表面元素化学态分析

请问采用什么手段能对粉末材料表面进行区域的元素的定量分析.谢谢

玻璃样品表面镀了一层膜，但不知道组成，只能确定是无机膜。EDS能对样品表面膜层进行全元素分析吗，找出含有什么元素吗？

纳米级的Co3O4，经过氮化处理后，想测一下表面有没有N元素，并进行定量分析，请问可以用那些测试方法？

表面成分分析表面成分分析是指对表面纳米及微米厚度范围内的成分进行分析的技术，例如对电镀层、电化学抛光层，钝化层、渗氮层、渗碳层、喷涂层等各种表面处理层进行成分分析。根据表面处理层厚度和产品实际情况选用不同的测试方法：1. SEM+EDS——表面处理层厚度大于1微米，通常选用EDS来进行成分测试，结合SEM可以对微区成分进行测定。2. 金相切片+EDS——当要测试的位置不在表面时，通常需要用金相切片方法将测试位置暴露在截面上，再用EDS进行成分分析。3. XPS——当表面处理层厚度小于1微米时，通常采用XPS进行表面成分分析，同时可以给出化学态信息，对表面物质组成进行全面分析。结合氩离子溅射，XPS还能给出元素沿样品深度方向的信息，可以对多层膜进行成分剖析。4. AES——当表面处理层只有几个纳米厚度，并且测试位置为微小区域时，通常用AES对微区进行极表面成分分析。表面成分分析常见案例：PCB板金手指成分分析，饰品镀金层成分分析，电化学抛光后表面残留物分析，未知样品成分剖析，多层膜剖析等。 太阳镜表面膜层深度剖析 从表面开始膜层结构：MgF（22nm）/TiO2（44nm）/MgF（22nm）/TiO2（44nm）/ MgF（110nm） http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

请问分析金属表面灰层中所含各金属元素的值要用什么仪器

表面成分分析表面成分分析是指对表面纳米及微米厚度范围内的成分进行分析的技术，例如对电镀层、电化学抛光层，钝化层、渗氮层、渗碳层、喷涂层等各种表面处理层进行成分分析。根据表面处理层厚度和产品实际情况选用不同的测试方法：1. SEM+EDS——表面处理层厚度大于1微米，通常选用EDS来进行成分测试，结合SEM可以对微区成分进行测定。2. 金相切片+EDS——当要测试的位置不在表面时，通常需要用金相切片方法将测试位置暴露在截面上，再用EDS进行成分分析。3. XPS——当表面处理层厚度小于1微米时，通常采用XPS进行表面成分分析，同时可以给出化学态信息，对表面物质组成进行全面分析。结合氩离子溅射，XPS还能给出元素沿样品深度方向的信息，可以对多层膜进行成分剖析。4. AES——当表面处理层只有几个纳米厚度，并且测试位置为微小区域时，通常用AES对微区进行极表面成分分析。表面成分分析常见案例：PCB板金手指成分分析，饰品镀金层成分分析，电化学抛光后表面残留物分析，未知样品成分剖析，多层膜剖析等。 太阳镜表面膜层深度剖析 从表面开始膜层结构：MgF（22nm）/TiO2（44nm）/MgF（22nm）/TiO2（44nm）/ MgF（110nm） http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

国外已经做成功了，但是来回费用太高，我们希望在国内找一家单位作分析那家单位能做化石表面元素分布扫描？

表面异物分析是指对产品表面的微小异物或表面污染物、析出物进行成分分析的技术，例如对表面嵌入异物、斑点、油状物、喷霜等异常物质进行定性分析，藉此找寻污染源或配方不相容者，是改善产品最常用的分析方法之一。根据异物的实际情况选择不同的测试方法：1. FTIR——如果异物是有机物，通常选用显微红外光谱仪进行分析，获得异物的官能团信息，与标准谱库进行检索，确定异物的主要成分；2. SEM+EDS——如果异物是金属或者氧化物，并且没有明确的官能团信息，通常选用电子显微镜-X射线能谱分析仪(SEM+EDS)对异物或材料表面进行元素成分分析。3. XPS——如果异物是金属或者氧化物，并且没有明确的官能团信息，同时是在材料极表面（纳米级别）时，通常选用X射线光电子能谱仪（XPS）进行元素成分分析。常见的异物分析案例有：PCB板上的助焊剂残留、金属件的表面氧化物、PVC线皮析出的物质、螺母的表面油污、塑胶制品中夹杂的白色颗粒、显示屏上的外来物、铜丝表面发黑、焊锡发黑等。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

[font=SimSun][/font][align=left]尽管[font=Times New Roman]X[/font][font=SimSun]射线可穿透样品很深但只有样品近表面一薄层发射出的光电子可逃逸出[/font][/align][align=left]来电子的逃逸深度和非弹性散射自由程为同一数量级范围从致密材料如金属的约[/align][font=TimesNewRoman][/font][align=left]1nm[font=SimSun]到许多有机材料如聚合物的[/font][font=TimesNewRoman]5nm [/font][font=SimSun]因而这一技术对固体材料表面存在的元素极为[/font][/align][align=left]灵敏这一基本特征再加上非结构破坏性测试能力和可获得化学信息的能力使得[/align][font=TimesNewRoman][/font][align=left]XPS[font=SimSun]成为表面分析的极有力工具。[/font][font=SimSun][/font][/align]

[b]1.基本原理[/b]表面解吸常压化学电离源（surface desorption atmospheric pressure chemical ionization ，DAPCI）又可写成 SDAPCI，其以APCI工作原理为基础，通过电晕放电的方式将试剂（如水、乙酸等）分子电离，生成初级试剂离子［H[sub]3[/sub]O[sup]+[/sup]，H[sub]2[/sub]O[sup]+[/sup][sup].[/sup]，（H[sub]2[/sub]O）H[sub]2[/sub]O[sup]+[/sup][sup].[/sup]，（H[sub]2[/sub]O）nH[sub]3[/sub]O[sup]+[/sup]等］。初级试剂离子作用于承载粉末、颗粒、液态等样品的玻璃或聚四氟乙烯等材质的平面上，将样品中待测分子解吸并发生分子-离子反应，使待测分子电离。根据待测样品分子的不同， DAPCI也有不同的工作形式，对于有一定挥发性易于解吸的样品分子，可以使用空气作为初级离子试剂［图1（a）］；相对难于解吸的小分子，可以通过使用辅助试剂产生初级试剂离子，增强离子源解吸能力［图1（b）］；对于样品量较少的样品，可以采用微量取样的方式进行分析［图1（c）］；对于较难解吸的大分子，可以使用液体辅助的 DAPCI进行分析［图1（d）］。不管哪种形式的 DAPCI，其主要经过三个过程：[img=image.png,500,329]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167113660594.png[/img]图1 表面解吸常压化学电离示意图（a）无需气体，液体辅助，通过放电针电放电直接检测复杂待测表面的装置示意图；（b）通过气体为离子源增加辅助试剂的装置示意图；（c）通过微量取样针，检测极微量样品的装置示意图；（d）液体辅助DAPCIN装置示意图①放电针电晕放电产生初级离子；②待测物分子从样品表面被解吸出来；③待测物分子与初级离子在电晕放电的迁移区域内发生分子-离子反应，进行能量的转移和电荷的交换，从而完成对待测物分子的电离。[b]2.技术分类 [/b]DAPCI是以电晕放电为基础的，通过初级试剂离子对样品中待测分子进行解吸电离的二维离子化技术。[b]3.技术特点 [/b]DAPCI在复杂样品的直接电离质谱分析中，具有如下特点：①由于电放电能产生比ESI更多的初级离子 DAPCI就有较高的离子化效率和灵敏度；②可以无需载气，可以检测粉末样品；③便于与小型质谱仪联用；④可以无需有毒化学试剂，对样品表面无污染；⑤由于初级离子产生密度较高，对弱极性和非极性物质的检测能力也较高；⑥可以通过选择不同的辅助试剂，来提高分析的选择性；⑦可以在常压下产生自由基阳离子作为初级试剂离子，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中分子离子反应的研究具有重要意义；⑧可以应用于样品表面的质谱成像研究；⑨上述各种形式的 DAPCI源，均可非常方便地与各种常见的质谱仪进行联用，如四极杆、离子阱、飞行时间和轨道阱质谱仪等。

钛在高温下易于与空气中的O、H、N等元素及包埋料中的Si、Al、Mg等元素发生反应，在铸件表面形成表面污染层，使其优良的理化性能变差，硬度增加、塑性、弹性降低，脆性增加。 钛的密度小，故钛液流动时惯性小，熔钛流动性差致使铸流率低。铸造温度与铸型温差(300℃)较大，冷却快，铸造在保护性气氛中进行，钛铸件表面和内部难免有气孔等缺陷出现，对铸件的质量影响很大。 因此，钛铸件的表面处理与其它牙用合金相比显得更为重要，由于钛的独特的理化性能，如导热系数小、表面硬度、及弹性模量低，粘性大，电导率低、易氧化等，这对钛的表面处理带来了很大的难度，采用常规的表面处理方法很难达到理想的效果。必须采用特殊的加工方法和操作手段。 铸件的后期表面处理不仅是为了得到平滑光亮的表面，减少食物及菌斑等的积聚和粘附，维持患者的正常的口腔微生态的平衡，同时也增加了义齿的美感；更重要的是通过这些表面处理和改性过程，改善铸件的表面性状和适合性，提高义齿的耐磨、耐蚀和抗应力疲劳等理化特性。 一、 表面反应层的去除 表面反应层是影响钛铸件理化性能的主要因素，在钛铸件研磨抛光前，必须达到完全去除表面污染层，才能达到满意的抛光效果。通过喷砂后酸洗的方法可完全去除钛的表面反应层。 1. 喷砂： 钛铸件的喷砂处理一般选用白刚玉粗喷较好，喷砂的压力要比非贵金属者较小，一般控制在0.45Mpa以下。因为，喷射压力过大时,砂粒冲击钛表面产生激烈火花，温度升高可与钛表面发生反应,形成二次污染，影响表面质量。时间为15~30秒，仅去除铸件表面的粘砂、表面烧结层和部分和氧化层即可。其余的表面反应层结构宜采用化学酸洗的方法快速去除。 2. 酸洗： 酸洗能够快速完全去除表面反应层，而表面不会产生其他元素的污染。HF—HCl系和HF—HNO3系酸洗液都可用于钛的酸洗，但HF—HCl系酸洗液吸氢量较大，而HF—HNO3系酸洗液吸氢量小，可控制HNO3的浓度减少吸氢，并可对表面进行光亮处理，一般HF的浓度在3%~5%左右，HNO3的浓度在15%~30%左右为宜。 二、铸造缺陷的处理 内部气孔和缩孔内部缺陷：可等热静压技术(hot isostatic pressing)去除, 但对义齿的精度会产生影响，最好用X线探伤后，表面磨除暴露气孔，用激光补焊。表面气孔缺陷可直接用激光局部焊接修补。 三、研磨与抛光 1． 机械研磨： 钛的化学反应性高，导热系数低，粘性大，机械研磨研削比低，且易于磨料磨具发生反应，普通磨料不宜用于钛的研磨与抛光，最好采用导热性好的超硬磨料，如金刚石、立方氮化硼等，抛光线速度一般为900~1800m/min.为宜，否则，钛表面易发生研削烧伤和微裂纹。 2． 超声波研磨： 通过超声振动作用，使磨头和被研磨面间的磨粒与被研磨面产生相对运动而达到研磨、抛光的目的。其优点在于常规旋转工具研磨不到的沟、窝和狭窄部位变得容易了，但较大的铸件研磨效果还不能令人满意。 3． 电解机械复合研磨： 采用导电磨具，在磨具与研磨面之间施加电解液和电压，通过机械和电化学抛光的共同作用下，降低表面粗糙度提高表面光泽度。电解液为0.9NaCl，电压为5v，转速为3000rpm/min.，此方法只能研磨平面，对复杂的义齿支架的研磨还处于研究阶段。 4． 桶研磨： 利用研磨桶的公转与自转所产生的离心力，使桶内的义齿与磨料相对摩擦运动而起到降低表面粗糙度的研磨目的。研磨自动化、效率高，但只能降低表面粗糙度而不能提高表面光泽度，研磨的精度较差，可用与义齿精抛光前的去毛刺和粗研磨。 5． 化学抛光： 化学抛光是通过金属在化学介质中的氧化还原反应而达到整平抛光的目的。其优点是化学抛光与金属的硬度、抛光面积与结构形状无关，凡与抛光液接触的部位均被抛光，不须特殊复杂设备，操作简便，较适合于复杂结构钛义齿支架的抛光。但化学抛光的工艺参数较难控制，要求在不影响义齿精度的情况下能够对义齿有良好的抛光效果。较好的钛化学抛光液是HF和HNO3 按一定比例配制，HF是还原剂，能溶解钛金属，起到整平作用，浓度10%, HNO3起氧化作用，防止钛的溶解过度和吸氢，同时可产生光亮作用。钛抛光液要求浓度高，温度低，抛光时间短(1~2min.)。 6． 电解抛光： 又称为电化学抛光或者阳极溶解抛光，由于钛的电导率较低，氧化性能极强，采用有水酸性电解液如HF—H3PO4、HF—H2SO系电解液对钛几乎不能抛光，施加外电压后，钛阳极立刻发生氧化，而使阳极溶解不能进行。但采用无水氯化物电解液在低电压下，对钛有良好的抛光效果，小型试件可得到镜面抛光，但对于复杂修复体仍不能达到完全抛光的目的，也许采用改变阴极形状和附加阴极的方法能解决这一难题，还有待于进一步研究。 四、钛的表面改性 1． 氮化： 采用等离子体渗氮、多弧离子镀、离子注入和激光氮化的等化学热处理技术， 在钛义齿表面形成金黄色TiN渗镀层，从而提高钛的耐磨性、耐腐蚀性和耐疲劳性。但技术复杂，设备昂贵，用于钛义齿的表面改性很难达到临床实用化。 2． 阳极氧化： 钛的阳极氧化技术较为容易，在一些氧化性介质中，外加电压的作用下，钛阳极可形成较厚的氧化膜，从而提高其耐腐蚀性和耐磨性和耐候性。阳极氧化的电解液一般采用H2SO4、H3PO4和有机酸水溶液。 3． 大气氧化： 钛在高温大气中可形成较厚坚固的无水氧化膜，对钛的全面腐蚀、间隙腐蚀都有效，方法比较简便。 五、 着色 为了增加钛义齿的美感、防止钛义齿在自然条件下的继续氧化的变色，可采用表面氮化处理、大气氧化和阳极氧化法表面着色处理，使表面形成淡黄色或金黄色，提高钛义齿的美感。 阳极氧化法利用钛的氧化膜对光的干涉作用，自然发色，可通过改变槽电压在钛表面形成多彩的颜色。 六、 其他表面处理 1: 表面粗化： 为了提高钛与饰面树脂的粘结性能，必须对钛表面进行粗化处理，提高其粘结面积。临床上常采用喷砂粗化处理，但喷砂会造成钛表面的氧化铝的污染，我们采用草酸刻蚀的方法，得到良好的粗化效果，刻蚀1h表面粗糙度（Ra）可达到1.50±0.30μm，刻蚀2h Ra为2.99±0.57μm，比单独喷砂的Ra（1.42±0.14μm）提高一倍多，其粘结强度提高了30%。 2: 抗高温氧化的表面处理： 为了防止钛在高温下的急剧氧化，在钛表面形成钛硅化合物及钛铝化合物，可防止钛在700℃以上温度下的氧化。这种表面处理对钛的高温氧化非常有效，也许钛表面涂覆这类化合物，对钛瓷结合有利，仍须进一步研究。

对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下： 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的； 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度 ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了； 综上， 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势； 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势； 三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪；

[color=red]GB/T 28894-2012[/color] [font=宋体]表面化学分析[/font][font=宋体]分析前样品的处理[/font]

用XPS计算表面元素含量的时候各元素的灵敏度因子怎么确定啊，不同样品的同一元素是用同一套灵敏度因子数据吗？用什么软件对全谱图的各个峰面积进行积分呢？谢谢！

各位高手，本人想请教你们怎样分析石墨电极块体表面的成分？本人曾做过能谱分析，但是一些轻的元素（如B等)显示不出来，现在没着了.请教各位还有什么方法可以分析阿？先谢了！[em63]

SEM-EDX没法分析N元素（只能分析重元素）有人说TEM-EDX可以分析N元素，是这样吗，不知道是什么原理谢谢！

牙釉质绝大部分由磷酸钙类物质组成，此外还含有其他多种微量元素，这些其他元素会与磷酸钙中钙、磷或者羟基发生置换，或者吸附于磷灰石晶体表面，从而影响釉质磷灰石的物理化学特性。这里的研究对象为23名5～12周岁的无龋儿童，其中男10名，女13名。收集了他们因乳牙滞留而拔除的乳前牙和乳磨牙23颗，其中乳前牙13颗，乳磨牙10颗，各标本牙冠完整，无裂纹、龋坏、白斑及釉质发育不全。标本均用0.9%氯化钠溶液洗干净，去除附着的软组织、色素、菌斑，然后置于0.9%氯化钠溶液中，再加入1%麝香草酚，置于4℃环境下保存。将乳牙标本沿牙体长轴方向PEB2086HV1.1以唇舌方向对半切后用环氧树脂包埋，然后经过粗磨、细磨、抛光，再用无水乙醇冲洗干燥后超声清洗。在超声清洗后干净的样本上喷镀一层厚度约为20nm的碳膜，用电子探针的能谱仪进行无标样定量分析，分析条件为：加速电压15kV;吸收电流3×10-8A;束斑直径50ym。检测时，以乳牙唇、舌侧釉质表面冠根向中点为观察起始点，沿着与釉质表面垂直的方向向内每隔50t/m测定一个点，直至釉质表面下200)u,m处。应用SPSS统计学软件，采用配对￡检验和方差分析。采用电子探针测定的男、女釉质9种化学元素的含量。由表中可知，男、女间9种主要元素含量的差异无统计学意义（P值均大于o．05）。乳前牙与乳磨牙间釉质化学元素含量的比较。由表中可知，乳前牙与乳磨牙间7种化学元素含量的差异均无统计学意义（P值均大于0.05）。以上结果表明，虽然存在性别和牙萌出时间的不同，但乳牙的主要化学成分基本相同。乳牙釉质表面下各深度间釉质化学元素含量的比较。由表中可知，乳牙釉质的钙、磷含量随深度的增加逐渐降低，表面100Um下，钙、磷元素的含量显著下降（P值均小于0.01）。镁在釉质中的分布也均表现为由表及里逐渐减少。钠、硫、硅、铝等元素在釉质各深度间的分布较为均匀，其含量的差异均无统计学意义(P值均大于0.05)。牙釉质钙、磷成分在表层100)um以下含量明显降低，这一方面说明乳牙表层釉质反应较为活跃，不断进行脱矿与再矿化反应；另一方面也说明乳牙表层釉质可能受到口腔唾液环境的影响，矿化程度增加。在机体内，镁是多种酶的激活剂，是物质合成和代谢所必须的物质。本研究显示：(1)乳前牙与乳磨牙釉质的镁含量虽有不同，但差异无统计学意义（P值大于0.05）。(2)乳牙釉质镁含量随表面下深度增加呈减少的趋势，表层镁含量显著高于釉质内部(P值均小于0.01)，而其下各层镁含量的差异均无统计学意义(P值均大于0.05)。这可能是由于乳牙釉质表层本身化学性质较恒牙活跃，易发生化学元素的互相置换。(3)从龋病易感性的角度来看，乳牙釉质表层镁含量较高也说明乳牙釉质更易受到龋蚀破坏。原文来自http://www.mpbocaitong.com/

[color=red]GB/T 30815-2014[/color] [font=宋体]表面化学分析[/font][font=宋体]分析样品的制备和安装方法指南[/font]

不知谁用过热电的QSurf M3型比表面分析仪，目前仪器用N2校正时无法通过，一直处于校正状态，要是哪位有该仪器的说明书，可否共享一下，谢谢！

[b]哪位版友有YS/T 1262-2018 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法多元素标准分享呢，感谢感谢！[/b]

2024年3月15日，国家标准化管理委员会发布表面化学分析领域4项国家标准，并于2024年10月1日正式实施。[table=788][tr][td=1,1,19]#[/td][td=1,1,100][align=center]标准号[/align][/td][td=1,1,521][align=center]标准中文名称[/align][/td][td=1,1,73][align=center]发布日期[/align][/td][td=1,1,73][align=center]实施日期[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,19][align=center]1[/align][/td][td=1,1,100][align=center]GB/T 28893-2024[/align][/td][td=1,1,521][align=center]表面化学分析 [b]俄歇电子能谱[/b]和[b]X射线光电子能谱[/b] 测定峰强度的方法和报告结果所需的信息[/align][/td][td=1,1,73][align=center]2024-03-15[/align][/td][td=1,1,73][align=center]2024-10-01[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,19][align=center]2[/align][/td][td=1,1,100][align=center]GB/T 43661-2024[/align][/td][td=1,1,521][align=center]表面化学分析 扫描探针显微术 用于二维掺杂物成像等用途的[b]电扫描探针显微镜[/b]（ESPM，如SSRM和SCM）空间分辨的定义和校准[/align][/td][td=1,1,73][align=center]2024-03-15[/align][/td][td=1,1,73][align=center]2024-10-01[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,19][align=center]3[/align][/td][td=1,1,100][align=center]GB/T 43663-2024[/align][/td][td=1,1,521][align=center]表面化学分析 [b]二次离子质谱[/b] 静态二次离子质谱相对强度标的重复性和一致性[/align][/td][td=1,1,73][align=center]2024-03-15[/align][/td][td=1,1,73][align=center]2024-10-01[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,19][align=center]4[/align][/td][td=1,1,100][align=center]GB/T 28892-2024[/align][/td][td=1,1,521][align=center]表面化学分析 [b]X射线光电子能谱[/b] 选择仪器性能参数的表述[/align][/td][td=1,1,73][align=center]2024-03-15[/align][/td][td=1,1,73][align=center]2024-07-01[/align][/td][/tr][/table][来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

[size=6][b]化学元素分析仪[/b][/size]　　[b]化学元素分析仪器的技术性能与原理[/b]　　[b]一、概述[/b]　　[b]电脑多元素联测分析仪[/b]是国内先进的一种综合材料分析仪, 是采用计算机技术、传感技术、根据国家标准分析方法，研制成功的新一代钢铁分析仪器，可检测[b]黑色金属[/b]中各种元素的含量，如普碳钢、低合金钢、中合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁、耐磨铸铁等多种材料。　　碳硫元素的分析是根据国家标准气体容量法和碘量法而研制的，仪器采用智能控制、精密数据采集、电脑菜单命令操作，可同时保存八条标样曲线，测试数据可长时间保存，数据保存量大，可随时打印结果，与电子天平联机，实现了不定量称样，大地提高了测试结果的准确性、快捷性。　　其它多种元素的分析是根据朗伯-比耳原理，采用电脑菜单命令操作，理论上可以测定一百五十种元素成分，标配为一个比色箱（具备连接二个比色箱的操作界面），每个比色箱有五个大通道，每个通道可存三十条曲线，共可存储一百五十条曲线（即一百五十通道），测试数据可以长时间保存，数据保存量大，可随时查询历史数据，完全满足日常检测需求。

焊条、钢管、螺栓等化学元素分析代表数量应该是多少，哪位高人指点一下。

做过工业分析的会经常遇到这样的问题，塑胶表面残留油污，最快的分析方法就是红外光谱分析。1、油污含量比较多，呈珠状，用干净KBr片在塑胶表面轻轻贴一下，将沾有油污的KBr放在红外显微镜下透射扫描，并在空白KBr上扣背景；2、油污含量很少，在强光下看见彩色痕迹，用正己烷或石油醚轻轻洗刷污染区域，将溶剂用干燥气体吹，浓缩至几个ml时，用镊子沾取，滴在KBr片上做透射扫描，并在空白KBr上扣背景。

摘要：研究了AZ91D镁合金的锡酸盐化学转化表面处理工艺，利用中性盐雾试验和极化曲线法测试了转化膜的耐蚀性，使用划格法测试了转化膜对有机涂层的附着力，采用扫描电镜、能谱仪、射线衍射仪分析了转化膜的微观形貌、成分和结构并讨论了成膜机理。结果表明，最佳工艺条件下的锡酸盐转化膜为致密的MgSnO33H2O晶粒所构成，盐雾腐蚀评级达到了8级，自腐蚀电位降低了40mV，对铁红漆的附着力达到了3B级。 关键词：镁合金；表面处理；化学转化；锡酸盐 中图分类号：TG17414文献标识码：A文章编号：025426051(2008)0820089204 镁合金作为目前最轻的商用金属结构材料，具有高的比强度和比刚度、优良的减震降噪性能和易切削加工而倍受航空航天和汽车工业的关注[1]，期望能利用镁合金来实现节能减排的目的。然而，镁合金的耐蚀性差成为阻碍其大规模应用的一个极为不利的因素[2]。在众多提高镁合金耐蚀性的工艺方法[3]当中，化学转化表面处理具有低成本、易操作等优点而被广泛采用，其中应用最为成熟的铬酸盐转化处理方法虽具有工艺稳定、转化膜防腐效果好的优点，但此工艺中所使用的六价铬离子毒性较强、污染环境，且废液的处理成本高，因此，化学转化处理必须向环境协调性好的无铬化工艺发展[4]。本文主要研究了镁合金锡酸盐化学转化膜的制备方法、微观形貌、化学组成、结构及其耐蚀性。 1试验条件与方法 1.1试验材料 镁合金选择工业上应用最为广泛的AZ91D，线切割加工成尺寸为40mm×30mm×5mm的小试样。选用了HF、NaOH、Na2SnO33H2O、Na4P2O7、CH3COONa等分析纯化学试剂。 1.2试样前处理 采用了通用的镁合金前处理工艺[5]，将试样表面打磨抛光→乙醇超声清洗→碱洗脱脂→水洗去除残留碱液→酸洗去除氧化物→表面调整活化。 1.3试样锡酸盐转化处理 将经过前处理的试样迅速放入转化液中进行转化处理。影响化学转化膜耐蚀性的因素[3]主要有：转化液的浓度、转化处理温度和转化处理时间。试验方案设计如下： (1)确定最佳转化液的配方本试验用转化液的组分为Na2SnO33H2O、NaOH、Na4P2O7和CH3COONa，其中主盐为Na2SnO33H2O，是影响成膜效果最为关键的组分，CH3COONa为转化液调节剂，浓度取为10g/L。依次固定各组分的浓度，遴选出最佳转化液的配方。 (2)确定最佳转化温度和转化时间以步骤(1)得出的最佳转化液配方，在40～80℃之间确定最佳转化温度，在10～50min之间确定最佳转化时间。 1.4转化膜形貌观察与性能检测 使用JSM26360LV型扫描电镜对转化膜的微观形貌进行观察；使用EDSGENESIS2000XMS60型能谱仪对转化膜的元素组成进行微区分析；使用BRUKERD2Ad2vanced型X射线衍射仪对转化膜的晶体结构进行物相分析；参照国家标准GB/T10125-1997《人造气氛腐蚀试验-盐雾试验》中的中性盐雾试验方法对转化膜试样进行耐盐雾试验，试验条件为5vol%Nacl溶液，试验箱内温度35℃，溶液pH值710，沉降量116mL/80cm2h，放置样品使其受试面与垂线呈25°[6]。连续喷雾12h，并参照GB/T6461-2002《金属基体上金属和其他无机覆盖层经腐蚀试验后的试样和试件的评级》对盐雾试验后试样的腐蚀情况进行评级；使用PS1682B型全电位测试仪对盐雾耐蚀性最好的同批转化膜试样进行极化曲线测定；参照美国ASTMD3359-1997《胶带试验测定粘合性的试验方法》标准对盐雾耐蚀性最好的同批转化膜试样和未进行化学转化处理的镁合金试样进行铁红漆漆膜附着力测试。 2试验结果与分析讨论 2.1耐盐雾试验 2.1.1转化液浓度对盐雾耐蚀性的影响 主盐Na2SnO33H2O浓度对转化膜盐雾耐蚀性的影响如图1a所示，转化膜的耐蚀性随着主盐浓度的增大而提高，当浓度为40g/L时生成的转化膜盐雾耐蚀性最好，此后随着主盐浓度的增大转化膜的耐蚀性开始平缓下降；NaOH浓度对转化膜盐雾耐蚀性的影响如图1b所示，最佳浓度为10g/L；Na4P2O7浓度对转化膜盐雾耐蚀性的影响如图1c所示，在浓度为40～70g/L之间转化膜的耐蚀性一直都较好，但当浓度增大到80g/L时转化膜的耐蚀性评级由8急剧下降到4，因而最佳浓度为30g/L。锡酸盐化学转化的反应机理为溶液中SnO32-离子与被溶解出基体的Mg2+离子反应，在基体表面生成难溶的MgSnO3晶核，晶核以近球形的形态长大成直径2～3μm的晶粒[7]，无数这样的细小晶粒覆盖整个基体表面，即形成锡酸盐化学转化膜。图2为主盐浓度不同，其他条件相同(NaOH10g/L，Na4P2O730g/L，CH3COONa10g/L，转化温度70℃，转化时间30min)所制得的转化膜扫描电镜微观形貌图。由图2可以看出，当主盐浓度为30g/L时，所生成的膜中近球形晶粒对基体表面的覆盖还不完全，在盐雾腐蚀环境中，这种裸露的基体表面将被优先腐蚀，因而耐蚀性较差；而40g/L时近球形晶粒对基体表面的覆盖就比较均匀致密，相应地它的耐盐雾腐蚀能力就较强；当主盐浓度达到80g/L时，生成的转化膜中近球形晶粒虽较40g/L时的数量要多，但却出现明显的局部堆积现象，造成膜层表面形成较大的“凹坑”，这种凹坑在盐雾测试环境中将会起到积聚盐液的作用从而降低膜层的耐蚀性。 2.1.2转化温度对盐雾耐蚀性的影响 转化温度对转化膜盐雾耐蚀性的影响如图5所示，随着转化温度的升高，生成转化膜的耐蚀性先是缓慢下降，然后又转而增强，在70℃时达到最大值之后又随着温度的升高而下降，最佳转化温度为70℃。 2.1.3转化时间对盐雾耐蚀性的影响 转化时间对转化膜盐雾耐蚀性的影响如图7所示。由图7可知，从10min到20min生成转化膜的耐蚀性没有变化，到30min时达到最大值之后又随着时间的延长而下降，此后虽还有进一步提高的趋势，但考虑到时间效率，取最佳转化时间为30min。 从前面一系列的试验结果可知，锡酸盐化学转化的成膜过程实际上就是MgSnO33H2O晶粒形核与长大的过程，达到一定的时间后，晶粒的增长效应将不再明显。 2.2 极化曲线测试 经过该锡酸盐化学转化工艺处理之后，镁合金试样的自腐蚀电位由-1670mV降为-1630mV，这也从电化学角度进一步验证了该转化工艺可以提高镁合金的耐蚀性。 2.3 附着力测试 对未经化学转化处理试样和经过表1所示最佳工艺转化处理试样的铁红漆附着力测试表明，未经化学转化处理的试样其脱落漆膜的小格百分数为50%左右，而经过该锡酸盐化学转化工艺处理的试样其脱落漆膜的小格百分数降到了10%左右，即该转化处理使镁合金对铁红漆的附着力由1B级提高到了3B级，这说明该锡酸盐化学转化工艺也可用作镁合金有机涂装工艺前的打底层处理。 3 结论 (1)本试验得到的最佳锡酸盐化学转化工艺为：Na2SnO33H2O40g/L，NaOH10g/L，Na4P2O730g/L，CH3COONa10g/L，转化温度70℃，转化时间30min。 (2)本次工艺试验中，镁合金锡酸盐化学转化的成膜过程就是MgSnO33H2O晶体形核与长大的过程，并最终形成覆盖镁合金基体的近球状MgSnO33H2O晶粒层。 (3)最佳工艺条件下生成的转化膜，降低了镁合金的自腐蚀电位，增强了镁合金的耐腐蚀能力，并有效提高了镁合金对有机涂层的附着力。

在塑料加工过程中，总会因为一些操作方法的不当，导致产生次品。虽然这些次品不影响产品的使用性能，但是却严重影响产品的“颜值”，比如汽车外壳件，若表面出现了黑点，整个产品就会报废。[img]http://p1.pstatp.com/origin/dfic-imagehandler/9a3df975-e758-4aac-8e2a-95ee401c0b46[/img][b][color=#374AAE]塑料产品表面出现黑点有多方面的原因[/color][/b]，比如成型过程中因异物混入料中形成黑点；可能是塑料原来在长时间受热或过度剪切过程中碳化形成；也可能是加工助剂降解沉淀，随加工随原料熔体出造成。因此，在塑料加工过程中需要快速找到产生黑点的原因，从而定位问题产生原因，避免后续因黑点造成的产品报废。针对此类问题，国高材分析测试中心采用独特的[b][color=#374AAE]黑点异物分析程序[/color][/b]进行处理，具体步骤如下：[img]https://p6-tt-ipv6.byteimg.com/origin/pgc-image/9a08a3a78c3b4abeb8cb6aac4a6bf1be[/img]下面通过一个客户案例，具体演示国高材分析测试中心对塑料产品表面黑点异物的分析方法。[img]https://p26-tt.byteimg.com/origin/pgc-image/3dcde2ab4ff64e2f83417e420f1dc9eb[/img][align=center]表面有黑点塑料粒子[/align][b][color=#374AAE]背景信息搜集：[/color][/b]根据调查该塑料粒子是在客户生产过程中发现的黑点异物。[b][color=#374AAE]无损形貌分析和黑点尺寸测量：[/color][/b][img]https://p1-tt-ipv6.byteimg.com/origin/pgc-image/246cc606d7dd4e4eaeae142e176a5874[/img][align=center]黑点光学显微形貌[/align]采用徕卡DVM6A型光学显微镜拍摄黑点异物，从光学显微镜的结果发现这些黑点实际上呈现红褐色，尺寸为几百至几十微米之间。[img]https://p1-tt-ipv6.byteimg.com/origin/pgc-image/18b00b53311f4e30be0fbd5c2250d958[/img][align=center]处理后黑点形貌图[/align][b][color=#374AAE]光谱分析：[/color][/b]根据尺寸测量结果发现该黑点异物尺寸相对较小，用普通红外光谱仪无法测量分析，因此采用赛默飞IN10型显微红外光谱仪进行进一步表征。选取了两个黑点位置进行显微红外表征，黑点位置1结果如下：与正常位置的红外谱图相比，黑点位置1 在1654 cm-1 上出现了新的特征吸收，说明黑点的主要成分是PBT的碳化物。[img]https://p6-tt-ipv6.byteimg.com/origin/pgc-image/33ffd6f7dfd642908cc34db0e17f886f[/img][align=center]黑点位置1红外光谱图[/align]黑点位置2结果如下：与正常位置的红外谱图相比，黑点位置2 的测试谱图差异较大，说明黑点为外来异物，经过红外谱库检索表明黑点的主要成分是PPO。[img]https://p6-tt-ipv6.byteimg.com/origin/pgc-image/59bf20f955064da789f9092c7e35103c[/img][align=center]黑点位置2红外光谱图[/align][b][color=#374AAE]元素分析：[/color][/b]采用日立S-3400N型扫描电镜进行元素分析。正常位置结果如下：只有C和O两种元素。黑点位置，相对正常位置多了Mg和Si。黑点位置2，相对正常位置多了Si，S。[b][color=#374AAE]分析结果[/color][/b]黑点异物组成为PBT碳化物、PPO，并含少量滑石粉，说明此改性塑料粒子在加工过程中引入了异物，导致黑点形成。因此，建议客户必须严格控制生产、包装、贮藏、运输、开包、混料至料筒的各个环节的清洁。[color=#888888]*国高材分析测试中心原创内容，转载请注明出处[/color]