表面油含量

近期，加拿大卫生部发布了一则关于儿童玩具表面涂层含有特定重金属的通知。该通知提醒所有玩具制造商、进口商和零售商，儿童玩具必须经过重金属含量测试，证明完全符合加拿大的法规之后，才可以进入加拿大市场销售。该通知同时公布了上述重金属的法定限量及测试方法。 　　儿童玩具进入加拿大市场需符合加拿大《危险产品法案》及《危险产品(玩具)条例》，该法规规定，如果儿童玩具、装备及供儿童学习玩乐的其它产品的表面涂料中含有总铅、特定可迁移的重金属及汞化合物，则禁止在加拿大宣传、进口或销售。所有制造商、进口商、经销商和零售商均有责任保证，在加拿大宣传、进口或销售的任何玩具(包括二手玩具)都已符合《危险产品法案》中规定的所有适用的安全规定。 　　同时，该通知还特别提到,在产品制造过程中使用的标签和贴花纸也属于表面涂层。由于，在许多情况下(特别是在重金属方面)，加拿大的法规及相关的测试方法不同于美国或欧洲，因此需要相关人员特别注意。检验检疫专家建议，各相关机构及生产出口企业，应制定针对不同市场玩具重金属限量要求及检测方法的生产应对措施，实行“按需生产”，同时积极了解目标市场法规变化，进行有针对性检测，做到有备无患。

撰文：张达奇拉曼光谱学方法是一种无损、便捷的测试方式，是目前广泛被用于基底表面碳管分析的谱学手段，但是在之前的绝大多数应用中，并未涉及到精确的碳管手性指认和含量分析问题。单一结构手性的碳管在高性能的纳电子器件、生物成像等领域具有广阔的应用前景。因而如何可控地制备并表征碳管手性结构的均匀性已经成为研究者目前为关注的问题之一。令人振奋的是，北京大学化学与分子工程学院李彦教授-杨娟副教授团队近年来在碳管手性结构可控制备方面取得了突破性进展，在实验上获得了单一手性碳管高度富集的样品。针对此类样品，他们开发出基于拉曼光谱的碳管手性指认和含量测定方法。这其中horiba拉曼光谱仪又一次大显身手。ωrbm-dt关系式的得出 为了建立拉曼谱峰与碳管结构的对应关系，作者首先选择了低密度的硅基底表面碳管样品（2-6根/100 μm2），以确保聚焦光斑测试范围内只有单根碳管的信号。使用horiba aramis拉曼光谱仪的自动mapping功能测量碳管的g模和rbm模，可以精确定位出单根碳管所在位置，并移动到相应位置采集得到高信噪比的光谱（如图1a）。通过详细分析拉曼谱峰特征，作者建立了适用于硅基底上碳管的rbm模振动频率（ωrbm）与碳管直径（dt）间的数学依赖关系。图1 （a）四个硅基底上单根碳管的拉曼光谱，展示了rbm区间和g模区间，激发波长532 nm。（b）拟合28个碳管的拉曼光谱数据得到的ωrbm-dt关系式。手性含量定量方法的建立由于单一激发波长只能共振激发很小比例的碳管，为了获取更多不同手性碳管的信息，作者使用了六个不同的激发波长对样品进行了测试，总计可以覆盖~85%的碳管手性。在这里需要特别指出，通过使用duoscan大光斑+自动平台扫描模式，可以在相对短的时间内获得较大面积的碳管统计结果。在经过校正碳管密度和共振激发比例后，得到样品中为富集的手性（12,6）含量为93%，该数值与吸收光谱等手段测得的含量相吻合。图2 （a）1330个分布于193.5–198.5 cm-1范围内的rbm被指认为（12,6）。（b）样品中主要（n,m）的含量。该方法的建立为单一手性碳管制备提供了有力的表征工具，提出的ωrbm-dt关系式也为硅基底上碳管样品的直径测量提供了重要参考，可以让研究者更加精确地获得样品的直径分布和手性含量，从而推进手性结构可控制备等研究。 本工作使用的aramis型拉曼光谱仪，新替代型号为xplora plus和labram hr evolution等拉曼光谱仪。此项研究工作得到了国家自然科学基金委员会、科技部、北京高等学校青年英才计划项目和北京市科学技术委员会的支持。相关成果发表于《nanoscale》上：daqi zhang, juan yang, feng yang, ruoming li, meihui li, dong ji, yan li, (n,m) assignments and quantification for single-walled carbon nanotubes on sio2/si substrates by resonant raman spectroscopy. nanoscale, 7, 10719-10727 (2015).相关背景还可参见作者撰写的综述文章：daqi zhang, juan yang, yan li. spectroscopic characterization of the chiral structure of individual single-walled carbon nanotubes and the edge structure of isolated graphenenanoribbons. small 9, 1284-1304 (2013).北京大学化学与分子工程学院简介：始于1910年成立的京师大学堂格致科化学门，是国立大学中早设立的化学系，1994年更名为化学与分子工程学院（以下简称化学学院）。北京大学化学学科是国家一级重点学科和“国家理科基础科学研究和教学人才培养基地”；在历次教育部全国高校一级学科评估中均名列榜首；在全球高校化学院（系）的相关学科评估与排名中位列15名左右。化学学院始终以培养具有独立思辨能力和国际竞争力的杰出人才为使命；针对化学中的关键科学问题开展研究；同时注重与生命和材料等学科的交叉融合。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 jobin yvon 光学光谱技术，horiba scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天horiba 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

近期，加拿大卫生部发布了一则关于儿童玩具表面涂层含有特定重金属的通知。该通知提醒所有玩具制造商、进口商和零售商，儿童玩具必须经过重金属含量测试，证明完全符合加拿大的法规之后，才可以进入加拿大市场销售。该通知同时公布了上述重金属的法定限量及测试方法。 　　儿童玩具进入加拿大市场需符合加拿大《危险产品法案》及《危险产品(玩具)条例》，该法规规定，如果儿童玩具、装备及供儿童学习玩乐的其它产品的表面涂料中含有总铅、特定可迁移的重金属及汞化合物，则禁止在加拿大宣传、进口或销售。所有制造商、进口商、经销商和零售商均有责任保证，在加拿大宣传、进口或销售的任何玩具(包括二手玩具)都已符合《危险产品法案》中规定的所有适用的安全规定。 　　同时，该通知还特别提到,在产品制造过程中使用的标签和贴花纸也属于表面涂层。由于，在许多情况下(特别是在重金属方面)，加拿大的法规及相关的测试方法不同于美国或欧洲，因此需要相关人员特别注意。检验检疫专家建议，各相关机构及生产出口企业，应制定针对不同市场玩具重金属限量要求及检测方法的生产应对措施，实行“按需生产”，同时积极了解目标市场法规变化，进行有针对性检测，做到有备无患。

各有关单位：经研究，现对《涤棉混纺色织布》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年8月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001901，查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月5日相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1玻璃制品 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能 用滴定法测定和分级修订2024-08-042表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量修订2024-08-043洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重量法修订2024-08-044首饰 镍释放量的测定 光谱法修订2024-08-045玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定修订2024-08-046纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定修订2024-08-047瓦楞芯（原）纸修订2024-08-048瓦楞芯纸 实验室起楞后平压强度的测定修订2024-08-049瓦楞纸板修订2024-08-0410瓦楞纸板 边压强度的测定（边缘补强法）修订2024-08-0411瓦楞纸板 厚度的测定修订2024-08-0412医用电气设备　剂量面积乘积仪修订2024-08-0413纸、纸板、纸浆及相关术语修订2024-08-0414纸、纸板和纸浆 包装、标志、运输和贮存修订2024-08-0415造纸原料和纸浆 多戊糖的测定修订2024-08-0416纸板 耐破度的测定修订2024-08-0417纸和纸板 不透明度（纸背衬）的测定（漫反射法）修订2024-08-0418纸和纸板 厚度的测定修订2024-08-0419纸和纸板 孔径的测定修订2024-08-0420纸和纸板 伸缩性的测定修订2024-08-0421纸和纸板 撕裂度的测定修订2024-08-0422纸和纸板 颜色的测定（C/2°漫反射法）修订2024-08-04

[导读]越来越多添加剂不断出现在汽油当中，并导致用车安全隐患的现实，过量添加化学添加剂早已不是新鲜事，而我国对于车用汽油18项检测标准中，并没有化学添加剂方面较为具体的规定。 　　一个多月前在江苏太仓发生的数千辆汽车加油后集体抛锚事故或许有新的解释。 　　5月28日，上海一家第三方检测机构——SGS通标国际检测中心给第一财经(微博)频道记者出具的检测报告显示，太仓事故所涉油品中有两项指标明显偏高，其中氯含量高达6400PPM，超过美国标准6000多倍。 　　尽管目前，该事故受理方中国石油苏州分公司坚决否认成品油质量出了问题，但记者调查显示，成品油中的化学添加剂存在较大嫌疑。 　　在此背后，是越来越多添加剂不断出现在汽油当中，并导致用车安全隐患的现实，过量添加化学添加剂早已不是新鲜事，而我国对于车用汽油18项检测标准中，并没有化学添加剂方面较为具体的规定。 　　这也意味着，在食品安全问题堪忧的今天，汽车的食品安全，也被打上了巨大的问号，对于此，未来又将何解呢? 　　太仓数千加油车辆停摆事件 　　5月12日，在太仓市一处由中国石油苏州分公司设立的登记点，上千名车主正在排队进行赔偿登记，这已是赔偿登记的最后一天，现场显得特别混乱。用车频繁的商人马先生对记者表示，从4月下旬开始，自从在家门口的一家加油站加过油之后，自己的轿车就出现了各种反常现象。 　　“开着开着就感觉跑不起来，使不上劲，而且那个排气管也一直在往外滴液体。我仔细地想了一下，估计是汽油上面有问题。因为我这个车一直在开，从来没有这样的毛病。”马先生说。 　　据马先生透露，由于家住附近，平时又经常顺路，所以他一直在一家名为富豪的加油站加油，直到车辆损坏，他也不敢相信是汽油出了问题。“我其实没想到是汽油出了问题，因为这个加油站是中石油开的。” 　　也是在不久前，马先生就得知，仅在太仓当地，短短不到一周时间，共有将近4000辆大大小小的车辆都出现了类似的情况，而除了富豪加油站，在太仓还有另一个加油站出现了类似情况。 　　最终车主们认为是所加汽油导致的问题。 　　而在柳园路上，记者看到了车主们所提到的这家名为富豪的加油站，顶棚上方挂着醒目的“中石油”三个大字。然而，富豪加油站已经没有工作人员工作，据记者了解，事发之后，中石油公司已对这座加油站进行停业整顿。 　　根据中石油苏州分公司给出的消息，两座问题加油站相关人员都已经被辞退，记者试图联系加油站负责人，电话却已无人接听。然而，关闭加油站，辞退相关人员，并不代表着事件已经结束。 　　在赔偿登记现场，一位车主向记者出示了4月26日在富豪加油站加油后留下的发票，他表示，他的维修费由谁来支付，依然寻路无门。“我就不知道该找谁，该怎么办，排气管和发动机都有问题。”这位车主说。 　　就在这位车主向记者叙述情况期间，不少驾车路过的车主也纷纷停车，并向记者表示，他们的车全都因为问题汽油而损坏严重。 　　一位车主发动汽车，短短十秒不到，排气管便开始滴落黑色液体，同样的加油经历，同样的车况故障，让人们一致将矛头对准了油箱内的汽油。而这一点，也得到了当地不少汽修公司的印证。 　　太仓市龙腾汽修服务公司经理张立军对记者表示，他已接触到大概二三十辆类似的汽车，基本上都是发动机抖动，启动了，然后容易熄火，还有部分是排气管腐烂。 　　自从问题出现之后，张立军的汽修公司就不断收到来自车主的维修申请。截止到5月中旬，张立军几乎每天都要接手至少两辆以上情况类似的问题车辆。而对于为何汽油会出现异常，多年从事汽修工作的张立军表示，他也没有遇到过类似情况。 　　“当时这样的问题，开始我们查也查不出过多的问题，就发现火花塞拆下来以后，有的车用了一两千公里的，感觉上去就像用了五六万公里那么久的火花塞，上面有很多积碳，初步判断基本上跟油品质量可能会有部分关系。”张立军说。 　　检测与赔偿疑团 　　然而，4月29日，太仓市工商部门将汽油样品封存之后，送往当地有关部门进行检测，检测结果却完全出乎车主们的意料。结论显示，导致数千辆汽车出现同样问题的汽油，完全符合国家标准。 　　面对如出一辙的损坏状况，太仓的不少车主表示，“油品合格”之说完全让人无法信服。 　　那么，究竟是怎么回事呢?记者拨通了太仓市出入境检验检疫局的电话，该检验检疫局一位工作人员对记者表示：“这个检测不是我们抽的样，是工商局抽的样，送样的货是合格的。” 　　对于合格的具体标准，上述工作人员透露，检测是按照93号的要求做的，其他货他表示不知道。 　　随后，记者拨通负责具体操作实验的一位叶姓主任的电话。对于是何人送检，送检样品的日期又是否与疑似问题汽油吻合?在这些关键性问题上，叶主任均表示完全不知情。 　　记者又找到了一位曾于2012年4月26日在中石油柳园路加油站加过油的车主，他向记者提供了他所保留的疑似问题汽油，并要求通过第三方检测机构，对所谓的“完全符合国家标准”的汽油，进行再次检测。 　　为了保证汽油在运送途中不被污染，临行前，上述车主将装有疑似问题汽油的干净的铁桶用胶带封装。之后，记者跟随车主来到了位于上海市化学工业区的SGS通标国际检验中心。 　　根据车主委托，该第三方检验中心将对送检油品进行国家18项标准之外的检测，检测结果将在一周之后出炉。而在太仓市，坚称汽油不存在任何问题的中石油苏州分公司，却已经着手对车主们进行赔偿，赔偿标准为每辆车3500元。 　　3500元的“一刀切”赔偿方案，对于一些问题严重的车辆而言，显然微不足道。而对于车主们的议论，中石油方面却鲜有回应。并且在5月初强硬地宣布，赔偿登记正式开始，却只字未提为何要向车主们赔偿。 　　“这几天我去4S店检查了一下，我的整个排气系统全部坏掉。发动机也有问题，这些都要换。一套换下来，要差不多12万块钱。”马先生说。 　　在5月12日赔偿登记现场，一位工作人员对记者表示，他只负责登记名字，并不知道目前一共有多少车主来登记。而从现场来看，前来登记的车主络绎不绝，初步估算至少也有上千人的规模。 　　当天，前去寻求解决问题的马先生，也没有得到妥善的答复。几天之后，中石油再次宣布，只对4月24日至28日在富豪、金山两座中石油加油站内加过油的车主提供赔偿。这一决定，让不少车主完全无法接受。 　　当天，为了维持秩序，登记点所在的太仓市人民路两端被临时封闭，武警和公安严阵以待。然而即便如此，由于在费用和日期上，车主与中石油双方存在较大差异，现场一度失控。 　　氯超美国标准6000多倍 　　5月28日，记者收到了来自SGS通标国际检测中心的一封邮件。邮件中明确指出，在国标18项检测项目之外，该油品有两项指标明显偏高。在SGS公司出具的检测报告中，检测人员告诉记者，其中的总有机氯和硅，这两项化学元素的含量明显偏高。 　　SGS通标国际检验中心经理黎鸿举对记者表示，他们推荐了四五个测试项目，其他的像金属含量，还有一些氧化物的含量，没有看到太多的异常。但是他们发现有一个氯的含量，总有机氯的含量，结果与平时做的样品有明显的差异，即跟正常的汽油有明显的差异。 　　“差异是明显的高了?”记者问。 　　“明显的高了。”黎鸿举说。 　　检测结果表明，在车主送检的油品当中，总有机氯含量为0.643%，相当于6400PPM。而这一项，恰恰是国家标准内并没有限制和规定的。 　　黎鸿举表示，像我们的国家标准、车用汽油的标准，包括国际标准里面，对氯的含量是没有特别规定的，我们目前只能参照一个，即提到氯标准的美国乙醇汽油指标。 　　在美国的乙醇汽油中，对氯含量的要求标准是1PPM，而此次检测结果却显示，车主送检的油品中，氯含量高达6400PPM，超过美国标准的6000多倍。 　　黎鸿举表示，美国的指标设得很低，是1个PPM，所以检测出的氯含量看起来非常高。这也相当于是美国有氯含量的6000多倍。“因为汽油都是汽车发动机引擎在用，所以我觉得是可以考虑去参照那个标准。” 　　在黎鸿举看来，过高的氯含量极有可能就是太仓车辆损坏的主要原因。 　　“这种油因为发动机的高温，它会变成离子形态的氯，那么它会对整个气缸，包括活塞、喷嘴等这些东西都可能会形成一种点蚀，像我们说的一点点小坑的这种腐蚀性。那么这种腐蚀就会慢慢地导致比如说它的气密性就不好，喷油效果不好，有可能会导致发动机不工作，或者是打不着火等这种情况都有可能发生。”黎鸿举说。 　　根据实验人员的介绍，按照正常的炼油工艺，成品汽油中理应不会出现氯离子。那么，来自中石油下辖加油站内的汽油，为何会出现这种对车辆损坏极大的化学元素呢? 　　黎鸿举解释称，这个是一种化工原料，这个化工原料有很多地方会生产的，而且价格也很便宜，大概一两千元/吨，与汽油的价格差别蛮大。5月29日，中石油下调了汽柴油大区调拨价格，其中，北京京标准的90号汽油价格就高达9120元/吨。 　　SGS通标国际检测中心的检测人员告诉记者，这种含有氯的化合物可以很好地溶于汽油，并且沸点也和汽油相似。如果有别有用心的人利用这种方法对汽油进行搀兑，一般情况下很难发现。 　　添加化学原料已非新鲜事 　　在调查和了解的过程中，不少人也告诉记者，太仓油品事件，只是目前国内油品现状的冰山一角。在调查中记者发现，由于国家标准的滞后和缺失，越来越多的添加剂，正迅速地出现在本不该出现的汽油当中。 　　资料显示，日常人们经常听到的93号，或者是97号汽油，实际上指的是汽油的辛烷值指标。掌握了提高辛烷值的手段，也就意味着，可以轻而易举将不合标准的汽油，变成达标汽油。 　　而在网上，记者通过“群”的方式，进入到一个声称是专门出售违规“调和”汽油的群体。其中的一位知情人向记者描述了汽油是如何“脱胎换骨”的。 　　“为什么我们国家调油的越来越多，利益驱动。”上述知情人说。 　　据上述知情人表示，假设90号汽油9000元/吨，将8000元/吨的汽油加入10%的添加剂，“那么这10%的利润不就出来了吗?主要是赚这个差价。” 　　“兑什么东西呢?”记者问道。 　　“各种东西，种类太多了。”该知情人说。 　　据上述知情人介绍，目前国内最为流行的是一种名叫“羰基锰”的化学原料，他还简单地向记者讲述了如何将不合标准的88号汽油，变成93号汽油。 　　而从上述知情人所透露的信息看，目前添加了化学原料的汽油，在全国亦分布广泛。 　　“我那个客户，人家都是有油库的。在常熟，都是在码头边，调完以后就直接装船了。装船拉哪呢? 重庆啊，广州啊，都送。都是调出来的。他们量大，都是靠量。”上述知情人说。 　　这种依靠某种化学原料便可改变汽油标号的做法是否属实?这一说法也得到了不少专家的认同。华东理工大学石油加工研究所所长施力表示，随意、过量添加羰基锰，在油品调和中已不是什么新鲜事。 　　据施力介绍，这种叫做“羰基锰”的化学原料，最早起源于美国，但由于对车辆损伤过大而饱受争议。目前在美国已经基本停用，但在中国，不知从何时开始，在标号较低的汽油中添加羰基锰，已成了行业内人尽皆知的“秘密”。 　　知情人对记者透露，目前国内将90号汽油添加化学原料后变成93号汽油，这种“变戏法”的做法也是易如反掌。对于调油的商贩来说，唯一需要注意的，正是目前已经明显滞后的“国家标准”。 　　资料显示，目前，我国对于车用汽油的检测标准为18项，主要检测辛烷值、焦值和抗爆指数等数据。然而，在化学添加剂方面，却并没有较为具体的规定。也正因为如此，大量被肆意添加了过量羰基锰或其他化学原料的汽油，正通过各种非法渠道，源源不断地流向市场。

本文由标准由国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 闻环著，文章禁止任何形式的转载、摘录，违者必究。1、研究背景硅并非汽油的天然组分。车用汽油中即使含有低含量的硅，也可引起氧传感器失灵，含硅汽油经燃烧后生成二氧化硅，在发动机火花塞、三元催化转化器等形成沉积物，致使汽车发动机发生故障，出现抖动、熄火等问题。2007年，英国东南部数千辆汽车陷入“瘫痪”状态，后经英国贸易标准协会调查后确认，汽油中含有的硅元素是汽车抛锚的罪魁祸首。在国内，例如2010年5月岳阳中石化“问题汽油”致上千辆汽油火花塞堵塞事件，事故原因分析可能与硅含量异常有关。2015年3月贵州省黔东南市岑巩县苗冲和羊桥两个加油站同时发生“问题汽油”事件，问题汽油导致上百辆汽车熄火，火花塞布满灰白色沉积物、三元催化器受损。2020年7月黑龙江省哈尔滨市淮南加油站“问题汽油”原因追溯再次证明与硅有关。汽油硅来源追溯分为两种来源，一是来自炼油工艺，炼油厂焦化装置中使用的脱泡剂可能带来硅污染。2014至2015年我们实验室监测某炼厂多批次焦化汽油硅在1～5 mg/kg，焦化柴油和焦化蜡油中也存在低含量的硅。另一种来源则是采用含硅的废弃溶剂作为原料调和成品汽油，这种风险多发生在小型炼油企业或者社会调油企业。2、标准状况分析2013年世界燃油规范第五版中规定二类燃油要求硅含量不可察觉（石油产品中硅含量的测定通常分为两种，重质石油产品多采用干法灰化消解或微波消解前处理，再经ICP-OES或AA检测无机硅含量。例如IP 501-05和SH/T 0706检测重质燃料油中硅，采用铂金坩埚24小时熔融灰化前处理。轻质石油产品多采用ICP-OES或XRF直接进样法检测，主要用于检测有机硅化合物，减少和避免了样品的挥发损失，且试验操作简便快速。目前主要用于汽油硅含量的检测方法有ICP-OES法和WD-XRF法，相关的方法标准有GB/T 33647、GB/T 33465、ASTM D 7111和NB/SH/T 0993.其中GB/T 33647-2017方法是采用配有加氧装置的ICP-OES，雾化室冷却温度为-10℃。汽油样品经异辛烷稀释4倍后直接进入ICP-OES检测，推荐以六甲基二硅氧烷作为标准物质用异辛烷稀释配制硅标准溶液，外标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～50）mg/kg的汽油样品。GB/T 33465-2016也是采用配有加氧装置的ICP-OES。汽油样品经煤油稀释4倍后直接进样分析，推荐以苯基三乙氧基硅烷作为标准物质用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～1000）mg/kg的汽油样品。ASTM D 7111-16也是采用配有加氧装置的ICP-OES,直接进样分析，推荐以市售混合标准溶液（例如CANOSTAN公司S21+K标液）用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析，适用于检测硅含量为（0.1～2.0）mg/kg的中间馏分油样品。NB/SH/T 0993-2019则是采用MWD-XRF法，汽油样品直接进样，推荐以八甲基环四硅氧烷作为标准物质，用异辛烷和甲苯混合溶剂稀释，外标法定量分析，适用于检测硅含量为（3～100）mg/kg的汽油样品。XRF仪器性能稳定，无需每次开机时做标准曲线，操作简单便捷，但是其灵敏度不及ICP-OES，不适合检测硅含量低于3mg/kg的汽油样品。2018年吴志鹏等报道采用ICP-OES法(GB/T33647)和MDW-XRF法进行汽油硅含量对比分析，结果表明硅含量低于50mg/kg情况下，MWD-XDF结果高于ICP-OES法，受仪器灵敏度，方法差异性影响。随着硅浓度增大，两种方法结果差异也越来越小。2020年章然等报道采用ICP-OES法(GB/T33465)和HF-XRF法进行对比分析，研究不同形态硅有机化合物对汽油硅结果影响。结果表明，对于硅含量为（1～1200）mg/kg的汽油样品，HF-XRF硅结果与理论值相差不大，而GB/T33465对六甲基硅醚等5种硅有机化合物的响应值明显高于理论值。HF-XRF不受硅化合物形态影响，在定量分析未知形态有机硅时更具优势。

实际胶质是评定汽油安定性，判断汽油在发动机中生成胶质倾向，判断汽油能否使用和能否继续储存的重要指标。为什么会有实际胶质这个概念呢？因为我们国家的汽油不是清洁汽油，不管是90#，93#,97#里面都有同样数值的烯烃，在常温下它会沉淀结胶，而结胶在高温下会碳化，形成积碳。当加入的汽油实际胶质过高时，会在油路尤其是进气阀上形成结胶，腐蚀油路。而不均匀的油路结胶，导致燃烧室的供油量下降，破坏正常的空燃比，这样就会造成火花塞点燃汽油之前汽油自燃对外做功。损伤发动机，影响使用寿命。 根据《车用汽油环保技术要求DB11/ 238-2021》采取GB/T8019的试验方法，对车用汽油的实际胶质含量在未加入清净剂前要求不大于30mg/100ml ,加入溶剂洗胶质后每100毫升汽油实际胶质含量不得大于5毫克。 SH8019实际胶质测定仪是专门用于测定航空汽油和车用汽油中实际胶质含量的仪器。适用于按GB/T 8019-2008《燃料胶质含量的测定 喷射蒸发法》等效ASTM D381中规定的方法，对航空汽油和车用汽油进行实际胶质试验，配备专用的无油静音空压机。

12月18日，国家标准委对外发布了我国第五阶段车用汽油国家标准，即&ldquo 国五汽油标准&rdquo ，自发布之日起实施。从2018年1月1日起，全国范围内将供应国五汽油。新标准的发布实施，将有助于减少机动车排放污染物，对保护环境、改善空气质量具有重要意义。 　　硫含量降低80% 　　国五汽油标准，是由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会组织专家试验验证，参考欧洲标准起草的。国家标准委有关负责人表示，与第四阶段汽油标准相比较，新标准的主要变化可概括为&ldquo 三降两调一增加&rdquo 。 　　&ldquo 三降&rdquo ，是指降低了硫含量、锰含量、烯烃含量的指标限值。 　　其中，硫含量是车用汽油中最关键的环保指标。为进一步提高汽车尾气净化系统的能力，硫含量指标限值由第四阶段的50ppm降为10ppm，即每公斤硫含量不高于10毫克，降低了80% 　　考虑到锰对人体健康不利的潜在风险和对车辆排放控制系统产生的不利影响，新标准从对健康和环境负责角度，采取预防原则，将锰含量指标限值由第四阶段的8mg/L降低为2mg/L，并禁止人为加入含锰添加剂 　　为进一步降低汽油蒸发排放造成的光化学污染，减少汽车发动机进气系统沉积物，烯烃含量由第四阶段的28%降低到24%。 　　&ldquo 两调&rdquo ，是指对蒸气压和牌号进行了调整。 　　冬季蒸气压下限由第四阶段的42kpa提高到45kpa。夏季蒸气压上限由第四阶段的68kpa降低为65kpa。国五汽油牌号由90号、93号、97号分别调整为89号、92号、95号。 　　&ldquo 一增&rdquo ，是指为进一步保证车辆燃油经济性相对稳定，新标准中首次规定了密度指标，其值为20℃时720&mdash 775kg/m3。 　　生产技术升级需要4年过渡期 　　汽油新标准实施后，会给空气质量带来怎样的改善，是人们最为关注的问题。&ldquo 从&lsquo 国四&rsquo 到&lsquo 国五&rsquo ，车辆污染排放量将大幅减少。&rdquo 中国环境科学研究院副总工程师鲍晓峰告诉记者，油品升级后，目前在用车的总体排放污染物可减少10%&mdash 15%，而新车的氮氧化物排放量则可减少25%左右。国家标准委测算，标准实施后，预计在用车每年可减排氮氧化物约30万吨，新车5年累计可减排氮氧化物约9万吨。 　　国家标准委有关负责人表示，从现在到全国范围内供应国五汽油，留出了4年过渡期，&ldquo 一是考虑到各地环保压力、要求和进度有所不同，二是考虑到油品生产企业技术升级、设备改造的需要&rdquo 。 　　4年过渡期，会否有些长?&ldquo 新标准最关键的在于硫含量的降低。对油品生产企业来说，光是增加脱硫的主要设备&mdash &mdash 加氢反应器就需较长周期，有时订购以后，得等一年半左右才能到位。&rdquo 来自中国海洋石油总公司的炼油专家张国相认为，设置过渡期是必要的，&ldquo 不过，在2018年1月1日前，油品生产企业应该能保证生产，确保全国供应国五汽油&rdquo 。 　　京沪苏实施国五油价涨4分钱 　　国家发展改革委今年9月公布了各地车用汽、柴油质量升级至第四、第五阶段的价格调整标准。各地车用汽油质量升级至第四阶段每吨加价290元(约每升0.21元)，2017年底后升级至第五阶段每吨加价170元。 　　目前，北京、上海、江苏等部分地方已先期实施相当于国五标准汽油。汽油价格平均每升上涨约4分钱。 　　国务院常务会议提出，按照合理补偿成本、优质优价和污染者付费的原则合理确定成品油价格。发展改革委此前也表示，油品质量升级加价标准是按照炼油企业消化一部分成本、消费者承担一部分成本的原则确定的，企业约承担三成左右成本提升。 　　石化标准委秘书长徐惠说，汽油质量升级需要炼油企业进行生产装置改造增加、生产工艺调整以及催化剂升级，这都需要大量投入，并且需要几年的过渡时间。 　　对已完成升级改造炼厂的调查表明，炼油企业设备更新改造投入少则十几亿元，多则几十亿元。&ldquo 不同炼厂成本增加不同，很难准确核算。&rdquo 中国石油大学中国油气产业发展研究中心主任董秀成说，政府只能通过核算寻求相对折中的数值，并就此在生产者和消费者之间进行分摊。

近日，新京报报道指出，部分罐车在卸载煤制油后，未进行清洗便直接用于装载食用油，此事件迅速引起社会各界的广泛关注，油脂质量和我国人民群众身体健康之间的关系极为密切。◀ 矿物油组成及毒性▶ 01矿物油是C10-C50烃类化合物的总称,主要由饱和碳氢化合物（mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH）、芳香族碳氢化合物（mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH）以及少量的多环芳烃（PAH）和含硫、含氮化合物构成。矿物油可以通过多种途径进入食品，传统的包括环境污染、采收运输、生产加工、包装销售等，整个产业链均可能发生矿物油迁移，从而污染食品。有毒理学研究表明，MOSH是人体中累积量最大的污染物，主要来源于食物的摄入。进入体内的矿物油，在小肠和肝脏被代谢为脂肪酸和脂肪醇后，部分MOSH会蓄积在人体的皮下脂肪、肝脏、肾脏、脾脏和肠系膜淋巴结等器官和组织中。相比MOSH，MOAH虽然没有蓄积效应，但其毒性很大，其中含3个以上苯环的MOAH具有遗传毒性和致癌性。◀ 矿物油检测方法分析▶ 01目前，高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用技术（HPLLC-GC-FID）是测定食品中矿物油的理想方法（DIN EN 16995-2017），原因是FID对所有烃类化合物的响应几乎完全一样，相同浓度的任一碳氢化合物的FID响应信号（峰高或峰面积）接近，因此，无需寻找与目标物对应的参考标准，仅采用任一内标物即可对不同化学组成的矿物油进行准确定量。气相色谱的作用是可以将矿物油按照沸程由低到高分离，从而可以通过色谱图了解矿物油的碳数范围信息。然而，仪器复杂且造假昂贵导致改方法普及程度不高。国内的两个标准GB/T 5539和GB/T 37514，采用了皂化法和氧化铝薄层色谱法，方法不足之处在于方法只能用于定性, 不能用于定量，而且检测限较高。02ISO 17780:2015，GC-FID（离线方法）装填的层析柱或SPE柱借助硝酸银渍来提高MOAH和烯烃的保留能力，使得MOSH分段流出。该方法与食品接触领域，相关检测标准SN/T4895-2017《食品接触材料 纸和纸板 食品模拟物中矿物油的测定气相色谱法》相近。SN/T4895-2017的检测原理是：经迁移试验获得的食品模拟物，经正已烷萃取富集，用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分，浓缩定容后，采用气相色谱火焰离子检测器（FID）测定，用内标物定量计算。依据此标准，睿科集团推出的0.3% AgNO3-Silica Glass, 3g/6mL（P/N：RC-204-AS306）定制固相萃取柱，可以较好分离MOSH和MOAH。◀ 仪器设备和耗材解决方案▶ 仪器设备检测项目设备类型技术性能设备型号矿物油含量全自动浓缩设备全自动的水浴氮吹浓缩仪-Auto EVA 60高通量全自动平行浓缩仪-Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪耗材检测项目耗材矿物油含量固相萃取柱：0.3%硝酸银硅胶玻璃柱货号：RC-204-AS306◀ 样品制备自动化实验流程▶

香港消委会抽查市面上48款即食面，其中13款被验出钠含量过高。 　　据香港《大公报》报道，香港消委会检验市面48款即食面，发现有产品钠和总脂肪含量超标，有杯面钠含量竟高达4000多毫克，超出每人每日摄取量上限两倍多，若连汤吃完整包面，便相等于吃了两茶匙盐。 　　医生表示，服食过量钠会增加患高血压的风险。有市民称不够了解即食面危害，日后决定改吃更健康的传统粉面。 　　消委会与食安中心，根据产品营养卷标测试了市面48款即食面，其中13款钠含量超标，包括7款杯面和6款袋装即食面。根据世卫组织和联合国粮食及农业组织建议，每人每日不应摄取超过2000毫克钠，即约一茶匙的盐。 　　其中钠含量最高的御品皇鲜虾云吞汤味生面，每包含有4350毫克钠，超出每日摄取量两倍多。如连汤吃完一包面，相当于一餐吃下两匙盐。今麦郎骨汤弹面(浓汤排骨面)每包也含3023毫克钠，超标30%。食物安全中心首席医生冯宇琪表示，即食面里的钠主要来自调味料和汤包，调味料富含食盐和酱料，如进食过多钠会增加患高血压的风险。 　　即食面常用油炸处理，其总脂肪与饱和脂肪含量普遍较高，样本中有3款即食面的总脂肪含量均超过30克，相当于两汤匙的油，如果吃完整包面，便超过每人每日应摄入总脂肪的一半分量。 　　其中脂肪量最高的满汉大餐红烧牛肉面，每包含36.5克总脂肪，超过每日摄取量标准上限的一半。其次是公仔碗面(日式猪骨浓汤)和今麦郎骨汤弹面(浓汤排骨面)，每包总脂肪含量均为30.7。 　　另外有9个样本，每包面含饱和脂肪达10克以上，相当于每日摄入标准上限的一半。冯宇琪表示，摄取过多总脂肪和饱和脂肪，会增加超重、患肥胖症以及心脏病的风险。包装上标明“非油炸”的产品，其总脂肪与饱和脂肪较其它即食面低。 　　市民吴小姐育有两名子女，她说，平时自己不吃即食面，但两个子女和老公十分爱吃，便每周给他们吃一次。她不会下整包调味料，以免面过咸。但之前仅了解即食面盐分高，不知还存在脂肪超标问题，她决定要多制止儿女吃即食面，改吃传统粉面。 　　冯宇琪建议市民，选择即食面时要留意营养标签，挑选钠、总脂肪即饱和脂肪含量较低产品，食用时尽量少用调味汤包及少饮面汤。她还建议，如果想吃得健康点，最好选用无油炸和调味的传统粉面，如乌冬、通粉等再加蔬菜。

防锈油中含有水分对防锈效果是否有影响？脱水防锈油水分表示油品中含水里的多少，用质量分数表示。油品中应不含水分。防锈油中有水分存在，将破坏防锈油膜，使润滑效果变差，加速油中有机酸对金属的腐蚀作用.水分还造成对机械设备的锈蚀，并导致防锈油的添加剂失效，使防锈油的低温流动性变差，甚至结冰，堵塞油路，妨碍防锈油的循环及供油。因此，防锈油在使用前，必须检查有无水分，如有，必须设法脱水。 防锈油中有无水分检测方法：采用卡尔费休水分测定法分析检测防锈油中的水分含量；仪器配置：1.AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机；2.铂片电极；3.滴定池搅拌台；4.10μL微量注样针5.5ml样品进样针；6.电子天平（0.1mg）实验试剂：滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；溶剂：无水甲醇；测定方法：1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂，。2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。5、用加样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后加样针重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。实验数据：样品名称：防锈油 滴定度：3.286mg/mL环境湿度：45% 环境温度：15 ℃样品名称样品质量/g消耗试剂/mL检测时长/min测量结果/%防锈油19.5670.9263:330.03187.9540.7553:200.03129.1180.8693:240.0313防锈油28.8440.7223:130.026810.0050.8443:040.02778.40.6793:100.0266

TL2350 快速测定植物油中磷脂含量哈希公司 4 days ago背景介绍植物油中的磷脂含量，是植物油生产中的重要质控指标。在加工工艺中，磷脂的存在会增加脱酸环节中中性油的损失以及脱色白土的用量，同时还会导致加氢催化剂的中毒。在油品储藏环节，磷脂会使油脂反色，同时也会导致大豆油等油品的回味。因此，磷脂作为油品加工工艺中的重要质控指标，一直受到关注。油品的磷脂测定一般采用钼蓝比色法（GB/T 5537-2008），该方法将油品灰化加酸预处理后用分光光度计测定，经典的钼蓝比色法虽然可以准确的测定油品磷含量，但却存在耗时过长，分析效率低的缺点。近年来，中储粮某下属油脂加工企业，开始采用 TL2350 浊度仪用于油品磷脂含量的快速检测，该方法能基本满足油品行业磷脂检测的内部质控要求。应用情况主要仪器及试剂：TL2350，浊度样品瓶（2084900），无磷一级精炼油，已知磷含量油脂，分析纯丙酮。用户采用 TL2350 浊度仪，以不含磷脂的一级精炼植物油为溶剂，将已知磷含量的油样配置为浓度为 50、100、150、200、250mg/kg 的标准油样，用 TL2350 测定标准系列的浊度值并记录和绘制标准曲线，计算回归方程。在大豆油磷脂含量＜300mg/kg 时，浊度法测定磷脂含量可获得较良好的重复性，能满足压榨车间磷脂控制的日常监测需求，单个样品的测试时间可缩短至 10min。总结浊度法是一种行之有效的油品磷脂快速测试方法，传统的 GB/T5537 -2008 中单个样品的分析时间至少为 4 小时，而浊度法仅为 10min。该方法适用于磷脂含量小于 300mg/kg 的大豆毛油检测，能满足绝大部分大豆油的生产质控需要。但当油脂类型改变时需单独摸索浊度与磷脂的相关条件。方法的标准曲线需要定期校准，建议校准周期为一周。浊度法与国标法的检测数据差异在工艺许可的范围内，只要定时调准曲线，既可满足日常质控要求。浊度法比较适用于工厂内部的检化验室使用，可及时提供数据，服务压榨车间生产。END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取便携乐扣弹跳杯哦！

煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定盖青青，朱加清，艾军，赵帅，申巧玲，刘聪云（北京低碳清洁能源研究所，北京，102209）费托合成是煤间接液化过程中的关键技术，是以合成气（CO+H2）为原料，在催化剂上转化生成液体烃类燃料和其他化学品的工艺过程[1]。与传统石油基产品相比，费托合成油（蜡）产品具有硫、氮和芳烃含量低，链烷烃含量高的特性，满足清洁油品的环保要求，是生产优质高端润滑油基础油的原料[2]。费托合成蜡生产的润滑油基础油产品黏度指数高，蒸发损失低，可作为超高黏度指数的润滑油基础油应用于各类发动机油、齿轮油、液压油、压缩机油、润滑脂等。与目前市场上主要润滑油基础油产品 I、II 类油相比，该类产品具有更好的黏温特性，在节能减排、延长机械使用寿命等方面可发挥更大作用。费托合成润滑油基础油以链烷烃为主，芳烃含量低，现有的方法标准NB/SH/T 0966和GB/T 11081均是以紫外分光度法测定芳烃含量，由于液体样品分子间的相互作用，以及多普勒变宽和压力变宽等效应，使液体样品的光谱精细结构变得模糊甚至消失，该方法测定芳烃含量的方法误差大。全二维气相色谱技术（comprehensive two-dimensional gas chromatography，GC×GC）是近年兴起的一种多维色谱分离技术，它将两种极性不同的毛细管色谱柱通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比，全二维气相色谱以其分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点，广泛应用于石油馏分的分析中[3]，是实现复杂样品中挥发性组分分离鉴定的有力工具，尤其适合极性不同化合物的族分离。由于润滑油基础油的粘度和馏程范围较高，目前鲜有全二维气相色谱对费托合成基础油润滑油组成分析的研究报道。本文采用全二维气相色谱与质谱（GC×GC-MS）联用技术，建立了费托合成润滑油基础油中芳烃含量测定的分析方法。首先通过顶空固相微萃取将芳烃萃取吸附到萃取头上，然后在气相色谱进样口进行热解析进样，再用全二维色谱进行分离，质谱仪检测，内标法定量。采用最佳的固相微萃取条件和色谱分离条件，GC×GC MS对不同加氢异构条件下得到的费托合成润滑油基础油A样品和B样品进行分析。根据质谱解析结果得到族分离条带，由于是反相二维系统，化合物的极性从上到下越来越强，色谱条带分别是烷烃和芳烃，其中烷烃含量居多，有少量芳烃，见图1。图1 费托合成润滑油基础油的全二维色谱三维图Fig. 1 3D surface plot of GC × GC for Fischer-Tropsch synthetic lube base oil由图1可知，由于两个样品的加氢异构条件不同，其组成也有明显的差别，主要是芳烃含量的差异。在定性分析中，自动识别信噪比大于10的色谱峰，通过自动解卷积和NIST 2014质谱库比对检索，筛选相似度大于750的组分，确认样品中芳烃组分。A样品中检测到极少量的芳烃，分别是二甲苯和三甲苯，内标法定量芳烃的总量为0.126 mg/L；B样品中检测到二十多种芳烃组分，均为单环芳烃，内标法定量芳烃的总量为10.651 mg/L。A、B样品中芳烃含量的差别反映到样品的外观上，A样品无色透明，B样品呈现黄色。这些结果也表明在生成B样品的加氢异构反应过程中发生了明显的芳构化副反应，生成了较多的芳烃。由此可知， GC×GC MS相结合的方法不仅可以快速准确地分析费托合成润滑油基础油中芳烃的组成和含量，而且也为润滑油生产优化操作和先进控制提供了可靠的质量检测手段，在分子水平上准确地获得润滑油基础油组成信息提供了参考。参考文献[1] Xiong H F,Motchelaho M A,Moyo M, et al. Effect of Group I alkali metal promoters on Fe/CNT catalysts in Fischer–Tropsch synthesis[J]. Fuel, 2015,150: 687－696.[2] 张雅琳，张占全，王燕，等. 费托合成油和石油基加工产品对比分析[J],化工进展，2018,37（10）3781-3786[3]刘明星，刘泽龙，李颖，等. 固相萃取法/全二维气相色谱-飞行时间质谱测定柴油及其加氢产品中的含硫化合物[J]. 石油炼制与化工, 2020, 51(4): 96-103.本文作者：北京低碳清洁能源研究所 盖青青聚焦气相色谱及相关技术在能源化工领域的技术及应用进展，本网特别策划了“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”主题约稿活动，欢迎业内相关专家学者、一线用户、厂商积极投稿。联系人：赵编辑word图文投稿邮箱：zhaoy@instrument.com.cn微信/电话：15650766910

近日，加拿大通过一项铅含量议案，该议案明确两点要求：一是要求某些表面涂层材料的总铅含量限值由600mg/kg降为90mg/kg 二是要求降低用于儿童家具和其它用品、玩具、设备及其它儿童学习用产品、铅笔和画笔的表面涂层材料的总铅含量限值。加拿大当局表示，表面涂层材料90mg/kg的铅含量限值可充分防范铅暴露危害，并且可以确保加拿大儿童得到与美国儿童相同水平的保护。 　　玩具等儿童用品是宁波地区对加拿大出口的大宗商品，已成为外贸新的增长点。根据议案要求，影响的产品主要以玩具、家具、文具、儿童饰品等敏感产品为主。统计数据显示，2009年宁波约有854万美元货值的上述儿童用品出口至加拿大。 　　儿童用品安全问题正不断成为各国技术法规和标准发展的焦点，而铅含量势必成为该类产品进口的一道高门槛。近年来，因涂料铅含量超标而致儿童产品被召回的事件屡有发生，引发媒体关注。需要指出的是，继美国执行新的儿童用品含铅限量标准后，加拿大推出和美国规定一致的标准，表明各国法规的发展步伐正趋于一致。 　　检验检疫专家告诫，提升铅含量标准后，无疑将增加检测力度和出口成本，出口难度大大增加，相关企业须做好如下工作：一是着眼于加强对加拿大即将实施的铅含量议案的研究力度，仔细分析法规中具体标准，积极跟进法律法规要求，必要时可寻求当地检验检疫部门的帮助，以增强应对该新规的能力 二是提前按铅含量标准进行生产自查，在选材、产品设计、产品检验等方面加强控制风险的能力，提升出口风险的事前防范能力，竭力避免出口损失。

前言 氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。 材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。 固相萃取柱：Cleanert® MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：230℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃ 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 接口温度：250℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 离子源：230℃ 四级杆：150℃ 检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL） 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL） 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 　 1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率（%） RSD（%） n=5 回收率（%） 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明，Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m；1支 1525-3002 4200

一、制定背景我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高，经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法，为特级初榨橄榄油的等级鉴别，遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》，该标准首次制定于 2009 年，经历了一次修订，修订后于 2021 年 10 月 11 日发布， 2022 年 5 月 1 日实施，在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg，对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来，随着研究的深入和实践的发展，近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如，在 (EU)2015/1830 中，欧盟规定 2013-2014 年收成， 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg，35mg/kg 和 30mg/kg；而到了 2016的修订版本中，再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg；而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测，国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量，以及脂肪酸甲酯和乙酯含量，该方法前处理需自制硅胶柱，操作繁琐、耗时、且样品平行性较差，定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进，建立前处理更加简单，操作更加简便，分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限：本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程：展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求，相信该标准正式出台后，会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。

前言：溶出是药物吸收和暴露的限速步骤，因此，难溶性药物的体外测试尤其具有挑战性和重要性，需要明确此方法必须能够利用这一特征，通过提供有意义的释放速率的解释，或在某些情况下，解释实际的释放机制，从而提供重要的临床相关信息。 难溶性药物在制剂处方和制造工艺中需要特别注意，如减小颗粒大小的方法以及更复杂的制剂操作和工程技术领域，以提高药物的有效性、增加体内浓度和吸收。有一些新兴课题正在进行深入的探索和理解，特别是诸如溶出方法中的漏槽与非漏槽方面的条件、固态性质的贡献、表面活性剂的化学性质、计算机模拟、剂量倾泻和胶囊属性。 目前，正在开发的口服剂型在水性介质中具有不同水平的溶解度，为了促进具有较低水溶性的药物的溶出测试，管理机构允许使用低浓度的表面活性剂，以提高溶解度。1添加主要目的是提高药物在测试介质中的溶解度以实现漏槽条件，由于正在开发的药物中有很多是难溶性的（统称BCSII类和IV类），尤其要注意在溶出介质中加入表面活性剂，并不是方法开发中增加溶解度的唯一选择。 01表面活性剂“表面活性剂”是“表面活性物质”的一组化学物质的通用术语。表面活性剂分子中存在疏水基团（尾部）和亲水基团（头部），决定了表面活性剂是具有两亲属性（亲水性和疏水性环境的亲和性）的有机化合物。因此，表面活性剂分子同时含有水不溶性（油溶性）和水溶性成分。表面活性剂分子将迁移到水表面，其中不溶性疏水基团可以延伸出大部分水相，或者如果水与油混合，则进入油相，而水溶性头部组保持在水相中。表面活性剂分子的这种排列和聚集起着改变水/空气或水/油界面处水的表面性质的作用（图1）。 02在溶出方法开发中的表面活性剂类型 在溶出方法的开发中，表面活性剂可以通过其离子电荷分为四大类用于筛选目的：• 阴离子：例如十二烷基硫酸钠/月桂基硫酸钠（SLS / SDS）• 阳离子：例如十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）• 非离子型：如聚山梨酯20和80，泊洛沙姆• 两性/两性离子：例如卵磷脂，椰油酰胺丙基甜菜碱此外，为了体外评估GIT的性能，可以考虑更复杂的“生物相关的”表面活性剂介质体系。这些制剂模拟人GIT中的禁食（FaSSIF）和进食状态（FeSSIF）环境。2FaSSIF和FeSSIF介质配方可商购。 03溶出介质中的表面活性剂浓度 如上所述，基于表面活性剂的介质的溶解度增加是浓度依赖性的，而较高浓度的表面活性剂会溶解更多的药物，3必须优化表面活性剂浓度以平衡溶解度和漏槽条件与检测制造或稳定性变化方法的区分能力。通常，设定表面活性剂浓度的目标是在溶出介质中使用尽可能少的表面活性剂，以实现所需的漏槽条件和方法的稳健性，同时实现并保持对药品关键质量属性的区分。 在早期的开发过程中可以评估溶解性和漏槽条件，但是在开发的后期阶段，例如在验证方法可靠性以检测配方/工艺中的有意变化的过程中，该方法的区分特征往往被揭示出来。另外，对于基于表面活性剂的溶出介质，应该考虑两个因素：（i）应提供表面活性剂介质系统以确保方法可转移性。表面活性剂的各种来源有时在制备时导致可变的pH。SDS介质尤其如此，因为这种表面活性剂典型地来自乙氧基化中和过程。（ii）在表面活性剂介质中使用的填充剂的pH值需要在添加表面活性剂之前进行调整。当表面活性剂改变电极的表面环境时，所得到的溶液应被认为是表观pH值。 04表面活性剂在溶出介质开发中的应用 当表面活性剂被添加到溶出介质时，亲水端将与水性介质结合，疏水尾部遇到排斥力，有效地寻找与之相联系的替代相。相之间的“推拉”降低了水相内的分子间作用力，由此降低了表面和界面张力。事实上，界面张力的降低是表面活性剂增溶的关键驱动力。想象一下一种药物由于高疏水性而不溶于水或溶出介质的情况。添加表面活性剂并将其溶解在介质中，它作为延伸/线性单体或自缔合球形存在，分布在介质中。表面活性剂浓度的进一步增加将最终产生胶束，多个表面活性剂分子的自缔合产生表面活性剂尾部的疏水核心的新胶体相。发生这种相变的浓度称为临界胶束浓度（CMC）。 在纯水相存在下，溶剂与任何疏水表面的相互作用不是在能量上有利的，导致润湿差和低溶解度。疏水性固体（不溶性药物）与溶解的表面活性剂的疏水性尾部之间的相互作用，降低了润湿和溶解固体所需的能量，从而增加了药物的溶解度。通过随后将溶解的物质分配到表面活性剂胶束的疏水核心中可以进一步提高溶解度。在方法开发中选择最佳的表面活性剂浓度必须考虑胶束的存在与否对体外释放的基本机制的影响。 05表面活性剂对溶解气体的影响 如前所述，溶出介质中表面活性剂的存在改变了介质的表面和界面张力。这导致溶解氧在介质中的溶解度的变化。Fliszar等人4评估了含有表面活性剂的溶出介质中溶解氧的作用。使用含有0.5％SLS，2.0％SLS和0.5％吐温80的含水（不含表面活性剂）介质和溶出介质，研究了几种标准制剂对氧溶解的作用。 在这项研究中，含有表面活性剂的介质的氧含量由于表面张力的降低而被发现为7.5-8.5mg/mL。然而，不含表面活性剂的水性介质更低，为5.5mg/mL。不管所用的脱气方法（在真空下搅拌，加热，超声处理，氦气喷射和膜过滤），一旦脱气完成，所有介质准备重新获得或重新生成。初始氧含量和通气达到平衡的持续时间取决于用于脱气的方法（图2-4）。评估氧含量的增加对其溶解的影响。研究证实，含有表面活性剂的介质在初始时间点没有发现任何结果值（误差范围内）（图5和6）。 此外，已知对溶解氧敏感的化合物（泼尼松）在通气和脱气（换句话说，含氧量）反应中的溶出曲线显示出显著的变化，如图7所示。从这项工作可以得出结论，含表面活性剂的介质迅速恢复其平衡氧含量，并且变化具有最小误差。该研究证实，在实验开始之前，介质中的溶解气体达到平衡是很重要的。 LOGAN将持续分享难溶性药物的溶出度测试系列的相关文献！ 参考文献：1. Noory, C., Tran, N., Ouderkirk, L., Shah, V. Steps for development of a dissolution test for sparingly water-soluble drug products. Dissolut.Technol., 2000, 7(1), 16–18. 2. Bhagat, N. B., Yadav, A. B., Mail, S. S., Khutale, R. A., Hajare, A. A., Salunkhe,S. S., Nadaf, S. J. A review on development of biorelevant dissolution medium. J. Drug Deliv. Ther., 2014, 4(2), 140–148. 3. Shah, V. P., Konecny, J. J., Everett, R. L., Mc Cullough, B., Noorizadeh,A. C., Skelly, J. P. In vitro dissolution profile of water-insoluble drug dosage forms in the presence of surfactant. Pharm. Res., 1989, 6(7), 612–618. 4. Fliszar, K. A., Forsyth, R. J., Zhong, L., Martin, G. P. Effects of dissolved gases in surfactant dissolution media. Dissolut. Technol., 2005, 12(3), 6–10.

仪器信息网讯 2013年8月20-21日，&ldquo 2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议暨表面分析国家标准宣贯及X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班&rdquo 在北京举行。 　　X射线光电子能谱仪(XPS)与俄歇电子能谱(AES)是重要的表面分析技术手段。XPS在分析材料的表面及界面微观电子结构上早已体现出了强大的作用，它可用于材料表面的元素定性分析、半定量分析、化学状态分析，微区分析以及深度剖析(1-2nm)等。俄歇电子能谱(AES)主要检测由表面激发出来的俄歇电子来获取表面信息，它不仅能定性和定量地分析物质表界面的元素组成，而且可以分析某一元素沿着深度方向的含量变化。 　　此外，还有二次离子质谱，辉光放电光谱、扫描探针显微镜以及全反射X射线荧光光谱等表面分析技术。 会议现场 　　与会专家介绍了这些分析技术在电子器件、半导体、高分子材料、纳米材料、催化剂、薄膜材料等领域的应用情况。其中以XPS方法为主。 王金淑 谢芳艳 　　在电子器件、半导体领域的应用，北京工业大学王金淑采用X射线光电子能谱法对添加不同含量的氧化镧掺杂钼粉的性能以及可用于电真空器件的镧钼阴极的表面元素状态进行了研究。中山大学谢芳艳利用XPS为主要研究手段，研究了半导体器件能级结构、电极功函数调制、界面电荷转移和扩散、修饰层作用与器件寿命等问题。 郝建薇 田云飞 　　在橡塑材料、塑料分析中的应用，北京理工大学郝建薇利用XPS以45° 掠角表征了硅橡胶/乙烯-乙烯乙酸(MVPQ/EVA28，VA含量28%)共混材料耐油耐热测试前后样品表面C、O、Si元素浓度的变化 采用变角XPS分别以10° 、45° 及80° 掠角表征了以上共混材料耐热老化前后样品表面元素浓度随深度的变化。四川大学田云飞采用X射线光电子能谱对微等离子体处理后的工程塑料聚苯硫醚材料表面进行分析，并与Ar离子刻蚀后的材料表面进行了对比。 殷志强 吴正龙 　　X射线光电子能谱(XPS)在分析薄膜化学组分及其分布中有着重要的作用。清华大学殷志强介绍了表面分析技术在玻璃真空管太阳集热器和能效薄膜研究中的应用。北京师范大学吴正龙介绍了超薄氧化硅薄膜包覆纳米铜的SERS 基体的初步研究。 刘义为 陆雷 　　广东东莞新科技术研究开发有限公司刘义为利用AES表征了微区超薄类金刚石薄膜的性质和厚度测量、SP2含量、界面分析等。中国工程物理研究院陆雷利用SEM、AFM、AES和XPS对铍薄膜的表面形貌、O含量、Be薄膜同Cu基片间的扩散现象进行了研究。 严楷 王江涌 　　清华大学严楷运用俄歇电子能谱、原子力显微镜等分析方法，研究经过低地球轨道环境模拟装置对Au/Cu/Si薄膜样品进行紫外辐照处理的Au/Cu复膜表面和界面结构变化，追踪表面形态和界面层产物的分布，分析原子扩散过程。汕头大学王江涌介绍了溅射深度剖析的定量分析及其应用的最新研究进展。 高飞 叶迎春 　　原位分析也是XPS技术的一个研究热点。南京大学高飞认为准原位XPS(Ex-situ)分析在一定程度上可以解决常规XPS分析中的&ldquo Pressure Gap&rdquo 的问题，结合相关表征手段，可以成为探究催化剂在反应条件下反应过程的有利工具。 　　中国石化上海石油化工研究院叶迎春利用近常压原位XPS研究了介孔氧化铈和棒状氧化铈负载贵金属在水煤气转化反应中氧化铈产生氧空位的能力。并通过原位XPS研究结合WGS催化反应数据，认识了Cu-Fe3O4-Al2O3催化剂在不同预处理条件下发生的不同化学过程。 钟发春 程斌 　　还有中国工程物理研究院钟发春利用XPS研究了PBX炸药、固体推进剂及锆粉点火剂的表面元素组成和结构特性 利用XPS的线扫描功能研究了不同老化时间的固体推进剂特征元素从推进剂-衬层的表面元素变化趋势 并利用XPS-MS联机技术可用于研究固体炸药材料在激光作用下的降解行为。北京化工大学程斌介绍了XPS在高分子材料鉴别、高分子共聚/共混物组成测定、高分子材料表面改性研究方面的应用。 邱丽美 徐鹏 　　中国石化石油化工科学研究院邱丽美利用XPS研究了稀土在分子筛笼内外的存在比例对催化性能的影响。国家纳米中心徐鹏介绍了分别将纤维状样品压片在金属In和导电胶带上进行测试，对XPS谱图的影响分析。 王海 　　XPS、AES、SIMS等表面分析技术因具有较强的基体效应而通常被认为是半定量的分析方法，很难对材料表面化学组成进行准确定量。因此，表面分析的量值溯源问题再国际上日益受到关注。中国计量科学研究院王海介绍说：&ldquo 我国的表面分析计量研究始于&lsquo 十一五&rsquo 期间，目前已参加了2项关键比对和3项研究性比对，都取得了不多不错的成绩。&rdquo 张增明 张毅 　　此外，中国科学技术大学张增明利用紫外可见分光光度计及光谱椭偏仪测量了薄膜样品在300-1000nm波长范围内的正入射时的透射谱，及68° 、78° 入射时的椭偏参数谱，并经过综合分析精确测定了不同薄膜的厚度及光学常数。薄膜厚度经过原子力显微镜测试及X射线反射等不同方法验证准确有效。 　　辉光放电光谱技术是基于惰性气体在低气压下放电的原理而发展起来的光谱分析技术。与其他表面分析技术如俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(SIMS)相比，具有分析速度快，分析成本低等优势。宝钢集团张毅利用辉光放电光谱，通过光源条件实验，确定了最佳分析参数 选用多种基体标准样品，通过溅射率校正建立了标准工作曲线，定量分析钢铁材料表面纳米级薄膜或镀层中元素的含量及其元素分布状况。（撰稿：秦丽娟） 　　相关新闻：2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议举行 　　X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班在京举办 　　2013全国表面分析科学会议上的仪器厂商

研究背景铁尾矿是铁矿石经破碎、筛分、研磨、分级、浮选等工艺流程，筛选出铁元素后的剩余产物，其主要成分与公路工程用集料相同。但现阶段我国的铁尾矿综合利用率较低，主要采取堆存方式进行处置，该做法造成了资源的浪费。公路工程建设过程中需要大量的筑路材料，若能将铁尾矿用作筑路材料，即可以降低公路工程造价，也可减少其对环境的污染。本文以表面自由能理论为依据,采用座滴法测量铁尾矿和不同沥青的表面能参数,并计算沥青与不同集料间的粘附功,以衡量铁尾矿与沥青间的粘附性能。实验方法与仪器1.表面能测试本文使用蒸馏水、甘油以及甲酰胺作为测定接触角的试剂，后测定这三种试剂在试样表面的接触角，并计算沥青与集料的表面能及其分量。本文采用德国KRÜ SS公司的DSA100接触角测量仪在25℃下对四种集料和沥青的接触角进行测试。DSA100接触角测试仪2.原材料本文研究过程中采用东海70号沥青、SBS改性沥青（I-D）和SBR改性乳化沥青蒸发残留物三种沥青，集料采用石灰岩、玄武岩和铁尾矿石。原材料各项技术均能满足现行技术规范要求，其中沥青技术指标如表1所示，四种集料矿物成分如表2所示。表1 沥青技术指标表2 矿物成分组成表结果与讨论1.接触角图1 接触角测试结果由图1实验结果可以发现，四种集料与测试液体的接触角差别较小，且不同材料与各测试液体的接触角试验的重复性较高。其主要原因可能是，各集料在测试前均对其表面进行了分割和磨平，这使得其空隙情况差别不大，因此各接触角差别不是很大。整体而言，蒸馏水与集料间的接触角随SiO2含量的增加而减小，其主要原因是水为极性分子，SiO2对水的极性能力较大，二者接触时更倾向于吸附更多的水以平衡表面力场，降低表面能，所以表现出水与集料间的接触角随SiO2含量的增加而减小的现象。SBS改性沥青与水和甘油间的接触角最大，SBR改性乳化沥青蒸发残留物与水间的接触角次之，基质沥青最小；SBR改性乳化沥青蒸发残留物与甲酰胺间的接触角最大，SBS改性沥青次之，基质沥青最小。图2γL与γLcosθ的关系为进一步验证测试结果的准确性，将不同测试液体的表面能γL与γLCOSθ进行线性拟合，结果如图2。由图 2可以发现，测试液体的表面能γL与γLCOSθ 线性拟合后的相关系数（R2）均大于0.90。表明二者之间具有良好的线性关系，即测试结果可靠。2.表面自由能图3表面能计算结果分别综合3种测试液体的表面能参数及其在集料和沥青的接触角计算集料和沥青的表面能及其分量，计算结果如图3所示。由图3(a)-(c)可以看出，四种集料的表面能相差不大，其中石灰岩的表面能最大，铁尾矿1的表面能最小，该现象的主要原因是石灰岩中的SiO2含量最小，铁尾矿1中SiO2含量最大，已有研究结果表明集料的表面能与SiO2含量呈负相关关系。四种集料中，铁尾矿2的极性分量最大，色散分量最小，石灰岩的极性分量最小，色散分量最大。由(d)-(f)三种沥青的表面能存在较大的差异，其中SBS改性沥青的表面能最大，SBR改性乳化沥青蒸发残留物的表面能最小，其可能原因是改性乳化沥青制备过程中需要加入乳化剂，乳化剂的作用原理是降低沥青与水间的界面能，提高二者间的稳定性，蒸发残留物制备过程中的乳化剂未能完全蒸发，导致其表面能的降低。SBS改性沥青的极性分量最小，色散分量最大，SBR改性乳化沥青的极性分量最大，色散分量最小，其可能原因是SBS蒸发残留物中的乳化剂未能充分挥发，使得其蒸发残留物的极性增强。3.粘附功的计算图4不同沥青与集料间的粘附功通过沥青和集料的表面能数据计算得到二者间的粘附功，计算结果如图4。由图4可以发现，不同沥青与不同集料间的粘附功存在一定差别，其中SBS改性沥青与石灰岩间的粘附功最大，为71.16mJ/m2，而SBR改性乳化沥青蒸发残留物和铁尾矿1之间的粘附功最小，为66.24mJ/m2。整体而言，石灰岩与各沥青间的粘附功要大于玄武岩和铁尾矿，该现象产生的原因是石灰岩的SiO2含量仅为0.76%，其碱性要强于玄武岩和铁尾矿。SBS改性沥青与集料间的粘附功要大于70号基质沥青和SBR改性乳化沥青蒸发残留物，究其原因，SBS改性剂的加入使得沥青的极性降低，而SBR改性乳化沥青蒸发残留物中乳化剂在挥发不完全情况下，其极性更大，且残留物制备过程中需要经过高温蒸发，使得沥青发生了一定程度的老化，老化后的沥青极性增强。小结石灰岩的表面能最大，铁尾矿的表面能小于石灰岩和玄武岩，且铁尾矿的极性分量大于石灰岩和玄武岩，色散分量小于二者。不同沥青与不同集料间的粘附功存在一定差别，SBS改性沥青与集料间的粘附功大于基质沥青和SBR改性乳化沥青蒸发残留物，石灰岩与沥青间的粘附功要大于玄武岩和铁尾矿。参考文献：[1]王鑫洋,苏纪壮,祁冰.基于表面能理论和拉拔试验的铁尾矿与沥青黏附性研究[J/OL].武汉理工大学学报(交通科学与工程版):1-11[2022-12-15].

工件表面油脂污染度控制检测方案|析塔金属油污清洁度检测仪-翁开尔"安全控制油脂污染情况"清洁度参考指南是针对零部件清洗工艺或设备系统的研发人员、操作人员、生产链负责人以及测量人员。该指南制定目的是促进通过高效监控来保证工艺质量。德国FiT工业协会 （Fachverband industrielle Teilereinigung e.V.）已经认识到，相关行业需要针对油脂污染问题提出切实可行的质量保证及监控建议。基于现有技术，FiT整理了2015年到2018年历年来多个工艺实例、专家及用户经验，并制定了 "安全控制油脂污染情况"的相关参考指南。当今许多工业领域中，尽管厂家使用了最先进的生产技术，采用多道清洗工艺对零部件进行前处理，都不能完全解决零部件表面残留污染物对后续工艺造成影响，如喷涂、粘接、焊接等后续工艺的附着力不够、起泡、虚焊等问题。因此，零部件表面清洁度是产品及工艺质量的关键指标。生产厂家应借助高效精准的清洁度检测技术来测量零部件的清洗工艺和清洗后的污染物残留情况，从而进行有针对性的清洗过程，使零部件具有足够的清洁度来进行后续生产工艺（如焊接、连接、喷涂、粘接等）和检验成品质量。过去，厂家主要只检测颗粒物清洁度，而现在，他们越来越重视油污、油脂、成品油等有机污染物对产品质量的影响作用。膜状污染物往往是无法避免膜状污染物通常是指油污、油脂、防腐剂、涂料、冷却润滑油、切削油、粘接剂和其他生产助剂残留物、手汗和手指纹等。简单来说，膜状污染物可以理解为在零部件表面上呈现为一层薄薄的、非颗粒状的污染物质。油脂、成品油类和类似有机物的合格值制定众所周知，油脂、成品油类和类似有机物的污染物残留会影响后续工艺质量，如造成涂层附着力不良、起泡、虚焊、粘接不牢固等问题。故此，目前大部分相关行业规定了零部件需要达到合格的表面清洁度。当然，零部件表面没有污染物是最好的，但这只是一个理想状态。这种想法使所有生产厂家都认为，零部件表面油脂等污染残留物会影响后续工艺。虽然在生产过程中可以使用不含硅油的生产助剂，但多数工艺还是需要使用含有油脂的生产助剂。在原材料加工工艺中，冷却润滑剂、切削油等必要生产助剂必然含有天然或合成的油脂。因此，在实际生产中必须确定零部件表面清洁度合格值，使零部件拥有足够的清洁度来保证后续工艺质量。如今越来越多的制造工艺和终端应用重视零部件表面油脂、成品油、指纹等污染物质的残留情况，因此零部件制造商和清洗设备老板需要找到合适而高效的表面清洁度检测设备。为了满足不断增长的清洁度检测需求，FiT的《零部件清洗质量保证工艺控制指南》和《清洗工艺规划检查表》可以提供初步操作指导。而参考指南 "安全控制油脂污染情况"全面论述了这个问题。参考指南相关介绍该指南的前言部分给出了相关定义和术语，用于规范语言；随后解释了膜状污染物的出现、来源及其特性和影响。基于某些具体工艺、终端应用和行业，对检测膜状污染物在生产过程中的重要性日益重要进行了说明；在最后部分指出了本指南的适用范围。该指南能协助生产厂家内部研发、建立标准和优化生产和清洗工艺，保证整体工艺质量和最终产品质量重现性。同时也重点总结了零部件的清洗工艺、清洗前的初始状态以及目前适用的清洗化学和清洗工艺的解决方案。只有通过合适的清洁度检测、分析控制技术，才能从根本上获取到经过清洗工艺零部件的表面清洁度或污染程度。为此，它提出了一些最常见的适用检测方法，并特别强调了与应用有关的适用性和局限性。在最后，该文件概述了目前工艺监测的解决方案。实例部分本指南的实例部分将基础知识与零件清洗的典型应用关联起来，并提供解决方案，也给出了实际操作建议，便于厂家系统性设计出符合产品质量标准的清洗工艺，并能正确快速调整工艺参数。此外，该指南还指出了监测清洗工艺活性物质、污染物质以及检测整个生产链的零部件真实情况。除了需要确定油污、成品油等污染物来源和检测零部件表面清洁度，该指南还提出了零部件表面清洁度合格值的确定方法。根据某个典型应用，它介绍了实际使用过程中使用到的测量和分析控制技术，并说明了各种方法的优点和局限性。此外，它还提出了保证零部件表面清洁度合格的最佳处理工艺，便于厂家以合适的清洗工艺来设计和分析零部件。结合上述建议，生产厂家能借助高效表面清洁度检测仪器来快速监控并改善零部件的上下游清洗工艺。金属零部件表面清洁度最佳检测方案德国析塔表面清洁度仪能可靠精准量化零部件表面清洁度，是目前领先的污染物量化检测技术。该仪器采用共焦法原理，通过光源发射出最佳波长的紫外光探测金属表面的污染物，内置的传感器探测荧光强度，荧光强度的大小取决于零部件表面有机物残留情况。借助完整紫外光源与传感器的共同作用，析塔表面清洁度仪能快速准确量化基材表面的污染物含量。该仪器为客户提供便携式和在线式机型，全面满足工厂车间或实验室的快速监测清洁度的工艺要求，以评价清洁工艺质量，最大程度上避免人为主观判断带来的测量误差，显著增加工艺可靠性。可见，德国析塔表面清洁度仪能协助生产厂家直接判断零部件表面清洁度是否达到合格要求，稳定零部件加工过程中的清洗质量、实现量化控制！ 翁开尔是德国析塔SITA清洁度仪中国独家代理商，欢迎致电咨询。

大豆是中国的重要粮食作物之一，已有五千年栽培历史。大豆最常用来做各种豆制品、榨取豆油、酿造酱油和提取蛋白质，豆渣或磨成粗粉的大豆也常用于禽畜饲料。在大豆脂肪含量的测定中，通常按照GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量测定》采用回流式抽提器或直滴式抽提器进行抽提，但是此方法存在前处理时间较长、提取溶剂用量大等缺点。而加压流体萃取仪利用高压的物理环境，使溶剂沸点升高，同时在高温环境下目标物的扩散性与溶解性也得到大幅提高，使得萃取时间由抽提法的十几个小时降低至15-30分钟，溶剂消耗量也由原来的200mL降低至20-50mL，提高提取效率的同时可以大大降低提取成本。基于此，本文参考GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量测定》，采用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取大豆粉中的脂肪，提取液使用睿科MPE真空平行浓缩仪进行浓缩，避免了抽提法的繁琐、耗时。称取大豆粉试样7份，测得其平均含油量为19.0%，RSD值为1.21%，表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点，适合大豆粉中脂肪含量测定。1、仪器和耗材1.仪器1.1、HPFE 高通量加压流体萃取仪1.2、MPE系列高通量真空平行浓缩仪1.3、分析天平：感量0.001g1.4、可调温烘箱：60℃和103℃ 2.试剂与耗材2.1、正己烷（农残级）2.2、硅藻土：用前需经过450℃、4h灼烧处理（货号:3009-006S-80/3009-006S-129）2、测定步骤1.样品预干燥取100g左右代表性样品放入托盘或大号表面皿中，在60℃烘箱中干燥至恒重（两次称量值偏差小于0.5g），一般需要3-4小时。烘干后放入干燥器中冷却至室温，或者用铝箔纸盖好凉至室温。2.空收集瓶称量取7个干净的收集瓶，编号，用无尘纸擦拭干净，放入103℃烘箱中烘干2小时，冷却后称量空瓶重并记录，称量质量需精确到0.001g；之后再次放入烘箱中烘干45分钟，冷却后再次称量并记录质量。如二次称量差值小于0.01g，停止烘干，并以第二次称量结果为空瓶质量。3.样品提取称取大豆粉试样7份，每份10克左右（精确至0.001克），小心转移到萃取池中，根据提取池大小加入适量处理过的硅藻土搅拌均匀，萃取溶剂为正己烷。萃取条件：提取温度100℃，压力10 MPa，静态萃取5 min，2次循环，吹扫60秒，冲洗30秒。图一 大豆粉脂肪提取加压流体萃取方法4.浓缩和称重提取液使用睿科高通量真空平行浓缩仪进行浓缩后，放入103℃烘箱中，烘干2小时，取出后于干燥器中或盖好锡箔纸冷却至室温。用无尘纸擦拭接收瓶，称量一次；再次烘干45分钟，冷却至室温后再次称量。若二次称量偏差3、结果计算按以下公式计算脂肪含量：脂肪含量Wi=(m2-m1)/m0×100 %Wi：脂肪含量（%）m2：收集瓶+脂肪的重量（g）m1：收集瓶空瓶重量（g）m0：样品重量（g）计算7份样品的Wi，统计平均值和相对标准偏差，具体数据如下表所示。7份大豆粉脂肪含量平均值为19.0%，相对标准偏差为1.21%，满足实验要求。表一 大豆粉脂肪含量测定结果（n=7）4、总结1. 采用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取大豆粉中的脂肪，一次可同时进行6个样品的萃取，循环萃取两次时间大约为30min，极大的提高提取效率。2.采用睿科MPE高通量真空平行浓缩仪可同时进行16个萃取液的浓缩，无需消耗氮气，浓缩速度快，平行性好，真正为大体积、大批量样品浓缩提供帮助。

据近日报道，公安部指挥破获了浙鲁豫等地利用地沟油制售食用油特大案件。 今年6月以来，北京市食品安全监控中心多次组织多家有关单位的专家，对地沟油鉴定技术开展评估。在将近3个月时间中，检测人员综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段，对地沟油鉴定开展了技术攻关，先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选，确定了多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因等四大类、20余项有重要鉴别意义的项目，初步建立了地沟油检测的指标体系。 　 其中，胆固醇是一项重要鉴别项目。食用植物油中一般不含胆固醇或含量极低。根据地沟油中可能含有动物源性成分，可以推断如果检出胆固醇并超过一定范围，可怀疑该油脂为地沟油。 通过我们的相关实验表明，作为油脂性样品净化的**技术之一，凝胶色谱净化（GPC净化）可以发挥非常好的作用，在鉴别地沟油这项艰巨任务中，有着很大的应用潜力。请看相关应用报告。 点击下载：凝胶色谱净化-高效液相色谱法测定食用油中的胆固醇

p style=" text-indent: 2em text-align: justify line-height: 1.75em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 近日，上海市药监局近日披露的抽检结果显示， 名创优品（广州）有限责任公司代理的一款名为“一步可剥指甲油”的化妆品，检出三氯甲烷含量高达589.449μg/g，是国家标准限值0.40μg/g的1400多倍。上海药监局披露的信息显示，该企业申请复检，经深圳市药品检验研究院复检，结果仍不合格。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/4984f68c-ec2b-45f2-bb8c-eafaddda9a49.jpg" title=" 111.jpg" alt=" 111.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 据了解，三氯甲烷主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害，有致癌可能性。而普通指甲油的成分一般由两类组成，一类是固态成分，主要是色素、闪光物质等 一类是液体的溶剂成分，主要使用的有丙酮、乙酸乙酯、邻苯二甲酸酯、甲醛等。指甲油的沉降往往是这些固态成分如颜料，色素，闪光颗粒等的沉降。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 作为检测人来说，每每看到这种新闻爆出，第一时间想到的是这一套操作我需要啥设备。话不多说，奉上指甲油成分检测仪器指南： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1、甲醛检测：作为防腐剂和树脂产品的原材料，甲醛是一种有用的成分，另一方面，它也是导致病态建筑综合征的致病物质，因此，其含量受到了广泛关注。 日常使用的洗发水、化妆水、粉底一般被称为香料与化妆品，用于人的身体，因此，上述香料与化妆品的添加成分受到了严格的管制。在日本的化妆品标准（厚生省告示第331号）中，甲醛被列为化妆品中的禁止添加成分之一。另外，欧盟根据化妆品规则No.1223/2009AnnexⅢ，规定在指甲油等的美甲用品中的含量应为5%以下。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 2、色素检测： /span span style=" text-indent: 2em " 规范性检测方法，适用于唇膏，唇彩、粉、粉块，指甲油、彩妆类化妆品中苏丹红1、Ⅱ、III，Ⅳ的测定，检出限均为50 μg/kg，定量限均为150μg／kg。 /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 3、指甲油中稳定性检测：传统的指甲油使用溶剂型的连续相，往往有难闻气味甚至“有毒”风险，目前很多厂家开始研发和生产更环保和健康的水性指甲油，因此保证指甲油的稳定性正是研发和生产厂家面临的首当其冲的问题。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 4、 /span span style=" text-indent: 2em " 化妆品中邻苯二甲酸酯检测：邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物，是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等，还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解微波消解仪专场： a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/398.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " https://www.instrument.com.cn/zc/398.html /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解液相色谱仪专场： a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" _src=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解固相萃取仪专场： a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html" _src=" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解超声波清洗器专场： span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/394.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " https://www.instrument.com.cn/zc/394.html /a /span /p

今天赛默飞就带大家跟随“和黄白猫”，探寻下最常用的日用品之一——洗洁精。洗洁精由多种表面活性剂及助剂复配而成。可能的成分有：“烷基苯磺酸钠(LAS)，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烯基/羟基磺酸钠(AOS)̷̷”，这些阴离子表面活性剂去油污能力强，在皮肤上残留会有干燥紧绷的感觉；因此，很多厂家会添加比较温和的两性离子表面活性剂进行复配，如椰油酰胺丙基甜菜碱，椰油酰胺丙基氧化胺，非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚等，以取得更好的清洁效果并降低对人体皮肤的刺激。椰油酰胺丙基甜菜碱结构式 由于成分复杂，开发合适的检测方法对这类产品进行质控分析，是一项高难度挑战。1两性表面活性剂在酸性条件下以阳离子形式存在，会影响其他阴离子表面活性剂的定量，无法用化学滴定法定量；2大部分表面活性剂无紫外吸收，缺乏标准物质，紫外检测器很难检测所有组分；3示差折光检测器重复性差、只能等度洗脱无法完全分离；4质谱检测器只能检测可以离子化的化合物，而且长时间使用离子源和四极杆会难以清洗造成交叉污染；自从接触了赛默飞的电雾式检测器CAD，以上这些难题都迎刃而解。“通过调研我们发现：CAD的重现性和灵敏度远高于示差折光检测器，与ELSD相比也具有较明显优势。2016年我们研发部门配置了CAD和紫外双检测器的Ultimate 3000双三元液相色谱，通过一个二位六通阀连接，实现了一台仪器当两台液相使用的强大功能，方便了我们的工作，降低了购买成本。”——和黄白猫公司上海和黄白猫有限公司是洗涤清洁用品行业的知名企业，在国内同行业中技术领xian、设备先进、质量过硬，享有相当高的市场信誉度；“白猫”品牌，几乎成为国内洗涤清洁用品的代名词。 电雾式检测器（CAD）电雾式检测器（CAD），是一种新型通用型检测器，重现性好，能检测大部分非挥发性和半挥发性的有机物，并提供几乎一致的响应，且不受化合物紫外吸收基团的影响，在定量分析中具有明显的优势。 赛默飞带您来看和黄白猫公司使用CAD检测器对洗洁精中表面活性剂的日常分析色谱条件数据结果分析由于表面活性剂中包含不同碳链的非极性基团，检测中会出现多个连续峰，如AES和LAS的CAD图谱无法完全分离，但由于LAS有紫外吸收，可使用紫外检测器定量；AES无紫外吸收，使用CAD检测器定量。椰油酰胺丙基氧化胺（上）和月桂酰胺丙基甜菜碱（下）标准品CAD图谱脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烷基苯磺酸钠（LAS）标准品CAD图谱烷基苯磺酸钠（LAS）的CAD图谱和UV（254nm）图谱 对于二者同时存在的情况，可以依据CAD响应一致性的特性，使用CAD检测器以AES为标品，计算二者的总量，再减去用紫外检测器得到LAS含量，即为AES的含量，对比使用其他方法的检测结果，无显著性差异。洗洁精实际样品的CAD和UV图 以上可知，赛默飞表面活性剂专用色谱柱Acclaim Surfactant Plus（可同时提供反相机制和阴、阳离子交换保留机制），配合DAD和CAD检测器串联使用，可以有效、准确的检测各表面活性剂成分的含量。 在对某些进口品牌的洗涤剂配方研究中我们发现，大部分产品都不同程度添加了相应的两性离子表面活性剂，使同时具有良好的乳化性和分散性，其对织物有优异的柔软平滑性和抗静电性。CAD检测器为洗涤剂类产品的配方优化和产品质量控制提供了良好的检测手段。 鸣谢：感谢和黄白猫公司的徐艳丽工程师提供的实验数据！色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

研究背景日化中的很多现象都跟表界面的作用有关系，比如化妆品中的乳化、分散、增溶、发泡和清洁等等。KRÜ SS作为表面科学仪器的全球领导品牌，此次从以下几个方面为大家介绍日用化学品中的表面科学表征方法：典型应用1.清洁类产品的泡沫行为分析在日常使用洗面奶，洗发水时，我们通过揉搓等各种方式将洗面奶和空气充分接触而产生泡沫。在揉搓出丰富泡沫的过程中，很容易产生幸福感和仪式感，一整天的油腻都被洗掉了。KRÜ SS DFA100动态泡沫分析可以对泡沫的起泡性，泡沫稳定性和泡沫结构进行科学的表征。选择了市售的几个洗面奶进行了测试，通过DFA100的搅拌模块，可以非常清晰的筛选出起泡性较好和泡沫丰富的产品。如上图所示，横坐标是时间，纵坐标是泡沫高度，从图上可以清晰地看到有的产品起泡性速度很快，且短时间内起泡高度就可以达到最大。一般来讲，样品起泡性越强，产生的泡沫越多，其泡沫高度也越高；反之，起泡性差的样品，其泡沫高度也相对较低。从泡沫高度上的衰减也能分析泡沫稳定性，泡沫高度降低越快，泡沫越不稳定。由于此次样品测试时间较短，泡沫比较稳定，没有观察到泡沫高度的衰减，故而不做泡沫稳定性的对比。挑了其中2个样品，对比泡沫的结构和尺寸大小，从而分析泡沫的细腻程度。从图中可以看到，2号样品刚开始产生泡沫后，就比较细腻，泡沫尺寸比较小。随着时间的变化，泡沫大小一直比较稳定，不发生特别大的增加。而1号样品产生了较大的泡沫，随时间延长， 泡泡大小急剧增加。2.通过接触角表征彩妆类产品的防水抗汗性能消费者使用底妆的痛点主要有卡粉、脱妆和浮粉，而通过水，人工汗液和人工皮脂在彩妆上的接触角，可以评估抗汗和抗皮脂性能。接触角是气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线，此切线在液体一方的与固-液交界线之间的夹角θ。通过接触角的大小，可以判断固体和液体的润湿性能。如果粉底液和汗液，皮脂，水等的接触角越大，说明产品的防水抗汗性能越好。 选择市售的几款口红，通过接触角评价产品的防水，抗汗性能。将口红涂抹在手臂内侧，干燥后测试接触角。通过接触角可以明显区别不同产品的防水，抗汗，抗皮脂的差异，1号样品性能更加优越，防水抗汗都优于其他产品。彩妆中除了口红，也可以通过接触角分析底妆产品中原料和基底的润湿性。大多数化妆品都含有粉末和颜料，以着色、保护皮肤或协助清洁。以表面活性剂形式存在的分散剂确保粉末的精细分布和混合物的稳定。粉末和液体的接触角可以帮助判断润湿和分散行为。3.护肤品的乳化行为分析：常见的护肤类化妆品是水包油或者油包水的乳液或者膏霜。水油原本不相容，通过添加表面活性剂，可以吸附于液液界面，降低体系的热力学不稳定性。表面张力仪可以精准的分析油水两相的界面张力，判断乳化效果；表面张力仪还可以测试表面活性剂的临界胶束浓度，判断表面活性剂的添加量。分析表面活性剂的动态表面张力行为，监控喷雾雾化效果等；除此之外，KRUSS的各类产品还可以分析头发的接触角。正常头发具有疏水性，受损后头发油脂层被破坏或部分缺损，接触角变小其亲水性越强。该方法广泛用于头发受损及修复后的情况。 KRÜ SS的表界面分析仪器可以帮助您从原料到成品，从生产到研发，多维度解决您的难题！

中国雾霾笼城，机动车尾气排放被指为元凶之一，低劣的油品也备受指责。 　　为提高油品品质，降低环保污染，目前，全国范围内成品油标准正逐步从国Ⅲ过渡到国Ⅳ，对于成品油的质量有了更严格的要求。 　　汽油生产企业是否已遵循严格标准?谁对PM2.5有更多的“贡献”? 　　为调查目前国内车用汽油的品质，《消费者报道》在11月送检了中石化、中石油、中海油、中油碧辟和壳牌五个品牌的93#与97#汽油。检测结果显示，五个品牌车用汽油的硫含量均低于国Ⅳ标准限值，其中一些样品的硫含量已达到欧盟标准。 　　两品牌汽油硫含量较低 　　根据国Ⅳ车用汽油的标准，93#与97#汽油的硫含量限值均为50ppm。《消费者报道》对10个汽油样品进行检测后发现，五大品牌汽油的硫含量均在标准范围内。 　　其中，中石化93#汽油的硫含量为4ppm、97#汽油为8ppm 中油碧辟的93#汽油硫含量同样为8ppm(如图)。从结果来看，这两个品牌的3个样品硫含量已达到欧Ⅴ标准(低于10ppm)。此次检测中硫含量最高的为中海油一个93#汽油样品，测得硫含量为32ppm。 　　此次检测的10个样品中，同品牌产品的93#与97#汽油的硫含量并不一致。汽油中的硫含量与汽油标号是否有必然的关系? 　　广州市能源检测研究院化验室主任关雎给出了解释：“90#、93#及97#等汽油标号指汽油的辛烷值。” 　　她表示，汽油的辛烷值代表的是汽油的抗爆性，与汽油的清洁程度没有关联。如果出现两种牌号的油品硫含量不一样，应该与油品的本来品质和脱硫程度有关。此外，硫含量的降低是通过技术实现的，与汽油中是否有添加剂关系不大。 　　关雎向《消费者报道》记者透露，粤Ⅴ车用汽油标准原定于2013年10月1日实施，此次检测中一些样品的硫含量相对较低，应该是一些企业为了达到粤Ⅴ标准而进行了一定的品质提升。 　　硫含量为污染控制关键指标 　　低劣的油品一度被认为是PM2.5的主要来源。车用汽油中硫含量的多寡直接影响着机动车的废气排放程度。因为燃油中的硫会在发动机的排气系统中生成硫酸盐，形成颗粒物并排放到大气中。而硫燃烧后形成的二氧化硫，也是造成大气污染的重要物质。 　　2011年7月，中国《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)》正式实施。然而，与此排放标准相对应的国Ⅳ车用汽油标准却在2014年才正式全国施行。这也意味着，长期以来较低标准的汽油品质无法对应要求较高的汽车排放标准。反观过去的几次标准修订，汽油标准总是滞后于汽车排放标准。 　　2014年1月，国Ⅳ车用汽油标准将在全国范围内执行。与目前仍在使用的国Ⅲ标准对比，硫含量有了更加严格的限值要求。在国Ⅲ标准中，汽油的硫含量要求在150ppm(每千克汽油含硫150毫克)以内。国IV阶段则对硫含量限值降低到不超过50ppm。 　　事实上，国内不同城市使用的车用汽油标准也不尽相同。北京、上海、广州等城市的车用汽油地方标准比国标实行得更快、更严格。2010年8月，广东省开始实行了粤Ⅳ号车用汽油标准。在该地方标准中，硫含量限制为50ppm。而在国Ⅳ汽油标准即将正式施行之际，北京已开始制定推出京Ⅴ车用汽油标准，硫含量的限制将降低为10ppm。这一严格标准将与欧Ⅴ的汽油标准一致。 　　此次《消费者报道》车用汽油品质检测的10个样品因全部在广州市内购买，因此检测中同时参考国Ⅳ与粤Ⅳ地方标准进行比对。 　　不过国内一些欠发达的地区，车用汽油的硫含量限值仍在国Ⅲ标准限制内，即为150ppm。 　　过去对于中国的石油化工企业脱硫技术较低的质疑也不在少数。中石化广州石油分公司党委办副主任高红告诉《消费者报道》记者：“随着石油产品消费量的持续增长，国内原油短缺，原油趋向劣质化，加工难度增大，产品更加清洁化和炼油企业环保压力加大。” 　　她表示，为保证汽油中的低硫含量，中石化每年在工艺改进、新产品开发方面投入非常大的技术改造，在每个炼厂的生产设备都新装置脱硫加氢技术。 　　尽管此次检测发现，五品牌汽油的硫含量相对较低，有的已接近国际水平，但业内人士对此也表示了一定的担忧。国家石油石化产品质量监督检验中心闻环博士向记者表示，目前国内汽油的低硫含量是通过调和实现的，但从原料来说，国内外的汽油油品还是存在着一定的差距。此外，她认为标准中对硫含量进行了更严格的限值，但类似烯烃、芳烃等的限制并没改变，实际上这些物质也同样污染大气、对人体有害。

由中国粮油学会立项的《红薯粉丝中苋菜红的测定 表面增强拉曼光谱法》团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。意见反馈邮箱liuxiaonan@ccoaonline.com，截止时间2022年2月22日前。　　近年来市场监督管理局公布的抽检结果表明，苋菜红经常被商家超范围超限量使用，2021年6月广州市场监督管理局例行抽检发现某批次乌梅超量使用苋菜红，添加量为100 mg/kg，2021年7月广州市场监督管理局例行抽检发现某批次蓝莓李果超量使用苋菜红，添加量为220 mg/kg，2021年10月浙江市场监督管理局例行抽检发现某批次乌梅超量使用苋菜红，添加量为330 mg/kg。而苋菜红具有高遗传毒性、细胞毒性，并且可以抑制细胞生长，转换成致癌物质或引起儿童的行为改变，这种合成色素也不能为人体提供营养，苋菜红的过量使用已成为一个令人关切的问题[2]。有关苋菜红的毒理学数据为：LD50小鼠口服大于10 g/kg体重 大鼠腹腔注射大于1 g/kg体重。出于食品安全考虑，联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂专家委员会建议苋菜红的每日允许摄入量应在0~0.5 mg/kg体重。　　多个案例和毒性数据表明，有必要建立苋菜红快速检测方法对相关食品进行有效监管。本方法主要工作包括样品前处理方法的研究、仪器条件的优化和定性筛查方法的建立、实验室比对提供同行验证报告。　　本标准按照GB/T1.1—2020给出的规则起草。本标准由中国粮油学会提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAT/TC 270)归口。本标准主要起草单位：江南大学、普拉瑞思科学仪器(苏州)有限公司、苏州市食品检验检测中心、苏州市产品质量监督检验院。　　本标准参考GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测编制而成。本标准规定了红薯粉丝中苋菜红的表面增强拉曼光谱检测方法。本标准适用范围主要为红薯粉丝中违禁添加苋菜红的检测。　　方法原理：　　采用超纯水提取红薯粉丝中的苋菜红着色剂，过滤后，与拉曼增强基底金溶胶混合进行拉曼光谱测定。　　仪器及设备：　　除实验室常规仪器设备外，应注意下列仪器设备。1.天平。感量0.1 mg和0.01 g。2.粉碎机。电机转速≥1000 r/min。3.涡旋混合器。转速≥100 r/min。4.超声波清洗器。5.便携式拉曼光谱仪。6.油浴锅。　　待测溶液制备：　　分别准确称取两份5 g样品，置于15 mL具塞离心管中，其中一份加入3 mL苋菜红标准工作溶液，再加入7 mL超纯水，震荡，摇匀，超声提取30 min。取上清液定容至10 mL，以12000 r/min，-4℃，离心10 min，重复两次，然后用0.45 μm滤膜过滤。另一份样品不加色素溶液，直接加入10 mL超纯水，随后重复上述步骤，提取液作为空白参照。　　定性测定：　　依次滴加 20 μL金纳米粒子、10 μL待测溶液到锡箔纸上，混匀后开始检测，根据图谱989 cm-1(±3 cm-1)、1357cm-1(±3 cm-1)、1439cm-1(±3 cm-1)、1554 cm-1(±3 cm-1)处特征拉曼光谱，对红薯粉丝中是否存在苋菜红进行鉴定分析。如同时存在上述特征峰，可判定样品中含有苋菜红 否则，不能证明样品中含有苋菜红，需要进一步实验验证。　　分析结果的表述：　　如果在989 cm-1(±3 cm-1)、1357cm-1(±3 cm-1)、1439cm-1(±3 cm-1)、1554 cm-1(±3 cm-1)处附近同时出现特征拉曼峰，则认为样品中含有过量苋菜红，否则认为样品中苋菜红含量低于检测限60 mg/kg。

2014年9月26日国家标准化管理委员会发布的2014年第一批国家标准制修订计划通知中，将《车用汽油中总硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》、《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》列入了计划。 我国国家标准与石油化工行业标准中均无汽油中硅含量的测定方法。然而，在汽油的实际使用中，硅元素的含量多少对于汽车的行驶与养护有着关键的影响。车用汽油中硅含量过高会导致汽油火花塞堵塞、三元催化转化器中催化剂中毒等现象发生，对汽车本身性能造成较大的损害。 ICP-OES用于汽油等有机样品的检测一直存在着一些难点。基于油品的易挥发性及高度不稳定性，油品的前处理技术目前在国际上均没有很好的解决方案，传统的消解方式会改变甚至破坏油品本身的属性，这就要求在测定油品中的相关元素含量时必须做到油品直接进才能确保测量的准确性和真实性。但是，在ICP-OES汽油样品直接进样分析过程中，由于矩管、进样积炭堵塞引起进入等离子体气溶胶量的变化，使得分析线强度大大降低，随着分析时间的推移，这种现象会越来越严重，以至分析无法连续进行，也无法保证结果准确性，在积炭严重时甚至会引起等离子体意外熄灭。 为了满足汽油样品中硅元素的检测需求，聚光科技发布了ICP-5000应用于检测汽油中硅元素含量的解决方案——自主研发的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-5000结合有机物直接进样系统；该方案的优势是无需对汽油样品进行复杂的前处理，直接通过有机进样系统进样测定；并且有机物直接进样系统之后，样品对进样系统的矩管和中心管不会产生积碳影响，影响进样系统的使用寿命。该方案提高了有机样品检测结果的准确性的同时保证了进样系统的部件和仪器的正常使用寿命。 有机物直接进样系统是通过氧气与有机物中高含量的碳的相互作用，消除了进样积碳对仪器持续运行的影响；针对挥发性大的有机物(如醚类、醇类)，设计有恒温装置，保证了挥发性有机物的进样稳定性，实现了有机物样品直接进样的多元素分析方法。采用该有机物直接进样系统，不仅可提高分析检测限，降低背景信号的干扰，同时可以避免复杂的样品前处理过程对检测结果的影响，实现了真正意义上的直接进样分析。 ICP-5000 电感耦合等离子体发射光谱仪用于石油化工行业油品检测的六大优势：1、样品溶于有机溶剂后（简单稀释）直接进样，避免有机样品前处理过程的影响，有效的提高分析检测灵敏度和准确度，分析测试结果更加精准；2、四路气体均由质量流量器控制，等离子体更加稳定，提高测试结果的精密度和稳定性；3、可实现有机样品中多元素同时检测，且分析速度快；4、操作简单、快速、易于实现自动化。5、无需特制的炬管和中心管，使用维护成本低；6、具有加氧和恒温装置，有效防止积碳和拓展应用范围聚光科技除了推出汽油中的硅检测方案之外，目前还推出了食用油，润滑油，机油等样品的分析测试方案，全面关注化工企业、炼油厂、质检机构、食品加工企业等的应用。 链接请见：ICP-5000测定油品中Si含量ICP-5000测定食用油中12种金属元素含量ICP-5000测定方便面油包中的金属元素ICP-5000测定土壤中十种金属元素 聚光科技 聚光科技（杭州）股份有限公司是由归国留学人员创办的高新技术企业, 2002年1月注册成立于浙江省杭州市国家高新技术产业开发区， 2009年完成股份制改造，2011年4月上市，注册资金4.45亿元人民币，是世界领先的环境与安全分析检测仪器生产商与系统解决方案供应商。公司拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队，致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发，产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造、航空及科学研究等众多行业，并出口到美、日、英、俄罗斯等二十多个国家和地区。网址：www.fpi-inc.com

各有关单位： 　　我们组织起草的《小麦和小麦粉面筋含量第2部分：仪器法测定湿面筋》等10项标准已形成征求意见稿，现向社会公开征求意见，截止日期为2023年7月19日。请将意见和建议反馈至全国粮油标准化技术委员会原粮及制品分技术委员会（SAC/TC270/SC1）秘书处。 　　联系人：陈园 010-58523656 　　电子邮箱：tc270sc1@ags.ac.cn　　 关于公开征求《小麦和小麦粉 面筋含量 第2部分：仪器法测定湿面筋》等10项标准意见的通知.pdf 　　 1.《小麦和小麦粉 面筋含量 第2部分：仪器法测定湿面筋》（征求意见稿）文本及编制说明.rar 　　 2.《粮油检验 设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则》（征求意见稿）文本及编制说明.rar 　　 3.《大米加工精度标准样品制备技术规范》（征求意见稿）文本及编制说明.rar 　　 4.《小麦储存品质品尝评分参考样品制备技术规范》（征求意见稿）文本及编制说明.rar 　　 5.《粮油检验 谷物中黄曲霉毒素B1测定 超导量点免疫荧光快速定量法》（征求意见稿）文本及编制说明.rar 　　 6.《粮油检验 食品体积和比容的测定》（征求意见稿）文本及编制说明.rar 　　 7.《粮油检验 谷物中淀粉含量的测定 分光光度法》（征求意见稿）文本及编制说.rar 　　 8.《粮油检验 粮食及其制品中维生素B快速检测》（征求意见稿）文本及编制说明.rar 　　 9.《粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法》（征求意见稿）文本及编制说明.rar 　　 10.《粮食抗氧化功能评价技术规范》（征求意见稿）文本及编制说明.rar 　　 11.意见反馈表.doc

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf