表面异物成分

在药物的质量管理中，次品的产生原因分析是一项十分重要的工作。虽然异物和污染物的大小和形状不同，最佳的分析方法也存在差异，但在分析药物片剂的缺陷部位时多会用到红外显微镜。 本文使用自动缺陷分析系统 AIM-9000 对药物片剂表面的异物进行了定性分析。在市售的药物片剂表面上发现了微小的异物。使用 AIM-9000 的大视野相机观察片剂的图像。异物的大小约为 100 μm，该异物的测量方法包括：①在固定各片剂的状态下通过直接 ATR 法测量，②用针等采样后通过透射法或ATR 法测量的两种方法。采用显微镜和大视野相机对异物进行观察，研究最佳方法。异物的观察图像异物暴露于片剂表面时采用 ATR 法，掩埋于内部时、或难以与 ATR 晶体接触时采用透射法测量，由此完成了对异物的定性。通过使用 Micro Vice Holder 和 Diamond cell 等配件，能对各种状态的异物进行分析。 了解详情，敬请点击《药物片剂表面的异物分析》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

显微红外光谱仪半导体行业表面异物分析——之主料篇https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102204/news_633372.htm在上一篇文章中我们提到了如何用布鲁克Lumos II显微红外对晶圆包装盒的异物进行分析和鉴定，本次我们再结合类似的应用案例来介绍如何通过显微红外对晶圆表面的异物进行鉴定，具体如下：某半导体晶圆厂商在产品过程质检时发现晶圆背面有异物，异物分布位置不固定、无明显规律性，内部排查怀疑和几个工序相关。各对应工序负责人均认为非本工序产生，异物产生原因调查陷入僵局。如果需要进一步判定原因，则需要了解晶圆背面的异物是什么？我们采用布鲁克Lumos II 显微红外光谱仪对该晶圆背面异物进行测试和分析。Lumos II测试条件 分辨率:4cm-1 扫描次数:32次 波数范围:4000-650cm-1 测试方法:Ge晶体ATR 检测器:液氮制冷MCT检测器 6” 晶圆不破坏直接测试 ATR自动压力调整,保证晶圆的完整性从可见光照片上可以看到异物是呈薄膜状附着在晶圆背面表面，大小和形状不一，基本尺寸约100um。利用Lumos II 同轴光路高精度ATR分别对异物点进行测量，对应红外谱图见图1。其中蓝色和红色均是异物点谱图，谱图一致。图1 晶圆背面边缘易物点对怀疑异物源（UV膜）取样在相同测试条件下用Lumos II测试，测试结果参见图2。图2 高度怀疑异物源样品红外谱图利用OPUS软件将异物点和怀疑样品谱图堆叠在一起做比较，对部分特征峰标注峰位，匹配度较高，详见图3。对于差异部分则是由于UV膜在贴于晶圆背面之后需要进行一系列工序处理，这些工序的处理会引起UV膜表面胶体的变性，这种变化引起部分特征峰的变化。在随后的模拟实验中这部分推断得到验证，该部分内容由于涉及到厂家工艺信息我们在此就不在详细介绍。图3 异物点与污染源谱图比较北京实验室有Lumos II样机，欢迎感兴趣的客户提供样品亲自上机操作体验联系方式：刘经理，13581697130.

利用电子、光子、离子、原子、强电场、热能等与固体表面的相互作用，测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像，得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术，统称为先进材料表征方法。先进材料表征方法包括表面元素组成、化学态及其在表层的分布测定等。后者涉及元素在表面的横向和纵向(深度)分布。先进材料表征方法特点表面是固体的终端，表面向外一侧没有近邻原子，表面原子有部分化学键伸向空间，形成“悬空键”。因此表面具有与体相不同的较活跃的化学性质。表面指物体与真空或气体的界面。先进材料表征方法通常研究的是固体表面。表面有时指表面的单原子层，有时指上面的几个原子，有时指厚度达微米级的表面层。应用领域航空、汽车、材料、电子、化学、生物、地质学、医学、冶金、机械加工、半导体制造、陶瓷品等。X射线能谱分析（EDS）应用范围PCB、PCBA、FPC等。测试步骤将样品进行表面镀铂金后，放入扫描电子显微镜样品室中，使用15 kV的加速电压对测试位置进行放大观察，并用X射线能谱分析仪对样品进行元素定性半定量分析。样品要求非磁性或弱磁性，不易潮解且无挥发性的固态样品，小于8CM*8CM*2CM。典型图片PCB焊盘测试图片成分分析测试谱图聚焦离子束技术（FIB）聚焦离子束技术（Focused Ion beam，FIB）是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。随着纳米科技的发展，纳米尺度制造业发展迅速，而纳米加工就是纳米制造业的核心部分，纳米加工的代表性方法就是聚焦离子束。近年来发展起来的聚焦离子束技术（FIB）利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工，配合扫描电镜（SEM）等高倍数电子显微镜实时观察，成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。聚焦离子束技术（FIB）可为客户解决的产品质量问题（1）在IC生产工艺中，发现微区电路蚀刻有错误，可利用FIB的切割，断开原来的电路，再使用定区域喷金，搭接到其他电路上，实现电路修改，最高精度可达5nm。（2）产品表面存在微纳米级缺陷，如异物、腐蚀、氧化等问题，需观察缺陷与基材的界面情况，利用FIB就可以准确定位切割，制备缺陷位置截面样品，再利用SEM观察界面情况。（3）微米级尺寸的样品，经过表面处理形成薄膜，需要观察薄膜的结构、与基材的结合程度，可利用FIB切割制样，再使用SEM观察。聚焦离子束技术（FIB）注意事项（1）样品大小5×5×1cm，当样品过大需切割取样。（2）样品需导电，不导电样品必须能喷金增加导电性。（3）切割深度必须小于50微米。应用实例（1）微米级缺陷样品截面制备（2）PCB电路断裂位置，利用离子成像观察铜箔金相。俄歇电子能谱分析（AES）俄歇电子能谱技术（Auger electron spectroscopy，简称AES），是一种表面科学和材料科学的分析技术，因检测由俄歇效应产生的俄歇电子信号进行分析而命名。这种效应系产生于受激发的原子的外层电子跳至低能阶所放出的能量被其他外层电子吸收而使后者逸出，这一连串事件称为俄歇效应，而逃脱出来的电子称为俄歇电子，通过检测俄歇电子的能量和数量来进行定性定量分析。AES应用于鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在俄歇电子来极表面甚至单个原子层，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于材料分析以及催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。俄歇电子能谱分析（AES）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择AES进行分析，AES能分析≥20nm直径的异物成分，且异物的厚度不受限制（能达到单个原子层厚度，0.5nm）。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行厚度测量，可选择AES进行分析，利用AES的深度溅射功能测试≥3nm膜厚厚度。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS（AES）能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）由于AES测试深度太浅，无法对样品喷金后再测试，所以绝缘的样品不能测试，只能测试导电性较好的样品。（4）AES元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。应用实例样品信息：样品为客户端送检LED碎片，客户端反映LED碎片上Pad表面存在污染物，要求分析污染物的类型。失效样品确认：将LED碎片放在金相显微镜下观察，寻找被污染的Pad，通过观察，发现Pad表面较多小黑点。X射线光电子能谱分析（XPS）X射线光电子能谱技术X射线光电子能谱技术（X-ray photoelectron spectroscopy，简称XPS）是一种表面分析方法， 使用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来，被光子激发出来的电子称为光电子，可以测量光电子的能量和数量，从而获得待测物组成。XPS主要应用是测定电子的结合能来鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在光电子来自表面10nm以内，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究，以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。X射线光电子能谱分析（XPS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择XPS进行分析，XPS能分析≥10μm直径的异物成分以及元素价态，从而确定异物的化学态，对失效机理研究提供准确的数据。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行厚度测量，可选择XPS进行分析，利用XPS的深度溅射功能测试≥20nm膜厚厚度。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。（4）当产品的表面存在同种元素多种价态的物质，常规测试方法不能区分元素各种价态所含的比例，可考虑XPS价态分析，分析出元素各种价态所含的比例。注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）XPS测试的样品可喷薄金（不大于1nm），可以测试弱导电性的样品，但绝缘的样品不能测试。（4）XPS元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。应用实例样品信息：客户端发现PCB板上金片表面被污染，对污染区域进行分析，确定污染物类型。测试结果谱图动态二次离子质谱分析（D-SIMS）飞行时间二次离子质谱技术二次离子质谱技术（Dynamic Secondary Ion Mass Spectrometry，D-SIMS）是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子的质量来测定元素种类，具有极高分辨率和检出限的表面分析技术。D-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和检出限高的特点，广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。动态二次离子质谱分析（D-SIMS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择D-SIMS进行分析，D-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行膜厚测量，可选择D-SIMS进行分析，利用D-SIMS测量≥1nm的超薄膜厚。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用D-SIMS分析表面超痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppb级别。（5）掺杂工艺中，掺杂元素的含量一般是在ppm-ppb之间，且深度可达几十微米，使用常规手段无法准确测试掺杂元素从表面到心部的浓度分布，利用D-SIMS可以完成这方面参数测试。动态二次离子质谱分析（D-SIMS）注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样，样品表面必须平整。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）D-SIMS测试的样品不受导电性的限制，绝缘的样品也可以测试。（4）D-SIMS元素分析范围H-U，检出限ppb级别。应用实例样品信息：P92钢阳极氧化膜厚度分析。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）飞行时间二次离子质谱技术（Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry，TOF-SIMS）是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量，具有极高分辨率的测量技术。可以广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。TOF-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层分子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择TOF-SIMS进行分析，TOF-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行成分分析，可选择TOF-SIMS进行分析，利用TOF-SIMS可定性分析膜层的成分。（3）当产品表面出现异物，但是未能确定异物的种类，利用TOF-SIMS成分分析，不仅可以分析出异物所含元素，还可以分析出异物的分子式，包括有机物分子式。（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用TOF-SIMS分析表面痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppm级别。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）TOF-SIMS测试的样品不受导电性的限制，绝缘的样品也可以测试。（4）TOF-SIMS元素分析范围H-U，包含有机无机材料的元素及分子态，检出限ppm级别。应用实例样品信息：铜箔表面覆盖有机物钝化膜，达到保护铜箔目的，客户端需要分析分析苯并咪唑与铜表面结合方式。

据spacedaily2017年2月17日报道，印度航天研究组织(ISRO)已经开始为月球表面软着陆器进行一系列传感器和作动器性能的地面测试。　　ISRO选择俄罗斯JSC公司为其提供放射性同位素锔-244(Cm-244)，用于确定任何岩石和土壤的化学成分。由JSC公司提供的同位素源将安装在阿尔法质子X射线光谱仪(APXS)上，旨在“月船”2号任务中分析月球表面化学成分。　　类似的俄罗斯同位素源已经提供给美国NASA的3个探索任务：“火星探路者”(1997年)、“机遇”号(2004年)、“好奇”号(2012年)，致力于探索火星上的岩石化学成分。Cm-244的生产目前只有俄罗斯和美国开展。　　“月船”2号由轨道器、着陆器和巡视器组成。到达月球轨道100千米后，携带巡视器的着陆器将从轨道器上分离。受控下降后，着陆器将软着陆在月球表面的指定地点并释放巡视器，巡视器上的仪器将收集数据以分析月球土壤。目前已经开展了着陆器传感器性能测试，月球地形试验设施也为着陆器跌落试验和巡视器机动试验做好准备。“月船”2号计划2018年第一季度发射，任务成本预计为9100万美元。

仪器信息网讯 2022年6月14-15日，由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会、中国分析测试协会高校分析测试分会、北京理化分析测试学会表面分析专业委员会及仪器信息网联合举办的“第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会”在线上成功举办。会议采取多平台直播形式，仪器信息网、科学邦、科研云、寇享学术、邃瞳科学云等平台同步转播，观众69457人次，现场气氛热烈，专家答疑环节提问踊跃。第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会本届会议由中国科学院院士、清华大学李景虹教授领衔，5位国家杰出青年基金获得者、3位表面化学分析分技术委员会委员以及表面分析领域的五家国内外知名仪器厂商代表分别作了相关报告。中国科学院院士、清华大学李景虹教授致辞中国科学院院士、清华大学李景虹教授发表致辞并对到场的嘉宾并表示欢迎。李景虹教授首先介绍了国家大型科学仪器中心——北京电子能谱中心的基本情况、人员情况、科研成果、主导标准等。北京电子能谱中心是2005年由科技部、教育部、北京市科委联合规划投资建设的国家级平台中心，依托清华大学分析中心建立。中心通过表面分析仪器与学科建设的结合，以方法学和分析仪器研制为导向，服务和支撑科技前沿和国家重大需求为目标，推进表面科学研究和表面分析技术的发展，促进仪器在我国表面科学研究领域充分发挥作用，也通过学科的研究促进新的分析方法的建立，发展成为国内表面研究的基地，建设成为一流的分析研究型国家仪器中心。中心为表面科学标准化工作提供了重要支撑。参与制定国际标准ISO/TR 22335:2007是中国首次参与制定的表面化学分析国际标准；主导表面化学分析标准项目18项，其中GB/T 26533-2011(《俄歇电子能谱分析方法通则》）具有标准总领地位纲要性国家标准文件。GB/T 36504-2018(《印刷线路板表面污染物分析 俄歇电子能谱》）成功解决了神州、北斗系列星船中关键型号元器件失效的重大质量问题。GB/T 36533-2018（《硅酸盐中微颗粒铁的化学态测定 俄歇电子能谱法》）建立了硅酸盐矿物俄歇线形的检测方法及数据库，对我国探月计划深入解析地外物质演化过程起到重要支撑作用。李景虹院士随后介绍了中国分析测试协会高校分析测试分会的发展情况、学术交流、实验室认证、标准化工作和未来规划。高校分会的宗旨是推动全国高等学校科技资源更好地服务于国家科技事业、教育事业、经济建设和社会发展。为全国高校分析测试中心为代表的科技资源开放共享服务的单位和部门搭建更好的交流和沟通的平台，推动高校科研实验室建设与管理的规范化，促进高校科技资源的开放共享，从实验室管理、信息化建设、资质认定、仪器功能与分析方法开发、标准制订、科普培训、技术咨询等方面开展活动，提升我国高校仪器设备研发和使用水平、实验室管理能力、人员实验技术能力与服务能力，促进实验室能力全面提升、扩大服务范围和增强影响力，不断推动高校分析测试事业的发展。专场主持人中国科学院理化技术研究所研究员 张铁锐水滑石（LDH)是一种层状双金属氢氧化物，作为光催化材料具有广阔的应用前景。水滑石基纳米光催化材料能够合成太阳燃料及高附加值化学品，且具有不含贵金属，制备简便，能实现千吨级产业化生产等优点。然而其存在活性低、选择性差的问题，传统增大比表面积和改变元素组成的方法，改性效果并不理想。张铁锐研究员通过优化调控水滑石基催化材料的表界面结构，引入表面缺陷结构提高催化活性，并优化设计界面结构提高了催化的选择性，最终实现了产物的高效生产。中国科学技术大学教授 熊宇杰能源结构与二氧化碳排放是备受全球关注的重要问题，我国未来40年能源的消耗量将增长50%，预计2030年二氧化碳的排放量将达到峰值。自然界本身存在碳循环系统，但人类活动带来的二氧化碳排放仍需构筑人工的碳循环系统加速实现碳循环过程，而人工实现碳循环的关键问题就是如何高效实现将二氧化碳、甲烷等碳基小分子转化成多碳燃料或化学品。熊宇杰研究员以电荷动力学研究为基础，通过对催化位点进行精准设计，高效实现了对二氧化碳、甲烷等碳基小分子的催化转化和化学转化过程的精准控制；此外，熊宇杰研究员还介绍了如何构建排硫硫杆菌/CdS生物/无机杂化材料体系高效实现二氧化碳的固定。北京大学教授 马丁现代催化研究主要是探究催化机理，设计新型催化剂。多相催化反应过程有30%以上使用了金属催化，随着金属尺寸的缩小，从块体、发展到纳米尺寸，再到单原子尺寸，催化剂中贵金属的载量在降低，贵金属的利用率得到了提高。马丁教授利用纳米金刚石衍生制备了富缺陷石墨烯载体（碳缺陷可与金属作用形成金属-C键），获得了结构均一可控、表面碳缺陷丰富的催化剂载体，可以实现限域原子级分散金属催化剂。马丁教授还提出了一种全暴露金属团簇催化剂(Fully Exposed Cluster Catalysts, FECCs)。全暴露金属团簇催化剂与金属纳米颗粒及单原子催化剂相比，在催化反应中具能够在保持金属原子接近100%利用率的同时，还能为催化反应提供丰富的表面活性位点，以N-乙基咔唑脱氢和环己烷脱氢为例介绍了通过对团簇催化剂的研究。马丁教授认为，团簇易于描述的结构使其成为研究催化反应的理想模型催化剂。湖南大学教授 王双印王双印教授主要介绍了其在有机分子电催化转化方面的部分工作，包括实现了常温常压下惰性气体分子的电催化偶联，揭示了亲核试剂电催化氧化的氢缺陷循环机制，探究了有机分子电催化氧化反应路径，明确了生物质电催化吸附行为及催化剂几何位点效应。清华大学教授 朱永法有机半导体可见光催化在环境、能源、精细合成及肿瘤去除方面均有广泛的应用。能源光催化需要解决光利用率低、反应能力低、反应速率低等问题。朱永法教授通过对能带间隙、带边位置、表面活性中心的调控，实现了对苝亚酰胺基超分子光催化、PDI-尿素结晶聚物光催化产氧、锌卟啉超产氢、TPPS/C60超分子产氢、TPPS/PDI界面产氢、双卟啉异质结产氢、四羧酸苝超分子产氢、氢键有机框架产氢、双功能C3N4产氢、C3N4/rGO/PDIP全解水产氢产氧、NDI-尿素聚合物全解水产氢产氧等体系催化性能的提升。此外，朱永法教授利用催化还原二氧化碳合成燃料和精细化学品，通过构建了钙钛矿、Er掺杂NiO、双铜离子位点MOF、晶格拉伸体系，从而实现二氧化碳的还原。最后，朱永法教授介绍了有机超分子可见光催化快速、彻底、靶向消除实体肿瘤方面的工作。研究使用无细胞毒性的全有机超分子材料，利用正常细胞吞噬小颗粒，癌症细胞吞噬大颗粒的特性，实现癌细胞对光催化剂的靶向吞噬，再利用可以穿透皮肤和血液20mm的900-650nm红光激发细胞内的光催化剂产生强氧化性空穴，达到快速杀灭癌症细胞和彻底消除实体肿瘤的目的。中国科学院上海硅酸盐研究所研究员 卓尚军质谱技术自1906年J.J.Thomson获诺贝尔物理学奖以来发展迅速，陆陆续续已经有十三个诺贝奖和质谱技术密切相关。辉光放电质谱（GD-MS）可以对固体样品直接分析，具有分析元素范围广、检测限极低、相对灵敏度因子一致、线性动态范围宽、基体效应小、稳定性及重现性好等特点。目前市面上商品化的高分辨辉光放电质谱主要源自美国赛默飞世尔科技公司、英国质谱公司和Nu仪器公司。卓尚军研究员在报告中介绍了辉光放电质谱的基本原理、辉光放电质谱定量与半定量分析、最新分析非导电材料的第二阴极技术及磁场增强离子源技术、以及国际标准ISO/TS 15338：2020、国家标准GB/T 26017-2010(《高纯铜》）、国家标准GC/T 33236-2016（《多晶硅 痕量元素化学分析 辉光放电质谱法》）等方法标准及宣贯。中科院化学所高级工程师 赵志娟紫外光电子能谱技术（UPS）是研究固体材料表面电子结构的重要方法，在量子力学、固体物理、表面科学与材料科学等领域有重要应用。UPS测试能得到材料逸出功、价带结构、价带顶/HOMO能级位置、费米能级位置等信息。对于不同的能谱仪，不同实验室及不同操作者而言，UPS测量结果的一致性极为重要，是表面分析结果的质量保证。中科院化学所高级工程师赵志娟宣贯了国家标准GB/T41072-2021(《表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南》，该标准提供了仪器操作者对固体材料表面进行紫外光电子能谱分析的指导，包括样品处理、谱仪校准和设定、谱图采集以及最终报告，此标准适用于配备有真空紫外光源的X射线光电子能谱仪操作者分析典型样品。中国科学技术大学教授 黄文浩我国在纳米科技领域起步并不晚，然而在纳米标准的建立上落后于世界先进水平，与我国科技强国的目标并不相称，尤其随着纳米科技产业发展及国际商贸活动的需求，建立纳米标准，争取更多话语权，显得十分必要和紧迫。SPM是纳米科技的主要工具之一，黄文浩教授基于SPM纳米测量技术的研究基础，认为SPM仪器分辨力的标定和SPM仪器漂移的测量亟待标准的建立。黄文浩教授首次在2006年的ISO/TC201国际会议上提出了这一观点，并牵头完成了首个SPM漂移测量的国际标准ISO 11039(Surface chemical analysis —— Scanning probe microscopy —— Measurement of drift rate)以及国内首个SPM漂移测量的国家标准GB/T 29190-2012(《扫描探针显微镜漂移速率测量方法》）。黄文浩教授在报告中介绍了图像相关分析法、特征点法、非周期光栅法、原子光栅法等几种SPM漂移速率的测量方法，还介绍了温度对原子力显微镜纳米尺寸测量的影响。最后，黄文浩教授希望更多的科研工作者能够积极参加标准化活动，为我国早日成为标准化强国努力奋斗。来自日本电子、岛津、赛默飞世尔科技、精微高博、高德英特的知名表面分析科学仪器厂商代表也分别作了相关报告。日本电子株式会社应用工程师 张元俄歇电子能谱（AES）的表面检测区域范围为10-20nm，检测深度为0-6nm，是对固体块状材料进行表面微区分析的最佳工具。日本电子株式会社应用工程师张元从俄歇电子的产生机理和检测范围出发，介绍了日本电子JAMP-9510F场发射俄歇微探针的新功能——利用元素面分布图与对应能谱灵活分析，并以MOS电容器元素面分布分析、pnp晶体管功函数分析和(R)EELS测定IR薄膜带隙举例说明新功能能够实现不同价态硅的高能量分辨率和高空间分辨率面分布分析、利用功函数的差能获取半导体材料中的p、n区分布、利用带隙能力差异能获取二氧化钛和二氧化硅的REELS面分布。岛津企业管理（中国）有限公司研究员 龚沿东X射线光电子能谱（XPS）是一种灵敏的表面分析技术，信息深度来自试样表面10nm范围内，能够获取元素成分、化学价态、定性/定量分析等信息。岛津企业管理（中国）有限公司研究员龚沿东表示，XPS分析技术除了常规的采谱，还可进行成像、角分辨和深度剖析等。角分辨XPS(ARXPS)可以利用光电子在材料中穿行时的衰减效应进行无损深度剖析，适用于表面粗糙度很低的均质薄膜群定元素或其化学态组分随深度变化的关系。XPS中常规的X射线源靶材有Mg、Al、Ag、Ti、Zr、Cr等，通过靶材的选择能改变光电子的动能，从而得到更深的深度信息，而损伤性深度剖析更是能够获取100nm-10μm的深度信息。报告中介绍了如何选择离子源进行金属、有机物、无机物的深度剖析。赛默飞世尔科技（中国）有限公司资深应用专家 葛青亲赛默飞世尔科技（中国）有限公司资深应用专家葛青亲分别用几个案例介绍了Nexsa G2表面分析平台多技术联用技术。XPS用于等离子体表面样品的评估分析中，常规XPS可以评估等离子体表面改性聚合物涂层的效果及其机理，无损变角XPS可以研究等离子改性结果及表面改性深度；XPS分析钠离子电池正极材料中异物及杂质成分中，常规XPS及小束斑XPS可以聚焦到异物或杂质上，快速分析其元素及其化学态信息，特色SnapMap快照成像可获取元素及其化学态在电池材料中的分布信息；联用原位综合表征石墨烯材料时，常规XPS可快速分析样品表面元素及其化学态信息，UPS可快速得到样品价电子结构及功函数信息，REELS可快速得到样品带隙、导带、氢元素定量等信息，ISS测试可快速分析样品极表面（约1nm）元素信息，Raman可快速得到样品分子结构、晶型、缺陷等信息。此外，还介绍了如何用XPS-Raman分析氮化硼，以及利用Maps软件实现XPS和SEM、TEM、PFIB跨设备原位联用。北京精微高博仪器有限公司市场部经理 牛宇鑫北京精微高博仪器有限公司市场部经理牛宇鑫对吸附等温线进行了解读，包括I-VI型等温线和滞后环的分类包括H1-H5类回线，介绍了比表面积和孔结构的分析方法，对错误BET报告、脱附孔径假峰、S回线、吸脱附曲线交叉、吸脱附曲线不重合等异常数据进行了解读。高德英特（北京）科技有限公司应用科学家 鞠焕鑫表面分析技术应用在生活的方方面面，随着能源技术的发展，XPS、AES、TOF-SIMS越来越多的应用于电池研究中。不同的是XPS技术检测到的光电子带来的表面6nm以内的信息，可用于定量分析和化学态分析；TOF-SIMS检测到二次离子带来的表面1nm以内的信息，具有最高的表面灵敏度，能够获取分子信息；AES检测到的是俄歇电子带来的表面6nm以内的信息，能进行半定量分析，具有最好的空间分辨率。报告中主要介绍了使用XPS分析锂硫电池的SEI层和质子交换膜信息、锂离子和电解液界面的动态演变，使用TOF-SIMS分析OLED、锂电等。更多内容关注后续回放视频：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/bmfx2022

SPECIM高光谱相机在食品检测方面的应用——陈皮异物监测1. 描述 陈皮是一种良好的药材，也是一种常见的食材，对人们的健康与生活有非常大的帮助。但是陈皮在收集过程中，常常会混有其他物质，例如树叶、烟头等与陈皮颜色相近的杂质。本实验通过使用Specim高光谱相机来做陈皮混合物的检测。2. 原理 高光谱成像技术是一种图像及光谱融合的技术，可同时获取研究对象的空间及光谱信息。图像数据反映物体的外部特征、表面缺陷及污斑情况，光谱数据用于分析物体内部结构及成分。 Specim高光谱相机采用线阵推扫的成像方式，通过相机和被拍摄物体之间有相对运动，获取目标区域的所有样本的图像数据和光谱信息数据。在地面端，大多是采用相机固定而让被测物体移动，如图1；也可以采用被测物处于静止固定状态，而相机通过电机控制运动，如图2；若是结合无人机上的应用，则把相机挂载在无人机上移动而物体本身不动。这里我们采用固定相机，而把物体放在位移台上进行拍摄（可以是传送带或者其他移动装置）。 ---图1--- ---图2---3. 实验过程3.1 准备样品，未检测的样品如下。蒂头、树叶、陈皮、创可贴、烟头等。 3.2 设备及软件准备a)准备光源：宽谱卤素灯，光谱比较全。b)位移台： LabScanner 40 x 20位移台，如上图1所示。c)所用设备： Specim Fx10e 高光谱相机（400-1000nm）。d)Specim Insight分析软件INSIGHT是高光谱图像数据的离线处理软件，用户可在其中实现浏览查看样本数据、训练分类模型、验证分类效果等操作，以建立应用程序供实时检测使用。软件支持查看光谱曲线和散点图及时空序列信息，还包含有偏最小二乘法判别分析（PLS-DA），主成分分析（PCA）和光谱角制图（SAM）多种算法，便于用户快速得到准确的运算结果3.3 测试①规整摆放待测物体从上到下，分别为 蒂头、树叶、陈皮、创可贴、烟头。使用LabScanner进行扫描成像。 ②打乱放置，杂乱无章排放，重新采样一次。 3.4 分析本次测试样品中共有5种物质类型，每种物质会有生成特有的光谱曲线，通过原厂软件分析所有物体的光谱特征和内嵌的光谱算法，可以正确的区分不同样品类型并能赋予对应的不同颜色。 ---五条光谱曲线--- ---整齐摆放---棕色 ：蒂头绿色 ：树叶橙色 ：陈皮粉色 ：创可贴蓝色 ：烟头 ---杂乱摆放---棕色 ：蒂头绿色 ：树叶橙色 ：陈皮粉色 ：创可贴蓝色 ：烟头 另外，可以将某次分析好的结果做成Mode模型，下次直接使用就能得到检测果。 4. 实验总结 通过光谱识别的方法，用Specim Fx10e（400-1000nm）高光谱相机可以很好的做出陈皮等混合物的识别，并且准确率高，速度快。质量控制和异物检测在食品工业中至关重要。在各种工业、农业的应用中，通过高光谱分辨率的光谱信息与成像相结合的无损检测方法，及时提供各种成分、异物检测和质量损伤情况等，形成“征兆图”，供诊断、决策和风险评估等使用。 另外，通过广泛实验和实际应用，发现大部分物质成分，在近红外900-1700nm，和短波红外1000-2500nm有较好的吸收反射，在此波段范围光谱特征明显。建议同种应用，不同物质检测需采用合适的波长范围产品。关于昊量光电：昊量光电 您的光电超市！上海昊量光电设备有限公司致力于引进国外先进性与创新性的光电技术与可靠产品！与来自美国、欧洲、日本等众多知名光电产品制造商建立了紧密的合作关系。代理品牌均处于相关领域的发展前沿，产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等，所涉足的领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及前沿的细分市场比如为量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等。我们的技术支持团队可以为国内前沿科研与工业领域提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等优质服务，助力中国智造与中国创造! 为客户提供适合的产品和提供完善的服务是我们始终秉承的理念！

以往电镀液的更换或何时再添加接性剂（如促进剂），是以经验值或时间来决定，如此做法是无法量化数据化，不知所以然的做法。电镀液中除了含有欲镀上之金属离子,电解质,错合剂外尚有有机添加剂（光泽剂,结构改良剂,润湿剂），其中润湿剂是影响被镀物（导线架，铜箔基板，构装基板）与金属离子，光泽剂之类等物质之间附着力好坏。镀膜易剥离是因接口活性剂选用不对或是浓度不对所造成。表面张力仪在电镀行业中的应用介绍01如何选定附着力好的电镀液主要是电镀液供货商配方问题，使用者可依供货商所提供电镀液实际去镀看看结果如何而选定，选定后以这新电镀液去测量表面张力值，以这个值当进料检验标准值。电镀液效果好坏还有因选用电镀设备有关，如使用何种电源供应器，选用何种电源供应器技术原理，是整个电镀设备的技术关键点。02制程中电镀液表面张力监控理论上电镀液表面张力愈小，表示电镀液愈容易渗入小缝隙里面，愈容易在被镀物表面润湿，也就是愈容易使用金属离子镀上去。但在品质与经济效益需取得平衡点，故表面张力值需控制在哪一点，这必须有赖使用者去抓。因每一家所考虑的都不一样，故无一定标准。但有一CMC（CriticalMicelleConcentration）点需先抓出来，因为超过CMC点后，表面张力反而不会改变，不但没达到预期效果且浪费接口活性剂。在CMC点之前的任何表面张力值，选一点你们认为制程上的，作为监控的标准值。当CMC点与标准值定下来后，再定时作电镀液取样量测。03结论假设金属离子（欲镀物）浓度是在控制范围内，但因无法渗入较小缝隙内，会造成缝隙内厚度不均匀甚至没镀到，或因润湿性不好除了厚度不均匀外，更是造成易剥离主要原因。表面张力计与底材表面自由能分析仪界面科学领域中，有一物化性质很值得去了解与应用它，尤其在精密化学,半导体,光电等新兴科技产业，在研发,制程改善和品保方面常会碰到界面上瓶颈问题，但因人们没深入去了解此一物化现象，似懂非懂，没有很清晰建立起正确观念，这些观念就是液体表面张力，固体表面自由能与表面自由能分布，和润湿功在实务解释应用上所代表的意义如何，因而无法利用这些观念去发现问题之所在，以谋求解决之道。只要把这物化性质清晰了解后，配合表面张力计和底材表面自由能分析仪的数据，相信可以解决许多表面张力方面的问题。相关仪器A1200自动界面张力测定仪基于圆环法（白金环法），测量各种液体的表面张力(液-气相界面)及液体的界面张力(液-液相界面)。分子间的作用力形成液体的界面张力或表面张力，张力值的大小能够反映液体的物理化学性质及其物质构成，是相关行业考察产品质量的重要指标之一。广泛用于电力、石油、化工、制药、食品，教学等行业。执行标准适应标准：GB/T6541

据每日科学网日前报道，新加坡研究人员利用黄金纳米阵列开发出适于商业应用的高性能表面增强拉曼光谱传感器。 　　表面增强拉曼光谱技术(SERS)是在印度科学家拉曼1928年发现拉曼散射现象的基础上发展起来的。利用拉曼光谱技术可以非常方便地鉴定物质成分，现已成为探测界面特性和分子间相互作用、表征表面分子吸附行为和分子结构的有效工具，广泛应用于癌症诊断和食品检测等领域。不过，由于很多分子直接通过拉曼光谱无法检测出信号，需要通过拉曼增强技术，将这些分子吸附在纳米金属表面，在特定波长的激光照射下，利用表面增强拉曼光谱传感器检测出待检物质。 　　新加坡科技研究院(A*STAR)材料工程研究所的研究人员制造出一种非常密集且有规律的黄金纳米阵列，在自组装和传感等方面具有独特的优点。此外，他们还成功将该纳米阵列置于光纤端头涂层中，使得该技术有望在遥感监测危险废弃物方面具有广泛的应用前景。 　　研究人员在涂有自聚物纳米粒子的表面进行纳米阵列的自组装，较小的黄金纳米粒子会自发附着。仅仅依靠涂层和吸附这些简单的过程，就可稳定高产地形成小于10纳米的纳米簇。通过调整聚合物的规模和密度等特征，研究人员可以调节纳米簇的大小和密度，使表面增强拉曼散射达到最大化。该技术的效率非常高：涂满100毫米直径的晶片，或200光纤端头，仅需要不超过10毫克的聚合物和100毫克的黄金纳米粒子，而聚合物和纳米粒子均可低成本大量生产。 　　由于纳米阵列的形成过程完全是自组装过程，因此该技术不需要专门的设备或特定的无尘室，非常适合低成本商业化生产。目前该技术已在新加坡、美国和中国申请了专利。

表面和界面的性质在材料制备、性能及应用等方面都起着重要作用，是材料科学领域研究的重要课题。2023年12月18-21日，由仪器信息网主办的第五届材料表征与分析检测技术网络会议将于线上召开，会议聚焦成分分析、微区结构与形貌分析、表面和界面分析、物相及热性能分析等内容，设置六个专场，旨在帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术，解决材料表征与分析检测难题，开展表征与检测相关工作。其中，在表面和界面分析专场，北京师范大学教授级高工吴正龙、国家纳米科学中心研究员陈岚、暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广、上海交通大学分析测试中心中级工程师张南南、岛津企业管理（中国）有限公司应用工程师吴金齐等多位嘉宾将为大家带来精彩报告。部分报告内容预告如下（按报告时间排序）：北京师范大学教授级高工 吴正龙《X射线光电子能谱（XPS）定量分析》点击报名听会吴正龙，在北京师范大学分析测试中心长期从事电子能谱、荧光和拉曼光谱分析测试、教学及实验室管理工作。熟悉表面分析和光谱分析技术，积累了丰富实验测试经验。主要从事薄膜材料、稀土发光材料研究及石墨烯材料表征技术、表面增强拉曼光谱技术的研究，在国内外期刊发标多篇学术论文。现任全国表面化学析技术委员会副主任委员，主持和参与多项电子能谱分析方法标准。近年来，在多场国内电子能谱应用技术交流培训会上担任主讲人。报告摘要：X射线光电子能谱（XPS）作为最常用的表面分析技术，表面探测灵敏度高，可以检测表面化学态物种的表面平均含量、表面偏析；分析薄膜组成结构；评估表面覆盖、表面分散、表面损伤、表面吸附污染等。本报告在简要介绍XPS表面定量分析原理基础上，通过实际工作中的一些实例，探讨XPS定量结果解释，帮助大家正确理解XPS定量分析结果，更好地利用XPS技术分析表面。岛津企业管理（中国）有限公司应用工程师 吴金齐《岛津XPS技术在材料表面分析中的应用》点击报名听会吴金齐，岛津分析中心应用工程师，博士毕业于中山大学物理化学专业，博士毕业后加入岛津公司，主要负责XPS的应用开发、技术支持、合作研究等工作，使用XPS技术开展不同行业材料表征相关研究，具有多年XPS仪器使用经验，熟悉XPS数据处理及解析，合作发表多篇SCI论文。报告摘要：介绍相关表面分析技术及XPS在材料表面分析中的应用。国家纳米科学中心研究员 陈岚《纳米气泡气液界面的检测》点击报名听会陈岚，爱尔兰国立科克大学理学博士，剑桥大学居里学者，2014年至今，先后任国家纳米科学中心副研究员、研究员及博士研究生（合作）导师；主要从事纳米界面微观检测及纳米界面光电化学性能调控方面的研究；ISO/TC281注册专家，全国微细气泡技术标准化技术委员会（SAC/TC584）委员，中国颗粒学会微纳气泡、气溶胶专委会委员，Frontiers in Materials及Catalysts客座编辑，科技部在库专家，北京市科委项目评审专家；主持科技部发展中国家杰出青年科学家来华工作计划1项，参与国家重点研发计划“纳米科技”重点专项、“纳米前沿”重点专项各1项；共发表论文近60篇，授权专利9项，编制国家标准10部。报告摘要：体相纳米气泡具有超常的稳定性及超高的内压，高内压的纳米气泡在溶液中稳定存在的机制一直众说纷纭。因此，研究纳米气泡边界层对于解释纳米气泡的稳定性具有重要的意义。由于纳米气泡气液界面的特点，检测体相纳米气泡边界层十分困难，常规的方法和技术手段很难实现。在本工作中，首次采用低场核磁共振技术（LF-NMR）对体相纳米气泡边界层中水分子的弛豫规律进行了系统研究，提出了纳米气泡边界层测量的数学模型，并成功地测得了不同尺寸纳米气泡的边界层厚度。研究发现，纳米气泡粒径越小，边界层所占比例越高，因而也越可以对更高内压的气核进行有效保护，纳米气泡的稳定性也可以据此进行定量解释。暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广《范德华异质结光电探测及光电存储器件》点击报名听会谢伟广，暨南大学物理与光电工程学院教授，博导。2007年博士毕业于中山大学凝聚态物理专业，导师为许宁生院士；研究方向是微纳尺度多场耦合行为及应用，半导体光电转换过程、器件及集成；在Advanced Materials, ACS Nano等期刊发表SCI论文80多篇，代表性成果包括：实现了多种二维半导体氧化物的CVD制备，首次发现了极性二维氧化物长波红外低损耗双曲声子极化激元现象；发展了钙钛矿薄膜的真空气相制备方法，实现了高效气相太阳能电池及光电探测阵列的制备。研究团队发展的多项方法已被国内外同行广泛采纳，并在Nature、Sciecne等著名期刊正面评价。主持国家基金面上项目、重点项目子课题、广东省自然科学基金杰出青年基金项目等多项项目；于2022年（排名第一）获得中国分析测试协会科学技术（CAIA）奖一等奖。报告摘要：二维钙钛矿（2DPVK）具有独特的晶体结构和突出的光电特性，设计2DPVK与其他二维材料的范德华异质结，可以实现具有优异性能的各类光电器件。本报告主要介绍下面两种异质结器件：（1）光电探测器：制备了2DPVK/MoS2范德华异质结器件，由于II型能带排列中层间电荷转移所诱导的亚带隙光吸收，器件在近红外区域表现出了单一材料均不具备的光电响应。在此基础上引入石墨烯（Gr）夹层，借助Gr的有效宽光谱吸收和异质结中光生载流子的快速分离和输运，2DPVK/Gr/MoS2器件的近红外探测性能进一步得到了大幅提升。（2）光电存储器：开发了基于MoS2/h-BN/2DPVK浮栅型光电存储器，其中2DVPK由于其高光吸收系数，能同时作为光电活性层与电荷存储层，器件展现了独特的光诱导多位存储效应以及可调谐的正/负光电导模式。上海交通大学分析测试中心中级工程师 张南南《紫外光电子能谱（UPS）样品制备、数据处理及应用分享》点击报名听会张南南，博士，2019年毕业于吉林大学无机化学系，同年入职上海交通大学分析测试中心，研究方向为材料的表界面研究，主要负责表面化学分析方向的X射线光电子能谱仪（XPS）及飞行时间二次离子质谱（ToF-SIMS）方面的测试工作。获得上海交通大学决策咨询课题资助，授权一项发明专利，并在 J. Colloid Interf. Sci.， Catal. Commun.等期刊发表了相关学术论文。报告摘要：紫外光电子能谱(UPS)，能够在高能量分辨率水平上探测价层电子能级的亚结构和分子振动能级的精细结构，广泛应用在表/界面的电子结构表征方面。本报告主要介绍UPS原理、样品制备、数据处理以及在钙钛矿太阳能电池、有机半导体、催化材料等领域的应用。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核，审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人：高老师（电话：010-51654077-8285 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）5、赞助联系人：周老师（电话：010-51654077-8120 邮箱：zhouhh@instrument.com.cn）

p 　　表面科学是上世纪60年代后期发展起来的一门学科，目前已经成为国际上最为活跃的学科之一。材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同，而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着我国新材料领域研究的深入，表面分析技术也日益发挥其重要的作用。当前，全球已经开发了数十种常用的表面分析技术，如X射线光电子能谱(XPS)、二次离子质谱(SIMS)、扫描探针显微镜(SPM)、辉光放电光谱(GDS)、俄歇电子能谱(AES)等。 /p p 　　为了积极推动表面分析科学与应用技术的快速发展，加强同行之间交流合作，展示表面分析技术在新材料研究中的进展，5月20日，仪器信息网联手国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、中国分析测试协会高校分析测试分会举办“第三届表面分析技术应用论坛——表面分析技术在新材料研究中的应用”网络主题研讨会，七位专家就相关的研究领域分享了高质量的报告。 /p p 　　此次应用研讨会内容立足表面分析技术在新材料研究中的应用，既有某一课题的科研进展综述，也有某一方向的研究成果分享、最新标准解读，以及相关仪器使用介绍等。组织方希望通过此次表面分析技术应用论坛的平台，让与会者深入交流，共同提升理论与技术水平, 促进表面分析科学研究队伍的壮大。本次会议由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心副主任、清华大学分析表面分析室主任、高级工程师姚文清主持。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/85014051-a8d5-4da7-874c-4853820e8013.jpg" title=" 姚文清.jpg" alt=" 姚文清.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心副主任、清华大学分析表面分析室主任、高级工程师姚文清 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/80a5fb64-a7ff-4e04-a2d4-f343cc70cb41.jpg" title=" 报告嘉宾.png" alt=" 报告嘉宾.png" / /p p 　　清华大学张强教授主要从事能源材料研究，尤其是在金属锂、锂硫电池和电催化方面开展了一系列的工作。本次报告中，他从能源存储与转化的新机遇讲起，针对工作金属锂界面上的SEI(界面层)，以及如何获得稳定的SEI，如何诱导金属锂均匀沉积等多个话题给大家介绍了其所开展的研究工作。报告题目： strong 《The Working Surface of Li Metal Anode in Safe Batteries》。 /strong /p p 　　计量、标准、合格评定(检测和认证认可)对人类社会进步和工业发展发挥着不可或缺的基础性作用，2006年联合国与国际标准化组织(ISO)正式明确“计量、标准化、合格评定”为国家质量基础(National Quality Infrastructure，简称 NQI)的三大构成要素。石墨烯由于其独特的性能使其成为代表性的新材料而受到各国政府的产业支持。中国计量科学研究院任玲玲研究员在简要回顾计量、标准的基础上，重点介绍针对急需有序规范发展的石墨烯粉体材料开展的NQI技术研究及成果实施。 strong 报告题目：《石墨烯粉体材料计量、标准及合格评定全链条实施》。 /strong /p p 　　X射线光电子能谱(XPS)是表面分析领域中的一种崭新的分析技术，通过测量固体表面约10个纳米层左右被激发出光电子的动能，进而对固体样品表面的元素成分进行定性、定量或半定量及价态分析。XPS作为一种分析各种材料表面的重要工具，目前广泛应用于与材料相关的基础科学和应用科学领域，包括各种催化材料、纳米材料、高分子材料、薄膜材料、新型光电材料、金属以及半导体等表面性能研究。岛津宋玉婷博士介绍了XPS的技术特点及应用案例。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105159/" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 报告视频精彩回放：《X射线光电子能谱最新应用进展》 /strong /span /a /p p 　　以氮化镓和砷化镓为代表的III-V族化合物，都是直接带隙半导体材料，通过掺杂或能带设计可以调控光电等物理特性，在光电领域具有独特优势。表面分析技术常被用于研究半导体材料及器件性能，分析表面形貌、组分、化学态、结构及能带等信息。本次报告，中国科学院半导体研究所赵丽霞研究员介绍了几个利用表面分析技术在研究III-V半导体光电材料和器件的典型工作。 strong 报告题目：《表面分析技术在III-V族半导体光电材料器件中的应用》 /strong 。 /p p 　　扫描隧道显微镜是当前表面物理和化学研究的重要实验设备。扫描隧道显微镜的基本原理是基于量子力学的隧穿效应，隧穿电流与隧穿结的高度灵敏性使扫描隧道显微镜具有原子级的空间分辨能力。扫描隧道显微镜的主要功能包括表面形貌成像、表面电子态密度测量、及原子分子操纵。中科院物理研究所陆兴华研究员的报告通过几个典型应用来展示扫描隧道显微镜的这些基本功能，并对扫描隧道显微镜技术的未来发展方向作了简单的介绍。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105162" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 报告视频精彩回放：《扫描隧道显微镜技术》。 /span /strong /a /p p 　　飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)能以极高的灵敏度(ppm～ppb)探测到包括H在内的所有元素及其化合物信息，被誉为是一种普适的分析技术。清华大学分析中心李展平博士的报告介绍了TOF-SIMS的基本原理、技术特点，以及它在环境等各种领域的应用。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105160" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 报告视频精彩回放：《飞行时间二次离子质谱分析技术及其应用》。 /strong /span /a /p p 　　三氧化钼是一种用途广泛的材料，在催化、抗菌等领域内有独特的应用。MoO sub 3 /sub @SiO sub 2 /sub 是常见三氧化钼的使用形态，几十年来已经用不少方法进行过很多研究。北京化工大学程斌分享了其实验室对MoO3@SiO2的最近研究方法与结果。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105161/" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 报告视频精彩回放：《氧化钼在MoO3@SiO2上分布的研究》 /strong /span /a /p p 　　虽然会议已经结束，但是精彩仍在继续，仪器信息网已经将部分报告老师的现场讲座视频上传到仪器信息网网络讲堂，想要重复学习或者没机会参与会议直播的网友，可以点击 strong 报告视频精彩回放 /strong 进行学习与分享。 /p

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摘要晶圆表面缺陷检测在半导体制造中对控制产品质量起着重要作用，已成为计算机视觉领域的研究热点。然而，现有综述文献中对晶圆缺陷检测方法的归纳和总结不够透彻，缺乏对各种技术优缺点的客观分析和评价，不利于该研究领域的发展。本文系统分析了近年来国内外学者在晶圆表面缺陷检测领域的研究进展。首先，介绍了晶圆表面缺陷模式的分类及其成因。根据特征提取方法的不同，目前主流的方法分为三类：基于图像信号处理的方法、基于机器学习的方法和基于深度学习的方法。此外，还简要介绍了代表性算法的核心思想。然后，对每种方法的创新性进行了比较分析，并讨论了它们的局限性。最后，总结了当前晶圆表面缺陷检测任务中存在的问题和挑战，以及该领域未来的研究趋势以及新的研究思路。1.引言硅晶圆用于制造半导体芯片。所需的图案是通过光刻等工艺在晶圆上形成的，是半导体芯片制造过程中非常重要的载体。在制造过程中，由于环境和工艺参数等因素的影响，晶圆表面会产生缺陷，从而影响晶圆生产的良率。晶圆表面缺陷的准确检测，可以加速制造过程中异常故障的识别以及制造工艺的调整，提高生产效率，降低废品率。晶圆表面缺陷的早期检测往往由经验丰富的检测人员手动进行，存在效率低、精度差、成本高、主观性强等问题，不足以满足现代工业化产品的要求。目前，基于机器视觉的缺陷检测方法[1]在晶圆检测领域已经取代了人工检测。传统的基于机器视觉的缺陷检测方法往往采用手动特征提取，效率低下。基于计算机视觉的检测方法[2]的出现，特别是卷积神经网络等神经网络的出现，解决了数据预处理、特征表示和提取以及模型学习策略的局限性。神经网络以其高效率、高精度、低成本、客观性强等特点，迅速发展，在半导体晶圆表面缺陷检测领域得到广泛应用。近年来，随着智能终端和无线通信设施等电子集成电路的发展，以及摩尔定律的推广，在全球对芯片的需求增加的同时，光刻工艺的精度也有所提高。随着技术的进步，工艺精度已达到10纳米以下[5]。因此，对每个工艺步骤的良率提出了更高的要求，对晶圆制造中的缺陷检测技术提出了更大的挑战。本文主要总结了晶圆表面缺陷检测算法的相关研究，包括传统的图像处理、机器学习和深度学习。根据算法的特点，对相关文献进行了总结和整理，对晶圆缺陷检测领域面临的问题和挑战进行了展望和未来发展。本文旨在帮助快速了解晶圆表面缺陷检测领域的相关方法和技能。2. 晶圆表面缺陷模式在实际生产中，晶圆上的缺陷种类繁多，形状不均匀，增加了晶圆缺陷检测的难度。在晶圆缺陷的类型中，无图案晶圆缺陷和图案化晶圆缺陷是晶圆缺陷的两种主要形式。这两类缺陷是芯片故障的主要原因。无图案晶圆缺陷多发生在晶圆生产的预光刻阶段，即由机器故障引起的晶圆缺陷。划痕缺陷如图1a所示，颗粒污染缺陷如图1b所示。图案化晶圆缺陷多见于晶圆生产的中间工序。曝光时间、显影时间和烘烤后时间不当会导致光刻线条出现缺陷。螺旋激励线圈和叉形电极的微纳制造过程中晶圆表面产生的缺陷如图2所示。开路缺陷如图2 a所示，短路缺陷如图2 b所示，线路污染缺陷如图2 c所示，咬合缺陷如图2d所示。图1.（a）无图案晶圆的划痕缺陷；（b）无图案晶圆中的颗粒污染。图2.（a）开路缺陷，（b）短路缺陷，（c）线路污染，以及（d）图案化晶圆缺陷图中的咬合缺陷。由于上述晶圆缺陷的存在，在对晶圆上所有芯片进行功能完整性测试时，可能会发生芯片故障。芯片工程师用不同的颜色标记测试结果，以区分芯片的位置。在不同操作过程的影响下，晶圆上会产生相应的特定空间图案。晶圆图像数据，即晶圆图，由此生成。正如Hansen等在1997年指出的那样，缺陷芯片通常具有聚集现象或表现出一些系统模式，而这种缺陷模式通常包含有关工艺条件的必要信息。晶圆图不仅可以反映芯片的完整性，还可以准确描述缺陷数据对应的空间位置信息。晶圆图可能在整个晶圆上表现出空间依赖性，芯片工程师通常可以追踪缺陷的原因并根据缺陷类型解决问题。Mirza等将晶圆图缺陷模式分为一般类型和局部类型，即全局随机缺陷和局部缺陷。晶圆图缺陷模式图如图3所示，局部缺陷如图3 a所示，全局随机缺陷如图3b所示。全局随机缺陷是由不确定因素产生的，不确定因素是没有特定聚类现象的不可控因素，例如环境中的灰尘颗粒。只有通过长期的渐进式改进或昂贵的设备大修计划，才能减少全局随机缺陷。局部缺陷是系统固有的，在晶圆生产过程中受到可控因素的影响，如工艺参数、设备问题和操作不当。它们反复出现在晶圆上，并表现出一定程度的聚集。识别和分类局部缺陷，定位设备异常和不适当的工艺参数，对提高晶圆生产良率起着至关重要的作用。图3.（a）局部缺陷模式（b）全局缺陷模式。对于面积大、特征尺寸小、密度低、集成度低的晶圆图案，可以用电子显微镜观察光刻路径，并可直接进行痕量检测。随着芯片电路集成度的显著提高，进行芯片级检测变得越来越困难。这是因为随着集成度的提高，芯片上的元件变得更小、更复杂、更密集，从而导致更多的潜在缺陷。这些缺陷很难通过常规的检测方法进行检测和修复，需要更复杂、更先进的检测技术和工具。晶圆图研究是晶圆缺陷检测的热点。天津大学刘凤珍研究了光刻设备异常引起的晶圆图缺陷。针对晶圆实际生产过程中的缺陷，我们通过设备实验对光刻胶、晶圆粉尘颗粒、晶圆环、划痕、球形、线性等缺陷进行了深入研究，旨在找到缺陷原因，提高生产率。为了确定晶圆模式失效的原因，吴明菊等人从实际制造中收集了811,457张真实晶圆图，创建了WM-811K晶圆图数据集，这是目前应用最广泛的晶圆图。半导体领域专家为该数据集中大约 20% 的晶圆图谱注释了八种缺陷模式类型。八种类型的晶圆图缺陷模式如图4所示。本综述中引用的大多数文章都基于该数据集进行了测试。图4.八种类型的晶圆映射缺陷模式类型：（a）中心、（b）甜甜圈、（c）边缘位置、（d）边缘环、（e）局部、（f）接近满、（g）随机和（h）划痕。3. 基于图像信号处理的晶圆表面缺陷检测图像信号处理是将图像信号转换为数字信号，再通过计算机技术进行处理，实现图像变换、增强和检测。晶圆检测领域常用的有小波变换（WT）、空间滤波（spatial filtering）和模板匹配（template matching）。本节主要介绍这三种算法在晶圆表面缺陷检测中的应用。图像处理算法的比较如表1所示。表 1.图像处理算法的比较。模型算法创新局限小波变换 图像可以分解为多种分辨率，并呈现为具有不同空间频率的局部子图像。防谷物。阈值的选择依赖性很强，适应性差。空间滤波基于空间卷积，去除高频噪声，进行边缘增强。性能取决于阈值参数。模板匹配模板匹配算法抗噪能力强，计算速度快。对特征对象大小敏感。3.1. 小波变换小波变换（WT）是一种信号时频分析和处理技术。首先，通过滤波器将图像信号分解为不同的频率子带，进行小波分解 然后，通过计算小波系数的平均值、标准差或其他统计度量，分析每个系数以检测任何异常或缺陷。异常或缺陷可能表现为小波系数的突然变化或异常值。根据分析结果，使用预定义的阈值来确定信号中的缺陷和异常，并通过识别缺陷所在的时间和频率子带来确定缺陷的位置。小波分解原理图如图5所示，其中L表示低频信息，H表示高频信息。每次对图像进行分解时，图像都会分解为四个频段：LL、LH、HL 和 HH。下层分解重复上层LL带上的分解。小波变换在晶圆缺陷特征的边界处理和多尺度边缘检测中具有良好的性能。图5.小波分解示意图。Yeh等提出了一种基于二维小波变换（2DWT）的方法，该方法通过修正小波变换模量（WTMS）计算尺度系数之间的比值，用于晶圆缺陷像素的定位。通过选择合适的小波基和支撑长度，可以使用少量测试数据实现晶圆缺陷的准确检测。图像预处理阶段耗费大量时间，严重影响检测速度。Wen-Ren Yang等提出了一种基于短时离散小波变换的晶圆微裂纹在线检测系统。无需对晶圆图像进行预处理。通过向晶圆表面发射连续脉冲激光束，通过空间探针阵列采集反射信号，并通过离散小波变换进行分析，以确定微裂纹的反射特性。在加工的情况下，也可以对微裂纹有更好的检测效果。多晶太阳能硅片表面存在大量随机晶片颗粒，导致晶圆传感图像纹理不均匀。针对这一问题，Kim Y等提出了一种基于小波变换的表面检测方法，用于检测太阳能硅片缺陷。为了更好地区分缺陷边缘和晶粒边缘，使用两个连续分解层次的小波细节子图的能量差作为权重，以增强每个分解层次中提出的判别特征。实验结果表明，该方法对指纹和污渍有较好的检测效果，但对边缘锋利的严重微裂纹缺陷无效，不能适用于所有缺陷。3.2. 空间过滤空间滤波是一种成熟的图像增强技术，它是通过直接对灰度值施加空间卷积来实现的。图像处理中的主要作用是图像去噪，分为平滑滤镜和锐化滤镜，广泛应用于缺陷检测领域。图6显示了图像中中值滤波器和均值滤波器在增加噪声后的去噪效果。图6.滤波去噪效果图：（a）原始图像，（b）中值滤波去噪，（c）均值滤光片去噪。Ohshige等提出了一种基于空间频率滤波技术的表面缺陷检测系统。该方法可以有效地检测晶圆上的亚微米缺陷或异物颗粒。晶圆制造中随机缺陷的影响。C.H. Wang提出了一种基于空间滤波、熵模糊c均值和谱聚类的晶圆缺陷检测方法，该方法利用空间滤波对缺陷区域进行去噪和提取，通过熵模糊c均值和谱聚类获得缺陷区域。结合均值和谱聚类的混合算法用于缺陷分类。它解决了传统统计方法无法提取具有有意义的分类的缺陷模式的问题。针对晶圆中的成簇缺陷，Chen SH等开发了一种基于中值滤波和聚类方法的软件工具，所提算法有效地检测了缺陷成簇。通常，空间过滤器的性能与参数高度相关，并且通常很难选择其值。3.3. 模板匹配模板匹配检测是通过计算模板图像与被测图像之间的相似度来实现的，以检测被测图像与模板图像之间的差异区域。Han H等从晶圆图像本身获取的模板混入晶圆制造工艺的设计布局方案中，利用物理空间与像素空间的映射，设计了一种结合现有圆模板匹配检测新方法的晶圆图像检测技术。刘希峰结合SURF图像配准算法，实现了测试晶圆与标准晶圆图案的空间定位匹配。测试图像与标准图像之间的特征点匹配结果如图7所示。将模式识别的轮廓提取技术应用于晶圆缺陷检测。Khalaj等提出了一种新技术，该技术使用高分辨率光谱估计算法提取晶圆缺陷特征并将其与实际图像进行比较，以检测周期性2D信号或图像中不规则和缺陷的位置。图7.测试图像与标准图像之间的特征点匹配结果。下接：晶圆表面缺陷检测方法综述【下】

存在于肺泡内液气界面的肺表面活性物质的生理意义有：防止肺水肿、维持大小肺泡的稳定性和降低吸气阻力。肺表面活性物质还有减弱表面张力对肺毛细血管中液体的吸引作用，防止液体渗入肺泡（肺水肿）。根据Laplace定律，P=2T/r（P是肺内的压力，T是肺泡表面张力，r是肺泡半径）。假设大、小肺泡的表面张力一样，那么肺泡内压力肺泡半径成反比，大的肺泡，压力小；小的肺泡，压力大。如果这些肺泡彼此连通，小肺泡塌陷，大肺泡膨胀，肺泡将失去稳定性。但实际并未发生这种情况，这因为肺泡存在着表面活性物质→降低肺泡表面张力→防止小肺泡的塌陷+防止大肺泡的膨胀破裂，保持大小肺泡的稳定性，有利于吸入气在肺内得到较为均匀的分布。此外，肺泡表面活性物质能降低表面张力，即促进肺扩张→降低吸气阻力。肺弹性阻力使肺具有回缩倾向，故成为肺扩张的弹性阻力，肺组织的弹性阻力仅约占肺总弹性阻力的1/3，而表面张力的约占2/3。因此，表面张力对肺的张缩有重要的作用。肺弹性阻力的来源：肺弹性阻力来自肺组织本身的弹性加回缩力和肺泡内侧的液体层同肺泡内气体之间的液-气界面的表面张力所产生的回缩力。肺充气时，在肺泡内衬液和肺泡气之间存在液-气界面，从而产生表面张力。球形液-气界面的表面张力方向是向中心的，倾向于使肺泡缩小，产生弹性阻力。肺泡表面活性物质由肺泡Ⅱ型细胞合成并释放，分子的一端是非极性疏水端，另一端是极性亲水端，是复杂的脂蛋白混合物，主要成分是二棕榈酰卵磷脂(DPPC）。DPPC分子垂直排列于液-气界面，单分子层分布在液-气界面上，并随肺泡的张缩而改变其密度。肺泡表面活性物质的密度越大，降低表面张力的作用越强。成年人患肺炎、肺血栓时，表面活性物质减少→表面张力↑→肺泡塌陷→肺不张。初生儿因缺乏表面活性物质，发生肺不张和肺泡内表面透明质膜形成，造成呼吸窘迫综合症，导致死亡。现在已可应用抽取羊水并检查其表面活性物质含量的方法，协助判断发生这种疾病的可能性，采取措施，加以预防。例如，如果含量缺乏，则可延长妊娠时间或用药物（糖皮质类固醇）促进其合成。

原子力显微镜是一种典型的表面分析工具。利用探针和表面的作用力，获取表面形貌、机械性能、电磁学性能等信息。但是，表面的状态往往是反应过程的最终表现，想要了解反应的动力学过程，只是着眼于“表面”明显就不够了。此外，对表面状态的诱发因素，也很难从表面的信息中获得。所以，表面的是最容易观察到的，但要究其根本，知其所以然，我们的视线要向“上”看，研究“界面”处的信息。表面之上，让表面不再肤浅。以原子力显微镜最基本的“力-距离”曲线为例。如下图所示，探针逐渐靠近样品表面直至接触，施加一定的作用力后再缓慢提起。在这个过程中，探针感受到的力和探针与样品表面间的距离标化曲线如下图。在逐步接近样品时，探针会受到一个吸引力，表现为曲线向负值方向有一个凹陷；然后逐步施加力至正值，停止；然后后撤探针，在脱离表面前会受到一个粘附力，形成第二个负值方向的凹陷。比较探针压入和提出的过程，探针的受力有一个明显的变化就是在提出过程中增加了探针表面与样品表面的粘附力作用。同时还要考虑样品表面的应力形变恢复带来的应力与吸附力作用距离延长。因此，从“力-距离”曲线中，我们可以获得压入-提出过程中，探针与样品保持接触阶段作用力的变化，由此分析得到杨氏模量；除此之外，在探针与样品表面脱离接触后，其范德华引力与粘弹性力在“界面层”仍然处于变化之中。分析这个阶段的粘附力力值和作用距离等数据，可以获得弹性形变恢复、粘性样品拉伸长度等信息。以上是针对一个点的分析，如果对一个面的每一个测试点都作如此分析，也就是通常所做的面力谱分析。如下图所示。一般而言，面力谱分析获得的是各类机械性能的面分布情况。如下图所示。但是，如果每一个测量点，我们都做如上的分析，还可以得到在垂直方向上，在探针针尖已经脱离了和样品表面的接触后的受力状态。从而获得了从表面向上一段距离内的力变化曲线。这样的数据用一个三维的图像表现出来呢，会给人更直观的认识。如下图所示。通过颜色变化表征垂直分布的力值变化，可以直观看到样品表面在受到压力后压缩和恢复程度，以及粘弹力的持续距离。前者可以反映样品的力学特征，后者可以反映表面化学成分，这个特征尤其在电化学和胶体科学领域非常重要。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

仪器信息网讯 2014年10月31日，北京理化分析测试技术学会表面分析专业委员会(以下简称&ldquo 委员会&rdquo )在清华大学理科楼D203会议室举行了成立仪式，之后进行了小型的技术交流，20余名从事表面分析技术研究与应用的人员参加了此次活动。 北京表面分析专业委员会成立现场 　　材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同，而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业及环境领域等高新技术的迅猛发展，对于表面分析技术的需求日益增多。同时，由于最近几十年超高真空、高分辨和高灵敏电子测量技术的快速发展，表面分析技术也有了长足进步。目前，全球已经开发了数十种常用的表面分析技术，如X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(TSIMS)、辉光放电光谱(GD)、扫描探针显微镜(STM)等。 　　北京理化分析测试技术学会秘书长桂三刚先生祝贺委员会成立 高校分析测试中心研究会理事长李崧教授祝贺委员会成立 　　国内表面分析技术起步于80年代，广泛应用于基础科研、先进材料研制、高精尖技术、装备制造等领域。北京地区拥有大型表面分析仪器设备20多台，从事专业表面分析相关工作的人员有50多人，大量分布于各大高校、科研院所。迫切需要搭建学术和技术交流服务平台，以促进表面分析技术的发展和应用，壮大表面分析科学研究队伍，繁荣我国表面科学技术。 　　在北京理化分析测试技术学会、高校分析测试中心研究会等组织的支持下，清华大学朱永法教授、北京师范大学吴正龙教授、中科院化学所刘芬研究员、清华大学姚文清教授等表面分析科学骨干人员的努力下，北京表面分析专业委员会于今天正式宣告成立。 朱永法教授报告&ldquo 委员会成立背景范围目标及拟开展的活动&rdquo 　　朱永法教授出任委员会第一届理事长，吴正龙教授、刘芬研究员、姚文清教授为副理事长，北京大学谢景林教授、北京化工大学程斌教授、中国计量科学研究院王海研究员、中石化石油化工科学研究院邱丽美高工为理事。 　　委员会以团结北京地区有关分析测试单位和分析测试工作者，促进我国分析测试科学技术的普及、开发和提高 为表面分析领域的学术交流、技术培训、标准宣贯等搭建良好的平台为宗旨。 　　委员会将以全国微束分析标准化技术委员会表面分析技术委员会、国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心为开展活动的依托单位。今后计划开展学术交流、技术培训服务 国家标准宣贯活动 实验室间交流比对等活动。 姚文清报告&ldquo 表面分析在材料中的应用&rdquo 吴正龙报告&ldquo XPS分析中样品损伤问题 与会代表合影

仪器信息网讯 2023年7月8日，中国材料大会2022-2023在深圳国际会展中心开幕。本届中国材料大会系首次在深圳举办，大会聚焦前沿新材料科学与技术，设置77个关键战略材料及相关领域分会场，三天会期预计超1.9万名全国新材料行业产学研企代表将齐聚鹏城，出席大会。作为分会场之一，材料界面/表面分析与表征分会于7月8日下午开启两天半的专家报告日程。中国材料大会2022-2023开幕式暨大会报现场材料界面/表面分析与表征分会由香港城市大学陈福荣教授、太原理工大学许并社教授、北京工业大学/南方科技大学韩晓东教授、中科院金属研究所马秀良研究员、北京工业大学隋曼龄教授、太原理工大学郭俊杰教授等担任分会主席。分会采用主题报告、邀请报告、口头报告、快闪报告等形式，围绕材料界面/表面先进表征方法、功能材料调控与表征、结构材料界面/相变/位错与变形、纳米催化材料、半导体材料、能源电池材料、铁电功能材料等七大主题专场邀请60余位业界专家进行了逐一分享。以下是“材料界面/表面先进表征方法”主题专场报告花絮与摘要简介，以飨读者。“材料界面/表面先进表征方法”主题专场现场报告人：香港城市大学 陈福荣报告题目：脉冲电子显微镜对螺旋材料三维原子动态的研究 像差校正电子光学和数据采集方案的进步使TEM能够提供亚埃分辨率和单原子灵敏度的图像。然而， 辐射损伤、静态成像和二维几何投影三个瓶颈仍然挑战者原子级软材料的TEM成像。对于辐射损伤，电子束不仅可以在原子水平上改变形状和表面结构，而且还可以在纳米尺度的 化学反应中诱发辐射分解伪影。陈福荣在报告中分享了如何由脉冲电子控制低剂量到量子电子显微镜的零作用。并介绍了脉冲电子光源提供可控制的低剂量电子光源, 在高时间分辨率下探测3D原子分辨率动力学 方面的研究进展。报告人：南方科技大学 林君浩报告题目：新型二维材料的原子尺度精细缺陷表征与物性关联研究二维材料是目前研究的热点。由于层间耦合效应和量子效应的减弱，大量新奇的物理现象在二维材料中被发现。其中，二维材料中的缺陷对其性能有直接的影响。理解缺陷的原子结构和动态其演变过程对二维材料功能器件的改进与性能提供具有重要意义。然而，只有少数几种二维材料在单层极限下在大气环境中是稳定，大部分新型二维材料，如铁电性，铁磁性或超导的单层材料在大气环境下会迅速劣化，无法表征其缺陷的精细结构。林君浩分享了定量衬度分析技术在二维材料缺陷表征中的应用，以及其课题组在克服二维材料水氧敏感性的一些尝试。报告人：北京大学 赵晓续报告题目：旋转低维材料的原子结构解析与皮米尺度应力场分析理论预测旋转二维材料的超导机制及其他物理学特性与层间电子强关联效应息息相关，然而迄今为止旋转二维材料的摩尔原子结构及其应力场至今未被实验在原子尺度精确测量。鉴于此，赵晓续团队利用低压球差扫描透射电子显微镜对一系列旋转二维材料的原子摩尔结构及其应力场做了深入研究和分析，通过大量实验对比和验证，系统解析出了由于层间滑移所产生的五种不同相。相关工作第一次系统分析了旋转二维材料的精细结构及应力场，对进一步探索和挖 掘旋转材料体系奇异物性有着重要指导意义。 报告人：香港理工大学 朱叶报告题目：Resolving exotic superstructure ordering in emerging materials using advanced STEM新型功能材料的特点通常是在传统晶胞之外呈现有序性。这种复杂的排序，即使是集体发生的，通常也会遭受纳米级的波动，破坏传统的基于衍射的结构分析所需的长期周期性，对精确的结构确定提出了巨大的挑战。另一方面，成熟的像差校正TEM/STEM提供了一种替代的实空间方法，通过直接成像原子结构以皮米级精度来探测局部复杂有序。报告中，朱叶通过系列案例展示了先进的STEM在解决钙钛矿氧化物和二维材料中复杂的原子有序方面的能力。STEM中的iDPC技术帮助课题组能够解开复杂钙钛矿中与调制八面体倾斜相关的奇异极性结构。工作中的表征策略和能力为在原子尺度上探索新兴功能材料的结构-性能相互作用提供了有力的工具。报告人：中国科学院物理研究所 王立芬报告题目：晶体合成的原位电镜研究发展原位表征手段对决定晶核形成的初期进行高分辨探测表征是研究材料形核结晶微观动力学的关键。王立芬在报告中，分享了利用原位透射电子显微学方法，通过设计原位电镜液态池，实时观察了氯化钠这一经典成核结晶理论模型在石墨烯囊泡中的原子级分辨动力学结晶行为，实验发现了有别于传统认知的氯化钠以新型六角结构为暂稳相的非经典成核结晶路径，该原位实验数据为异相成核结晶理论的发展提供了新思路，也为通过衬底调控寻找新结构相提供了新的启发。通过发展原位冷冻电镜技术，研究了水在不同衬底表面的异质结晶过程，发现了单晶纯相的立方冰相较于六角冰的形核生长，展示水的气象异质形核的动力学特性。通过观察到的一系列新现象、新材料和新机制，展示了原位透射电子显微学技术在材料合成研究中的重要应用，因而为材料物理化学领域的研究和发展提供新的实验技术支持和储备。 报告人：北京工业大学材料与制造学部 隋曼龄报告题目：锂/钠离子电池层状正极材料的构效关系和抑制衰退策略 层状结构的碱金属过渡金属氧化物是多种二次电池中重要的一族正极材料体系，具有相近的晶体结构，且普遍具有能量密度高和可开发潜力大的优点，其在锂离子电池中已有广泛的应用，在钠离子电池等新兴储能领域也占据了重要地位。开发层状正极材料需要深入理解材料的构效关系和演变规律，以实现更精准的材料调控和性能优化。从原子角度去解析材料的性能结构关系、演变规律以及表界面物理化学过程，是透射电子显微学的突出优势，并且随着成像技术的发展以及越来越多的新原位表征技术的开发应用，已经实现了对电池材料进行高时空分辨的原子动态表征。隋曼龄报告中，研究内容以电子显微学的表征技术为特色，以锂 /钠离子电池材料层状正极材料为研究对象，揭示正极材料在循环过程中发生的体相衰退机制和表界面演变机理，并在此基础上提出抑制正极材料循环性能衰退的应对策略，展示先进电子显微学技术在电池材料的 基础科学研究和应用开发中可以发挥的重要作用。 报告人：浙江大学 王勇报告题目：环境电子显微学助力催化活性位点的原位设计多相催化剂被广泛用于能源、环境、化工等重要的工业领域。在实际应用中，催化剂上起到关键作用的通常是催化剂表/界面上的小部分位点，即催化剂的活性位点。自从上世纪20年代Hugh Taylor提出"活 性位点"的概念以来，在原子水平确定催化剂活性位点以及理解发生在活性位点上的分子反应机制已成为催化研究的重中之重；研究人员尝试用不同的方法来获取与表界面活性位点有关的各种信息，以实现从原 子水平上对催化剂进行合理设计。然而到目前为止，由于缺乏真实反应环境下活性位点原子尺度的直接信 息以及对其原子水平调控有效的手段，对表界面活性位点的原子水平原位设计仍然具有很大挑战。王勇报告介绍了其课题组利用环境透射电子显微学对催化剂表界面活性位点原位设计的初步探索进展。报告人：吉林大学 张伟报告题目：基于优化Fe-N交互作用的超稳定储能的探索 具有高安全性、低成本和环境友好性的水系电池是先进储能技术未来发展方向之一。然而，在电极材料中进行可逆嵌入/脱出，引发较大的体积膨胀仍然是一个严峻的挑战。六氰化铁（FeHCF）具 有制备简单，成本低，环境友好等特点，是水系电池中常用的正极材料之一。对于传统金属离子，嵌入晶格时引Fe离子价态降低，金属离子向Fe离子方向移动，两者相互排斥，引发晶体内氰键进一步弯曲， 长期循环中造成晶格坍塌。有别于传统的形貌和结构的控制，受工业合成氨和金属铁渗氮中前期Fe-N弱 相互作用的启发，基于电荷载体（NH4+）和电极材料间的相互作用。张伟报告中研究设计了一种与电荷载体相反作用力的Fe-N弱的交互作用，有效解决了体积膨胀问题。报告人：香港城市大学 薛又峻报告题目：高时空分辨零作用电子显微镜设计透射电镜能够以亚埃级的空间分辨率提供单原子灵敏度的图像，原子级的观测需要强烈的电子照射，这通常会造成材料的纳米结构产生改变，辐射损伤仍然是最重要的瓶颈问题。目前主要的手段是利用冷冻电镜在低温环境下降低电子辐射损伤，但样品在急速冷冻的过程中可能会发生形貌结构的改变，冷冻后无法观察到反应过程的动态信息。制造可实现探测电子和材料间无作用量测的量子电子显微镜，可以用来克服辐射损伤的瓶颈问题。薛又峻报告表示，香港城市大学深圳福田研究院在深圳市福田区的支持下，已开发了具有脉冲电子光源的紧凑型电子显微镜的关键零部件。团队在这个基础上，设计了搭配脉冲电子光源使用的量子谐振器，作为达成量子电子显微镜的关键部件。也设计了基于多极子场的电子谐振腔、配合量子谐振腔的其他关键部件等。基于脉冲电子光源的量子电子显微镜设计开发，可望解决辐射损伤的关键问题，成为纳米尺度下 研究软物质材料的新一代利器。 报告人：南京航空航天大学分析测试中心 王毅报告题目：基于直接电子探测成像的4D-STEM在功能材料的应用传统的扫描透射（STEM）成像，采用环形探头在每一个扫描点，记录一个单一数值/信号强度，构成 2维的强度信号。直接电子探测相机的高帧率使得在每一个扫描点，完整记录电子束斑穿透样品后的衍射 花样（CBED）成为可能，由此构成四维数据 (2维实空间和2维倒易空间)，被称为4D-STEM (亦被称为扫描电子衍射成像)。通过四维数据的后期处理，不仅可以实现任意常规STEM图像的重构，比如明场像，环形明场像，环形暗场像等，不再受限于一次试验中可使用的STEM探头和相对收集角度的限制；而且也可以提取更多材料的信息，比如材料的结构、晶体的取向、应力、电场或磁场分布等， 而随着4D-STEM而产生的电子叠层衍射成像技术已被证明可进一步提高电镜的分辩率，能更有效利用电子束剂量，在对电子束敏感材料有着广大的应用空间。王毅在报告中以几种典型的功能材料为例，介绍了基于直接电子探测成像的4D-STEM和电子能量损失谱在实现原子分辨像和原子分辨元素分布研究方面的进展。 报告人：南方科技大学 王戊报告题目：DPC-STEM成像技术研究轻元素原子占位和电荷分布 新兴成像技术的发展和应用促进着材料微观结构的表征和解析，差分相位衬度-扫描透射电子显微成像技术（DPC-STEM）不仅能实现轻重原子同时成像，也能获取材料的电场和电荷分布信息。王戊分享了使用DPC-STEM成像技术，在低电子束剂量下，研究有机半导体氮化碳材料的轻元素原子占位。实现三嗪基氮化碳晶体的原子结构清晰成像，揭示三嗪基氮化碳晶体的蜂窝状结构、三嗪环的六元特征及插层Cl离子的位置所在，并发现框架腔内的三种Li/H构 型。进一步通过实验和模拟DPC-STEM图像相互印证，明确氮化碳材料中轻元素Li和H原子的占位。基于DPC-STEM的分段探头，计算由样品势场引起的电子束偏移，获得材料的本征电场和电荷信息。 基于DPC-STEM技术获得的原子尺度电场和电荷分布信息，进一步揭示原子之间电场的解耦效应，以及电子的转移和重新分布。报告人：上海微纳国际贸易有限公司 赵颉报告题目：Dectris混合像素直接电子探测器及其在4D-STEM中的应用由于提供了从样品中获取信息的新方式，4D-STEM技术在电子显微镜表征方法中越来越受到重视。在混合像素直接电子探测技术不断发展的情况下，混合像素直接电子探测器能够实现与传统STEM成像类似的采集速率进行4D-STEM数据采集，特别是能够事现驻留时间小于10µs。除了在给定的实验时间内扩展4D-STEM表征视场和数据收集，使用混合像素直接电子探测器可以更全面地记录相同电子剂量下的散射花样信息。赵颉介绍了Dectris混合像素直接电子探测器技术的最新发展，该技术现在允许4D-STEM实验，其设置与传统STEM成像类似，同时单像素采集时间低于10µs。同时介绍了虚拟STEM探测器成像和晶体相取向面分布分析的应用实例。

p 　　根据Markets and Markets的最新市场调查报告& amp ldquo Surface Analysis Market by Instrumentation Technology (Microscopy, Spectroscopy, Surface Analyzers, a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/73.html" X-ray Diffraction /a ), Industry (Semiconductor, Polymers, Life Sciences) & amp End User (Academic Institutes, Industries) - Global Forecast to 2020 & amp rdquo ，预计到2020年，表面分析市场将达到约39 .897亿美元；2015年到2020年期间，该市场将以6.2%的复合年增长率增长。 /p p 　　表面分析技术是一种揭示材料及其制品的表面形貌、成分、结构或状态的分析手段。该技术可以用于开发新材料或改善现有材料的性能，进而支持相关产业优化、加速新产品开发、评估生产和包装工艺稳定性、快速识别跟踪污染物、评估新制造工艺和质量等。 /p p 　　在这份报告中，表面分析市场根据仪器技术、行业、终端用户和地区进行划分。基于仪器技术，市场划分为显微镜、光谱、表面分析仪和x射线衍射等。显微镜领域包括光学显微镜、电子显微镜、扫描探针显微镜和共聚焦显微镜。基于行业，市场划分为半导体、能源、聚合物、生命科学、冶金金属和食品饮料、纺织品、纸张和包装等其他行业。基于终端用户，市场划分为学术机构、产业和研究机构。这份报告还讨论了市场的主要驱动、限制、机遇和挑战。 /p p 　　半导体行业是表面分析技术最大的终端用户所在领域，该技术显著改善各种应用，如测量薄膜的厚度、密度和组成，掺杂剂剂量和剖面形状等。在解决半导体行业所面临的一些主要挑战时，表面分析技术扮演着至关重要的角色，包括识别和定位跟踪半导体中痕量级别的杂质，认证新的生产工具和量化散装掺杂物等。此外，在过去的几年里，由于利用表面分析技术进行缺陷识别、微量金属污染检测、薄膜或样品的深度分析、失效分析的需求不断上升，使得表面分析技术在能源、医疗保健、聚合物、薄膜、冶金、食品和饮料、纸张和纺织品等行业的应用也增加了。 /p p 　　2014年，北美地区是表面分析最大的区域市场，约占全球市场的37.0%；其次是欧洲、亚太。北美和欧洲的高市场份额主要归因于公共和私人来源对纳米技术研究的高投入、医疗设备公司增加研究支出，以及在这一地区存在的一些大公司，这些因素使得相关用户更多的应用了表面分析解决方案。 /p p 　　亚太地区则是表面分析市场未来增长的推动力，因为该地区的低成本资源、强大客户基础、越来越多的制药研发支出、越来越多的大公司在这个地区建立研发和生产设施等因素，使得亚太地区存在着巨大的投资机会。市场的增长可能会集中在印度、中国、韩国、日本。 /p p 　　全球表面分析市场主要由少数几家仪器公司主导，其中五大公司合计约占50%的全球市场份额。重要的仪器公司包括Danaher Corporation (U.S.)、Olympus Corporation (Japan)、Thermo Fisher Scientific, Inc. (U.S.)、ULVAC-PHI, Inc. (Japan)、Bruker Corporation (U.S.)、HORIBA, Ltd. (Japan)、Nikon Corporation (Japan)、Carl Zeiss AG (Germany)、FEI Company (U.S.)、Shimadzu Corporation (Japan)and JEOL, Ltd. (Japan)。 /p p 　　然而，仪器成本高等因素将限制表面分析市场的增长。 /p p style=" text-align: right " 编译：刘丰秋 /p

表面分析技术即利用电子、光子、离子、原子等与固体表面的相互作用，测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像，得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术。表面分析技术广泛应用于材料表征等领域，是目前最前沿的分析技术之一。仪器信息网将于2022年9月7-9日举办首届表面分析技术与应用主题网络研讨会，旨在促进表面分析技术与应用领域的发展，利用互联网技术为国内的广大科研及相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台，让大家足不出户便能聆听到表面分析技术专家的精彩报告，节省时间和资金成本。首届表面分析技术与应用主题网络研讨会共设置了5个主题会场 ，分别是:电子能谱（XPS/AES/UPS）技术与应用、扫描探针显微镜（AFM/STM）技术与应用、电子探针/原子探针技术与应用、二次离子质谱（SIMS）技术与应用、拉曼光谱及其他表面分析技术与应用。会议页面（点击快速免费报名参会）：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsa2022/专场设置专场主题专场时间专场一：电子能谱（XPS/AES/UPS）技术与应用9月7日上午专场二：扫描探针显微镜（AFM/STM）技术与应用9月7日下午专场三：电子探针/原子探针技术与应用9月8日上午专场四：二次离子质谱（SIMS）技术与应用9月8日下午专场五：拉曼光谱及其他表面分析技术与应用9月9日上午会议全日程报告时间报告题目报告人工作单位职务/职称专场一：电子能谱（XPS/AES/UPS）技术与应用（09月07日上午）09:00--09:30原位电子能谱技术应用进展姚文清清华大学/国家电子能谱中心研究员/副主任09:30--10:00X射线光电子能谱法在有机高分子材料研究中的应用程斌北京化工大学研究员/副主任10:00--10:30光电子能谱（XPS）深度剖析吴正龙北京师范大学教授级高工10:30--11:00低能离子散射谱（LEISS）在催化剂表界面研究中的应用陈明树厦门大学教授11:00--11:30XPS在催化材料研究中的应用邱丽美石油化工科学研究院高级工程师11:30--12:00多功能光电子能谱仪在表面分析中的应用周楷重庆大学分析测试中心高级工程师12:00--12:30光电子能谱在固态锂离子电池研究中应用谢方艳中山大学高级实验师专场二：扫描探针显微镜（AFM/STM）技术与应用（09月07日下午）14:00--14:30Coherence enhancement of solid-state qubits by scanning probe microscopy江颖北京大学教授14:30--15:00原子力显微镜样品制备方法介绍潘涛Park原子力显微镜高级工程师15:00--15:30Local Interfacial Engineering of 2D Atomic Crystals by Advanced Atomic Force Microscopy程志海中国人民大学教授15:30--16:00基于STM的亚纳米分辨单分子光谱成像董振超中国科学技术大学教授16:00--16:30新型大能隙拓扑绝缘体α‐Bi4Br4的拓扑边缘态肖文德北京理工大学研究员16:30--17:00STM原理及在有机分子自组装上的应用曾庆祷国家纳米科学中心研究员17:00--17:30Research progress of atomically manipulating structural and electronic properties of low-dimensional structures陈辉中科院物理研究所副研究员专场三：电子探针/原子探针技术与应用（09月08日上午）09:00--09:30电子探针分析技术及其标准化研究陈振宇中国地质科学院矿产资源研究所研究室主任/研究员09:30--10:00电子探针市场分析和我们的应对举措胡晋生捷欧路（北京）科贸有限公司表面分析产品经理/部长10:00--10:30超轻金属元素Be的原位定量分析及其应用饶灿浙江大学教授10:30--11:00岛津epma技术特点及其应用廖鑫岛津企业管理（中国）有限公司EPMA产品专员11:00--11:30电子探针微区化学状态分析及其应用王道岭中国科学院金属研究所高级工程师11:30--12:00原子探针层析技术最新进展及应用李慧上海大学副研究员专场四：二次离子质谱（SIMS）技术与应用（09月08日下午）14:00--14:30飞行时间二次离子质谱分析技术及其应用李展平清华大学分析中心高级工程师14:30--15:00飞行时间二次离子质谱及其应用汪福意中国科学院化学研究所研究员15:00--15:30AES/XPS/SIMS/GD-OES(MS)深度剖析定量分析王江涌汕头大学物理系教授15:30--16:00用于SIMS的高分辨质谱技术进展及展望李海洋中国科学院大连化学物理研究所研究员专场五：拉曼光谱及其他表面分析技术与应用（09月09日上午）09:00--09:30电化学表面增强拉曼光谱及等离激元介导光化学反应研究吴德印厦门大学教授09:30--10:00国产显微共聚焦拉曼光谱成像仪刘鸿飞奥普天成（厦门）光电有限公司董事长/高级工程师10:00--10:30表面增强拉曼光谱在纳米颗粒表面化学反应原位检测中的应用谢微南开大学研究员10:30--11:00基于消逝场界面耦合的表面增强拉曼光谱新技术徐抒平吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室教授11:00--11:30双光束原位红外光谱表征技术研究进展刘家旭大连理工大学副教授会议报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsa2022/或扫描上方二维码报名会议联系管编辑：17862992005，guancg@instrument.com.cn会前访谈：仪器信息网资深编辑将于9月6日对话高德英特有限公司中国区执行总监叶上远，邀请其分享对于表面分析技术和产业的经验和看法。访谈直播平台为仪器信息网视频号，扫描下方图片二维码报名预约。

材料是人类赖以生存和发展的物质基础，各种材料的运用很大程度上反映了人类社会的发展水平，而材料科学也日益成为人类现代科学技术体系的重要支柱之一。 材料表面分析是对固体表面或界面上只有几个原子层厚的薄层进行组分、结构和能态等分析的材料物理试验。也是一种利用分析手段，揭示材料及其制品的表面形貌、成分、结构或状态的技术。为此，岛津针对性地提供了全面的表征解决方案，助力材料科学研究。 材料表面分析扫描探针显微镜SPM / X射线光电子能谱仪 / 电子探针显微分析仪EPMA 原子力显微镜 SPM-9700HT SPM-9700HT在基本观察功能的基础上融入了更强的测量功能，具备卓越的信号处理能力，可得到更高分辨率、更高质量的观察图像。SPM-9700HT 应用：金属蒸镀膜的表面粗糙度分析以1 Hz和5 Hz的扫描速度对金属蒸镀膜的表面形貌进行观察，画质及表面粗糙度的分析结果相同。 应用：光栅沟槽形状检测以1Hz和5Hz的扫描速度对光栅的表面形貌进行观察，经过断面形状分析，沟槽形状检测结果均相同。可控环境舱原子力显微镜 WET-SPM WET-SPM为原子力显微镜实验提供各种环境，如真空、各种气体（氮、氧等）、可控湿度、温度、超高温，超低温、气体吹扫等。实现了原位扫描，可追踪在温度、湿度、压力、光照、气氛浓度等发生变化时的样品变化。 WET-SPM 应用：树脂冷却观察室温下树脂的粘弹性图像中，可以观察到两相分离。冷却至-30℃，粘弹性的差异基本消失。 应用：聚合物膜的加热观察聚合物膜在不同加热温度下的形貌变化，在相位图上可清晰观察到样品表面因加热而产生的物理特性变化。调频型高分辨原子力显微镜 SPM-8100FM 岛津高分辨率原子力显微镜SPM-8100FM使用调频模式，极大提高了信号的灵敏度，即使在大气环境甚至液体环境中也能获得与真空环境中同样超高分辨率表面观察图像。无论是表面光洁的晶体样品还是柔软的生物样品，都实现了分子/原子级的表征。SPM-8100FM首次观察到固体和液体临界面（固液界面）的水化、溶剂化现象的图像，因此实现了对固液界面结构的测量分析。 SPM-8100FM 应用：液体中原子级分辨率观察图为在饱和溶液中观察NaCl表面的原子排列。以往的AFM（调幅模式）图像湮没在噪声中。通过调频模式则可以清晰地观察到原子的排列，实现真正的原子级分辨率。 应用：大气中Pt催化粒子的KPFM观察通过KPFM进行表面电势的测定，TiO2基板上的Pt催化粒子可被清晰识别。同时可以观察到数纳米大小的Pt粒子和基板间的电荷交换。右图中，红圈区域是正电势，蓝框区域是负电势。对于KPFM观察，调频模式也大幅提高了分辨率。 X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+ X射线光电子能谱仪（XPS）是一种被广泛使用的表面分析技术，主要用于样品的组成和化学状态分析，可以准确地确定元素的化学状态，应用于各种低维新材料、纳米材料和表面科学的研究中。AXIS SUPRA+是岛津/Kratos最新研发出的一款高端X射线光电子能谱仪，具备高能量分辨、高灵敏度、高空间分辨的特点。 AXIS SUPRA+ 化学状态和含量分析 深度剖析 化学状态成像分析电子探针显微分析仪 EPMA 电子探针显微分析仪（Electron Probe Micro-Analyzer，EPMA）使用单一能量的高能电子束照射固体材料，入射电子与材料中的原子发生碰撞，将内壳层的电子激发脱离原子，在相应的壳层上留下空穴，在外壳层电子向内壳层空穴跃迁的过程中，发出具有特征波长的X射线。EPMA使用由分光晶体和检测器组成的波谱仪检测这些特征X射线，用于材料成分的定性、定量分析。 EPMA的波谱仪的检测极限一般为0.005%左右，检测深度为微米量级，其成分像的二维空间分辨亦为微米量级，定量分析的精度可以达到传统的化学分析方法水平。 配备了多道波谱仪的EPMA是材料学研究中微区元素定性、定量分析的不二之选，属于科研工作必不可少的分析仪器。 EPMA-1720 EPMA-8050G 应用：超轻元素EPMA分析－渗碳均匀性的图象分析

摘要酸处理和等离子处理后定向有机玻璃表面粗糙度和表面极性增加，同时表面润湿性能得到改善，使黏结强度分别上升了14%和22%；而过渡层预处理提高了基材表面能，处理后定向有机玻璃表面极性与TPU相近，降低了界面张力，明显改善界面黏结性能，黏结强度由4.44kN/m上升至23.61kN/m。研究背景轻度交联和定向研磨赋予了定向有机玻璃(stretched acrylicsheet)更为优异的力学性能、抗裂纹扩展性能和光学性能，使其强度高、韧性优良，具有良好的耐热性和耐久性，因此成为航空透明件的主要材料。定向有机玻璃与热塑性聚氨酯(TPU)中间层作为航空有机层合结构透明件的关键材料，二者间界面的黏结强度是影响有机层合透明件在工程应用中可靠性的重要因素。实验部分接触角测试：采用德国KRÜ SS接触角测量仪测量液体在固体表面上的接触角。每次滴液2μL,在样品表面稳定30s后读取结果。取10个接触角平均值作为此液体在该表面的接触角。所有测量均在室温(25 ℃)下进行。测试液体使用去离子水、二碘甲烷和乙二醇，测试液体表面能参数如表1所示。 表面能计算：根据Van Oss理论，对表面能有贡献的除了色散力外还有极性作用力，并将极性部分视为电子给体与电子受体之间的相互作用。因此表面能分为Lifshitz-vander Waals分量γLW和Lewis酸碱分量γAB（分为Lewis酸分量γ+和Lewis碱分量γ-）。固体的表面能γS和液体的表面能 γL可分别表示为： 固液之间界面张力γSL与固体的表面能和液体的表面能的关系为： 根据杨氏方程，可得： 表面能作为衡量润湿性能的重要参数，固体表面能可以通过测量一系列测试液体在固体表面上的接触角，通过上述方程就可以计算。结果与讨论由于界面的形成、结构和稳定会受到多种物理、化学因素的影响，目前没有单一黏结理论可以解释所有的黏结现象。但不论是何种黏结机理，都要求黏结的二者具有良好的润湿性能。将结合在一起的两相分开所需力做的功称之为Wa,为： 式中：γ1, γ2分别为两相表面能；γ12为两相间界面张力。从粘附功公式可知，增大两相表面能或者降低两相之间界面张力都可以提高黏结强度。不同预处理方法处理的定向有机玻璃基材和TPU胶片表面接触角测试结果如表2所示。由红外结果可知，酸处理和等离子处理后与水接触角定向有机玻璃表面C=O极性基团含量增加，亲水性增加，酸处理和等离子处理后水接触角减小；且酸处理和等离子处理后表面粗糙度增加，有利于接触角的降低。而过渡层处理后，样品表面疏水基团-(CH₂ )-含量增加，表面粗糙度下降，故水接触角增加。 根据表2的接触角结果计算得到的各材料表面能，结果见表3。TPU表面能较处理前后定向有机玻璃都低，说明TPU作为中间层材料可以在定向有机玻璃表面铺展，且处理后样品表面能增加，更有利于TPU在表面的铺展和吸附。由表3中参数可知定向有机玻璃和TPU都属于极性聚合物，且呈现出明显的Lewis碱特性。定向有机玻璃的极性源于侧链上的酯基；而TPU的极性来自于主链上的氨基甲酸酯基、醚键等基团。材料γAB大小差异与极性基团在分子结构中所处位置有关。高聚物的极性大小可通过偶极矩来判断，极性基团活动性越好，高聚物极性越大。TPU的线性主链上氨基甲酸酯基和醚键酯键能形成分子内氢键，使得极性下降。由红外结果可知，经酸处理和等离子处理后，定向有机玻璃表面含氧基团数量增加，故表面能极性分量γAB增大。而过渡层界面相较于定向有机玻璃表面具有更多的-(CH₂ )-基团，柔性优于定向有机玻璃，有利于降低界面张力；同时过渡层界面的表面自由能极性分量与TPU胶片相近，由润湿理论所述当黏结剂与被黏体的极性相匹配时，界面张力最小；且处理后表面能增加，由粘附功公式可知，过渡层处理同时增加了表面能并降低了界面张力，有利于提高TPU与定向有机玻璃之间的黏附功。小结(1)酸处理和等离子处理在提高定向有机玻璃表面粗糙度的同时增大了基材的表面张力，增加了表面极性，提高了黏结界面处分子间相互作用力，从而改善了TPU在基材表面的黏结性能。但界面处物理吸附力对提高黏结强度效果有限，经酸处理和等离子处理后定向有机玻璃与TPU黏结强度分别提高了14%和22%。(2)过渡层处理大幅度改善了定向有机玻璃与TPU的黏结性能。这是由于形成了与定向有机玻璃和TPU具有一定化学相容性的柔性界面，同时与TPU极性匹配，增大表面能并降低了界面张力。过渡层处理后黏结强度由4.44 kN/m上升至23.61 kN/m。(3)比较三种预处理方法对定向有机玻璃表面性能的影响以及与TPU间黏结强度差异，相较于增加表面粗糙度和物理吸附作用，改善界面的极性匹配性和化学相容性对提高TPU与定向有机玻璃间的黏结性能更具优势。本文有删减，详细信息请参考原文。

玉兔二号巡视器已在月球表面工作超过40个月昼，其搭载的红外成像光谱仪（VNIS）随着巡视器的行走路线已测得多个位置的红外成像光谱数据。VNIS是用于研究着陆区月壤和月表岩石成分并追溯其来源的主要方法。然而，太空风化、颗粒大小与多次散射、仪器的光谱响应和观测条件等因素均会影响光谱特征，并导致由月球表面光谱数据计算得到的矿物成分存在较大不确定性。　　为了定量评估不同 VNIS 数据处理方法的可靠性，中国科学院地质与地球物理研究所地球与行星物理院重点实验室博士生常睿在导师研究员杨蔚、副研究员林红磊的指导下，选择一块矿物组成与月球高地岩石相似的苏长-辉长岩进行光谱地面验证实验（图1）。地面验证实验研究的岩石（CR-1）由扫描电镜测得其实际矿物模式含量为12.9%橄榄石、35.0%辉石和52.2%斜长石。为了更准确计算CR-1的光谱结果，研究者将CR-1中的橄榄石、低钙辉石、高钙辉石和斜长石从岩石样品中研磨并分选出来，由地物光谱仪（TerraSpec-4，ASD）测得各单矿物的可见-近红外光谱结果（图2a），单矿物均具有各自的光谱吸收特征。由VNIS鉴定件测得的CR-1的光谱在971（±1）nm和1957（±8）nm波段处表现出明显的吸收特征（图2b）。该吸收特征与玉兔二号巡视器上VNIS在第3月昼探测到的岩石吸收特征相似。CR-1的VNIS光谱用Hapke模型计算出样品中矿物模式含量为7.5%橄榄石、39.3%辉石和53.2%斜长石，与其真实结果在误差范围内一致。　　根据该研究中数据处理方法并结合Yang et al.（2020）对嫦娥四号月表数据的光度校正，玉兔二号巡视器在第3月昼探测到的岩石更准确的矿物模式含量应为11.7%橄榄石、42.8%辉石和45.5%斜长石。巡视器在第26月昼又发现一块状月表岩石，其光谱吸收特征与第3月昼发现的岩石类似，其中矿物模式含量为3.2%橄榄石、24.6%辉石和72.2%斜长石。两月表岩石在“斜长岩-苏长岩-橄长岩”（Anorthosite-Norite-Troctolite, ANT）体系中均属于苏长岩范畴（图3）(Heiken G, 1991)，意味着嫦娥四号着陆区月壤下的岩层主要为ANT岩石。玉兔二号巡视器在第26月昼探测到的岩石含有更多的斜长石，并且更接近平均月壳的矿物组成。　　综上所述，嫦娥四号着陆区域的月球表面存在苏长质和斜长质的石块，分别代表了撞击熔融池中快速结晶形成的物质与平均月壳的成分。一方面，有撞击事件将月壤下伏层位物质挖掘至月球表面，这些被挖掘出来的物质具有南极艾特肯盆地（the South Pole Aitken, SPA）熔融池结晶深成岩的特征。另一方面，形成于SPA大撞击事件前的初始月壳物质也可以保留在SPA中。　　相关研究成果发表在Remote Sensing上。研究工作得到中科院战略性先导科技专项，中科院重点部署项目，中科院创新交叉团队，国家航天局民用航天预先研究项目以及中科院地质与地球物理研究所重点部署项目的资助。图1.（a）嫦娥四号第3月昼探测的月表岩石图像；（b）月表岩石的光谱探测状态（黄色圆圈代表近红外波段光谱探测视场）；（c）本研究地面验证实验使用的岩石（CR-1）图2.（a）CR-1中单矿物可见-近红外光谱；（b）嫦娥四号第3月昼所测岩石与CR-1的VNIS测得光谱图3.嫦娥四号测得月表岩石中橄榄石-辉石-斜长石矿物组成分布（Heiken G, 1991）。图中标注了月球样品采样点，例如：A-11是Apollo 11，L-16是Luna 16，（H）和（M）分别表示高地和月海月壤

表面科学是上世纪60年代后期发展起来的一门学科，目前已经成为国际上最为活跃的学科之一。材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同,而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业及环境领域等高新技术的迅猛发展，对于表面分析技术的需求日益增多。由于最近几十年超高真空、高分辨和高灵敏电子测量技术的快速发展，表面分析技术也有了长足进步。目前，全球已经开发了数十种常用的表面分析技术，如X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(TSIMS)、辉光放电光谱(GD)、扫描探针显微镜(STM)等。 　　为了深入了解表面分析技术最新动态、最新仪器性能特点，促进同行之间的技术交流，2014年8月29~30日，2014 全国表面分析科学与技术应用学术会议在成都.四川大学举行。60余名从事表面分析技术研究与应用的研究人员参加了此次会议。因为本次会议是由高校分析测试中心研究会主办，所以会议内容不只有新方法新技术研究，还有关于如何用好仪器、如何解决工作中困难方面的交流。 　　实验数据&ldquo 去伪存真&rdquo 　　此次会议交流的内容更多的围绕着XPS展开。XPS是重要的表面分析技术手段，在分析材料的表面及界面微观电子结构上早已体现出了强大的作用，它可用于材料表面的元素定性分析、半定量分析、化学状态分析，微区分析以及深度剖析(1-2nm)等。 　　对于复杂的材料体系或单一体系中复杂的化学状态，XPS的谱图一般多为数个化学状态的合成峰，且有可能因为轨道杂化的不同而造成峰型的变化。实验者要从众多的复杂的XPS谱图数据中得到有价值的实验结果，需要掌握数据处理基本原则和相关技巧。清华大学朱永法教授认为数据处理是&ldquo 去伪存真&rdquo 的过程。 　　北京大学谢景林教授分享了其在重叠谱图拟合方面的经验技巧 赛默飞葛青亲对谢景林教授的报告进行了展开，具体介绍了非线性最小二乘拟合方法的基本思想，并且分享和探讨了如何使用实际采集谱图、参考谱图，配合非线性最小二乘拟合方法对XPS数据进行处理 岛津龚沿东从XPS谱图的本底扣除、线型选择以及其他特殊处理方法介绍了XPS数据处理的一般原则。 　　北京师范大学吴正龙教授介绍了通过能量去卷积的数据处理方法提高了XPS谱图质量。目前常规的XPS最佳分辨水平(FWHM)约为0.5eV(Ag3d5/2)，仍不能满足多数元素价态分析的需求。而XPS分析中对谱峰展宽的贡献主要来源于仪器能量响应、X射线的线宽、样品等。而通过对表观谱进行能量去卷积处理，可以消除仪器和样品对展宽的贡献，进而提高XPS谱峰的分辨率。 　　应用研究热点 　　在国外，XPS等表面分析技术已经在生产企业中得到了广泛的应用，如进行半导体失效分析等。而在国内，表面分析技术还局限于科研单位，主要是利用XPS、AES等表面分析技术进行材料表面或界面发生的物理化学反应机理研究。研究热点主要集中在催化材料、碳纳米管石墨烯等新型材料、聚合物太阳能电池等新型器件等。 　　清华大学朱永法教授介绍了AES化学位移的产生、特点、影响因素等情况，以及AES化学位移在石墨、金刚石的表面吸附、固体表面的离子注入、薄膜制备、界面扩散等研究这个的应用。 　　铀在国民经济和国防事业中均有重要，但是金属铀的化学活性高，在环境中极易氧化腐蚀，导致其部件性能的劣化或失效，并且这种腐蚀还会带来环境的核污染。中国工程物理研究院刘柯钊研究员使用XPS等分析技术作为表征手段，研究了金属铀腐蚀行为与防腐蚀表面改性技术。 　　聚合物太阳能电池最有希望成为下一代太阳能电池之一。中山大学陈建教授以紫外光电子能谱(UPS)和XPS、AFS等技术，研究了醇/水溶性共轭聚合物阴极修饰层对不同电极材料功函数的影响，通过降低阴极功函数达到了提高器件能量转换效率的目的。 　　清华大学姚文清教授的研究对象是航空用电子元器件，这些器件长期在宇宙环境中工作不可避免的受到影响，可能引起器件的密封破坏等而最终失效。姚文清教授通过在超高真空系统中对器件进行紫外辐照、温度变化、电场变化等试验，在此环境下对航空用电子元器件进行原位模拟腐蚀，并采用AES等表面分析技术对器件腐蚀进行微观评价，建立器件腐蚀和失效的早期判断新方法。 　　南京大学高飞教授通过外置原位电池的应用，利用实验室现有常规XPS获得催化剂材料在真空条件下的准原位 (Ex-situ)信息。结合相关表征手段，准原位XPS成为了探究催化剂在反应条件下反应过程的有利工具。 与会人员合影 　　2012年，清华大学分析中心、国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心组织召开了第一届全国表面分析科学与技术应用学术会议，此后该会议每年举行一次。今年是该会议第三次举办，会议由高校分析测试中心研究会、全国微束分析标准化技术委员会表面分析分技术委员会主办，国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、四川大学分析测试中心共同承办。2015年全国表面分析科学与技术应用学术会议将由宁波新材料所承办。

开放日活动周2022年，正值安东帕100周年，已推出一系列【百年传承】活动，今天，给大家推荐的是：表面力学测试仪器开放日活动周~免费测试样品安东帕压痕、划痕、摩擦磨损、涂层厚度测试免费开放一星期！（9月5-9日）。安东帕表面力学测试仪可测量各种材料的表面力学性质，从最硬的类金刚石 (DLC) 膜到最软的水凝胶。应用领域覆盖工业和科研：切削工具、汽车、航天、电子器件、生物医学、半导体、聚合物、光学部件、玻璃、装饰物等。压痕仪：硬度、弹性模量、粘弹性、蠕变、断裂韧性等符合工业标准：ISO 14577、ASTM E2546等仪器化压痕技术 (IIT) 是将已知几何形状的压头压入样品表面，同时监测压入深度和法向载荷。可以从载荷-位移曲线中获得压痕硬度（HIT）、弹性模量（EIT）以及其他力学特性。安东帕的压痕仪采用独特的表面参比技术（欧洲专利 1828744，美国专利 7685868），实现低热漂移，具有极高的稳定性。“快速点阵”压痕模式可实现最高每小时600 次的测量速度，并获得完整的压痕曲线。动态力学分析 (DMA)可测量力学性质随深度变化曲线(硬度/模量vs.深度)，表征材料粘弹性 (存储及损耗模量、tan δ)。多物镜视频显微镜可以清晰显示样品，并且利用电动工作台精确定位。划痕仪：涂层附着力、摩擦力、耐划伤性等符合工业标准：ISO 20502、ASTM C1624等划痕测试仪技术可以在待测样品上用金刚石划针形成可控的划痕。达到一定的载荷时，涂层会开始脱落。通过集成的光学显微镜观察，结合摩擦力、划痕深度、声发射传感器等多种信号，可以精确地检测临界载荷，量化不同的膜-基材组合的结合性能。安东帕的划痕仪拥有独一无二的全景成像模式（美国专利 8261600，欧洲专利2065695），可直接观测整条划痕。获专利的深度前扫描和后扫描（美国专利6520004，欧洲专利1092142），可得到真实的划痕深度和残留深度，还可研究样品的弹性恢复。主动力反馈系统使得仪器可测量曲面及不平整样品。摩擦学测量：摩擦系数、磨损率、润滑符合工业标准：ASTM G99、G133、DIN 50324等安东帕的销盘式摩擦磨损试验机（TRB3）采用可靠的静加载，包括旋转、旋转往复和线性往复三种运动模式。通过两个LVDT摩擦力传感器和对称弹性臂最大限度地减少热漂移。使用集成的温度和湿度传感器实时监测环境状况。可配置加热、液体测试等多种选件。涂层厚度符合工业标准：ISO 26423:2009、ISO 1071-2、VDI 3198等球坑磨损测试法：使用已知尺寸的球在涂层上磨出一定尺寸的冠状球坑，利用光学显微镜观察并测量球坑尺寸，通过几何模型推导计算涂层厚度。适用于单层或多层涂层，可以测量平面、圆柱面或球面。测量方法简单快速，只需1到2分钟即可测量出涂层厚度。参与方式识别下方二维码，参与活动预约预约时间：即日起至9月2日免费测试周：9月5-9日请尽量详细填写样品信息及测试需求，方便我们判断安东帕上海实验室的仪器配置是否满足您的测试需求最终解释权归安东帕测试预约测样地点测试地址：安东帕（中国）有限公司上海市闵行区合川路2570号 科技绿洲三期2号楼11层

表面分析技术包括飞行时间二次离子质谱，扫描探针显微镜，X射线光电子能谱等技术，在生物医药的生产和研发过程中，对于药物，细胞等表面和一定深度的成份信息的表征具有非常重要的意义，也是生物医药领域必不可少的分析表征手段。基于此，仪器信息网网络讲堂将于2022年9月23日举办“表面分析技术在生物医药领域的应用”网络研讨会，特邀5位专家带来精彩分享！为相关从业人员搭建沟通和交流的平台，促进相关仪器技术及应用的发展。日程全览，点击报名时间专家09:30韩东（国家纳米科学中心 研究员）主要研究方向：纳米生物医学成像与表征、生命复杂流体与管理、生物力药理学。《生物型原子力显微镜表面分析技术在活体样品上的应用》报告摘要：21年经验，纯干货分享！纳米成像表征技术的源头应用与适应性改造生物活体纳米成像、表征设备功能群针对关键科学问题的新手段、新技术研发关于细胞的力学模型10:00樊友杰（布鲁克 应用工程师）《高速原子力显微镜在生物表面表征中的应用》报告摘要：快速原子力的发展克服了传统原子力速度上的局限，高空间分辨率的同时在毫秒尺度上研究生化动力学过程成为可能。介绍商业化的视频级速度的生物型原子力显微镜在生物样品领域里的成像，在使用非常小的作用力同时得到亚分子级结构的分辨率。介绍快扫型原子力在探索不同的天然和人工聚合物动力学过程的一些实例，还有原位研究细胞膜表面的动力学过程，及二维光敏蛋白质晶体细菌视紫红质的动态过程。介绍JPK最新的力学成像模式“定量成像模式（QI™ ）”Bruker生物型原子力的全针尖扫描模式可以从结构上非常好地与现代主流倒置显微镜进行无缝偶合。10:30王化斌(中科院重庆绿色智能技术研究院 研究中心主任/研究员)中国科学院首批岗位特聘研究员，重庆市高分辨三维动态成像检测工程技术研究中心主任；长期从事光谱、成像及力学方面的研究工作。《原子力显微镜在生物样品成像和力学测量中的应用》报告摘要：介绍原子力显微的不同成像模式及应用实例分享原子力显微镜不同力学分析技术及应用情况11:00蔡斯琪（岛津企业管理（中国）有限公司 产品专员）《XPS表面分析技术在生物医药领域中的应用》报告摘要：X射线光电子能谱仪是表面分析领域中一种崭新的分析技术，通过测量固体样品表面约10nm左右被激发出光电子的动能，进而对固体样品表面的元素成分进行定性、定量及价态分析。报告中主要介绍XPS原理、技术特点以及XPS在生物材料及医疗器械等领域的应用，旨在让科研工作者对XPS表面分析技术在生物医用领域的应用有所了解。11:30周江涛（苏黎世联邦理工学院 助理研究员）主要研究兴趣有原子力显微镜及相关显微成像分析技术，在生物纳米纤维材料的形成机理和应用的研究。《原子力显微镜在成像及与光热谐振结合的微纳表面化学分析技术》报告摘要：简要原子力显微镜的原理及应用示例重点介绍原子力显微镜与可见/红外光结合的光热谐振技术，以及他们在纳米尺度的高灵敏度表面化学结构分析点击图片，即可免费参会，和嘉宾线上互动！特别感谢布鲁克、岛津对本次会议的大力支持！

随着我国科技实力的显著提升，分析测试的发展也日新月异，科研及测试机构、人才队伍不断壮大，实验室环境条件大为改善，仪器装备水平迅速提高，科技产出量质齐升，重大成果举世瞩目。为积极推动表面分析科学与应用技术的快速发展，加强同行之间交流合作，展示表面分析技术最新的进展，推动分析测试质量保障体系、数据溯源体系和标准体系的建设，由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会、中国分析测试协会高校分析测试分会、北京理化分析测试学会表面分析专业委员会及仪器信息网联合举办的“第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会”，将于2022年6月14-15日线上举行。论坛以线上会议形式，通过报告专家与参会者的深入交流，旨在共同提升理论与技术水平, 促进表面分析科学研究队伍的壮大。一、组织单位国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会、中国分析测试协会高校分析测试分会、北京理化分析测试学会表面分析专业委员会、仪器信息网二、会议主题能源化学与碳中和三、会议形式线上会议，免费报名参会，进入会议官网报名或扫描以下二维码报名会议官网：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/bmfx2022扫码即刻报名参会四、会议日程（最终议程以活动专题页面发布为准）时间报告题目演讲嘉宾专场1：表面分析技术应用论坛（上）——6月14日09:00-11:45专场主持人朱永法(清华大学/国家电子能谱中心 教授/常务副主任)09:00-09:15致辞李景虹(清华大学/国家电子能谱中心/中国分析测试协会高校分析测试分会 院士/主任/主任委员)09:15-10:00水滑石基纳米光催化材料合成太阳燃料及高附加值化学品张铁锐(中国科学院理化技术研究所 研究员)10:00-10:30场发射俄歇微探针JAMP-9510F在材料表面分析中的应用张元 (日本电子株式会社 应用工程师)10:30-11:00X射线光电子能谱（XPS）技术及应用龚沿东(岛津企业管理（中国）有限公司 研究员)11:00-11:45太阳能驱动人工碳循环熊宇杰 (中国科学技术大学 教授)专场2：表面分析技术应用论坛（下）——6月14日13:30-16:45会议主持人张铁锐(中国科学院理化技术研究所 研究员)13:30-14:15Fully exposed palladium cluster catalysts enable hydrogen production from nitrogen heterocycles马丁(北京大学 教授)14:15-14:45待定赛默飞世尔科技元素分析14:45-15:30有机分子电催化转化王双印 (湖南大学 教授)15:30-16:00待定北京精微高博仪器有限公司16:00-16:45有机半导体可见光催化产氢、二氧化碳还原及肿瘤治疗研究朱永法(清华大学/国家电子能谱中心 教授/常务副主任)专场3：表面化学分析国家标准宣贯会——6月15日09:00-11:45会议主持人姚文清(清华大学/国家电子能谱中心 正高级工程师/副主任)09:00-09:45辉光放电质谱最新技术进展及其在相关标准方法中的应用卓尚军(中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员)09:45-10:15XPS分析技术在空间和深度维度探测中的应用鞠焕鑫(高德英特（北京）科技有限公司 应用科学家)10:15-11:00GB/T 41072-2021 表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南赵志娟(中科院化学所 高级工程师)11:00-11:45扫描探针显微镜漂移标准化研究黄文浩(中国科学技术大学 教授)五、 嘉宾简介&报告摘要专场1表面分析技术应用论坛（上）（6月14日上午）朱永法清华大学/国家电子能谱中心教授/常务副主任专场主持人：09:00--11:45李景虹清华大学/国家电子能谱中心/中国分析测试协会高校分析测试分会院士/主任/主任委员大会致辞：09:00--09:15李景虹，中国科学院院士、第十二、十三届全国政协委员。清华大学化学系教授，化学系学术委员会主任，国家电子能谱中心主任，清华大学分析中心主任。1991年获中国科学技术大学学士学位，1996年获中科院长春应用化学研究所博士学位。近年来致力于电分析化学、生物电化学、单细胞分析化学及纳米电化学领域的教学科研工作。以通讯作者在Nature Nanotech., Nature Protocol, J. Am. Chem. Soc., Angew. Chem.等学术刊物上发表SCI论文400余篇。2015-2021年连续五年入选汤森路透全球高被引科学家。以第一完成人获国家自然科学奖二等奖、教育部自然科学奖一等奖等。任Chem. Soc. Rev., ACS Sensors, Small Methods, Biosensors Bioelectronics, Biosensors, Chemosensors等期刊编委。张铁锐中国科学院理化技术研究所研究员报告题目：水滑石基纳米光催化材料合成太阳燃料及高附加值化学品报告&答疑：09:15--10:00张铁锐，中国科学院理化技术研究所研究员、博士生导师，中国科学院光化学转化与功能材料重点实验室主任。吉林大学化学学士，吉林大学有机化学博士。之后，在德国、加拿大和美国进行博士后研究。2009年底回国受聘于中国科学院理化技术研究所。主要从事能量转换纳米催化材料方面的研究，在Nat. Catal.等期刊上发表SCI论文280余篇，被引用26000多次，H指数89，并入选2018-2021科睿唯安“全球高被引科学家”；申请国家发明专利49项（已授权37项）。曾获皇家学会高级牛顿学者、德国“洪堡”学者基金、国家基金委“杰青”、国家“万人计划”科技创新领军人才等资助、以及中国感光学会青年科技奖等奖项。2017年当选英国皇家化学会会士。兼任Science Bulletin副主编以及Advanced Energy Materials等期刊编委。现任中国材料研究学会青年工作委员会-常委，中国化学会能源化学专业委员会-秘书长，中国感光学会光催化专业委员会-副主任委员等学术职务。报告摘要：水滑石基纳米材料因组成结构易于调控、制备简便等优点在光催化领域而备受关注。近年来，我们研究团队通过在水滑石表面创造缺陷位和构造界面结构的手段，分别实现了对反应物CO2、N2等吸附和活化的增强，以及中间反应物种反应路径的调控，进而提升了光催化CO、CO2和N2加氢反应的催化活性和生成高附加值产物的选择性。张元日本电子株式会社应用工程师报告题目：场发射俄歇微探针JAMP-9510F在材料表面分析中的应用报告&答疑：10:00--10:30张元，日本电子应用工程师。2016年毕业于上海交通大学材料科学与工程专业，获工学学士学位；2019年毕业于京都大学大材料工学研究科，获工学硕士学位。2019年入职日本电子，现担任应用工程师一职，主要负责场发射俄歇微探针与钨灯丝扫描电镜的应用与培训。报告摘要：日本电子的场发射俄歇微探针装置JAMP-9510F能够实现纳米级空间分辨率下试样表层的元素分布、化学组成、化合态分析等材料表征。无论是金属试样还是绝缘材料，JAMP-9510F装载的静电半球形分析器、场发射电子枪的大束流、高精度全对中试样台以及悬浮式离子枪都能提供多种表面分析方法。龚沿东岛津企业管理（中国）有限公司研究员报告题目：X射线光电子能谱（XPS）技术及应用报告&答疑：10:30--11:00龚沿东，研究员，1986年毕业于清华大学现代应用物理系，曾任中国科学院金属研究所分析测试部主任（研究员）。英国国家物理实验室（National Physical Laboratory）访问学者，美国圣母大学（University of Notre Dame）化工系研究助理。现任全国微束分析标准化技术委员会委员，全国微束分析标准化技术委员会表面分技术委员会委员。岛津公司市场部XPS和EPMA首席技术专家。报告摘要： X射线光电子能谱仪是表面分析领域中一种崭新的分析技术，通过测量固体样品表面约10nm左右被激发出光电子的动能，进而对固体样品表面的元素成分进行定性、定量及价态分析。报告中主要介绍XPS原理、技术特点以及XPS在催化材料、电池材料、薄膜材料、电子器件等材料中的应用案例，旨在让科研工作者对XPS表面分析技术在材料领域的应用有所了解。熊宇杰中国科学技术大学教授报告题目：太阳能驱动人工碳循环报告&答疑：11:00--11:45熊宇杰，中国科学技术大学教授、博士生导师。1996年进入中国科学技术大学少年班系学习，2000年获化学物理学士学位，2004年获无机化学博士学位，师从谢毅院士。2004至2011年先后在美国华盛顿大学（西雅图）、伊利诺伊大学香槟分校、华盛顿大学圣路易斯分校工作。2011年辞去美国国家纳米技术基础设施组织的首席研究员职位，回到中国科学技术大学任教授，建立独立研究团队，同年入选首批国家高层次青年人才计划和中国科学院人才计划。2016年获批组建中国科学院“等离激元催化”创新交叉团队，2020年终期评估结果为优秀。2017年获国家杰出青年科学基金资助，入选英国皇家化学会会士。2018年获聘长江学者特聘教授，入选国家万人计划科技创新领军人才。2022年入选新加坡国家化学会会士。现任ACS Materials Letters副主编。主要从事基于催化过程的生态系统重构研究。在Science等国际刊物上发表250余篇论文，总引用31,000余次（H指数91），入选科睿唯安全球高被引科学家榜单和爱思唯尔中国高被引学者榜单。2012年获国家自然科学二等奖（第三完成人），2014-2016和2018年四次获中国科学院优秀导师奖，2015年获中美化学与化学生物学教授协会杰出教授奖，2019年获英国皇家化学会Chem Soc Rev开拓研究者讲座奖，2021年获安徽省自然科学一等奖（第一完成人）。报告摘要：人类正在探索实现“碳中和”的有效途径，凸显出建立人工碳循环的重要性。本报告将阐述如何针对太阳能驱动二氧化碳和甲烷转化，在太阳能俘获和电荷分离的基础上，对化学键的形成和断裂进行选择性控制，将其转化为燃料或化学品。另一方面，利用自然界的生物活性基元，开发无机-生物杂化系统，为太阳能驱动固碳提供新的思路。专场2表面分析技术应用论坛（下）（6月14日下午）张铁锐中国科学院理化技术研究所研究员专场主持人：13:30--16:45马丁北京大学教授报告题目：Fully exposed palladium cluster catalysts enable hydrogen production from nitrogen heterocycles报名占位报告&答疑：13:30--14:15马丁，北京大学化学与分子工程学院教授。针对我国社会能源和资源优化利用过程，主要开展氢能制备与输运，高值碳基化学品/油品合成， 以及催化反应机理研究等方面研究工作。获得2013年度北京大学青年教师教学比赛一等奖，2014年度王选青年学者奖，2017年中国催化青年奖，2017年度中国科学十大进展。2014-2017年担任英国皇家化学会Catalysis Science & Technology副主编 目前担任Chinese Journal of Chemistry、 ACS Catalysis 副主编，Science Bulletin、Journal of Energy Chemistry、 Joule、Journal of Catalysis、Catalysis Science & Technology等刊编委和顾问编委。报告摘要：人类正在探索实现“碳中和”的有效途径，凸显出建立人工碳循环的重要性。本报告将阐述如何针对太阳能驱动二氧化碳和甲烷转化，在太阳能俘获和电荷分离的基础上，对化学键的形成和断裂进行选择性控制，将其转化为燃料或化学品。另一方面，利用自然界的生物活性基元，开发无机-生物杂化系统，为太阳能驱动固碳提供新的思路。待定赛默飞世尔科技元素分析报告题目：待定报告&答疑：14:15--14:45王双印湖南大学教授待定北京精微高博仪器有限公司报告题目：待定报告&答疑：15:30--16:00朱永法清华大学/国家电子能谱中心

p 　　声表面波气相色谱仪因体积小、检测快、反应灵敏，被广泛应用于爆炸物、水污染、有毒害气体等多种物质的检测，为环保、公共安全提供了便捷、高效的检测手段。但长期以来，该类仪器主要依靠进口。 /p p 　　近期，中国科学院声学研究所超声技术中心研究员何世堂团队完成了声表面波气相色谱仪的研制，实现了该类仪器的国产化。 /p p 　　声表面波气相色谱仪是基于声表面波传感器与气相色谱分离联用的有机气体分析仪，气相色谱将有机混合物分离成纯组分之后，由声表面波传感器进行定量检测，具有灵敏度高、色谱柱升温速度快(每秒约20 ℃)、体积小等特点，可实现痕量气体的广谱(挥发和半挥发性有机物)、快速(5分钟内)、高灵敏度(ppb～ppt级)现场分析，在公共安全、环境监测、食品和药品检测等方面有广阔的应用前景。 /p p 　　在仪器研制过程中，何世堂团队对声表面波气相色谱仪的响应机理进行了理论分析，计算出仪器的质量检测下限 设计仪器的核心部件——声表面波(SAW)检测器，并分析SAW检测器表面不同区域的灵敏度，根据分析结果优化检测器及检测器与分离系统的对接参数。此外，何世堂团队在设计进样富集和色谱分离系统、声表面波检测系统、数控系统和辅助系统等多个分系统的基础上，进行系统集成并研制出声表面波气相色谱仪样机。样机的检测下限降低至国外同类仪器的一半，相当于性能提高了一倍。 /p p 　　除传统的分析检测爆炸物、毒品、人体气味、水污染等功能外，何世堂团队还基于该仪器以麝香为样品开发了中药成分的检测功能。相关研究有望为中药质量监管提供技术支撑。在后续的研究中，团队将侧重分析方法方面的研究，使声表面波气相色谱仪的检测更精准、性能更完善，并与应用领域相结合，开发出具有领域针对性的快检仪器。 /p p 　　相关研究成果发表在《应用声学》上。 /p p 　　论文题目：声表面波气相色谱仪及其应用 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/08a1be87-63e3-43a1-84e9-9a257fc2f7b8.jpg" title=" 001.jpg" / /p p style=" text-align: center " 声学所声表面波气相色谱仪原理图 /p

雷尼绍的创新REVO® 五轴测量系统又添新品 &mdash SFP1，它首次将表面粗糙度检测完全整合到坐标测量机的测量程序中。 SFP1表面粗糙度检测测头的测量能力从6.3至0.05 Ra，其采用独特的&ldquo 单一平台&rdquo 设计，无需安装手持式传感器，也不需要将工件搬到价格昂贵的表面粗糙度专用测量仪上进行测量，既降低了人工成本又缩短了检测辅助时间。坐标测量机用户现在能够在工件扫描与表面粗糙度测量之间自动切换，一份测量报告即可呈现全部分析数据。 高质量表面粗糙度数据 SFP1表面粗糙度检测测头作为REVO五轴测量系统的一个完全集成选件，提供一系列强大功能，可显著提升检测速度和灵活性，令用户受益。 测头包括一个C轴，结合REVO测座的无级定位能力和特定测针，该轴允许自动调整测头端部的任意角度来适应工件，确保获得最高质量的表面粗糙度数据。SFP1配有两种专用测针：SFS-1直测针和SFS-2曲柄式测针，它们在测量程序的完全控制下由REVO系统的模块交换架系统 (MRS) 选择。这不仅有助于灵活测触工件特征，还兼具全自动数控方法的一致性。 SFP1表面粗糙度检测测头为平滑式测尖，含钻石成份的测尖半径为2 &mu m，它按照I++ DME协议，通过雷尼绍的UCCServer软件将Ra、RMS和原始数据输出到测量应用客户端软件上。原始数据随后可提供给专业的表面分析软件包，用于创建更详细的报告。 表面粗糙度检测测头自动标定 传感器校准也通过坐标测量机软件程序自动执行。新的表面粗糙度校准块 (SFA) 安装在MRS交换架上，通过SFP1检测测头进行测量。软件然后根据校准块的校准值调整测头内的参数。 更多信息 详细了解雷尼绍的坐标测量机测头系统与软件，包括全新的坐标测量机改造服务。

上接：晶圆表面缺陷检测方法综述【上】4. 基于机器学习的晶圆表面缺陷检测机器学习主要是将一个具体的问题抽象成一个数学模型，通过数学方法求解模型，求解该问题，然后评估该模型对该问题的影响。根据训练数据的特点，分为监督学习、无监督学习和半监督学习。本文主要讨论这三种机器学习方法在晶圆表面缺陷检测中的应用。机器学习模型比较如表2所示。表 2.机器学习算法的比较。分类算法创新局限监督学习KNN系列对异常数据不敏感，准确率高。复杂度高，计算强度高。决策树-Radon应用Radon以形成新的缺陷特征。过拟合非常熟练。SVMSVM 可对多变量、多模态和不可分割的数据点进行高效分类。它对多个样本不友好，内核函数难以定位。无监督学习多层感知器聚类算法采用多层感知器增强特征提取能力。取决于激活函数的选择。DBSCAN可以根据缺陷模式特征有选择地去除异常值。样本密度不均匀或样本过大，收敛时间长，聚类效果差。SOM高维数据可以映射到低维空间，保持高维空间的结构。目标函数不容易确定。半监督学习用于增强标记的半监督框架将监督集成学习与无监督SOM相结合，构建了半监督模型。培训既费时又费时。半监督增量建模框架通过主动学习和标记样本来增强模型性能，从而提高模型性能。性能取决于标记的数据量。4.1. 监督学习监督学习是一种学习模型，它基于该模型对所需的新数据样本进行预测。监督学习是目前晶圆表面缺陷检测中广泛使用的机器学习算法，在目标检测领域具有较高的鲁棒性。Yuan，T等提出了一种基于k-最近邻（KNN）的噪声去除技术，该技术利用k-最近邻算法将全局缺陷和局部缺陷分离，提供晶圆信息中所有聚合的局部缺陷信息，通过相似聚类技术将缺陷分类为簇，并利用聚类缺陷的参数化模型识别缺陷簇的空间模式。Piao M等提出了一种基于决策树的晶圆缺陷模式识别方法。利用Radon变换提取缺陷模式特征，采用相关性分析法测度特征之间的相关性，将缺陷特征划分为特征子集，每个特征子集根据C4.5机制构建决策树。对决策树置信度求和，并选择总体置信度最高的类别。决策树在特定类别的晶圆缺陷检测中表现出更好的性能，但投影的最大值、最小值、平均值和标准差不足以代表晶圆缺陷的所有空间信息，因此边缘缺陷检测性能较差。支持向量机（SVM）在监督学习中也是缺陷检测的成熟应用。当样本不平衡时，k-最近邻算法分类效果较差，计算量大。决策树也有类似的问题，容易出现过度拟合。支持向量机在小样本和高维特征的分类中仍然具有良好的性能，并且支持向量机的计算复杂度不依赖于输入空间的维度，并且多类支持向量机对过拟合问题具有鲁棒性，因此常被用作分类器。R. Baly等使用支持向量机（SVM）分类器将1150张晶圆图像分为高良率和低良率两类，然后通过对比实验证明，相对于决策树，k-最近邻（KNN）、偏最小二乘回归（PLS回归）和广义回归神经网络（GRNN），非线性支持向量机模型优于上述四种晶圆分类方法。多类支持向量机在晶圆缺陷模式分类中具有更好的分类精度。L. Xie等提出了一种基于支持向量机算法的晶圆缺陷图案检测方案。采用线性核、高斯核和多项式核进行选择性测试，通过交叉验证选择测试误差最小的核进行下一步的支持向量机训练。支持向量机方法可以处理图像平移或旋转引起的误报问题。与神经网络相比，支持向量机不需要大量的训练样本，因此不需要花费大量时间训练数据样本进行分类。为复合或多样化数据集提供更强大的性能。4.2. 无监督学习在监督学习中，研究人员需要提前将缺陷样本类型分类为训练的先验知识。在实际工业生产中，存在大量未知缺陷，缺陷特征模糊不清，研究者难以通过经验进行判断和分类。在工艺开发的早期阶段，样品注释也受到限制。针对这些问题，无监督学习开辟了新的解决方案，不需要大量的人力来标记数据样本，并根据样本之间的特征关系进行聚类。当添加新的缺陷模式时，无监督学习也具有优势。近年来，无监督学习已成为工业缺陷检测的重要研究方向之一。晶圆图案上的缺陷图案分类不均匀，特征不规则，无监督聚类算法对这种情况具有很强的鲁棒性，广泛用于检测复杂的晶圆缺陷图案。由于簇状缺陷（如划痕、污渍或局部失效模式）导致难以检测，黄振提出了一种解决该问题的新方法。提出了一种利用自监督多层感知器检测缺陷并标记所有缺陷芯片的自动晶圆缺陷聚类算法（k-means聚类）。Jin C H等提出了一种基于密度的噪声应用空间聚类（DBSCAN）的晶圆图案检测与分类框架，该框架根据缺陷图案特征选择性地去除异常值，然后提取的缺陷特征可以同时完成异常点和缺陷图案的检测。Yuan， T等提出了一种多步晶圆分析方法，该方法基于相似聚类技术提供不同精度的聚类结果，根据局部缺陷模式的空间位置识别出种混合型缺陷模式。利用位置信息来区分缺陷簇有一定的局限性，当多个簇彼此靠近或重叠时，分类效果会受到影响。Di Palma，F等采用无监督自组织映射（SOM）和自适应共振理论（ART1）作为晶圆分类器，对1种不同类别的晶圆进行了模拟数据集测试。SOM 和 ART1 都依靠神经元之间的竞争来逐步优化网络以进行无监督分类。由于ART是通过“AND”逻辑推送到参考向量的，因此在处理大量数据集时，计算次数增加，无法获得缺陷类别的实际数量。调整网络标识阈值不会带来任何改进。SOM算法可以将高维输入数据映射到低维空间，同时保持输入数据在高维空间中的拓扑结构。首先，确定神经元的类别和数量，并通过几次对比实验确定其他参数。确定参数后，经过几个学习周期后，数据达到渐近值，并且在模拟数据集和真实数据集上都表现良好。4.3. 半监督学习半监督学习是一种结合了监督学习和无监督学习的机器学习方法。半监督学习可以使用少量的标记数据和大量的未标记数据来解决问题。基于集成的半监督学习过程如图 8 所示。避免了完全标记样品的成本消耗和错误标记。半监督学习已成为近年来的研究热点。图8.基于集成的半监督学习监督学习通常能获得良好的识别结果，但依赖于样本标记的准确性。晶圆数据样本可能存在以下问题。首先是晶圆样品数据需要专业人员手动标记。手动打标过程是主观的，一些混合缺陷模式可能会被错误标记。二是某些缺陷模式的样本不足。第三，一些缺陷模式一开始就没有被标记出来。因此，无监督学习方法无法发挥其性能。针对这一问题，Katherine Shu-Min Li等人提出了一种基于集成的半监督框架，以实现缺陷模式的自动分类。首先，在标记数据上训练监督集成学习模型，然后通过该模型训练未标记的数据。最后，利用无监督学习算法对无法正确分类的样本进行处理，以达到增强的标记效果，提高晶圆缺陷图案分类的准确性。Yuting Kong和Dong Ni提出了一种用于晶圆图分析的半监督增量建模框架。利用梯形网络改进的半监督增量模型和SVAE模型对晶圆图进行分类，然后通过主动学习和伪标注提高模型性能。实验表明，它比CNN模型具有更好的性能。5. 基于深度学习的晶圆表面缺陷检测近年来，随着深度学习算法的发展、GPU算力的提高以及卷积神经网络的出现，计算机视觉领域得到了定性的发展，在表面缺陷检测领域也得到了广泛的应用。在深度学习之前，相关人员需要具备广泛的特征映射和特征描述知识，才能手动绘制特征。深度学习使多层神经网络能够通过抽象层自动提取和学习目标特征，并从图像中检测目标对象。Cheng KCC等分别使用机器学习算法和深度学习算法进行晶圆缺陷检测。他们使用逻辑回归、支持向量机（SVM）、自适应提升决策树（ADBT）和深度神经网络来检测晶圆缺陷。实验证明，深度神经网络的平均准确率优于上述机器学习算法，基于深度学习的晶圆检测算法具有更好的性能。根据不同的应用场景和任务需求，将深度学习模型分为分类网络、检测网络和分割网络。本节讨论创新并比较每个深度学习网络模型的性能。5.1. 分类网络分类网络是较老的深度学习算法之一。分类网络通过卷积、池化等一系列操作，提取输入图像中目标物体的特征信息，然后通过全连接层，根据预设的标签类别进行分类。网络模型如图 9 所示。近年来，出现了许多针对特定问题的分类网络。在晶圆缺陷检测领域，聚焦缺陷特征，增强特征提取能力，推动了晶圆检测的发展。图 9.分类网络模型结构图在晶圆制造过程中，几种不同类型的缺陷耦合在晶圆中，称为混合缺陷。这些类型的缺陷复杂多变且随机性强，已成为半导体公司面临的主要挑战。针对这一问题，Wang J等提出了一种用于晶圆缺陷分类的混合DPR（MDPR）可变形卷积网络（DC-Net）。他们设计了可变形卷积的多标签输出和一热编码机制层，将采样区域聚焦在缺陷特征区域，有效提取缺陷特征，对混合缺陷进行分类，输出单个缺陷，提高混合缺陷的分类精度。Kyeong和Kim为混合缺陷模式的晶圆图像中的每种缺陷设计了单独的分类模型，并通过组合分类器网络检测了晶圆的缺陷模式。作者使用MPL、SVM和CNN组合分类器测试了六种不同模式的晶圆映射数据库，只有作者提出的算法被正确分类。Takeshi Nakazawa和Deepak V. Kulkarni使用CNN对晶圆缺陷图案进行分类。他们使用合成生成的晶圆图像训练和验证了他们的CNN模型。此外，提出了一种利用模拟生成数据的方法，以解决制造中真实缺陷类别数据不平衡的问题，并达到合理的分类精度。这有效解决了晶圆数据采集困难、可用样品少的问题。分类网络模型对比如表3所示。表3. 分类网络模型比较算法创新Acc直流网络采样区域集中在缺陷特征区域，该区域对混合缺陷具有非常强的鲁棒性。93.2%基于CNN的组合分类器针对每个缺陷单独设计分类器，对新缺陷模式适应性强。97.4%基于CNN的分类检索方法可以生成模拟数据集来解释数据不平衡。98.2%5.2. 目标检测网络目标检测网络不仅可以对目标物体进行分类，还可以识别其位置。目标检测网络主要分为两种类型。第一种类型是两级网络，如图10所示。基于区域提案网络生成候选框，然后对候选框进行分类和回归。第二类是一级网络，如图11所示，即端到端目标检测，直接生成目标对象的分类和回归信息，而不生成候选框。相对而言，两级网络检测精度更高，单级网络检测速度更快。检测网络模型的比较如表4所示。图 10.两级检测网络模型结构示意图图 11.一级检测网络模型结构示意图表4. 检测网络模型比较算法创新AccApPCACAE基于二维主成分分析的级联辊类型自动编码。97.27%\YOLOv3-GANGAN增强了缺陷模式的多样性，提高了YOLOv3的通用性。\88.72%YOLOv4更新了骨干网络，增强了 CutMix 和 Mosaic 数据。94.0%75.8%Yu J等提出了一种基于二维主成分分析的卷积自编码器的深度神经网络PCACAE，并设计了一种新的卷积核来提取晶圆缺陷特征。产品自动编码器级联，进一步提高特征提取的性能。针对晶圆数据采集困难、公开数据集少等问题，Ssu-Han Chen等首次采用生成对抗网络和目标检测算法YOLOv3相结合的方法，对小样本中的晶圆缺陷进行检测。GAN增强了缺陷的多样性，提高了YOLOv3的泛化能力。Prashant P. SHINDE等提出使用先进的YOLOv4来检测和定位晶圆缺陷。与YOLOv3相比，骨干提取网络从Darknet-19改进为Darknet-53，并利用mish激活函数使网络鲁棒性。粘性增强，检测能力大大提高，复杂晶圆缺陷模式的检测定位性能更加高效。5.3. 分段网络分割网络对输入图像中的感兴趣区域进行像素级分割。大部分的分割网络都是基于编码器和解码器的结构，如图12所示是分割网络模型结构示意图。通过编码器和解码器，提高了对目标物体特征的提取能力，加强了后续分类网络对图像的分析和理解。在晶圆表面缺陷检测中具有良好的应用前景。图 12.分割网络模型结构示意图。Takeshi Nakazawa等提出了一种深度卷积编码器-解码器神经网络结构，用于晶圆缺陷图案的异常检测和分割。作者设计了基于FCN、U-Net和SegNet的三种编码器-解码器晶圆缺陷模式分割网络，对晶圆局部缺陷模型进行分割。晶圆中的全局随机缺陷通常会导致提取的特征出现噪声。分割后，忽略了全局缺陷对局部缺陷的影响，而有关缺陷聚类的更多信息有助于进一步分析其原因。针对晶圆缺陷像素类别不平衡和样本不足的问题，Han Hui等设计了一种基于U-net网络的改进分割系统。在原有UNet网络的基础上，加入RPN网络，获取缺陷区域建议，然后输入到单元网络进行分割。所设计的两级网络对晶圆缺陷具有准确的分割效果。Subhrajit Nag等人提出了一种新的网络结构 WaferSegClassNet，采用解码器-编码器架构。编码器通过一系列卷积块提取更好的多尺度局部细节，并使用解码器进行分类和生成。分割掩模是第一个可以同时进行分类和分割的晶圆缺陷检测模型，对混合晶圆缺陷具有良好的分割和分类效果。分段网络模型比较如表5所示。表 5.分割网络模型比较算法创新AccFCN将全连接层替换为卷积层以输出 2D 热图。97.8%SegNe结合编码器-解码器和像素级分类层。99.0%U-net将每个编码器层中的特征图复制并裁剪到相应的解码器层。98.9%WaferSegClassNet使用共享编码器同时进行分类和分割。98.2%第6章 结论与展望随着电子信息技术的不断发展和光刻技术的不断完善，晶圆表面缺陷检测在半导体行业中占有重要地位，越来越受到该领域学者的关注。本文对晶圆表面缺陷检测相关的图像信号处理、机器学习和深度学习等方面的研究进行了分析和总结。早期主要采用图像信号处理方法，其中小波变换方法和空间滤波方法应用较多。机器学习在晶圆缺陷检测方面非常强大。k-最近邻（KNN）、决策树（Decision Tree）、支持向量机（SVM）等算法在该领域得到广泛应用，并取得了良好的效果。深度学习以其强大的特征提取能力为晶圆检测领域注入了活力。最新的集成电路制造技术已经发展到4 nm，预测表明它将继续朝着更小的规模发展。然而，随着这些趋势的出现，晶圆上表面缺陷的复杂性也将增加，对模型的可靠性和鲁棒性提出了更严格的挑战。因此，对这些缺陷的分析和处理对于确保集成电路的高质量制造变得越来越重要。虽然在晶圆表面缺陷分析领域取得了一些成果，但仍存在许多问题和挑战。1、晶圆缺陷的公开数据集很少。由于晶圆生产和贴标成本高昂，高质量的公开数据集很少，为数不多的数据集不足以支撑训练。可以考虑创建一个合成晶圆缺陷数据库，并在现有数据集上进行数据增强，为神经网络提供更准确、更全面的数据样本。由于梯度特征中缺陷类型的多功能性，可以使用迁移学习来解决此类问题，主要是为了解决迁移学习中的负迁移和模型不适用性等问题。目前尚不存在灵活高效的迁移模型。利用迁移学习解决晶圆表面缺陷检测中几个样品的问题，是未来研究的难题。2、在晶圆制造过程中，不断产生新的缺陷，缺陷样本的数量和类型不断积累。使用增量学习可以提高网络模型对新缺陷的识别准确率和保持旧缺陷分类的能力。也可作为扩展样本法的研究方向。3、随着技术进步的飞速发展，芯片特征尺寸越来越小、越来越复杂，导致晶圆中存在多种缺陷类型，缺陷相互折叠，导致缺陷特征不均匀、不明显。增加检测难度。多步骤、多方法混合模型已成为检测混合缺陷的主流方法。如何优化深度网络模型的性能，保持较高的检测效率，是一个亟待进一步解决的问题。4、在晶圆制造过程中，不同用途的晶圆图案会产生不同的缺陷。目前，在单个数据集上训练的网络模型不足以识别所有晶圆中用于不同目的的缺陷。如何设计一个通用的网络模型来检测所有缺陷，从而避免为所有晶圆缺陷数据集单独设计训练模型造成的资源浪费，是未来值得思考的方向。5、缺陷检测模型大多为离线模型，无法满足工业生产的实时性要求。为了解决这个问题，需要建立一个自主学习模型系统，使模型能够快速学习和适应新的生产环境，从而实现更高效、更准确的缺陷检测。原文链接:Electronics | Free Full-Text | Review of Wafer Surface Defect Detection Methods (mdpi.com)

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2017年5月20日，“2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会”在重庆召开。此次会议由西南大学、重庆大学、赛默飞主办，170多位来自科研院校、以及企业的专家用户参加了此次会议。 span style=" text-align: center " & nbsp /span /p p style=" text-align: center " img title=" 现场1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/00b4be24-b0f7-4cf4-bb01-025e26fe660b.jpg" / /p p style=" text-align: center " 会议现场 /p p 　　材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同，而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业、生物医药及环境领域等高新技术的迅猛发展，对于表面分析技术的需求日益增多。同时，由于最近几十年超高真空、高分辨和高灵敏电子测量技术的快速发展，表面分析技术也有了长足进步。表面分析技术主要包括X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(SIMS)等。国内表面分析技术起步于80年代，目前已经广泛应用于基础科研、先进材料研制、高精尖技术、装备制造等领域。 /p p 　　此次会议，多个报告聚焦在表面分析及方法的进展，如： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/65282d53-2da7-45d0-96b7-3152489be928.jpg" title=" John F.Watts.jpg" / /p p style=" text-align: center " University Of Surrey John F.Watts /p p style=" text-align: center " 报告题目：XPS：A Versatile Analysis Method From Carbon to Energy Materials /p p 　　此次会议请来了《表面分析(XPS和AES)引论》一书的原作者John F.Watts先生作大会报告。 /p p style=" text-align: center " img title=" 郭沁林.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/48586558-6329-4ff4-ba2c-8a0ac99cb24c.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " 中国科学院物理研究所郭沁林研究员 /p p style=" text-align: center " 报告题目：样品简易加热法 /p p 　　郭沁林研究员在实验室的XPS设备条件不具备的情况，自己搭建了简易的灯泡样品加热装置，其性价比极高、操作简单、加热速度快、灯丝不会被污染、可在氧气氛中工作、易维护等优点。当然，此简易装置也存在着占用空间、无法原位制备薄膜等问题。 /p p style=" text-align: center " img title=" 唐文新.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/0c08000c-a3e0-49df-aa03-498557e19f3e.jpg" / /p p style=" text-align: center " 重庆大学唐文新教授 /p p style=" text-align: center " 报告题目：低能电子显微镜在表面科学中应用 /p p 　　唐文新教授2012年承担了国家自然科学基金委重大科研仪器设备研制专项“超快自旋极化低能电子显微镜”，自主设计了新型的超快高分辨自旋极化低能电子显微镜。该技术将用于探索和发现低维超快磁动力和量子结构的表面超快动力过程中的非平衡态物理化学现象。 /p p style=" text-align: center " img title=" 高峰.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/557c15ce-3127-4e13-beb2-f4d696622269.jpg" / /p p style=" text-align: center " 山东农业大学高峰 /p p style=" text-align: center " 报告题目：XPS真空原位硬件技术与精确分析软件技术初探 /p p 　　报告中，高峰介绍了XPS真空原位分析技术及软件新技术，及其在蛋白质研究、厌氧性细胞研究、失效分析等领域的应用前景。 /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 吴正龙.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/21db7c15-8908-44c3-8fd5-516d5168795a.jpg" / /p p style=" text-align: center " 北京师范大学吴正龙教授 /p p style=" text-align: center " 报告题目1：非均匀样品的XPS分析 /p p style=" text-align: center " 报告题目2：XPS名词术语 /p p 　　吴正龙教授此次会上做了两个报告，首先介绍的是非均匀样品的XPS分析。电子能谱所要求的无限厚均匀样品较少，一般样品都属于非均匀样品，如有包裹层、覆盖层、多层薄膜，或者颗粒物的存在。报告中，吴正龙教授通过实际分析例子介绍了XPS与表面分析相冲突的现象、比较了表面分布与均匀的XPS分析结果、概述了非均匀样品的XPS分析技术。 /p p style=" text-align: center " img title=" 王海.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/1abae517-d987-4619-86d5-1f62921793ea.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国计量科学研究院王海研究员 /p p style=" text-align: center " 报告题目：表面分析电子能谱仪标准物质研究 /p p 　　报告中，王海研究员介绍了标物SiO2/Si、XPS能量标度标物GBW(E)130545~130547、Cu(In,Ga)Se2薄膜组成标物等的工艺优化、均匀性与稳定性、定值、量值验证、与国外同类标物对比以及标物的应用。 /p p & nbsp /p

碲锌镉（CZT）单晶材料作为碲镉汞（MCT）红外焦平面探测器的首选衬底材料，其表面质量的优劣将直接影响碲镉汞薄膜材料的晶体质量以及成品率，故生产出外延级别的碲锌镉衬底表面是极其重要的。目前，碲锌镉单晶片的主要表面加工处理技术包含机械研磨、机械抛光、化学机械抛光、化学抛光以及表面清洗。其中，机械研磨、机械抛光以及化学机械抛光工艺都会存在磨料残留、磨料嵌入、表面划痕较多、粗糙度较高等一系列问题，要解决这些问题需要对相应的表面处理技术进行了解和掌握，包括表面处理技术的基本原理以及影响因素。近期，昆明物理研究所的科研团队在《红外技术》期刊上发表了以“碲锌镉衬底表面处理研究”为主题的文章。该文章第一作者为江先燕，通讯作者为丛树仁高级工程师，主要从事红外材料与器件方面的研究工作。本文主要从碲锌镉表面处理工艺及表面位错缺陷揭示两个方面对碲锌镉衬底的表面处理研究进行了详细介绍。表面处理工艺碲锌镉单晶作为生长外延碲镉汞薄膜材料的首选衬底材料，要求其表面不能存在机械损伤及缺陷密度大于10⁵ cm⁻²的微观缺陷，如线缺陷、体缺陷等。衬底表面的机械损伤可通过后期的表面处理工艺进行去除[18]，而微观缺陷只能通过提高原材料的纯度以及合理调控晶体的生长过程方能得到有效改善。经垂直梯度凝固法或布里奇曼法生长出的低缺陷密度的碲锌镉体晶会先被切割成具有固定方向（如（111）方向）和厚度的碲锌镉晶片，然后再经过一系列的表面处理工艺才能用于碲镉汞薄膜的生长。通常情况下，碲锌镉晶片会经历机械研磨、机械抛光、机械化学抛光及化学抛光等表面处理工艺，通过这些工艺处理后的晶片才能达到外延级水平，因此本部分主要详细介绍上述4种表面处理工艺。机械研磨机械研磨工艺的研磨机理为：加工工件与研磨盘上的磨料或研磨剂接触时，工件表面因受到形状不规则磨料的挤压而产生破裂或裂纹，在加工工件与研磨盘的相互运动下，这些破裂的碎块会随着不规则磨料的滚动而被带离晶片表面，如此反复，从而达到减薄晶片厚度及获得低损伤表面的加工目的，机械研磨装置及磨削原理示意图如图1所示。图1 机械研磨装置及研磨机理示意图碲锌镉体晶切割成一定厚度的晶片后首先经历的表面处理工艺是机械研磨工艺。机械研磨的主要目的是去除机械切割对晶片表面造成的损伤层，从而获得一个较低损伤的晶片表面。表面处理工艺中，机械研磨还可细分为机械粗磨和机械细磨，两者的主要区别在于所使用的磨料粒径不一样，粗磨的磨料粒径大于细磨的磨料粒径。机械细磨的主要目的是去除机械粗磨产生的损伤层，同时减少抛光时间，提高工艺效率。研究报道，机械研磨产生的损伤层厚度通常是磨料粒径的3倍左右。影响机械研磨工艺对加工工件研磨效果的因素有磨料种类、磨料粒径及形状、研磨盘类型、磨料与溶剂的配比、磨料滴速、研磨盘转速、工件夹具转速以及施加在加工工件上的压力等。磨料种类一般根据加工工件的物理及化学性质（如强度、硬度、化学成分等）进行合理选择。常用于机械磨抛的磨抛料有MgO、Al₂O₃、SiC及金刚石等，其中，为了避免在碲锌镉衬底上引入其他金属杂质，MgO和Al₂O₃这两种研磨剂很少在碲锌镉表面处理工艺上进行使用，使用最多的是SiC和金刚石两类磨料。磨料的形状可分为规则（如球状、棒状、长方体等）和不规则（如多面体形状）两类，如图2所示。通常情况下，磨料形状越不规则，材料去除速率越快，同时造成的表面损伤也大，反之，磨料越规则，去除速率越慢，但造成的表面损伤也越小。图2 不规则磨料及规则磨料的扫描电镜图毛晓辰等人研究了这3种不同形状磨料对碲锌镉衬底机械研磨的影响。当磨粒形状为板片状时，材料的去除模型将不再遵从李岩等人提出的“不规则磨料研磨去除模型”，即三体磨粒去除模型，如图3(a)所示，而是会发生变化。基于此，毛晓辰等人提出了如下的去除模型，即：当磨粒为板片状时，磨粒以一定的倾斜角度平躺于磨盘表面，如图3(b)所示，当加工工件（晶片）与磨盘发生相互运动时，磨粒被短暂的固定在磨盘表面，形成二体磨粒，板片状磨粒便以其片状边缘对加工工件表面进行磨削，最终实现去除材料的目的。图3 不规则磨料及板片状磨料去除机理示意图常见的研磨盘类型可简单分为开槽和不开槽两类，如图4所示，开槽和不开槽研磨盘对晶片研磨效果的影响如表1所示。图4 磨盘示意图表1 开槽和不开槽研磨盘对晶片研磨效果的影响机械抛光机械抛光工艺的抛光机理为：加工工件与柔性抛光垫上的抛光粉或抛光颗粒接触后，工件表面将受到形状不规则的抛光颗粒的挤压而产生破裂或裂纹，在加工工件与抛光盘的相互运动下，这些破裂的碎块会随着不规则抛光颗粒的滚动而被带离晶片表面，反复如此，从而达到降低加工工件表面粗糙度和获得光亮、平整表面的目的。抛光粉是一种形状不规则且粒径很小的微纳米级颗粒，故而对加工工件造成的表面损伤较小且加工后的工件表面像镜面一样光亮。抛光垫的柔韧性削弱了抛光颗粒与加工工件表面的相互磨削作用，从而进一步降低了抛光颗粒对工件表面的损伤。机械抛光装置及抛光原理示意图如图5所示。图5 机械抛光装置及抛光原理示意图机械抛光的主要目的是去除机械研磨工艺对晶片表面造成的损伤层，同时降低晶片表面粗糙度和减少表面划痕，获得光亮、平整的表面。影响机械抛光工艺对加工工件表面抛光效果的因素有抛光粉种类或者抛光液种类、抛光粉粒径大小及形状、抛光垫种类、抛光盘转速、工件夹具转速、施加在工件上的压力、抛光液滴速以及抛光时间等。图6所示为碲锌镉晶片经不同厂家生产的同种抛光液机械抛光后的表面形貌图，如图所示，在相同的抛光条件下，不同厂家生产的抛光液的抛光效果差别较大。因此，机械抛光工艺中对抛光液的合理选择是极其重要的。图6 不同厂家生产的同种抛光液的机械抛光表面抛光粉的粒径大小和形状主要影响加工工件的表面质量和材料去除速率，通常，粒径越大以及形状越不规则，则材料的去除速率越快，表面质量也越差，如表面粗糙度大、划痕多等；反之，则去除速率慢，表面质量好。抛光垫具有贮存抛光液及去除抛光过程产生的残留杂质等作用，抛光垫的种类（或材质）也是影响工件抛光效果的主要因素之一。图7为目前一些常见抛光垫的表面纹理及根据仿生学理论研究设计的抛光垫表面纹理图，主要包括放射状纹理、栅格状纹理、同心圆状纹理、放射同心圆复合状纹理、螺旋状纹理及葵花籽状纹理。图7 抛光垫表面纹理图化学机械抛光化学机械抛光工艺的抛光机理为：加工工件表面与抛光垫上的抛光液接触后，将同时受到来自抛光液中的不规则抛光颗粒的挤压作用和强氧化剂的腐蚀作用，即工件表面同时受到机械作用和化学作用。化学机械抛光的主要目的包括去除工件表面损伤层、降低表面粗糙度、消除或减少表面划痕以及工件表面平坦化等。影响化学机械抛光工艺对加工工件表面抛光效果的因素有机械作用和化学作用的协同情况、抛光粉种类、抛光粉粒径大小及形状、氧化剂种类及浓度、抛光垫种类、抛光盘转速、工件夹具转速、施加在工件上的压力、抛光液滴速以及抛光时间等。抛光粉的粒径大小及形状、抛光垫的种类（或材质）、抛光垫的使用时长、抛光盘转速、工件夹具转速、施加在工件上的压力大小以及抛光时间等因素对工件抛光效果的影响原理与机械抛光工艺中所述影响原理类似。化学抛光化学抛光工艺的抛光机理为：当加工工件与抛光垫上的化抛液接触后，化抛液中的氧化剂将对工件表面进行腐蚀，在抛光垫与工件表面的相互运动作用下，工件表面上的损伤层以及浅划痕等都会被去除，得到光亮、平整且无任何划痕及损伤的外延级衬底表面。化学抛光工艺中使用的抛光液只包含氧化剂和溶剂，没有磨料颗粒或抛光颗粒。同时，对工件进行化学抛光时，没有对工件施加额外的压力，只有抛光夹具的自身重力。因此，化学抛光工艺中几乎不涉及到机械作用，只有纯化学腐蚀作用。化学抛光工艺的装置及抛光原理如图8所示。图8 化学抛光装置及抛光原理示意图化学抛光的主要目的是去除化学机械抛光或机械抛光工艺对晶片表面造成的损伤层，并同时为生长碲镉汞薄膜提供新鲜、洁净、无损的外延级表面。影响化学抛光工艺对加工工件表面抛光效果的因素有氧化剂种类及浓度、抛光垫种类、抛光盘转速、抛光夹具自重、化抛液滴速以及抛光时间等。表面位错揭示与硅等几乎无缺陷的单晶材料相比，碲锌镉单晶材料具有较高的位错密度（10⁴~10⁵/ cm⁻²）。目前，观察位错的主要手段是化学腐蚀法，虽然透射电子显微镜法（TEM）也能对材料的位错进行检测，但因其具有设备成本太高、制样非常困难、视场太小等原因而无法作为常规的位错检测手段。化学腐蚀法因具有成本低、制样简单、操作简单且所观察的视场较大等优势而成为了目前主要的表面位错检测手段。碲镉汞薄膜主要是通过在碲锌镉衬底的（111）面和（211）面上外延得到，因此，要求碲锌镉衬底表面不能存在损伤及大量的微观缺陷。衬底表面的损伤主要来自于表面处理工艺，而微观缺陷如沉淀物、位错、空位等则是在晶体生长过程中产生的。事实上，表面损伤对应的是晶格的周期性被破坏，即晶体表面形成大量的位错。所以，对于外延衬底而言，不管是损伤还是微观缺陷，只要超过一定的数量都会直接影响碲镉汞外延薄膜的质量，故而需要对碲锌镉衬底表面的缺陷（包括损伤和微观缺陷）进行检测，从而筛选出优质的外延级衬底。如上所述，化学腐蚀法是目前最常用的位错检测手段，因此这部分主要介绍用于揭示碲锌镉表面位错缺陷的腐蚀液。（111）A面位错揭示腐蚀液1979年，K. Nakagawa等人报道了一种可用来揭示碲化镉（111）A面位错缺陷的化学腐蚀液，其组分为20 mL H₂O:20 mL H₂O₂:30 mL HF。（111）和（211）B面位错揭示腐蚀液1995年，W. J. Everson等人报道了一种可用于揭示碲锌镉（111）和（211）B面位错缺陷的化学腐蚀液，其组分为6 mL HF: 24 mL HNO₃:150 mL C₃H₆O₃（乳酸），即体积比为1:4:25。由于这种化学腐蚀液是W.J.Everson首次提出并验证其有效性的，所以作者将这种腐蚀液命名为“Everson腐蚀液”。其他晶面位错揭示腐蚀液1962年，M. Inoue等人报道了一种可揭示碲化镉（CdTe）不同晶面上位错缺陷的EAg腐蚀液，EAg腐蚀液的组成为10 mL HNO₃ : 20 mL H₂O : 4 g K₂Cr₂O₇ 😡 g AgNO₃总结与展望本文主要从碲锌镉表面处理工艺及表面位错揭示两个方面对碲锌镉衬底的表面处理工艺研究进行了详细介绍。表面处理工艺主要包括机械研磨、机械抛光、化学机械抛光以及化学抛光，研磨或抛光工艺中的参数选择直接影响最终的衬底表面质量。碲锌镉衬底的表面位错缺陷主要通过Everson或Nakagawa两种化学腐蚀液进行揭示，Everson腐蚀液主要揭示碲锌镉（111）B面的位错缺陷，Nakagawa腐蚀液主要揭示（111）A面的位错缺陷。另外，随着碲镉汞红外焦平面探测器技术的发展，碲锌镉衬底的尺寸逐渐增大，这意味着获得外延级碲锌镉衬底表面将会更加困难，这对晶片表面平整度、晶片面型控制及表面清洗等都提出了更高的技术要求。因此，如何在现有的基础上探索出适用于大尺寸碲锌镉衬底的表面处理技术是至关重要的，这也是接下来亟待解决的技术问题和努力的方向。