表面性质

由中国机械工程学会表面工程分会主办，西南交通大学和表面物理与化学重点实验室承办的第十一届全国表面工程大会暨第八届青年表面工程学术会议将于2016年10月22-25日在成都举行，将为我国表面工程学科的学术交流提供一个重要的平台。表面工程着眼于材料的表面性质，通过对材料表面的再设计和制造，使其被赋予特殊的表面性质，如表面功能化、表面强化、表面防护、表面装饰等。作为一门新兴的交叉学科，表面工程涉及面宽，应用面广。布鲁克纳米表面仪器部作为本次大会的主赞助商，将在会议现场展示三维表面测量设备和摩擦磨损测试设备。会议详情请进入官网了解www.2016ICSE.cn。值此大会之际，我们将于10月22日下午14:00-17:00在成都金牛宾馆举办用户会，诚邀您的参加。布鲁克的应用专家将向您展示表面测量分析的全系列产品及其强大的应用功能，以及最新的技术应用进展。报告人报告题目黄 鹤 博士布鲁克BNS中国区应用主管材料表面的直观观察与定量评定方法的探讨：功能材料的表层结构、结构材料的磨损前后陈苇纲 博士布鲁克AFM应用专家原子力显微镜的高级模式以及在多功能薄膜和镀层领域的应用魏岳腾 博士布鲁克TMT应用专家生物材料摩擦学研究方法若您对我们的用户会感兴趣，请致电010-58333257或发送邮件至min.cai@bruker.com报名参加。期待您的光临！更多信息或动态请关注我们的微信公众号

摘要石墨类碳材料在电极，吸附，催化载体以及固体润滑剂方面有着极其广泛的应用。了解它们和水之间的相互作用对于基础材料的表征以及实际装置的制备都起着关键作用。曾经，普遍的观点都认为石墨碳材料表面是疏水的。然而，美国匹兹堡大学Kozbial等人发表在国际顶级杂志Accounts of Chemical Research上的最新研究发现：石墨表面本质上是亲水的，而由于表面吸附了空气环境中的烃类污染物，才造成石墨烯表面的疏水性。研究回顾在石墨烯的各类应用中，表面性能的精准控制（例如黏附、摩擦和表面能）是非常必要的。润湿性不仅是表征表面性能的重要参数，而且还直接影响了电子掺杂和载体可移动性。在1940年， Fowkes and Harkins首次报道了天然石墨的接触角为85°度左右。其他学者研究不同石墨类碳材料时得出的结果也与该值相接近。碳纳米管以及石墨烯的润湿性研究结果也表明他们都是疏水的。所有的这些研究都表明sp2杂化形式的石墨类碳材料都是疏水的。润湿性的不同观点：1. Tadros等人采用捕泡法测试出表面干净的各项同性的石墨，其前进角为63° (53 °C)。但他们的工作主要集中在研究等温吸附上，而不是润湿性，所得出结论不十分可靠。2. Schrader发现石墨在室温下和超真空条件下被剥离后的接触角值为35°。但是，超高真空会造成水的蒸发，造成较低的接触角。进一步提出石墨疏水是由于石墨被疏水的有机物污染。研究思路为了解决以上问题，美国匹兹堡大学Kozbial教授重新设计了实验，并用KRÜ SS DSA100接触角测试仪表征材料的接触角和表面能。室温下，研究了新鲜石墨烯和剥离的高度有序热解石墨表面的接触角与时间的变化。结果表明暴露在空气中时，接触角与时间具有相依性（图1）。之前研究者们也用同样的方法研究了金的润湿性，由于金的表面吸附了空气中的烃类污染物，造成金的疏水性。而二氧化硅和稀土氧化物等陶瓷材料的接触角也表现出同样的性质。因此Kozbial教授提出，石墨类碳材料是否也因为表面吸附了空气中的烃类污染物才变得疏水呢？图1.铜基石墨烯，镍基石墨烯和石墨的水接触角数据。（1）衰减全反射红外光谱分析利用衰减全反射红外光谱法，采集了新鲜和老化的石墨烯的表面数据。结果表明，石墨烯在空气中暴露10分钟后，出现了明显的亚甲基（&minus CH2&minus ）的峰（图2a），这说明有烃类物质吸附在了石墨烯表面。此外，亚甲基峰强度随着暴露时间的增长而变强，同时接触角和ATR-FTIR的数据也表现出相似的趋势。如下：干净表面的石墨烯具有较低的接触角和较弱的亚甲基峰接触角和亚甲基峰强度随着在空气中暴露的时间增长而增加，60分钟之后都不再发生明显的变化。（2）XPS分析采集新鲜石墨烯和老化2天石墨烯的C1s XPS数据。285eV附近的强峰来自于石墨烯碳原子（图2b）。不同的是，在285.7 eV处有一个更正的峰以及在287.6 eV附近出现了一个肩峰，这都说明了烃类物质的存在。随后也采集了新鲜石墨和老化2天石墨的ATR-FTIR数据。因此，对于石墨烯和石墨而言，新合成或者新剥离得到的表面是没有烃类物质的，而在空气中暴露老化之后，是有烃类物质吸附的。图2. 铜基石墨烯的(a) ATR-FTIR和(b) XPS图谱，石墨的ATR-FTIR图谱(c)，(d)烃类物质吸附膜厚度和接触角石墨在空气暴露时间的变化关系（3）椭圆偏振分析通过该技术研究发现，石墨表面开始暴露在空气中后，烃类物质吸附膜的厚度逐渐增加，在60分钟时达到峰值，随后曲线出现平台。引起了这一变化时，石墨表面生成了&sim 6&angst 厚的烃类物质层。综上，ATR-FTIR，XPS以及椭圆偏振法都表明石墨表面本质上是温和亲水的，吸附烃类物质后才变的疏水。（4）表面能分析表面能是固体物质重要的表面性质，它不仅决定材料表面的润湿性，更深深影响着粘附性、摩擦性以及其他的表面或界面性能。基于四种测试液体的接触角数据，通过三种常见的模型Neumann，Fowkes和Owens&minus Wendt计算了新鲜和老化石墨表面的表面能。图3表明石墨烯和石墨的表面能随着暴露时间增长而逐渐降低。新鲜表面的表面能最大，老化表面的表面能最小。造成这种结果的原因是空气中烃类物质的吸附过程带来的热力学驱动力降低了总表面能。图3 新鲜和老化石墨烯，石墨的表面能图及极性和非极性分量总结烃类污染物不仅影响石墨类材料表面的润湿性还影响了其粘附性和吸附性。因此，开发有效的去除和抑制烃类污染物对于操控石墨表面性能是非常关键的。此障碍在未来获得突破后，石墨烯基装置的成功制备也就为时不远了。参考文献Kozbial, A., Zhou, F., Li, Z., Liu, H., & Li, L. Are Graphitic Surfaces Hydrophobic. Accounts of Chemical Research 2016.

研究背景近年来，随着我国工业自动化进程的不断加快，热熔胶由于具有环保、固化速度快等特点，其发展取得显著成效。与此同时，高装饰包装材料的应用不断扩大，对热熔胶的粘接性能提出了新的挑战。卷烟工业中对烟支的“软包硬化”包装材料便是其中之一。烟支包装材料的正面和背面均为光滑平面，使用EVA或聚烯烃热熔胶对其进行粘接，经常出现开胶、粘接不牢等问题。 为了扩大EVA热熔胶的应用范围，提高其在难粘材料上的应用，本文采用OWRK法测定热熔胶及其原料、烟用包装材料在常温下的表面能，初步讨论烟用包装材料的表面能，热熔胶原料表面能与热熔胶表面能的关系，最后结合粘接力学数据，讨论材料表面能与粘接性能的关系。 实验方法仪器：Drop Shape Analyzer-DSA25接触角测量仪，德国KRÜSS有限公司方法：将热熔胶或原料分别放在隔离纸上，放入烘箱中30min（150℃）后取出，室温冷却至少2h，选择表面平整处，裁剪成2 cm × 1cm 样品，备用。将上述样品放在DSA25平台上，使用去离子水和二碘甲烷两种液测定接触角，然后进行表面能及分量的计算。 file:///C:/Users/Thinkpad/AppData/Local/Temp/ksohtml10020/wps961.jpg 结果与讨论1.包装材料包装材料的接触角、表面能及其分量见表1。表1 烟用包装材料数据表 烟用包装材料在生产过程中，其表面处理工艺有一定的不同，纸箱表面的瓦楞纸需要加入大量的疏水剂和施胶剂（如疏水性淀粉胶等），为提高强度防止吸水后变软，所以其与水的接触角大于90°，实测在103.5°，二碘甲烷则体现完全润湿，无法测定其接触角。 普通条盒纸和软包硬化纸均是以白卡纸为基材，具有一定的强度，表面进行不同处理更加考虑其外观性及手感。普通条盒纸的正反面与水的接触角远低于软包硬化纸，同时，前者正面与二碘甲烷的接触角同样低于后者正面的。前者正面的表面能及其分量均高于后者正面，条盒白卡纸正面表面能44.7mN/m，软包硬化纸正面31.5mN/m。因此，普通条盒纸为易粘接材料，而软包硬化材料属于难粘接材料。 2.烟用热熔胶主要原料烟用热熔胶主要原料的接触角、表面能及其分量见表2。表2 烟用热熔胶主要原料数据表 增粘树脂的表面能在42.0 ~61.4mN/m，属于高表面能材料，用于提高热熔胶的粘接性。由表2可知，1#~4#原料为烟用热熔胶主体树脂，均为乙烯的共聚物。值得注意的是，在相同条件下，低醋酸乙烯含量的聚醋酸乙烯与乙烯共聚树脂对纤维类基材的粘接性要优于高醋酸乙烯含量。

Zeta电位是一个检测聚合物表面活化作用和污染非常灵敏的指示。聚合物在现代工业的多个领域起着一个主导作用。它们的应用范围从塑料瓶和塑料袋、包装材料、容器、汽车行业、人造纤维到薄膜、生物材料和电子器件。通常，任一个未经处理的聚合物薄膜表面是憎水的，也就是所谓的疏水性。聚合物表面性质影响着表面电荷构成机理。高分子表面的疏水性会吸附氢氧根（OH-）和水合氢离子（H3O+），而优先吸附OH-，这使得中性pH下得到负的界面电荷。任何这种类聚合物特性行为均可以体现在基于流动电流和流动电势测试zeta电位上的变化。随着pH降低，惰性聚合物表面如聚甲基丙烯酸甲酯PMMA和聚对苯二甲酸乙二酯PET的负的zeta电位减小并且零电位点IEP在pH 4处。对检测经表面处理过的聚合物的活性和污染来说，这项非常灵敏的测试技术具有独特性。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

接触角测量是一种常用的表面性质测试方法，用于评估材料的润湿性和表面能。FPC是一种柔性印刷电路板，通常用于电子设备中。很多客户需要对FPC进行接触角测量解决方案，根据实际情况一般需要做好如下准备：样品准备：将FPC样品剪裁成适当的尺寸，并确保表面是干净的，没有灰尘、污渍或油脂。测量前处理：在进行测量之前，对FPC进行一些表面处理，以确保水滴能够均匀地润湿样品表面。例如，通过等离子体处理、清洁剂或特殊涂层。测量过程：将FPC样品放置在测试仪器上，并使用液滴产生器在样品表面滴下一滴液体（通常是水）。确保液滴的大小和滴落速度是一致的。图像采集与分析：使用仪器上的摄像头拍摄液滴在样品表面的图像。然后，使用图像处理软件测量液滴的接触角。接触角是液滴与样品表面之间形成的角度，可以反映样品的润湿性。结果解读：根据测量结果，您可以评估FPC样品的润湿性能。较小的接触角表示较好的润湿性，而较大的接触角表示较差的润湿性。测试结果帮助客户实际了解材料表面的润湿性能，从而进行粘合处理。 需要注意的是，接触角测量结果可能会受到环境条件（例如温度和湿度）以及样品表面处理的影响。因此，在进行比较或评估时，应确保测试条件的一致性。接触角测量仪帮助我们评估液体在FPC柔性线路板表面的润湿性能，这对于柔性线路板的性能和可靠性非常重要。当液体与固体表面接触时，会形成一个接触角，该角度测量了液体在固体表面上的润湿性。接触角测量仪可以通过测量液滴与FPC柔性线路板表面之间的接触角来确定液体在其表面上的润湿性能。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 粉体材料的一个重要特性就是其表面效应。粉体微粒的表面原子数之比随粉体微粒的尺寸减小而大幅度增加，相应的，粒子的表面张力也随之增加，粉体材料的性质就会因此发生各种变化。以金属纳米微粒为例，随着尺寸减小，微粒的比表面积迅速增加，因而稳定性极低，很容易与其他原子相结合，在空中燃烧。另外，一些氧化物粉体微粒也会由于类似的原因，在暴露于大气中的时候很容易吸附气体。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 改善粉体的的表面效应是粉体材料应用过程中最主要的难题之一，而低温等离子体正是一种有效的表面改性技术。首先我们先了解下究竟什么是低温等离子体。低温等离子体是在特定条件下使气体部分电离而产生的非凝聚体系，其整个体系呈电中性，有别于固、液、气三态物质，被称作物质存在的第四态。具体来说低温等离子体主要由以下几部分组成：中性原子或分子、激发态原子或分子、自由基、电子或负离子、正离子以及辐射光子。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 产生等离子体的方法也有很多种，热电离法、光电离法、激波法、气体放电法、射线辐照法等。等离子体技术在粉体表面处理方面的应用主要有三个维度：等离子体刻蚀、等离子体辅助化学气相沉积和等离子体处理。而低温等离子体技术在改进粉体材料表面处理方面的应用主要有三方面：改进粉体分散性、改进界面结合性能、改进粉体表面性能。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 改进粉体分散性：由于粉体的表面效应,导致粉体很容易团聚，通过等离子体处理，可使粉体表面包膜或接枝，而产生粉体间的排斥力，使得粉体间不能接触，从而防止团聚体的产生，提高粉体分散性能。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 改进界面结合性能：无机矿物填料在塑料、橡胶、胶黏剂等高分子材料工业及复合材料领域发挥着重要的作用。但过多的填充往往容易导致有机高聚物整体材料的某些力学性能下降，并且容易脆化，等离子体技术正是改善这类材料力学性能的好方法。例如等离子体处理的碳酸钙填充PVC制备SMA复合材料可以使其弯曲强度、冲击强度等力学性能大大提高。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 改进粉体表面性能：这部分应用主要有三个分维度，一是能提高粉体的着色力、遮盖力和保色性；二是能保护粉体的固有性能及保护环境；三是在制药领域，能够使得粉体具有缓释作用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 粉体材料的低温等离子体处理技术对复合材料的发展具有重要的促进意义，但是其工业化的大量应用仍然有待继续努力，目前这一技术同时也是进行污水处理的研究热点之一。 /p p br/ /p

血液透析膜内表面的处理，对于血液透析膜的生物适应性至关重要。Zeta电势的测试在提高血液透析膜的生物适应性上起到一定的协助作用，安东帕固体表面电位分析仪SurPASS已经在此领域取得成功应用，并给出了详实的实验证明。 就有一定病史或急性肾功能衰竭患者来说，体外血液透析是维系生命的唯一方式。血液透析可以替代肾脏，起到将血液中的有害物质排出体外的功能。这个过程中，广泛使用的是人造的、排放成捆的中空纤维聚砜超滤膜（PSU）。为了提高透析膜的生物适应性以及避免该膜与血液接触时发生并发症，需要对透析膜的内层表面进行改良处理。安东帕固体表面分析仪SurPASS的高灵敏度在此时显得尤其重要。 医学发展趋势显示PSU透析膜受到青睐。将具有活性的羧基（COOH）移植到聚砜表面上，这是一条能制备具有固定生物活性物质界面的有效途径。将未处理的和经改良处理的透析膜的zeta电势作对比，结果显示对透析膜进行改良处理是有效的。未处理的PSU膜的零电荷电势点（IEP，ζ = 0 mV 处的pH）为pH 5，而移植了羧基的处理膜为pH 3.5。 IEP的改变以及在高pH情况下流动电势的不同，这都说明了将羧基移植到血液透析膜内层表面是非常成功的一种处理方法。由于安东帕固体表面分析仪SurPASS采用全自动测量，集成式滴定单元可以全自动调整 pH 值和添加剂浓度，测量更方便，其结果也更为准确可靠。 在表面分析中，安东帕固体表面分析仪SurPASS 可测试基于流动电势和流动电流得到的宏观固体表面Zeta 电位。Zeta 电位与固体/液体界面的表面电荷有关，能够反映出表面化学（pH 滴定法）和液相吸附过程。SurPASS 有助于了解和改进表面性质，并开发出新的专业材料。 现代的固体表面分析仪 SurPASS高灵敏度能够检测出表面性质的最微小变化可以轻易获得表面电荷和相关性质的信息从小颗粒到大晶片适用于测试各种样品的测量池圆柱形样品池用于粉末 (最小的颗粒尺寸 25 μm) 、颗粒、纤维和纺织用品夹片样品池适用于平板状样品的无损测试可调间隙样品池适用于规则形状如矩形 和圆形的平面小样品和中空纤维样品停机时间短，可节省时间测量池的快速更换测量参数每秒更新一次具有直观可视化多功能特性的全新软件全自动测量自动测量过程几乎无需手动操作集成式滴定单元可以全自动调整 pH 值和特性物质及蛋白质等添加剂的浓度 更多产品信息，请登录：www.anton-paar.com 关于安东帕（中国）奥地利安东帕有限公司（ANTON PAARGMBH）是工业及科研专用高品质测量和分析仪器的全球领导厂商。公司成立于1922年，总部设在奥地利格拉茨，在全球12个国家和地区设有分公司直接提供销售和售后服务，并在其它主要地区设有代理销售、服务机构。作为世界上第一台数字式密度计的发明者，安东帕公司的产品占全球浓度、密度测量仪器仪表行业市场份额的70%。 安东帕公司的密度仪、黏度测量仪、流变仪、旋光仪、折光仪、固体表面Zeta电位分析仪、 SAXSess 小角X光散射仪、闪点与燃点测定仪、微波消解与合成设备等产品作为分析与质量检测工具，已广泛应用于啤酒饮料，石油，化工，商检，质检，药检等诸多领域和研究机构，并且已作为许多国家行业标准及计量校正仪器。我们的用户包括了一级方程式赛车队，炼油厂，和几乎所有的世界知名饮料制造商。

接触角测量仪表面电荷和接触角的关系表面电荷和接触角之间存在一定的关系，表面电荷状态可以影响液体在固体表面上的润湿性质，从而影响接触角。以下是表面电荷和接触角之间可能的关系：表面电荷引起的电场效应： 表面电荷会在固体表面形成电场。这个电场可以影响液体分子在表面的分布，进而改变液滴在表面上的形状。在一些情况下，表面电荷可能导致电场效应使得液滴更容易在表面展开，从而使接触角减小。表面电荷和表面能： 表面电荷状态可以影响固体表面的表面能。一般而言，表面电荷越高，表面能越大。而表面能的变化会直接影响接触角，即固液界面的润湿性。高表面能通常与低接触角（液滴更容易湿润表面）相关。电荷导致的化学反应： 表面电荷可能引发固体表面与液体之间的化学反应，形成新的化合物。这些化合物的性质可能与原有的表面性质不同，从而改变了液体在固体表面上的润湿性，影响接触角。电荷中性化和润湿性质：表面电荷可能被中性化，特别是在高湿度环境下。这种中性化可能导致原先带有电荷的固体表面变得更加亲水（亲湿），从而减小接触角。电荷分布和表面纹理：表面电荷的分布可能影响固体表面的纹理。表面纹理是影响液滴在固体表面行为的重要因素，进而影响接触角。需要注意的是，表面电荷与接触角之间的关系是复杂的，取决于多种因素的相互作用，包括表面材料的性质、电荷密度、液体性质、环境条件等。在研究和应用中，需要综合考虑这些因素，以更好地理解和控制固液界面的性质。

医用器材表面性质的控制对于病人的安全性至关重要。例如、对于医用管材以及预充式注射器来说，抗体会显著受到蛋白吸附的影响。使用医用导管时,在硅胶表面施加防粘涂层，避免感染。对透析膜来说，为了保证血液相容性，表面不能有副作用。 尽管已经开发了不同的方法来保证医用器材的使用安全性，通过在薄膜涂层的方式来进行表面改性是最常用的方法。表面敏感的测量方法频繁应用于这类涂层的表征。在这些技术里面，流动电位法已经被证明是最有力的手段之一。该方法对于固体材料的外表面敏感，可以探测固液界面电荷层的形成，而且适用于复杂的几何形状，如高分子管、中空纤维膜或注射器筒。流动电位法所测量的表面Zeta电位，不仅可以表征固-液界面的电荷情况，还可以提供材料表面与水溶液溶质的静电相互作用信息.本次讲座，我们重点关注医用器材的精选案列，并且提供相关材料表面对血液相容性有影响的Zeta电位测试结果。主题表面zeta电位能告诉我们医疗器械的血液相容性日期2021-02-16, 16:00 - 16:30主讲人Dr. Thomas Luxbacher安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

前言：溶出是药物吸收和暴露的限速步骤，因此，难溶性药物的体外测试尤其具有挑战性和重要性，需要明确此方法必须能够利用这一特征，通过提供有意义的释放速率的解释，或在某些情况下，解释实际的释放机制，从而提供重要的临床相关信息。 难溶性药物在制剂处方和制造工艺中需要特别注意，如减小颗粒大小的方法以及更复杂的制剂操作和工程技术领域，以提高药物的有效性、增加体内浓度和吸收。有一些新兴课题正在进行深入的探索和理解，特别是诸如溶出方法中的漏槽与非漏槽方面的条件、固态性质的贡献、表面活性剂的化学性质、计算机模拟、剂量倾泻和胶囊属性。 目前，正在开发的口服剂型在水性介质中具有不同水平的溶解度，为了促进具有较低水溶性的药物的溶出测试，管理机构允许使用低浓度的表面活性剂，以提高溶解度。1添加主要目的是提高药物在测试介质中的溶解度以实现漏槽条件，由于正在开发的药物中有很多是难溶性的（统称BCSII类和IV类），尤其要注意在溶出介质中加入表面活性剂，并不是方法开发中增加溶解度的唯一选择。 01表面活性剂“表面活性剂”是“表面活性物质”的一组化学物质的通用术语。表面活性剂分子中存在疏水基团（尾部）和亲水基团（头部），决定了表面活性剂是具有两亲属性（亲水性和疏水性环境的亲和性）的有机化合物。因此，表面活性剂分子同时含有水不溶性（油溶性）和水溶性成分。表面活性剂分子将迁移到水表面，其中不溶性疏水基团可以延伸出大部分水相，或者如果水与油混合，则进入油相，而水溶性头部组保持在水相中。表面活性剂分子的这种排列和聚集起着改变水/空气或水/油界面处水的表面性质的作用（图1）。 02在溶出方法开发中的表面活性剂类型 在溶出方法的开发中，表面活性剂可以通过其离子电荷分为四大类用于筛选目的：• 阴离子：例如十二烷基硫酸钠/月桂基硫酸钠（SLS / SDS）• 阳离子：例如十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）• 非离子型：如聚山梨酯20和80，泊洛沙姆• 两性/两性离子：例如卵磷脂，椰油酰胺丙基甜菜碱此外，为了体外评估GIT的性能，可以考虑更复杂的“生物相关的”表面活性剂介质体系。这些制剂模拟人GIT中的禁食（FaSSIF）和进食状态（FeSSIF）环境。2FaSSIF和FeSSIF介质配方可商购。 03溶出介质中的表面活性剂浓度 如上所述，基于表面活性剂的介质的溶解度增加是浓度依赖性的，而较高浓度的表面活性剂会溶解更多的药物，3必须优化表面活性剂浓度以平衡溶解度和漏槽条件与检测制造或稳定性变化方法的区分能力。通常，设定表面活性剂浓度的目标是在溶出介质中使用尽可能少的表面活性剂，以实现所需的漏槽条件和方法的稳健性，同时实现并保持对药品关键质量属性的区分。 在早期的开发过程中可以评估溶解性和漏槽条件，但是在开发的后期阶段，例如在验证方法可靠性以检测配方/工艺中的有意变化的过程中，该方法的区分特征往往被揭示出来。另外，对于基于表面活性剂的溶出介质，应该考虑两个因素：（i）应提供表面活性剂介质系统以确保方法可转移性。表面活性剂的各种来源有时在制备时导致可变的pH。SDS介质尤其如此，因为这种表面活性剂典型地来自乙氧基化中和过程。（ii）在表面活性剂介质中使用的填充剂的pH值需要在添加表面活性剂之前进行调整。当表面活性剂改变电极的表面环境时，所得到的溶液应被认为是表观pH值。 04表面活性剂在溶出介质开发中的应用 当表面活性剂被添加到溶出介质时，亲水端将与水性介质结合，疏水尾部遇到排斥力，有效地寻找与之相联系的替代相。相之间的“推拉”降低了水相内的分子间作用力，由此降低了表面和界面张力。事实上，界面张力的降低是表面活性剂增溶的关键驱动力。想象一下一种药物由于高疏水性而不溶于水或溶出介质的情况。添加表面活性剂并将其溶解在介质中，它作为延伸/线性单体或自缔合球形存在，分布在介质中。表面活性剂浓度的进一步增加将最终产生胶束，多个表面活性剂分子的自缔合产生表面活性剂尾部的疏水核心的新胶体相。发生这种相变的浓度称为临界胶束浓度（CMC）。 在纯水相存在下，溶剂与任何疏水表面的相互作用不是在能量上有利的，导致润湿差和低溶解度。疏水性固体（不溶性药物）与溶解的表面活性剂的疏水性尾部之间的相互作用，降低了润湿和溶解固体所需的能量，从而增加了药物的溶解度。通过随后将溶解的物质分配到表面活性剂胶束的疏水核心中可以进一步提高溶解度。在方法开发中选择最佳的表面活性剂浓度必须考虑胶束的存在与否对体外释放的基本机制的影响。 05表面活性剂对溶解气体的影响 如前所述，溶出介质中表面活性剂的存在改变了介质的表面和界面张力。这导致溶解氧在介质中的溶解度的变化。Fliszar等人4评估了含有表面活性剂的溶出介质中溶解氧的作用。使用含有0.5％SLS，2.0％SLS和0.5％吐温80的含水（不含表面活性剂）介质和溶出介质，研究了几种标准制剂对氧溶解的作用。 在这项研究中，含有表面活性剂的介质的氧含量由于表面张力的降低而被发现为7.5-8.5mg/mL。然而，不含表面活性剂的水性介质更低，为5.5mg/mL。不管所用的脱气方法（在真空下搅拌，加热，超声处理，氦气喷射和膜过滤），一旦脱气完成，所有介质准备重新获得或重新生成。初始氧含量和通气达到平衡的持续时间取决于用于脱气的方法（图2-4）。评估氧含量的增加对其溶解的影响。研究证实，含有表面活性剂的介质在初始时间点没有发现任何结果值（误差范围内）（图5和6）。 此外，已知对溶解氧敏感的化合物（泼尼松）在通气和脱气（换句话说，含氧量）反应中的溶出曲线显示出显著的变化，如图7所示。从这项工作可以得出结论，含表面活性剂的介质迅速恢复其平衡氧含量，并且变化具有最小误差。该研究证实，在实验开始之前，介质中的溶解气体达到平衡是很重要的。 LOGAN将持续分享难溶性药物的溶出度测试系列的相关文献！ 参考文献：1. Noory, C., Tran, N., Ouderkirk, L., Shah, V. Steps for development of a dissolution test for sparingly water-soluble drug products. Dissolut.Technol., 2000, 7(1), 16–18. 2. Bhagat, N. B., Yadav, A. B., Mail, S. S., Khutale, R. A., Hajare, A. A., Salunkhe,S. S., Nadaf, S. J. A review on development of biorelevant dissolution medium. J. Drug Deliv. Ther., 2014, 4(2), 140–148. 3. Shah, V. P., Konecny, J. J., Everett, R. L., Mc Cullough, B., Noorizadeh,A. C., Skelly, J. P. In vitro dissolution profile of water-insoluble drug dosage forms in the presence of surfactant. Pharm. Res., 1989, 6(7), 612–618. 4. Fliszar, K. A., Forsyth, R. J., Zhong, L., Martin, G. P. Effects of dissolved gases in surfactant dissolution media. Dissolut. Technol., 2005, 12(3), 6–10.

近日，中国科学院大连化学物理研究所固体核磁共振及催化化学创新特区研究组研究员侯广进团队与美国高场实验室博士甘哲宏等合作，在超高场（1.5GHz）固体核磁共振（NMR）技术应用于固体材料表面结构表征研究中取得新进展。　　氧化铝是重要的催化剂和催化剂载体，其表面的五配位铝被称为“Super-five”。五配位铝在金属活性中心分散，γ-Al2O3烧结相变，以及醇脱水反应中都起到关键作用。γ-Al2O3结晶度低，其表面五配位铝仅占总铝含量的3%左右，因此难以实现表面五配位铝的结构表征。目前，所有关于五配位铝的结构特征均是基于理论计算推测得到。　　本研究中，得益于超高场条件下显著提高的27Al NMR灵敏度和分辨率，科研团队采用高场多核、多维固体核磁共振技术，直接实验观测到五配位铝相关空间结构信息，首次揭示了γ-Al2O3表面的五配位铝以聚集态形式存在，且在水的作用下易于发生结构重构。　　科研人员制备了富含五配位铝的无定形氧化铝纳米片（Al2O3-NS）与γ-Al2O3进行对比研究，借助超高场27Al MAS NMR对Al2O3-NS和γ-Al2O3的铝物种分别进行定量分析。研究通过超高场的27Al-27Al DQ双量子相关实验，以及高场多核、多维固体核磁共振技术发现，γ-Al2O3表面与Al2O3-NS的不同配位铝物种的Al(n)-O-Al(n)链接方式相同，且表面羟基分布及铝与羟基的链接方式也十分相似，进而表明γ-Al2O3表面存在一层富含五配位铝的无定形结构。该研究有助于进一步剖析γ-Al2O3在金属分散、催化剂烧结等应用方面的“构-效”关系。　　相关研究成果以Nature of Five-coordinated Al in γ-Al2O3 Revealed by Ultra-high Field Solid-state NMR为题，发表在ACS Central Science上，并被选为内封面论文。研究工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、辽宁省“兴辽英才计划”、大连市青年科技之星等项目的支持。　　论文链接 大连化物所等利用超高场固体核磁共振技术揭示伽玛型氧化鋁表面五配位铝性质

材料的表面特性包括比表面积和孔径分析，是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质的重要指标之一。例如，炭黑的表面特性可以直接影响橡胶的强度和耐磨性，孔径分布还会直接影响催化剂的化学活性等等。因此材料的表面性质的测定成为材料质量保证的关键因素之一，比表面仪也已然成为科学研究中不可或缺的分析仪器。 　　测定材料表面特性的方法主要有吸附法、渗透法和其他方法。其中吸附法是目前使用最多的方法。吸附法是根据材料表面及孔的吸附量来测定材料表面特性的。材料的孔径按尺寸可分为微孔(孔径50nm)。对于微孔和介孔材料，一般采用氮吸附法测定其表面特性，对于大孔材料，一般采用压汞法进行测定。氮吸附法根据测试原理不同又分为流动色谱法和静态容量法。 　　据估计现在国内比表面仪的年市场容量近千台，国内国外厂商市场份额各占一半，国内比表面仪厂商有精微高博等五、六家 进入中国市场的国外企业主要是美国的康塔和麦克。 　　最近，“比表面及孔径分布测定”已作为基础实验列入我国高等院校的教学计划中，所以很多院校都面临选购比表面仪的问题。针对比表面仪的分类应用、发展历程、技术及市场等，仪器信息网的编辑（以下简称为：Instrument）特别采访了北京理工大学教授，北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘，希望可以让用户更加直接深入地了解比表面仪的发展历程和现状。 北京理工大学教授，北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘 　　比表面仪应用广泛 已然成为材料分析领域中不可或缺的分析仪器 　　Instrument:测试材料表面性质的仪器方法较多，请您谈谈这些方法的具体应用领域是什么? 　　钟家湘教授：随着国家对微纳米新材料的重视，国内对比表面仪器保持着旺盛的需求。从应用上，一般认为，对于孔径小于300nm的粉体颗粒，其表面性质用氮吸附仪测量，对于孔径在50nm-500μm的粉体用压汞仪测量。现在国内又有一个新的思路，就是将比表面分析仪和压汞仪衔接起来，进行全孔分析，这样既可以方便地测得粉体的全孔径分布，又对压汞仪的压力没有那么苛刻的要求，有助于压汞仪的发展。 　　另外，一般来说，如果只要测粉体比表面积的用流动色谱法，简单，快速，廉价，同时也适用于工厂现场质量控制 如果要测孔径分布的用静态比表面仪 测微孔需要内置分子泵，同时为了测准低压下的氮吸附量，需要配有小量程的压力传感器，还要实现压力传感器的无缝衔接。另外，静态重量法可以应用在各种特殊的环境中。 　　比表面仪主要应用在催化剂，吸附剂、颜料填料、陶瓷原料、炭黑、新型电池材料、纳米粉体材料、超细纤维、多孔织物、复合材料、沉积物、悬浮物等领域。所以，比表面仪有非常广泛的应用，已经从重点实验室发展到比较广泛的应用，它已经进入到课题组、教研室，实验室，工厂的化验室，质量控制的分析室。另外，它的理论方法和应用也已经进入到高等院校的课程里。 　　国产比表面仪从动态到静态 技术水平不断提高 　　Instrument: 请您回顾一下我国比表面仪行业的几个重要发展阶段 　　钟家湘教授：比表面仪行业准确来讲应该叫“材料表面特性的表征与测试仪器”行业。在我国比表面仪的发展过程可归纳为三个阶段：动态直接对比法比表面测定、动态比表面及孔径分布测定仪、静态容量法比表面及孔径分布测定仪，发展过程从易到难、从低到高、从简单到复杂，技术含量不断提高，功能不断完善，性能不断向国际先进水平靠近。 　　动态比表面仪 初现雏形 　　第一阶段，从上世纪70~80年代开始，我国出现了第一代动态氮吸附仪，如中科院化学所与北分厂研制的ST-03比表面及孔分析仪，中科院大连化物所研制的BC-1比表面仪。这一阶段的比表面仪采用的都是动态法，仪器主要部件是色谱仪中常用的热导检测器，原理清晰、简单。但是由于当时工业水平不高，特别是传感器与计算机水平普遍很低，比表面仪未能实现产业化和推广应用，但老一代科技工作者打下的基础功不可没。 　　应该指出，动态法中的直接对比法是通过标准“物质”和未知“物质”进行对比测比表面积的，它忽略了样品与标样材料吸附特性的差别，测定比表面积有明显的局限性，即被测样品与标准样品的吸附特性必须一致，否则测定的精确性会受到影响，用户选用时应予以注意。 　　动态比表面仪形成系列产品 推动产业迅速发展 　　第二阶段，从2000年开始，由于国家对微纳米材料技术的重视，材料的表面特性表征越显重要，北京理工大学对原有的动态仪器进行了全面的改造升级，推出了新一代动态比表面仪，成品于2003年进入市场，开启了中国比表面仪产业化的新里程。直接对比法具有一定局限性，为了与国际接轨，国内在2004年推出了动态BET比表面仪，该仪器融入了近代软、硬件技术，此种方法的关键技术是气体微流量的精确控制，使不同压力下的吸附量的自动测试成为可能，这是中国氮吸附比表面测试技术走向成熟的重要标志。到2005年，国内又研制成功了动态常压单气路孔径分析仪，可以实现粗略的孔径分析，至此形成了具有中国特色的动态氮吸附仪的JW系列产品，产业化速度提高，国产仪器的市场份额迅速增长。 　　静态容量法比表面分析仪发展 向国际水平靠近 　　随着各种催化剂、分子筛、吸附剂、活性炭等多孔微纳材料的快速发展，原有的动态色谱法比表面仪已经不能满足粉体孔径的测试要求。静态容量法氮吸附比表面及孔径分析仪，是国际上的主流发展方向，从原理到应用相对于动态法仪器具有更多的优越性。在进行孔径分布测试时，静态容量法具有显著优势：其一，动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制，孔径测试范围较小，一般在2-50nm，而静态容量法测试范围宽，可达0.35-400nm 其二，动态法一般不能测试出完整的等温曲线，而且测量的点数少，对孔径分布的分析比较粗糙，而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线，实现对孔径分布比较精确的分析，而且能得到样品全面的吸附特性，进而可对样品的吸附类型和孔结构做出判断 其三，只有静态法才有可能对微孔进行定量分析。因此发展国产静态容量法氮吸附比表面及孔径分析仪迫在眉睫。 　　第三阶段，为了赶超国际水平，国内从2006年起开始研究静态容量法氮吸附仪，并于2007年取得成功，主要用于测试介孔和大孔 2009年新研制成功了静态微孔分析仪，这标志着中国氮吸附仪的技术正在向国际先进水平靠近。国外静态氮吸附仪已有50年发展历史，国内静态氮吸附仪的发展仅有5年，技术发展的速度惊人。 　　Instrument: 您认为我国比表面仪器行业在发展过程中存在哪些问题与瓶颈，需要作哪些突破? 　　钟家湘教授：静态氮吸附仪对孔径分布测试，特别是微孔测试有着不可替代的作用，国外普遍采用而且技术发展很快。由于其设计技术、零部件的质量与制造技术、分析软件技术要求都很高，理论分析模型和计算方法也有相当深度，并且国外对此均十分保密，因此静态仪器在我国的发展十分艰难。目前，国内只有少数企业推出了静态仪器，但大部分企业的孔径分析水平较低，甚至错误连篇。由于这一领域的测试技术及仪器比较新，无人把关，大部分用户又没有分辨能力，所以市场状况令人担忧。 　　目前，对于静态比表面及孔径分析仪，我国需研究解决的关键技术主要有以下几个方面： 　　(1)真空系统的合理应用，核心部件的严格要求 　　(2)高精密压力测试系统，多级压力传感器的分段使用，高精度的数字转换电路 　　(3)高精密微调系统和智能化控制 　　(4)测试系统结构设计、理论计算的完善和各种影响因素的修正 　　(5)解决非定域密度函数理论研究及其软件开发 　　(6)产品质量及检验标准的研究与制定。　 　　比表面仪的国际发展趋势 微孔、高通量成为未来研究的热点 　　Instrument: 国际上，比表面仪有哪些最新技术发展趋势? 　　钟家湘教授：国外对比表面仪的研究已经有50-60年的历史，产品已经相当成熟。它的最新发展趋势主要表现在以下几个方面： 　　(1)随着微纳米多孔材料的快速发展，微孔分析测试技术已经成为比表面分析仪发展的一个趋势。此外，介孔的理论对于微孔并不适用，所以必须开发新的理论来满足测试的需求，当今国际上，DFT(密度函数理论)得到了广泛地认可，不过该理论仍需继续修正和完善。 　　(2)微孔测试需要精确测定极低压力下的吸附量，例如，测定2nm以下的孔径分布，需要的相对压力要低到10-5Pa以下，如果是0.3nm的孔径就需要10-7或是10-8Pa的压力，这都需要仪器有先进的智能化和精密控制技术作为支撑。 　　(3)计算机技术的飞速发展使比表面分析仪功能越来越强大，工作站越来越多。目前的比表面仪最多可以同时测六个样品。 　　(4)国际上对孔的通用分类是微孔、介孔和大孔，其中压汞仪对大孔的测量还起着关键的不可替代的作用，随着压汞仪的测试范围的不断扩大，技术水平也在不断提高。 　　(5)静态法中的另一种重量法吸附仪，也得到了令人耳目一新的发展。据报道，最近发展起来的是磁悬浮重量法吸附仪，可以使样品室和磁场分开，因此样品可以在各种各样的极端条件下来测试表面特性，测试精度也十分惊人。 　　国产比表面仪相较于国外产品的差距与优势 　　Instrument: 国产比表面仪器在技术上与国外产品相比是否有差距或优势?具体表现在哪些方面? 　　钟家湘教授：近些年来国外比表面仪和国内的对比及差距分析如下： 　　(1)测试范围有差距，例如国外最先进的比表面仪测定的下限可到0.0005M2/g，微孔测试的下限已到0.35nm，国产仪器有明显差距，而且国内还只有个别企业掌握了微孔的测试技术，测试范围和精度都有待提高。 　　(2)测试的精度和准确性也有待提高，这方面主要差距不在零部件上，而是反映在理论基础、制造精度、各种细微影响因素的控制与修正，各种物理模型的准确把握等等，这是一种内在的质量，极为重要的分析的水平，在我国相当一部分仪器在这方面的差距是巨大的，而往往是用户看不到的 　　(3)国际上已经开发出非定域密度函数(NLDFT)和蒙特卡洛计算机模拟技术(GCMC),以分子间势能为基础，用微观的方法分析微孔中的吸附规律，进而更精确的分析微孔的孔径分布，甚至可从理论上计算出等温吸附曲线，并与实际测得的曲线吻合很好。国内在微孔分析软件方面刚刚起步，在密度函数理论应用方面还没有突破。 　　(5)压汞仪广泛应用在大孔分析中，在国外已经有很成熟的产品，但是国内在这方面刚刚有所突破，压汞仪主要用于矿物材料领域中，地下的矿石的孔径大小和结构情况与油的储量、是否容易开采或在什么条件下容易开采有密切的关系，所以进行不同深度岩石表面性质的测定，可以指导我们国家的石油开采。 　　(6)磁悬浮技术在比表面分析仪中的应用还是空白。 　　与国外产品相比，国内比表面仪也有其优势： 动态色谱法比表面分析仪研究得较多，已经形成了系列产品，具有我国特有的技术水平，可以满足一部分客户的需求，产品性价比较高 静态仪器的水平正在向国外靠近，从性价比看也有优势 产品的售后服务，基本上是及时、到位、经济 国内可以提供更详细的培训和应用方面的服务 国产仪器一般测试效率较高，包括比表面测定、介孔分析和微孔分析，测试时间都比较省时。 　　国产比表面仪该如何发展? 　　Instrument:国内关于比表面仪器缺乏相关的标准，所以用户在使用比表面仪器时不知道数据是否准确，所以经常会被误导，请您谈谈如何改变国内比表面仪行业的这种局面? 　　钟家湘教授：在技术上，前面已经提到了许多努力方向，下面想就市场规范的问题提出一些看法。 　　国内整个比表面仪市场十分混乱，表现在充斥着虚假广告，假造历史、伪造数据、对竞争对手恶毒攻击，甚至已经发现冒充竞争对手向客户传送损害对手的伪造资料等现象，个别厂商为了自身的经济利益，不择手段，而这种无序竞争又大大降低了国内产品的竞争力。这种混乱局面的一个客观原因是，目前虽然我国很多行业对比表面仪有很大的需求，但是国内用户绝大多数并不了解比表面仪，这会导致用户无法辨别真伪和好坏，不知道如何选择合适的比表面仪。 　　国产仪器亟待解决的问题，我认为应该从以下几方面着手工作： 　　(1)政府相关部门牵头制订相关的标准，这样可以对行业有一定的约束力，促进行业的健康发展，严格执行正常的市场竞争原则，强调对用户负责，打击违法的、假冒的行为，这是一个社会风气和道德的问题 　　(2)因为使用比表面仪很大的一个群体是高校和科研院所，所以希望行业内相关人士要经常到高校以报告或是技术交流的方式普及比表面仪的相关知识 　　(3)国内企业应该把自己的主要精力放在加强自主创新能力，加强产学研合作，不断攻克技术难点，推出新产品，努力促进国产仪器的健康发展和进步。 北京精微高博科学技术有限公司装配车间 北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘(左一)、总经理古燕玲(左二)和仪器信息网编辑合影 　　后记： 　　在采访的过程中，笔者问到了今年的低迷经济对比表面仪行业造成的影响，钟家湘告诉笔者，由于微纳米等新材料的兴起，比表面仪的发展并没有受到限制，而且表现出来越来越强的发展势头。 　　查阅国家今年发布的“新材料产业“十二五”发展规划”，笔者发现文件明确指出要加强纳米技术研究，重点突破纳米材料及制品的制备与应用关键技术，积极开发纳米粉体、纳米碳管、富勒烯、石墨烯等材料。 　　笔者不禁感叹到，比表面仪是随着高科技的发展应运而生的，是高科技迅速发展下催生出的一朵奇葩，它能在这样的经济环境中逆势突围，完全是“与时俱进”，所以很多在经济中遭遇“困难”的企业，应该向这朵“铿锵玫瑰”好好学习。 　　采访编辑：邓雅静 　　附件：钟家湘教授简历 　　北京理工大学教授，中国知名材料科学家，对国家有突出贡献的专家。 　　1962年毕业于上海交通大学 　　1962-1975年在中国科学院金属研究所从事科学研究 　　1975-1979年在交通部红旗船舶配件厂任工程师、技术科科长 　　1980-1981年在交通部工业局任工程师 　　1982-至今在北京理工大学，历任金属材料教研室主任、材料科学研究中心副主任 　　1991-2000年，兼任中国材料研究学会和国际材联中国委员会副秘书长 　　近50年，一直活跃在科研、生产、教学的第一线，学术研究涉及无镍不锈钢、彩色金相、金属及陶瓷中的相变、纳米材料、氮吸附仪等广阔领域，科研成果曾获国家科技进步三等奖、机电部科技进步二等奖、科学院科技成果二等奖、理工大学科技成果三等奖各一次 已申请国家发明专利三项 先后发表科技论文90余篇 出版专著6册，培养博士1名，硕士10余名 　　2000年主持了全自动动态氮吸附仪的改造项目，取得成功，后在汇海宏公司定型为3H-2000型并开始产业化 2004年创建北京精微高博科学技术有限公司，专门从事氮吸附仪的研究与开发，凭深厚的理论基础、广博的知识积累、丰富的实践经验、敏锐的创新思维、严密的科学精神，不断创造佳绩： 　　2004年研发成功动态BET比表面仪 2005年研发成功动态常压单气路孔径分析仪 2007年研制成功静态容量法比表面及孔径分析仪 2008年研制成功容量法BET比表面仪 2009年研制成功静态微孔分析仪和静态多工作站比表面及孔径分析仪 同时培养了一支全面的高水平的技术队伍，为提高中国微纳米材料表面测试技术水平，推动国产仪器的产业化做出了突出贡献，被誉为“中国氮吸附仪的开拓者”。 　　近年来，还先后在国内多所高等院校举办了关于氮吸附仪及其测试技术的讲座，受到了热烈欢迎，先后在中国粉体工业年鉴及各次技术研讨会上发表了有针对性的相关文章，如： 　　《纳米科技对粉体工业发展的影响与展望》、《微纳米材料表面特性的测试技术与国产仪器进展》、《我国氮吸附仪的发展概况》、《静态容量法与动态色谱法两种氮吸附仪的比较》、《高等院校应如何选择国产比表面及孔径分析仪》、《多孔超细粉表面特性的表征与分析进展》、《纳米粉体材料表面特性的表征》、《粉体材料中小于2nm微孔分析测试技术》 　　目前，钟教授任北京精微高博科学技术有限公司的董事长兼技术总监，精微高博生产的比表面及孔径分析仪已达600多台，广泛应用于中国各省市的高等院校、科研院所及生产企业，并已出口到美国、欧洲、日本、朝鲜、韩国、泰国、伊朗等十余个国家。

简介：便携式接触角测量仪在测量大表面功能材料时也可以起到很大的作用。大表面功能材料通常用于涂层、包装、过滤和其他工业应用中，其表面性质的评估对于了解材料的真实性能非常重要。传统的接触角测量方法通常需要将样本送回实验室使用台式接触角仪进行分析，这会浪费时间和资金，并且可能会导致结果不准确。而便携式接触角测量仪可以在现场快速测量，无需将样本送回实验室，节省了时间和成本。同时，由于便携式接触角测量仪比台式接触角仪更为灵活，因此可以轻松测量大面积样本或难以到达的表面区域。此外，最新的便携式接触角测量仪还可以使用智能移动设备进行操作，例如手机或平板电脑，使操作更加便捷和可靠。因此，便携式接触角测量仪在大表面功能材料的评估和测试领域具有很广泛的应用前景。便携式接触角测量仪具有以下优点：精度高：便携式接触角测量仪采用先进的技术，可以提供极高的测量精度和准确性，确保测量结果的可靠性。操作简单：便携式接触角测量仪可以使用智能移动设备进行操作，界面简洁明了，使用起来非常方便。多功能：便携式接触角测量仪支持多种测量模式，可根据实际需要进行选择，减少了不必要的测量步骤。数据分析：便携式接触角测量仪可以将测量结果直接传输到电脑或云端进行分析，方便用户进行数据处理和报告生成。节约成本：便携式接触角测量仪可以帮助用户减少外包服务和材料成本，提高工作效率和准确性。北斗仪器CA60便携式接触角的参数：型号CA60便携手持式光学接触角测量仪进液系统进液控制移动行程：30mm,精度：0.01mm滴液控制模式手动，精度：0.1ul加液方式手动微量进样器容量：250ul针头标配0.5mm不锈钢针头（可替换）20个成像系统镜头Subpixel级别0.7-4.5远心轮廓深度定制镜头相机日本SONY原装进口高速工业级芯片(Onsemi行曝光)传感器类型1/1.8 英寸逐行扫描CMOS分辨率1280× 1024帧率80帧/s（可选配全局曝光高速400帧/s的相机）光源系统组合方式采用石英扩散膜与均光板使得亮度更均匀，液滴轮廓更清晰光源采用进口CCS工业级蓝色冷光源（有效避免因光源散发热量蒸发液滴），使用寿命可达5万小时以上亮度调节PWM数字调节光源波长460-465nm功率10W接触角测量接触角测量方法悬滴法、座滴法、前进角、后退角、薄膜法等测量软件CA V1.2.1静/动态接触角测量软件+表面能测量软件软件操作系统要求windows 10(64位)接触角测量方式自动与手动接触角计算方法（static contact angle）自动拟合法（ms级别一键全自动拟合，不存在人工误差）、三点拟合、五点拟合、自动测量（包括圆拟合法/斜圆拟合法（Circle method/ Oblique Circle）、椭圆拟合法/斜椭圆拟合法(Ellipse method /Oblique Ellipse)）、凹凸面测量等动态接触角测量（Dynamic contact angle）前进角（Advancing angle），后退角（receding angle），滞后角（hysteresis angle）(可批量拟合多张图片或视频连续拟合计算Video analysis)基线拟合自动与手动角度范围0°＜θ＜180°精度0.1°分辨率0.001°表面能表面能测量方法Fowks法，OWRK法，Zisman法，EOS法，Acid-Base Theory法,Wu harmonic mean法,Extended Fowkes法（软件中预装37种液体数据库，可自行建立液体性能参数）数据可直接调入用于表面能估算，液体库数据可自行添加、删除和修改。可分别得到固体表面能、色散力、极性力、氢键力、范德华分量、路易斯酸分量、路易斯碱分量等表面能单位MN/m其他机架型材欧标160输入电源5V仪器尺寸约98mm（W）*50mm(L)* 140mm(H)仪器重量约0.5KG表界面张力测量方法 自动拟合+手动拟合精度0.01MN/m测量范围0.1MN/m-2000MN/m润湿性分析粘附功一键自动分析铺展系数一键自动分析粘附张力一键自动分析精度0.001 MN/m单位MN/m 便携式接触角测量仪在材料科学、医学、环境监测等领域都有广泛的应用。同时，随着科技的不断进步，便携式接触角测量仪的性能和功能还将不断得到提升和改善，进一步拓展其应用范围。

氩气吸附静态容量法是用氩气（Ar）作为吸附质，在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积，并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法，用氮气（N2）作为吸附质，当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附，则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料，具有优异的电、热和机械性能，在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型，由大量“石墨烯纳米片”组成，在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一，比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制，进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法，从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足，可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制，为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑，具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定，业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》，但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时，不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果，甚至在同一实验室对同一样品进行检测时，结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法，但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样，试样处理过程复杂，影响因素繁多，从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积，该方法具有简单、快速、准确的特点，能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技（北京）有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证，深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性，样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点，确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法，其他类型的碳基纳米材料，如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程，针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定，并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义：包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理：扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理：以氩气为吸附质，在液氩温度（87.3 K）下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线，采用BET多点法进行数据分析，获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间）吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图（图1）、不同类型的吸附等温线图（图2）附下。取样和称重：取样量应大于样品的最小取样量，并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2～120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样；表观密度小、易飘洒的样品，宜震实后取样，且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准，并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序：测定前，应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质，同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度，用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定，推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求，以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理：详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求，及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时，如何对测试数据进行处理和分析。检测报告：基于测试过程和测试结果，安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例：附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例，并展示了用不同吸附质气体（氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气）顺序进行吸附时，测试样品所表现出的吸附行为差异，实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异，进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在，表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下，用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为：由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体，通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等，从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团（如-OH）的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质，会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附，使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向，造成多点吸附曲线的线性相关性较差，导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子，电子已完全配对且不存在任何成键轨道，通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩，作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时，对样品表面结构或官能团的敏感性低，其吸附行为符合理想经典物理吸附模型，所以在液氩温度下进行比表面积测定时，可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似，他们的非特定吸附性质也极为相似，在非极性吸附剂上，氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证，证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者： 刘忍肖 教授级高工；国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部Email：yanxy@nanoctr.cn

材料工业是国民经济的基础产业，新材料是材料工业发展的先导，是重要的战略性新兴产业。材料的表面性能对新材料的研究和应用至关重要，近年来新材料的快速发展刺激了科学家对材料表面性能的深入研究。2022年8月17日至8月19日，赛默飞联合多家高校和科研机构共同举办的 “2022全国表面分析技术及新材料表征研讨会” 成功召开，国内外专家齐聚贵阳，共同交流电子能谱（XPS、UPS、AES）、电子显微术、激光拉曼光谱等表面分析技术的最新研究成果及应用。会议伊始，赛默飞材料与结构分析业务高级商务总监陈厅行，为本次大会发表了开幕致辞。 陈厅行表示:非常感谢大家对赛默飞一直以来的支持，我们很多的客户朋友多年来一直和我们一起前行，给了我们莫大的信任和支持。今年也是赛默飞进入中国的40周年，我们扎根中国，服务中国，将一直践行我们的使命，携手客户，让世界更健康，更清洁，更安全。本次会议报告内容集锦如下: 大会第一日中科院大连化物所的盛世善老师首先为我们详细介绍了商业化XPS设备的准原位技术以及近常压的原位技术。同时，也比较介绍了两种原位技术的优缺点。随着商业化XPS设备的普及和成熟，设备的拓展性能也越来越多元。其中，原位技术便是XPS设备比较重要的一个拓展功能。XPS作为一种表面分析技术，在催化材料研究中有广泛的应用。清华大学姚文清教授在报告中详细介绍了通过不同的表面改性方式，来对光催化型催化剂进行改性，以提升其光催化性能。同时，也对相关的机理进行研究。中山大学的陈建教授介绍了通过N、S元素掺杂，将二维Ti3C2Tx材料转化三维材料，进一步提升其电化学性能。Ti3C2Tx作为一种新型的二维纳米材料，具有良好的导电性、亲水性、大比表面积及丰富的表面修饰基团等优点；在催化、电化学等领域有广泛的应用前景。北京化工大学的程斌教授在报告中详细介绍了通过XPS设备研究聚乙烯吡咯烷酮（PVP）在高电场下的行为。在电池浆料材料制备过程中，不可避免的会用到分散剂材料。不同分散剂材料可以影响电池材料的分散，从而影响电池性能。近年来，中国在航空航天领域取得了快速发展。特别是嫦娥工程，取得了举世瞩目的成就。对于嫦娥五号取回来的月壤样品，中国科学院地球化学研究所的李阳研究员为我们介绍了通过TEM+EELS技术联用对月壤样品进行综合表征分析。赛默飞Nexsa系列最新型号Nexsa G2可选配拉曼光谱，实现XPS与拉曼技术原位联用。赛默飞国外资深XPS应用专家Robin Simpson为我们介绍了通过XPS与拉曼多技术联用在法医鉴定各环节中的应用。氧化镓材料作为一种宽禁带半导体材料，在光电子器件方面有广阔的应用前景。厦门大学张洪良教授在报告中详细介绍了通过不同元素掺杂，来实现对氮化镓材料的不同性能调控。通过X射线光电子能谱来表征分析其电子结构，来辅助研究相关调控机理。中国科学技术大学麻茂生教授主要就化学位移基础理论及XPS谱峰拟合实际问题两个方面进行详细介绍。元素化学态分析是XPS的最主要的应用之一，常被用来作氧化态的测定和价态分析以及研究成键形式和分子结构。原位测试分析手段可以实时跟踪结构变化，在目前的科研工作中扮演着越来越重要的角色。上海科技大学杨永教授在报告中详细介绍了XPS加热台的设计，及原位加热分析在XPS研究中的相关应用。黄铁矿的氧化过程涉及氧气的消耗、铁矿物的演化、硫酸盐的还原等，影响着光合作用和微生物新陈代谢。中科院广州地化所鲜海洋教授就详细介绍了黄铁矿氧化还原反应的各向异性和原电池效应等特点，及黄铁矿表面氧化还原反应的成矿效应。对于层结构已知的纳米多层器件可用相对确定的测试参数进行分析，而准确获得未知样品层结构等信息成为研究者们的挑战之一。季华实验室范燕工程师此次报告简要介绍了未知层结构样品深度剖析测试的测试优化方向，并结合实际案例进行分享。生物质是唯一一种含碳可再生资源，其有效利用能够部分替代化石能源。安徽理工大学李唱老师简要介绍了木质素解聚应用实例和相关成果，并就XPS在生物质转化领域中的应用进行了展望。山西煤炭化学研究所严文君工程师介绍了XPS和原位XPS及其在碳基材料及催化中的相关应用，将XPS与AES技术相互结合，为研究催化反应机理及催化剂设计改进等提供了理论依据。赛默飞业务拓展经理王慧敏介绍了针对空气敏感样品研发的完整惰性气体/真空互联解决方案，实现样品从手套箱到XPS、SEM/FIB/PFIB、TEM完全隔绝空气的转移，确保用户可以观察到样品的本征形貌与化学信息。 大会第二日在日常XPS测试中，经常会遇到各种类型材料的分析测试。对于一些类型样品，测试过程中由于射线束的照射，会使样品表面发生变化。比如，X射线照射、刻蚀等，引起样品中元素的还原、破坏。北京师范大学吴正龙教授在报告中详细介绍了XPS测试中常见的一些射线束效应以及在测试中如何避免或减小这些效应。中科院化学所赵志娟工程师介绍了通过XPS设备分析不同类型的纳米材料。对于纳米材料，由于尺度的影响，表面结构及其化学组成具有决定其功能特性的重要作用，XPS逐渐成为纳米材料研究中不可或缺的一种表征手段。材料中氧空位的存在，对材料性能有重要影响。国家纳米中心徐鹏工程师在报告中详细介绍了通过不同表征方式来分析表征氧空位；着重讲解了通过XPS设备表征分析不同材料中的氧空位及氧空位材料的应用。能源电池材料因其清洁、能源转化效率高等特点，得到快速发展。对于空气敏感性的锂电池材料，XPS常规样品台满足不了其测试需求。国联汽车动力电池研究院袁敏娟工程师在报告中主要就真空转移仓的使用、XPS表面分析技术在锂电池材料中的应用进行了详细介绍。随着社会的发展，目前材料学的发展很多集中在将体材料平面化或者开发新型的二维材料，因此维持住表面的性状稳定是个需要处理的问题。费勉仪器马成华工程师就原位与准原位XPS分析技术、常见准原位真空互联设备等进行了详细介绍。赛默飞应用专家Paul Mack主要介绍和分享XPS与UPS、REELS等分析技术联用，在SiO2/Si薄膜、MAPbI3等材料的表征中提供全方位的多功能性应用。自上世纪80年代，赛默飞XPS产品就已经进入中国市场，目前已经深深的扎根中国市场。其中，ESCALAB系列是其中一款经典的XPS设备。赛默飞资深技术专家寿林在报告中从产品历史、硬件原理、维护等方面在详细介绍了ESCALAB系列型号结构特点。赛默飞拉曼应用专家王冬梅为我们介绍了针对材料多维表征、原位电化学和原位催化等各领域的应用方案，以及拉曼光谱技术结合XPS、SEM和流变的完整结构分析方案。赛默飞红外应用专家辛明简述了傅里叶变换红外光谱技术在原位监测中的应用，特别类举了如XPS的超高真空环境的联机检测案例。介绍了赛默飞FTIR产品结合原位监测应用需求的针对性设计。同时此次大会还进行了同步直播，线上的近1000名观众在云端参与会议，同我们一起见证了活动的成功召开！‍最后感谢所有国内外专家的参与，与我们共同交流XPS、电镜、拉曼、红外等分析手段在表面分析领域的最新研究进展及应用。希望能够为中国科研及工业发展做出贡献！‍

摘要酸处理和等离子处理后定向有机玻璃表面粗糙度和表面极性增加，同时表面润湿性能得到改善，使黏结强度分别上升了14%和22%；而过渡层预处理提高了基材表面能，处理后定向有机玻璃表面极性与TPU相近，降低了界面张力，明显改善界面黏结性能，黏结强度由4.44kN/m上升至23.61kN/m。研究背景轻度交联和定向研磨赋予了定向有机玻璃(stretched acrylicsheet)更为优异的力学性能、抗裂纹扩展性能和光学性能，使其强度高、韧性优良，具有良好的耐热性和耐久性，因此成为航空透明件的主要材料。定向有机玻璃与热塑性聚氨酯(TPU)中间层作为航空有机层合结构透明件的关键材料，二者间界面的黏结强度是影响有机层合透明件在工程应用中可靠性的重要因素。实验部分接触角测试：采用德国KRÜ SS接触角测量仪测量液体在固体表面上的接触角。每次滴液2μL,在样品表面稳定30s后读取结果。取10个接触角平均值作为此液体在该表面的接触角。所有测量均在室温(25 ℃)下进行。测试液体使用去离子水、二碘甲烷和乙二醇，测试液体表面能参数如表1所示。 表面能计算：根据Van Oss理论，对表面能有贡献的除了色散力外还有极性作用力，并将极性部分视为电子给体与电子受体之间的相互作用。因此表面能分为Lifshitz-vander Waals分量γLW和Lewis酸碱分量γAB（分为Lewis酸分量γ+和Lewis碱分量γ-）。固体的表面能γS和液体的表面能 γL可分别表示为： 固液之间界面张力γSL与固体的表面能和液体的表面能的关系为： 根据杨氏方程，可得： 表面能作为衡量润湿性能的重要参数，固体表面能可以通过测量一系列测试液体在固体表面上的接触角，通过上述方程就可以计算。结果与讨论由于界面的形成、结构和稳定会受到多种物理、化学因素的影响，目前没有单一黏结理论可以解释所有的黏结现象。但不论是何种黏结机理，都要求黏结的二者具有良好的润湿性能。将结合在一起的两相分开所需力做的功称之为Wa,为： 式中：γ1, γ2分别为两相表面能；γ12为两相间界面张力。从粘附功公式可知，增大两相表面能或者降低两相之间界面张力都可以提高黏结强度。不同预处理方法处理的定向有机玻璃基材和TPU胶片表面接触角测试结果如表2所示。由红外结果可知，酸处理和等离子处理后与水接触角定向有机玻璃表面C=O极性基团含量增加，亲水性增加，酸处理和等离子处理后水接触角减小；且酸处理和等离子处理后表面粗糙度增加，有利于接触角的降低。而过渡层处理后，样品表面疏水基团-(CH₂ )-含量增加，表面粗糙度下降，故水接触角增加。 根据表2的接触角结果计算得到的各材料表面能，结果见表3。TPU表面能较处理前后定向有机玻璃都低，说明TPU作为中间层材料可以在定向有机玻璃表面铺展，且处理后样品表面能增加，更有利于TPU在表面的铺展和吸附。由表3中参数可知定向有机玻璃和TPU都属于极性聚合物，且呈现出明显的Lewis碱特性。定向有机玻璃的极性源于侧链上的酯基；而TPU的极性来自于主链上的氨基甲酸酯基、醚键等基团。材料γAB大小差异与极性基团在分子结构中所处位置有关。高聚物的极性大小可通过偶极矩来判断，极性基团活动性越好，高聚物极性越大。TPU的线性主链上氨基甲酸酯基和醚键酯键能形成分子内氢键，使得极性下降。由红外结果可知，经酸处理和等离子处理后，定向有机玻璃表面含氧基团数量增加，故表面能极性分量γAB增大。而过渡层界面相较于定向有机玻璃表面具有更多的-(CH₂ )-基团，柔性优于定向有机玻璃，有利于降低界面张力；同时过渡层界面的表面自由能极性分量与TPU胶片相近，由润湿理论所述当黏结剂与被黏体的极性相匹配时，界面张力最小；且处理后表面能增加，由粘附功公式可知，过渡层处理同时增加了表面能并降低了界面张力，有利于提高TPU与定向有机玻璃之间的黏附功。小结(1)酸处理和等离子处理在提高定向有机玻璃表面粗糙度的同时增大了基材的表面张力，增加了表面极性，提高了黏结界面处分子间相互作用力，从而改善了TPU在基材表面的黏结性能。但界面处物理吸附力对提高黏结强度效果有限，经酸处理和等离子处理后定向有机玻璃与TPU黏结强度分别提高了14%和22%。(2)过渡层处理大幅度改善了定向有机玻璃与TPU的黏结性能。这是由于形成了与定向有机玻璃和TPU具有一定化学相容性的柔性界面，同时与TPU极性匹配，增大表面能并降低了界面张力。过渡层处理后黏结强度由4.44 kN/m上升至23.61 kN/m。(3)比较三种预处理方法对定向有机玻璃表面性能的影响以及与TPU间黏结强度差异，相较于增加表面粗糙度和物理吸附作用，改善界面的极性匹配性和化学相容性对提高TPU与定向有机玻璃间的黏结性能更具优势。本文有删减，详细信息请参考原文。

2011 年 4 月 22 - 24 日 由中国机械工程学会 摩擦学分会 青年工作委员会主办，佰汇兴业(北京)科技有限公司协办的&ldquo 2011年全国青年摩擦学及表面工程学术会议&rdquo 暨摩擦学分会第九届青年工作委员会第二次会议在京召开。会议将设大会报告、分会报告、展览交流以及现场参观等多种形式，供全国从事摩擦学及表面工程基础研究及工业应用的相关高等院校、科研机构、企事业单位等展示交流研究成果。本次会议特别欢迎结合军事装备以及苛刻服役工况装备的摩擦学与表面工程的研究成果。 日本HEIDON新东科学株式会社应我方邀请参加此次会议，且将在会议上展示展览摩擦磨损试验设备： · 37 Type 3D Muse 便携式摩擦仪 · HHS2000/HHS3000 多功能摩擦磨损试验机 · 14FW表面性能测试仪 · 18/18L 连续加载划痕仪 欢迎各界人士莅临指导并进行相关研讨。

“第十七届中国科学仪器发展年会（ACCSI2024）”于2024年4月17-19日在苏州狮山国际会议中心盛大召开。ACCSI定位为科学仪器行业高级别产业峰会，经过多年的发展，已被业界誉为科学仪器行业的“达沃斯”论坛。ACCSI2024 以“融合创新，质领未来”为主题，吸引了来自“政、产、学、研、用、资、媒”等各方的高端人士共计1500余人参会，共同探讨科学仪器行业的前沿趋势与发展机遇。年会现场，仪器信息网特别采访了北京化工大学研究员程斌老师。访谈中，针对高分子材料的表征方法、表面分析的定义、表面分析技术当前的应用现状，以及表面分析技术未来的发展前景等话题进行了深入的探讨。仪器信息网：您的研究方向包括高分子材料合成、表征、改性等，高分子材料的主要表征手段有哪些?这些手段目前应用情况如何?程斌老师：我是从事高分子材料的合成、表征，以及高分子材料改性的。高分子材料的表征方法一般分为两类：一类是结构表征，一种是性能表征。那么结构表征有三个层级：一级结构、二级结构、三级结构。一级结构就是要知道高分子材料是由哪些元素组成的，对应的方法一般就是大家熟知的红外光谱、核磁共振等。二级结构是高分子材料有别于其他材料的，因为高分子材料层级的尺寸比较大，一般用相对分子质量的大小来表征分子尺寸的大小，常用的表征方法就是色谱——体积排除色谱（SEC），国内称为GPC，也就是凝胶渗透色谱。分子尺寸大小是很重要的一个结构，它决定了高分子材料的性质。举个例子，如聚乙烯是最常见的一种高分子材料，像日常生活中看到的盆、盒子等物品，很容易就把它摔碎了，这些分子量大概就是几万到十几万。但是如果上了百万以后，就会形成一种高分子材料——超高分子量聚乙烯，这种材料的性能远超过聚乙烯，其坚韧度极高，几乎无法被剪切或刺穿，可以做防刺手套等。第三个层面就是常说的三级结构或者织态结构，通常具有一定的性能。常规的表征方法就是结晶表征，如XRD等。因为它有了性能，还可以用一些性能的方法来对它进行表征，比如热性能以及光散射的性能等。除了结构表征以外，就是性能表征。首先必须进行结构表征，因为它决定了性能。性能表征常见的是力学性能，也就是机械性能。常用的就是机械性能分析仪或者叫万能试验机，这个就能把大部分的机械性能表达出来，比如拉伸性能、压缩性能等。还有一个冲击性能机，可以把冲击性能、韧性表达出来。除了这些以外，还有热性能、光性能以及磁性能，因为高分子材料是功能性材料，所以强调各种功能性的表达要更多。其中热性能有一个是高分子材料独有的——玻璃化温度，它决定高分子材料的使用，当然其他材料也有玻璃化温度，但不是很明显，不是起决定作用的。表征方法有几种方式，如差示扫描量热法（DSC）、热机械分析等。仪器信息网：您在材料表面与界面分析方面开展了很多工作，请谈谈材料表面与界面分析的定义?表面分析方法对于材料科学的重要意义?程斌老师：一般把气体和液体、气体和固体的界面称为表面，表面是一个过渡区，在宏观上来看好像是一个界面，但微观上来讲，就是个过渡区。另一个定义是表面大概就是10个纳米尺度，这个是在科学界和业界普遍接受的，包括在一些国际组织里面也认为10个纳米以下的称为表面。之所以要进行表面分析，是因为表面的性质是由表面组成决定的，表面性质又和别的本体性质是完全不一样的，所以要进行表面分析。近年来，新材料领域的迅猛发展促进表面分析技术的进步。这些新材料不仅强调高性能、功能化和智能化，更在微观尺度上展现出前所未有的复杂性。随着材料尺度逐渐缩小至纳米、原子甚至分子级别，表面问题变得愈发突出。这些表面现象不仅影响着材料的整体性能，还直接关系到其在实际应用中的表现。仪器信息网：表面界面分析方法主要包含哪些表征技术?这些技术目前的应用现状如何?中国应用水平、仪器技术水平如何?程斌老师：表面分析和材料分析也是一样的，也是两部分，一部分是结构分析，一部分是性质和性能分析。表面分析和材料分析相比，还是有很大挑战性的，因为表面是纳米级的，非常薄且无法分离出来，所以在表面分析表征方法的发展过程中，解决了很多问题，甚至得过诺奖，如X射线光子能谱法（1981年得过诺奖）。在X射线光子能谱法发明以前，是无法很容易的知道表面组成。在表面分析组成领域，最常见的就是X射线光子能谱法，还有俄歇电子能谱法、二次离子质谱法。但后两种方法现在不是主流，大约95%-97%都采用X射线光子能谱法，另外两种占比不到5%。第二个就是性能分析，性能相对来说简单一些，表面有一个基本性能——表面能。分析方法主要是仪器分析方法，要借助于仪器。在中国，得益于国家经济的快速发展和资金积累，能够购买到世界上一流的表面分析设备。甚至很多设备在刚推出时就被引入中国。同时，在国产化方面，尽管受到一些非正常因素的制约，但近年来也取得了显著进步，已经有一些国产设备成型并投入市场。仪器信息网：畅谈一下表面分析技术的未来发展趋势?程斌老师：表面分析技术原来不是特别热门的，完全得益于新材料的发展才热门起来，新材料对它的要求，促进了表面分析的发展。那么目前来看，新材料方面有几个要求，在全世界范围内的材料热造成了需要大量的表面分析。目前的表面分析方法，它的设备以及操作都是要专家级的，而且都是非常贵重的设备，这样就很难满足大量的需求。所以目前发展很重要的一个趋势，就是自动化，而且现在已经引入了AI，相应的仪器正在研发，可能很快就会面世，这样就会把表面分析的门槛降低，就可以更高效率的为材料发展服务。第二个就是原位。原位有几个层面，一个层面就是材料在制备或者应用后，不再有其他因素的干扰，直接去分析。第二个层面要在同一个位置上，只能针对材料表面的一个极小区域或维度进行分析，并且很难找到另外同样的一个位置，这样对解读材料的结果就有很大的困难。第三个层面是在实际操作过程中来收集信息，现在成功引入并应用了operando技术，相应的测试仪器也在发展，如真空互联，可以不在外界干扰的情况下直接测试。第二种就是有些公司做了一些技术性的改造，可以在同一个位置上测试。operando技术某些方面还不太成熟，也在逐步的迭代。随着材料的要求越来越高，它逐步迭代，技术越来越成熟，这绝对是一个发展趋势。再一个趋势就是把多种方法组合到一起，如X射线光子能谱法就可以结合离子散射法和拉曼光谱法，在得到组成信息的同时得到结构信息。还有一个趋势就是一些新的方法进入表面分析，如辉光放电质谱法，对超纯材料的定量分析是一个很重要的方法，近几年因为材料的需求开始进入表面分析领域，也在逐步完善。仪器信息网：今年是仪器信息网成立25周年，请您谈谈对仪器信息网未来有哪些建议或者期待?程斌老师：仪器信息网肯定是一直很关注的，也很熟悉，以前在专家层面有过合作。从仪器信息网建立开始，是搭载了互联网的一个新技术，把仪器的信息综合起来，便于大家了解设备，对国家仪器科技体系的搭建做了一定的贡献。从一个用户角度来讲，提几点希望，第一点希望是改善一下模式，从B2B向B2C的模式发展，要发掘每一个客户的需求。例如，针对目前市场上普遍存在的培训需求，仪器在咱们国家已经是很普及，包括很多高档的设备（价格较贵，需要专家来操作和解读的设备）在中国也是非常普及了，那么仪器信息网可以为用户提供更加全面、专业的培训服务。第二点就是建立一个高效的交流平台，虽然有一些协会组织举办的会议提供了交流机会，但渠道仍然有限。仪器信息网可以利用其庞大的客户群优势，开辟一个新的交流渠道。第三点就是仪器信息网当年成立的时候还是搭载了一些当时的新媒体，但这两年好像有点固步自封了，应该紧跟时代潮流，加大在微信、抖音等新媒体工具的投入和使用力度，继续发掘一些新的、大家喜闻乐见的媒体方式，进一步促进仪器信息网的发展。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日，南方科技大学物理系副教授林君浩课题组在二维材料缺陷介导的电学性质和催化性能调控等领域取得系列研究进展，相关成果以《Tuning Electrical Conductance in Bilayer MoS sub 2 /sub & nbsp through Defect-Mediated Interlayer Chemical Bonding》（利用缺陷介导的层间化学键调控双层MoS sub 2 /sub 中的电导）和《Unsaturated Single Atoms on Monolayer Transition Metal Dichalcogenides for Ultrafast Hydrogen Evolution》（单层过渡金属二硫族化合物表面的配位不饱和单原子实现超快析氢）为题，相继在ACS Nano（IF：14.588）期刊上发表。 /p section style=" box-sizing: border-box text-align: justify " section style=" text-align: center justify-content: center margin: 10px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block width: auto vertical-align: top min-width: 10% max-width: 100% height: auto border-style: solid border-width: 2px border-radius: 0px border-color: rgb(49, 116, 161) padding: 3px 5px box-sizing: border-box " section style=" display: inline-block width: 100% vertical-align: top border-top: 1px solid rgb(49, 116, 161) border-top-left-radius: 0px border-bottom: 1px solid rgb(49, 116, 161) border-bottom-right-radius: 0px padding: 3px 10px box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" text-align: left color: rgb(106, 106, 106) letter-spacing: 2px box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" p style=" margin-top: 0px margin-bottom: 0px padding: 0px box-sizing: border-box " strong 利用缺陷介导的层间化学键调控双层MoS sub 2 /sub 中的电导 /strong /p /section /section /section /section /section p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 层状过渡金属硫族化合物（MX sub 2 /sub ，M=过渡金属，X=硫族元素）是二维家族中的重要一员，因其独特和丰富的物理性质，在自旋电子学、谷电子学和非线性光学等领域备受科研工作者青睐。这类材料的一个最为显著的特点是其物性受层间相互作用调控（例如直接带隙的MoS sub 2 /sub 单层在双层情况下变为间接带隙）。尽管如此，由于缺乏层间轨道杂化，大部分MX sub 2 /sub 型半导体材料的层间相互作用非常微弱，电子传输在相邻层间解耦合。如何增强此类材料的层间相互作用，是设计层数分辨新型二维材料器件的关键难题，也是当今二维材料研究领域备受关注的挑战之一。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在林君浩团队与南京大学缪峰团队的合作中，研究团队通过V原子替位Mo原子，制备V原子替位掺杂的双分子层MoS sub 2 /sub ，实现缺陷介导的电导率调控。V掺杂单层MoS sub 2 /sub 器件表现出双极性场效应特性，其双层器件表现出重p型场效应特性，更为重要的是，双层掺杂样品的电导率比单层掺杂样品的电导率增强了3个数量级以上（未掺杂的单双层MoS sub 2 /sub 器件具有相似的n型电学输运行为）。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/08f35894-44c7-4db6-a2b3-0df07d084e22.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px " 图1.& nbsp 单、双层V掺杂MoS sub 2 /sub 的STEM和XPS表征。 /span /strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px " （a-c）单层V掺杂，3R堆叠双层V掺杂和2H堆叠V掺杂MoS sub 2 /sub 的HAADF-STEM照片；（d-f）单层V掺杂，3R堆叠双层V掺杂和2H堆叠双层V掺杂MoS sub 2 /sub 中Mo，V和S原子的数量分布；（g）单层V掺杂MoS sub 2 /sub 的EELS谱，（h，i）V掺杂MoS sub 2 /sub 的XPS全谱图和V原子的XPS精细扫描谱。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了揭示产生背后的物理机制，研究团队使用球差矫正的低压扫描透射电子显微镜（LVSTEM）在原子尺度上精确测绘了单双层V掺杂MoS sub 2 /sub 的原子结构，并借助亚埃级空间分辨的电子能量损失谱确认了不同衬度原子位点的化学种类。进而，通过强度分布直方图准确统计出单层样品的晶格V掺杂浓度为9%，而在3R和2H堆垛双层中，上下层V掺杂浓度存在差异，下层为9％，上层为6％。在确认了原子结构和V原子掺杂浓度的基础上，进一步采用第一性原理计算，对比了V掺杂单双层MoS sub 2 /sub 的能带结构和电子态密度，从而揭示了双层掺杂样品电导率的提升，主要归因于无序掺杂的V原子激活了相邻层之间S-3pz轨道，从而增强层间轨道杂化并形成了额外的电输运网络。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/85f53bd7-526d-40f9-9441-52194a0f9a6a.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 14px color: rgb(0, 112, 192) " 图2.& nbsp 器件示意图，掺杂和未掺杂单双层MoS sub 2 /sub 的场效应曲线。 /span /strong span style=" font-size: 14px color: rgb(0, 112, 192) " （a，b）器件结构示意图和实物图；（c）单层和（b）3R堆叠双层V掺杂MoS sub 2 /sub 的场效应曲线，内插图是2H堆叠双层V掺杂MoS sub 2 /sub 的场效应曲线；（e）单层和（f）双层未掺杂MoS sub 2 /sub 的场效应曲线。所有场效应曲线都在源漏电压Vds=1 V下测得。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 单层情况下，V掺杂会在MoS sub 2 /sub 的带隙中引入主要由V-3d轨道（以及Mo-4d轨道）形成的缺陷能级，在实空间中这些电子态的局域化程度很高，因此不参与导电。而双层情况下，V掺杂在MoS sub 2 /sub 的价带顶附近引入了大量间隙态（gap states）。这些态激活了S-3pz轨道，使其形成能够贡献导电的价带边电子态。这些面外的S-3pz轨道表现出强色散性（在能量空间），和良好的延展性（在实空间），从而形成了额外的导电网络。此外，大量的V掺杂还能够有效地在带边附近积聚载流子。这两种效应的协同作用最终大幅增强了V掺杂双层MoS sub 2 /sub 的电导率。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该研究结果为调控二维材料的层间相互作用提供了一种新思路，为设计基于可调层间相互作用的新原理器件提供了物理基础，且有望扩展到其他MoSe sub 2 /sub 、WS sub 2 /sub 、WSe sub 2 /sub 和ReS sub 2 /sub 等弱耦合的2D MX sub 2 /sub 材料中，展示出在低功耗电子产品中应用的潜力。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/83208b29-0377-4bf9-b70e-9119748be54d.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px " 图3. V& nbsp 掺杂的MoS2第一性原理计算。 /span /strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px " （a）单层V掺杂MoS2的电子结构及其不同原子轨道在电子结构中的分布，（b）实空间中，带边电荷分布图。（c，d）双层V掺杂MoS2中的情况。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 南京大学博士生张利利，南方科技大学博士生王刚和张玉波研究副教授为论文共同第一作者，南京大学缪峰教授，梁世军副研究员和南方科技大学林君浩副教授为论文共同通讯作者。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 文章链接： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsnano.0c03665" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " Tuning Electrical Conductance in Bilayer MoS sub 2 /sub & nbsp through Defect-Mediated Interlayer Chemical Bonding /span /a /p p br/ /p section style=" box-sizing: border-box text-align: justify " section style=" text-align: center justify-content: center margin: 10px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block width: auto vertical-align: top min-width: 10% max-width: 100% height: auto border-style: solid border-width: 2px border-radius: 0px border-color: rgb(49, 116, 161) padding: 3px 5px box-sizing: border-box " section style=" display: inline-block width: 100% vertical-align: top border-top: 1px solid rgb(49, 116, 161) border-top-left-radius: 0px border-bottom: 1px solid rgb(49, 116, 161) border-bottom-right-radius: 0px padding: 3px 10px box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" text-align: left color: rgb(106, 106, 106) letter-spacing: 2px box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" p style=" margin-top: 0px margin-bottom: 0px padding: 0px box-sizing: border-box " 单层过渡金属二硫族化合物表面的配位不饱和单原子实现超快析氢 /p /section /section /section /section /section p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前，铂金属（Pt）是电催化析氢反应（HER）的主要催化剂。但Pt稀缺且价格昂贵，限制了其规模化使用的可能。寻找高效、稳定的Pt催化剂替代品成为了该研究领域长期的目标。MoS sub 2 /sub 具有储量大和低成本的特性，且边缘被证明具有优异的催化活性，从而成为了理想候选物之一。但MoS sub 2 /sub 的基面表现出催化惰性，整体性能受限于活性位点密度。科研人员尝试通过缺陷工程和表面修饰的手段激活MoS sub 2 /sub 的基面催化活性，但是会不可避免的破坏材料晶体结构，从而阻碍电子或质子的传递。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 林君浩团队在与清华伯克利深圳学院（TBSI）的刘碧录和邹小龙团队合作中，提出通过低温氢气等离子体还原单层MoS sub 2 /sub （WS sub 2 /sub ），创造高密度均匀分散在同源单层MoS sub 2 /sub （WS sub 2 /sub ）表面的Mo（W）单原子，密度泛函（DFT）计算显示这些金属单原子配位不饱和，展现出与S空位附近Mo原子相似的催化活性，同时MoS sub 2 /sub 微型电化学反应器件测试进一步证明了处理后样品的优异电化学析氢能力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 研究团队利用LVSTEM精确观测了Mo/W单原子在单层MoS sub 2 /sub /WS sub 2 /sub 样品上的分散情况，统计结果证明冷氢等离子体处理后的样品Mo/W单原子浓度相比未处理的样品提升了至少两个数量级，Mo/W单原子偏好位于同源二维载体的阳离子位点上方。同时，结合傅里叶变换的结果可以观察到处理后的样品保持了六方晶格的高完整性，说明Mo-S/W-S键的断裂主要发生在边缘区域。受益于单原子活性位点和二维载体的简化系统，以及能够被准确测绘的原子结构，负载单原子的二维体系可被视作理想的催化机理研究平台。通过DFT计算，证明了负载于单层MX sub 2 /sub 材料表面的金属原子配位不饱和，这些不饱和金属原子的轨道容易与H杂化，与MoS sub 2 /sub 单分子膜相比，增加了Mo-H键合强度，促进了氢的快速吸收和解吸，同时降低了费米能量，导致了更低的ΔGH*，从而在基面上表现出更高的HER活性。单片MOS sub 2 /sub 微型电化学反应器件的测试，显示负载有Mo单原子的样品具有很小的Tafel斜率（36.4 mV dec-1）和低的过电位（260 mV @400 mA/cm sup 2 /sup ），是目前报道的MoS sub 2 /sub 基催化材料的最优性能之一。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该项研究结果提供了一种制备、研究单原子/二维材料模型催化剂的普适方法，不仅对设计高效电催化剂具有指导意义，而且为研究单原子催化剂机理提供了一种新思路。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/307c2303-941e-4fd6-9463-7b3fa4915c19.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px " 图4：在单层二维材料表面创造的金属单原子催化剂。 /span /strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px " （a-c）常见的活性位点，Mo单原子/单层MoS sub 2 /sub 体系活性位点和冷氢等离子体还原制备共生单原子示意图。（d）Mo单原子/单层MoS sub 2 /sub 和W单原子/单层WS sub 2 /sub 样品的HAADF-STEM图像，& nbsp d和e的比例尺为1 nm。（f）二维单层上Mo和W单原子的密度统计结果。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/167527c2-abde-4562-b723-1e5967fb68c7.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /span /p p style=" text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px " 图5. Mo单原子/单层MoS sub 2 /sub 催化剂的HER性能。 /span /strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px " （a-c）冷氢等离子体处理前后的单层MoS sub 2 /sub 薄片和随后的电化学测试示意图。（d）基于单层MoS sub 2 /sub 薄片的电化学反应系统光学图像。（e）原始单层MoS sub 2 /sub ，Mo单原子/& nbsp 单层MoS sub 2 /sub 和Pt样品在H sub 2 /sub SO sub 4 /sub （0.5 M）和KOH（1.0 M）中的极化曲线和（f）Tafel曲线。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " TBSI 2017级博士生罗雨婷、博士后张树清为论文共同第一作者，TBSI刘碧录副教授，邹小龙副教授和南方科技大学林君浩副教授为论文共同通讯作者。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 文章链接： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsnano.9b07763" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " Unsaturated Single Atoms on Monolayer Transition Metal Dichalcogenides for Ultrafast Hydrogen Evolution /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p section style=" box-sizing: border-box text-align: justify " section style=" text-align: center justify-content: center margin: 10px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block width: auto vertical-align: top border-width: 0px min-width: 10% max-width: 100% height: auto box-sizing: border-box " section style=" position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: flex flex-flow: row nowrap position: static box-sizing: border-box " section style=" display: inline-block width: auto vertical-align: top flex: 100 100 0% align-self: flex-start height: auto line-height: 0 margin: 0px 10px border-width: 0px box-sizing: border-box " section class=" group-empty" style=" display: inline-block width: 100% height: 5px vertical-align: top overflow: hidden background-color: rgb(227, 239, 255) box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section svg viewbox=" 0 0 1 1" style=" float:left line-height:0 width:0 vertical-align:top " /svg /section /section /section /section /section section style=" display: inline-block width: 100% vertical-align: top border-width: 1px border-radius: 0px border-style: solid border-color: rgb(62, 62, 62) margin: 0px padding: 0px 5px box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: flex flex-flow: row nowrap justify-content: center position: static box-sizing: border-box " section style=" display: inline-block vertical-align: middle width: auto flex: 0 0 0% align-self: center height: auto line-height: 0 border-width: 0px box-sizing: border-box " section style=" justify-content: center margin: 0px 0% 6px position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section class=" group-empty" style=" display: inline-block width: 6px height: 6px vertical-align: top overflow: hidden border-width: 1px border-radius: 10px border-style: solid border-color: rgb(146, 146, 146) background-color: rgb(227, 239, 255) box-sizing: 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line-height: 2 box-sizing: border-box " p style=" text-align: center white-space: normal margin-top: 0px margin-bottom: 0px padding: 0px box-sizing: border-box " strong style=" box-sizing: border-box " 林君浩副教授简介 /strong /p /section /section /section section style=" display: inline-block vertical-align: middle width: auto align-self: center flex: 0 0 0% line-height: 0 padding: 0px height: auto border-width: 0px box-sizing: border-box " section style=" justify-content: center margin: 0px 0% 6px position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section class=" group-empty" style=" display: inline-block width: 6px height: 6px vertical-align: top overflow: hidden border-width: 1px border-radius: 10px border-style: solid border-color: rgb(146, 146, 146) background-color: rgb(227, 239, 255) box-sizing: border-box " section svg viewbox=" 0 0 1 1" style=" float:left line-height:0 width:0 vertical-align:top " /svg /section /section /section section style=" justify-content: center 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background-color: rgb(227, 239, 255) box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section svg viewbox=" 0 0 1 1" style=" float:left line-height:0 width:0 vertical-align:top " /svg /section /section /section /section /section /section /section /section p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 林君浩副教授，南方科技大学物理系副系主任，国家青年特聘专家，博士生导师，深圳市新型量子功能材料与器件重点实验室执行副主任，广东省“珠江人才计划”创新创业团队带头人，深圳市“孔雀计划”高层次人才团队带头人。博士毕业于美国范德堡大学（Vanderbilt University），后赴日本任JSPS特聘研究员。林君浩博士主要利用高分辨扫描透射电镜和第一性原理计算作为研究工具，致力于实验与理论相结合的手段研究二维材料中原子结构与材料性能之间的关联。近5年来，在Nature，Nature Nanotechnology，Nature Materials，Nano Letters，PRL，Advanced Materials， ACS Nano等高影响期刊发表70余篇文章，总引用次数超过6000多次，H因子31。多次在国际学术会议及高校论坛做邀请报告，担任Nature, Nature Communication等期刊审稿人。目前承担多项国家与省市级科研项目。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p

光伏电池又称太阳能电池，是一种直接将光能转化为电能的半导体薄片。*光伏电池（图源网络，侵删）其中，基板作为光伏电池的主要组成部分之一，其表面性能和洁净度直接关系到电池的光电转换效率和稳定性。光伏太阳能电池等离子处理、除尘解决方案在光伏电池制程中，等离子表面处理可用于玻璃基板表面活化，阳极表面改性，涂保护膜前处理等，在提高光伏元件表面亲水性、附着力等方面具有显著的优势。*光伏电池结构（图片来源：灼识咨询，侵删）同时，需要解决光伏电池制程中的尘埃污染问题。浮尘颗粒会附着在基材表面，不仅影响光电转换效率，还可能引发电池内部故障。*光伏电池工艺制程（资料来源：灼识咨询、中泰证券，侵删）因此，在光伏电池制程中，需要对光伏元件进行表面活化和除尘处理，增强基板表面附着力和洁净度，提升电池的稳定性。大气等离子应用案例通过等离子表面活化，可以提高玻璃基板表面亲水性，有效优化表面附着力，提升电池的稳定性和品质，从而改善器件的性能。等离子处理玻璃基板*光伏原片玻璃（图片来源：江西赣悦新材料，侵删）USC干式超声波除尘应用案例通过USC干式超声波除尘清洗机清除基板上的浮尘，可以提高光伏电池的性能和稳定性。除尘率可达97-99%光伏电池基板除尘光伏太阳能电池领域应用设备1、 大气等离子清洗机SPA-5800具有强大的数据处理功能，实现设备数字化控制，可对接客户产线，有效减低生产成本。✅ 支持数字通信接口和模拟通信接口✅ 搭载进口ARM芯片，实现功率自匹配✅ 具有十余种故障报警功能，故障率低2、 中频宽幅等离子清洗机适用于各种平面材料的清洗活化，可装配不同长度等离子枪头，可客制化流水线设备。✅ 等离子体均匀✅ 电源设计兼容性充足，输出功率范围大✅ 软件/硬件多重保护，安全可靠3、 在线式干式超声波除尘清洗机集除尘、除静电为一体的在线式除尘设备。配有真空吸附移动平台、内部洁净系统，不会对洁净室造成2次污染。✅ 非接触式除尘，产品无损伤✅ 闭环系统，不造成2次污染✅ 以空气作为除尘媒介物质，无需水、溶剂、干燥等过程4、 接触角测量仪SDC-200S光伏电池制备中对于基板表面的润湿性能具有一定的要求，SDC-200S具有全面、完整、精准的拟合测量法，可用于光伏电池基材表面润湿性能检测。✅ 变焦变倍镜头，成像清晰✅ 自动注液系统✅ 可自动生成报告

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RTEC参加2023国际表面科学技术与应用大会，携三维划痕仪荣获电视台报道，并受到表面工程研究领域专家学者普遍关注。这次大会吸引了600多名国际行业人士参与，共同交流表面科学领域的前沿技术和行业趋势。作为活动参展商，RTEC展示了最新的三维划痕仪，该仪器可用于材料表面性能评估，能够提供高精度、高分辨率、高自动化和高效率的表面质量评估解决方案。电视台特写镜头-三维划痕仪/压痕仪此次大会主题为“聚焦表面科学技术，推进创新驱动发展"，邀请了潘复生院士担任主席。通过举办大会报告、主题学术论坛等活动，参与者可以搭建起学术交流、科技成果转化、前沿技术展示的国际平台，聚焦海内外高层次人才服务重庆市，促进海内外高质量科技创新成果在重庆市的转化。Rtec参展仪器受到电视台和专家学者围观专家们一致认为，表面科学技术在工业制造领域应用广泛，例如，跨海大桥的耐腐蚀性能和汽车的车漆的耐腐蚀和抗疲劳特性，都离不开表面科学技术的应用。在表面科学方面，重庆市在理论研究方面已累积了一定影响力，特别是在自修复涂层的研究方面进展较为迅速，多款应用产品已经推出。这些涂层具有30分钟内能够修复到损伤之前的形状的能力，是专业研发的解决方案之一。会议现场本次大会历时4天，由西南技术工程研究所、北京工业大学、哈尔滨工业大学、郑州大学、西南交通大学、国家镁合金材料工程技术研究中心、重庆科技学院等国内研究所和高校共同组织策划，吸引了来自全球14位院士和250位专家的学术团队，参会代表超过600位。RTEC作为本次大会的参展商，展示了最新的表面测量评估解决方案，受到了广泛的关注和认可。

导读 氮化处理工艺应用广泛，但有时由于热处理工艺不正确或操作不当，往往造成产品的各种表面缺陷，影响了产品使用寿命。某氮化处理的工件表面出现了内氧化开裂，使用岛津电子探针EPMA对其进行了分析。 科普小课堂 氮化处理的特点：氮化处理是一种在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。工件进行氮化热处理可显著提高其表面硬度、耐磨性、抗腐蚀性能、抗疲劳性能以及优秀的耐高温特性，而且氮化处理的温度低、工件变形小、适用材料种类多，在生产中有着大规模应用。 氮化处理的原理：传统的气体渗氮是把工件放入密封容器中，通以流动的氨气并加热，氨气热分解产生活性氮原子，不断吸附到工件表面，并扩散渗入表层内，形成不同含氮量的氮化铁以及各种合金氮化物，如氮化铝、氮化铬等，这些氮化物具有很高的硬度、热稳定性和很高的弥散度，从而改变了表层的化学成分和微观组织，获得了优异的表面性能。 裂纹产生的原因是什么？ 电子探针分析氮化后的内氧化裂纹：通过之前的系列，已经了解了超轻元素的测试难点以及岛津电子探针在轻元素和超轻元素分析方面的特点和优势。为了查明氮化工件开裂的问题，使用岛津电子探针EPMA-1720直接对失效件的横截面进行元素的分布表征。 岛津电子探针EPMA-1720 结果显示：裂纹内部主要富集元素C和O，工件表面存在脱碳现象，工件内部存在碳化物沿晶分布，氮化层有梯度地向内扩展趋势。氮化处理前工件是不允许出现脱碳现象的，如前期原材料或前序热处理环节中出现脱碳现象，需要机械加工处理掉。内部的沿晶碳化物会造成晶界结合力的减弱，容易造成沿晶开裂。 表1 表面微裂纹横截面元素C、O、N的分布特征 对另一侧的面分析显示，渗氮处理前，试样表面也存在脱碳层。脱碳层如未全部加工掉，将会致使工件表面脱碳层中含有较高浓度的氮，从而得到较厚的针状或骨状高氮相。具有这种组织形态的渗层，脆性及对裂纹的敏感性都很大。而且在表面也有尖锐的不平整凸起，这些都可能会造成后续工艺中的应力集中导致表面微裂纹。 同时也观察到某些合金元素存在些微的分布不均匀现象，不过这些轻微的成分变化，对性能的影响应该不大。 表2 另一侧面表面微裂纹横截面元素C、Mo、O的分布特征 试样腐蚀后进行金相分析。微观组织显示，近表层存在55~85μm的内部微裂纹，氮化后出现连续的白亮层，白亮氮化层并未在内部裂纹中扩散，所以微裂纹应该出现在表面氮化工艺后的环节。 结论 使用岛津电子探针EPMA-1720对某氮化工件表面微裂纹进行了分析，确认了表面的脱碳现象、基体的碳化物晶界分布、氮化过程中氮的近表面渗透扩展以及微裂纹中氧的扩散现象。工件原材料或工件在氮化前进行调质处理的淬火加热时，都要注意防止产生氧化脱碳；如果工件表面已产生了脱碳，则在调质后氮化前的切削和磨削加工中，须将其去除。同时在氮化工艺前需要加入并做好去应力热处理工艺，否则可能内应力过大造成氮化后的表面缺陷。

【科学背景】随着光学技术的不断进步和需求的增加，超表面作为一种新型的光学器件，因其能够在二维平面上实现对光波的精细操控而引起了广泛关注。超表面由排列整齐的亚波长散射器构成，通过调节这些散射器的几何形状，实现对入射光的相位、幅度和偏振状态的控制。特别是主动超表面，通过引入外部刺激（如电压、光照、温度等）来动态调节其光学特性，突破了传统被动超表面固定功能的局限，为实现更复杂和动态的光学功能提供了可能。然而，尽管主动超表面的研究已取得诸多进展，其实际应用仍面临一些挑战。现有的研究主要集中在光波前的空间调控上，但对于光的频率调节和时空变化的结合应用仍有待突破。尤其是在实现快速的时间调制和空间调制的同步控制方面，仍然存在技术上的困难。例如，大多数现有技术在快速时间调制和空间相位梯度调控的速度和精度方面存在局限，导致难以实现复杂的光学功能，如频率混合、谐波束成形及打破洛伦兹对称性等。针对当前主动超表面技术的局限性，美国加州理工学院（California Institute of Technology）Jared Sisler, Prachi Thureja，Harry A. Atwater等教授合作提出了一种结合空间和时间调制的电调制超表面方案。作者使用基于ITO的两电极等离激元超表面，通过设计时间变化的电压信号，成功生成了多个频率的谐波谱，并在空间上对这些频率进行了独立调控。实验结果表明，这种技术不仅突破了传统的光波调控模式，还在单一芯片级设备中实现了频率的生成和引导，为光通信和传感领域的应用提供了新的技术途径。通过解决了时空调制同步控制的技术难题，本研究为超表面的应用拓展提供了重要的基础和理论支持。【科学亮点】1. 实验首次在近红外波段下实现了电调制的超表面在兆赫兹频率下的操作，以生成任意谐波谱并在空间中独立衍射这些频率。此成果展示了通过在光学频率下提高调制速度和空间相位梯度控制能力，使得在单一设备中实现了复杂的光学功能。2. 实验通过使用基于ITO的两电极等离激元超表面，设计了时间变化的驱动电压信号来激发感兴趣的频率，并有效抑制了不需要的频率。通过对施加到每个电极的驱动波形中特定频率分量引入相位延迟，成功实现了对每个生成频率在空间上的独立操控。3. 实验结果表明，频率偏移的光能够被有效地衍射，同时中心频率信号正常反射，显示出优良的束直指性。此技术在单一芯片级设备中实现了频率的生成和引导，具有在光通信和传感领域中的广泛应用潜力。【科学图文】图1: 电调控时空超表面。图2: 基于氧化铟锡indium tin oxide，ITO的等离子体超表面。图3: 时间调制和波形优化。图4: 单个谐波的衍射。图5: 时空调制，以用于任意控制光的光谱和空间特性。【科学启迪】本文的研究揭示了在近红外波段下通过电调制超表面进行时空调控的强大潜力，带来了诸多科学价值。首先，通过首次实现兆赫兹频率下的电调制超表面生成和独立衍射任意谐波频谱，这一创新突破了以往超表面技术仅能在固定波长下工作的局限性。这一实验成果展示了电调制超表面在光学频率下的高效操作能力，为动态光学频谱调控开辟了新的方向。其次，实验中采用的时间变化驱动电压信号和空间相位延迟引入技术，展示了如何通过精确操控频谱来实现光的频率混合、谐波束偏转和成形等复杂光学功能。这不仅为超表面技术在光通信和光学传感等领域的实际应用提供了理论基础，还预示着其在实现更复杂的光学功能方面的广阔前景。此外，研究结果强调了调制速度和空间相位梯度控制能力的提升对主动超表面性能的关键作用。这表明，未来在超表面设计中，需要进一步探索提高调制速度和空间分辨率的方法，以实现更高性能的光学器件和系统。总体而言，这一研究成果为时空调控超表面的发展提供了重要的科学依据，并为未来在集成光学器件、光频率调控以及光学通信技术中的应用奠定了坚实的基础。它激发了对超表面技术在更高频率下应用的进一步探索，推动了光学领域技术进步和新兴应用的实现。原文详情：Sisler, J., Thureja, P., Grajower, M.Y. et al. Electrically tunable space–time metasurfaces at optical frequencies. Nat. Nanotechnol. (2024). https://doi.org/10.1038/s41565-024-01728-9

以往电镀液的更换或何时再添加接性剂（如促进剂），是以经验值或时间来决定，如此做法是无法量化数据化，不知所以然的做法。电镀液中除了含有欲镀上之金属离子,电解质,错合剂外尚有有机添加剂（光泽剂,结构改良剂,润湿剂），其中润湿剂是影响被镀物（导线架，铜箔基板，构装基板）与金属离子，光泽剂之类等物质之间附着力好坏。镀膜易剥离是因接口活性剂选用不对或是浓度不对所造成。表面张力仪在电镀行业中的应用介绍01如何选定附着力好的电镀液主要是电镀液供货商配方问题，使用者可依供货商所提供电镀液实际去镀看看结果如何而选定，选定后以这新电镀液去测量表面张力值，以这个值当进料检验标准值。电镀液效果好坏还有因选用电镀设备有关，如使用何种电源供应器，选用何种电源供应器技术原理，是整个电镀设备的技术关键点。02制程中电镀液表面张力监控理论上电镀液表面张力愈小，表示电镀液愈容易渗入小缝隙里面，愈容易在被镀物表面润湿，也就是愈容易使用金属离子镀上去。但在品质与经济效益需取得平衡点，故表面张力值需控制在哪一点，这必须有赖使用者去抓。因每一家所考虑的都不一样，故无一定标准。但有一CMC（CriticalMicelleConcentration）点需先抓出来，因为超过CMC点后，表面张力反而不会改变，不但没达到预期效果且浪费接口活性剂。在CMC点之前的任何表面张力值，选一点你们认为制程上的，作为监控的标准值。当CMC点与标准值定下来后，再定时作电镀液取样量测。03结论假设金属离子（欲镀物）浓度是在控制范围内，但因无法渗入较小缝隙内，会造成缝隙内厚度不均匀甚至没镀到，或因润湿性不好除了厚度不均匀外，更是造成易剥离主要原因。表面张力计与底材表面自由能分析仪界面科学领域中，有一物化性质很值得去了解与应用它，尤其在精密化学,半导体,光电等新兴科技产业，在研发,制程改善和品保方面常会碰到界面上瓶颈问题，但因人们没深入去了解此一物化现象，似懂非懂，没有很清晰建立起正确观念，这些观念就是液体表面张力，固体表面自由能与表面自由能分布，和润湿功在实务解释应用上所代表的意义如何，因而无法利用这些观念去发现问题之所在，以谋求解决之道。只要把这物化性质清晰了解后，配合表面张力计和底材表面自由能分析仪的数据，相信可以解决许多表面张力方面的问题。相关仪器A1200自动界面张力测定仪基于圆环法（白金环法），测量各种液体的表面张力(液-气相界面)及液体的界面张力(液-液相界面)。分子间的作用力形成液体的界面张力或表面张力，张力值的大小能够反映液体的物理化学性质及其物质构成，是相关行业考察产品质量的重要指标之一。广泛用于电力、石油、化工、制药、食品，教学等行业。执行标准适应标准：GB/T6541

近日，大连化物所固体核磁共振及前沿应用研究组(510组)侯广进研究员团队利用固体核磁共振技术在金属氧化物催化剂表面上金属—氢(M-H)活性物种的研究方面取得新进展。 　　M-H是一类特殊的物种，已有近百年的研究历史。其通常具有很高的反应活性和独特的化学性质，在许多化学反应中作为中间体普遍存在。然而，在多相催化体系中，鉴于实际固体催化剂表面生成的金属氢物种固有的高反应活性，以及固体催化剂表面结构的复杂性，针对它们的全面表征和化学性质探索一直具有挑战。迄今为止，在常用的表征方法中，表面镓—氢(Ga-H)物种的特征信号仅在有限的文献中通过红外光谱检测到。 本工作中，研究人员利用固体核磁共振技术研究纳米Ga2O3催化剂上直接H2活化和丙烷脱氢反应中产生的表面物种，提出了表面Ga-H物种的明确的固体核磁共振谱学证据。Ga-H物种由于强的1H-69Ga/71Ga核自旋耦合作用(J耦合和偶极/四极耦合)产生了复杂的1H核磁共振特征信号，研究人员利用先进多维核磁技术对复杂谱线进行解析，并结合数值模拟与DFT理论计算，揭示了这种特殊中间体物种的结构构型、形成机制。进一步利用CO2吸附模型实验，研究人员揭示了Ga-H物种是CO2加氢转化过程中的关键中间体。 　　相关成果以“Direct Detection of Reactive Gallium-Hydride Species on Ga2O3 Surface via Solid-state NMR Spectroscopy”为题，于近日发表在《美国化学会志》(The Journal of the American Chemical Society)上。该工作的共同第一作者是我所510组博士研究生陈虹余和高攀副研究员。该研究得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划、国家博士后创新人才支持计划、中国博士后科学基金等项目的资助。

仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析。 仪器分析方法所包括的分析方法很多，有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。油品分析仪器作为仪器仪表行业的一小部分,也作出了自己的贡献,石油产品的广泛应用让油品分析仪器在各个行业也活泛起来,得利特(北京)科技有限公司为了在油品分析仪器行业站住脚,必须不断升级和研发新产品,才能满足客户的使用需求。北京得利特为客户解忧，我们工程师新研发了一款自动表/界面张力测定仪，下面跟随得利特小编来了解一下吧！A1200自动界面张力测定仪适用GB/T6541标准，分子间的作用力形成液体的界面张力或表面张力，张力值的大小能够反映液体的物理化学性质及其物质构成，是相关行业考察产品质量的重要指标之一。表面张力测定仪基于圆环法（白金环法），测量各种液体的表面张力(液-气相界面)及液体的界面张力(液-液相界面)。此方法具有操作简单，精度高的优点。广泛用于电力、石油、化工、制药、食品，教学等行业。

利用电子、光子、离子、原子、强电场、热能等与固体表面的相互作用，测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像，得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术，统称为先进材料表征方法。先进材料表征方法包括表面元素组成、化学态及其在表层的分布测定等。后者涉及元素在表面的横向和纵向(深度)分布。先进材料表征方法特点表面是固体的终端，表面向外一侧没有近邻原子，表面原子有部分化学键伸向空间，形成“悬空键”。因此表面具有与体相不同的较活跃的化学性质。表面指物体与真空或气体的界面。先进材料表征方法通常研究的是固体表面。表面有时指表面的单原子层，有时指上面的几个原子，有时指厚度达微米级的表面层。应用领域航空、汽车、材料、电子、化学、生物、地质学、医学、冶金、机械加工、半导体制造、陶瓷品等。X射线能谱分析（EDS）应用范围PCB、PCBA、FPC等。测试步骤将样品进行表面镀铂金后，放入扫描电子显微镜样品室中，使用15 kV的加速电压对测试位置进行放大观察，并用X射线能谱分析仪对样品进行元素定性半定量分析。样品要求非磁性或弱磁性，不易潮解且无挥发性的固态样品，小于8CM*8CM*2CM。典型图片PCB焊盘测试图片成分分析测试谱图聚焦离子束技术（FIB）聚焦离子束技术（Focused Ion beam，FIB）是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。随着纳米科技的发展，纳米尺度制造业发展迅速，而纳米加工就是纳米制造业的核心部分，纳米加工的代表性方法就是聚焦离子束。近年来发展起来的聚焦离子束技术（FIB）利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工，配合扫描电镜（SEM）等高倍数电子显微镜实时观察，成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。聚焦离子束技术（FIB）可为客户解决的产品质量问题（1）在IC生产工艺中，发现微区电路蚀刻有错误，可利用FIB的切割，断开原来的电路，再使用定区域喷金，搭接到其他电路上，实现电路修改，最高精度可达5nm。（2）产品表面存在微纳米级缺陷，如异物、腐蚀、氧化等问题，需观察缺陷与基材的界面情况，利用FIB就可以准确定位切割，制备缺陷位置截面样品，再利用SEM观察界面情况。（3）微米级尺寸的样品，经过表面处理形成薄膜，需要观察薄膜的结构、与基材的结合程度，可利用FIB切割制样，再使用SEM观察。聚焦离子束技术（FIB）注意事项（1）样品大小5×5×1cm，当样品过大需切割取样。（2）样品需导电，不导电样品必须能喷金增加导电性。（3）切割深度必须小于50微米。应用实例（1）微米级缺陷样品截面制备（2）PCB电路断裂位置，利用离子成像观察铜箔金相。俄歇电子能谱分析（AES）俄歇电子能谱技术（Auger electron spectroscopy，简称AES），是一种表面科学和材料科学的分析技术，因检测由俄歇效应产生的俄歇电子信号进行分析而命名。这种效应系产生于受激发的原子的外层电子跳至低能阶所放出的能量被其他外层电子吸收而使后者逸出，这一连串事件称为俄歇效应，而逃脱出来的电子称为俄歇电子，通过检测俄歇电子的能量和数量来进行定性定量分析。AES应用于鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在俄歇电子来极表面甚至单个原子层，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于材料分析以及催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。俄歇电子能谱分析（AES）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择AES进行分析，AES能分析≥20nm直径的异物成分，且异物的厚度不受限制（能达到单个原子层厚度，0.5nm）。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行厚度测量，可选择AES进行分析，利用AES的深度溅射功能测试≥3nm膜厚厚度。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS（AES）能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）由于AES测试深度太浅，无法对样品喷金后再测试，所以绝缘的样品不能测试，只能测试导电性较好的样品。（4）AES元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。应用实例样品信息：样品为客户端送检LED碎片，客户端反映LED碎片上Pad表面存在污染物，要求分析污染物的类型。失效样品确认：将LED碎片放在金相显微镜下观察，寻找被污染的Pad，通过观察，发现Pad表面较多小黑点。X射线光电子能谱分析（XPS）X射线光电子能谱技术X射线光电子能谱技术（X-ray photoelectron spectroscopy，简称XPS）是一种表面分析方法， 使用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来，被光子激发出来的电子称为光电子，可以测量光电子的能量和数量，从而获得待测物组成。XPS主要应用是测定电子的结合能来鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在光电子来自表面10nm以内，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究，以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。X射线光电子能谱分析（XPS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择XPS进行分析，XPS能分析≥10μm直径的异物成分以及元素价态，从而确定异物的化学态，对失效机理研究提供准确的数据。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行厚度测量，可选择XPS进行分析，利用XPS的深度溅射功能测试≥20nm膜厚厚度。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。（4）当产品的表面存在同种元素多种价态的物质，常规测试方法不能区分元素各种价态所含的比例，可考虑XPS价态分析，分析出元素各种价态所含的比例。注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）XPS测试的样品可喷薄金（不大于1nm），可以测试弱导电性的样品，但绝缘的样品不能测试。（4）XPS元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。应用实例样品信息：客户端发现PCB板上金片表面被污染，对污染区域进行分析，确定污染物类型。测试结果谱图动态二次离子质谱分析（D-SIMS）飞行时间二次离子质谱技术二次离子质谱技术（Dynamic Secondary Ion Mass Spectrometry，D-SIMS）是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子的质量来测定元素种类，具有极高分辨率和检出限的表面分析技术。D-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和检出限高的特点，广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。动态二次离子质谱分析（D-SIMS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择D-SIMS进行分析，D-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行膜厚测量，可选择D-SIMS进行分析，利用D-SIMS测量≥1nm的超薄膜厚。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用D-SIMS分析表面超痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppb级别。（5）掺杂工艺中，掺杂元素的含量一般是在ppm-ppb之间，且深度可达几十微米，使用常规手段无法准确测试掺杂元素从表面到心部的浓度分布，利用D-SIMS可以完成这方面参数测试。动态二次离子质谱分析（D-SIMS）注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样，样品表面必须平整。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）D-SIMS测试的样品不受导电性的限制，绝缘的样品也可以测试。（4）D-SIMS元素分析范围H-U，检出限ppb级别。应用实例样品信息：P92钢阳极氧化膜厚度分析。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）飞行时间二次离子质谱技术（Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry，TOF-SIMS）是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量，具有极高分辨率的测量技术。可以广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。TOF-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层分子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择TOF-SIMS进行分析，TOF-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行成分分析，可选择TOF-SIMS进行分析，利用TOF-SIMS可定性分析膜层的成分。（3）当产品表面出现异物，但是未能确定异物的种类，利用TOF-SIMS成分分析，不仅可以分析出异物所含元素，还可以分析出异物的分子式，包括有机物分子式。（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用TOF-SIMS分析表面痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppm级别。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）TOF-SIMS测试的样品不受导电性的限制，绝缘的样品也可以测试。（4）TOF-SIMS元素分析范围H-U，包含有机无机材料的元素及分子态，检出限ppm级别。应用实例样品信息：铜箔表面覆盖有机物钝化膜，达到保护铜箔目的，客户端需要分析分析苯并咪唑与铜表面结合方式。

表面和界面的性质在材料制备、性能及应用等方面都起着重要作用，是材料科学领域研究的重要课题。2023年12月18-21日，由仪器信息网主办的第五届材料表征与分析检测技术网络会议将于线上召开，会议聚焦成分分析、微区结构与形貌分析、表面和界面分析、物相及热性能分析等内容，设置六个专场，旨在帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术，解决材料表征与分析检测难题，开展表征与检测相关工作。其中，在表面和界面分析专场，北京师范大学教授级高工吴正龙、国家纳米科学中心研究员陈岚、暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广、上海交通大学分析测试中心中级工程师张南南、岛津企业管理（中国）有限公司应用工程师吴金齐等多位嘉宾将为大家带来精彩报告。部分报告内容预告如下（按报告时间排序）：北京师范大学教授级高工 吴正龙《X射线光电子能谱（XPS）定量分析》点击报名听会吴正龙，在北京师范大学分析测试中心长期从事电子能谱、荧光和拉曼光谱分析测试、教学及实验室管理工作。熟悉表面分析和光谱分析技术，积累了丰富实验测试经验。主要从事薄膜材料、稀土发光材料研究及石墨烯材料表征技术、表面增强拉曼光谱技术的研究，在国内外期刊发标多篇学术论文。现任全国表面化学析技术委员会副主任委员，主持和参与多项电子能谱分析方法标准。近年来，在多场国内电子能谱应用技术交流培训会上担任主讲人。报告摘要：X射线光电子能谱（XPS）作为最常用的表面分析技术，表面探测灵敏度高，可以检测表面化学态物种的表面平均含量、表面偏析；分析薄膜组成结构；评估表面覆盖、表面分散、表面损伤、表面吸附污染等。本报告在简要介绍XPS表面定量分析原理基础上，通过实际工作中的一些实例，探讨XPS定量结果解释，帮助大家正确理解XPS定量分析结果，更好地利用XPS技术分析表面。岛津企业管理（中国）有限公司应用工程师 吴金齐《岛津XPS技术在材料表面分析中的应用》点击报名听会吴金齐，岛津分析中心应用工程师，博士毕业于中山大学物理化学专业，博士毕业后加入岛津公司，主要负责XPS的应用开发、技术支持、合作研究等工作，使用XPS技术开展不同行业材料表征相关研究，具有多年XPS仪器使用经验，熟悉XPS数据处理及解析，合作发表多篇SCI论文。报告摘要：介绍相关表面分析技术及XPS在材料表面分析中的应用。国家纳米科学中心研究员 陈岚《纳米气泡气液界面的检测》点击报名听会陈岚，爱尔兰国立科克大学理学博士，剑桥大学居里学者，2014年至今，先后任国家纳米科学中心副研究员、研究员及博士研究生（合作）导师；主要从事纳米界面微观检测及纳米界面光电化学性能调控方面的研究；ISO/TC281注册专家，全国微细气泡技术标准化技术委员会（SAC/TC584）委员，中国颗粒学会微纳气泡、气溶胶专委会委员，Frontiers in Materials及Catalysts客座编辑，科技部在库专家，北京市科委项目评审专家；主持科技部发展中国家杰出青年科学家来华工作计划1项，参与国家重点研发计划“纳米科技”重点专项、“纳米前沿”重点专项各1项；共发表论文近60篇，授权专利9项，编制国家标准10部。报告摘要：体相纳米气泡具有超常的稳定性及超高的内压，高内压的纳米气泡在溶液中稳定存在的机制一直众说纷纭。因此，研究纳米气泡边界层对于解释纳米气泡的稳定性具有重要的意义。由于纳米气泡气液界面的特点，检测体相纳米气泡边界层十分困难，常规的方法和技术手段很难实现。在本工作中，首次采用低场核磁共振技术（LF-NMR）对体相纳米气泡边界层中水分子的弛豫规律进行了系统研究，提出了纳米气泡边界层测量的数学模型，并成功地测得了不同尺寸纳米气泡的边界层厚度。研究发现，纳米气泡粒径越小，边界层所占比例越高，因而也越可以对更高内压的气核进行有效保护，纳米气泡的稳定性也可以据此进行定量解释。暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广《范德华异质结光电探测及光电存储器件》点击报名听会谢伟广，暨南大学物理与光电工程学院教授，博导。2007年博士毕业于中山大学凝聚态物理专业，导师为许宁生院士；研究方向是微纳尺度多场耦合行为及应用，半导体光电转换过程、器件及集成；在Advanced Materials, ACS Nano等期刊发表SCI论文80多篇，代表性成果包括：实现了多种二维半导体氧化物的CVD制备，首次发现了极性二维氧化物长波红外低损耗双曲声子极化激元现象；发展了钙钛矿薄膜的真空气相制备方法，实现了高效气相太阳能电池及光电探测阵列的制备。研究团队发展的多项方法已被国内外同行广泛采纳，并在Nature、Sciecne等著名期刊正面评价。主持国家基金面上项目、重点项目子课题、广东省自然科学基金杰出青年基金项目等多项项目；于2022年（排名第一）获得中国分析测试协会科学技术（CAIA）奖一等奖。报告摘要：二维钙钛矿（2DPVK）具有独特的晶体结构和突出的光电特性，设计2DPVK与其他二维材料的范德华异质结，可以实现具有优异性能的各类光电器件。本报告主要介绍下面两种异质结器件：（1）光电探测器：制备了2DPVK/MoS2范德华异质结器件，由于II型能带排列中层间电荷转移所诱导的亚带隙光吸收，器件在近红外区域表现出了单一材料均不具备的光电响应。在此基础上引入石墨烯（Gr）夹层，借助Gr的有效宽光谱吸收和异质结中光生载流子的快速分离和输运，2DPVK/Gr/MoS2器件的近红外探测性能进一步得到了大幅提升。（2）光电存储器：开发了基于MoS2/h-BN/2DPVK浮栅型光电存储器，其中2DVPK由于其高光吸收系数，能同时作为光电活性层与电荷存储层，器件展现了独特的光诱导多位存储效应以及可调谐的正/负光电导模式。上海交通大学分析测试中心中级工程师 张南南《紫外光电子能谱（UPS）样品制备、数据处理及应用分享》点击报名听会张南南，博士，2019年毕业于吉林大学无机化学系，同年入职上海交通大学分析测试中心，研究方向为材料的表界面研究，主要负责表面化学分析方向的X射线光电子能谱仪（XPS）及飞行时间二次离子质谱（ToF-SIMS）方面的测试工作。获得上海交通大学决策咨询课题资助，授权一项发明专利，并在 J. Colloid Interf. Sci.， Catal. Commun.等期刊发表了相关学术论文。报告摘要：紫外光电子能谱(UPS)，能够在高能量分辨率水平上探测价层电子能级的亚结构和分子振动能级的精细结构，广泛应用在表/界面的电子结构表征方面。本报告主要介绍UPS原理、样品制备、数据处理以及在钙钛矿太阳能电池、有机半导体、催化材料等领域的应用。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核，审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人：高老师（电话：010-51654077-8285 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）5、赞助联系人：周老师（电话：010-51654077-8120 邮箱：zhouhh@instrument.com.cn）

石墨烯等二维材料的载流子迁移率高、光-物质相互作用强、物性调控能力优，在高带宽光电子器件领域具有重要的科学价值和广阔的应用前景。当前，发展与主流半导体硅工艺兼容的二维材料集成技术受到业内广泛关注，其中首要的挑战是将二维材料从其生长基底高效转移到目标晶圆衬底上。然而，传统的高分子辅助转移技术通常会在二维材料表面引入破损、皱褶、污染及掺杂，严重影响了二维材料的光电性质和器件性能。因此，实现晶圆级二维材料的无损、平整、洁净、少掺杂转移是二维材料面向集成光电子器件应用亟待解决的关键问题。　　针对这一难题，北京大学化学与分子工程学院彭海琳课题组与国防科技大学秦石乔、朱梦剑课题组合作，设计了一种梯度表面能调控（gradient surface energy modulation）的复合型转移媒介，可控调节转移过程中的表界面能，保证了晶圆级超平整石墨烯向目标衬底（SiO2/Si、蓝宝石）的干法贴合与无损释放，得到了晶圆级无损、洁净、少掺杂均匀的超平整石墨烯薄膜，展示了均匀的高迁移率器件输运性质，观测到室温量子霍尔效应及分数量子霍尔效应，并构筑了4英寸晶圆级石墨烯热电子发光阵列器件，在近红外波段表现出显著的辐射热效应。该转移方法具有普适性，也适用于其它晶圆级二维材料（如氮化硼）的转移。研究成果以“Integrated wafer-scale ultra-flat graphene by gradient surface energy modulation”为题，于9月15日在线发表在《自然-通讯》（Nature Communications 2022, 13, 5410）。　　文章指出，二维薄膜材料从一表面到另一表面的转移行为主要由不同表界面间的能量差异决定。衬底的表面能越大，对二维薄膜有更好的浸润性及更强的附着能，更适合作为薄膜转移时的“接受体”；反之，衬底的表面能越小，其更适合作为薄膜转移时的“释放体”。因此，作者设计制备了表面能梯度分布的转移媒介【如图1，聚二甲基硅氧烷(PDMS)/PMMA/冰片】，其中冰片小分子层吸附在石墨烯表面，有效降低了石墨烯的表面能，保证石墨烯向目标衬底贴合过程中，衬底的表面能远大于石墨烯的表面能，进而实现良好的干法贴合；另一方面，转移媒介上层的PDMS高分子膜具备最小的表面能，能够实现石墨烯的无损释放。此外，该转移方法还有以下特点：PDMS作为支撑层可以实现石墨烯向目标衬底的干法贴合，减少界面水氧掺杂；容易挥发的冰片作为小分子缓冲层能有效避免上层PMMA高分子膜对石墨烯的直接接触和残留物污染，得到洁净的石墨烯表面；高分子PMMA层的刚性使得石墨烯转移后依旧保持超平整的特性。图1 晶圆级二维材料的梯度表面能调控转移方法　　基于梯度表面能调控转移的石墨烯薄膜具备无损、洁净、少掺杂、超平整等特性，展现出非常优异的物理化学性质（如图2）。转移后4英寸石墨烯晶圆的完整度高达99.8%，电学均匀性较好，4英寸范围内面电阻的标准偏差仅为6%（655 ± 39 Ω/sq）。转移到SiO2/Si衬底上石墨烯的室温载流子迁移率能够达到10000 cm2/Vs，并且能够观测到室温量子霍尔效应以及分数量子霍尔效应（经氮化硼封装，1.7K）。基于SiO2/Si衬底上4英寸石墨烯晶圆，成功构筑了热电子发光阵列器件，在较低的电功率密度下（P = 7.7 kW/cm2）能够达到较高的石墨烯晶格温度（750K），并在近红外波段表现出显著的辐射热效应（如图3）。　　图2 梯度表面能调控转移的石墨烯晶圆。（a）无损转移到SiO2/Si衬底上高完整度4英寸石墨烯晶圆；（b）超平整石墨烯与粗糙石墨烯褶皱数目的对比（5×5 μm2范围内）及典型的原子力显微镜图片对比（内嵌图）；（c）转移后4英寸石墨烯晶圆的面电阻；（d）梯度表面能调控与传统湿法转移的石墨烯的电学转移曲线对比；（e）转移到SiO2/Si上的石墨烯在不同温度下的霍尔曲线及室温量子霍尔效应；（f）转移后石墨烯（氮化硼封装，1.7 K）的朗道扇形图，表现出分数量子霍尔效应。　　图3 晶圆级石墨烯热电子发光阵列器件。（a）石墨烯热电子发光示意图；（b）基于4英寸晶圆石墨烯的热电子发光阵列；（c）石墨烯热电子发光阵列的光学显微镜照片；（d）器件在电功率密度为3.0 kW/cm2时的红外照片；（e）器件在不同电功率密度下的辐射光谱；（f）石墨烯晶格温度随电功率密度的变化。　　此外，梯度表面能调控转移方法可作为晶圆级二维材料（石墨烯、氮化硼、二硫化钼等）向工业晶圆转移的通用方法，有望为高性能光电子器件的集成奠定技术基础。　　该论文的共同通讯作者为北京大学彭海琳教授和国防科技大学秦石乔教授、朱梦剑副研究员。共同第一作者是北京大学前沿交叉学科研究院博士研究生高欣、北京大学化学学院博士毕业生郑黎明、国防科技大学前沿交叉学科学院罗芳博士、北京大学化学学院博雅博士后钱君。其他主要合作者还包括北京大学化学学院刘忠范教授、北京大学材料学院林立特聘研究员、北京石墨烯研究院尹建波研究员和孙禄钊研究员、及长春工业大学高光辉教授等。　　该研究工作得到了国家自然科学基金委、科技部、北京分子科学国家研究中心、腾讯基金会等项目资助，并得到了北京大学化学与分子工程学院分子材料与纳米加工实验室（MMNL）仪器平台的支持。　　原文链接：https://doi.org/10.1038/s41467-022-33135-w