表面形态观察

背景介绍铜粉是粉末冶金中基础原料之一。也是我国大量生产和消费的有色金属粉末，在现在工业生产中起着不可替代的作用，由于铜及其粉末具有良好的导电导热性能，耐腐蚀性能，表面光洁和无磁性等特点。因而被广泛应用于摩擦材料，金刚石工具，电碳制品，含油轴承，电触头材料，导电材料，机械零件等行业。铜粉的制备方法主要有电解法，雾化法，氧化还原法等。本实验采用电解法制备纯铜粉末，电解液采用0.06mol/L硫酸铜溶液和0.2mol/L硫酸，用铜或者不锈钢做阴极，铜做阳极。制取铜粉的基本工艺：本实验通过改变电解液温度来研究铜粉表面形貌变化。采用ZEISS的Sigma500型号电镜拍摄并观察其表面形貌，对比图片如图1： 图1 不同电解液温度铜粉形貌结果表明：电解法制备的铜粉比表面积大，结晶粉末一般为树枝状，压制性较好。图a1、a2，b1、b2，c1、c2三组图片，电解液温度分别为15°、30°、45°，为了观察整体铜粉形貌以及局部形貌，每组都是在2000X，5000X进行拍摄，通过对比三组图片，能够看出提高电解液温度，扩散速度增加，晶粒长大速度也增大，树枝晶逐渐变大变粗。

聚合物作为一种重要的材料在工业、生活中得到了广泛的应用。而聚合物的结晶形态对其性能有着至关重要的影响，如何使用偏光显微镜观察聚合物结晶形态呢？用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前在实验室中较为简便而实用的方法，结晶条件的不同聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。使用偏光显微镜的主要原理是利用光学现象中的偏振现象来观察样品，结晶聚合物的实际使用性能与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有密切关系，如:光学透明性、冲击强度等。在偏光显微镜下观察聚合物结晶可以得到更为清晰、详细的结晶形态信息。对于聚合物结晶形态的研究具有重要的理论和实际意义。使用偏光显微镜观察聚合物结晶的步骤如下：第一步，制备好样品。将聚合物样品制成薄片，并保持其在室温下的结晶状态。如果需要观察样品在不同温度下的结晶形态，可以通过加热或冷却的方式来控制温度。第二步，将样品放置在偏光显微镜的样品台上，调整偏光器和偏振镜的方向，使其符合要求。第三步，通过调节偏光显微镜的焦距和放大倍数，将聚合物结晶的形态清晰地展现出来。通过偏光显微镜观察聚合物结晶形态，可以快速得到非常精确的结晶信息。例如聚合物结晶的晶体方向、晶粒大小、晶界等细节信息。同时，偏光显微镜还可以观察到聚合物的各种缺陷，如晶格缺陷、晶体缺陷等，从而提高对聚合物结晶的理解和认识。偏光显微镜是一种非常重要的观察聚合物结晶形态的工具。通过偏光显微镜的使用，可以得到更为准确、详细的结晶信息，从而帮助研究人员更好地理解和应用聚合物材料。以下是使用偏光显微镜观察的实拍效果图：深圳偏光显微镜、偏光显微镜价格、矿相偏光显微镜、偏光显微镜供应、偏光显微镜成像单偏光镜下观察，左侧是没加偏光，右侧是加偏光的偏光显微镜型号：NP900系列（科研级可定制型）MHPL1500（可选透射照明，落射照明或者透反射照明）MHPL3200（透/反射偏光）MHPL3230（透反射偏光）如果您需要研究与检验地质、化工、医疗、药品等领域，进行液态高分子材料，生物聚合物及液晶材料的晶相观察，我们为您提供一整套显微系统方案，可连接数码相机构成数码偏光显微镜，通过计算机屏幕显示测量电脑来观察图片，对图片进行保存、编辑和打印。

p 　　2018年11月15日，国家药典委员会发布了“关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容(第二批)的公示”。将于2020年出台的第11版《中华人民共和国药典》预计将收载品种数6400个左右，增订品种800个，修订品种1400个。 /p p 　　通知显示，《中国药典》2020年版四部通则第二批增修订5项理化分析内容，包含高效液相色谱法、相对密度测定法振荡型密度计法、汞和砷元素形态及其价态测定法、比表面积测定法、固体密度测定法。其中相对密度测定法振荡型密度计法是第二次征求意见稿。 /p p 　　《中国药典》2020年版四部生物检定通则第二批增修订降压物质检查法、组胺类物质检查法、肝素生物测定法。 /p p 　　《中国药典》2020年版四部微生物通则第二批增修订微生物计数法、抑菌效力检查法、药品微生物实验室质量管理指导原则。 /p p 　　《中国药典》2020年版四部制剂通则第二批增修订制剂通则、片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂、鼻用制剂。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容(第二批)的公示 /strong /span /p p 各有关单位： /p p 　　按照《中国药典》2020年版编制大纲有关要求，我委组织开展了2020年版《中国药典》四部通则的增修订工作。在广泛征求意见及我委组织的相关科研课题研究结果基础上，完成了四部相关通则的起草工作，并经第十一届药典委员会相关专业委员会审议，形成了征求意见稿(第二批)(详见附件1)，为进一步完善药典通则内容，现在我委网站公开征求意见，公示期三个月。 /p p 　　请相关单位认真研核，将相关意见、修改建议及具体说明反馈我委(见附件2)。来函需注明收文单位“国家药典委员会”，加盖本单位公章，并标明联系人和联系电话 同时发送来函word版到联系邮箱，邮件标题请注明“通则反馈+单位”。 /p p 　　联系人及联系方式 /p p 　　理化：徐昕怡(电话：010-67079522) /p p 　　制剂：尚 悦(电话：010-67079578) /p p 　　微生物及生物检定：许华玉(电话：010-67079521) /p p 　　通讯地址：北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会 办公室(收文) 　　 邮编：100061 /p p 　　传真：010-67152769 　　 E-mail: ywzhc@chp.org.cn /p p 　　附件：1.《中国药典》2020年版四部通则征求意见稿(第二批) /p p 　 strong 　(1)《中国药典》2020年版四部理化分析通则增修订内容 /strong /p p style=" line-height: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/2eadf653-9064-4d20-8cde-504cf5ce2794.pdf" title=" 0512 高效液相色谱法.pdf" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0512 高效液相色谱法.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/1824a93e-c58a-4827-9f80-7678b4e99520.pdf" title=" 0601 相对密度测定法振荡型密度计法（第二次征求意见稿）.pdf" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0601 相对密度测定法振荡型密度计法（第二次征求意见稿）.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/efef95cb-55a5-48eb-b240-ec04980c28c7.pdf" title=" 2322 汞和砷元素形态及其价态测定法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2322 汞和砷元素形态及其价态测定法.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/afd9f3ad-2b8f-4f13-9928-1bae81a05d66.pdf" title=" 比表面积测定法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 比表面积测定法.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/c06d2c57-1e8b-4eb9-af47-70e7cae1fbe6.pdf" title=" 固体密度测定法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 固体密度测定法.pdf /span /a /p p 　　 strong (2)《中国药典》2020年版四部生物检定通则增修订内容 /strong /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/5ec7b670-0d65-43e5-b0c5-6cdd6e484221.pdf" title=" 1145 降压物质检查法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1145 降压物质检查法.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/2f63aafe-7da5-4441-b85c-15067dff3b7f.pdf" title=" 1146 组胺类物质检查法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1146 组胺类物质检查法.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/635a2028-71f9-4026-9782-f8f72684eb69.pdf" title=" 1208 肝素生物测定法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1208 肝素生物测定法.pdf /span /a /p p strong 　　(3)《中国药典》2020年版四部微生物通则增修订内容 /strong /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/ad7aeafe-dc13-41dd-a7ab-04f7455deafd.pdf" title=" 1105 微生物计数法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1105 微生物计数法.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/b3c84369-eca4-4dd6-bd2a-621de41d2bad.pdf" title=" 1121 抑菌效力检查法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1121 抑菌效力检查法.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/20f3779b-0efc-4309-b08d-defc2c6cdf34.pdf" title=" 9203 药品微生物实验室质量管理指导原则.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 9203 药品微生物实验室质量管理指导原则.pdf /span /a /p p strong 　　(4)《中国药典》2020年版四部制剂通则增修订内容 /strong /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/39415f7b-a6c9-4d96-8219-db7338d35cd2.pdf" title=" 0100 制剂通则.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0100 制剂通则.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/cf0aed1b-9413-4539-9016-3a3508be4789.pdf" title=" 0101 片剂.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0101 片剂.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/b3868ffa-b27d-4120-9ba5-b84c38c86e42.pdf" title=" 0102 注射剂.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0102 注射剂.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/fa1bd3f4-50b7-4146-936c-8c1507e1d3ab.pdf" title=" 0103 胶囊剂.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0103 胶囊剂.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/ea2fa6c7-c856-49c3-bbf1-1349bd70a91b.pdf" title=" 0104 颗粒剂.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0104 颗粒剂.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/75e8b035-312d-44c9-89a2-345502f5514e.pdf" title=" 0106 鼻用制剂.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0106 鼻用制剂.pdf /span /a /p p 　　2. a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/fce7031d-e271-4f89-addd-a91589a91f6b.doc" title=" 反馈意见单.doc" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 反馈意见单.doc /span /a /p p style=" text-align: right " 　　国家药典委员会 /p p style=" text-align: right " 　　2018年11月15日 /p

从古至今，人类一直在追寻更高更远的真相，从远洋航行到太空探索，人们不断征服一个个宏伟的目标，但是人们肉眼所见的宏观世界不是世界的全部，还有人眼无法看清的微观世界，它同样也吸引着无数人去探索和追寻。无论宏观还是微观事物，我们的观测都是基于三维空间的属性，即XYZ三维，而对事物形态变化的观察则需要再引入一个衡量因素--时间T，因此对事物观察的最完备方式一定是XYZT的同时记录，即形态+时间的长时间摄影，这也是显微镜的终极功能。经过三百多年的发展，现代显微镜提出分辨率、景深、视野等概念，并不断提出解决方案，显微镜已经初步满足我们对微观世界观察的需求，帮助我们记录下微观世界的空间和时间。微观世界观察最重要的是细节的分辨，分辨率的概念便由此诞生，分辨率是指人眼可以区分的两个点之间的最小距离，只在XY维度有效，根据瑞利判据，Rayleigh Criterion，正常人能分辨的极限是明视距离25cm处0.2mm的两个点，当我们使用显微镜后，我们可以看清更小距离的两个点，这便提升了我们观察的分辨率。随着现代研究的不断深入，人们对分辨率的要求也在不断提高，而科学家们也在不断的提升显微镜的分辨率，如电子显微镜将分辨率提升至纳米级别，实现了对病毒的观察，超高显微成像技术，将显微镜的分辨率从200纳米提升到几十纳米，实现了对活细胞细胞器的观察。分辨率的提升也带来了新的问题，即视野和景深的减小，当用普通中央照明法（使光线均匀地透过标本的明视照明法）时，显微镜的分辨距离为d=0.61λ/NA，可见光波长范围为400—700nm，取其平均波长550nm，波长是固定常量，因此，增大NA数值，即可得到更小的D值，也就是可以分辨的两点之间的距离更小，可以让人眼看清楚更小的物体。NA值即数值孔径，描述了透镜收光锥角的大小，NA = n * sinα，即透镜与被检物体之间介质的折射率（n）和孔径角（2α）半数的正弦之乘积。n为物镜与样本之间介质的光折射率，当显微镜物方介质为空气时，折射率n = 1 , 采用折射率高于空气的介质，可以显著提高NA值，水浸介质是蒸馏水，折射率为1.33；油浸物镜介质是香柏油或其它透明油，其折射率一般在1.52左右，接近透镜和载玻片的折射率，因此，油镜的NA值高于空气镜。孔径角又称“镜口角”，是透镜光轴上的物体点与物镜前透镜的有效直径所形成的角度，增大镜口角，可以提高正弦值，其实际上限约为72度（正弦值为0.95），乘以香柏油折射率1.52，可以得出最大NA值为1.45左右，代入分辨率计算公式，可以得出常规显微镜极限XY平面分辨率为0.2um左右。NA值还会直接影响显微镜的视野亮度（B）。由公式B∝N.A.2/ M2 我们可以推出，亮度随数值孔径（N.A.）的增大或者物镜倍率（M）的降低而增加。从理论上来说，我们应该追求尽可能高的NA值，以获得更好的XY平面分辨率和视野亮度。然而凡事都有两面性，XY平面分辨率的提升，会带来Z轴景深和观察视野的减小。显微镜一般都是垂直向下取景的，通过视场直径内观察到的物体表面凸起的位置与凹下的位置都能够看的很清楚时，那么凸点与凹点之间的高度差就是景深了，对于显微镜来说景深越大越好，景深越大在观察高低不平整的物体表面时，能够得到更好更立体的清晰度画面，大景深有助于我们对微观世界进行垂直方向形态的观察，也就是XYZ三维形态中的Z轴信息。景深就是象平面上清晰的象所对应物平面的前后空间的深度：dtot=(λ*n)/NA + n/(M∗NA) * e，dtot：景深，NA ：数值孔径，M ：总放大率，λ：光波波长, （通常λ=0.55um），n: 试样与物镜之间介质的折射率（空气: n=1、油: n=1.52）根据这个公式，我们可以知道，Z轴景深与XY平面NA值成反比。除了景深外，视野也受到NA值的影响，通过仪器固定注视一点时所能看见的空间范围即视野，它的计算与物镜的放大倍数直接相关，观察所看到的实际视野直径等于视场直径除以物镜的放大倍数，目镜会表明对应视场数，如10/18，即放大倍数10倍，视场直径18mm，因此当目镜确定后，放大倍数越大则观察的视野越小。XY平面分辨率是对局部细节的解析，而视野则决定了我们对样本的观察范围，视野必然是越大越好，但受限于当前的技术，我们必须采用高倍物镜，才可以得到良好的NA值，因此,视野和NA值有间接的负相关系。当我们需要观察的样本大于我们的视野时，每次观察只能看到一个局部，为了解决这个问题，拼图技术便应运而生。通过在XY方向移动样本，连续拍下不同位置的图像，最后拼接在一起，就可以得到一张全视野的图像。▲镜下局部视野▲拼接后全视野▲手动拼接▲自动拼接(图源：Echo显微镜)拼接分为手动和自动两种，手动拼图成本低廉，但是对人员的操作水平，经验要求很高，如上图，操作人员稍有不慎，就会出现图片接缝问题，同时手动拼图速度慢，不适合大批量，高通量样本处理，比如医院病理科日均上百病理切片观察，手动拼图方式无法满足要求。自动拼图的核心部件是全自动载物台，结合软件，可自动实现全自动，大范围全视野拍摄，结合自动Z轴对焦补偿，即可得到全视野的清晰图像。Echo Revolution 全自动荧光显微镜Echo Revolution全自动荧光显微镜，将XYZ三轴全部实现电动化，从而实现自动完成多图拼接的大视野高分辨率成像，而电动化的Z轴可以帮助用户实现自动聚焦、自动定焦和Z-Stacking 多层扫描大景深成像。Echo Revolution全自动荧光显微镜还添加了延时摄影功能，可以帮助用户实现长时间观察和时间回溯，使用户可以进行更全面的观察实验。

如今“一部手机走天下”，已成为现实，智能手机的出现改变了我们的生活。它使我们原来许多物品逐步变得可有可无，渐渐成为我们生活中的伴侣。从1992年第一部智能手机的出现，到如今，手机已生重大革命；从触摸屏取代小键盘，再到大触摸屏手机的出现，彻底改变了手机行业。OLED智能手机显示屏的结构智能手机必须能够很好地抵抗使用过程中产生的外界应力。每次用户操作手机时，手机都会受到震动或刮擦，例如从口袋或袋子中取出手机或把他放在桌子上时。智能手机制造商正在努力实现显示屏、框架以及智能手机外壳的最佳耐刮性。人们使用各种方法来量化耐划伤性能——最合适的两种方法是划痕测试和纳米压痕测试。本应用报告将展示这两种方法在智能手机显示屏抗划擦性和能硬度表征中的应用。纳米压痕和纳米划痕测试纳米压痕测试是一种可以测量薄膜和小体积材料的硬度、弹性模量、蠕变和附着力的方法。用预先定义的载荷将金刚石棱锥压头压入被测材料表面，并记录压入深度。硬度、弹性模量和其他性能是使用ISO14577 标准通过载荷-位移曲线获得的。划痕试验是一种表征涂层附着力和耐划痕性的方法。划痕试验通常使用球形金刚石压头进行，该压头在载荷增加的情况下“划痕”涂层表面，从而产生涂层分层。临界载荷对应于分层或其他类型的粘合剂开始损伤时的载荷，并作为量化表面层或材料的附着力或耐刮擦性的方法。纳米划痕测试仪纳米压痕测试仪1划痕测试保护玻璃耐划性能测试智能手机显示屏的保护玻璃通常由Gorilla玻璃制成，它是一种铝硅酸盐玻璃，并通过浸泡在高温钾盐离子交换槽中进行增韧，防止裂纹扩展和阻止缺陷生成。Gorilla玻璃具有极高的硬度和耐刮擦性，重量轻，光学性能优异。然而，即使如此坚硬且耐划伤的玻璃也可能被划伤，因此有一项正在进行的研究旨在通过表面沉积保护陶瓷层进一步提高其耐划伤性。由于陶瓷层非常薄（~100nm），最适合表征耐划伤性的仪器是安东帕尔纳米划痕测试仪（NST3）。下图显示了在100 nm氧化铝（Al2O3）保护层的Gorilla玻璃上，使用半径为2μm的球形针尖进行高达50 mN的渐进加载试验的结果。氧化铝沉积层的典型破坏形态如图1所示。图1: 在光学显微镜下观察到的划痕后典型失效形貌图2通过临界载荷值（Lc1）下划痕深度（Pd）、残余深度（Rd）和摩擦系数（CoF）的突然变化，对失效进行了显微镜观察，得到关于氧化铝层抗划伤性的重要信息：临界载荷（Lc）越高，抗划伤性越好。图2:划痕实验过程中记录的信号智能手机屏幕上的浅划痕的自修复（恢复）智能手机显示屏上的大多数划痕都很深，肉眼可见（图3）。如果用户希望再次获得平滑的显示，通常必须更换前面板。为了验证清除过程是否有效，并确定可以修复的最大划痕深度，我们在恒定载荷下创建了几个系列的划痕。每一系列划痕都是在不同的载荷下进行的，以获得不同的划痕深度，并且可以评估恢复过程的可靠性。由于必须产生非常浅的划痕，NST3用于创建划痕。图3: 智能手机屏幕上的划痕除了产生可控划痕外，由于扫描后功能，纳米划痕测试仪 （NST3）还可以用作轮廓仪。测量受损智能手机屏幕的表面轮廓，从而评估已存在的划痕深度。测量设置的典型示例如图4所示。在划痕轮廓采集结束时，可以从划痕软件 导出数据，并直接由合适的分析软件（如TalyMap Gold）处 理，以确定预先存在的划痕深度（图5）。根据结果，制造商可以决定是否可以翻新智能手机屏幕。图 4: 使用NST3测量智能手机屏幕的表面轮廓图5: TalyMap软件分析预先存在的划痕的表面轮廓，以确定划痕深度（0.26μm）显示屏塑料/金属外壳的耐刮擦性位于智能手机显示屏旁边的显示屏框架上的油漆容易被划伤，尤其是边缘（图6）。因此，制造商希望提高显示屏框架上油漆的耐刮擦性和附着力。图6: 智能手机外壳上的磨损在这个案例研究中，比较手机外壳上两种不同薄膜的耐刮擦性能和附着力。薄膜的厚度约为30um，对此类薄膜进行划痕测试的最合适的仪器是Rvetest（RST3）或Micro CombiTester(MCT3)，他们施加载荷最高达200N(RST3)30N(MCT3)，最大划痕深度1mm，使用半径为200um的球形压头和渐进力载荷模式进行划痕1试验，划痕的全景成像如图7所示。图7：两种油漆划痕全景成像涂层1号和2号样品进行比较，2号的分层发生在较低的载荷且损坏也比较严重，2号的耐刮擦性能也不如1。因此，1应能抵抗较长时间的刮擦，其使用应优先于抗刮擦性较差的2。2纳米压痕测试玻璃体上有机薄膜的硬度和弹性模量智能手机显示屏的一个重要组成部分是有机薄膜，有机薄膜已经在OLED显示器中得到广泛应用。它们代表了智能手机显示屏市场的很大一部分，而且在灵活性方面具有的巨大优势，可以开发可折叠手机。有机薄膜的硬度和弹性模量等力学性能非常重要，因为它们表明了薄膜的质量，可以用来预测耐久性。有机电致发光（OLED）层的厚度在100纳米到500纳米之间，其力学性能的测量需要非常灵敏的仪器。安东帕尔超纳米压痕测试仪（UNHT3）具有合适的载荷和位移分辨率，可以可靠地测试这样的薄膜。图8显示了沉积在玻璃基板上的七种OLED薄膜的典型测量结果，每层的厚度约为100nm，最大压入深度控制在10nm。图8: 七种OLED薄膜典型载荷-位移曲线在每个样品上进行了五次最大载荷为300μN的压痕实验， 压痕载荷-位移曲线获得的每个样品的硬度和弹性模量 （图9）所示：弹性模量在33 GPa到55 GPa之间变化，硬度在280 MPa到400 MPa之间变化，标准偏差约为5%， 这证实了各层的均匀性良好，并允许安全区分各。A、B 和D层的硬度最高，C和F层的硬度最低。结果表明，UNHT3 可以用于非常薄的层的机械性能的可靠表征，从而有助于开发新的OLED层。图9: 七个OLED薄膜的硬度和弹性模量光学透明粘合剂（OCA）的机械性能光学透明粘合剂（OCA）是一种薄的粘合薄膜。例如：在智能手机行业中用于将显示器的不同组件之间连接。不仅这些薄膜的粘合性能很重要，而且它们的力学性能也很重要，因为它们决定了OCA的使用方式。安东帕尔生物压痕测试仪已用于测量此类粘合剂。生物压痕仪可以测量粘附力，还可以获得薄膜的刚度（弹性模量）和其与时间相关的特性（蠕变）。保证薄膜牢固地粘附着在基体上，以避免薄膜弯曲，这一点至关重要。在这个案例研究中，我们对三种不同的胶进行了表征：一种柔软的（a），弹性模量（E）约为0.35 MPa，两种较硬的（B，C），弹性模量约为208 MPa和约80 MPa，其中最大压入深度均控制在薄膜厚度的15%左右。图10：生物压痕仪用于测量附着在玻片上的OCA薄膜这些实验使用了半径为500μm的球形针尖，对于较薄的薄膜，建议使用半径较小的针尖，以避免基底的影响。最大压入载荷为0.5mN，最大压入深度在1μm和16μm之间变化，最大载荷下的保持时间为30秒。图11显示三种OCA薄膜的三种压痕曲线的比较，在针尖接近样品表面时，记录了粘附力。尽管在每个样品的不同区域进行了测量，但测量结果显示出良好的重复性。这表明，尽管粘合性能取决于两个接触部件的表面状态，但由于一个样品上的粘合力和所有压痕曲线非常相似，因此达到了稳定状态。图11：三种不同弹性模量OCA薄膜（A、B、C）的压痕曲线对比。4纳米压痕测试划痕测试和纳米压痕测试是智能手机显示屏的重要测试方 法，因为它们可以模拟现实生活中的情况，如冲击或硬物划伤。划痕测试适用于研究保护智能手机显示屏的覆盖玻璃的耐划痕性。该方法也有助于表征薄膜显示框上的附着力，从而选择附着力最佳的粘合剂。最后，该技术还可用于测量屏幕上预先存在的划痕的最大深度，评估其是否可以翻新。纳米压痕测试用于测量沉积在显示器玻璃上的功能薄膜的硬度和弹性模量。力学性能反映了新型显示器开发过程中 薄膜的质量。此外，纳米压痕法允许测定用于安装智能手机屏幕的光学透明粘合剂（OCA）薄膜的粘弹性和力学性。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

飞纳电镜近期通过福州大学的验收。福州大学石油化工学院主要研究清洁燃料生产催化剂和工艺研究、多级孔道催化材料的制备以及负载型催化剂纳微结构调变方法和应用。为了保护环境，人们对车用燃料的质量要求越来越高，燃料中芳烃含量的高低不仅直接影响其燃烧性能，而且对大气质量会产生不同程度的影响，因此利用性能优良的催化剂改善燃料质量具有十分重要的意义。 福州大学石油化工学院主要研究催化剂在石油化工中的应用，其中催化剂表面形貌、表面微区成分及分散状态会对催化剂性能及活性产生很大的影响。 配备有能谱的扫描电镜是一种重要的表面分析手段，能够观察催化剂表面形貌和检测催化剂表面微区成分，对催化剂的研发具有十分重要的意义。飞纳台式扫描电镜能谱一体机 ProX 既能观察样品表面形貌，还可以利用能谱对催化剂表面成分和元素分布进行分析。 从催化剂的微观观点上看，催化剂表面形貌和组成对催化行为具有重要的影响，飞纳电镜配置二次电子和背散射电子探头，能够充分发掘样品表面信息。催化剂中活性成分的分散状态与催化剂活性及使用寿命有着密切的关系，采用能谱分析可以对催化剂表面进行元素分析，从而判断活性成分的分布。同时，利用飞纳台式电镜也可以用于分析催化剂活性下降或失活的原因。 扫描电镜下的催化剂晶体颗粒扫描电镜下的球形催化剂颗粒 用户认真学习电镜操作利用飞纳电镜的形貌和成分分析，可以直观地获得催化剂的形态和活性成分分布信息，再结合宏观分析结果，可以大致预测催化剂的活性及性能，筛选掉性能较差的样品，大大节约研究和后期测试时间。

【作者按】衬度指的是图像上所存在的明、暗差异，正是存在这种差异才使得我们能看到图像。同是明、暗差异，衬度与对比度的不同在于：对比度是指图像上最亮处和最暗处的差异，是以图像整体为考量对象；衬度是指图像上每一个局部的亮、暗差异，它是以图像上的局部细节为考量对象。形貌衬度、二次电子衬度和边缘效应、电位衬度、Z衬度、晶粒取向衬度是展现扫描电镜表面形貌特征的几个主要衬度信息。形貌衬度是形貌像形成的基础，其余的衬度信息叠加在这个基础之上做为形貌像的重要组成部分，充实及完善形貌像所展现的表面形貌信息。依据辩证的观点，这些衬度信息各有其适用领域，相互之间不可能被完全替代。即便是形貌像的基础“形貌衬度”也不具有完全代替其余任何一个衬度的能力。对任何衬度呈现的缺失，都会使得表面形貌像存在程度不同的缺陷，使仪器分析能力受到一定程度的影响，这些都将在下面的探讨中通过实例予以充分的展示。在前面经验谈中有大量的实例及篇幅对以上衬度予以介绍。本文是对过去零散的介绍加以归纳总结，形成体系。下面将从形貌衬度开始，通过实例，依次介绍二次电子衬度、边缘效应、电位衬度、Z衬度以及晶粒取向衬度的成因、影响因素、所展现的样品信息以及应用实例和探讨。一、形貌衬度形貌衬度：呈现样品表面形貌空间位置差异的衬度信息。影响因素：探头接收溢出样品的电子信息的角度。形成缘由：要充分表述表面形貌三维空间的位置信息，形成图像的衬度应当包含两个基本要素：方向和大小。物体图像的空间形态取决于人眼观察物体的角度：侧向观察是立方体，顶部观察为正方形。这是由于该角度包含着形成图像空间形态的两个基本要素：方向和大小。扫描电镜测试时形貌衬度的形成也是同样道理。形貌衬度的形成与探头接收溢出样品的电子信息（二次电子、背散射电子）的角度密切相关。该接收角度发生改变，形貌衬度也将发生变化，形貌像就会跟着出现变动。接收角对形貌像的影响并不单调，而是存在一个最佳范围。不同厂家的不同类型扫描电镜，由于探头位置设计上的差异，各自都存在一个最佳工作距离以形成最佳的信息接收角，呈现出各自所能表达的样品表面形貌的最大空间形态。样品的倾斜会对接收角产生较大的影响，因此倾转样品可以发现表面形貌像的空间信息也会发生改变。任何测试条件的改变都不会带来唯一且单调的结果，而是遵循辨证法的规律，即对立统一、否定之否定和量变到质变。选择测试条件时，要针对样品特性及最终目的做到取舍有度。形貌衬度是形成形貌像的基础，但并不是形貌像的全部。形貌像中许多细小的形貌细节，会受到探头所接收的电子信息（SE和BSE）溢出区大小的影响。电子信息和电子束的能量越大对这些细节的影响也越大，当量变达到一定程度就会影响某些细节的分辨，从而对表面形貌像产生影响。要形成充足的形貌衬度，又该如何选择电子信息接收角的形成方式？依据样品特性及表面形貌特征可分为：A）低倍，低于10万倍，呈现的形貌细节大于20纳米。此时，背散射电子很难完全掩盖这些细节信息，随着所需呈现的样品表面细节的增大，背散射电子对图像清晰度的影响也会减小，图像也将越渐清晰。样品仓内的探头位于样品侧上方，与样品和电子束共同形成较大的电子信息接收角。由该接收角形成的形貌衬度能充分呈现20纳米以上的样品表面形貌细节。随着工作距离、样品台倾斜和加速电压的改变，该接收角的变化幅度较大，图像所呈现的形貌变化也较为明显。镜筒内探头位于样品顶部，与样品和电子束在一条直线上。其对信息的接收角度主要形成于电子信息的溢出角，该角度较小，形成的形貌衬度也较小，不利于充分展现大于20纳米的形貌细节。工作距离、样品台倾斜以及加速电压的改变对接收角的影响较小，图像形态变化不明显。基于以上原因：低于10万倍，观察的样品表面细节大于20纳米。以样品仓探头为主获取的形貌像，空间形态更优异。B）高倍，大于20万倍，观察的形貌细节小于20纳米。表面形貌的高低差异小，形貌衬度也小，电子信息的溢出角度即可满足衬度的形成需求。此时，低角度信息的接收效果将是主导因素，低角度信息越多，图像立体感越强烈。背散射电子因能量较高对这些细节影响较大，必须加以排除。为充分呈现这类形貌信息，应采用镜筒内探头从样品顶部接收充足的二次电子，尽量排除溢出面积较大的背散射电子信息溢出区对样品细节的影响。此时形成形貌像的关键是采用小工作距离（小于2mm），以增加镜筒内探头接收到的低角度二次电子。实例展示及探讨：A ）大于20纳米的细节，以样品仓探头为主（大工作距离）形成的形貌像，立体感强、细节更优异，形貌假象较少。B）样品仓探头获取的表面形貌像对工作距离的变化、样品倾斜、加速电压的改变都十分敏感，表面形貌像的形态随之改变也较为明显。镜筒探头位于样品顶端，改变以上条件对接收角的影响不大，形貌像的空间形态变化也不明显。 B1）改变工作距离对表面形貌像的影响（钴、铁、钨合金）B2）样品倾斜对形貌像立体感的影响B3）改变加速电压对形貌像立体感的影响（合金钢）C）小于10纳米的细节，形貌衬度要求较小，溢出样品的低角度电子信息就满足这类表面细节的呈现需求。此时如何避免样品中电子信息的扩散对形貌细节产生影响是首要选择，充分选用低能量的二次电子就显得极为关键。镜筒内探头因位置和结构的特别设计，使得它接收的样品信息以二次电子为主，是展现这类几纳米细节的首选。工作距离越小，镜筒内探头接收到更为丰富的多种角度的二次电子信息，对10纳米以下细节的分辨力最强。D）处于不同位置的镜筒内探头获取的形貌衬度也不相同。位于侧向的镜筒内（U）探头相较于位于顶部的镜筒内探头（T），可获取更多的低角度信息，形貌像的立体感更强。结论：形貌衬度是形成形貌像的基础，探头接收形貌信息的角度是形成形貌衬度的关键因素。不同大小的形貌细节要求的形貌衬度不同，该接收角的形成方式也不同。低倍时，形貌像的空间跨度大，要求的形貌衬度也大，需探头、样品和电子束之间形成一定的角度才能获得充分的形貌像。该角度有一个最佳值，探头位置不同，这个值也不同，形成的形貌像空间感也存在差异。高倍时，形貌空间跨度小，低角度电子信息即可满足形貌衬度的形成需求。此时避免电子信息的扩散对形貌像的影响就极为关键，充分获取低角度二次电子将成为测试时的首选。形貌衬度虽是形成表面形貌像的基础，但并不是唯一因素，要获取充足的形貌像，其他衬度的影响也不可忽视。下面将对形成形貌像的其他衬度加以探讨。二、二次电子衬度和边缘效应一直以来的主流观点都认为：二次电子衬度和边缘效应是形成扫描电镜表面形貌像的主导因素。各电镜厂家都把如何充分获取样品的二次电子做为形成高分辨形貌像的首选，对探头位置的设计，也以充分获取二次电子为目的来展开。这一理论体系的形成依据是：1. 二次电子的溢出量与样品表面斜率相对应，在边缘处的溢出最多。而表面形貌像可看成是不同斜率的平面所组成，故二次电子衬度和边缘效应含有充分的样品表面形貌信息。2. 二次电子能量低，在样品中扩散小，对样品表面那些极细小的细节影响小，分辨能力强，图像清晰度高。 但实际情况却往往于此相反。如下图：右图中二次电子衬度及边缘效应充足，但形貌信息相较左图却十分的贫乏，并在形貌像上带有极为明显的假象。为什么会出现这种与目前主流观点完全不一样的结果？原因何在？这还是要从扫描电镜形貌像的形成因素说起。表面形貌像呈现的是表面形貌高低起伏的三维信息，图像中必须含有两个重要的参数：方向与大小。表述一个斜面，需提供与该斜面相关的两个重要参数：斜率大小和斜面指向，这是向量的概念。二次电子衬度对斜率大小的呈现极为明显，亮、暗差异大；却对斜面指向的呈现极差。对形貌像来说，斜面指向形成的衬度差异对形成形貌像往往更重要。因此由二次电子衬度和边缘效应形成的图像只具二维特性，无法呈现形貌像的三维特征，失去形貌细节也在所难免。探头对样品信息的接收角所形成的形貌衬度能充分表达形貌像的指向差异。因此下探头即便接收的背散射电子较多，对斜率大小的表现较差，但呈现的形貌形态却更充足。任何信息都有其适用范围，在适用范围内总扮演着关键角色。二次电子衬度和边缘效应虽然对斜面指向不敏感，但对斜率大小却极度敏感，该特性能强化平面和斜面区域整体的衬度差异，有利于对区域整体进行区分。区域在形貌像中占比越小，被区分的优势就越大。需要注意：此时区域之间的衬度表述，并非该区域成分和密度的不同，而是各区域中斜面数量和斜率大小的差异。观察区域在图像中面积占比越低，区域中的形貌细节越难分辨，采用形貌衬度对区域进行区分也越难。此时，二次电子衬度和边缘效应对区域进行区分的作用也就越大，如下例：以上是钢铁表面的缺陷，在500倍时采用下探头是无法区分A、B两个区域有哪些不同，很容易被误认为是两块完全相同的平面。但是采用上探头（二次电子衬度优异）发现这两个区域存在非常明显的不同，放大到2万倍，可见区域A和B在形态上的差别巨大，A区域比B区域的起伏大。二次电子衬度和边缘效应的强弱可通过探头和工作距离的选择加以调整。对这一衬度的合理利用，可拓展对样品形貌特征进行分析的手段，获得更充分的形貌信息。此外，充分的运用二次电子，还有利于利用“电位衬度”来扩展对样品表面形貌信息进行分析的方法。三、电位衬度电位衬度：样品表面由于存在少量荷电场，对样品某些电子信息的溢出量产生影响而形成的衬度。影响因素：由于荷电场较弱，受影响的主要是二次电子，背散射电子的溢出量受影响较小。实用方向：样品表面存在有机物污染、局部氧化或晶体结构的改变。这些变化采用Z衬度很难观察到，而形成荷电场强度及位置的些微差异所产生的电位衬度却较明显。该特性在进行样品失效分析时对找出性能改变的区域，作用极其明显。实例展示及分析：A）智能玻璃表面的有机物污染表面镀膜的智能玻璃，通电后总是有明显的光晕出现。该部位用扫描电镜进行微观检测。结果如下：镜筒内（上）探头，SE为主，Z衬度较差。相较于样品仓（下）探头，BSE为主，出现以上类似Z衬度所形成的光斑图案的几率和强度要低，但结果却完全与常规认识相背离。原因何在？从探头的改变对结果影响判断，该图案不是Z衬度所形成，否则下探头图案将更为明显。图案形状如同液体滴在块体上所形成，怀疑为有机液滴落在薄膜表面，造成该处漏电能力减弱，形成局部的弱荷电场，影响二次电子的溢出而酿成电位衬度。背散射电子未受到荷电场的影响，薄薄的液滴层形成的Z衬度又小，故下探头无法呈现反映液滴污染的任何电子信息。能谱分析该处的碳含量略高一些。客户清洗设备，排除任何有机污染的因素，该现象消失。B）铁、钴、镍合金框架表面的氧化斑采用能谱分析颗粒物部位，多出硅和氧的成分信息，说明这里可能存在夹杂物，但含量极少用Z衬度很难区别。而硅、氧造成了其存在区域的漏电能力下降，使得该处的电位衬度极为明显。由此我们可轻松找到材料的缺陷点。通过以上实例可见，材料的缺陷，往往会由于工艺问题使某些部位局部被氧化或污染。这类缺陷采用Z衬度往往很难观察到，而采用电位衬度就会很容易找到。只有在大工作距离下，才可轻松切换样品仓和镜筒探头以分别对某个区域进行观察，针对形貌像所表现出的电位衬度差异，往往很容易找到样品的失效点并分析原因。二次电子和背散射电子都有其善于呈现的衬度信息。二次电子在二次电子衬度、边缘效应和电位衬度的展现上优势明显，上面已经充分的探讨。背散射电子在Z衬度和晶粒取向衬度（电子通衬度ECCI）的表现上更加的优异，下面将分别加以介绍。四、Z衬度Z衬度：由样品各个组成相的平均原子序数（Z）及密度差异所形成的图像衬度。形成因素：相同条件下，SE和BSE的溢出量和散射角会随组成样品的原子序数及密度的不同而不同，造成探头对其的接收量出现差异而形成Z衬度。背散射电子在量的改变上较二次电子更强烈，因此形成的Z衬度更大，灰度差异更明晰。实例展示并探讨：A）高分辨扫描电镜的样品仓探头比镜筒内探头接收到的背散射电子更多，形成的图像中Z衬度更明显。B）样品仓、镜筒、背散射电子探头的Z衬度结果对比。合金钢，能谱图中1、2、3三个区域的色彩，绿色：铁；红色：钨；绿黄：铁、铬。拟合下探头图像所展现的灰度差。低加速电压下，三种探头所形成的Z衬度差异将减弱。五、晶粒取向衬度晶粒取向衬度：晶体材料的晶粒取向差异会造成探头获取的电子信息出现差别，形成的衬度。与EBSD表述的信息有一定的对应性，但对晶粒取向变化的敏感度要远低于EBSD。也称“电子通道衬度”（ECCI），但命名原因及依据不明。形成缘由：从晶体表面溢出的电子信息会随晶粒取向的差异而不同。表现为信息的溢出量及取向上出现差别，使处于固定位置的探头所接收到的电子信息在数量上出现区别，形成表述晶粒取向差别的衬度。背散射电子受晶粒取向不同而出现的衬度差 异较二次电子更为强烈，这与两种电子信息在Z衬度上的表现基本一致。实例展示及探讨：A）zeiss电镜采用三种探头模式观察钢的表面（倍率：×5K）B）日立Regulus8230样品仓和镜筒探头的各种组合结果六、结束语扫描电镜表面形貌像是由呈现表面各种形貌信息的形貌衬度、二次电子衬度及边缘效应、电位衬度、Z衬度及晶粒取向衬度共同形成。其中形貌衬度是形成形貌像的基础，其余衬度叠加在形貌衬度之上，形成完整的表面形貌像。形貌衬度：该衬度的缺失，形貌像将只具有二维特性。形成形貌衬度的关键在于探头接收样品信息的角度，而样品信息（SE\BSE）的能量会对形貌细节的分辨产生影响。背散射电子，因能量较高，在样品中扩散范围较大，对直径小于几十纳米的细节或10万倍以上高倍率图像的清晰度影响较大，对直径十纳米以下细节的辨析度影响极大。虽然二次电子能量较弱，但其对5纳米以下的样品细节或30万倍以上图像清晰度和辨析度还是有明显的影响。低密度样品，以上受影响的放大倍率阈值也会相应降低。探头对信息接收角度的形成方式应依据所需获取的样品信息的特性和样品本身特征来做出合理的选择。样品的表面形貌起伏大于20纳米，所需的形貌衬度较大，需要探头、样品和电子束之间形成一定夹角才能满足需求。背散射电子的扩散，不足以掩盖掉这些细节的展现，相对于形成充分的形貌衬度来说，处于次要地位。此时应选择大工作距离，充分利用样品仓探头对样品信息进行接收，再结合镜筒内探头接收的样品信息给予加持，才能充分展现样品的形貌特征。样品表面起伏越大，样品仓探头在形成形貌像中的占比也相应提高，才有利于充分获取样品的表面形貌信息，形成的表面形貌像也更为充盈。样品表面起伏小于20纳米，所需的形貌衬度较小，溢出样品表面的电子信息角度即能满足形成表面形貌像所需的形貌衬度。此时背散射电子对形貌细节影响将成为形成表面形貌像的主要障碍，必须加以排除。充分利用镜筒内探头，排除样品仓探头的影响将成为获取形貌像电子信息的唯一选择。此时，镜筒内探头能否充分获取低角度电子信息是形成形貌像的症结所在。在实际操作中，选择小工作距离及镜筒内探头的组合就极为关键。有些电镜厂家在物镜下部设置的低角度电子信息转换板，有助于镜筒内探头对低角度电子信息的接收，充分运用该转换板将使得表面形貌像的立体感更加充分，形貌信息更为充实。二次电子衬度与边缘效应：一直以来的主流观点都认为该衬度是形成表面形貌像的基础。但该衬度因缺失对斜面指向因素的呈现，故无法表现形貌像的空间位置信息。由其形成的形貌像对形貌斜面的斜率大小表现充分，而对斜面的指向却没有体现，故形貌像只具二维特性。该衬度容易与Z衬度相混淆而出现形貌假象，但也能够加强斜面区域的衬度，有利于低倍时对形貌不同但组成成分相近的区域进行区分，如多层膜的膜层分割等。电位衬度：该衬度是由样品表面形成的少量荷电场引起的电子信息溢出异常所形成。背散射电子能量较大，信息的溢出量不易受该荷电场影响，故不存在该衬度或存在的衬度值较小。利用不同探头在接收样品信息时，对电位衬度的呈现差异，可对样品中被污染、氧化或发生晶体结构改变而形成漏电能力出现变化的部位，进行区分及分析。这在样品的失效分析中意义重大。Z衬度：由样品组成相的平均原子序数及密度不同所形成的信息衬度。背散射电子从样品表面溢出的数量和角度受样品的组成成份和密度的影响较大，由其为主形成的表面形貌像中，Z衬度的差值更大，图像更锐利，边缘更明晰，但表面细节较差。以二次电子为主形成的形貌像，具有的Z衬度差值较小，图像锐利度不足但细节更丰富。晶粒取向衬度：晶体的晶粒取向差异所形成的信息衬度。主流的称谓是：电子通道衬度（ECCI），命名的原由不明。该衬度如同Z衬度，背散射电子对其的呈现更为明显。对各种衬度信息的充分认识，将有助于正确理解形貌像上各种形貌信息的形成缘由。是正确选择扫描电镜测试条件，获取充分且全面的表面形貌像的基础，必须加以重视。参考书籍：《扫描电镜与能谱仪分析技术》 张大同 2009年2月1日 华南理工出版社《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 中科大出版社《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 人民出版社 《显微传》 章效峰 2015年10月 清华大学出版社作者简介：

人类认识真理的过程就像剥洋葱，由表及里一层层递进。 反映到对化学反应过程的认识，一开始，人们通过物质的形、色等外在表象认识化学反应。正如现代化学之父拉瓦锡重复的经典“氧化汞加热”实验一样，氧化汞由红色粉末变为液态的金属汞，这个显著的变化意味着反应的发生。即使到了近现代，仪器分析手段越来越多样，我们做常用的分析手段也是通过物质外在状态的变化进行观察，或者利用各类显微镜及X射线衍射仪观察物质的结构变化。 拉瓦锡之匙拉瓦锡对化学反应中物质的质量、颜色、状态变化的观察，犹如在重重黑暗中，找到了打卡化学之门的那把钥匙。 元素周期表 到19世纪，道尔顿和阿伏加德罗的原子、分子理论确立，门捷列夫编列了元素周期表。原子、分子、元素概念的建立令化学豁然开朗 自从用原子-分子论来研究化学，化学才真正被确立为一门科学。正是随着对不同元素的各种微粒组合变化的认识发展，化学的大门终于被打开。伴随金属键、共价键、离子键、氢键等各种“键”概念的提出，人们逐渐认识到各种反应的本质是原子或分子等微粒间的力学变化。于是，对反应的观测需要微观下的力学测量工作。 作为专门利用极近距离下极小颗粒间作用力工作的原子力显微镜，此事展现了自身巨大优势。无论是直接测试不同分子间的作用力，还是利用力的测量完成表面形貌的表征，原子力显微镜以高分辨率出色地完成了任务。 对于一些生物样品，例如脂质膜，因为其是由磷脂分子构成的单层或双层结构，极其柔软，因此其表面作用力极其微弱。从测试曲线上可以看出，脂质膜对探针的力只有约1pN，但是原子力显微镜的测试曲线上可以很清晰地捕捉到这个变化。 有趣的是，人们对真理的发掘，是由表及里的。但是利用原子力显微镜对化学反应本质的发现，却是由内而外的。 原子力显微镜基本是被作为一种表面分析工具使用的。这使其只能用来观察反应前后固相表面的结构变化，或者通过固相表面的各种属性，如机械性能、电磁学性能等侧面论证反应的发生。而要真正观察到反应的过程，是要对界面层进行观测的。因为几乎所有的反应，都是发生在两相界面处的，表面只是最终反应结果的呈现。 在界面处，反应发生时，原有的原子/分子间的作用力——也就是各种“键”，因为电子的状态变化（得失或者偏移）无法维持原有的稳定性，从而导致了原子/分子的重新排列，直到形成了新的力学稳定态——也就是新的“键”形成后，反应结束。这个过程的核心就是原子/分子间的“力的变化”。 反应的本质——微粒间力的分分合合 当化学科学的车轮推进到纳米时代，当探索的前锋触摸了两相界面，当理论的深度深入到动力学的研究。原子力显微镜是否能够当此重任呢？ 能。但是需要一番蜕变。 界面处的力梯度有两个特点。一是更为集中，一般在0.3nm-1nm左右的范围内会有2-4个梯度变化；二是更为微弱，现在的原子力显微镜可以有效捕捉皮牛级的力变化，但是在表征界面时依然分辨率不足，需要的分辨率要提高1-2个数量级。 新的需求引导了新的技术蜕变。调频模式的成熟化，几乎完美应对了界面处的力梯度特点。一方面，只有几个埃的振幅可以有效对整个界面区进行表征，另一方面，检测噪音压低到20 fm/√Hz以内，保证了极高的分辨率。 岛津调频型原子力显微镜SPM-8100FM 例如对固液界面的观察。我们都知道，因为在固液界面处，因为液体分子和固体表面分子的距离不同，会形成不同的作用力，如氢键、偶极矩、色散力等。因此形成的液体分子的堆积密度会有不同。这种液体分子的分层模型，是润滑、浸润、表面张力等领域的底层原理。但是长期以来，这些理论只存在于数理模型和宏观现象解释之中，没有一个合适的直观观测工具。 界面观测之牛刀小试 岛津的SPM-8100FM的出现，将固液界面的高效表征变成了现实。上图右侧就是云母和水的界面处，水分子的分层结构，在约0.6nm的范围内，可以清楚看到3个分层。 具体到现实应用中，对表面润滑的研究很适合采用这种分析工具进行定性定量化测试。使用SPM-8100FM对润滑油中氧化铁表面上所形成的磷酸酯吸附膜进行分析。 图示为4组对照实验，分别是仅使用PAO（聚α-烯烃）和添加了不同浓度的C18AP（正磷酸油酸酯）的润滑油。 在未添加C18AP的PAO中，观察到层间距离0.66 nm的层状结构。通过这一层次可以看出，PAO分子在氧化铁膜表面上形成了平行于表面的平坦的覆层。随着C18AP浓度不断增加，从0.2 ppm到2 ppm后，层状结构开始消失，最后在20 ppm和200 ppm时完全观察不到。层状结构消失表明PAO分子定向结构被C18AP取代，在基片上形成了吸附膜。随着C18AP浓度不断增加，氧化铁基片表面逐渐被吸附膜覆盖。 对照使用摆锤式摩擦力测试仪测量获得的钢-润滑油-钢界面的摩擦系数。在添加C18AP浓度到达20 ppm后，PAO的摩擦系数大大降低。和微观界面表征的结果非常吻合。 由此可见，使用SPM-8100FM对润滑油-氧化铁界面实施滑动表面摩擦特性分析评估，可有效加快润滑油开发进度。 技术的发展推动了科学的进步，科学的发展也渴求更多的技术发展。原子力显微镜表征技术由表面向界面的延伸，一定会有力地推动对化学由表象向本质的探索。岛津将一如既往地尽其所能，提供帮助。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导读 氮化处理工艺应用广泛，但有时由于热处理工艺不正确或操作不当，往往造成产品的各种表面缺陷，影响了产品使用寿命。某氮化处理的工件表面出现了内氧化开裂，使用岛津电子探针EPMA对其进行了分析。 科普小课堂 氮化处理的特点：氮化处理是一种在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。工件进行氮化热处理可显著提高其表面硬度、耐磨性、抗腐蚀性能、抗疲劳性能以及优秀的耐高温特性，而且氮化处理的温度低、工件变形小、适用材料种类多，在生产中有着大规模应用。 氮化处理的原理：传统的气体渗氮是把工件放入密封容器中，通以流动的氨气并加热，氨气热分解产生活性氮原子，不断吸附到工件表面，并扩散渗入表层内，形成不同含氮量的氮化铁以及各种合金氮化物，如氮化铝、氮化铬等，这些氮化物具有很高的硬度、热稳定性和很高的弥散度，从而改变了表层的化学成分和微观组织，获得了优异的表面性能。 裂纹产生的原因是什么？ 电子探针分析氮化后的内氧化裂纹：通过之前的系列，已经了解了超轻元素的测试难点以及岛津电子探针在轻元素和超轻元素分析方面的特点和优势。为了查明氮化工件开裂的问题，使用岛津电子探针EPMA-1720直接对失效件的横截面进行元素的分布表征。 岛津电子探针EPMA-1720 结果显示：裂纹内部主要富集元素C和O，工件表面存在脱碳现象，工件内部存在碳化物沿晶分布，氮化层有梯度地向内扩展趋势。氮化处理前工件是不允许出现脱碳现象的，如前期原材料或前序热处理环节中出现脱碳现象，需要机械加工处理掉。内部的沿晶碳化物会造成晶界结合力的减弱，容易造成沿晶开裂。 表1 表面微裂纹横截面元素C、O、N的分布特征 对另一侧的面分析显示，渗氮处理前，试样表面也存在脱碳层。脱碳层如未全部加工掉，将会致使工件表面脱碳层中含有较高浓度的氮，从而得到较厚的针状或骨状高氮相。具有这种组织形态的渗层，脆性及对裂纹的敏感性都很大。而且在表面也有尖锐的不平整凸起，这些都可能会造成后续工艺中的应力集中导致表面微裂纹。 同时也观察到某些合金元素存在些微的分布不均匀现象，不过这些轻微的成分变化，对性能的影响应该不大。 表2 另一侧面表面微裂纹横截面元素C、Mo、O的分布特征 试样腐蚀后进行金相分析。微观组织显示，近表层存在55~85μm的内部微裂纹，氮化后出现连续的白亮层，白亮氮化层并未在内部裂纹中扩散，所以微裂纹应该出现在表面氮化工艺后的环节。 结论 使用岛津电子探针EPMA-1720对某氮化工件表面微裂纹进行了分析，确认了表面的脱碳现象、基体的碳化物晶界分布、氮化过程中氮的近表面渗透扩展以及微裂纹中氧的扩散现象。工件原材料或工件在氮化前进行调质处理的淬火加热时，都要注意防止产生氧化脱碳；如果工件表面已产生了脱碳，则在调质后氮化前的切削和磨削加工中，须将其去除。同时在氮化工艺前需要加入并做好去应力热处理工艺，否则可能内应力过大造成氮化后的表面缺陷。

前 言在盛夏时节安静的池塘边，正是观赏荷花的好时候。在红花绿叶的点缀下，夏日仿佛多了一丝清凉舒缓。每当提到荷花（莲花），总能想起周敦颐在《爱莲说》中 “予独爱莲之出淤泥而不染，濯清涟而不妖”的诗句。荷花历来被佛教尊为神圣净洁之花，并且极力宣传并倡导学习荷花这种清白、圣洁的精神。另外，李白的诗句“清水出芙蓉，天然去雕饰”，也表明荷花具有天然之美。荷花即青莲，青莲与“清廉”谐音，因此荷花也被用以比喻为官清正，不与人同流合污，这主要是指在仕途中。比如，有一幅由青莲和白鹭组成的名为“一路清廉”的图画，就被很多文人置于自己的书房中。可是，莲为什么可以出淤泥而不染呢？这就要讲到莲花的“自清洁”和“不沾湿”特性了。荷叶效应如果留心观察莲花的叶子，你就会发现荷叶上总是干干净净的，好似不留一点灰尘。这是因为荷叶表面的特殊结构有自我清洁的功能，即荷叶的“自清洁”特性。此外，我们经常会看到这样的场景：当水滴在荷叶上时，水并没有完全铺展开，而是以水珠的形式停留在荷叶上，而且只要叶面稍微倾斜，水珠就会滚离叶面。这就是荷叶的“不沾湿”特性。荷叶的“自清洁”和“不沾湿”特性被统称为“荷叶效应”。这一概念最早是由德国波恩大学的植物学家巴特洛特提出的。图1荷叶效应超疏水特性其实，荷叶的“不沾湿”特性也被称为“超疏水”特性。那么，如何界定“超疏水”这一概念呢？在明确“超疏水”这一概念前，我们要先了解表面化学中的一个概念——接触角。如下图所示，接触角指的是“液－固”界面的水平线与“气－液”界面切线之间通过液体内部的夹角θ。有了这一概念，我们可以很方便地表示液体对固体的润湿情况。当夹角θ小于90°时，我们称该液体可以湿润固体。当θ大于90°时，该液体不能湿润固体。当θ大于150°时，该固体表面具有超疏水特性。通俗地讲，我们可以认为这种固体表面有很强的排斥水的能力。图2 浸润与不浸润的特征在自然界中，奇异的性质往往是其独特的结构决定的。那么，你肯定会问：“荷叶的特性是否与它的结构有关呢？”答案是肯定的。扫描电子显微镜的发展给我们的科学研究带来了更多的可能，也使得我们能够观察到荷叶的微观结构。通过电子显微镜的成像结果，我们可以清晰地看到荷叶表面有许多突起的“小山包”（这类结构被称为“乳突”如图3(a)）。这些乳突的尺寸通常在6微米左右，这些乳突的平均间距在12微米左右。而这些乳突是由许多直径在100纳米左右的纳米蜡质晶体组成。由此可见，荷叶表面存在复杂的“微米-纳米”双重结构，正是这些结构使得荷叶产生了“超疏水”和“自清洁”的双重特性。图3 荷花叶片的sem图像 (a)低倍图像(b) “乳突”高倍图像(c)叶片底部高倍图像（d）“乳突”尺寸对应的接触角曲线分布由荷叶到仿生技术自然界的生物都经历了漫长的演化过程，在物竞天择下，生物自身的结构和功能都经过了长期的筛选、发展和优化，具有极高的效能。荷叶的“自清洁”性能，并不是简单的美观功效，清洁程度直接影响叶片的光合作用效率。那么不仅仅是荷叶，在自然界中具有自清洁功能的生物还有很多种，比如蝴蝶的翅膀具有的超疏水结构，保证蝴蝶翅膀不会粘连露水影响飞行。水黾的脚具有绒毛结构，确保了水黾在水面上能以每秒钟滑行100倍于自身长度的距离，这都由于水黾腿部上有数千根按同一方向排列的多层微米尺寸的刚毛。而这些像针一样的微米刚毛的直径不足3微米，表面上形成螺旋状纳米结构的构槽，吸附在构槽中的气泡形成气垫，从而让水黾能够在水面上自由地穿梭滑行，却不会将腿弄湿。还有蚊子的复眼，它是由许多尺寸均一的微米半球组成，其表面还覆盖有无数精细的纳米乳突结构，这种纳米乳突结构的尖端与雾滴接触的面积无限小，具有理想的超疏水特性，从而确保了蚊子的复眼具有理想的超疏水防雾性能。图4 蝴蝶翅膀，水黾足，蚊子复眼的超疏水结构对自然界演化生成的超疏水结构，科学家们也做了进一步的研究，其超疏水表面的制备方法有多种：溶胶-凝胶法、相分离法、模板法、蚀刻法、化学气相沉积法、自组装法等等，下图为具有独特形状的表面微米阵列（如图5）纳米阵列（如图6），使得它们具有很好的疏水特性。图5不同形态的人工合成的超疏水结构图6 超疏水结构碳纳米管阵列经过先进结构材料的表面改性，我们常见的水也可以变得很有趣，比如我们可以用手切割水珠（图7），利用涂有超疏水材料的刀片对水滴进行切割（图8）。日常生活上，通过先进疏水材料的应用我们可以使得衣物不再被水或者油污污染，减少洗涤衣物的麻烦。在军事上，由于疏水材料的使用使得水的阻力明显下降，有效地提升了舰载的行驶速度。

基于喷雾干燥技术的表面增强拉曼光谱研究进展水污染是一个全球性问题，威胁着人类健康并损害生态系统的健康。水污染物含有多种对人体健康和生态系统产生不利影响的重金属和有机化合物，需要及时发现和分析以维持环境，同时可以尽量减少对人类健康的危害和对生态系统健康的损害。水样中重金属的检测常用检测方法如下原子吸收光谱法(AAS)阳极溶出伏安法(ASV)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电化学检测除了以上常用检测方法外，还可以利用喷雾干燥方法结合拉曼光谱技术-表面增强拉曼光谱(SERS)来测定水中污染物。SERS 技术是一种简便、快速进行有机化合物痕量分析的技术。与传统的拉曼光谱相比，它可以获得信号得到显著增强的拉曼光谱。SERS 中的拉曼增强发生在两个或多个聚集的金属纳米颗粒的连接处，即所谓的热点；贵金属纳米颗粒的聚集程度是 SERS 中拉曼信号增强效果的关键决定因素。喷雾干燥法是将储存溶液中的微小液滴雾化，研究者可以通过改变液滴的大小和液滴内纳米颗粒的浓度来控制纳米微粒的聚集程度。纳米微粒的形成是由于液滴内部溶剂蒸发的结果(图1)。同时，喷雾干燥法也可以在不添加表活物质的情况下制备纳米微粒。该方法获得的纳米微粒可以在使用中将探针分子困在热点中，获得比使用传统 SERS 衬底的方法更有效的信号增强效果。在使用传统 SERS 方法时，通常需要通过将待分析溶液滴到衬底上的方式使探针分子分散到热点附近。也可以将 SERS 制备成溶胶，在测试过程中需要添加表面活性剂，这导致在目标物质信号被放大的同时，表面活性剂的拉曼信号也被放大，会干扰测试。而采用喷雾干燥法制备的纳米微粒可避免这些情况的发生。▲图1，用于制备纳米银微粒的喷雾干燥系统示意图本研究采用喷雾干燥方法制备纳米微粒用于探针分子的痕量分析。首先，研究者采用定制化的喷雾干燥系统制备纳米微粒。之后研究制备的银纳米微粒的大小如何影响探针分子（罗丹明B）的 SERS 信号。最后，我们雾化了银纳米粒子和探针分子罗丹明 B 的预混合溶液，以促进探针分子在热点的捕获，从而进一步增强探针分子拉曼信号。1材料在本研究中选择银纳米颗粒(AgNPs)。购买主粒径为 30 nm的AgNP颗粒(Ag Nanocolloid H-1, Mitsubishi Materials Corporation)，用超纯水(18.2 MΩ cm)稀释，得到 0.01wt% 和 0.1wt% AgNP 溶胶。罗丹明 B (RhB)作为探针分子。所有材料均未经进一步提纯使用。2采用喷雾干燥法制备 AgNP 微粒用含有 AgNP 的雾化液滴制备用于 SERS 测试的 AgNP 微粒。实验装置示意图如图1所示。液滴雾化使用了一个定制的系统，该系统带有加压双流体喷嘴。当加压气体被引入时，液体样品通过喷嘴内出现的负压被吸入系统。在喷嘴内形成一层液体膜，然后在剪切应力的作用下分解成液滴。在雾化之前，将超纯水与 AgNPs 溶胶混合，以进一步稀释溶胶中任何浓度的潜在污染物。使用氮气作为干燥气和雾化气，将雾化后的液滴从喷嘴输送到加热区。再以 4.5 L/min 的流量将 N2 气体引入加热区，将雾化后的液滴加热至 150℃，促进溶剂蒸发，使 AgNP 气溶胶干燥。雾化系统总流量为 6.9 L/min，液滴停留时间为 0.93s。最后，使用定制的冲击器将干燥气溶胶形式的 AgNPs 沉积在直径为 14mm 的铜制圆形基板上。撞击喷嘴直径为 1mm，因此 AgNPs 以 17L/min 的流速加速撞击。在 SERS 实验前，将沉积的 AgNP 在常温常压下保存 24h。本次共制备四种不同粒径的 AgNPs 微粒，并对其在 SERS 分析中的敏感性进行了检验。雾化 0.01wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最小，雾化 0.1wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最大。溶胶中 AgNP 的浓度直接影响单个液滴中 AgNPs 的数量。此外，采用差分迁移率分析仪对制备的四种 AgNPs 微粒进行颗粒度分析，四种微粒的平均粒径分别为 48、86、151 和 218nm。3SERS 分析将制备的四种不同大小的 AgNPs 微粒用于微量罗丹明 B 溶液的 SERS 信号获取。 将 100μL 一定浓度的罗丹明 B 标准水溶液滴在铜基底上制备的 AgNP 微粒上。采用 532nm 激光器，在激光功率为 0.157mW，曝光时间为 1s 的条件下获得 SERS 谱图。每个样品在不同位置获得十几张 SERS 光谱。利用数据处理软件对所得光谱进行背景减除，并获得罗丹明 B 位于 1649 cm&minus 1 处的峰强度。4尺寸和形态表征图2 显示了用浓度分别为 0.01wt% 和 0.1wt% 的 AgNg 溶胶喷雾制备的微粒的尺寸分布。可以看到二者的平均尺寸分别约为 38nm 和 66nm，前者微粒的大小与纯 AgNP 颗粒(~ 30nm)的大小大致一致，这证明前者微粒中主要为纯 AgNP 颗粒。后者微粒增大可归因于 AgNPs 浓度的增加，即溶胶浓度的增加。这表明由 0.1wt% 溶胶喷雾干燥得到的微粒中有聚集。由此可知，用该喷雾干燥系统得到的微粒大小可通过气溶胶浓度的大小控制。▲ 图2，由 0.01wt%、0.1wt% 和 0wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的纳米银微粒的粒径大小▲ 图3，沉积后纳米银微粒的SEM图像和尺寸分布。(a, e) 48 nm， (b, f) 86 nm， (c, g) 151 nm， (d, h) 218 nm图3 的 SEM 图像分别显示了在未添加探针分子(即RhB)情况下沉积在铜板上的四种纳米银微粒的相应尺寸分布。由 0.01wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的微粒形成了亚单层膜(图3a)，颗粒的平均测量尺寸为 48nm(图3e)，与制备溶胶前的纯颗粒尺寸(30nm)和气溶胶颗粒尺寸(38nm)基本一致，这表明滴在铜板上的纳米银微粒并未明显聚集。如 图3f 和 图3g 所示 3b 和 3c 的纳米银微粒的尺寸为 86 和 151nm。由 0.1wt% 溶胶制备得到的纳米银微粒形成了更大的球形聚集体(图3d)，尺寸为 218nm (图3h)，是气相测量中发现的 AgNP 气溶胶(图2)的两倍多。气相测量和 SEM 观察之间的这种尺寸差异可能归因于颗粒反弹效应。只有大的 AgNPs 微粒才能更好地沉积，因为微粒与基底之间的接触面积较大，所以具有较高的附着力。最终使用两种浓度的溶胶和 DMA，我们制备了四种不同尺寸的微粒：48、86、151 和 218 nm。5拉曼增强效果与微粒尺寸大小有关图4 显示了不同浓度的罗丹明 B(分别为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M)，用四种纳米银微粒（尺寸分别为 48、86、151 和 218nm 时）获得的 SERS 光谱。在罗丹明浓度为 10&minus 6 M 时，采用四种纳米银微粒获得的谱图在 500-1700 cm&minus 1 处都均能清晰地观察到罗丹明 B 的所有特征峰(图4a)。表1 列出了罗丹明 B 的拉曼特征峰归属。其中，1649 cm&minus 1 处的 C-C 伸缩振动信号最为强烈，因此被用作计算 AEF，用于评价拉曼信号的增强情况。在未采用 SERS 增强时，没有观察到罗丹明 B 的特征峰(图4a)，这证实了纳米银微粒对罗丹明 B 的拉曼信号起到了增强作用。▲ 图4，(a) 10&minus 6 M， (b) 10&minus 8 M， (c) 10&minus 10 M 浓度下罗丹明 B 溶液的 SERS 光谱。箭头表示罗丹明 B 的拉曼特征峰(表1)表1，罗丹明 B 的主要特征峰及特征峰归属拉曼位移（cm-1）特征峰归属1199C-C 键的伸缩振动1281C-H 键的弯曲振动1360芳香基 C-C 键的弯曲振动1528C-H 键的伸缩振动1649C-C 键的伸缩振动6AgNPs 溶胶和探针分子混合后喷雾干燥图4 和 图5 表明，尺寸为 86nm 的 AgNP 微粒是信号增强效果是最好的。研究者又过在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶进行预混合(即采用预混合雾化途径)，制备微粒。进一步探索了微粒的拉曼增强效果。图6显示了浓度为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液在 86nm AgNP 微粒中的 SERS 光谱。▲图5，粒径为 48、86、151和 218nm 的 AgNP 微粒在 浓度为 10-6 和 10-8 M 罗丹明 B 的 AEF 值。部分测试未获得罗丹明 B 特征峰，因此未计算 AEF 值▲图6 采用 AgNP 溶胶与罗丹明 B 预混后获得的微粒对浓度分别为(a) 10&minus 6 M， (b) 10&minus 8 M， (c) 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液进行信号放大获得的 SERS 光谱▲图7 喷雾干燥制得 86nm 纳米银颗粒后加入罗丹明 B 溶液和罗丹明 B 溶液与 86nm 纳米银微粒预混后喷雾干燥后的 AEF 值▲图8 （a）喷雾干燥后滴入罗丹明B溶液 （b）罗丹明B 溶液与微粒预混后喷雾干燥7结论本研究采用喷雾干燥方法制备高灵敏度的纳米银微粒。使用定制的系统制备了粒径为 48、86、151 和 218nm 的 AgNP 微粒。滴入10&minus 6 M 罗丹明 B 溶液后，48、86、151 和 218nm AgNP 微粒的 AEF 值分别为 2.4 × 103、4.2 × 103、3.3 × 103 和 4.0 × 103，而滴入 10&minus 8 M 罗丹明 B 溶液后，86和 151nm 微粒的 AEFs 为 3.4 × 104 和 2.2 × 104。我们发现 86nm 的 AgNP 微粒是本研究中最敏感的纳米结构。与 218nm AgNP 微粒相比，86nm AgNP 微粒的拉曼增强效果更好，这是由于高浓度溶胶制备的 AgNPs 微粒中电子云变形，降低了它的拉曼增强效果。在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶预混后获得的拉曼增强效果较喷雾干燥后加入罗丹明 B 溶液更强。在测试浓度为 10&minus 6 M 和 10&minus 8 M 的罗丹明 B 溶液时，预混后喷雾干燥得到 86nm 微粒的 AEF 值分别为 5.1 × 104 和 3.7 × 106。该方式获得的 AEF 值分别是喷雾干燥后加入方式的 12 倍和 110 倍。该方法应该是更适合用于环境污染物痕量分析的方法。8文献引用Chigusa M. etc. Development of spray‐drying‐based surface‐enhanced Raman spectroscopy. Scientific Reports （2022）12：4511雷尼绍公司总部位于英国，自上世纪九十年代 开始提供显微拉曼光谱仪，是最早的商用显微拉曼供应商之一，一直在拉曼光谱领域是公认的领导者。雷尼绍为一系列应用生产高性能拉曼系统，具有完备的光谱产品系列：inVia 系列显微共焦拉曼光谱仪、 RA802 药物分析仪、 RA816 生物组织分析仪、Virsa 高性能光纤拉曼系统、Raman-AFM 联用系统接口、 Raman-SEM 联用系统等。 凭借优越的产品性能及完善的售后服务， 雷尼绍光谱产品系列极大地提高了客户的研发能力和科研水平，被广泛应用于高校科研和制药、材料、新能源、光伏等多个领域研发中。瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者，并且在中压分离纯化制备色谱，平行反应，喷雾干燥仪和冷冻干燥仪，熔点仪，凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务，我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案，以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300，瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能，可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂；S-300 配备的自动模式可节省大量时间，让整个实验过程调节和可重现性更高；远程控制可以带来极致的灵活性，同时方法编程让操作变得对用户更友好。

36氪获悉，工业视觉方案提供商「玻尔智造」日前获数千万元Pre-A轮融资，领投方为浩澜资本，毅仁资本担任独家财务顾问。本轮融资资金将用于自主光学成像方案和AI技术进一步研发。玻尔智造成立于2020年，结合自研光学方案及AI算法，主要对消费电子产品进行表面缺陷检测。依靠核心技术与缺陷检测效果，如今玻尔智造已成为某消费电子龙头在外观缺陷检测领域的全球专项战略供应商。机器视觉检测此前多应用于面板、PCB、印刷等行业，主要针对单一均匀的二维平面。消费电子产品因存在异形、复杂的三维面等，外观缺陷检测仍主要由人工目检完成。这意味着相当数量的工人需要在高亮度灯光下近距离且长时间观察被检物件，既可能对人眼造成损伤，也存在准确性、稳定性、工作时长等限制。同时，消费电子产品外观缺陷检测存在诸多难点，包括需检测多种表面形态、不同材质、数百种缺陷类别等。以看似简单的手机充电器为例，不仅同时包含塑胶和金属材质，且有平面、弧面、球面等多种表面形态。其他产品如含充电仓的无线耳机等，更存在异形曲面等复杂结构。对此，玻尔智造选择结合自研自控的光学成像方案以及AI图像识别算法，进行整机集成。“打通光学和算法软件的搭配协作，整机才能灵活运用。”玻尔智造CEO&CTO陈志忠告诉36氪。其中，光学方案就像一双眼睛，面对不同材质、曲率、反射率的检测对象，需要综合打光弧度、光源波长等要素，通过光源、镜头、相机的组合应用，实现被检物品的清晰成像。完整的光学方案，需要具备一次成像能力，拍摄速度要跟上产线生产速度，并考虑设备生产和成本核算的可行性。图源企业玻尔智造团队所积累的视觉检测经验，能够在面对不同材质、结构的被检品时，短时间内提出有效的光学整体方案。对于一般方案中的缺陷成像难点，如磨砂面轻微划伤、金属麻点差异成像等，玻尔智造亦有独家技术解决，能够得到清晰、经增强的缺陷图像。基于光学方案得到的清晰影像，玻尔智造检测设备进一步通过AI图像算法对缺陷进行识别。针对部分产品及结构的检测，玻尔智造已与行业龙头客户达成独家量产合作，进一步在实际生产线中积累一手且海量的被检品图像数据库。对于集成了光学方案与软件算法的检测设备整机，玻尔智造采用了模块化设计，包括机械平台、算法平台、光学模块及机械模块。整机设备可根据实际需求对模块进行组合，配合不同产品、厂商的检测要求，以单台设备兼容多款产品检测。部分外观缺陷检测整机设备展示，图源企业面对多面、多材质、多缺陷种类的检测对象，玻尔智造设备能够在2s内完成运动、成像、识别等系列操作，相比30s标准人工工时，时长缩短至1/15。目前，玻尔智造在某龙头客户电源产品检测领域的市占率居于首位，并将拓展更多材质与结构检测，适应更多检测对象的需求。同时，结合客户的全球化布局，玻尔也将进一步开拓印度、越南市场。未来，玻尔智造计划以消费电子行业为根基，依托在中国台湾既有的资源积累，进一步向半导体领域探索，现已能完成10微米级的陶瓷基板检测。玻尔智造新的研发及组装中心将落地上海、诸暨等。玻尔智造团队研发人员占比超60%，CEO&CTO陈志忠为台湾省台湾大学化学所物理化学博士，有20余年集成视觉技术经验，拥有个人发明专利40+，发表SCI 15+，曾作为核心成员带领某台企上市，并曾任某上市工业视觉企业核心研发负责人。团队创始成员曾任职行业内全球五百强企业，具备开拓视觉检测供应商经历，拥有较强先进制造落地经验。投资方观点本轮领投方浩澜资本主管合伙人王曦表示：消费电子行业的缺陷检测，随着某龙头客户体系全面用外观缺陷检测设备取代过去的人力检测，正面临巨大的市场机会。玻尔智造作为该龙头客户战略供应商之一，在巩固消费电子行业头部位置的同时，更向半导体领域进行开拓和探索。公司积累多种材质的海量图像数据库, 更为公司技术的迭代和建立壁垒打下基础。浩澜资本会坚定持续地运用我们在先进制造和半导体行业的产业资源和资本能力，支持坚定自主创新，扎实商业落地的“硬科技”企业进入健康发展的快车道。诸暨经开区作为智能视觉“万亩千亿”新产业平台，全力支持智能视觉产业链科创企业的创新和发展，通过一系列专项政策让人才留得住、让优质项目发展得好。

利用电子、光子、离子、原子、强电场、热能等与固体表面的相互作用，测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像，得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术，统称为先进材料表征方法。先进材料表征方法包括表面元素组成、化学态及其在表层的分布测定等。后者涉及元素在表面的横向和纵向(深度)分布。先进材料表征方法特点表面是固体的终端，表面向外一侧没有近邻原子，表面原子有部分化学键伸向空间，形成“悬空键”。因此表面具有与体相不同的较活跃的化学性质。表面指物体与真空或气体的界面。先进材料表征方法通常研究的是固体表面。表面有时指表面的单原子层，有时指上面的几个原子，有时指厚度达微米级的表面层。应用领域航空、汽车、材料、电子、化学、生物、地质学、医学、冶金、机械加工、半导体制造、陶瓷品等。X射线能谱分析（EDS）应用范围PCB、PCBA、FPC等。测试步骤将样品进行表面镀铂金后，放入扫描电子显微镜样品室中，使用15 kV的加速电压对测试位置进行放大观察，并用X射线能谱分析仪对样品进行元素定性半定量分析。样品要求非磁性或弱磁性，不易潮解且无挥发性的固态样品，小于8CM*8CM*2CM。典型图片PCB焊盘测试图片成分分析测试谱图聚焦离子束技术（FIB）聚焦离子束技术（Focused Ion beam，FIB）是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。随着纳米科技的发展，纳米尺度制造业发展迅速，而纳米加工就是纳米制造业的核心部分，纳米加工的代表性方法就是聚焦离子束。近年来发展起来的聚焦离子束技术（FIB）利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工，配合扫描电镜（SEM）等高倍数电子显微镜实时观察，成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。聚焦离子束技术（FIB）可为客户解决的产品质量问题（1）在IC生产工艺中，发现微区电路蚀刻有错误，可利用FIB的切割，断开原来的电路，再使用定区域喷金，搭接到其他电路上，实现电路修改，最高精度可达5nm。（2）产品表面存在微纳米级缺陷，如异物、腐蚀、氧化等问题，需观察缺陷与基材的界面情况，利用FIB就可以准确定位切割，制备缺陷位置截面样品，再利用SEM观察界面情况。（3）微米级尺寸的样品，经过表面处理形成薄膜，需要观察薄膜的结构、与基材的结合程度，可利用FIB切割制样，再使用SEM观察。聚焦离子束技术（FIB）注意事项（1）样品大小5×5×1cm，当样品过大需切割取样。（2）样品需导电，不导电样品必须能喷金增加导电性。（3）切割深度必须小于50微米。应用实例（1）微米级缺陷样品截面制备（2）PCB电路断裂位置，利用离子成像观察铜箔金相。俄歇电子能谱分析（AES）俄歇电子能谱技术（Auger electron spectroscopy，简称AES），是一种表面科学和材料科学的分析技术，因检测由俄歇效应产生的俄歇电子信号进行分析而命名。这种效应系产生于受激发的原子的外层电子跳至低能阶所放出的能量被其他外层电子吸收而使后者逸出，这一连串事件称为俄歇效应，而逃脱出来的电子称为俄歇电子，通过检测俄歇电子的能量和数量来进行定性定量分析。AES应用于鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在俄歇电子来极表面甚至单个原子层，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于材料分析以及催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。俄歇电子能谱分析（AES）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择AES进行分析，AES能分析≥20nm直径的异物成分，且异物的厚度不受限制（能达到单个原子层厚度，0.5nm）。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行厚度测量，可选择AES进行分析，利用AES的深度溅射功能测试≥3nm膜厚厚度。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS（AES）能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）由于AES测试深度太浅，无法对样品喷金后再测试，所以绝缘的样品不能测试，只能测试导电性较好的样品。（4）AES元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。应用实例样品信息：样品为客户端送检LED碎片，客户端反映LED碎片上Pad表面存在污染物，要求分析污染物的类型。失效样品确认：将LED碎片放在金相显微镜下观察，寻找被污染的Pad，通过观察，发现Pad表面较多小黑点。X射线光电子能谱分析（XPS）X射线光电子能谱技术X射线光电子能谱技术（X-ray photoelectron spectroscopy，简称XPS）是一种表面分析方法， 使用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来，被光子激发出来的电子称为光电子，可以测量光电子的能量和数量，从而获得待测物组成。XPS主要应用是测定电子的结合能来鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在光电子来自表面10nm以内，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究，以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。X射线光电子能谱分析（XPS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择XPS进行分析，XPS能分析≥10μm直径的异物成分以及元素价态，从而确定异物的化学态，对失效机理研究提供准确的数据。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行厚度测量，可选择XPS进行分析，利用XPS的深度溅射功能测试≥20nm膜厚厚度。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。（4）当产品的表面存在同种元素多种价态的物质，常规测试方法不能区分元素各种价态所含的比例，可考虑XPS价态分析，分析出元素各种价态所含的比例。注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）XPS测试的样品可喷薄金（不大于1nm），可以测试弱导电性的样品，但绝缘的样品不能测试。（4）XPS元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。应用实例样品信息：客户端发现PCB板上金片表面被污染，对污染区域进行分析，确定污染物类型。测试结果谱图动态二次离子质谱分析（D-SIMS）飞行时间二次离子质谱技术二次离子质谱技术（Dynamic Secondary Ion Mass Spectrometry，D-SIMS）是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子的质量来测定元素种类，具有极高分辨率和检出限的表面分析技术。D-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和检出限高的特点，广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。动态二次离子质谱分析（D-SIMS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择D-SIMS进行分析，D-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行膜厚测量，可选择D-SIMS进行分析，利用D-SIMS测量≥1nm的超薄膜厚。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用D-SIMS分析表面超痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppb级别。（5）掺杂工艺中，掺杂元素的含量一般是在ppm-ppb之间，且深度可达几十微米，使用常规手段无法准确测试掺杂元素从表面到心部的浓度分布，利用D-SIMS可以完成这方面参数测试。动态二次离子质谱分析（D-SIMS）注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样，样品表面必须平整。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）D-SIMS测试的样品不受导电性的限制，绝缘的样品也可以测试。（4）D-SIMS元素分析范围H-U，检出限ppb级别。应用实例样品信息：P92钢阳极氧化膜厚度分析。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）飞行时间二次离子质谱技术（Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry，TOF-SIMS）是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量，具有极高分辨率的测量技术。可以广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。TOF-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层分子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择TOF-SIMS进行分析，TOF-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行成分分析，可选择TOF-SIMS进行分析，利用TOF-SIMS可定性分析膜层的成分。（3）当产品表面出现异物，但是未能确定异物的种类，利用TOF-SIMS成分分析，不仅可以分析出异物所含元素，还可以分析出异物的分子式，包括有机物分子式。（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用TOF-SIMS分析表面痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppm级别。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）TOF-SIMS测试的样品不受导电性的限制，绝缘的样品也可以测试。（4）TOF-SIMS元素分析范围H-U，包含有机无机材料的元素及分子态，检出限ppm级别。应用实例样品信息：铜箔表面覆盖有机物钝化膜，达到保护铜箔目的，客户端需要分析分析苯并咪唑与铜表面结合方式。

研究背景日化中的很多现象都跟表界面的作用有关系，比如化妆品中的乳化、分散、增溶、发泡和清洁等等。KRÜ SS作为表面科学仪器的全球领导品牌，此次从以下几个方面为大家介绍日用化学品中的表面科学表征方法：典型应用1.清洁类产品的泡沫行为分析在日常使用洗面奶，洗发水时，我们通过揉搓等各种方式将洗面奶和空气充分接触而产生泡沫。在揉搓出丰富泡沫的过程中，很容易产生幸福感和仪式感，一整天的油腻都被洗掉了。KRÜ SS DFA100动态泡沫分析可以对泡沫的起泡性，泡沫稳定性和泡沫结构进行科学的表征。选择了市售的几个洗面奶进行了测试，通过DFA100的搅拌模块，可以非常清晰的筛选出起泡性较好和泡沫丰富的产品。如上图所示，横坐标是时间，纵坐标是泡沫高度，从图上可以清晰地看到有的产品起泡性速度很快，且短时间内起泡高度就可以达到最大。一般来讲，样品起泡性越强，产生的泡沫越多，其泡沫高度也越高；反之，起泡性差的样品，其泡沫高度也相对较低。从泡沫高度上的衰减也能分析泡沫稳定性，泡沫高度降低越快，泡沫越不稳定。由于此次样品测试时间较短，泡沫比较稳定，没有观察到泡沫高度的衰减，故而不做泡沫稳定性的对比。挑了其中2个样品，对比泡沫的结构和尺寸大小，从而分析泡沫的细腻程度。从图中可以看到，2号样品刚开始产生泡沫后，就比较细腻，泡沫尺寸比较小。随着时间的变化，泡沫大小一直比较稳定，不发生特别大的增加。而1号样品产生了较大的泡沫，随时间延长， 泡泡大小急剧增加。2.通过接触角表征彩妆类产品的防水抗汗性能消费者使用底妆的痛点主要有卡粉、脱妆和浮粉，而通过水，人工汗液和人工皮脂在彩妆上的接触角，可以评估抗汗和抗皮脂性能。接触角是气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线，此切线在液体一方的与固-液交界线之间的夹角θ。通过接触角的大小，可以判断固体和液体的润湿性能。如果粉底液和汗液，皮脂，水等的接触角越大，说明产品的防水抗汗性能越好。 选择市售的几款口红，通过接触角评价产品的防水，抗汗性能。将口红涂抹在手臂内侧，干燥后测试接触角。通过接触角可以明显区别不同产品的防水，抗汗，抗皮脂的差异，1号样品性能更加优越，防水抗汗都优于其他产品。彩妆中除了口红，也可以通过接触角分析底妆产品中原料和基底的润湿性。大多数化妆品都含有粉末和颜料，以着色、保护皮肤或协助清洁。以表面活性剂形式存在的分散剂确保粉末的精细分布和混合物的稳定。粉末和液体的接触角可以帮助判断润湿和分散行为。3.护肤品的乳化行为分析：常见的护肤类化妆品是水包油或者油包水的乳液或者膏霜。水油原本不相容，通过添加表面活性剂，可以吸附于液液界面，降低体系的热力学不稳定性。表面张力仪可以精准的分析油水两相的界面张力，判断乳化效果；表面张力仪还可以测试表面活性剂的临界胶束浓度，判断表面活性剂的添加量。分析表面活性剂的动态表面张力行为，监控喷雾雾化效果等；除此之外，KRUSS的各类产品还可以分析头发的接触角。正常头发具有疏水性，受损后头发油脂层被破坏或部分缺损，接触角变小其亲水性越强。该方法广泛用于头发受损及修复后的情况。 KRÜ SS的表界面分析仪器可以帮助您从原料到成品，从生产到研发，多维度解决您的难题！

• 质谱成像技术(Mass Spectrometry Imaging, MSI)实现直接检测组织样本中化学成分的同时，保留其在样本上的位置信息，获得目标化学成分的二维空间分布特征，该项技术广泛应用于医学、药学、食品、环境等多个领域的研究中。 • 岛津新一代iMScope QT成像质谱显微镜，在质谱成像检测的基础上内置光学显微镜平台，将显微镜获取的光学图像与质谱分析获得的化学信息结合为一体，并配合完整的前处理基质涂敷设备，为相关研究提供更快、更强、更稳定的成像质谱分析系统。 图1 岛津新一代成像质谱显微镜从iMScope TRIO到iMScope QT(拍摄于岛津中国创新中心) 图2 包含样品前处理、质谱检测及数据解析的完备成像质谱分析平台 iMScope QT成像质谱显微镜可对更广范围的样品以更快速度进行高空间分辨率成像质谱分析，为研究提供更加有效可靠的数据。 应 用 案 例 简 介 【01】对小鼠脑切片的整体和局部进行高速、高准度、高空间分辨率分析 对小鼠全脑切片(约17mmx9.4mm)进行分析，空间分辨率为15μm，检测区域包含1126x624共702,624个像素点，检测时间约6小时。 表1 分析条件图3 小鼠脑切片(整体)光学图像及质谱图像 (a) 光学图像；(b) PI(38:4)的质谱图像；(c) Sulfatide (C24:1)的质谱图像，空间分辨率15μm 根据检测区域的大小及检测目标，可选择显微镜的不同放大倍数拍摄微小部位更加清晰的光学图像并进行高空间分辨率的成像质谱分析。通过质谱图像与光学图像的准确叠加，判断化合物的真实分布位置。对小鼠小脑区域进行空间分辨率为5μm的高空间分辨率检测，采集区域包括662x595, 共393,890像素点，检测时间约为2.2小时。 图4 小鼠脑切片(局部:小脑)光学图像及质谱图像 (a) 光学图像；(b) PI(38:4)的质谱图像；(c) Sulfatide (C24:1)的质谱图像，空间分辨率5μm 【02】小鼠脑中氯丙嗪分布的检测 小鼠(8周，雄性，C57BL/6J)灌胃后(单次灌胃，剂量200mg/kg)，根据相应步骤制备10μm脑切片，利用iMScope QT系统获取光学图像后，使用iMLayer进行基质升华，在切片表面沉积0.7μm厚的CHCA基质层，然后在iMScope QT中进行MSI分析，激光直径20μm，采集间距50μm。图5显示了氯丙嗪在小鼠脑中的分布情况。 图5 小鼠脑中氯丙嗪分布的质谱图像 【03】小鼠肝脏中Heme B的检测 制备小鼠肝脏切片，使用iMLayer进行基质升华9AA (基质层厚度1μm)，进行成像质谱分析，空间分辨率5μm，图6中各图标尺为100μm。结合光学图像可获得目标化合物的准确分布位置，并可任意选择感兴趣区域进行比较及数据解析。 图6 小鼠肝脏切片中血红素与血管附近脂质分布(a)小鼠肝脏切片(包含血管)的光学图像；(b)Heme B在小鼠肝脏血管区域分布的质谱图像；(c) Heme B质谱图像与肝脏切片光学图像的叠加 （d）血管中Heme B (绿色)与血管附近脂类成分(红色)的空间分布特征 总 结 新一代成像质谱显微镜iMScope QT不仅传承iMScope系列光学显微镜质谱仪的设计理念，同时融合形态学图像并实现高速、高灵敏度和高空间分辨率的成像分析。实现对样品进行形态学上的细微观察，也可以得到样品上特定部位的化学信息，为科研工作提供更加可靠、稳定的数据支持，进一步扩展其在相关研究领域应用的可能性。

在药物的质量管理中，次品的产生原因分析是一项十分重要的工作。虽然异物和污染物的大小和形状不同，最佳的分析方法也存在差异，但在分析药物片剂的缺陷部位时多会用到红外显微镜。 本文使用自动缺陷分析系统 AIM-9000 对药物片剂表面的异物进行了定性分析。在市售的药物片剂表面上发现了微小的异物。使用 AIM-9000 的大视野相机观察片剂的图像。异物的大小约为 100 μm，该异物的测量方法包括：①在固定各片剂的状态下通过直接 ATR 法测量，②用针等采样后通过透射法或ATR 法测量的两种方法。采用显微镜和大视野相机对异物进行观察，研究最佳方法。异物的观察图像异物暴露于片剂表面时采用 ATR 法，掩埋于内部时、或难以与 ATR 晶体接触时采用透射法测量，由此完成了对异物的定性。通过使用 Micro Vice Holder 和 Diamond cell 等配件，能对各种状态的异物进行分析。 了解详情，敬请点击《药物片剂表面的异物分析》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

近年来我国新能源行业高速发展，从披风斩棘到乘风破浪，取得了骄人的成绩，同时推动着汽车产业的电动化变革，也带动了对锂电材料的广泛的关注与研究锂离子电池是通过锂离子在正极和负极材料之间来回嵌入和脱嵌，实现化学能和电能相互转化的装置。而正极材料是锂离子电池的重要组成部分，直接决定电池的能量密度与安全性，影响着电池性能的高低，在电池材料中具有举足轻重的地位。材料的微观结构与其性能密切相关，若需要正极材料在锂电池中发挥出优良的性能，需要对材料的颗粒结构与形貌，表面化学性质，颗粒晶体结构等物理化学性质进行优化控制。应用扫描电子显微镜对正极材料进行微观观察和分析，已经成为行业内的一种必备检测手段。Apreo2高分辨场发射电镜，可以直观清晰观察到各类电极材料的表面特征，为锂电升级研发提供充足的检测基础。图1：左上：钴酸锂正极材料；右上：镍钴锰三元前驱体；左下：镍钴锰三元烧结体；右下：包裹有机活性剂的正极颗粒然而仅对颗粒表面的观察并不全面，颗粒内部的晶体取向，孔隙分布等状态，对电池的快充性能与能量密度也十分重要。对于微小的粉末颗粒，需要在不改变颗粒样品本身形貌，不对样品产生损伤的前提下，对其截面进行制样。氩离子抛光（CP）是行业内非常常用的制样手段。氩离子抛光通过使用宽束氩离子束，在原子层面上，对样品进行表面剥离，可以得到干净整洁，组织清晰，没有划痕及杂质干扰及应力损伤层的截面样品。图2：经过氩离子抛光制样的正极材料截面图3：经过制样，还可应用EBSD对内部晶粒取向进行表征，观察其内部柱状晶的排列与取向观察正极材料内部截面，除了应用“氩离子抛光+SEM”组合，还以应用双束（Dual Beam；FIB）技术。双束作为可以在微纳米尺度对样品进行定点加工的工具，可以在感兴趣的点位对颗粒进行切割抛光，例如下图同一颗粒的中间位置，以及边缘位置，同时双束电镜作为加工、观察、分析的一体化平台，可对材料进行多角度的观察分析。图4：通过双束系统对NCM单颗粒进行分析表征在双束平台上，应用飞行时间二次离子质谱（TOF-SIM）等分析手段，可以对颗粒的元素分布，包括轻元素，进行二维及三维表征。图5：左：三元正极材料内的锂的三维分布；右：放大的二维SIMS图像以显示NCM颗粒内的Li元素分布引用文献[1] 李渊, 李绍敏, 陈亮,等. 锂电池正极材料磷酸铁锂的研究现状与展望[J]. 电源技术, 2010(9):4.[2] 刘旭燕, 李旭阳, 瞿诗文. 磷酸铁锂正极材料的研究现状[J]. 有色金属材料与工程, 2021, 42(3):7.[3] http://ex.chinadaily.com.cn/exchange/partners/82/rss/channel/cn/columns/sz8srm/stories/WS62d0d78ea3101c3ee7adf52b.html

仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析。 仪器分析方法所包括的分析方法很多，有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。油品分析仪器作为仪器仪表行业的一小部分,也作出了自己的贡献,石油产品的广泛应用让油品分析仪器在各个行业也活泛起来,得利特(北京)科技有限公司为了在油品分析仪器行业站住脚,必须不断升级和研发新产品,才能满足客户的使用需求。北京得利特为客户解忧，我们工程师新研发了一款自动表/界面张力测定仪，下面跟随得利特小编来了解一下吧！A1200自动界面张力测定仪适用GB/T6541标准，分子间的作用力形成液体的界面张力或表面张力，张力值的大小能够反映液体的物理化学性质及其物质构成，是相关行业考察产品质量的重要指标之一。表面张力测定仪基于圆环法（白金环法），测量各种液体的表面张力(液-气相界面)及液体的界面张力(液-液相界面)。此方法具有操作简单，精度高的优点。广泛用于电力、石油、化工、制药、食品，教学等行业。

材料是人类赖以生存和发展的物质基础，各种材料的运用很大程度上反映了人类社会的发展水平，而材料科学也日益成为人类现代科学技术体系的重要支柱之一。 材料表面分析是对固体表面或界面上只有几个原子层厚的薄层进行组分、结构和能态等分析的材料物理试验。也是一种利用分析手段，揭示材料及其制品的表面形貌、成分、结构或状态的技术。为此，岛津针对性地提供了全面的表征解决方案，助力材料科学研究。 材料表面分析扫描探针显微镜SPM / X射线光电子能谱仪 / 电子探针显微分析仪EPMA 原子力显微镜 SPM-9700HT SPM-9700HT在基本观察功能的基础上融入了更强的测量功能，具备卓越的信号处理能力，可得到更高分辨率、更高质量的观察图像。SPM-9700HT 应用：金属蒸镀膜的表面粗糙度分析以1 Hz和5 Hz的扫描速度对金属蒸镀膜的表面形貌进行观察，画质及表面粗糙度的分析结果相同。 应用：光栅沟槽形状检测以1Hz和5Hz的扫描速度对光栅的表面形貌进行观察，经过断面形状分析，沟槽形状检测结果均相同。可控环境舱原子力显微镜 WET-SPM WET-SPM为原子力显微镜实验提供各种环境，如真空、各种气体（氮、氧等）、可控湿度、温度、超高温，超低温、气体吹扫等。实现了原位扫描，可追踪在温度、湿度、压力、光照、气氛浓度等发生变化时的样品变化。 WET-SPM 应用：树脂冷却观察室温下树脂的粘弹性图像中，可以观察到两相分离。冷却至-30℃，粘弹性的差异基本消失。 应用：聚合物膜的加热观察聚合物膜在不同加热温度下的形貌变化，在相位图上可清晰观察到样品表面因加热而产生的物理特性变化。调频型高分辨原子力显微镜 SPM-8100FM 岛津高分辨率原子力显微镜SPM-8100FM使用调频模式，极大提高了信号的灵敏度，即使在大气环境甚至液体环境中也能获得与真空环境中同样超高分辨率表面观察图像。无论是表面光洁的晶体样品还是柔软的生物样品，都实现了分子/原子级的表征。SPM-8100FM首次观察到固体和液体临界面（固液界面）的水化、溶剂化现象的图像，因此实现了对固液界面结构的测量分析。 SPM-8100FM 应用：液体中原子级分辨率观察图为在饱和溶液中观察NaCl表面的原子排列。以往的AFM（调幅模式）图像湮没在噪声中。通过调频模式则可以清晰地观察到原子的排列，实现真正的原子级分辨率。 应用：大气中Pt催化粒子的KPFM观察通过KPFM进行表面电势的测定，TiO2基板上的Pt催化粒子可被清晰识别。同时可以观察到数纳米大小的Pt粒子和基板间的电荷交换。右图中，红圈区域是正电势，蓝框区域是负电势。对于KPFM观察，调频模式也大幅提高了分辨率。 X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+ X射线光电子能谱仪（XPS）是一种被广泛使用的表面分析技术，主要用于样品的组成和化学状态分析，可以准确地确定元素的化学状态，应用于各种低维新材料、纳米材料和表面科学的研究中。AXIS SUPRA+是岛津/Kratos最新研发出的一款高端X射线光电子能谱仪，具备高能量分辨、高灵敏度、高空间分辨的特点。 AXIS SUPRA+ 化学状态和含量分析 深度剖析 化学状态成像分析电子探针显微分析仪 EPMA 电子探针显微分析仪（Electron Probe Micro-Analyzer，EPMA）使用单一能量的高能电子束照射固体材料，入射电子与材料中的原子发生碰撞，将内壳层的电子激发脱离原子，在相应的壳层上留下空穴，在外壳层电子向内壳层空穴跃迁的过程中，发出具有特征波长的X射线。EPMA使用由分光晶体和检测器组成的波谱仪检测这些特征X射线，用于材料成分的定性、定量分析。 EPMA的波谱仪的检测极限一般为0.005%左右，检测深度为微米量级，其成分像的二维空间分辨亦为微米量级，定量分析的精度可以达到传统的化学分析方法水平。 配备了多道波谱仪的EPMA是材料学研究中微区元素定性、定量分析的不二之选，属于科研工作必不可少的分析仪器。 EPMA-1720 EPMA-8050G 应用：超轻元素EPMA分析－渗碳均匀性的图象分析

由中国机械工程学会表面工程分会主办，西南交通大学和表面物理与化学重点实验室承办的第十一届全国表面工程大会暨第八届青年表面工程学术会议将于2016年10月22-25日在成都举行，将为我国表面工程学科的学术交流提供一个重要的平台。表面工程着眼于材料的表面性质，通过对材料表面的再设计和制造，使其被赋予特殊的表面性质，如表面功能化、表面强化、表面防护、表面装饰等。作为一门新兴的交叉学科，表面工程涉及面宽，应用面广。布鲁克纳米表面仪器部作为本次大会的主赞助商，将在会议现场展示三维表面测量设备和摩擦磨损测试设备。会议详情请进入官网了解www.2016ICSE.cn。值此大会之际，我们将于10月22日下午14:00-17:00在成都金牛宾馆举办用户会，诚邀您的参加。布鲁克的应用专家将向您展示表面测量分析的全系列产品及其强大的应用功能，以及最新的技术应用进展。报告人报告题目黄 鹤 博士布鲁克BNS中国区应用主管材料表面的直观观察与定量评定方法的探讨：功能材料的表层结构、结构材料的磨损前后陈苇纲 博士布鲁克AFM应用专家原子力显微镜的高级模式以及在多功能薄膜和镀层领域的应用魏岳腾 博士布鲁克TMT应用专家生物材料摩擦学研究方法若您对我们的用户会感兴趣，请致电010-58333257或发送邮件至min.cai@bruker.com报名参加。期待您的光临！更多信息或动态请关注我们的微信公众号

近日，北京大学物理学院量子材料科学中心、北京怀柔综合性国家科学中心轻元素量子材料交叉平台江颖教授、徐莉梅教授、田野特聘研究员、王恩哥院士等紧密合作，利用自主研发并商业化的国产qPlus型扫描探针显微镜，首次获得了自然界最常见的六角冰表面的原子级分辨图像。研究团队发现冰表面在零下153摄氏度就会开始融化，并结合理论计算揭示了该过程的微观机制，结束了有关冰表面预融化问题长达170多年的争论。该工作以“冰表面结构和预融化过程的原子分辨成像”（Imaging surface structure and premelting of ice Ih with atomic resolution）为题，于5月22日发表在《自然》（Nature）杂志上。《自然》杂志编辑部还以“从原子尺度揭示冰表面融化的奥秘”（Atomic-scale insights into the mystery of how ice surfaces melt）为题配发研究简报（Research Briefing），对文章进行专题报道。熟悉又神秘的冰表面水是生命之源，而冰作为水重要的固体形态，广泛存在于自然界中。全球冰川面积约占陆地面积的十分之一，且近半数的地表上空被含有大量冰晶的云层所覆盖。作为自然界中最普遍的表面之一，冰面承载着多种重要的大气反应，并影响着众多自然现象，如：冰的形成、臭氧的分解、雷云的带电等。此外，在星际空间中，被冰覆盖的尘埃颗粒是复杂有机分子生成的关键载体，因此，冰表面的研究对探索生命起源和物质来源具有重要意义。然而，由于缺乏原子尺度的实验表征手段，我们对冰表面的了解仍处于非常初步的阶段，甚至连一个基本问题——冰的表面结构是什么，也尚未弄清楚。此外，冰表面常在低于其熔点（0 ℃）的温度下开始融化，这一现象称为冰的预融化。预融化现象对于理解冰面的润滑现象、云的形成与寿命、以及冰川的消融过程等至关重要。自从19世纪中期法拉第首次提出预融化层的概念以来，围绕其结构和机制的争论已经持续了170多年。这种持续的争论原因在于相关研究主要依赖于谱学手段，而这些手段受到衍射极限的限制，无法得到准确的原子尺度信息。因此，在实空间中对体相冰表面和预融化过程进行原子级分辨成像，是理解预融化层的关键，也是科学家们一直以来追求的目标。揭开冰表面的神秘面纱江颖课题组长期致力于高分辨扫描探针显微镜的自主研发和应用，创新性发展出了一套基于高阶静电力的qPlus扫描探针技术，并在国际上率先实现氢核的成像。2022年，课题组完成了qPlus型扫描探针显微镜的国产化样机 [Cheng et al., Rev. Sci. Instrum. 93, 043701 (2022)]，随后将相关核心专利转让给中科艾科米（北京）科技有限公司，通过校企联合攻关，实现了该系统的整机国产化（图1）。在本工作中，研究团队进一步突破了绝缘体表面无法进行原位针尖修饰的限制，开发了一种通用的一氧化碳分子修饰针尖技术，可对各种绝缘体表面实现稳定的原子级分辨成像。值得一提的是，国产扫描探针显微镜得到了比进口设备更高质量的数据，为冰表面的结构解析提供了关键支撑。基于该国产化设备，研究人员首次得到了自然界最常见的六角冰（ice Ih）表面的原子级分辨图像，实现了对表面氢键网络的精确识别和氢核分布的精准定位。图1. 自行研制的qPlus型光耦合扫描探针显微镜国产化样机（左）和正式上市设备（右）该研究发现六角冰的基面（basal plane）存在六角密堆积（Ih）和立方密堆积（Ic） 两种堆叠方式（图2），不同于过去普遍认为的只存在Ih一种堆叠方式的理想冰表面。Ih和Ic 晶畴通过水分子五、八元环缺陷连接，在纳米尺度上实现无缝的层内堆叠。通过精确控制冰的生长温度与气压，研究人员在冰表面发现了一种长程有序的周期性超结构，其中大小规则的Ic和Ih纳米晶畴交替排列（图2）。通过分析超结构表面的氢核分布，并结合第一性原理计算，研究人员发现这种独特的氢键网络结构能显著减少冰表面悬挂氢核之间的静电排斥能，从而使其比理想冰表面更加稳定。这一突破性发现刷新了人们对冰表面的传统认知，结束了关于冰表面结构及氢序的长期争论。图2. 冰表面的Ih和Ic 晶畴的原子力显微镜实验图（a），对应的结构模型示意图（b），以及周期性超结构的原子力显微镜实验图（c）捕捉预融化的微观过程为了进一步探究冰表面的预融化过程，研究人员进行了系统的变温生长实验，发现冰表面在零下153 ℃（120 K）时就开始融化（图3）。在融化初期，原本长程有序的超结构中局部开始出现大小不一的晶畴。随着生长温度的进一步升高，冰表面的超结构序完全消失。与此同时，在畴界附近，出现了大面积的表面无序，这些区域中经常可以观察到一种局域的平面化团簇结构。理论计算表明，该结构是一种亚稳态，其形成过程涉及到表面水分子层内氢键网络的调整和层间氢键的断裂，从而引起大面积的表面无序。在冰表面的初期预融化过程中，这种结构起到了关键作用。图3. 随着温度升高冰表面预融化过程的原子级分辨成像意义和展望该工作颠覆了长期以来人们对冰表面结构和预融化机制的传统认识。冰表面重构所引入的高密度分布的畴界，促进了预融化的发生，使得冰表面在极低的温度（120 K）下就开始变得无序，这个温度远低于之前研究普遍认为的预融化起始温度（大于200 K）。考虑到预融化开始的温度与大气层中的地球最低温度相当，这表明在自然环境中，大多数冰表面已经处于预融化的无序状态或者准液态。因此，理解地球上与冰相关的各种物理和化学性质，需考虑预融化过程中形成的表面缺陷和亚稳态的作用。这些发现开启了冰科学研究的新篇章，将对材料学、摩擦学、生物学、大气科学、星际化学等众多学科领域产生深刻的影响。该工作在审稿过程中获得三位审稿人高度评价，认为它是“多年来阅读过的最令人印象深刻且完整的论文之一”。他们肯定了“采用qPlus型低温原子力显微镜技术对冰表面进行原子级成像是一项重大技术创新”“所获得的分辨率在冰表面成像中是前所未有的”，同时指出该工作的广泛意义，“这些发现可能对大气科学、材料科学等多个领域产生深远的影响”。北京大学物理学院量子材料科学中心2018级博士研究生洪嘉妮（现为北京大学物理学院博士后，入选中国博士后创新人才支持计划）、2016级博士研究生田野（现为北京大学物理学院特聘研究员）、2020级博士研究生梁天成和2020级博士研究生刘心萌为文章的共同第一作者，江颖、徐莉梅、田野和王恩哥为文章的共同通讯作者。其中洪嘉妮、田野、刘心萌、江颖主要贡献为扫描探针实验，梁天成、潘鼎、徐莉梅、王恩哥主要贡献为第一性原理计算和模拟。上述工作得到了国家自然科学基金委、科学技术部、教育部、北京市科学技术委员会、北京市发展和改革委员会和新基石科学基金会的经费支持。

用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头李强，任冬梅，兰一兵，李华丰，万宇（航空工业北京长城计量测试技术研究所 计量与校准技术重点实验室，北京 100095）　　摘 要：为了满足纳米级表面形貌样板的高精度非接触测量需求，研制了一种高分辨力光学显微测头。以激光全息单元为光源和信号拾取器件，利用差动光斑尺寸变化探测原理，建立了微位移测量系统，结合光学显微成像系统，形成了高分辨力光学显微测头。将该测头应用于纳米三维测量机，对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验。结果表明：该光学显微测头结合纳米三维测量机可实现纳米级表面形貌样板的可溯源测量，具有扫描速度快、测量分辨力高、结构紧凑和非接触测量等优点，对解决纳米级表面形貌测量难题具有重要实用价值。　　关键词：纳米测量；激光全息单元；位移；光学显微测头；纳米级表面形貌0　引言　　随着超精密加工技术的发展和各种微纳结构的广泛应用，纳米三坐标测量机等精密测量仪器受到了重点关注。国内外一些研究机构研究开发了纳米测量机，并开展微纳结构测量［1-4］。作为一个高精度开放型测量平台，纳米测量机可以兼容各种不同原理的接触式测头和非接触式测头［5-6］。测头作为纳米测量机的核心部件之一，在实现微纳结构几何参数的高精度测量中发挥着重要作用。原子力显微镜等高分辨力测头的出现，使得纳米测量机能够实现复杂微纳结构的高精度测量［7-8］，但由于其测量速度较慢，对测量环境要求很高，不适用于大范围快速测量。而光学测头从原理上可以提高扫描测量速度，同时作为一种非接触式测头，还可以避免损伤样品表面，因此，在微纳米表面形貌测量中有其独特优势。在光学测头研制中，激光聚焦法受到国内外研究者的青睐，德国SIOS公司生产的纳米测量机就包含一种基于光学像散原理的激光聚焦式光学测头，国内也有一些大学和研究机构开展了此方面的研究［9-11］。这些测头主要基于像散和差动光斑尺寸变化检测原理进行离焦检测［12-13］。在CD和DVD播放器系统中常用的激光全息单元已应用于微位移测量［14-15］，其在纳米测量机光学测头的研制中也具有较好的实用价值。针对纳米级表面形貌的测量需求，本文研制了一种基于激光全息单元的高分辨力光学显微测头，应用于自主研制的纳米三维测量机，可实现被测样品的快速瞄准和测量。1　激光全息单元的工作原理　　激光全息单元是由半导体激光器（LD）、全息光学元件（HOE）、光电探测器（PD）和信号处理电路集成的一个元件，最早应用于CD和DVD播放器系统中，用来读取光盘信息并实时检测光盘的焦点误差，其工作原理如图1所示。LD发出激光束，在出射光窗口处有一个透明塑料部件，其内表面为直线条纹光栅，外表面为曲线条纹全息光栅，两组光栅相互交叉，外表面光栅用于产生焦点误差信号。LD发出的激光束在光盘表面反射回来后，经全息光栅产生的±1级衍射光，分别回到两组光电探测器P1~P5和P2~P10上。当光盘上下移动时，左右两组光电探测器上光斑面积变化相反，根据这种现象产生焦点误差信号。这种测量方式称为差动光斑尺寸变化探测，焦点误差信号可以表示为　　根据焦点误差信号，即可判断光盘离焦量。图1　激光全息单元　　根据上述原理，本文设计了高分辨力光学显微测头的激光全息测量系统。2　光学显微测头设计与实现　　光学显微测头由激光全息测量系统和光学显微成像系统两部分组成，前者用于实现被测样品微小位移的测量，后者用于对测量过程进行监测，以实现被测样品表面结构的非接触瞄准与测量。　　2.1　激光全息测量系统设计　　光学显微测头的光学系统如图2所示，其中，激光全息测量系统由激光全息单元、透镜1、分光镜1和显微物镜组成。测量时，由激光全息单元中的半导体激光器发出的光束经过透镜1变为平行光束，该光束被分光镜1反射后，通过显微物镜汇聚在被测件表面。从被测件表面反射回来的光束反向通过显微物镜，一小部分光透过分光镜1用于观察，大部分光被分光镜1反射，通过透镜1，汇聚到激光全息单元上，被全息单元内部集成的光电探测器接收。这样，就将被测样品表面瞄准点的位置信息转换为电信号。在光学显微测头设计中选用的激光全息单元为松下HUL7001，激光波长为790 nm。图2　光学显微测头光学系统示意图　　当被测样品表面位于光学显微测头的聚焦面时，反射光沿原路返回激光全息单元，全息单元内两组光电探测器接收到的光斑尺寸相等，焦点误差信号为零。当样品表面偏离显微物镜聚焦面时，由样品表面反射回来的光束传播路径会发生变化，进入激光全息单元的反射光在两组光电探测器上的分布随之发生变化，引起激光全息单元焦点误差信号的变化。当被测样品在显微物镜焦点以内时，焦点误差信号小于零，而当被测样品在显微物镜焦点以外时，焦点误差信号大于零。因此，利用在聚焦面附近激光全息单元输出电压与样品位移量的单调对应关系，通过测量激光全息单元的输出电压，即可求得样品的位移量。　　2.2　显微物镜参数的选择　　在激光全息测量系统中，显微物镜是一个重要的光学元件，其光学参数直接关系着光学显微测头的分辨力。首先，显微物镜的焦距直接影响测头纵向分辨力，在激光全息单元、透镜1和显微物镜之间的位置关系保持不变的情况下，对于同样的样品位移量，显微物镜的焦距越小，样品上被测点经过显微物镜和透镜1所成像的位移越大，所引起激光全息单元中光电探测器的输出信号变化量也越大，即测量系统纵向分辨力越高。另外，显微物镜的数值孔径对测头的分辨力也有影响，在光波长一定的情况下，显微物镜的数值孔径越大，其景深越小，测头纵向分辨力越高。同时，显微物镜数值孔径越大，激光束会聚的光斑越小，系统横向分辨力也越高。综合考虑测头分辨力和工作距离等因素，在光学显微测头设计中选用大恒光电GCO-2133长工作距物镜，其放大倍数为40，数值孔径为0.6，工作距离为3.33 mm。　　2.3　定焦显微测头的实现　　除激光全息测量系统外，光学显微测头还包括一个光学显微成像系统，该系统由光源、显微物镜、透镜2、透镜3、分光镜1、分光镜2和CCD相机组成。光源将被测样品表面均匀照明，被测样品通过显微物镜、分光镜1、透镜2和分光镜2，成像在CCD相机接收面上。为了避免光源发热对测量系统的影响，采用光纤传输光束将照明光引入显微成像系统。通过CCD相机不仅可以观察到被测样品表面的形貌，而且也可以观察到来自激光全息单元的光束在样品表面的聚焦情况。　　根据图2所示原理，通过光学元件选购、机械加工和信号放大电路设计，制作了光学显微测头，如图3所示。从结构上看，该测头具有体积小、集成度高的优点。将该测头安装在纳米测量机上，编制相应的测量软件，可用于被测样品的快速瞄准和高分辨力非接触测量。图3　光学显微测头结构3　测量实验与结果分析　　为了检验光学显微测头的功能，将该测头安装在纳米三维测量机上，使显微物镜的光轴沿测量机的Z轴方向，对其输出信号的电压与被测样品的离焦量之间的关系进行了标定，并用其对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量［16］。所用纳米三维测量机在25 mm×25 mm×5 mm的测量范围内，空间分辨力可达0.1 nm。实验在（20±0.5）℃的控温实验室环境下进行。　　3.1　测头输出电压与位移关系的建立　　为了获得光学显微测头的输出电压与被测表面位移（离焦量）的关系，将被测样板放置在纳米三维测量机的工作台上，用精密位移台带动被测样板沿测量光轴方向移动，通过纳米测量机采集位移数据，同时记录测头输出电压信号。图4所示为被测样板在测头聚焦面附近由远及近朝测头方向移动时测头输出电压与样品位移的关系。图4　测头电压与位移的关系　　由图4可以看出，光学显微测头的输出电压与被测样品位移的关系呈S形曲线，与第1节中所述的通过差动光斑尺寸变化测量离焦量的原理相吻合。当被测样板远离光学显微测头的聚焦面时，电压信号近似常数。当被测样板接近测头的聚焦面时，电压开始增大，到达最大值后逐渐减小；当样板经过测头聚焦面时，电压经过初始电压值，可认为是测量的零点；当样品继续移动离开聚焦面时，电压继续减小，到达最小值时，电压又逐渐增大，回到稳定值。在电压的峰谷值之间，曲线上有一段线性较好的区域，在测量中选择这段区域作为测头的工作区，对这段曲线进行拟合，可以得到测头电压与样板位移的关系。在图4中所示的3 μm工作区内，电压与位移的关系为　　式中：U为激光全息单元输出电压；∆d为偏离聚焦面的距离。　　3.2　台阶高度测量试验　　在对光学显微测头的电压-位移关系进行标定后，用安装光学显微测头的纳米三维测量机对台阶高度样板进行了测量。　　在测量过程中，将一块硅基SHS-1 μm台阶高度样板放置在纳米三维测量机的工作台上，首先调整样板位置，通过CCD图像观察样板，使被测台阶的边缘垂直于工作台的X轴移动方向，样板表面位于光学显微测头的聚焦面，此时测量光束汇聚在被测样板表面，如图5所示。然后，用工作台带动样板沿X方向移动，使测量光束扫过样板上的台阶，同时记录光学显微测头的输出信号。最后，对测量数据进行处理，计算台阶高度。图5　被测样板表面图像　　台阶高度样板的测量结果如图6所示，根据检定规程［17］对测量结果进行处理，得到被测样板的台阶高度为1.005 μm。与此样板的校准结果1.012 μm相比，测量结果符合性较好，其微小偏差反映了由测量时温度变化、干涉仪非线性和样板不均匀等因素引入的测量误差。图6　台阶样板测量结果　　3.3　一维线间隔测量试验　　在测量一维线间隔样板的过程中，将一块硅基LPS-2 μm一维线间隔样板放置在纳米测量机的工作台上，使测量线沿X轴方向，样板表面位于光学显微测头的聚焦面。然后，用工作台带动样板沿X方向移动，使测量光束扫过线间隔样板上的刻线，同时记录纳米测量机的位移测量结果和光学显微测头的输出信号。最后，对测量数据进行处理，测量结果如图7所示。　　根据检定规程［17］对一维线间隔测量结果进行处理，得到被测样板的刻线间距为2.004 μm，与此样板的校准结果2.002 μm相比，一致性较好。　　3.4　分析与讨论　　由光学显微测头输出电压与被测表面位移关系标定实验的结果可以看出：利用在测头聚焦面附近测头输出电压与样品位移量的单调对应关系，通过测量测头的输出电压变化，即可求得样品的位移量。在图4所示曲线中，取电压-位移曲线上测头聚焦面附近的3 μm位移范围作为工作区，对应的电压变化范围约为0.628 V。根据对电压测量分辨力和噪声影响的分析，在有效量程内测头的分辨力可以达到纳米量级。　　台阶高度样板和一维线间隔样板测量实验的结果表明：光学显微测头可以应用于纳米三维测量机，实现微纳米表面形貌样板的快速定位和微小位移测量。通过用纳米测量机的激光干涉仪对光学显微测头的位移进行校准，可将测头的位移测量结果溯源到稳频激光的波长。实验过程也证明：光学显微测头具有扫描速度快、测量分辨力高和抗干扰能力强等优点，适用于纳米表面形貌的非接触测量。4　结论　　本文介绍了一种用于纳米级表面形貌测量的高分辨力光学显微测头。在测头设计中，采用激光全息单元作为位移测量系统的主要元件，根据差动光斑尺寸变化原理实现微位移测量，结合光学显微系统，形成了结构紧凑、集测量和观察功能于一体的高分辨力光学显微测头。将该测头安装在纳米三维测量机上，对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验，结果表明：该光学显微测头可实现预期的测量功能，位移测量分辨力可达到纳米量级。下一步将通过多种微纳米样板测量实验，进一步考察和完善测头的结构和性能，使其更好地适合纳米三维测量机，应用于微纳结构几何参数的非接触测量。作者简介李强，（1976-），男，高级工程 师，主要从事纳米测量技术研究，在微纳米表面形貌参数测量与校准、微纳尺度材料力学特征参数测量与校准、复杂微结构测量与评价等领域具有丰富经验。

仪器信息网讯 2023年7月8日，中国材料大会2022-2023在深圳国际会展中心开幕。本届中国材料大会系首次在深圳举办，大会聚焦前沿新材料科学与技术，设置77个关键战略材料及相关领域分会场，三天会期预计超1.9万名全国新材料行业产学研企代表将齐聚鹏城，出席大会。作为分会场之一，材料界面/表面分析与表征分会于7月8日下午开启两天半的专家报告日程。中国材料大会2022-2023开幕式暨大会报现场材料界面/表面分析与表征分会由香港城市大学陈福荣教授、太原理工大学许并社教授、北京工业大学/南方科技大学韩晓东教授、中科院金属研究所马秀良研究员、北京工业大学隋曼龄教授、太原理工大学郭俊杰教授等担任分会主席。分会采用主题报告、邀请报告、口头报告、快闪报告等形式，围绕材料界面/表面先进表征方法、功能材料调控与表征、结构材料界面/相变/位错与变形、纳米催化材料、半导体材料、能源电池材料、铁电功能材料等七大主题专场邀请60余位业界专家进行了逐一分享。以下是“材料界面/表面先进表征方法”主题专场报告花絮与摘要简介，以飨读者。“材料界面/表面先进表征方法”主题专场现场报告人：香港城市大学 陈福荣报告题目：脉冲电子显微镜对螺旋材料三维原子动态的研究 像差校正电子光学和数据采集方案的进步使TEM能够提供亚埃分辨率和单原子灵敏度的图像。然而， 辐射损伤、静态成像和二维几何投影三个瓶颈仍然挑战者原子级软材料的TEM成像。对于辐射损伤，电子束不仅可以在原子水平上改变形状和表面结构，而且还可以在纳米尺度的 化学反应中诱发辐射分解伪影。陈福荣在报告中分享了如何由脉冲电子控制低剂量到量子电子显微镜的零作用。并介绍了脉冲电子光源提供可控制的低剂量电子光源, 在高时间分辨率下探测3D原子分辨率动力学 方面的研究进展。报告人：南方科技大学 林君浩报告题目：新型二维材料的原子尺度精细缺陷表征与物性关联研究二维材料是目前研究的热点。由于层间耦合效应和量子效应的减弱，大量新奇的物理现象在二维材料中被发现。其中，二维材料中的缺陷对其性能有直接的影响。理解缺陷的原子结构和动态其演变过程对二维材料功能器件的改进与性能提供具有重要意义。然而，只有少数几种二维材料在单层极限下在大气环境中是稳定，大部分新型二维材料，如铁电性，铁磁性或超导的单层材料在大气环境下会迅速劣化，无法表征其缺陷的精细结构。林君浩分享了定量衬度分析技术在二维材料缺陷表征中的应用，以及其课题组在克服二维材料水氧敏感性的一些尝试。报告人：北京大学 赵晓续报告题目：旋转低维材料的原子结构解析与皮米尺度应力场分析理论预测旋转二维材料的超导机制及其他物理学特性与层间电子强关联效应息息相关，然而迄今为止旋转二维材料的摩尔原子结构及其应力场至今未被实验在原子尺度精确测量。鉴于此，赵晓续团队利用低压球差扫描透射电子显微镜对一系列旋转二维材料的原子摩尔结构及其应力场做了深入研究和分析，通过大量实验对比和验证，系统解析出了由于层间滑移所产生的五种不同相。相关工作第一次系统分析了旋转二维材料的精细结构及应力场，对进一步探索和挖 掘旋转材料体系奇异物性有着重要指导意义。 报告人：香港理工大学 朱叶报告题目：Resolving exotic superstructure ordering in emerging materials using advanced STEM新型功能材料的特点通常是在传统晶胞之外呈现有序性。这种复杂的排序，即使是集体发生的，通常也会遭受纳米级的波动，破坏传统的基于衍射的结构分析所需的长期周期性，对精确的结构确定提出了巨大的挑战。另一方面，成熟的像差校正TEM/STEM提供了一种替代的实空间方法，通过直接成像原子结构以皮米级精度来探测局部复杂有序。报告中，朱叶通过系列案例展示了先进的STEM在解决钙钛矿氧化物和二维材料中复杂的原子有序方面的能力。STEM中的iDPC技术帮助课题组能够解开复杂钙钛矿中与调制八面体倾斜相关的奇异极性结构。工作中的表征策略和能力为在原子尺度上探索新兴功能材料的结构-性能相互作用提供了有力的工具。报告人：中国科学院物理研究所 王立芬报告题目：晶体合成的原位电镜研究发展原位表征手段对决定晶核形成的初期进行高分辨探测表征是研究材料形核结晶微观动力学的关键。王立芬在报告中，分享了利用原位透射电子显微学方法，通过设计原位电镜液态池，实时观察了氯化钠这一经典成核结晶理论模型在石墨烯囊泡中的原子级分辨动力学结晶行为，实验发现了有别于传统认知的氯化钠以新型六角结构为暂稳相的非经典成核结晶路径，该原位实验数据为异相成核结晶理论的发展提供了新思路，也为通过衬底调控寻找新结构相提供了新的启发。通过发展原位冷冻电镜技术，研究了水在不同衬底表面的异质结晶过程，发现了单晶纯相的立方冰相较于六角冰的形核生长，展示水的气象异质形核的动力学特性。通过观察到的一系列新现象、新材料和新机制，展示了原位透射电子显微学技术在材料合成研究中的重要应用，因而为材料物理化学领域的研究和发展提供新的实验技术支持和储备。 报告人：北京工业大学材料与制造学部 隋曼龄报告题目：锂/钠离子电池层状正极材料的构效关系和抑制衰退策略 层状结构的碱金属过渡金属氧化物是多种二次电池中重要的一族正极材料体系，具有相近的晶体结构，且普遍具有能量密度高和可开发潜力大的优点，其在锂离子电池中已有广泛的应用，在钠离子电池等新兴储能领域也占据了重要地位。开发层状正极材料需要深入理解材料的构效关系和演变规律，以实现更精准的材料调控和性能优化。从原子角度去解析材料的性能结构关系、演变规律以及表界面物理化学过程，是透射电子显微学的突出优势，并且随着成像技术的发展以及越来越多的新原位表征技术的开发应用，已经实现了对电池材料进行高时空分辨的原子动态表征。隋曼龄报告中，研究内容以电子显微学的表征技术为特色，以锂 /钠离子电池材料层状正极材料为研究对象，揭示正极材料在循环过程中发生的体相衰退机制和表界面演变机理，并在此基础上提出抑制正极材料循环性能衰退的应对策略，展示先进电子显微学技术在电池材料的 基础科学研究和应用开发中可以发挥的重要作用。 报告人：浙江大学 王勇报告题目：环境电子显微学助力催化活性位点的原位设计多相催化剂被广泛用于能源、环境、化工等重要的工业领域。在实际应用中，催化剂上起到关键作用的通常是催化剂表/界面上的小部分位点，即催化剂的活性位点。自从上世纪20年代Hugh Taylor提出"活 性位点"的概念以来，在原子水平确定催化剂活性位点以及理解发生在活性位点上的分子反应机制已成为催化研究的重中之重；研究人员尝试用不同的方法来获取与表界面活性位点有关的各种信息，以实现从原 子水平上对催化剂进行合理设计。然而到目前为止，由于缺乏真实反应环境下活性位点原子尺度的直接信 息以及对其原子水平调控有效的手段，对表界面活性位点的原子水平原位设计仍然具有很大挑战。王勇报告介绍了其课题组利用环境透射电子显微学对催化剂表界面活性位点原位设计的初步探索进展。报告人：吉林大学 张伟报告题目：基于优化Fe-N交互作用的超稳定储能的探索 具有高安全性、低成本和环境友好性的水系电池是先进储能技术未来发展方向之一。然而，在电极材料中进行可逆嵌入/脱出，引发较大的体积膨胀仍然是一个严峻的挑战。六氰化铁（FeHCF）具 有制备简单，成本低，环境友好等特点，是水系电池中常用的正极材料之一。对于传统金属离子，嵌入晶格时引Fe离子价态降低，金属离子向Fe离子方向移动，两者相互排斥，引发晶体内氰键进一步弯曲， 长期循环中造成晶格坍塌。有别于传统的形貌和结构的控制，受工业合成氨和金属铁渗氮中前期Fe-N弱 相互作用的启发，基于电荷载体（NH4+）和电极材料间的相互作用。张伟报告中研究设计了一种与电荷载体相反作用力的Fe-N弱的交互作用，有效解决了体积膨胀问题。报告人：香港城市大学 薛又峻报告题目：高时空分辨零作用电子显微镜设计透射电镜能够以亚埃级的空间分辨率提供单原子灵敏度的图像，原子级的观测需要强烈的电子照射，这通常会造成材料的纳米结构产生改变，辐射损伤仍然是最重要的瓶颈问题。目前主要的手段是利用冷冻电镜在低温环境下降低电子辐射损伤，但样品在急速冷冻的过程中可能会发生形貌结构的改变，冷冻后无法观察到反应过程的动态信息。制造可实现探测电子和材料间无作用量测的量子电子显微镜，可以用来克服辐射损伤的瓶颈问题。薛又峻报告表示，香港城市大学深圳福田研究院在深圳市福田区的支持下，已开发了具有脉冲电子光源的紧凑型电子显微镜的关键零部件。团队在这个基础上，设计了搭配脉冲电子光源使用的量子谐振器，作为达成量子电子显微镜的关键部件。也设计了基于多极子场的电子谐振腔、配合量子谐振腔的其他关键部件等。基于脉冲电子光源的量子电子显微镜设计开发，可望解决辐射损伤的关键问题，成为纳米尺度下 研究软物质材料的新一代利器。 报告人：南京航空航天大学分析测试中心 王毅报告题目：基于直接电子探测成像的4D-STEM在功能材料的应用传统的扫描透射（STEM）成像，采用环形探头在每一个扫描点，记录一个单一数值/信号强度，构成 2维的强度信号。直接电子探测相机的高帧率使得在每一个扫描点，完整记录电子束斑穿透样品后的衍射 花样（CBED）成为可能，由此构成四维数据 (2维实空间和2维倒易空间)，被称为4D-STEM (亦被称为扫描电子衍射成像)。通过四维数据的后期处理，不仅可以实现任意常规STEM图像的重构，比如明场像，环形明场像，环形暗场像等，不再受限于一次试验中可使用的STEM探头和相对收集角度的限制；而且也可以提取更多材料的信息，比如材料的结构、晶体的取向、应力、电场或磁场分布等， 而随着4D-STEM而产生的电子叠层衍射成像技术已被证明可进一步提高电镜的分辩率，能更有效利用电子束剂量，在对电子束敏感材料有着广大的应用空间。王毅在报告中以几种典型的功能材料为例，介绍了基于直接电子探测成像的4D-STEM和电子能量损失谱在实现原子分辨像和原子分辨元素分布研究方面的进展。 报告人：南方科技大学 王戊报告题目：DPC-STEM成像技术研究轻元素原子占位和电荷分布 新兴成像技术的发展和应用促进着材料微观结构的表征和解析，差分相位衬度-扫描透射电子显微成像技术（DPC-STEM）不仅能实现轻重原子同时成像，也能获取材料的电场和电荷分布信息。王戊分享了使用DPC-STEM成像技术，在低电子束剂量下，研究有机半导体氮化碳材料的轻元素原子占位。实现三嗪基氮化碳晶体的原子结构清晰成像，揭示三嗪基氮化碳晶体的蜂窝状结构、三嗪环的六元特征及插层Cl离子的位置所在，并发现框架腔内的三种Li/H构 型。进一步通过实验和模拟DPC-STEM图像相互印证，明确氮化碳材料中轻元素Li和H原子的占位。基于DPC-STEM的分段探头，计算由样品势场引起的电子束偏移，获得材料的本征电场和电荷信息。 基于DPC-STEM技术获得的原子尺度电场和电荷分布信息，进一步揭示原子之间电场的解耦效应，以及电子的转移和重新分布。报告人：上海微纳国际贸易有限公司 赵颉报告题目：Dectris混合像素直接电子探测器及其在4D-STEM中的应用由于提供了从样品中获取信息的新方式，4D-STEM技术在电子显微镜表征方法中越来越受到重视。在混合像素直接电子探测技术不断发展的情况下，混合像素直接电子探测器能够实现与传统STEM成像类似的采集速率进行4D-STEM数据采集，特别是能够事现驻留时间小于10µs。除了在给定的实验时间内扩展4D-STEM表征视场和数据收集，使用混合像素直接电子探测器可以更全面地记录相同电子剂量下的散射花样信息。赵颉介绍了Dectris混合像素直接电子探测器技术的最新发展，该技术现在允许4D-STEM实验，其设置与传统STEM成像类似，同时单像素采集时间低于10µs。同时介绍了虚拟STEM探测器成像和晶体相取向面分布分析的应用实例。

原子力显微镜是一种典型的表面分析工具。利用探针和表面的作用力，获取表面形貌、机械性能、电磁学性能等信息。但是，表面的状态往往是反应过程的最终表现，想要了解反应的动力学过程，只是着眼于“表面”明显就不够了。此外，对表面状态的诱发因素，也很难从表面的信息中获得。所以，表面的是最容易观察到的，但要究其根本，知其所以然，我们的视线要向“上”看，研究“界面”处的信息。表面之上，让表面不再肤浅。以原子力显微镜最基本的“力-距离”曲线为例。如下图所示，探针逐渐靠近样品表面直至接触，施加一定的作用力后再缓慢提起。在这个过程中，探针感受到的力和探针与样品表面间的距离标化曲线如下图。在逐步接近样品时，探针会受到一个吸引力，表现为曲线向负值方向有一个凹陷；然后逐步施加力至正值，停止；然后后撤探针，在脱离表面前会受到一个粘附力，形成第二个负值方向的凹陷。比较探针压入和提出的过程，探针的受力有一个明显的变化就是在提出过程中增加了探针表面与样品表面的粘附力作用。同时还要考虑样品表面的应力形变恢复带来的应力与吸附力作用距离延长。因此，从“力-距离”曲线中，我们可以获得压入-提出过程中，探针与样品保持接触阶段作用力的变化，由此分析得到杨氏模量；除此之外，在探针与样品表面脱离接触后，其范德华引力与粘弹性力在“界面层”仍然处于变化之中。分析这个阶段的粘附力力值和作用距离等数据，可以获得弹性形变恢复、粘性样品拉伸长度等信息。以上是针对一个点的分析，如果对一个面的每一个测试点都作如此分析，也就是通常所做的面力谱分析。如下图所示。一般而言，面力谱分析获得的是各类机械性能的面分布情况。如下图所示。但是，如果每一个测量点，我们都做如上的分析，还可以得到在垂直方向上，在探针针尖已经脱离了和样品表面的接触后的受力状态。从而获得了从表面向上一段距离内的力变化曲线。这样的数据用一个三维的图像表现出来呢，会给人更直观的认识。如下图所示。通过颜色变化表征垂直分布的力值变化，可以直观看到样品表面在受到压力后压缩和恢复程度，以及粘弹力的持续距离。前者可以反映样品的力学特征，后者可以反映表面化学成分，这个特征尤其在电化学和胶体科学领域非常重要。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导言大气气溶胶粒子可以吸收和反射太阳辐射，被激活成云滴，参与冰核过程，并为化学反应提供反应界面。因此，气溶胶在空气污染、大气化学和气候变化中扮演着重要角色。气溶胶粒子可以有复杂的组成，包括无机、金属和矿物成分、元素碳和有机碳，以及一定量的水。气溶胶粒子还可以有不同的形态。例如由无机盐和有机成分组成的气溶胶粒子可以通过相变具有固态、部分吞噬或核-壳以及均一形态。气溶胶组成和含水量的变化导致粒子形态和相态的演变，同时改变其他物理化学性质，如pH值、极性、界面张力和光化学。分享一篇来自浙江大学裴祥宇团队的新研究成果，本文以“Technical note: Characterization of a single-beam gradient force aerosol optical tweezer for droplet trapping, phase transition monitoring, and morphology studies”为题发表于期刊Atmospheric Chemistry and Physics，原文链接：https://doi.org/10.5194/acp-24-5235-2024 浙江大学裴祥宇老师为共同第一作者。希望对您的科学研究或工业生产带来一些灵感和启发。正文单粒子分析对于更好地理解颗粒转化过程及其预测环境影响至关重要。在本研究中，浙江大学的裴祥宇老师团队开发了一种气溶胶光学镊（AOT）拉曼光谱系统，用于实时研究悬浮气溶胶滴的相态和形态。该系统包括四个模块：光学捕获、反应、照明与成像以及检测。光学捕获模块使用532纳米激光器和100倍油浸物镜，在30秒内稳定捕获气溶胶滴。反应模块允许调整相对湿度（RH）并引入反应气体进入滴悬浮室，促进研究液-液相变。照明与成像模块采用高速摄像机监测被捕获的液滴，而检测模块记录拉曼散射光。裴祥宇老师团队捕获了含氯化钠（NaCl）和3-甲基戊二酸（3-MGA）的混合滴，以检查RH依赖的形态变化。当RH降低时，发生了液-液相分离（LLPS）。此外，作者引入了臭氧和蓖麻油/松节油来原位生成二次有机气溶胶（SOA）颗粒，这些颗粒与被捕获的滴碰撞并溶解在其中。为了确定被捕获滴的特性，作者使用基于Mie理论的开源程序，从拉曼光谱中观察到的回音壁模式（WGMs）中检索直径和折射率。结果发现，当RH降低时，混合滴形成了核-壳形态，由不同SOA前体生成的滴的相变对RH的依赖性不同。AOT系统是评估动态大气过程中形态和相态的现场实验平台。图1.(a) 本研究中使用的气溶胶光学镊装置示意图。(b) 滴液粒子悬浮室的设计。(c) 系统主要部件的照片，包括悬浮室、水汽发生器、激光器、摄像机和卓立汉光公司的Omni-λ5004i光谱仪。相变确定方法：当一个透明或弱吸收的球形颗粒被捕获时，它可以作为一个高质量的光学腔体，发生强烈的光学共振，从而产生增强的拉曼散射。这些共振可以在颗粒的拉曼光谱中观察到峰值，通常被称为回音壁效应（WGMs）。原则上，可以通过WGMs推断出颗粒的形态，因为折射率中的不均匀性会破坏WGMs的循环。WGMs衰减的起源在于颗粒被分离成亲水核和疏水壳时存在的径向均匀性。因此，当使用Mie散射模型拟合均匀液滴的拉曼光谱时，最佳拟合的误差会大幅增加。对提取的半径和折射率的研究显示它与均匀球体的拟合之间存在明显的差异。因此，颗粒大小和折射率发生显著变化的点可以作为核壳相分离发生的点。如下图所示，当液滴部分包裹且非球形时，光谱中的WGM峰值消失。总的来说，单个液滴在经历形态转变时拉曼光谱会发生相应的动态变化。图2. 基于光谱特征识别滴液形态的例子。(a) 捕获的水性NaCl滴的拉曼散射特征图。(b) 不同滴液形态的光谱：上子图显示了均匀水性饱和NaCl滴的典型光谱。中间子图显示了当SOA在饱和NaCl滴表面形成薄壳时的光谱。底部子图显示了当SOA继续在饱和NaCl滴表面凝聚时，WGMs峰值减弱的光谱。(c) WGM分裂时间序列的例子：红色峰值逐渐从一分为二，并且强度变弱，当SOA被加入到滴中时，表明形成了核-壳形态。在实验过程中，通常首先捕获一个均匀的滴液。随后，随着相对湿度（RH）的降低，滴液可能会经历相分离，转变成部分吞噬或核-壳形态。这些转变对回音壁模式（WGMs）有明显影响。当滴液转变为部分吞噬状态时，其对称结构被破坏，导致WGMs的猝灭。相比之下，当滴液呈现核-壳结构时，由于滴液的径向均匀性受到干扰，WGMs会减弱。因此，对部分吞噬或核-壳滴液应用MRSFIT可能会导致检索直径和折射率变得不可信，导致拟合误差异常高。为了解决这个问题并为核-壳滴液检索直径和折射率，作者采用了另一种名为Mie共振壳层拟合（MRSFIT）的程序，由Vennes和Preston开发。MRSFIT专门设计用来将观察到的Mie共振与使用Mie理论预测的核-壳颗粒的共振相拟合。MRFIT提供的模式分配指导了核-壳滴液的适当参数选择。捕获滴液后，可以从光谱中识别其形态，如图2所示的例子。图3. (a) 检索到的直径（Dp）和折射率（n）。(b) 测量室内前后的相对湿度（RH）。(c) 捕获的水性NaCl滴液的拉曼光谱时间序列图2和图3中的拉曼信号及数据使用卓立汉光公司的Omni-λ5004i光谱仪测量得到。由于物质特殊的结构，拉曼散射得到增强，使得峰值可在光谱中观察到，从而形成回音壁效应。而回音壁效应的改变情况在此研究中对于推断物质的形态有着非常重要的作用，因为单个液滴在经历形态转变时拉曼光谱会发生相应的动态变化，从拉曼光谱的变化中可以分析液滴的相变过程。图4.液-液相分离和NaCl/3-MGA溶液的混合。(a) 通过WGM拟合获得的滴液直径和折射率，蓝点代表滴液直径，红点代表折射率。(b) 室内相对湿度（RH）的变化，红线代表进入室内前的RH，绿线代表离开室内后的RH。(c) 时间分辨的拉曼光谱，WGMs用深红色标记。虚绿线和虚紫线分别表示液-液相分离和液-液相混合的发生。图5. α-蒎烯SOA涂覆在饱和NaCl滴液上的实验。(a) 使用均匀滴液模型检索到的滴液直径（蓝点）和折射率（红点），以及不同时间点的滴液实时图像。(b) 使用核-壳滴液模型检索到的壳层直径（蓝点）和核心直径（红点）。颜色越深，拟合误差越小。在点状绿线和点状紫线之间，蓝点代表壳层直径，而粉红点代表核心直径。(c) 流出室外的气流的相对湿度（RH）。(d) 在底部添加了柠檬烯SOA（紫色条），导致形成了核-壳形态。虚绿线和虚紫线分别表示液-液相分离和液-液相混合的发生。总结在这项研究中，作者开发并表征了一种新型的单束梯度力气溶胶AOT系统。建造了一个具有双层设计的定制滴液粒子悬浮室，提供了修改的多功能性，并实现了快速液滴捕获。作者对这个AOT系统进行了全面的特性表征和性能评估。AOT系统证明了在30秒内高效捕获微米级滴液的能力，显著提高了捕获效率。此外，室内设计的灵活性允许通过改变中间部分气孔的形状和大小来调整气流交换率和方向，以满足特定的实验要求。为了评估该悬浮室的性能，作者捕获了NaCl滴液，并使用MRFIT算法检索它们的直径和折射率。实验获得的滴液尺寸与理论值非常接近，证实了悬浮室性能。此外，作者研究了滴液的相对湿度（RH）依赖性形态，使用与3-MGA混合的NaCl滴液来测量分离相对湿度（SRH）和相变相对湿度（MRH）。作者还在原位生成并向无机滴液中添加了α-蒎烯和柠檬烯SOA。实验中滴液的第二相形成，使作者能够研究其混溶性和湿度依赖性形态。本文的发现表明，AOT系统可以有效地用于研究典型大气SOA的物理和化学性质。浙江大学裴祥宇老师简介裴祥宇，助理研究员，获哥德堡大学化学博士学位，2018至2019年于哥德堡大学从事博士后研究。长期从事大气科学、大气污染及气溶胶方面的研究。在国际有影响力的期刊发表论文30余篇。相关产品推荐本研究采用的是北京卓立汉光仪器有限公司Omni-λ5004i光谱仪，如需了解该产品，欢迎咨询。产品链接：https://www.zolix.com.cn/Product_desc/1199_1565.html免责声明北京卓立汉光仪器有限公司公众号所发布内容（含图片）来源于原作者提供或原文授权转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有，北京卓立汉光仪器有限公司发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享。如果您认为本文存在侵权之处，请与我们联系，会第一时间及时处理。我们力求数据严谨准确，如有任何疑问，敬请读者不吝赐教。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。

日前,在东北大学国际技术交流中心举办了岛津表面分析设备XPS\SPM最新技术发展和应用研讨交流会。来自东北大学、大连理工大学、沈阳金属所、沈阳化工大学、沈阳建筑大学、沈阳理工大学、沈阳工业大学、沈阳航空航天大学、辽宁师范大学、辽宁科技大学、辽宁大学等老师参会，与表面分析技术专家进行了深入交流。交流会现场传真此次交流会邀请北京大学谢景林教授、兰州大学周保范教授参会并做报告。北京大学谢景林教授在XPS应用上有着丰富的经验，他在报告中介绍了岛津XPS的优势及XPS在使用中需要注意的问题。兰州大学周保范教授在报告中介绍了兰州大学试验室情况及岛津公司XPS应用服务情况。岛津分析测试仪器市场部的龚言东先生、陈强先生就岛津公司设备在材料方面的应用做了详细介绍。岛津公司陈强先生介绍岛津最新SPM9700HT及最高分辨率的SPM8000，并与参会老师讨论SPM环境箱的应用、高含水样品分析中与环境扫描电镜的区别、溶液状态样品的观察等问题。岛津公司的龚言东先生在报告后与参会老师热烈讨论仪器及应用。参会老师对岛津先进的表面分析技术表示了高度肯定。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

开放日活动周2022年，正值安东帕100周年，已推出一系列【百年传承】活动，今天，给大家推荐的是：表面力学测试仪器开放日活动周~免费测试样品安东帕压痕、划痕、摩擦磨损、涂层厚度测试免费开放一星期！（9月5-9日）。安东帕表面力学测试仪可测量各种材料的表面力学性质，从最硬的类金刚石 (DLC) 膜到最软的水凝胶。应用领域覆盖工业和科研：切削工具、汽车、航天、电子器件、生物医学、半导体、聚合物、光学部件、玻璃、装饰物等。压痕仪：硬度、弹性模量、粘弹性、蠕变、断裂韧性等符合工业标准：ISO 14577、ASTM E2546等仪器化压痕技术 (IIT) 是将已知几何形状的压头压入样品表面，同时监测压入深度和法向载荷。可以从载荷-位移曲线中获得压痕硬度（HIT）、弹性模量（EIT）以及其他力学特性。安东帕的压痕仪采用独特的表面参比技术（欧洲专利 1828744，美国专利 7685868），实现低热漂移，具有极高的稳定性。“快速点阵”压痕模式可实现最高每小时600 次的测量速度，并获得完整的压痕曲线。动态力学分析 (DMA)可测量力学性质随深度变化曲线(硬度/模量vs.深度)，表征材料粘弹性 (存储及损耗模量、tan δ)。多物镜视频显微镜可以清晰显示样品，并且利用电动工作台精确定位。划痕仪：涂层附着力、摩擦力、耐划伤性等符合工业标准：ISO 20502、ASTM C1624等划痕测试仪技术可以在待测样品上用金刚石划针形成可控的划痕。达到一定的载荷时，涂层会开始脱落。通过集成的光学显微镜观察，结合摩擦力、划痕深度、声发射传感器等多种信号，可以精确地检测临界载荷，量化不同的膜-基材组合的结合性能。安东帕的划痕仪拥有独一无二的全景成像模式（美国专利 8261600，欧洲专利2065695），可直接观测整条划痕。获专利的深度前扫描和后扫描（美国专利6520004，欧洲专利1092142），可得到真实的划痕深度和残留深度，还可研究样品的弹性恢复。主动力反馈系统使得仪器可测量曲面及不平整样品。摩擦学测量：摩擦系数、磨损率、润滑符合工业标准：ASTM G99、G133、DIN 50324等安东帕的销盘式摩擦磨损试验机（TRB3）采用可靠的静加载，包括旋转、旋转往复和线性往复三种运动模式。通过两个LVDT摩擦力传感器和对称弹性臂最大限度地减少热漂移。使用集成的温度和湿度传感器实时监测环境状况。可配置加热、液体测试等多种选件。涂层厚度符合工业标准：ISO 26423:2009、ISO 1071-2、VDI 3198等球坑磨损测试法：使用已知尺寸的球在涂层上磨出一定尺寸的冠状球坑，利用光学显微镜观察并测量球坑尺寸，通过几何模型推导计算涂层厚度。适用于单层或多层涂层，可以测量平面、圆柱面或球面。测量方法简单快速，只需1到2分钟即可测量出涂层厚度。参与方式识别下方二维码，参与活动预约预约时间：即日起至9月2日免费测试周：9月5-9日请尽量详细填写样品信息及测试需求，方便我们判断安东帕上海实验室的仪器配置是否满足您的测试需求最终解释权归安东帕测试预约测样地点测试地址：安东帕（中国）有限公司上海市闵行区合川路2570号 科技绿洲三期2号楼11层

细胞是生物体基本的结构和功能单位，是生物学研究的基础。传统的细胞观察是通过倒置相差（荧光）显微镜来观察细胞生长或给药前后的形态变化。但是，传统的活细胞观察方式，仅能观察到细胞瞬间的生理信息，无法反映其长时间、连续、全面、动态过程的全部信息。▲ 图源：网络，侵删随着科学的进步，人们对活细胞观察的需求和要求越来越高。如细胞三维培养观察（类器官培养观察），药物筛选等。且在药物筛选实验过程中，需要观察给药后，细胞的形态变化、生长、分化、迁移、凋亡、蛋白的表达分布和细胞器观察等。这需要显微镜长时间观察和聚焦不同焦平面的细胞，并且光毒性要小，因为用荧光观察细胞内的蛋白分布时，荧光会对细胞产生一定的损伤；对一些细胞聚集成团的厚样品来说，需要显微镜具有Z-Stcaking和三维重塑功能且分辨率要求高；同时药筛具有高通量需求，在多孔板内药筛实验中，活细胞观察需要显微镜快速在多样品孔之间进行切换、自动聚焦和荧光通道切换等，这些活细胞观察需求对显微镜功能模块要求极高。▲ 图源：网络，侵删请注意！Revolution正倒置一体电动化智能显微成像系统所设计的功能模块完美契合活细胞观察，近为之而生，搭载的实时DHR技术，使分辨率得到进一步突破，简单多功能的联用让您感受不一样的操作体验。HyperScan高速拼接大视野成像功能，即可以快速扫描整个样品孔又能解决高倍镜下视野小的问题。孔板导航成像功能（Multi-well Point）结合延时摄影成像功能（TimeLapse）、自动对焦与长时间锁焦，再搭配活细胞工作站和全自动载物台，可以实现孔板中活细胞长时间观察又可以一次性研究筛选多种不同浓度的药物对细胞的影响。Z-Stacking+DHR功能再结合自动LED荧光系统，可以更加清晰的观察细胞内不同蛋白的分布，进行三维重塑，同时降低荧光光毒性和光漂白。高速高灵敏相机捕捉微弱荧光信号，使图片结果更准确更清晰。Revolution正倒置一体电动化智能显微成像系统是一台专业的智能活细胞观察显微成像系统，对从事研究活细胞观察研究的您，必须拥有一台高颜值、高性能、易操作的研究级显微系统，Revolution您值得拥有！

碲锌镉（CZT）单晶材料作为碲镉汞（MCT）红外焦平面探测器的首选衬底材料，其表面质量的优劣将直接影响碲镉汞薄膜材料的晶体质量以及成品率，故生产出外延级别的碲锌镉衬底表面是极其重要的。目前，碲锌镉单晶片的主要表面加工处理技术包含机械研磨、机械抛光、化学机械抛光、化学抛光以及表面清洗。其中，机械研磨、机械抛光以及化学机械抛光工艺都会存在磨料残留、磨料嵌入、表面划痕较多、粗糙度较高等一系列问题，要解决这些问题需要对相应的表面处理技术进行了解和掌握，包括表面处理技术的基本原理以及影响因素。近期，昆明物理研究所的科研团队在《红外技术》期刊上发表了以“碲锌镉衬底表面处理研究”为主题的文章。该文章第一作者为江先燕，通讯作者为丛树仁高级工程师，主要从事红外材料与器件方面的研究工作。本文主要从碲锌镉表面处理工艺及表面位错缺陷揭示两个方面对碲锌镉衬底的表面处理研究进行了详细介绍。表面处理工艺碲锌镉单晶作为生长外延碲镉汞薄膜材料的首选衬底材料，要求其表面不能存在机械损伤及缺陷密度大于10⁵ cm⁻²的微观缺陷，如线缺陷、体缺陷等。衬底表面的机械损伤可通过后期的表面处理工艺进行去除[18]，而微观缺陷只能通过提高原材料的纯度以及合理调控晶体的生长过程方能得到有效改善。经垂直梯度凝固法或布里奇曼法生长出的低缺陷密度的碲锌镉体晶会先被切割成具有固定方向（如（111）方向）和厚度的碲锌镉晶片，然后再经过一系列的表面处理工艺才能用于碲镉汞薄膜的生长。通常情况下，碲锌镉晶片会经历机械研磨、机械抛光、机械化学抛光及化学抛光等表面处理工艺，通过这些工艺处理后的晶片才能达到外延级水平，因此本部分主要详细介绍上述4种表面处理工艺。机械研磨机械研磨工艺的研磨机理为：加工工件与研磨盘上的磨料或研磨剂接触时，工件表面因受到形状不规则磨料的挤压而产生破裂或裂纹，在加工工件与研磨盘的相互运动下，这些破裂的碎块会随着不规则磨料的滚动而被带离晶片表面，如此反复，从而达到减薄晶片厚度及获得低损伤表面的加工目的，机械研磨装置及磨削原理示意图如图1所示。图1 机械研磨装置及研磨机理示意图碲锌镉体晶切割成一定厚度的晶片后首先经历的表面处理工艺是机械研磨工艺。机械研磨的主要目的是去除机械切割对晶片表面造成的损伤层，从而获得一个较低损伤的晶片表面。表面处理工艺中，机械研磨还可细分为机械粗磨和机械细磨，两者的主要区别在于所使用的磨料粒径不一样，粗磨的磨料粒径大于细磨的磨料粒径。机械细磨的主要目的是去除机械粗磨产生的损伤层，同时减少抛光时间，提高工艺效率。研究报道，机械研磨产生的损伤层厚度通常是磨料粒径的3倍左右。影响机械研磨工艺对加工工件研磨效果的因素有磨料种类、磨料粒径及形状、研磨盘类型、磨料与溶剂的配比、磨料滴速、研磨盘转速、工件夹具转速以及施加在加工工件上的压力等。磨料种类一般根据加工工件的物理及化学性质（如强度、硬度、化学成分等）进行合理选择。常用于机械磨抛的磨抛料有MgO、Al₂O₃、SiC及金刚石等，其中，为了避免在碲锌镉衬底上引入其他金属杂质，MgO和Al₂O₃这两种研磨剂很少在碲锌镉表面处理工艺上进行使用，使用最多的是SiC和金刚石两类磨料。磨料的形状可分为规则（如球状、棒状、长方体等）和不规则（如多面体形状）两类，如图2所示。通常情况下，磨料形状越不规则，材料去除速率越快，同时造成的表面损伤也大，反之，磨料越规则，去除速率越慢，但造成的表面损伤也越小。图2 不规则磨料及规则磨料的扫描电镜图毛晓辰等人研究了这3种不同形状磨料对碲锌镉衬底机械研磨的影响。当磨粒形状为板片状时，材料的去除模型将不再遵从李岩等人提出的“不规则磨料研磨去除模型”，即三体磨粒去除模型，如图3(a)所示，而是会发生变化。基于此，毛晓辰等人提出了如下的去除模型，即：当磨粒为板片状时，磨粒以一定的倾斜角度平躺于磨盘表面，如图3(b)所示，当加工工件（晶片）与磨盘发生相互运动时，磨粒被短暂的固定在磨盘表面，形成二体磨粒，板片状磨粒便以其片状边缘对加工工件表面进行磨削，最终实现去除材料的目的。图3 不规则磨料及板片状磨料去除机理示意图常见的研磨盘类型可简单分为开槽和不开槽两类，如图4所示，开槽和不开槽研磨盘对晶片研磨效果的影响如表1所示。图4 磨盘示意图表1 开槽和不开槽研磨盘对晶片研磨效果的影响机械抛光机械抛光工艺的抛光机理为：加工工件与柔性抛光垫上的抛光粉或抛光颗粒接触后，工件表面将受到形状不规则的抛光颗粒的挤压而产生破裂或裂纹，在加工工件与抛光盘的相互运动下，这些破裂的碎块会随着不规则抛光颗粒的滚动而被带离晶片表面，反复如此，从而达到降低加工工件表面粗糙度和获得光亮、平整表面的目的。抛光粉是一种形状不规则且粒径很小的微纳米级颗粒，故而对加工工件造成的表面损伤较小且加工后的工件表面像镜面一样光亮。抛光垫的柔韧性削弱了抛光颗粒与加工工件表面的相互磨削作用，从而进一步降低了抛光颗粒对工件表面的损伤。机械抛光装置及抛光原理示意图如图5所示。图5 机械抛光装置及抛光原理示意图机械抛光的主要目的是去除机械研磨工艺对晶片表面造成的损伤层，同时降低晶片表面粗糙度和减少表面划痕，获得光亮、平整的表面。影响机械抛光工艺对加工工件表面抛光效果的因素有抛光粉种类或者抛光液种类、抛光粉粒径大小及形状、抛光垫种类、抛光盘转速、工件夹具转速、施加在工件上的压力、抛光液滴速以及抛光时间等。图6所示为碲锌镉晶片经不同厂家生产的同种抛光液机械抛光后的表面形貌图，如图所示，在相同的抛光条件下，不同厂家生产的抛光液的抛光效果差别较大。因此，机械抛光工艺中对抛光液的合理选择是极其重要的。图6 不同厂家生产的同种抛光液的机械抛光表面抛光粉的粒径大小和形状主要影响加工工件的表面质量和材料去除速率，通常，粒径越大以及形状越不规则，则材料的去除速率越快，表面质量也越差，如表面粗糙度大、划痕多等；反之，则去除速率慢，表面质量好。抛光垫具有贮存抛光液及去除抛光过程产生的残留杂质等作用，抛光垫的种类（或材质）也是影响工件抛光效果的主要因素之一。图7为目前一些常见抛光垫的表面纹理及根据仿生学理论研究设计的抛光垫表面纹理图，主要包括放射状纹理、栅格状纹理、同心圆状纹理、放射同心圆复合状纹理、螺旋状纹理及葵花籽状纹理。图7 抛光垫表面纹理图化学机械抛光化学机械抛光工艺的抛光机理为：加工工件表面与抛光垫上的抛光液接触后，将同时受到来自抛光液中的不规则抛光颗粒的挤压作用和强氧化剂的腐蚀作用，即工件表面同时受到机械作用和化学作用。化学机械抛光的主要目的包括去除工件表面损伤层、降低表面粗糙度、消除或减少表面划痕以及工件表面平坦化等。影响化学机械抛光工艺对加工工件表面抛光效果的因素有机械作用和化学作用的协同情况、抛光粉种类、抛光粉粒径大小及形状、氧化剂种类及浓度、抛光垫种类、抛光盘转速、工件夹具转速、施加在工件上的压力、抛光液滴速以及抛光时间等。抛光粉的粒径大小及形状、抛光垫的种类（或材质）、抛光垫的使用时长、抛光盘转速、工件夹具转速、施加在工件上的压力大小以及抛光时间等因素对工件抛光效果的影响原理与机械抛光工艺中所述影响原理类似。化学抛光化学抛光工艺的抛光机理为：当加工工件与抛光垫上的化抛液接触后，化抛液中的氧化剂将对工件表面进行腐蚀，在抛光垫与工件表面的相互运动作用下，工件表面上的损伤层以及浅划痕等都会被去除，得到光亮、平整且无任何划痕及损伤的外延级衬底表面。化学抛光工艺中使用的抛光液只包含氧化剂和溶剂，没有磨料颗粒或抛光颗粒。同时，对工件进行化学抛光时，没有对工件施加额外的压力，只有抛光夹具的自身重力。因此，化学抛光工艺中几乎不涉及到机械作用，只有纯化学腐蚀作用。化学抛光工艺的装置及抛光原理如图8所示。图8 化学抛光装置及抛光原理示意图化学抛光的主要目的是去除化学机械抛光或机械抛光工艺对晶片表面造成的损伤层，并同时为生长碲镉汞薄膜提供新鲜、洁净、无损的外延级表面。影响化学抛光工艺对加工工件表面抛光效果的因素有氧化剂种类及浓度、抛光垫种类、抛光盘转速、抛光夹具自重、化抛液滴速以及抛光时间等。表面位错揭示与硅等几乎无缺陷的单晶材料相比，碲锌镉单晶材料具有较高的位错密度（10⁴~10⁵/ cm⁻²）。目前，观察位错的主要手段是化学腐蚀法，虽然透射电子显微镜法（TEM）也能对材料的位错进行检测，但因其具有设备成本太高、制样非常困难、视场太小等原因而无法作为常规的位错检测手段。化学腐蚀法因具有成本低、制样简单、操作简单且所观察的视场较大等优势而成为了目前主要的表面位错检测手段。碲镉汞薄膜主要是通过在碲锌镉衬底的（111）面和（211）面上外延得到，因此，要求碲锌镉衬底表面不能存在损伤及大量的微观缺陷。衬底表面的损伤主要来自于表面处理工艺，而微观缺陷如沉淀物、位错、空位等则是在晶体生长过程中产生的。事实上，表面损伤对应的是晶格的周期性被破坏，即晶体表面形成大量的位错。所以，对于外延衬底而言，不管是损伤还是微观缺陷，只要超过一定的数量都会直接影响碲镉汞外延薄膜的质量，故而需要对碲锌镉衬底表面的缺陷（包括损伤和微观缺陷）进行检测，从而筛选出优质的外延级衬底。如上所述，化学腐蚀法是目前最常用的位错检测手段，因此这部分主要介绍用于揭示碲锌镉表面位错缺陷的腐蚀液。（111）A面位错揭示腐蚀液1979年，K. Nakagawa等人报道了一种可用来揭示碲化镉（111）A面位错缺陷的化学腐蚀液，其组分为20 mL H₂O:20 mL H₂O₂:30 mL HF。（111）和（211）B面位错揭示腐蚀液1995年，W. J. Everson等人报道了一种可用于揭示碲锌镉（111）和（211）B面位错缺陷的化学腐蚀液，其组分为6 mL HF: 24 mL HNO₃:150 mL C₃H₆O₃（乳酸），即体积比为1:4:25。由于这种化学腐蚀液是W.J.Everson首次提出并验证其有效性的，所以作者将这种腐蚀液命名为“Everson腐蚀液”。其他晶面位错揭示腐蚀液1962年，M. Inoue等人报道了一种可揭示碲化镉（CdTe）不同晶面上位错缺陷的EAg腐蚀液，EAg腐蚀液的组成为10 mL HNO₃ : 20 mL H₂O : 4 g K₂Cr₂O₇ 😡 g AgNO₃总结与展望本文主要从碲锌镉表面处理工艺及表面位错揭示两个方面对碲锌镉衬底的表面处理工艺研究进行了详细介绍。表面处理工艺主要包括机械研磨、机械抛光、化学机械抛光以及化学抛光，研磨或抛光工艺中的参数选择直接影响最终的衬底表面质量。碲锌镉衬底的表面位错缺陷主要通过Everson或Nakagawa两种化学腐蚀液进行揭示，Everson腐蚀液主要揭示碲锌镉（111）B面的位错缺陷，Nakagawa腐蚀液主要揭示（111）A面的位错缺陷。另外，随着碲镉汞红外焦平面探测器技术的发展，碲锌镉衬底的尺寸逐渐增大，这意味着获得外延级碲锌镉衬底表面将会更加困难，这对晶片表面平整度、晶片面型控制及表面清洗等都提出了更高的技术要求。因此，如何在现有的基础上探索出适用于大尺寸碲锌镉衬底的表面处理技术是至关重要的，这也是接下来亟待解决的技术问题和努力的方向。

什么是表面张力？我们生活中经常会跟表面张力打交道，却清楚认知它。它在清洁洗涤中扮演者象汽车、化妆品中的润滑剂那样的角色。水甲虫之所以不被淹死只不过是因为表面张力在作怪。液体中分子之间的吸引力是产生表面张力的原因。如果我们观察某种介质的内部分子结构的时候，会发现分子间的吸引力是相同的。因此，分子所受到的各个方向的力是相同的，合力为零。另一方面，如果分子处于液体表面，液体内部的吸引力作用在一边，另外一边却没有分子作用力的存在。因此，合力的方向是指向液体内部的。从宏观来看，液体表面积会趋向最小华，液滴将因此趋向变圆。测量表面张力的方法：拉环法：利用一个初始浸在液体的环从液体中拉出一个液体膜，测量环脱离液面时需要施加的力来计算出表面张力。吊片法：又称Wilhelmy法、吊板法。采用盖玻片、云母片、滤纸或铂箔平板插入液体，使其底边与液面接触，测定吊片脱离液体所需与表面张力相抗衡的最大拉力F，也可将液面缓慢地上升至刚好与吊片接触。吊片法直观可靠，不需要校正因子，这与其他脱离法不同，还可以测量液-液界面张力。棒法：与吊片法差不多，以Wilhelmy 板法为基础，用圆柱棒代替吊板，测量表面张力。滴体积法：液体在毛细管口成滴下落前的瞬间，落滴所受的重力与管口半径及液体的表面张力有关。悬滴法：英文名为Pendant Drop method，通过测量一悬滴的轮廓来获得液体的表面张力。气泡压力法：通过液体分子间的吸引力，液体里面的空气气泡同样会受到这些吸引力的作用，譬如气泡在液体中形成会受到表面张力的挤压。气泡的半径越小，它所有的压力就越大。通过与外部气泡相比，增加的压力可用于测量表面张力。空气经由毛细管进入液体，随着气泡形成外凸，气泡的半径也随之连续不断的减小。这个过程压力会上升到最大值，气泡半径最小。此时气泡的半径等于毛细管半径，气泡成半球状。此后，气泡破裂并脱离毛细管，新气泡继续形成。把过程中的气泡压力特征曲线描绘出来，我们就可以用它来计算出表面张力。测量表面张力的意义研究表面张力主要是为了确定：1.液体的自身性质；2.环境对表面张力的影响；3.具有特殊功能的活性剂的浓度。目前，无论是科研还是工业应用，对加入特殊功能活性剂的研究和应用，表面张力已成为主要的参考项目之一，如日化行业的增泡剂、增粘剂等，喷墨和油墨行业的润湿剂、流平剂等，化工的树脂、乳液等，清洗行业的清洁剂、除污剂等等。目前市场上已经有多种测量液体表面张力的仪器，有的测的是静态的、有的测的是动态的，那么动态表面张力和静态表面张力有什么区别呢？让我们一起往下看了解。静态表面张力 VS 动态表面张力静态表面张力如拉环法，是利用一个初始浸在液体的环从液体中拉出一个液体膜，测量环脱离液面时需要施加的力来计算出表面张力。而当表面活性剂浓度大于临界胶束浓度CMC值时，表面活性剂不会在气液界面上增加排布，而会在液体内部形成胶束或游离等状态，因此拉环法方法不能测出浓度增大时表面张力的区别。测试表面张力的方法，包括：最大气泡发，拉板拉环法，毛细管上升法，界面夹角法，旋滴法等等。而测动态的只有最大气泡法，它的优势是，在几十毫秒到几十秒之间，可以产生一系列的气泡，每个气泡代表一个新界面，每个新界面都有相应的一个表面张力读数，此过程可得到一系列动态的表面张力值。而静态测试方法是一个界面上的变化，最终所取的是一个最佳值，最佳值通常都在十几秒或以后产生的，此过程是测出一个值，而这个值是可以在鼓泡法中的曲线中寻找出来的。对于有特殊功能活性剂的研究，往往是需要在很短时间内达到相应的效果，例如，喷墨和印刷行业大部分需要在70ms-150ms之间要求墨水的表面张力达到35mN/m左右。日化行业龙头企业要求增泡剂在300ms内达到32mN/m。测动态表面张力，除了可以达到某些特殊效果外，还可以通过测试得出动态CMC值（包括最佳CMC和应用CMC），研究溶液和活性剂的特性。不同品牌表面张力仪的对比指标传统表面张力仪SITA动态表面张力仪原理铂金环法、铂金板法气泡法测量值只能测得静态表面张力；传统的表面张力测试仪采用铂金环法/铂金板法原理，而这种方式不能反映表面活性剂的迁移到界面过程，因此也就不能测出动态表面张力。可兼顾测得动态表面张力与静态表面张力数据；SITA析塔公司生产的表面张力仪通过智能控制气泡年龄（bubble lifetime），可以测出液体中表面活性剂分子迁移到界面过程中表面张力的变化过程，即连续的一系列的的动态表面张力值以及静态表面张力值。表面活性剂浓度测量仅适合低于CMC值的表面活性剂浓度的测量：用传统表面张力仪只能在低于CMC值时反映表面活性剂随浓度的变化（建立表面活性剂浓度与表面张力的关系图）适合低于CMC值以及更高浓度表面活性剂浓度的测量：在有关CMC值的研发时，当表面活性剂的浓度远远超过临界胶束浓度时，改变表面活性剂的浓度不改变平衡态的表面张力（静态表面张力），而通过动态表面张力测量时即使浓度达到四倍的临界胶束浓度也能看出它的显著作用。因此，在高于CMC值时，通过气泡法原理的表面张力仪也可以反映表面活性剂随浓度的变化（建立表面活性剂浓度与表面张力的关系图）操作过程人工或自动自动读数人工或自动自动，并可通过软件传输到电脑，生成各样品曲线对比图。抗污染性弱；因为污染物及环变形的影响可能会对测试数据产生影响。强；每测一个样品只需清洗PEEK材质毛细管即可，易清洗测量对象要求铂金板测量阳离子表面活性剂会有误差，因为阳离子表面活性剂吸附在板上，影响其他样品的测试。铂金环不适合测量中高粘度液体样品表面张力。适用于1000cps以下粘度液体样品的表面张力测量实验重现性弱；综上所述，当读数有偏离预期标准时，操作人员很难判断是由于仪器本身的问题，还是由于液体样品的问题而导致读数不合格！ 会浪费大量时间与成本重现实验。强；析塔表面张力仪可通过动态表面张力数据放大不同样品之间的差异（静态表面张力值差异不大的情况下）。有了更宽的容差后，可以覆盖因为温度波动、仪器波动历等因素造成的干扰， 使制程中监控更准确，更安全，更可靠。耗材铂金板/铂金环易变形，需不定期更换，价格大概2000RMB。不需耗材，每次测完样品只需清洗毛细管即可校准用过蒸馏水和纯乙醇为标准物进行校准用纯水为标准物进行校准举例说明喷墨打印机的打印头喷墨到纸张上只需要十几毫秒（或更短时间），汽车漆喷涂到工件上乳胶漆滚涂到墙面上或需要几十到几千毫秒，不同的表面活性剂迁移到新的界面需要的时间不同，所以对产品的润湿，流平性能的影响也有所不同。如下图所示，图1是析塔SITA表面张力仪的毛细管刚形成新的气泡（即新的界面）时，表面活性剂只有少量聚集到新的界面上。随界面形成的时间越久（即气泡寿命越长），表面活剂剂聚集到界面上就越多。析塔SITA表面张力仪可以测出从15毫秒到15秒的动态表面张力。表面张力分析仪介绍德国析塔SITA是液体动态表面张力测试方法的领导者，1993年创立了新一代表面张力计的理论基础。点击图片查看更多关于德国析塔SITA表面张力仪型号详情德国析塔SITA表面张力主要有以下几个型号：指标/型号SITA Dynotester+动态表面张力仪SITA Pro Line t15全自动动态及静态表面张力仪SITA Science Line t100实验室表面张力仪SITA Clean Line ST在线表面张力仪简介手持式/便携式，快速简便的测量生产过程中的连续测量研发型/实验室型集成式，与生产控制系统相连，使之自动添加表面活性剂。表面张力范围10-100 mN/m10-100 mN/m10-100 mN/m10-100 mN/m气泡寿命范围(ms)15-2000015-10000015-10000015-15000测试模式单次模式单次/连续测量/自动测量模式单次/连续测量/自动测量模式单次/连续测量/自动测量模式测量液体温度(0-100)℃(-20-125)℃(0-100)℃(0-80)℃翁开尔是德国析塔SITA中国总代理，近40年行业经验，能根据你的需求为您提供专业的解决方案。