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表面取向应力分析

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  • 微量元素分析?应力、取向分析?电镜-拉曼联用应对有妙招!
    《RISE大招》前情回顾:与RISE之相遇、相知、相恋和相爱。本系列前几集讲述了RISE拉曼-电镜一体化系统在传统扫描电镜“心有余而力不足”的分析困境下一跃而出到它对于无机材料分析的武功路数:无机相鉴定、金属夹杂分析、结构和结晶度分析等等。(前三集链接:点击下列文字即可快速查看)。01 “我的前半生”结束了,后面的科研之路就靠它了!02 无机材料分析,RISE还有这些大招!03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析今天呢,主要给大家讲讲RISE对于无机材料中微量元素分析、取向分析和取向应力分析的解决方案。无机材料之微量元素分析在传统的电镜中,由于EDS的检出限为0.1%,所以对于一些微量元素的分析来说较为困难。尤其是要做微量元素或者差异很小的面分布来说,EDS往往不能满足我们的需要。虽然拉曼光谱并不能直接得到元素含量和分布分析,但是有时候微量元素的变化足以引起对应的特征拉曼峰的变化。此时便可利用拉曼光谱去进行微量元素的分析。 如下图,为某矿物试样。Nd元素含量较低,EDS无法通过Mapping将其分布准确的显示。 如果要点扫描,虽然单点数据可以比mapping更准确的测出Nd的含量,但是无法得到分布。如果要仔细分析,需要用户选择很多个测试点进行分析。但是这样得到的数据工作效率很低,数据整理困难,且准确性也难以评价。 而在RISE下则可以先进行拉曼面扫描,发现Nd元素对应的特征峰的积分强度随元素含量而有变化。元素Nd含量偏高的区域的拉曼光谱和红色接近,含量偏低的和蓝色谱图接近,所以根据谱图拟合后得到了根据Nd元素含量而得到的RISE图像。很快的可以找到Nd元素含量偏高或偏低的区域。根据RISE图像,我们还可以再去进行EDS分析,对含量偏高或偏低的区域做更精确的EDS定量分析。这比没有RISE图像仅根据SEM图像随机选点采集很多个数据点,再进行后期分析,无论是准确度还是效率上均要提高很多!无机材料之取向分析取向是晶体材料的重要基本参数,拉曼光谱虽然不能像EBSD一样直接进行晶面指数的分析,但是对于很多无机材料来说,取向不同其拉曼特征峰也会产生积分强度不同或者峰位有所偏移的情况。 如下图,试样为白铁矿晶体,主要成分为FeS2,结构属斜方双锥晶类,对称性较低。在RISE系统下,SEM图像获得了明显的ECC衬度,然后再进行拉曼光谱面扫描,发现不同晶粒的拉曼特征谱线有一定的变化,其峰的积分强度和峰的位置都随取向有一定的关系。进行谱线拟合后,得到了随取向变化的RISE图像。虽然我们不能得到每个晶粒的精确的取向,但是晶粒的分布及大小却可用非常清楚的从RISE图像获得。RISE不同于EBSD识别衍射花样,它另一个角度为分析晶粒提供了一定新的方法。 无机材料之取向应力分析应力测试也是无机材料分析的重要方面,目前微区应力分布测试主要手段是EBSD,通过测试取向差的分布来间接的反应的情况下。但是EBSD分析手段又有一定的局限性。 拉曼光谱也可以间接的反应应力的情况。如果存在压缩应力,特征峰会往高波数方向移动;反之,若存在拉伸应力,特征峰会向低波数方向移动。且应力越大,特征峰的位移越大。 RISE系统的拉曼成像能力非常强大,可以用特征谱线的位移来进行成像。如下图,对做过纳米压痕的单晶硅表面进行RISE成像。发现压痕中心区,特征峰往高波数方向移动,周边往低波数方向移动。根据此规律成像后,得到了纳米压痕区域,硅表面的压缩和拉伸应力分布图。 RISE七十二般武艺,招招新奇,但一招一式,每一个路数都为更好地帮助您的科研分析而生。除了应对传统扫描电镜分析能力薄弱的问题,RISE系统还切实突破并解决了传统意义上的电镜-拉曼联用系统的种种分析弊端,采用了扫描电镜-拉曼光谱一体化的硬件和软件设计,使得综合分析更加行之有效。《RISE大招》下集看点:说了这么多,是时候总结一下啦~Hahaha...关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。↓ ↓ ↓ 观看RISE大招全系列,请戳:01 “我的前半生”结束了,后面的科研之路就靠它了!02 无机材料分析,RISE还有这些大招!03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析
  • 电镜大咖齐聚|材料界面/表面分析与表征会议在深圳召开
    仪器信息网讯 2023年7月8日,中国材料大会2022-2023在深圳国际会展中心开幕。本届中国材料大会系首次在深圳举办,大会聚焦前沿新材料科学与技术,设置77个关键战略材料及相关领域分会场,三天会期预计超1.9万名全国新材料行业产学研企代表将齐聚鹏城,出席大会。作为分会场之一,材料界面/表面分析与表征分会于7月8日下午开启两天半的专家报告日程。中国材料大会2022-2023开幕式暨大会报现场材料界面/表面分析与表征分会由香港城市大学陈福荣教授、太原理工大学许并社教授、北京工业大学/南方科技大学韩晓东教授、中科院金属研究所马秀良研究员、北京工业大学隋曼龄教授、太原理工大学郭俊杰教授等担任分会主席。分会采用主题报告、邀请报告、口头报告、快闪报告等形式,围绕材料界面/表面先进表征方法、功能材料调控与表征、结构材料界面/相变/位错与变形、纳米催化材料、半导体材料、能源电池材料、铁电功能材料等七大主题专场邀请60余位业界专家进行了逐一分享。以下是“材料界面/表面先进表征方法”主题专场报告花絮与摘要简介,以飨读者。“材料界面/表面先进表征方法”主题专场现场报告人:香港城市大学 陈福荣报告题目:脉冲电子显微镜对螺旋材料三维原子动态的研究 像差校正电子光学和数据采集方案的进步使TEM能够提供亚埃分辨率和单原子灵敏度的图像。然而, 辐射损伤、静态成像和二维几何投影三个瓶颈仍然挑战者原子级软材料的TEM成像。对于辐射损伤,电子束不仅可以在原子水平上改变形状和表面结构,而且还可以在纳米尺度的 化学反应中诱发辐射分解伪影。陈福荣在报告中分享了如何由脉冲电子控制低剂量到量子电子显微镜的零作用。并介绍了脉冲电子光源提供可控制的低剂量电子光源, 在高时间分辨率下探测3D原子分辨率动力学 方面的研究进展。报告人:南方科技大学 林君浩报告题目:新型二维材料的原子尺度精细缺陷表征与物性关联研究二维材料是目前研究的热点。由于层间耦合效应和量子效应的减弱,大量新奇的物理现象在二维材料中被发现。其中,二维材料中的缺陷对其性能有直接的影响。理解缺陷的原子结构和动态其演变过程对二维材料功能器件的改进与性能提供具有重要意义。然而,只有少数几种二维材料在单层极限下在大气环境中是稳定,大部分新型二维材料,如铁电性,铁磁性或超导的单层材料在大气环境下会迅速劣化,无法表征其缺陷的精细结构。林君浩分享了定量衬度分析技术在二维材料缺陷表征中的应用,以及其课题组在克服二维材料水氧敏感性的一些尝试。报告人:北京大学 赵晓续报告题目:旋转低维材料的原子结构解析与皮米尺度应力场分析理论预测旋转二维材料的超导机制及其他物理学特性与层间电子强关联效应息息相关,然而迄今为止旋转二维材料的摩尔原子结构及其应力场至今未被实验在原子尺度精确测量。鉴于此,赵晓续团队利用低压球差扫描透射电子显微镜对一系列旋转二维材料的原子摩尔结构及其应力场做了深入研究和分析,通过大量实验对比和验证,系统解析出了由于层间滑移所产生的五种不同相。相关工作第一次系统分析了旋转二维材料的精细结构及应力场,对进一步探索和挖 掘旋转材料体系奇异物性有着重要指导意义。 报告人:香港理工大学 朱叶报告题目:Resolving exotic superstructure ordering in emerging materials using advanced STEM新型功能材料的特点通常是在传统晶胞之外呈现有序性。这种复杂的排序,即使是集体发生的,通常也会遭受纳米级的波动,破坏传统的基于衍射的结构分析所需的长期周期性,对精确的结构确定提出了巨大的挑战。另一方面,成熟的像差校正TEM/STEM提供了一种替代的实空间方法,通过直接成像原子结构以皮米级精度来探测局部复杂有序。报告中,朱叶通过系列案例展示了先进的STEM在解决钙钛矿氧化物和二维材料中复杂的原子有序方面的能力。STEM中的iDPC技术帮助课题组能够解开复杂钙钛矿中与调制八面体倾斜相关的奇异极性结构。工作中的表征策略和能力为在原子尺度上探索新兴功能材料的结构-性能相互作用提供了有力的工具。报告人:中国科学院物理研究所 王立芬报告题目:晶体合成的原位电镜研究发展原位表征手段对决定晶核形成的初期进行高分辨探测表征是研究材料形核结晶微观动力学的关键。王立芬在报告中,分享了利用原位透射电子显微学方法,通过设计原位电镜液态池,实时观察了氯化钠这一经典成核结晶理论模型在石墨烯囊泡中的原子级分辨动力学结晶行为,实验发现了有别于传统认知的氯化钠以新型六角结构为暂稳相的非经典成核结晶路径,该原位实验数据为异相成核结晶理论的发展提供了新思路,也为通过衬底调控寻找新结构相提供了新的启发。通过发展原位冷冻电镜技术,研究了水在不同衬底表面的异质结晶过程,发现了单晶纯相的立方冰相较于六角冰的形核生长,展示水的气象异质形核的动力学特性。通过观察到的一系列新现象、新材料和新机制,展示了原位透射电子显微学技术在材料合成研究中的重要应用,因而为材料物理化学领域的研究和发展提供新的实验技术支持和储备。 报告人:北京工业大学材料与制造学部 隋曼龄报告题目:锂/钠离子电池层状正极材料的构效关系和抑制衰退策略 层状结构的碱金属过渡金属氧化物是多种二次电池中重要的一族正极材料体系,具有相近的晶体结构,且普遍具有能量密度高和可开发潜力大的优点,其在锂离子电池中已有广泛的应用,在钠离子电池等新兴储能领域也占据了重要地位。开发层状正极材料需要深入理解材料的构效关系和演变规律,以实现更精准的材料调控和性能优化。从原子角度去解析材料的性能结构关系、演变规律以及表界面物理化学过程,是透射电子显微学的突出优势,并且随着成像技术的发展以及越来越多的新原位表征技术的开发应用,已经实现了对电池材料进行高时空分辨的原子动态表征。隋曼龄报告中,研究内容以电子显微学的表征技术为特色,以锂 /钠离子电池材料层状正极材料为研究对象,揭示正极材料在循环过程中发生的体相衰退机制和表界面演变机理,并在此基础上提出抑制正极材料循环性能衰退的应对策略,展示先进电子显微学技术在电池材料的 基础科学研究和应用开发中可以发挥的重要作用。 报告人:浙江大学 王勇报告题目:环境电子显微学助力催化活性位点的原位设计多相催化剂被广泛用于能源、环境、化工等重要的工业领域。在实际应用中,催化剂上起到关键作用的通常是催化剂表/界面上的小部分位点,即催化剂的活性位点。自从上世纪20年代Hugh Taylor提出"活 性位点"的概念以来,在原子水平确定催化剂活性位点以及理解发生在活性位点上的分子反应机制已成为催化研究的重中之重;研究人员尝试用不同的方法来获取与表界面活性位点有关的各种信息,以实现从原 子水平上对催化剂进行合理设计。然而到目前为止,由于缺乏真实反应环境下活性位点原子尺度的直接信 息以及对其原子水平调控有效的手段,对表界面活性位点的原子水平原位设计仍然具有很大挑战。王勇报告介绍了其课题组利用环境透射电子显微学对催化剂表界面活性位点原位设计的初步探索进展。报告人:吉林大学 张伟报告题目:基于优化Fe-N交互作用的超稳定储能的探索 具有高安全性、低成本和环境友好性的水系电池是先进储能技术未来发展方向之一。然而,在电极材料中进行可逆嵌入/脱出,引发较大的体积膨胀仍然是一个严峻的挑战。六氰化铁(FeHCF)具 有制备简单,成本低,环境友好等特点,是水系电池中常用的正极材料之一。对于传统金属离子,嵌入晶格时引Fe离子价态降低,金属离子向Fe离子方向移动,两者相互排斥,引发晶体内氰键进一步弯曲, 长期循环中造成晶格坍塌。有别于传统的形貌和结构的控制,受工业合成氨和金属铁渗氮中前期Fe-N弱 相互作用的启发,基于电荷载体(NH4+)和电极材料间的相互作用。张伟报告中研究设计了一种与电荷载体相反作用力的Fe-N弱的交互作用,有效解决了体积膨胀问题。报告人:香港城市大学 薛又峻报告题目:高时空分辨零作用电子显微镜设计透射电镜能够以亚埃级的空间分辨率提供单原子灵敏度的图像,原子级的观测需要强烈的电子照射,这通常会造成材料的纳米结构产生改变,辐射损伤仍然是最重要的瓶颈问题。目前主要的手段是利用冷冻电镜在低温环境下降低电子辐射损伤,但样品在急速冷冻的过程中可能会发生形貌结构的改变,冷冻后无法观察到反应过程的动态信息。制造可实现探测电子和材料间无作用量测的量子电子显微镜,可以用来克服辐射损伤的瓶颈问题。薛又峻报告表示,香港城市大学深圳福田研究院在深圳市福田区的支持下,已开发了具有脉冲电子光源的紧凑型电子显微镜的关键零部件。团队在这个基础上,设计了搭配脉冲电子光源使用的量子谐振器,作为达成量子电子显微镜的关键部件。也设计了基于多极子场的电子谐振腔、配合量子谐振腔的其他关键部件等。基于脉冲电子光源的量子电子显微镜设计开发,可望解决辐射损伤的关键问题,成为纳米尺度下 研究软物质材料的新一代利器。 报告人:南京航空航天大学分析测试中心 王毅报告题目:基于直接电子探测成像的4D-STEM在功能材料的应用传统的扫描透射(STEM)成像,采用环形探头在每一个扫描点,记录一个单一数值/信号强度,构成 2维的强度信号。直接电子探测相机的高帧率使得在每一个扫描点,完整记录电子束斑穿透样品后的衍射 花样(CBED)成为可能,由此构成四维数据 (2维实空间和2维倒易空间),被称为4D-STEM (亦被称为扫描电子衍射成像)。通过四维数据的后期处理,不仅可以实现任意常规STEM图像的重构,比如明场像,环形明场像,环形暗场像等,不再受限于一次试验中可使用的STEM探头和相对收集角度的限制;而且也可以提取更多材料的信息,比如材料的结构、晶体的取向、应力、电场或磁场分布等, 而随着4D-STEM而产生的电子叠层衍射成像技术已被证明可进一步提高电镜的分辩率,能更有效利用电子束剂量,在对电子束敏感材料有着广大的应用空间。王毅在报告中以几种典型的功能材料为例,介绍了基于直接电子探测成像的4D-STEM和电子能量损失谱在实现原子分辨像和原子分辨元素分布研究方面的进展。 报告人:南方科技大学 王戊报告题目:DPC-STEM成像技术研究轻元素原子占位和电荷分布 新兴成像技术的发展和应用促进着材料微观结构的表征和解析,差分相位衬度-扫描透射电子显微成像技术(DPC-STEM)不仅能实现轻重原子同时成像,也能获取材料的电场和电荷分布信息。王戊分享了使用DPC-STEM成像技术,在低电子束剂量下,研究有机半导体氮化碳材料的轻元素原子占位。实现三嗪基氮化碳晶体的原子结构清晰成像,揭示三嗪基氮化碳晶体的蜂窝状结构、三嗪环的六元特征及插层Cl离子的位置所在,并发现框架腔内的三种Li/H构 型。进一步通过实验和模拟DPC-STEM图像相互印证,明确氮化碳材料中轻元素Li和H原子的占位。基于DPC-STEM的分段探头,计算由样品势场引起的电子束偏移,获得材料的本征电场和电荷信息。 基于DPC-STEM技术获得的原子尺度电场和电荷分布信息,进一步揭示原子之间电场的解耦效应,以及电子的转移和重新分布。报告人:上海微纳国际贸易有限公司 赵颉报告题目:Dectris混合像素直接电子探测器及其在4D-STEM中的应用由于提供了从样品中获取信息的新方式,4D-STEM技术在电子显微镜表征方法中越来越受到重视。在混合像素直接电子探测技术不断发展的情况下,混合像素直接电子探测器能够实现与传统STEM成像类似的采集速率进行4D-STEM数据采集,特别是能够事现驻留时间小于10µs。除了在给定的实验时间内扩展4D-STEM表征视场和数据收集,使用混合像素直接电子探测器可以更全面地记录相同电子剂量下的散射花样信息。赵颉介绍了Dectris混合像素直接电子探测器技术的最新发展,该技术现在允许4D-STEM实验,其设置与传统STEM成像类似,同时单像素采集时间低于10µs。同时介绍了虚拟STEM探测器成像和晶体相取向面分布分析的应用实例。
  • μ -X360s便携式全二维面探X射线残余应力分析仪于神华国华(北京)电力研究院成功安装验收
    2019年4月19日,神华国华(北京)电力研究院顺利完成由Quantum Design中国(以下简称QDC)提供的μ-X360s残余应力分析仪的安装验收,QDC工程师紧接着对用户进行了相关知识和设备操作的全面培训。这是继华北电力科学研究院和南方电网贵州电力科学研究院之后,QDC交付验收的中国电力行业的三套μ-X360s便携式全二维面探X射线残余应力分析仪。 图1:QDC工程师对μ-X360s便携式全二维面探X射线残余应力分析仪进行安装调试 残余应力往往在金属构件的冷、热加工过程中形成,对构件的屈服限、疲劳寿命、构件变形及金属脆性破坏有很大的影响。残余应力会影响到机械构件和工程的质量、使用寿命及其安全保障,尤其近几年人们对高铁、航空航天、船舶海洋、石油化工、民用基础设备设施、国防等部门的安全和防护愈加关注,准确测定残余应力越来越受到科研单位和公司企业的高度重视,比如:航空领域的涂层残余应力检测,基础建设领域的钢结构残余应力检测,冶金领域的铸造、切割和轧制残余应力检测,机械加工领域的钢轨残余应力检测,等等。 图2:μ-X360s便携式全二维面探X射线残余应力分析仪X射线衍射残余应力测试方法为无损检测残余应力方法,且理论成熟、完善,因而成为当前应用范围较为广泛的测量结构表面残余应力的方法。蒙国内专家和学者的认可,该技术方法近被列入由“中国质检出版社”和“中国标准出版社”新联合出版的《材料质量检测与分析技术》专业书籍中。 相应的X射线衍射测残余应力设备也成为被较为广泛使用的设备。μ-X360s便携式全二维面探X射线残余应力分析仪可以在实验室内或户外现场对不同样品、构件实现快速、的残余应力测试,得到残余应力结果、半峰宽结果,定性分析晶粒大小、织构、取向信息,同时还以用来测试残余奥氏体含量(选配功能)。
  • 南京大学胡文兵教授课题组Polymer:应力松弛在聚合物取向结晶过程中的作用
    在纤维纺丝、薄膜拉伸和塑料注塑成型加工过程中,聚合物结晶一般都发生在高速取向变形过程中,这一过程还伴随着聚合物的应力松弛。因此聚合物结晶、取向和松弛这三种非平衡动力学过程相互竞争,对应的调控因素例如加工温度、应变速率和拉伸应力就共同决定着聚合物材料制品最终的半结晶织态结构及其综合性能。在国家自然科学基金委的项目支持下,南京大学胡文兵课题组在采用动态蒙特卡洛分子模拟研究应变诱导聚合物结晶微观机理方面近年来取得了一系列的进展。分子模拟结果揭示了应变诱导结晶成核阶段所存在的分子内链折叠成核和分子间缨状微束成核之间的竞争关系(Polymer, 2013, 54, 3402)以及结晶成核、晶体生长和后生长三个阶段不同的链折叠变化趋势及其微观机理(Polymer, 2014, 55, 1267);研究还推广到双链长分布聚合物(Chin. J. Polym. Sci., 2014, 32, 1218),无规共聚物(Soft Matter, 2014, 10, 343 Eur. Polym. J., 2016, 81, 34 Polymer, 2016, 98, 282),溶液聚合物(J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 6890),结晶/非晶共混物(J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 12988),外消旋共混物(J. Phys. Chem. B, 2018, 122, 10928)和短链支化聚合物(Polym. Int., 2019, 68, 225)等复杂多组分体系。最近,他们将麦克斯韦应力松弛模型引入到每条高分子链中。分子模拟结果揭示了非晶聚合物应力松弛的熵势垒微观机制(Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 906)以及聚合物重复单元结构间各种局部相互作用对链扩散势垒的贡献(Polymer, 2021, 224, 123740),他们甚至还发现了低温区非晶聚合物非线性粘弹性的微观发生机制(Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 1496)。他们进一步对比了引入和不引入应力松弛的聚合物拉伸结晶过程,如图1所示,发现应力松弛在结晶成核、晶体生长和后生长阶段三个阶段都发挥了独特的作用。图1:没有应力松弛(Strain-induced)和引入应力松弛(Stress-induced)的聚合物应变诱导结晶对比示意图。在结晶成核阶段,聚合物的取向变形减小了构象熵,提升了聚合物的平衡熔点,导致结晶成核的过冷度,即热力学驱动力增强,于是结晶的起始应变随温度升高而变大。增大应变速率,聚合物链内调整这一动力学效应将推迟结晶成核的发生,结晶的起始应变也相应变大。一开始他们合理地猜想应力松弛将削弱聚合物的取向变形程度,给热力学上带来不利于结晶成核的作用。由于在高速拉伸过程中应力松弛的时间窗口很小,对聚合物取向变形程度的影响较为有限,实际的模拟结果显示这一热力学效应并不明显。实际上引入应力松弛对结晶起始应变的影响与增大应变速率的效果相似,即在高温区都不改变结晶的起始应变,说明聚合物来得及链内调整;在低温区都增大了结晶的起始应变,说明应力松弛对结晶主要起到了动力学阻滞效应,而不是预期的热力学削弱效应。在晶体生长阶段,由于折叠链片晶生长动力学主要由链内次级成核机理所控制,应力松弛同样在动力学上阻滞晶体生长。于是,应力松弛显著减缓了拉伸过程中结晶度随应变增大而提高的动力学过程,导致在相同应变程度下,引入应力松弛的结晶过程所能达到的结晶度相对较低。在后生长阶段,聚合物晶体发生应变诱导的熔融重结晶过程。在这一过程中晶体的折叠链被迫打开转变为伸直链,片晶转化为纤维晶,对应于半结晶聚合物冷拉的细颈化过程。分子模拟观察到熔融重结晶带来显著的应力松弛加速现象,证明外力做功迫使折叠链晶体熔化,然后以重结晶生成伸直链纤维晶的形式将外界冲击能转化为热能耗散到周边的环境中去,从而使得半结晶聚合物表现出优异的韧性特点,不同于金属和陶瓷材料。这一阶段应力松弛与增大应变速率对结晶形态的影响有所不同:在其它条件相同时,应力松弛显著减少晶粒的数目,而增大应变速率显著减小晶粒的尺寸,如图2所示。图2:不同拉伸速率下应变诱导与应力诱导结晶的晶区形貌快照,20000对应于相对慢速的拉伸应变过程,5000对应于中速应变。这项工作揭示了聚合物应力松弛、拉伸变形和结晶这三个非平衡过程之间在聚合物取向结晶过程中的微观相互竞争机理,有助于更好地理解实际聚合物高速取向加工成型过程中的高分子结晶行为以及各种加工因素对半结晶聚合物制品内部结构和性能的调控机制。相关成果发表在Polymer(2021, 235, 124306)。论文的第一作者是博士生罗文。文章链接:https://doi.org/10.1016/j.polymer.2021.124306
  • 岛津EPMA超轻元素分析之六: 氮化处理工件表面缺陷的原因是什么?
    导读 氮化处理工艺应用广泛,但有时由于热处理工艺不正确或操作不当,往往造成产品的各种表面缺陷,影响了产品使用寿命。某氮化处理的工件表面出现了内氧化开裂,使用岛津电子探针EPMA对其进行了分析。 科普小课堂 氮化处理的特点:氮化处理是一种在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。工件进行氮化热处理可显著提高其表面硬度、耐磨性、抗腐蚀性能、抗疲劳性能以及优秀的耐高温特性,而且氮化处理的温度低、工件变形小、适用材料种类多,在生产中有着大规模应用。 氮化处理的原理:传统的气体渗氮是把工件放入密封容器中,通以流动的氨气并加热,氨气热分解产生活性氮原子,不断吸附到工件表面,并扩散渗入表层内,形成不同含氮量的氮化铁以及各种合金氮化物,如氮化铝、氮化铬等,这些氮化物具有很高的硬度、热稳定性和很高的弥散度,从而改变了表层的化学成分和微观组织,获得了优异的表面性能。 裂纹产生的原因是什么? 电子探针分析氮化后的内氧化裂纹:通过之前的系列,已经了解了超轻元素的测试难点以及岛津电子探针在轻元素和超轻元素分析方面的特点和优势。为了查明氮化工件开裂的问题,使用岛津电子探针EPMA-1720直接对失效件的横截面进行元素的分布表征。 岛津电子探针EPMA-1720 结果显示:裂纹内部主要富集元素C和O,工件表面存在脱碳现象,工件内部存在碳化物沿晶分布,氮化层有梯度地向内扩展趋势。氮化处理前工件是不允许出现脱碳现象的,如前期原材料或前序热处理环节中出现脱碳现象,需要机械加工处理掉。内部的沿晶碳化物会造成晶界结合力的减弱,容易造成沿晶开裂。 表1 表面微裂纹横截面元素C、O、N的分布特征 对另一侧的面分析显示,渗氮处理前,试样表面也存在脱碳层。脱碳层如未全部加工掉,将会致使工件表面脱碳层中含有较高浓度的氮,从而得到较厚的针状或骨状高氮相。具有这种组织形态的渗层,脆性及对裂纹的敏感性都很大。而且在表面也有尖锐的不平整凸起,这些都可能会造成后续工艺中的应力集中导致表面微裂纹。 同时也观察到某些合金元素存在些微的分布不均匀现象,不过这些轻微的成分变化,对性能的影响应该不大。 表2 另一侧面表面微裂纹横截面元素C、Mo、O的分布特征 试样腐蚀后进行金相分析。微观组织显示,近表层存在55~85μm的内部微裂纹,氮化后出现连续的白亮层,白亮氮化层并未在内部裂纹中扩散,所以微裂纹应该出现在表面氮化工艺后的环节。 结论 使用岛津电子探针EPMA-1720对某氮化工件表面微裂纹进行了分析,确认了表面的脱碳现象、基体的碳化物晶界分布、氮化过程中氮的近表面渗透扩展以及微裂纹中氧的扩散现象。工件原材料或工件在氮化前进行调质处理的淬火加热时,都要注意防止产生氧化脱碳;如果工件表面已产生了脱碳,则在调质后氮化前的切削和磨削加工中,须将其去除。同时在氮化工艺前需要加入并做好去应力热处理工艺,否则可能内应力过大造成氮化后的表面缺陷。
  • 最新Nature: 26.1%效率,钙钛矿太阳能电池表面钝化的新技术!
    【研究背景】钙钛矿太阳能电池(PSCs)由于其在单结构、小尺寸设备上实现了超过26%的功率转换效率(PCE)而成为研究热点。然而,二维钙钛矿表面钝化层引入的问题在于,活性阳离子在热应力下易于迁移,导致钙钛矿结构的八面体连接破坏和膜的快速降解,限制了器件的长期稳定性和效率。为应对此挑战,美国西北大学Kanatzidis、Sargent和Marks团队开发了非二维钙钛矿配体策略,通过限制间隔物进入钙钛矿晶格来抑制表面离子迁移。这些策略成功地减少了高温环境下的性能损失,并且在大面积钙钛矿膜上展现出了更高的钝化效果。为了进一步提升阳离子扩散抑制效果,并最大化八面体网络的稳定性,研究人员引入了边缘-/面共享的设计元素,创新性地实现了类钙钛矿材料的设计。这些进展不仅拓展了钙钛矿体在高性能PSCs中的应用前景,还为深入理解和优化其组成、加工和电子特性提供了重要的设计指南。以上成果在“Nature”期刊上发表了题为“Two-dimensional Perovskitoids Enhance Stability in Perovskite Solar Cells”的最新论文。【科学亮点】(1)首次在钙钛矿领域引入了类钙钛矿结构,这是一种具有较为健壮的有机-无机混合结构,通过边缘/面共享设计元素来抑制阳离子迁移。(2)实验结果显示,类钙钛矿/钙钛矿异质结构相比传统的二维/三维钙钛矿,能够显著抑制阳离子的迁移。通过增加钙钛矿体的维度,特别是引入边缘-/面共享设计,提高了八面体连接性和垂直于平面的取向,有效改善了与三维钙钛矿表面的电荷传输效率。(3)进一步分析表明,采用A6BfP等类钙钛矿作为钙钛矿表面的钝化剂,能够有效修饰钙钛矿表面,形成均匀的大面积钙钛矿膜,并且在厘米级PSCs上实现了高达24.6%的准稳态转换效率。此外,钙钛矿体/钙钛矿异质结构在85°C下稳定运行1250小时,表明其在实际应用中具有良好的稳定性和持久性。【图文解读】图1:类钙钛矿材料的设计与合成。图2:类钙钛矿材料/钙钛矿异质结构的构建。图3:2D类钙钛矿/3D钙钛矿异质结的光电特性。图4:钙钛矿太阳电池的光伏性能和稳定性。【结论展望】本文通过设计和合成具有边缘/面共享结构的类钙钛矿,有效地解决了传统二维钙钛矿表面钝化层在高温条件下易发生的阳离子迁移问题。传统的二维钙钛矿表面钝化层存在着阳离子在二维和三维钙钛矿层之间迁移的风险,这不仅降低了太阳能电池(PSCs)的效率,也影响了其长期稳定性。而通过引入类钙钛矿,特别是具有多维度结构的A6BfP 类钙钛矿,有效增强了其与三维钙钛矿表面的接触效率,通过增强的八面体连接性和垂直取向,改善了电荷传输效率,同时抑制了阳离子的迁移现象。这一创新设计不仅提高了PSCs的性能,还证实了其在高温环境下的长期稳定性,为解决太阳能电池材料在复杂工作条件下的实际应用问题提供了新的理论和实验基础。此外,本研究展示了通过精确设计分子结构,尤其是通过增加分子内部的体积分离距离,为类钙钛矿提供更有效的钝化功能,为未来高效率、长寿命PSCs的开发提供了有力的指导。文献信息:Liu, C., Yang, Y., Chen, H. et al. Two-dimensional Perovskitoids Enhance Stability in Perovskite Solar Cells. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07764-8
  • 材料表面与界面分析技术及应用
    表面和界面的性质在材料制备、性能及应用等方面都起着重要作用,是材料科学领域研究的重要课题。2023年12月18-21日,由仪器信息网主办的第五届材料表征与分析检测技术网络会议将于线上召开,会议聚焦成分分析、微区结构与形貌分析、表面和界面分析、物相及热性能分析等内容,设置六个专场,旨在帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作。其中,在表面和界面分析专场,北京师范大学教授级高工吴正龙、国家纳米科学中心研究员陈岚、暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广、上海交通大学分析测试中心中级工程师张南南、岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师吴金齐等多位嘉宾将为大家带来精彩报告。部分报告内容预告如下(按报告时间排序):北京师范大学教授级高工 吴正龙《X射线光电子能谱(XPS)定量分析》点击报名听会吴正龙,在北京师范大学分析测试中心长期从事电子能谱、荧光和拉曼光谱分析测试、教学及实验室管理工作。熟悉表面分析和光谱分析技术,积累了丰富实验测试经验。主要从事薄膜材料、稀土发光材料研究及石墨烯材料表征技术、表面增强拉曼光谱技术的研究,在国内外期刊发标多篇学术论文。现任全国表面化学析技术委员会副主任委员,主持和参与多项电子能谱分析方法标准。近年来,在多场国内电子能谱应用技术交流培训会上担任主讲人。报告摘要:X射线光电子能谱(XPS)作为最常用的表面分析技术,表面探测灵敏度高,可以检测表面化学态物种的表面平均含量、表面偏析;分析薄膜组成结构;评估表面覆盖、表面分散、表面损伤、表面吸附污染等。本报告在简要介绍XPS表面定量分析原理基础上,通过实际工作中的一些实例,探讨XPS定量结果解释,帮助大家正确理解XPS定量分析结果,更好地利用XPS技术分析表面。岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师 吴金齐《岛津XPS技术在材料表面分析中的应用》点击报名听会吴金齐,岛津分析中心应用工程师,博士毕业于中山大学物理化学专业,博士毕业后加入岛津公司,主要负责XPS的应用开发、技术支持、合作研究等工作,使用XPS技术开展不同行业材料表征相关研究,具有多年XPS仪器使用经验,熟悉XPS数据处理及解析,合作发表多篇SCI论文。报告摘要:介绍相关表面分析技术及XPS在材料表面分析中的应用。国家纳米科学中心研究员 陈岚《纳米气泡气液界面的检测》点击报名听会陈岚,爱尔兰国立科克大学理学博士,剑桥大学居里学者,2014年至今,先后任国家纳米科学中心副研究员、研究员及博士研究生(合作)导师;主要从事纳米界面微观检测及纳米界面光电化学性能调控方面的研究;ISO/TC281注册专家,全国微细气泡技术标准化技术委员会(SAC/TC584)委员,中国颗粒学会微纳气泡、气溶胶专委会委员,Frontiers in Materials及Catalysts客座编辑,科技部在库专家,北京市科委项目评审专家;主持科技部发展中国家杰出青年科学家来华工作计划1项,参与国家重点研发计划“纳米科技”重点专项、“纳米前沿”重点专项各1项;共发表论文近60篇,授权专利9项,编制国家标准10部。报告摘要:体相纳米气泡具有超常的稳定性及超高的内压,高内压的纳米气泡在溶液中稳定存在的机制一直众说纷纭。因此,研究纳米气泡边界层对于解释纳米气泡的稳定性具有重要的意义。由于纳米气泡气液界面的特点,检测体相纳米气泡边界层十分困难,常规的方法和技术手段很难实现。在本工作中,首次采用低场核磁共振技术(LF-NMR)对体相纳米气泡边界层中水分子的弛豫规律进行了系统研究,提出了纳米气泡边界层测量的数学模型,并成功地测得了不同尺寸纳米气泡的边界层厚度。研究发现,纳米气泡粒径越小,边界层所占比例越高,因而也越可以对更高内压的气核进行有效保护,纳米气泡的稳定性也可以据此进行定量解释。暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广《范德华异质结光电探测及光电存储器件》点击报名听会谢伟广,暨南大学物理与光电工程学院教授,博导。2007年博士毕业于中山大学凝聚态物理专业,导师为许宁生院士;研究方向是微纳尺度多场耦合行为及应用,半导体光电转换过程、器件及集成;在Advanced Materials, ACS Nano等期刊发表SCI论文80多篇,代表性成果包括:实现了多种二维半导体氧化物的CVD制备,首次发现了极性二维氧化物长波红外低损耗双曲声子极化激元现象;发展了钙钛矿薄膜的真空气相制备方法,实现了高效气相太阳能电池及光电探测阵列的制备。研究团队发展的多项方法已被国内外同行广泛采纳,并在Nature、Sciecne等著名期刊正面评价。主持国家基金面上项目、重点项目子课题、广东省自然科学基金杰出青年基金项目等多项项目;于2022年(排名第一)获得中国分析测试协会科学技术(CAIA)奖一等奖。报告摘要:二维钙钛矿(2DPVK)具有独特的晶体结构和突出的光电特性,设计2DPVK与其他二维材料的范德华异质结,可以实现具有优异性能的各类光电器件。本报告主要介绍下面两种异质结器件:(1)光电探测器:制备了2DPVK/MoS2范德华异质结器件,由于II型能带排列中层间电荷转移所诱导的亚带隙光吸收,器件在近红外区域表现出了单一材料均不具备的光电响应。在此基础上引入石墨烯(Gr)夹层,借助Gr的有效宽光谱吸收和异质结中光生载流子的快速分离和输运,2DPVK/Gr/MoS2器件的近红外探测性能进一步得到了大幅提升。(2)光电存储器:开发了基于MoS2/h-BN/2DPVK浮栅型光电存储器,其中2DVPK由于其高光吸收系数,能同时作为光电活性层与电荷存储层,器件展现了独特的光诱导多位存储效应以及可调谐的正/负光电导模式。上海交通大学分析测试中心中级工程师 张南南《紫外光电子能谱(UPS)样品制备、数据处理及应用分享》点击报名听会张南南,博士,2019年毕业于吉林大学无机化学系,同年入职上海交通大学分析测试中心,研究方向为材料的表界面研究,主要负责表面化学分析方向的X射线光电子能谱仪(XPS)及飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)方面的测试工作。获得上海交通大学决策咨询课题资助,授权一项发明专利,并在 J. Colloid Interf. Sci., Catal. Commun.等期刊发表了相关学术论文。报告摘要:紫外光电子能谱(UPS),能够在高能量分辨率水平上探测价层电子能级的亚结构和分子振动能级的精细结构,广泛应用在表/界面的电子结构表征方面。本报告主要介绍UPS原理、样品制备、数据处理以及在钙钛矿太阳能电池、有机半导体、催化材料等领域的应用。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议举行
    仪器信息网讯 2013 年8 月20日,&ldquo 2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议暨表面分析国家标准宣贯及X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班&rdquo 在北京举行,本次会议为期两天。100余名从事表面分析技术研究与应用的研究人员参加了此次会议。   本次会议由高校分析测试中心研究会、全国微束分析标准化技术委员会表面分析分技术委员会主办,国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、北京师范大学分析测试中心和北京大学分析测试中心共同承办。 会议现场   北京电子能谱中心常务副主任、清华大学教授朱永法介绍说:&ldquo 作为固体表面分析的重要手段,上个世纪90年代在我国掀起了表面分析技术的研究热潮,当时国内相关会议较多。但近年来,随着表面分析技术的发展成熟,其研究也进入了低谷期,国内已经多年没有召开过相关的会议。&rdquo   2012年,清华大学分析中心、国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心组织了全国表面分析科学与技术应用学术会议,今年是该会议第二次举办。 北京电子能谱中心常务副主任、清华大学教授朱永法   朱永法说:&ldquo 目前全国的表面分析仪器有300台左右,有关表面分析技术的应用研究也比较多。今年在会议组织中我们希望能做的更规范,希望以后每年都能举行一次这样的学术会议,更好的促进同行之间交流与合作,推动表面分析学科及其应用技术的发展以及与其他学科的融合。&rdquo   会议的主题报告主要为X 射线光电子能谱法(XPS)、俄歇电子能谱法(AES)、表面增强共振拉曼光谱法(SERS)、扫描探针显微镜(STM)、飞行时间二次离子质谱法(TOF-SIMS)、辉光放电光谱法、椭偏光度法等表面分析技术手段在材料研究中的应用。值得一提的是,会议报告人不仅有高校科研院所的研究人员,还有来自企业的研究人员,如宝钢集团有限公司中央研究院、东莞新科技术研发有限公司、中国石化上海石油化工研究院等。   本次会议同期还将举行X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班,将进行XPS 中化学信息的抽取及其材料研究应用、XPS 数据的后期处理与(半)定量计算、XPS 谱图解析案例,以及分析设备的维修与维护技巧、多功能XPS 核心部件的维护和维修等内容的介绍。 高校分析测试中心理事会理事长梁齐   据高校分析测试中心理事会理事长梁齐介绍:&ldquo 从今年起,高校分析测试中心计划举行&lsquo 高端分析仪器研修班&rsquo ,希望帮助大家更好的了解大型仪器的先进技术及应用。第一届研修班以&lsquo 透射电子显微镜的前沿技术与应用&rsquo 为主题,已于七月份在中国科技大学举办,会议得到了很多分析人员的响应,本次研修班是第二届。&rdquo   梁齐说:&ldquo XPS是目前最主要的表面分析技术手段,以前由于仪器价格贵,国内用户并不是很多,但是目前我们了解到很多高校都采购了仪器。大家对XPS的应用也从常规分析发展到高端分析,比如利用XPS进行mapping、深度剖析、原位分析等。&rdquo 。   另外,据介绍会议还将对《GB/T 25185-2010/ISO 19318 表面化学分析X 射线光电子能谱荷电控制和荷电校正方法的报告》、《GB/T 28894-2012/ ISO 18117:2009 表面化学分析分析前样品的处理》这两项标准进行宣贯。   表面分析仪器的主要供应商赛黙飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、高德英特(北京)科技有限公司(代理日本ULVAC-PHI产品)、北京艾飞拓科技有限公司(代理德国ION TOF公司产品)、北京精微高博科学技术有限公司等都参加了此次会议,就最新表面分析仪器的最新产品和技术分别作了介绍。 与会人员合影   有关会议主题报告及最新产品和技术进展,敬请关注仪器信息网后续报道。(撰稿:秦丽娟)   相关新闻:   2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议&mdash &mdash 主题报告   2013全国表面分析科学会议上的仪器厂商   X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班在京举办   2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议&mdash &mdash 标准宣贯
  • 汇集分析方案,聚焦材料科学:(二)材料表面分析
    材料是人类赖以生存和发展的物质基础,各种材料的运用很大程度上反映了人类社会的发展水平,而材料科学也日益成为人类现代科学技术体系的重要支柱之一。 材料表面分析是对固体表面或界面上只有几个原子层厚的薄层进行组分、结构和能态等分析的材料物理试验。也是一种利用分析手段,揭示材料及其制品的表面形貌、成分、结构或状态的技术。为此,岛津针对性地提供了全面的表征解决方案,助力材料科学研究。 材料表面分析扫描探针显微镜SPM / X射线光电子能谱仪 / 电子探针显微分析仪EPMA 原子力显微镜 SPM-9700HT SPM-9700HT在基本观察功能的基础上融入了更强的测量功能,具备卓越的信号处理能力,可得到更高分辨率、更高质量的观察图像。SPM-9700HT 应用:金属蒸镀膜的表面粗糙度分析以1 Hz和5 Hz的扫描速度对金属蒸镀膜的表面形貌进行观察,画质及表面粗糙度的分析结果相同。 应用:光栅沟槽形状检测以1Hz和5Hz的扫描速度对光栅的表面形貌进行观察,经过断面形状分析,沟槽形状检测结果均相同。可控环境舱原子力显微镜 WET-SPM WET-SPM为原子力显微镜实验提供各种环境,如真空、各种气体(氮、氧等)、可控湿度、温度、超高温,超低温、气体吹扫等。实现了原位扫描,可追踪在温度、湿度、压力、光照、气氛浓度等发生变化时的样品变化。 WET-SPM 应用:树脂冷却观察室温下树脂的粘弹性图像中,可以观察到两相分离。冷却至-30℃,粘弹性的差异基本消失。 应用:聚合物膜的加热观察聚合物膜在不同加热温度下的形貌变化,在相位图上可清晰观察到样品表面因加热而产生的物理特性变化。调频型高分辨原子力显微镜 SPM-8100FM 岛津高分辨率原子力显微镜SPM-8100FM使用调频模式,极大提高了信号的灵敏度,即使在大气环境甚至液体环境中也能获得与真空环境中同样超高分辨率表面观察图像。无论是表面光洁的晶体样品还是柔软的生物样品,都实现了分子/原子级的表征。SPM-8100FM首次观察到固体和液体临界面(固液界面)的水化、溶剂化现象的图像,因此实现了对固液界面结构的测量分析。 SPM-8100FM 应用:液体中原子级分辨率观察图为在饱和溶液中观察NaCl表面的原子排列。以往的AFM(调幅模式)图像湮没在噪声中。通过调频模式则可以清晰地观察到原子的排列,实现真正的原子级分辨率。 应用:大气中Pt催化粒子的KPFM观察通过KPFM进行表面电势的测定,TiO2基板上的Pt催化粒子可被清晰识别。同时可以观察到数纳米大小的Pt粒子和基板间的电荷交换。右图中,红圈区域是正电势,蓝框区域是负电势。对于KPFM观察,调频模式也大幅提高了分辨率。 X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+ X射线光电子能谱仪(XPS)是一种被广泛使用的表面分析技术,主要用于样品的组成和化学状态分析,可以准确地确定元素的化学状态,应用于各种低维新材料、纳米材料和表面科学的研究中。AXIS SUPRA+是岛津/Kratos最新研发出的一款高端X射线光电子能谱仪,具备高能量分辨、高灵敏度、高空间分辨的特点。 AXIS SUPRA+ 化学状态和含量分析 深度剖析 化学状态成像分析电子探针显微分析仪 EPMA 电子探针显微分析仪(Electron Probe Micro-Analyzer,EPMA)使用单一能量的高能电子束照射固体材料,入射电子与材料中的原子发生碰撞,将内壳层的电子激发脱离原子,在相应的壳层上留下空穴,在外壳层电子向内壳层空穴跃迁的过程中,发出具有特征波长的X射线。EPMA使用由分光晶体和检测器组成的波谱仪检测这些特征X射线,用于材料成分的定性、定量分析。 EPMA的波谱仪的检测极限一般为0.005%左右,检测深度为微米量级,其成分像的二维空间分辨亦为微米量级,定量分析的精度可以达到传统的化学分析方法水平。 配备了多道波谱仪的EPMA是材料学研究中微区元素定性、定量分析的不二之选,属于科研工作必不可少的分析仪器。 EPMA-1720 EPMA-8050G 应用:超轻元素EPMA分析-渗碳均匀性的图象分析
  • 2014全国表面分析科学与技术应用学术会议举行
    表面科学是上世纪60年代后期发展起来的一门学科,目前已经成为国际上最为活跃的学科之一。材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同,而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业及环境领域等高新技术的迅猛发展,对于表面分析技术的需求日益增多。由于最近几十年超高真空、高分辨和高灵敏电子测量技术的快速发展,表面分析技术也有了长足进步。目前,全球已经开发了数十种常用的表面分析技术,如X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(TSIMS)、辉光放电光谱(GD)、扫描探针显微镜(STM)等。   为了深入了解表面分析技术最新动态、最新仪器性能特点,促进同行之间的技术交流,2014年8月29~30日,2014 全国表面分析科学与技术应用学术会议在成都.四川大学举行。60余名从事表面分析技术研究与应用的研究人员参加了此次会议。因为本次会议是由高校分析测试中心研究会主办,所以会议内容不只有新方法新技术研究,还有关于如何用好仪器、如何解决工作中困难方面的交流。   实验数据&ldquo 去伪存真&rdquo   此次会议交流的内容更多的围绕着XPS展开。XPS是重要的表面分析技术手段,在分析材料的表面及界面微观电子结构上早已体现出了强大的作用,它可用于材料表面的元素定性分析、半定量分析、化学状态分析,微区分析以及深度剖析(1-2nm)等。   对于复杂的材料体系或单一体系中复杂的化学状态,XPS的谱图一般多为数个化学状态的合成峰,且有可能因为轨道杂化的不同而造成峰型的变化。实验者要从众多的复杂的XPS谱图数据中得到有价值的实验结果,需要掌握数据处理基本原则和相关技巧。清华大学朱永法教授认为数据处理是&ldquo 去伪存真&rdquo 的过程。   北京大学谢景林教授分享了其在重叠谱图拟合方面的经验技巧 赛默飞葛青亲对谢景林教授的报告进行了展开,具体介绍了非线性最小二乘拟合方法的基本思想,并且分享和探讨了如何使用实际采集谱图、参考谱图,配合非线性最小二乘拟合方法对XPS数据进行处理 岛津龚沿东从XPS谱图的本底扣除、线型选择以及其他特殊处理方法介绍了XPS数据处理的一般原则。   北京师范大学吴正龙教授介绍了通过能量去卷积的数据处理方法提高了XPS谱图质量。目前常规的XPS最佳分辨水平(FWHM)约为0.5eV(Ag3d5/2),仍不能满足多数元素价态分析的需求。而XPS分析中对谱峰展宽的贡献主要来源于仪器能量响应、X射线的线宽、样品等。而通过对表观谱进行能量去卷积处理,可以消除仪器和样品对展宽的贡献,进而提高XPS谱峰的分辨率。   应用研究热点   在国外,XPS等表面分析技术已经在生产企业中得到了广泛的应用,如进行半导体失效分析等。而在国内,表面分析技术还局限于科研单位,主要是利用XPS、AES等表面分析技术进行材料表面或界面发生的物理化学反应机理研究。研究热点主要集中在催化材料、碳纳米管石墨烯等新型材料、聚合物太阳能电池等新型器件等。   清华大学朱永法教授介绍了AES化学位移的产生、特点、影响因素等情况,以及AES化学位移在石墨、金刚石的表面吸附、固体表面的离子注入、薄膜制备、界面扩散等研究这个的应用。   铀在国民经济和国防事业中均有重要,但是金属铀的化学活性高,在环境中极易氧化腐蚀,导致其部件性能的劣化或失效,并且这种腐蚀还会带来环境的核污染。中国工程物理研究院刘柯钊研究员使用XPS等分析技术作为表征手段,研究了金属铀腐蚀行为与防腐蚀表面改性技术。   聚合物太阳能电池最有希望成为下一代太阳能电池之一。中山大学陈建教授以紫外光电子能谱(UPS)和XPS、AFS等技术,研究了醇/水溶性共轭聚合物阴极修饰层对不同电极材料功函数的影响,通过降低阴极功函数达到了提高器件能量转换效率的目的。   清华大学姚文清教授的研究对象是航空用电子元器件,这些器件长期在宇宙环境中工作不可避免的受到影响,可能引起器件的密封破坏等而最终失效。姚文清教授通过在超高真空系统中对器件进行紫外辐照、温度变化、电场变化等试验,在此环境下对航空用电子元器件进行原位模拟腐蚀,并采用AES等表面分析技术对器件腐蚀进行微观评价,建立器件腐蚀和失效的早期判断新方法。   南京大学高飞教授通过外置原位电池的应用,利用实验室现有常规XPS获得催化剂材料在真空条件下的准原位 (Ex-situ)信息。结合相关表征手段,准原位XPS成为了探究催化剂在反应条件下反应过程的有利工具。 与会人员合影   2012年,清华大学分析中心、国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心组织召开了第一届全国表面分析科学与技术应用学术会议,此后该会议每年举行一次。今年是该会议第三次举办,会议由高校分析测试中心研究会、全国微束分析标准化技术委员会表面分析分技术委员会主办,国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、四川大学分析测试中心共同承办。2015年全国表面分析科学与技术应用学术会议将由宁波新材料所承办。
  • 南开张新星团队JACS Au封面:质谱表征微液滴表面自发单电子氧化还原反应
    近日,南开大学张新星研究员团队针对微液滴化学的独特性质,受邀总结了40余个单电子介导的水微液滴表面自发的氧化还原反应,并通过动力学研究,证明了电子的提供和捕获——而非化学键的直接断裂——是介导水微滴界面上氧化还原反应的关键决速步骤。该工作发表在了近期的JACS Au 杂志上,并被遴选为封面文章。  近几年与微液滴相关的纳微界面反应机制的研究吸引了大量的研究目光。在技术上,质谱作为微液滴反应的主要表征手段,一方面是由于其在分析化学反应中具有捕获短寿命自由基中间体、揭示化学反应机理等方面的天然优势,另一方面更是由于微液滴是一种可以直接喷雾进入质谱仪中进行检测的物质形式,导致质谱技术成为了近年来微液滴化学发展最简单、最重要、最主要的表征方法。因此作者们在本文中列举了使用质谱方法学研究微液滴化学的优势和注意事项。此外,作者也在合成化学和大气化学的大背景下讨论了微液滴自发氧化还原能力的潜在影响。首先,微液滴对反应的加速能力在有机合成中已经得到了广泛的认可,现有的部分微液滴化学研究已经实现了克级的合成。微液滴反应由于只需要将底物的水溶液喷洒成小水滴,无需催化剂、额外的能量输入、复杂的反应装置,完全符合绿色化学的特征,因此有望在合成化学中展现更多的潜力。其次,微液滴化学在大气化学方面也具有重要启示。大气的总体氧化还原能力决定了污染的生成、天气甚至气候的形成和变化。大气水,如云、雾和海洋飞沫,都是微米大小的微液滴。由于微液滴可以促进自发的氧化还原反应,文章建议在未来的大气研究中,也许可以将微液滴效应考虑进来。在科学上,水对许多化学反应来说是一种惰性环境。然而,通过简单地将水喷洒成为微米尺寸的微液滴,就可以展现大量独特的性质,这些性质包括异常的pH值、反应物的统一取向和部分溶剂化、极高的反应速率以及极高的气液界面电场等。在微液滴的这些独特性质中,其强大的自发氧化还原能力尤其引人关注。现有大量理论和实验研究表明,或由于界面双电层的形成,或由于大量水分子的自发统一取向,或由于水分子之间的部分电荷转移(H2O+---H2O-),在微液滴的气-液界面浅层可以自发产生极高的电场(约109 V/m)。该电场大到足以可以触发氢氧根或其他底物分子的单电子氧化过程,生成相应的自由基和一个电子(图1)。生成的电子还可以继而触发其他底物分子的单电子还原过程。  图1. 微液滴化学气-液界面处的氧化还原机制和质谱分析方法示意图  图1展示了典型的微液滴化学质谱实验,并阐述了发生在微液滴表面的单电子介导的氧化还原机制。含有某种溶质的水溶液由注射泵强制推入极细的毛细管,高压氮气鞘气可将毛细管推出的液体分散成微液滴,由此产生的微液滴被喷向质谱仪的入口。以这种方式产生的微液滴的大小取决于鞘气的压力,范围在几到几十微米之间。在其表面上即可以自发发生大量的单电子的氧化还原过程。  本文总结了40余个在水微液滴表面上发生的电子介导的氧化还原反应(表1、2),认为在水微液滴表面上电子的产生和捕获——而非化学键的直接断裂——是微液滴大多数氧化还原反应的关键决速步骤。  表1. 微液滴表面呈现单电子氧化过程的物种(电子供体)  表2. 微液滴表面呈现单电子还原过程的物种(电子受体)  在单电子是微液滴表面氧化还原反应的载流子的前提下,OH-在微液滴上可以作为电子供体,如果在溶液中加入上述电子供体(表1中的分子),那么水微液滴上应该有更多的电子,在动力学上就应该可以加速电子受体的还原反应,进一步巩固电子确实是介导水微液滴上氧化还原反应的载流子的观点。  为了验证这一假设,本文作者从表1中选择了三种电子供体:四硫富瓦烯(TTF)、羟甲基二茂铁(FM)、N,N,N’,N’-四甲基-1,4-苯二胺(TMPA),并将这三者分别和电子受体EV2+(乙基紫精二价阳离子)的水溶液喷洒成微液滴。其中图2a为喷洒纯EV2+溶液的质谱图,OH-是唯一的电子供体,EV2+转化为EV•+ (m/z = 214),m/z 150~200的峰是不稳定EV•+的降解产物。图2b−2d分别为喷撒TTF与EV2+、FM与EV2+、TMPA与EV2+的混合溶液的质谱图。在这些混合体系中,还原产物EV•+的强度明显增加,表明电子供体的加入加速了EV2+的还原。图2e展示了4个系统中EV•+/EV2+的相对强度的比较,清楚地显示了添加电子供体后还原产物增加了2到7倍。图2f−2h还显示了混合体系中氧化过程的加速动力学,TTF、FM和TMPA的氧化过程也应该随着EV2+的加入而加速。TTF•+、FM•+和TMPA•+自身的绝对质谱强度随着EV2+的加入增加了2倍左右。这些结果清楚地表明电子确实是介导水微滴上氧化还原反应的载流子,且简单的动力学研究证明了电子提供和电子捕获是两个相互加速的过程。而后续的进一步化学反应(如化学键的断裂和生成)在微液滴中成为了超快的非决速步骤。    图2. 微液滴单电子氧化还原过程的动力学研究  南开大学研究生金水慧、陈欢、苑旭为本文并列第一作者 南开大学张新星研究员为本文通讯作者。本文被遴选为JACS Au杂志本期封面论文。  原文:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacsau.3c00191  The Spontaneous Electron-Mediated Redox Processes on Sprayed Water Microdroplets Shuihui Jin,# Huan Chen,# Xu Yuan,# Dong Xing, Ruijing Wang, Lingling Zhao, Dongmei Zhang, Chu Gong, Chenghui Zhu, Xufeng Gao, Yeye Chen, and Xinxing Zhang*JACS Au, 2023, DOI: 10.1021/jacsau.3c00191  张新星课题组网站:http://www.zxx-lab.com/
  • 乘锂电行业快车 让比表面分析技术盛放
    p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 在国内新能源汽车的爆发式增长的带动下,中国日益成为全球最大的锂电池生产区域及消费市场。锂离子电池具有环保、比能量高、比功率大、循环寿命长、可快速充放电的特点,作为储能装置在交通及通讯领域的应用越来越广泛。随之锂电检测领域经过多年的沉淀也将迎来新的发展机遇。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 锂电池的表征包括化学组成、晶体结构、安全性及可靠性分析、形貌分析,其中形貌分析包括比表面积、颗粒粒径等。 /span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2810061e-f733-439f-aace-6a2f6ce57114.jpg" title=" 123.jpg" alt=" 123.jpg" width=" 400" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 比表面积测试最常用的方法是氮吸附法,针对比表面积在 span 0.1-0.5m2/g /span 的小比表面样品,如三元材料、钴酸锂、锰酸锂等,动态氮吸附法相对于脱附法更具有优势。精微高博公司的 span JW-DX /span 型动态比表面测试仪为锂电池正、负极材料比表面积提供快速、准确的定量分析。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 精微高博在新能源领域深耕多年,凭借其强大的技术支撑及翘楚的售后服务,深受广大用户的欢迎与推崇,在用户名单中,不乏有新能源领域的大牌及新星,比亚迪、贝特瑞、杉杉都是精微的老客户。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 锂电池电极材料的比表面积通常比较小,采用传统的脱附峰测定比表面值普遍偏小。对此,精微高博颠覆了原有的脱附峰计算比表面的传统概念,直接采用吸附峰,避免脱附不完全带来的误差,从根本上消除了传统仪器存在的缺陷。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 国内对锂电池的需求量高,使得锂电池生产任务重大。为了更好地配合锂电池厂商的生产线快速、精准检测,精微高博推出的 span JW-DX /span 型动态氮吸附分析仪有着独特的电磁隔离系统及气路连接方式,每个样品可独立进行吸附,实现了多样品的无干扰,无差异测试;测试只用到吸附过程,每个样品的比表面积测定仅需 span 5 /span 分钟。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 针对测试过程中存在的不同工作站之间相互干扰的问题, span JW-DX /span 采用隔离气路及新的测试程序,保证每个样品的吸附峰不被其他样品所冲淡,同时对每一个样品的吸附状态进行独立判断,排除了相互干扰,使得吸附峰更为尖锐,提高了测试的灵敏度。 /span /p p style=" text-align:center" span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 261px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/ea7089b2-80a1-4743-aa0a-a5b5940c5191.jpg" title=" 456.jpg" alt=" 456.jpg" width=" 400" height=" 261" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 动态吸附法测试原理图 /span /strong /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 近两年来,精微高博紧紧跟随锂电领域发展的步伐,在锂电材料比表面测试方面有着丰富的经验。锂电池的正极材料主要是嵌锂过渡金属氧化物,如锰酸锂、钴酸锂、镍酸锂等,负极材料主要有石墨类、硅基材料、氮化物等,石墨类负极材料和锰酸锂等正极材料具有小的比表面, span JW-DX /span 凭借着卓越的技术,能够对以上小比表面电极材料做出快速准确的检测,充分展现了精微人严谨的工作态度及一流的研发水平。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 从全球范围来看,日本的锂电行业发展最早,也是最完善的,虽然近年来市场占有率下降,但仍占有 span 50% /span 份额,随着科技水平的提高,中国在全球锂电市场的占有率快速提升。目前我国锂电行业生产自动化程度较低,但随着市场对锂电需求的扩大以及对其品质要求的提高,锂电行业整体水平急需提升。我国锂电行业的发展趋势主要有以下几点:自动化水平提升,产品精度的提升。产品精度提升是本,自动化水平提升为王。对产品质量的把控当然离不开相应的物性测试,如锂电材料的比表面积、粒径粒度等。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 作为国内比表面测试行业的重要参与者,精微高博早已嗅到其中的商机,同时也意识到接下来要面对的挑战。为了及时准确的把握住锂电发展的机遇,精微高博研发出系列高性能仪器,让用户能够在短时间内拿出可信度高的报告,保证锂电产品能快速安全的投放市场。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " JW-DX /span span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 动态吸附法比表面分析仪在锂电材料的检测领域发挥着重要的作用,随着新能源行业的不断成熟,全球化日益增强,为了适应新的客户需求,抓住新的机遇,精微高博将眼光投向全球市场。在比表面测试领域,国外学术界更倾向于采用静态 span BET /span 氮吸附法,为了能在国外市场取得更好的业绩,同时又不失 span JW-DX /span 的优势,经潜心研制,精微高博近期推出 span BK440 /span 比表面积孔径分析仪。这款仪器采用静态容量法测试 span BET /span 比表面,主要特点是将 span 4 /span 个样品管放在同一个液氮杯中测试,实现了测试过程的高效化、无差异化;测试结果因其准确性获得了国际同行的高度肯定,从公司战略层面讲,实现国内市场与国际市场的精准对接。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: right " strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 作者:精微高博 /span /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " span style=" font-family:& #39 微软雅黑 Light& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " (注:本文由精微高博团队供稿,不代表仪器信息网本网观点) /span /p
  • 赛默飞世尔科技成功举办2011表面分析用户会
    2011年7月19日-22日,由赛默飞世尔科技(中国)有限公司和中国科学院大连化学物理研究所携手举办的赛默飞世尔科技2011表面分析用户会在美丽的海滨城市大连胜利召开。有来自各高校、中科院科研院所、企业等单位共50余人参加了此次用户会。 赛默飞世尔表面分析销售经理魏义彬博士主持召开了开幕式。会议首先由赛默飞世尔分子光谱&表面分析中国区商务运营总经理吴秋波先生致欢迎辞,感谢广大用户多年来对赛默飞世尔的支持与信赖,并承诺为用户提供一流的仪器、优质的服务及解决方案。来自大连化物所国家重点实验室分析测试中心余松华主任代表用户发表讲话,感谢赛默飞世尔为用户提供世界顶尖的设备,对公司提供的优质的售后服务表示赞赏,并殷切希望用户会能每年召开一次,为用户提供更多学习、交流的场所。 此次会议邀请了国内知名的XPS专家分别从表面分析的标准化、表面分析在催化领域应用、XPS光电子能谱仪实验室的管理以及XPS光电子能谱仪的实验室开放等方面做了特邀报告。在技术交流中,来自北京师范大学的吴正龙教授、中国科技大学理化中心麻茂生教授、中石化石油化工科学研究院邱丽美博士分别主持了大会报告,国内知名专家大化所盛世善研究员做了题为&ldquo 表面分析与催化&rdquo 的报告,化学所刘芬研究员报告题目为&ldquo 表面化学分析标准化概述&rdquo ,北京化工大学程斌教授报告题目为&ldquo X射线光电子能谱开放探索与实践&rdquo 、中山大学陈建研究员的报告是&ldquo ESCALab 250六年发展历程和相关研究总结&rdquo 。根据国内用户的要求,此次大会还邀请了赛默飞世尔科技表面分析产品英国 East Grinstead 工厂的多个专家做了相应的报告,其中区域销售和市场经理John Wolstenholme博士为大家介绍了 Thermo Scientific XPS仪器的现状及未来的发展;产品经理Tim Nunney 展示了先进的Advntage数据处理系统;商务经理Chris Riley 与大家分享了XPS和ARXPS在现代技术应用中日益提高的重要性。国内外专家的报告,内容丰富新颖,与会者兴趣盎然,受益匪浅,对关注点展开了深入细致的讨论,互动气氛非常热烈。 本次会议利用半天的时间邀请了与会老师参观了中国科学院大连化学物理研究所及已安装的我公司ESCALAB 250Xi系统。该所在催化研究方面处于国内和国际领先地位,自上世纪八十年代采购了我公司一套光电子能谱仪并使用至今,2010年该所又订购了两套我公司最新一代光电子能谱仪ESCALAB 250Xi产品。目前,其中一套系统已经完成安装和系统验收。另一套设备将于今年10月份到货。 关于此次会议,与会老师纷纷表示,借助用户会这个平台,专家和用户、用户和用户、用户和厂家相互间增进了交流和沟通,为更深一步了解、充分利用仪器功能、开拓解决问题的思路起到很好的作用。 XPS指的是X-ray Photon-electron Spectroscopy(光电子能谱仪),是一种基于光电效应,采用X射线激发被测样品表面nm尺度内的原子发射光电子,通过系统探测到所发射光电子的动能等信息,进而分析样品表面的元素种类及化合态的定性和定量分析的一种技术。XPS技术目前已有超过40年的应用历史。目前广泛应用于科研和工业测试领域,包括化工、催化、薄膜、半导体、钢铁、纳米材料以及微器件等。 赛默飞世尔表面分析部门的前身----英国VG科技公司是一家有着超过40年的表面分析和超高真空仪器研发和制造的公司,在定型光电子能谱仪的间断技术研发和产品更新等方面走在市场的前列,目前可提供光电子能谱仪型号超过5种,可满足科研、测试、工业质量控制等各个领域的应用需求。2010年国内同类产品市场占有率超过70%。 赛默飞世尔吴秋波先生 赛默飞世尔魏义彬博士 大化所余松华主任 大化所盛世善研究员 化学所刘芬研究员 北京化工大学程斌教授 中山大学陈建研究员 用户参观大化所 EscaLab 250Xi 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元,拥有员工约37000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌,我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合,为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐,帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战,无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 或www.thermofisher.cn (中文)。
  • 表面张力,你了解多少?
    什么是表面张力?我们生活中经常会跟表面张力打交道,却清楚认知它。它在清洁洗涤中扮演者象汽车、化妆品中的润滑剂那样的角色。水甲虫之所以不被淹死只不过是因为表面张力在作怪。液体中分子之间的吸引力是产生表面张力的原因。如果我们观察某种介质的内部分子结构的时候,会发现分子间的吸引力是相同的。因此,分子所受到的各个方向的力是相同的,合力为零。另一方面,如果分子处于液体表面,液体内部的吸引力作用在一边,另外一边却没有分子作用力的存在。因此,合力的方向是指向液体内部的。从宏观来看,液体表面积会趋向最小华,液滴将因此趋向变圆。测量表面张力的方法:拉环法:利用一个初始浸在液体的环从液体中拉出一个液体膜,测量环脱离液面时需要施加的力来计算出表面张力。吊片法:又称Wilhelmy法、吊板法。采用盖玻片、云母片、滤纸或铂箔平板插入液体,使其底边与液面接触,测定吊片脱离液体所需与表面张力相抗衡的最大拉力F,也可将液面缓慢地上升至刚好与吊片接触。吊片法直观可靠,不需要校正因子,这与其他脱离法不同,还可以测量液-液界面张力。棒法:与吊片法差不多,以Wilhelmy 板法为基础,用圆柱棒代替吊板,测量表面张力。滴体积法:液体在毛细管口成滴下落前的瞬间,落滴所受的重力与管口半径及液体的表面张力有关。悬滴法:英文名为Pendant Drop method,通过测量一悬滴的轮廓来获得液体的表面张力。气泡压力法:通过液体分子间的吸引力,液体里面的空气气泡同样会受到这些吸引力的作用,譬如气泡在液体中形成会受到表面张力的挤压。气泡的半径越小,它所有的压力就越大。通过与外部气泡相比,增加的压力可用于测量表面张力。空气经由毛细管进入液体,随着气泡形成外凸,气泡的半径也随之连续不断的减小。这个过程压力会上升到最大值,气泡半径最小。此时气泡的半径等于毛细管半径,气泡成半球状。此后,气泡破裂并脱离毛细管,新气泡继续形成。把过程中的气泡压力特征曲线描绘出来,我们就可以用它来计算出表面张力。测量表面张力的意义研究表面张力主要是为了确定:1.液体的自身性质;2.环境对表面张力的影响;3.具有特殊功能的活性剂的浓度。目前,无论是科研还是工业应用,对加入特殊功能活性剂的研究和应用,表面张力已成为主要的参考项目之一,如日化行业的增泡剂、增粘剂等,喷墨和油墨行业的润湿剂、流平剂等,化工的树脂、乳液等,清洗行业的清洁剂、除污剂等等。目前市场上已经有多种测量液体表面张力的仪器,有的测的是静态的、有的测的是动态的,那么动态表面张力和静态表面张力有什么区别呢?让我们一起往下看了解。静态表面张力 VS 动态表面张力静态表面张力如拉环法,是利用一个初始浸在液体的环从液体中拉出一个液体膜,测量环脱离液面时需要施加的力来计算出表面张力。而当表面活性剂浓度大于临界胶束浓度CMC值时,表面活性剂不会在气液界面上增加排布,而会在液体内部形成胶束或游离等状态,因此拉环法方法不能测出浓度增大时表面张力的区别。测试表面张力的方法,包括:最大气泡发,拉板拉环法,毛细管上升法,界面夹角法,旋滴法等等。而测动态的只有最大气泡法,它的优势是,在几十毫秒到几十秒之间,可以产生一系列的气泡,每个气泡代表一个新界面,每个新界面都有相应的一个表面张力读数,此过程可得到一系列动态的表面张力值。而静态测试方法是一个界面上的变化,最终所取的是一个最佳值,最佳值通常都在十几秒或以后产生的,此过程是测出一个值,而这个值是可以在鼓泡法中的曲线中寻找出来的。对于有特殊功能活性剂的研究,往往是需要在很短时间内达到相应的效果,例如,喷墨和印刷行业大部分需要在70ms-150ms之间要求墨水的表面张力达到35mN/m左右。日化行业龙头企业要求增泡剂在300ms内达到32mN/m。测动态表面张力,除了可以达到某些特殊效果外,还可以通过测试得出动态CMC值(包括最佳CMC和应用CMC),研究溶液和活性剂的特性。不同品牌表面张力仪的对比指标传统表面张力仪SITA动态表面张力仪原理铂金环法、铂金板法气泡法测量值只能测得静态表面张力;传统的表面张力测试仪采用铂金环法/铂金板法原理,而这种方式不能反映表面活性剂的迁移到界面过程,因此也就不能测出动态表面张力。可兼顾测得动态表面张力与静态表面张力数据;SITA析塔公司生产的表面张力仪通过智能控制气泡年龄(bubble lifetime),可以测出液体中表面活性剂分子迁移到界面过程中表面张力的变化过程,即连续的一系列的的动态表面张力值以及静态表面张力值。表面活性剂浓度测量仅适合低于CMC值的表面活性剂浓度的测量:用传统表面张力仪只能在低于CMC值时反映表面活性剂随浓度的变化(建立表面活性剂浓度与表面张力的关系图)适合低于CMC值以及更高浓度表面活性剂浓度的测量:在有关CMC值的研发时,当表面活性剂的浓度远远超过临界胶束浓度时,改变表面活性剂的浓度不改变平衡态的表面张力(静态表面张力),而通过动态表面张力测量时即使浓度达到四倍的临界胶束浓度也能看出它的显著作用。因此,在高于CMC值时,通过气泡法原理的表面张力仪也可以反映表面活性剂随浓度的变化(建立表面活性剂浓度与表面张力的关系图)操作过程人工或自动自动读数人工或自动自动,并可通过软件传输到电脑,生成各样品曲线对比图。抗污染性弱;因为污染物及环变形的影响可能会对测试数据产生影响。强;每测一个样品只需清洗PEEK材质毛细管即可,易清洗测量对象要求铂金板测量阳离子表面活性剂会有误差,因为阳离子表面活性剂吸附在板上,影响其他样品的测试。铂金环不适合测量中高粘度液体样品表面张力。适用于1000cps以下粘度液体样品的表面张力测量实验重现性弱;综上所述,当读数有偏离预期标准时,操作人员很难判断是由于仪器本身的问题,还是由于液体样品的问题而导致读数不合格! 会浪费大量时间与成本重现实验。强;析塔表面张力仪可通过动态表面张力数据放大不同样品之间的差异(静态表面张力值差异不大的情况下)。有了更宽的容差后,可以覆盖因为温度波动、仪器波动历等因素造成的干扰, 使制程中监控更准确,更安全,更可靠。耗材铂金板/铂金环易变形,需不定期更换,价格大概2000RMB。不需耗材,每次测完样品只需清洗毛细管即可校准用过蒸馏水和纯乙醇为标准物进行校准用纯水为标准物进行校准举例说明喷墨打印机的打印头喷墨到纸张上只需要十几毫秒(或更短时间),汽车漆喷涂到工件上乳胶漆滚涂到墙面上或需要几十到几千毫秒,不同的表面活性剂迁移到新的界面需要的时间不同,所以对产品的润湿,流平性能的影响也有所不同。如下图所示,图1是析塔SITA表面张力仪的毛细管刚形成新的气泡(即新的界面)时,表面活性剂只有少量聚集到新的界面上。随界面形成的时间越久(即气泡寿命越长),表面活剂剂聚集到界面上就越多。析塔SITA表面张力仪可以测出从15毫秒到15秒的动态表面张力。表面张力分析仪介绍德国析塔SITA是液体动态表面张力测试方法的领导者,1993年创立了新一代表面张力计的理论基础。点击图片查看更多关于德国析塔SITA表面张力仪型号详情德国析塔SITA表面张力主要有以下几个型号:指标/型号SITA Dynotester+动态表面张力仪SITA Pro Line t15全自动动态及静态表面张力仪SITA Science Line t100实验室表面张力仪SITA Clean Line ST在线表面张力仪简介手持式/便携式,快速简便的测量生产过程中的连续测量研发型/实验室型集成式,与生产控制系统相连,使之自动添加表面活性剂。表面张力范围10-100 mN/m10-100 mN/m10-100 mN/m10-100 mN/m气泡寿命范围(ms)15-2000015-10000015-10000015-15000测试模式单次模式单次/连续测量/自动测量模式单次/连续测量/自动测量模式单次/连续测量/自动测量模式测量液体温度(0-100)℃(-20-125)℃(0-100)℃(0-80)℃翁开尔是德国析塔SITA中国总代理,近40年行业经验,能根据你的需求为您提供专业的解决方案。
  • 第十届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会第一轮通知
    随着我国科技实力的显著提升,分析测试的发展也日新月异,科研及测试机构、人才队伍不断壮大,实验室环境条件大为改善,仪器装备水平迅速提高,科技产出量质齐升,重大成果举世瞩目。为积极推动表面分析科学与应用技术的快速发展,加强同行之间交流合作,展示表面分析技术最新的进展,推动分析测试质量保障体系、数据溯源体系和标准体系的建设,由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会、中国分析测试协会高校分析测试分会、北京理化分析测试学会表面分析专业委员会及仪器信息网联合举办的“第十届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会”,将于2023年6月19日举行。论坛以线上会议形式,通过报告专家与参会者的深入交流,旨在共同提升理论与技术水平, 促进表面分析科学研究队伍的壮大。主办单位:国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心;全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会;中国分析测试协会高校分析测试分会;北京理化分析测试学会表面分析专业委员会;仪器信息网承办单位:仪器信息网扫码报名会议日程报告时间报告题目报告嘉宾9:00-12:00主持人姚文清(清华大学/国家电子能谱中心副主任)9:00-9:20致辞李景虹(清华大学/国家电子能谱中心/中国分析测试协会高校分析测试分会 院士/主任/主任委员)9:20-10:00待定韩晓东(南方科技大学 教授)10:00-10:40原位红外技术研究光催化界面机制陈春城(中科院化学所 研究员)10:40-11:20基于XPS-SEM的表面分析联用技术和应用葛青亲(赛默飞世尔科技(中国)有限公司 资深应用专家)11:20-12:00重新认识月球表面过程:嫦娥五号月壤的制约李阳(中国科学院地球化学研究所 副主任/研究员)12:00-14:00午休全体观众14:00-17:10主持人刘芬(中科院化学所/表面化学分析分技术委员会秘书长)14:00-14:40待定赵丽霞(天津工业大学 教授)14:40-15:20二次离子质谱(SIMS)质量分辨的测量李展平(清华大学分析中心 高级工程师)15:20-15:50待定北京艾飞拓科技有限公司15:50-16:30国际标准ISO 24417:2022《表面化学分析 辉光放电光谱法分析铁基表面的金属纳米膜》的制定张毅(宝山钢铁股份有限公司中央研究院 教授级高级工程师)16:30-17:10待定孙洁林(上海交通大学 研究员)报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/bmfx2023/会议联系会议内容:管编辑,17862992005,guancg@instrument.com.cn会议赞助:刘经理,15718850776,liuyw@instrument.com.cn
  • 一轮通知 | 第十一届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会
    随着我国科技实力的显著提升,分析测试的发展也日新月异,科研及测试机构、人才队伍不断壮大,实验室环境条件大为改善,仪器装备水平迅速提高,科技产出量质齐升,重大成果举世瞩目。为积极推动表面分析科学与应用技术的快速发展,加强同行之间交流合作,展示表面分析技术最新的进展,推动分析测试质量保障体系、数据溯源体系和标准体系的建设,由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会、中国分析测试协会高校分析测试分会、北京理化分析测试学会表面分析专业委员会及仪器信息网联合举办的“第十一届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会”,将于2024年8月5-6日举行。论坛以线上会议形式,通过报告专家与参会者的深入交流,旨在共同提升理论与技术水平, 促进表面分析科学研究队伍的壮大。1. 主办单位国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会中国分析测试协会高校分析测试分会北京理化分析测试学会表面分析专业委员会仪器信息网2. 会议时间2024年8月5日-6日3. 会议形式仪器信息网“3i讲堂”平台4. 会议日程报告时间报告题目报告嘉宾表面分析技术与应用专场主持人:朱永法 教授9:00-9:50表面等离子体电化学显微成像清华大学李景虹 院士9:50-10:30Hydrogen Evolution via Interface Engineered Nanocatalysis新加坡国立大学陈伟 教授10:30-11:00基于原位XPS-Raman的表面分析联用技术和应用赛默飞11:00-11:30待定岛津11:30-12:10待定重庆大学周小元 教授午休表面分析技术与应用专场主持人:姚文清 研究员14:00-14:40有机共轭半导体可见光催化光水解产氢研究清华大学朱永法 教授14:40-15:10待定艾飞拓15:10-15:50气-液微界面化学成像表征及理化特性复旦大学张立武 教授15:50-16:20待定厂商报告16:20-17:00光电子能谱与能源半导体界面华东师范大学保秦烨 教授17:00-17:40待定电子科技大学董帆 教授表面化学分析国家标准宣贯专场主持人:刘芬 秘书长09:00-09:40GB/T 42518-2023 锗酸铋(BGO)晶体 痕量元素化学分析 辉光放电质谱法中科院上海硅酸盐所卓尚军 研究员09:40-10:10待定厂商报告10:10-10:50GB/T 42360-2023 表面化学分析 水的全反射X射线荧光光谱分析中石化石油化工科学研究院有限公司邱丽美 研究员10:50-11:20待定厂商报告11:20-12:00GB/T 43661-2024表面化学分析 扫描探针显微术 用于二维掺杂物成像等用途的电扫描探针显微镜(ESPM,如SSRM和SCM)空间分辨的定义和校准中山大学陈建 教授5. 参会方式本次会议免费参会,参会报名请点击:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/bmfx2024/ (内容更新中)报名二维码6. 会议联系会议内容:张编辑 15683038170(同微信) zhangxir@instrument.com.cn会议赞助:刘经理 15718850776(同微信) liuyw@instrument.com.cn
  • 材料也看“颜值”,表面分析与内部结构同样重要!第四届表面分析技术应用论坛来袭
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " strong 材料的性能,除了取决于材料本身的组成外,其表面的成分、结构、化学状态等特性也极大程度上影响了材料的物理、化学等性能,而材料表面与内部有明显的不同,有时候,改变材料表面的结构,或许可以达到意想不到的效果。 /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em margin-bottom: 10px " span style=" font-size: 20px color: rgb(255, 0, 0) " strong 因此,对材料表面结构及组成的分析就显得尤为重要。 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 表面分析科学是上世纪60年代后期发展起来的一门学科,是目前已经成为国际上最为活跃的学科之一。随着材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业及环境领域等高新技术的迅猛发展,对于表面分析技术的需求日益增多。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 为积极推动表面分析科学与应用技术的快速发展,加强同行之间交流合作,展示表面分析技术最新的进展,由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、北京理化分析测试学会表面分析专业委员会、中国分析测试协会高校分析测试分会、全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会及仪器信息网联合举办的 strong “第四届表面分析技术应用论坛——表面分析技术在新材料研究中的应用”暨“表面化学分析国家标准宣贯会”主题网络会议将于5月8日举行。 /strong /p p style=" text-align: center margin-bottom: 10px " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/2020bmfx/" target=" _blank" img style=" width: 650px height: 142px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/63bf85a8-5dfc-45da-b1ff-74530cc5e3dc.jpg" title=" w1920h420bmfxj2020(8).jpg" width=" 650" height=" 142" border=" 0" vspace=" 0" alt=" w1920h420bmfxj2020(8).jpg" / /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em margin-bottom: 10px " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/2020bmfx/" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 点击图片 /strong /span strong style=" text-indent: 0em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 报名参会 /span /strong /a /p p style=" text-indent: 0em margin-bottom: 10px " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/2020bmfx/" target=" _blank" strong style=" text-indent: 0em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /strong /a /p p style=" text-align: center margin-bottom: 10px " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/2020bmfx/" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c4e4cf10-de01-42d6-ad15-8111a15e6e74.jpg" title=" 报名.JPG" alt=" 报名.JPG" / /a /p p style=" text-align: center " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em margin-bottom: 10px " strong 一、主办单位 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 北京理化分析测试学会表面分析专业委员会 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 中国分析测试协会高校分析测试分会 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 仪器信息网 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em margin-bottom: 10px " strong 二、会议详情 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 1. 会议时间:2020年5月8日 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 2. 会议形式:网络在线交流 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 3. 会议日程: /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/2577a481-3f33-42ff-b5c8-1bb68e31bfe9.jpg" title=" 1.JPG" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/220a3916-279f-4710-a7c3-9526b9a87f34.jpg" title=" 2.JPG" / /p p style=" text-align: center margin-bottom: 10px text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/2020bmfx/" target=" _blank" style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/421a40bb-6cac-4de9-ab76-e8707f6a75de.jpg" title=" 报名.JPG" alt=" 报名.JPG" / /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em margin-bottom: 10px " strong /strong /p p style=" text-align: center margin-bottom: 10px " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/2020bmfx/" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 点击参会 /strong /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em margin-bottom: 10px " strong 三、参会指南 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " strong (一)报名方式: /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 1、点击“第四届表面分析技术应用论坛——表面分析技术在新材料研究中的应用”暨“表面化学分析国家标准宣贯会” 网络会议(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/2020bmfx/)官方页面进行报名。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 2、报名开放时间为即日起至2020年5月8日。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 3、为使更多用户能够通过网络平台进行学习与交流,报名参加“第四届表面分析技术应用论坛——表面分析技术在新材料研究中的应用”暨“表面化学分析国家标准宣贯会”网络会议不收取注册及参会费用。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " strong (二)参会条件: /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 1、“第四届表面分析技术应用论坛——表面分析技术在新材料研究中的应用”暨“表面化学分析国家标准宣贯会”网络会议将在仪器信息网网络会议平台上举办,报告人PPT视频和讲解将实时传送给所有参会者,参会者也可通过文字向报告人提问,报告人在报告结束后统一进行解答。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 2、参与网络会议听众需要自备一台能上网的电脑或智能手机,网络带宽超过128K。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " strong (三)参会方式: /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 1、报名参会并通过审核后,将会收到邮件通知,并在会前一天收到提醒参会的短信通知。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 2、会议当天进入“第四届表面分析技术应用论坛——表面分析技术在新材料研究中的应用”暨“表面化学分析国家标准宣贯会”网络会议(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/2020bmfx/)官方页面,点击“进入会场”,填写报名时手机号,即可登录会场参会。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em margin-bottom: 10px " strong 四、联系方式 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 会议联系人:吴先生 18640355925 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 联系邮箱:wuyou@instrument.com.cn /p p style=" margin-bottom: 10px " & nbsp /p p style=" text-align: right margin-bottom: 10px " & nbsp /p p style=" text-align: right margin-bottom: 10px " 国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心 /p p style=" text-align: right margin-bottom: 10px " 北京理化分析测试学会表面分析专业委员会 /p p style=" text-align: right margin-bottom: 10px " 中国分析测试协会高校分析测试分会 /p p style=" text-align: right margin-bottom: 10px " 全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会 /p p style=" text-align: right margin-bottom: 10px " 仪器信息网 /p
  • 最全表面分析技术盛会!首届表面分析技术与应用主题网络研讨会全日程公布!
    表面分析技术即利用电子、光子、离子、原子等与固体表面的相互作用,测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像,得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术。表面分析技术广泛应用于材料表征等领域,是目前最前沿的分析技术之一。仪器信息网将于2022年9月7-9日举办首届表面分析技术与应用主题网络研讨会,旨在促进表面分析技术与应用领域的发展,利用互联网技术为国内的广大科研及相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到表面分析技术专家的精彩报告,节省时间和资金成本。首届表面分析技术与应用主题网络研讨会共设置了5个主题会场 ,分别是:电子能谱(XPS/AES/UPS)技术与应用、扫描探针显微镜(AFM/STM)技术与应用、电子探针/原子探针技术与应用、二次离子质谱(SIMS)技术与应用、拉曼光谱及其他表面分析技术与应用。会议页面(点击快速免费报名参会):https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsa2022/专场设置专场主题专场时间专场一:电子能谱(XPS/AES/UPS)技术与应用9月7日上午专场二:扫描探针显微镜(AFM/STM)技术与应用9月7日下午专场三:电子探针/原子探针技术与应用9月8日上午专场四:二次离子质谱(SIMS)技术与应用9月8日下午专场五:拉曼光谱及其他表面分析技术与应用9月9日上午会议全日程报告时间报告题目报告人工作单位职务/职称专场一:电子能谱(XPS/AES/UPS)技术与应用(09月07日上午)09:00--09:30原位电子能谱技术应用进展姚文清清华大学/国家电子能谱中心研究员/副主任09:30--10:00X射线光电子能谱法在有机高分子材料研究中的应用程斌北京化工大学研究员/副主任10:00--10:30光电子能谱(XPS)深度剖析吴正龙北京师范大学教授级高工10:30--11:00低能离子散射谱(LEISS)在催化剂表界面研究中的应用陈明树厦门大学教授11:00--11:30XPS在催化材料研究中的应用邱丽美石油化工科学研究院高级工程师11:30--12:00多功能光电子能谱仪在表面分析中的应用周楷重庆大学分析测试中心高级工程师12:00--12:30光电子能谱在固态锂离子电池研究中应用谢方艳中山大学高级实验师专场二:扫描探针显微镜(AFM/STM)技术与应用(09月07日下午)14:00--14:30Coherence enhancement of solid-state qubits by scanning probe microscopy江颖北京大学教授14:30--15:00原子力显微镜样品制备方法介绍潘涛Park原子力显微镜高级工程师15:00--15:30Local Interfacial Engineering of 2D Atomic Crystals by Advanced Atomic Force Microscopy程志海中国人民大学教授15:30--16:00基于STM的亚纳米分辨单分子光谱成像董振超中国科学技术大学教授16:00--16:30新型大能隙拓扑绝缘体α‐Bi4Br4的拓扑边缘态肖文德北京理工大学研究员16:30--17:00STM原理及在有机分子自组装上的应用曾庆祷国家纳米科学中心研究员17:00--17:30Research progress of atomically manipulating structural and electronic properties of low-dimensional structures陈辉中科院物理研究所副研究员专场三:电子探针/原子探针技术与应用(09月08日上午)09:00--09:30电子探针分析技术及其标准化研究陈振宇中国地质科学院矿产资源研究所研究室主任/研究员09:30--10:00电子探针市场分析和我们的应对举措胡晋生捷欧路(北京)科贸有限公司表面分析产品经理/部长10:00--10:30超轻金属元素Be的原位定量分析及其应用饶灿浙江大学教授10:30--11:00岛津epma技术特点及其应用廖鑫岛津企业管理(中国)有限公司EPMA产品专员11:00--11:30电子探针微区化学状态分析及其应用王道岭中国科学院金属研究所高级工程师11:30--12:00原子探针层析技术最新进展及应用李慧上海大学副研究员专场四:二次离子质谱(SIMS)技术与应用(09月08日下午)14:00--14:30飞行时间二次离子质谱分析技术及其应用李展平清华大学分析中心高级工程师14:30--15:00飞行时间二次离子质谱及其应用汪福意中国科学院化学研究所研究员15:00--15:30AES/XPS/SIMS/GD-OES(MS)深度剖析定量分析王江涌汕头大学物理系教授15:30--16:00用于SIMS的高分辨质谱技术进展及展望李海洋中国科学院大连化学物理研究所研究员专场五:拉曼光谱及其他表面分析技术与应用(09月09日上午)09:00--09:30电化学表面增强拉曼光谱及等离激元介导光化学反应研究吴德印厦门大学教授09:30--10:00国产显微共聚焦拉曼光谱成像仪刘鸿飞奥普天成(厦门)光电有限公司董事长/高级工程师10:00--10:30表面增强拉曼光谱在纳米颗粒表面化学反应原位检测中的应用谢微南开大学研究员10:30--11:00基于消逝场界面耦合的表面增强拉曼光谱新技术徐抒平吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室教授11:00--11:30双光束原位红外光谱表征技术研究进展刘家旭大连理工大学副教授会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsa2022/或扫描上方二维码报名会议联系管编辑:17862992005,guancg@instrument.com.cn会前访谈:仪器信息网资深编辑将于9月6日对话高德英特有限公司中国区执行总监叶上远,邀请其分享对于表面分析技术和产业的经验和看法。访谈直播平台为仪器信息网视频号,扫描下方图片二维码报名预约。
  • 关于召开第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会的通知
    随着我国科技实力的显著提升,分析测试的发展也日新月异,科研及测试机构、人才队伍不断壮大,实验室环境条件大为改善,仪器装备水平迅速提高,科技产出量质齐升,重大成果举世瞩目。为积极推动表面分析科学与应用技术的快速发展,加强同行之间交流合作,展示表面分析技术最新的进展,推动分析测试质量保障体系、数据溯源体系和标准体系的建设,由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会、中国分析测试协会高校分析测试分会、北京理化分析测试学会表面分析专业委员会及仪器信息网联合举办的“第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会”,将于2022年6月14-15日线上举行。论坛以线上会议形式,通过报告专家与参会者的深入交流,旨在共同提升理论与技术水平, 促进表面分析科学研究队伍的壮大。一、组织单位国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会、中国分析测试协会高校分析测试分会、北京理化分析测试学会表面分析专业委员会、仪器信息网二、会议主题能源化学与碳中和三、会议形式线上会议,免费报名参会,进入会议官网报名或扫描以下二维码报名会议官网:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/bmfx2022扫码即刻报名参会四、会议日程(最终议程以活动专题页面发布为准)时间报告题目演讲嘉宾专场1:表面分析技术应用论坛(上)——6月14日09:00-11:45专场主持人朱永法(清华大学/国家电子能谱中心 教授/常务副主任)09:00-09:15致辞李景虹(清华大学/国家电子能谱中心/中国分析测试协会高校分析测试分会 院士/主任/主任委员)09:15-10:00水滑石基纳米光催化材料合成太阳燃料及高附加值化学品张铁锐(中国科学院理化技术研究所 研究员)10:00-10:30场发射俄歇微探针JAMP-9510F在材料表面分析中的应用张元 (日本电子株式会社 应用工程师)10:30-11:00X射线光电子能谱(XPS)技术及应用龚沿东(岛津企业管理(中国)有限公司 研究员)11:00-11:45太阳能驱动人工碳循环熊宇杰 (中国科学技术大学 教授)专场2:表面分析技术应用论坛(下)——6月14日13:30-16:45会议主持人张铁锐(中国科学院理化技术研究所 研究员)13:30-14:15Fully exposed palladium cluster catalysts enable hydrogen production from nitrogen heterocycles马丁(北京大学 教授)14:15-14:45待定赛默飞世尔科技元素分析14:45-15:30有机分子电催化转化王双印 (湖南大学 教授)15:30-16:00待定北京精微高博仪器有限公司16:00-16:45有机半导体可见光催化产氢、二氧化碳还原及肿瘤治疗研究朱永法(清华大学/国家电子能谱中心 教授/常务副主任)专场3:表面化学分析国家标准宣贯会——6月15日09:00-11:45会议主持人姚文清(清华大学/国家电子能谱中心 正高级工程师/副主任)09:00-09:45辉光放电质谱最新技术进展及其在相关标准方法中的应用卓尚军(中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员)09:45-10:15XPS分析技术在空间和深度维度探测中的应用鞠焕鑫(高德英特(北京)科技有限公司 应用科学家)10:15-11:00GB/T 41072-2021 表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南赵志娟(中科院化学所 高级工程师)11:00-11:45扫描探针显微镜漂移标准化研究黄文浩(中国科学技术大学 教授)五、 嘉宾简介&报告摘要专场1表面分析技术应用论坛(上)(6月14日上午)朱永法清华大学/国家电子能谱中心教授/常务副主任专场主持人:09:00--11:45李景虹清华大学/国家电子能谱中心/中国分析测试协会高校分析测试分会院士/主任/主任委员大会致辞:09:00--09:15李景虹,中国科学院院士、第十二、十三届全国政协委员。清华大学化学系教授,化学系学术委员会主任,国家电子能谱中心主任,清华大学分析中心主任。1991年获中国科学技术大学学士学位,1996年获中科院长春应用化学研究所博士学位。近年来致力于电分析化学、生物电化学、单细胞分析化学及纳米电化学领域的教学科研工作。以通讯作者在Nature Nanotech., Nature Protocol, J. Am. Chem. Soc., Angew. Chem.等学术刊物上发表SCI论文400余篇。2015-2021年连续五年入选汤森路透全球高被引科学家。以第一完成人获国家自然科学奖二等奖、教育部自然科学奖一等奖等。任Chem. Soc. Rev., ACS Sensors, Small Methods, Biosensors Bioelectronics, Biosensors, Chemosensors等期刊编委。张铁锐中国科学院理化技术研究所研究员报告题目:水滑石基纳米光催化材料合成太阳燃料及高附加值化学品报告&答疑:09:15--10:00张铁锐,中国科学院理化技术研究所研究员、博士生导师,中国科学院光化学转化与功能材料重点实验室主任。吉林大学化学学士,吉林大学有机化学博士。之后,在德国、加拿大和美国进行博士后研究。2009年底回国受聘于中国科学院理化技术研究所。主要从事能量转换纳米催化材料方面的研究,在Nat. Catal.等期刊上发表SCI论文280余篇,被引用26000多次,H指数89,并入选2018-2021科睿唯安“全球高被引科学家”;申请国家发明专利49项(已授权37项)。曾获皇家学会高级牛顿学者、德国“洪堡”学者基金、国家基金委“杰青”、国家“万人计划”科技创新领军人才等资助、以及中国感光学会青年科技奖等奖项。2017年当选英国皇家化学会会士。兼任Science Bulletin副主编以及Advanced Energy Materials等期刊编委。现任中国材料研究学会青年工作委员会-常委,中国化学会能源化学专业委员会-秘书长,中国感光学会光催化专业委员会-副主任委员等学术职务。报告摘要:水滑石基纳米材料因组成结构易于调控、制备简便等优点在光催化领域而备受关注。近年来,我们研究团队通过在水滑石表面创造缺陷位和构造界面结构的手段,分别实现了对反应物CO2、N2等吸附和活化的增强,以及中间反应物种反应路径的调控,进而提升了光催化CO、CO2和N2加氢反应的催化活性和生成高附加值产物的选择性。张元日本电子株式会社应用工程师报告题目:场发射俄歇微探针JAMP-9510F在材料表面分析中的应用报告&答疑:10:00--10:30张元,日本电子应用工程师。2016年毕业于上海交通大学材料科学与工程专业,获工学学士学位;2019年毕业于京都大学大材料工学研究科,获工学硕士学位。2019年入职日本电子,现担任应用工程师一职,主要负责场发射俄歇微探针与钨灯丝扫描电镜的应用与培训。报告摘要:日本电子的场发射俄歇微探针装置JAMP-9510F能够实现纳米级空间分辨率下试样表层的元素分布、化学组成、化合态分析等材料表征。无论是金属试样还是绝缘材料,JAMP-9510F装载的静电半球形分析器、场发射电子枪的大束流、高精度全对中试样台以及悬浮式离子枪都能提供多种表面分析方法。龚沿东岛津企业管理(中国)有限公司研究员报告题目:X射线光电子能谱(XPS)技术及应用报告&答疑:10:30--11:00龚沿东,研究员,1986年毕业于清华大学现代应用物理系,曾任中国科学院金属研究所分析测试部主任(研究员)。英国国家物理实验室(National Physical Laboratory)访问学者,美国圣母大学(University of Notre Dame)化工系研究助理。现任全国微束分析标准化技术委员会委员,全国微束分析标准化技术委员会表面分技术委员会委员。岛津公司市场部XPS和EPMA首席技术专家。报告摘要: X射线光电子能谱仪是表面分析领域中一种崭新的分析技术,通过测量固体样品表面约10nm左右被激发出光电子的动能,进而对固体样品表面的元素成分进行定性、定量及价态分析。报告中主要介绍XPS原理、技术特点以及XPS在催化材料、电池材料、薄膜材料、电子器件等材料中的应用案例,旨在让科研工作者对XPS表面分析技术在材料领域的应用有所了解。熊宇杰中国科学技术大学教授报告题目:太阳能驱动人工碳循环报告&答疑:11:00--11:45熊宇杰,中国科学技术大学教授、博士生导师。1996年进入中国科学技术大学少年班系学习,2000年获化学物理学士学位,2004年获无机化学博士学位,师从谢毅院士。2004至2011年先后在美国华盛顿大学(西雅图)、伊利诺伊大学香槟分校、华盛顿大学圣路易斯分校工作。2011年辞去美国国家纳米技术基础设施组织的首席研究员职位,回到中国科学技术大学任教授,建立独立研究团队,同年入选首批国家高层次青年人才计划和中国科学院人才计划。2016年获批组建中国科学院“等离激元催化”创新交叉团队,2020年终期评估结果为优秀。2017年获国家杰出青年科学基金资助,入选英国皇家化学会会士。2018年获聘长江学者特聘教授,入选国家万人计划科技创新领军人才。2022年入选新加坡国家化学会会士。现任ACS Materials Letters副主编。主要从事基于催化过程的生态系统重构研究。在Science等国际刊物上发表250余篇论文,总引用31,000余次(H指数91),入选科睿唯安全球高被引科学家榜单和爱思唯尔中国高被引学者榜单。2012年获国家自然科学二等奖(第三完成人),2014-2016和2018年四次获中国科学院优秀导师奖,2015年获中美化学与化学生物学教授协会杰出教授奖,2019年获英国皇家化学会Chem Soc Rev开拓研究者讲座奖,2021年获安徽省自然科学一等奖(第一完成人)。报告摘要:人类正在探索实现“碳中和”的有效途径,凸显出建立人工碳循环的重要性。本报告将阐述如何针对太阳能驱动二氧化碳和甲烷转化,在太阳能俘获和电荷分离的基础上,对化学键的形成和断裂进行选择性控制,将其转化为燃料或化学品。另一方面,利用自然界的生物活性基元,开发无机-生物杂化系统,为太阳能驱动固碳提供新的思路。专场2表面分析技术应用论坛(下)(6月14日下午)张铁锐中国科学院理化技术研究所研究员专场主持人:13:30--16:45马丁北京大学教授报告题目:Fully exposed palladium cluster catalysts enable hydrogen production from nitrogen heterocycles报名占位报告&答疑:13:30--14:15马丁,北京大学化学与分子工程学院教授。针对我国社会能源和资源优化利用过程,主要开展氢能制备与输运,高值碳基化学品/油品合成, 以及催化反应机理研究等方面研究工作。获得2013年度北京大学青年教师教学比赛一等奖,2014年度王选青年学者奖,2017年中国催化青年奖,2017年度中国科学十大进展。2014-2017年担任英国皇家化学会Catalysis Science & Technology副主编 目前担任Chinese Journal of Chemistry、 ACS Catalysis 副主编,Science Bulletin、Journal of Energy Chemistry、 Joule、Journal of Catalysis、Catalysis Science & Technology等刊编委和顾问编委。报告摘要:人类正在探索实现“碳中和”的有效途径,凸显出建立人工碳循环的重要性。本报告将阐述如何针对太阳能驱动二氧化碳和甲烷转化,在太阳能俘获和电荷分离的基础上,对化学键的形成和断裂进行选择性控制,将其转化为燃料或化学品。另一方面,利用自然界的生物活性基元,开发无机-生物杂化系统,为太阳能驱动固碳提供新的思路。待定赛默飞世尔科技元素分析报告题目:待定报告&答疑:14:15--14:45王双印湖南大学教授待定北京精微高博仪器有限公司报告题目:待定报告&答疑:15:30--16:00朱永法清华大学/国家电子能谱中心
  • 【精彩视频回放】聚焦新材料研究 多种表面分析技术各显其能——第三届表面分析技术应用论坛成功召开
    p   表面科学是上世纪60年代后期发展起来的一门学科,目前已经成为国际上最为活跃的学科之一。材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同,而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着我国新材料领域研究的深入,表面分析技术也日益发挥其重要的作用。当前,全球已经开发了数十种常用的表面分析技术,如X射线光电子能谱(XPS)、二次离子质谱(SIMS)、扫描探针显微镜(SPM)、辉光放电光谱(GDS)、俄歇电子能谱(AES)等。 /p p   为了积极推动表面分析科学与应用技术的快速发展,加强同行之间交流合作,展示表面分析技术在新材料研究中的进展,5月20日,仪器信息网联手国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、中国分析测试协会高校分析测试分会举办“第三届表面分析技术应用论坛——表面分析技术在新材料研究中的应用”网络主题研讨会,七位专家就相关的研究领域分享了高质量的报告。 /p p   此次应用研讨会内容立足表面分析技术在新材料研究中的应用,既有某一课题的科研进展综述,也有某一方向的研究成果分享、最新标准解读,以及相关仪器使用介绍等。组织方希望通过此次表面分析技术应用论坛的平台,让与会者深入交流,共同提升理论与技术水平, 促进表面分析科学研究队伍的壮大。本次会议由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心副主任、清华大学分析表面分析室主任、高级工程师姚文清主持。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/85014051-a8d5-4da7-874c-4853820e8013.jpg" title=" 姚文清.jpg" alt=" 姚文清.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心副主任、清华大学分析表面分析室主任、高级工程师姚文清 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/80a5fb64-a7ff-4e04-a2d4-f343cc70cb41.jpg" title=" 报告嘉宾.png" alt=" 报告嘉宾.png" / /p p   清华大学张强教授主要从事能源材料研究,尤其是在金属锂、锂硫电池和电催化方面开展了一系列的工作。本次报告中,他从能源存储与转化的新机遇讲起,针对工作金属锂界面上的SEI(界面层),以及如何获得稳定的SEI,如何诱导金属锂均匀沉积等多个话题给大家介绍了其所开展的研究工作。报告题目: strong 《The Working Surface of Li Metal Anode in Safe Batteries》。 /strong /p p   计量、标准、合格评定(检测和认证认可)对人类社会进步和工业发展发挥着不可或缺的基础性作用,2006年联合国与国际标准化组织(ISO)正式明确“计量、标准化、合格评定”为国家质量基础(National Quality Infrastructure,简称 NQI)的三大构成要素。石墨烯由于其独特的性能使其成为代表性的新材料而受到各国政府的产业支持。中国计量科学研究院任玲玲研究员在简要回顾计量、标准的基础上,重点介绍针对急需有序规范发展的石墨烯粉体材料开展的NQI技术研究及成果实施。 strong 报告题目:《石墨烯粉体材料计量、标准及合格评定全链条实施》。 /strong /p p   X射线光电子能谱(XPS)是表面分析领域中的一种崭新的分析技术,通过测量固体表面约10个纳米层左右被激发出光电子的动能,进而对固体样品表面的元素成分进行定性、定量或半定量及价态分析。XPS作为一种分析各种材料表面的重要工具,目前广泛应用于与材料相关的基础科学和应用科学领域,包括各种催化材料、纳米材料、高分子材料、薄膜材料、新型光电材料、金属以及半导体等表面性能研究。岛津宋玉婷博士介绍了XPS的技术特点及应用案例。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105159/" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 报告视频精彩回放:《X射线光电子能谱最新应用进展》 /strong /span /a /p p   以氮化镓和砷化镓为代表的III-V族化合物,都是直接带隙半导体材料,通过掺杂或能带设计可以调控光电等物理特性,在光电领域具有独特优势。表面分析技术常被用于研究半导体材料及器件性能,分析表面形貌、组分、化学态、结构及能带等信息。本次报告,中国科学院半导体研究所赵丽霞研究员介绍了几个利用表面分析技术在研究III-V半导体光电材料和器件的典型工作。 strong 报告题目:《表面分析技术在III-V族半导体光电材料器件中的应用》 /strong 。 /p p   扫描隧道显微镜是当前表面物理和化学研究的重要实验设备。扫描隧道显微镜的基本原理是基于量子力学的隧穿效应,隧穿电流与隧穿结的高度灵敏性使扫描隧道显微镜具有原子级的空间分辨能力。扫描隧道显微镜的主要功能包括表面形貌成像、表面电子态密度测量、及原子分子操纵。中科院物理研究所陆兴华研究员的报告通过几个典型应用来展示扫描隧道显微镜的这些基本功能,并对扫描隧道显微镜技术的未来发展方向作了简单的介绍。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105162" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 报告视频精彩回放:《扫描隧道显微镜技术》。 /span /strong /a /p p   飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)能以极高的灵敏度(ppm~ppb)探测到包括H在内的所有元素及其化合物信息,被誉为是一种普适的分析技术。清华大学分析中心李展平博士的报告介绍了TOF-SIMS的基本原理、技术特点,以及它在环境等各种领域的应用。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105160" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 报告视频精彩回放:《飞行时间二次离子质谱分析技术及其应用》。 /strong /span /a /p p   三氧化钼是一种用途广泛的材料,在催化、抗菌等领域内有独特的应用。MoO sub 3 /sub @SiO sub 2 /sub 是常见三氧化钼的使用形态,几十年来已经用不少方法进行过很多研究。北京化工大学程斌分享了其实验室对MoO3@SiO2的最近研究方法与结果。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105161/" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 报告视频精彩回放:《氧化钼在MoO3@SiO2上分布的研究》 /strong /span /a /p p   虽然会议已经结束,但是精彩仍在继续,仪器信息网已经将部分报告老师的现场讲座视频上传到仪器信息网网络讲堂,想要重复学习或者没机会参与会议直播的网友,可以点击 strong 报告视频精彩回放 /strong 进行学习与分享。 /p
  • 第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会第二轮通知
    随着我国科技实力的显著提升,分析测试的发展也日新月异,科研及测试机构、人才队伍不断壮大,实验室环境条件大为改善,仪器装备水平迅速提高,科技产出量质齐升,重大成果举世瞩目。为积极推动表面分析科学与应用技术的快速发展,加强同行之间交流合作,展示表面分析技术最新的进展,推动分析测试质量保障体系、数据溯源体系和标准体系的建设,由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会、中国分析测试协会高校分析测试分会、北京理化分析测试学会表面分析专业委员会及仪器信息网联合举办的“第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会”,将以线上会议形式于2022年6月14-15日举行,通过报告专家与参会者的深入交流,旨在共同提升理论与技术水平, 促进表面分析科学研究队伍的壮大。主办单位:国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会中国分析测试协会高校分析测试分会北京理化分析测试学会表面分析专业委员会仪器信息网会议主题:能源化学与碳中和本次会议的特邀嘉宾有:中国科学院院士、清华大学化学系学术委员会主任、国家电子能谱中心主任、清华大学分析中心主任李景虹教授;国家杰出青年基金获得者、国家电子能谱中心常务副主任、清华大学朱永法教授;国家杰出青年基金获得者、国家“万人计划”科技创新领军人才、英国皇家化学会会士、中国科学院理化技术研究所光化学转化与功能材料重点实验室主任张铁锐研究员;中国催化青年奖获得者、北京大学化学与分子工程学院马丁教授;国家杰出青年基金获得者、科技部重点研发计划项目负责人、湖南大学王双印教授;国家杰出青年基金获得者、长江学者特聘教授、国家万人计划科技创新领军人才、英国皇家化学会会士、中国科学技术大学熊宇杰教授;国家电子能谱中心副主任、清华大学分析中心正高级工程师姚文清;国家大型科学仪器中心上海无机质谱中心主任、上海市分析测试协会理事长、中国科学院上海硅酸盐研究所公共技术中心主任卓尚军研究员;中科院化学所分析测试中心电子能谱组负责人、高级工程师赵志娟;科技部变革性技术专项咨询专家、中国科学技术大学黄文浩教授。会议日程:6月14日 9:00-16:456月15日 9:00-11:45会议报名:线上会议,免费报名参会,进入会议官网报名或扫描以下二维码报名会议官网:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/bmfx2022
  • 浅析表面分析与XPS的技术与市场
    p   表面科学是上世纪60年代后期发展起来的一门学科,目前已经成为国际上最为活跃的学科之一。材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同,而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业及环境领域等高新技术的迅猛发展,对于表面分析技术的需求日益增多。 /p p   由于最近几十年超高真空、高分辨和高灵敏电子测量技术的快速发展,表面分析技术也有了长足进步。目前,全球已经开发了数十种常用的表面分析技术,如 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/zc/70.html" target=" _self" strong X射线光电子能谱(XPS) /strong /a strong 、 /strong a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/zc/519.html" target=" _self" strong 俄歇电子能谱(AES) /strong /a 、二次离子质谱(SIMS)、 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/zc/1526.html" target=" _self" strong 辉光放电光谱(GDS) /strong /a 、扫描探针显微镜(SPM)等。 /p p   X射线光电子能谱仪(XPS)与俄歇电子能谱(AES)是重要的表面分析技术手段。XPS在分析材料的表面及界面微观电子结构上早已体现出了强大的作用,它可用于材料表面的元素定性分析、半定量分析、化学状态分析、微区分析以及深度剖析(& lt 200nm)等。俄歇电子能谱(AES)主要检测由表面激发出来的俄歇电子来获取表面信息,它不仅能定性和定量地分析物质表界面的元素组成,而且可以分析某一元素沿着深度方向的含量变化。辉光放电光谱技术是基于惰性气体在低气压下放电轰击样品表面,溅射出的表面原子因激发而发光的原理而发展起来的光谱分析技术。与其他表面分析技术如俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(SIMS)相比,具有分析速度快,分析成本低等优势。 /p p   TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱)采用一次离子轰击固体材料表面,产生二次离子,并根据二次离子的质荷比探测材料的成分和结构。TOF-SIMS是一种非常灵敏的表面分析技术,可以精确确定样品表面元素的构成:通过对分子离子峰和官能团碎片的分析可以方便的确定表面化合物和有机样品的结构,配合样品表面的扫描和剥离,可以得到样品表面甚至三维的成分图。相对于XPS、AES等表面分析方法,TOF-SIMS可以分析包括氢在内的所有元素,可以分析包括有机大分子在内的化合物,具有更高的分辨率。 /p p   目前表面分析仪器的主要供应商Thermo Fisher、Shimadzu、Phi、Joel、VG Sceinta、PreVac、SPECS、Omicron等。 /p p   strong  表面分析技术与市场 /strong /p p   表面分析技术已经在生产企业中得到了广泛的应用,如进行半导体失效分析等。国内表面分析技术起步于80年代,广泛应用于基础科研、先进材料研制、高精尖技术、装备制造等领域 目前全国的表面分析仪器有300台左右,其中,北京地区拥有大型表面分析仪器设备20多台,从事专业表面分析相关工作的人员有50多人,大量分布于各大高校、科研院所 国内学者主要是利用XPS、AES等表面分析技术研究材料表面与界面的物理化学反应机理,研究热点主要集中在催化材料、碳纳米管石墨烯等新型材料、聚合物太阳能电池等新型器件等。 /p p   Markets and Markets的最新市场调查报告预计,到2020年,表面分析市场将达到约39.897亿美元 2015年到2020年期间,该市场将以6.2%的复合年增长率增长。然而,仪器成本高等因素将限制表面分析市场的增长。 /p p   该报告称,半导体行业是表面分析技术最大的终端用户所在领域,该技术显著改善各种应用,如测量薄膜的厚度、密度和组成,掺杂剂量和剖面形状等。在解决半导体行业所面临的一些主要挑战时,表面分析技术扮演着至关重要的角色,包括识别和定位跟踪半导体中痕量级别的杂质,认证新的生产工具和量化散装掺杂物等。此外,在过去的几年里,由于利用表面分析技术进行缺陷识别、微量金属污染检测、薄膜或样品的深度分析、失效分析的需求不断上升,使得表面分析技术在能源、医疗保健、聚合物、薄膜、冶金、食品和饮料、纸张和纺织品等行业的应用也增加了。 /p p   2014年,北美地区是表面分析最大的区域市场,约占全球市场的37.0% 其次是欧洲、亚太。北美和欧洲的高市场份额主要归因于公共和私人来源对纳米技术研究的高投入、医疗设备公司增加研究支出,以及在这一地区存在的一些大公司,这些因素使得相关用户更多的应用了表面分析解决方案。亚太地区则是表面分析市场未来增长的推动力,因为该地区的低成本资源、强大客户基础、越来越多的制药研发支出、越来越多的大公司在这个地区建立研发和生产设施等因素,使得亚太地区存在着巨大的投资机会。市场的增长可能会集中在印度、中国、韩国、日本。 /p p   截至2013年,国际上已经安装了约280套TOF-SIMS,每年约20-25台的增长量。相比之下,中国的TOF-SIMS研究刚刚起步,仅有约10套系统。世界上TOF-SIMS的用户群半导体工厂和科研院所用户各占半壁江山。 /p p   strong  X射线光电子能谱仪(XPS)技术与市场 /strong /p p   Grand View Research公司研究称,到2022年,全球XPS(X射线光电子能谱)市场预计将达到7.124亿美元。XPS在医疗、半导体、航空航天、汽车和电子产品等行业的应用日益增长,以及所有这些行业中研发需求的不断增长,有望推动XPS市场增长。此外,联用技术的日益普以及其他技术的进步,如硬X射线光电子能谱(HAXPES),也将促使XPS市场的增长。 /p p   药品安全和医学研究领域对XPS技术的需求日益增长,预计将给该市场带来增长机会。美国FDA的“安全使用倡议”和加拿大卫生部推动的“药品安全信息调查”有可能为XPS制造商提供增长的机会。在2014年北美占40.0%以上的份额,亚太地区被确定为市场增长最快的地区。在中国和印度等新兴经济体地区,存在着巨大的未满足需求、政府推出合适的计划以提高认识水平、改善商业环境等是该地区市场具有高吸引力的主要原因。在预测期间,XPS市场的竞争有望保持中等水平,仪器公司之间也将出现收购、合并等以强化产品组合和区域市场份额。 /p p   据业内资深人士介绍,关于X射线光电子能谱,目前的市场主要分两块,一个是标准化、常规的XPS,如Thermo Fisher、Shimadzu(kratos)、Phi、Joel等。目前,该市场每年的销售额大约在1亿美元左右。全球来说,估计Thermo Fisher大约60%、Shimadzu大约25%、Phi大约10%,还有其他公司的5%。还有另外一块细分市场,配有角分辨光电子能谱(ARXPS)等的XPS市场 ARXPS技术改变收集电子的发射角度,可探测到不同深度的电子 仪器公司包括VG Sceinta、PreVac、SPECS、Omicron等,这块不大,应该在2000万美元以内。所以,目前,XPS整体的市场应该在1.2亿美元左右,年增长率应该在10%以内。所以到2022年整体市场应该在2.35亿美元左右。 /p p   关于硬X射线光电子能谱(HAXPES),由于其技术仍然不是很成熟,且由于其本身的信噪比等固有缺陷,在找到新的解决方案之前,用于科研仍然需要时间。但可以考虑在同步辐射等方面的研究需求,虽然也不会太大。整体市场可能每年50~100套,但这个源需要和比较特殊的分析器联用,所以应该属于VG Scienta、SPECS、PreVac等公司的领域。市场的容量每年大约会在1000万~2000万美元。对整体市场需求量不会有太大影响。 /p p   从国内情况看,2014年表面化学分析领域的XPS应该在20多台;物理类表面分析领域的XPS,10多台。去年全球经济不景气,国内购买表面分析仪器(含化学和物理)不会低于25%的全球销售量。 /p p   XPS技术发展至今已有几十年的历史,近年来XPS技术并没有很大的突破。据了解,单台XPS仪器价格一般在百万美元,仪器价格较高;XPS仪器技术复杂,XPS对于操作人员、售后服务人员水平要求较高;XPS技术的用户群,尤其是在中国,目前更多地集中在科研领域,应用市场的用户并不算多,XPS的销售量不太大。以上几种因素可能对XPS快速普及产生影响,需要加以关注。 /p p   不过, XPS正从“阳春白雪”向“下里巴人”过渡,如同40年前的电镜。这里并不是贬低XPS技术,因为只有成为“下里巴人”,才能有广泛的市场。(1)全球经济很好的复苏;(2)大量旧仪器更新;(3)新型仪器的出现;(4)找到工业测试的结合点;(5)货币贬值。如果以上这些因素全部开动, XPS市场才有可能快速发展。  /p p style=" text-align: right " 撰稿:刘丰秋 /p p & nbsp /p
  • 表面分析技术与新能源研究的结合——2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2017年5月20日,“2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会”在重庆召开。此次会议由西南大学、重庆大学、赛默飞主办,170多位来自科研院校、以及企业的专家用户参加了此次会议。 /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 现场1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/3f44f489-93a2-49c9-b0eb-35c6af40112a.jpg" / /p p style=" text-align: center " 会议现场 /p p   就像在 a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20170520/220051.shtml" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " “2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会”在重庆召开 /span /strong /a 中,西南大学李长明院士说到的,当今社会的发展离不开新能源的出现和先进能源技术的使用,发展新能源、改善传统能源环境污染状况,是全世界全人类共同关心的问题。 /p p   中国科学院长春应用化学研究所杨秀荣院士也提到,全球能源消耗面临着巨大危机,据2013年全球能源消费统计,石油只能再用45年、煤还能用200年,同时石油、煤等传统能源造成的环境污染也日趋严重。因此开发具有应用潜能的清洁能源具有重要意义。 /p p   根据国务院印发的《“十三五”国家战略性新兴产业发展规划》纲要,“十三五”期间国家将大力推动新能源汽车、新能源和节能环保产业快速壮大,加快生物产业创新发展步伐,超前布局战略性产业,促进战略性新兴产业集聚发展。而新能源的发展离不开对其相互作用反应机理的研究,这就使得分析技术,如表面分析技术变得非常关键。 /p p   此次大会的主题之一即聚焦“新能源”,主办方邀请了业内相关专家介绍了他们洁净能源技术研发的新进展。 /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 盛世善.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/5570ce22-d034-403f-b8dc-abec4f0cbbaf.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院大连化物所盛世善研究员 /p p style=" text-align: center " 报告题目:清洁能源与表面分析 /p p   报告中,盛世善教授介绍了洁净能源——煤基合成油的制备工艺、催化剂,及利用XPS等表面分析技术进行表征获得相关信息的情况。采用了新的铁基催化剂的费托合成以煤炭为原料制成的合成气直接制备烯烃,选择性超过了80%,而传统的以钴为催化剂的费托合成低碳烯烃的选择性理论上最高为58%,这一技术突破创造了一条煤基合成气转化制烯烃的新途径。盛世善教授介绍了此工艺过程中采用的新型双功能催化剂,并利用表面分析技术对其进行表征,对于金属或合金、多元催化剂可获得元素的偏析、分凝等信息 在催化剂制备条件选择上,可以获得焙烧气氛与温度等信息 对于半导体催化剂可以获得价带、材料的功函数等信息。 /p p style=" text-align: center " img title=" 陈建.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/22990709-8fe5-4e9f-82eb-2c3627a2e218.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中山大学陈建教授 /p p style=" text-align: center " 报告题目:表面分析技术在先进能源材料研究中的若干应用 /p p   陈建教授在报告中介绍了扫描探针显微、表面增强拉曼光谱、表面等离子体共振、光电子能谱等表面分析技术在先进能源材料研究中的新应用进展。如实现了对半导体材料表面、器件界面的结构与光电性质进行了原位、实时的测量,为界面调控提供了有效的分析手段。发展了基于表面增强拉曼散射技术的纳米局域热点温度检测方法,研究光电催化反应机理的原位光谱学分析方法,和研究聚合物在等温冷却结晶过程中的结构相态变化和结晶动力学过程的原位变温拉曼散射法。最后利用X射线光电子能谱与氩离子刻蚀联合技术明确了聚合物太阳能电池形成界面偶离子的机理和微观过程,揭示了钙钛矿太阳能电池钙钛矿薄膜形成的内在机制。 /p p style=" text-align: center " img title=" 谢芳艳.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/468aeafa-5982-4e0c-b14c-247fc585913f.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中山大学谢芳艳 /p p style=" text-align: center " 报告题目:光电子能谱在有机太阳电池研究中的应用 /p p   陈建教授的同事谢芳艳此次大会也带来了精彩报告,报告内容包括聚合物有机太阳电池、钙钛矿太阳电池的情况,而且,结合光电子能谱所能提供的信息,谢芳艳介绍了其团队在这方面所开展的应用实例。 /p p & nbsp /p
  • 快速可靠的新一代全二维面探残余应力分析仪助力氮化硅陶瓷领域获新进展
    随着科技和工业技术的快速发展,人们对材料的硬度、强度、耐磨损、热膨胀系数及绝缘性能等提出了更高的要求。而高技术陶瓷作为继钢铁、塑料之后公认的第三类主要材料,一直以来在突破现有合金和高分子材料的应用极限方向被人们寄以厚望。其中,氮化硅陶瓷因具有优异的低密度、高硬度、高强度、耐高温、耐腐蚀、耐磨损、耐氧化等诸多优点,成为了最具发展潜力与市场应用的新型工程材料之一,在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的应用价值,已被广泛应用在精密机械、电气电子、军事装备和航空航天等领域。但另一方面,工程陶瓷具有硬、脆的特性,使得其机械加工性能较差,因此磨削已成为陶瓷零件的主要加工方式。 工程陶瓷在磨削过程中,工件的表面受剪切滑移、剧烈摩擦、高温、高压等作用,很容易产生严重的塑性变形,从而在工件表面产生残余应力。残余应力将会直接影响工程陶瓷零件的断裂应力、弯曲强度、疲劳强度和耐腐蚀性能。工程陶瓷零件的断裂应力和韧性相比于金属对表面的应力更为敏感。关于残余压应力或拉应力对材料的断裂韧性的影响,特别是裂纹的产生和扩展尚需进一步的研究。零件表面/次表面的裂纹极大地影响着其性能及服役寿命。因此,探索工程陶瓷的残余应力与裂纹扩展的关系就显得尤为重要。 Huli Niu等人为了获得高磨削表面质量的工程陶瓷,以氮化硅陶瓷为研究对象,进行了一系列磨削实验。研究表明:(1)提高砂轮转速、减小磨削深度、降低进给速率有利于减小氮化硅陶瓷的纵向裂纹扩展深度。氮化硅陶瓷工件在磨削后,次表面的裂纹主要是纵向裂纹,该裂纹从多个方向逐渐向陶瓷内部延伸,最终导致次表面损伤。(2)氮化硅陶瓷表面的残余压应力随着砂轮转速的增加、磨削深度和进给速度的减小而增大。平行于磨削方向的残余压应力大于垂直于磨削方向的残余压应力。(3)砂轮转速和磨削深度的增加、进给速率增大时,磨削温度有升高的趋势。在磨削温度从300℃上升到1100℃过程中,表面残余压应力先增大后减小;裂纹扩展深度先减小后增加。在温度约为600℃时,表面残余压应力最大,裂纹扩展深度最小。适当的磨削温度可以提高氮化硅陶瓷的表面残余压应力并抑制裂纹扩展。(4)氮化硅陶瓷表面残余压应力随裂纹扩展深度和表面脆性剥落程度的增加而减小。裂纹扩展位置的残余应力为残余拉应力。它随着裂纹扩展深度的增加而增加。此外,残余应力沿进入表面的距离在压缩和拉伸之间交替分布,在一定深度处这种情况消失。(5)通过调整磨削参数、控制合适的磨削温度,可以提高氮化硅陶瓷磨削表面质量。 以上研究结果为获得高质量氮化硅陶瓷的表面加工提供了强有力的数据支撑。关于Huli Niu等人的该项研究工作,更多的内容可参考文献[1]。 Figure 1. Grinding experiment and measuring equipment: (a) Experimental principle and processing (b) SEM (c) Residual stress analyzer.Figure 6. Surface residual stress under different grinding parameters: (a) Wheel speed (b) Grinding depth (c) Feed rate.上述图片内容均引自文献[1]. 作者在该项研究工作中所使用的残余应力检测设备为日本Pulstec公司推出的小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s。该设备采用了圆形全二维面探测器技术,并基于cosα残余应力分析方法可基于多达500个衍射峰进行残余应力拟合,具有探测器技术先进、测试精度高、体积迷你、重量轻、便携性高等特点,不仅可以在实验室使用,还可以方便携带至非实验室条件下的各种车间现场或户外进行原位的残余应力测量。我们期待该设备能助力更多的国内外用户做出优秀的科研工作! 小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s设备图 参考文献:[1] Yan H, Deng F, Qin Z, Zhu J, Chang H, Niu H, Effects of Grinding Parameters on the Processing Temperature, Crack Propagation and Residual Stressin Silicon Nitride Ceramics. Micromachines. 2023 14(3):666. https://doi.org/10.3390/mi14030666
  • 表面分析的新技术新方法——2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2017年5月20日,“2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会”在重庆召开。此次会议由西南大学、重庆大学、赛默飞主办,170多位来自科研院校、以及企业的专家用户参加了此次会议。 span style=" text-align: center " & nbsp /span /p p style=" text-align: center " img title=" 现场1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/00b4be24-b0f7-4cf4-bb01-025e26fe660b.jpg" / /p p style=" text-align: center " 会议现场 /p p   材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同,而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业、生物医药及环境领域等高新技术的迅猛发展,对于表面分析技术的需求日益增多。同时,由于最近几十年超高真空、高分辨和高灵敏电子测量技术的快速发展,表面分析技术也有了长足进步。表面分析技术主要包括X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(SIMS)等。国内表面分析技术起步于80年代,目前已经广泛应用于基础科研、先进材料研制、高精尖技术、装备制造等领域。 /p p   此次会议,多个报告聚焦在表面分析及方法的进展,如: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/65282d53-2da7-45d0-96b7-3152489be928.jpg" title=" John F.Watts.jpg" / /p p style=" text-align: center " University Of Surrey John F.Watts /p p style=" text-align: center " 报告题目:XPS:A Versatile Analysis Method From Carbon to Energy Materials /p p   此次会议请来了《表面分析(XPS和AES)引论》一书的原作者John F.Watts先生作大会报告。 /p p style=" text-align: center " img title=" 郭沁林.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/48586558-6329-4ff4-ba2c-8a0ac99cb24c.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " 中国科学院物理研究所郭沁林研究员 /p p style=" text-align: center " 报告题目:样品简易加热法 /p p   郭沁林研究员在实验室的XPS设备条件不具备的情况,自己搭建了简易的灯泡样品加热装置,其性价比极高、操作简单、加热速度快、灯丝不会被污染、可在氧气氛中工作、易维护等优点。当然,此简易装置也存在着占用空间、无法原位制备薄膜等问题。 /p p style=" text-align: center " img title=" 唐文新.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/0c08000c-a3e0-49df-aa03-498557e19f3e.jpg" / /p p style=" text-align: center " 重庆大学唐文新教授 /p p style=" text-align: center " 报告题目:低能电子显微镜在表面科学中应用 /p p   唐文新教授2012年承担了国家自然科学基金委重大科研仪器设备研制专项“超快自旋极化低能电子显微镜”,自主设计了新型的超快高分辨自旋极化低能电子显微镜。该技术将用于探索和发现低维超快磁动力和量子结构的表面超快动力过程中的非平衡态物理化学现象。 /p p style=" text-align: center " img title=" 高峰.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/557c15ce-3127-4e13-beb2-f4d696622269.jpg" / /p p style=" text-align: center " 山东农业大学高峰 /p p style=" text-align: center " 报告题目:XPS真空原位硬件技术与精确分析软件技术初探 /p p   报告中,高峰介绍了XPS真空原位分析技术及软件新技术,及其在蛋白质研究、厌氧性细胞研究、失效分析等领域的应用前景。 /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 吴正龙.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/21db7c15-8908-44c3-8fd5-516d5168795a.jpg" / /p p style=" text-align: center " 北京师范大学吴正龙教授 /p p style=" text-align: center " 报告题目1:非均匀样品的XPS分析 /p p style=" text-align: center " 报告题目2:XPS名词术语 /p p   吴正龙教授此次会上做了两个报告,首先介绍的是非均匀样品的XPS分析。电子能谱所要求的无限厚均匀样品较少,一般样品都属于非均匀样品,如有包裹层、覆盖层、多层薄膜,或者颗粒物的存在。报告中,吴正龙教授通过实际分析例子介绍了XPS与表面分析相冲突的现象、比较了表面分布与均匀的XPS分析结果、概述了非均匀样品的XPS分析技术。 /p p style=" text-align: center " img title=" 王海.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/1abae517-d987-4619-86d5-1f62921793ea.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国计量科学研究院王海研究员 /p p style=" text-align: center " 报告题目:表面分析电子能谱仪标准物质研究 /p p   报告中,王海研究员介绍了标物SiO2/Si、XPS能量标度标物GBW(E)130545~130547、Cu(In,Ga)Se2薄膜组成标物等的工艺优化、均匀性与稳定性、定值、量值验证、与国外同类标物对比以及标物的应用。 /p p & nbsp /p
  • 问传统求新知——用扫描电镜揭开铝电解抛光表面的各向异性纳米图案的神秘面纱
    金属的电解抛光,是一种传统而常用的表面处理技术,通过可控的电化学反应使金属表面溶解(凸起部分溶解速度快)来降低表面粗糙度。利用电解抛光技术,可以获得纳米级粗糙度的镜面光泽表面,而且可以去除前序机械加工遗留的表面和亚表面损伤层。不过,不为一般仅使用该技术的研究者注意的是,在一定的电化学条件下,电解抛光后的金属表面会出现纳米级的图案(pattern),其中对金属铝的研究较多。研究者发现,金属铝(Al)经短时间电解抛光处理后,表面会出现周期或特征周期为几十至一百多纳米的有序条纹状(stripe)、六边顶角状(hexagon)及点状(dot)等多种有序或无序图案。这一现象,已经引起了研究者对其在金属表面微纳工程、微纳模板加工、微纳电子学等领域应用的关注。研究者已经开始深入挖掘纳米图案形成的机理,关键是揭示材料表面结构和界面电化学行为决定纳米图案类型及周期的物理化学规律。但是,目前已经发表的研究,缺少对多晶和单晶铝表面纳米图案形成行为的系统实验研究,定性的多定量的少,零散的多系统的少,难以用来检验和改进现有的表面纳米图案形成理论。其中一个被长期忽略的关键问题,就是铝表面结构差异导致的纳米图案的各向异性。哈尔滨工业大学化工与化学学院的甘阳教授和他指导的博士生袁原(论文第一作者)、张丹博士、杨春晖教授及机电学院的张飞虎教授,首次采用电子束背散射衍射(EBSD)对电解抛光后的多晶铝和单晶铝进行了定量的表面晶体学取向分析,并采用蔡司的Sapphire Supra 55场发射扫描电镜(FE-SEM)和原子力显微镜(AFM)对纳米图案的类型(type)和周期(size)进行了系统表征和量化分析,揭示了铝电解抛光表面纳米图案的类型和周期对于表面结构和晶体学取向的依赖性的规律。同时,基于表面物理化学的理论框架,对结果进行了深入分析和讨论,定性解释了大部分的实验结果,并指明了下一步的研究方向。研究结果近期以长文形式发表于电化学领域的国际知名期刊Journal of the Electrochemical Society,国际同行评审专家认为该工作是对本领域的重要贡献。甘阳教授课题组首先对多种铝样品的电解抛光表面纳米图案进行了系统的研究:1)多晶铝(polycrystalline Al)中不同取向的晶粒;2)切割角可控的系列单晶铝(monocrystalline Al)样品。通过EBSD测试获得晶粒表面的晶体学取向图,并结合定位SEM表征,他们发现,铝电解抛光表面纳米图案对晶面取向具有依赖性(如图1所示为多晶样品中三个毗邻的晶粒)。(背景知识:描述铝表面晶体学取向的EBSD反极图三角(IPF triangle)中,可划分为围绕三个低指数晶面方向(primary direction,主取向)的晶体学主取向区域—[101] //ND,[001] //ND和[111]//ND,单个晶粒或单晶的表面取向偏离主取向的角度称为取向差角(misorientation angle)。)通过对数十个不同取向的多晶晶粒的逐一定位SEM表征,他们发现了一系列未被报道过的现象(图2):1)纳米图案类型和周期对晶面取向的依赖性是否显著取决于所属的主取向区域;2)在同一主取向区域内,纳米图案类型和周期随着取向差角的改变呈现渐变性规律;3)对于具有相同取向差角但偏向不同主取向的晶面,纳米图案类型和周期也发生变化;4)在两个或三个主取向的交界处,纳米图案类型和周期基本相同。他们进一步测试和分析了一系列取向差角可控的单晶铝样品(图3),证实了上述多晶样品的结果,并揭示出目前尚难以解释的单晶和多晶样品间的图案周期性大小的差异问题(图4)。图1 (a)电解抛光多晶Al样品的EBSD分析IPF图,(b)放大后的IPF图和IPF三角显示三个相邻的A、B、C晶粒及其所属的主取向区域和各自的晶面取向差角值,(c)三个晶粒的定位SEM形貌图像,相邻晶粒被晶界隔开并交于一点,(d–f)三个晶粒的AFM形貌图像和细节放大图及FFT分析图,(g–i)为对应AFM图中白线段的线轮廓分析图。图2 (a)电解抛光后不同晶面取向的多晶铝晶粒在IPF三角中的位置图,(b–y)不同晶粒表面的SEM形貌图和对应的FFT分析图(SEM图上均给出了取向差角和图案的周期)。图3 (a)不同晶面取向的单晶铝样品在IPF三角中的位置图,(b–s)电解抛光后不同单晶样品表面的SEM形貌图和对应的FFT分析图(SEM图上均给出了取向差角和图案的周期)。图4(a,b)单晶和多晶样品的表面纳米图案周期(L)随取向差角(θ)变化的L–θ图,上方刻图轴给出了三个主取向区域内与θ对应的所属表面的表面台阶宽度(w)。(c,d)单晶和多晶样品的各晶面在IPF三角中的对应位置图。L–θ图和IPF三角中的几条连线,表示的是连接了近似位于延某个主取向辐射出去的直线上的若干晶面(及IPF三角中的若干对应的点)。为了解释实验结果,他们建立了一系列不同取向晶面的表面原子排列的“平台–台阶”模型(图5),还特别关注了更复杂的“平台–台阶–扭折”表面结构(图6)。尽管尚没有考虑表面驰豫、重构等的影响,他们根据表面结构特征随取向差角的变化规律,解释了实验观察到的纳米图案类型和取向差角的关系。比如,在一个主取向区域内,随着取向差角的增大,表面台阶宽度逐渐减小而不是突变,界面能的变化也应该呈现渐变的特性,这就解释了纳米图案的类型随取向差角改变的渐变现象。此外,在两个或三个主取向区域的交界处,大取向差的晶面的表面结构(平台宽度和台阶处的原子排列)很相似,所以导致纳米图案的类型基本相同。而不考虑上述结构特征,就很难解释实验上观察到的现象。图5(a–f)[001]和[101]//ND主取向区域内6个不同取向差角的晶面的表面“平台–台阶”结构模型的正视图和侧视图。表面单胞用红色平行四边形或矩形表示。(g)6个晶面在IPF三角中的位置图。图6 (a–c)[001]//ND主取向区域内3个取向差角相等但偏向不同方向的晶面的表面“平台–台阶–扭折”结构模型的正视图。表面单胞用红色平行四边形表示,特别给出了平均台阶宽度。(d)3个晶面在IPF三角中的位置图。图7 在电解抛光过程中吸附分子在不同平台宽度“平台–台阶”表面的扩散和脱附行为差异的示意图。(a)宽平台表面;(b)窄平台表面。他们基于表面结构影响电化学溶解和界面分子吸附、扩散行为的理论框架,对文献中现有的“吸附–溶解”理论进行了深化,进一步提出了表面平台宽度和台阶位点的数量会影响电解抛光液中的表面吸附分子(如乙醇)在表面的扩散(以扩散系数表征)和吸脱附(脱附速率常数)行为。取向差角越大,平台宽度越窄(台阶密度也越大),分子在表面的扩散障碍越大,但同时脱附也更困难,这二者的竞争导致图案的周期先增加并逐渐达到峰值后减小。以外,他们还提出了一套结合SEM测量和图像的FFT处理的分析步骤,以此为基准来准确确定准无序纳米图案的平均周期大小,有效避免了单点测量的较大偏差。以上研究工作,对铝及其它金属(如Ti,Ta,Zn,W)及合金的电解抛光表面纳米图案化研究具有普通意义。甘阳教授课题组正在继续深入研究更多实验因素的影响、图案演化的计算机模拟及理论模型的建立,力图全面揭示金属电解抛光表面纳米图案的形成机理。该研究得到了国家自然科学基金重点项目、国家重点研发计划项目等的资助。恭喜哈尔滨工业大学化工与化学学院甘阳老师课题组使用蔡司场发射扫描电镜做科学研究,取得丰硕的科研成果!
  • 为表面分析技术发展共同努力——BCEIA2019表面分析技术应用研讨会成功召开
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong 仪器信息网讯& nbsp /strong 2019年10月23日,第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2019) 学术报告会在北京国家会议中心盛大开幕。10月24日,由北京理化分析测试学会表面分析专业委员会和广东省测试协会表面分析专业委员会联合举办2019年会,以“BCEIA 2019表面分析技术应用研讨会”为主题在国家会议中心E235隆重举行。50余名表面分析技术相关领域的科研及技术人员齐聚一堂,共话表面分析科学及其应用技术的新发展。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 大会开幕式由北京理化分析测试学会表面分析技术委员会副理事长姚文清主持,北京理化分析测试学会表面分析技术委员会常务副理事长刘芬、广东省分析测试协会表面分析专业委员会秘书长谢方艳分别致辞。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/071662d9-5743-4d44-9d50-6d99ebaeb796.jpg" title=" yaowenqing.jpg" alt=" yaowenqing.jpg" / /p p style=" text-align: center " 北京理化分析测试学会表面分析技术委员会副理事长 姚文清 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/54957d7c-1333-45e9-9b57-073d4038b2a8.jpg" title=" liufen.jpg" alt=" liufen.jpg" / /p p style=" text-align: center " 北京理化分析测试学会表面分析技术委员会常务副理事长 刘芬 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/6517d4bc-49bd-42d3-b539-be6905d07f50.jpg" title=" xiewenyan.jpg" alt=" xiewenyan.jpg" / /p p style=" text-align: center " 广东省分析测试协会表面分析专业委员会秘书长 谢方艳 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在24日上午的会议上,中国科学院化学所赵耀副研究员、湖南大学Muhammad-Sadeeq Balogun(唐杰)教授、北京泊菲莱科技有限公司刘欢博士、姚文清高工分别带来了精彩的学术分享。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/c3e5f592-7831-44cf-962b-a5be16d0e55b.jpg" title=" zhaoyao.jpg" alt=" zhaoyao.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院化学所 赵耀副研究员 /p p style=" text-align: center " 报告题目:In Situ Liquid SIMS and Its Application on Analysis of Liquid Surface and Solid-Liquid Interface /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 飞行时间二次离子质谱技术(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry,TOF-SIMS)是一种非常灵敏的表面分析技术。在报告中,赵耀副研究员介绍了飞行时间二次离子质谱及其一些应用,并就他课题组对飞行时间二次离子质谱与电化学联用技术方面的研究作了重点介绍。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/e2e48abb-b317-4dc8-a83b-783c4c0dae52.jpg" title=" 唐杰.jpg" alt=" 唐杰.jpg" / /p p style=" text-align: center " 湖南大学 Muhammad-Sadeeq Balogun(唐杰)教授 /p p style=" text-align: center " 报告题目:Mechanism of Lithium Storage Properties at the Interface of Transition Metal Oxides and Carbon Fiber Hybrids /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 能源问题一直是各界关注的焦点,电能作为可再生能源将会被人类长期使用,但电能的储存仍是一个难题,锂离子电池以其良好的储电效果一直被广泛关注。湖南大学 Muhammad-Sadeeq Balogun(唐杰)教授的报告分为五个部分,介绍了他从事锂离子电池研究的部分成果。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/332157a4-caca-4a68-9168-008ccc7ca3bc.jpg" title=" 刘欢.jpg" alt=" 刘欢.jpg" / /p p style=" text-align: center " 北京泊菲莱科技有限公司 刘欢博士 /p p style=" text-align: center " 报告题目:光催化仪器设备实践与应用 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 光催化反应是以半导体材料为主的多相反应体系,是光电物理与电化学高度耦合的“光-电-化”转化过程。刘欢博士在报告中介绍了北京泊菲莱科技有限公司Labsolar 6A光催化系统的各项性能,以及他对光催化设备未来发展的一些展望。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/39530517-57f9-4ff0-a4d8-99ff762b8b47.jpg" title=" 姚文青.jpg" alt=" 姚文青.jpg" / /p p style=" text-align: center " 清华大学 姚文清高工 /p p style=" text-align: center " 报告题目:电子结构调控对光催化性能的影响 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 环境污染控制是全球关注的焦点,光催化氧化技术治理环境污染具有室温降解、深度矿化、无二次污染等独特的优势。报告中,姚文清高工介绍了通过调控能带结构、内建电场,提高光催化材料光生电荷分离迁移效率,增强降解污染物降解活性,提高可见光利用率。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 281.466px height: 192px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/c7b250bd-ee6c-442d-84e7-22e03e9c2666.jpg" title=" wenda.jpg" width=" 281" height=" 192" / img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/beaad88d-661c-407c-a7bb-95fb5284261b.jpg" title=" wenda 2.jpg" width=" 260" height=" 194" style=" width: 260px height: 194px " / /p p style=" text-align: center " 现场提问互动环节 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下午,暨南大学谢伟广教授、中山大学谢方艳高工、PHI(China)Limited高德英特(北京)科技有限公司张伟、北京师范大学吴正龙教授级高工、中国科学院化学所刘芬副研究员、中国科学院大连化学物理研究所盛世善研究员分别进行了精彩报告,获得了在场观众的一致赞扬。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/11e0b932-f1fd-4dc0-a805-7b87416a6a4e.jpg" title=" 谢广伟.jpg" alt=" 谢广伟.jpg" / /p p style=" text-align: center " 暨南大学谢伟广教授 /p p style=" text-align: center " 报告题目:扫描探针显微镜在半导体材料及器件表界面分析中的应用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 扫描探针显微分析技术可实现光电器件测试、表/界面跨尺度空间分辨的原位、实时的结构与光电性质的精确测量,报告中谢伟广教授介绍了该团队利用扫描探针显微分析技术发现钙钛矿等材料的表/界面光子、电子等相互作用机理及规律研究工作。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/52f41f00-89ee-4a85-8b07-f7eabab158b1.jpg" title=" IMG_0693.JPG" alt=" IMG_0693.JPG" / /p p style=" text-align: center " 中山大学谢方艳高工 /p p style=" text-align: center " 报告题目:紫外光电子能谱在半导体研究中的应用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 紫外光电子能谱UPS(Ultroviolet Photoelectron Spectrometer)以紫外线为激发光源的光电子能谱。主要用于考察气相原子、分子以及吸附分子的价电子结构。谢方艳高工介绍了利用UPS/XPS技术进行燃料电池、聚合物太阳电池、钙钛矿太阳电池等材料界面电子结构与界面相互作用的机理研究。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/f27b0459-e5bc-4355-9539-60b3f9bd7705.jpg" title=" zhangwei.jpg" alt=" zhangwei.jpg" / /p p style=" text-align: center " PHI(China)Limited高德英特(北京)科技有限公司张伟 /p p style=" text-align: center " 报告题目:结合多种表面分析技术的应用。 /p p style=" text-indent: 2em " XPS、AES、TOF-SIMS等表面分析技术在很多领域都有广泛应用,张伟在报告中叙述了几种表面分析技术在半导体材料中的应用。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/5cebf539-bb64-4b1c-8081-b6546430c15a.jpg" title=" wuzhenglong.jpg" alt=" wuzhenglong.jpg" / /p p style=" text-align: center " 北京师范大学吴正龙教授级高工 /p p style=" text-align: center " 报告题目:电子能谱在薄膜分析中的应用。 /p p style=" text-indent: 2em " 吴正龙高工从事XPS研究多年,在报告中,他对使用XPS研究薄膜材料的物理性能及化学性能机理进行了介绍。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b09ce7ed-d677-4bfc-8d51-937100f8f6b8.jpg" title=" 刘芬.jpg" alt=" 刘芬.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院化学所刘芬副研究员 /p p style=" text-align: center " 报告题目:表面化学分析标准化与分析测试。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 刘芬副研究员介绍了国际标准化委员会表面化学分析分委员会(ISO/TC201)与全国微束标准化委员会表面分析分委员会(SAC/TC38/SC2)工作程序及工作。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/02197b32-863e-4d28-a6e3-a082f1ed1b8e.jpg" title=" 盛事山.jpg" alt=" 盛事山.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院大连化学物理研究所盛世善研究员 /p p style=" text-align: center " 报告题目:光电子能谱方法--XPS测试中常见问题讨论。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪器只是分析检测的一小步,得到的数据如何解读是困扰研究人员的一大难题。盛世善研究员的报告针对XPS数据后期处理展开了讨论与分析。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/a69552c5-db43-4a22-bc8b-eb498ce6fbe3.jpg" title=" 合影.jpg" alt=" 合影.jpg" / /p p style=" text-align: center " 大会合影 /p
  • 扫描电镜的衬度信息与表面形貌像——安徽大学林中清33载经验谈(15)
    【作者按】衬度指的是图像上所存在的明、暗差异,正是存在这种差异才使得我们能看到图像。同是明、暗差异,衬度与对比度的不同在于:对比度是指图像上最亮处和最暗处的差异,是以图像整体为考量对象;衬度是指图像上每一个局部的亮、暗差异,它是以图像上的局部细节为考量对象。形貌衬度、二次电子衬度和边缘效应、电位衬度、Z衬度、晶粒取向衬度是展现扫描电镜表面形貌特征的几个主要衬度信息。形貌衬度是形貌像形成的基础,其余的衬度信息叠加在这个基础之上做为形貌像的重要组成部分,充实及完善形貌像所展现的表面形貌信息。依据辩证的观点,这些衬度信息各有其适用领域,相互之间不可能被完全替代。即便是形貌像的基础“形貌衬度”也不具有完全代替其余任何一个衬度的能力。对任何衬度呈现的缺失,都会使得表面形貌像存在程度不同的缺陷,使仪器分析能力受到一定程度的影响,这些都将在下面的探讨中通过实例予以充分的展示。在前面经验谈中有大量的实例及篇幅对以上衬度予以介绍。本文是对过去零散的介绍加以归纳总结,形成体系。下面将从形貌衬度开始,通过实例,依次介绍二次电子衬度、边缘效应、电位衬度、Z衬度以及晶粒取向衬度的成因、影响因素、所展现的样品信息以及应用实例和探讨。一、形貌衬度形貌衬度:呈现样品表面形貌空间位置差异的衬度信息。影响因素:探头接收溢出样品的电子信息的角度。形成缘由:要充分表述表面形貌三维空间的位置信息,形成图像的衬度应当包含两个基本要素:方向和大小。物体图像的空间形态取决于人眼观察物体的角度:侧向观察是立方体,顶部观察为正方形。这是由于该角度包含着形成图像空间形态的两个基本要素:方向和大小。扫描电镜测试时形貌衬度的形成也是同样道理。形貌衬度的形成与探头接收溢出样品的电子信息(二次电子、背散射电子)的角度密切相关。该接收角度发生改变,形貌衬度也将发生变化,形貌像就会跟着出现变动。接收角对形貌像的影响并不单调,而是存在一个最佳范围。不同厂家的不同类型扫描电镜,由于探头位置设计上的差异,各自都存在一个最佳工作距离以形成最佳的信息接收角,呈现出各自所能表达的样品表面形貌的最大空间形态。样品的倾斜会对接收角产生较大的影响,因此倾转样品可以发现表面形貌像的空间信息也会发生改变。任何测试条件的改变都不会带来唯一且单调的结果,而是遵循辨证法的规律,即对立统一、否定之否定和量变到质变。选择测试条件时,要针对样品特性及最终目的做到取舍有度。形貌衬度是形成形貌像的基础,但并不是形貌像的全部。形貌像中许多细小的形貌细节,会受到探头所接收的电子信息(SE和BSE)溢出区大小的影响。电子信息和电子束的能量越大对这些细节的影响也越大,当量变达到一定程度就会影响某些细节的分辨,从而对表面形貌像产生影响。要形成充足的形貌衬度,又该如何选择电子信息接收角的形成方式?依据样品特性及表面形貌特征可分为:A)低倍,低于10万倍,呈现的形貌细节大于20纳米。此时,背散射电子很难完全掩盖这些细节信息,随着所需呈现的样品表面细节的增大,背散射电子对图像清晰度的影响也会减小,图像也将越渐清晰。样品仓内的探头位于样品侧上方,与样品和电子束共同形成较大的电子信息接收角。由该接收角形成的形貌衬度能充分呈现20纳米以上的样品表面形貌细节。随着工作距离、样品台倾斜和加速电压的改变,该接收角的变化幅度较大,图像所呈现的形貌变化也较为明显。镜筒内探头位于样品顶部,与样品和电子束在一条直线上。其对信息的接收角度主要形成于电子信息的溢出角,该角度较小,形成的形貌衬度也较小,不利于充分展现大于20纳米的形貌细节。工作距离、样品台倾斜以及加速电压的改变对接收角的影响较小,图像形态变化不明显。基于以上原因:低于10万倍,观察的样品表面细节大于20纳米。以样品仓探头为主获取的形貌像,空间形态更优异。B)高倍,大于20万倍,观察的形貌细节小于20纳米。表面形貌的高低差异小,形貌衬度也小,电子信息的溢出角度即可满足衬度的形成需求。此时,低角度信息的接收效果将是主导因素,低角度信息越多,图像立体感越强烈。背散射电子因能量较高对这些细节影响较大,必须加以排除。为充分呈现这类形貌信息,应采用镜筒内探头从样品顶部接收充足的二次电子,尽量排除溢出面积较大的背散射电子信息溢出区对样品细节的影响。此时形成形貌像的关键是采用小工作距离(小于2mm),以增加镜筒内探头接收到的低角度二次电子。实例展示及探讨:A )大于20纳米的细节,以样品仓探头为主(大工作距离)形成的形貌像,立体感强、细节更优异,形貌假象较少。B)样品仓探头获取的表面形貌像对工作距离的变化、样品倾斜、加速电压的改变都十分敏感,表面形貌像的形态随之改变也较为明显。镜筒探头位于样品顶端,改变以上条件对接收角的影响不大,形貌像的空间形态变化也不明显。 B1)改变工作距离对表面形貌像的影响(钴、铁、钨合金)B2)样品倾斜对形貌像立体感的影响B3)改变加速电压对形貌像立体感的影响(合金钢)C)小于10纳米的细节,形貌衬度要求较小,溢出样品的低角度电子信息就满足这类表面细节的呈现需求。此时如何避免样品中电子信息的扩散对形貌细节产生影响是首要选择,充分选用低能量的二次电子就显得极为关键。镜筒内探头因位置和结构的特别设计,使得它接收的样品信息以二次电子为主,是展现这类几纳米细节的首选。工作距离越小,镜筒内探头接收到更为丰富的多种角度的二次电子信息,对10纳米以下细节的分辨力最强。D)处于不同位置的镜筒内探头获取的形貌衬度也不相同。位于侧向的镜筒内(U)探头相较于位于顶部的镜筒内探头(T),可获取更多的低角度信息,形貌像的立体感更强。结论:形貌衬度是形成形貌像的基础,探头接收形貌信息的角度是形成形貌衬度的关键因素。不同大小的形貌细节要求的形貌衬度不同,该接收角的形成方式也不同。低倍时,形貌像的空间跨度大,要求的形貌衬度也大,需探头、样品和电子束之间形成一定的角度才能获得充分的形貌像。该角度有一个最佳值,探头位置不同,这个值也不同,形成的形貌像空间感也存在差异。高倍时,形貌空间跨度小,低角度电子信息即可满足形貌衬度的形成需求。此时避免电子信息的扩散对形貌像的影响就极为关键,充分获取低角度二次电子将成为测试时的首选。形貌衬度虽是形成表面形貌像的基础,但并不是唯一因素,要获取充足的形貌像,其他衬度的影响也不可忽视。下面将对形成形貌像的其他衬度加以探讨。二、二次电子衬度和边缘效应一直以来的主流观点都认为:二次电子衬度和边缘效应是形成扫描电镜表面形貌像的主导因素。各电镜厂家都把如何充分获取样品的二次电子做为形成高分辨形貌像的首选,对探头位置的设计,也以充分获取二次电子为目的来展开。这一理论体系的形成依据是:1. 二次电子的溢出量与样品表面斜率相对应,在边缘处的溢出最多。而表面形貌像可看成是不同斜率的平面所组成,故二次电子衬度和边缘效应含有充分的样品表面形貌信息。2. 二次电子能量低,在样品中扩散小,对样品表面那些极细小的细节影响小,分辨能力强,图像清晰度高。 但实际情况却往往于此相反。如下图:右图中二次电子衬度及边缘效应充足,但形貌信息相较左图却十分的贫乏,并在形貌像上带有极为明显的假象。为什么会出现这种与目前主流观点完全不一样的结果?原因何在?这还是要从扫描电镜形貌像的形成因素说起。表面形貌像呈现的是表面形貌高低起伏的三维信息,图像中必须含有两个重要的参数:方向与大小。表述一个斜面,需提供与该斜面相关的两个重要参数:斜率大小和斜面指向,这是向量的概念。二次电子衬度对斜率大小的呈现极为明显,亮、暗差异大;却对斜面指向的呈现极差。对形貌像来说,斜面指向形成的衬度差异对形成形貌像往往更重要。因此由二次电子衬度和边缘效应形成的图像只具二维特性,无法呈现形貌像的三维特征,失去形貌细节也在所难免。探头对样品信息的接收角所形成的形貌衬度能充分表达形貌像的指向差异。因此下探头即便接收的背散射电子较多,对斜率大小的表现较差,但呈现的形貌形态却更充足。任何信息都有其适用范围,在适用范围内总扮演着关键角色。二次电子衬度和边缘效应虽然对斜面指向不敏感,但对斜率大小却极度敏感,该特性能强化平面和斜面区域整体的衬度差异,有利于对区域整体进行区分。区域在形貌像中占比越小,被区分的优势就越大。需要注意:此时区域之间的衬度表述,并非该区域成分和密度的不同,而是各区域中斜面数量和斜率大小的差异。观察区域在图像中面积占比越低,区域中的形貌细节越难分辨,采用形貌衬度对区域进行区分也越难。此时,二次电子衬度和边缘效应对区域进行区分的作用也就越大,如下例:以上是钢铁表面的缺陷,在500倍时采用下探头是无法区分A、B两个区域有哪些不同,很容易被误认为是两块完全相同的平面。但是采用上探头(二次电子衬度优异)发现这两个区域存在非常明显的不同,放大到2万倍,可见区域A和B在形态上的差别巨大,A区域比B区域的起伏大。二次电子衬度和边缘效应的强弱可通过探头和工作距离的选择加以调整。对这一衬度的合理利用,可拓展对样品形貌特征进行分析的手段,获得更充分的形貌信息。此外,充分的运用二次电子,还有利于利用“电位衬度”来扩展对样品表面形貌信息进行分析的方法。三、电位衬度电位衬度:样品表面由于存在少量荷电场,对样品某些电子信息的溢出量产生影响而形成的衬度。影响因素:由于荷电场较弱,受影响的主要是二次电子,背散射电子的溢出量受影响较小。实用方向:样品表面存在有机物污染、局部氧化或晶体结构的改变。这些变化采用Z衬度很难观察到,而形成荷电场强度及位置的些微差异所产生的电位衬度却较明显。该特性在进行样品失效分析时对找出性能改变的区域,作用极其明显。实例展示及分析:A)智能玻璃表面的有机物污染表面镀膜的智能玻璃,通电后总是有明显的光晕出现。该部位用扫描电镜进行微观检测。结果如下:镜筒内(上)探头,SE为主,Z衬度较差。相较于样品仓(下)探头,BSE为主,出现以上类似Z衬度所形成的光斑图案的几率和强度要低,但结果却完全与常规认识相背离。原因何在?从探头的改变对结果影响判断,该图案不是Z衬度所形成,否则下探头图案将更为明显。图案形状如同液体滴在块体上所形成,怀疑为有机液滴落在薄膜表面,造成该处漏电能力减弱,形成局部的弱荷电场,影响二次电子的溢出而酿成电位衬度。背散射电子未受到荷电场的影响,薄薄的液滴层形成的Z衬度又小,故下探头无法呈现反映液滴污染的任何电子信息。能谱分析该处的碳含量略高一些。客户清洗设备,排除任何有机污染的因素,该现象消失。B)铁、钴、镍合金框架表面的氧化斑采用能谱分析颗粒物部位,多出硅和氧的成分信息,说明这里可能存在夹杂物,但含量极少用Z衬度很难区别。而硅、氧造成了其存在区域的漏电能力下降,使得该处的电位衬度极为明显。由此我们可轻松找到材料的缺陷点。通过以上实例可见,材料的缺陷,往往会由于工艺问题使某些部位局部被氧化或污染。这类缺陷采用Z衬度往往很难观察到,而采用电位衬度就会很容易找到。只有在大工作距离下,才可轻松切换样品仓和镜筒探头以分别对某个区域进行观察,针对形貌像所表现出的电位衬度差异,往往很容易找到样品的失效点并分析原因。二次电子和背散射电子都有其善于呈现的衬度信息。二次电子在二次电子衬度、边缘效应和电位衬度的展现上优势明显,上面已经充分的探讨。背散射电子在Z衬度和晶粒取向衬度(电子通衬度ECCI)的表现上更加的优异,下面将分别加以介绍。四、Z衬度Z衬度:由样品各个组成相的平均原子序数(Z)及密度差异所形成的图像衬度。形成因素:相同条件下,SE和BSE的溢出量和散射角会随组成样品的原子序数及密度的不同而不同,造成探头对其的接收量出现差异而形成Z衬度。背散射电子在量的改变上较二次电子更强烈,因此形成的Z衬度更大,灰度差异更明晰。实例展示并探讨:A)高分辨扫描电镜的样品仓探头比镜筒内探头接收到的背散射电子更多,形成的图像中Z衬度更明显。B)样品仓、镜筒、背散射电子探头的Z衬度结果对比。合金钢,能谱图中1、2、3三个区域的色彩,绿色:铁;红色:钨;绿黄:铁、铬。拟合下探头图像所展现的灰度差。低加速电压下,三种探头所形成的Z衬度差异将减弱。五、晶粒取向衬度晶粒取向衬度:晶体材料的晶粒取向差异会造成探头获取的电子信息出现差别,形成的衬度。与EBSD表述的信息有一定的对应性,但对晶粒取向变化的敏感度要远低于EBSD。也称“电子通道衬度”(ECCI),但命名原因及依据不明。形成缘由:从晶体表面溢出的电子信息会随晶粒取向的差异而不同。表现为信息的溢出量及取向上出现差别,使处于固定位置的探头所接收到的电子信息在数量上出现区别,形成表述晶粒取向差别的衬度。背散射电子受晶粒取向不同而出现的衬度差 异较二次电子更为强烈,这与两种电子信息在Z衬度上的表现基本一致。实例展示及探讨:A)zeiss电镜采用三种探头模式观察钢的表面(倍率:×5K)B)日立Regulus8230样品仓和镜筒探头的各种组合结果六、结束语扫描电镜表面形貌像是由呈现表面各种形貌信息的形貌衬度、二次电子衬度及边缘效应、电位衬度、Z衬度及晶粒取向衬度共同形成。其中形貌衬度是形成形貌像的基础,其余衬度叠加在形貌衬度之上,形成完整的表面形貌像。形貌衬度:该衬度的缺失,形貌像将只具有二维特性。形成形貌衬度的关键在于探头接收样品信息的角度,而样品信息(SE\BSE)的能量会对形貌细节的分辨产生影响。背散射电子,因能量较高,在样品中扩散范围较大,对直径小于几十纳米的细节或10万倍以上高倍率图像的清晰度影响较大,对直径十纳米以下细节的辨析度影响极大。虽然二次电子能量较弱,但其对5纳米以下的样品细节或30万倍以上图像清晰度和辨析度还是有明显的影响。低密度样品,以上受影响的放大倍率阈值也会相应降低。探头对信息接收角度的形成方式应依据所需获取的样品信息的特性和样品本身特征来做出合理的选择。样品的表面形貌起伏大于20纳米,所需的形貌衬度较大,需要探头、样品和电子束之间形成一定夹角才能满足需求。背散射电子的扩散,不足以掩盖掉这些细节的展现,相对于形成充分的形貌衬度来说,处于次要地位。此时应选择大工作距离,充分利用样品仓探头对样品信息进行接收,再结合镜筒内探头接收的样品信息给予加持,才能充分展现样品的形貌特征。样品表面起伏越大,样品仓探头在形成形貌像中的占比也相应提高,才有利于充分获取样品的表面形貌信息,形成的表面形貌像也更为充盈。样品表面起伏小于20纳米,所需的形貌衬度较小,溢出样品表面的电子信息角度即能满足形成表面形貌像所需的形貌衬度。此时背散射电子对形貌细节影响将成为形成表面形貌像的主要障碍,必须加以排除。充分利用镜筒内探头,排除样品仓探头的影响将成为获取形貌像电子信息的唯一选择。此时,镜筒内探头能否充分获取低角度电子信息是形成形貌像的症结所在。在实际操作中,选择小工作距离及镜筒内探头的组合就极为关键。有些电镜厂家在物镜下部设置的低角度电子信息转换板,有助于镜筒内探头对低角度电子信息的接收,充分运用该转换板将使得表面形貌像的立体感更加充分,形貌信息更为充实。二次电子衬度与边缘效应:一直以来的主流观点都认为该衬度是形成表面形貌像的基础。但该衬度因缺失对斜面指向因素的呈现,故无法表现形貌像的空间位置信息。由其形成的形貌像对形貌斜面的斜率大小表现充分,而对斜面的指向却没有体现,故形貌像只具二维特性。该衬度容易与Z衬度相混淆而出现形貌假象,但也能够加强斜面区域的衬度,有利于低倍时对形貌不同但组成成分相近的区域进行区分,如多层膜的膜层分割等。电位衬度:该衬度是由样品表面形成的少量荷电场引起的电子信息溢出异常所形成。背散射电子能量较大,信息的溢出量不易受该荷电场影响,故不存在该衬度或存在的衬度值较小。利用不同探头在接收样品信息时,对电位衬度的呈现差异,可对样品中被污染、氧化或发生晶体结构改变而形成漏电能力出现变化的部位,进行区分及分析。这在样品的失效分析中意义重大。Z衬度:由样品组成相的平均原子序数及密度不同所形成的信息衬度。背散射电子从样品表面溢出的数量和角度受样品的组成成份和密度的影响较大,由其为主形成的表面形貌像中,Z衬度的差值更大,图像更锐利,边缘更明晰,但表面细节较差。以二次电子为主形成的形貌像,具有的Z衬度差值较小,图像锐利度不足但细节更丰富。晶粒取向衬度:晶体的晶粒取向差异所形成的信息衬度。主流的称谓是:电子通道衬度(ECCI),命名的原由不明。该衬度如同Z衬度,背散射电子对其的呈现更为明显。对各种衬度信息的充分认识,将有助于正确理解形貌像上各种形貌信息的形成缘由。是正确选择扫描电镜测试条件,获取充分且全面的表面形貌像的基础,必须加以重视。参考书籍:《扫描电镜与能谱仪分析技术》 张大同 2009年2月1日 华南理工出版社《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 中科大出版社《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 人民出版社 《显微传》 章效峰 2015年10月 清华大学出版社作者简介:
  • 聚焦表面分析与新能源新材料——“2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会”在重庆召开
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2017年5月20日,“2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会”在重庆召开。此次会议由西南大学、重庆大学、赛默飞主办,170多位来自科研院校、以及企业的专家用户参加了此次会议。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/12b30bf7-a060-4205-9d34-a5d5caceaec8.jpg" style=" " title=" 现场1.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/0390c36c-c9b0-41e3-b0cb-ee7138a40ade.jpg" style=" " title=" 现场2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 会议现场 /p p   随着我国材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业、生物医药及环境领域等高新技术的迅猛发展,表面分析技术在过去的几十年中有了长足进步,在科学研究领域作用日益增长。“2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会”正是在这一背景下召开的一个多学科交叉的学术交流会议。 /p p   李长明院士首先代表主办方热情欢迎与会者的到来。在致辞中,李长明院士指出,当今社会的发展离不开新能源的出现和先进能源技术的使用,发展新能源、改善环境污染状况,也是全世界全人类共同关心的问题。此次大会的主题“新能源”即利用新技术新材料进而开发利用的替代性能源,我们期待先进洁净能源技术的持续发展。 /p p   根据国务院印发的《“十三五”国家战略性新兴产业发展规划》纲要,“十三五”期间国家将大力推动新能源汽车、新能源和节能环保产业快速壮大,加快生物产业创新发展步伐,超前布局战略性产业,促进战略性新兴产业集聚发展。而新能源、新材料的发展离不开对其相互作用反应机理的研究,这就使得表面分析技术变得非常关键。此次会议的召开促进了新能源、功能材料利用表面分析技术进行表征以及表面分析技术的最新研究进展及应用的交流与探讨。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/2eac8953-362b-4a2a-8b73-975e8fc3bca3.jpg" title=" Kevin Fairfax.jpg" / /p p style=" text-align: center " 赛默飞表面分析业务总监Kevin Fairfax先生致辞 /p p   Kevin Fairfax先生致辞中介绍了赛默飞以及其材料科学部门的发展情况。2016年赛默飞共收入182.7亿美元,研发支出为7.548亿美元,在全球用于55000多名员工,旗下有thermo scientific、applied biosystem、Invitrogen、Fisher scientific、unity labservices五大品牌。 /p p   而2016年赛默飞收购FEI,为公司带来了业界领先的电子显微技术,让赛默飞在材料科学和结构生物学领域“如虎添翼”,使得赛默飞的材料科学部门能够提供多模式、多尺度的工作流。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/3df60b65-7978-4426-b75c-1f8839e42b0c.jpg" title=" 李长明.jpg" / /p p style=" text-align: center " 西南大学李长明院士致辞后做大会报告 /p p style=" text-align: center " 报告题目:材料功能化及在高效能源转换中的应用 /p p   能源是人类下个100年面临的十大问题之首,李长明院士指出:能源是人类社会存在与发展的基石、是经济发展与人类文明进步的基本约束条件,而如何提高能源转换效率是绿色新能源研究的一个重要课题。在报告中李长明院士介绍了其团队在微纳尺度功能化材料、锂/纳高功率电池、生物燃料电池、锂/纳离子电池、新型太阳能电池、细菌燃料电池等多个研究方向的研究成果。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/51c36be8-1dac-4659-a592-53ab972c9daa.jpg" title=" 杨秀荣.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院长春应用化学研究所杨秀荣院士做大会报告 /p p style=" text-align: center " 报告题目:基于生物质与非贵金属的新能源材料研究 /p p   全球能源消耗面临着巨大危机,据2013年全球能源消费统计,石油只能再用45年、煤还能用200年,同时石油、煤等传统能源造成的环境污染也日趋严重。因此开发具有应用潜能的清洁能源具有重要意义。杨秀荣院士及其团队一直在进行基于生物质与非贵金属的新能源材料研究。在此次报告中,杨秀荣院士介绍了其团队将木耳等不同菌类植物衍生碳用做超级电容器材料、微生物衍生杂原子掺杂碳用于电催化氧还原和超级电容器等研究方面的工作进展。 /p p    span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 更多精彩报告内容见后续报道。 /span /p p   据赛默飞表面分析及常量元素分析中国区商务经理汪霆先生介绍,赛默飞一直坚持每年举行表面分析技术交流会,而此次的会议更加用心,为仪器分析方法研究人员与科研人员搭建了交流平台。科研人员在此更加了解了表征方法的最新进展,为未来在科研工作中获得更好的研究成果打下基础 而仪器分析方法研究人员在此开拓了眼界,为未来可能的科研工作埋下伏笔。今年的会议聚焦的是新能源与生物功能材料领域,明年将会聚焦其他热门领域。此次会议的举办也是赛默飞承担作为一家大型企业的社会责任、促进了相关技术的交流。   /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/ea917f84-96f6-47e5-9964-3150260b6eac.jpg" title=" 赛默飞展示.jpg" / /p p   在会场一角,赛默飞展出了台式X射线衍射仪、手持XRF分析仪等仪器以及相关解决方案,引起了与会者的关注。 br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/dd6796c2-4319-46f5-bdf3-23d734110336.jpg" title=" 合影.jpg" / /p p style=" text-align: center " 与会者合影 /p p br/ /p
  • 北京表面分析专业委员会成立
    仪器信息网讯 2014年10月31日,北京理化分析测试技术学会表面分析专业委员会(以下简称&ldquo 委员会&rdquo )在清华大学理科楼D203会议室举行了成立仪式,之后进行了小型的技术交流,20余名从事表面分析技术研究与应用的人员参加了此次活动。 北京表面分析专业委员会成立现场   材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同,而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业及环境领域等高新技术的迅猛发展,对于表面分析技术的需求日益增多。同时,由于最近几十年超高真空、高分辨和高灵敏电子测量技术的快速发展,表面分析技术也有了长足进步。目前,全球已经开发了数十种常用的表面分析技术,如X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(TSIMS)、辉光放电光谱(GD)、扫描探针显微镜(STM)等。   北京理化分析测试技术学会秘书长桂三刚先生祝贺委员会成立 高校分析测试中心研究会理事长李崧教授祝贺委员会成立   国内表面分析技术起步于80年代,广泛应用于基础科研、先进材料研制、高精尖技术、装备制造等领域。北京地区拥有大型表面分析仪器设备20多台,从事专业表面分析相关工作的人员有50多人,大量分布于各大高校、科研院所。迫切需要搭建学术和技术交流服务平台,以促进表面分析技术的发展和应用,壮大表面分析科学研究队伍,繁荣我国表面科学技术。   在北京理化分析测试技术学会、高校分析测试中心研究会等组织的支持下,清华大学朱永法教授、北京师范大学吴正龙教授、中科院化学所刘芬研究员、清华大学姚文清教授等表面分析科学骨干人员的努力下,北京表面分析专业委员会于今天正式宣告成立。 朱永法教授报告&ldquo 委员会成立背景范围目标及拟开展的活动&rdquo   朱永法教授出任委员会第一届理事长,吴正龙教授、刘芬研究员、姚文清教授为副理事长,北京大学谢景林教授、北京化工大学程斌教授、中国计量科学研究院王海研究员、中石化石油化工科学研究院邱丽美高工为理事。   委员会以团结北京地区有关分析测试单位和分析测试工作者,促进我国分析测试科学技术的普及、开发和提高 为表面分析领域的学术交流、技术培训、标准宣贯等搭建良好的平台为宗旨。   委员会将以全国微束分析标准化技术委员会表面分析技术委员会、国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心为开展活动的依托单位。今后计划开展学术交流、技术培训服务 国家标准宣贯活动 实验室间交流比对等活动。 姚文清报告&ldquo 表面分析在材料中的应用&rdquo 吴正龙报告&ldquo XPS分析中样品损伤问题 与会代表合影
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