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表面区域相关的资讯

  • 浅析表面分析与XPS的技术与市场
    p   表面科学是上世纪60年代后期发展起来的一门学科,目前已经成为国际上最为活跃的学科之一。材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同,而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业及环境领域等高新技术的迅猛发展,对于表面分析技术的需求日益增多。 /p p   由于最近几十年超高真空、高分辨和高灵敏电子测量技术的快速发展,表面分析技术也有了长足进步。目前,全球已经开发了数十种常用的表面分析技术,如 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/zc/70.html" target=" _self" strong X射线光电子能谱(XPS) /strong /a strong 、 /strong a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/zc/519.html" target=" _self" strong 俄歇电子能谱(AES) /strong /a 、二次离子质谱(SIMS)、 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/zc/1526.html" target=" _self" strong 辉光放电光谱(GDS) /strong /a 、扫描探针显微镜(SPM)等。 /p p   X射线光电子能谱仪(XPS)与俄歇电子能谱(AES)是重要的表面分析技术手段。XPS在分析材料的表面及界面微观电子结构上早已体现出了强大的作用,它可用于材料表面的元素定性分析、半定量分析、化学状态分析、微区分析以及深度剖析(& lt 200nm)等。俄歇电子能谱(AES)主要检测由表面激发出来的俄歇电子来获取表面信息,它不仅能定性和定量地分析物质表界面的元素组成,而且可以分析某一元素沿着深度方向的含量变化。辉光放电光谱技术是基于惰性气体在低气压下放电轰击样品表面,溅射出的表面原子因激发而发光的原理而发展起来的光谱分析技术。与其他表面分析技术如俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(SIMS)相比,具有分析速度快,分析成本低等优势。 /p p   TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱)采用一次离子轰击固体材料表面,产生二次离子,并根据二次离子的质荷比探测材料的成分和结构。TOF-SIMS是一种非常灵敏的表面分析技术,可以精确确定样品表面元素的构成:通过对分子离子峰和官能团碎片的分析可以方便的确定表面化合物和有机样品的结构,配合样品表面的扫描和剥离,可以得到样品表面甚至三维的成分图。相对于XPS、AES等表面分析方法,TOF-SIMS可以分析包括氢在内的所有元素,可以分析包括有机大分子在内的化合物,具有更高的分辨率。 /p p   目前表面分析仪器的主要供应商Thermo Fisher、Shimadzu、Phi、Joel、VG Sceinta、PreVac、SPECS、Omicron等。 /p p   strong  表面分析技术与市场 /strong /p p   表面分析技术已经在生产企业中得到了广泛的应用,如进行半导体失效分析等。国内表面分析技术起步于80年代,广泛应用于基础科研、先进材料研制、高精尖技术、装备制造等领域 目前全国的表面分析仪器有300台左右,其中,北京地区拥有大型表面分析仪器设备20多台,从事专业表面分析相关工作的人员有50多人,大量分布于各大高校、科研院所 国内学者主要是利用XPS、AES等表面分析技术研究材料表面与界面的物理化学反应机理,研究热点主要集中在催化材料、碳纳米管石墨烯等新型材料、聚合物太阳能电池等新型器件等。 /p p   Markets and Markets的最新市场调查报告预计,到2020年,表面分析市场将达到约39.897亿美元 2015年到2020年期间,该市场将以6.2%的复合年增长率增长。然而,仪器成本高等因素将限制表面分析市场的增长。 /p p   该报告称,半导体行业是表面分析技术最大的终端用户所在领域,该技术显著改善各种应用,如测量薄膜的厚度、密度和组成,掺杂剂量和剖面形状等。在解决半导体行业所面临的一些主要挑战时,表面分析技术扮演着至关重要的角色,包括识别和定位跟踪半导体中痕量级别的杂质,认证新的生产工具和量化散装掺杂物等。此外,在过去的几年里,由于利用表面分析技术进行缺陷识别、微量金属污染检测、薄膜或样品的深度分析、失效分析的需求不断上升,使得表面分析技术在能源、医疗保健、聚合物、薄膜、冶金、食品和饮料、纸张和纺织品等行业的应用也增加了。 /p p   2014年,北美地区是表面分析最大的区域市场,约占全球市场的37.0% 其次是欧洲、亚太。北美和欧洲的高市场份额主要归因于公共和私人来源对纳米技术研究的高投入、医疗设备公司增加研究支出,以及在这一地区存在的一些大公司,这些因素使得相关用户更多的应用了表面分析解决方案。亚太地区则是表面分析市场未来增长的推动力,因为该地区的低成本资源、强大客户基础、越来越多的制药研发支出、越来越多的大公司在这个地区建立研发和生产设施等因素,使得亚太地区存在着巨大的投资机会。市场的增长可能会集中在印度、中国、韩国、日本。 /p p   截至2013年,国际上已经安装了约280套TOF-SIMS,每年约20-25台的增长量。相比之下,中国的TOF-SIMS研究刚刚起步,仅有约10套系统。世界上TOF-SIMS的用户群半导体工厂和科研院所用户各占半壁江山。 /p p   strong  X射线光电子能谱仪(XPS)技术与市场 /strong /p p   Grand View Research公司研究称,到2022年,全球XPS(X射线光电子能谱)市场预计将达到7.124亿美元。XPS在医疗、半导体、航空航天、汽车和电子产品等行业的应用日益增长,以及所有这些行业中研发需求的不断增长,有望推动XPS市场增长。此外,联用技术的日益普以及其他技术的进步,如硬X射线光电子能谱(HAXPES),也将促使XPS市场的增长。 /p p   药品安全和医学研究领域对XPS技术的需求日益增长,预计将给该市场带来增长机会。美国FDA的“安全使用倡议”和加拿大卫生部推动的“药品安全信息调查”有可能为XPS制造商提供增长的机会。在2014年北美占40.0%以上的份额,亚太地区被确定为市场增长最快的地区。在中国和印度等新兴经济体地区,存在着巨大的未满足需求、政府推出合适的计划以提高认识水平、改善商业环境等是该地区市场具有高吸引力的主要原因。在预测期间,XPS市场的竞争有望保持中等水平,仪器公司之间也将出现收购、合并等以强化产品组合和区域市场份额。 /p p   据业内资深人士介绍,关于X射线光电子能谱,目前的市场主要分两块,一个是标准化、常规的XPS,如Thermo Fisher、Shimadzu(kratos)、Phi、Joel等。目前,该市场每年的销售额大约在1亿美元左右。全球来说,估计Thermo Fisher大约60%、Shimadzu大约25%、Phi大约10%,还有其他公司的5%。还有另外一块细分市场,配有角分辨光电子能谱(ARXPS)等的XPS市场 ARXPS技术改变收集电子的发射角度,可探测到不同深度的电子 仪器公司包括VG Sceinta、PreVac、SPECS、Omicron等,这块不大,应该在2000万美元以内。所以,目前,XPS整体的市场应该在1.2亿美元左右,年增长率应该在10%以内。所以到2022年整体市场应该在2.35亿美元左右。 /p p   关于硬X射线光电子能谱(HAXPES),由于其技术仍然不是很成熟,且由于其本身的信噪比等固有缺陷,在找到新的解决方案之前,用于科研仍然需要时间。但可以考虑在同步辐射等方面的研究需求,虽然也不会太大。整体市场可能每年50~100套,但这个源需要和比较特殊的分析器联用,所以应该属于VG Scienta、SPECS、PreVac等公司的领域。市场的容量每年大约会在1000万~2000万美元。对整体市场需求量不会有太大影响。 /p p   从国内情况看,2014年表面化学分析领域的XPS应该在20多台;物理类表面分析领域的XPS,10多台。去年全球经济不景气,国内购买表面分析仪器(含化学和物理)不会低于25%的全球销售量。 /p p   XPS技术发展至今已有几十年的历史,近年来XPS技术并没有很大的突破。据了解,单台XPS仪器价格一般在百万美元,仪器价格较高;XPS仪器技术复杂,XPS对于操作人员、售后服务人员水平要求较高;XPS技术的用户群,尤其是在中国,目前更多地集中在科研领域,应用市场的用户并不算多,XPS的销售量不太大。以上几种因素可能对XPS快速普及产生影响,需要加以关注。 /p p   不过, XPS正从“阳春白雪”向“下里巴人”过渡,如同40年前的电镜。这里并不是贬低XPS技术,因为只有成为“下里巴人”,才能有广泛的市场。(1)全球经济很好的复苏;(2)大量旧仪器更新;(3)新型仪器的出现;(4)找到工业测试的结合点;(5)货币贬值。如果以上这些因素全部开动, XPS市场才有可能快速发展。  /p p style=" text-align: right " 撰稿:刘丰秋 /p p & nbsp /p
  • 六种表面分析技术与材料表征方法简介
    利用电子、光子、离子、原子、强电场、热能等与固体表面的相互作用,测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像,得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术,统称为先进材料表征方法。先进材料表征方法包括表面元素组成、化学态及其在表层的分布测定等。后者涉及元素在表面的横向和纵向(深度)分布。先进材料表征方法特点表面是固体的终端,表面向外一侧没有近邻原子,表面原子有部分化学键伸向空间,形成“悬空键”。因此表面具有与体相不同的较活跃的化学性质。表面指物体与真空或气体的界面。先进材料表征方法通常研究的是固体表面。表面有时指表面的单原子层,有时指上面的几个原子,有时指厚度达微米级的表面层。应用领域航空、汽车、材料、电子、化学、生物、地质学、医学、冶金、机械加工、半导体制造、陶瓷品等。X射线能谱分析(EDS)应用范围PCB、PCBA、FPC等。测试步骤将样品进行表面镀铂金后,放入扫描电子显微镜样品室中,使用15 kV的加速电压对测试位置进行放大观察,并用X射线能谱分析仪对样品进行元素定性半定量分析。样品要求非磁性或弱磁性,不易潮解且无挥发性的固态样品,小于8CM*8CM*2CM。典型图片PCB焊盘测试图片成分分析测试谱图聚焦离子束技术(FIB)聚焦离子束技术(Focused Ion beam,FIB)是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面,实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。随着纳米科技的发展,纳米尺度制造业发展迅速,而纳米加工就是纳米制造业的核心部分,纳米加工的代表性方法就是聚焦离子束。近年来发展起来的聚焦离子束技术(FIB)利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工,配合扫描电镜(SEM)等高倍数电子显微镜实时观察,成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。聚焦离子束技术(FIB)可为客户解决的产品质量问题(1)在IC生产工艺中,发现微区电路蚀刻有错误,可利用FIB的切割,断开原来的电路,再使用定区域喷金,搭接到其他电路上,实现电路修改,最高精度可达5nm。(2)产品表面存在微纳米级缺陷,如异物、腐蚀、氧化等问题,需观察缺陷与基材的界面情况,利用FIB就可以准确定位切割,制备缺陷位置截面样品,再利用SEM观察界面情况。(3)微米级尺寸的样品,经过表面处理形成薄膜,需要观察薄膜的结构、与基材的结合程度,可利用FIB切割制样,再使用SEM观察。聚焦离子束技术(FIB)注意事项(1)样品大小5×5×1cm,当样品过大需切割取样。(2)样品需导电,不导电样品必须能喷金增加导电性。(3)切割深度必须小于50微米。应用实例(1)微米级缺陷样品截面制备(2)PCB电路断裂位置,利用离子成像观察铜箔金相。俄歇电子能谱分析(AES)俄歇电子能谱技术(Auger electron spectroscopy,简称AES),是一种表面科学和材料科学的分析技术,因检测由俄歇效应产生的俄歇电子信号进行分析而命名。这种效应系产生于受激发的原子的外层电子跳至低能阶所放出的能量被其他外层电子吸收而使后者逸出,这一连串事件称为俄歇效应,而逃脱出来的电子称为俄歇电子,通过检测俄歇电子的能量和数量来进行定性定量分析。AES应用于鉴定样品表面的化学性质及组成的分析,其特点在俄歇电子来极表面甚至单个原子层,仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于材料分析以及催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。俄歇电子能谱分析(AES)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择AES进行分析,AES能分析≥20nm直径的异物成分,且异物的厚度不受限制(能达到单个原子层厚度,0.5nm)。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行厚度测量,可选择AES进行分析,利用AES的深度溅射功能测试≥3nm膜厚厚度。(3)当产品表面有多层薄膜,需测量各层膜厚及成分,利用D-SIMS(AES)能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)由于AES测试深度太浅,无法对样品喷金后再测试,所以绝缘的样品不能测试,只能测试导电性较好的样品。(4)AES元素分析范围Li-U,只能测试无机物质,不能测试有机物物质,检出限0.1%。应用实例样品信息:样品为客户端送检LED碎片,客户端反映LED碎片上Pad表面存在污染物,要求分析污染物的类型。失效样品确认:将LED碎片放在金相显微镜下观察,寻找被污染的Pad,通过观察,发现Pad表面较多小黑点。X射线光电子能谱分析(XPS)X射线光电子能谱技术X射线光电子能谱技术(X-ray photoelectron spectroscopy,简称XPS)是一种表面分析方法, 使用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来,被光子激发出来的电子称为光电子,可以测量光电子的能量和数量,从而获得待测物组成。XPS主要应用是测定电子的结合能来鉴定样品表面的化学性质及组成的分析,其特点在光电子来自表面10nm以内,仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究,以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。X射线光电子能谱分析(XPS)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择XPS进行分析,XPS能分析≥10μm直径的异物成分以及元素价态,从而确定异物的化学态,对失效机理研究提供准确的数据。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行厚度测量,可选择XPS进行分析,利用XPS的深度溅射功能测试≥20nm膜厚厚度。(3)当产品表面有多层薄膜,需测量各层膜厚及成分,利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。(4)当产品的表面存在同种元素多种价态的物质,常规测试方法不能区分元素各种价态所含的比例,可考虑XPS价态分析,分析出元素各种价态所含的比例。注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)XPS测试的样品可喷薄金(不大于1nm),可以测试弱导电性的样品,但绝缘的样品不能测试。(4)XPS元素分析范围Li-U,只能测试无机物质,不能测试有机物物质,检出限0.1%。应用实例样品信息:客户端发现PCB板上金片表面被污染,对污染区域进行分析,确定污染物类型。测试结果谱图动态二次离子质谱分析(D-SIMS)飞行时间二次离子质谱技术二次离子质谱技术(Dynamic Secondary Ion Mass Spectrometry,D-SIMS)是一种非常灵敏的表面分析技术,通过用一次离子激发样品表面,打出极其微量的二次离子,根据二次离子的质量来测定元素种类,具有极高分辨率和检出限的表面分析技术。D-SIMS可以提供表面,薄膜,界面以至于三维样品的元素结构信息,其特点在二次离子来自表面单个原子层(1nm以内),仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和检出限高的特点,广泛应用于物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。动态二次离子质谱分析(D-SIMS)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择D-SIMS进行分析,D-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行膜厚测量,可选择D-SIMS进行分析,利用D-SIMS测量≥1nm的超薄膜厚。(3)当产品表面有多层薄膜,需测量各层膜厚及成分,利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。(4)当膜层与基材截面出现分层等问题,但是未能观察到明显的异物痕迹,可使用D-SIMS分析表面超痕量物质成分,以确定截面是否存在外来污染,检出限高达ppb级别。(5)掺杂工艺中,掺杂元素的含量一般是在ppm-ppb之间,且深度可达几十微米,使用常规手段无法准确测试掺杂元素从表面到心部的浓度分布,利用D-SIMS可以完成这方面参数测试。动态二次离子质谱分析(D-SIMS)注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样,样品表面必须平整。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)D-SIMS测试的样品不受导电性的限制,绝缘的样品也可以测试。(4)D-SIMS元素分析范围H-U,检出限ppb级别。应用实例样品信息:P92钢阳极氧化膜厚度分析。飞行时间二次离子质谱分析(TOF-SIMS)飞行时间二次离子质谱技术(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry,TOF-SIMS)是一种非常灵敏的表面分析技术,通过用一次离子激发样品表面,打出极其微量的二次离子,根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量,具有极高分辨率的测量技术。可以广泛应用于物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。TOF-SIMS可以提供表面,薄膜,界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息,其特点在二次离子来自表面单个原子层分子层(1nm以内),仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。飞行时间二次离子质谱分析(TOF-SIMS)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择TOF-SIMS进行分析,TOF-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行成分分析,可选择TOF-SIMS进行分析,利用TOF-SIMS可定性分析膜层的成分。(3)当产品表面出现异物,但是未能确定异物的种类,利用TOF-SIMS成分分析,不仅可以分析出异物所含元素,还可以分析出异物的分子式,包括有机物分子式。(4)当膜层与基材截面出现分层等问题,但是未能观察到明显的异物痕迹,可使用TOF-SIMS分析表面痕量物质成分,以确定截面是否存在外来污染,检出限高达ppm级别。飞行时间二次离子质谱分析(TOF-SIMS)注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)TOF-SIMS测试的样品不受导电性的限制,绝缘的样品也可以测试。(4)TOF-SIMS元素分析范围H-U,包含有机无机材料的元素及分子态,检出限ppm级别。应用实例样品信息:铜箔表面覆盖有机物钝化膜,达到保护铜箔目的,客户端需要分析分析苯并咪唑与铜表面结合方式。
  • 材料表面与界面分析技术及应用
    表面和界面的性质在材料制备、性能及应用等方面都起着重要作用,是材料科学领域研究的重要课题。2023年12月18-21日,由仪器信息网主办的第五届材料表征与分析检测技术网络会议将于线上召开,会议聚焦成分分析、微区结构与形貌分析、表面和界面分析、物相及热性能分析等内容,设置六个专场,旨在帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作。其中,在表面和界面分析专场,北京师范大学教授级高工吴正龙、国家纳米科学中心研究员陈岚、暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广、上海交通大学分析测试中心中级工程师张南南、岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师吴金齐等多位嘉宾将为大家带来精彩报告。部分报告内容预告如下(按报告时间排序):北京师范大学教授级高工 吴正龙《X射线光电子能谱(XPS)定量分析》点击报名听会吴正龙,在北京师范大学分析测试中心长期从事电子能谱、荧光和拉曼光谱分析测试、教学及实验室管理工作。熟悉表面分析和光谱分析技术,积累了丰富实验测试经验。主要从事薄膜材料、稀土发光材料研究及石墨烯材料表征技术、表面增强拉曼光谱技术的研究,在国内外期刊发标多篇学术论文。现任全国表面化学析技术委员会副主任委员,主持和参与多项电子能谱分析方法标准。近年来,在多场国内电子能谱应用技术交流培训会上担任主讲人。报告摘要:X射线光电子能谱(XPS)作为最常用的表面分析技术,表面探测灵敏度高,可以检测表面化学态物种的表面平均含量、表面偏析;分析薄膜组成结构;评估表面覆盖、表面分散、表面损伤、表面吸附污染等。本报告在简要介绍XPS表面定量分析原理基础上,通过实际工作中的一些实例,探讨XPS定量结果解释,帮助大家正确理解XPS定量分析结果,更好地利用XPS技术分析表面。岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师 吴金齐《岛津XPS技术在材料表面分析中的应用》点击报名听会吴金齐,岛津分析中心应用工程师,博士毕业于中山大学物理化学专业,博士毕业后加入岛津公司,主要负责XPS的应用开发、技术支持、合作研究等工作,使用XPS技术开展不同行业材料表征相关研究,具有多年XPS仪器使用经验,熟悉XPS数据处理及解析,合作发表多篇SCI论文。报告摘要:介绍相关表面分析技术及XPS在材料表面分析中的应用。国家纳米科学中心研究员 陈岚《纳米气泡气液界面的检测》点击报名听会陈岚,爱尔兰国立科克大学理学博士,剑桥大学居里学者,2014年至今,先后任国家纳米科学中心副研究员、研究员及博士研究生(合作)导师;主要从事纳米界面微观检测及纳米界面光电化学性能调控方面的研究;ISO/TC281注册专家,全国微细气泡技术标准化技术委员会(SAC/TC584)委员,中国颗粒学会微纳气泡、气溶胶专委会委员,Frontiers in Materials及Catalysts客座编辑,科技部在库专家,北京市科委项目评审专家;主持科技部发展中国家杰出青年科学家来华工作计划1项,参与国家重点研发计划“纳米科技”重点专项、“纳米前沿”重点专项各1项;共发表论文近60篇,授权专利9项,编制国家标准10部。报告摘要:体相纳米气泡具有超常的稳定性及超高的内压,高内压的纳米气泡在溶液中稳定存在的机制一直众说纷纭。因此,研究纳米气泡边界层对于解释纳米气泡的稳定性具有重要的意义。由于纳米气泡气液界面的特点,检测体相纳米气泡边界层十分困难,常规的方法和技术手段很难实现。在本工作中,首次采用低场核磁共振技术(LF-NMR)对体相纳米气泡边界层中水分子的弛豫规律进行了系统研究,提出了纳米气泡边界层测量的数学模型,并成功地测得了不同尺寸纳米气泡的边界层厚度。研究发现,纳米气泡粒径越小,边界层所占比例越高,因而也越可以对更高内压的气核进行有效保护,纳米气泡的稳定性也可以据此进行定量解释。暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广《范德华异质结光电探测及光电存储器件》点击报名听会谢伟广,暨南大学物理与光电工程学院教授,博导。2007年博士毕业于中山大学凝聚态物理专业,导师为许宁生院士;研究方向是微纳尺度多场耦合行为及应用,半导体光电转换过程、器件及集成;在Advanced Materials, ACS Nano等期刊发表SCI论文80多篇,代表性成果包括:实现了多种二维半导体氧化物的CVD制备,首次发现了极性二维氧化物长波红外低损耗双曲声子极化激元现象;发展了钙钛矿薄膜的真空气相制备方法,实现了高效气相太阳能电池及光电探测阵列的制备。研究团队发展的多项方法已被国内外同行广泛采纳,并在Nature、Sciecne等著名期刊正面评价。主持国家基金面上项目、重点项目子课题、广东省自然科学基金杰出青年基金项目等多项项目;于2022年(排名第一)获得中国分析测试协会科学技术(CAIA)奖一等奖。报告摘要:二维钙钛矿(2DPVK)具有独特的晶体结构和突出的光电特性,设计2DPVK与其他二维材料的范德华异质结,可以实现具有优异性能的各类光电器件。本报告主要介绍下面两种异质结器件:(1)光电探测器:制备了2DPVK/MoS2范德华异质结器件,由于II型能带排列中层间电荷转移所诱导的亚带隙光吸收,器件在近红外区域表现出了单一材料均不具备的光电响应。在此基础上引入石墨烯(Gr)夹层,借助Gr的有效宽光谱吸收和异质结中光生载流子的快速分离和输运,2DPVK/Gr/MoS2器件的近红外探测性能进一步得到了大幅提升。(2)光电存储器:开发了基于MoS2/h-BN/2DPVK浮栅型光电存储器,其中2DVPK由于其高光吸收系数,能同时作为光电活性层与电荷存储层,器件展现了独特的光诱导多位存储效应以及可调谐的正/负光电导模式。上海交通大学分析测试中心中级工程师 张南南《紫外光电子能谱(UPS)样品制备、数据处理及应用分享》点击报名听会张南南,博士,2019年毕业于吉林大学无机化学系,同年入职上海交通大学分析测试中心,研究方向为材料的表界面研究,主要负责表面化学分析方向的X射线光电子能谱仪(XPS)及飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)方面的测试工作。获得上海交通大学决策咨询课题资助,授权一项发明专利,并在 J. Colloid Interf. Sci., Catal. Commun.等期刊发表了相关学术论文。报告摘要:紫外光电子能谱(UPS),能够在高能量分辨率水平上探测价层电子能级的亚结构和分子振动能级的精细结构,广泛应用在表/界面的电子结构表征方面。本报告主要介绍UPS原理、样品制备、数据处理以及在钙钛矿太阳能电池、有机半导体、催化材料等领域的应用。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 【赛纳斯】表面增强拉曼/红外光谱技术的进展与突破
    01导读拉曼光谱和红外光谱是 最 重 要 的分析化学方法之一,可提供待测体系的化学键等关键结构信息。然而,它们应用于材料和生物体系的表面化学分析时,常面临着灵敏度偏低的瓶颈。四十余年来,人们持续致力于突破该瓶颈,推动相关技术的应用和产业化。近日,厦门大学田中群教授课题组回顾了拉曼和红外光谱技术的发展历程,系统性论述了表面增强拉曼散射光谱和表面增强红外吸收光谱的三种物理机制:等离激元效应、避雷针效应和耦合效应。从拉曼和红外光谱的基本原理和实际案例出发,提出了进一步提高拉曼和红外光谱的表面检测灵敏度的策略,即宏观光学系统与微纳光学衬底之间多尺度耦合,最 后讨论了将宏观光学-微纳衬底间的高效耦合拓展到亚纳米分子尺度的可能性,展望了更多种形式的多尺度光耦合策略。图1 SERS和SEIRA光谱灵敏度提高的策略与实践:从微纳结构衬底设计到光学设计。02研究背景拉曼光谱和红外光谱技术的里程碑式进展如图2所示,时间轴上、下分别为拉曼光谱和红外光谱技术。从发展历程可见:(1)1800-1974年主要集中在基本测试仪器和方法,从无到有地建立拉曼和红外及其衍生光谱技术;(2)1974-2010年则在已有测量仪器基础上,从无到有建立起表面增强拉曼和表面增强红外光谱方法;(3)1997年至今的表面增强拉曼和表面增强红外光谱逐渐提升为单分子水平。由此可见拉曼和红外光谱技术的灵敏度在不断提升,而其蕴含的发展驱动力是由痕量甚至是单分子水平待测样品的实际需求所诱发的。如何提升拉曼和红外光谱的检测灵敏度,是具有 重 大 挑战性的科学问题和技术难题。图2 拉曼光谱、红外光谱、及其衍生技术的的里程碑式进展节点,时间轴上、下部分别为拉曼和红外光谱技术。2.1 SERS和SEIRA的增强机理表面增强拉曼光谱(SERS)和表面增强红外吸收光谱(SEIRA)主要基于电磁场增强机制。SERS和SEIRA电磁场理论的核心在于借助光和金、银等纳米结构的相互作用,增强纳米结构表面狭小区域内的光电场(也称近场)。该狭小区域也称为“热点”。处于热点中的待测分子的光散射和光吸收截面都被增强,如图3所示。图3 SERS和SEIRA的电磁场增强原理。a是分子的Raman散射及拉曼光谱。b是吸附于金属纳米球表面分子的SERS的两步增强机理。c是SERS光谱的数据处理。d是分子的红外吸收及红外光谱。e是吸附于金属纳米棒表面分子的SEIRA的一步增强机理。f是SEIRA谱的数据处理。热点内的局域电场的强度与分子的光吸收/散射效率直接相关。提高SERS和SEIRA增强衬底表面热点内局域电场强度是SERS和SEIRA技术发展的关键难题。SERS和SEIRA增强衬底可划分为非耦合型增强衬底和耦合型增强衬底两大类。非耦合型增强衬底,如单个纳米粒子、金属膜以及非金属表面的金属探针等,通常只支持局域表面等离激元、传播表面等离激元和避雷针效应中的一种机制。非耦合增强衬底的局域场增强因子较小,通常小于5个数量级,是研究局域场耦合的模型结构。耦合型增强衬底,特别是具有纳米间隙或者纳米尖端结构的增强衬底,分子拉曼散射和红外吸收信号会得到显著增强,检测灵敏度可达单分子水平。典型的耦合型增强衬底结构有纳米颗粒-纳米颗粒二聚体(dimer)、寡聚体结构(oligomer)、阵列结构(array)、蝴蝶结(bow-tie)结构,和金(或银)扫描探针-金(或银)衬底耦合结构等,如图4所示。图4 SERS和SEIRA典型结构。a-f为SERS衬底结构,g-i为SEIRA衬底结构。其中a和g为局域表面等离激元纳米结构,c和i为传播型表面等离激元纳米结构,e为支持避雷针效应的针尖纳米结构。b、d、f、h和i为不同形式的等离激元耦合纳米结构衬底。除了提高衬底的局域电场强度,SERS衬底在应用中还存在衬底普适性低和信号重现性不足的难题。壳层隔绝纳米颗粒增强拉曼光谱(SHINERS)是克服这一难题的强有力的创新方法,在材料表面化学分析中已发挥出独特的技术优势和巨大的实际应用效能。SHINERS技术的关键是制备超薄介质壳层包覆的金(或银)核的核壳结构纳米颗粒,其中壳层材质如SiO2、Al2O3等具有绝缘性和化学惰性,既避免了分子吸附于金(或银)核表面产生干扰信号,又减小了纳米颗粒和待测衬底发生烧融的概率,提升了体系稳定性。借助SHINERS中金(或银)核与待测金属材料衬底的耦合作用,金属衬底上吸附分子的拉曼信号得到显著放大,例如,实现了对不同晶面Au、Pt等金属单晶上痕量电催化中间产物的识别,为揭示相关电催化反应的路径和机制提供了关键证据(图5)。图5 用于表面分析的SHINERS技术。a 衬底表面的SHINERS粒子示意图。b 吸附在Au(111)、Au(100)和Au(110)表面的吡啶分子的SHINERS光谱。c SHINERS实验示意图。电磁场强度由颜色代表,红色(强)和蓝色(弱)。d SHINERS粒子的TEM成像和Pt衬底表面的3D-FDTD模拟。e 在氧气饱和的0.1 M HClO4中的ORR过程三个旋转环盘Pt单晶电极上的极化曲线。转速为1600转/分,扫描速率50 mV/s。坐标轴j和E分别代表电流密度和电极势。f 变电位条件下Pt(111)电极表面的ORR测试的EC-SHINERS光谱。类似壳层隔绝技术的核-壳结构构筑策略也适用于SEIRA技术。由金壳层和介质内核构筑的阵列SEIRA增强衬底不仅在近红外区有等离激元响应,在中红外区也显示出宽光谱共振响应。如图6所示,位于近红外区域的等离激元响应源自于单个纳米壳结构的多极等离激元共振,而位于中红外区域的宽谱响应带则源自多粒子结构的偶极共振耦合。耦合纳米结构是提高SERS和SEIRA衬底表面增强性能的有效方式,通过耦合效应可将衬底拓展为SERS和SEIRA同时响应的衬底。图6 多个纳米粒子耦合同时用于SERS和SEIRA虽然基于上述耦合纳米结构的SERS和SEIRA或SEIRA衬底,如单个SHINERS粒子、TERS探针、单根SEIRA棒和
  • 不锈钢等离子清洗效果评估|钢板表面油脂污染情况检测方案表面残留油污检测仪
    不锈钢等离子清洗效果评估|钢板表面油脂污染情况检测方案测试说明客户:德国Relyon Plasma公司样品:不锈钢板测量设备:析塔清洁度仪FluoScan 3D污染物:福斯溶剂型防锈油Fuchs Anticorit MKR 4目标采用荧光法测量不锈钢表面污染情况,检查等离子清洗的效果及其影响参数。操作过程首先,将不锈钢板放在60°C的超声波清洗槽中,使用碱性清洗剂清洗15分钟,然后用去离子水彻底冲洗并干燥不锈钢板。随后,在不锈钢板上滴一滴Anticorit MKR 4防腐蚀油,并用实验室用布擦拭。然后,使用析塔FluoScan 3D清洁度检测仪,采用荧光法,高分辨率扫描钢板,检测钢板上的防腐蚀油分布。荧光法是一种对油膜厚度敏感的测量,测试结果以RFU(相对荧光单位)显示,RFU值越低,表面越干净。等离子清洗对于等离子体清洗,手持等离子体设置piezobrush® PZ3被连接到析塔SITA FluoScan 3D(自动检测清洁度的测试台)的移动轴上,使得可以通过自动化进行等离子清洗处理。piezobrush® PZ3在测试板上以编程的移动路径移动,同时等离子体以恒定的移动速度开启,并与钢板表面保持恒定的距离。为了说明速度(清洗时间)的影响,首先以2.5mm/s的速度进行处理,然后在清洗时间一半的位置上,以5mm/s的速度进行处理。测量结果图1:未清洗的不锈钢板上的荧光测量结果图2:等离子清洗后的不锈钢板上的荧光测量结果结论荧光测量的结果表明,使用等离子清洗的两个区域比钢板的其他部分干净很多。清洗时间越长,清洗效果越好。荧光法适用于在等离子清洗后轻松和快速地监测清洗结果,通过测量可以确定影响等离子清洗的参数,达到最佳的清洗效果,同时降低成本。使用析塔FluoScan 3D清洁度仪自动检测测量零件清洁度,高分辨率扫描零件,最终以图像化呈现零件污染程度不同的区域。析塔FluoScan 3D自动表面清洁度检测仪广泛运用在不同的清洗工艺(水基、溶剂、激光、等离子.....),可以灵活应用在实验室或生产车间。翁开尔是德国析塔中国独家代理商,欢迎致电咨询析塔自动清洁度检测系统。
  • 超快速表面处理,秒取高质量界面【GDS微课堂-7】
    上图是瑞士摄影师马丁-奥格里利 ( Martin Oeggerli ) 通过扫描电子显微镜SEM拍摄的花粉照片,是不是很炫酷?但并非所有样品通过SEM,都能得到上图中直观惊艳的照片,更多样品需要经过预处理后方可充分展示。GDS就是对样品进行预处理,将观测的界面更好展示出来的利器。通过氩气等离子体持续轰击样品表面、溅射出样品离子后再进行分析的方法,GDS可以轻松替SEM剥蚀样品,供SEM进行观测。那与其他可用的剥蚀方法相比,GDS在样品制备与表征上有哪些优势呢?让我们一起来看看。GDS通过控制溅射时间,能精确地获得不同深度和清晰度的界面,将任意深度的包埋层完美地展现出来,供SEM分析。上图是铜表面的元素深度剖析图。铜的表面覆盖一层硫脲,硫脲分子通过硫端吸附到铜表面,C-S键垂直于金属表面。这个吸附层在深度剖面上以窄峰的形式清晰地显示在铜基体上方,包括碳、氢、氮和硫。从右图我们还可以看到,峰的位置按照吸附在铜基体上的硫脲分子的方向顺序被分离和定位。在扫描电镜中,必须精确控制溅射深度,GDS这种在原子尺度深度的分辨率,使这种精细的分析得以实现。GDS使用的是能力很低(低于50eV)但电流密度很高(~100mA cm-2)的氩气等离子体。氩离子的高电流密度能确保高速溅射,溅射速率每分钟达到1-10μm,整个样品的处理时间短,包括溅射在内往往几秒至几分钟就能搞定,相比于以往费时费力的机械抛光、化学抛光、电化学抛光、超薄切片等制备方法,不知道快了多少倍。比如为了获得高质量的表面,通常会用胶态二氧化硅悬浮液对样品进行抛光,来去除受损的表面区域。但是这种方法的抛光率非常低(仅为每分钟几纳米),因此对于延伸几百纳米的区域来说,需要数小时甚至一天的时间。而通过GDS溅射,可以在几十秒内去除大多数材料的受损表面区域。另外,GDS还有一个特点就是它是靠氩离子去撞击样品,通过溅射方法移除样品表面的材料,是对样品粒子一层层的剥蚀。此外,由于差动溅射效应,GDS能够在不同材料的分界处产生清晰的界面,这对于观测样品的表面形貌非常重要。而传统的机械抛光,靠的是细小的抛光粉的磨削、滚压,在对样品表面磨削的过程中势必会将凸起的花纹也一并磨掉,只留下光秃秃的平滑面。Show一个简单的比较图,让大家更直观的感受一下:(a)是机械抛光获得的结果,(b)是GDS剥蚀3S后获得的结果(a)图中是机械抛光获得的结果,我们看到样品表面的纹理被磨掉了;(b)图是GDS剥蚀处理后的结果,样品表面的花纹和结构保存的很好,我们可以看到表面的精细结构。我们再来看一个例子:通过超薄切片处理过的镀锌钢的横截面(a)图是通过超薄切片技术制备的整个镀锌钢样品的SEM图像;(b)图是通过超薄切片技术制备的镀锌钢样品中,锌/钢界面的SEM图,可以看到表面有严重的刮痕;(c)图是对(b)进行GDS溅射10秒后,锌/钢界面的SEM图片,可以看到而GDS制备的样品消除了刮痕,完美保留了样品的形貌。GDS除了可以为扫描电镜制备样品外,还可以联合SEM全面表征样品。下面是同一个样品:AlCrN/TiN/AlCrN/TiN/Fe使用SEM和GDS分别测试的结果。SEM提供了样品横截面的结构:根据颜色的深浅,可以了解到样品包含4个镀层,图中详细标注了不同镀层的厚度;GDS则展示了样品中各元素从表面到铁基体,不同深度处的含量分布。两个结果有交叠的信息也有截然不同的信息,更加全面立体地展示了样品的结构信息和含量分布。往期回顾【GDS微课堂-1】随Dr.JY掀起GDS神秘面纱【GDS微课堂-2】七问七答,掌握GDS常用概念【GDS微课堂-3】GDS解密:如何打造钢铁侠的战衣盔甲?【GDS微课堂-4】锂电池研发的“秘密武器”【GDS微课堂-5】“钢铁侠”背后的清洁能源之梦【GDS微课堂-6】看GDS如何助力“灯厂”奥迪独领风骚? HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识,旗下的JobinYvon更有着200年的光学、光谱经验,HORIBA非常乐意与大家分享这些经验,为此特创立Optical School(光谱学院)。无论是刚接触光谱的学生,还是希望有所建树的研究者,都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式,使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解,不断提高仪器使用水平,解决应用中的问题,进而提升科研水平,更好地探索未知世界。
  • 日立应用|材料断面多区域连续加工方案
    材料观察对于材料的性能或工艺研究,表面和内部观察都是不可或缺的,尤其某些缺陷异常,需要切割开后观察,寻找问题点。一般切割方式有很多种,比如线切割,激光,刀具等,这些工具在切割完样品后,样品的切割面会受到剪切力或是热量的影响,出现切割面损伤的现象。当然,也可以使用FIB对特定位置进行加工并观察,但受限于成本高,切割区域小,时间长的现象。而离子研磨系统具有成本低,切割区域大的特点,在很多材料科研或失效分析领域广泛使用。日立ArBlade5000离子研磨系统,不仅可以大区域,快速的无损伤加工,而且在此基础上,增加了“切割过程创建器”的功能,允许用户设置多个加工点并自动处理它们。再利用SEM的“宏功能”可以自动捕获指定区域的广域图像。特别是对于SU3800/3900,SEM允许将离子研磨截面支架放入SEM样品仓种,从而促进从加工到观察的过程的自动化与便捷性。01多区域切割后的光学图像02SEM自动采集多区域点的结果03异常区域观察01显示了多点切割区域的光学显微镜图像02显示了每个加工区域的自动捕获的SEM图像。具有均匀间隔引脚的样品被树脂嵌入,并且通过在铣削过程创建器中指定其坐标自动处理以红色圈出的三个引脚。SU3800中的微距功能用于自动读取处理后的位置坐标,并指定成像范围(基于处理位置的600 μm宽和800 μm高),以进行自动图像捕获。03显示了引脚A电镀区域的放大SEM图像。表面上存在两个电镀层,并且镀层的厚度在箭头(←)中不均匀。日立电镜设计理念是通过将“研磨过程创建器”和“宏观功能”结合使用,可以实现从加工到观察的整个过程的自动化,并且每个设备前面唯一需要的工作就是分别在离子研磨系统和SEM中设置样品,从而显着减少工作时间。END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 晶圆表面缺陷检测方法综述【下】
    上接:晶圆表面缺陷检测方法综述【上】4. 基于机器学习的晶圆表面缺陷检测机器学习主要是将一个具体的问题抽象成一个数学模型,通过数学方法求解模型,求解该问题,然后评估该模型对该问题的影响。根据训练数据的特点,分为监督学习、无监督学习和半监督学习。本文主要讨论这三种机器学习方法在晶圆表面缺陷检测中的应用。机器学习模型比较如表2所示。表 2.机器学习算法的比较。分类算法创新局限监督学习KNN系列对异常数据不敏感,准确率高。复杂度高,计算强度高。决策树-Radon应用Radon以形成新的缺陷特征。过拟合非常熟练。SVMSVM 可对多变量、多模态和不可分割的数据点进行高效分类。它对多个样本不友好,内核函数难以定位。无监督学习多层感知器聚类算法采用多层感知器增强特征提取能力。取决于激活函数的选择。DBSCAN可以根据缺陷模式特征有选择地去除异常值。样本密度不均匀或样本过大,收敛时间长,聚类效果差。SOM高维数据可以映射到低维空间,保持高维空间的结构。目标函数不容易确定。半监督学习用于增强标记的半监督框架将监督集成学习与无监督SOM相结合,构建了半监督模型。培训既费时又费时。半监督增量建模框架通过主动学习和标记样本来增强模型性能,从而提高模型性能。性能取决于标记的数据量。4.1. 监督学习监督学习是一种学习模型,它基于该模型对所需的新数据样本进行预测。监督学习是目前晶圆表面缺陷检测中广泛使用的机器学习算法,在目标检测领域具有较高的鲁棒性。Yuan,T等提出了一种基于k-最近邻(KNN)的噪声去除技术,该技术利用k-最近邻算法将全局缺陷和局部缺陷分离,提供晶圆信息中所有聚合的局部缺陷信息,通过相似聚类技术将缺陷分类为簇,并利用聚类缺陷的参数化模型识别缺陷簇的空间模式。Piao M等提出了一种基于决策树的晶圆缺陷模式识别方法。利用Radon变换提取缺陷模式特征,采用相关性分析法测度特征之间的相关性,将缺陷特征划分为特征子集,每个特征子集根据C4.5机制构建决策树。对决策树置信度求和,并选择总体置信度最高的类别。决策树在特定类别的晶圆缺陷检测中表现出更好的性能,但投影的最大值、最小值、平均值和标准差不足以代表晶圆缺陷的所有空间信息,因此边缘缺陷检测性能较差。支持向量机(SVM)在监督学习中也是缺陷检测的成熟应用。当样本不平衡时,k-最近邻算法分类效果较差,计算量大。决策树也有类似的问题,容易出现过度拟合。支持向量机在小样本和高维特征的分类中仍然具有良好的性能,并且支持向量机的计算复杂度不依赖于输入空间的维度,并且多类支持向量机对过拟合问题具有鲁棒性,因此常被用作分类器。R. Baly等使用支持向量机(SVM)分类器将1150张晶圆图像分为高良率和低良率两类,然后通过对比实验证明,相对于决策树,k-最近邻(KNN)、偏最小二乘回归(PLS回归)和广义回归神经网络(GRNN),非线性支持向量机模型优于上述四种晶圆分类方法。多类支持向量机在晶圆缺陷模式分类中具有更好的分类精度。L. Xie等提出了一种基于支持向量机算法的晶圆缺陷图案检测方案。采用线性核、高斯核和多项式核进行选择性测试,通过交叉验证选择测试误差最小的核进行下一步的支持向量机训练。支持向量机方法可以处理图像平移或旋转引起的误报问题。与神经网络相比,支持向量机不需要大量的训练样本,因此不需要花费大量时间训练数据样本进行分类。为复合或多样化数据集提供更强大的性能。4.2. 无监督学习在监督学习中,研究人员需要提前将缺陷样本类型分类为训练的先验知识。在实际工业生产中,存在大量未知缺陷,缺陷特征模糊不清,研究者难以通过经验进行判断和分类。在工艺开发的早期阶段,样品注释也受到限制。针对这些问题,无监督学习开辟了新的解决方案,不需要大量的人力来标记数据样本,并根据样本之间的特征关系进行聚类。当添加新的缺陷模式时,无监督学习也具有优势。近年来,无监督学习已成为工业缺陷检测的重要研究方向之一。晶圆图案上的缺陷图案分类不均匀,特征不规则,无监督聚类算法对这种情况具有很强的鲁棒性,广泛用于检测复杂的晶圆缺陷图案。由于簇状缺陷(如划痕、污渍或局部失效模式)导致难以检测,黄振提出了一种解决该问题的新方法。提出了一种利用自监督多层感知器检测缺陷并标记所有缺陷芯片的自动晶圆缺陷聚类算法(k-means聚类)。Jin C H等提出了一种基于密度的噪声应用空间聚类(DBSCAN)的晶圆图案检测与分类框架,该框架根据缺陷图案特征选择性地去除异常值,然后提取的缺陷特征可以同时完成异常点和缺陷图案的检测。Yuan, T等提出了一种多步晶圆分析方法,该方法基于相似聚类技术提供不同精度的聚类结果,根据局部缺陷模式的空间位置识别出种混合型缺陷模式。利用位置信息来区分缺陷簇有一定的局限性,当多个簇彼此靠近或重叠时,分类效果会受到影响。Di Palma,F等采用无监督自组织映射(SOM)和自适应共振理论(ART1)作为晶圆分类器,对1种不同类别的晶圆进行了模拟数据集测试。SOM 和 ART1 都依靠神经元之间的竞争来逐步优化网络以进行无监督分类。由于ART是通过“AND”逻辑推送到参考向量的,因此在处理大量数据集时,计算次数增加,无法获得缺陷类别的实际数量。调整网络标识阈值不会带来任何改进。SOM算法可以将高维输入数据映射到低维空间,同时保持输入数据在高维空间中的拓扑结构。首先,确定神经元的类别和数量,并通过几次对比实验确定其他参数。确定参数后,经过几个学习周期后,数据达到渐近值,并且在模拟数据集和真实数据集上都表现良好。4.3. 半监督学习半监督学习是一种结合了监督学习和无监督学习的机器学习方法。半监督学习可以使用少量的标记数据和大量的未标记数据来解决问题。基于集成的半监督学习过程如图 8 所示。避免了完全标记样品的成本消耗和错误标记。半监督学习已成为近年来的研究热点。图8.基于集成的半监督学习监督学习通常能获得良好的识别结果,但依赖于样本标记的准确性。晶圆数据样本可能存在以下问题。首先是晶圆样品数据需要专业人员手动标记。手动打标过程是主观的,一些混合缺陷模式可能会被错误标记。二是某些缺陷模式的样本不足。第三,一些缺陷模式一开始就没有被标记出来。因此,无监督学习方法无法发挥其性能。针对这一问题,Katherine Shu-Min Li等人提出了一种基于集成的半监督框架,以实现缺陷模式的自动分类。首先,在标记数据上训练监督集成学习模型,然后通过该模型训练未标记的数据。最后,利用无监督学习算法对无法正确分类的样本进行处理,以达到增强的标记效果,提高晶圆缺陷图案分类的准确性。Yuting Kong和Dong Ni提出了一种用于晶圆图分析的半监督增量建模框架。利用梯形网络改进的半监督增量模型和SVAE模型对晶圆图进行分类,然后通过主动学习和伪标注提高模型性能。实验表明,它比CNN模型具有更好的性能。5. 基于深度学习的晶圆表面缺陷检测近年来,随着深度学习算法的发展、GPU算力的提高以及卷积神经网络的出现,计算机视觉领域得到了定性的发展,在表面缺陷检测领域也得到了广泛的应用。在深度学习之前,相关人员需要具备广泛的特征映射和特征描述知识,才能手动绘制特征。深度学习使多层神经网络能够通过抽象层自动提取和学习目标特征,并从图像中检测目标对象。Cheng KCC等分别使用机器学习算法和深度学习算法进行晶圆缺陷检测。他们使用逻辑回归、支持向量机(SVM)、自适应提升决策树(ADBT)和深度神经网络来检测晶圆缺陷。实验证明,深度神经网络的平均准确率优于上述机器学习算法,基于深度学习的晶圆检测算法具有更好的性能。根据不同的应用场景和任务需求,将深度学习模型分为分类网络、检测网络和分割网络。本节讨论创新并比较每个深度学习网络模型的性能。5.1. 分类网络分类网络是较老的深度学习算法之一。分类网络通过卷积、池化等一系列操作,提取输入图像中目标物体的特征信息,然后通过全连接层,根据预设的标签类别进行分类。网络模型如图 9 所示。近年来,出现了许多针对特定问题的分类网络。在晶圆缺陷检测领域,聚焦缺陷特征,增强特征提取能力,推动了晶圆检测的发展。图 9.分类网络模型结构图在晶圆制造过程中,几种不同类型的缺陷耦合在晶圆中,称为混合缺陷。这些类型的缺陷复杂多变且随机性强,已成为半导体公司面临的主要挑战。针对这一问题,Wang J等提出了一种用于晶圆缺陷分类的混合DPR(MDPR)可变形卷积网络(DC-Net)。他们设计了可变形卷积的多标签输出和一热编码机制层,将采样区域聚焦在缺陷特征区域,有效提取缺陷特征,对混合缺陷进行分类,输出单个缺陷,提高混合缺陷的分类精度。Kyeong和Kim为混合缺陷模式的晶圆图像中的每种缺陷设计了单独的分类模型,并通过组合分类器网络检测了晶圆的缺陷模式。作者使用MPL、SVM和CNN组合分类器测试了六种不同模式的晶圆映射数据库,只有作者提出的算法被正确分类。Takeshi Nakazawa和Deepak V. Kulkarni使用CNN对晶圆缺陷图案进行分类。他们使用合成生成的晶圆图像训练和验证了他们的CNN模型。此外,提出了一种利用模拟生成数据的方法,以解决制造中真实缺陷类别数据不平衡的问题,并达到合理的分类精度。这有效解决了晶圆数据采集困难、可用样品少的问题。分类网络模型对比如表3所示。表3. 分类网络模型比较算法创新Acc直流网络采样区域集中在缺陷特征区域,该区域对混合缺陷具有非常强的鲁棒性。93.2%基于CNN的组合分类器针对每个缺陷单独设计分类器,对新缺陷模式适应性强。97.4%基于CNN的分类检索方法可以生成模拟数据集来解释数据不平衡。98.2%5.2. 目标检测网络目标检测网络不仅可以对目标物体进行分类,还可以识别其位置。目标检测网络主要分为两种类型。第一种类型是两级网络,如图10所示。基于区域提案网络生成候选框,然后对候选框进行分类和回归。第二类是一级网络,如图11所示,即端到端目标检测,直接生成目标对象的分类和回归信息,而不生成候选框。相对而言,两级网络检测精度更高,单级网络检测速度更快。检测网络模型的比较如表4所示。图 10.两级检测网络模型结构示意图图 11.一级检测网络模型结构示意图表4. 检测网络模型比较算法创新AccApPCACAE基于二维主成分分析的级联辊类型自动编码。97.27%\YOLOv3-GANGAN增强了缺陷模式的多样性,提高了YOLOv3的通用性。\88.72%YOLOv4更新了骨干网络,增强了 CutMix 和 Mosaic 数据。94.0%75.8%Yu J等提出了一种基于二维主成分分析的卷积自编码器的深度神经网络PCACAE,并设计了一种新的卷积核来提取晶圆缺陷特征。产品自动编码器级联,进一步提高特征提取的性能。针对晶圆数据采集困难、公开数据集少等问题,Ssu-Han Chen等首次采用生成对抗网络和目标检测算法YOLOv3相结合的方法,对小样本中的晶圆缺陷进行检测。GAN增强了缺陷的多样性,提高了YOLOv3的泛化能力。Prashant P. SHINDE等提出使用先进的YOLOv4来检测和定位晶圆缺陷。与YOLOv3相比,骨干提取网络从Darknet-19改进为Darknet-53,并利用mish激活函数使网络鲁棒性。粘性增强,检测能力大大提高,复杂晶圆缺陷模式的检测定位性能更加高效。5.3. 分段网络分割网络对输入图像中的感兴趣区域进行像素级分割。大部分的分割网络都是基于编码器和解码器的结构,如图12所示是分割网络模型结构示意图。通过编码器和解码器,提高了对目标物体特征的提取能力,加强了后续分类网络对图像的分析和理解。在晶圆表面缺陷检测中具有良好的应用前景。图 12.分割网络模型结构示意图。Takeshi Nakazawa等提出了一种深度卷积编码器-解码器神经网络结构,用于晶圆缺陷图案的异常检测和分割。作者设计了基于FCN、U-Net和SegNet的三种编码器-解码器晶圆缺陷模式分割网络,对晶圆局部缺陷模型进行分割。晶圆中的全局随机缺陷通常会导致提取的特征出现噪声。分割后,忽略了全局缺陷对局部缺陷的影响,而有关缺陷聚类的更多信息有助于进一步分析其原因。针对晶圆缺陷像素类别不平衡和样本不足的问题,Han Hui等设计了一种基于U-net网络的改进分割系统。在原有UNet网络的基础上,加入RPN网络,获取缺陷区域建议,然后输入到单元网络进行分割。所设计的两级网络对晶圆缺陷具有准确的分割效果。Subhrajit Nag等人提出了一种新的网络结构 WaferSegClassNet,采用解码器-编码器架构。编码器通过一系列卷积块提取更好的多尺度局部细节,并使用解码器进行分类和生成。分割掩模是第一个可以同时进行分类和分割的晶圆缺陷检测模型,对混合晶圆缺陷具有良好的分割和分类效果。分段网络模型比较如表5所示。表 5.分割网络模型比较算法创新AccFCN将全连接层替换为卷积层以输出 2D 热图。97.8%SegNe结合编码器-解码器和像素级分类层。99.0%U-net将每个编码器层中的特征图复制并裁剪到相应的解码器层。98.9%WaferSegClassNet使用共享编码器同时进行分类和分割。98.2%第6章 结论与展望随着电子信息技术的不断发展和光刻技术的不断完善,晶圆表面缺陷检测在半导体行业中占有重要地位,越来越受到该领域学者的关注。本文对晶圆表面缺陷检测相关的图像信号处理、机器学习和深度学习等方面的研究进行了分析和总结。早期主要采用图像信号处理方法,其中小波变换方法和空间滤波方法应用较多。机器学习在晶圆缺陷检测方面非常强大。k-最近邻(KNN)、决策树(Decision Tree)、支持向量机(SVM)等算法在该领域得到广泛应用,并取得了良好的效果。深度学习以其强大的特征提取能力为晶圆检测领域注入了活力。最新的集成电路制造技术已经发展到4 nm,预测表明它将继续朝着更小的规模发展。然而,随着这些趋势的出现,晶圆上表面缺陷的复杂性也将增加,对模型的可靠性和鲁棒性提出了更严格的挑战。因此,对这些缺陷的分析和处理对于确保集成电路的高质量制造变得越来越重要。虽然在晶圆表面缺陷分析领域取得了一些成果,但仍存在许多问题和挑战。1、晶圆缺陷的公开数据集很少。由于晶圆生产和贴标成本高昂,高质量的公开数据集很少,为数不多的数据集不足以支撑训练。可以考虑创建一个合成晶圆缺陷数据库,并在现有数据集上进行数据增强,为神经网络提供更准确、更全面的数据样本。由于梯度特征中缺陷类型的多功能性,可以使用迁移学习来解决此类问题,主要是为了解决迁移学习中的负迁移和模型不适用性等问题。目前尚不存在灵活高效的迁移模型。利用迁移学习解决晶圆表面缺陷检测中几个样品的问题,是未来研究的难题。2、在晶圆制造过程中,不断产生新的缺陷,缺陷样本的数量和类型不断积累。使用增量学习可以提高网络模型对新缺陷的识别准确率和保持旧缺陷分类的能力。也可作为扩展样本法的研究方向。3、随着技术进步的飞速发展,芯片特征尺寸越来越小、越来越复杂,导致晶圆中存在多种缺陷类型,缺陷相互折叠,导致缺陷特征不均匀、不明显。增加检测难度。多步骤、多方法混合模型已成为检测混合缺陷的主流方法。如何优化深度网络模型的性能,保持较高的检测效率,是一个亟待进一步解决的问题。4、在晶圆制造过程中,不同用途的晶圆图案会产生不同的缺陷。目前,在单个数据集上训练的网络模型不足以识别所有晶圆中用于不同目的的缺陷。如何设计一个通用的网络模型来检测所有缺陷,从而避免为所有晶圆缺陷数据集单独设计训练模型造成的资源浪费,是未来值得思考的方向。5、缺陷检测模型大多为离线模型,无法满足工业生产的实时性要求。为了解决这个问题,需要建立一个自主学习模型系统,使模型能够快速学习和适应新的生产环境,从而实现更高效、更准确的缺陷检测。原文链接:Electronics | Free Full-Text | Review of Wafer Surface Defect Detection Methods (mdpi.com)
  • 贝士德仪器参加2020全国粉体检测与表面修饰技术交流
    9月23-24日,由粉体圈平台主办,贝士德仪器(北京)有限公司支持的“2020全国粉体检测与表面修饰技术交流会”在丹东福瑞德酒店成功召开,贝士德仪器总经理柳剑峰、销售总监殷小安、东北区区域经理季丹红参会。来自全国各地先进陶瓷、化工、稀土、医药等领域的130多名代表参加了本次活动。贝士德仪器在技术交流会现场设置展台,展示了粉体材料表征相关的比表面积及孔径分析仪、真密度及孔隙率分析,总经理柳剑峰作了题为《比表面积及真密度表征方法的简介与应用》的专题报告。 中国颗粒学会 王体壮秘书长 “王秘书长对会议的成功召开给予了称赞和祝福,提醒企业家们做材料产业要注重科学,也要有情怀。” 丹东百特董青云董事长作为东道主,致辞欢迎远道而来的客人 大会报告总结CONFERENCE GUESTS 报告1:中科院过程工程研究所李兆军研究员分享报告:“粉体的一致性评价与颗粒标准化工作”。 李老师指出,标准化的工艺才是最低成本的,尤其是做粉体生产,如果没有标准,就很难保证粉体的一致性。麦当劳通过前馈控制,采用统一的标准,保证最终成品的一致,这是值得我们粉体生产企业借鉴的案例。报告2:中国地质大学丁浩 教授、博士生导师分享“颗粒复合与复合粉体功能化理论及实践” 丁老师报告中强调了,根据粉体下游客户的用途不同来进行颗粒复合,有目的地做粉体改性工作。先进的颗粒复合理论与方法,可以制造出低成本而功能性满足要求的新材料。 报告3:超细粉末国家工程研究中心副主任杨景辉博士“塑料工业常用粉体及表面改性” 杨博士以粉体长径比的标准对产品进行了分类,总结了分析了塑料常用粉体自身的物理特性及适用分散剂的种类。分散剂的选择是有一定成熟的理论的,有了科学的指导,会更容易找到合适的改性剂与改性工艺。 报告5:贝士德仪器科技(北京)有限公司柳剑峰董事长分享“粉体材料比表面积及真密度表征方法的简介及应用” 柳总在报告中解答了哪些材料需要测比表面积,如何测及应该注意的事项等问题。为仪器的购买和使用者给出指导建议。 报告7:上海理工大学蔡小舒教授、博士生导师分享“纳米粉体新型测量技术” 蔡教授根据企业的实际需求,从科研的角度提出了对纳米颗粒检测的新的方法和技术,为研发人员认识纳米颗粒提供了新的思维。 报告13:东北大学李新光教授分享“粉体水分检测的理论与实践” 李教授以解决实际问题入手,对各种在线水分测试理论与方法进行了评估,认为近红外水分检测是一种低成本又实用的方法。可以解决粉体工业生产中水分控制问题,起到节约成本的作用。 展示区掠影 参会人员大合照 总之,只有开放交流,扩大视野,我们的粉体材料才有前途。 作为本次会议的支持单位,贝士德仪器携公司主打产品:BSD-PS2型比表面及孔径分析仪,BSD-PM系列比表面积及微孔分析仪,BSD-BET400快速比表面积测试仪,BSD-TD真密度及氦孔隙率分析仪参展。各系列先进设备迎来了行业内无数客户的参观和咨询,并获得了一致好评。不少客户在参观完后表示对贝士德仪器的设备很感兴趣,并提出实地参观要求,详谈合作计划。 BSD-PM1 高性能比表面积及微孔分析仪Surface Area and Microporous Analyzer BSD-PM1高性能比表面积及微孔分析仪属于研究级仪器,可测试材料的比表面积、总孔容、孔径分布和吸附脱附数据,尤其可对微孔材料的孔径分布给出更准确测试结果,可升级为双站微孔测试功能,适用于对研发、实验要求极高的科研单位和企业用户。集装阀门和管路设计,模块化组装,保证仪器高真空度和高密封性,是高性能和高稳定性的典型产品。 BSD-PS2 比表面积及孔径分析仪Surface Area Porosity Analyzer BSD-PS2型比表面积及孔径分析仪,具有2个样品预处理脱气站,1个样品分析站。测试精度高、重现性好。重复性误差小于±1%。测试范围:比表面0.0005m2/g以上,微孔:0.35-2nm、介孔:2-50nm、大孔:50-500nm,样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等可装入样品管的材料。国内知名品牌,远销海外,获得多项国内技术专利,技术国际领先。 BSD-BET400?全自动快速比表面积仪Auto Fast Specific Surface Area Analyzer 高效率:全世界测试效率高的比表面测试系统;BSD-BET400配合BSD-AD8八站预处理机,分析能力可达12个样品/小时,且包含30min预处理;BET法:动态色谱法测试,符合国标,兼顾测试的高效率;免标样:免标样,彻底消除标样影响,降低测试成本;高稳定性:动态色谱法具有独特的高稳定性,适合工业质量控制;高分辨率:对于中小比表面样品,适用于电池材料、金属粉末、有机粉体等材料的比表面快速分析。?恒温体积定量管(专利):处于恒温状态的体积定量管,不受环境温度影响,是高稳定性的保证;?液氮温度检测(专利):通过液氮温度检测技术,消除液氮纯度因素的影响; BSD-TD-K 全自动真密度及孔隙率分析仪Automatic True Density & Porosity Analyzer BSD-TD-K系列全自动真密度分析仪由计算机控制全自动运行的气体膨胀真密度分析系统,具有多项技术专利,独创的测试方式,使其应用领域较同类仪器更广,能准确测定粉体、块状固体、浆状物质、泡沫等多种材料的真密度和孔隙率,适用于广大研究机构和企事业单位。测试精度:标准铝柱精确度优于±0.03%,标准铝柱重复性优于±0.015%,分辨率:0.0001g/ml测试速度:1-2min完成一次测试过程(不含恒温时间),双站分析效率提高一倍。程序自动连续测试6次,取平均值。恒温模式:全自动程序化恒温模式,程序化控制恒温过程,并自动进入测试过程。此恒温模式为可选;
  • 【安东不怕扰e直播】表面表征
    安东帕-康塔的气体吸附分析仪具有非常高的灵敏度,可同时对三个样品进行精细的微孔孔径分析,并且由于采用了独特的技术保证了测试区域的冷自由空间体积最小。它们可以完成最具挑战性的沸石、活性炭和 MOF 材料的测量,适用于环境和工业应用(如气体存储和超级电容)领域的创新材料研究。其内置的真空泵和专用的脱气站可最大限度节省工作台的空间。此款分析仪作为化学吸附装置有三种不同的配置,同时保留全部物理吸附分析能力,可一站式完成催化剂的多项表征。NOVAtouch 系列是全球数百家实验室首选的仪器。这些高通量的快速真空体积法气体吸附分析仪可为质量控制和研发实验室提供所需的比表面积和孔径分析能力,且价格经济实惠。该系列仪器配置两个或四个分析站以及四个内置真空或流动脱气站,可缩小整个工作台的空间,同时实现性能最大化。目前,可向制药客户提供符合 21 CFR Part 11 相关规定的软件版本。
  • 灯具GS认证表面温度再添新规
    日前,德国安全技术中央部门(ZLS)发布了EK1决议(No.518-12),要求进行GS认证的灯具产品必须要满足相关的表面温度的要求,并进一步明确了该要求的适用范围和免除条件。目前,该决议目前已进行发布并进入到实施阶段。   GS认证是德国劳工部授权TUV,VDE等机构进行的安全性认证,其认证标志是产品进入到欧洲高端市场的通行证。据悉,截至2012年10月份,宁波地区出口到欧洲的各类灯具产品超过5.8亿美元,该决议的实施必将对其产生广泛的影响。   据了解,该决议适用于EN60598系列的灯具,并且对于表面温度的适用范围规定为,非功能性表面温度如果在灯具特殊标准中进行规定的依据特殊标准执行,如果没有规定的,那么对于所有可移式灯具和打算固定在手可触及区域的灯具,其表面温升规定为:泛光照明的表面,在EN60598-1通用标准正常热试验的温度限值为90℃ 如果金属部件热表面温度超过60℃,非金属部件热表面温度超过75℃,则在用户使用说明中给出足够的安全告示。该决议还规定限值适用于IP1X试验探棒(依据EN60529,具有50mm球形)可触及的所有材料表面,但对下列情况进行免除:光源照射的开口和半透明罩盖或玻璃(包括荧光材料)免除 在光源照射开口之前或之后的所有部件,如反射器或防护格栅,不在决议覆盖范围。   该决议的实施对于大功率可移式或低位安装灯具表面温度的控制提出了较为苛刻的要求,为此建议各相关企业应抓紧时间做好决议的研究工作,吃透决议中规定的限值要求和免除条件,同时应在第一时间做好决议的技术应对工作,做好新旧产品结构上的更改,可通过采用降低灯具的光源功率,重新设计壳体的散热结构等方法来降低灯具的表面温度,做好灯具GS证书到期之前的变更和出口型式试验确认工作,持续关注EK1决议的动态 建议相关的监管部门和检测机构应尽早制定对应措施,加强向出口到欧洲灯具生产企业宣传,以实现新决议的顺利应对。
  • 晶圆表面缺陷检测方法综述【上】
    摘要晶圆表面缺陷检测在半导体制造中对控制产品质量起着重要作用,已成为计算机视觉领域的研究热点。然而,现有综述文献中对晶圆缺陷检测方法的归纳和总结不够透彻,缺乏对各种技术优缺点的客观分析和评价,不利于该研究领域的发展。本文系统分析了近年来国内外学者在晶圆表面缺陷检测领域的研究进展。首先,介绍了晶圆表面缺陷模式的分类及其成因。根据特征提取方法的不同,目前主流的方法分为三类:基于图像信号处理的方法、基于机器学习的方法和基于深度学习的方法。此外,还简要介绍了代表性算法的核心思想。然后,对每种方法的创新性进行了比较分析,并讨论了它们的局限性。最后,总结了当前晶圆表面缺陷检测任务中存在的问题和挑战,以及该领域未来的研究趋势以及新的研究思路。1.引言硅晶圆用于制造半导体芯片。所需的图案是通过光刻等工艺在晶圆上形成的,是半导体芯片制造过程中非常重要的载体。在制造过程中,由于环境和工艺参数等因素的影响,晶圆表面会产生缺陷,从而影响晶圆生产的良率。晶圆表面缺陷的准确检测,可以加速制造过程中异常故障的识别以及制造工艺的调整,提高生产效率,降低废品率。晶圆表面缺陷的早期检测往往由经验丰富的检测人员手动进行,存在效率低、精度差、成本高、主观性强等问题,不足以满足现代工业化产品的要求。目前,基于机器视觉的缺陷检测方法[1]在晶圆检测领域已经取代了人工检测。传统的基于机器视觉的缺陷检测方法往往采用手动特征提取,效率低下。基于计算机视觉的检测方法[2]的出现,特别是卷积神经网络等神经网络的出现,解决了数据预处理、特征表示和提取以及模型学习策略的局限性。神经网络以其高效率、高精度、低成本、客观性强等特点,迅速发展,在半导体晶圆表面缺陷检测领域得到广泛应用。近年来,随着智能终端和无线通信设施等电子集成电路的发展,以及摩尔定律的推广,在全球对芯片的需求增加的同时,光刻工艺的精度也有所提高。随着技术的进步,工艺精度已达到10纳米以下[5]。因此,对每个工艺步骤的良率提出了更高的要求,对晶圆制造中的缺陷检测技术提出了更大的挑战。本文主要总结了晶圆表面缺陷检测算法的相关研究,包括传统的图像处理、机器学习和深度学习。根据算法的特点,对相关文献进行了总结和整理,对晶圆缺陷检测领域面临的问题和挑战进行了展望和未来发展。本文旨在帮助快速了解晶圆表面缺陷检测领域的相关方法和技能。2. 晶圆表面缺陷模式在实际生产中,晶圆上的缺陷种类繁多,形状不均匀,增加了晶圆缺陷检测的难度。在晶圆缺陷的类型中,无图案晶圆缺陷和图案化晶圆缺陷是晶圆缺陷的两种主要形式。这两类缺陷是芯片故障的主要原因。无图案晶圆缺陷多发生在晶圆生产的预光刻阶段,即由机器故障引起的晶圆缺陷。划痕缺陷如图1a所示,颗粒污染缺陷如图1b所示。图案化晶圆缺陷多见于晶圆生产的中间工序。曝光时间、显影时间和烘烤后时间不当会导致光刻线条出现缺陷。螺旋激励线圈和叉形电极的微纳制造过程中晶圆表面产生的缺陷如图2所示。开路缺陷如图2 a所示,短路缺陷如图2 b所示,线路污染缺陷如图2 c所示,咬合缺陷如图2d所示。图1.(a)无图案晶圆的划痕缺陷;(b)无图案晶圆中的颗粒污染。图2.(a)开路缺陷,(b)短路缺陷,(c)线路污染,以及(d)图案化晶圆缺陷图中的咬合缺陷。由于上述晶圆缺陷的存在,在对晶圆上所有芯片进行功能完整性测试时,可能会发生芯片故障。芯片工程师用不同的颜色标记测试结果,以区分芯片的位置。在不同操作过程的影响下,晶圆上会产生相应的特定空间图案。晶圆图像数据,即晶圆图,由此生成。正如Hansen等在1997年指出的那样,缺陷芯片通常具有聚集现象或表现出一些系统模式,而这种缺陷模式通常包含有关工艺条件的必要信息。晶圆图不仅可以反映芯片的完整性,还可以准确描述缺陷数据对应的空间位置信息。晶圆图可能在整个晶圆上表现出空间依赖性,芯片工程师通常可以追踪缺陷的原因并根据缺陷类型解决问题。Mirza等将晶圆图缺陷模式分为一般类型和局部类型,即全局随机缺陷和局部缺陷。晶圆图缺陷模式图如图3所示,局部缺陷如图3 a所示,全局随机缺陷如图3b所示。全局随机缺陷是由不确定因素产生的,不确定因素是没有特定聚类现象的不可控因素,例如环境中的灰尘颗粒。只有通过长期的渐进式改进或昂贵的设备大修计划,才能减少全局随机缺陷。局部缺陷是系统固有的,在晶圆生产过程中受到可控因素的影响,如工艺参数、设备问题和操作不当。它们反复出现在晶圆上,并表现出一定程度的聚集。识别和分类局部缺陷,定位设备异常和不适当的工艺参数,对提高晶圆生产良率起着至关重要的作用。图3.(a)局部缺陷模式(b)全局缺陷模式。对于面积大、特征尺寸小、密度低、集成度低的晶圆图案,可以用电子显微镜观察光刻路径,并可直接进行痕量检测。随着芯片电路集成度的显著提高,进行芯片级检测变得越来越困难。这是因为随着集成度的提高,芯片上的元件变得更小、更复杂、更密集,从而导致更多的潜在缺陷。这些缺陷很难通过常规的检测方法进行检测和修复,需要更复杂、更先进的检测技术和工具。晶圆图研究是晶圆缺陷检测的热点。天津大学刘凤珍研究了光刻设备异常引起的晶圆图缺陷。针对晶圆实际生产过程中的缺陷,我们通过设备实验对光刻胶、晶圆粉尘颗粒、晶圆环、划痕、球形、线性等缺陷进行了深入研究,旨在找到缺陷原因,提高生产率。为了确定晶圆模式失效的原因,吴明菊等人从实际制造中收集了811,457张真实晶圆图,创建了WM-811K晶圆图数据集,这是目前应用最广泛的晶圆图。半导体领域专家为该数据集中大约 20% 的晶圆图谱注释了八种缺陷模式类型。八种类型的晶圆图缺陷模式如图4所示。本综述中引用的大多数文章都基于该数据集进行了测试。图4.八种类型的晶圆映射缺陷模式类型:(a)中心、(b)甜甜圈、(c)边缘位置、(d)边缘环、(e)局部、(f)接近满、(g)随机和(h)划痕。3. 基于图像信号处理的晶圆表面缺陷检测图像信号处理是将图像信号转换为数字信号,再通过计算机技术进行处理,实现图像变换、增强和检测。晶圆检测领域常用的有小波变换(WT)、空间滤波(spatial filtering)和模板匹配(template matching)。本节主要介绍这三种算法在晶圆表面缺陷检测中的应用。图像处理算法的比较如表1所示。表 1.图像处理算法的比较。模型算法创新局限小波变换 图像可以分解为多种分辨率,并呈现为具有不同空间频率的局部子图像。防谷物。阈值的选择依赖性很强,适应性差。空间滤波基于空间卷积,去除高频噪声,进行边缘增强。性能取决于阈值参数。模板匹配模板匹配算法抗噪能力强,计算速度快。对特征对象大小敏感。3.1. 小波变换小波变换(WT)是一种信号时频分析和处理技术。首先,通过滤波器将图像信号分解为不同的频率子带,进行小波分解 然后,通过计算小波系数的平均值、标准差或其他统计度量,分析每个系数以检测任何异常或缺陷。异常或缺陷可能表现为小波系数的突然变化或异常值。根据分析结果,使用预定义的阈值来确定信号中的缺陷和异常,并通过识别缺陷所在的时间和频率子带来确定缺陷的位置。小波分解原理图如图5所示,其中L表示低频信息,H表示高频信息。每次对图像进行分解时,图像都会分解为四个频段:LL、LH、HL 和 HH。下层分解重复上层LL带上的分解。小波变换在晶圆缺陷特征的边界处理和多尺度边缘检测中具有良好的性能。图5.小波分解示意图。Yeh等提出了一种基于二维小波变换(2DWT)的方法,该方法通过修正小波变换模量(WTMS)计算尺度系数之间的比值,用于晶圆缺陷像素的定位。通过选择合适的小波基和支撑长度,可以使用少量测试数据实现晶圆缺陷的准确检测。图像预处理阶段耗费大量时间,严重影响检测速度。Wen-Ren Yang等提出了一种基于短时离散小波变换的晶圆微裂纹在线检测系统。无需对晶圆图像进行预处理。通过向晶圆表面发射连续脉冲激光束,通过空间探针阵列采集反射信号,并通过离散小波变换进行分析,以确定微裂纹的反射特性。在加工的情况下,也可以对微裂纹有更好的检测效果。多晶太阳能硅片表面存在大量随机晶片颗粒,导致晶圆传感图像纹理不均匀。针对这一问题,Kim Y等提出了一种基于小波变换的表面检测方法,用于检测太阳能硅片缺陷。为了更好地区分缺陷边缘和晶粒边缘,使用两个连续分解层次的小波细节子图的能量差作为权重,以增强每个分解层次中提出的判别特征。实验结果表明,该方法对指纹和污渍有较好的检测效果,但对边缘锋利的严重微裂纹缺陷无效,不能适用于所有缺陷。3.2. 空间过滤空间滤波是一种成熟的图像增强技术,它是通过直接对灰度值施加空间卷积来实现的。图像处理中的主要作用是图像去噪,分为平滑滤镜和锐化滤镜,广泛应用于缺陷检测领域。图6显示了图像中中值滤波器和均值滤波器在增加噪声后的去噪效果。图6.滤波去噪效果图:(a)原始图像,(b)中值滤波去噪,(c)均值滤光片去噪。Ohshige等提出了一种基于空间频率滤波技术的表面缺陷检测系统。该方法可以有效地检测晶圆上的亚微米缺陷或异物颗粒。晶圆制造中随机缺陷的影响。C.H. Wang提出了一种基于空间滤波、熵模糊c均值和谱聚类的晶圆缺陷检测方法,该方法利用空间滤波对缺陷区域进行去噪和提取,通过熵模糊c均值和谱聚类获得缺陷区域。结合均值和谱聚类的混合算法用于缺陷分类。它解决了传统统计方法无法提取具有有意义的分类的缺陷模式的问题。针对晶圆中的成簇缺陷,Chen SH等开发了一种基于中值滤波和聚类方法的软件工具,所提算法有效地检测了缺陷成簇。通常,空间过滤器的性能与参数高度相关,并且通常很难选择其值。3.3. 模板匹配模板匹配检测是通过计算模板图像与被测图像之间的相似度来实现的,以检测被测图像与模板图像之间的差异区域。Han H等从晶圆图像本身获取的模板混入晶圆制造工艺的设计布局方案中,利用物理空间与像素空间的映射,设计了一种结合现有圆模板匹配检测新方法的晶圆图像检测技术。刘希峰结合SURF图像配准算法,实现了测试晶圆与标准晶圆图案的空间定位匹配。测试图像与标准图像之间的特征点匹配结果如图7所示。将模式识别的轮廓提取技术应用于晶圆缺陷检测。Khalaj等提出了一种新技术,该技术使用高分辨率光谱估计算法提取晶圆缺陷特征并将其与实际图像进行比较,以检测周期性2D信号或图像中不规则和缺陷的位置。图7.测试图像与标准图像之间的特征点匹配结果。下接:晶圆表面缺陷检测方法综述【下】
  • 表面分析技术与新能源研究的结合——2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2017年5月20日,“2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会”在重庆召开。此次会议由西南大学、重庆大学、赛默飞主办,170多位来自科研院校、以及企业的专家用户参加了此次会议。 /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 现场1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/3f44f489-93a2-49c9-b0eb-35c6af40112a.jpg" / /p p style=" text-align: center " 会议现场 /p p   就像在 a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20170520/220051.shtml" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " “2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会”在重庆召开 /span /strong /a 中,西南大学李长明院士说到的,当今社会的发展离不开新能源的出现和先进能源技术的使用,发展新能源、改善传统能源环境污染状况,是全世界全人类共同关心的问题。 /p p   中国科学院长春应用化学研究所杨秀荣院士也提到,全球能源消耗面临着巨大危机,据2013年全球能源消费统计,石油只能再用45年、煤还能用200年,同时石油、煤等传统能源造成的环境污染也日趋严重。因此开发具有应用潜能的清洁能源具有重要意义。 /p p   根据国务院印发的《“十三五”国家战略性新兴产业发展规划》纲要,“十三五”期间国家将大力推动新能源汽车、新能源和节能环保产业快速壮大,加快生物产业创新发展步伐,超前布局战略性产业,促进战略性新兴产业集聚发展。而新能源的发展离不开对其相互作用反应机理的研究,这就使得分析技术,如表面分析技术变得非常关键。 /p p   此次大会的主题之一即聚焦“新能源”,主办方邀请了业内相关专家介绍了他们洁净能源技术研发的新进展。 /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 盛世善.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/5570ce22-d034-403f-b8dc-abec4f0cbbaf.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院大连化物所盛世善研究员 /p p style=" text-align: center " 报告题目:清洁能源与表面分析 /p p   报告中,盛世善教授介绍了洁净能源——煤基合成油的制备工艺、催化剂,及利用XPS等表面分析技术进行表征获得相关信息的情况。采用了新的铁基催化剂的费托合成以煤炭为原料制成的合成气直接制备烯烃,选择性超过了80%,而传统的以钴为催化剂的费托合成低碳烯烃的选择性理论上最高为58%,这一技术突破创造了一条煤基合成气转化制烯烃的新途径。盛世善教授介绍了此工艺过程中采用的新型双功能催化剂,并利用表面分析技术对其进行表征,对于金属或合金、多元催化剂可获得元素的偏析、分凝等信息 在催化剂制备条件选择上,可以获得焙烧气氛与温度等信息 对于半导体催化剂可以获得价带、材料的功函数等信息。 /p p style=" text-align: center " img title=" 陈建.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/22990709-8fe5-4e9f-82eb-2c3627a2e218.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中山大学陈建教授 /p p style=" text-align: center " 报告题目:表面分析技术在先进能源材料研究中的若干应用 /p p   陈建教授在报告中介绍了扫描探针显微、表面增强拉曼光谱、表面等离子体共振、光电子能谱等表面分析技术在先进能源材料研究中的新应用进展。如实现了对半导体材料表面、器件界面的结构与光电性质进行了原位、实时的测量,为界面调控提供了有效的分析手段。发展了基于表面增强拉曼散射技术的纳米局域热点温度检测方法,研究光电催化反应机理的原位光谱学分析方法,和研究聚合物在等温冷却结晶过程中的结构相态变化和结晶动力学过程的原位变温拉曼散射法。最后利用X射线光电子能谱与氩离子刻蚀联合技术明确了聚合物太阳能电池形成界面偶离子的机理和微观过程,揭示了钙钛矿太阳能电池钙钛矿薄膜形成的内在机制。 /p p style=" text-align: center " img title=" 谢芳艳.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/468aeafa-5982-4e0c-b14c-247fc585913f.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中山大学谢芳艳 /p p style=" text-align: center " 报告题目:光电子能谱在有机太阳电池研究中的应用 /p p   陈建教授的同事谢芳艳此次大会也带来了精彩报告,报告内容包括聚合物有机太阳电池、钙钛矿太阳电池的情况,而且,结合光电子能谱所能提供的信息,谢芳艳介绍了其团队在这方面所开展的应用实例。 /p p & nbsp /p
  • 2020年全球表面分析市场将达39.897亿美元
    p   根据Markets and Markets的最新市场调查报告& amp ldquo Surface Analysis Market by Instrumentation Technology (Microscopy, Spectroscopy, Surface Analyzers, a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/73.html" X-ray Diffraction /a ), Industry (Semiconductor, Polymers, Life Sciences) & amp End User (Academic Institutes, Industries) - Global Forecast to 2020 & amp rdquo ,预计到2020年,表面分析市场将达到约39 .897亿美元;2015年到2020年期间,该市场将以6.2%的复合年增长率增长。 /p p   表面分析技术是一种揭示材料及其制品的表面形貌、成分、结构或状态的分析手段。该技术可以用于开发新材料或改善现有材料的性能,进而支持相关产业优化、加速新产品开发、评估生产和包装工艺稳定性、快速识别跟踪污染物、评估新制造工艺和质量等。 /p p   在这份报告中,表面分析市场根据仪器技术、行业、终端用户和地区进行划分。基于仪器技术,市场划分为显微镜、光谱、表面分析仪和x射线衍射等。显微镜领域包括光学显微镜、电子显微镜、扫描探针显微镜和共聚焦显微镜。基于行业,市场划分为半导体、能源、聚合物、生命科学、冶金金属和食品饮料、纺织品、纸张和包装等其他行业。基于终端用户,市场划分为学术机构、产业和研究机构。这份报告还讨论了市场的主要驱动、限制、机遇和挑战。 /p p   半导体行业是表面分析技术最大的终端用户所在领域,该技术显著改善各种应用,如测量薄膜的厚度、密度和组成,掺杂剂剂量和剖面形状等。在解决半导体行业所面临的一些主要挑战时,表面分析技术扮演着至关重要的角色,包括识别和定位跟踪半导体中痕量级别的杂质,认证新的生产工具和量化散装掺杂物等。此外,在过去的几年里,由于利用表面分析技术进行缺陷识别、微量金属污染检测、薄膜或样品的深度分析、失效分析的需求不断上升,使得表面分析技术在能源、医疗保健、聚合物、薄膜、冶金、食品和饮料、纸张和纺织品等行业的应用也增加了。 /p p   2014年,北美地区是表面分析最大的区域市场,约占全球市场的37.0%;其次是欧洲、亚太。北美和欧洲的高市场份额主要归因于公共和私人来源对纳米技术研究的高投入、医疗设备公司增加研究支出,以及在这一地区存在的一些大公司,这些因素使得相关用户更多的应用了表面分析解决方案。 /p p   亚太地区则是表面分析市场未来增长的推动力,因为该地区的低成本资源、强大客户基础、越来越多的制药研发支出、越来越多的大公司在这个地区建立研发和生产设施等因素,使得亚太地区存在着巨大的投资机会。市场的增长可能会集中在印度、中国、韩国、日本。 /p p   全球表面分析市场主要由少数几家仪器公司主导,其中五大公司合计约占50%的全球市场份额。重要的仪器公司包括Danaher Corporation (U.S.)、Olympus Corporation (Japan)、Thermo Fisher Scientific, Inc. (U.S.)、ULVAC-PHI, Inc. (Japan)、Bruker Corporation (U.S.)、HORIBA, Ltd. (Japan)、Nikon Corporation (Japan)、Carl Zeiss AG (Germany)、FEI Company (U.S.)、Shimadzu Corporation (Japan)and JEOL, Ltd. (Japan)。 /p p   然而,仪器成本高等因素将限制表面分析市场的增长。 /p p style=" text-align: right " 编译:刘丰秋 /p
  • 扫描电镜的衬度信息与表面形貌像——安徽大学林中清33载经验谈(15)
    【作者按】衬度指的是图像上所存在的明、暗差异,正是存在这种差异才使得我们能看到图像。同是明、暗差异,衬度与对比度的不同在于:对比度是指图像上最亮处和最暗处的差异,是以图像整体为考量对象;衬度是指图像上每一个局部的亮、暗差异,它是以图像上的局部细节为考量对象。形貌衬度、二次电子衬度和边缘效应、电位衬度、Z衬度、晶粒取向衬度是展现扫描电镜表面形貌特征的几个主要衬度信息。形貌衬度是形貌像形成的基础,其余的衬度信息叠加在这个基础之上做为形貌像的重要组成部分,充实及完善形貌像所展现的表面形貌信息。依据辩证的观点,这些衬度信息各有其适用领域,相互之间不可能被完全替代。即便是形貌像的基础“形貌衬度”也不具有完全代替其余任何一个衬度的能力。对任何衬度呈现的缺失,都会使得表面形貌像存在程度不同的缺陷,使仪器分析能力受到一定程度的影响,这些都将在下面的探讨中通过实例予以充分的展示。在前面经验谈中有大量的实例及篇幅对以上衬度予以介绍。本文是对过去零散的介绍加以归纳总结,形成体系。下面将从形貌衬度开始,通过实例,依次介绍二次电子衬度、边缘效应、电位衬度、Z衬度以及晶粒取向衬度的成因、影响因素、所展现的样品信息以及应用实例和探讨。一、形貌衬度形貌衬度:呈现样品表面形貌空间位置差异的衬度信息。影响因素:探头接收溢出样品的电子信息的角度。形成缘由:要充分表述表面形貌三维空间的位置信息,形成图像的衬度应当包含两个基本要素:方向和大小。物体图像的空间形态取决于人眼观察物体的角度:侧向观察是立方体,顶部观察为正方形。这是由于该角度包含着形成图像空间形态的两个基本要素:方向和大小。扫描电镜测试时形貌衬度的形成也是同样道理。形貌衬度的形成与探头接收溢出样品的电子信息(二次电子、背散射电子)的角度密切相关。该接收角度发生改变,形貌衬度也将发生变化,形貌像就会跟着出现变动。接收角对形貌像的影响并不单调,而是存在一个最佳范围。不同厂家的不同类型扫描电镜,由于探头位置设计上的差异,各自都存在一个最佳工作距离以形成最佳的信息接收角,呈现出各自所能表达的样品表面形貌的最大空间形态。样品的倾斜会对接收角产生较大的影响,因此倾转样品可以发现表面形貌像的空间信息也会发生改变。任何测试条件的改变都不会带来唯一且单调的结果,而是遵循辨证法的规律,即对立统一、否定之否定和量变到质变。选择测试条件时,要针对样品特性及最终目的做到取舍有度。形貌衬度是形成形貌像的基础,但并不是形貌像的全部。形貌像中许多细小的形貌细节,会受到探头所接收的电子信息(SE和BSE)溢出区大小的影响。电子信息和电子束的能量越大对这些细节的影响也越大,当量变达到一定程度就会影响某些细节的分辨,从而对表面形貌像产生影响。要形成充足的形貌衬度,又该如何选择电子信息接收角的形成方式?依据样品特性及表面形貌特征可分为:A)低倍,低于10万倍,呈现的形貌细节大于20纳米。此时,背散射电子很难完全掩盖这些细节信息,随着所需呈现的样品表面细节的增大,背散射电子对图像清晰度的影响也会减小,图像也将越渐清晰。样品仓内的探头位于样品侧上方,与样品和电子束共同形成较大的电子信息接收角。由该接收角形成的形貌衬度能充分呈现20纳米以上的样品表面形貌细节。随着工作距离、样品台倾斜和加速电压的改变,该接收角的变化幅度较大,图像所呈现的形貌变化也较为明显。镜筒内探头位于样品顶部,与样品和电子束在一条直线上。其对信息的接收角度主要形成于电子信息的溢出角,该角度较小,形成的形貌衬度也较小,不利于充分展现大于20纳米的形貌细节。工作距离、样品台倾斜以及加速电压的改变对接收角的影响较小,图像形态变化不明显。基于以上原因:低于10万倍,观察的样品表面细节大于20纳米。以样品仓探头为主获取的形貌像,空间形态更优异。B)高倍,大于20万倍,观察的形貌细节小于20纳米。表面形貌的高低差异小,形貌衬度也小,电子信息的溢出角度即可满足衬度的形成需求。此时,低角度信息的接收效果将是主导因素,低角度信息越多,图像立体感越强烈。背散射电子因能量较高对这些细节影响较大,必须加以排除。为充分呈现这类形貌信息,应采用镜筒内探头从样品顶部接收充足的二次电子,尽量排除溢出面积较大的背散射电子信息溢出区对样品细节的影响。此时形成形貌像的关键是采用小工作距离(小于2mm),以增加镜筒内探头接收到的低角度二次电子。实例展示及探讨:A )大于20纳米的细节,以样品仓探头为主(大工作距离)形成的形貌像,立体感强、细节更优异,形貌假象较少。B)样品仓探头获取的表面形貌像对工作距离的变化、样品倾斜、加速电压的改变都十分敏感,表面形貌像的形态随之改变也较为明显。镜筒探头位于样品顶端,改变以上条件对接收角的影响不大,形貌像的空间形态变化也不明显。 B1)改变工作距离对表面形貌像的影响(钴、铁、钨合金)B2)样品倾斜对形貌像立体感的影响B3)改变加速电压对形貌像立体感的影响(合金钢)C)小于10纳米的细节,形貌衬度要求较小,溢出样品的低角度电子信息就满足这类表面细节的呈现需求。此时如何避免样品中电子信息的扩散对形貌细节产生影响是首要选择,充分选用低能量的二次电子就显得极为关键。镜筒内探头因位置和结构的特别设计,使得它接收的样品信息以二次电子为主,是展现这类几纳米细节的首选。工作距离越小,镜筒内探头接收到更为丰富的多种角度的二次电子信息,对10纳米以下细节的分辨力最强。D)处于不同位置的镜筒内探头获取的形貌衬度也不相同。位于侧向的镜筒内(U)探头相较于位于顶部的镜筒内探头(T),可获取更多的低角度信息,形貌像的立体感更强。结论:形貌衬度是形成形貌像的基础,探头接收形貌信息的角度是形成形貌衬度的关键因素。不同大小的形貌细节要求的形貌衬度不同,该接收角的形成方式也不同。低倍时,形貌像的空间跨度大,要求的形貌衬度也大,需探头、样品和电子束之间形成一定的角度才能获得充分的形貌像。该角度有一个最佳值,探头位置不同,这个值也不同,形成的形貌像空间感也存在差异。高倍时,形貌空间跨度小,低角度电子信息即可满足形貌衬度的形成需求。此时避免电子信息的扩散对形貌像的影响就极为关键,充分获取低角度二次电子将成为测试时的首选。形貌衬度虽是形成表面形貌像的基础,但并不是唯一因素,要获取充足的形貌像,其他衬度的影响也不可忽视。下面将对形成形貌像的其他衬度加以探讨。二、二次电子衬度和边缘效应一直以来的主流观点都认为:二次电子衬度和边缘效应是形成扫描电镜表面形貌像的主导因素。各电镜厂家都把如何充分获取样品的二次电子做为形成高分辨形貌像的首选,对探头位置的设计,也以充分获取二次电子为目的来展开。这一理论体系的形成依据是:1. 二次电子的溢出量与样品表面斜率相对应,在边缘处的溢出最多。而表面形貌像可看成是不同斜率的平面所组成,故二次电子衬度和边缘效应含有充分的样品表面形貌信息。2. 二次电子能量低,在样品中扩散小,对样品表面那些极细小的细节影响小,分辨能力强,图像清晰度高。 但实际情况却往往于此相反。如下图:右图中二次电子衬度及边缘效应充足,但形貌信息相较左图却十分的贫乏,并在形貌像上带有极为明显的假象。为什么会出现这种与目前主流观点完全不一样的结果?原因何在?这还是要从扫描电镜形貌像的形成因素说起。表面形貌像呈现的是表面形貌高低起伏的三维信息,图像中必须含有两个重要的参数:方向与大小。表述一个斜面,需提供与该斜面相关的两个重要参数:斜率大小和斜面指向,这是向量的概念。二次电子衬度对斜率大小的呈现极为明显,亮、暗差异大;却对斜面指向的呈现极差。对形貌像来说,斜面指向形成的衬度差异对形成形貌像往往更重要。因此由二次电子衬度和边缘效应形成的图像只具二维特性,无法呈现形貌像的三维特征,失去形貌细节也在所难免。探头对样品信息的接收角所形成的形貌衬度能充分表达形貌像的指向差异。因此下探头即便接收的背散射电子较多,对斜率大小的表现较差,但呈现的形貌形态却更充足。任何信息都有其适用范围,在适用范围内总扮演着关键角色。二次电子衬度和边缘效应虽然对斜面指向不敏感,但对斜率大小却极度敏感,该特性能强化平面和斜面区域整体的衬度差异,有利于对区域整体进行区分。区域在形貌像中占比越小,被区分的优势就越大。需要注意:此时区域之间的衬度表述,并非该区域成分和密度的不同,而是各区域中斜面数量和斜率大小的差异。观察区域在图像中面积占比越低,区域中的形貌细节越难分辨,采用形貌衬度对区域进行区分也越难。此时,二次电子衬度和边缘效应对区域进行区分的作用也就越大,如下例:以上是钢铁表面的缺陷,在500倍时采用下探头是无法区分A、B两个区域有哪些不同,很容易被误认为是两块完全相同的平面。但是采用上探头(二次电子衬度优异)发现这两个区域存在非常明显的不同,放大到2万倍,可见区域A和B在形态上的差别巨大,A区域比B区域的起伏大。二次电子衬度和边缘效应的强弱可通过探头和工作距离的选择加以调整。对这一衬度的合理利用,可拓展对样品形貌特征进行分析的手段,获得更充分的形貌信息。此外,充分的运用二次电子,还有利于利用“电位衬度”来扩展对样品表面形貌信息进行分析的方法。三、电位衬度电位衬度:样品表面由于存在少量荷电场,对样品某些电子信息的溢出量产生影响而形成的衬度。影响因素:由于荷电场较弱,受影响的主要是二次电子,背散射电子的溢出量受影响较小。实用方向:样品表面存在有机物污染、局部氧化或晶体结构的改变。这些变化采用Z衬度很难观察到,而形成荷电场强度及位置的些微差异所产生的电位衬度却较明显。该特性在进行样品失效分析时对找出性能改变的区域,作用极其明显。实例展示及分析:A)智能玻璃表面的有机物污染表面镀膜的智能玻璃,通电后总是有明显的光晕出现。该部位用扫描电镜进行微观检测。结果如下:镜筒内(上)探头,SE为主,Z衬度较差。相较于样品仓(下)探头,BSE为主,出现以上类似Z衬度所形成的光斑图案的几率和强度要低,但结果却完全与常规认识相背离。原因何在?从探头的改变对结果影响判断,该图案不是Z衬度所形成,否则下探头图案将更为明显。图案形状如同液体滴在块体上所形成,怀疑为有机液滴落在薄膜表面,造成该处漏电能力减弱,形成局部的弱荷电场,影响二次电子的溢出而酿成电位衬度。背散射电子未受到荷电场的影响,薄薄的液滴层形成的Z衬度又小,故下探头无法呈现反映液滴污染的任何电子信息。能谱分析该处的碳含量略高一些。客户清洗设备,排除任何有机污染的因素,该现象消失。B)铁、钴、镍合金框架表面的氧化斑采用能谱分析颗粒物部位,多出硅和氧的成分信息,说明这里可能存在夹杂物,但含量极少用Z衬度很难区别。而硅、氧造成了其存在区域的漏电能力下降,使得该处的电位衬度极为明显。由此我们可轻松找到材料的缺陷点。通过以上实例可见,材料的缺陷,往往会由于工艺问题使某些部位局部被氧化或污染。这类缺陷采用Z衬度往往很难观察到,而采用电位衬度就会很容易找到。只有在大工作距离下,才可轻松切换样品仓和镜筒探头以分别对某个区域进行观察,针对形貌像所表现出的电位衬度差异,往往很容易找到样品的失效点并分析原因。二次电子和背散射电子都有其善于呈现的衬度信息。二次电子在二次电子衬度、边缘效应和电位衬度的展现上优势明显,上面已经充分的探讨。背散射电子在Z衬度和晶粒取向衬度(电子通衬度ECCI)的表现上更加的优异,下面将分别加以介绍。四、Z衬度Z衬度:由样品各个组成相的平均原子序数(Z)及密度差异所形成的图像衬度。形成因素:相同条件下,SE和BSE的溢出量和散射角会随组成样品的原子序数及密度的不同而不同,造成探头对其的接收量出现差异而形成Z衬度。背散射电子在量的改变上较二次电子更强烈,因此形成的Z衬度更大,灰度差异更明晰。实例展示并探讨:A)高分辨扫描电镜的样品仓探头比镜筒内探头接收到的背散射电子更多,形成的图像中Z衬度更明显。B)样品仓、镜筒、背散射电子探头的Z衬度结果对比。合金钢,能谱图中1、2、3三个区域的色彩,绿色:铁;红色:钨;绿黄:铁、铬。拟合下探头图像所展现的灰度差。低加速电压下,三种探头所形成的Z衬度差异将减弱。五、晶粒取向衬度晶粒取向衬度:晶体材料的晶粒取向差异会造成探头获取的电子信息出现差别,形成的衬度。与EBSD表述的信息有一定的对应性,但对晶粒取向变化的敏感度要远低于EBSD。也称“电子通道衬度”(ECCI),但命名原因及依据不明。形成缘由:从晶体表面溢出的电子信息会随晶粒取向的差异而不同。表现为信息的溢出量及取向上出现差别,使处于固定位置的探头所接收到的电子信息在数量上出现区别,形成表述晶粒取向差别的衬度。背散射电子受晶粒取向不同而出现的衬度差 异较二次电子更为强烈,这与两种电子信息在Z衬度上的表现基本一致。实例展示及探讨:A)zeiss电镜采用三种探头模式观察钢的表面(倍率:×5K)B)日立Regulus8230样品仓和镜筒探头的各种组合结果六、结束语扫描电镜表面形貌像是由呈现表面各种形貌信息的形貌衬度、二次电子衬度及边缘效应、电位衬度、Z衬度及晶粒取向衬度共同形成。其中形貌衬度是形成形貌像的基础,其余衬度叠加在形貌衬度之上,形成完整的表面形貌像。形貌衬度:该衬度的缺失,形貌像将只具有二维特性。形成形貌衬度的关键在于探头接收样品信息的角度,而样品信息(SE\BSE)的能量会对形貌细节的分辨产生影响。背散射电子,因能量较高,在样品中扩散范围较大,对直径小于几十纳米的细节或10万倍以上高倍率图像的清晰度影响较大,对直径十纳米以下细节的辨析度影响极大。虽然二次电子能量较弱,但其对5纳米以下的样品细节或30万倍以上图像清晰度和辨析度还是有明显的影响。低密度样品,以上受影响的放大倍率阈值也会相应降低。探头对信息接收角度的形成方式应依据所需获取的样品信息的特性和样品本身特征来做出合理的选择。样品的表面形貌起伏大于20纳米,所需的形貌衬度较大,需要探头、样品和电子束之间形成一定夹角才能满足需求。背散射电子的扩散,不足以掩盖掉这些细节的展现,相对于形成充分的形貌衬度来说,处于次要地位。此时应选择大工作距离,充分利用样品仓探头对样品信息进行接收,再结合镜筒内探头接收的样品信息给予加持,才能充分展现样品的形貌特征。样品表面起伏越大,样品仓探头在形成形貌像中的占比也相应提高,才有利于充分获取样品的表面形貌信息,形成的表面形貌像也更为充盈。样品表面起伏小于20纳米,所需的形貌衬度较小,溢出样品表面的电子信息角度即能满足形成表面形貌像所需的形貌衬度。此时背散射电子对形貌细节影响将成为形成表面形貌像的主要障碍,必须加以排除。充分利用镜筒内探头,排除样品仓探头的影响将成为获取形貌像电子信息的唯一选择。此时,镜筒内探头能否充分获取低角度电子信息是形成形貌像的症结所在。在实际操作中,选择小工作距离及镜筒内探头的组合就极为关键。有些电镜厂家在物镜下部设置的低角度电子信息转换板,有助于镜筒内探头对低角度电子信息的接收,充分运用该转换板将使得表面形貌像的立体感更加充分,形貌信息更为充实。二次电子衬度与边缘效应:一直以来的主流观点都认为该衬度是形成表面形貌像的基础。但该衬度因缺失对斜面指向因素的呈现,故无法表现形貌像的空间位置信息。由其形成的形貌像对形貌斜面的斜率大小表现充分,而对斜面的指向却没有体现,故形貌像只具二维特性。该衬度容易与Z衬度相混淆而出现形貌假象,但也能够加强斜面区域的衬度,有利于低倍时对形貌不同但组成成分相近的区域进行区分,如多层膜的膜层分割等。电位衬度:该衬度是由样品表面形成的少量荷电场引起的电子信息溢出异常所形成。背散射电子能量较大,信息的溢出量不易受该荷电场影响,故不存在该衬度或存在的衬度值较小。利用不同探头在接收样品信息时,对电位衬度的呈现差异,可对样品中被污染、氧化或发生晶体结构改变而形成漏电能力出现变化的部位,进行区分及分析。这在样品的失效分析中意义重大。Z衬度:由样品组成相的平均原子序数及密度不同所形成的信息衬度。背散射电子从样品表面溢出的数量和角度受样品的组成成份和密度的影响较大,由其为主形成的表面形貌像中,Z衬度的差值更大,图像更锐利,边缘更明晰,但表面细节较差。以二次电子为主形成的形貌像,具有的Z衬度差值较小,图像锐利度不足但细节更丰富。晶粒取向衬度:晶体的晶粒取向差异所形成的信息衬度。主流的称谓是:电子通道衬度(ECCI),命名的原由不明。该衬度如同Z衬度,背散射电子对其的呈现更为明显。对各种衬度信息的充分认识,将有助于正确理解形貌像上各种形貌信息的形成缘由。是正确选择扫描电镜测试条件,获取充分且全面的表面形貌像的基础,必须加以重视。参考书籍:《扫描电镜与能谱仪分析技术》 张大同 2009年2月1日 华南理工出版社《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 中科大出版社《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 人民出版社 《显微传》 章效峰 2015年10月 清华大学出版社作者简介:
  • 聚焦表面分析与新能源新材料——“2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会”在重庆召开
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2017年5月20日,“2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会”在重庆召开。此次会议由西南大学、重庆大学、赛默飞主办,170多位来自科研院校、以及企业的专家用户参加了此次会议。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/12b30bf7-a060-4205-9d34-a5d5caceaec8.jpg" style=" " title=" 现场1.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/0390c36c-c9b0-41e3-b0cb-ee7138a40ade.jpg" style=" " title=" 现场2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 会议现场 /p p   随着我国材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业、生物医药及环境领域等高新技术的迅猛发展,表面分析技术在过去的几十年中有了长足进步,在科学研究领域作用日益增长。“2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会”正是在这一背景下召开的一个多学科交叉的学术交流会议。 /p p   李长明院士首先代表主办方热情欢迎与会者的到来。在致辞中,李长明院士指出,当今社会的发展离不开新能源的出现和先进能源技术的使用,发展新能源、改善环境污染状况,也是全世界全人类共同关心的问题。此次大会的主题“新能源”即利用新技术新材料进而开发利用的替代性能源,我们期待先进洁净能源技术的持续发展。 /p p   根据国务院印发的《“十三五”国家战略性新兴产业发展规划》纲要,“十三五”期间国家将大力推动新能源汽车、新能源和节能环保产业快速壮大,加快生物产业创新发展步伐,超前布局战略性产业,促进战略性新兴产业集聚发展。而新能源、新材料的发展离不开对其相互作用反应机理的研究,这就使得表面分析技术变得非常关键。此次会议的召开促进了新能源、功能材料利用表面分析技术进行表征以及表面分析技术的最新研究进展及应用的交流与探讨。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/2eac8953-362b-4a2a-8b73-975e8fc3bca3.jpg" title=" Kevin Fairfax.jpg" / /p p style=" text-align: center " 赛默飞表面分析业务总监Kevin Fairfax先生致辞 /p p   Kevin Fairfax先生致辞中介绍了赛默飞以及其材料科学部门的发展情况。2016年赛默飞共收入182.7亿美元,研发支出为7.548亿美元,在全球用于55000多名员工,旗下有thermo scientific、applied biosystem、Invitrogen、Fisher scientific、unity labservices五大品牌。 /p p   而2016年赛默飞收购FEI,为公司带来了业界领先的电子显微技术,让赛默飞在材料科学和结构生物学领域“如虎添翼”,使得赛默飞的材料科学部门能够提供多模式、多尺度的工作流。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/3df60b65-7978-4426-b75c-1f8839e42b0c.jpg" title=" 李长明.jpg" / /p p style=" text-align: center " 西南大学李长明院士致辞后做大会报告 /p p style=" text-align: center " 报告题目:材料功能化及在高效能源转换中的应用 /p p   能源是人类下个100年面临的十大问题之首,李长明院士指出:能源是人类社会存在与发展的基石、是经济发展与人类文明进步的基本约束条件,而如何提高能源转换效率是绿色新能源研究的一个重要课题。在报告中李长明院士介绍了其团队在微纳尺度功能化材料、锂/纳高功率电池、生物燃料电池、锂/纳离子电池、新型太阳能电池、细菌燃料电池等多个研究方向的研究成果。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/51c36be8-1dac-4659-a592-53ab972c9daa.jpg" title=" 杨秀荣.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院长春应用化学研究所杨秀荣院士做大会报告 /p p style=" text-align: center " 报告题目:基于生物质与非贵金属的新能源材料研究 /p p   全球能源消耗面临着巨大危机,据2013年全球能源消费统计,石油只能再用45年、煤还能用200年,同时石油、煤等传统能源造成的环境污染也日趋严重。因此开发具有应用潜能的清洁能源具有重要意义。杨秀荣院士及其团队一直在进行基于生物质与非贵金属的新能源材料研究。在此次报告中,杨秀荣院士介绍了其团队将木耳等不同菌类植物衍生碳用做超级电容器材料、微生物衍生杂原子掺杂碳用于电催化氧还原和超级电容器等研究方面的工作进展。 /p p    span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 更多精彩报告内容见后续报道。 /span /p p   据赛默飞表面分析及常量元素分析中国区商务经理汪霆先生介绍,赛默飞一直坚持每年举行表面分析技术交流会,而此次的会议更加用心,为仪器分析方法研究人员与科研人员搭建了交流平台。科研人员在此更加了解了表征方法的最新进展,为未来在科研工作中获得更好的研究成果打下基础 而仪器分析方法研究人员在此开拓了眼界,为未来可能的科研工作埋下伏笔。今年的会议聚焦的是新能源与生物功能材料领域,明年将会聚焦其他热门领域。此次会议的举办也是赛默飞承担作为一家大型企业的社会责任、促进了相关技术的交流。   /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/ea917f84-96f6-47e5-9964-3150260b6eac.jpg" title=" 赛默飞展示.jpg" / /p p   在会场一角,赛默飞展出了台式X射线衍射仪、手持XRF分析仪等仪器以及相关解决方案,引起了与会者的关注。 br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/dd6796c2-4319-46f5-bdf3-23d734110336.jpg" title=" 合影.jpg" / /p p style=" text-align: center " 与会者合影 /p p br/ /p
  • 2016全国表面分析会议召开 应用领域与技术不断拓展
    p style=" text-align: left "   仪 strong 器信息网讯 /strong 2016年8月11-12日,“2016年全国表面分析科学与技术应用学术会议”在昆明召开,100余名从事表面分析技术研究与应用的专家学者参加了会议。该会议由高校分析测试中心研究会、全国微束分析标准化技术委员会表面分析分技术委员会、北京分析测试协会表面分析专业委员会主办,昆明理工大学分析测试研究中心、国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、昆明红源会展有限公司协办。 /p p style=" text-align: center " img title=" 会场1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/1628fdb0-67ea-46e2-bd7b-2f0faa23a423.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 会场2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/89a29f16-bde9-438a-b3af-7e1261ce8966.jpg" / /p p style=" text-align: center " 会议现场 /p p   清华大学朱永法、昆明理工大学杨喜昆代表主办方和承办方分别致辞。 /p p style=" text-align: center " img title=" 朱永法.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/686789ed-4c5f-4bb3-b4c7-5449323e2271.jpg" / /p p style=" text-align: center " 清华大学朱永法 /p p style=" text-align: center " img title=" 杨喜昆.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/02e73be7-a742-4626-bfad-b305349e601c.jpg" / /p p style=" text-align: center " 昆明理工大学杨喜昆 /p p    span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 表面科学是上世纪60年代后期发展起来的一门学科,目前已经成为国际上最为活跃的学科之一。材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同,而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业及环境领域等高新技术的迅猛发展,对于表面分析技术的需求日益增多。同时,由于最近几十年超高真空、高分辨和高灵敏电子测量技术的快速发展,表面分析技术也有了长足进步。表面分析技术主要包括X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(SIMS)等。国内表面分析技术起步于80年代,目前已经广泛应用于基础科研、先进材料研制、高精尖技术、装备制造等领域。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "   XPS、AES、TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱)是重要的表面分析技术手段。XPS在分析材料的表面及界面微观电子结构上早已体现出了强大的作用,它可用于材料表面的元素定性分析、半定量分析、化学状态分析、微区分析以及深度剖析(& lt 200nm)等。AES主要检测由表面激发出来的俄歇电子来获取表面信息,它不仅能定性和定量地分析物质表界面的元素组成,而且可以分析某一元素沿着深度方向的含量变化。TOF-SIMS采用一次离子轰击固体材料表面,产生二次离子,并根据二次离子的质荷比探测材料的成分和结构。TOF-SIMS是一种非常灵敏的表面分析技术,可以精确确定样品表面元素的构成:通过对分子离子峰和官能团碎片的分析可以方便的确定表面化合物和有机样品的结构,配合样品表面的扫描和剥离,可以得到样品表面甚至三维的成分图。相对于XPS、AES等表面分析方法,TOF-SIMS可以分析包括氢在内的所有元素,可以分析包括有机大分子在内的化合物,具有更高的分辨率。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "   表面分析仪器的主要供应商有Thermo Fisher、Shimadzu、ULVAC-PHI、Joel、VG Sceinta、PreVac、SPECS、Omicron等。目前,全国的表面分析仪器有300多台。 /span /p p   半导体行业是表面分析技术的主要应用领域之一,此次会议上,半导体相关的报告也占了很大部分。如,中国科学院半导体研究所的赵丽霞所做的题为“表面分析技术在氮化物发光材料器件及失效机理研究中的应用”的大会报告。以GaN为代表的Ⅲ族氮化物半导体材料在光电领域方面具有独特的优势,近年来得到了飞速发展,发光效率不断提高,并在照明等领域有了广发应用。赵丽霞的报告中结合其最近的研究进展介绍了氮化物发光器件失效机理的逆向测试分析方法,不同芯片结构、不同波段、不同功率氮化物发光期间在温度以及湿度影响下的老化行为,以及各种表面分析技术在氮化物发光器件及失效机理研究中的应用。还有,昆明理工大学蔡金明做了题为“结构原子级精确的石墨烯纳米结构的制备与表征”大会报告。石墨烯自2004年发现以来,引起了科学家们的广泛关注。如果将其应用到半导体期间中,获得具有稳定禁带宽度的石墨烯材料成为首要的研究问题。蔡金明采用自下而上的方法,利用具有功能基团的有机分子前驱体脱去功能基团,形成自由基并在自由基位置结合,随后脱氢环化,得到结构原子级精确的石墨烯纳米结构。并通过扫描隧道显微镜、角分辨光电子能谱、反射差分光谱等对其形貌和电化学性质进行研究,为将石墨烯应用到半导体期间中提供了一条新的、有巨大潜能的方法。 /p p style=" text-align: center " img title=" 赵丽霞.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/56bacf75-f24a-4d82-9811-1fbdd8d05f59.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院半导体研究所的赵丽霞 /p p style=" text-align: center " img title=" 蔡金明.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/20c9f0f9-957b-40bc-a2a3-c1eea91a96a2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 昆明理工大学蔡金明 /p p   其他表面分析技术表征半导体材料或器件的相关报告还有:胜科纳米(苏州)有限公司华佑南的“X-射线光电子能谱(XPS)和飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)在铝焊垫上铝氟化物分析和表征中的应用”、中山大学谢方艳的“光电子能谱在有机太阳电池研究中的应用”等。 /p p   令人高兴地是,本次会议上也出现了一些新的领域研究报告,如昆明理工大学李绍元、邓久帅的“纳米硅基功能材料制备及其在重金属检测中的应用研究”、“锌矿物浮选表面活化机制的XPS研究”报告。李绍元尝试了将纳米材料应用于重金属离子的检测中,过程中利用XPS对纳米材料进行了表征。邓久帅利用XPS分析了酸性和碱性条件下闪锌矿表面铜活化及菱锌矿表面强化硫化的机理。 /p p style=" text-align: center " img title=" 李绍元.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/2b4b1b8e-9ee1-4c08-bb13-e78e89bf9bab.jpg" / /p p style=" text-align: center " 昆明理工大学李绍元 /p p style=" text-align: center " img title=" 邓久帅.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/1002bb87-929e-4487-8d5b-f4945b2d8411.jpg" / /p p style=" text-align: center " 昆明理工大学邓久帅 /p p   除了主要的表面分析技术手段XPS、AES、TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱)外,此次会议中也出现了一些其他分析技术,如扫描探针显微镜(STM)、辉光放电光谱、椭偏光谱等。如前面提到的昆明理工大学蔡金明做了题为“结构原子级精确的石墨烯纳米结构的制备与表征”大会报告,其在研究中利用了扫描隧道显微镜等技术。中国科学技术大学张增明在报告“VO2薄膜的变温光学常数及能带研究”中,主要应用椭偏光谱仪获得VO2薄膜的光学常熟与温度、厚度、衬底的关系。椭偏光谱仪在表面分析的应用也较为广泛,如石墨烯厚度层数的测定,太阳能电池,薄膜生长过程中实时原位监测等。堀场(中国)贸易有限公司武艳红所做的报告“辉光放电光谱仪在表面分析中的应用”引起了与会专家的兴趣,辉光放电光谱所具有的分析速度快、操作简单、无需超高真空部件、维护成本低等特点,使其在深度剖析材料的表面和深度时具有不可替代的独特优势。辉光放电光谱技术除了可应用于传统的钢铁行业外,还应有于半导体、太阳能光伏、锂电池、光学薄膜及陶瓷等的镀层分析。 /p p style=" text-align: center " img title=" 张增明.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/d04ba852-38f4-4e81-8c41-2a285c041183.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国科学技术大学张增明 /p p style=" text-align: center " img title=" 武艳红.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/e28eac4d-7a70-486b-96db-92847c9bb558.jpg" / /p p style=" text-align: center " 堀场(中国)贸易有限公司武艳红 /p p   表面分析领域知名专家学者,如北京师范大学吴正龙、清华大学李展平、台湾中央研究院薛景中、汕头大学王江涌、清华大学姚文清等也分别做精彩报告,介绍了表面分析技术及其在在各领域的应用。 /p p   表面分析仪器的主要供应商赛黙飞、岛津、ULVAC-PHI(高德英特代理商)、堀场等也参加了此次会议,分别在会议中就本公司的最新产品和技术作报告。高德英特(北京)科技有限公司叶上远做“The study of how primary beam affect the analysis result in surface analysis”、岛津龚沿东做“高能X射线源在XPS分析中的应用”、ULVAC-PHI 的Takuya Miyayama做“Introducing the newest MS/MS capability in the Time-of-Fight SIMS”、赛默飞葛青亲做“几种拟合方法在碳材料分析中的应用”的报告。 /p p style=" text-align: center " img title=" 叶上远.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/9a7d778c-8520-4b72-8e69-a69f629866eb.jpg" / /p p style=" text-align: center " 高德英特叶上远 /p p style=" text-align: center " img title=" 龚沿东.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/bba212a8-b25d-439e-a161-123ea5c64c4f.jpg" / /p p style=" text-align: center " 岛津龚沿东 /p p style=" text-align: center " img title=" Takuya Miyayama.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/8765b783-c41e-4634-9799-4846d10375a5.jpg" / /p p style=" text-align: center " ULVAC-PHI 的Takuya Miyayama /p p style=" text-align: center " img title=" 葛青亲.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/6fda4302-1631-4430-a86d-af97da3f4311.jpg" / /p p style=" text-align: center " 赛默飞葛青亲 /p p style=" text-align: center " img title=" 合影.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/787c56ba-1bcd-44e7-bc36-dd6d0b347812.jpg" / /p p style=" text-align: center " & nbsp 与会人员合影 /p
  • 智能手机上的表面力学
    如今“一部手机走天下”,已成为现实,智能手机的出现改变了我们的生活。它使我们原来许多物品逐步变得可有可无,渐渐成为我们生活中的伴侣。从1992年第一部智能手机的出现,到如今,手机已生重大革命;从触摸屏取代小键盘,再到大触摸屏手机的出现,彻底改变了手机行业。OLED智能手机显示屏的结构智能手机必须能够很好地抵抗使用过程中产生的外界应力。每次用户操作手机时,手机都会受到震动或刮擦,例如从口袋或袋子中取出手机或把他放在桌子上时。智能手机制造商正在努力实现显示屏、框架以及智能手机外壳的最佳耐刮性。人们使用各种方法来量化耐划伤性能——最合适的两种方法是划痕测试和纳米压痕测试。本应用报告将展示这两种方法在智能手机显示屏抗划擦性和能硬度表征中的应用。纳米压痕和纳米划痕测试纳米压痕测试是一种可以测量薄膜和小体积材料的硬度、弹性模量、蠕变和附着力的方法。用预先定义的载荷将金刚石棱锥压头压入被测材料表面,并记录压入深度。硬度、弹性模量和其他性能是使用ISO14577 标准通过载荷-位移曲线获得的。划痕试验是一种表征涂层附着力和耐划痕性的方法。划痕试验通常使用球形金刚石压头进行,该压头在载荷增加的情况下“划痕”涂层表面,从而产生涂层分层。临界载荷对应于分层或其他类型的粘合剂开始损伤时的载荷,并作为量化表面层或材料的附着力或耐刮擦性的方法。纳米划痕测试仪纳米压痕测试仪1划痕测试保护玻璃耐划性能测试智能手机显示屏的保护玻璃通常由Gorilla玻璃制成,它是一种铝硅酸盐玻璃,并通过浸泡在高温钾盐离子交换槽中进行增韧,防止裂纹扩展和阻止缺陷生成。Gorilla玻璃具有极高的硬度和耐刮擦性,重量轻,光学性能优异。然而,即使如此坚硬且耐划伤的玻璃也可能被划伤,因此有一项正在进行的研究旨在通过表面沉积保护陶瓷层进一步提高其耐划伤性。由于陶瓷层非常薄(~100nm),最适合表征耐划伤性的仪器是安东帕尔纳米划痕测试仪(NST3)。下图显示了在100 nm氧化铝(Al2O3)保护层的Gorilla玻璃上,使用半径为2μm的球形针尖进行高达50 mN的渐进加载试验的结果。氧化铝沉积层的典型破坏形态如图1所示。图1: 在光学显微镜下观察到的划痕后典型失效形貌图2通过临界载荷值(Lc1)下划痕深度(Pd)、残余深度(Rd)和摩擦系数(CoF)的突然变化,对失效进行了显微镜观察,得到关于氧化铝层抗划伤性的重要信息:临界载荷(Lc)越高,抗划伤性越好。图2:划痕实验过程中记录的信号智能手机屏幕上的浅划痕的自修复(恢复)智能手机显示屏上的大多数划痕都很深,肉眼可见(图3)。如果用户希望再次获得平滑的显示,通常必须更换前面板。为了验证清除过程是否有效,并确定可以修复的最大划痕深度,我们在恒定载荷下创建了几个系列的划痕。每一系列划痕都是在不同的载荷下进行的,以获得不同的划痕深度,并且可以评估恢复过程的可靠性。由于必须产生非常浅的划痕,NST3用于创建划痕。图3: 智能手机屏幕上的划痕除了产生可控划痕外,由于扫描后功能,纳米划痕测试仪 (NST3)还可以用作轮廓仪。测量受损智能手机屏幕的表面轮廓,从而评估已存在的划痕深度。测量设置的典型示例如图4所示。在划痕轮廓采集结束时,可以从划痕软件 导出数据,并直接由合适的分析软件(如TalyMap Gold)处 理,以确定预先存在的划痕深度(图5)。根据结果,制造商可以决定是否可以翻新智能手机屏幕。图 4: 使用NST3测量智能手机屏幕的表面轮廓图5: TalyMap软件分析预先存在的划痕的表面轮廓,以确定划痕深度(0.26μm)显示屏塑料/金属外壳的耐刮擦性位于智能手机显示屏旁边的显示屏框架上的油漆容易被划伤,尤其是边缘(图6)。因此,制造商希望提高显示屏框架上油漆的耐刮擦性和附着力。图6: 智能手机外壳上的磨损在这个案例研究中,比较手机外壳上两种不同薄膜的耐刮擦性能和附着力。薄膜的厚度约为30um,对此类薄膜进行划痕测试的最合适的仪器是Rvetest(RST3)或Micro CombiTester(MCT3),他们施加载荷最高达200N(RST3)30N(MCT3),最大划痕深度1mm,使用半径为200um的球形压头和渐进力载荷模式进行划痕1试验,划痕的全景成像如图7所示。图7:两种油漆划痕全景成像涂层1号和2号样品进行比较,2号的分层发生在较低的载荷且损坏也比较严重,2号的耐刮擦性能也不如1。因此,1应能抵抗较长时间的刮擦,其使用应优先于抗刮擦性较差的2。2纳米压痕测试玻璃体上有机薄膜的硬度和弹性模量智能手机显示屏的一个重要组成部分是有机薄膜,有机薄膜已经在OLED显示器中得到广泛应用。它们代表了智能手机显示屏市场的很大一部分,而且在灵活性方面具有的巨大优势,可以开发可折叠手机。有机薄膜的硬度和弹性模量等力学性能非常重要,因为它们表明了薄膜的质量,可以用来预测耐久性。有机电致发光(OLED)层的厚度在100纳米到500纳米之间,其力学性能的测量需要非常灵敏的仪器。安东帕尔超纳米压痕测试仪(UNHT3)具有合适的载荷和位移分辨率,可以可靠地测试这样的薄膜。图8显示了沉积在玻璃基板上的七种OLED薄膜的典型测量结果,每层的厚度约为100nm,最大压入深度控制在10nm。图8: 七种OLED薄膜典型载荷-位移曲线在每个样品上进行了五次最大载荷为300μN的压痕实验, 压痕载荷-位移曲线获得的每个样品的硬度和弹性模量 (图9)所示:弹性模量在33 GPa到55 GPa之间变化,硬度在280 MPa到400 MPa之间变化,标准偏差约为5%, 这证实了各层的均匀性良好,并允许安全区分各。A、B 和D层的硬度最高,C和F层的硬度最低。结果表明,UNHT3 可以用于非常薄的层的机械性能的可靠表征,从而有助于开发新的OLED层。图9: 七个OLED薄膜的硬度和弹性模量光学透明粘合剂(OCA)的机械性能光学透明粘合剂(OCA)是一种薄的粘合薄膜。例如:在智能手机行业中用于将显示器的不同组件之间连接。不仅这些薄膜的粘合性能很重要,而且它们的力学性能也很重要,因为它们决定了OCA的使用方式。安东帕尔生物压痕测试仪已用于测量此类粘合剂。生物压痕仪可以测量粘附力,还可以获得薄膜的刚度(弹性模量)和其与时间相关的特性(蠕变)。保证薄膜牢固地粘附着在基体上,以避免薄膜弯曲,这一点至关重要。在这个案例研究中,我们对三种不同的胶进行了表征:一种柔软的(a),弹性模量(E)约为0.35 MPa,两种较硬的(B,C),弹性模量约为208 MPa和约80 MPa,其中最大压入深度均控制在薄膜厚度的15%左右。图10:生物压痕仪用于测量附着在玻片上的OCA薄膜这些实验使用了半径为500μm的球形针尖,对于较薄的薄膜,建议使用半径较小的针尖,以避免基底的影响。最大压入载荷为0.5mN,最大压入深度在1μm和16μm之间变化,最大载荷下的保持时间为30秒。图11显示三种OCA薄膜的三种压痕曲线的比较,在针尖接近样品表面时,记录了粘附力。尽管在每个样品的不同区域进行了测量,但测量结果显示出良好的重复性。这表明,尽管粘合性能取决于两个接触部件的表面状态,但由于一个样品上的粘合力和所有压痕曲线非常相似,因此达到了稳定状态。图11:三种不同弹性模量OCA薄膜(A、B、C)的压痕曲线对比。4纳米压痕测试划痕测试和纳米压痕测试是智能手机显示屏的重要测试方 法,因为它们可以模拟现实生活中的情况,如冲击或硬物划伤。划痕测试适用于研究保护智能手机显示屏的覆盖玻璃的耐划痕性。该方法也有助于表征薄膜显示框上的附着力,从而选择附着力最佳的粘合剂。最后,该技术还可用于测量屏幕上预先存在的划痕的最大深度,评估其是否可以翻新。纳米压痕测试用于测量沉积在显示器玻璃上的功能薄膜的硬度和弹性模量。力学性能反映了新型显示器开发过程中 薄膜的质量。此外,纳米压痕法允许测定用于安装智能手机屏幕的光学透明粘合剂(OCA)薄膜的粘弹性和力学性。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 动态表面张力在半导体行业的应用
    5G、人工智能、智慧交通等消费电子、汽车电子、计算机等应用领域的发展,对芯片的性能提出更高的要求,加快了芯片制程升级,从而带动了半导体行业的发展。半导体晶圆制造工艺包括清洗、曝光、显影、刻蚀、CMP(化学机械抛光)、切片等环节,需要用到各种特殊的液体,如显影液,清洗液,抛光液等等,这些液体中表面活性剂的浓度对工艺质量效果产生深刻的影响。动态表面张力在半导体晶圆清洗工艺的应用半导体晶圆清洗工艺要求芯片制造技术的进步驱动半导体清洗技术快速发展。在单晶硅片制造中,光刻,刻蚀,沉积等工艺后均设置了清洗工艺,清洗工艺在芯片制造进程中占比最大,随着芯片技术节点不断提升,对晶圆表面污染物的控制要求也越来越高。为了满足这些高的清洁度要求,在其中部分需要化学清洗的工序,清洗剂的浓度一定要保持在适当的浓度范围之内,成功的清洗工艺有两个条件:1. 为了达成所需的清洁效果,清洗剂的浓度需要在规定范围内。2. 在最后的漂洗过程后,须避免表面活性剂在硅晶圆上残留,残留的表面活性剂对后面的处理工艺会造成不利影响。清洗工艺的好坏直接影响下一道工序,甚至影响器件的成品率和可靠性,然而在清洗工艺过程中,工人往往疏于监控清洗和漂洗工序中表面活性剂的浓度,表面活性剂经常过量,而为了消除表面活性剂过量带来的不利影响,又往往要费时费力地增加漂洗工序阶段的成本。德国析塔SITA动态表面张力仪监控晶圆清洗工艺中清洗剂的添加德国析塔SITA动态表面张力仪通过动态表面张力的测试,建立清洗槽液的表面张力值与表面活性剂浓度关系曲线,进而实现通过监控晶圆清洗工艺中表清洗剂表面张力的变化来调整清洗剂的添加量,从而优化晶圆清洗工艺。动态表面张力在半导体晶圆切片工艺的应用半导体晶圆切片和CMP工艺要求晶圆切片工艺是在“后端”装配工艺中的第一步。该工艺将晶圆分成单个的芯片,用于随后的芯片接合(die bonding)、引线接合(wire bonding)和测试工序。在芯片的分割期间,金刚石刀片碾碎基础材料(晶圆),同时去掉所产生的碎片。在切割晶圆时某一种特殊的处理液会用于冷却工作时的刀片,这种处理液中会加入某种表面活性剂,以此来润滑刀片并移除切割过程中产生的碎片,改善切割品质、延长刀片寿命。在半导体晶圆CMP工艺中,利用机械力作用于晶圆片表面,同时研磨液中的化学物质与晶圆片表面材料发生化学反应来增加其研磨速率。抛光液是 CMP 技术中的决定性因素之一,其性能直接影响被加工工件表面的质量以及抛光加工的效率。在CMP抛光液中,一般使用水基抛光液作为加工介质,以去离子水作为溶剂,加入磨料(如 SiO2、ZrO2 纳米粒子等)、分散剂、pH 调节剂以及氧化剂等组分,每个组分都具有相应的功能,对化学机械抛光过程起到不同的作用。磨料通过抛光液输送到抛光垫表面后,在抛光垫和被加工表面之间同时受到压力作用以及相对运动的带动,通过对被加工表面形成极细微的切削、划擦以及滚压作用,对表面材料进行微量去除。磨料的形状、硬度、颗粒大小对化学机械抛光都具有重要的影响。分散剂是一种兼具亲水性与亲油性的界面活性剂,能够均匀分散一些不溶于液体的固体颗粒,对于抛光液而言,分散剂能够减少抛光液中磨料颗粒的团聚,提高抛光液中磨料的分散稳定性。德国析塔SITA动态表面张力仪监控晶圆切片和CMP工艺种特殊处理液和抛光液的添加目前在晶圆切片和CMP工艺中,监测切片过程中的特殊处理液和研磨液表面活性剂浓度往往容易出现问题,如果将样品送到第三方实验室进行检测,成本高,且有一定时差,无法快速矫正表面活性剂浓度。德国析塔SITA动态表面张力仪,可以建立液体表面张力值与表面活性剂浓度关系曲线。在几分钟内完成特殊处理液和研磨液动态表面张力的测量,进而可以量化数据呈现液体表面活性剂浓度,帮助工人迅速将实际值与期望值作比较,及时调整表面活性剂浓度。动态表面张力在半导体晶圆光刻工艺的应用半导体晶圆在光刻工艺中使用显影剂溶解光刻胶,将光刻胶上的图形精确复制到晶圆片上。四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液是常用的显影剂,人们往往在四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中添加表面活性剂,以降低表面张力,改善光刻工艺中光刻胶的粘附性,改善光刻显影液对硅片涂胶面的润湿,使溶液更易亲和晶圆表面,确保一个稳定且不与表面几何形状相关的蚀刻过程。德国析塔SITA动态表面张力仪监控TMAH溶液表面活性剂浓度德国析塔SITA动态表面张力仪,可以建立TMAH溶液表面张力值与表面活性剂浓度关系曲线。通过快速连续监控TMAH溶液表面张力,并在设定的范围内自动比较数据,使用工人可以在表面活性剂浓度超出限定值后,短时间迅速反应采取相关措施。同时析塔SITA动态表面张力仪可对MAH溶液的润湿性能进行简便快捷的分析。操作简单、无需任何专业经验。动态表面张力在半导体晶圆蚀刻工艺中的应用在太阳能电池生产过程中,需要对晶圆进行蚀刻工艺,将显影后的简要蚀刻区域的保护膜去除,在蚀刻时接触化学溶液,达到溶解腐蚀的作用,形成凹凸或者镂空成型的效果,使用工人往往在蚀刻液中添加异丙醇IPA,以降低蚀刻液表面张力。晶圆蚀刻工艺中容易存在的问题是:蚀刻过程的对流会引起异丙醇的快速蒸发,蚀刻液表面张力增加,蚀刻工艺质量下降。因此需要将蚀刻液中异丙醇浓度控制在规定范围内。德国析塔SITA动态表面张力仪监控蚀刻液中异丙醇浓度德国析塔SITA动态表面张力仪可以精确快速测量蚀刻液动态表面张力,使用工人可以将测量值与实际所需值进行对比,得出异丙醇浓度是否在规定范围内,如超出限定值后,则可以在短时间内快速采取相应措施,达到高质量的蚀刻工艺和避免异丙醇过量,节省成本。 析塔SITA动态表面张力仪在半导体行业的客户案例德国析塔SITA动态表面张力仪介绍德国析塔SITA动态表面张力仪采用气泡压力法测量液体动态及静态表面张力,通过智能控制气泡寿命,测出液体中表面活性剂分子迁移到界面过程中表面张力的变化过程,即连续的一系列动态表面张力值以及静态表面张力值。德国析塔SITA动态表面张力仪,共有4种型号。附录(英文原文)●Monitoring of wetting characteristics of etchants and developers●Monitoring the surfactant concentration of TMAH-solutions●Monitoring the surfactant concentration in wafer cleaning processes翁开尔是德国析塔SITA中国独家代理,如需了解各种关于析塔表面张力仪信息以及应用,欢迎致电【400-6808-138】咨询。
  • 2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议举行
    仪器信息网讯 2013 年8 月20日,&ldquo 2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议暨表面分析国家标准宣贯及X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班&rdquo 在北京举行,本次会议为期两天。100余名从事表面分析技术研究与应用的研究人员参加了此次会议。   本次会议由高校分析测试中心研究会、全国微束分析标准化技术委员会表面分析分技术委员会主办,国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、北京师范大学分析测试中心和北京大学分析测试中心共同承办。 会议现场   北京电子能谱中心常务副主任、清华大学教授朱永法介绍说:&ldquo 作为固体表面分析的重要手段,上个世纪90年代在我国掀起了表面分析技术的研究热潮,当时国内相关会议较多。但近年来,随着表面分析技术的发展成熟,其研究也进入了低谷期,国内已经多年没有召开过相关的会议。&rdquo   2012年,清华大学分析中心、国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心组织了全国表面分析科学与技术应用学术会议,今年是该会议第二次举办。 北京电子能谱中心常务副主任、清华大学教授朱永法   朱永法说:&ldquo 目前全国的表面分析仪器有300台左右,有关表面分析技术的应用研究也比较多。今年在会议组织中我们希望能做的更规范,希望以后每年都能举行一次这样的学术会议,更好的促进同行之间交流与合作,推动表面分析学科及其应用技术的发展以及与其他学科的融合。&rdquo   会议的主题报告主要为X 射线光电子能谱法(XPS)、俄歇电子能谱法(AES)、表面增强共振拉曼光谱法(SERS)、扫描探针显微镜(STM)、飞行时间二次离子质谱法(TOF-SIMS)、辉光放电光谱法、椭偏光度法等表面分析技术手段在材料研究中的应用。值得一提的是,会议报告人不仅有高校科研院所的研究人员,还有来自企业的研究人员,如宝钢集团有限公司中央研究院、东莞新科技术研发有限公司、中国石化上海石油化工研究院等。   本次会议同期还将举行X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班,将进行XPS 中化学信息的抽取及其材料研究应用、XPS 数据的后期处理与(半)定量计算、XPS 谱图解析案例,以及分析设备的维修与维护技巧、多功能XPS 核心部件的维护和维修等内容的介绍。 高校分析测试中心理事会理事长梁齐   据高校分析测试中心理事会理事长梁齐介绍:&ldquo 从今年起,高校分析测试中心计划举行&lsquo 高端分析仪器研修班&rsquo ,希望帮助大家更好的了解大型仪器的先进技术及应用。第一届研修班以&lsquo 透射电子显微镜的前沿技术与应用&rsquo 为主题,已于七月份在中国科技大学举办,会议得到了很多分析人员的响应,本次研修班是第二届。&rdquo   梁齐说:&ldquo XPS是目前最主要的表面分析技术手段,以前由于仪器价格贵,国内用户并不是很多,但是目前我们了解到很多高校都采购了仪器。大家对XPS的应用也从常规分析发展到高端分析,比如利用XPS进行mapping、深度剖析、原位分析等。&rdquo 。   另外,据介绍会议还将对《GB/T 25185-2010/ISO 19318 表面化学分析X 射线光电子能谱荷电控制和荷电校正方法的报告》、《GB/T 28894-2012/ ISO 18117:2009 表面化学分析分析前样品的处理》这两项标准进行宣贯。   表面分析仪器的主要供应商赛黙飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、高德英特(北京)科技有限公司(代理日本ULVAC-PHI产品)、北京艾飞拓科技有限公司(代理德国ION TOF公司产品)、北京精微高博科学技术有限公司等都参加了此次会议,就最新表面分析仪器的最新产品和技术分别作了介绍。 与会人员合影   有关会议主题报告及最新产品和技术进展,敬请关注仪器信息网后续报道。(撰稿:秦丽娟)   相关新闻:   2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议&mdash &mdash 主题报告   2013全国表面分析科学会议上的仪器厂商   X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班在京举办   2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议&mdash &mdash 标准宣贯
  • 2014全国表面分析科学与技术应用学术会议举行
    表面科学是上世纪60年代后期发展起来的一门学科,目前已经成为国际上最为活跃的学科之一。材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同,而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业及环境领域等高新技术的迅猛发展,对于表面分析技术的需求日益增多。由于最近几十年超高真空、高分辨和高灵敏电子测量技术的快速发展,表面分析技术也有了长足进步。目前,全球已经开发了数十种常用的表面分析技术,如X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(TSIMS)、辉光放电光谱(GD)、扫描探针显微镜(STM)等。   为了深入了解表面分析技术最新动态、最新仪器性能特点,促进同行之间的技术交流,2014年8月29~30日,2014 全国表面分析科学与技术应用学术会议在成都.四川大学举行。60余名从事表面分析技术研究与应用的研究人员参加了此次会议。因为本次会议是由高校分析测试中心研究会主办,所以会议内容不只有新方法新技术研究,还有关于如何用好仪器、如何解决工作中困难方面的交流。   实验数据&ldquo 去伪存真&rdquo   此次会议交流的内容更多的围绕着XPS展开。XPS是重要的表面分析技术手段,在分析材料的表面及界面微观电子结构上早已体现出了强大的作用,它可用于材料表面的元素定性分析、半定量分析、化学状态分析,微区分析以及深度剖析(1-2nm)等。   对于复杂的材料体系或单一体系中复杂的化学状态,XPS的谱图一般多为数个化学状态的合成峰,且有可能因为轨道杂化的不同而造成峰型的变化。实验者要从众多的复杂的XPS谱图数据中得到有价值的实验结果,需要掌握数据处理基本原则和相关技巧。清华大学朱永法教授认为数据处理是&ldquo 去伪存真&rdquo 的过程。   北京大学谢景林教授分享了其在重叠谱图拟合方面的经验技巧 赛默飞葛青亲对谢景林教授的报告进行了展开,具体介绍了非线性最小二乘拟合方法的基本思想,并且分享和探讨了如何使用实际采集谱图、参考谱图,配合非线性最小二乘拟合方法对XPS数据进行处理 岛津龚沿东从XPS谱图的本底扣除、线型选择以及其他特殊处理方法介绍了XPS数据处理的一般原则。   北京师范大学吴正龙教授介绍了通过能量去卷积的数据处理方法提高了XPS谱图质量。目前常规的XPS最佳分辨水平(FWHM)约为0.5eV(Ag3d5/2),仍不能满足多数元素价态分析的需求。而XPS分析中对谱峰展宽的贡献主要来源于仪器能量响应、X射线的线宽、样品等。而通过对表观谱进行能量去卷积处理,可以消除仪器和样品对展宽的贡献,进而提高XPS谱峰的分辨率。   应用研究热点   在国外,XPS等表面分析技术已经在生产企业中得到了广泛的应用,如进行半导体失效分析等。而在国内,表面分析技术还局限于科研单位,主要是利用XPS、AES等表面分析技术进行材料表面或界面发生的物理化学反应机理研究。研究热点主要集中在催化材料、碳纳米管石墨烯等新型材料、聚合物太阳能电池等新型器件等。   清华大学朱永法教授介绍了AES化学位移的产生、特点、影响因素等情况,以及AES化学位移在石墨、金刚石的表面吸附、固体表面的离子注入、薄膜制备、界面扩散等研究这个的应用。   铀在国民经济和国防事业中均有重要,但是金属铀的化学活性高,在环境中极易氧化腐蚀,导致其部件性能的劣化或失效,并且这种腐蚀还会带来环境的核污染。中国工程物理研究院刘柯钊研究员使用XPS等分析技术作为表征手段,研究了金属铀腐蚀行为与防腐蚀表面改性技术。   聚合物太阳能电池最有希望成为下一代太阳能电池之一。中山大学陈建教授以紫外光电子能谱(UPS)和XPS、AFS等技术,研究了醇/水溶性共轭聚合物阴极修饰层对不同电极材料功函数的影响,通过降低阴极功函数达到了提高器件能量转换效率的目的。   清华大学姚文清教授的研究对象是航空用电子元器件,这些器件长期在宇宙环境中工作不可避免的受到影响,可能引起器件的密封破坏等而最终失效。姚文清教授通过在超高真空系统中对器件进行紫外辐照、温度变化、电场变化等试验,在此环境下对航空用电子元器件进行原位模拟腐蚀,并采用AES等表面分析技术对器件腐蚀进行微观评价,建立器件腐蚀和失效的早期判断新方法。   南京大学高飞教授通过外置原位电池的应用,利用实验室现有常规XPS获得催化剂材料在真空条件下的准原位 (Ex-situ)信息。结合相关表征手段,准原位XPS成为了探究催化剂在反应条件下反应过程的有利工具。 与会人员合影   2012年,清华大学分析中心、国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心组织召开了第一届全国表面分析科学与技术应用学术会议,此后该会议每年举行一次。今年是该会议第三次举办,会议由高校分析测试中心研究会、全国微束分析标准化技术委员会表面分析分技术委员会主办,国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、四川大学分析测试中心共同承办。2015年全国表面分析科学与技术应用学术会议将由宁波新材料所承办。
  • “2013全国表面分析科学与技术应用学术会议”通知
    关于召开&ldquo 2013全国表面分析科学与技术应用学术会议&rdquo 通知   (通知)   随着我国航天、微电子、信息产业、材料科学、能源及环境领域等高新技术的迅猛发展,表面分析技术正起着越来越重要的作用。此外,随着我们科技实力的增强,各高校和研究机构购置大量新的表面分析仪器,拓展了表面分析学科的发展。为了推动表面分析学科及其应用技术的发展以及与其他学科的融合,加强同行之间交流与合作,建立表面分析学科和技术表面的交流平台,由高校分析测试中心研究会、全国微束分析标准化技术委员会表面分析分技术委员会主办,国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、北京师范大学分析测试中心和北京大学分析测试中心共同承办,在北京举办&ldquo 2013全国表面分析科学与技术应用学术会议&rdquo 。   研讨会将于2013年8月20-21日在北京西郊宾馆举行,热忱邀请各位表面分析专家、学者参加,期望各位专家、学者与其他参会者进行广泛交流,探讨电子能谱表面分析与材料研究的共同发展,进一步拓展电子能谱表面分析技术在材料领域内的应用。   一、 学术委员会   主 任:朱永法,教授,清华大学   副主任:梁齐,教授,上海交通大学   成 员(以姓名首字母排序):   程 斌,教授,北京化工大学   陈 建,研究员,中山大学   丁泽军,教授,中国科技大学   董林, 教授,南京大学   付晓国,研究员,核工业部表面物理与化学国家重点实验室   郭建东,教授,中科院物理所表面物理国家重点实验室   郝建薇,教授,北京理工大学   李崧,教授,北京师范大学   刘柯钊,研究员,核工业部表面物理与化学国家重点实验室   刘芬,副研究员,中科院化学所   马农农,高工,中国电子科技集团公司第四十六所   宋伟杰,研究员,中国科学院宁波材料技术与工程研究所   宋武林,教授,华中科技大学   吴正龙,教授,北京师范大学   王金淑,教授,北京工业大学   王海,副研究员,中国计量科学研究院   谢景林,高工,北京大学   姚 琲,教授,天津大学   姚文清,高工,清华大学   卓尚军,研究员,中科院上海硅酸盐所   郑遗凡,教授,浙江工业大学   朱 健,副教授,上海师范大学   张毅,高工,宝山钢铁股份有限公司研究院   二、 会议组委会: 主 任: 朱永法 北京电子能谱中心、清华大学分析中心 副主任:李崧 北京师范大学分析测试中心 谢景林 北京大学分析测试中心 秘书长: 姚文清 北京电子能谱中心、清华大学分析中心   吴正龙 北京师范大学分析测试中心 成 员: 宗瑞隆 北京电子能谱中心、清华大学分析中心   李展平 北京电子能谱中心、清华大学分析中心   张占男 北京电子能谱中心、清华大学分析中心   常崇艳 北京师范大学分析测试中心   金波 北京师范大学分析测试中心   三、 会议时间、地点:   会议时间:2013年8月20-21日   报到时间:2013年8月19日全天   会议地点:北京西郊宾馆   四、 会议网站域名:http://m2020.meeting163.com   为便于加强同行间的交流与联系,请加入表面分析研究群,QQ:141579868。(进群后将群名片改为&ldquo 单位+姓名&rdquo )   五、 征文要求   1. 论文投稿中、英文不限。   2. 论文篇幅:一页,请不要标页码。论文题目:三号黑体,居中。作者名:小四号楷体,居中。单位名、市名、邮编:小五号宋体,加圆括号,居中,下空一行。论文正文:五号宋体。   3. 正文中小标题:五号黑体。图表:图表与正文上下、左右都隔一行或一字的空隙。小五号字体。参考文献:小五号宋体,引用不超过5篇。   4. 为扩大交流会学术成果影响,优秀论文将推荐给相关核心、EI期刊发表。   六、 截稿日期   1. 截稿日期:2013年8月10日前。   2. 摘要及全文请发至zhangzn@tsinghua.edu.cn   七、 会议注册费   一般代表1000元,学生代表800元。会务费包含论文集、通讯录、专家费、会场费及会议期间餐费。住宿会务组统一安排,费用自理。   会议不组织旅游。   汇款信息如下:   开户行:工行北京分行海淀西区支行   帐号:0200004509089131550   收款单位:清华大学   备注:化学系姚文清会务费   八、 会务组联系   联 系 人:姚文清,吴正龙   联系电话:010-62783586,010-58805597   电子邮箱: yaowq@tinghua.edu.cn,wuzhenglong36@sina.com   主办单位:高校分析测试中心研究会   全国微束分析标准化技术委员会表面分析分技术委员会 承办单位:国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心   北京师范大学分析测试中心   北京大学分析测试中心   媒体支持:仪器信息网 我要测   北京超星数字图书馆   2013.7.25     会议日程安排 日期 日程安排 备注 8.19星期一 报到、注册 北京西郊宾馆 8.20星期二 开会 北京西郊宾馆 8.21星期三 开会 北京西郊宾馆   参会回执表 单位名称 联系人 地 址 邮 编 姓 名 性别 职务 电 话 传真/E-mail 手 机 演讲人 职 务 住宿标准 单间 ○ 合住 ○ 发言题目 是否提交会议论文: 是○ 否○ 论文题目:   注:为便于订房,请各参会者在7月10日之前将回执发送至:张占男 zhangzn@tsinghua.edu.cn。
  • 汇集分析方案,聚焦材料科学:(二)材料表面分析
    材料是人类赖以生存和发展的物质基础,各种材料的运用很大程度上反映了人类社会的发展水平,而材料科学也日益成为人类现代科学技术体系的重要支柱之一。 材料表面分析是对固体表面或界面上只有几个原子层厚的薄层进行组分、结构和能态等分析的材料物理试验。也是一种利用分析手段,揭示材料及其制品的表面形貌、成分、结构或状态的技术。为此,岛津针对性地提供了全面的表征解决方案,助力材料科学研究。 材料表面分析扫描探针显微镜SPM / X射线光电子能谱仪 / 电子探针显微分析仪EPMA 原子力显微镜 SPM-9700HT SPM-9700HT在基本观察功能的基础上融入了更强的测量功能,具备卓越的信号处理能力,可得到更高分辨率、更高质量的观察图像。SPM-9700HT 应用:金属蒸镀膜的表面粗糙度分析以1 Hz和5 Hz的扫描速度对金属蒸镀膜的表面形貌进行观察,画质及表面粗糙度的分析结果相同。 应用:光栅沟槽形状检测以1Hz和5Hz的扫描速度对光栅的表面形貌进行观察,经过断面形状分析,沟槽形状检测结果均相同。可控环境舱原子力显微镜 WET-SPM WET-SPM为原子力显微镜实验提供各种环境,如真空、各种气体(氮、氧等)、可控湿度、温度、超高温,超低温、气体吹扫等。实现了原位扫描,可追踪在温度、湿度、压力、光照、气氛浓度等发生变化时的样品变化。 WET-SPM 应用:树脂冷却观察室温下树脂的粘弹性图像中,可以观察到两相分离。冷却至-30℃,粘弹性的差异基本消失。 应用:聚合物膜的加热观察聚合物膜在不同加热温度下的形貌变化,在相位图上可清晰观察到样品表面因加热而产生的物理特性变化。调频型高分辨原子力显微镜 SPM-8100FM 岛津高分辨率原子力显微镜SPM-8100FM使用调频模式,极大提高了信号的灵敏度,即使在大气环境甚至液体环境中也能获得与真空环境中同样超高分辨率表面观察图像。无论是表面光洁的晶体样品还是柔软的生物样品,都实现了分子/原子级的表征。SPM-8100FM首次观察到固体和液体临界面(固液界面)的水化、溶剂化现象的图像,因此实现了对固液界面结构的测量分析。 SPM-8100FM 应用:液体中原子级分辨率观察图为在饱和溶液中观察NaCl表面的原子排列。以往的AFM(调幅模式)图像湮没在噪声中。通过调频模式则可以清晰地观察到原子的排列,实现真正的原子级分辨率。 应用:大气中Pt催化粒子的KPFM观察通过KPFM进行表面电势的测定,TiO2基板上的Pt催化粒子可被清晰识别。同时可以观察到数纳米大小的Pt粒子和基板间的电荷交换。右图中,红圈区域是正电势,蓝框区域是负电势。对于KPFM观察,调频模式也大幅提高了分辨率。 X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+ X射线光电子能谱仪(XPS)是一种被广泛使用的表面分析技术,主要用于样品的组成和化学状态分析,可以准确地确定元素的化学状态,应用于各种低维新材料、纳米材料和表面科学的研究中。AXIS SUPRA+是岛津/Kratos最新研发出的一款高端X射线光电子能谱仪,具备高能量分辨、高灵敏度、高空间分辨的特点。 AXIS SUPRA+ 化学状态和含量分析 深度剖析 化学状态成像分析电子探针显微分析仪 EPMA 电子探针显微分析仪(Electron Probe Micro-Analyzer,EPMA)使用单一能量的高能电子束照射固体材料,入射电子与材料中的原子发生碰撞,将内壳层的电子激发脱离原子,在相应的壳层上留下空穴,在外壳层电子向内壳层空穴跃迁的过程中,发出具有特征波长的X射线。EPMA使用由分光晶体和检测器组成的波谱仪检测这些特征X射线,用于材料成分的定性、定量分析。 EPMA的波谱仪的检测极限一般为0.005%左右,检测深度为微米量级,其成分像的二维空间分辨亦为微米量级,定量分析的精度可以达到传统的化学分析方法水平。 配备了多道波谱仪的EPMA是材料学研究中微区元素定性、定量分析的不二之选,属于科研工作必不可少的分析仪器。 EPMA-1720 EPMA-8050G 应用:超轻元素EPMA分析-渗碳均匀性的图象分析
  • “2016全国表面分析科学与技术应用学术会议”最新通知
    为积极推动表面分析科学与应用技术的快速发展,加强同行之间的交流合作、仪器共享,展示相关的新成就、新进展 建立表面分析的交流平台,形成自由研讨的学术氛围,让思想碰撞出火花,并共同提升理论与技术水平,促进表面分析科学研究队伍的壮大 由高校分析测试中心研究会、全国微束分析标准化技术委员会表面分析分技术委员会、北京分析测试协会表面分析专业委员会主办,昆明理工大学分析测试研究中心、国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、昆明红源会展有限公司协办,在昆明举办“2016年全国表面分析科学与技术应用学术会议”。  会议将于2016年8月10-12日在昆明市举行,热忱邀请各位表面分析专家、学者踊跃投稿并参与会议,并进行广泛深入的交流。现就会议相关事宜通知如下:  一、会议时间、地点  报到时间、地点:2016年8月10日全天,昆明市文汇酒店  会议时间:2016年8月11-12日  会议地点:昆明理工大学莲华校区管理经济学院MBA中心502报告厅  二、会议注册  (1)会议注册费:一般代表1200元/人,学生代表1000元/人。  (2)本次会议委托昆明红源会展有限公司代收会务费,并开具会务费发票。  三、住宿信息  昆明文汇酒店(昆明市五华区学府路253号昆明理工大学莲华校区)  酒店行政单间:380元/天(含双早)  酒店普通单间:320元/天(含双早)  酒店普通标间:320元/天(含双早)  (退房时间为13:00,参会代表会议结束后自行退房)  四、交通信息  昆明长水机场距离市区文汇酒店大约30公里,乘车需1小时左右。  推荐乘车路线:  (1) 在长水国际机场航站楼b1层,乘坐919A或919A1路机场大巴(票价13元)到冶金学校下车,过马路天桥回走约500米即到文汇酒店。  机场大巴运行时间:6:00-21:00,每隔15分钟发车。  (2)在长水国际机场航站楼b1层,乘坐空港快线1号线(票价25元)到市区南疆宾馆下车,再打出租车(15元)到文汇酒店。  空港快线运行时间:5:30-23:00,每隔15分钟发车。  昆明火车站距离文汇酒店大约8公里,乘车需半小时左右。  推荐乘车路线:  (1)在昆明站乘坐83路公交(票价2元)到理工大学北门下车,马路对面即到文汇酒店。  (2)在昆明站打出租到文汇酒店大约25元。  五、用餐安排  8月11日中餐:文汇酒店二楼,自助餐  8月11日晚餐:味彩餐厅  8月12日中餐:文汇酒店二楼,自助餐  8月12日晚餐:滇池睡美人餐厅  温馨提示:1、昆明早晚温差较大,建议与会者带一件外套。  2、八月昆明为多雨季节,建议带把雨伞。  七、会务组联系:  会务联系人:闵春刚,155-5977-1773,minchungang@163.com  夏艺萌,184-6808-1161,809798360@qq.com  联系地址: 云南省昆明市学府路304号,650093  主办单位:高校分析测试中心研究会  全国微束分析标准化技术委员会表面分析分技术委员会  北京分析测试协会表面分析专业委员会  协办单位: 昆明理工大学-分析测试研究中心  国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心  昆明红源会展有限公司  2016年8月1日
  • 【直播日程公布】表面分析技术在生物医药领域的应用
    表面分析技术包括飞行时间二次离子质谱,扫描探针显微镜,X射线光电子能谱等技术,在生物医药的生产和研发过程中,对于药物,细胞等表面和一定深度的成份信息的表征具有非常重要的意义,也是生物医药领域必不可少的分析表征手段。基于此,仪器信息网网络讲堂将于2022年9月23日举办“表面分析技术在生物医药领域的应用”网络研讨会,特邀5位专家带来精彩分享!为相关从业人员搭建沟通和交流的平台,促进相关仪器技术及应用的发展。日程全览,点击报名时间专家09:30韩东(国家纳米科学中心 研究员)主要研究方向:纳米生物医学成像与表征、生命复杂流体与管理、生物力药理学。《生物型原子力显微镜表面分析技术在活体样品上的应用》报告摘要:21年经验,纯干货分享!纳米成像表征技术的源头应用与适应性改造生物活体纳米成像、表征设备功能群针对关键科学问题的新手段、新技术研发关于细胞的力学模型10:00樊友杰(布鲁克 应用工程师)《高速原子力显微镜在生物表面表征中的应用》报告摘要:快速原子力的发展克服了传统原子力速度上的局限,高空间分辨率的同时在毫秒尺度上研究生化动力学过程成为可能。介绍商业化的视频级速度的生物型原子力显微镜在生物样品领域里的成像,在使用非常小的作用力同时得到亚分子级结构的分辨率。介绍快扫型原子力在探索不同的天然和人工聚合物动力学过程的一些实例,还有原位研究细胞膜表面的动力学过程,及二维光敏蛋白质晶体细菌视紫红质的动态过程。介绍JPK最新的力学成像模式“定量成像模式(QI™ )”Bruker生物型原子力的全针尖扫描模式可以从结构上非常好地与现代主流倒置显微镜进行无缝偶合。10:30王化斌(中科院重庆绿色智能技术研究院 研究中心主任/研究员)中国科学院首批岗位特聘研究员,重庆市高分辨三维动态成像检测工程技术研究中心主任;长期从事光谱、成像及力学方面的研究工作。《原子力显微镜在生物样品成像和力学测量中的应用》报告摘要:介绍原子力显微的不同成像模式及应用实例分享原子力显微镜不同力学分析技术及应用情况11:00蔡斯琪(岛津企业管理(中国)有限公司 产品专员)《XPS表面分析技术在生物医药领域中的应用》报告摘要:X射线光电子能谱仪是表面分析领域中一种崭新的分析技术,通过测量固体样品表面约10nm左右被激发出光电子的动能,进而对固体样品表面的元素成分进行定性、定量及价态分析。报告中主要介绍XPS原理、技术特点以及XPS在生物材料及医疗器械等领域的应用,旨在让科研工作者对XPS表面分析技术在生物医用领域的应用有所了解。11:30周江涛(苏黎世联邦理工学院 助理研究员)主要研究兴趣有原子力显微镜及相关显微成像分析技术,在生物纳米纤维材料的形成机理和应用的研究。《原子力显微镜在成像及与光热谐振结合的微纳表面化学分析技术》报告摘要:简要原子力显微镜的原理及应用示例重点介绍原子力显微镜与可见/红外光结合的光热谐振技术,以及他们在纳米尺度的高灵敏度表面化学结构分析点击图片,即可免费参会,和嘉宾线上互动!特别感谢布鲁克、岛津对本次会议的大力支持!
  • 手性印迹表面增强拉曼散射检测技术获进展
    a) SERS-CIP检测策略示意图;b)含SERS标记物的SERS-CIP玻璃毛细管照片,识别区域用红色圆圈表示;c)在SERS-CIP上实现手性氨基酸识别检测原理 课题组供图近日,中国科学院烟台海岸带研究所研究员陈令新团队在手性印迹表面增强拉曼散射(SERS)检测技术领域取得重要进展,研究成果“基于手性分子印迹的表面增强拉曼散射检测策略用于绝对对映体区分”发表在最新一期的《自然—通讯》。手性是自然界中普遍存在的现象。手性分子是与其镜像不能重合的分子,对映异构体间很多理化性质相同,但生理活性往往有很大的差别,因而,对单个对映体的选择性识别与检测在生命科学、环境监测和食品安全等领域至关重要。然而,单个对映体的识别存在很多挑战。首先,理想的手性区分策略需要外消旋体中的绝对对映体识别方法和高灵敏度的传感器件,并且保证对多种手性分子广泛适用,如何抑制对映体在手性区分传感器上的非特异性结合是关键。其次,对映体间具有相同的分子大小和官能团,仅结构呈现镜像对称,因此,不能根据一般传感器上的主-客体相互作用结果一概而论。此外,大多数手性识别策略高度依赖手性分子的细微结构特征,无法适用于复杂多样的手性化合物。海岸带是关乎人类社会发展的地球关键带。人类活动通过多种途径影响海岸带生态,使其被开发利用的同时,也造成了生态脆弱、灾害较多等问题,发展海洋生态固碳、保护生态环境是海岸带可持续发展的关键之一。氨基酸是海洋有机碳和有机氮的重要组成部分,氨基酸的手性转化是海洋微生物固碳的重要过程,了解手性氨基酸的结构和功能对于海洋固碳机制研究非常重要。然而,海岸带区域环境中的手性氨基酸含量很低、赋存介质复杂,因此亟需发展能够进行分离富集、降低和消除基质干扰的高灵敏手性分子检测技术。基于上述挑战,陈令新团队创新性发展了基于手性分子印迹的表面增强拉曼散射(SERS-CIP)检测策略,成功实现了对海水中精氨酸、组氨酸、天冬氨酸等8种氨基酸手性对映体的高选择性和高灵敏分析检测。手性分子印迹聚合物(CIP)具有在形状、大小和官能团三方面与目标氨基酸分子互补的空腔,能够高特异性结合目标手性分子,在手性氨基酸识别方面表现出了独特的优势。由于聚合物框架和手性分子的官能团之间的相互作用,不可避免的非特异性结合参与手性识别问题一直是挑战。研究发现,可以通过发展先进的CIP识别机制并通过抑制非特异性结合提高CIP对映体识别特异性。在利用SERS对CIP非特异性结合来源进行详细研究后,团队开发了一种检测识别机制来探索CIP的空间状态,并借此区分特异性结合和非特异性结合的氨基酸对映体分子。通过对映选择性测试、外消旋混合物分析以及在复杂实际样品中的手性识别表明,这种机制能够满足理想的手性识别策略的要求,并具有良好的实用性。该研究成果得到了国家自然科学基金和中科院国际博士后项目等项目的支持。文章的第一作者为助理研究员Maryam Arabi,文章通讯作者为研究员王运庆和陈令新。
  • 中科院声学所完成声表面波气相色谱仪研制
    p   声表面波气相色谱仪因体积小、检测快、反应灵敏,被广泛应用于爆炸物、水污染、有毒害气体等多种物质的检测,为环保、公共安全提供了便捷、高效的检测手段。但长期以来,该类仪器主要依靠进口。 /p p   近期,中国科学院声学研究所超声技术中心研究员何世堂团队完成了声表面波气相色谱仪的研制,实现了该类仪器的国产化。 /p p   声表面波气相色谱仪是基于声表面波传感器与气相色谱分离联用的有机气体分析仪,气相色谱将有机混合物分离成纯组分之后,由声表面波传感器进行定量检测,具有灵敏度高、色谱柱升温速度快(每秒约20 ℃)、体积小等特点,可实现痕量气体的广谱(挥发和半挥发性有机物)、快速(5分钟内)、高灵敏度(ppb~ppt级)现场分析,在公共安全、环境监测、食品和药品检测等方面有广阔的应用前景。 /p p   在仪器研制过程中,何世堂团队对声表面波气相色谱仪的响应机理进行了理论分析,计算出仪器的质量检测下限 设计仪器的核心部件——声表面波(SAW)检测器,并分析SAW检测器表面不同区域的灵敏度,根据分析结果优化检测器及检测器与分离系统的对接参数。此外,何世堂团队在设计进样富集和色谱分离系统、声表面波检测系统、数控系统和辅助系统等多个分系统的基础上,进行系统集成并研制出声表面波气相色谱仪样机。样机的检测下限降低至国外同类仪器的一半,相当于性能提高了一倍。 /p p   除传统的分析检测爆炸物、毒品、人体气味、水污染等功能外,何世堂团队还基于该仪器以麝香为样品开发了中药成分的检测功能。相关研究有望为中药质量监管提供技术支撑。在后续的研究中,团队将侧重分析方法方面的研究,使声表面波气相色谱仪的检测更精准、性能更完善,并与应用领域相结合,开发出具有领域针对性的快检仪器。 /p p   相关研究成果发表在《应用声学》上。 /p p   论文题目:声表面波气相色谱仪及其应用 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/08a1be87-63e3-43a1-84e9-9a257fc2f7b8.jpg" title=" 001.jpg" / /p p style=" text-align: center " 声学所声表面波气相色谱仪原理图 /p
  • 最全表面分析技术盛会!首届表面分析技术与应用主题网络研讨会全日程公布!
    表面分析技术即利用电子、光子、离子、原子等与固体表面的相互作用,测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像,得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术。表面分析技术广泛应用于材料表征等领域,是目前最前沿的分析技术之一。仪器信息网将于2022年9月7-9日举办首届表面分析技术与应用主题网络研讨会,旨在促进表面分析技术与应用领域的发展,利用互联网技术为国内的广大科研及相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到表面分析技术专家的精彩报告,节省时间和资金成本。首届表面分析技术与应用主题网络研讨会共设置了5个主题会场 ,分别是:电子能谱(XPS/AES/UPS)技术与应用、扫描探针显微镜(AFM/STM)技术与应用、电子探针/原子探针技术与应用、二次离子质谱(SIMS)技术与应用、拉曼光谱及其他表面分析技术与应用。会议页面(点击快速免费报名参会):https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsa2022/专场设置专场主题专场时间专场一:电子能谱(XPS/AES/UPS)技术与应用9月7日上午专场二:扫描探针显微镜(AFM/STM)技术与应用9月7日下午专场三:电子探针/原子探针技术与应用9月8日上午专场四:二次离子质谱(SIMS)技术与应用9月8日下午专场五:拉曼光谱及其他表面分析技术与应用9月9日上午会议全日程报告时间报告题目报告人工作单位职务/职称专场一:电子能谱(XPS/AES/UPS)技术与应用(09月07日上午)09:00--09:30原位电子能谱技术应用进展姚文清清华大学/国家电子能谱中心研究员/副主任09:30--10:00X射线光电子能谱法在有机高分子材料研究中的应用程斌北京化工大学研究员/副主任10:00--10:30光电子能谱(XPS)深度剖析吴正龙北京师范大学教授级高工10:30--11:00低能离子散射谱(LEISS)在催化剂表界面研究中的应用陈明树厦门大学教授11:00--11:30XPS在催化材料研究中的应用邱丽美石油化工科学研究院高级工程师11:30--12:00多功能光电子能谱仪在表面分析中的应用周楷重庆大学分析测试中心高级工程师12:00--12:30光电子能谱在固态锂离子电池研究中应用谢方艳中山大学高级实验师专场二:扫描探针显微镜(AFM/STM)技术与应用(09月07日下午)14:00--14:30Coherence enhancement of solid-state qubits by scanning probe microscopy江颖北京大学教授14:30--15:00原子力显微镜样品制备方法介绍潘涛Park原子力显微镜高级工程师15:00--15:30Local Interfacial Engineering of 2D Atomic Crystals by Advanced Atomic Force Microscopy程志海中国人民大学教授15:30--16:00基于STM的亚纳米分辨单分子光谱成像董振超中国科学技术大学教授16:00--16:30新型大能隙拓扑绝缘体α‐Bi4Br4的拓扑边缘态肖文德北京理工大学研究员16:30--17:00STM原理及在有机分子自组装上的应用曾庆祷国家纳米科学中心研究员17:00--17:30Research progress of atomically manipulating structural and electronic properties of low-dimensional structures陈辉中科院物理研究所副研究员专场三:电子探针/原子探针技术与应用(09月08日上午)09:00--09:30电子探针分析技术及其标准化研究陈振宇中国地质科学院矿产资源研究所研究室主任/研究员09:30--10:00电子探针市场分析和我们的应对举措胡晋生捷欧路(北京)科贸有限公司表面分析产品经理/部长10:00--10:30超轻金属元素Be的原位定量分析及其应用饶灿浙江大学教授10:30--11:00岛津epma技术特点及其应用廖鑫岛津企业管理(中国)有限公司EPMA产品专员11:00--11:30电子探针微区化学状态分析及其应用王道岭中国科学院金属研究所高级工程师11:30--12:00原子探针层析技术最新进展及应用李慧上海大学副研究员专场四:二次离子质谱(SIMS)技术与应用(09月08日下午)14:00--14:30飞行时间二次离子质谱分析技术及其应用李展平清华大学分析中心高级工程师14:30--15:00飞行时间二次离子质谱及其应用汪福意中国科学院化学研究所研究员15:00--15:30AES/XPS/SIMS/GD-OES(MS)深度剖析定量分析王江涌汕头大学物理系教授15:30--16:00用于SIMS的高分辨质谱技术进展及展望李海洋中国科学院大连化学物理研究所研究员专场五:拉曼光谱及其他表面分析技术与应用(09月09日上午)09:00--09:30电化学表面增强拉曼光谱及等离激元介导光化学反应研究吴德印厦门大学教授09:30--10:00国产显微共聚焦拉曼光谱成像仪刘鸿飞奥普天成(厦门)光电有限公司董事长/高级工程师10:00--10:30表面增强拉曼光谱在纳米颗粒表面化学反应原位检测中的应用谢微南开大学研究员10:30--11:00基于消逝场界面耦合的表面增强拉曼光谱新技术徐抒平吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室教授11:00--11:30双光束原位红外光谱表征技术研究进展刘家旭大连理工大学副教授会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsa2022/或扫描上方二维码报名会议联系管编辑:17862992005,guancg@instrument.com.cn会前访谈:仪器信息网资深编辑将于9月6日对话高德英特有限公司中国区执行总监叶上远,邀请其分享对于表面分析技术和产业的经验和看法。访谈直播平台为仪器信息网视频号,扫描下方图片二维码报名预约。
  • 安东帕7月表面力学TriTec产品动态分享
    p   安东帕TriTec近期成功开发了一种结合原位在线磨损测量的新型真空气氛下的球盘高温摩擦磨损试验机(HV-THT+DHM),其使用数字全息显微镜(DHM)对样品磨损的痕迹进行实时测量。样品在2× 10-6 mbar的真空气氛下进行摩擦磨损的实验,同时使用数字全息显微镜(DHM)记录样品不同时间或不同区域的形貌,用以实时分析样品的磨损性能,原位数字全息显微镜(DHM)、共聚焦显微镜和扫描电子显微镜在图像之间具有极好的相关性 ,其他第三方观察设备(如拉曼或光学显微镜)也可用于代替原位数字全息显微镜(DHM)实时收集样品磨损轨迹上的化学或光学信息。 /p p strong style=" text-align: center " span style=" text-indent: 2em " 用户动态 /span /strong /p p   广东工业大学高温高真空超纳米压痕仪(UNHT3-HTV)成功顺利安装,解决了客户刀具涂层在高温下的硬度、断裂韧性、蠕变等难题,提高实际切削过程中刀具的使用寿命及加工精度。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/824b21c9-292b-4b01-b67b-effc1e23d1fa.jpg" title=" 高温高真空超纳米压痕仪(UNHT3-HTV).jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/92fef36c-5335-4c0e-a1de-15ff45c7c1ac.jpg" title=" 高温高真空超纳米压痕仪曲线.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1ae78b3b-af88-455f-b783-91087f4d746a.jpg" title=" RST3大载荷划痕仪和NHT3纳米压痕仪.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 新产品 /strong —结合原位在线磨损测量的新型真空气氛下的球盘高温摩擦磨损试验机 /p p strong 进军汽车市场 /strong /p p   安东帕TriTec在汽车行业有很多用户和相关应用,在不同的研发中心和制造工厂成功出售了许多RST3大载荷划痕仪和NHT3纳米压痕仪等作为汽车行业的标准设备。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cd40622f-8340-4b08-b42b-1289d526e0b5.jpg" title=" 汽车行业有很多用户和相关应用.jpg" / /p p strong 相关市场活动 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f7286e54-3b49-4d55-8f76-3ff4edd2e61b.jpg" title=" 2018国际薄膜大会.jpg" / /strong /p p   2018国际薄膜大会将于2018年7月17至20日在深圳维纳斯皇家酒店隆重召开,届时600-800位来自世界各地的学者、专家和业界精英将齐聚一堂,一同探讨薄膜工艺、表征和应用相关的尖端课题。此次会议的主题涵盖了薄膜领域的前沿和热点问题,包括:工业应用涂层、生物涂层、清洁能源涂层、电化学薄膜、功能陶瓷薄膜、薄膜的力学性能、纳米和纳米复合材料薄膜、有机/ 聚合物薄膜、光催化和自洁涂层、智能材料和薄膜等。安东帕中国是会议的铂金赞助商,欢迎相关人员莅临指导。 /p p strong 最新应用进展 /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " 1. /span a style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/sh101011/down_890416.htm" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 一种结合原位在线磨损测量的新型真空气氛下的球盘高温摩擦磨损试验机(HV-THT+DHM)的介绍 /span /a /p p   简介:摩擦和磨损是摩擦系统的两个主要特征。摩擦力通常可以使用负载传感器轻松获得,并实时获得摩擦系数。磨损和磨损率的确定就较为复杂,很难实时测量获得,众所周知,在测试期间样品表面微小的变化可能导致不可预测的磨损,原位实时磨损测量是唯一的解决方案。应用报告介绍了一种新的带数字全息显微镜(DHM)的球盘式高温真空摩擦磨损试验机(HV-THT)的应用。样品在2× 10-6 mbar的真空气氛下进行摩擦磨损实验,同时使用数字全息显微镜(DHM)记录样品不同时间或不同区域的形貌,用以实时分析样品的磨损性能。 /p p   2.安东帕表面力学测试仪器在汽车行业中的应用 /p p    a style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/sh101011/down_890438.htm" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 第一部分 纳米压痕划痕测试介绍 /span /a /p p    a style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/sh101011/down_890449.htm" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 第二部分 摩擦摩损及涂层厚度测试介绍 /span /a /p p   简介:轴承合金的脆性研究(纳米压痕仪NHT3),轮胎等具有分级特性的聚合物材料的力学性能评价(UNHT3),不锈钢螺栓电镀涂层弹性行为(NST3),汽车不同清漆的抗划性能(NST3),雨刷器和ITO玻璃之间的临界载荷确定(NST3),汽车聚合物部件粘弹性的研究(UNHT3),在高温下测量油泵的摩擦系数(TRN),轴承部件耐磨损性能的研究(TRN),测量涂层厚度(Calotest)。 /p p    a style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/sh101011/down_890482.htm" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 3.汽车行业中硬质涂层力学性能的评价 /span /a /p p   简介:“DLC”是英文“DIAMOND-LIKE CARBON”一词的缩写。DLC是一种由碳元素构成、在性质上和钻石类似,同时又具有石墨原子组成结构的物质。类金刚石薄膜(DLC)是一种非晶态薄膜,由于具有高硬度和高弹性模量,低摩擦因数,耐磨损以及良好的真空摩擦学特性,报告中详尽介绍了安东帕TriTec表面力学测试仪器在汽车行业的广泛应用。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/a22107f9-183e-49ae-8ca3-e815045dc2f5.jpg" title=" 安东帕2018年表面表征的活动升级.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " 安东帕2018年表面表征的活动升级,我们为您提供相关技术支持,让您可以专注于研究本质:详细探究材料表面特性的各个方面,注册客户将免费获得定制化笔记本,其中包含材料的测量方法、参数的相关案例。 /p
  • 应用 | 激光表面处理对铝合金粘接头润湿性的影响
    研究背景新能源汽车的推广和应用对汽车轻量化设计提出了更高的要求,车身轻量化研究也成为研究热点。采用铝合金等轻质材料是实现汽车轻量化的有效途径。胶接技术由于其均匀的载荷分布,在汽车、高铁、飞机等先进结构的连接中得到了广泛的应用。激光表面处理技术是一种非接触、环境友好型的表面处理技术,在工业产品中具有广阔的应用前景。激光在基体表面形成微纳表面形貌,增大了界面的粗糙度,增强了胶粘剂与基体表面之间的结合强度。此外,表面污染物的去除和新的表面氧化层的形成,有助于改善激光烧蚀表面的润湿性,提高胶粘剂在基体表面的结合强度。尽管现阶段针对粘接力学性能开展了大量的研究,但在性能提升机制方面仍存在不足。本文通过改变激光能量密度,界面形貌以及激光重叠率,系统地分析了激光表面处理工艺参数对铝-铝粘接接头剪切强度的影响。通过激光参数优化,有效地提高了铝-铝粘接接头的剪切强度。图1激光表面处理工艺示意图实验方法与仪器接触角分析仪是一种应用广泛的润湿性测量方法,该方法是通过水滴在不同表面上的形状对表面润湿性能进行分析。本文采用德国KRÜ SS接触角测量仪DSA25测定样品表面润湿性。结果与讨论激光能量密度处理对润湿性的影响不同激光能量密度处理的粘接表面的接触角结果如图2所示。随着激光能量增加,界面接触角随之增大。这是因为激光加工的横纹微结构对水滴的支撑以及水滴自身的表面张力造成的,可以通过“荷叶效应”进行解释。激光处理表面疏水角度与粘接棒材的剪切强度具有一致性,这可能是棒材在轴向预紧力作用下,粘接剂进入到激光处理表面的微槽中,表面微结构提供的水接触角越大表明激光处理的沟槽深度和宽度越大,进而提高了界面的剪切强度。 图2 激光能量密度对粘接接头浸润性的影响。界面形貌对润湿性的影响不同形状激光处理表面沟槽形貌的疏水结果如图4所示。由于液滴沿着沟槽方向的浸润性以及视角的不同,使得沟槽角度从0,45°增加到90°,界面的接触角值从159.3°下降到128.8°。此外,45°+135°和0°+90°界面的接触角值接近,分别为160.1°和160.6°。这可能是交叉加工表面微结构的凸起导致的。在45°+135°和0°+90°加工的表面相当于微结构发生了转动,对界面的疏水性能影响较小。 图3. 典型的激光处理表面沟槽加工路径示意图:(a) 0°;(b) 45° (c) 90°;(d) 45°+135° (e) 0°+90° 图4 五种沟槽形状表面的润湿性。重叠率对润湿性的影响不同激光重叠率下,粘接接头界面粘接区域的润湿性如图20所示。随着激光重叠率Ψ的降低,界面的CA值随之增加。当重叠率Ψ为0时,重叠率的进一步降低对界面CA值影响较小。通过前文的研究可知,激光处理界面具有“荷叶效应”,是通过界面微结构与水滴之间的表面张力使得界面具有疏水性能。并且轴向载荷使得粘接剂进入到激光加工界面的沟槽中,界面的润湿性能表征了界面的剪切强度。 图5 不同重叠率下,粘接接头界面的润湿性。小结针对薄板拉伸剪切过程中的面外弯曲,本研究开发了粘接接头剪切强度的测试夹具。通过改变激光能量密度、界面形貌以及激光重叠率,探究了激光表面处理工艺对铝-铝粘接接头剪切强度的影响机制。最终可以发现粘接接头的剪切强度是受界面粗糙度和表面润湿性的共同作用的。参考文献[1]于贵申,陈鑫等.激光表面处理对铝-铝粘接接头剪切强度的影响[J/OL].吉林大学学报(工学版):1-16[2024-05-22].https://doi.org/10.13229/j.cnki.jdxbgxb.20231227.
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