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表多西环素

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  • 【原创大赛】盐酸多西环素注射液(IV)含量的测定

    【原创大赛】盐酸多西环素注射液(IV)含量的测定

    盐酸多西环素注射液(IV)含量的测定实验部分:原理:精密量取处理好的样品及对照品,稀释后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性、峰面积定量)计算,得出该样品中多西环素的含量。仪器及试剂仪器:安捷伦1100高效液相色谱仪,配置紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等电子天平(万分之一)试剂甲醇:色谱级 已睛:色谱级 草酸铵,二甲基甲酰胺,磷酸氢二铵,氨水,盐酸均为分析纯标准物质土霉素对照品(中国兽医药品监察所生产)土霉素(化学对照品)(中国食品药品检定研究所生产)美他环素(化学对照品)(中国食品药品检定研究所生产)-多西环素(化学对照品)(中国食品药品检定研究所生产)多西环素(化学对照品)(中国食品药品检定研究所生产)色谱条件:流动相:0.05mcl/l草酸铵溶液:二甲基甲酰胺:0.2mcl/l磷酸氢二铵溶液=65:30:5(ph=8.0)柱温:35℃ 检测波长:280nm流速:1.0ml/min进样量:20um对照品及样品的制备系统性试验:称取土霉素、美他霉素、-多西环素、多西环素对照品适量,加0.01mcl/l盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml含土霉素、美他环素、多西环素及多西环素均加0.08mg的混合溶液。上机测定:理论塔板数n不低于1500,分离度R大于1.5样品的配制1.1盐酸多西环素注射液(IV)10ml:0.5g精密量取供试品1ml,置于50ml量瓶,加0.01mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置于25ml量瓶中,加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。1.2对照品溶液的制备(多西环素对照品含量为85.2%)精密称取多西环素对照品约25mg,置于25ml量瓶中,加入,加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置于25ml量瓶中,加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀色谱图系统性试验溶液色谱图 :http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281558_568305_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281559_568307_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281604_568308_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281604_568309_2315779_3.png 图2标准品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281607_568311_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281607_568312_2315779_3.png 图3 被测样品色谱图计算及结果 样品中被测物含量计算公式:标示量%=http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifA—供试品中被测物峰面积值As—对照品中被测物峰面积值Ms—对照品的重量。单位为g.M—供试品的取样量。单位为mlCs—对照品的含量。85.2%。Ds—对照品的稀释倍数。D—供试品的稀释倍数。B—样品的标示量。经计算该兽药中多西环素含量为99.7%,含量合格,符合药典规定。 结论该方法对药典方法略作修改,得到不错的检测效果。由图1可以看出,该方法的系统实验,理论塔板数为1883,分离度为4.4,满足检测条件。

  • 如何才能使血浆中多西环素的色谱峰后移?

    名位专家: 你们好! 我现在正在模索血浆中盐酸多西环素(强力霉素)的含量测定,采用HPLC法,色谱条件如下:紫外检测,色谱柱:安捷伦C8。流动相:0.01M oxalic acid(草酸)–methanol(甲醇)–acetonitrile(乙腈)(60:25:15, v/v/v)。流速为:1ml/min。检测波长为:365。 上述条件出峰太早,保留时间大约在2.5min。出峰太早往往跟血浆中蛋白质等杂质峰混在一起。上述情况下如何将出峰保留时间延长呢?(血浆中蛋白质等杂质的出峰保留时间一般在6min以前)。 感谢指导,静候佳音。

  • 多环芳烃加标实验

    做土壤多环芳烃加标实验,称取2g土,然后加入十六种混标溶液,应该加多少ml,加入进去有什么方法确保土壤能够最大限度的吸附多环。

  • 关于2013年兽药残留监控计划中多西环素不得检出的疑问?

    关于2013年兽药残留监控计划中多西环素不得检出的疑问?

    对于四环素药中多西环素多年都没有明确的检测要求。为什么在今年的监控计划中出现了,并且一出现就要求不得检出。大家有没有人很知道后边有什么样的背景吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231001_466386_1606562_3.jpg附录4:检测方法及残留限量.doc水产品检测方法及残留限量.xls

  • 多环芳烃标曲

    高效液相做水的多环芳烃的测定,你们标曲一般选择几个吸收波长

  • 多环芳烃内标稀释

    我用GC-MS测植物油里的多环芳烃,买的EPA16种混标是溶于乙腈的,要是买PAH16氘代同位素混和内标的话则是用环己烷作为溶剂的,乙腈和环己烷是不相溶的,建标线用的标准工作溶液是用乙腈稀释的,做样品加入的内标也是用乙腈稀释的,这种情况怎么办呢?如果直接用乙腈稀释溶于环己烷的内标,PAH16在乙腈中的溶解度大还是在环己烷中的溶解度大?

  • GS标志物质列表中将新增两种多环芳烃

    近期,德国在对消费品安全要求进行审查后,建议在GS(安全性认证(安全测试))控制列表中增加两种多环芳烃(PAH)致癌物。这将使GS 标志列表管控的多环芳烃总数达到18个。自愿性的德国GS标志认证基于美国环境保护署提出的技术指标列表对适用产品中的多环芳烃加以管控。目前,这份列表包含的 16种多环芳烃被分类为致癌物质。不过,最近由欧洲食品安全局(EFSA)和德意志研究联合会(DFG)参议院委员会认定的两种剧毒多环芳烃却未被列入表内。这两种物质——苯并荧蒽,苯并苝,都被列为第二类致癌物质,并被列入REACH法规附录XVII(第50项)。因此,德国倡议进一步控制消费品中的多环芳烃。这两种物质的加入将确保欧盟列出的所有八个第二类高致癌多环芳烃可通过GS标志进行管控。德国技术设备及消费品委员会(AtAV委员会)建议,申请GS标志应基于以下更新物质列表。在测试范围更新之后,ZEK 01.2-08规定的分析过程将是应用于GS标志认证的测试方法。经验交流中心(ZEK)第67次会议在德国德国技术设备及消费品委员会(ZEK-04-11号文件)的建议下同意了此次列表的扩大。从现在起,经过六个月的过渡期后,新的物质列表将应用于GS标志认证。

  • 16种多环芳烃的标样应该如何稀释,有哪些注意事项

    大家好,最近在用气质联用做多环芳烃。关于标样如何买,买来如何稀释,想向大家求教。本人小菜一个,什么都不懂。试剂公司的标样有各种浓度,还有不同的溶剂。不知道该怎么选择。我想要正己烷做溶剂的,但是试剂公司说没有。还有请大家说一下标样稀释时候的注意事项。万分感谢!!!

  • GS标志物质列表中将新增两种多环芳烃

    GS标志物质列表中将新增两种多环芳烃 来源:技术壁垒资源网 时间:2011-11-09近期,德国在对消费品安全要求进行审查后,建议在GS安全性认证(安全测试)控制列表中增加两种多环芳烃(PAHs)致癌物质。这将使 GS 标志列表管控的多环芳烃总数达到 18个。 自愿性的德国GS标志认证基于美国环境保护署提出的技术指标列表对适用产品中的多环芳烃加以管控。目前,这份列表包含的 16种多环芳烃被分类为致癌物质。不过,最近由欧洲食品安全局(EFSA)和德意志研究联合会(DFG)参议院委员会认定的两种剧毒多环芳烃却未被列入表内。这两种物质——苯并荧蒽,苯并苝,都被列为第二类致癌物质,并被列入REACH法规附录XVII(第50项)。因此,德国倡议进一步控制消费品中的多环芳烃。这两种物质的加入将确保欧盟列出的所有八个第二类高致癌多环芳烃可通过GS标志进行管控。 德国技术设备及消费品委员会(AtAV 委员会)建议,申请GS标志应基于以下更新物质列表。在测试范围更新之后,ZEK 01.2-08规定的分析过程将是应用于GS标志认证的测试方法。 经验交流中心(ZEK)第67次会议在德国德国技术设备及消费品委员会(ZEK-04-11 号文件)的建议下同意了此次列表的扩大。从现在起,经过六个月的过渡期后,新的物质列表将应用于 GS 标志认证。如有疑问,请致电PONY谱尼测试零七五五二六零五零九零九

  • 液质四环素类米诺环素响应很差

    液质四环素类米诺环素响应很差

    [img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051370228_8391_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051370179_2403_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051373177_4714_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051371489_6174_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051374251_5561_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img]我现在在做(2015版)化妆品安全技术规范中36种抗感染类药物检测,其余物质各方面都还不错,昨天[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进了四环素类中四环素、金霉素、土霉素、多西环素、米诺环素100ng/mL标样,各图谱所示物质见图片右上,流动相A:0.2%甲酸水溶液;B:0.1%甲酸甲醇溶液,溶剂为流动相A:B=1:1,进样量5μL。其中米诺环素出了双峰且响应很差,线性很差;四环素出双峰,金霉素出三个峰,多西环素有拖尾和前沿现象。有没有做过四环素类的老师指导一下,若能上传一下您做的四环素类的图谱参考一下感激不尽。标液是安谱买的36种物质混标。

  • GC-MS多环标样部分峰出不来

    用6850-5975GC-MS分析多环标样(16种多环,100-2000微克/毫升),不分流进样,发现202以上的峰出不来,请问有遇到过这种情况的么?有什么办法可以解决?谢谢.问过工程师,调谐文件没有问题,工程师说6850测多环比较困难,是这样么?说升温程序跟出峰没有什么关系,只会影响分离情况。

  • 【求助】多环芳烃混标用溶剂?

    求助各位:我买了一支多环芳烃的混标,16种物质的浓度都差不多是200ppm,溶剂是二氯甲烷:甲醇=1:1,我现在需要稀释混标,不知道用正己烷能不能溶解,请教各位了!谢谢

  • 柴油中多环芳烃分析法

    本文建立了柴油中多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url])分析方法。柴油的成分比较复杂,如果不经过前处理过程,很难检测到其中的多环芳烃;但是在经过氟罗里硅土柱的净化并浓缩之后,就能实现多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]检测。该方法操作简单,有望应用于柴油中多环芳烃的检测。柴油中碳氢化合物的主要成分为正烷类、含支链的烷类及环烷类、异戊二烯化合物和芳香族类等四类,其中含量比例最高的为正烷类,其次为支烷、环烷类及芳香族类,而最低的则为异烷类。依毒性来说,以芳香族最毒,而芳香族中包含苯、甲苯、二甲苯以及多环芳香族碳氢化合物等都具有毒性或致癌性。当前,柴油被广泛地应用于各种工业生产活动中,这种广泛的应用使柴油的污染带来的问题变得日益严峻。所以建立柴油中多环芳烃的分析方法是非常必要的。[b]实验部分[/b]仪器岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2010 Plus样品前处理先用正己烷10ml预淋洗氟罗里硅土(Florisil)柱,再加入0.5ml柴油,并采用20ml二氯甲烷与正己烷的混合液(体积比1:1)洗脱。将得到的洗脱液在N2下浓缩至约0.5ml后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上进样分析。[img=,280,519]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2142400.jpg[/img][b]分析条件[/b]进样口:260℃;柱温:90℃(1min)8℃/min180℃15℃/min 280℃(12min);进样方式:不分流;载气:氦气;色谱柱:RTX-5ms(30m×0.25mm×0.25um);载气柱流量:1.79ml/min;离子源:200℃;进样量:1μl;电离方式:EI;数据采集模式:SIM。[img=,553,719]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2142401.jpg[/img][b]结论[/b]经过柱净化的柴油和16种多环芳烃标样谱图如左图所示:红色谱图是柴油分析谱图,黑色谱图是16种多环芳烃标样谱图。从谱图可以看出,柴油在经过柱净化并浓缩后,其中多环芳烃能很好的实现检测。表1为16种多环芳烃的特征碎片离子

  • 多环芳烃

    最近在做高效液相测多环芳烃的标曲,我用的是紫外检测器,C18柱子。但是方法上测水质,土壤,和空气的多环芳烃的洗脱梯度不同,诸位帮帮忙有没有优化的洗脱梯度方案提供一下

  • 四环素标物中有土霉素峰

    用液相色谱做四环素的标液时,出现了土霉素的峰。本人同时做土霉素、四环素、金霉素和强力霉素。单标进样只有四环素中有土霉素的峰,而且土霉素峰还比四环素的高,其他标物单标均十分干净,包括土霉素单标,也未见杂峰。不是进样针头污染问题,也不是进样瓶污染的问题。难道是标物的问题?我同时做了盐酸四环素和液体四环素标物两种,均有土霉素的峰。请问到底是怎么回事?请大家给个意见。

  • 【求助】美国多环芳烃的地表水中的限值含量

    有谁知道美国优先控制的16种多环芳烃(PAHs)在地表水中的环境标准吗,特别是这些物质在US EPA and EU directives规定的地表水的最高允许含量吗?最好是单个PAH在地表水中的含量限制?我现在非常想知道这些数据,我在网上找了好多天都没得到满意的答案,所以向各位求助了,希望大家能帮帮我,非常感谢各位的帮助,谢谢。

  • 迪马科技积极应对欧盟ZEK 01.4-08技术文件,迅速推出18种多环芳烃检测整体解决方案

    2011年11月29日,德国GS认证技术文件ZEK 01.4-08发布,要求从2012年7月1日起进行GS认证的产品必须测试18种多环芳烃(PAHs)。 多环芳香族化合物(PAHs)通常存在于石化产品、橡胶、塑料、润滑油、防锈油、不完全燃烧的有机化合物中,亦有部分是因应用于制造过程而残留在产品中,如塑料、染料和杀虫剂制造等,而电子电气产品中的塑料和橡胶材质、黑色或深色的硬性聚合物材料、表面涂料与油漆,以及用于刷毛、皮革、纤维和木材的防腐剂均可能含有PAHs。PAHs在环境中的含量甚微但分布广泛,一些PAHs中除含有致癌和致突变的成分外,还含有多种促进致癌的物质,对人体健康产生很大的威胁。 迪马科技一直致力于为用户提供全方位的整体解决方案,在ZEK 01.4-08技术文件实施之际,迅速响应定制了符合ZEK 01.4-08技术文件的18种多环芳烃(PAHs)混标,同时推出多环芳烃专用分析气相色谱柱,为广大多环芳烃分析工作者提供了全方位的解决方案,详细信息如下:*********************************************************************18种多环芳烃混标详细信息CAT NO:46641 浓度:1000 μg/mL溶剂:甲苯体积:1mL序号中文名称英文名称CAS号1萘Naphthalene91-20-32苊烯Acenaphthylene208-96-83苊Acenaphthene83-32-94芴Fluorene86-73-75菲Phenanthrene85-01-86蒽Anthracene120-12-77[/td

  • 多环芳烃的出峰

    用多环芳烃的混标做标准曲线,其中16重组分分离度良好(未添加内标和替代物)。屈和苯并a蒽在285度左右出峰。用半挥发性有机物混标几十种的混标外加内标和替代物,进样。最后有两个多环芳烃,屈和苯并a蒽在245度左右出峰,但是降低出峰温度两种物质还是分不开。想请问还能怎么调整分析方式,使混标中这两个物质分开。。。

  • 5分钟把塑化剂和多环芳烃分析出来可以吗?

    我查了一下,前处理过后的样品,分析塑化剂和多环芳烃方法和柱子基本一致,可以在一个样品里面把这两类物质同时检测出来吗?不要求严格分离,只用于公司产品定性。UHPLC+MS是不是可以实现这种方案?

  • 【求助】多环芳烃分析方案

    刚刚接触仪器分析,想请教一下有关多环芳烃的分析方案,希望老师们能帮帮忙!内容要求:1.叙述16种多环芳烃性质2.根据PAHs性质采用分析仪器(包括原理、结构图等)谢谢大家了,小人将不胜感激![em0808]

  • 多环芳香烃PAH的新要求

    GS标志认证中关于多环芳香烃PAH的新要求2014年8月4日,德国产品安全委员会(AfPS)对GS标志认证的消费品、玩具和儿童产品中多环芳香烃PAH的要求进行了更新,更新涉及PAH的测试方法和不同类别材料中PAH的限量值要求。多环芳香烃PAH对人体的主要危害部位是呼吸道和皮肤,属于持久性有机污染物,已被国际癌症研究中心列为致癌物。此次发布旨在确保相关产品满足相应的法规要求,从而避免危害健康的风险。纺织和鞋的材料中含有PAH的主要原因是在橡胶或软质塑料中添加了软化油剂,或者在橡胶、塑料中加入了含有PAH的黑色颜料。所以橡胶、塑料(如ABS、PP)和天然材料上的清漆、涂层等都是含有PAH物质的高危材料。下表为此次更新的不同类别材料中多环芳香烃限量值要求:分类第一类第二类第三类 放入口中的材料,或者长时间(超过30秒)接触皮肤的玩具材料不在类别1中,可预见接触皮肤超过30秒(长时间接触皮肤)或者重复短时间接触皮肤1)不在类别1和2中,可预见接触皮肤小于30秒(短时间接触皮肤) 2009/48/EC中适用的玩具产品安全法涉及的其他产品2009/48/EC中适用的玩具[alig

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