表多西环素

摘要：默克Ascentis® Express PAH色谱柱拥有熔融核颗粒色谱柱的优点，配合高选择性的键合相，可以在实现18种多环芳烃的完全分离，并且背压低，峰形优异，食品、环境等行业实验室分析PAHs的优选产品。 PAHs多环芳烃Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Polycyclic Aromatic Hydrocarbons由二个至七个不等的苯环所组成的线状、角状或团状的化学物质。多环芳烃是在煤炭、石油、汽油、垃圾、烟草以及木材燃烧过程中释放出来的化学污染物，还可由森林火灾和火山喷发中自然释放；此外，高温烹饪过程，如肉类等食物烧烤中也可能会生成多环芳烃。PAHs具有强致癌性、致畸性和致基因突变性等危害，已成为世界共同关注的有机污染物，目前已知的PAHs超过100种以上，而被各国监测并受管制的PAHs有18种。 检测方法美国环境署EPA Method 8310，Method 610，欧盟EU Method，中国GB5009.265-2016、GB/T 24893-2010、HJ 892-2017、HJ 647-2013，均采用高效液相色谱法测定PAHs。针对上述需求，默克生命科学官网新推出Fused-Core® 表面多孔颗粒技术的Ascentis® Express 2.7μm PAH快速分析专用色谱柱，该色谱柱可以快速、高效、高选择性地分离多环芳烃类化合物，最短可在 Ø 5分钟内完成18种多环芳烃的分离，背压更低，分离度及柱效优于亚2μm全多孔颗粒PAH色谱柱峰表1. Naphthalene 萘2. Acenaphthylene苊烯3. 1-methylnaphthalene 1-甲基萘4. 2-methylnaphthalene 2-甲基萘5. Acenaphthene苊6. Fluorene芴7. Phenanthrene菲8. Anthracene蒽9. Fluoranthene荧蒽10. Pyrene芘11. Benzo[a]anthracene苯并[a]蒽12. Chrysene䓛13. Benzo[b]fluoranthene苯并(b)荧蒽14. Benzo[k]fluoranthene苯并(k)荧蒽15. Benzo[a]pyrene苯并(a)芘16. Dibenzo[a,h]anthracene二苯并(a,h)蒽17. Benzo[g,h,i]perylene苯并(g,h,i)苝18. Indeno[1,2,3-c,d]pyrene茚并[1,2,3-c,d]芘 色谱条件色谱柱：Ascentis® Express PAH, ,4.6x50mm, 2.7μm全多孔PAH色谱柱, 4.6x50 mm，1.8μm流动相：A：水；B：乙腈梯度：流速：1.8 mL/min柱温：30 °C检测波长：280 nm进样体积：2 μL Ø 不同规格PAH色谱柱分离18种多环芳烃色谱条件色谱柱：Ascentis® Express PAH, 3.0x100 mm, 2.7μm流动相：A：水；B：乙腈梯度： 流速：0.77 mL/min柱温：30℃检测波长：280 nm进样体积：2μL Ø UV和FLD同时分离18种PAHs色谱条件色谱柱：Ascentis® Express PAH, 4.6x50mm，2.7μm流动相：A：水；B：乙腈梯度：流速：1.8 mL/min柱温：室温检测波长：280 nm；FLD Ex: 260nm/ Em:350/440/500nm进样体积：0.3μL Ø LCMS分析烤肉中多环芳烃色谱条件色谱柱：Ascentis® Express PAH, 2.1x100mm，2.7μm流动相：A：0.1%甲酸水；B：0.1%甲酸乙腈梯度：流速：0.4 mL/min柱温：30℃进样体积：0.3μL质谱检测器：ESI voltage: 5.5 kVHeater Temp: 400℃Sheath gas: 35 (arbitrary units)Aux gas: 8 (arbitrary units)Tube lens voltage: 40V实验结果表明，烤肉样品中是可以检测到䓛和苯并(a)芘2种多环芳烃。 结论默克Ascentis® Express PAH色谱柱拥有熔融核颗粒色谱柱的优点，配合高选择性的键合相，可以在实现18种多环芳烃的完全分离，并且背压低，峰形优异，是食品、环境等行业实验室分析PAHs的优选产品。 订购信息Ascentis® Express PAH, 2.7 μmhttps://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/substance/ascentisexpress90pah27umhplccolumn1234598765?utm_campaign=seo%20-%20china&utm_source=instrument&utm_medium=news 规格 长度x内径 (mm)货号50 X 2.1 53513-U100 X 2.1 53532-U150 X 2.1 53533-U50 X 3.0 53534-U100 X 3.0 53535-U150 X 3.053538-U50 X 4.6 53539-U100 X 4.6 53540-U150 X 4.6 53541-U250 X 4.6 53550-U

多环芳烃 多环芳烃化合物（Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）是指含有两个以上苯环的有机化合物。是非常重要的一种环境污染物和致癌物，尤其是大气污染和家庭烹调油烟污染突出。该类化合物种类达200多种，苯并[a]芘是其代表物，可能与人的肺癌、胃癌、肠癌、膀胱癌、皮肤癌关系较为密切。 多环芳烃经各种途径摄入均可致癌，吸入途径可引起肺癌，经口摄入主要可引起胃癌，皮肤接触可引起皮肤癌。 2016年12月23日，中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局发布食品安全国家标准GB 5009.265-2016《食品中多环芳烃的测定》，该标准即将于2017年6月23日实施，该标准包含第一法 高效液相色谱法及第二法 气相色谱-质谱法。标准概要 本标准规定了食品中多环芳烃(萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、?、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的液相色谱测定方法和食品中多环芳烃(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、?、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于食品中多环芳烃含量的测定。警告 多环芳烃是已知的致癌、致畸、致突变的物质,并且致癌性随着苯环数的增加而增加,测定时应特别注意安全防护。 测定应在通风柜中进行并戴手套,尽量减少暴露。 标准品 该标准中的第一法和第二法均需要用到多环芳烃标准品，天津阿尔塔科技推出两种规格混标，完全符合新国标要求！欢迎咨询订购！1ST4360-20H16种多环芳烃混标, 20ppmNA,20ug/ml,1ml/支20ppm1ml1ST4360-200H16种多环芳烃混标, 200ppmNA,200ug/ml,1ml/支200ppm1ml1ST4314萘Naphthalene91-20-31ST4302苊烯Acenaphthylene208-96-81ST4301苊Acenaphthene83-32-91ST4312芴Fluorene86-73-71ST4315菲Phenanthrene85-01-81ST4303蒽Anthracene120-12-71ST4311荧蒽Fluoranthene206-44-01ST4316芘Pyrene129-00-01ST4304苯并[a]蒽Benz[a]anthracene56-55-31ST4309屈Chrysene218-01-91ST4306苯并[b]荧蒽Benzo[b]fluoranthene205-99-21ST4308苯并[k]荧蒽Benzo[k]fluoranthene207-08-91ST4305苯并[a]芘Benzo[a]pyrene50-32-81ST4313茚并[1,2,3-cd]芘 Indeno[1,2,3-cd]pyrene193-39-51ST4310二苯并[a,h]蒽Dibenz[a,h]anthracene53-70-31ST4307苯并[ghi]苝Benzo[ghi]perylene191-24-2

每日三餐常见，米面油尚安否？继之前的油（地沟油）、面（硼砂门）、酒（塑化剂）之后，近期闹的沸沸扬扬的&ldquo 镉米杀机&rdquo 又扰动了中国人的敏感神经，中国的食品到底何时让百姓心安呢？ 食用油中的增塑剂主要来源于塑料包装材料的迁移。增塑剂是一种增加材料柔软性或使其液化的非食品添加剂，使用最普遍的是邻苯二甲酸酯类化合物。由于该类物质具脂溶性，物理结合于PVC分子上，因此随时间推移，可不断挥发并迁至环境及食品中。常见的邻苯二甲酸酯类化合物有8种，DBP、DEHP、DMP及DEP因具有定香功能而常用于化妆品与保养品中；DEHP、DINP、BBP、DIDP、DBP、DNOP等6种，则常用来软化塑料材料。6种增塑剂中，DEHP毒性被公认为最强，被国际癌症研究机构（IARC）认定为2B等级（同级的还有DDT等），毒性主要为抗雄激素活性、诱变性和致癌性、内分泌毒性及免疫毒性。欧盟、美国、日本等先后将其列入&ldquo 优先控制污染物名单&rdquo ，并建立相应法规、规范，以减少对人类的危害。 多环芳烃（简称PAHs）是指由两个或两个以上苯环以线状、角状或簇状排列的化合物。截至目前，多环芳烃是全世界共同关注的有机污染物，已经严重地威胁着人类的健康，并有日益加重的趋势。PAHs 最突出的特性是致癌、致畸及致突变性,并且致癌性随着苯环数的增加而增加。由于植物原料中含有PAHs、生产加工的工艺不足、运输储藏中受环境污染等因素，食用油中可能含有PAHs。其主要来自于土壤、水和大气污染；食品加工时所用的机油和食品包装材料，以及浸出生产法所用的溶剂。 食品中重金属污染事件频频出现，比如之前的&ldquo 硼砂门&rdquo 事件，即向面粉及其制品中添加硼砂，从而增加面粉的口感；欧盟部分成员国也曾因中国面食铝含量超标而禁止在其国内销售；大米中重金属污染也越来越严重，早在2002年，农业部稻米及制品质量监督检验测试中心曾对全国市场稻米进行安全性抽检发现，稻米中超标最严重的重金属是铅，超标率28.4%，其次就是镉，超标率10.3%。而近期又出现&ldquo 湖南万吨镉大米流向广东餐桌&rdquo 的事件。中国的食品安全问题确实让人很忐忑。重金属超标会对人体产生不同程度的危害，镉对身体危害最严重的是结缔组织损伤、生殖系统功能障碍、肾损伤、致畸和致癌。最新研究成果还表明，镉能引发人类乳腺癌。人每天从食物中摄入的镉只有1%～5%被胃肠道吸收，所以食用镉超标大米是机体摄入镉的一种可能，大量长期食用会导致慢性中毒。汞吸附性强，进入人体主要蓄积在肾、肝、脑等组织，而且排泄时间慢，会导致神经异常、齿龈炎、震颤等。铅会导致人体贫血，出现头痛、眩晕、乏力、困倦、便秘和肢体酸痛等，小孩铅中毒则出现发育迟缓、食欲不振、行走不便和便秘、失眠等症状。 岛津公司秉承&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 这一理念，时刻关注国内外的食品安全事件，并及时给出相应的解决方案。岛津就一日三餐中必须接触的米、面和油中增塑剂、多环芳烃和重金属检测给出了相应的检测解决方案。了解详情请点击《每日三餐常见，米面油尚安否 &mdash &mdash 粮油中增塑剂、多环芳烃和重金属检测》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

货号： CDGG-110064-01-1ml 产品描述： 18种多环芳烃混标 标准品(适用于ZEK 01.4-08文件) 规格 1000ug/mL于二氯甲烷，1mL 注：与 16种多环芳烃比 增加了以下2种，适用于ZEK 01.4-08 benzo[e]pyrene 苯并[e]芘 192-97-2 1000 +/- 50 mg/L benzo(j)fluoranthene 苯并(j)荧蒽 205-82-3 1000 +/- 50 mg/L 组分信息： Component CAS Number Concentration Units benzo[k]fluoranthene 苯并(k)荧蒽 207-08-9 1000 mg/L acenaphthene 苊 83-32-9 1000 mg/L acenaphthylene 苊烯 208-96-8 1000 mg/L anthracene 蒽 120-12-7 1000 mg/L fluorene 芴 86-73-7 1000 mg/L naphthalene 萘 91-20-3 1000 mg/L phenanthrene 菲 85-01-8 1000 mg/L benzo[a]anthracene 1,2-苯并蒽 56-55-3 1000 mg/L benzo[a]pyrene 苯并芘 50-32-8 1000 mg/L chrysene 屈 218-01-9 1000 mg/L fluoranthene 荧蒽 206-44-0 1000 mg/L indeno[1,2,3-cd]pyrene 茚并（1,2,3-cd）芘 193-39-5 1000 mg/L pyrene 芘 129-00-0 1000 mg/L benzo[b]fluoranthene 苯并(b)荧蒽 205-99-2 1000 mg/L benzo[ghi]perylene 1,12-苯并芘 191-24-2 1000 mg/L dibenz[a,h]anthracene 二苯蒽 53-70-3 1000 mg/L benzo[e]pyrene 苯并[e]芘 192-97-2 1000 +/- 50 mg/L benzo(j)fluoranthene 苯并(j)荧蒽 205-82-3 1000 +/- 50 mg/L 现货供应应用：适用于ZEK 01.4-08 原价：1242.00元 优惠价：990.00元 促销时间：2013-6-16至2013-8-30 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

四环素类抗生素（Tetracyclines, TCs）是临床上重要的一类抗感染药物，对革兰氏阳性和阴性细菌、立克次氏体等均有抑菌作用，其作用机理主要是和30S核糖体的末端合，干扰细菌蛋白质的合成。常用的四环素类抗生素有：四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等。在畜禽生产中四环素类抗生素被广泛作为药物添加剂，这对环境造成潜在威胁。由于残留的抗生素可导致耐药菌，引起了人们对抗生素在环境中的分布、转归及对环境生物、生态系统和人类健康产生的危害等一系列问题的关注。由于环境介质的复杂性和多样性，目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基体中的药物残留具有很强的定性能力，而且准确度高。本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定地表水中的四环素类抗生素残留量的检测方法。该方法在5 min之内完成7种目标物的分离分析，且标准曲线宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对10 &mu g/L、50 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.021%~ 0.208%和1.165% ~ 3.731%之间，仪器精密度良好。该方法具有分析速度快、灵敏高的特点，适合大规模环境水体四环素类抗生素污染现状的调研工作。 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的四环素类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

摘要：本实验建立了食用油中 16 种多环芳烃的前处理方法，采用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合气相色谱串联质谱的检测方法，对食用油中的多环芳烃进行了测定。样品经环己烷溶解，Cleanert® PAHs-MIP 小柱净化，二氯甲烷洗脱， DA-5MS 气相色谱柱进行检测，外标法定量。结果表明，当多环芳烃加标量为 0.1 mg/kg 时，回收率在 80% ~ 150%之间，能够满足检测要求。关键词：食用油；多环芳烃；Cleanert® PAHs-MIP；DA-5MS样品信息表 1. 16 种多环芳烃样品信息实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备气相色谱串联质谱仪（GC-MS）；卓睿全自动固相萃取仪。试剂材料二氯甲烷为农残级；环己烷、正己烷均为色谱纯；16 种多环芳烃混合标准溶液；Cleanert® PAHs-MIP 固相萃取小柱（玻璃柱）：1000 mg/6 mL。样品制备样品提取称取植物油样品 0.5 g，加入 3 mL 环己烷溶解，作为待净化液。样品净化将 Cleanert® PAHs-MIP 小柱依次用 5 mL 二氯甲烷，5 mL 环己烷活化平衡，将上述待净化液全部上样于小柱上，弃去流出液，用 4 mL 环己烷洗涤小柱，弃去流出液，将小柱抽干，再用 10mL 二氯甲烷洗脱小柱，收集流出液，于35℃下氮吹至近干，用正己烷定容至 1 mL，待检测。以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。实验条件色谱条件色谱柱：DA-5MS 色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m；进样口温度：280℃；柱温：初温 45℃，保持 1 min，然后以 10℃/min 升至 180℃，保持 1min，再以 10℃/min 升至 250℃，保持 2 min，再以 5℃/min 升至 285℃，保持2 min，再以 10℃/min 升至 320℃，保持 1 min，最后以 10℃/min 升至 345℃。载气：氦气，纯度≥99.999％流速：1 mL/min；电离方式：EI源。进样方式：不分流进样；样量：1 µ L；质谱参数表 2. 16 种多环芳烃 SIM 参数实验结果由表 3 可知，采用固相萃取结合 GC-MS 的方法检测食用油中 16 种多环芳烃，加标回收率在 80% ~ 150%之间，能够满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可知，用 DA-5MS 检测 16 种多环芳烃，分离度和峰形良好，且保留时间稳定。表 3. 食用中多环芳烃加标回收实验结果(添加水平 0.04 mg/kg)实验谱图图 1. 0.05 µ g/mL 16 种多环芳烃气质谱图图 2. 植物油样品基质空白谱图图 3. 0.1 mg/kg 植物油加标气质谱图结论本实验建立了植物油中 16 种多环芳烃的前处理方法，用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合高效液相色谱对加标量为 0.1 mg/kg 的样品进行了测定，加标回收率均在 80% ~ 150%之间，可以满足检测要求，且净化效果良好。说明 Cleanert® PAHs-MIP 可以用于检测植物油中多环芳烃。附：相关产品

多环芳烃是一类致癌的化合物，有机物的不完全氧化会产生多环芳烃，食物中的多环芳烃主要是由环境污染和食品工艺过程造成的。多个国家对食品中多环芳烃的最大含量进行限制。在欧盟，各种多环芳烃（苯并芘，苯并蒽，苯并荧蒽，草屈）最大残留总值为发射波长0.0027032411.10024837513.20028046214.30027042019.50025644621.00029241025.30027450036.000270324柱温：30℃流动相梯度程序：Time（min）A 水B 乙腈0 min60%40%25 min0%100%35 min0%100%45 min60%40%四：实验谱图图一：基质空白谱图图二：10ppb 16种多环芳烃混标标准溶液谱图图三：10ppb 基质加标谱图五：实验数据序号名称10ppb 加标回收率%RSD（n=3）油条中多环芳烃的含量（ppb）1萘1980.23100.37 2芴900.131.50 3二氢苊990.088.87 4菲600.0415.28 5蒽850.031.23 6荧蒽890.041.39 7芘860.041.81 8屈870.110.43 9苯并[a]蒽860.120.58 10苯并[b]荧蒽930.110.30 11苯并[k]荧蒽910.110.10 12苯并[a]芘890.120.18 13二苯并[a,h]蒽980.100.00 14苯并[ghi]苝930.140.00 15茚并[1,2,3-cd]芘1140.0816.74 注：苊在荧光条件下不出峰油条中检测到多环芳烃总量为148.7ppb，其中萘的含量为100ppb，其它均小于20ppb，苯并芘小于1ppb；萘的含量偏高可能与油制品生产过程中用到的溶剂及生产工艺有关，另外也有空气中多环芳烃的影响。六：实验中用到的耗材货号名称规格品牌价格/元SBEQ-CA6757 MIP-PAHs多环芳烃专用SPE小柱1g/10mL，20支/盒CNW1600CDGG-110124-06-1ml 16种多环芳烃混标（适用于HJ478-2009，HJ647-2013)200ug/ml于乙腈，1mL，-10度O2SI448LAEQ-462551Athena PAHs多环芳烃专用柱 4.6*250mm，5umCNW4299SBEQ-CR0002SPE小柱连接件【1，3，6mL】，PP材质12个/包CNW240.00 SBEQ-CR1012CNW 12位固相萃取真空装置12位CNW5885.00 SCAA-104有机相尼龙针式滤器（绿色）13mm*0.22um，100只/罐ANPEL100.00 QBAA-0020122ml无针注射器100只/包ANPEL70.00 ADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/箱CNW110.00 VAAP-32009E-1232A-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写)2ml，12*32mm，9mm，100只/盒CNW130.00 VEAP-5394-09FRB-100兼容Agilent的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/橡胶隔垫，Bond100/袋CNW145.00CAEQ-4-012001-4000HPLC级二氯甲烷4LCNW545.00 CAEQ-4-003306-4000 HPLC级正己烷, 95%4LCNW490.00 CAEQ-4-003306-4000 HPLC级乙腈4LCNW420.00 EOFO-945605Talboys基本型旋涡混合器，230V/150W外形尺寸：20.3×10.2×350px，包装重量：5.3kgTalboys3685.00 EDAA-2101TH 超声波清洗器，100W (带加热功能）槽内尺寸:300*150*100mm，4LANPEL3580

很多食品分析工作者在分析脂类样品时会遇到这样那样的问题。原因在于脂质的干扰会造成背景干扰，检测限的提升，LC及GC系统的污染，最终会降低仪器和色谱柱的寿命，影响结果准确性和重现性。基于此，Supelco公司开发了New！Supelclean EZ-POP NP固相萃取小柱。该双层小柱，上层是Florisil，下层是Z-sep/C18，中间用PE筛板隔开。通过Lewis酸/碱和疏水相互作用，脂肪会留在小柱内，而感兴趣的分析物会被洗脱出来。用于从油中萃取非极性永久性有机污染物(POPs)如多环芳烃PAHs。 将Supelclean EZ-POP NP与两款竞争对手的硅胶固相萃取柱用来净化并分析橄榄油中的多环芳烃PAHs，比较基质去除效果及分析物的回收率。加标（20 ng/g PAHs）和未加标均重复多次实验。净化分析后结果比较如下：图1 橄榄油提取物GC-MS全扫描谱图（相同Y轴）图2 橄榄油萃取物中PAHs回收率（n=3）以上结果对比可知：- 2-3环的轻PAHs，采用Supelclean EZ-POP NP净化回收率并未受到基质影响- 4-6环的重PAHs，采用Supelclean EZ-POP NP固相萃取柱净化回收率提高- 硅胶净化后的背景干扰大，使得最后6个PAH峰保留时间发生偏移，峰形确认困难。同时，竞争者B净化后洗脱液的高背景妨碍最后内标苝-D12的准确定量。而采用Supelclean EZ-POP NP净化没有带来任何背景影响。 因此，通过对比实验我们可以发现，Supelclean EZ-POP NP在保持良好重现性的同时，能拥有更好的整体回收率，与传统硅胶SPE小柱相比，消除更多基质干扰问题。产品信息如下：Supelclean EZ-POP NP固相萃取柱，1.25g/1.25g 12ml 20支/盒，货号为54341-U该产品及应用的更多详细信息，请参见如下链接的附件http://www.sigmaaldrich.com/content/dam/sigma-aldrich/docs/Supelco/General_Information/1/T414042-EZ-POP-NP.pdf关于Supelco美国 Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验， 拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma- Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。

导 语 随着海洋资源的开发和海上交通运输业的发展，在推动社会经济发展的同时，也增加了溢漏油等突发事故风险，再加上陆地工业带来的污染物排放，海洋生态环境污染问题越来越严重。有研究表明近海工业的发展程度及都市化进程与海洋环境中多环芳烃的浓度存在明显的正相关系，因此监测海洋环境中的多环芳烃的污染含量，对保护海洋生态环境质量可起到预警指示作用。多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs)是一类典型持久性有机污染物，是目前自然界中发现最早、数量最大的一类强致癌物质。 煤炭燃烧、机动车尾气排放、石油泄漏、有机物质燃烧等都会向环境中释放PAHs，通过大气干–湿沉降、地表径流以及点源排放等方式进入海洋，在海洋环境中累积，对生态系统和环境带来潜在的威胁。参考《GB/T 26411-2010 海水中16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》，使用C18固相萃取柱富集、净化，建立了一套快速、准确分析海水中18种PAHs的检测方法，该方法抗基质干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，从而为污染控制和环境治理提供依据。 岛津GCMS-QP2020助力海水PAHs检测分析条件色谱柱:SH-Rxi-35MS（30m ×0.25mm × 0.25μm）柱温程序：50 ℃(2 min)_10 ℃/min_200 ℃_ 5℃/min_310℃(10min)进样口温度：300℃线速度：36.3 mL/min离子源温度：230℃接口温度：300℃ 样品前处理准确量取1000mL水样经滤膜过滤后，加入100mL异丙醇，倒入已经活化过的C18（1g/6mL）固相萃取柱中，加入6mL甲醇：水=3:1（V/V），待液体全部流出后吹干C18柱。加入3mL丙酮浸润并淋洗C18柱，之后用6mL二氯甲烷洗脱，重复一次。收集合并以上洗脱液。洗脱液经旋蒸浓缩后，正己烷复溶至1mL，上机待测。 标准溶液色谱图以及各组分信息图1.18种多环芳烃TIC图（1000μg/L）图2.部分多环芳烃标准品溶液质量色谱图（10μg/L）（左右滑动查看全部内容） 表1.多环芳烃各组分信息标准曲线、检出限以及精密度分别配制1~200 μg/L的多环芳烃混合标准溶液进样检测，外标法定量。18种多环芳烃线性良好，相关系数均在0.999以上，检出限在0.14~0.31 ng/L之间。部分化合物标准曲线如下图所示。取5μg/L标准品溶液，连续进样7次，考察仪器的重复性，峰面积RSD均小于3.81%，精密度良好。加标回收率将海水空白样品进行0.05 μg/L浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：0.05 μg/L加标浓度的加标回收率为71.57%-105.81%，RSD为3.51%~12.73%，回收率高，重现性好。 海洋生态系统是全球最重要的生态系统，影响着全球生态系统的稳定与安全，人类生存及其经济、政治、文化和社会发展均与海洋息息相关。海洋生态环境在支撑社会经济发展的同时，承受着巨大的压力。岛津公司充分发挥光谱、色谱和质谱仪器产品线齐全的优势，将LC-MS/MS、GC-MS、FTIR、UV、DIA-10、TOC、ICP-OES、ICP-MS、EPMA和EDX等机种在海水和海洋沉积物中微塑料、有机污染物和重金属检测以及海洋矿产资源表征和元素分析等方面的应用进行了汇总，精心汇编了《岛津海洋环境与矿产资源分析测试综合解决方案》数据集册，请识别二维码下载。

2014年11月21日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了使用TSQ 8000 GC-MS/MS结合ASE 350，同时分析PM2.5中多环芳烃与多氯联苯的解决方案。 频繁出现的灰霾，严重影响空气质量及能见度。其中PM2.5因富含有毒、有害物质，在大气中停留时间长、输送距离远，且能直接进入肺部，而对人体健康造成物理性、化学性及生物性的危害。 研究表明，PM2.5的分布受空间与时间的影响，其危害程度与多达上千种的化学组分密切相关。鉴于问题的复杂性及因此而产生的大量基础性研究，开展PM2.5组分的快速检测技术十分必要。与此同时，从对健康危害的角度来看，当前人们最关注的是PM2.5中的多环芳烃类物质（PAHs）与持久性有机污染物（POPs），这些污染物可在体内蓄积，严重影响人的健康。 现行标准HJ646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》中，前处理采用的是索氏萃取法，样品萃取时间为16小时，耗时长、成本高，具有潜在安全风险。赛默飞始终致力于如何提高实验室效率并降低成本的技术开发。实验采用ASE 350，利用加速溶剂萃取技术将萃取效率提高整整48倍，仅需溶剂20mL；ASE 350还可同时选用四种溶剂进行选择性萃取，方便进一步方法开发与研究。该技术安全、全自动，广泛应用于环境、食品、药物等领域。另一方面，利用TSQ 8000 GC-MS/MS技术替代单杆技术，通过二级质谱扫描，充分减少了基质中的背景干扰，提高了灵敏度。Auto-SRM技术，可以在2小时内帮助用户自动完成所有待测化合物的母离子、子离子及碰撞能量的优化。------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

2011年11月29日，德国GS认证技术文件ZEK 01.4-08发布，要求从2012年7月1日起进行GS认证的产品必须测试18种多环芳烃(PAHs)。 多环芳香族化合物(PAHs)通常存在于石化产品、橡胶、塑料、润滑油、防锈油、不完全燃烧的有机化合物中，亦有部分是因应用于制造过程而残留在产品中，如塑料、染料和杀虫剂制造等，而电子电气产品中的塑料和橡胶材质、黑色或深色的硬性聚合物材料、表面涂料与油漆，以及用于刷毛、皮革、纤维和木材的防腐剂均可能含有PAHs。PAHs在环境中的含量甚微但分布广泛，一些PAHs中除含有致癌和致突变的成分外，还含有多种促进致癌的物质，对人体健康产生很大的威胁。 迪马科技一直致力于为用户提供全方位的整体解决方案，在ZEK 01.4-08技术文件实施之际，迅速响应定制了符合ZEK 01.4-08技术文件的18种多环芳烃(PAHs)混标，同时推出多环芳烃专用分析气相色谱柱，为广大多环芳烃分析工作者提供了全方位的解决方案，详细信息如下： ********************************************************************* 18种多环芳烃混标详细信息 CAT NO：46641 浓度：1000 &mu g/mL 溶剂：甲苯 体积：1mL 序号 中文名称 英文名称 CAS号 1 萘 Naphthalene 91-20-3 2 苊烯 Acenaphthylene 208-96-8 3 苊 Acenaphthene 83-32-9 4 芴 Fluorene 86-73-7 5 菲 Phenanthrene 85-01-8 6 蒽 Anthracene 120-12-7 7 荧蒽 Fluoranthene 206-44-0 8 芘 Pyrene 129-00-0 9 苯并（a）蒽 Benzo(a)anthracene 56-55-3 10 屈 Chrysene 218-01-9 11 苯并（b）荧蒽 Benzo(b)fluoranthene 205-99-2 12 苯并 (k)荧蒽 Benzo(k)fluoranthene 207-08-9 13 苯并（j）荧蒽 Benzo(j)fluoranthene 205-82-3 14 苯并（e）芘 Benzo(e)pyrene 192-97-2 15 苯并（a）芘 Benzo(a)pyrene 50-32-8 16 茚苯（1,2,3-cd）芘 Indeno(1,2,3-cd)pyrene 193-39-5 17 二苯并（a, h）蒽 Dibenzo(a,h)anthracene 53-70-3 18 苯并（ghi）苝Benzo(g,hi)perylene 191-24-2 其他相关多环芳烃混标（EPA 610/525/550 16种PAHs） CAT NO：12-PPH-10JM 浓度：100 &mu g/mL 溶剂：甲醇 体积：1mL CAT NO：257404 浓度：2000 &mu g/mL 溶剂：二氯甲烷 体积：1mL ********************************************************************* 多环芳烃检测专用气相毛细管色谱柱 货号：8862 色谱柱：DM-PAH 规格：30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 柱温：65 º C ( 0.5 min ) - 220 º C, 15 º C/min - 330 º C ( 15 min ), 4 º C/min 载气：He, 2.0 mL/min 进样方式：不分流 ( 保持 1.75 min ), 0.5 &mu L, 320 º C 尾吹气流速：75 mL/min 检测：FID, 320 º C 样品：EPA 8310 PAH 混标溶于二氯甲烷溶液, 10 ppm 1. 萘 8. 蒽 15. 苯并[k] 荧蒽 22. 二苯[a,h] 蒽 2. 2- 甲基萘 9. 荧蒽 16. 苯并[j] 荧蒽 23. 苯并[ghi] 北 3. 1- 甲基萘 10. 芘 17. 苯并[a] 芘 24. 7H- 二苯并[c,g] 咔唑 4. 苊烯 11. 苯并[a] 蒽 18. 3- 甲基胆蒽 25. 二苯并[a,e] 芘 5. 苊 12. 屈 19. 二苯[a,h] 吖啶 26. 二苯并[a,i] 芘 6. 芴 13. 三亚苯 20. 二苯[a,j] 吖啶 27. 二苯并[a,h] 芘 7. 菲 14. 苯并[b] 荧蒽 21. 茚并 [1,2,3-cd] 芘

p 　　从简单易得的分子尤其是几乎无处不在的烃类化合物出发，简便高效地合成复杂的多环化物是有机合成工作中的一大挑战。近十年来，由于茂基三价钴、铑催化剂对碳氢键活化有着独特的活性、选择性以及官能团兼容性而被广泛研究。近期，中科院大连化物所金属络合物与分子活化研究组(209组)在这一领域取得了一系列进展，相关工作在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351)和(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上先后发表。 /p p 　　硝酮化合物通常作为经典的1,3-偶极子参与各类环加成反应。该团队在2013年首次实现了硝酮定位碳氢键的活化。但是将其作为芳烃底物实现碳氢键活化和偶极加成相结合之前尚无报道。最近，该团队利用硝酮作为偶极子定位基，首先经碳氢键活化和环丙烯酮实现酰基化，在原位条件下，活化的C=C双键和硝酮发生分子内的1，3-偶极加成，得到桥环化合物。反应对于邻位含有较大位阻的N-叔丁基以及N-芳基硝酮均可适用，对于N-叔丁基硝酮，碳氢活化发生在唯一的苯环邻位 而对于N-芳基硝酮，反应则发生在N-芳环上，因此得到的产物的结构有所不同。值得一提的是，对于N-叔丁基硝酮，反应呈现出硝酮底物位阻控制的选择性。当N-叔丁基硝酮的邻位取代基位阻较小时，反应虽然也经历C-H活化和对三元环的插入开环，但是产生的烯基铑碳键并没有被质子解，而是发生了对亲电的亚胺片段的插入，之后经历了β-碳原子消除和质子解，得到最终的1-萘酚产物。反应中硝酮起到了亲电性无痕导向基的作用。此部分工作发表在Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351上。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/471915f3-bd4d-4007-9bab-375252f8942e.jpg" title=" W020170525567525355764.jpg" / /p p 　　含炔烃片段的环己二烯酮由于同时具有活泼的末端炔烃和α,β-不饱和酮结构，所以有多种的反应可能性，一直以来是研究的热点之一，但是大部分研究都是围绕着底物的亲核性展开。将其与天然产物中广泛存在的吲哚结合，发生分子内的狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应尚属首次报道。该反应首先经过碳氢键活化形成金属碳键, 之后发生炔烃的插入原位形成二烯中间体，随后与亲二烯体(环己二烯酮)发生分子内的Diel-Alder反应，反应过程中金属始终参与。反应能得到结构截然不同的桥环和并环化合物。当利用铑作为催化剂时，铑碳键对炔烃发生常见的2,1-插入随后和第一类D-A环化串联得到并环，用半径更小的三价钴催化剂时发生罕见的1,2-插入并和第二类D-A环化串联得到结构罕见的桥环。这一工作近期发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/6e10e342-1381-4c91-9df1-b6b7ebb774f1.jpg" title=" W020170525567525358639.jpg" / /p p 　　该系列工作得到了国家杰出青年基金和中科院先导专项的支持。 /p

受国家质检总局科技司委托，浙江检验检疫局科技处组织上海纺织工业技术监督所、浙江理工大学、北京检验检疫局、上海检验检疫局、宁波检验检疫局、福建检验检疫局和深圳检验检疫局的专家于4月23日在杭州召开课题鉴定会，嘉兴检验检疫局一项名为“纺织品和皮革中多环芳烃(PAHs)测定方法的研究(ZK200725)”课题通过鉴定。 　　多环芳烃英文名为Polycyclic Aromatic Hydro?鄄carbons(PAHs)，是100多种化学结构式的总称，其中16种化合物于1979年被美国环境保护署(US EPA)所列管。2005年11月16日欧洲议会及欧盟理事会在法国斯特拉斯堡签署并于同年12月9日发布了2005/69/EC指令，限制多环芳烃(PAHs)的使用。欧洲毒性、生态毒性及环境科学委员会(CSTEE)经科学研究证实，多环芳烃类化合物对人类健康确实有害，该类化合物具有致癌性、致突变性及生殖系统毒害性，易导致皮肤癌、肺癌、上消化道肿瘤、动脉硬化和不育症。 　　由于多环芳烃来源很广，可能存在于木炭、原油、木馏油、焦油、矿物油、药物、染料、塑料、橡胶、农药、杀虫剂、杀菌剂、蚊香、吸烟、汽油阻凝剂等材料中，因此纺织品和皮革中也可能存在多环芳烃(PAHs)。中国是纺织品和皮革出口大国，目前已有诸多国外客商要求检测纺织品和皮革中的多环芳烃(PAHs)，但缺少相应的检测方法。嘉兴检验检疫局“纺织品和皮革中多环芳烃(PAHs)测定方法的研究(ZK200725)”这一课题通过鉴定，填补了这一领域的空白。目前嘉兴检验检疫局正在加紧成果转化工作。

来自欧盟委员会消息，欧委会计划在2013年下半年采纳一项委员会规例，以限制消费品中8种多环芳香族碳氢化合物(简称多环芳香烃，PAHs)含量，涉及的消费品包括玩具、服装、鞋履、手套、运动服、运动设备和家用器具等。出口这几类消费品至欧盟的相关企业须引起重视，提前最好应对工作。 　　规例中提到的这八种多环芳香烃物质分别为：苯并[a]芘、苯并[e]芘、苯并[a]蒽、稠二萘、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、二苯并[a，h]蒽。根据规例草案，假如产品的橡胶或塑料部件含有上述多环芳香烃，其含量超过1毫克/千克，即部件重量的0.0001%，便不能向市场和公众投放产品。新限制将适用于规例生效日期起计两年后投放市场的所有相关产品。 　　据悉，多环芳香烃是一组被列为致癌、诱变或危害生殖力的物质，它们可以被萃取并用作增塑剂。目前的一些迁移测试表明，含有高水平PAH的材料可释放PAHs，在与皮肤接触后可能被皮肤吸收或迁移至人体内，导致严重健康风险通。因此各发达国家都纷纷对进口产品中的PAHs进行限制：欧盟法规REACH法规规定，2010年1月1日起，若轮胎制造所使用的轮胎和油质中八种PAHs含量超过10毫克/千克，或苯并(a)芘含量超过1毫克/千克，将不得进行销售 德国对这类物质的使用也甚为苛刻，德国政府强制规定在德出售的电动工具必须经过专业的检测机构检验其不含有过量的PAHs 此外，美国环保署将16种PAHs物质列入“优先污染物”中，相关产品上市前必须进行PAHs检测。 　　此次欧盟将PAHs的限制??日常消费品，在保障消费者健康方面不失为一大进步，可是同时却给相关企业和出口商带来了巨大压力。宁波是全国重要的消费品生产加工基地，生产产品以小型家用电器、服装、玩具为主，据统计，2013年第一季度，宁波地区检验出口到欧盟的这三类消费品就分别达2.14亿美元、1.58亿美元和2840.4万美元，相对去年同期都有小幅增长。检验检疫部门发出警示，虽然法规制订及生效尚有一段时间，但企业仍需引起足够重视，及早未雨绸缪：一方面，企业应随时关注有关多环芳香烃的技术贸易措施信息，针对法规发布及生效日期对产品的原料采购、加工过程、运输等环节严格把关，谨防多环芳香烃含量超标 另一方面，做好风险评估工作和产后检测工作，加强有毒有害物质管控，确保出口欧盟的贸易顺利进行。

多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons， PAHs）是由2个或2个以上的苯环以稠环形式相连的一类环境污染物，具有较强的致癌、致畸和致突变作用。 食用油是人民日常生活的必需品。由于植物原料中含有PAHs、生产加工的工艺不足、运输储藏中受环境污染等因素，食用油中可能含有PAHs。欧盟（EC）NO 1881/2006规定食用油中苯并[a]芘的最高残留量为2 &mu g/kg。西班牙、意大利等国家也规定8种PAHs的总量不超过5 &mu g/kg，每种PAHs的含量不超过2 &mu g/kg。我国国家标准GB2762-2012《食品中污染物限量》规定苯并[a]芘的最高残留限量为10 &mu g/kg。 PAHs具有很强的脂溶性，易在植物油中富集，很难被分析纯化。且多环芳烃在植物油中含量较低，易被油脂中的其他基体干扰。因此，食用油中的PAHs的分析检测具有较大的难度。 本方案采用二甲基甲酰胺：水（9:1）对植物油中的对多环芳烃进行提取，C18固相萃取小柱富集净化。本方案采用GCMS-TQ8030对植物油中的多环芳烃进行分析，该方法操作简单，重复性好，在1.0 &mu g/kg的加标浓度下，回收率保持在63%~104%之间。采用MRM模式进行分析，能够排除基质的干扰，增加方法的选择性和灵敏度。 了解详情，请点击&ldquo GCMS-TQ8030测定食用油中的多环芳烃&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

导读兽药残留是影响动物性食品安全的主要化学因素之一，尤其是兽用抗生素残留会进一步加速细菌耐药性进程。青霉素类作为最早应用的抗生素，历经九十余年，已发展三代，曾为增进人类健康做出过巨大贡献。青霉素价格低廉、抗菌性强，在水产养殖上被广泛用于鱼、虾细菌感染的防疗。然而，此类抗生素的不合理使用，会给食品安全带来隐患，其产生的耐药性问题或将导致人类进入无药可用的后抗生素时代或可怕的“耐药时代”。近期，农业农村部发布实施《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，青霉素类含有β-内酰胺环，是一类化学性质非常活泼的物质，容易在高温、水或酸碱条件下发生降解，一度给分析检测带来挑战。针对该难点项目，我们推出了岛津最新的应用解决方案，来一起看看！水产品中青霉素类分析相关法规GB 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定，在鱼虾中青霉素G、阿莫西林、氨苄西林残留限量（MRLs）为50 μg/kg，氯唑西林、苯唑西林MRLs为300 μg/kg。近期，农业农村部发布的《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，对《GB/T 22952-2008 河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准进行了更新，增加了阿洛西林和甲氧西林，并增加了固相萃取和超滤管离心的净化步骤，修改了方法的检出限和定量限。青霉素类分析难点β-内酰胺类抗生素的基本结构如下图，β-内酰胺环易光解，或与水、醇发生反应。β-内酰胺类抗生素的基本结构（左：青霉素类、右：头孢菌类）[1]因此，实验过程中需注意：• 宜采用粉末标品，现配现用，前处理避光，配制后尽快分析；• 考虑到溶解性和溶剂效应，标准品母液推荐30%乙腈水配制，-18℃避光存储，保质期5d，工作液则现配现用，尽快上机分析；• 有机相为甲醇时，青霉素G与甲醇生成了青霉酸甲酯，如下图所示，青霉素甲酯MRM通道有色谱响应，且响应强度比青霉素G更高。为了保证定量准确，流动相、前处理试剂应该避免接触醇类试剂。岛津解决方案• 分析仪器岛津三重四极杆液质联用仪• 目标物青霉素类抗生素药物的化合物信息11种青霉素类抗生素在2~300 ng/mL范围内，线性良好，相关系数R均大于0.999。部分代表性青霉素类抗生素的校准曲线• 样品加标分析结果对市售南美白虾进行分析，未检出青霉素成分，并且在出峰区域无杂峰干扰。以下是在南美白虾样品中添加5 μg/kg青霉素得到的加标样品MRM色谱图。青霉素加标样品MRM色谱图(5 μg/kg)结语看了本期的难点项目经验分享，相信大家都有所了解，β-内酰胺类化合物稳定性差，分析测试过程尤其注意光照、pH等的影响。除此之外，岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列，聚焦难点项目，陆续发布检测关键点小贴士及解决方案，帮助大家共克食品安全难关。“兽药分析大讲堂系列”后续预告四环素分析篇多肽类抗生素分析篇硝基呋喃分析篇… … 参考文献[1] .刘创基.动物性食品中β-内酰胺类药物及其代谢物检测方法的研究[D].北京化工大学,2010.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

四环素类抗生素是由放线菌产生的一类广谱抗生素，包括金霉素、土霉素、四环素及多西环素、强力霉素等，是常见的兽药类型之一。主要用于治疗呼吸道病、衣原体、螺旋体、立克次氏体、附红细胞体(猪)感染，饲料中添加金霉素，使产蛋率，蛋壳相对重和蛋壳厚度分别提高了，料蛋比下降。但对采食量和其它蛋品质指标无明显效果。四环素类药物长期以来由于价格低廉、抗菌谱广等的原因,曾在兽医临床上广泛使用，甚至是滥用，更有甚者利用抗生素的促生长作用作为饲料添加剂用于生产实践中,这样就使敏感菌产生了广泛的耐药性,而由于本类药品的化学结构相似,存在交叉耐药性,使作为抗生素用途的作用大为减少,所以目前除作为极少数治疗的一线用药外,基本停止使用。下面Detelogy推出一套仪器组合应对各种基质中四环素类兽药检测的前处理要求Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器⭐ 兼容性高，转速高，转速可调范围：200-3000rpm。⭐ 小巧极简机身，主机低重心设计，运行噪声低。⭐ 5寸高清彩色触屏，实时显示转速和运行时间，随时启停。⭐ 支持自动和手动双模式，中英文界面自由切换。iSPE-864全自动智能固相萃取仪⭐ 兼容性高，8通道，可同时完成8个样品的固相萃取全过程。⭐ 高性能十二通阀自动切换不同溶剂输送。⭐ 智能液面追随，上样针自动清洗，避免交叉污染。⭐ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省事环保。⭐ 智能控制终端和主机一体化设计，10.1寸高清彩色触屏。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪⭐ 32位氮吹高通量，各通道独立控制，兼容多规格样品管。⭐ 双氮吹模式自由切换，满足更多实验需求⭐ 三面水浴可视窗具备多色照明功能，智能快插排水口。⭐ 氮吹通道灵活组合，多路供气保障平行性。⭐ 13.3寸超大触屏控制，具备氮吹延时和延时压力功能。参考标准《GB 31658.6-2021》 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类药物残留量的测定 高效液相色谱法《GB 31658.17-2021》 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法《GB 31656.11-2021》 食品安全国家标准 水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定《GB/T 22990-2008》 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法农业农村部公告第282号-2-2020 饲料中土霉素、四环素、金霉素、多西环素的测定《GB/T 18932.23-2003》蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法《GB/T 21317-2007》 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法

前言多环芳烃（PAHs）是分子中含有两个或者两个以上的苯环的碳氢化合物的总称。随着多环芳烃的环数增加、化学结构的变化和疏水性的增强，其抗生物讲解能力和致癌性会增大，对人体的呼吸、循环、神经系统，肝脏、肾脏造成损害。 国际生态纺织品研究和检验协会发布的2020版Eco-passport standard的规定，对染料中24种多环芳烃的总值限制为50mg/Kg，并对其中7种物质的限值规定不得超过5mg/Kg，萘不得超过10mg/Kg，可见染料行业对多环芳烃的检测方法的重要意义。 GB/T 41071-2021《染料产品中多环芳烃的测定》标准在今年7月1日正式实施，新标准针对染料产品分析制定了专属方法。搭配岛津的GCMS产品给您带来全新的染料检测体验。 图1 样品制备流程图2 18种PAHs标准溶液色谱图 标准曲线浓度5、10、50、100、500μg/L的多环芳烃混合标准溶液，进样分析，得到标准曲线：图3 部分组成标准曲线 重复性和检出限：浓度为5ng/mL的标液连续进样6针。 采用岛津气相色谱- 质谱联用仪，对染料中的PAHs进行分析，结果表明线性关系及重复性良好，灵敏度高，定量准确，完全满足国际生态法规中规定的检测要求。 GCMS-QP2020 NX特点 1. 超强抗污染性能，降低维护频率 ※可旋转的预四极，减少主四极污染。※超高效大容量真空系统，有效降低离子源污染 2. 操作简单，易于维护※Easy sTop功能，可以在维护进样口时无需关闭真空泵，大大减少仪器待机时间。 ※创新ClickTek技术，实现徒手维护，全面提升用户分析体验。 3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率，降低基质干扰和背景噪音，实现高信噪比。※超快速扫描，有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式，节省仪器的耗电量及载气消耗量。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

中国仪器仪表行业协会特别顾问奚家成认为，全行业已经走出谷底，全年产销增幅有望达到10%。 　　“尽管上半年行业产销同比大幅回落，利润增幅仍为负值，出口低迷一时难以改观，但得益于企业的积极应对，全行业已走出谷底，预计全年会实现缓慢回升，产销增幅将达到10%左右。”8月19日，中国仪器仪表行业协会特别顾问奚家成在接受中国工业报记者专访时表示。 　　谷底已出但增势不稳 　　根据数据和企业状况，奚家成认为仪器仪表行业上半年运行凸显四大特点。 　　首先，上半年仪器仪表行业的产销增幅大幅回落，分别由去年同期的18.7%、18.8%下降到3.8%、3.9%。奚家成告诉本报记者，尽管这是改革开放以来的最低点，但行业月产销绝对值已从3月的306亿元、293亿元分别增长为6月的384亿元和366亿元，增幅达到25.5%和24.9%，而且从5月开始，行业单月的产值已超过上年的月均产值。 　　“可以说，目前多数企业已经渡过了最困难的时期，走出了谷底，但是增幅不大，增势尚不稳定。”奚家成表示。 　　其次，行业利润增幅仍负，但降幅已明显收窄。“利润总额增幅已从1~2月-13.7%的历史低点回升至5月的-0.87%，虽然同比仍为负值，但3~5月的月均利润额已超过20亿元，高于上年的月均水平。”奚家成分析说，“之所以利润回升速度高于产销增速，主要是由于企业普遍采取了行之有效的强化管理、增收节支等措施，以及原材料、元器件、管理费用等同比有所下降等。” 　　再其次，出口低迷状态一时难以改观。上半年月均出口额不足7.5亿美元，远低于去年的9.6亿美元，“现在还看不到上升迹象”。奚家成表示，仪器仪表行业出口额约占全行业产值的三分之一，始终处于低谷的出口形势是行业复苏缓慢的重要因素。与此同时，进口回升速度快于出口，上半年已接近百亿美元，如长久持续，将对国内市场造成较大冲击。 　　此外，“三资”企业疲软，复苏缓慢。“三资”企业的利润率普遍较高，但从去年开始，其利润大幅下降。据奚家成介绍，目前“三资”企业产、销、利的增幅分别为-7%、-7.7%、-7.43%，降幅虽比年初收窄，但仍未走出低谷，“受国内外经济形势影响的程度要大于民企和国企，有的外企已开始裁员降薪，采取‘五开四’、‘五开三’等措施。” 　　应对措施逐步见效 　　“针对产销大幅回落的形势，大部分企业尤其是行业骨干企业积极应对，或者自主创新、不断研发新品，或者进行结构调整，或者大力推进两化融合，取得了一定成效，保持了较好的增长势头。”奚家成为记者一一举例。 　　聚光科技杭州有限公司自创立以来，不断推出自主创新产品，在环境监测仪器领域已能与国际知名企业抗衡，“今年其增幅仍能达到50%。”北京国电智深控制技术有限公司先后攻克600兆瓦、1000兆瓦火电控制系统核心技术，打破了跨国公司对我国大型火电控制设备市场的长期垄断，“其1000兆瓦控制系统估计年底前后将会投运”。 　　除了坚持自主创新，不少企业还加快了产品结构调整，与曾垄断市场的外企展开了竞争。长期从事中小石化企业控制系统业务的浙江中控电子技术有限公司，在采取“中小为主，突破大型”的方针后，相继在大化肥、大炼油装置控制系统上取得突破，并成为首家入围中石化控制系统供应商的国内企业。 　　中国四联仪器仪表集团有限公司下属的重庆耐德工业股份有限公司，在从事流量仪表、阀门的技术基础上开发了加气机、撬装式煤层气和放空气回收设备等节能减排设备，“虽然其它产品需求减少，但通过结构调整，今年该集团仍将实现增长，并有可能成为中国首家产值过50亿元的仪器仪表企业。” 　　“要解决产品质量和可靠性与国外仍有差距的问题，企业必须建立植根于生产工序、工艺的信息化管理系统，把人为因素减至最低。”奚家成表示，华立集团股份有限公司、四联集团、和利时公司、中控集团等骨干企业都花了大量资金和精力推进现代管理系统，并取得了明显的成效。有的还聘请国外专家进行指导，做到了工序可检测、零件可追踪，大量减少了库存，并降低了成本、提高了产品质量。 　　据了解，结合企业要求，仪器仪表行业协会还举办了以信息技术为基础的现代生产管理培训班，从管理角度推进仪器仪表产业的两化融合。 　　与此同时，由于本土企业技术不断取得进步，应用领域企业成本压力加大等因素，虽然国内生产的仪器仪表在大型国企和重大工程中的应用仍有困难和阻力，但应用领域企业的态度近期有所改变，采用比例也在提高。　　此外，由于中国经济率先复苏势头明显，外资在华合作有上升势头。而在经济结构调整的大背景下，一些地方对仪器仪表业的发展也给予了较大关注。“继重庆、北京、天津、承德之后，最近上海、丹东等地都已开始筹划相关措施发展仪器仪表行业，有的已开始招商引资。”奚家成告诉记者。 　　提高产业对结构调整的适应度 　　“预计到下半年全行业会加快回升，全年产销、利润、出口增幅将分别达到10%、5%和-10%。”奚家成表示。 　　奚家成告诉记者，企业普遍反映五六月份的订单开始增多，“其中大部分单子都在下半年交货，业绩也会反映在下半年的统计报表中。” 　　根据此前对企业的调研，奚家成将之归为三种情况：一类企业目前订单已超过去年同期，二类企业订单是去年同期的60%~90%，三类企业仅为去年的一半，“除了第三类可能达不到去年水平外，数量达60%以上的第二类企业大部分都可能实现10%的增长。” 　　“下半年的回升是肯定的，但其力度将取决于以下几个因素。”奚家成告诉记者，除了国家的宏观经济走势外，出口和三资企业的复苏力度，以及国家有关政策措施对仪器仪表产业的惠及程度，关键在于仪器仪表行业对全国经济结构调整的适应度，以及行业自主创新、产业化发展和结构调整的情况。 　　“这次的回升不会重复以前的轨迹，而是在经济结构调整中的回升。”奚家成表示，比如我国会加快风电发展，但不会再建设20万千瓦以下的小火电。“现在国内的风电产业发展很快，但风力发电机组的控制系统却全是进口国外的。除了风电、核电等新能源产业，还有很多传统领域的仪器仪表也大多从国外进口。现在很多企业都在攻关，力争在这一轮调整中将节能减排、新能源作为新的增长点。” 　　另外，我国仪器仪表行业此前的注意力多集中于连续流程，致使断续流程成为薄弱环节，很多的控制测量仪表从国外进口。“而在这些领域能否有所突破，就要看仪器仪表产业自主创新和产品结构调整的力度了。”奚家成表示。(来源：中国工业报)

摘要：应用固相萃取及超高压液相色谱一质谱联用技术，建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱，以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式定性、定量分析。以河水和海水为基质，卡巴氧为替代物进行回收率评价。 相关文献：固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水样中四环素类和喹诺酮类抗生素.pdf

中国计量仪器仪表产业产品依赖国外进口较多，其稳定性可靠性还有所欠缺，消除制约是中国仪器仪表发展的目标。 　　中国已经成为亚洲除日本之外的第二大计量仪器仪表生产国。中国计量仪器仪表产业总的形势是向前发展的。产品在微型化、集成化、智能化、总线化等发展方向上紧跟国际发展步伐，但是不同因素还制约着计量仪器表行业发展。尚普咨询电子行业分析师指出：当前，中国计量仪器发展现状大致为种类齐全、企业规模小效率低、产品档次低。中国仪器仪表产业发展滞后，存在诸多的问题，面临严峻的形势。 　　而制约中国计量仪器仪表产业发展的因素主要有三大方面：一、当今信息时代，行业竞争十分激烈，若稍微放慢发展速度，就会被远远抛在后面。但中国的计量仪器仪表产业水平发展滞缓，大型和高档仪器设备几乎全部依赖进口，许多急需的专用仪器还是空白，中低档产品保证质量上还有许多难关需要攻克。科技创新及其产业化发展滞缓，是制约中国计量仪器仪表产业发展的一个瓶颈。二、中国计量仪器虽然技术指标同国外同类产品比较差距不算很大，但稳定性和可靠性不高。极大地限制了中国计量产品的使用范围和可信程度。三、计量仪器仪表产业的发展还受到了四大客观环境的制约。一方面赋税过重 另一方面，有关部门对发展计量产品产业重要性认识不足，支持不够 三缺少支持民族产业发展的采购政策。四、中国基础产业能力差。包括产品质量，服务能力和信誉能力都较差，直接影响产业的发展。 　　计量仪器市场竞争日趋激烈，众多的国际仪器仪表厂商十分看好中国市场，纷纷在中国建立生产厂或代理商开发中国市场。因此，中国需要形成完善的对策来发展本国的企业。要进行长期的规划，改善可研体质，探索适合中国国情的可言与管理模式，出台有利于中小企业发展的扶持政策。

各有关单位及专家：由广东省分析测试协会组织制订的《尿液中多环芳烃代谢物的测定 液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法》团体标准已完成征求意见稿，根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》，现公开征求意见。欢迎各有关单位及专家提出修改意见，并请于2024年4月1日之前将《征求意见表》（附件3）反馈到下面指定邮箱。联系人：1.谭磊，15088099264，jsutanlei@126.com2.协会秘书处，020-37656885-227，gdaia@fenxi.com.cn附件：1. 《尿液中多环芳烃代谢物的测定 液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法（征求意见稿）》2. 《尿液中多环芳烃代谢物的测定 液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法（征求意见稿）》编制说明3. 征求意见表广东省分析测试协会2024年3月1日附件1 《尿液中多环芳烃代谢物的测定 液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法（征求意见稿）》.pdf附件2 《尿液中多环芳烃代谢物的测定 液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf附件3 征求意见表.doc

信立方培训中心（北京信立方科技发展股份有限公司运营的科学仪器专业门户网站-仪器信息网（www.instrument.com.cn）旗下专业培训机构）致力于分析科学仪器的应用技术培训工作。为提高相关从业人员的技术水平，使分析科学仪器更好地服务于科研、生产及研发工作，适应当前从事质谱应用技术人员的迫切需求，培训中心自2009年起，至今已开设近三十期不同类型和层次的质谱培训班，涵盖气质、液质、谱图解析等领域，受到广大学员欢迎和好评。　　有机质谱分析基于不同质荷比(m/z)的带电离子在电场或磁场中的不同运动行为进行定性或定量分析，具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、同时进行多组份分析等优点。近年来在我国发展很快，广泛应用于食品安全、环境保护、化学化工、制药、生命科学、材料科学等各个领域，成为日常工作中非常重要的定性定量分析方法。质谱的定性分析基于对质谱谱图的解析而实现，但由于有机化合物种类繁多，繁杂的裂解规律不易记忆，又缺乏解析的思路和方法，很多质谱分析人员在拿到谱图后常感觉到无从下手。为适应广大分析技术工作者的需求，信立方培训中心将于2016年05月24日-27日在北京举办第十四期有机质谱谱图解析专题培训班，欢迎有志提高有机质谱谱图解析水平的分析人员来参加。培训时间：2016年05月24-27日培训地点：外国专家大厦（华严北里8号院外国专家大厦（北四环））学习目标：　　系统掌握有机质谱谱图解析的基本方法，了解有机化合物的裂解反应类型和基本裂解规律，结合实例讲解谱图解析的基本思路和方法，为有机质谱的定性分析打下坚实基础。授课专家：　　1、王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作：《有机质谱解析》；　　2、苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。代表著作：《色谱-质谱联用技术及应用》；　　3、李重九 中国农业大学理学院应用化学系教授，农残分析领域著名质谱专家，在大学主讲色谱、质谱等仪器分析课程。代表著作《有机质谱应用：在环境、农业和法庭科学中的应用》　授课大纲：培训费用：　　每人3800元，2人以上组团报名可每人优惠100元（含报名费、培训费、资料费、培训期间每日午餐费用）。　　 报名咨询：　　联系人：李女士　　电话：010-51654077-8119　　手机：15910410867　　邮箱：liru@instrument.com.cn在线报名：http://form.mikecrm.com/f.php?t=iVCBG2

各有关单位及专家：由广东省分析测试协会组织制订的《职业暴露人群血清中多环芳烃的测定 高效液相色谱法》团体标准已完成征求意见稿，根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》，现公开征求意见。欢迎各有关单位及专家提出修改意见，并请于2024年1月1日之前将《征求意见表》（附件3）反馈到下面指定邮箱。 联系人：1.谭磊，15088099264，jsutanlei@126.com2.协会秘书处，020-37656885-227，gdaia@fenxi.com.cn广东省分析测试协会2023年12月1日 附件1 《职业暴露人群血清中多环芳烃的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》.pdf附件2 《职业暴露人群血清中多环芳烃的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf附件3 征求意见表.doc

四环素类抗生素是一类广谱抗生素，包括土霉素，四环素，金霉素和强力霉素等。奶牛饲养中经常使用四环素类抗生素用于疾病的治疗及预防，但四环素类药物的滥用，会造成牛奶中这类药物残留量超标，如果人们长期饮用了这类奶制品，会使人体产生对四环素类药物严重的耐药性，影响疾病治疗。因此四环素类药物残留的检测也越来越受到人们的重视。本文参考GB/T 22990-2008中的检测方法，应用日立Primaide高效液相色谱系统，对牛奶中四环素类抗生素进行了分析。标准样品的测定例 仪器配置：Primaide 1110泵，1210自动进样器，1310柱温箱，1410紫外检测器。结果表明：四环素类抗生素在62.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系良好，R2≥0.9997。重现性良好。样品的测定例n 样品前处理用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取试样中四环素类抗生素残留，SPE柱净化。n 样品测定结果 对牛奶样品进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85%~98%之间，符合GB/T 22990-2008规定的回收率要求。

四环素类抗生素是发现于上世纪40年代的一类广谱抗生素，50年代开始用于临床，广泛应用于革兰氏细菌，支原体，衣原体和立克次氏体引起的感染。但不良反应和耐药性严重影响了四环素的治疗效果，目前仅有少量的四环素类还应用于临床。但因四环素类抗生素价格便宜，抗菌效果好，被广泛用于畜牧养殖业，甚至出现了很多不合理的滥用情况。过量的四环素会残留在动物源性食品中，随食物链进入人体，严重威胁人类健康。欧盟第675/92号令规定牛奶中的四环素类化合物的总量不得超过100μg/kg，我国农业部发布的《动物性食品中兽药最高残留限量》规定牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留限量为100μg/L。 目前四环素类抗生素的测定方法有微生物法、高效毛细管区带电泳法、薄层色谱法、高效液相色谱法等。前三种方法因检测周期长或灵敏度低而影响了推广应用；高效液相色谱法的稳定性和重现性好，是目前四环素类药物残留的主要检测方法。 日立参考《GB/T 22990-2008》，采用液相色谱法对牛奶中的四环素类抗生素残留进行测定，结果优异，显示了日立液相色谱仪的高性能。 实验部分标准品土霉素，四环素，金霉素，强力霉素 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图 结果与讨论线性图3. 标准曲线从实验结果可以看到，在62.5 ~ 2000 μg/L的浓度范围内，四种标准品的线性相关系数均是0.9997-1.0000，结果优异。重现性 图4. 保留时间和峰面积的重现性重复测定六次，四种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.09%-0.10%和0.30%-0.45%，重现性优异。图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果 （1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素）对牛奶样品按图5前处理后进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素；检出四环素，但浓度低于定量限。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100 μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85.97%~98.44%之间。 结论本实验所用方法可用于测定牛奶中的四环素类药物残留，分析时间20min，标准曲线线性良好，回收率在预期范围内，可用于质检、品控、生产等部门。日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点，可让您获得高分离度和高灵敏度。关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人，在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商"，即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中，生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器（色谱、光谱、热分析）等。

日前，国家标准委员会发布《中华人民共和国国家标准公告 2013年第21号》。其中提出将制定电子电气产品中多环芳烃的测定方法，主要有：高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱法等。标准实施日期为2014年2月1日。另外有关电子电气产品的测定方法有原子荧光法测定六价铬、气质联用法测定六溴环十二烷及邻苯二甲酸酯。 序号 标准号 标准名称 代替标准号 实施日期 43 GB/T 29783-2013 电子电气产品中六价铬的测定 原子荧光光谱法 2014-02-01 44 GB/T 29784.1-2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 第1部分：高效液相色谱法 2014-02-01 45 GB/T 29784.2-2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 第2部分: 气相色谱-质谱法 2014-02-01 46 GB/T 29784.3-2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 第3部分：液相色谱-质谱法 2014-02-01 47 GB/T 29784.4-2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 第4部分：气相色谱法 2014-02-01 48 GB/T 29785-2013 电子电气产品中六溴环十二烷的测定 气相色谱-质谱联用法 2014-02-01 49 GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法 2014-02-01

多环芳烃(PAHs)是一类广泛存在于环境中的含两个及以上苯环的芳香族有机污染物，具有致癌性、致畸性和致突变性，是人类认识最早的化学致癌物之一。因此，发展并建立一套简单、快速、高灵敏度和实时的痕量多环芳烃定性和定量分析检测技术，对中国这样一个面临严重环境压力的发展中国家具有十分重要的应用价值。基于拉曼光谱法表面增强(SERS)技术的16项多环芳烃检测方法　　硫醇类物质通常是一端有巯基，另一端则是长链烷基，特征官能团巯基与金或银贵金属可以形成稳固的Au-S或Ag-S化学键，使硫醇类化合物易于吸附在基底表面。由于硫醇类化合物的分子间范德华作用力可以使其在基底表面有序排列，硫醇类物质一端的长链烷基具有疏水性，而多环芳烃大多是疏水化合物，在水中的溶解度很低，普遍难溶或微溶于水，所以硫醇类物质容易通过亲疏水性使多环芳烃富集至基底表面，实现多环芳烃的SERS检测。　　SERS技术克服了拉曼光谱灵敏度低的缺点，被广泛用于结构分析、吸附界面表面状态研究和表面研究等，可以有效分析目标化合物在界面的吸附取向、界面信息和吸附态的变化等，因此适用于痕量物质的检测分析。作为SERS技术中最重要的研究领域之一，活性基底的制备对扩大SERS的研究范围和应用领域起着极为关键的作用。　　SERS方法对16种PAHs检测的可行性和普适性，分别展示了300~1800cm-1区间内16种多环芳烃的SERS图谱及其浓度依赖性。特征拉曼谱峰对应的分子振动模式主要来自于PAHs的多环结构相关的面内振动模式，说明PAHs主要以近乎垂直的方式吸附于AgNPs表面。此外，除了苊(Ace)仅有一个位于877cm-1的SERS特征峰，其余每一种多环芳烃都有一系列特征谱峰，峰型尖锐且相互间都有一定的错开，说明可以根据SERS谱图对这16种PAHs进行准确的定性分析，与前人的工作相比，此方法具有一定的普适性，不局限于某些特定的PAHs分子，更适用于对常见PAHs的检测。　　结合拉曼光谱仪表面增强技术，整个检测过程简单易操作，所用仪器和试剂价格低廉，能够较好地实现对PAHs的快速检测。

据Analytical Chemistry报道，美国罗斯托克大学(University of Rostock)的Johannes Passig, Julian Schade, Markus Oster and Ralf Zimmermann研制成功一种可同时检测单个颗粒中的多环芳烃和无机成分的新型气溶胶质谱仪。　　单个气载微粒的在线研究对气溶胶化学具有重要作用，将有助于揭示环境气溶胶在地球气候中的作用，以及评估空气污染对当地和特定健康的风险。特别相关的是，燃烧过程产生的多环芳烃(PAH)与急性和长期健康影响相关。通常，在线单粒子分析是在双极质谱仪中应用激光解吸/电离(LDI)，通过检测正离子和负离子来揭示元素成分和有限的分子信息。已经开发了从单个颗粒中检测多环芳烃的方法，但是在这种情况下， LDI产生的颗粒分类和来源分配的元素信息均被丢失。为此，作者提出了一种新型的激光解吸和电离方法，从相同的单个粒子中提供PAH分布和无机组分。试验测量表明，该技术能够以新的直接方式揭示气溶胶中的单颗粒PAH分布(混合状态)及其对特定污染源的分配。　　据称，结合气相色谱(GC)，该方法可用于复杂环境样品的综合痕量分析。　　引自：A new aerosol mass spectrometer for simultaneous detection of polyaromatic hydrocarbons and inorganic components from individual particles. Analytical Chemistry. 89. 10.1021/acs.analchem.7b01207　　原文可参阅下列网址：　　　　　　https://www.researchgate.net/publication/317291558_A_new_aerosol_mass_spectrometer_for_simultaneous_detection_of_polyaromatic_hydrocarbons_and_inorganic_components_from_individual_particles　　符斌供稿