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  • 【分享】标准分析方法和分析方法标准化

    一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法,这些方法的灵敏度不同,对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同,干扰因素也不同,甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题,因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差,同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度,当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果,标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作,开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性,要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的,是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度,制定实际应用中分析误差的允许界限,以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。 四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中,各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法,即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称,而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质,这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的,也可以是混合的气体、液体或固体,甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前,应确定其给定的一种或数种性质,以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内,适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书,在证书中应具备有关的特性值,使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的,其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。

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    标准分析方法和分析方法标准化一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法,这些方法的灵敏度不同,对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同,干扰因素也不同,甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题,因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差,同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度,当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果,标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作,开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性,要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的,是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度,制定实际应用中分析误差的允许界限,以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。  四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中,各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法,即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称,而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质,这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的,也可以是混合的气体、液体或固体,甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前,应确定其给定的一种或数种性质,以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内,适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书,在证书中应具备有关的特性值,使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的,其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。二、标准物质的制备和定值 (一)标准物质制备的一般过程固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。图1是我国环境标准物质—河流沉积物的制各流程。固体标准物质通常是自接采用环境样品制备的。己被选作标准物质的环境样品有飞灰、河流沉积物、土壤、煤:植物的叶、根、茎、种籽:动物的内脏、肌肉、血、尿、毛发等。多数环境的液体和气体样品很不稳定,组成的动态变化大,所以液体和气体的标准物质是用人上模拟天然样品的组成制备的,如美国的SRM1643a(水中19种痕量兀素)就是根据天然港口淡水中各种兀素的浓度,准确称量多种化学试剂经过准确稀释制成的。(二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求,是保证标准物质具有空间一致性的前提,对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先,绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差,就可以认为样品是均匀的。样品的均匀性又是有针对性的,因为不同组分在样品中的分布是很不同的。有些组分很难达到均匀,例固体样品,对这类组分的均匀性检查是检验上作的重点。取量的大小也是与均匀度有关的因素。为保证样品的均匀,标准物质证书中通常要规定最小取样量。因为当取样量减少到一定限度以下时,样品的不均匀度将急剧增加。均匀性的检验可以分为分装前的检验和分装后的检验。分装前的检验又包括混匀过程中的检查和混匀后的检查。 稳定性是标准物质的另一重要性质,是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比,液体和气体物质的均匀性容易实现,但保持稳定则困难得多。标准物质的稳定性受温度、湿度、光照等环境条件的影响。微生物的活动也会导致样品组成的改变,因此很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施。选择适当的储存容器,加入适当的稳定剂,都可能大大改善标准物质的稳定性。 稳定性检验采用跟踪检验的办法。制备后定期检查组分是否随时间的推移而改变,以及变化的程度能否满足标准物质不确定度允许限的要求。 均匀性和稳定性的检验通常采用高精密度的测定方法,以便发现标准物质在时间、空间分布中的微小差异。(三)标准物质的分析与定值 目前,环境标准物质的定值多采用多种分析方法,由多个实验室的协作试验来完成。制备环境标准物质是一项技术性很强,准确度要求很高,上作环境和人员操作技能都要有较高的水,工作量大,制备成本很高的上作。这也是标准物质种类增加较慢、价格昂贵的主要原因。在准确分析的基础上,标准物质的定值多采用数理统计的办法。目前,我国的环境标准物质多按如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据,按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后,求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差: (2)对某一元素山不同实验室和不同方法的各自测量均值视为一组等精密度测量值。采用Grubbs检验法弃去离群值后,求得总平均值及标准偏差: (3)用总平均值表示该兀素的定值结果,用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度,以2s除以总平均值表示相对不确定度。

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    标准分析方法和分析方法标准化一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法,这些方法的灵敏度不同,对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同,干扰因素也不同,甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题,因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差,同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度,当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果,标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作,开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性,要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的,是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度,制定实际应用中分析误差的允许界限,以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。 四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中,各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法,即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称,而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质,这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的,也可以是混合的气体、液体或固体,甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前,应确定其给定的一种或数种性质,以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内,适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书,在证书中应具备有关的特性值,使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的,其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。二、标准物质的制备和定值 (一)标准物质制备的一般过程固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。图1是我国环境标准物质—河流沉积物的制各流程。固体标准物质通常是自接采用环境样品制备的。己被选作标准物质的环境样品有飞灰、河流沉积物、土壤、煤:植物的叶、根、茎、种籽:动物的内脏、肌肉、血、尿、毛发等。多数环境的液体和气体样品很不稳定,组成的动态变化大,所以液体和气体的标准物质是用人上模拟天然样品的组成制备的,如美国的SRM1643a(水中19种痕量兀素)就是根据天然港口淡水中各种兀素的浓度,准确称量多种化学试剂经过准确稀释制成的。(二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求,是保证标准物质具有空间一致性的前提,对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先,绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差,就可以认为样品是均匀的。样品的均匀性又是有针对性的,因为不同组分在样品中的分布是很不同的。有些组分很难达到均匀,例固体样品,对这类组分的均匀性检查是检验上作的重点。取量的大小也是与均匀度有关的因素。为保证样品的均匀,标准物质证书中通常要规定最小取样量。因为当取样量减少到一定限度以下时,样品的不均匀度将急剧增加。均匀性的检验可以分为分装前的检验和分装后的检验。分装前的检验又包括混匀过程中的检查和混匀后的检查。 稳定性是标准物质的另一重要性质,是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比,液体和气体物质的均匀性容易实现,但保持稳定则困难得多。标准物质的稳定性受温度、湿度、光照等环境条件的影响。微生物的活动也会导致样品组成的改变,因此很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施。选择适当的储存容器,加入适当的稳定剂,都可能大大改善标准物质的稳定性。 稳定性检验采用跟踪检验的办法。制备后定期检查组分是否随时间的推移而改变,以及变化的程度能否满足标准物质不确定度允许限的要求。 均匀性和稳定性的检验通常采用高精密度的测定方法,以便发现标准物质在时间、空间分布中的微小差异。(三)标准物质的分析与定值 目前,环境标准物质的定值多采用多种分析方法,由多个实验室的协作试验来完成。制备环境标准物质是一项技术性很强,准确度要求很高,上作环境和人员操作技能都要有较高的水,工作量大,制备成本很高的上作。这也是标准物质种类增加较慢、价格昂贵的主要原因。在准确分析的基础上,标准物质的定值多采用数理统计的办法。目前,我国的环境标准物质多按如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据,按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后,求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差: (2)对某一元素山不同实验室和不同方法的各自测量均值视为一组等精密度测量值。采用Grubbs检验法弃去离群值后,求得总平均值及标准偏差: (3)用总平均值表示该兀素的定值结果,用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度,以2s除以总平均值表示相对不确定度。

  • 【网络会议】:2015年05月26日 10:00 如何更好的满足环境新标准分析要求-VOC分析

    【网络会议】:2015年05月26日 10:00 如何更好的满足环境新标准分析要求-VOC分析

    【网络会议】:如何更好的满足环境新标准分析要求-VOC分析【讲座时间】:2015年05月26日 10:00【主讲人】:张劲强(安捷伦资深应用工程师。2007年毕业于中国科学院南京土壤研究所,研究方向为土壤环境化学。毕业后一直在分析仪器行业从事气相色谱以及质谱应用方法开发工作,有丰富的环境行业分析工作经验。)【会议介绍】 环境大气中VOCs分析一直是大气污染监测的重点。近年来,环保部发布了一系列的相关法规用于加强环境大气VOC的检测。本讲座为您详细解读相应的法规内容和安捷伦的解决方案,以便您的实验室和分析工作能够全面满足法规要求。如针对常见苯系物、挥发性卤代烃、挥发性有机物分析的标准:1)HJ 583-2010 环境空气 苯系物的测定 固体吸附热脱附-气相色谱法2)HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样/热脱附 气相色谱-质谱法……………涉及固定污染源废气中挥发性有机物测定采样和分析方法的标准:1)HJ 732-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法2)HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附-气相色谱-质谱法。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年05月25日 14:004、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14175、报名及参会咨询:QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504291123_544009_2507958_3.jpg

  • 美国纺织品易燃性标准分析

    鉴于因火灾导致的大量伤亡事故,美国于1953年出台了“易燃织物法”法案(FLAMMABLEFABRICSACT)。因此,所有输美纺织品,均需进行易燃性测试。然而,对于美国纺织品易燃性测试标准及其适用对象和分类等,即使是国内专业检测人员,也未必了解得很清楚。近几年,就发生了多起输美纺织品因易燃性测试不合格而遭退回的案例。基于上述原因,根据相关文献资料,本文拟对美国纺织品易燃性标准分类及相应发布机构的概况进行介绍;并结合实际工作情况,对一些标准作具体解读,以供生产厂家和相关人员参考。l 测试标准和发布机构1.1 美国纺织品易燃性测试方法及标准的制定美国纺织品易燃性测试方法及标准的制定,主要分为三大类:美国文件,联邦政府、州及市的法规和工业标准。(1)美国文件主要制定机构为美国材料试验协会(ASTM,网址:http://www.astm.org)。该协会发布的织物易燃性测试方法标准数量多、分类细。(2)联邦政府、州及市的法规包括消费品安全委员会(CPSC,网址:http://www.cpsc.gov),美国加州、波士顿市、纽约及新泽西等部门机构,以及运输部等。其中CPSC为保护消费者免遭因不合理产品导致的严重伤害或死亡事故危险的政府授权机构,其制定的易燃性测试标准名称均有16CFR字样,表示依据联邦法规l6章制定。(3)工业标准主要有软垫家具行动委员会(UFAC,网址:http://www.ufac.org),国际产业用纺织品协会(IFAI,网址:http://www.ifai.org),美国消防协会(NFPA,网址:http://www.nfpa.org),保险商实验室(UL,网址:http://www.u1.com),以及国际汽车工程协会等。上述行业协会对涉及到的纺织品易燃性测试均有自己的标准。上述三大类织物易燃性标准中,除了特定要求外,在日常生活及贸易中,应用较多的是CPSC根据联邦法规制定的16 CFR标准及ASTM标准。1.2 依据产品最终用途分类的测试标准(方法)根据纺织品的最终用途,其易燃性标准(方法)分类列示如表1。

  • 【转帖】药品质量标准分析方法验证指导原则

    药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时,分析方法需经验证;在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时,则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。  需验证的分析项目有:鉴别试验,杂质定量检查或限度检查,原料药或制剂中有效成分含量测定,以及制剂中的其他成分(如防腐剂等)的测定。药品溶出度、释放度等功能检查中,其溶出量等的测试方法也应作必要验证。  验证内容有:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。视具体方法拟订验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。  方法验证内容如下。一、准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内测试。  1.含量测定方法的准确度  原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定,或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。  如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性,在准确度也可推算出来的情况下,这一项可不必再做。  2.杂质定量测定的准确度  可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的响应因子或对原料药的相对响应因子情况下,可用原料药的响应因子。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比(%)或面积比(%)。  3.数据要求  在规定范围内,至少用9个测定结果进行评价,例如,设计3个不同浓度,每个浓度各分别制备3份供试品溶液,进行测定。应报告已知加入量的回收率(%),或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。  (意见3:是否对所设定的浓度范围作出要求,如:该方法用于药品的含量测定,回收率试验的样品浓度应设定于含量100%的±20%之间;用于溶出(释放)曲线考察时,回收率试验的样品浓度应设定于全曲线范围的上、中、下部位。)二、精密度  精密度系指在规定的测试条件下,同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。  在相同条件下,由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性;在同一个实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度,称为中间精密度;在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度,称为重现性。  含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精密度。  1.重复性  在规定范围内,至少用9个测定结果进行评价,例如,设计3个不同浓度,每个浓度各分别制备3份供试溶液,进行测定。或100%的浓度水平,用至少测定6次的结果进行评价。  2.中间精密度  为考察随机变动因素对精密度的影响,应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。  3.重现性  当分析方法将被法定标准采用,应进行重现性试验,例如,建立药典分析方法时通过协同检验得出重现性结果。协同检验的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素,以免影响重现性结果。  4.数据要求  均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。三、专属性  专属性系指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下,采用的方法能正确测定出被测物的特性。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法均应考察其专属性。如方法不够专属,应采用多个方法予以补充。  1.鉴别反应  应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的样品,以及结构相似或组分中的有关化合物,应均呈负反应(不呈正反应?)。2.含量测定和杂质测定  色谱法和其他分离方法,应附代表性图谱,以说明方法的专属性,并应标明诸成分在图中的位置。色谱法中的分离度应符合要求。  在杂质可获得的情况下,对于含量测定,试样中可加入杂质或辅料,考察测定结果是否受干扰,并可与未加杂质或辅料的试样比较测定结果。对于杂质测定也可向试样中加入一定量的杂质,考察杂质能否得到分离。  在杂质或降解产物不能获得的情况下,可将含有杂质或降解产物的试样进行测定,与另一个经验证了的或药典方法比较结果。用强光照射,高温,高湿,酸、碱水解或氧化的方法进行加速破坏,以研究可能的降解产物和降解途径。含量测定方法应比对二法的结果,杂质检查应比对检出的杂质个数,必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测,进行峰纯度检查。四、检测限  检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。药品的鉴别试验和杂质检查方法,均应通过测试确定方法的检测限。常用的方法如下。  1.非仪器分析目视法用已知浓度的被测物,试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。  2.信噪比法  用于能显示基线噪声的分析方法,即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较,算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以信噪比为3∶1或2∶1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。  3.数据要求  应附测试图谱,说明测试过程和检测限结果。五、定量限  定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量,其测定结果应具一定准确度和精密度。杂质和降解产物用定量测定方法研究时,应确定方法的定量限。  常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10∶1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。六、线性  线性系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。  应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释,或分别精密称样,制备一系列供试样品的方法进行测定,至少制备5份供试样品。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图,观察是否呈线性,再用最小二乘法进行线性回归。必要时,响应信号可经数学转换,再进行线性回归计算。  数据要求:应列出回归方程、相关系数和线性图。(意见4:“线性”、“范围”中,如测定方法用于溶出(释放)曲线考察时,是否规定样品浓度的范围应涵盖整条曲线。)七、范围  范围系指能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。  范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求确定。原料药和制剂含量测定,范围应为测试浓度的80%~120%;制剂含量均匀度检查,范围应为测试浓度的70%~130%,根据剂型特点,如气雾剂、喷雾剂,范围可适当放宽;溶出度或释放度中的溶出量测定,范围应为限度的±20%,如规定了限度范围,则应为下限的-20%至上限的+20%;杂质测定,研究时,范围应根据初步实测,拟订为规定限度的±20%。如果含量测定与杂质检查同时进行,用百分归一化法,则线性范围应为杂质规定限度的-20%至含量限度(或上限)的+20%。八、耐用性  耐用性系指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度,为把方法用于常规检验提供依据。开始研究分析方法时就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻,则应在方法中写明。典型的变动因素有:被测溶液的稳定性,样品的提取次数、时间等。液相色谱法中典型的变动因素有:流动相的组成和pH值,不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱,柱温,流速等。气相色谱法变动因素有:不同厂牌或批号的色谱柱、固定相,不同类型的担体,柱温,进样口和检测器温度等。  经试验,应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验,以确保方法有效。 附表 检验项目和验证内容 项目 鉴别 杂质测定 含量测定及溶出量测定 内容 定量 限度 准确度 - + - + 精密度 - - - + 重复性 - + - + 中间精密度- +① - +① 专属性② + + + + 检测限 - -③ + - 定量限 - + - - 线性 - + - + 范围 - + - + 耐用性 + + + + ① 已有重现性验证,不需验证中间精密度。 ② 如一种方法不够专属,可用其他分析方法予以补充。 ③ 视具体情况予以验证。

  • 【资料】涉及离子色谱的标准分析方法(请补充)

    涉及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的国内标准分析方法标准号 标准名称GB 111733-1989居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法GB 11446.7-1989电子级水中痕量氯离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测试方法GB 13580.5-1992大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法GB/T 11446.7-1997电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测试方法GB/T 11733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法GB/T 13580.5-1992 大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法GB/T 14642-1993工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法GB/T 15454-1995工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法HJ/T 83-2001水质可吸附有机卤素(AOX)的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法JJG 823-1993[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]DZ/T 0064.28-1993地下水质检验方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定钾、钠、锂和铵DZ/T 0064.51-1993地下水质检验方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根JJD 1008-1991[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]JJG (地质) 1008-1990 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程JY/T 020-1996[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析方法通则JJG(教委) 020-1996[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程SL 86-1994水中无机阴离子的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法)JJG (教委) 020-1996[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程CJ/T 143-2001 城镇供水钠、镁、钙的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法HJ/T 84-2001水质无机阴离子的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法

  • 【求助】气体标准分别是多少?

    变压器油气象色谱实验中的气体标准分别是多少?标准值是否与电厂的机组大小有关? 气体超标分别是代表变压器中什么故障?谢谢!

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