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避免气泡残留方法

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避免气泡残留方法相关的资讯

  • 高压灭菌器做九管法时如何避免气泡残留在培养基
    大肠菌群细菌多存在于温血动物粪便、人类经常活动的场所以及有粪便污染的地方,人、畜粪便对外界环境的污染是大肠菌群在自然界存在的主要原因。大肠菌群是评价食品卫生质量的重要指标之一。而检测食品中大肠菌群的方法中,国内采用的进出口食品大肠菌群检测方法主要有国家标准,国家标准的三步九管法,即乳糖发酵试验、分离培养、证实试验。 由于大肠菌群指的是具有某些特性的一组与粪便污染有关的细菌,即:需氧及兼性厌氧、在37℃能分解乳糖产酸产气的革兰氏阴性无芽胞杆菌。因此大肠菌群的检测一般都是按照它的定义进行。1.乳糖发酵试验:样品稀释后,选择三个稀释度,每个稀释度接种三管乳糖胆盐发酵管。36±1℃培养48±2h,观察是否产气。2.分离培养:将产气发酵管培养物转种于伊红美蓝琼脂平板上,36±1℃培养18-24h,观察菌落形态。3.证实试验:挑取平板上的可疑菌落,进行革兰氏染色观察。同时接种乳糖发酵管36±1℃培养24±2h,观察产气情况。 在乳糖发酵试验工作中,经常可以看到在发酵倒管内极微少的气泡(有时比小米粒还小),有时可以遇到在初发酵时产酸或沿管壁有缓缓上浮的小气泡。实验表明大肠菌群的产气量,多者可以使发酵倒管全部充满气体,少者可以产生比小米粒还小的气泡。 在试验过程中,会用到高压灭菌器来进行灭菌,九管法灭菌时,大肠菌在高温下会产生气泡,如果用的是ALP高压力灭菌锅,可以通过进入工程师菜单,调整在升温过程中的排气时间,可以有效的排走残留在培养基中的气泡。初始界面灭菌中灭菌结束 培养基中有气泡 目前市面上,高压灭菌器品种繁多,有进口的有国产的高压灭菌器,高压灭菌器产品质量参差不齐。在业内质量口碑最好的当属东南科仪总代理的日本ALP高压灭菌器,日本ALP高压灭菌器具备《进口压力容器生产许可证》、《进出口锅炉压力容器安全性能检验证书》以及高压灭菌器上的压力表和减压阀,送当地计量部门计量后取得计量证书。 ALP高压灭菌器开关轻松简便,电子锁仅在通电时才可开启,避免因断电或关机时意外泄漏未灭菌物质。高压灭菌器可清晰显示所处的状态,如温度、压力、程序及操作过程中的其它相关信息。高压灭菌器脉冲空气净化反复进行,直至压力高于对应温度而产生过饱和蒸汽压保证灭菌效果。ALP高压灭菌器可根据被灭菌物质的情况调整蒸汽排放情况,ALP高压灭菌器具备快速冷却功能可使灭菌后快速降温到80℃以下的安全温度。ALP高压灭菌器通过真空泵及经0.2um的滤膜过滤后的热空气快速干燥样品,使其快速可用。高压灭菌器标配物温探头安装孔,选配物温探头,方便进行内部灭菌效果的验证。ALP高压灭菌器三重脉冲,预真空设备配置强大的真空泵强行排空腔内留存的空气,使饱和蒸汽良好的渗透入灭菌物品中,从而确保充分有效的灭菌效果。 更多详细参数可关注ALP高压灭菌器中国总代理:东南科仪!
  • 液相色谱分析中,气泡问题如何解决?
    相信很多小伙伴和我一样,在用液相色谱时会遇到仪器、管路等存在气泡问题,这些小气泡会影响实验过程的顺利程度及结果的可靠性,以下整理了几种出现气泡的情况以及对应的解决方法,大家如果遇到了,可参考对应着解决。1. 溶剂混合产生气泡这种情况比较多见,特别是配置流动相时,两种或多种溶剂混合,会导致液体热力学体积的变化,易产生气泡,这种气泡通常比较明显,有些还会挂在瓶壁或管壁上,晃一下可以看到有许多小气泡存在液体中。解决方案:对溶剂过滤,超声脱气,或者仪器上加装在线脱气机,或者充氮脱气,同时保持室内恒温。2. 泵排气或吸液时产生不间断小气泡这种情况有可能是过滤头被污染或部分堵塞,导致泵的吸力不均出现气泡。解决方案:根据过滤头的材质选择合适的处理方式,不可超声的可用10%的稀硝酸溶液浸泡后,用纯水清洗掉酸的残留;可超声的直接超声处理就可以了,必要时需更换新的滤头。3. 泵压力波动泵压力非正常波动时要注意,如果非管路气泡所致,就要考虑是否是单向阀或泵内部原因造成。解决方案:拆下泵头,用甲醇或异丙醇超声清洗单向阀、密封圈和泵头整体,用酒精棉花擦拭柱塞杆,必要时更换密封圈、单向阀、柱塞杆等。4. 进样时进气泡进样时带入气泡,或者进样针中带入气泡。解决方案:多次冲洗进样针,在进样前,注意排除进样针里的气泡。5. 色谱柱进气泡解决方案:这种情况气泡比较难排,可尝试用纯甲醇小流速长时间冲洗反相色谱柱,随后逐步加大流速直至1mL/min,直至色谱柱压力平稳。或者更换色谱柱。6. 流通池积存气泡如果流通池积存气泡,会对基线噪音造成较大影响,基线会很乱。解决方案:在不接色谱柱的前提下,可采用突然增大流量的方法来除气泡;或者启动输液泵的同时,用手紧压住废液管出液端,使池内增压,然后放开,反复操作数次,可去除流通池内的气泡。操作过程中需要观察吸光度值的变化,如果变化剧烈,说明流通池内有气泡未排出,待数值基本不变时,说明排气泡成功,再观察基线是否趋于平稳。需要注意的是,增压的时候不要增加太多,以免造成流通池破裂。
  • 面对农药残留,国粹中药得出新招
    从严把关药材生产和流通的各个环节,逐步实现有机种植,利用现代物流科技,做到药材的可追溯   周潜之   近日,国际环保组织绿色和平公布了《中药材农药污染调查报告》。《报告》介绍,通过对全国9个城市(包括香港)的9家连锁中药房所售药材的23种65个样本进行农药残留抽检,发现有26个样本检出禁用农药残留,占总样本量的40%,其中不乏同仁堂、云南白药、九芝堂等知名药店的样品。   本是治病救人的中药材,却大量检测出农药残留超标。这在让力挺中医的人感到颜面无光的同时,更让公众感到疑惑和恐慌:如此之严重的农药残留是从哪里来的,超标问题在多大范围以及多长时间内出现过,对人体健康又会有哪些危害?   看到中药材农药残留超标的新闻,很多人都会感到震惊。但联想到我国近年来不断曝出的食品药品安全事故,中药材农药残留存在似乎也在“情理”之中——都是土里种出来的东西,连瓜果都得泡泡才敢吃,中药材又如何能“出淤泥而不染”呢?   对于中药材来说,有毒物质残留是个老问题,但也是新事物。说是个老问题,是说很多传统的加工工艺存在药材被污染的可能,比如广受争议的硫黄熏蒸,支持者认为其是保存中药材传统做法,古已有之,危害不大 反对者则认为其对肝肾有危害,不符合现代医学对药材安全的要求。   从总体上看,尽管中药材存在诸多不符合现代医药观念的东西,但总体上还是安全有效的。特别传统药材的来源大多靠野外采集,不仅获取方便、成本低廉,而且还绿色环保,“松下问童子,言师采药去”,总能让人对其药效产生不少美好的期待。   但野外采集毕竟不能满足人们的需要,规模化种植才是大势所趋。很多地方将中药材种植当成促进农民发家致富的重要途径,中药材俨然已经成为一般的农作物。由此造成的一个直接结果就是利益驱使下,种植者一切以自己方便为目的,使病虫害防治严重依赖化学农药,中药材农药残留自是难以避免。   对于中药材农药残留,尽管在源头上因为分散化、规模小,造成难以监管的现实。在流通上我们也没有完善的对中药材原料质量管控的监管体系,加之中药材生产质量管理规范漏洞颇多。于是,大量受农药污染的中药就堂而皇之地流向病人的药剂之中。   在“三鹿事件”曝光之前,谁能想到牛奶里也会有三聚氰胺?中药材也是一样,时代不同了,药材获取的方式也有所不同,种种意想不到的污染也会不断出现,人们对药材安全性的要求也更高了。而“国粹”中医要树立自己的新形象,必须重视起农药残留等问题的存在。从严把关药材生产和流通的各个环节,严禁剧毒农药使用,逐步实现有机种植,利用现代物流科技,做到药材的可追溯、能监管。只有药材好了,中药才能真正成为治病救人的良药。
  • 如何避免实验室洗瓶机清洗效果不理想?
    随着人们对实验数据准确度要求的提升,玻璃器皿的清洁度和干燥度变得愈发重要。实验室洗瓶机有效地解决了高效清洗玻璃器皿的难题。但是据部分用户反映,洗瓶机在使用过程中有时候也会出现清洗效果不理想的情况,该如何避免呢?今天杜伯特小编就和大家聊聊吧!1、控制好清洗温度设备在清洗玻璃器皿时,温度的设定也会对清洗效果产生一定的影响。一般情况下,清洗时的温度越高表面张力就会越低,对于玻璃器皿表面的浸润能力就会增强。但是,在清洗不同的玻璃器皿时,设定温度要取决于清洗物质与清洗剂的化学反应,在这个反应的过程中适当的温度也能起到很好的催化作用,从而提高清洗效果。2、适当的延长清洗时间通常情况下,设备清洗时,比较显而易见的是,清洗时间越长效果就会越好。因为清洗机在一定的时间和瓶子上的各种污渍进行化学反应,设置的清洗时间越长,可以让瓶子上的各种污渍能够很好的进行溶解、乳化以及分解,从而可以轻松的从瓶子上面剥离下来,让清洗的效果更好。 3、清洗模式的设定玻璃器皿清洗剂在循环泵的驱动下,清洗液呈喷射状态对容器表面进行360度直接冲刷,从而剥离容器上的污染物。但是对于不同的容器,需要不同的流量、压力,保证高强度清洗的同时,还要保证不要因为压力过大而破坏容器。4、清洗水质的设定在清洗的时候出来使用合适的清洗剂外还需要大量的清水,用作溶解清洗剂或者冲洗液,它也提供了在清洗过程中的机械运动和热能,但是由于各地水质参差不齐,无法很好的保证清洗效果,这时就需要加配软化装置来确保清洗效果。5、控制器皿浸泡时间实验室玻璃器皿清洗效果也与其在洗瓶机中浸泡的时间有着直接的关系。通常短时间浸泡对于一些顽固性的污渍很难起到去除的效果,即使使用清水大量冲洗液仍然会残留部分在器皿表面上,因此控制器皿在清洁剂中浸泡时间也是提高实验室洗瓶机清洗效果的重要技巧。6、使用合适的清洗剂有部分用户人为清洗剂用一般的洗洁精、洗衣粉即可,但其实专业的清洗机是采用多组分配方,具有润湿、溶解、乳化、皂化等多个作用。因此,全自动洗瓶机在清洗玻璃器皿时,要选用合适的清洗剂。碱性洗涤剂主要用于洗涤有机物污染物;而酸性洗涤剂主要是防止和去除矿物质沉淀,先将无机物中难溶于水的盐类转换为可溶状态后,可易被洗涤掉,从而达到清洗效果。 综上所述我们可以看出,不仅需要正确的操作方法,还要正确的使用清洗剂,更要做好定期检查以及清洁、养护的工作。只有这样才能保证设备的清洗效果不被减弱,同时对企业降低增效,提高清洗质量大有裨益。杜伯特实验室洗瓶机,智能安全、省时、省力,更省心,让器皿清洗更简单!
  • 智能型农药残留检测仪——豇豆不过关,检测出农药残留
    智能型农药残留检测仪——豇豆不过关,检测出农药残留豇豆(智能型农药残留检测仪云唐)也叫长豆角,是日常生活中经常食用的一种蔬菜,含有丰富的营养元素,而且经过烹饪之后十分美味可口,深受大家的喜爱。可是,最近厦门市市场监督管理局网站发布食品安全监督抽检信息,却发现了三批不合格的豇豆,具体情况如下:福建省厦门市新华都购物广场有限公司前埔店销售的豇豆(菜豆),克百威检出值为0.14mg/kg,标准规定为≤0.02mg/kg,经检验超标7倍,不符合国家食品安全规定。福建省厦门市香格里拉酒店(厦门)有限公司采购的长豆(豇豆),克百威检出值为0.12mg/kg,标准规定为≤0.02mg/kg,经检验超标6倍,不符合国家食品安全规定。厦门市同安区小曾蔬菜店销售的豇豆,水胺硫磷检出值为0.25mg/kg,标准规定为≤0.05mg/kg,经检验超标5倍,不符合国家食品安全规定。克百威和水胺硫磷是什么?克百威是一种广谱、高效、低残留、高毒性的氨基甲酸酯类杀虫、杀螨、杀线虫剂,具有内吸、触杀、胃毒作用,并有一定的杀卵作用。水胺硫磷是一种速效杀虫、杀螨剂。水胺硫磷能通过食道、皮肤和呼吸道引起人类中毒。豇豆农药残留超标的原因,可能是菜农对使用农药的安全间隔期不了解,从而违规使用或滥用农药,长期食用农药残留超标的豇豆,对人体健康有一定影响。智能型农药残留检测仪云唐检测标准:依据国家标准方法(GB/T5009.199-2003)以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。 豇豆农药残留超标没办法百分百避免,所以在此要提醒大家,平日里切菜之前要先进行浸泡,然后再用流水反复冲洗。厦门市市场监督管理局表示,对抽检中发现的不合格食品,已要求管辖地市场监督管理部门依法予以查处,并要求责令有关食品生产经营者查清产品流向、召回不合格食品、分析原因进行整改。
  • 【步琦维修小课堂】Pure制备色谱管路中产生气泡的原因及排查手段
    步琦 Pure 制备色谱从 19 年发布至今,已经成为瑞士步琦色谱产品线的当家花旦,并且活跃于各种一线的研发实验室中。在这几年里,我们广泛收集客户的意见和反馈,发现仪器管路中的气泡是大家最为关心的问题之一。在本次的维修小课堂中,我们会给大家分享如何排除气泡问题,以及日常使用时的注意事项。如何判断气泡来源得益于 Pure 泵头外置的设计,我们可以很轻松地通过泵头上的管线判断气泡的来源。如果气泡在泵头内生成,则代表气泡由泵头及上游部件(流动相入口,阀门等)产生。如果气泡只生成于色谱柱的出口,则有可能是色谱柱未平衡完毕或者样品与流动相反应所生成。▲ Pure C-810 泵头内的气泡如何排查气泡问题 1拧紧仪器流动相管线的接头流动相管线接头的松紧会直接影响流速准确性和管路气密性,如果产生气泡,我们只需要用手尝试顺时针拧紧接头即可。流动相管线在仪器的后部,是两根管线中较粗的一根,可以参考下图的红圈。▲ Pure 仪器后部流动相管线入口2将溶剂瓶放置于顶部托盘内夏天时,南方地区的实验室内温度经常会接近 30 度,导致二氯甲烷等低沸点溶剂在桶内产生气泡,溶剂抽取会非常困难。Pure 制备色谱标配了一个顶部的溶剂瓶托盘,可以放置四瓶 4L 的溶剂。放置于顶部的溶剂由于虹吸效应会自行流至阀门口并形成正压,这样即使在高室温环境下抽取低沸点溶剂时,也可以有效改善气泡过多的现象。▲ 放置于 Pure 仪器顶部托盘内的流动相3尝试清洗泵腔泵腔内的异物也会导致泵头管线内生成气泡。Pure 的泵腔可以通过一些步骤彻底清洗,请参考以下视频:日常使用时的注意事项通过上述的排查方法我们可以发现,泵腔的彻底清洗是其中最为繁琐的。Pure 有一个简易的全机自动清洗程序,如果能保持清洗习惯,完全可以避免上述复杂的步骤。选择工具中的 NPRP,即正相反相。这个功能一般是在正反相切换时,用异丙醇作为过渡溶剂清洗全机管路而使用的。▲ 工具菜单中的 NPRP进入此功能后我们只需要准备 300mL 异丙醇和一个1号位有空试管的收集架即可。按照图示的步骤,将所有流动相管线至于异丙醇中,安装旁通管线,把收集架放置在左侧,然后按下清洗管线,系统会自动运行清洗程序。▲ 正相 反相功能菜单这个功能可以用异丙醇冲刷全机的管路、阀门、泵腔和流通池,并且可以确保泵腔内充满异丙醇。我们十分建议在需要长期停机前,如节假日前的最后一个工作日运行一次此程序,避免泵腔的密封圈和单向阀长期浸泡在侵蚀性的溶剂中。如需要购买各类配件套件(Customer Kit, PM Kit和Extended Kit),或 PM 预维护保养服务,请拨打 400-880-8720 咨询。Customer Kit,建议每年更换一次,客户可自行更换。PM Kit,建议每年更换一次,由工程师收费上门更换。Extended Kit,建议仪器使用第五年或超过五年,需更换一次,由工程师收费上门更换。仪器型号产品名称货号C-810PM 服务11CSN11179C-810Customer Kit11062655C-810PM Kit11062660C-810Extended Kit11062665C-815PM 服务11CSN11175C-815Customer Kit11062656C-815PM Kit11062661C-815Extended Kit11062666C-830PM 服务11CSN11176C-830Customer Kit11062657C-830PM Kit11062662C-830Extended Kit11062667C-835PM 服务11CSN11180C-835Customer Kit11062658C-835PM Kit11062663C-835Extended Kit11062668C-850PM 服务11CSN11177C-850Customer Kit11062659C-850PM Kit11062664C-850Extended Kit11062669
  • 乌式毛细管粘度计为什么有气泡
    乌式毛细管粘度计为什么有气泡有些朋友在初次使用乌氏毛细管粘度计时,会发现加样后,溶液出现气泡,接下来讲一下如何避免这种现象;首先,要确保毛细管乌氏粘度计的清洁程度:乌氏粘度计初次使用前以及每次试验之后都有必要彻底清洗并烘干,保证粘度试验过程中乌氏粘度计清洁。   其次,样品的溶解:用于乌氏粘度仪试验的溶液样品有必要彻底溶解,无细微颗粒。   最后,粘度试验人员的操作方法:加样时,使用注射器,让毛细管粘度计处于倾斜状态,再进行注样;试验过程中乌氏粘度计有必要坚持直立,且恒温槽内的恒温介质(一般是水)有必要高于乌氏粘度计的测量球等。更多专业内容,可联系专业厂家-上海颀高仪器有限公司,帮您提供最佳解决方案哦!
  • 预制菜包装密封性测试仪首选真空负压气泡法原理介绍
    一、引言随着预制菜市场的不断发展,包装密封性测试已成为保障食品品质和安全的重要环节。真空负压气泡法作为一种先进的测试方法,因其准确、高效的特点,逐渐成为预制菜包装密封性测试的首选方案。本文将详细介绍真空负压气泡法的原理及其在预制菜包装密封性测试中的应用。二、真空负压气泡法原理真空负压气泡法是一种基于压力差或真空度变化的测试方法,用于检测包装的密封性。该方法的原理在于,通过模拟包装在不同环境下的压力变化,观察包装内部是否出现气泡,从而判断包装的密封性是否良好。在测试过程中,首先将预制菜包装放入一个密封的测试腔体内,然后通过抽真空的方式使腔内形成负压。随着负压的增加,如果包装存在微小的泄漏点,空气将通过这些泄漏点进入包装内部,形成可见的气泡。通过观察气泡的产生和位置,可以准确地找到包装的泄漏点,进而判断其密封性能是否合格。三、真空负压气泡法在预制菜包装密封性测试中的应用真空负压气泡法在预制菜包装密封性测试中具有广泛的应用。首先,该方法能够准确、快速地检测出包装中可能存在的泄漏点,帮助生产厂家及时发现并改进包装问题。其次,通过调节负压的压力,可以适应不同类型的包装材料和密封要求,使得测试更加具有针对性和实用性。此外,真空负压气泡法还具有操作简单、测试成本低廉等优点,使得其在预制菜包装行业中得到了广泛的应用。四、预制菜包装密封性测试仪的选择与使用在选择预制菜包装密封性测试仪时,需要考虑多种因素。首先,要确保测试仪具有准确的测试精度和可靠的稳定性,以保证测试结果的准确性和可靠性。其次,测试仪应具备简单易懂的操作界面和友好的用户体验,方便用户进行快速、高效的测试操作。此外,测试仪的价格、售后服务等因素也应纳入考虑范围。在使用预制菜包装密封性测试仪时,需要遵循一定的操作规范。首先,要确保测试环境的清洁和干燥,避免外界因素对测试结果的影响。其次,要正确放置预制菜包装,使其与测试仪的测试腔体紧密贴合,避免漏气现象的发生。同时,要根据实际测试需求,合理设置负压的压力和测试时间等参数。五、结论真空负压气泡法作为一种先进的预制菜包装密封性测试方法,具有准确、高效、操作简单等优点,在预制菜包装行业中得到了广泛的应用。通过选择适合的预制菜包装密封性测试仪,并遵循正确的操作规范,生产厂家可以及时发现并解决包装问题,保障食品的品质和安全。未来,随着预制菜市场的不断扩大和消费者对食品品质要求的不断提高,真空负压气泡法将在预制菜包装密封性测试中发挥更加重要的作用。
  • 干货分享 | 核酸提取总是出问题?三个细节帮助你避免失败!
    常见的核酸提取方法有沉淀法、离心柱法和磁珠法,提取步骤基本分为裂解、洗涤和洗脱,这其中需要注意的细节很多,一处出错都容易导致失败。在核酸提取过程中,常见的问题主要有产物得率低、产物降解或试剂残留。针对这些问题,下文整理了具体的应对方法,希望能帮大家避坑。壹提取的核酸得率低☛ 样品量与试剂的配比要控制在一定范围,避免超过裂解能力;☛ 破碎研磨的步骤处理细节很重要,一定要充分研磨,这是核酸提取的首要条件;☛ 在洗脱的步骤,使用足量的洗脱液洗脱并充分混匀,避免有团块残存;☛ 实验耗材要匹配,如不同的吸附柱或磁珠的核酸吸附能力不同,也会影响核酸的得率。 贰提取核酸出现降解☛ 提取的样品量要符合试剂的配比,尽量控制样品量达到合适比例;☛ 每个步骤都要注意充分的混合均匀,避免团块的残留影响实验结果;☛ 在洗脱时,时间过长或者温度过高,核酸有可能会降解;☛ 样本切记不可反复冻融,提取的样本要注意在合适的温度保存,长期保存尽量-80 ℃。叁提取到的核酸纯度不够高,甚至抑制物残留影响下游实验☛ 样本量和裂解液等试剂的配比要尽量控制到合适的范围;☛ 混合均匀以确保裂解充分和没有团块残留;☛ 晾干的步骤要充分,否则可能会导致醇类等杂质的残留;☛ 磁棒振荡幅度太小或混合时间太短,磁珠上有杂质残留会影响磁珠吸附核酸的能力。
  • 国家市场监督管理总局对《微细气泡技术 水中微细气泡分散体系气体含量的测量方法 第1部分:氧气含量》等67项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《跨境电子商务独立站经营评价指南》等67项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年8月2日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001899,查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月3日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1微细气泡技术 水中微细气泡分散体系气体含量的测量方法 第1部分:氧气含量修订2024-08-022微细气泡技术 水中微细气泡分散体系气体含量的测量方法 第2部分:氢气含量修订2024-08-023敞开式直接电离质谱仪性能测定方法制定2024-08-024塑料扭转刚性试验方法修订2024-08-025激光器和激光相关设备 角分辨散射的试验方法制定2024-08-026光学和光子学 光学元件 复杂曲面光学元件几何参数测试方法制定2024-08-027医用输液、输血、注射器具检验方法 第2部分:生物学试验方法修订2024-08-028元素分析仪性能测定方法制定2024-08-02
  • 中科院沈阳自动化所刘连庆研究员:利用气泡作为微型机器人实现
    工业机器人已被广泛应用于制造和组装,但是在微观尺度上,大多数组装技术只能将微模块简单的排列在一起,很难将其装配在一起形成一个不易分散的实体。近日,中国科学院沈阳自动化研究所刘连庆研究员领导的微纳米机器人课题组利用激光产生和控制的气泡作为微型机器人,将不同形状和功能的微小零件装配在一起。这些微小零件是通过PμSL 3D打印技术(摩方精密,nanoArch S130)制备而成。在这项研究中,表面气泡充当芯片上的微型机器人。这些微型机器人可以移动、固定、抬起和放下微型零件,并将它们集成在一起,形成紧密连接的实体。以燕尾形零件的装配过程为例(图1),气泡机器人首先将带有榫舌的微型零件抬起,而后另一个移动微气泡机器人将带有卯眼的微型零件移动至指定的位置,原先的微气泡在激光关闭后缓慢消失从而使得榫舌结构插入卯眼中。用此方法装配的微型零件可以作为一个整体运动而不会分离。类似地,将不同类型的零件整体组装可以得到不同的结构,例如齿轮、蛇形链条和车辆,然后由气泡微型机器人驱动它们以执行不同形式的运动。这种组装技术既简单又有效,有望在微操作、模块化组装和组织工程中发挥重要作用。该工作以“Integrated Assembly and Flexible Movement of Microparts Using Multifunctional Bubble Microrobots”为题发表在ACS Applied Materials & Interfaces上。https://doi.org/10.1021/acsami.0c17518图1. 装配过程和实验系统示意图。A) 燕尾形零件的装配过程。B) 系统的示意图。 当激光照射在非晶硅表面时,由于光热效应,在固液界面处会产生一个气泡,并可在激光的控制下进行移动。当气泡产生在微模块的底部时,气泡可将微模块抬起。本研究利用气泡产生过程快而溶解过程慢的特点,先控制一个气泡将微零件抬起,然后利用第二个气泡移动另一个微零件。当第一个气泡缓慢消失时,第一个零件缓慢落下,两个微零件能够装配在一起。利用气泡对微零件的三维操作能力,将二维组装变为三维装配。利用不同形状的微零件,可以得到齿轮(图2)、链条(图3)和小车(图4)等不同的结构,这些结构在气泡的驱动下可以进行多种灵活的运动。图2. 齿轮结构的装配过程及运动 图3. 链条结构的装配过程及运动图4. 小车结构的装配过程及运动 总而言之,该研究利用微小气泡作为机器人,对微零件进行抬起、移动、固定等操作,并利用气泡机器人的三维操作能力,将多个零件装配成整体,提供了一种新的微尺度操作和装配技术。(以上相关介绍内容由中科院沈阳自动化所微纳米机器人课题组代利国博士提供)上述研究工作涉及的PμSL微尺度3D打印技术由摩方精密提供,因此摩方公司就这一创新型成果对中科院沈阳自动化所微纳米机器人课题组进行了更进一步的补充访谈,以下为部分内容:1、BMF:请问利用气泡作为微型机器人来操纵微型零件有哪些优势?潜在的应用有哪些?代博士:气泡作为微型机器人,可以对单个的零件进行多种形式的操作,特别是可以控制微模块的三维姿态,这是其相比于其他微纳操作技术的优势。其可以用于操作细胞、颗粒和微模块等,在生物医学、组织工程等领域都有应用前景。2、BMF:请问在这次研究中,为什么采用微尺度3D打印的制备方式?代博士:我们设计的零件包含各式各样的微米尺度接头,比如燕尾形的榫舌和卯眼等,其中最小细节尺寸30μm,并且这些结构有尺寸配合的要求。摩方公司的3D打印技术可以很好的满足我们的要求,尺寸和形状都可以按照设计进行灵活加工,误差也在可控范围内。此外,面投影光刻3D打印技术可以批量化快速制作零件,有助于实验的顺利完成。—— E N D ——
  • 今起实施!新版农药残留限量标准守护“舌尖上的安全”
    据了解,新版农药残留限量标准规定了564种农药在376种(类)食品中10092项最大残留限量,标准数量首次突破1万项,达到国际食品法典委员会(CAC)的近2倍。与2019版相比,新增农药品种81个、残留限量2985项。其中,蔬菜、水果等居民日常消费的重点农产品的限量标准数量增长明显,分别增加了960项和615项,占新增限量总数的32.2%和20.6%,两类限量总数分别占2021版GB2763食品限量总数的32.0%和24.5%。新版标准将基本覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品,为加强我国农产品质量安全监管提供了充分的技术支撑。民以食为天,“舌尖上的安全”始终是全社会共同关注的焦点。那么,此次农药残留限量的新标准与旧版相比都有哪些变化?新标准对于保障农产品安全将会产生哪些积极作用?普通消费者该如何科学认识农药残留?为此,记者专访了农业农村部农产品质量安全监管司相关负责人。记者:农残标准多了,对于守护“舌尖上的安全”会有哪些实际作用?答:使用农药控制病虫草害,保证粮食安全是必要的技术措施,也是国际上通行的做法。使用农药就会产生农药残留,无论哪个国家生产的农产品都是这样。既然无法避免,各国通过制定农药最大残留限量标准的方式,保证农产品质量安全,避免农药残留对人体健康可能造成的危害。随着农药最大残留限量标准数量的增加,检测的农药品种、农产品种类就会更多,农产品质量安全监管的覆盖面就会更广,农产品质量安全也就更有保障。新版农药品种新增81个,残留限量标准数量新增2985项,食品种(类)新增20个,标准覆盖面更广。为农产品生产者加强质量控制,以及监管部门更准确地发现食品中存在的安全隐患提供更加有力的技术依据,人民群众“舌尖上的安全”将得到更有力的保障。记者:此次发布的新版农药残留限量标准与之前的旧版相比,主要有哪些变化?答:此次发布的新版农药残留限量标准与“十三五”之前的2014版相比,农药品种数量增幅为46%,残留限量数量增幅为176%,超额完成农业农村部提出的“十三五”农药残留标准体系建设任务,标志着我国农药残留标准制定工作再上新台阶,将有力保障我国农产品质量安全、指导农业生产科学合理用药、促进农产品国际贸易健康发展。记者:目前,我国的农药残留现状如何?农药残留是怎么产生的?应该如何减少和管控?在生产环节,如何从源头保障农药残留达标合格?答:近年来,我国农产品质量安全例行监测中农药残留合格率均在97%以上,我国的农产品质量安全总体可控,保持在较高水平。科学地讲,农药残留是施药后的必然现象,是指由于使用农药而在农产品中出现的任何特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药在植物体内的转化物、代谢物、反应产物及杂质等。实际上,在登记环节就对农药产品的安全性进行了科学的评价,并提出了合理使用建议。因此,只要按照产品标签的要求使用农药和采收,农产品质量安全就可以得到保障。当然,在农业生产以小规模农户经营为主的基本国情面前,必须采用多方面的手段,提高科学用药技术,维护好农产品生产安全、农产品质量安全和生态环境安全。一是加强源头控制。充分发挥农药登记的杠杆作用,进一步优化农药产品结构。加快淘汰高毒、高风险农药,控制低水平重复生产,积极发展高效、低毒、低残留农药,鼓励生物农药和特色小宗农作物的登记。二是大力推动绿色防控措施。大力推广生态友好型的农药和剂型,逐步替代高毒、高残留农药,将目前仍在使用的高毒农药逐步替代,同时,大力推广替代农药的植保措施,包括推广使用天敌生物、灯光诱杀等物理手段和昆虫信息素诱杀、迷向等。三是加强高效安全科学施药技术培训。大力培训农民和基层技术人员,提高他们的安全合理用药意识和技术,普及科学合理用药知识,减少滥用农药现象,提高防治效果并降低农药用量。四是大力发展专业化服务组织。通过发展病虫害专业化服务组织,提高农药使用的专业化、规模化水平,使农药的施用更加符合病虫害防治的规律要求,达到更好地科学用药、合理用药的目的。记者:在消费环节,消费者应如何科学认识农药残留?如何进行分类处理?消费者在选购和处理水果、蔬菜的时候要注意哪些问题和方面?答:制定农药最大残留限量标准是国际组织和各国加强农药残留管控的技术手段和通行做法。食用含有农药残留的农产品是否安全取决于农药的残留量、毒性和食用的量。各国在制定农药残留限量标准时,增加了至少100倍的安全系数,因此,残留量低于标准是安全的,可以放心食用。农贸市场、超市、社区便民菜站等正规场所售卖的鲜食农产品在上架前,都经历了必要的检测程序,其质量安全可以得到有效保障。当然,消费者可以根据农产品类型和饮食习惯,采用浸泡、去皮、焯水等清理方式,达到更加卫生的目的。同时,非正规场所售卖的农产品,由于其来源不清,质量安全得不到有效保障,建议消费者谨慎购买。记者:对于守护群众“舌尖上的安全”目前有哪些好做法?答:近年来,农产品质量安全相关部门按照习近平总书记“四个最严”的要求,把保障“舌尖上的安全”作为工作重点,不断推进标准制定工作。2015年,国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》,对“十三五”期间制定我国农药残留标准进行了顶层设计,提出了完成1万项的目标和要求。2021版GB2763对标“最严谨的标准”要求科学设定残留限量,突出高风险农药和重点农产品监管,更大范围保障农产品质量安全,确保老百姓“舌尖上的安全”。一是突出高风险农药品种监管。规定了甲胺磷等29种禁用农药792项限量标准、氧乐果等20种限用农药345项限量标准,实现了植物源性农产品种类的全覆盖,为严格违法违规使用禁限农药监管提供了充分的判定依据。二是突出鲜食农产品监管。蔬菜、水果等鲜食农产品在我国膳食中比例越来越大,其质量安全备受关注。新版农药残留限量标准规定了蔬菜、水果等鲜食农产品的5766项残留限量,为强化鲜食农产品质量安全监管提供了有力支撑。三是突出进口农产品监管。针对进口农产品中可能含有我国尚未登记农药的情况,通过评估转化国际食品法典标准等方式,制定了除我国禁用农药外的87种尚未在我国批准使用农药的1742项残留限量,为更好地把牢食品安全的国门关提供了技术依据,有利于保障我国人民群众对进口食品的消费安全。农药残留限量标准都是基于我国农药登记残留试验及市场监测数据、居民膳食消费数据、农药毒理学数据等,经过科学风险评估后制定的。我国采用的农药残留膳食风险评估原则、方法、数据量需求等方面已与国际食品法典委员会(CAC)和欧美接轨,确保了标准的先进性。为确保科学、公正、公开,标准制定时广泛征求了专家、用户、消费者、相关职能部门等各方面和社会公众意见,并向世界贸易组织成员通报并接受对标准科学性的评议,确保了标准既有效保证农产品质量安全,又符合我国农业生产实际。
  • 上海交通大学魏新林团队: 茶叶中农药残留检测方法、迁移规律及对健康的影响
    2023年5月11日,上海交通大学:苗思葳(第一作者)、韦阳(共同一作)、魏新林*(通讯作者)等在国际Top期刊Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety(Q1,IF: 15.786)发表题为“Detection methods, migration patterns, and health effects of pesticide residues in tea”的综述性论文。该研究得到了国家自然科学基金、十四五国家重点研发计划、中国博士后创新人才支持计划和上海市超级博士后激励计划等项目资助。成果简介饮茶由于其丰富的保健功效和独特的文化魅力,在现代社会越来越受到大众欢迎。茶叶安全是影响茶产业发展和消费者健康的头等大事。在茶叶生长过程中,为防止病虫害的侵袭,在保持茶叶品质和稳产的同时而使用农药。热水冲泡是传统的茶叶消费方式,水是茶叶中农药残留进入人体的主要载体并伴随着潜在的风险。本文将茶园中使用的农药根据其溶解度分为两类,其中水溶性农药风险较大,并总结了茶叶样品前处理和农药残留检测方法,阐述了茶叶在生长、加工、储存和消费过程中的迁移规律及其影响因素。此外,还分析了农药残留的毒性和安全性以及人体摄入而引起的疾病。对茶叶中农药残留进行了风险评估和可追溯性研究,并提出了潜在的生态改善策略。本文有望为降低茶叶中农药残留风险,保障茶叶消费安全提供有价值的参考。图文赏析图 1. 世界茶叶生产分布和农药使用分布。图2. 茶叶中常用农药的结构式(A:六氯化苯(BHC) B: 二氯二苯三氯乙烷(DDT) C: 有机磷农药(OPPs) D: 氯菊酯 E: 溴氰菊酯 F: 氰戊菊酯 G: 氨基甲酸酯类农药(CBPs) H: 吡虫啉 I: 啶虫脒。图 3. 茶叶中农药的预处理方法及检测方法。图 4. 茶叶中农药不同检测方法示意图。图 5. 茶叶生产、加工和消费过程中农药残留的迁移规律。图6. 茶叶中常见农药对不同器官的潜在危害。图7. 茶园生态系统建设。结论展望目前,茶叶的质量安全问题仍然是社会普遍关注的重大食品安全问题。农药在很大程度上可以保证茶树的正常生长,但是一些茶农由于对农药的危害认识不清而误用农药,导致茶叶中农药残留超标。因此,为了保证饮茶者的健康,有必要进行农药残留检测。本文综述了目前茶叶中农药残留的检测方法。然而,目前还没有一种有效手段可以同时分析茶叶中所有农药残留。由于茶叶基质的复杂性,痕量农药残留的分析仪器和方法尚不成熟,有待进一步发展。新型检测技术在新分析技术的发展中起着至关重要的作用,可以通过量子点、光子晶体和石墨烯等纳米材料提高灵敏度。此外,该方法还可以应用于多个目标的同时检测。各类转接传感器,包括电化学转接传感器、比色转接传感器、荧光转接传感器、化学发光转接传感器、基于SERS的转接传感器等,在无需大型精密仪器分析的情况下,均表现出较高的灵敏度和特异性,部分可用于现场快速分析。然而,由于农药品种繁多,且农药的分子结构和理化性质差异较大,无法通过一次检测对其进行分析,导致这些传感器大多只能检测一种农药或某一类农药。此外,代谢组学和高分辨率MS结合专业软件也被用于茶叶农药残留的分析,但分析软件的开发和信号解释精度的提高仍有待解决。尽管准确、快速的新检测技术成为研究热点,但这些技术的商业应用仍有很长的路要走。本文对茶叶生长、加工、贮藏和冲泡过程中农药的迁移规律进行了研究,表明高效、低水溶性、高Kow值的农药更适合茶叶种植。需注意的原则是:降低泡茶温度,缩短泡茶时间和泡茶间隔和控制茶水比。农药的摄入可能会对机体各器官造成一定损害,引起呼吸系统疾病、心血管疾病、自身免疫性疾病等,甚至危及生命。茶的慢性或急性风险评估可以预测消费者潜在的饮食摄入风险。风险可追溯性为农药防控提供了科学前提,有利于茶叶产品的安全控制,提高茶叶产品的安全性。随着科技进步,研究人员应该开发和推广无毒农药,并开展无农药保护替代,例如使用生态方法来提高茶叶的风险评估和可追溯性。同时,推广有机耕作方法和加工前清洗茶叶可以减少农药摄入的风险。正确防治方法可以有效减少茶叶中的农药残留,极大地限制农药残留进入人体,确保茶叶仍然是世界上最受欢迎的天然健康植物饮料。魏新林,上海交通大学农业与生物学院食品系特聘教授、博士生导师。国家十三五“食品安全关键技术”重点研发计划项目首席科学家、国家十四五“食品制造与农产品物流科技支撑”重点研发项目首席科学家、上海市优秀学术技术带头人、上海市农业领军人才。长期从事茶和食品加工与质量安全方面的研究工作,主持国家十三五和十四五重点研究计划项目、863计划、国家自然科学基金等30多项。以第一完成人获2016年和2020年上海市科技进步一等奖、2020年中国轻工联合会科技进步一等奖,在Coordination Chemistry Reviews、Trends in Food Science and Technology、Biosensors and Bioelectronics等期刊发表论文100余篇,制订国家食品安全标准5项,获国家授权专利20余项。
  • 专家约稿|一文读懂我国兽药残留检测方法标准的总体情况
    在畜牧和水产养殖中,兽药的使用不可避免。兽药残留也因此成为动物性食品主要的质量安全问题之一,为保障食品安全,我国对动物源性食品生产中兽药的使用进行了严格的规定,并制订了一系列兽药检测方法国家标准。2022年农业农村部再次发布36项食品安全国家标准,标准规定了禽畜可食性组织、水产品、蜂产品等动物性食品的兽药残留检测方法。为进一步强化兽药残留限量标准宣贯,促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新兽药残留限量标准。仪器信息网邀请到了中国兽医药品监察所国家兽药残留基准实验室研究员孙雷老师,为大家详细讲解我国兽药残留检测方法标准的总体情况。一、兽药与兽药残留1、兽药:包括疫苗、血清制品、诊断制剂等;中药材、中成药;化学药品、抗生素、生化药品等;杀虫剂、消毒剂等。2、兽药残留:主要是化学药品、抗生素、杀虫剂等残留,不包括疫苗、中药、消毒剂等。二、食品动物与动物性食品1、食品动物:主要包括畜禽:猪、牛、羊、鸡(禽)、兔等;水产品:鱼、虾、蟹、贝等;蜜蜂等。2、动物性食品:主要包括畜禽:肌肉、脂肪/皮+脂、肝脏、肾脏、奶、蛋、可食下水等;水产品:皮+肉;蜂产品:蜂蜜、蜂王浆等。三、我国兽药最大残留限量标准的发展历史第一阶段:上世纪90年代前:我国养殖业以肉蛋奶产品供应为主;尚处于“温饱”阶段,基本上没有兽药残留的概念;当时食品安全主要关注卫生学指标。第二阶段:上世纪90年代:1994年,发布了42种兽药MRL;1997年,又发布了47种兽药MRL;1999年,在欧盟帮助下,我国建立并实施《中华人民共和国动物及动物源食品中残留监控计划》,建立官方抽样程序;建立残留检出方法和109种兽药MRL。第三阶段:2002年农业部第235号公告:共制定了202种兽药相关规定:第一部分为食品动物允许使用,不需要制定MRL的药物,共80种;第二部分为已批准使用的兽药,动物性食品中有MRL药物,共94种;第三部分为允许作治疗使用,不得在动物性食品中检出兽药,共9种;第四部分为禁止使用的药物,动物性食品中不得检出化合物共19种。第四阶段:2019年9月,农业农村部、国家卫健委和国家市场监管总局三部门联合发布《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019),2020年4月1日起实施。共涉及267种兽药:需要制定限量的兽药(104种,共2191个限量);允许作治疗用,但不得在动物性食品中检出的兽药(9种);允许使用,不需要制定最大残留限量的兽药(154种)。第五阶段:2022年9月,农业农村部、国家卫健委和国家市场监管总局三部门联合发布《食品安全国家标准 食品中41种兽药最大残留限量》(GB31650.1-2022),2023年2月1日起实施。共涉及41种兽药:转化CAC的限量(5种);新注册兽药(7种);停用兽药(4种);蛋鸡产蛋期禁用兽药(25种)。2023年已启动对GB31650和GB31650.1的修订工作。四、我国兽药残留检测方法标准的总体情况1、兽残检测方法按原理分类:(1)快速筛选方法:微生物法:杯碟法、活体动物拭子试验法等。免疫分析方法:ELISA法、胶体金免疫法:试剂盒产品、试纸条产品。(2)色谱分析方法:气相色谱法(GC);液相色谱法(LC):兽药残留检测的经典分离方法,属于定量方法。(3)色谱-质谱联用法:气相色谱-质谱法(GC-MS);液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):已成为目前兽药残留检测的主流方法,属于确证方法。2、兽残检测方法按药物多少分类:(1)单一药物残留检测法方法标准,如:GB31658.1-2021动物性食品中头孢噻呋残留量的测定 高效液相色谱法、GB31659.1-2021牛奶中赛拉嗪残留量的测定 液相色谱法-串联质谱法、GB31656.6-2021 水产品中丁香酚残留量的测定 气相色谱-质谱法;(2)同一种类药物残留检测方法标准(当前兽残检测主流方法),如:GB31658.4-2021 动物性食品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法、GB31658.20-2022 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法、GB31658.22-2022 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法;(3)多个种类药物残留检测方法标准:如GB 31658.17-2021 动物性食品中四环素类、磺胺类、喹诺酮类药物多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法、畜禽肉中100多种药物及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(待报批)等。3、我国兽残检测方法标准制定原则:(1)禁用药物优先:农业部176号、1519号公告以及农业农村部250号公告等。(2)停用药物优先:农业部2292号公告中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星和诺氟沙星四种喹诺酮类药物,2638号公告中喹乙醇、氨苯砷酸和洛克沙胂三种药物。(3)有MRL的药物优先:《食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019及31650.1-2022)。(4)国际上有MRL的药物优先:欧盟、美国、日本等。(5)方法与限量配套、多残留检测方法优先。4、我国兽残检测方法标准的基本结构:按兽药残留检测方法标准按照《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》(GB/T1.1-2009)编写。主要包括:前言、1范围、2规范性引用文件、3术语和定义、4原理、5试剂和材料、6仪器和设备、7试料的制备与保存、8测定步骤(一般由提取、净化、标准曲线的制备、空白试验等组成)、9结果计算和表述、10检测方法的灵敏度、准确度和精密度、资料性附录等。5、我国兽残检测方法标准发布情况:(1)2009年《食品安全法》实施之前,各部委发布兽残检测方法标准400多项。发布形式:农业部公告、GB/T、SN/T等。(2)2009年《食品安全法》实施之后,以GB形式发布兽残检测方法标准95项:2013年,由原农业部、国家卫计委两部委通过第1927号公告发布29项(GB 29681-2013到GB 29709-2013);2019年,由农业农村部、国家卫健委和国家市场监管总局三部委通过第114号公告发布《食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019)的同时发布9项(GB 31660.1-2019到GB 31660.9-2019);2021年,由三部委通过第388号公告发布36项;2022年,由三部委通过第594号公告发布《食品中41种兽药最大残留限量》(GB31650.1-2022)的同时发布21项。6、我国兽残检测方法标准的发展趋势:(1)色谱法向质谱法发展:GC法逐步淘汰;LC法逐步减少;LC-MS/MS法已经成为主流分析技术。(2)残留向多残留发展:①单一药物方法:利福昔明、吡利霉素、加米霉素、泰地罗新、莫昔克丁、氟佐隆、咪多卡……,新兽药方法较多。②单种类药物方法:硝基呋喃类、氨基糖苷类、ß-受体激动剂、喹诺酮类、磺胺类……,目前主流的方法。③多种类药物方法:碱性药物、酸性药物、抗菌药物、抗寄生虫药物、农药类兽药、150种兽药、200种兽药……。 目前,我国动物性食品中兽残检测方法标准以食品安全国家标准GB形式发布的仅95个,远不能满足动物性食品质量安全监管的需要。因此,之前以农业部公告、GB/T等形式发布的兽残检测方法标准仍然有效,仍然可以采用。今后,随着我国动物性食品中兽残检测方法标准国标化进程的加快,相信会有更多的以GB形式发布的方法标准呈现在大家面前。我国已发布的兽残检测方法标准基本涵盖了农业农村部第250号公告中禁止使用的兽药和其他化合物种类、农业部发布的停用药物种类以及《食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019和31650.1-2022)中绝大部分有最大残留限量规定的兽药。兽残检测方法标准涉及的动物种类有牛、猪、羊、鸡、蜜蜂、鱼、河豚、鳗鲡、鲤、鲢、草鱼、虾、蟹龟、鳖等15种;涉及的靶组织有肌肉、脂肪、肝脏、肾脏、皮+脂肪、奶、蛋、蜂蜜、肠衣蜂王浆、奶粉等11种动物性食品和尿液,基本涵盖了我国国民通常食用的以及进出口贸易常见的动物性食品,基本可以满足对动物性食品安全监管的需要。作者简介孙雷,中国兽医药品监察所国家兽药残留基准实验室 研究员,全国兽药残留专家委员会委员,农业部兽药评审专家委员会委员,农业部兽药评审专家委员会委员、农业部农产品质量安全检测机构考核评审员,中国兽药典委员会委员,中国毒理学会兽医毒理专业委员会委员,中国认证认可协会检验检测首批智库专家,北京市2022年冬奥食品安全保障专家委员会委员。长期从事兽药残留检测方法标准、兽药最大限量标准及组织实施能力验证等食品安全方面工作。先后制修订10多项兽药残留食品安全国家标准,核心期刊发表60余篇论文。参编《食品安全标准实施与应用》、《食品中抗菌药物残留的化学分析》等多部著作。参与的“155种重要抗菌药物及其他有害化合物残留检测关键技术与产业化”获得中华农业科技奖一等奖。
  • 小羊人“烧开了”有布洛芬,浓缩过程中“烧开了”该如何避免?
    你见过暴沸吗你可能会觉得这是废话,某种暴沸,比如加热一杯水,这几乎人人都见过。你会看到它首先在底部沸腾。烧杯底部受热后,由于局部过热形成气泡,一旦气泡开始形成,将随着上升而不断变大,直到积累的热量被完全散光。 在浓缩过程中的离心腔中的暴沸又是完全不同,同时也更严重,因为暴沸会带来交叉污染,使得昂贵的样品损失。在以下将解释浓缩过程中的暴沸以及Genevac是如何避免暴沸发生的。1、顶部沸热我们需要理解的*个概念是,与上面的例子不同,离心蒸发器中的小瓶中的单一溶剂不会在底部开始沸腾,即使热量主要是在底部提供的。它也会在顶部沸腾,在液体的表面沸腾。这是由于高速旋转产生离心力的作用,使得样品管在运行过程中液体底部压力将大于表面压力。根据沸点随着压力的降低而降低的原理,使得液体表面的沸点将小于底部的沸点。以水为例,当转速产生300g的离心力时,腔体压力为8mbar,表面10mm以下位置的压力为308mbar。所以这时水表面的沸点为4℃,但距10mm以下位置的液体沸点为72℃。 2、高速离心力的必要性Q 是所有的离心力都可以带来表面沸腾吗?A 不是。Genevac经过大量的实验证明——如果离心腔不能带来500g的离心力,就无法阻止蒸发浓缩中的暴沸。这样设计出来的蒸发系统,其制作成本远远大于其他品牌的同类型产品。为了彻底避免暴沸的产生,Genevac认为这样的投入是值得的。3、最具有挑战性的溶剂处理单一溶剂的暴沸,这样的情况很容易避免。最具有挑战性的是在处理混合溶剂时,如何有效避免暴沸的产生。一个经典的例子是二氯甲烷(DCM)和甲醇的混合溶剂。沸点更低的DCM的密度更高,导致在混合溶剂中DCM在下层,甲醇在上层。这种现象称之为:“倒置”。 如果我们有一个混合物(当离心时)分离到1厘米的甲醇放在1厘米的DCM上,在500g的离心力时,甲醇管中1厘米深的压力比表面高出近400mbar(比重为0.79)。假设我们从25℃开始升温,当我们在最初将真空时降低压力时,我们就会下降到550mbar,DCM的沸点是25℃。如果不是因为上面的甲醇,DCM现在就可以沸腾了。但是即使腔室是550mbar,但DCM实际上是950mbar,所以它还没有理由沸腾。因此,当压力继续下降达到160mabr时甲醇的沸点是25℃,所以现在甲醇开始在表面沸腾。然后当它达到150mbar时,DCM层的压力为550mbar,并可能自己开始沸腾。可能此时甲醇层已经变浅了。4、暴沸还是不暴沸?接下来发生的事情决定了你是否需要重新制作你所有的化合物——如果DCM开始慢慢地沸腾,它的小气泡会通过甲醇到达表面。他们会随着它们通过甲醇上升(推动气泡的压力从550mbar到150mbar),但只要它们很小,它们就会以一种受控制的方式移动到表面。然而,如果DCM开始沸腾得足够快,并形成的大量气体。这可能会喷射出所有的溶液,它上面剩下的甲醇层几乎肯定会被猛烈地甩掉。在这种情况下,严重暴沸和根本没有暴沸之间的区别,取决于DCM开始沸腾的轻微程度。这取决于真空应用的小心程度。但请注意,本例中的压力和温度是基于本例中两种溶剂的特定深度。在任何给定的实际情况下,这些数字都会有所不同。这就解释了重力、真空上升速率和沸腾开始的深度之间的关系。g越多,斜坡越慢,沸腾就更接近表面。5、怎样才能防止暴沸?使用Genevac系统,你实际上不需要担心这些。Genevac系列II系统有一个防暴沸功能,称为Dri-Pure&trade ,这意味着压力以受控制的速度下降,转子速度增加到高速(500g)。真空梯度由三个参数定义:启动压力、结束压力和斜坡持续时间。所使用的值是Genevac经过大量的研究后选择的,所以你所需要做的就是选择是否使用Dri-Pure&trade 。Genevac HT系统可根据需要,在不同程序上编写不同的Dri-Pure&trade 参数,使您的使用过程更方便和省时。 未使用Dri-Pure&trade 效果图 使用Dri-Pure&trade 效果图6、哪些溶剂混合物更容易发生暴沸?● 极挥发性的溶剂;● 含有溶解气体的溶液(氢氧化铵);● 两种溶剂挥发性越强的混合物密度也越大;● 两种溶剂的密度非常接近,但溶液可能不充分混合的混合物;● 导致暴沸的溶剂或溶剂混合物中的溶质(例如HPLC馏分);● 干燥化合物可以在溶液上形成一层膜的溶液。7、还能做些什么来阻止交叉污染吗?除了选择Dri-Pure&trade 之外,你还可以做一些其他的事情:● 一般建议任何样品容器(微量滴度板或小瓶)的填充量不得超过总体积的75%;● 当运行极挥发性的溶剂(例如DCM)在开始运行前确保腔室冷却。 英国Genevac公司成立于1990年,隶属SP Scientific旗下,一直专注于研究和生产各种离心蒸发浓缩设备,其产品广泛的应用于生命科学、制药、化学、分析等领域。
  • 农业部称农药残留并不可怕 被用贸易壁垒
    对话人:农业部种植业管理司副司长 周普国   编辑:“药你命”,成为很多老百姓的担忧。更有人调侃,我们的餐桌不求营养均衡,但求化学元素平衡,现在农产品的农药残留真如人们担忧的那样严重吗?农药残留是否真的会对人体造成巨大危害?   记者:农药残留不等于农药超标。食用含有农药残留的农产品是否安全取决于农药的残留量、毒性和食用的量。各国在制定农药残留限量标准时,增加了至少100倍的安全系数,因此,残留量低于标准是安全的,可以放心食用,而超标农产品则存在安全风险,不应食用。   周普国:我国已先后禁止淘汰了33种高毒农药,包括甲胺磷等在美国等一些发达国家仍在广泛使用的产品。目前我国高毒农药的比例已由原来的30%减少到了不足2%,72%以上的农药是低毒产品,可以肯定的是,现在的农药比以前的更加安全。   同时,从监测看,我国农药残留超标率已逐年下降,从10年前的超过50%降到目前的10%以下 残留检出值也明显降低,10年前检出超过1mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现已很少见。此外,农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达95%以上。   发达国家农药使用普遍偏多   编辑:现在很多有机食品号称种植全程不使用农药,农业生产不使用农药行不行?能不能避免农药残留?   记者:在生产实际中,由于农药使用技术等限制,农药实际使用率只有30%,大部分农药流失到环境中,植物上的农药残留主要保留在作物表面,具有内吸性的农药会部分吸收到植物体内。植物上的农药经过风吹雨打、自然降解和生物降解,在收获时,农药残留量是很少的。   周普国:有研究指出,农作物病虫草害引起的损失最多可达70%,通过正确使用农药可以挽回40%左右的损失。我国是一个人口众多耕地紧张的国家,使用农药控制病虫草害从而遏制粮食减产是必要的技术措施!同时,农业机械化等现代农业技术需要使用农药进行除草、控高、脱叶、坐果等措施,以利于机械化操作。事实上,农业现代化程度越高,农药的使用量越大,因此,发达国家农药使用普遍高于发展中国家。根据联合国粮农组织2000年的统计,发达国家单位面积农药使用量是发展中国家的1.5—2.5倍。   而为了确保农产品的安全,就要制定农药残留标准,将农产品中农药残留量控制在安全的范围。没有残留是理想主义,没有一个国家能做到,但可以通过一些措施减少农药残留,一是全面开展病虫害综合防治,减少农药使用量 二是正确规范使用农药,减少农药残留量 三是大力推广生物农药,减少化学农药的使用,不断降低农药残留水平。   各国常将残留标准用作贸易壁垒   编辑:有许多人愿意买进口果蔬,认为更安全,农药少,我国农药残留标准是根据什么制定的?是不是比欧美的标准要低?   记者:我国与欧美、日本、澳大利亚等发达国家一样,都采用国际上通用的风险评估技术和方法,以考虑最大可能的风险为原则,制定农药残留限量国家标准。各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同,因此,残留标准会存在一定差异。   周普国:尽管制定残留标准的主要目的是确保食品安全,但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒。农药残留标准不仅仅根据安全风险评估结果来制定,也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。   通常来讲,会有以下几个影响因素:一是对于本国不生产不使用的农药,往往制定最严格的标准,而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药,残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01—0.05mg/kg)执行,而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测 但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg,花椰菜上为0.5mg/kg,日本规定芹菜上为5mg/kg,花椰菜上为1mg/kg。   二是本国没有或主要依靠进口的作物标准严。如氯虫苯甲酰胺是新杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg,按理葡萄可鲜食,标准应该更高,但葡萄是欧洲的优势作物,因此制定的标准松。   就算同一作物,各国标准也不同,如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差几百倍。   为了协调和统一残留标准,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,因此,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨,有的标准比发达国家低,但有的标准比发达国家高。
  • 农药残留与农残超标有啥区别?如何有效去除果蔬农残?
    p   为了探究哪种方法去除水果上的残留农药效果好。2015年12月18日,郑州欧柯奇公司技术工程师胡旭方,用实验法告诉大家,果蔬农药残留最有效的方法。 /p p style=" text-align: center " img title=" 20151223110223296.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/d077092e-2e76-4b4b-af7c-306bfc998444.jpg" / /p p   水果富含多重营养,是我们共同喜爱的食物,但是我们日常购买的水果表面都有一些污染物和残余农药,而这些化学品清洗不干净会危害我们的健康,那么如何去除水果上的残留农药,网上去农残的方法有:削皮法、面粉包裹法、盐水浸泡法、碱水浸泡法、储存法、淘米水浸泡法、晒阳光法、冷藏法等,哪种方法更可靠?据媒体公布“2014年果蔬农药残留排行榜”,苹果再登农药污染残留最严重之首,今天我们就用苹果作为实验样品,请从事食品快速检测技术的郑州欧柯奇仪器制造有限公司在消费者体验中心进行实验。 /p p   首先从市场随机购买7个苹果样品,然后检测农残,结果显示样品虽带有少量农残,但都未超过国家标准。然后开始按网上的方法去农药残留。 /p p   一、削皮法:将苹果皮削精 /p p   二、面粉包裹法:先用清水清洗下苹果,然后把水倒掉,撒一把面粉包裹在水果表面,用手揉搓苹果,面粉充分与苹果表面接触,再用清水冲洗干净。 /p p   三、盐水浸泡洗:先用清水将苹果洗2-3次,然后排入淡盐水中浸泡半小时,再用清水冲洗。 /p p   四、碱水浸泡法:将苹果表面污物冲洗干净,浸泡到碱水中15分钟,然后用清水冲洗干净。 /p p   五、淘米水浸泡法:将苹果在淘米水中浸泡10分钟左右,再用清水冲洗干净。 /p p   六、晒阳光法 :在阳光下晒20分钟。 /p p   七、流水冲洗法:先用流水反复冲洗掉苹果表面,然后再用清水浸泡15分钟后,再用流水冲洗两三遍。 /p p   实验结果: /p p   郑州欧柯奇技术工程师胡旭方介绍,按标准规定,果蔬农残抑制率(一种农药残留表述方式)不应超过50%,大于或等于50%,属于超标。实验数据显示,7个苹果虽然带有一些农残,最高为41%,最低为12%,但这些农残抑制率都在标准范围内,未见超标。 /p p style=" text-align: center " img title=" 20151223110240994.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/7f913a95-efd7-4ee5-815a-2cd24a8d9946.jpg" / p   注:本次实验结果仅对本次实验样品负责 /p p   实验人员介绍,从本次实验看,削皮方法确实是最有效的方法,其次是盐水浸泡后再冲洗,苹果的农残抑制率直接从19%降为1%,效果明显。另外,流水下直接搓洗,也能在一定程度上帮助去除农残。但面粉包裹法和淘米水浸泡、碱水浸泡、晒阳光,效果并不明显。实验人员解释称,不排除用面粉等清洗苹果后,本身的一些活性成分残留在苹果上,对实验结果可能有些干扰。 /p p   ■ 错误认知:农残=不安全 /p p   “不少消费者错误地认为,有农残就等同于不安全,甚至故意选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说,这其实是混淆了“农药残留”和“农残超标”的概念。 /p p   农药的危害性与残留剂量是有一定直接关系的。“只要农药残留在国家标准范围内,农产品就是安全的。”农残标准是根据农药药剂的毒性、农药实际残留量和人们的饮食结构,通过风险评估技术计算出来的极限安全值,而且还要再加上100倍的安全系数。如果农药理论安全残留值是每千克1毫克,那么最后定的标准是每千克0.01毫克,追求的是绝对安全。所以,农残即便有一定量的超标也未必就会产生危害。 /p p   ■ 支招 /p p   建议瓜果类尽量去皮食用 /p p   如果有消费者始终还是对微量农残有芥蒂,该怎么处理呢? /p p   首先要从可靠的渠道购买蔬果,其次是采取“清洗、去皮、烹饪”。“其实用清水清洗已足够了”,当然合格的蔬果清洗剂也没有问题,而可以去皮的瓜果类都建议去皮,比如土豆等 蔬菜烹饪前焯水不仅有助于减少农残,对减少摄入草酸也有帮助。此外,建议消费者尽量让自己食用的蔬果种类多样化,分散风险。 /p p   至于用盐水、碱水浸泡,对某些果蔬的某些农药是有效的,不过有的果蔬表皮细胞容易被这些浸泡溶液破坏,洗到水中的农药又有可能进入蔬菜中。 br/ /p p /p /p
  • 常用兽药残留检测技术与方法通过鉴定
    日前,由秦皇岛检验检疫局主持承担的“世界常用200种兽药残留检测技术与方法研究”课题,通过了国家质检总局科技司组织的专家鉴定。   专家鉴定委员会认为该课题针对国际市场遇到的26类兽药残留、生物毒素、多环芳烃等多种污染物的检测技术壁垒,开展200余种兽药等污染物的检测技术方法研究,立项正确,意义重大,研究报告资料齐全,数据充分,结果可靠,符合鉴定要求。课题技术路线合理可行,研究优选了固相萃取、离子交换、凝胶渗透、加速溶剂萃取、衍生化、酶化学等十多种样品前处理技术,提出了200种污染物有效的提取分离富集技术,为筛查、确证、定量,提供了快速准确的样品制备方法。课题研究优化了液相色谱、气相色谱、色谱质谱联用技术,免疫亲和色谱技术、酶联免疫微生物鉴定等十多种分析技术,建立了多种分析检测方法,其灵敏度、准确度、重现性和再现性均达到了国际权威组织所规定的技术指标,能满足我国多种食品中200余种兽药残留量检测的要求。专家鉴定委员会建议加强对全国检验检疫机构及相关人员的技术培训和推广。   据悉,该项研究是秦皇岛检验检疫局庞国芳院士所领导的科研团队于2002年开始研究,目的是为了破解在动物源性产品中兽药残留限量方面国外设置的技术壁垒。在研究中,庞国芳院士主持并组织了有河北、天津、辽宁、山东、上海、广东、福建、深圳、内蒙古、青海、沈阳和宁波等12个检验检疫局100多名科技人员参加的联合研究。经过2年多时间的刻苦攻关,成功地研究出了一系列适用于河豚鱼、鳗鱼、牛奶、奶粉、蜂蜜、蜂王浆和多种水产品等不同动物组织和产品中世界常用26类200多种兽药、生物毒素、多环芳烃等污染物残留的提取、分离、富集和检测新方法,并形成了91项国家标准蓝本。
  • Nature Communications:低温AFM助力六方氮化硼气泡中的氢分离研究进展
    在原子尺寸容积内存储微量气体是科研中一项十分有意义的研究。其中,阻隔材料的选择是影响气体存储的重要因素:该材料必须形成气泡来包覆存储的气体,且必须在端环境下保持稳定,更重要的是材料本身不能与存储气体有任何的化学或者物理的相互作用。近期,中国科学院上海微系统与信息技术研究所的王浩敏研究员课题组就这项研究在《自然-通讯》杂志上发表了通过等离子体处理实现六方氮化硼气泡中的氢分离的工作。单层六方氮化硼(h-BN)是一种由硼氮原子相互交错组成的sp2轨道杂化六边形网格二维晶体材料。在所有现已发现的范德瓦尔斯(van der Waals )单原子层二维材料(2D Materials)中,h-BN是的缘体,因此其被认为是纳米电子器件中理想的超薄衬底或缘层材料。此外,h-BN还拥有高的热稳定性及化学稳定性,使得它被广泛研究并应用于超薄抗氧化涂层。研究表明,h-BN在1100 ℃以下都能很好地发挥其稳定的抗氧化功效。图1. 通过等离子体技术从烷中提取氢气到h-BN夹层中形成气泡同石墨烯类似,h-BN的六边形网格在结构不被破坏的情况下可以阻止任何一种气体分子或原子穿透其平面,却对直径远小于原子的质子无能为力。这一有趣的特性使之能够被很好地应用于“选择性薄膜”、“质子交换膜”等能源领域。而在本文报道的研究中, 王浩敏研究员团队则巧妙地利用h-BN这一特性,结合等离子体技术,对碳氢化合物气体(烷、乙炔)、氩氢混合气进行了“氢提取”,并将其稳定地存储在h-BN表面的微纳气泡中(图1)。图2. a: 六方氮化硼光学显微镜照片;b: 六方氮化硼34K与33K温度下的低温原子力显微镜形貌图,当温度34K时存在气泡(图中亮色部分);c: 六方氮化硼气泡不同温度下的高度,当温度33K时气泡消失低温原子力显微镜的测量结果(图2)证实了被六方氮化硼气泡包覆的气体确实是氢气。文章中,作者使用了一套attoAFM I低温原子力显微镜,显微镜可以在闭循环低温恒温器attoDRY1100(attoDRY2100系列)内被冷却到低的液氦温度。在特定的测量温度下,原子力显微成像结果可以帮助研究者证实在33.2 K ± 3.9 K温度的时候气泡消失,证实了被包覆气体的消失。由于该转变温度与氢气的冷凝温度(33.18K)接近,该实验结果可以证明氢气气体存在与六方氮化硼气泡内。该工作成功地在六方氮化硼内存储了氢气,为未来氢气的存储提供了全新的方法。图3. 低温强磁场原子力磁力显微镜以及attoDRY2100低温恒温器 低温强磁场原子力磁力显微镜attoAFM/MFM I主要技术特点:-温度范围:1.8K ..300 K-磁场范围:0...9T (取决于磁体, 可选12T,9T-3T矢量磁体等)-工作模式:AFM(接触式与非接触式), MFM-样品定位范围:5×5×5 mm3-扫描范围: 50×50 mm2@300 K, 30×30 mm2@4 K -商业化探针-可升PFM, ct-AFM, SHPM, CFM,atto3DR等功能 参考文献:Haomin Wang et al, Isolating hydrogen in hexagonal boron nitride bubbles by a plasma treatment, Nat. Commun., 2019, 10, 2815.
  • 你的朋友都收藏啦!卡拉洛尔残留测定前处理方法
    卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安,化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑,属β肾上腺受体阻断剂,在兽医临床中常用于消除动物紧张,特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一,其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用,因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据行标SN/T 4144-2015,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡拉洛尔应用范围:猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理:试样中的卡拉洛尔用甲醇(脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取)提取,提取液经MCX柱净化(脂肪用GPC净化)后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法峰面积定量。前处理仪器:凝胶净化色谱仪;电子天平(感量0.01 g 和0.1 mg);组织捣碎机;涡旋混匀器;氮吹仪;均质机(10000 r/min);离心机(6000 r/min);具塞塑料离心管(50 mL)。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、脂肪和水产品(鱼肉、虾肉):取代表性样品约500 g,用组织捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋:取代表性样品约500 g,搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识,于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、鱼肉、虾肉称取5 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入15 mL甲醇,涡旋提取2 min,用均质器(10000 r/min)均质2 min,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相,用水定容至50 mL,待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入15 mL甲醇,涡旋提取2 min,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相,用水定容至50 mL,待净化。 脂肪称取2 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入20 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解并混匀,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解提取一次。离心合并有机相,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)定容至50 mL,待净化。 2.净化肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱(60 mg/3 mL)依次用甲醇3 mL和水3 mL活化,加入5.0 mL待净化液,用3 mL水淋洗,用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱,收集洗脱液,于40 ℃氮气浓缩吹干,残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后,加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂,下层清液过0.45 μm滤膜,供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统:Accuprep(J2);凝胶净化柱:Bio-Beads S-X3(38 μm~75 μm),400 mm×25 mm(内径);流动相:乙酸乙酯-环己烷(1+1);流速:5 mL/min;收集时间:7 min~17 min。净化过程:取10 mL待净化液于GPC样品管中,用GPC柱净化,收集洗脱液,于40 ℃旋转蒸发至干,残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后,加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂,下层清液过0.45 μm滤膜,供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液,在0 ℃~4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物,阳离子交换柱富集净化,相当于0.5 g试料进行上机检测(其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次,再用GPC柱净化,相当于0.4 g试料进行上机检测)。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下,以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入,可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用,可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图
  • 新版《食品中农药最大残留限量》涉茶内容解读
    2012年11月16日,卫生部与农业部联合发布了最新的食品安全国家标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》,对比2005版,2012版的新标准增加了100页的内容,所涉及的农药品种由原来的136种增加为322种。明年3月1日新标准实施时,此前涉及食品中农药最大残留限量的6项国家标准和10项农业行业标准将同时废止。新标准将对茶叶行业产生怎样的影响?标准中涉茶部分有何变化?茶叶企业如何针对新标准加强食品安全意识?文章将试解读这些问题。   一、 我国茶叶质量安全体系建设现状   茶叶质量安全是指茶叶产品无毒、无害,在规定使用方式和用量条件下长期食用,对饮用者不产生可观测到的不良影响,它涵盖了农药残留、有害重金属残留、有害微生物污染等多项内容。其中对茶叶产品农药残留的控制是茶叶质量安全的一项重要内容,而通过设立标准对其进行限制管理又是这项内容中的有效手段。   我国对茶叶质量安全的标准化管理源于上世纪八十年代,几经修正完善形成了以卫生标准为基础,各项检测方法作支撑,多项农药使用方法为补充手段的茶叶质量安全雏形框架,并在此基础上,根据茶叶产品安全性设有无公害、绿色食品和有机茶3个递进层次。   近年来,随着人们生活质量要求的提高和茶叶对外贸易的扩大,涉及茶叶农药残留的质量安全问题也有所增加。从早先的日本、欧盟的贸易技术壁垒,到绿色和平组织发布的2份检验报告,茶叶卫生标准中的各项农药最大残留限量数据在成为行业的合法证明的同时,也引发了消费者广泛的关注和讨论,其中待完善之处慢慢显现出来。   同一农药品种在国家强制标准和农业行业强制标准中存在二十倍的差异,某些报告中农药残留数据竟低于推荐检测方法的检出限,部分已经在用的农药未列入标准……这些相关标准并存、交叉、老化的问题对我国以卫生标准为基础的茶叶农药残留控制体系产生了一定的影响。将我国现有涉茶的农药残留标准合并统一、修正完善,同时逐步丰富更新各项检测方法等配套项目成为我国茶叶行业在食品质量安全方面的发展新方向。   新食品安全国家标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》正是在这样的背景之下诞生的,它的到来为茶叶生产中科学合理用药和对茶叶产品实施质量安全监管提供了法定的技术依据,整个行业也将借此迎来提升产品质量安全的新契机。   二、新《食品中农药最大残留限量》涉茶内容解读   1.新标准整合了原有多项标准,更加明晰   在GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》执行之后,将有6项国家标准和10项农业行业标准被取代和作废,其中涉及茶叶行业的有国家标准4项(GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》,GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》第1号修改单,GB26130-2010《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》,GB28260-2011《食品中阿维菌素等85种农药最大残留限量》),农业行业标准4项(NY660-2003《茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量》,NY661-2003《茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量》,NY1500-2007《农产品中农药最大残留限量》,NY1500-2009《农产品中农药最大残留限量》),而这些标准亦可划分为专门针对茶叶制定的标准和涵盖茶叶项目的食品、农产品标准。与茶叶相关的29项农药品种限量指标(一项重复)散布在这8个标准之中,且各项标准根据颁布时间、所属类别、替代说明的不同,互相间逻辑关系较为复杂,给检验机构、企业、消费者等查找与应用带来了一定困难。 图1新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中各农药品种在被替代标准中的分布情况   在化繁为简的过程中,新标准将原有的29项农药品种筛查、缩减、补充、修正,最终设立了25个涉茶指标(各项指标来源详见图1)。其中,乙酰甲胺磷、硫丹、灭多威等18项指标是从原有的4部国家标准中保留而来 吡虫啉、多菌灵等5项指标为原农业行业标准中项目 新增设联苯菊酯、噻虫嗪两个涉茶农药品种(各项指标详见表1)。相较原来各指标分散在两类8部标准且项目设置存在重复的局面,新标准更加明晰科学,使用者仅凭一部标准便可查找到所有强制标准项目,避免了之前可能存在的漏查、重复以及国家标准与行业标准适用范围不同所产生的使用障碍。值得注意的是,其中使用比较广泛的噻虫嗪、吡虫啉等低毒烟碱类农药和高效低毒的拟除虫菊酯类农药在标准涉茶项目中的比例有所提升,而甲萘威、残杀威等原存在于农业行业标准中的中毒性氨基甲酸酯类农药则没有被列入,与这几类农药现在在我国的使用和检测反馈情况密切相关。这样的设置,使新标准更加贴近产品生产流通实际,适应性与可用性加强,切实成为茶叶产品生产与流通的技术依据。 表1 GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》涉茶项目数据方法汇总表    部分术语注解:   最大残留限量(MRL):在食品或农产品内部或表面法定允许的农药最大浓度,以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。   再残留限量(EMRL):一些持久性农药虽已禁用,但还长期存在环境中,从而再次在食品中形成残留,为控制这类农药残留物对食品的污染而制定其在食品中的残留限量,以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。   每日允许摄入量(ADI):人类终生每日摄入某物质,而不产生可检测到的危害健康的估计量,以每千克体重可摄入的量表示(mg/kgbw)。   2.新标准补充修正了部分指标,数据设置更为合理   根据监测数据与实际情况,对比原有标准,新标准中涉茶内容对部分指标的数据和说明进行了调整修正。数据调整主要集中在每日允许摄入量(ADI)上,其中多菌灵、甲氰菊酯等原属于农业行业标准的农药品种补充了ADI数据 氯氰菊酯和杀螟硫磷修正了ADI数据 DDT和六六六将原有的暂定每日耐受摄入量(PTDI)调整为ADI数据。在原有标准GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中,说明项为红茶绿茶的两种农药氟氰戊菊酯和氯菊酯在此次新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中食品名称均为茶叶,即全茶类,取消了原说明。至此,茶叶国家强制卫生标准中六大茶类及再加工茶类一视同仁,不再存在茶类间的区别。   作为高毒有机氯类农药,在2011年6月《中华人民共和国农业部第1586号公告》发布后,硫丹已在茶树上禁用。然而,由于其难于降解的特性,自然界中仍有部分残留,因此在部分茶叶产品中也还存在硫丹被检出的情况。2005年发布的GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中,硫丹的最大残留限量(MRL)被设定为20mg/kg,后GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》第1号修改单将其调整为30mg/kg。此次发布的新标准种,硫丹的最大残留限量要求更为严格,仅为05年发布限量值的一半10mg/kg。相信随着时间的推移,已禁用的农药在自然界中的残留情况逐步好转,相应的标准也会在合理的范畴内做出调整,更加严格以不断提升食品质量安全。   3.新标准对相应检测方法做出了调整,更具实用性   考虑到新标准中的数据设置和检验技术的更新提升状况,新标准针对25种农药中的23项推荐了相应的检验方法,其中18种农药的检验方法进行了调整或补充,40%的项目具有多个推荐检测方法,原先没有推荐检验方法的杀螟丹列出了推荐检验方法,溴氰菊酯、杀螟硫磷等项也由原来的一项推荐方法增加为多个。同时,同一品种农药不同检测方法的限检量也有所不同,以新标准中4次出现的检测方法GBT23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》为例,其在氯氰菊酯、氟氰戊菊酯两种农药的限检量分别为0.0150mg/kg和0.0100mg/kg,与原标准推荐方法的限检量均有区别,更加适用新标准中相应指标。检测机构和企业可根据自身实验室的仪器药品配置情况等做出选择,更具可操作性。   统计显示,新标准中涉及茶叶的检验方法共有23项,其中国家标准14项,商检行业标准5项,农业行业标准4项。令人欣慰的是,原标准所涉及两项外国检验方法JAP-055(日本)LMBG§35(德国)并没有出现在新标准中,扭转了原来我国所设立标准却没有对应的国家或行业方法标准的尴尬局面。   4.新标准再次明确了茶叶属饮料类的食品分类定义   众所周知,与蔬菜、谷物类农作物不同,茶叶在我国的主要食用方法为泡饮,消费者摄入的也是茶叶的水浸出物而非全部茶叶产品。基于此种情况,各种农药的水溶性也成为最大残留限量(MRL)等指标确定的重要依据,例如:乙酰甲胺磷等易溶于水的农药,如有残留则溶解在茶汤中比例也较高,相应其最大残留限量数值设置的相对较低。同时,业内关于茶叶食品质量安全究竟是应该针对茶水还是茶叶本身也存在一定争议。毕竟,在大多数检测方法的前处理中,茶叶中相关物质都是通过有机溶剂中进行提取的,而不易溶于水的农药在有机溶剂和水溶剂中的溶解度存在明显差异,被测成分和实际溶解于茶水中的成分含量与组成区别很大。   2005年发布的GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中,茶叶的食品分类为茶叶,根据农药品种需要,设有红茶绿茶的说明项。在2011年发布的国家标准GB28260-2011《食品中阿维菌素等85种农药最大残留限量》中,茶叶的食品类别首次在强制性国家卫生标准中被归为饮料类。新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中沿续了这一食品类别设置上的变化(详见表2),在更大的影响层面上确立了茶叶食品类别属于饮料类这一概念,不但更加符合茶叶产品使用的实际情况,也为针对茶水进行农药残留检验这一观点保留了部分可能性。 表2GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中茶叶相关食品类别/名称说明   三、面对新标准,企业如何提升自身产品的食品质量安全   1.根据新标准内容,调整企业相关生产技术内容   新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》将于明年3月1日正式实施,届时绝大部分2013年的新茶并未开始制作,给茶叶企业和相关检验机构留有了调整适应的时间。茶叶从栽培耕作到生产销售具有延续性,基于此生产销售实际,建议企业从标准发布起便以新标准变化情况为依据,针对自身的产品对具体技术环节和企业标准进行修正,使之切实符合新标准的要求。企业应及时调整茶园耕作、原料收购等的内容,宜早不宜迟,尤其是现阶段至标准实施期间,确保现阶段的部分生产行为不影响明年的产品质量,来年的茶叶生产顺利进行。同时,产品的包装、标签上如有相关内容也应适时调整,重新制作。   2.适时更新农残检测内容与手段   在新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中,从农药品种、各项最大残留限量数据到推荐检测方法都出现了调整,其中又以推荐检测方法为甚,变化超过半数。根据各检测方法的具体内容,各项技术细节也不尽相同,以新标准中的农药品种氯氰菊酯为例,在老标准中的推荐检测方法GBT5009.110-2003《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》为电子捕获-气相色谱法,而新标准中的推荐检测方法GBT23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定》为气相色谱-质谱法,两者无论是所用的试剂、仪器还是具体操作步骤都有巨大差别,现有的实验室条件往往难以满足新标准中推荐检测方法的要求。加之无论检测增项还是大型仪器的采购都需要一定的时间,稍有拖沓不慎就会延误新标准执行后产品的检测。   因此,各检测机构和企业之间部门应当认真核对筛选新标准中推荐检测方法,对照实验室已有的检测条件选择适当实验方法,列出尚未达到的实验条件,及时申报采购进行补充。同时,对质检专员进行技术培训,使之充分了解新的实验方法,尽早熟悉新的检测步骤和仪器,保证检测效率。各送检企业也应提前与检测机构进行联系,确认个项目是否能按标准如期开展,以免耽误产品的检测。   3.继续加强供应链管理,确保产品质量安全   无论食品质量安全标准如何变化,从源头开始加强自身供应链的管理,提升整个行业的食品质量安全水平都是以不变应万变的最佳对策。新标准不应该成为各生产单位的屏障,相反,它只是这个行业的准入条件。面对农残项目持续增加,指标逐步变化的标准体系,对于企业来说,这未必不是一件好事,企业的生产更加有的放矢,有章可循,各企业应当切实加强各生产步骤中对产品的质量安全控制,与茶叶产地各级政府、茶叶生产合作社、茶农等联合起来,共同在行业内推行绿色生产方式,在茶园管理中普及绿色防控技术,推广使用生物防治和物理防治技术,在许可的范围内,小范围的使用环保型农药和生物农药 在茶叶生产中加强对各个关键点的控制,逐步建立并完善产品质量安全可追溯体系,以促进我国茶产业的可持续发展。
  • 如何避免蒸馏过程中样品暴沸?
    日常实验中,大家在使用旋转蒸发仪对样品进行分离提纯的时候,会发生突然暴沸的情况,导致暴沸的原因有:1、蒸发瓶转速过快,加热锅温度过高,导致蒸发瓶内的样品受热不均,引起暴沸;2、真空度控制不精确,常见于真空值剧烈下降,使得溶液沸点迅速降低至加热温度以下,引起暴沸;3、物料组成成分配比的原因导致暴沸,常见于活性成分或低沸成分中,这与样品特性息息相关。如果暴沸的情况较严重,建议调节真空度,适当降低加热锅温度,调节蒸发瓶转速,并对样品进行少量多次蒸馏处理。避免暴沸的核心在于对蒸馏系统真空度的精确控制,德国Heidolph致力于为用户提供完整的蒸馏解决方案,旋转蒸发仪搭配真空泵及真空控制系统的组合方案使用户轻松应对个性化、严苛的蒸馏任务,并满足理想的实验效果。常见的真空控制系统主要有两种:内置真空控制系统及外置真空控制系统。1内置真空控制系统Heidolph控制型旋转蒸发仪通过中央控制单元实现了集中控制所有工艺参数:真空、冷却温度、转速及加热锅温度。通过DAA动态精蒸馏模式,可在加热锅的加热阶段开始全自动蒸馏过程,系统真空随加热锅温度变化而变化,直至加热锅达到设定的温度,实现沸点识别。有效避免暴沸、发泡的情况,高效蒸馏。2外置真空控制系统目前基础款旋转蒸发仪不具备内置真空控制系统,一般建议选择搭配电子真空控制器进行旋蒸系统的真空控制。Hei-VAC Control电子真空控制器,通过控制器内置的真空传感器、调节阀和排气阀,可轻松将真空系统升级为电子控制,使整个蒸馏过程更加高效,蒸馏条件更稳定温和,可有效避免样品暴沸及冲料的情况,是经济实惠的数字真空控制不二之选。Hei-VAC Control电子真空控制器适用于手动真空系统或阀控真空泵的精确真空控制,并配有集成陶瓷真空传感器,调节阀和排气阀。经济实惠的数字真空控制选项陶瓷真空传感器具有良好的耐化学性,测量精度高,不受气体类型影响易于固定在蒸发仪上方的冷凝器轴上,或作为独立装置,底座靠近装置放气阀按钮可快速释放真空,防止暴沸曲线图记录整个真空过程RS232 接口支持加载、编辑和储存多达10种个性化程序,包括真空值和时间的预设多语言菜单窗口(含中文)安装、操作简便适用于未自带真空控制功能的Hei-VAP旋转蒸发仪END关于HeidolphHeidolph集团是创新型实验室前处理设备的制造厂商。磁力搅拌器、顶置式搅拌器、台式旋转蒸发仪、工业大型旋转蒸发仪、蠕动泵、混匀器、恒温摇床等相关产品构成了Heidolph实验室设备的产品线。集团总部位于德国南部的纽伦堡附近的施瓦巴赫市。作为Heidolph集团全资子公司,海道尔夫仪器设备(上海)有限公司于2019年正式成立,旨在为中国用户提供更为直接、更快速的服务。如需更多详细信息请致电400-021-7800或邮件sales@heidolph-instruments.cn,我们将竭诚为您服务。
  • 干货|农药残留检测的13种常用前处理方法
    振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中,若有必要可加以振荡以加速扩散,适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中,加入提取剂,快速匀浆几分钟,然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。有时为了使样品更具代表性,需加大样品量,这时可先将大量样品匀浆,然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品,简便、快速。索氏提取法大多数农药是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法,将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中,再净化浓缩即可分析。适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂,提取效率高,操作简便。需要注意:提取时间长,消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂,利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程。向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂,用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意:不需要昂贵的设备和特殊仪器,操作简便;常用到大体积的溶剂,而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积,费时费力,容易引起误差。超声波提取方法(超声波辅助萃取法,Ultrasonic extraction)超声波是一种高频率的声波,利用空化作用产生的能量,用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。 将样品放在超声波清洗机,利用超声波来促进提取适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。适用溶剂包括甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等,简便,提取温度低、提取率高,提取时间短。注意:超声波提取器功率较大,噪音比较大,对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高,目前仅在实验室内使用,难以应用到大规模生产上。固相萃取法利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异,在层析柱中加入一种或几种吸附剂,再加入测样本提取液,用淋洗液洗脱。适用于分离保留性质差别很大的化合物;常用吸附剂包括氟罗里硅土,氧化铝,硅藻土等。优缺点:操作简单,适用面广;有机溶剂的使用量较大,且不适于大批量样品的前处理。固相微萃取法①固相微萃取装置主要由手柄和萃取头两部分构成,萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维,选择的基本原则是“相似相溶原理”;②用极性涂层萃取极性化合物,用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体,简单、方便、无溶剂,不会造成二次污染;③若在样品中加入适当的内标进行定量分析,其重现性和精密度都非常好。超临界流体萃取利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点,能快速、高效将被测物从样品基质中分离,先通过升压、升温使其达到超临界状态,在该状态下萃取样品,再通过减压、降温或吸附收集后分析,对热不稳定、难挥发性的烃类,非极性脂溶化合物,二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等可进行族选择性萃取,萃取物不会改变其原来的性质,萃取过程简单易于调节,萃取装置较昂贵,不适合分析水样和极性较强的物质。自制提取装置将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。超声波提取后,再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质,常用试剂水,乙烯,丙酮,乙烷等;吸附剂氟罗里硅土,氧化铝,硅藻土等,集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点,适合多样品的同时处理需要定时清洗。微波辅助萃取法①微波能是一种非离子辐射,它使分子中的离子发生位移和偶极矩,其中有机物受微波辐射使其分子排列成行,又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动,让样品液迅速加热;②微波穿透力强,能深入机体内部,辐射能迅速传遍整个样品液,而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用,加速了提取过程。适用于土壤、食品、饲料等固体物中的有机物,植物及肉类食品中的农残提取简便、快速。 该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大,加重了净化步骤的负担。加速溶剂萃取法方法(ASE,acceleratedsolvent extraction)该法是在较高温度(20~2000C)和压力条件(10.3~20.6MPa)下,用有机溶剂萃取。①适用于固体和半固体样品;②在食品分析中有广泛的应用;③提取复杂的生物基质中有机氯农药;④处理中毒样品;⑤有机溶剂用量少(1g样品仅需1.5ml溶剂);⑥样品处理时间短(12~20min);⑦回收率好;⑧处理中毒样品,如氟乙酰胺、毒鼠强,更显示出其萃取快速的优越性,能为及时抢救赢得时间。基质固相分散萃取法(MSPD,matrixsolid phase dispersion)此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品。该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合,用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质,将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。 ①特别适合于食品中药物、污染物及农残分析;②几乎囊括了所有的固体样品;③对于很难匀浆和均质的样品,尤其适于处理。衍生化技术通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。
  • 实验台化学品泄漏残留屡见不鲜,如何高效避免?
    实验操作台上化学品种类繁多,且很多试剂具有毒性或腐蚀性。在实验过程中,因化学试剂的不合理存放、操作人员对化学品泄漏预防和控制概念淡薄甚至缺乏,导致化学品泄漏、溢溅的事故时有发生。有调研结果表明,几乎所有实验参与者都经历过试剂溢溅,没有经验的学生可能不了解化学品泄漏的危害,因此,容易被忽略的小滴泄漏可能会造成更大的安全风险。解决方案使用Labmat工作台衬垫是一种安全的方法,可以最大限度地减少实验室中的泄漏暴露。学生和研究人员可以将衬垫放在工作台上,并在实验完成后将其安全处理。这有助于防止意外泄漏影响其他人员,并加快实验室清理。Labmat工作台衬垫还可以吸收高达420ml/m2的液体,防止危险化学品溅到实验人员身上。Labmat工作台衬垫货号:F24675-1000技术参数:1、高吸水性上表面,水、染料、腐蚀性化学品或放射性溶液可快速被吸收;2、柔性聚乙烯薄膜背衬防滑;3、两种颜色可选,生物危害安全橙色或白色;4、加快清理并保护工作表面免受污渍、溢出和磨损;5、污染后简单卷起并丢弃。货号:F24675-0000
  • 利用气泡作为微型机器人实现零件的操纵和装配
    工业机器人已被广泛应用于制造和组装,但是在微观尺度上,大多数组装技术只能将微模块简单的排列在一起,很难将其装配在一起形成一个不易分散的实体。近日,中国科学院沈阳自动化研究所刘连庆研究员领导的微纳米机器人课题组利用激光产生和控制的气泡作为微型机器人,将不同形状和功能的微小零件装配在一起。这些微小零件是通过PμSL 3D打印技术(摩方精密,nanoArch S130)制备而成。在这项研究中,表面气泡充当芯片上的微型机器人。这些微型机器人可以移动、固定、抬起和放下微型零件,并将它们集成在一起,形成紧密连接的实体。以燕尾形零件的装配过程为例(图1),气泡机器人首先将带有榫舌的微型零件抬起,而后另一个移动微气泡机器人将带有卯眼的微型零件移动至指定的位置,原先的微气泡在激光关闭后缓慢消失从而使得榫舌结构插入卯眼中。用此方法装配的微型零件可以作为一个整体运动而不会分离。类似地,将不同类型的零件整体组装可以得到不同的结构,例如齿轮、蛇形链条和车辆,然后由气泡微型机器人驱动它们以执行不同形式的运动。这种组装技术既简单又有效,有望在微操作、模块化组装和组织工程中发挥重要作用。该工作以“Integrated Assembly and Flexible Movement of Microparts Using Multifunctional Bubble Microrobots”为题发表在ACS Applied Materials & Interfaces上。https://doi.org/10.1021/acsami.0c17518 图1. 装配过程和实验系统示意图。A) 燕尾形零件的装配过程。B) 系统的示意图。 当激光照射在非晶硅表面时,由于光热效应,在固液界面处会产生一个气泡,并可在激光的控制下进行移动。当气泡产生在微模块的底部时,气泡可将微模块抬起。本研究利用气泡产生过程快而溶解过程慢的特点,先控制一个气泡将微零件抬起,然后利用第二个气泡移动另一个微零件。当第一个气泡缓慢消失时,第一个零件缓慢落下,两个微零件能够装配在一起。利用气泡对微零件的三维操作能力,将二维组装变为三维装配。利用不同形状的微零件,可以得到齿轮(图2)、链条(图3)和小车(图4)等不同的结构,这些结构在气泡的驱动下可以进行多种灵活的运动。图2. 齿轮结构的装配过程及运动 图3. 链条结构的装配过程及运动图4. 小车结构的装配过程及运动 总而言之,该研究利用微小气泡作为机器人,对微零件进行抬起、移动、固定等操作,并利用气泡机器人的三维操作能力,将多个零件装配成整体,提供了一种新的微尺度操作和装配技术。(以上相关介绍内容由中科院沈阳自动化所微纳米机器人课题组代利国博士提供)上述研究工作涉及的PμSL微尺度3D打印技术由摩方精密提供,因此摩方公司就这一创新型成果对中科院沈阳自动化所微纳米机器人课题组进行了更进一步的补充访谈,以下为部分内容:1、BMF:请问利用气泡作为微型机器人来操纵微型零件有哪些优势?潜在的应用有哪些?代博士:气泡作为微型机器人,可以对单个的零件进行多种形式的操作,特别是可以控制微模块的三维姿态,这是其相比于其他微纳操作技术的优势。其可以用于操作细胞、颗粒和微模块等,在生物医学、组织工程等领域都有应用前景。2、BMF:请问在这次研究中,为什么采用微尺度3D打印的制备方式?代博士:我们设计的零件包含各式各样的微米尺度接头,比如燕尾形的榫舌和卯眼等,其中最小细节尺寸30μm,并且这些结构有尺寸配合的要求。摩方公司的3D打印技术可以很好的满足我们的要求,尺寸和形状都可以按照设计进行灵活加工,误差也在可控范围内。此外,面投影光刻3D打印技术可以批量化快速制作零件,有助于实验的顺利完成。官网:https://www.bmftec.cn/links/10
  • 草莓中农药残留分布分析
    作者:UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎,部分原因是它们含有大量的健康物质,如膳食纤维和多酚。然而,草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性,化学植物保护剂,特别是防虫、防螨和防病剂,一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响,欧盟委员会制定了最大残留水平(MRL)。如果按照良好农业惯例施用农药,则代表预期的最高残留浓度。因此,当局认为符合MRL的产品是安全的,并且可以合法销售。除了公共法规外,主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下,这些规格比官方MRLs或其他参数(如急性参考剂量)低得多(在某些情况下为1/3或更低)。因此,在常规对照分析中,实验室必须对水果进行分析,以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定,对于浆果和小水果,去除冠叶和茎(葡萄干除外)后,MRL适用于整个产品。如果是草莓,必须去掉冠层叶子。然而,文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据,因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布,以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓(500克盒),从当地超市购买,按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比,在本研究中,只有冠叶(绿色部分)被完全移除,而水果没有任何部分移除,见图1。图1 冠叶(绿色部分)被完全移除,果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质(Mycook 1.8,Taurus Professional)。将绿色部分填充到低温研磨机(Retsch CryoMill)的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度(冷震霜SF 51,Nordcap),然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟,见图2。之后,按照QUEchERs的方法,通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法(德国安捷伦)对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重(mg/kg)计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012,见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间,变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体,可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同,并影响比例。此外,52%的样品中,残留量仅在叶子中测量,而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物,并用于评估分布情况,见图4。农药的发现越多,因子的变化越大。由于未满足统计要求,因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析,会发生什么情况?计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化,残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍,这对于MRL较低的农药来说至关重要,并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割,以确保完全去除。消费者也应这样做,以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文:Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach,FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE,PHD供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
  • 应用 | 氨基酸洁面产品的合成条件对泡沫行为的影响
    研究背景随着大众对于清洁护肤意识的觉醒,洁面产品的需求和要求不断提高。洁面膏作为一款基础护肤产品,能清洁面部分泌的过剩油脂、附着的灰尘以及残留的化妆品等污垢,使面部皮肤维持生理功能平衡,同时通过皮肤的清爽舒适提供愉悦感。追求肤感良好对面部护理来说尤为重要,为了保持皮肤的健康,在保证清洁效果的情况下,开始研究对皮肤更温和的清洁成分。近几年,以氨基酸类表面活性剂为清洁成分的洁面膏以其温和无刺激的特性开始受到消费者的追捧。为了满足消费者对性能更好的洁面产品的需求,洁面膏配方的研发也需要不断进行。本实验合成的洁面膏以椰油酰甘氨酸钠为清洁成分,在实验过程中改变乳化温度、乳化均质时间、乳化均质速率、乳化剂比例和酸碱度,来确定洁面膏合适的泡沫行为。实验仪器与方法本文采用KRÜ SS DFA100动态泡沫分析仪对不同配方洁面膏的泡沫特性进行测试。DFA100动态泡沫分析仪表1 洁面膏配方结果与讨论1.乳化剂比例对洁面膏起泡性能的影响配方1到配方5,泡沫的稳定性相对来说都较好,乳化剂比例对洁面膏起泡性能的影响程度较小。由图2可以看出,随着乳化剂添加质量从1 %增加到3 %,乳液的最大泡沫体积先增大到最高点,然后减小。乳化剂的添加质量为2 %时,乳液的最大泡沫体积达到最大值。从泡沫尺寸和大小来看,乳化剂含量为2.5%时,产生的泡沫最为细腻。图1 相同条件下,不同乳化剂比例洁面膏起泡后得到的最大泡沫体积。图2 乳化剂比例对洁面膏泡沫尺寸和泡沫个数的影响2.pH值对洁面膏泡沫高度及结构的影响表2 不同pH值洁面膏的泡沫特性由表2可以看出,从配方1到配方5,随着乳液的pH值下降,起泡量减少,泡沫高度降低,这是因为乳液中柠檬酸与椰油酰甘氨酸钠发生化学反应生成了不易起泡的椰油酰甘氨酸。然而,泡沫结构却变得更加细腻。从消费者体验感来说,细小致密和起泡量多会有相对较好的肤感。因此,综合各项因素考虑,pH=6.52的柠檬酸添加质量(为1.5 %)是最佳的选择。结论本实验对椰油酰甘氨酸钠体系洁面膏的合成工艺进行探究,通过改变反应条件对比样品的性能,发现合成椰油酰甘氨酸钠体系洁面膏的最佳条件为:乳化温度80 ℃,乳化均质时间30 min,乳化均质速率1200 r/min;调节复配的乳化剂比例和体系pH值,观察乳液合成的状态,发现乳化剂质量比例为2 %、 乳液pH值为6.52时合成效果较好。在这个条件下制备得到的洁面膏性能稳定、黏度适中、泡沫丰富细腻、洁面效果好且温和无刺激,是较为理想的洁面产品。本文有删减,详细信息见原文[1]方玲,丁志强,彭子飞.椰油酰甘氨酸钠体系洁面膏合成条件的优化[J].广东化工,2023,50(07):78-82.
  • 农药残留检测仪检测试剂推荐
    农药残留检测仪检测试剂推荐,关于农药残留检测仪的检测试剂,有几个品牌和型号可以考虑:  云唐农药残留试剂:这款试剂被评价为物超所值,功能齐全,质量可靠,操作简便,性价比高。同时,该品牌的好评度也很高,达到了98%。  蓝虹农药残留检测试剂:这款试剂适用于食品农残快速检测,适用于蔬菜水果等。  农残检测酶试剂:这也是一种常见的农药残留检测试剂,可以选择信誉良好的品牌,市面上比较多,建议对比选购。 在选择农药残留检测试剂时,需要注意以下几点:  试剂的灵敏度:灵敏度高的试剂可以检测出更低浓度的农药残留,从而确保食品的安全性。  试剂的稳定性:稳定性好的试剂可以在长时间内保持其性能,减少误差。  试剂的适用性:不同的试剂适用于不同的农药和食品类型,需要根据实际情况选择合适的试剂。  品牌和信誉:选择知名品牌和有良好信誉的供应商,可以确保试剂的质量和售后服务。此外,还需要注意试剂的保存和使用方法,如酶粉、底物和显色剂等需要在适当的条件下保存,避免阳光直射和高温等不利因素。在使用试剂时,需要按照说明书进行操作,避免误用或浪费。
  • 崛起新力量——海能SOA100二氧化硫残留量测定仪良心上市!
    品味虽贵必不敢减物力  炮制虽繁必不敢省人工  药理与哲理汇聚,药性与品性交融  中医药——千载,不息!  为了药品与食品应有的颜色  海能SOA100二氧化硫残留量测定仪,良心上市!  SOA100二氧化硫残留量测定仪是一款根据相关“国家标准”和“药典”制造的基于蒸馏法的检测仪器。本仪器能够自动完成试剂添加、蒸馏、淋洗、氮吹、搅拌等功能,全过程无人值守,同时可自动检测运行状态,出现异常时自动停止并报警提示。  食品中二氧化硫残留指标是相关部门的严控指标之一,中药材和饮片中二氧化硫残留的检测在药典中也有明确严格的规定。本仪器适合食品、中药材及饮片等产品的二氧化硫残留量检测。  主要特点和优点  测试过程仅需5~10分钟/样品,节约大量时间,提升实验效率。  根据用户的设置,自动进行蒸馏,到达用户设定值自动停止,无需人工值守,提升了实验效率。  采用高效加热管加热方式,有效避免爆沸现象和潜在风险。  自动加注接收液、蒸馏水、盐酸溶液,避免人工加注引起的危险和误差。  蒸馏完成自动淋洗,消除管路挂壁残留,使测试结果更加准确可靠。  磁力搅拌系统自动对接收液进行搅拌,可根据实验情况实时调节搅拌速度。  根据实验过程自动开启和关闭冷凝水,省时省力,节约水资源。  4.3英寸高分辨率彩色液晶显示屏,实时人机互动,使用方便快捷。  360全方位自动化功能  仪器自动完成加热、加液、蒸馏、接收、冷却、淋洗、氮吹、磁力搅拌等功能,完全替代传统玻璃装置,自动、安全、可靠 测试过程中实时监测仪器故障,冷凝水、安全门、消化管出现隐患自动停止工作并提示报警。  由内而外的便捷设置  仪器内置氮吹装置并实时显示和调节氮气流量 内置校准功能,可随时对稀释水、接收液、盐酸溶液、淋洗水进行校准 高精度加液泵自动完成接收液、蒸馏水、盐酸溶液的自动加注工作,避免人工加注引起的危险和误差。    技术指标
  • 农药残留快速测定仪使用方法
    农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的衍生物、代谢物、农药母体、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和安基甲酸酯类农药,如对硫磷、甲安磷、甲半磷、甲基对硫磷等。食用农药残留超标的蔬菜,对身体的危害非常严重,容易引起急性中毒,严重的甚至可能死亡。而农药残留快速测定仪就是一款测量农残的仪器。农药残留快速测定仪如何使用?农药残留快速测定仪使用方法如下。 1、准备各种液体提取液:将提取液粉剂倒入广口瓶内,取510ml蒸馏水先放少量,摇匀再将其他蒸馏水倒入稀释。酶液:每瓶酶液加3.1ml提取液,摇匀后即可使用。底物:每瓶底物中加入3.1ml蒸馏水,摇匀后即可使用。显色剂:在显色剂瓶内加入32ml提取液,摇匀即可使用。取2克果蔬样品,剪成25px左右见方碎片,放入样品处理瓶中,加入10ml提取液,震荡5分钟静置两分钟取上清液。 2、取一只10ml比色管,加入提取液2.5ml,然后在试管中加入100μl酶液,加入100μl显色剂,混匀后放置15分钟,时间到后马上加入100μl底物混匀,立即倒入比色皿中放入仪器检测。 3、再取另外一只试管制作检测液,加入2.5ml待测样品,然后在试管中加入100μl酶液,加入100μl显色剂,混匀后放置15分钟,时间到后马上加入100μl底物混匀,立即倒入比色皿中放入仪器检测。 4、打开仪器电源开关,输入账号密码,点击登录进入测试页面;然后将装有对照溶液的比色皿放入第1通道测试,点击【对照测试】键,3分钟后出现对照测试结果; 5、zui后进行样品测试,将装有待测样品溶液的比色皿放入各检测通道,点击【样品测试】键,3分钟后出现对照测试结果,结果值中会显示农药残留结果是否合格。
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