吡哆醇

现在有个情况做B6的吡哆醇的时候出现标品的出峰时间跨度2分钟，样品的出不来··以前的是做一次就出来现在多高了3次还是出不来····是不是调流动像，是柱子的问题吗？

[size=5]GB 14753－1993 食品添加剂 维生素B6（盐酸吡哆醇）[/size]

在检测纯牛奶中维生素B6时，依据GB 5009.154-2016 《食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定》测定纯牛奶中维生素B6，仪器条件中流动相为甲醇50ml，辛烷磺酸钠2g、三乙胺2.5ml，用水定容到1000ml后，用冰乙酸调pH至3.0±0.1。色谱柱为C18，250mm*4.6mm,5μm，检测波长：激发波长293nm，发射波长395nm，流速：1.0ml/min，进样体积：10μl，柱温：30℃。检测图谱如下：[img=,553,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704021615_4430_2888412_3.png[/img]只有吡哆醇和吡哆醛有目标峰，吡哆胺没有出峰，第一感觉就是分析时间短，样品没走完，于是将检测时间延长至45min时，吡哆胺仍无目标峰。首先检查一下仪器方法的参数设置没有问题，然后重新处理了样品，再次上机，查看结果，还是不行。难道是仪器的问题吗？于是换了个项目上机测试，出峰正常。然后又换回去，再次测试还是不出峰。哎，换个柱子试试吧。可是换完柱子依旧没有出峰。最后只能拿到另一台仪器上机检测了，让人崩溃的是，没有出峰…这下就比较头疼了，看来方法有点问题啊，需要改变一下。为了调试方便，决定将国标中给定的流动相中甲醇单独分开，流动相为A和B，A为辛烷磺酸钠2g、三乙胺2.5ml，用水定容到1000ml后，用冰乙酸调pH至3.0±0.1，B为纯甲醇。上机测试，终于出峰了，但是峰型不是太好。不过没关系，出峰总比不出好。继续寻找合适的流动相比例，调整A和B的比例，反复测试，最终确定流动相比例为A:B=80：20，吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺目标峰均出峰。[img=,554,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704020362_8441_2888412_3.png[/img]看来平时要多注意一下流动相这个问题了！哈罗德科技团队

做维生素B6进单标吡哆醇不出峰，进储备液也没有，标品是新买的。请求分析原因

各位老师，问询几个关于乳品化学方法验证中遇见的问题：问题1）GB5413.13-2010中方法检出限是吡哆醇 1.5ug/100g、吡哆醛 1.3ug/100g、吡哆胺 1.6ug/100g，未注明在多少取样量的条件下；方法中固体称5g，液体称20g，当称样量为5g时，按方法操作，最终样品稀释10倍，方法检出限水平在最终提取溶液中相当于吡哆醇 1.5ug/L、吡哆醛 1.3ug/L、吡哆胺 1.6ug/L，我配置了该浓度水平的溶剂标准品，发现吡哆醇和吡哆醛有微弱的峰，吡哆胺没有峰，那就说明当称样量为5g时，我的仪器都无法达到方法的检出限要求，遇见这种情况大家会怎么处理？问题2）市购奶粉中基本上维生素含量比较高，比如牛磺酸，第二法FLD方法检出限是0.1mg/100g，而市购奶粉中牛磺酸含量会有40mg/100g，这种本底远超检出限水平的，大家是如何进行检出限验证的？或则可以购买到不含的奶粉等？

1.原理维生素B6在酸性介质中对热比较稳定，但在碱性介质中对热不稳定。测量维生素B6比较经典的方法是"微生物法"它的优点是：1.特异性高、精密度好、操作简单（不需要特殊设备，易于推广，样品不需要进行一系列的提纯步骤）、准确度高。它的缺点是：耗时长、必须经常保存菌种、试剂较贵。2.适用范围GB/T 17407-1998，适用于药物、食物及饲料的检测3.仪器电热恒温培养箱电热手提式压力蒸汽消毒器液体快速混合器离心机722光栅分光光度计硬质玻璃试管4.试剂（1） 0.22mol/L硫酸：于2000ml烧杯中加入700ml水，加入12.32ml H2SO4，用水稀释至1000ml。（2） 0.5mol/L硫酸：于2000ml烧杯中加入700ml水，加入28ml H2SO4，用水稀释至1000ml。（3） 10mol/L氢氧化钠：溶200g NaOH于水中，稀释至500ml。（4） 0.1mol/L氢氧化钠：取10ml 10mol/L NaOH，用水稀释至1000ml。（5） 溴甲酚绿：0.04%溶液，称取0.1g溴甲酚绿于研钵中，加1.4ml 0.1mol/L NaOH研磨，加少许水继续研磨，直至完全溶解，用水稀释到250ml。（6） 培养基：称取吡哆醇Y培养基5.3g，溶解于100ml蒸馏水中。（7） 100ug/ml吡哆醇标准储备液：称取122mg盐酸吡哆醇标准溶于1L25%乙醇中，保存于4℃冰箱中，稳定1个月。（8） 1ug/ml吡哆醇标准中间液：，取1ml吡哆醇标准储备液，稀释至100ml。（9） 琼脂培养基：吡哆醇Y培养基5.3g，琼脂1.2g，稀释至100ml。（10） 1.5MOL/l生理盐水：取9gNaCl溶于1000ml水中。5.菌种的制备与保存5.1储备菌种的制备与保存：以卡尔斯伯酵母菌� Saccharomyces Carlsbergensis ATCC No.9080 简称SC?纯菌种接入2个或多个琼脂培养基管中，在30±0.5℃恒温箱中培养18-20小时，取出后置于冰箱中保存，至多不超过两星期。保存两周以上的菌种，不能立即用作制备接种用的种子液，一定要在使用前每天移种一次，连续2~3天，方可使用，否则生长不好。5.2种子培养液的制备：加0.5ml 50ng/ml 的VB6标准应用液于尖管中，加入5ml基本培养基，塞好棉塞，于压力蒸汽消毒器内（高压锅）151b压力下消毒10min，取出，置于冰箱中，此管可保留数星期之久。6.操作步骤整个步骤要避光（1） 样品制备：取样0.5~10g（VB6含量不超过10ng）放入100ml三角瓶中，加0.22mol/LH2SO472ml。放入高压蒸汽锅121℃下水解5个小时，取出，于水中冷却，用10mol/LNaOH和0.5mol/LH2SO4调PH值至4.5，用溴甲酚绿做指示剂。（指示剂由黄-黄绿色），将三角瓶内的溶液转移到100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至100ml，滤纸过滤，保存滤液即样液于冰箱内备测定（保存期不超过36小时）。（2） 接种液的制备：使用前一天，将卡尔斯伯酵母菌菌种由储备菌种管移种于已消毒的种子培养液中，可同时接种两管，在30±0.5℃的恒温箱中培养18-20小时。取出离心10分钟（3000rpm）倾去上部液体，用已消毒的生理盐水淋洗2次，再加10ml消毒过的生理盐水，将离心管置于液体快速混合器上混合，使菌种成为混悬体，将此液倒入已消毒的注射器内，立即使用。3.样品标准曲线的测定：取标准储备液2ml稀释至200ml成为中间液，从中间液中取5ml稀释至100ml作为工作液，浓度为50ng/ml，3组试管各加0，0.02，0.04，0.08，0.12，和0.16ml工作液，再加5ml吡哆醇Y培养基，混匀，加棉塞。（3） 试样的测定：在试管中分别加入0.05，0.10，0.20ml样液，再加入5ml吡哆醇Y培养基，用棉塞塞住试管，将制备好的标准曲线和试样测定管放入高压锅（121℃，15磅/英寸2）高压10min，冷至室温备用。（4） 接种和培养：每管接种一滴接种液，于30±0.5℃恒温箱中培养18-22小时（5） 测定：从恒温箱中取出后，用722分光光度计测量，用空白管调零。550nm波长下，测定各管的吸光度值，以标准管所含VB6的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制VB6标准工作曲线，用测定管得到的吸光度值，在标准曲线上查到测定管内所含VB6的量。7.计算各样管的吡哆醇含量A为：A（ng/ml）=（x1/V1+x2/V2+x3/V3）/3则样品的吡哆醇含量为：mg/100g=A×V×102/w×106=A×V/W×104每个样品各测定管的吡哆醇含量为x1，x2，x3；取液量分别为V1，V2，V3样品重W（g）取液量V（ml），定容至100ml8.注意事项（1） 所有步骤需要避光处理（2） 培养时每管必须在同一温度，培养时间以18-24hour为宜。（3） 本实验所有用水皆采用蒸馏水。

比如购买依地酸二钠，其实就是EDTA，盐酸吡哆醇（维生素b6),但很多时候供货商搞大不清楚，其实是命名问题，买的时候很讨厌

维生素B6测定中吡哆辛（吡哆醇），吡哆醛，吡哆胺三种混标进样后，就出现了一个 吡哆胺的峰，其他两个的峰，不知道是为什么？我单个的标准品也进了就是那个两个没有峰，请帮助我分析一下原因？

依据GB 5009.154-2016 《食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定》测定纯牛奶中维生素B6，仪器条件中流动相为甲醇50ml，辛烷磺酸钠2g、三乙胺2.5ml，用水定容到1000ml后，用冰乙酸调pH至3.0±0.1。色谱柱为C18，250mm*4.6mm,5μm，检测波长：激发波长293nm，发射波长395nm，流速：1.0ml/min，进样体积：10μm，柱温：30℃。检测图谱如下：只有吡哆醇和吡哆醛有目标峰，将检测时间调至45min时，吡哆胺扔无目标峰。[img=,553,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704004533_8801_2888412_3.png[/img]后期将国标中给定的流动相中甲醇单独分开，流动相为A和B，A为辛烷磺酸钠2g、三乙胺2.5ml，用水定容到1000ml后，用冰乙酸调pH至3.0±0.1，B为纯甲醇。调整A和B的比例，最终确定流动相比例为A:B=80：20，吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺目标峰均出峰。[img=,554,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704006087_7290_2888412_3.png[/img]

多次检测维生素B6，盐酸吡哆醇和盐酸吡哆胺出峰时间很稳定，线性也是好的！可是为什么盐酸吡哆胺出峰时间忽有忽无？用一小时进样，几次进样，出峰时间有12min，有15min的还有45min的。是疑难杂症吗？哭求解决方法。按照国标GB5009.154-2016做的。

如题，如果可以分开，用的是什么柱子？仪器条件是什么？谢谢大家！

[align=center][font=DengXian]维生素[/font]B6[/align] [font=DengXian]维生素[/font]B6[font=DengXian]又称吡哆素，包括吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺。[/font][font=DengXian]维生素[/font]B6[font=DengXian]在蛋黄、肉、鱼、奶、全谷、白菜和豆类中含量丰富。其中，谷物中主要是吡哆醇，动物产品中主要是吡哆醛和吡哆胺，牛奶中主要是吡哆醛。[/font][font=DengXian]维生素[/font]B6[font=DengXian]主要作用在人体的血液、肌肉、神经、皮肤等。功能有抗体的合成、消化系统中胃酸的制造、脂肪与蛋白质利用[/font]([font=DengXian]尤其在减肥时应补充[/font])[font=DengXian]、维持钠[/font]/[font=DengXian]钾平衡[/font]([font=DengXian]稳定神经系统[/font])[font=DengXian]。缺乏维生素[/font]B6[font=DengXian]的通症，一般缺乏时会有食欲不振、食物利用率低、失重、呕吐、下痢等毛病。严重缺乏会有粉刺、贫血、关节炎、小孩痉挛、忧郁、头痛、掉发、易发炎、学习障碍、衰弱等。[/font]

刚收到样品，特开此贴，预计今天下午出初步结果，大家有做的吗？时间很紧张，周五就要报结果了，请大家积极讨论呀！国家认证认可监督管理委员会（CNCA）组织，江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心承担的能力验证计划（项目编号为：CNCA-14-A06）。特别提醒：维生素B6能力验证项目只需测定吡哆醛和吡哆醇

标准工作液， 峰形好着呢 但为啥走出来的样品峰分不开 第三张是换了保护柱以后 吡哆醇峰还是有点尾巴 求各位大师指点 是我样品没处理好 还是柱子的问题 还是流动相的问题 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905310018296622_2266_3514366_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905310018296622_2266_3514366_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905310018296622_2266_3514366_3.png[/img]

产品简介： 盐酸吡哆辛，磷酸吡哆醛（英语：Pyridoxal phosphate；PLP）是维生素B6的活性形式。这种维生素主要包括三种天然有机化合物：吡哆醛、吡哆胺与吡哆醇。磷酸吡哆醛参与催化的几种反应有：转氨基作用、α-脱羧作用、β-脱羧作用、β-消除作用、γ-消除作用、消旋作用以及羟醛反应。作用与用途：1.生化研究。主要用于医药，或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物，也用作饲料添加剂，食品添加剂，作为紫外线吸收剂添加于化妆品中。2.维生素B6在一般动植物性食品中存在，尤其是蛋黄、肉类、鱼类、乳汁及各种谷类粮食中的含量比较丰富，且人体肠道细菌也可以合成，一般不会出现维生素B6的缺乏。我国规定维生素B6可用于强化固体饮料，最大使用量7~10mg/kg;在强化婴幼儿食品中使用量为3~4mg/kg;在强化饮料中最大使用量为1~2mg/kg.3.用作饲料营养强化剂，可促进动物体内氨基酸的代谢，提高饲料的利用率，一般用量为3~6mg/kg。4.大部分用作医药或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物，也用作饲料添加剂，食品添加剂.还作为营养添加剂，紫外线吸收剂用于化妆品中。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW4037 β-胡萝卜素标准品,有证书 97.00% BW4036 维生素B5标准品,有证书-（泛酸钙B5） 98.00% BW4035 维生素B12标准品,有证书 98.54% BW4034 生物素(维生素H)标准品,有证书 99.20% BW4033 没食子酸丙酯标准品,有证书 ≥98% BW4032 抗坏血酸(维生素C)标准品,有证书 99.90% BW4031 苯甲酸钠标准品,有证书 99.00% BW4030 山梨酸钾标准品,有证书 99.00% BW4029 反式-甲基异丁香酚标准品,有证书 99.60% BW4028 维生素A-醋酸酯标准品,有证书 99.4%, BW4027 丙酸标准品,有证书 99.90% BW4026 D-甘露糖醇标准品,有证书 99.90% BW4025 过氧化苯甲酰标准品,有证书 98.00% BW4024 叔丁基对苯二酚标准品,有证书-TBHQ 99.30% BW4023 L-谷氨酰胺标准品,有证书 99.00% BW4022 a-乳糖标准品,有证书 99.90% BW4021-1g D-山梨醇标准品,有证书 99.20% BW4021 D-山梨醇标准品,有证书 99.60% BW4020 丙酸钙标准品,有证书 98.00% BW4019 安赛蜜标准品,有证书 99.90% BW4018 鞣花酸标准品,有证书 97.00% BW4017 阿斯巴甜（甜味素）标准品,有证书 99.00% BW4016 烟酸(维生素B3)标准品,有证书 98.00% BW4015 肉桂醇标准品,有证书 99.50% BW4010 维生素B6标准品(盐酸盐吡哆醇),有证书 99.90% BW4009 (无水)葡萄糖标准品,有证书 99.5% [/td

为宝 宝选购食品时发现，一罐奶粉 的配料表中，竟然足足列了50 多种物质，尤其是一些名称看 起来很“化学”的物质，让人觉 得很疑惑。有媒体报道说，婴 儿奶粉中有50多种添加剂。这 是真的吗？ 我们选取了一款婴 儿配方奶粉，其配料表为：乳糖，植物油（高油酸葵花籽油、 大豆油、椰子油），脱脂奶粉，浓 缩乳清蛋白，低聚半乳糖，柠檬 酸钾，磷酸三钙，氯化钠，碳酸 钙，氯化镁，氯化钾，硫酸亚铁， 硫酸锌，硫酸铜，硫酸锰，碘化 钾，亚硒酸钠，L-抗坏血酸，酒 石酸氢胆碱，抗坏血酸棕榈酸 酯，混合生育酚浓缩物，d-α醋酸生育酚，烟酰胺，D-泛酸 钙，棕榈酸维生素 A，核黄素， 盐酸硫胺素，盐酸吡哆醇，叶 酸，植物甲萘醌，D-生物素，维 生素D3，氰钴胺，花生四烯酸油 脂，二十二碳六烯酸油脂，核苷 酸，牛磺酸，肌醇，左旋肉碱，叶 黄素， β胡萝卜素。 的确，上述配料的名称和列出的物质很多，足足有近50 种，其中有多少是添加剂呢？ 上述配料中乳糖、植物油、脱脂 奶粉、浓缩乳清蛋白等都属于 食品原料，而且按照相关规定， 其含量从高到低依次标示。随 后从低聚半乳糖开始，一直到 配料表最后一个成分，其实都 是营养强化剂。加这么多营养 强化剂的原因在于，单纯的牛 羊乳及乳原料不能满足婴儿正 常、全面的营养需要，必须加入维生素、矿物质和其他一些营 养成分原料。我国《食品安全 国家标准 食品营养强化剂使 用标准》（GB14880-2012）特别 规定了可用于婴幼儿配方食品 的营养强化剂化合物名单，这 些都是经过安全评估后列入 的。如抗坏血酸棕榈酸酯是维 生素C的来源，d-α-醋酸生育 酚是维生素 E 的来源，盐酸硫 胺素是维生素B1的来源等。

蜂王浆（royal jelly） 简介性味归经　　性平，味甘、酸。入脾、肝、肾经。 化学成分 蜂乳（蜂王浆与蜂蜜按比例调配食品，能有效延长王浆活性的保存时间）含有蛋白质、脂肪、糖类、维生素A、维生素Bl、维生素B2、丰富的叶酸、泛酸及肌醇。还有类似乙酰胆碱样物质，以及多种人体需要的氨基酸和生物激素等。　 　　蜂王浆是一类组分相当复杂的蜂产品，它随着蜜蜂品种、年龄、季节、花粉植物的不同，其化学成份也有所不同。一般来说，其成份为：水份64.5-69.5%、粗蛋白11-14.5％、碳水化合物13-15％、脂类6.0％、矿物质0.4-2％、未确定物质2.84-3.0％。蜂王浆富含雌激素对与更年期妇女具有一定辅助治疗功效。 　　蛋白质约占蜂王浆干物质的50％，其中有2/3为清蛋白，1/3为球蛋白，蜂王浆中的蛋白质有12种以上，此外还有许多小肽类。 　　氨基酸约占蜂王浆干重的1.8％，人体中所需要的8种必需氨基酸，在蜂王浆中都有存在，其中脯氨酸含量最高约占63％,目前在蜂王浆中已找到30多种氨基酸。 　　蜂王浆含有核酸，其中脱氧核糖核酸（DNA)201－223微克／克显重，核糖核酸3.9-4.9毫克／克显重。 　　蜂王浆中含有20％－30％（干重）的糖类，其中大致含果糖52％．葡萄糖45％、蔗糖1％、麦芽糖1％、龙胆二糖1％。 　　蜂王浆含有较多的维生素，尤其是B族维生素特别丰富。另外主要有：硫胺素（B1）、核黄素（B2）、吡哆醇（B6）、维生素B12、烟酸、泛酸、叶酸、生物素、肌醇、维生素C、维生素D等，其中泛酸含量最高。 　　蜂王浆含有26种以上的脂肪酸，目前已被鉴定的有12种，它们是10－羟基－?－癸烯酸（10－HDA）、癸酸、壬酸、十一烷酸、十二烷酸、十四烷酸（肉豆蔻酸）、肉豆蔻脑酸、十六烷酸（棕榈酸）、十八烷酸、棕榈油酸、花生酸和亚油酸等，其中10－羟基－?－癸烯酸，含量在1.4％以上，由于自然界中只有蜂王浆中含有这种物质，所以也把它称之为[u浆酸[/ 　　蜂王浆含有9种固醇类化合物，目前已被鉴定出三种，它们是豆固醇、胆固醇和谷固醇。另外还含有矿物质，铁、铜、镁、锌、钾、钠等。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 纯度 BW4002苯甲酸标准品,有证书99.50%BW40032,6-二叔丁基对甲酚标准品-BHT,有证书99.00%BW4004叔丁基对羟基苯甲醚(含2-和3-异构体)标准品-BHA标准品,有证书99.40%BW4005叶酸标准品,有证书-（维生素M）97.00%BW4006L-肉碱标准品,有证书98.00%BW4007烟酰胺标准品,有证书99.00%BW4008维生素B2标准品,有证书99.90%BW4009(无水)葡萄糖标准品,有证书见证书BW4010维生素B6标准品(盐酸盐吡哆醇),有证书99.90%BW4015肉桂醇标准品,有证书99.50%BW4016烟酸(维生素B3)标准品,有证书98.00%BW4017阿斯巴甜（甜味素）标准品,有证书99.00%BW4018鞣花酸标准品,有证书97.00%BW4019安赛蜜标准品,有证书见证书BW4020丙酸钙标准品,有证书见证书BW4021D-山梨醇标准品,有证书见证书BW4021-1gD-山梨醇标准品,有证书见证书BW4022a-乳糖标准品,有证书见证书BW4023L-谷氨酰胺标准品,有证书见证书BW4024叔丁基对苯二酚标准品,有证书-TBHQ99.30%BW4025过氧化苯甲酰标准品,有证书98.00%BW4026D-甘露糖醇标准品,有证书99.90%BW4027丙酸标准品,有证书99.90%BW4028维生素A-醋酸酯标准品,有证书99.40%BW4029反式-甲基异丁香酚标准品,有证书99.60% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW4028 维生素A-醋酸酯标准品,有证书 99.00% BW4027 丙酸标准品,有证书 99.00% BW4026 D-甘露糖醇标准品,有证书 99.00% BW4025 过氧化苯甲酰标准品,有证书 99.00% BW4024 叔丁基对苯二酚标准品,有证书-TBHQ 99.00% BW4023 L-谷氨酰胺标准品,有证书 99.00% BW4022 a-乳糖标准品,有证书 99.00% BW4021-1g D-山梨醇标准品,有证书 99.00% BW4021 D-山梨醇标准品,有证书 99.00% BW4020 丙酸钙标准品,有证书 99.00% BW4019 安赛蜜标准品,有证书 99.00% BW4018 鞣花酸标准品,有证书 99.00% BW4017 阿斯巴甜（甜味素）标准品,有证书 99.00% BW4016 烟酸(维生素B3)标准品,有证书 99.00% BW4015 肉桂醇标准品,有证书 99.00% BW4010 维生素B6标准品(盐酸盐吡哆醇),有证书 99.00% BW4009 (无水)葡萄糖标准品,有证书 99.00% BW4008 维生素B2标准品,有证书 99.00% BW4007 烟酰胺标准品,有证书 99.00% BW4006 L-肉碱标准品,有证书 99.00% BW4005 叶酸标准品,有证书-（维生素M） 97.00% BW4004 叔丁基对羟基苯甲醚(含2-和3-异构体)标准品-BHA标准品,有证书 99.40% BW4003 2,6-二叔丁基对甲酚标准品-BHT,有证书 99.00% BW4002 苯甲酸标准品,有证书 99.50% BW4001 山梨酸标准品,有证书 99.00% BW7086 苯氟磺胺-抑菌灵标准品,有证书 99.00% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

日本发布的豁免物质名单ID 药品英文名 药品中文名 1 Zinc 锌 2 Azadirachtin 印楝素 3 Ascorbic acid 维生素C(抗坏血酸) 4 Astaxanthin 虾青素 5 Asparagine 天冬酰胺 6 beta-apo-8'-carotene acid ethyl ester β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯 7 Alanine 丙氨酸 8 Allicin 蒜素 9 Arginine 精氨酸 10 Ammonium 铵 11 Sulfur 硫 12 Inositol 肌醇 13 Chlorine 氯 14 Oleic acid 油酸 15 Potassium 钾 16 Calcium 钙 17 Calciferol 维生素D2(钙化甾醇) 18 beta-Carotene β-胡萝卜素 19 Citric acid 柠檬酸 20 Glycine 甘氨酸 21 Glutamine 谷氨酰胺 22 Chlorella extracts 绿藻提取物 23 Silicon 硅 24 Diatomaceous earth 硅藻土 25 Cinnamic aldehyde 肉桂醛 26 Cobalamin 维生素B12(钴胺素) 27 Choline 胆碱 28 Shiitake mycelia extracts 香菇菌丝提取物 29 Sodium bicarbonate 碳酸氢钠 30 Tartaric acid 酒石酸 31 Serine 丝氨酸 32 Selenium 硒 33 Sorbic acid 山梨酸 34 Thiamine 维生素B1(硫胺素) 35 Tyrosine 酪氨酸 36 Iron 铁 37 Copper 铜 38 Paprika coloring 辣椒红素 39 Tocopherol 维生素E(生育酚) 40 Niacin 维生素B3(烟酸) 41 Neem oil 印度楝油 42 Lactic acid 乳酸 43 Urea 尿素 44 Paraffin 石蜡 45 Barium 钡 46 Valine 缬氨酸 47 Pantothenic acid 维生素B3(泛酸) 48 Biotin 维生素H(生物素) 49 Histidine 组氨酸 50 Hydroxypropyl starch 羟丙基淀粉 51 Pyridoxine 维生素B6(吡哆醇) 52 Propylene glycol 丙二醇 53 Magnesium 镁 54 Machine oil 机油 55 Marigold coloring 万寿菊色素 56 Mineral oil 矿物油 57 Methionine 蛋氨酸 58 Menadione 维生素K3(甲萘醌) 59 Folic acid 维生素B9（叶酸） 60 Iodine 碘 61 Riboflavin 维生素B2(核黄素) 62 Lecithin 卵磷脂 63 Retinol 维生素A(视黄醇) 64 Leucine 亮氨酸 65 Wax 蜡

卫生部关于《食品添加剂琼脂（琼胶）》等97项食品安全国家标准的公告（2010年 第19号） 根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查，现发布《食品添加剂琼脂（琼胶）》（GB1975-2010）等97项食品安全国家标准。其编号和名称如下：GB 1975-2010食品添加剂 琼脂（琼胶）GB 1900-2010食品添加剂 二丁基羟基甲苯（BHT）GB 3150-2010食品添加剂 硫磺GB 4479.1-2010食品添加剂 苋菜红GB 4481.1-2010食品添加剂 柠檬黄GB 4481.2-2010食品添加剂 柠檬黄铝色淀GB 6227.1-2010食品添加剂 日落黄GB 7912-2010食品添加剂 栀子黄GB 8820-2010食品添加剂 葡萄糖酸锌GB 8821-2010食品添加剂 β-胡萝卜素GB 12487-2010食品添加剂 乙基麦芽酚GB 12489-2010食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡GB 13481-2010食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）GB 13482-2010食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯（司盘80）GB 14750-2010食品添加剂 维生素AGB 14751-2010食品添加剂 维生素B1（盐酸硫胺）GB 14752-2010食品添加剂 维生素B2（核黄素）GB 14753-2010食品添加剂 维生素B6（盐酸吡哆醇）GB 14754-2010食品添加剂 维生素C（抗坏血酸）GB 14755-2010食品添加剂 维生素D2（麦角钙化醇）GB 14756-2010食品添加剂 维生素E（dl-α-醋酸生育酚）GB 14757-2010食品添加剂 烟酸GB 14758-2010食品添加剂 咖啡因GB 14759-2010食品添加剂 牛磺酸GB 14888.1-2010食品添加剂 新红GB 14888.2-2010食品添加剂 新红铝色淀GB 15570-2010食品添加剂 叶酸GB 15571-2010食品添加剂 葡萄糖酸钙GB 17512.1-2010食品添加剂 赤藓红GB 17512.2-2010食品添加剂 赤藓红铝色淀GB 17779-2010食品添加剂 L-苏糖酸钙GB 25531-2010食品添加剂 三氯蔗糖GB 25532-2010食品添加剂 纳他霉素GB 25533-2010食品添加剂 果胶GB 25534-2010食品添加剂 红米红GB 25535-2010食品添加剂 结冷胶GB 25536-2010[td=1,1,30

以前曾有媒体报道了“专家称高档婴儿配方奶粉含40种以上食品添加剂”的消息，引发了许多家长的担忧。也有细心妈妈们在看宝宝奶粉的标签时发现，一罐奶粉的配料表中，的确列了好几十种物质，尤其是一些名称看起来很“化学”的物质，让人觉得有些疑惑。如柠檬酸钾，L-抗坏血酸，酒石酸氢胆碱，d-α-醋酸生育酚，盐酸吡哆醇，5’-单磷酸胞苷等等。这些到底是什么物质？真的都是食品添加剂吗？下面我们选取了一款市场上销售的婴儿配方奶粉，给大家做个解析。XX牌婴儿配方奶粉的配料表：乳糖，植物油（高油酸葵花籽油，大豆油，椰子油），脱脂奶粉，浓缩乳清蛋白，低聚半乳糖（GOS，乳糖来源），柠檬酸钾，磷酸三钙，氯化钠，碳酸钙，氯化镁，氯化钾，硫酸亚铁，硫酸锌，硫酸铜，硫酸锰，碘化钾，亚硒酸钠， L-抗坏血酸，酒石酸氢胆碱，抗坏血酸棕榈酸酯，混合生育酚浓缩物，d-α-醋酸生育酚，烟酰胺，D-泛酸钙，棕榈酸维生素A，核黄素，盐酸硫胺素，盐酸吡哆醇，叶酸，植物甲萘醌，D-生物素，维生素D3，氰钴胺，花生四烯酸油脂（AA，高山被孢霉来源），二十二碳六烯酸油脂（DHA，寇氏隐甲藻来源），核苷酸（5’-单磷酸胞苷，5’-鸟苷酸二钠，5’-尿苷酸二钠，5’单磷酸腺苷），牛磺酸，肌醇，左旋肉碱，叶黄素（万寿菊来源），β-胡萝卜素。看看，这个婴儿奶粉配料表可真够长的，近50种，但是让我们仔细分析一下，他们到底是什么物质呢？首先，上述配料中乳糖，植物油、脱脂奶粉，浓缩乳清蛋白等都属于食品原料，根据我国相关标准要求，配料表中的成分应按其含量从高到低依次标示，因此这些都是婴儿奶粉中的主要原料。而随后从低聚半乳糖开始，一直到配料表最后一个物质，其实都是营养强化剂。而真正意义上的食品添加剂，这个产品其实一个都没有用。营养强化剂是指为了增加食品的营养成分（价值）而加入到食品中的天然或人工合成的营养素和其他营养成分，通俗点儿说，它们是为了增加产品的“营养价值”而加入的。为什么婴儿配方奶粉中要加这么多的营养强化剂呢？我们知道，母乳是婴儿最好的食物，可以给宝宝提供全面、均衡的营养。但对于那些不能获得母乳喂养的宝宝，婴儿奶粉是他们唯一的营养素来源，因此婴儿奶粉的制作必须以母乳为“金标准”，以满足婴儿全面的、均衡的营养需要。我国国家标准GB10765《婴儿配方食品》中，对能量和所有的营养素（蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等）都有严格的要求，不能过低，过低不能满足宝宝需要，也不能过高，过高会增加宝宝代谢负担。这就要求婴儿奶粉的生产企业必须严格把控所有原料，根据需要加入各种维生素、矿物质、其他营养物质等的原料，来满足宝宝需求和标准要求，因此婴儿奶粉的配料表才能这么长。其实不只是“高档”奶粉，任何一款合格的婴儿奶粉都必须加入这么多物质。至于可以加入哪种营养强化剂，我国《食品营养强化剂使用标准》（GB14880）也都有严格规定，只有经过安全评估并列入标准名单后才可以使用。如上述产品配料表中的抗坏血酸棕榈酸酯是维生素C的来源，d-α-醋酸生育酚是维生素E的来源，盐酸硫胺素是维生素B1的来源等等。但是舆论认为的婴儿配方食品中含40多种食品添加剂的报道，也不是完全误导，主要跟我们国家之前的管理模式有关。以往我国一直将营养强化剂作为食品添加剂的一类来进行管理，因而造成上述诸多误解。随着认识的加深和管理思路的完善，借鉴各国的管理模式，在我国最新发布的《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB2760-2014）中，食品添加剂的定义和种类中已不再包含营养强化剂，相信今后，这类的误解也会逐渐减少。但是最后需要提醒的是，无论婴儿奶粉的标准、原料如何完善，都比不上母乳喂养给妈妈和宝宝带来的全方位的好处，因此，世界卫生组织建议坚持母乳喂养到宝宝两岁，我国政府也一直提倡和鼓励母乳喂养。希望全社会都能行动起来，关注母乳喂养和母婴健康！国家食品安全风险评估中心 韩军花 邓陶陶原文链接：http://www.cfsa.net.cn/Article/News.aspx?id=61C657C22AD4C7F690A8652BC32AA3FE4B69A37E99D11600

一、保健食品中脂溶性维生素分析方法概况 保健食品中添加有维生素A、维生素D、维生素E、维生素K和b－胡萝卜素，一般情况下后两者使用相对较少 。鉴于脂溶性维生素的特点和样品基质情况，样品一般需要在皂化后经有机溶剂提取后测定。 1．维生素A 一般添加视黄醇醋酸酯和视黄醇棕榈酸酯两者之一或两种均添加。通常情况下成分复杂的样品需采用皂化反应后测定其中的视黄醇。成分相对简单的片剂和胶囊样品可采用溶剂提取直接测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。奶粉等产品可以使用胰酶或蛋白酶处理，溶剂提取后测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。 2．维生素E 一般情况下添加的是a－维生素E。成分相对简单的样品可采用溶剂提取直接测定。多数样品需要在皂化反应后测定其中的维生素E。 同时分析维生素E 4种结构并包括内标物，可使用如下正相柱： （1）Nucleosil-NH2 4.6×250mm, 5μm，正己烷：二恶烷=85：15，295nm （2）Zorbax SIL 4.6×250mm, 5μm，正己烷：二恶烷：异丙醇=985：10：5，295nm （3） Lichrosorb-NH2 4.0×250mm，5μm，正己烷：异丙醇=99：1，295nm （4） YMC－Pac A－600 （NH2），3μm，正己烷：异丙醇=98：2 Ex：290nm Em：325nm 3.维生素D 一般情况下添加的是维生素D2和维生素D3中之一。目前维生素D的分析尚不如维生素A和维生素E成熟，主要原因为含量低，前处理过程损失多，与维生素E较难分离。现在采取的方法是采用乙腈＋甲醇＋水＝25+75+4作为流动相，根据样品中维生素D的情况，选择维生素D2和维生素D3互为内标。维生素D的分析对于色谱柱的要求较高，一般来讲250mm长度的Zobax SB-C18 比较适合分析要求。 4.b－胡萝卜素 b－胡萝卜素一般出现在植物性保健食品中，分析方法相对成熟。目前我们将维生素E、番茄红素和b－胡萝卜素通过采用不同的波长达到一次性分析的目的。样品采用二氯甲烷进行提取，分析过程需要加入抗氧化剂BHT对组分进行保护。 流动相为甲醇：乙腈＝50：50 色谱柱：Supelcosil RP C18 5.α－胡萝卜素 α－胡萝卜素目前也出现在保健食品中已有应用，初步将其与b－胡萝卜素一同分析。样品采用丙酮进行提取。 流动相为甲醇：甲基叔丁基醚：水＝310：76：14 色谱柱：Symmetry C18 检测波长：450nm 二．保健食品中水溶性维生素分析方法概况 目前建立并推广了一套的系统分析方法，通过选用多波长离子对高效液相色谱分析可以解决维生素B1、维生素B6、烟酸、烟酰胺、维生素C的分析。生物素、泛酸、叶酸需采用单独的高效液相色谱分析条件。维生素B2采用荧光分光光度法分析。 1．维生素B1（盐酸硫胺、硝酸硫胺） 分析维生素B1可采用盐酸苯海拉明作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为硫酸月桂酯钠溶液（5g/530mL）：乙腈：磷酸＝530：470：0.4 色谱柱：m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 检测波长：260nm 2.维生素B1（呋喃硫胺） 有报道，呋喃硫胺是维生素B1的活性结构，在韩国、日本等产品中使用呋喃硫胺与盐酸硫胺、硝酸硫胺的色谱行为有较大区别。 流动相为甲醇：水：乙酸：PigB6＝450：530：20：20 色谱柱：m-Bondapak C18 检测波长：280nm 3.维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺 分析维生素B6、烟酸、烟酰胺可采用愈创木酚甘油醚作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为1－癸烷磺酸钠溶液（1.22g/850mL）：乙腈：磷酸＝850：150：0.4 色谱柱：m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 在维生素类保健食品中烟酸应用极少，基本上添加的均为烟酰胺。 检测波长：280nm 功能性饮料中添加的咖啡因和苯甲酸也可以同时检测。根据大量实验认为液体类样品应使用TSK Gel-C18，固体样品两者皆可。 4.维生素C 除颜色较深、含量较低、天然植物干制品外，一般样品中的维生素C均可以采用碘溶液滴定法进行测定。利用高效液相色谱法测定维生素C可利用维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺流动相体系，因维生素C色谱保留时间较短，可以将降低其中乙腈的比例至5%。提取溶剂尽可能使用水，以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长：254nm 5.维生素B2 有关维生素B2的色谱分析方法有报道，但在实际样品分析过程中因保留时间较短且与其它峰难以较好分离，故采用将其转化为光黄素后进行荧光分光光度法分析。 6.泛酸（维生素B3） 泛酸采用液相色谱分析法进行检测，样品用水提取即可。 流动相：0.02M磷酸二氢钾溶液：乙腈=95：5，pH=3.0 色谱柱： m- Bondapak C18 300mm 检测波长：200nm 7.生物素 生物素的分析正在初步摸索阶段，目前采用pH=3.5 0.25M磷酸盐缓冲溶液：甲醇=77：23的流动相，检测波长200nm。 目前的需要解决的问题是保留时间较长，大约在30min左右；此外灵敏度较低。 8.叶酸 叶酸一般使用弱碱性水溶液提取，为保证提取效果可以在50℃水浴中加热10min。 流动相：磷酸二氢钾缓冲溶液：甲醇=460:40，pH=6.0 色谱柱： m- Bondapak C18 300mm 检测波长：280nm 叶酸的研究方向：通过大量实际样品检测研究，发现在虫草等天然产物中存在与叶酸色谱保留时间完全一致的物质；不少样品中叶酸含量较低，拟采用固相萃取等技术作为前处理手段。 9.维生素B12 维生素B12的化学分析目前还是一个难题，对于含量较高，组成简单的原料和添加剂进行高效液相色笱单的原料和添加剂进行高效液相色失杂的多种维生素样品的分析方法正在摸索之中。 维生素B12的研究进展：虽然维生素B12有3个特征波长，但样品在不经处理的情况下也很难分析；在溶液中钴胺素很容易出现氰钴胺素、甲钴胺素、羟钴胺素等几种形式共存的现象。为避免出现上述问题，更好地去除样品中的干扰杂质并对样品中的维生素B12进行富集，目前采用加入表面活性物质、盐析、有机溶剂萃取等方法去除杂质，再通过固相萃取法进行富集的手段。 三、类维生素分析方法概况 1.肉碱（维生素BT） 肉碱若采用分光光度法检测比较繁杂，高效液相色谱法测定相对简单。利用高效液相色谱法测定肉碱同样利用维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺流动相体系，因肉碱色谱保留时间虽比维生素C长但相对仍较短，因此流动相可以同维生素C一样。提取溶剂尽可能使用水或pH=5~6的水，以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长：210nm 2.辅酶Q10 对于维生素类样品中辅酶Q10的检测采用液相色谱分析法。样品中辅酶Q10使用正己烷作为提取溶剂。 色谱柱：TSK Gel-C18 流动相：乙腈+四氢呋喃+水=55+40+5 检测波长：280nm 3.肌醇 对于维生素类样品中肌醇的检测建立了一套衍生化-气相色谱分析法。样品中肌醇经过提取，彻底去除水分后进行衍生化，正己烷提取后进行气相色谱分析。 衍生化试剂：三甲基氯硅烷：六甲基二硅氨烷：二甲基甲酰胺=1：2：8 色谱柱：BP-5弹性石英毛细管柱, 25m×0.32mm 色谱条件：载气 50mL/min 尾吹气 50 mL/min 氢气 40 mL/min 空气 500 mL/min 分流比 1：50 四、需要解决的问题及展望 1．解决样品前处理技术 （1）不少油性胶囊样品中加入了水溶性维生素，如何应用前处理手段解决提取、净化问题。 （2）对于含量较低的样品如何应用固相萃取等手段。 （3）对于目前原料微囊化制作技术如何应对。 2．解决色谱多组分分析技术 在目前现有的多组分分析技术的基础上，如何能将维生素B1并入维生素B6系列之中或创建新的流动相体系，再囊括维生素B2和叶酸等是今后研究的重要方面。 3. 解决分析过程快速化 在目前大量样品检测的基础上应归纳总结出样品前处理方法指南，确定样品组成和前处理方法之间的关系。

中国药典规定：乙醇未指明浓度时，均系指95%（ml/ml）的乙醇。有此思维定式，看到乙醇就会认为是95%乙醇。手性柱的流动相经常用到乙醇，有人会误用95%乙醇，其实应该用无水乙醇。

哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？

尸体在出现腐败分解反应后，会产生正丙醇、乙醇等物质，血样中乙醇受其影响会升高或下降，那么是否会丢失呢？如果是没有饮酒史的人是否会“凭空”产生乙醇？如果会“凭空”产生乙醇，那是溺水死亡的，导致其产生的概率是否会大呢？