吡虫清样品

我做血清样品Cd，硝酸配的标液，进样量20微升，标液进样正常，标线很好，但是血清样品进入石墨管会爆溅出来，我调程序升温的dry步骤，50-100度40秒，100-140度40秒,injection速度设置为最慢，但是也会有部分样品爆沸出来。后来进样改为10微升，加triton-X-100，样品正常进入，但是标液会溅出来，请教哪位高手做过血清样品的，指导一下正常进样的方法。我qq:441608568,欢迎加我，可以讨论切磋具体的实验问题。

[color=#444444]求助，有谁知道GB/T 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法 中前处理净化步骤为什么要用氢氧化钠，是什么原理，谢谢！[/color]

之前发过一篇帖子，说柱效降低，有老师说是因为血清用了甲醇提取，对柱效影响很大。究竟血清样品用甲醇高速冷冻离心提取，可不可行呢？我现在也在试其他液液萃取法，实在太麻烦了。

HPLC检测血药浓度，血清样品，在1.5ml的离心管用二氯甲烷萃取，取下层溶液时，枪头老是会吸到一点上层血清，而且吸取不完全，每次都剩瓶底一点；又试了用一毫升注射器吸取，虽然取得比较完全，但是注射器里恐怕残留不少吧，而且样品多时，用注射器耗不起啊！请问大家有什么好法子吗？

如题，对血清样品进行微波消解后其中的血清发生了什么变化？是变成离子了吗？冷却后呢？

我们现在做吡虫啉，用的是SN/T1902-2007，前处理试过手填佛罗里硅土（国产）柱，也试过Agela Technologies的Florisil-SPE柱，单纯试剂过完柱子后上机时在标准出峰时间会出一个很大的峰，是柱子里有杂质吗？用哪家的佛罗里硅土或SPE柱比较好？

如何制备高质量血清样品——采血 在动物疫病抗体检测时，需要高质量的血清样品，基本要求是：澄清、无溶血、无腐败。要做到上述要求，需要从以下几个方面加以注意： 1采血部位的选择 猪：宜选择前腔静脉或耳缘静脉。前腔静脉采血适用于各种日龄的猪，体重20kg以下可采取仰卧位采血，20kg以上可采取保定后站立位采血。耳缘静脉采血适用于日龄较大且采血量较少的情况。 牛：宜选择颈静脉或尾静脉。在保定条件较好时可采用颈静脉采血，否则以尾静脉采血为宜。 羊：宜选择颈静脉。一般可采用骑行位保定，同时对头部予以适当固定。 禽：宜选择翼下静脉或心脏。翼下静脉采血适用于日龄较大的禽类，若日龄较小宜采用心脏采血。 2消毒 一般可用酒精棉球对采血部位进行消毒。消毒时须注意由中心点螺旋式向外逐圈消毒，然后换干棉球擦干消毒部位。 3采血器材 一般猪、羊可选用带9号针头的5mL一次性兽用采血器，牛可选用带9-12号针头的5-10mL一次性兽用采血器，禽可选用带7号针头的5mL一次性兽用采血器。采血器材要求无菌、密封不漏气不漏液、抽拉方便，针头锋利不带毛刺倒刺，推拉杆易折断，外壁书写标记不易掉色。 4采集血样 采血部位消毒后，取出采血器套上针头并拧紧，推拉杆稍向后拉1cm左右。压迫近心端使采血部位静脉怒张，针头以较小角度（约15度）插入皮肤进入血管，切忌四处游离。待针头处见血后，缓慢拉动推拉杆形成负压，直到采血器内有足够血量。一般牛采血5mL左右，猪、羊3 mL左右，禽2 mL左右。取干棉球压迫采血部位，快速平稳抽出针头，将推拉杆拉至末端并折断，套上针头帽，标记样品号，水平于室温静置2小时左右。 5注意事项 5.1采血部位消毒后，应用干棉球擦去采血部位的酒精，以免残留酒精造成血液溶血。 5.2采血时如遇血液流出速度偏慢，切忌盲目拉动推拉杆形成较大负压，以免采血器内已有血液的红细胞破裂造成溶血。 5.3采血器出厂时，内管与密封圈接触紧密，宜先将推拉杆稍向后拉1cm左右再行采血，以免采血时用力过度造成采血器针头脱离静脉。 5.4采血完成后，宜先将推拉杆拉至末端再套上针头帽，以防先套上针头帽再拉推拉杆形成负压，造成红细胞溶血。 5.5装有血液样品的采血器，宜静置放于10℃~25℃环境，温度过高容易腐败，温度过低血清不易析出，血液样品冻结后还会造成溶血。

1 前 言 吡虫啉与灭多威的复配制剂主要用于防治蚜虫和稻飞虱，杀虫效果好。该两种有效成分其单剂的分析方法均有报道，但其复配制剂的分析方法尚未见报道。我们根据吡虫啉和灭多威的理化性质，通过对色谱柱和流动相配比的选择，试验摸索出了在同一色谱条件下，同时测定吡虫啉和灭多威的分析方法。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 LC-10ATVP液相色谱仪，浙大N2000数据处理机；色谱柱：150×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内填充物ODS-C18（5μm）；25μL进样器：甲醇：色谱纯；水：二次重蒸水；吡虫啉标样：已知含量 ≥98%；灭多威标样：已知含量 ≥98%；样品：10%吡• 灭可湿性粉剂（安徽金泰农药化工有限公司）。 2．2 色谱条件 流动相：甲醇/水=40/60（V/V）；检测波长：254nm；流速：0.8mL/min； 柱温 ：室温；进样量：5μL。保留时间：灭多威：4.2min, 吡虫啉：5.8min，样品和标准品的液相色谱图见1。 图1 样品和标准品的液相色谱图 2．3 操作步骤 2．3．1 标准溶液的配制 准确称取吡虫啉标准品0.05g（精确至0.0002g）于一50mL容量瓶A中, 用流动相溶解并定容,置于超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。准确称取灭多威标准品0.05g（精确至0.0002g）于另一50mL容量瓶B中，从A瓶中吸取5mL置于B瓶中，用流动相溶解B瓶并定容，摇匀。 2．3．2 样品溶液的配制 准确称取0.65（精确至0.0002g）样品于50mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，在超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。 2．3．3 测定 在上述色谱条件下，仪器稳定后，按标准溶液，样品溶液，样品溶液，标准溶液的顺序进样。 2．4 计算 将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标准样溶液中灭多威和吡虫啉的峰面积值分别进行平均。试样中灭多威（吡虫啉）质量百分含量X按下式计算： X1=(A2×m1×P/A1×m2)×100式中：A1--标样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；A2--试样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；m1--灭多威（吡虫啉）标样的质量（g）；m2--试样的质量(g)；P--标样中，灭多威（吡虫啉）的质量分数，%； 2．5 允许差 两次平行测定结果之偏差应≤1.0%。取其算术平均值作为测定结果。

[color=#444444]想咨询一下各位大神：有测血清样品中脂溶性维生素（维生素A,D,E,K）浓度的嘛？从质谱扫分子量开始，就步步是坎坷，100ng/ml的对照品溶液扫不出来母离子，是样品不稳定还是什么原因呢，急求各位大神的指导。。。拜托拜托[/color]

酒石酸泰乐菌素血清样品中与空白样品相比，酒石酸泰乐菌素目标峰与血清中的峰相连，改了流速，柱子也换了，比例改了一点但是还是分离不出。用的条件乙腈：甲醇：磷酸二氢铵 50：35：15光：290nm流速：0.6ml/min柱温：30色谱柱：C18 250x4.6

按照GB28142-2011方法测定吡虫啉可湿性粉剂，Aginent1100,ZORBAX SB-C18 4.6*250mm,5um，检测波长260nm，甲醇/水=40/60，柱温35摄氏度，0.8ml/min，初入职场，由于工作需要称取四个样做平行测定，每个样进两针，不知是什么原因四个样品中总有两个样品的两针之间相差较大，经过测定吡虫啉含量在30%左右，但一个样品瓶连续两针可能相差0.9%-1.5%之间。称样量使被测样品及标准样品中吡虫啉含量大致处于0.05g，定容至100ml进样量5ul时峰面积处于10000左右，之后选择进样3ul,再之后选择稀释10倍进样量10ul,此时峰面积在2200左右，但还是有一个样品小瓶中两针之间相差1%左右，柱子也换了一次，实在不知道是哪里的原因，望高手指点，谢谢！

仪器是安捷伦6495 Triple Quad LC/MS想先确定下条件，做标准品吡虫啉的标准曲线后面要检测喂食吡虫啉的昆虫样品体内的吡虫啉浓度，老师说最好用同一溶剂（提取昆虫和溶解吡虫啉的试剂最好相同）我第一次接触，所以一直不能确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]做标准品吡虫啉用的溶剂，文献里的方法也很多，甲醇水乙腈醋酸铵的都有。不知道有没有大神做过类似这种呢？

1.ENVI柱活化过柱子十分慢，用氢氧化钠冲洗有什么作用？？？2.有其他的有效方法？？

我液相测吡虫啉峰很小，做样品基本不会出峰。现有设备，岛津10A和20A，色谱柱C18，紫外检测器。哪位老师能指点一二？小生不胜感激。

求解各位大神城市污泥 蛔虫卵的测定 集卵法的氢氧化钠的浓度

我用SN/T1902-2007的方法，为何样品中检测不到目标物呢？哪位有求蔬菜水果中吡虫啉残留测定标准？国标最好。

谁有氢氧化铝镉，汞元素样品的处理方法。

问题: 请问使用了农药啶虫脒，产品上检测吡虫啉，会将啶虫脒当吡虫啉的检出吗回复: 啶虫脒和吡虫啉的保留时间不一样

液相微萃取——高效液相色谱法 测定水稻中的吡虫啉 孙玉珍，罗明标，李建强，郭国龙，徐晶晶 （东华理工大学应用化学系，江西抚州344000）摘要：研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取(LPME)，并首次将其应用到稻谷、稻叶、 田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液，以高效液相色谱 (HPLC)为检测手段，系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳 色谱条件为：SB-Phenyl C18(250 mm×4.6 mm,5μm)液相色谱柱，以甲醇–水–三乙胺 (80∶20∶1，v/v)为流动相，流速0.8 mL/min，270 nm波长下检测。得到方法的线性范围0.001～ 10μg/mL，最低检出限为1 ng/mL，加标回收率92.50%～110%，富集倍数19.2倍。结果表明该 方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。关键词：吡虫啉；农药残留；中空纤维；前处理；液相微萃取中图分类号：TQ 450.2＋63文献标识码：A文章编号：1671-5284(2008)06-0043-04吡虫啉(Imidacloprid)又名脒蚜胺，化学名称 1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺，系 具内吸、触杀、胃毒作用的硝基亚甲基类内吸杀虫 剂，是烟酸乙酰胆碱酯酶受体的作用体，干扰害虫 运动神经系统，使化学信号传递失灵，无交互抗性 问题，用于防治刺吸式口器害虫如蚜虫、飞虱、蓟 马、粉虱等 [1] 。吡虫啉的推荐用药量(有效成分)为 60～120 g/hm 2 ，易溶于乙腈和二氯甲烷中，化学结 构较稳定 [2] 。该农药会对人类和哺乳动物产生慢性 毒理效应 [3] 。本文采用三相液相微萃取技术，将水稻中吡虫啉的萃取、浓缩、净化简化于一步，极大 地缩短了吡虫啉测定的前处理步骤，并结合高效液 相色谱法检测了稻谷、稻叶、水和土壤中吡虫啉的 含量，方法简便、快速，净化效果很好。1实验部分1.1仪器设备Shimadzu LC–20AT岛津高效液相色谱仪，配 Shimadzu SPD–20A UV–VIS检测器和N2000色 谱工作站，SB–Phenyl C18(250 mm×4.6 mm，5μm) 安捷伦科技公司，Accurel Q 3/2聚丙烯中空纤维 (Membrana，Wuppertal，Germany；壁厚200μm， 孔径0.2μm，内径600μm)。抽滤器(津腾GM–0.33)，配真空泵；紫外可 见分光光度计(UV–260)；超声波清洗器(KQ 3200)；电子分析天平(BS124S)；离心机。1.2试剂三乙胺，分析纯，由上海国药集团化学试剂有 限公司生产；磷酸，分析纯；水，重蒸馏水；甲醇， 色谱纯，天津大茂化学试剂厂；0.05 mol/L氢氧化 钾溶液。吡虫啉标准溶液：准确称取吡虫啉标准品 0.050 0 g(纯度≥99%，德国拜耳公司)，用甲醇 溶解定容至100 mL，得到吡虫啉0.50 g/L的标准 储备液。

我想咨询血清样品分析，哪个牌子什么规格的色谱柱比较好？血清进样前都做什么处理？

吡虫啉定性与定量离子一定要是256.1/175.1，256.1/209.1吗？有没有一个范围还是一定要是这几个数值，测的峰中有一个质荷比255.95可以做吡虫啉定性离子吗？求大佬指点。

我按照国标做的 出口粮谷中吡虫啉的测定为什么在4～5分钟的时候出一个峰 而没有吡虫啉的峰标准上说是在14分钟左右出峰的？

我们实验室需要通过CNAS的实验室复审，不知道有没有哪个单位也在用“SN/T 1902-2007 水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量的测定 高效液相色谱法 ”测吡虫啉和啶虫脒，可以我们做实验室比对。多谢大家帮助！

称取0.2000g吡虫啉，用100ml甲醇溶解，可是最后还是有很多吡虫啉没有溶解。为什么？怎样才可以使全部吡虫啉都能溶解呢？ 此外，还有什么溶剂可以溶解吡虫啉比甲醇更好的吗？

如何制备高质量血清样品——分离血清篇 在动物疫病抗体检测时，需要高质量的血清样品，基本要求是：澄清、无溶血、无腐败。要做到上述要求，需要从以下几个方面加以注意： 6析出血清 血液样品采集后，如果立即进行离心，血清量是比较少的。正确的做法是：采血后迅速将容器平放，以增加血块面积，提高血清自然析出效率；室温静置2小时左右，即可见多量血清自然析出。 血液样品静置的时间要根据室温合理调节：夏季气温30℃时，不到0.5h即可；春秋两季气温20℃~25℃时，约需1h~2h；冬季气温低于10℃时，基本不会自然析出，需回到实验室后置于25℃温箱2h左右方可。 特别要注意的是，夏季采样时要慎用冰袋，冰袋与采血器之间应用隔热性能较好的泡沫、纸屑等进行隔离，厚度不能少于5cm。如果冰袋直接接触采血器，血液样品极可能因为低温而导致溶血。 7分离血清 常规的做法是：将采血器置于离心机中，以4000 r/min离心10min左右，然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]将血清转移至另一洁净离心管中。 这种做法的最大缺陷是：不分血液自然析出情况，机械地采用同一标准进行处理，对于析出情况好的浪费了时间，对于析出情况不好的可能无法分离血清，或者血清量不够时易将血细胞带入血清中，冻融后溶血影响检测质量。 我们对此进行了改进，先对血液自然析出情况进行观察，将样品分为两类： A类：析出的血清已经足够实验所需，分离方法为：直接将血清倒入洁净离心管，以8000r/min离心5min，然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]将血清转移至另一洁净离心管，备用。 B类：析出的血清不能满足实验所需，分离方法为：将采血器置于25℃温箱，每隔0.5h检查一次血清析出情况，满足A类要求的挑出按A类处理，否则继续处理。2h后血清析出情况仍不理想的，将采血器置于离心机，以4000 r/min离心10min后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]将血清（可含部分血细胞）全部转移至洁净离心管，以8000r/min离心5min，然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]将血清转移至另一洁净离心管，备用。 使用改进方法分离血清数千份，效果良好，未发现有溶血情况存在。

如标题，各位大哥有没有做过的？听说血清样本做液相很麻烦啊

农残检测，比如说吡虫啉、多菌灵和氨基甲酸酯类农药检测，样品处理应该选择哪种柱子进行纯化，假如用氨基柱纯化，洗脱液怎样选择梯度？我最后一般用的都是甲醇+二氯甲烷（5+95），这些农药在水里和有机溶剂里都能部分溶解和全部溶解，我就没有进行梯度洗脱，以致样品在检测时杂峰很多