农产品中吡虫啉的测定
1、提取5 g 样品加5 mL 水,浸泡20 min,加入25 mL 乙腈,10000 rpm 下均质2 min。过滤混合物,滤液收集到比色管中,加入5 g 氯化钠,剧烈振荡,静置分层,上层清液(乙腈)过ProElut Na2SO43 g/6 mL (Cat.#65513),准确移取10 mL 干燥乙腈提取液,40 oC 下减压蒸馏至近干,瓶中残渣待净化。2、净化a 活化: 将0.1 g 石墨化碳黑均匀铺在ProElut Florisil 1 g/6 mL (Cat.#65006) 顶部,加入5 mL 正己烷,流出液弃去;b 上样: 6 mL 丙酮分三次洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入小柱,收集流出液;c 淋洗: 20 mL 正己烷+ 丙酮混合液(1+1)淋洗,淋洗液并入b 中的流出液;d 重新溶解:45 ℃ 下将净化液减压蒸馏至干,1 mL 流动相定容,微孔滤膜过滤后HPLC 分析