吡虫啉含量

按照GB28142-2011方法测定吡虫啉可湿性粉剂，Aginent1100,ZORBAX SB-C18 4.6*250mm,5um，检测波长260nm，甲醇/水=40/60，柱温35摄氏度，0.8ml/min，初入职场，由于工作需要称取四个样做平行测定，每个样进两针，不知是什么原因四个样品中总有两个样品的两针之间相差较大，经过测定吡虫啉含量在30%左右，但一个样品瓶连续两针可能相差0.9%-1.5%之间。称样量使被测样品及标准样品中吡虫啉含量大致处于0.05g，定容至100ml进样量5ul时峰面积处于10000左右，之后选择进样3ul,再之后选择稀释10倍进样量10ul,此时峰面积在2200左右，但还是有一个样品小瓶中两针之间相差1%左右，柱子也换了一次，实在不知道是哪里的原因，望高手指点，谢谢！

我是初学HPLC者，想知道应怎样用HPLC测定植物中吡虫啉的含量，请赐教！！！

刚接手“4-氨基安替吡啉法测环境空气中酚类含量”这个项目，这两次在已经采过气样的吸收液中依次加入氨水-氯化铵缓冲溶液，4-氨基安替比林溶液，铁氰化钾溶液（加的先后顺序忘记了，是按书上顺序加的，都是按标准配的）后，有些吸收液就会出现浑浊，请问做过的前辈们有遇到过这种情况吗？知道是哪里出问题了吗？求赐教

1 前 言 吡虫啉与灭多威的复配制剂主要用于防治蚜虫和稻飞虱，杀虫效果好。该两种有效成分其单剂的分析方法均有报道，但其复配制剂的分析方法尚未见报道。我们根据吡虫啉和灭多威的理化性质，通过对色谱柱和流动相配比的选择，试验摸索出了在同一色谱条件下，同时测定吡虫啉和灭多威的分析方法。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 LC-10ATVP液相色谱仪，浙大N2000数据处理机；色谱柱：150×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内填充物ODS-C18（5μm）；25μL进样器：甲醇：色谱纯；水：二次重蒸水；吡虫啉标样：已知含量 ≥98%；灭多威标样：已知含量 ≥98%；样品：10%吡• 灭可湿性粉剂（安徽金泰农药化工有限公司）。 2．2 色谱条件 流动相：甲醇/水=40/60（V/V）；检测波长：254nm；流速：0.8mL/min； 柱温 ：室温；进样量：5μL。保留时间：灭多威：4.2min, 吡虫啉：5.8min，样品和标准品的液相色谱图见1。 图1 样品和标准品的液相色谱图 2．3 操作步骤 2．3．1 标准溶液的配制 准确称取吡虫啉标准品0.05g（精确至0.0002g）于一50mL容量瓶A中, 用流动相溶解并定容,置于超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。准确称取灭多威标准品0.05g（精确至0.0002g）于另一50mL容量瓶B中，从A瓶中吸取5mL置于B瓶中，用流动相溶解B瓶并定容，摇匀。 2．3．2 样品溶液的配制 准确称取0.65（精确至0.0002g）样品于50mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，在超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。 2．3．3 测定 在上述色谱条件下，仪器稳定后，按标准溶液，样品溶液，样品溶液，标准溶液的顺序进样。 2．4 计算 将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标准样溶液中灭多威和吡虫啉的峰面积值分别进行平均。试样中灭多威（吡虫啉）质量百分含量X按下式计算： X1=(A2×m1×P/A1×m2)×100式中：A1--标样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；A2--试样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；m1--灭多威（吡虫啉）标样的质量（g）；m2--试样的质量(g)；P--标样中，灭多威（吡虫啉）的质量分数，%； 2．5 允许差 两次平行测定结果之偏差应≤1.0%。取其算术平均值作为测定结果。

大家好，有没有参加 国家认监委2015年实验室能力验证计划“茶叶中吡虫啉、啶虫脒残留量的测定的朋友们啊，实验条件有限，担心结果偏差较大，请求帮助！有能力验证交流群可以加入学习吗？

查了不少文献,综合对比,使用了磷铋钼蓝光度法测定分子筛中磷的含量,但是吸光度一直不稳定,重复操作也是如此?请问高手又什么好方法推荐?谢谢!

GB/T 223.59-2008 钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=190516]GBT 223.59-2008 钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法.pdf[/url]

CSM07021504-2003低合金钢—磷含量的测定—铋磷钼蓝光度法资料下载：http://www.instrument.com.cn/vip/Paper.asp?DS1_ID=A http://www.instrument.com.cn/vip/paper.asp?sel=title&keywords=CSM07020506-20

我们单位的某一农药：14吡虫啉+15戊菌隆FS（拌种剂）的分析，没有国标和行标，查询了文献，在期刊上有它的报道。参考分析，流速和最大吸收波长都是用的报道上的值，出峰情况：吡虫啉的峰形较好，与前后杂质分离完全，但另一主分戊菌隆的出峰的峰形不对称，且与前后杂质不完全分离，这样的情况下就不能用它的峰面积来计算含量了。分离的问题可以解决，走高压梯度就好，但是峰形不知道怎么解决。

大家对磷青铜中磷含量与锡含量测定 都用什么方法？我用EDS测的跟ICP测的相差很大。而磷又不能用ICP测。有什么好方法？

查到的很多文献都是用液相色谱法检测蔬菜水果中吡虫啉的残留量,但吡虫啉分子式中有N和Cl,所以我想可不可以用GC-NPD或GC-ECD来检测残留量?这么多年来好象没有文献用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做的,我想总是有原因的,如果有谁知道,也请发帖交流一下,谢谢!

我们要做吗啉除水，吗啉中的水含量应该比较高（卡尔费休水分仪已经转到6圈以上了），现在想用热导检测器测试，但是柱子不知道选哪种的好，请教各位老师给分析一下，除gdx其他型号也可以考虑。ps.本来是想发样品给厂家测测，但是吗啉快递肯定禁运，附近也没有做柱子的。

各位达人： 请问有什么比较实用的方法来测磷铁中磷和铁的含量，如何样品前处理。ps:磷铁为电炉制黄磷的一种废渣。其中磷的含量有20%左右，铁的有60%左右。请大家多多指教！

测定磷的含量时，采用钼锑抗分光光度法。如果硝化实验最后不中和，那得出的实验结果和真实有什么区别吗？

大家好，有没有参加 国家认监委2015年实验室能力验证计划“茶叶中吡虫啉、啶虫脒残留量的测定的朋友们啊，有没有相关的好友群，麻烦推荐几个，或者把我拉进去，谢谢！

按药典测定甘油磷酸钠中磷含量，用钼酸铵，对苯二酚，乙酸钠，配制好后，显蓝色，720nm波长检测，吸光度一直降低，原来0.629，一个小时后，0.518，第二天，颜色是淡淡的蓝色了，这是为什么？

工厂因产品含量分析偏低，过程加料没问题，现在怀疑氟虫腈原药含量有问题，所以想对氟虫腈含量分析一下，但现在只有这一个氟虫腈……这样的情况能分析吗？该怎样做？

磷铁中锰含量的测定，在样品处理，标准线制定的过程中。将含量0.47的标样使用氢氟酸跟硝酸溶解过程中，是否需要加盖子。在加热过程中？

水中磷的测定磷含量太高对测定有什么影响?应如何处理？

我按照国标做的 出口粮谷中吡虫啉的测定为什么在4～5分钟的时候出一个峰 而没有吡虫啉的峰标准上说是在14分钟左右出峰的？

方法联用测定铬铁中的铬、硅、磷含量摘要：建立了一种同时测定铬铁中主量、次量元素的方法。样品经溶解后，用电感耦合等离子体发射光谱法测定铬铁中的硅、磷含量，用自动电位滴定法测定铬铁中的铬含量。该方法用于两种标准物质GBW01425a和GSB03-1058-1999的实际分析，Cr、Si、P的测定值与标准值吻合，RSD（n=11）为0.09%～3.92%;Cr、Si、P 的回收率为100.45%～105.88%。与现行国标方法相比，分析周期短，适用于大宗铬铁进出口检验的要求。关键词：铬铁 铬 硅 磷 电感耦合等离子体发射光谱法 自动电位滴定法铬铁是铬和铁组成的铁合金，由于它具有质硬、耐磨、耐高温、抗腐蚀等特性，在冶金产业、耐火材料和化学产业中得到了广泛的应用。在冶金产业中，铬铁矿主要用来生产铬铁合金和金属铬。铬铁合金作为钢的添加料生产多种高强度、抗腐蚀、耐磨、耐高温、耐氧化的特种钢，如不锈钢、耐酸钢、耐热钢、滚珠轴承钢、弹簧钢、工具钢等。在耐火材料中，铬铁矿用来制造铬砖、铬镁砖和其他特殊耐火材料。铬铁矿在化学产业主要用来生产重铬酸钠，进而制取其他铬化合物，用于颜料、纺织、电镀、制革等产业，还可制作催化剂和触媒剂等。随着中国经济的发展，汽车、道路、建筑、房地产等市场的持续发展，对钢铁的需求量将继续增大，因而对铬铁的需求也会持续增大。铬、硅和磷的含量是评价铬铁质量的重要指标。现有的对铬铁中铬、硅、磷含量的检测方法，多采用对不同元素逐一样品前处理，再测定，而且测定方法较为复杂，不利于口岸的快速通关。例如现行国标方法GB/T 4699.2-2008采用滴定法测定铬含量，方法1过硫酸铵氧化滴定法使用试剂较多，操作步骤繁琐，方法2电位滴定法前处理步骤复杂，且使用的电位滴定仪自动化程度较差；GB/T 5687.2-2007测定硅含量的高氯酸氧化法及GB/T4699.3-2007测定磷含量的两种方法的操作步骤都较繁琐，不易掌握；由于铬铁是一种重要的战略物资，在当前的贸易形势下，建立对铬铁合金的铬、硅、磷含量的快速检测方法有利于维护我国的贸易利益。 电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高，干扰少、线性范围宽并能连续测定多种元素等优点，自动电位滴定仪以不需要指示剂，自动判断滴定终点等当点，人为误差因素小等优点在食品、化工、矿产、环保及其它领域得到了广泛的应用。笔者也曾用电位滴定法测定了铬铁里的铬含量。本方法旨在采用样品一次前处理，引入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)，对硅、磷含量进行测定，用自动电位滴定仪法通过对铬含量进行测定，实现快速测定铬铁的铬、硅、磷含量，精密度和准确度均满足国标要求，方法快速，准确，容易操作，尤其适合口岸大批检验的要求。1 实验部分1.1 仪器及工作条件美国热电ICAP6300 型光谱仪，光室通氩气12h以上，发生器功率1150w;辅助器流量1.0L/min；雾化器流量0.5L/min；分析泵速100r/m;观测高度17mm；短波积分时间15s，长波积分时间10s；进样清洗时间45，波长范围及背景扣除见表1。瑞士梅特勒公司DL55自动电位滴定仪，搅拌速度50%，搅拌时间20s，电极DM140,滴定剂添加模式：动态添加，终点识别模式：等当点控制，阈值：3000，等当点个数：1个，dE(set):2.0mV, dV(min):0.01mL, dV(max): 0.2mL。

液相微萃取——高效液相色谱法 测定水稻中的吡虫啉 孙玉珍，罗明标，李建强，郭国龙，徐晶晶 （东华理工大学应用化学系，江西抚州344000）摘要：研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取(LPME)，并首次将其应用到稻谷、稻叶、 田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液，以高效液相色谱 (HPLC)为检测手段，系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳 色谱条件为：SB-Phenyl C18(250 mm×4.6 mm,5μm)液相色谱柱，以甲醇–水–三乙胺 (80∶20∶1，v/v)为流动相，流速0.8 mL/min，270 nm波长下检测。得到方法的线性范围0.001～ 10μg/mL，最低检出限为1 ng/mL，加标回收率92.50%～110%，富集倍数19.2倍。结果表明该 方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。关键词：吡虫啉；农药残留；中空纤维；前处理；液相微萃取中图分类号：TQ 450.2＋63文献标识码：A文章编号：1671-5284(2008)06-0043-04吡虫啉(Imidacloprid)又名脒蚜胺，化学名称 1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺，系 具内吸、触杀、胃毒作用的硝基亚甲基类内吸杀虫 剂，是烟酸乙酰胆碱酯酶受体的作用体，干扰害虫 运动神经系统，使化学信号传递失灵，无交互抗性 问题，用于防治刺吸式口器害虫如蚜虫、飞虱、蓟 马、粉虱等 [1] 。吡虫啉的推荐用药量(有效成分)为 60～120 g/hm 2 ，易溶于乙腈和二氯甲烷中，化学结 构较稳定 [2] 。该农药会对人类和哺乳动物产生慢性 毒理效应 [3] 。本文采用三相液相微萃取技术，将水稻中吡虫啉的萃取、浓缩、净化简化于一步，极大 地缩短了吡虫啉测定的前处理步骤，并结合高效液 相色谱法检测了稻谷、稻叶、水和土壤中吡虫啉的 含量，方法简便、快速，净化效果很好。1实验部分1.1仪器设备Shimadzu LC–20AT岛津高效液相色谱仪，配 Shimadzu SPD–20A UV–VIS检测器和N2000色 谱工作站，SB–Phenyl C18(250 mm×4.6 mm，5μm) 安捷伦科技公司，Accurel Q 3/2聚丙烯中空纤维 (Membrana，Wuppertal，Germany；壁厚200μm， 孔径0.2μm，内径600μm)。抽滤器(津腾GM–0.33)，配真空泵；紫外可 见分光光度计(UV–260)；超声波清洗器(KQ 3200)；电子分析天平(BS124S)；离心机。1.2试剂三乙胺，分析纯，由上海国药集团化学试剂有 限公司生产；磷酸，分析纯；水，重蒸馏水；甲醇， 色谱纯，天津大茂化学试剂厂；0.05 mol/L氢氧化 钾溶液。吡虫啉标准溶液：准确称取吡虫啉标准品 0.050 0 g(纯度≥99%，德国拜耳公司)，用甲醇 溶解定容至100 mL，得到吡虫啉0.50 g/L的标准 储备液。

用PE的ICP测试电解液中的磷元素含量，结果偏高怎么办，含量理论上应该是25000ppm左右，测出来在27000ppm左右，标线是0/5/10/20ppm

做草甘磷含量分析后冲洗柱子有什么程序吗？我是刚做草甘磷分析的，请各位老师给予指导。用草甘磷的检测条件分析双甘磷可以吗？好象不出峰不知是怎么回事？谢谢各位！

水中总磷含量的测定？

我想分析聚亚丁基醚二醇（PTMG）中的磷酸含量，之前是用分光光度法测的，用测色度的方法，但是太繁琐。想开发GC的方法来测磷酸，我们只有FID和TCD检测器，但是培训中得知有火焰光度检测器哦（FPD）和氮磷检测器（NPD）可以用来分析磷元素。所以想求教下如果用这两个检测器分析，GC条件怎么设置，样品如何前处理，，检量线怎么处理，哪个检测器比较好（我们样品中磷酸的含量大概在3-5ppm.）谢谢大家。

钛精矿中磷含量测定的国标