吡虫啉代谢物

采用Agilent 6540 Q-TOF 液质联用系统和Agilent MassHunter 软件工具对吡虫啉的6 种新代谢物进行MS/MS 分析鉴定。这些代谢物及其结构可以通过精确质量MS/MS 研究进行推断，使我们更好地理解吡虫啉在洋葱中的代谢机理，和用于毒性研究的新目标代谢物。

本文利用GCMS-TQ8050结合岛津代谢物数据库自动创建467种代谢物的MRM分析方法。通过建立的MRM方法对冬虫夏草中的多种代谢物进行筛查，使用核糖醇作为替代物，确认筛查结果的可靠性判断，以2-异丙基苹果酸作为内标，对筛查出的代谢物进行了半定量。在无测定目标组分标准品的情况下，鉴定出代谢物143种。

采用简单的样品前处理，结合GC-MS/MS技术的MRM采集方式，建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的分析方法。

固相萃取 SPE 前处理方法结合三重四极杆液质联用仪（TSQ Quantis）分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。该方法前处理简单便捷可以有效去除基质干扰满足高通量分析要求，此外由实验结果可以看出，基于 TSQ Quantis 建立的检测方法具有优异的灵敏度，可用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的日常分析检测。

采用Qμ EChERs前处理方法，结合高性能的三重四极杆气质TSQ8000EVO建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测方法，样品只需简单的提取和净化，该前处理技术可与LCMSMS通用；仪器分析采用Time-SRM的采集技术，GC-MSMS在16分钟内完成数据采集。该方法灵敏度高、回收率好、准确性高、方便快捷，可以满足欧盟最严格的氟虫腈限量要求，也优于我国现有的检测方法标准的要求。

马钱子主要有效成分士的宁（strychnine）又名番木鳖碱，属于中枢神经兴奋剂，临床用于偏瘫、瘫痪及因注射链霉素引起的骨骼肌松弛、弱视症等和巴比妥类中毒等。此外，添加士的宁的饲料诱饵可用来消灭老鼠等啮齿类有害动物，然而这些动物体内残留士的宁会通过食物链传递, 对整个生态圈造成影响，故有必要对其代谢产物进行深入研究，为临床用药、环保、司法等部门提供可靠的分析手段和数据。LTQ Orbitrap XL结合了线性离子阱和Orbitrap高分辨质量分析器，具有高灵敏度的多级高分辨能力。Mass Frontier为Thermo专业的结构解析软件，利用其丰富的碎裂数据库，可快速的对士的宁多级碎裂规律进行准确推测和归属，碎片离子检索功能将母药与代谢物相关性与可能的代谢途径有机的结合起来，从繁杂的基质样品质谱信号中准确的筛选到未知代谢物信息，进一步对代谢位点进行推测，最终获得全面的代谢物信息。

迪马科技在参考各种标准及文献的基础上，建立了水果中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的测定SPE-UPLC-MS/MS法：采用水提取，ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品，收集流出液，Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离检测

采用岛津三重四极杆液质联用仪，建立了鸡肉中抗球虫药二硝托胺残留量的测定方法。样品经磷酸缓冲液提取，HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测定。结果显示该方法在5~200 ng/mL浓度范围内建立校准曲线，线性相关系数均大于0.999，线性良好；10 ng/mL二硝托胺及代谢物3-ANOT保留时间RSD均为0.07%，峰面积RSD为4.0%、3.0%；二硝托胺及代谢物3-ANOT的检出限分别为1.6 μg/kg、4.8 μg/kg，定量限分别为4.85 μg/kg、14.6 μg/kg，100 μg/kg加标回收率分别为 65%、67%。该方法分析速度快，灵敏度高，适用于鸡肉中二硝托胺的残留量测定。

本实验采用Orbitrap ID-X Tribrid MS高分辨液质联用技术，结合Compound Discoverer软件中的代谢物分析工作流程，对中药柴胡体外肠内菌代谢物进行了快速准确的分析。Compound Discoverer内置I相+II相代谢途径，针对已知和未知代谢物开采用质量亏损过滤（MDF），碎片离子搜索策略（FISh），特征同位素，共有碎片检索等方式，寻找代谢物；同时软件提供多种统计学工具，通过不同给药时间点或不同处理方式统计学差异，确证代谢物。选择柴胡中鉴定到的代表性物质柴胡皂苷A和绿原酸为母药，在孵育基质样品中柴胡皂苷A正离子模式共鉴定出14种可能的代谢物，负离子模式鉴定出11种可能的代谢物；绿原酸共鉴定出5种可能的代谢物。

马钱子主要有效成分士的宁（strychnine）又名番木鳖碱，属于中枢神经兴奋剂，临床用于偏瘫、瘫痪及因注射链霉素引起的骨骼肌松弛、弱视症和巴比妥类中毒等。此外，添加士的宁的饲料诱饵可用来消灭老鼠等啮齿类有害动物，然而这些动物体内残留士的宁会通过食物链传递, 对整个生态圈造成影响，故有必要对其代谢产物进行深入研究，为临床用药、环保、司法等部门提供可靠的分析手段和数据。LTQ Orbitrap XL结合了线性离子阱和Orbitrap高分辨质量分析器，具有高灵敏度的多级高分辨能力。Mass Frontier为赛默飞专业的结构解析软件，利用其丰富的碎裂数据库，可快速对士的宁多级碎裂规律进行准确推测和归属，碎片离子检索功能将母药与代谢物相关性与可能的代谢途径有机的结合起来，从繁杂的基质样品质谱信号中准确的筛选到未知代谢物信息，进一步对代谢位点进行推测，最终获得全面的代谢物信息。

氨基甲酸酯类化合物是在有机磷农药之后发展起来的杀虫剂和除草剂，因其高效、低毒、残留期短等特点，在农作物保护中有广泛的使用，但随之而来的农药残留等问题更需引起重视。本文参考GB 23200.112-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法》，采用睿科全自动固相萃取系统和柱后衍-荧光检测的高效液相色谱法对小麦中氨基甲酸酯类农药及其代谢物进行多残留的快速测定，平均回收率在76.4%~103.5%，平均相对标准偏差小于5%。

本方案使用简单有效的样品净化方法，可以同时检测动物源性样品中氟虫腈及其3种代谢物的残留。在三个不同添加浓度下，氟虫腈及其3种代谢物在鸡蛋和鸡肉样品中的方法回收率在72-103%之间，RSD＜10%，方法定量限为2 μ g/kg，基质效应的结果均22%。

本应用简报介绍了：? 利用 Agilent 1200 快速分离液相色谱（RRLC）系统高分离度分离体外代谢实验中得到的代谢物? 利用 Agilent 6520 QTOF 质谱仪采集用于计算机辅助代谢物鉴定的数据? 利用 Agilent MassHunter 代谢物鉴定软件高效鉴定非预期代谢物? 奈法唑酮药物非预期代谢物的代谢物鉴定数据分析结果

本文参考标准SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代谢物残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法》，采用生物惰性超高效液相色谱四极杆质谱联用仪建立了一种直接测定食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的方法。该方法使用非衍生化法，前处理操作简单。生物惰性超高效液相色谱仪可抑制金属吸附，改善峰形，提升灵敏度，降低残留。草甘膦和氨甲基膦酸在2~500 ng/mL线性范围内线性良好，相关系数均大于0.999，准确度在92.3%~111.5%之间。该方法定量限为2.5 μg/kg，远低于标准规定的50 μg/kg。

本文建立了Nexis GC-2030检测食品中有机磷类农药及其代谢物残留量的分析方法。检测方法较为简单，结果准确，检出限低，满足标准GB 23200.116-2019要求。

10月27日海关总署紧急发布公函：从11月28日起，所有出口的动物性食品批批必检氯霉素、硝基呋喃代谢物、孔雀石绿和结晶紫。这些物质相关监管单位一直在检测，但在这次加急的公函中，紧急增加了硝呋索尔代谢物，并纳入了硝基呋喃代谢物中（现共5种）。10月31日，农业部、国家卫健委、国家市场总局联合紧急发布《水产品中硝呋索尔代谢物残留量的测定》征求意见稿，也就意味着，未来硝呋索尔代谢物不但出口产品需要检测，国内相关水产品等也将加入检测行列。

鉴定新药候选药物代谢产物是药物开发过程的一项基本工作。在早期药物研究与优化中发挥着重要作用，由此找到具有更好药代动力学和预计特性的候选药物。药物开发后期，鉴定实验动物和再后来鉴定人体的药物代谢产物，是法规要求的安全性实验。在药物开发中，药物代谢研究通常是用放射性标记的候选药物完成的，所以很容易用放射化学检测鉴定相关代谢产物。代谢物通常是以低浓度存在于非常复杂的基质中，如尿、胆汁、血浆，要用核磁共振(NMR)波谱等技术对代谢物进行准确鉴定，就必须先对其进行分离纯化。

许多候选药物及其代谢物都含有一个或多个手性中心。识别和监测可能存在的各种对映体是药物开发过程中至关重要的步骤。超临界流体色谱（SFC）是一种广为人知的分离结构相似化合物的高效技术。超高效合相色谱（UltraPerformance Convergence Chromatography，UPC2）与MS检测联用有利于母体化合物和三种羟基代谢物的对映体分离。本文阐释合相色谱在分离具有手性中心的化合物时的分析性能。添加的三种含有手性中心的羟基代谢物（结构类似物）增加了分离的复杂性。

在无标品的情况下，利用GCMSMS的MRM采集模式，可对鼠伤寒沙门菌代谢物进行半定量分析。使用岛津公司三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050结合代谢物数据库，在无标准品情况下，建立了467种代谢物的MRM筛查方法，利用此筛查方法对鼠伤寒沙门菌标准株ATCC 14028胞内及胞外样本中代谢物进行筛查定性，分别筛查出胞内代谢物77种，胞外代谢物31种，并以2-异丙基苹果酸为内标对筛查出的代谢物进行了半定量。

参考《SN/T 1923-2007 食品中草甘膦及其代谢物的测定》，草甘膦（GLY）是一种高效、低毒、廉价的内吸传导型广谱灭生性除草剂，被广泛施用于茶园等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用，其在茶叶、水果等植物源食品中残留量的检测越来越受到关注。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸具有极性强、易溶于、难溶于各种有溶剂，这给常规检测带来了极大的困难和挑战。

本应用简报介绍了：? 将 Agilent 1200 系列快速分离 LC 系统与 Agilent 6520 精确质量 Q-TOF 联用进行药物代谢实验中的数据采集? 利用代谢物鉴定软件进行复杂药物分子代谢物的鉴定? 利用代谢物鉴定软件中提供的工具进行复杂代谢物分子的结构解析

本文介绍了一种使用 Agilent Bond Elut Plexa PAX 净化并结合 Agilent 6470 三重四极杆液 质联用系统 (LC/MS/MS) 同时检测草鱼和虾基质中卡巴氧和喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸 (QCA) 和 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 (MQCA) 的方法。使用同位素内标法定量，在 0.2–20 ng/mL 的浓度范围内，两种目标代谢物的线性相关良好，相关系数均大于 0.99。方法定量限为 1 μg/kg，检测限为 0.5 μg/kg；在加标浓度为 1–5 μg/kg 时，不同目标物的平均加标回收 率和相对标准偏差分别在 84.7%–109.6% 和 1.0%–9.6% 之间，表明该方法具有出色的准 确度和精密度，适用于测定水产品中的卡巴氧及喹乙醇代谢物残留。

根据国标《农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定》和《农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定》，利用UPLC-Xevo液质联用仪及Alliance高效液相对喹乙醇及其代谢物进行快速灵敏的分析。

摘要本应用简报介绍了：? 利用 Agilent 1200 快速分离液相色谱（RRLC）系统高分离度分离体外代谢实验中得到的代谢物? 利用 Agilent 6520 QTOF 质谱仪采集用于计算机辅助代谢物鉴定的数据? 利用 Agilent MassHunter 代谢物鉴定软件高效鉴定预期代谢物? 奈法唑酮药物预期代谢物的代谢物鉴定数据分析结果

于肌肉、内脏、鱼、 虾、蛋、奶、蜂蜜和肠衣中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨 基-乙内酰脲和氨基脲残留量的定性确证和定量测定。本文中将详细介绍采用AB SCIEX API 4000 LC-MS/ MS检测硝基呋喃类药物代谢物，并且经实验证实AB SCIEX API 4000+、4000 QTRAP、API 5000以及 5500 QTRAP同样适用于该方法。

我国已有国家标准《GB/T 21311-2007动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱串联质谱法》，标准中适用于肌肉、内脏、鱼、虾、蛋、奶、蜂蜜和肠衣中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基-乙内酰脲和氨基脲残留量的定性确证和定量测定。本文中将详细介绍采用AB SCIEX API 4000 LC-MS/MS检测硝基呋喃类药物代谢物，并且经实验证实AB SCIEX API 4000+、4000 QTRAP、API 5000以及5500 QTRAP同样适用于该方法。采用AB SCIEX API 4000灵敏度可满足硝基呋喃在食品安全法规要求；采用AB SCIEX API 4000可进行精确定量分析，特别是在分析复杂基质样品中硝基呋喃类药物代谢物时，即使在定量限浓度附近，样品也同样具有良好的重现性和准确性。

以蔬菜水果为例，依据《GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法》制定以下应用方案。

本应用通过基于 UHPLC-Q-TOF/MS 的非靶向代谢组学分析方法探讨了白茶中非挥发性化合物对茶叶风味特征的影响。使用 UHPLC-Q-TOF/MS 分析茶叶的提取物，然后进行特征化合物的提取和比对，得到 1915 种化合物。基于这些化合物的主成分分析 (PCA) 和有监督的偏最小二乘差异分析 (PLSDA) 表明，三种不同品质白茶样品可以很好地分离。通过与标准品和数据库进行匹配，鉴定出多达 99 种代谢物。经由显著性检验和相关性分析发现，有显著差异的代谢物中有 41 种与风味高度相关；其中，茶氨酸、天冬氨酸、天冬酰胺和 AMP 与鲜味呈正相关，而黄烷-3-醇、聚酯型儿茶素、原花青素 B3 和可可碱与苦味和涩味呈正相关。结果表明，代谢组学技术是一种有效的发现茶叶中特征代谢物的手段，这些特征代谢物有望作为潜在标记物用来区分不同品质的白茶，以应对人为掺假和标签错贴的现象。

喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。

迪马科技建立猪肉、猪肝等动物源性食品中喹乙醇代谢物解决方案，对比《GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，本方案：1.不需要甲酸溶液消化、蛋白酶酶解、盐酸酸化等复杂操作步骤，采用2%甲酸乙酸乙酯作为提取液，采用ProElut PXA固相萃取柱，水、甲醇淋洗，2%甲酸乙酸乙酯洗脱；2.简化前处理步骤，降低实验成本，节省大量时间，并降低基质效应的影响，回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性；3.方法检出限为0.27 μg/kg，较国标方法《GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 的方法检测限0.5 μg/kg低，可供广大分析工作者使用。