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吡丙醚农残

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吡丙醚农残相关的资讯

  • 美国对杀虫剂吡丙醚制定残留许可限量最终法规
    近日,美国环保署发布了吡丙醚(Pyriproxyfen)许可限量最终法规,对杀虫剂吡丙醚制定了残留许可限量的最终法规。   法规规定吡丙醚在叶类蔬菜(芸苔类除外)上的残留许可限量为3.0ppm 根茎块茎叶类蔬菜为2.0ppm 芦笋为2.0ppm。   吡丙醚(Pyriproxyfen)许可限量最终法规具体内容详见:   http://www.epa.gov/fedrgstr/EPA-PEST/2009/October/Day-28/p25689.pdf
  • 华中农大研制出仿壁虎脚纳米SERS基底 农残检测再添利器
    受壁虎脚底奥秘的启发,华中农业大学教授韩鹤友带领的课题组将仿生思想与纳米技术相结合,研制出一种仿壁虎脚纳米SERS基底,在用于水果蔬菜农药残留检测时,可以实现基底与实际样品表面的亲密接触,做到无损伤、直接、快速检测。该研究成果于近日发表在国际分析化学领域权威期刊《分析化学》上。  据介绍,壁虎是自然界的“纳米高手”。此前科学家研究发现,壁虎飞檐走壁的奥秘在于脚底隐藏着数百万根纳米级的刚毛,而每根刚毛末端又有数百根更细的分支。这些柔软的纳米结构能够任意地调整角度与墙壁充分接触,极大地增加了脚掌与墙壁的接触面积,产生巨大的粘附力。  韩鹤友课题组以表面超疏水化处理的阳极氧化铝(AAO)为模板,用聚二甲基硅氧烷将阳极氧化铝的形貌复制下来,得到了与壁虎脚刚毛类似的3D纳米“触角”阵列结构,并利用种子沉积法将银纳米粒子修饰到“触角”阵列上。利用这些高密度的“触角”,便能像壁虎脚底的刚毛一样自由地到达实际样品表面的微小区域,通过“擦”“粘贴—揭起”等简单的采样方式,对复杂表面的微量样品进行原位、无损伤地直接收集,省去了样品预处理的烦琐过程,大大缩短了分析时间。此外,“触角”阵列上修饰的银纳米粒子之间还可产生数量可观的拉曼信号“热点”,使得样品表面的拉曼散射效应增强1200万倍,极大地提高了检测的灵敏度。在实验中, 检测限达到了1.6 纳克/平方厘米。  在实验中,韩鹤友课题组创制的神奇材料成功实现了苹果、葡萄、黄瓜表面的甲基对硫磷、福美双、孔雀石绿等农药残留的高效检测,检测限达到了1.6 ng/cm2。一块指甲盖大小的果蔬表面,只要有十亿分之一克农药残留,都能够被快速检测出来。  备注:这是韩鹤友课题组继用“知了翅膀SERS检测H5N1等动物病毒”(ACSappliedmaterials&interfaces.,2014,6,6281-6289.封面文章)工作后,将仿生思想与纳米技术相结合,突破传统基底的制备限制的又一成果。 内容来源于中国科学报、长江商报等
  • 欧盟拟修订大米中丙环唑的最大残留限量
    根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节的规定,意大利收到一份来自先正达植保公司(Syngenta Crop Protection)要求修改大米中的一活性物质丙环唑(propiconazole)最大残留限量(MRL)的申请。为了与意大利范围内大米中丙环唑的最大残留限量相适应,该公司建议将大米中丙环唑的最大残留限量由现行的0.05mg/kg提高至1mg/kg。意大利依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节的规定起草了一份评估报告,并提交至欧盟委员会,之后于2010年12月1日转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局根据评估报告、评估草案、芬兰提供的附录、联合国粮农组织以及世界卫生组织农药残留会议意见等进行了审核,对丙环唑的毒理学概况进行了评审,做出如下决定: 商品代码 商品 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 建议理由 0500060 大米 0.05* 0.7 该提议的最大残留限量支持数据充分,并不会对消费者构成健康风险。理论每日最大摄入量(TDMs)的风险评估不能展开。
  • 矿物油、氯丙醇酯和缩水甘油酯、真菌毒素、农残检测要点一网打尽!
    为了促进粮油行业分析测技术交流,研讨国内外最新研究应用进展,仪器信息网在8月1-2日举办第三届“粮油食品质量安全及品质检测新技术”主题网络研讨会。我们特别邀请了行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会,把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。会议紧密关注时事热点和技术市场动态,于8月1日聚焦粮油质量安全检测技术,深入探讨了粮油中矿物油、氯丙醇酯、缩水甘油酯、真菌毒素和农药残留等关键议题,进行了精彩的技术交流。8月2日会议针对近两年来备受关注的粮油品质检测技术,特邀国内顶尖研究专家,分别就食品多组学技术在粮油研究中的应用、橄榄油中生物酚精确定量技术难题、纯油体系中抗氧化剂界面活性研究等多个领域进行了深入研讨。点击图片 免费回看01矿物油检测武彦文老师指出,矿物油分析检测技术包括GC-FID、LC-GC、GCxGC-MS等,其中LC-GC被誉为“金方法”,尤其适用于复杂样品如食用油,并通过在线溶剂挥发技术实现大体积进样,提高灵敏度。但食用油中矿物油检测仍面临诸多挑战,如样品基质复杂、干扰物众多、谱图解析困难、标准品缺乏和溯源难度大等。为解决上述难点,研究人员和企业积极探索解决方案,例如LC-GC全自动分析平台、在线净化技术、LC-GC-MS/MS、数据库建设和标准化等方法。02氯丙醇酯和缩水甘油酯检测氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物,具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性;缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》将替代原有的GB 5009.191-2016标准并在8月8如正式实施。值得注意的是,新标准中新增了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法,并且首次将缩水甘油酯纳入检测范围,标志着我国食品安全检测技术的进一步提升。张鸿老师向听众深入解析了标准中提及的三种检测方法,并逐一阐述了每种方法的独特优势和应用特点。“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准,是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法,包括食品中各种成分的测定方法,以及食品接触材料的环保测试等。在这样的背景下,仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿,诚邀各位专家和仪器厂商踊跃投稿,共同探讨和分享食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用。03真菌毒素检测真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物,在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍。真菌毒素是天然存在而非人为添加的,尽管污染量小,但危害性大。在适宜的环境因素(如温度、湿度)条件下,食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染,且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织(FAO)统计,全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性,这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB 2761-2017)中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。董恒涛老师介绍了岛津LC-MS/MS生物毒素数据库,包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南,帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时董老师还分享了多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用案例。黄曲霉毒素B1是真菌毒素中的一种,也是国际卫生组织认定的一类致癌物。耿旭辉老师介绍了以紫外LED替代氙灯为光源(寿命是氙灯的6~7倍),自研制基于光电二极管(PD)的微光探测器替代光电倍增管(PMT)探测荧光,设计“紧贴式”荧光光路和首创的微池光衍生化器,研制出我国首套黄曲霉毒素荧光检测器,对黄曲霉毒素B1检测限2.4 ng/L,灵敏度比国际同类仪器高数倍。微光探测器已出口美国,经中国仪器仪表学会成果鉴定为动态范围和长期稳定性达国际领先水平。黄曲霉毒素荧光检测器已在中粮集团、美国Agilent公司等多家权威机构长期应用示范,经中国仪器仪表学会分析仪器分会成果鉴定为填补国内空白、性能达国际领先水平。04农药残留检测在粮谷种植过程中合理使用农药能够防治病虫害、清除杂草,保障粮食的产量和质量。不合理使用农药可能导致终端产品中存在农药残留,带有农残的粮食进入食物链后,可能会对人体健康造成潜在风险。为共同提升粮谷中农残检测的技术水平,确保食品安全,王李平老师介绍了粮谷中农药的作用、各种农药残留的限量要求和检测方法、相关农产品检测技术及注意事项和有效的质量控制措施等内容。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准, 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。近日,农业农村部 公布 了 《食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量(征求意见稿)》和《动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量(征求意见稿)》实施后也将于GB 2763配套使用。
  • 欧盟拟修订农药吡虫啉的最高残留限量
    依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节,葡萄牙收到本国农化公司Sapec Agro关于修订农药吡虫啉(imidacloprid)在大米中最高残留限量(MRL)的申请,拟将其MRL值从0.05 mg/kg(检测限)修订为2 mg/kg。葡萄牙依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节,起草了一份评估报告,已于2009年5月29日提交欧盟委员会,同时转寄欧盟食品安全局。欧盟食品安全局经过评估后认为所提交的材料不足以作出最终的消费者暴露风险评估结论。2010年2月,葡萄牙又提交了一份补充评估材料,欧盟食品安全局对所提供的材料进行评估后认为:1.5 mg/kg的限量值不会增加消费者的健康顾虑,是合适的,可以作农药吡虫啉的暂时MRL。
  • 月饼硫残留是公开秘密 国家标准无相关限制
    “今年油、面粉、糖和做馅用的各种原料价格上涨,月饼主要生产企业整体市场零售价随之上涨10%,然而市场上仍有相当一部分小的月饼厂家借机大打价格战,为了缩减制作成本,月饼馅料二氧化硫残留有可能发展成产业内的一场'三聚氰胺危机’。”日前,华南月饼制造业资深人士卢超明(化名)告诉本报记者。记者4日在广州某大超市看到,店内至少销售20款月饼,价格参差不齐,以一盒四个普通装双黄白莲蓉月饼为例,最低不到30元一盒,而最高超过200元一盒。卢超明称,国内月饼市场容量达200亿元,而前十名的大企业只占约10%的市场份额,中小品牌众多以及巨大的市场空间给行业的质量监控提高了难度。   原材料价格上涨月饼普涨   “受农副产品市场价格影响,今年生产月饼的主要原材料成本与去年同比大幅上涨,如莲子价格约为4.8万元/吨,同比上涨165% 五仁类原材料同比上涨40%-60% 糖约为5500元/吨,同比上涨30% 花生油约为1.7万元/吨,同比上涨50% 面粉约为5000元/吨,同比上涨15%。”广州酒家集团利口福食品有限公司总经理吴家威告诉本报记者,广州酒家今年中秋月饼原材料成本平均升幅高达30%。由于主要原材料成本大幅上涨,记者发现去年广式月饼主要品牌月饼系列的价格不超过百元的月饼占到六七成,但是今年预计单价超过或接近百元左右的品种占月饼总销量的70%。“从1994年开始,安琪月饼只提过一次价,今年是第二次。”深圳市场月饼龙头老大深圳安琪食品有限公司董事长梁球胜告诉本报记者,今年安琪双黄白莲蓉月饼每盒零售价从原来的108元提高10元,标价118元,产品平均增幅在10%左右。   从制定国内月饼国家标准,到生产企业强制Q S认证,国内月饼市场近年得到较大程度的规范,然而国内月饼市场容量达200亿元,而前十名大企业只占约10%的市场份额。“国内目前月饼的生产巨头有上海杏花楼、广州酒家、深圳安琪、北京稻香村、北京好利来和东莞华美等大品牌,销售额最大的杏花楼不过3亿元左右,广州酒家约2.5亿元,深圳安琪约2亿元,排名前十位的生产企业的市场销售总额接近20亿元,只占200亿的市场整体容量的10%份额。”华南月饼制造业资深人士卢超明(化名)告诉本报记者。   以劣充好,食品安全隐患上升   依据国家月饼标准,包括以莲子为主要原料加工成馅的月饼,除油、糖外的馅料原料中,莲子含量应不低于60%,然而由于今年莲蓉价格大涨,不少企业以“薯粉”冒充莲蓉。然而化学物在月饼中的残留,造成的质量影响更大。“月饼制作过程中不少企业为图价格优势,使用硫化糖,该类糖含有一定的二氧化硫残留,并容易带入月饼馅料中。除此外,莲蓉的制作过程中,为令莲子漂白,行内普遍用食用碱水,但是有不法商家为加快进程,用一种含有二氧化硫的化学物,这无疑增加了莲子硫残留风险。”卢超明称。当前关于月饼的国家标准中,并没有针对硫残留含量限制的相关条款,而月饼的硫残留已成为行业公开的秘密。   乳业三聚氰胺危机令乳业巨头掀起奶源基地兴建热潮,苏丹红风波令食品行业加强对色素的监管,而月饼行业的安全隐患却鲜为人知。“广式月饼的主要原料有莲子、蛋黄、面粉、糖、油等,其中又属莲子和蛋黄最关键。”安琪董事长梁球胜告诉记者。为把控莲蓉的品质监控,今年安琪在湖北仙桃建立逾万亩湘莲种植基地,并与武汉大学开展无公害莲业科研合作,该项合作被列为“十一五”国家支撑计划重大项目。而在湖北仙桃沙湖,安琪也建立了非饲料养殖的养鸭基地。“苏丹红事件后,使用工业色素'上色’的投机行为少了,但市场上不少表面看上去颜色鲜亮的咸蛋黄,其实养殖过程中鸭农仍然喂饲了可食用的胡萝卜素。相比之下富含天然胡萝卜素的麦黄角草是沙湖的特产,以该草料喂养的鸭子所产咸蛋,出油、起沙和色泽都是最出色的。该莲子和养鸭基地一年可以为安琪提供充足的莲蓉和咸蛋黄,这标志着安琪正突破当前月饼产业收购莲子中间存在原料多重购销环节的模式,从莲子种植、莲业研发、莲蓉制作,到月饼产销,开创月饼全产业链时代。”梁球胜称。
  • 欧盟修订啶虫脒等农药的最大残留限量
    据设在国家质检总局的中国WTO/SPS国家通报咨询中心消息:欧盟近日发出通报告知欧盟成员国及向欧盟出口相关产品的第三国,欧盟委员会制定指令草案:修订有关啶虫脒(acetamiprid)、茚虫威(indoxacarb)、二甲戊乐灵(pendimethalin)、吡蚜酮(pymethrozine)、肟菌酯(trifloxystrobin)等农药的最大残留限量。涉及到某些植物源性产品,包括水果和蔬菜。本次修订放宽了欧盟上述农药的最大残留限量要求:譬如,啶虫脒在欧芹上的最大残留限量由原来的0.01ppm提高到5ppm,茚虫威在香蕉上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.2ppm,二甲戊乐灵在豌豆种上的最大残留限量由原来的0.05ppm提高到0.2ppm,吡蚜酮在葡萄干上的最大残留限量由原来的0.1ppm提高到0.5ppm,肟菌酯在芒果上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.5ppm。该草案的拟批准日期为2007年12月。
  • 农业部称农药残留并不可怕 被用贸易壁垒
    对话人:农业部种植业管理司副司长 周普国   编辑:“药你命”,成为很多老百姓的担忧。更有人调侃,我们的餐桌不求营养均衡,但求化学元素平衡,现在农产品的农药残留真如人们担忧的那样严重吗?农药残留是否真的会对人体造成巨大危害?   记者:农药残留不等于农药超标。食用含有农药残留的农产品是否安全取决于农药的残留量、毒性和食用的量。各国在制定农药残留限量标准时,增加了至少100倍的安全系数,因此,残留量低于标准是安全的,可以放心食用,而超标农产品则存在安全风险,不应食用。   周普国:我国已先后禁止淘汰了33种高毒农药,包括甲胺磷等在美国等一些发达国家仍在广泛使用的产品。目前我国高毒农药的比例已由原来的30%减少到了不足2%,72%以上的农药是低毒产品,可以肯定的是,现在的农药比以前的更加安全。   同时,从监测看,我国农药残留超标率已逐年下降,从10年前的超过50%降到目前的10%以下 残留检出值也明显降低,10年前检出超过1mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现已很少见。此外,农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达95%以上。   发达国家农药使用普遍偏多   编辑:现在很多有机食品号称种植全程不使用农药,农业生产不使用农药行不行?能不能避免农药残留?   记者:在生产实际中,由于农药使用技术等限制,农药实际使用率只有30%,大部分农药流失到环境中,植物上的农药残留主要保留在作物表面,具有内吸性的农药会部分吸收到植物体内。植物上的农药经过风吹雨打、自然降解和生物降解,在收获时,农药残留量是很少的。   周普国:有研究指出,农作物病虫草害引起的损失最多可达70%,通过正确使用农药可以挽回40%左右的损失。我国是一个人口众多耕地紧张的国家,使用农药控制病虫草害从而遏制粮食减产是必要的技术措施!同时,农业机械化等现代农业技术需要使用农药进行除草、控高、脱叶、坐果等措施,以利于机械化操作。事实上,农业现代化程度越高,农药的使用量越大,因此,发达国家农药使用普遍高于发展中国家。根据联合国粮农组织2000年的统计,发达国家单位面积农药使用量是发展中国家的1.5—2.5倍。   而为了确保农产品的安全,就要制定农药残留标准,将农产品中农药残留量控制在安全的范围。没有残留是理想主义,没有一个国家能做到,但可以通过一些措施减少农药残留,一是全面开展病虫害综合防治,减少农药使用量 二是正确规范使用农药,减少农药残留量 三是大力推广生物农药,减少化学农药的使用,不断降低农药残留水平。   各国常将残留标准用作贸易壁垒   编辑:有许多人愿意买进口果蔬,认为更安全,农药少,我国农药残留标准是根据什么制定的?是不是比欧美的标准要低?   记者:我国与欧美、日本、澳大利亚等发达国家一样,都采用国际上通用的风险评估技术和方法,以考虑最大可能的风险为原则,制定农药残留限量国家标准。各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同,因此,残留标准会存在一定差异。   周普国:尽管制定残留标准的主要目的是确保食品安全,但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒。农药残留标准不仅仅根据安全风险评估结果来制定,也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。   通常来讲,会有以下几个影响因素:一是对于本国不生产不使用的农药,往往制定最严格的标准,而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药,残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01—0.05mg/kg)执行,而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测 但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg,花椰菜上为0.5mg/kg,日本规定芹菜上为5mg/kg,花椰菜上为1mg/kg。   二是本国没有或主要依靠进口的作物标准严。如氯虫苯甲酰胺是新杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg,按理葡萄可鲜食,标准应该更高,但葡萄是欧洲的优势作物,因此制定的标准松。   就算同一作物,各国标准也不同,如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差几百倍。   为了协调和统一残留标准,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,因此,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨,有的标准比发达国家低,但有的标准比发达国家高。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 【避坑指南】中药农残分析路上的坑你踩了吗?
    中国,是中药的发源地;中药,是华夏文明之瑰宝。近年来,在华夏子孙的不断探索与研究中,中药文化与时俱进,正迈向世界,不断焕发着新的活力!从2020版《中国药典》新增33种禁用农残的检测要求以来,对于中药农残的检测技术讨论成为热点,其中很大一部分是关于前处理方法的选择。不同的前处理方法会影响各化合物的灵敏度和回收率效果,并且成本相差巨大。如何进行前处理方法的选择,成为一个重点关注的问题。EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪自2019年底起,谱育科技应用团队就开始使用自主研发的EXPEC 5250气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC/LC-TQMS)进行中药饮片样品的方法学验证,根据不同种中药材的基质特点,给出了完整的前处理选择方案。该方案具有普适性、针对性,无论多少种中药,都可以根据这套前处理方法论整体应对,选择出适应中药基质一般特性的前处理方法。中药农残前处理选择方案避坑指南为帮助各中药饮片企业能够更好地应对新版《药典》,我们将完成的部分具有代表性的中药材农残检测应用报告进行整理,供中药饮片企业用户参考与对比,以帮助用户能够更顺利且准地的选择前处理方法,提高工作效率,避免踩坑!
  • 我国大米农药残留检测标准比日本苛刻
    大米是我们餐桌上“头号主角”,受到市民的关注。“近年来,通过国家和省部级检测机构调查,江苏的稻田重金属镉的含量是合格的,铅的超标土地也已经转移不再用于种植水稻。”江苏省农科院刘贤金副院长告诉记者,目前我省稻米质量安全的潜在威胁是农药残留。该院专家历时三年,找到了播撒农药技术的“黄金组合”,在保证“消灭”病虫害的前提下,成功将我省水稻种植期间用药从10次压缩到2—3次。“此外,我们还依托最精密的仪器,可以实现一次检测近大米500种农药残留,比日本的标准还‘苛刻’,这在全国还属于首次,也欢迎大米种植企业来检验。”  大米生产中的威胁是农药残留  2013年5月中国广东发现大量湖南产的含镉毒大米,一度引起轰动。镉通常通过废水排入环境中,再通过灌溉进入食物,水稻是典型的“受害作物”。其实不光是我国,日本也频频出现“镉大米”事件。  不光是镉、铅这样的重金属污染,现在的稻米还面临着农药残留的威胁。就江苏而言,目前按照最严格的国内外标准,江苏稻田重金属镉的含量是合格的 铅超标的土地也已经转移基本不再用于种植水稻。对江苏大米来说,目前最主要的威胁是农药残留,这对我省的稻米产业也产生巨大的安全标准挑战。  从10次减少到2—3次,大米“吃药”越来越少  想要控制稻米的农药残留,最有效的方法就算是“少打药”。以江苏为代表的长江中下游稻区,水稻的“生育期”长达6个月,由于天气的原因,一些重大病虫害发生的危害特别大。如果少打药,那虫害如何规避?  据了解,在具体实施的过程中,科研人员建立了稻田全程施药操作规范标准化技术。以太仓稻区为例,采用“1+3+x”的减次减量施药模式,即在水稻移栽时进行一次杂草防除,到分蘖末期、拔节期等关键时间播撒相应农药等,这样水稻抽穗扬花后50天内都不用再打药了。与常规用药相比,至少减少3次用药,还降低了用工成本,比常规用药稻区增产5%以上。  日本大米VS国产大米,结果你想到了吗  一提到日本大米,很多人都觉得它肯定比我们地产大米要安全,不少去日本的人还抢购了不少大米。但是事实真是如此吗?在省农科院食检所, “史上最严格”的稻米“评选标准”会告诉你并不是这样。“我们利用最精密的高分辨仪器,可以实现一次检测近500种农药残留,这在水稻上还是首次。”刘贤金告诉记者,此前,我国实行的水稻农残检测有183种。日本检测300多种,而欧盟达到了500多种。“预计我们明年能够检测农残的种类将达到600多种。”  这种技术不光可以检测农药残留,铅、镉为代表的重金属,多氯联苯为代表的工业污染物都可以同时检测,最快三天就可以出检测报告。“前几年,浙江有水稻企业有大米要出口到日本,就曾经利用我们的技术做过检测,后来出口去了日本。”相关工作人员介绍说。“我们曾经在超市随机购买过5种国产大米,和从日本带回来的大米品种一起做农残和重金属的检测,利用我们的技术和仪器、外国检测公司以及出入境检验检疫部门,检测的结果都是同样安全。”
  • 欧盟拟修订农药吡嗪酮的最高残留限量
    依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节,德国收到北莱茵州农业协会(Landwirtschaftskammer NRW)关于修订农药吡嗪酮(pymetrozine)在菠菜、马齿苋和甜菜叶(食用)中最高残留限量(MRL)的申请。德国依据No 396/2005法规第8节起草了一份评估报告草案,并于2010年6月7日提交欧盟委员会,同时转寄欧盟食品安全局。修订详情和欧盟食品安全局的评估意见如下: 商品 现行MRL值(mg/kg) 拟修订后的MRL值(mg/kg) 意见 菠菜 0.02* 0.4 对提议的MRL值的证据充分,不会对消费者构成风险。 马齿苋 0.02* 0.4 甜菜叶(食用) 0.02* 0.4 *指MRL值设定为检测限。
  • 茶叶出口面临新壁垒 欧盟农残标准又有新规定
    欧盟新的食品中农药残留标准(EC 149/2008)于7月29日起正式执行。由于欧盟是我国茶叶重要的出口市场,这意味着茶叶出口又面临新的绿色壁垒。   此次欧盟在有关茶叶的农残最高限量标准(MRL)方面,有两个显著特点: 一是有关茶叶的MRL出现9个变化。在新标准附录II中,有关茶叶的5种MRL标准更加严格,分别为二溴乙烷、二嗪磷、滴丁酸、氟胺氰菊酯和敌敌畏 有关茶叶的4种MRL放宽,分别为虫螨腈、除虫脲、噻嗪酮和苄螨醚。二是新增一些与茶叶生产关系密切的MRL。新标准附录III新增170种农药,大多是新农药,其中有些农药和茶叶生产关系很大。如印楝素、鱼藤酮和除虫菊素属于植物性农药,以往一般不予控制,甚至应用于有机茶园中,但也被列入名单 西玛津是一种三均氮类除草剂,在我国茶叶生产中应用很普遍。值得关注的是,新标准中硫元素和铜元素的MRL分别为5毫克/千克和40毫克/千克,将对我国广为应用的石硫合剂和铜杀菌剂产生一定影响。   这次欧盟颁布的新标准涉及范围很广,有些还是针对我国农药使用情况而做出的调整。总体而言,我国茶叶中农药残留水平从2000年开始明显下降,2004年起残留水平基本稳定,没能持续下降,农残现状仍然不容乐观。   有关专家建议,鉴于我国茶园在封园时广泛使用石硫合剂,应对使用石硫合剂后硫元素的降解动态进行研究,明确其降解速度和残留情况 及时开展茶叶中硫素的普查,了解残留状况,从而指导石硫合剂的正确使用。对茶园中除草剂西玛津和植物性农药印楝素、鱼藤酮、除虫菊素的使用情况展开调查,以便有效应对。同时,严格按照茶叶进口国现行的标准选用农药,尽量选用标准比较宽松的农药,不使用国家禁用的农药品种。
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 转基因大米、农药残留水果流入超市
    最近,一国际环保机构公布了一项最新调查,发现有的城市百佳、吉之岛、沃尔玛等超市违法销售转基因大米及米制品,同时,在这些超市出售的蜜桃、龙眼和荔枝等水果上检测出了混合农药残留。   该机构在湖南省、湖北省和广东省内的沃尔玛、好又多、新一佳、百佳、华润万家、中百仓储和吉之岛等7家超市的10家门店购买了20份夏季水果、20份散装大米和3份米粉样品,送至独立第三方实验室,分别进行农药残留检测和转基因成分检测。   转基因成分检测发现,来自百佳超市(深圳太阳广场店)的奇兰香散装香米和来自吉之岛超市(深圳中信城市广场店)的金稻鱼中国香米均为转基因大米。另外,来自沃尔玛超市(长沙雨花亭店)的沃尔玛自有品牌惠宜江西米粉中含有转基因成分。   农药残留的检测则显示,来自华润万家超市(东莞市厚街店)的奈李、水蜜桃和荔枝分别含有6种、7种和8种农药残留。百佳超市(深圳市太阳广场店)所销售的蜜桃含有6种农药残留,而龙眼则含有7种农药残留,其中包括被世界卫生组织列为高毒类农药的敌敌畏残留。此外,该机构也在百佳超市的龙眼和华润万家超市的荔枝上分别检测出了可能对儿童生长发育造成长期负面影响的有机磷类农药。   据了解,我国农业部已经一再表明我国目前未允许任何转基因水稻的商业化种植、生产和经营,也未批准进口转基因稻米用于加工,但市场上的转基因大米或米制品却在被公然违法销售。该国际机构食品与农业项目负责人表示,“这次的发现让人震惊。其检测结果说明这些超市没能承担起为消费者保障食品安全的责任”。该机构呼吁超市尊重消费者的合法权益,立即将这些产品下架,政府采取有效措施以保障公众的食品安全。
  • 农残国标发布一年,它做农残也有奇效?
    上一期飞飞为各位老师带来了LC-MS/MS应对GB23200.121-2021的方法。本次向老师们介绍飞飞家农残检测的另外一个绝招,这一招应对比较难处理的强极性农药残留有很好的效果!谈起强极性农药,老师们首先能想到什么呢?1是那些响当当的名字:● 百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素、草甘膦、乙烯利… … 2还是那些听了就吓人的危害:● 百草ku与敌草快进入体内超过承受的剂量后,对呼吸与代谢系统的危害均可危及生命;甲哌鎓与矮壮素若使用不当,进入体内过量会造成重及致死的后果。3前处理流程繁琐:● 是在农残检测中繁琐而又稳定性不佳的衍生化前处理流程。4潜在高成本:● 还是使用亲水色谱柱,勉强用含盐流动相调节pH,但保留时间不稳定,又造成色谱柱效下降快同时影响仪器寿命的潜在高成本。哎真可谓是危害大,检测烦。国内外监管机构对百草ku等强极性农药有很强的监管,对食品监管部门,还是对消费者,强极性农药的检测与筛查无疑是保障食品安全的重要一环!那么飞飞这里应对强极性农药残留的绝招到底是什么呢?那就是:离子色谱质谱联用法(IC-MSMS法) 极性阳离子农药残留采用IC-MSMS法对草莓基质进行检测,同时分析百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素和TMS这五种极性阳离子农药。前处理过程参照欧盟实验室QuPPe提取方法增加了SPE净化步骤,在满足回收率的要求的同时增强了系统的耐受性,经过赛默飞ICS-6000离子色谱与TSQ Quantis Plus三重四极杆质谱的联用系统检测,灵敏度,回收率与重复性均能够充分满足对强极性阳离子农残检测的要求。检测具体细节,前处理方法,色谱与质谱条件,请点击阅读原文来免费获取吧!1整体检测流程:● 样品经过自动进样器,进入色谱柱分离后,再进入质谱仪进行分析,获得最终数据。2样品前处理(QuPPE提取+SPE净化):● 取均质后的草莓样品10g,经过甲酸甲醇溶液提取,涡旋振荡,静置,离心,稀释,SPE净化方式,进行前处理,最终滤液收集在进样小瓶中待测。3检测(IC-MSMS):● 经优化梯度程序,草莓样品种的五种化合物在10分钟内分离,其色谱图及内标物如图所示:五种阳离子型农药和三种内标物IC-MS/MS色谱图对应的五种化合物在0.005mg/kg加标量下的响应峰形如下图所示,可见,方法的灵敏度完全可以满足国标和欧盟的需求。草莓基质中0.005 mg/kg加标量对应的五种化合物定量离子和定性离子色谱图(点击查看大图)通过对草莓基质中五种极性阳离子型农药的低、中、高三个加标水平的回收率和重复性验证,基于IC-MS/MS系统可以为复杂食品基质中极性阳离子型农药分析提供高灵敏度、高选择性以及更可靠的分析方法。该方法免除了衍生化反应,直接进行分析,减少影响结果的不确定因素,节约成本,节约时间。系统耐受性良好,可以为日常分析提供长期稳定的系统支持。极性阴离子农药采用IC-MSMS法对面粉和葱进行取样分析,同时分析三乙膦酸铝(Fosetyl-Al)、双丙氨膦(Bialphos)、草铵膦(Glufosinate)、N-乙酰草铵膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸盐(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸盐(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16种极性阴离子物质。1整体检测流程:(点击查看大图)2样品前处理(QuPPE提取):● 样品提取是基于QuPPe 方法优化,面粉样品用水分散均匀后,用甲醇进行提取,提取后的样品经过冰箱放置后进行离心,稀释,过滤后上机。3检测(IC-MSMS):IC-MSMS检测16种阴离子化合物检测结果(点击查看大图)● 由图可见,采用本方法,16种阴离子待测物均得到很好的色谱保留时间,分辨率和峰形。在面粉基质中,除青鲜素以外的15 种待测物灵敏度都足够在4 ng/g 甚至更低的浓度下被测定。本方法可以满足对极性阴离子物质检测的需求。检测具体细节,前处理方法,质谱条件请扫码或点击阅读原文来免费获取吧!愿对您的检测工作有所帮助!One More Thing:其实,原本是想要向老师们介绍GC-MS/MS应对农残检测的方法的。但是,飞飞家的气相产品全线在3月8日迎来了巨大的更新!从自动进样器,到单气相分析仪,再到单杆与三重四极杆气相质谱仪全体“焕芯”。为什么用“芯”字呢?飞飞这里卖个关子,请老师们移步我们的气相新品专题一窥究竟吧!▲点击图片查看详情咱们GC-MS/MS的应用介绍放到下次,配合强大的新品再向各位老师介绍。如需合作转载本文,请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下?点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼
  • 纳米传感器可在几分钟内检出残留农药
    瑞典卡罗林斯卡学院研究人员开发出一种微型传感器,可在几分钟内检出水果上的农药。在《先进科学》杂志一篇论文中描述的该项概念验证技术,使用由银制成的火焰喷涂纳米粒子来增强化学物质的信号。研究人员希望这些纳米传感器可帮助人们在食用前发现农药残留。 卡罗林斯卡医学院微生物学、肿瘤和细胞生物学系首席研究员乔治索特里奥称,在欧盟销售的所有水果中,多达一半含有大量与人类健康问题有关的农药残留。然而,目前用于在消费前检测单一产品上农药残留的技术,相关传感器成本高,制造工艺繁琐,在实践中受到限制。为克服这个问题,研究人员开发了廉价且可重复使用的纳米传感器,用于监测在售水果的农药残留。 新纳米传感器采用了表面增强拉曼散射(SERS)技术,可将金属表面上生物分子的信号增强超过100万倍。研究人员此次通过使用火焰喷涂(一种成熟且具有成本效益的金属涂层沉积技术)创建了一种SERS纳米传感器,将银纳米粒子的小液滴输送到玻璃表面。火焰喷涂在大面积上快速生产均匀的SERS薄膜,消除了可扩展性的关键障碍之一。 然后,研究人员微调了单个银纳米粒子之间的距离,以提高它们的灵敏度。为了测试其检测能力,他们在传感器顶部涂上一层薄薄的示踪染料,并使用光谱仪来揭示它们的分子指纹。研究表明,传感器可靠且均匀地检测到了分子信号,并且在2.5个月后再次测试时其性能保持不变,这证明了它们的耐用性和大规模生产的可行性。 为测试传感器的实际应用,研究人员对它们进行了校准,以检测低浓度的对硫磷—乙基,这是一种在大多数国家被禁止或限制使用的有毒农业杀虫剂。研究人员将少量对硫磷—乙基放在苹果上,随后用棉签收集残留物,棉签浸入溶液中以溶解农药分子。溶液滴在传感器上后,传感器可在5分钟内检测到农药残留,而不会破坏水果。 研究人员希望探索这种纳米传感器是否可应用于其他领域,例如在资源有限的环境中发现特定疾病的生物标志物。
  • 台湾食品安全问题连环爆 有机糙米检测出农药残留
    台&ldquo 消基会&rdquo 公布市售糙米检验,样本中高达六成、12件等级&ldquo 膨风&rdquo , 其中花莲县富里乡农会推出的&ldquo 富丽有机糙米&rdquo (图下方)也被验出微量农药残留,引发消费者震撼。   富丽有机糙米 验出农药残留   综合台湾媒体报道,&ldquo 消基会&rdquo 昨天公布20件市售糙米抽检结果,发现市面相当知名、由花莲富里乡农会出产的&ldquo 富丽有机糙米&rdquo ,被验出残留微量农药(加保利,杀虫剂用途),消息一出,引发当地农会、花莲县府及消费者震撼。   &ldquo 消基会&rdquo 表示,米类加保利容许量是零点五ppm,&ldquo 富丽有机糙米&rdquo 被验出的残留量,虽符合标准CNS的一般米残留标准,却违反现行有机农产品农药零检出规定,除可开罚3到15万元(新台币),业者也应立即下架、回收。   不过,&ldquo 消基会&rdquo 却未公布农药确切残留值,无法得知残留程度是逼近容许值,还是微量到可能是受到后续产制环境污染。昨晚记者向消基会多次查询,消基会表示今才能向检验部人员确认数据。   &ldquo 消基会&rdquo 验出农药 富丽米摇摇欲坠   &ldquo 真是一颗老鼠屎!&rdquo 花莲县政府农业处长张智超得知富丽有机米被验出农药残留,表示十分痛心,县长傅昆萁震怒,要求富里农会有机白米、糙米、胚芽米全数下架,每包都检测,并要求撤换辅导有机验证的辅导团队。   对违规用药的农户,农业处将他从辅导有机农户名单中除名,张智超说,&ldquo 现在全面检测,不论结果如何,验出多少人违规,就全部立即除名&rdquo 。   &ldquo 没想到,一、二十年辛苦的成果,竟然被破坏&rdquo 。张智超当年担任富里乡农会总干事,就是推动富里有机农业最大推手。&ldquo 花莲县好不容易建立起有机无毒农业的商誉,如今受到污染,实在很痛心&rdquo 。张智超说,&ldquo 螺丝松了,一点都不可原谅&rdquo 。   &ldquo 好像被打了一记闷棍&rdquo 。富里乡农会推广股长林辉煌表示,政府单位检验农产品,若有问题,多会先联络县府及农会,再针对问题深入探讨。这次消基会突然公布验出有机糙米含农药残留,让富丽米品牌摇摇欲坠。   学者建议:农药残留 改在容许值下分级   台湾有机农产品不时传出农药残留事件,到底哪个环节出问题?台大农艺学系教授郭华仁指出,台湾有机作物农药残留&ldquo 零检出&rdquo 的规定或许该检讨,因现在农药太泛滥,很多遵守有机验证程序的农场,即使完全未使用农药及化肥,也可能因外来污染,如空飘、下雨,导致作物沾上农药。   郭华仁表示,现在国际的做法,包括美国、英国、瑞士及日本,都已舍弃&ldquo 零检出&rdquo ,改在安全容许值以下,区分等级,越接近安全容许值越危险,有机产品必须先下架检查,了解是外来污染还是偷用农药 相对的,如果趋近&ldquo 零检出&rdquo ,仍算有机,产品根本不必下架。   郭华仁说,台湾有机&ldquo 零检出&rdquo 规定之前也曾引发争议,农粮署曾试图修&ldquo 法&rdquo ,但都过不了消费大众这关 他呼吁官方应该从教育着手,借镜日本&ldquo 食育基本法&rdquo ,追求对环境友善、民众健康的有机农业,而非数据上追求&ldquo 零检出&rdquo 的有机农业。
  • 《食品农残国标GB 23200系列汇编》手册合集发布
    《食品农残国标GB 23200系列汇编》发布民以食为天,食以安为先。农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中 ,造成食物污染,危害人体健康。由于农药残留对人和生物危害很大,各国对农药的施用都进行严格的管理,并对食品中农药残留容许量作了规定。根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,2017年6月23日将执行食品安全GB 23200系列标准。截止目前GB 23200标准已更新至GB 23200.121。为了方便查找,仪器信息网资料 库 特别整理了一份《食品农残国标 GB 23200系列汇编 》手册(以下简称手册)。手册里分析了新旧标准号及其名称、新标准的变更内容,整理了从GB 23200.1-2016至GB 23200.121-2021全部标准。为了方便从业者查询,我们还给手册增加了书签,方便阅读查看。扫描/识别图片二维码就可一次性打包收藏。为了方便用户下载单条标准,我们也特意整理了一份单条标准列表,欢迎下载。GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量 GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量 GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量 GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分:气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量 GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量 GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量 GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法 GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法 GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法 GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法 GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色 谱法 GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法 GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法 GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.29-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法 GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法 GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法 GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法 GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法 GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法 GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱 法 GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法 GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法 GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法 GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法 GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法 GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法 GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法 GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法 GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法 GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法 GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法 GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法 GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法 GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法 GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法 GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法 GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法 GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法 GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.108-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.109-2018食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.110-2018食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.111-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法 GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 GB 23200.114-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联 GB 23200.115-2018食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.116-2019食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法 GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法 GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 目前仪器信息网资料库 (https://www.instrument.com.cn/download/)有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!近期资料库正则举办“千里“粽”香情 谱图惠万人 ——传谱图 得手机大奖 ”,也诚邀您的参与。
  • 舌尖上的安全--阿尔塔发布51种农业部例行监测农残标准品
    舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”,农业部建立了农药残留例行监测制度,每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中,有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ,本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药,分析时间仅7.5min,大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法,样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上,韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证,真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时,仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理,标准曲线配制,数据采集方法, 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid® 软件中,简单、易上手,客户省去实验方法开发,直接应用方法分析样品,让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中,典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标,10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈
  • 我国团队研制出纳米探针,借助手机实现农药残留可视化定量检测
    从中国科学院合肥科学物质研究院了解到,该院固体所研究员蒋长龙团队设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针,并结合智能手机的颜色识别器,实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果日前发表在《化学工程杂志》和《ACS可持续发展化学与工程学研究》上。图 1. 比率荧光探针可视化检测氨甲基酸酯农药残留的机理示意图。 图 2. 比率荧光探针快速可视化定量检测有机磷农药残留的机理示意图。  氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂,已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害,其挥发性强,遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中,在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢,其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入人体后,药物毒素会使人体器官功能受损,严重者会出现呼吸麻痹甚至死亡。  目前,国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等,这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此,发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。  鉴于此,研究人员构建了一种无酶比率荧光探针,以CdTe量子点作为背景荧光,用于氨基甲酸酯农药的全谱视觉识别。氨基甲酸酯农药加入后,通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚,该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化,实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应。  此外,研究人员还通过集成绿色碳点和CdTe量子点构建了比率荧光探针,用于甲基对硫磷的高选择性定量检测。在碱性条件下,甲基对硫磷能迅速水解生成对硝基苯酚, 氢键加强的瞬时反应导致碳点和对硝基苯酚之间的内滤效应猝灭绿色荧光,从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化,并且检测限远远低于国家最大残留标准。
  • 农残检测玩转大数据 两院士科普农药“电子身份证”
    “信息时代,农药残留检测面临着三大挑战——检测如何实现电子化、大数据报告生成如何实现自动化、农药残留风险溯源如何实现视频化。”  在日前召开的“第十三届中国食品科学技术年会”上,中国工程院院士、中国检验检疫科学研究院首席科学家庞国芳与中国工程院院士、广东省微生物研究所所长吴清平分析了目前我国食品安全检测面临的形势,并分别为如何有效检测果蔬农药残留和食源微生物“支招”。  信息化重塑检测手段  “农药残留定性鉴定的实物标准可用电子标准取代,实现农药残留检测电子化。利用非靶向农药残留高通量高分辨质谱技术,我们可以对150多种水果和蔬菜、1200种常用农药进行快速侦测。‘为符合一项标准,需购买400~500个农药标准品’的情况将一去不复返了。”庞国芳说。  农药残留检测电子化实施后,每一种农药都有自身独有的“电子身份证”,这个身份证包含了农药的保留时间、一级加和离子精确质量、同位素分布、同位素丰度和二级碎片(4~5)精确质量数及谱图。  检测的电子化取消了标准品做参比,改用电子标准定性鉴定,具有节省资源、减少污染、提高分析速度并且清洁高效等优势。  除此之外,科研人员还开发了农药残留质谱自动匹配定性鉴定软件。只要将软件植入仪器中就可以直接进行检测,通过将检测结果与农药质谱库比对,便可显示农药残留情况,实现了农药残留检测的高速度(半小时)、高通量(500种以上)、高精度(0.0001质荷比)、高可靠性(10个确正点以上)、高度信息化和自动化。  “以山东为例,未检出农药残留食品298例,占23.8% 有农药残留但未超标893例,占71.3% 有农药残留且超标61例,占4.9%??最常检出农药残留的种类为芹菜、青椒、番茄??其中芹菜在潍坊检出13种农药残留、在淄博检出16种农药残留??最常检出的农药为苯醚甲环唑、蚍虫林、甲基硫聚灵??”  电脑模拟人声详细汇报着农药残留检测情况,这是庞国芳团队的农药残留风险溯源实现视频化的创新成果。  以非靶向侦测技术为依托,把形成的农药残留数据库与中国地理信息技术数据库相关联,庞国芳团队开发建立了目标农药-食品名称-食品产地三维空间可视化自动生成软件,为风险溯源、残留预警、产品召回等食品安全监督工作提供了有力的技术支持。  同时,《中国农产品农药残留检测在线制图系统》视频软件也实现了地图模块、农药图标模块和农药数据模块的互联互通,使农药残留情况一目了然。  大数据助力风险预测  由于高分辨质谱检测速度快、效率高,而且产生的是多维化的农药残留数据,例如产地、商品情况、目标农药等,而每一个农药残留数据又有大量的表征,因此产生的数据极多。  为此,科研人员建立了五个基础数据库为残留定性鉴定提供理论保障。  这五个数据库是:实验室检测数据库、农药信息数据库、多国农药最高残留限量(MRL)标准数据库、多国农产品分类数据库、地域信息数据库。  “为保证数据的可靠性,基础数据库的数据全部来源于全国10个联盟实验室。这10个实验室完全统一,且操作规范。”庞国芳介绍道,通过实施封闭运行、循环侦测,保障了数据的统一性、完整性、安全性和可靠性。  数据库建立后,为了将数据表征出来,科研人员建立了智能分析系统。  据介绍,该系统分为四个层面:  一是五大基础数据库的数据层面   二是通过信息化技术来表达的统计分析学层面   三是业务层面,规定了一项农药残留的指标要用24项表征具体描述   四是展示层面。  四个层面互联互通,可以快速准确地完成农药残留大数据的智能分析,显示检测结果。  目前,农药残留大数据库构建已具雏形,覆盖了全国31个省(区、市)的284个区县,共600多个采样点 截至目前,共检测涵盖146种水果蔬菜的20000多批样品,其中400多种检出农药残留。样品数据具有代表性与普遍性,且能形成自动分析报告。  病原微生物防控是保障食品安全工作的重大需求。  针对我国食品微生物安全领域存在的风险不明、缺乏共性关键技术保障体系、重点行业亟待建立食品安全控制技术及工艺等问题,吴清平带领团队在全国45个城市进行了食品采样,最终收集了5000份样品,检测得出数据132988条。  “通过风险识别,我们发现速冻食品、肉与肉制品、熟食是最易被食源性致病菌污染的三类食品。”吴清平介绍。通过对分离菌株进行抗药性检测,研究人员发现我国食源性致病菌,如副溶血性弧菌、沙门氏菌和小肠结肠炎耶尔森菌的耐药性普遍较高。  以先进的环介导恒温扩增技术(LAMP技术)为依托,在检测特异性靶点选择上,吴清平团队对极易引发食源性疾病的牡蛎进行了重点研究,发现牡蛎鳃组织是很好的识别食源性微生物的靶点。  目前研究人员已经探明了食源性致病微生物在食品中的分布规律、风险水平,获取并保藏菌种20000株以上 菌种信息清晰,涵盖了菌株来源、抗药性、血清型、毒力基因等方面,初步建立了具有自主知识产权的中国食源性致病菌风险识别数据库。  两位院士一致认为,在信息时代,通过高通量快速检测建立起农药残留数据库与食源性致病微生物数据库,是食品安全风险监控和风险溯源的重要依凭。
  • 草莓中农药残留分布分析
    作者:UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎,部分原因是它们含有大量的健康物质,如膳食纤维和多酚。然而,草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性,化学植物保护剂,特别是防虫、防螨和防病剂,一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响,欧盟委员会制定了最大残留水平(MRL)。如果按照良好农业惯例施用农药,则代表预期的最高残留浓度。因此,当局认为符合MRL的产品是安全的,并且可以合法销售。除了公共法规外,主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下,这些规格比官方MRLs或其他参数(如急性参考剂量)低得多(在某些情况下为1/3或更低)。因此,在常规对照分析中,实验室必须对水果进行分析,以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定,对于浆果和小水果,去除冠叶和茎(葡萄干除外)后,MRL适用于整个产品。如果是草莓,必须去掉冠层叶子。然而,文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据,因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布,以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓(500克盒),从当地超市购买,按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比,在本研究中,只有冠叶(绿色部分)被完全移除,而水果没有任何部分移除,见图1。图1 冠叶(绿色部分)被完全移除,果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质(Mycook 1.8,Taurus Professional)。将绿色部分填充到低温研磨机(Retsch CryoMill)的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度(冷震霜SF 51,Nordcap),然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟,见图2。之后,按照QUEchERs的方法,通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法(德国安捷伦)对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重(mg/kg)计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012,见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间,变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体,可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同,并影响比例。此外,52%的样品中,残留量仅在叶子中测量,而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物,并用于评估分布情况,见图4。农药的发现越多,因子的变化越大。由于未满足统计要求,因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析,会发生什么情况?计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化,残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍,这对于MRL较低的农药来说至关重要,并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割,以确保完全去除。消费者也应这样做,以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文:Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach,FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE,PHD供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
  • 农残检测新进展|新型多孔复合材料可有效提高有机磷农药残留分析的准确性
    有机磷农药,是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害,在农业生产中的广泛使用,导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主,多发生于大剂量或反复接触之后,会出现一系列神经中毒症状,如出汗、震颤、精神错乱、语言失常,严重者会出现呼吸麻痹,甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围,但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此,建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术,严格控制其残留水平,对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日,中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料(3DGA@COFs)的制备方法,并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析,为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学(Food Chemistry)》上。据徐东辉研究员介绍,该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶(3DGA)的柔性表面引导COFs自组装生长,成功制备了3DGA@COFs复合材料,证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留,并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术,该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下,方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升,线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升,显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。
  • 赛默飞发布一针进样分析大米中666 种农残的串接气质应用方案
    2015年3月6日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出应用TSQ 8000 Evo 三重四极气质联用仪,通过快速碰撞池技术—针进样分析大米中的666 种农残。使用该方案后,客户将能够快速建立农药多残留检测方法,从零开始,轻轻松松搞定样品,实现高灵敏度、高通量及高选择性的农药多残留分析。 在市场上,有大量的食用农产品需要接受农残分析。大米是世界上十大食用农产品之一,2013年的全球交易量达到4.7 亿吨。大米的生产国主要分布在亚洲,其中印度和中国为最大的两个出口国。对这类商品进行农残控制,需要在世界上多个国家的实验室里进行大量繁复分析。此外,针对相关监测,政府主管机构的要求也正在越来越严格,其中欧盟监管条例和数据库中便对多达450种农药明确规定了最大残留限量。 为帮助客户提供便捷解决方案,简化分析检测,赛默飞建立了一种专注于包括666种化合物的多农残分析的方法,通过使用TSQ 8000 Evo新型的快速碰撞池技术和独特的智慧软件工具TraceFinder,解决了对高灵敏度、高选择性和高通量的多农残分析方法的需求。 应用下载链接:www.thermo.com.cn/article7057.html 更多TSQ 8000 Evo产品信息:www.thermo.com.cn/product6310.html 更多Tracefinder信息:www.thermo.com.cn/product4475.html------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 农残国标更新一年,您家的农残检测还好吗?
    GB2763-2021发布已经一年,无论是从事食品生产与销售的企业,还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中:● 2022年1月,海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标;● 2022年1月,山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标;● 2021年12月,湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标;● 2021年12月,四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报,不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一,也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉,需要得到生产企业与检测机构的重视!具体来讲,对于企业,检测机构与监管机构中的检测人员来说,如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度,以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率,无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战! 那么如何应对农药残留的检测挑战呢?采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理,大范围的农药覆盖,用过都说好! 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法,赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下,能够做到单针进样20分钟内,同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分,真可谓快捷,高效,准确,可靠。而且对您现有的检测方案来讲,无论是样品前处理,还是仪器分析方法,均可直接移植,无缝衔接,助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程,若您想要查看具体检测方法,请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶,玉米粉,黄瓜,豆角与番茄这五种基质样品进行了分析,所展现的方法可以适用于水果,蔬菜,谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理:QuEChERS着实是快速,简便,成本低廉,有效,可靠和安全,做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中,样品经过了振荡混合,赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理,经过旋涡混合和离心,在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测:经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样,正负模式同时采集,可在20分钟的较短时间内,轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证,极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐,表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包,可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图(5.0 ng/mL)(点击查看大图)对检测出的375种农残的定量限,均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下,所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果,可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。
  • 《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》发布
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号   根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010),自2011年4月1日起实施。   特此公告。   二〇一一年一月二十一日   附件: 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc   目 录   前 言. 3   1 范围. 4   2 规范性引用文件. 4   3 术语和定义. 5   4 技术要求. 5   4.1 百草枯(paraquat). 6   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6   4.3 苯菌灵(benomyl). 6   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6   4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7   4.6 丙森锌(propineb). 7   4.7 草甘膦(glyphosate). 7   4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7   4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8   4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8   4.11 敌百虫(trichlorfon). 8   4.12 地虫硫磷(fonofos). 9   4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9   4.15 多菌灵(carbendazim). 9   4.16噁草酮(oxadiazon). 10   4.17噁霉灵(hymexazol). 10   4.18二嗪磷(diazinon). 10   4.19氟虫腈(fipronil). 10   4.20氟硅唑(flusilazole). 11   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11   4.22腐霉利(procymidone). 11   4.23 甲胺磷(methamidophos). 12   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12   4.27甲萘威(carbaryl). 13   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13   4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13   4.30喹啉铜(oxine-copper). 13   4.31 乐果(dimethoate). 14   4.32硫丹(endosulfan). 14   4.33马拉硫磷(malathion). 14   4.34咪鲜胺(prochloraz). 15   4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15   4.36灭多威(methomyl). 15   4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15   4.38灭锈胺(mepronil). 16   4.39嗪草酮(metribuzin). 16   4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16   4.41噻菌灵(thiabendazole). 16   4.42噻嗪酮(buprofezin). 17   4.43噻唑磷(fosthiazate). 17   4.44三唑锡(azocyclotin). 17   4.45杀螟丹(cartap). 17   4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18   4.47五氯硝基苯(quintozene). 18   4.48烯唑醇(diniconazole). 18   4.49辛硫磷(phoxim). 18   4.50氧乐果(omethoate). 19   4.51乙烯利(ethephon). 19   4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19   4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20   4.54异菌脲(iprodione). 20   农药英文通用名称索引. 21   农药中文通用名称索引. 23   前 言   本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。   本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。   本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。   食品中百草枯等54种农药最大残留限量   1 范围   本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。   本标准适用于与限量相关的食品种类。   2 规范性引用文件   下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。   GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定   GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定   GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定   GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定   GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定   GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定   GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定   GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定   GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定   GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法   GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法   GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法   NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定   NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法   NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定   NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法   NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法   SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法   SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法   SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法   SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法   SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法   SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法   SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法   SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法   JAP-018 吡蚜酮检测方法   JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法   德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)   3 术语和定义   下列术语和定义适用于本文件。   3.1   残留物 pesticide residues   任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。   3.2   最大残留限量 maximium residue limits (MRLs)   在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。   3.3   每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI)   人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。   4 技术要求   每种农药的最大残留限量规定如下。   4.1 百草枯(paraquat)   4.1.1 主要用途:除草剂   4.1.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.1.3 残留物:百草枯阳离子   4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。   表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限,该限量为临时限量,下同。   4.1.5 检测方法:按SN 0340规定的执行。   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide)   4.2.1 主要用途:杀螨剂   4.2.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.2.3 残留物:苯丁锡   4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。  表 2 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 1   4.2.5 检测方法:参照SN 0592规定的方法测定。   4.3 苯菌灵(benomyl)   4.3.1 主要用途:杀菌剂   4.3.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.3.3 残留物:苯菌灵和多菌灵的总和   4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。   表 3   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5** 梨 3** **: 因无相关的监测方法,该限量为临时限量,下同。   4.3.5 检测方法:参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole)   4.4.1 主要用途:杀菌剂   4.4.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.4.3 残留物:苯醚甲环唑   4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。   表 4 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5   3.4.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。   4.5 吡蚜酮(pymetrozine)   4.5.1 主要用途:杀虫剂   4.5.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.5.3 残留物:吡蚜酮   4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。   表 5 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.02   4.5.5 检测方法:按JAP-018规定的方法执行。   4.6 丙森锌(propineb)   4.6.1 主要用途:杀菌剂   4.6.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.6.3 残留物:丙森锌(以CS2计)   4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。   表 6 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5   4.6.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.7 草甘膦(glyphosate)   4.7.1 主要用途:除草剂   4.7.2 ADI: 1 mg/kg bw   4.7.3 残留物:草甘膦   4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。   表 7 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5   4.7.5 检测方法:茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。   4.8 虫酰肼(tebufenozide)   4.8.1 主要用途:杀虫剂   4.8.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.8.3 残留物:虫酰肼   4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。   表 8 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 1   4.8.5 检测方法:按GB/T 20769 规定的方法执行。   4.9 除虫脲(diflubenzuron)   4.9.1 主要用途:杀虫剂   4.9.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.9.3 残留物:除虫脲   4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。   表 9   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 20   4.9.5 检测方法:按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。   4.10 春雷霉素(kasugamycin)   4.10.1 主要用途:杀菌剂   4.10.2 ADI: 0.113 mg/kg bw   4.10.3 残留物:春雷霉素   4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。   表 10 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1** 番茄 0.05**   4.11 敌百虫(trichlorfon)   4.11.1 主要用途:杀虫剂   4.11.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.11.3 残留物:敌百虫和敌敌畏的总和。   4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。   表 11 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1   4.11.5 检测方法:糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.12 地虫硫磷(fonofos)   4.12.1 主要用途:杀虫剂   4.12.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.12.3 残留物:地虫硫磷   4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。   表 12 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.1 甘蔗 0.1   4.12.5 检测方法:花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.13 丁硫克百威(carbosulfan)   4.13.1 主要用途:杀虫剂   4.13.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.13.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。   4.13.4 最大残留限量:应符合表13的规定。   表 13 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1   4.13.5 检测方法:柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos)   4.14.1 主要用途:杀虫剂   4.14.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.14.3 残留物:毒死蜱   4.14.4 最大残留限量:应符合表14的规定。   表 14 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 荔枝 1   4.14.5 检测方法:按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。   4.15 多菌灵(carbendazim)   4.15.1 主要用途:杀菌剂   4.15.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.15.3 残留物:多菌灵   4.15.4 最大残留限量:应符合表15的规定。   表 15 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2   4.15.5 检测方法:按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。   4.16噁草酮(oxadiazon)   4.16.1 主要用途:除草剂   4.16.2 ADI: 0.0036 mg/kg bw   4.16.3 残留物:噁草酮   4.16.4 最大残留限量:应符合表16的规定。   表 16 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1   4.16.5 检测方法:糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。   4.17噁霉灵(hymexazol)   4.17.1 主要用途:杀菌剂   4.17.2 ADI: 0.2mg/kg bw   4.17.3 残留物:噁霉灵   4.17.4 最大残留限量:应符合表17的规定。   表 17 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1**   4.18二嗪磷(diazinon)   4.18.1 主要用途:杀虫剂   4.18.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.18.3 残留物:二嗪磷   4.18.4 最大残留限量:应符合表18的规定。   表 18 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.5   4.18.5 检测方法:按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.19氟虫腈(fipronil)   4.19.1 主要用途:杀虫剂   4.19.2 ADI: 0.0002 mg/kg bw   4.19.3 残留物:氟虫腈母体。   4.19.4 最大残留限量:应符合表19的规定。   表 19 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02   4.19.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。   4.20氟硅唑(flusilazole)   4.20.1 主要用途:杀菌剂   4.20.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.20.3 残留物:氟硅唑   4.20.3 最大残留限量:应符合表20的规定。   表 20 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1   4.20.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin)   4.21.1 主要用途:杀虫剂   4.21.2 ADI: 0.04 mg/kg bw   4.21.3 残留物:氟氯氰菊酯   4.21.4 最大残留限量:应符合表21的规定。   表 21 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 蘑菇 0.3   4.21.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.22腐霉利(procymidone)   4.22.1 主要用途:杀菌剂   4.22.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.22.3 残留物:腐霉利   4.22.4 最大残留限量:应符合表22的规定。   表 22 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 番茄 2   4.22.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.23 甲胺磷(methamidophos)   4.23.1 主要用途:杀虫剂   4.23.2 ADI:0.004mg/kg体重   4.23.3 残留物:甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物)   4.23.4 最大残留限量:应符合表23的规定。   表 23 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5   4.23.5 检测方法:按GB/T 5009.103。   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)   4.24.1 主要用途:杀虫剂   4.24.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.24.3 残留物:甲基毒死蜱   4.24.4 最大残留限量:应符合表24的规定。   表 24 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1   4.24.5 检测方法:棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)   4.25.1 主要用途:杀菌剂   4.25.2 ADI: 0.08 mg/kg bw   4.25.3 残留物:甲基硫菌灵和多菌灵之和   4.25.4 最大残留限量:应符合表25的规定。   表 25 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.5 糙米 1   4.25.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl)   4.26.1 主要用途:杀虫剂   4.26.2 ADI: 0.003 mg/kg bw   4.26.3 残留物:甲基异柳磷   4.26.4 最大残留限量:应符合表26的规定。   表 26 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 玉米 0.02   4.26.5 检测方法:按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.27甲萘威(carbaryl)   4.27.1 主要用途:杀虫剂   4.27.2 ADI: 0.008 mg/kg bw   4.27.3 残留物:甲萘威   4.27.4 最大残留限量:应符合表27的规定。   表 27 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 普通白菜 1******: 因膳食暴露评估依据的数据不充分,该限量为临时限量,下同。   4.27.5 检测方法:按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)   4.28.1 主要用途:杀虫剂   4.28.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.28.3 残留物:甲氧虫酰肼   4.28.4 最大残留限量:应符合表28的规定。   表 28 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 2 苹果 3   4.28.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.29腈苯唑(fenbuconazole)   4.29.1 主要用途:杀菌剂   4.29.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.29.3 残留物:腈苯唑   4.29.4 最大残留限量:应符合表29的规定。   表 29 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1   4.29.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。   4.30喹啉铜(oxine-copper)   4.30.1 主要用途:杀菌剂   4.30.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.30.3 残留物:喹啉铜   4.30.4 最大残留限量:应符合表30的规定。   表 30 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 苹果 2** 黄瓜
  • 欧盟继续提高茶叶农残标准 中国茶叶出口受阻
    欧盟宣布将于今年8月25日正式对中国茶叶农残标准提高,该法规EU87中所涉及到的茶叶需要检测农残项目包括异丙隆、啶氧菌酯、嘧霉胺等。此举从长远角度看有助于规范国内茶叶生产,增强茶企环保意识,对转变企业外贸方式,推动出口茶产品结构升级以及茶叶生产加工结构合理化进程都有很好的帮助。   一箱销往欧盟的中国茶叶告诉我们,食品安全也成为贸易壁垒的一堵墙,&ldquo 中国制造&rdquo 走出国门显得那么步履蹒跚。   欧美几乎每年更新的检测标准让中国茶叶产业有些喘不过气。近期, 欧盟宣布将于今年8月25日正式对中国茶叶农残标准提高,该法规EU87中所涉及到的茶叶需要检测农残项目包括异丙隆、啶氧菌酯、嘧霉胺等。而其中最为关注的是我国茶农在茶叶种植中使用的啶虫脒再次被限量加严1倍。   据了解,啶虫脒是茶园登记用药,因防虫效果好被广泛使用。在2013年啶虫脒的检测限量为0.1mg/kg,而今年该农药检测限量为0.05mg/kg。   被挡在&ldquo 门外&rdquo 的中国茶叶   中国是欧盟最大的绿茶供应国,中国茶叶在面对欧盟农药残留标准提高之后,一些以出口为主的茶企业有些&ldquo 玩不转&rdquo 了。农残标准的再次提高,直接导致出口企业输欧茶叶的不合格率随之上升,同时对企业原料筛查和农药控制等方面提出了更严格的要求。   茶叶出口大省&mdash &mdash 浙江省面对此次欧盟提高茶叶农药残留标准,承受了巨大的压力。相关数据显示,2009年,浙江茶叶出口量和金额分别为16.22万吨和3.8亿美元,分别占我国同期茶叶出口总量、总金额的53.53%和53.9%。   据媒体报道:&ldquo 浙江绍兴今年上半年出口欧盟不合格茶叶有3批,出口额达34.3万美元,不合格原因皆为农残超标。有分析人士认为,今年以来,欧盟对我国输欧茶叶增加了唑虫酰胺残留的检测,由于欧盟法规没有指定该农药在茶叶中的最高限量标准,因此采取的是较高的&lsquo 默认标准&rsquo 。&rdquo   种种迹象表明,农药残留似乎成了出口茶企的一道硬伤。   中国茶企领袖俱乐部秘书长欧阳道坤在接受《中国产经新闻》记者采访时说,当前我国出口的茶叶全部是原料茶,没有品牌,茶叶的附加值偏低。由于出口的是原料茶,因此也存在着国内生产厂家的内部竞争,造成茶叶不仅在价格上偏低,就连茶的品质都难以得到保证。   &ldquo 近几年欧盟频繁提升茶叶农残标准,暴露出来的问题就是我国茶叶检测标准偏低。目前我国现行有关茶叶的农残及污染物的限量项目只有50多种,与欧盟的227项及日本的276项相比差距很大。&rdquo 接受《中国产经新闻》记者采访的中商情报网产业研究院农业行业研究员曾亮表示,从另一角度看,欧盟茶叶农药残留标准也成为欧盟贸易限制的手段,对本国使用的农药检测值与进口茶叶采用两个标准,意在保护本土企业。   在曾亮看来,欧盟不断提升茶叶农残标准也是一件好事。从长远角度看有助于规范国内茶叶生产,增强茶企环保意识,对转变企业外贸方式,推动出口茶产品结构升级以及茶叶生产加工结构合理化进程都有很好的帮助。   在关注食品安全的今天,农药残留问题,似乎成了普通民众心中的一颗&ldquo 定时炸弹&rdquo 。   农药残留超标不容忽视   目前,世界各国在农业生产中基本上都要用农药进行有害生物防治,完全不用化学农药的农产品[0.00% 资金 研报]占的比例很少,只占总量的3%-5%左右,因而衡量问题茶叶的标准,关键是看农残是否超标。   2014年7月9日,北京市消协公布了北京市场上销售的50种龙井茶的比较试验结果。结果显示,虽然50种龙井茶样品均含有农药残留,但农药残留指标都在国家标准规定范围之内。   记者在采访中也了解到,早在2009年,《食品安全法》颁布后,农业部、卫生部共同发布了315项限量标准,食品中农药残留限量标准的总数达到了2319项。而针对普通茶叶的农药残留,我国共发布了四个国家标准和三个行业标准,共制定了27项限量标准。   &ldquo 其实我国茶叶安全用药技术含量并不比欧美国家差多少,但是由于我国茶叶生产体制以个体茶农的生产方式为主,因而在农药合理使用技术的推广和农药残留控制上存在一定的难度。农药盲目混用、选用农药与防治对象不对口、防治失时、喷药次数过多等问题,使得部分茶叶中农药残留量偏高。&rdquo 中研普华研究员夏龙在接受《中国产经新闻》记者采访时坦言。   欧阳道坤向记者表示,事实上,中国茶叶的内销市场也存在着饮用安全隐忧,茶叶农残也应该引起相关部门的高度重视。目前茶叶的种植高度分散,行业集中度又低,这种现状使得在饮用茶叶时会出现问题。一方面监管难度较大 另一方面,如果真的出现问题,市场信心会快速崩溃,而且很难恢复,所以就目前我国茶叶面临的现状应该引起相关部门的重视以防行业风险。   早在2011年12月和2012年1月,绿色和平组织对我国知名茶叶品牌进行调查,调查发现11份茶叶被检出含有国家明令禁止使用的农药灭多威,4种被检出同样被禁的农药硫丹 同时,还查出国家早在2009年便明文禁止使用的农药氰戊菊酯。面对我国茶叶的&ldquo 内忧外患&rdquo ,如何突破壁垒,走出国门成为关键。   中欧国标接轨是关键   由于中国和欧盟农残标准存在差异性,国内符合标准农药残留的茶叶出口欧洲,因为不符合欧盟标准就成了&ldquo 问题茶叶&rdquo ,而这种现象的存在不得不让我们深思,在欧盟看来是问题的茶叶,为什么到了我国就成了安全茶叶?中国和欧盟对于茶叶安全的标准制定究竟取决于哪些因素?   夏龙告诉记者,目前我国茶叶农残检测用的是有机化学方法。在茶叶检测标准问题上,2013年3月新修订的国家标准中涉及茶叶农残的检测指标有20项,而欧盟标准茶叶检测指标则有400多项。仅从数量指标来判断,欧盟标准就比国家标准高出很多,比如最新的欧盟法规EU87/2014将茶叶中的啶虫脒、异丙隆、啶氧菌酯和嘧霉胺的残留限量加严了一倍,并对我国茶叶增加了唑虫酰胺残留的检测。   &ldquo 而在《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)中,并没有规定茶叶中唑虫酰胺的最大残留量。因此欧盟和中国在茶叶检测技术上也有所差异。&rdquo 夏龙说。   记者在采访中了解到,欧盟是世界各国中对茶叶农残要求最严格的国家。特别是进入21世纪以来,欧盟对我国出口的茶叶农残检测要求也越来越严格。从2000年7月1日起,欧盟实行新的茶叶农残限量标准后,几乎每年茶叶农残限量标准均有修订。   随着欧盟对中国茶叶农残标准的逐年提高,中国茶企面临的出口风险越来越大。面对越来越苛刻的国际检测标准和贸易壁垒,我们更应该注意哪些方面?   夏龙认为,从实践的角度看,推广和使用国际标准是减少国际贸易摩擦、突破技术性贸易壁垒,扩大商品出口的根本途径。如何推广和使用国际标准,除了发挥茶企的自身作用外,政府的作用不可忽视。   &ldquo 另外,面对中国茶叶的现状,政府也应该强化环保执法,推行&lsquo 绿色环境标志&rsquo 制度,设立&lsquo 绿色银行&rsquo 和&lsquo 绿色产业基金&rsquo ,为环保产品的开发与出口提供专项贷款和信贷担保基金。&rdquo 夏龙说。   曾亮介绍,中国茶企应对欧盟茶叶农残标准提升的措施,首先就要从源头把控做到更为严格的自检,并建立风险评估体系,同时与相关部门建立合作机制逐步淘汰啶虫脒等高风险水溶性农药。其次,为确保优质茶产品,也要从茶叶种植、栽培、采摘和炒制全程实施质量安全管理。   欧阳道坤最后建议,针对欧盟不断提高农残标准,从事出口茶叶的企业要自我加压,提高标准,整体提高美誉度。   面对欧盟新规,中国的茶企如何在重压之下提升自身走出困境成为重中之重。
  • 农业农村部印发《2024年国家产地水产品兽药残留监控计划》和《2024年国家水生动物疫病监测计划》
    各省、自治区、直辖市及计划单列市农业农村(农牧)、渔业厅(局、委) ,新疆生产建设兵团农业农村局,各有关单位:为加强养殖水产品质量安全监管,强化水生动物疫病风险预警和防控,提升养殖水产品质量安全和生物安全水平,根据《中华人民共和国农产品质量安全法》 、《中华人民共和国动物防疫法》 、《兽药管理条例》 等法律法规,农业农村部组织制定了《2024 年国家产地水产品兽药残留监控计划》 、《2024 年国家水生动物疫病监测计划》。现印发给你们,请认真组织实施,并将有关事项通知如下。一、任务分工(一)农业农村部渔业渔政管理局负责制定并组织实施国家产地水产品兽药残留监控计划和国家水生动物疫病监测计划,发布监控(测)结果,组织分析研判养殖水产品的质量安全和养殖水生生物的生物安全形势。(二)中国水产科学研究院(以下称“水科院”)负责具体组织实施国家产地水产品兽药残留监控计划,对各地监控工作给予技术指导。国家水产品质量监督检验中心等水产品质检机构(以下称“质检机构”)承担国家产地水产品兽药残留监控计划的抽样、检测和结果报送等工作。(三)全国水产技术推广总站负责具体组织实施国家水生动物疫病监测计划和国家产地水产品兽药残留监控计划中水产养殖动物主要病原菌耐药性监测、水产养殖用药减量行动、规范用药科普下乡活动,对各地水生动物疫病防控工作给予技术指导。 中国检验检疫科学研究院等相关检测机构承担国家水生动物疫病监测计划的抽样、检测和结果报送等工作。(四)省级主管部门负责组织实施本辖区内国家产地水产品兽药残留监控计划和国家水生动物疫病监测计划,协助开展抽样有关工作 制定并组织实施省级产地水产品兽药残留监控(监督抽查)计划和水生动物疫病监测计划,按时报送实施情况和监测结果 跟踪水产品兽药残留监测不合格样品和疫病监测阳性样品调查处理情况并及时报送。二、工作要求(一)加强组织领导。地方各级农业农村( 渔业) 主管部门要高度重视产地水产品兽药残留监控和水生动物疫病监测工作,强化组织领导,细化职责分工,压实各级责任,不折不扣地完成国家产地水产品兽药残留监控计划和国家水生动物疫病监测计划的各项工作任务,夯实水产品安全有效供给基础。(二)推进源头治理。 各地要持续加强水产品质量安全和生物安全的源头管控,结合水产绿色健康养殖技术推广“五大行动”的实施,推广生态健康养殖技术模式,升级基础设施装备,配套水产良种和防病技术,规范日常管理和兽药使用,持续提升养殖主体的质量安全和疫病防控意识。认真组织开展垂钓场所地西泮药残专项整治,对开展垂钓的养殖场所实施建档立卡,建立长效管理机制,落实日常监督,加密速测 指导养殖场建立和完善用药记录,引导垂钓人员不使用非法添加地西泮的窝料饵料,不使用来历不明的窝料饵料 对 2023 年检出地西泮药残超标的养殖场每月开展地西泮药残抽检。(三)强化结果应用。各地要统筹协调好与质量安全等部门的联合监管和执法协作,持续深化食用农产品“治违禁 控药残 促提升”三年行动,规范执法程序,做好行刑衔接,共同提高养殖水产品质量安全水平。相关省份要加强对产地兽药残留不合格样品的调查处理,对违法违规行为实施精准持续打击,有效震慑养殖违法用药行为。农业农村部2024 年 3 月 11 日 2024年国家产地水产品兽药残留监控计划.pdf 2024年国家水生动物疫病监测计划.pdf
  • 干货满满|浅谈农药残留前处理检测技术难点
    我国是农业大国,现代农作物种植离不开农药的使用,适量使用农药可以预防病虫害和提高农作物产量,但是,脱离监管或不科学使用农药,就会给农作物及其植物性产品的质量和食用者生命安全带来威胁。农作物农药残留原因有很多。首先,病虫害防治方式单一,部分农户不了解农药的科学使用方法,仅重视防治效果,忽视了副作用。同时,使用方法不科学,导致药物残留过多。其次,农药自身成分问题。当前蔬菜病虫害防治药剂大多是杀虫剂,大部分属于剧毒性、高残留药物,残留成分难以彻底清除。此外,无公害药剂价格较高,也是种植户购买意愿低、使用少的主要原因。长期食用被农药污染的食品,对人体伤害极大,甚至会导致癌症和帕金森症。每年,我国农药中毒人数超过10万人,大部分是由于农药残留而引起。死亡2000~3000人,近170种农药被列入致癌物。因此,我国相继制订了一系列措施,标准,来控制农药对食品的污染。那么今天就来看看做农残检测的前处理操作时需要注意的事项吧!01 样品称取待检样品必须通过天平进行称取。保证待检样品制备完全,是均匀的状态,减少样品在容器壁上的粘连。若样品为冷冻样品,需要将冰晶一同进行匀浆处理,解冻完全的样品需要尽快检测,避免反复冻融。02 样品提取做农残常见的提取方法有:均质提取(MHS-60多样品均质系统)、震荡提取(MultiVortex多样品涡旋混合器)、超声波提取、索式提取、快速溶剂萃取(iQSE-06智能快速溶剂萃取仪)等。选择与待测农药极性相似的溶剂,提取剂沸点应45℃~80℃,且不能与样本发生作用,毒性低,价格便宜,必须能溶解待测农药。采用ECD作为检测仪器时,不能选带卤素的溶剂。对含水量高的样本,一般选与水相混溶的溶剂(乙腈、丙酮等),要求溶剂对样本有较强的渗透能力,以便能将样本中农药充分提取,目前大部分情况是进行均质提取或振荡提取,这种方法简单、快速、提取效率好,需要注意的是若样品含水量较低(≤10%),如茶叶、大米,粗粮等,需在提取前加入适量的水,充分混匀后再进行提取,其目的是为了提高提取试剂渗透到基质组织内部的能力,从而提高提取效率。MHS-60多样品均质系统■ 六刀头并联,可同时均质6个样品■ 可以容纳5mL-180mL标准试管或离心管,可定制冰浴专用试管架■ 均质过程中,试管架可以自动上下振荡,每分钟可完成60次振荡■ 均质过程随时启停,完成后蜂鸣报警提示03 盐析当使用与水互溶的溶剂作为提取溶剂时,需完全分离有机相和水相,提高农药残留的回收率。在盐析过程中,若加盐量不足或涡旋振荡不充分,则会导致有机相和水相不易分开,造成农药残留的回收率降低。因此,只有加入足量的盐且充分震荡,形成过饱和溶液才能促进有机相和水相完全分离。采用QuEChERS法做前处理加入混合盐时,容易发生结块的情况,而且含水量较低的样品在提取时进行了加水操作,加入混合盐的时候会大量放热,造成热损失,此时建议提前冷冻样品后使用MultiVortex多样品涡旋混合器采用较高转速进行涡旋混匀萃取盐与样品,待混合均匀后降低转速,保证良好的萃取效果。MultiVortex 多样品涡旋混合器■ 兼容性多种规格样品管,转速可调:200-3000rpm■ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低■ 程序调速功能,可自动变速涡旋■ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停04 样品净化常见的净化的方法有柱层析法、液-液分配法、固相萃取法、磺化法等,主要是为了除去提取出来的色素、有机酸、糖类、油脂等干扰物。采用固相萃取法净化时,需要注意的是在活化过程中和活化结束时,SPE柱必须保持湿润,否则会使填料床出现裂缝,从而导致回收率低,重现性差,如果在加入样品前就出现柱子被抽干的情况则需要重新进行活化。进行固相萃取时,流速的控制至关重要,过快的流速不利于得到良好的净化效果。iSPE-864全自动智能固相萃取仪提供稳定的流速,稳定的流速是得到良好重现性的关键。采用QuEChERS法时,净化方式更为简单,快捷,使用MultiVortex多样品涡旋混合器高速涡旋混匀在保证分散填料与样品溶液能够充分反应的情况下基本都能得到较好的净化效果。iSPE-864全自动智能固相萃取仪■ 8通道同时进行萃取,可批量做64个样品■ 自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能■ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速、堵柱等情况■ 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏■ 与FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪实现无缝连接05 样品浓缩使用常规方式从样品中提取出来的带有农药残留的溶液,一般浓度很低,在下一步净化或检测前,必须对提取溶液浓缩,以减少体积、增加农药的浓度利于净化或检测。而在浓缩过程中应防止农药的损失特别是蒸气压高,稳定性差的农药,因此无论使用何种方式浓缩都应避免蒸干。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪支持自动延时和自动程序调压便于样品浓缩至近干,也可选用混合模式(定容 定时),轻松应对样品定容后需要加入内标的情况。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩■ 32位氮吹高通量,兼容多规格样品管■ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针■ 各通道独立控制,多种工作模式保证定容准确性■ 13.3寸超大触屏控制,具备氮吹延时和延时压力功能FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪■ 可同时浓缩12/24个大体积样品。各通道独立控制,具备液位传感器,自动定量浓缩■ 开盖自动停止氮吹,关盖自动恢复■ 涡旋氮吹角度自动调整,确保氮气与样品充分接触■ 智能终端控制,图形化界面直观显示MFV智能氮吹仪■ 曲面水浴观察窗,可随时观察样品浓缩状态■ 数字刻度盘清晰微调,保障样品浓缩平行性■ 兼容多种类型规格的样品管,可灵活组合■ 氮吹针一键升降,支持针头快换
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