吡丙醚残留分析

人用药品注册技术要求国际协调会议( International Conference of Harmonizition ICH)对药品残留溶剂有明确的定义以及相关的指导原则。ICH 将药品生产及纯化过程中常用的69 种有机溶剂按照对人体和环境的危害程度分为4类。第I类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂, 其残留量必须控制在规定的范围内；第II类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂；第3类溶剂是指对人体低毒的溶剂；第4类是尚无足够毒理学资料的溶剂。阿米舒必利在提取过程中使用了有机溶剂甲醇和丙酮，按照上述指导原则，甲醇为第二类溶剂，其含量不能超过0.3%；丙酮为第三类溶剂，其含量不能超过0.5%。本文介绍了用赛默飞世尔气相色谱仪 (带FID检测器)和Triplus顶空自动进样器分析阿米舒必利中这两种有机溶剂残留的分析方法，方法学的验证表明，该方法准确有效。

本应用案例介绍了用于干茶叶农药多残留分析的QuEC hERS萃取和SPE净化法。首先向茶叶样本加水进行溶胀，然后使用DisQuE试剂按照CEN QuEChERS方法萃取。取三份萃取液进行后续分析。对第一份进行dSPE净化，然后进行UPLC-MS/MS分析碱性/中性农药；对第二份使用SPE萃取柱进行净化，然后进行GC-MS分析碱性/中性农药；对第三份进行SPE净化，然后进行LC-MS/MS分析不适于使用PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）净化的酸性农药。下表列出的是使用这三种净化法从干的红茶中提取出的农药的回收率。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点，实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题-1 J。笔者建立了谷物中密草通残留的快速高分离度液相色谱(rapid res01ution1iquid ehromatography，RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

摘要 吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。产品速效性好，残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好。主要用于防治刺吸式口器害虫。 本文建立了GPC-HPLC测定大米中吡虫啉残留量的检测方法。试样中残留的吡虫啉用乙腈提取后，用配有紫外检测器的液相色谱检测，回收率稳定。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

以气相色谱/三重四级杆质谱高级反应监测技术为基础的多种农药同时监测方法，使用15cm的色谱柱，一针进样，方法准确灵敏，大部分农药的监测检测下限可达到0.5ppb，完全满足欧盟对农药残留限量的要求。

建立盐酸头孢吡肟中有机残留溶剂的测定方法。方法顶空气相色谱法。色谱条件：采用DB624（0.35mmI.Dx30mx3.0μ m）6%氰丙苯基、94%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱；柱温：45' C 气化室温度：150' C 检测室温度：280' C N2为载气；杜前压力为75kPa H2流速：50mL/min 空气流速：500mL/min。结果甲醇在159-636μ g/rnL,丙酮在258-1033μ g/mL,二氯甲院在30-122μ g/mL,四氢呋喃在148-593μ g/mL质量浓度范围均呈良好的线性关系。平均回收率（n=6）分别为100.2%,RSD=6.5% 92.5%,RSD=3.7% 102.6%,RSD=6.7% 103.7%,RSD=3.1%。结论本方法操作简便、结果准确，是控制盐酸头抱吡肟中残留溶剂的可靠方法。

本文基于《SN/T 1593-2005 进出口蜂蜜中五种有机磷农药残留量检验方法 气相色谱法》，结合赛默飞独有的CSR 新型大体积进样技术，建立了蜂蜜中有机磷农药丙溴磷残留检测方法，无需浓缩，直接进样，进样量达22μL 左右，并采用Chromeleon 7 软件进行数据采集和数据处理，方便快捷，既可以简化前处理提高分析效率，又不损失灵敏度。

利用三重四极杆质谱仪高灵敏度，实现对茶叶中208种农残的快速检测。该方法适用于茶叶中农药残留量的快速定量测定。

蜂蜜作为一种天然产品,必须不含任何化学有害物质。蜂蜜的农药残留直接反映出环境本底农药的污染状况。近年来，发达国家越来越重视蜂蜜中有机氯农药残留的检测。本文以超声提取、气相色谱-电子轰击离子化-质谱（GC-EI-MS）的内标法同时分析蜂蜜试样的12种有机氯农药残留。

在生物医药领域，磁珠分离技术由于其强大的功能性被广泛应用，可用于细胞分离、核酸提取、细胞活化与扩增等方面。其中细胞分离磁珠的使用可以通过其阳性、阴性的特质，温和地分离出高产量的、纯的、具有活性和功能性的细胞，避免让细胞穿过致密的分离柱，使得分离的细胞保留其天然特征。然而引入磁珠进行分离时常常面临一些尴尬的问题，例如磁珠残留。如何对细胞分离过程中残留的磁珠进行筛选与识别，胤煌科技(YinHuang Technology )从实际应用角度出发，推出YH-MIP系列显微计数图像法粒度分析仪，助力细胞分离磁珠残留精准识别。

农药残留分析是确保食品安全的关键环节。真空烘箱台式设备TZF-6030，为玉米样品的前处理提供了一种高效的方法，有助于减少样品中的水分，从而提高农药残留分析的准确性。

本应用纪要介绍了针对西洋参粉（一种常用作中草药保健品的树脂含量极高的根状物质）多残留农药分析的QuEChERS萃取和SPE纯化策略。为了分析干燥的人参粉，在采用CEN QuEChERS的DisQuE试剂袋进行萃取之前，需用水平衡样品。取若干等分的样品进行纯化及色谱分析；其中一份进行dSPE纯化，通过UPLC-MS/MS分析，检测碱性/中性农药。另一份进行SPE小柱纯化，优化后进行GC-MS/MS分析，检测碱性/中性农药。通过这些纯化方案可获得人参粉中萃取的目标农药的回收率数据。

本文建立了牛奶中抗生素多残留的LC/MS/MS测定方法。抗生素种类包括环丙沙星、环丙沙星、氧氟沙星、青霉素G、氯唑西林、替米考星、泰乐菌素、红霉素、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、四环素和金霉素。以及两种同位素内标为环丙沙星-d8 和氟尼辛-d3。采用改良的QuEChERS 方法对牛奶中抗生素进行提取。本方法具有良好的线性，高灵敏度、回收率稳定、重现性高和特异性强的特点，满足世界各国监管机构规定的牛奶中抗生素类残留限量的要求。本文采用改良型QuEChERS 样品前处理方法建立了牛奶中抗生素类多残留分析方法，该方法具有快速、稳定、可靠，高灵敏度和选择性等特点。经简单的样品前处理，大部分抗生素化合物获得了良好的回收率。本方法满足牛奶中痕量的抗生素残留进行定性定量分析要求，具有良好的精密度和稳定的保留时间。长期稳定性测试结果表明：该LC/MS/MS 系统适用于长期复杂基质的样品分析，也无需停机维护保养。

本文完成了用于日常农药残留测定的方法的完整内部验证。研究的目的是客观可靠地评价一种广泛使用和接受的样品前处理方法配合先进的分析仪器的方法分析性能。方法性能参数显示大多数目标化合物的性能符合现行法规的要求。采用独立的外部质量控制材料提高了测定结果的可信赖度。在一些情况下，由于化合物的特性和基质对分析结果的较大影响，无法确定方法性能参数或者测定值落到目标范围以外。对这些化合物（在相关基质中），必须单独优化前处理方法（额外或特殊的净化）和仪器分析法。从实际操作上来说（特别是针对不稳定或活性化合物），可以在每40-50 次进样后更换衬管（和隔垫）以获得最佳的性能。总而言之，由赛默飞世尔科技提供的完整工作流程解决方案连同最新开发的TSQ 8000GC-MS/MS 系统为目标化合物的分析和准确定量带来了良好的系统性能，特别是在灵敏度、选择性和回收率方面。

本方法能够有效地减小基质干扰，提高检测灵敏度及分析的选择性，方法简单、重复性好、灵敏度高，适合大米中丙嗪嘧磺隆等8种农药的检测。

本文建立了牛奶中抗生素多残留的LC/MS/MS测定方法。抗生素种类包括环丙沙星、环丙沙星、氧氟沙星、青霉素G、氯唑西林、替米考星、泰乐菌素、红霉素、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、四环素和金霉素。以及两种同位素内标为环丙沙星-d8 和氟尼辛-d3。采用改良的QuEChERS 方法对牛奶中抗生素进行提取。本方法具有良好的线性，高灵敏度、回收率稳定、重现性高和特异性强的特点，满足世界各国监管机构规定的牛奶中抗生素类残留限量的要求。本文采用改良型QuEChERS 样品前处理方法建立了牛奶中抗生素类多残留分析方法，该方法具有快速、稳定、可靠，高灵敏度和选择性等特点。经简单的样品前处理，大部分抗生素化合物获得了良好的回收率。本方法满足牛奶中痕量的抗生素残留进行定性定量分析要求，具有良好的精密度和稳定的保留时间。长期稳定性测试结果表明：该LC/MS/MS 系统适用于长期复杂基质的样品分析，也无需停机维护保养。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

左旋咪唑主要用于治疗畜禽胃肠道线虫、肺线虫病和猪肾虫病，在畜牧业中广泛应用。不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，残留的左旋咪唑对人体的主要潜在危害是致畸作用和致突变作用。方法优势迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案，对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》，本方案：1.简化前处理步骤，避免出现乳化现：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题；2.优异的回收率结果：采用ProElut PXC固相萃取柱，氨水甲醇洗脱，减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；3.本方案定量限为5 μg/kg，与国标方法《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致，可供广大分析工作者使用。

本文主要构件茶叶中哒螨酮、氟虫腈、丙溴磷、吡虫啉、三唑醇、啶虫脒、三唑酮与噻嗪酮八种农药的残留液相色谱串联质谱法测定方式,所用用品通过1:1的丙酮—二氯甲烷混合溶剂来促进溶剂的提取,经过石墨化炭黑与氨基（Carb/NH2）进行固相萃取,并通过小柱进行净化,通过Hypersil Gold C18（150毫米× 2.1毫米,5微米）色谱柱进行分离,通过乙腈与0.1%的甲酸水溶液洗脱流动相的梯度,通过多反应的监测/MRM与电喷雾电离/ESI进行检测,然后通过外标法或是基质标准曲线同位素的内标法来测定农村残留情况。

配备UNIFI的农药筛查应用解决方案设计用于可靠地报告样品中是否存在最大残留限量（MRL）的蚊蝇醚等农药残留物。该解决方案简化了数据分析定制流程使用带有灵活报告模板的科学库功能实现对复杂基质的快速分析。

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

本文开展了气相色谱－质谱法同时测定蔬菜瓜果中七种有机磷农药和六种有机氯农药残留的分析方法研究。 试样用乙腊提取、 石墨碳/酰胺丙基甲硅烧基化硅胶小柱净化后，用外标法， 采用 GC-EI-MS 的选择离子检测 (SIM) 方式对这十三种农业部要求必检的农药残留进行测定。 结果表明， 此方法快速、 简便、 灵敏度高；十三种农药残留的回收率在58.59%??78.66%之间。

本文开展了气相色谱-质谱法同时测定蔬菜瓜果中七种有机磷农药和六种有机氯农药残留量的分析方法研究。试样用乙腈提取、石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱净化后，用外标法，采用GC-EI-MS的选择离子检测（SIM）方式对这十三种农业部要求必检的农药残留进行测定。结果表明，此方法快速、简便、灵敏度高；十三种农药残留的回收率在58.59%～78.66%之间。

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

阿莫西林是一种广谱半合成青霉素，杀菌作用强，不仅是医学上的重要抗感染药物，也是目前畜禽养殖业中动物疾病预防和治疗的常用药物。阿莫西林使用后会在生物体内残留，人长期食用含青霉素残留的制品，相当于长期低剂量的吸收青霉素，从而使人体产生耐药性。因此对动物性食品中青霉素类抗生素残留进行有效监测已经成为保障食品安 全的一个重要环节。安捷伦公司最新推出的 Poroshell 120 系列表面多孔层色谱柱，由于其具有低反压，高柱效的特点，从而真正实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文使用 Poroshell 120 色谱柱，并用高效液相色谱 - 串联质谱，对蜂蜜中的阿莫西林残留量进行检测，该方法获得了较好的回收率，检测限量较低，满足日常检测工作的需要。