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比旋度

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比旋度相关的论坛

  • 急求比旋度问题

    请问比旋度大小会跟什么有关?我测出的比旋度偏小,会是温度的原因吗?

  • 【讨论】药品的比旋度

    在样品的检测中,经常会被要求检测比旋度规定比旋度在某个范围之内我们在测定的时候,测出的比旋度是一个固定值,那这个值是靠近最小范围好点,还是靠近范围大好点呢?如某物质比旋度要求在+45---+55,那是+47还是+53的物质好点呢?

  • 测比旋度时浓度问题

    有个问题没想明白,既然比旋度是指偏振光通过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶液,在一定的波长和温度下的旋光度,那么资料里测定比旋度时,每个样品配成的浓度不同那?都直接配成C=1g/100ml 的标准不就好吗?(不包括溶解性不好的样品)

  • 【求助】近红外能否检测比旋度指标?

    近红外能否检测比旋度指标?糖是具有旋光活性的化合物,旋光分析(简称旋光法)是利用直线偏振光,通过含有光学活性化合物的液体或溶液时引起旋光现象,使通过的偏振光平面向左或向右旋转,因此,在一定条件下,检测偏振光旋转的方向和度数,可以区别某些化合物的旋光性,或检测化合物的杂质、纯度和含量。物质的旋光度大小与下列因素有关:一是物质的旋光度与温度有关。有的物质随着温度升高旋光度增加,如石英等,有的物质随着温度升高而旋光度减少,如蔗糖等,因此在测试时,必须准确掌握温度,然后进行修正。二是物质的旋光度与平面偏振光的波长λ有关,波长不同,旋光度也不一样。三是物质的旋光度与旋光物质有关,不同的旋光物质有不同的旋光度。手头资料有限,不知道用近红外仪器能否检测比旋度这个指标?希望有这方面经验的专家给点建议

  • 【原创】一个有关比旋度的问题

    标准上是这样写着的:比旋度:取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,以汞灯为光源,波长为405nm,在20℃依法测定(中国药典2000年版二部附录ⅥE)测定,比旋度为-56~-60°不懂,有可以调波长的旋光仪吗?能不能用我们平时所常用的那种旋光仪来检测吗?

  • 【求助】樟脑磺内酰胺的比旋度

    公司有一产品:樟脑磺内酰胺现测比旋度,用三氯甲烷做溶剂,C=1.0,每次数字显示很不稳定,大概一分钟才能显示数字,每次复测的结果相差很大仪器肯定没问题(标准旋光管校验过)是什么原因导致的呢?

  • 比旋度和吸收系数的检测

    我有个原料药,纯度99.5%,水分4%,溶剂残留(丙酮)6%左右,需要检测其比旋度和吸收系数,根据日本药典,计算注明anhydrous basis,那么问题来了,样品浓度计算时我按什么来计算?我的理解是只扣除水分,按96%的浓度计算,但是结果都偏小;如果把溶残也扣除,按90%的浓度算倒是在合格范围内,但这样计算正确吗?

  • 比旋度问题

    请教一下在自动旋光仪上测试样品,应注意那些才能减少误差

  • 【分享】USP30-NF25比旋度《781》翻译

    [center] 781 OPTICAL ROTATION 旋光[/center]Many pharmaceutical substances are optically active in the sense that they rotate an incident plane of polarized light so that the transmitted light emerges at a measurable angle to the plane of the incident light. This property is characteristic of some crystals and of many pharmaceutical liquids or solutions of solids. Where the property is possessed by a liquid or by a solute in solution, it is generally the result of the presence of one or more asymmetric centers, usually a carbon atom with four different substituents. The number of optical isomers is 2n, where n is the number of asymmetric centers. Polarimetry, the measurement of optical rotation, of a pharmaceutical article may be the only convenient means for distinguishing optically active isomers from each other and thus is an important criterion of identity and purity.很多药用物质具有光学活性,他们能够使入射的平面偏振光旋转,这样射出的光线与入射光线的角度形成可测量的角度。这个性质是一些结晶状物体或者药用液体或固体的溶液所具有的特性。在某种液体或者溶液中的溶质具有该性质的情况下,这通常是存在着一个或者多个不对称中心的结果,经常是一个碳原子与四个不同的取代基。光学异构体的数量是2 n,在此n是不对称中心的数量。药用物质的旋光测定法,即测定光学旋转的方法,也许是用于区分具有光学活性的异构体的方法中唯一简便的方法。因此,该方法是鉴别和纯度的一个重要标准。Substances that may show optical rotatory power are chiral. Those that rotate light in a clockwise direction as viewed towards the light source are dextrorotatory, or (+) optical isomers. Those that rotate light in the opposite direction are called levorotatory or (–) optical isomers. (The symbols d- and l-, formerly used to indicate dextro- and levorotatory isomers, are no longer sanctioned owing to confusion with D- and L-, which refer to configuration relative to D-glyceraldehyde. The symbols R and S and and are also used to indicate configuration, the arrangement of atoms or groups of atoms in space.)能够表现出旋光能力的物质是手性的。那些朝向光源观察时按顺时针方向旋转光线的物质是右旋性的或者(+)光学异构体。(其符号d- 和 l-,原先是用来表示右旋的和左旋的异构体,现在由于容易与D-和L-混淆而不再使用,这两个符号涉及与D-甘油醛相关的结构)。符号R和S以及 和 也都是用于表示结构、原子或原子组在空间中的排列。The physicochemical properties of nonsuperimposable chiral substances rotating plane polarized light in opposite directions to the same extent, enantiomers, are identical, except for this property and in their reactions with other chiral substances. Enantiomers often exhibit profound differences in pharmacology and toxicology, owing to the fact that biological receptors and enzymes themselves are chiral. Many articles from natural sources, such as amino acids, proteins, alkaloids, antibiotics, glycosides, and sugars, exist as chiral compounds. Synthesis of such compounds from nonchiral materials results in equal numbers of the enantiomers, racemates. Racemates have a net null optical rotation, and their physical properties may differ from those of the component enantiomers. Use of stereoselective or stereospecific synthetic methods or separation of racemic mixtures can be used to obtain individual optical isomers.具有在相反方向旋转平面偏振光到同样程度的理化特性的不可重叠手性物质,即对映结构体,除了上述特性以及与其他手性物质进行的反应的区别之外,是完全相同的。由于生物受体和酶自身均是手性的,对映异构体经常在药理与毒理方面展现出深刻的差异。许多天然来源的物品,例如氨基酸、蛋白质、生物碱、抗生素、糖苷、蔗糖等,以手性化合物的形式存在。使用非手性物料合成此类化合物导致等量的对映异构体和外消旋物。外消旋物有净无效旋光(net null optical rotation),并且他们的物理特性可能与那些组成部分中的对应结构体不同。可以使用立体选择或立体专一的合成方法,或者外消旋混合物的分离,来获得单独的光学异构体。Measurement of optical rotation is performed using a polarimeter.* The general equation used in polarimetry is: 旋光的测量使用一个旋光计来完成。旋光测定法中通用的公式为: where [ ] is the specific rotation at wavelength , t is the temperature, a is the observed rotation in degrees ( ), l is the pathlength in decimeters, and c is the concentration of the analyte in g per 100 mL. Thus, [ ] is 100 times the measured value, in degrees ( ), for a solution containing 1 g in 100 mL, measured in a cell having a pathlength of 1.0 decimeter under defined conditions of incident wavelength of light and temperature. For some Pharmacopeial articles, especially liquids such as essential oils, the optical rotation requirement is expressed in terms of the observed rotation, a, measured under conditions defined in the monograph.其中,[ ]是在波长 条件下的比旋度,t是温度,a是观测到的以度( )为单位的旋转,l是以分米为单位的通道长度,c是以克/100mL为单位被分析物的浓度。因此,当100mL中含有1克的溶液,在通道长度为1.0分米的单位中,并使用规定的入射光波长和温度的情况下,[ ]是测量值的100倍。对于某些药典物质来说,尤其是香精油之类的液体,旋光的规定表达为在该各论中所规定的条件下进行测定,所观察到的旋转,a。Historically, polarimetry was performed using an instrument where the extent of optical rotation is estimated by visual matching of the intensity of split fields. For this reason, the D-line of the sodium lamp at the visible wavelength of 589 nm was most often employed. Specific rotation determined at the D-line is expressed by the symbol: 历史上,旋光测定法检测所使用的仪器中,旋光的程度是通过肉眼观察分离区域的亮度。由于这个原因,可见波长589nm的纳灯的D-线是最经常使用的。用D-线检测的比旋度的表示方法为: and much of the data available are expressed in this form. Use of lower wavelengths, such as those available with the mercury lamp lines isolated by means of filters of maximum transmittance at approximately 578, 546, 436, 405, and 365 nm in a photoelectric polarimeter, has been found to provide advantages in sensitivity with a consequent reduction in the concentration of the test compound. In general, the observed optical rotation at 436 nm is about double and at 365 nm about three times that at 589 nm. Reduction in the concentration of the solute required for measurement may sometimes be accomplished by conversion of the substance under test to one that has a significantly higher optical rotation. Optical rotation is also affected by the solvent used for the measurement, and this is always specified.并且,很多得到的数据用次形式表示。使用较低的波长,例如那些利用光电旋光计过滤掉汞灯线在578、546、436、405、365nm的最大能见度所产生的,已经被发现有利于增加检验敏感性,并最终导致供试品浓度的降低。通常情况下,观察到的旋光在436nm条件下大约是两倍于589nm,而在365nm条件下是三倍。检验必须的溶质浓度的减少有时候可以通过将供试品转换为具有显著高旋光性的物质来实现。旋光还受检验所用溶剂的影响,而此溶剂总是作出明确规定的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140773]USP30-NF25比旋度《781》[/url]

  • 比旋度测定稳定性问题?

    今天用旋光仪用的很不爽,准确的说一直也不怎么爽,今天想搞清楚原因做一个物质的比旋光度,感觉不稳定,同样的溶液出现如下情况1、旋光管装好样品后放在仪器里,测定完再复测,结果差别不大,大概0.2左右,偶尔差的多些2、测了一遍将比旋光拿出来再放进去测,结果差的就有点多了。可能到0.5多3、倒掉溶液,换成同一容量瓶中的溶液,测定结果偏差很大,居然差了2感觉结果很不稳定不知道各位做旋光结果如何?如何能保持稳定呢?1、环境温度对旋光影响大不大?主要是哪方面有影响?2、理论上说配置的浓度高低没影响,但实际好像不是这样3、还有哪些重要影响因素呢?

  • 关于混悬滴眼液粒度及粒度分布问题

    大家好,请教一下。目前我有一混悬滴眼液的品种,CDE发补,要求将“粒度及粒度分布”加入到质量标中。在申报本品资料的质量研究中,对粒度进行了测定,使用显微镜检查,不得检出大于50nm的微粒。但未将此项列入质量标准,而是写明“其他应符合滴眼液制剂通则的要求”制剂通则关于混悬滴眼液规定了粒度不得大于50nm。现在CDE要求将“粒度及粒度分布”订入质量标准。粒度好办,就用显微镜就可以解决。但粒度分布,用显微镜不好做吧。不知道能否用显微镜做,有没有高人做过?如果有激光粒度仪也好办,但是现在没有,而且一般的药检所也没有,高校的化学院或材料学院一般有,如果委托他们做,还需要做方法学研究,很麻烦,不知道高效的化学院或者材料学院能不能做测定的方法学研究。所以我还是想用显微镜解决,请大家指导一下。顺祝节日快乐。

  • 政府应建立紧急采购的宣告制度 !

    [font=&][color=#cc0000][size=16px][b]建立重大疫情和灾害时期实施紧急采购的宣告制度。政府实施灾害时期紧急采购不能随意决定,而是需要通过某种程序,由中央或地方政府依据相关制度规定评估灾情,最后宣告是否启动紧急状态采购法令。[/b][/size][/color][/font]

  • 自动旋光仪的工作原理和使用方法

    1.光源 2.毛玻璃 3.聚光镜 4.滤色镜 5.起偏镜 6.半波片 7.试管 8.检偏镜9.物、目镜组 10.调焦手轮 11.读数放大镜 12.度盘及游标 13.度盘转动手轮当检测池中放进存有被测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和含量了。1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可开始工作。 (2)检查旋光仪零位是否准确,即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时,观察零度时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误 差,严重的应送制造厂检修)。(3)选取长度适宜的试管,注满待测试液,装上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧,否则护片玻璃会引起应力,影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干,以免影响观察清晰度及测定精度。(4)测定旋光读数:转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。(5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果Q=(A+B)/2式中:A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B,而且度盘转到任意位置都符合等式,则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正),可以不用对项读数法。(6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质,用λ=5893A°(钠光)测定,当温度升高1℃时,旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作,最好能在20℃±2℃的条件下进行。自动旋光仪特点 用白炽灯加滤光片代替钠光灯,光源的平均使用寿命超过2000小时;仪器开机不需要预热即可使用。可测试样品的旋光度、比旋度、糖度,可自动重复测6次,并计算平均值和均方根。试样槽采用隔热设计,减少了仪器温升对样品测试的影响,有温度显示功能,方便用户。可测深色样品

  • 【讨论】矩形试样的宽度如何来选?

    GB/T228-2002规定:对于矩形试样,应优先选用K=5.65的短比例试样,如果L0小于15mm,则选应选用K=11.3的长比例试样或标距为50mm或80mm的定标距试样。对于薄板矩形试样,R≥20mm,试样宽度W为10、12.5、15或20mm 对于板材矩形试样,R≥12mm,试样宽度W为12.5、15、20、25或30mm。那么在加工试样的时候,拿到一块试板,怎么来确定试样的加工宽度? 比如14mm的板,加工宽度应该是多少?

  • 旋光仪检测结果的影响因素

    (1)溶剂旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外,还与光线透过物质的厚度,测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液,影响因素还包括物质的浓度,溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度,在不同的条件下,测定结果通常不一样。(2)温度温度升高会使旋光管膨胀而长度加长,从而导致待测液体的密度降低。另外,温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解,使旋光度发生改变。不同物质的温度系数不同,一般在-(0.01~0.04)℃之间。为此在实验测定时必须恒温,旋光管上装有恒温夹套,与超级恒温槽连接。(3)浓度和旋光管长度在一定的实验条件下,常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比,因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系,因此严格讲比旋光度并非常数,旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液,为提高准确度,降低读数的相对误差,需用20cm或22cm长度的旋光管。

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