比热容

激光闪光法热常数测量系统TC-1200RH采用符合JIS/ISO标准的激光闪光法测定材料的三个重要热物理常数：热导率（导热系数）、热扩散系数及比热容。使用红外金面炉替代传统电阻炉加热，大大缩短测量时间。可应用于热电材料的研究与开发，及其他材料的热物理性能评价。 仅需1/4的时间（与使用电阻炉的传统型号相比）。因控温灵敏度提高，温度稳定性大大增加。设备特点红外金面炉的使用使得加热和冷却速度大大提高1. 使用红外线直接加热样品可以迅速使温度稳定；2. 控温的灵敏度提高使得低温区间内的温度稳定性得到改善，从而减少温度波动，进而太高测量精度。符合JIS/ISO标准要求1. 激光闪光法测定精细陶瓷的热扩散系数、比热容及热导率（JIS R 1611） 2. 精细陶瓷热电材料的测定方法 – 第3部分：热扩散系数、比热容及热导率（JIS R 1650-3） 3. 激光闪光法测定铁的热扩散系数（JIS H 7801）应用方向• 热电材料的研究与开发 • 陶瓷、金属及有机材料的研究与开发 • FPD散热材料的热扩散率和比热容评价 • 半导体器件和模制器件的材料热扩散研究设备参数1. 测量参数：热扩散系数，比热容2. 样品尺寸：φ10mm×1mm～3mm（厚度）测量方向：厚度方向3. 测量氛围：真空（*不高于150℃时，可在大气下测量）4. 温度范围：室温至1150℃（最高1200℃）最大升温速度目标温度～100℃～300℃～1150℃升温速度10℃/min20℃/min50℃/min安装条件1. 主机尺寸：约 W900mm×D1050mm×H1700mm2. 主机质量：约 350kg3. 电源：AC200V 单相 8kVA（主机） AC100V 单相 1kVA（PC）4. 冷却水：城市用水 ＞5L/min 压力＞0.15MPa可选件• 方形样品托 • 多样品上样装置：最多3个样品 • 基体测量附件 室温：SB-1 200℃：SB-2• 多层材料分析软件FML系列 如果其中一层材料的热物理参数已知，可根据测量结果分析多层材料 （多层材料分析的模型在JIS H8453中已列出） • 高温炉：最高可达1500℃创新点：使用红外加热炉直接加热样品可以迅速使温度稳定，大大缩短测量时间；控温的灵敏度提高使得低温区间内的温度稳定性得到改善，从而减少温度波动，进而提高测量精度。可应用于热电材料的研究与开发，及其他材料的热物理性能评价。 激光闪光法热常数测量系统

热分析的美存在于DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡, 绝妙 ! DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡的美学理念是一个完整的美学体系。DSC曲线的峰谷之美，TG曲线的流淌之美和DMA曲线的激荡之美构成热分析曲线之美的三部曲。本篇是DSC曲线的峰谷之美。【热分析简明教程】第五章是热分析实验方法的标准与规范。差示扫描量热法DSC的标准与规范包括玻璃化转变温度测定、熔融和结晶温度、熔融和结晶焓的测定、比热容的测定、特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率的测定、氧化诱导期的测定、结晶动力学的测定。本文以差示扫描量热法DSC的标准与规范中提及的玻璃化转变测定、熔融和结晶测定、比热容测定、特定反应测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定为示例，展现DSC曲线的峰谷之美。山高人为峰，脚踏幽幻谷。迈开脚步，探索DSC峰谷之美。传热学是研究由温差引起的热能传递规律的科学。热流DSC是测定热变化引起试样与参比物温差变化的研究方法。温度差既是热量变化的反映，又是引发热传导的必要条件。当试样发生热反应时，温差引起热能传递，DSC曲线上出现了吸热峰、放热峰和和台阶。约定DSC曲线Y轴的代表的热效应方向之后（例如将Y轴正向约定为放热方向），吸热效应用凹下的谷表示；放热效应用凸起的峰表示。高聚物的玻璃化转变表现在DSC曲线上是基线的突然位移，表现为正常吸热曲线的阶跃，呈台阶形。峰、谷和向吸热方向偏离的台阶是展现DSC曲线的峰谷之美的基本形态和美姿。它反映了事物变化的本质和规律。 一．玻璃化转变曲线的阶跃之美玻璃化转变测定的标准是GB/T19466.2-2004/ISO11357-2 2020。它规定了塑料玻璃化转变温度的DSC测定法。玻璃化转变研究植根于高分子化学、高分子物理和近代研究方法（热分析）的根基上。热分析研究玻璃化转变的目的就是科学认识玻璃化转变，用高分子化学、高分子物理和凝聚态物理来解析玻璃化转变曲线中的科学问题和应用问题。玻璃化转变是高聚物的基本物理转变，研究内涵极为丰富，它涉及玻璃化转变的特征温度、状态变化、热力学参数、力学性能、滞后圈、活化能测定；玻璃化转变温度的调控；玻璃化转变与蠕变、应力松弛、屈服、界面、银纹的关联；热-力历史对Tg的影响、以及玻璃化转变与高聚物结构、性能、加工、使用的相关性等。并通过分子运动揭示分子结构与材料性能之间的内联系及基本规律。用DSC方法研究玻璃化转变，当试样发生玻璃化转变时，表现为正常吸热曲线的阶跃，呈台阶形。当高聚物发生物理老化时，应力松弛过程使台阶转化为凹下的谷。我们从玻璃化转变曲线的阶跃和凹下的谷发现玻璃化转变的外在美和内在美。1. 玻璃化转变的简约之美和变化之美 玻璃化转变峰形 应力松弛引起的峰形变化 TMA压入模式测定导线双层涂层的Tg,呈双台阶式，如图所示： 玻璃化转变的峰形简洁优美，简静和谐，简约的形式却表达了丰富的内容。玻璃化转变反映了物质的状态、使用温度、相容性、老化温度区间、制品加工、材料稳定等信息。2. 玻璃化转变台阶演变之美物理老化是玻璃态高聚物通过链段的微布朗运动使其凝聚态结构从非平衡态向平衡态过渡的松弛过程。它一般发生在玻璃化温度和次级转变之间。高聚物的物理老化引起玻璃化转变台阶变异，应力松弛过程使台阶演变为凹下的谷形特征，甚至酷似DSC曲线上的吸热峰。这是玻璃化转变台阶演变之美。从宏观性能角度来看，高聚物的玻璃化转变是指非晶高聚物从玻璃态到高弹态的转变（温度从低到高），或从高弹态到玻璃态的转变（温度从高到低）。DSC是一个测定近似比热容的方法，高聚物的玻璃化转变表现在DSC曲线上是基线的突然位移，呈台阶形。玻璃化转变本质上是一个动力学问题，是一个松弛过程。当高聚物从熔体猝火到玻璃态后，再在低于Tg的温度下进行热处理，则会在Tg附近出现一个吸热峰。如图所示：具有不同热历史的从熔融态淬火聚对苯二甲酸乙二酯膜的DSC曲线（a） 分别在温度下热处理2小时；（b）在25℃下热处理不同的时间此曲线摘自【新编高聚物的结构与性能】 何平笙编著 科学出版社出版社 2009物理老化在DSC的升温测量中表呈现出来，如上图所示。当高聚物从熔体淬火到玻璃态后，再在低于Tg温度下进行热处理，Tg台阶演变为一个松弛峰，温度越高，松弛峰越高。淬火试样在25℃热处理不同时间，DSC吸热峰随处理时间延长而移向高温。研究具有不同热历史对玻璃化转变的影响，其本质是研究高聚物的物理老化。3. 和谐美（统一美）PET的DSC曲线如图所示。热分析曲线集玻璃化转变、冷结晶和熔融于一身，体现了多重转变的和谐（包容）之美。曲线似狼毫疾书，峰（锋）起峰（锋）落，流淌着玻璃化转变、冷结晶、熔融的变化轨迹。PET的DSC曲线在DSC曲线上，既有物理转变峰，也有化学转变峰；既有平坦峰，也有陡削峰；既有强峰，也有弱峰。它们和谐地融汇在一起。 4. 玻璃化转变台阶宽化之美玻璃化转变是非晶态高聚物（包括部分结晶高聚物中的非晶相）发生玻璃态≒高弹态的转变，其分子运动本质是链段发生“冻结”“自由”的转变。基于热运动强烈的时间依赖性和温度度依赖性，高聚物的玻璃化转变不是一个温度点，而是一个温度区间。因此科学认识玻璃化转变峰的寛化现象非常重要。玻璃化转变区一般宽达10~20℃，而且玻璃化转变区还明显地依赖于实验条件。某些高聚物体系的玻璃化转变区域发生加宽现象，加宽现象表明存在多种形式分子链段运动，这主要来源于交联高聚物中交联程度的微观差异、嵌段或接枝共聚物微相结构的差异、高聚物共混体系中相结构和相互作用的不同等因素。5. 玻璃化转变的双重峰之美非晶高聚物通常只有一个玻璃化温度。但高聚物也会出现双重玻璃化现象和双玻璃化温度。从热分析应用研究史来看，随着新型材料不断出现，热分析研究领域也不断扩展。科学认识双重玻璃化温度现象是以热分析实验为基础。在新材料的研究中，通常都需要测定玻璃化转变，常常会发现双玻璃化转变转变现象。归纳整理大量的热分析曲线，发现下列情况常常会出现双重玻璃化现象和双重玻璃化温度：1）许多部分结晶高聚物常表现出两个玻璃化温度；2）交联高聚物的两相球粒模型；微相分离；3）部分相容的共混高聚物；4）部分橡胶均聚物、树脂/基体体系；5）高聚物涂布在基体（尼龙纤维）上的双玻璃化温度；6）导线双层涂层的双玻璃化温度高聚物具有双玻璃化温度，它的DSC曲线将出现二个玻璃化转变的台阶。摘抄几个具有双玻璃化转变的高聚物：DMA也可以测定玻璃化转变，如交联高聚物的两相球粒模型和交联高聚物中的双玻璃化转变现象如图所示：交联高聚物的两相球粒模型和交联高聚物中的双玻璃化转变现象 高交联微球分散在低交联基体中的两相结构中。一个对应于高交联球的玻璃化转变，另一个对应于低交联基体的玻璃化转变。DMA和DSC是测定到双玻璃化现象和双玻璃化温度的常用方法。6. 玻璃化转变的可逆之美 玻璃化转变是一个可逆过程。从宏观性能角度看，高聚物的玻璃化转变是指非晶高聚物玻璃态转变为高弹态（温度从低到高），或从高弹态转变为玻璃态（温度从高到低）。通常，玻璃化转变测量是进行升温实验。但严格来说，玻璃化过程应是从高弹态转变为玻璃态（温度从高到低），由降温曲线求得玻璃化温度更合理。非晶高聚物由玻璃态转变为高弹态（温度从低到高）是解玻璃化过程。非晶高聚物的升温与降温的DSC曲线如图所示： 非晶高聚物的升温与降温的DSC曲线7. 玻璃化温度的调控之美物质的热变化是可调控的，玻璃化温度也是可以调控的。解读特定材料玻璃化转变的热分析曲线，研究它的特征和变化规律，进而对玻璃化温度进行调控，优化材料热物性参数、状态和特性，服务于材料研发、生产和使用，使热变化沿着确定的研究方向发展。你欲调控材料的玻璃化温度，你就要知道哪些因素会影响材料的玻璃化温度。调控玻璃化温度依赖于你对影响玻璃化温度因素的认知。高分子物理告诉我们：玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动（或从运动到冻结）的一个转变温度，而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的，因此，凡是能够影响高分子链柔性的因素，都对Tg有影响。减弱高分子链柔性或增加分子间作用力的因素，如引入刚性基团或极性基团、交联和结晶都使Tg升高，而增加高分子柔性的因素，如引入增塑剂或溶剂，引进柔性基团等都使Tg降低。基于高分子物理对玻璃化转变的认知，改变玻璃化温度的手段有：增塑、共聚、交联、结晶及改变相对分子质量可以使高聚物玻璃温度在一定范围内连续地变化。如不同结构的聚苯并噁嗪，Tg 在107 ℃—368 ℃宽的温度范围内变化；N-羟甲基丙烯酰胺（NMA），参与共聚的EVA乳液的 Tg 值可以在 -30～30℃之间调控；偏二氯乙烯与丙烯酸酯共聚，可制备得到不同Tg的两种乳液：低Tg（-50～0℃）的乳液和高Tg（0～30℃）的乳液；用于粘接水晶的 UV 固化胶，添加增塑剂来降低 Tg , 增加胶的柔韧性。8. 科学认识玻璃化转变中的“未知”人的认知是不断提高的，常常用已知来解释未知。探索未知的利器是丰富完善自身的知识体系，完善的知识结构包括雄厚的知识储备和系统、灵活地运用这些知识的科学方法。几十年来，我们已科学认识了玻璃化转变中的许多“未知”，但还有很多的“未知”需要继续探索。探索未知的前提是你要有求索的觉醒。如果一个人的思维被禁锢，视野和认知就会变狭隘，认知也就停止不前了。玻璃化转变研究中最大的“未知”是人们还是无法回答玻璃态的本质是什么这一基本问题。玻璃态本质的研究一直是凝聚态物理及软物质领域的重要内容，也是至今悬而未决的难题。迄今为止没有一个理论能解释玻璃化转变过程中的所有现象，已有的理论也只是在某些特定的过冷区间和特定的体系中才与实验或模拟结果吻合。诺贝尔奖获得者Andcrson在文章中展示了他对玻璃化转变问题的兴趣，并预言玻璃化转变问题将在21世纪得到最终解决。对玻璃化转变机制的研究，正在不断深入并逐渐逼近正确，对它的研究，既是挑战也是机遇，并将继续吸引科学家们研究下去。经过科学家们持续不断的努力，玻璃及玻璃化转变的物理本质之谜最终一定会解开！热分析方法研究高聚物材料已有几十年的历史，它不仅为材料提供了热物性参数，还为探索玻璃化转变的实验特征（玻璃化转变过程的热力学行为、动力学特征）、实验技术表征和玻璃化转变理论的演变积累了大量的数据，是探索玻璃化转变理论的实验基础。它在玻璃化转变理论研究中的作用不容忽视。热分析方法表征高聚物材料需要玻璃化转变理论指导，研究玻璃化转变理论也需要近代科学方法（包括核磁共振、热分析等）的实验基础和实验证据。玻璃化转变研究在进行中，玻璃化转变的峰谷之美将在不断研究中绽放得更灿烂。二、熔融-结晶的峰谷之美熔融和结晶温度、熔融和结晶焓测定的标准是GB/T 19466.3-2004/ISO 11357-3 2018。它规定了塑料熔融与结晶的DSC测量法。可用DSC方法测定结晶或部分结晶聚合物的熔融和结晶温度及其熔融和结晶热。1. 冷结晶、热结晶、等温结晶之美结晶或部分结晶聚合物的非等温结晶有冷结晶和热结晶之分。试样以适当的速率升温，熔融后淬火，淬火试样以相同速率升温，DSC曲线上的结晶峰称为冷结晶峰。把开始结晶的温度与Tg之差 ∆Tg 作为非等温冷结晶速率的度量，初略地说，∆Tg越大，则冷结晶速率越慢。 聚合物升温熔融与降温结晶的DSC曲线如图所示；可以用过冷度∆Tc来分析非等温实验数据。过冷度 ∆Tc定义为升温DSC曲线熔融峰温与降温DSC曲线开始结晶温度之差，用线性方程式中截距表示聚合物所固有的结晶能力。∆Tc随降温速率而变。 2. 熔融-结晶峰的峰、岭、谷之美DSC方法测定结晶或部分结晶聚合物的熔融和结晶温度及其熔融和结晶热。高聚物的DSC曲线显现结晶高聚物的熔融与结晶过程。升温测量高聚物的结晶-熔融过程，假设DSC图中约定Y轴正方向代表放热，那么冷结晶曲线呈峰的形式，熔融曲线呈谷的形式。降温测量热结晶，热结晶曲线呈峰的形式。PTFE熔融的DSC曲线如图所示：PTFE不同升温速率的DSC曲线PTFE熔融峰的峰形与升温速率有关。随升温速率的提高，熔化峰变宽，河谷越来越深。熔融峰好似平原上的河谷。结晶度高的部分结晶聚合物熔融峰的谷坡陡峻、狭而深，似大峡谷；结晶度低的结晶或部分结晶聚合物熔融峰的谷坡浅而宽。熔融双峰呈现谷—谷相连突起的“岭”，似水中的暗礁或小岛。如图示意：熔融双峰的双谷和暗礁或岛屿的示意结晶峰好似独立高耸的山峰。结晶双峰呈现山峰相连的岭和狭窄低凹的山谷。如图示意：结晶双峰的峰、岭、谷的示意3. 等温结晶峰的变化之美 结构相当规整的聚合物在玻璃化温度Tg和熔融温度Tm所限定的温度范围内出现结晶作用。结晶速率随温度而变，所以采用恒温法测定高聚物的结晶过程，结晶峰的峰形是随结晶温度而变。不同结晶温度的DSC曲线如图所示。它显现了高聚物结晶速率对温度的依赖性，也显现了不同结晶温度下结晶峰形的变化之美。PBS熔融后分别在80℃、81℃、83℃、85℃、88℃等温结晶的DSC曲线部分结晶高聚物是晶相和非晶相的混合体系。晶相最重要的特征温度是熔点Tm。非晶相最重要的特征温度是玻璃化转变温度Tg 。部分结晶高聚物结晶温度范围正是在Tg与Tm之间。实现结晶的途径有两条：一是将熔体或溶液冷却到Tg与Tm之间的温度使之结晶，称为热结晶；二是先将熔体骤冷到Tg以下形成过冷液体（即玻璃），然后再升温到Tg与Tm之间的温度下使之结晶，称为冷结晶。高聚物结晶速率对温度的依赖性取决于成核速率和晶体生长速率的温度依赖性。随温度的下降，成核速率逐渐增大；晶体生长速率的温度依赖性取决于高分子链段向晶核扩散并作规整排列的速度。温度越低，熔体黏度越大，晶体生长速率越小。因此，高聚物的结晶速率随温度的变化不是单调上升，也不是单调下降，而是在某一温度下达到最大值。在结晶温度略低于熔点时，结晶速率因成核速率很低而很慢；在接近玻璃化转变温度时，结晶速率因晶体生长速率很低而很慢；而结晶温度在（0.80 ~ 0.85）Tm附近时，因成核速率和晶体生长速率都较高，结晶速率达到极大。等温实验得到多条等温结晶曲线，绘制等温温度-等温结晶时间下的关系曲线，如图所示：等温结晶温度和结晶时间的关系由等温结晶温度-等温结晶时间下的关系曲线方便地选择等温结晶温度，具有选择之美。U字形曲线显现结晶温度和结晶时间相关性之美。三．比热容曲线的线性美及松弛峰特征比热容的DSC测定法的标准是ISO11357-4 2021和ASTM E 1269-11（2018）规定了比热容的DSC测定法。比热容是指单位温升所需的热量（热容C）除以质量m，单位为J / kg. K 。比热容的DSC曲线如图所示： 显现玻璃化转变和应力松弛特征的比热容曲线通常，比热容与温度的关系是线性增大。当试样发生玻璃化转变且有应力松弛时，比热容曲线会出现台阶和松弛峰峰形。四．特定反应的特征/特性之美 特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率测定标准是ISO11357-5。它规定了特征反应曲线温度、时间、反应热与反应程度的DSC测定法。热分析研究特定的反应，热分析曲线就是这种特定反应的特定的形象。DSC研究的特定反应泛指氧化、还原、固化、热降解、热氧降解等。用DSC曲线来表征特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率，也可进行剩余热的测量。依实验目的可以采用升温法或恒温法。特定反应的DSC曲线峰谷具有特定反应的特征和特性，呈现特定反应特有的特性之美。特定反应的美是建立在反应本身固有的特征和特性基础上，人们从研究特定反应中得到了快乐，为什么能从中得到快乐呢？因为特定反应的DSC曲线的峰谷具有特定反应的特性之美。特定反应的美是建立在特定反应本身,如DSC研究胶粘剂的固化反应。胶粘剂的固化反应是一个高分子化学问题。高分子链之间通过化学键连接起来形成相对分子质量无限大的三维网络，称之为交联。交联固化过程不是按化学反应平衡方程式来表示，而是以一种不均一的状态存在，交联高分子的网络结构可以是规则的，也可以是不规则的。因此固化反应的DSC曲线常出现双峰峰形和多峰峰形，如图所示。交联固化的DSC曲线示意玻璃化温度(Tg)的测定这是一个高分子物理问题，通过测定Tg来研究交联高分子网状结构和宏观性能(玻璃化转变)的相关性。胶粘剂的固化反应出现双峰，表明固化产物以不均一的状态存在。那么固化产物的DSC峰就会出现双玻璃化转变现象。限于篇幅，其它特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率测定就不介绍了。五．氧化诱导期的蓄势之美氧化诱导期的测定标准是ISO11357-6 2018。它规定了聚合物材料氧化诱导期的DSC测定法。氧化诱导期是指稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。是由DSC测量材料在某一特定温度、常压氧气气氛下起始氧化放热的时间间隔来确定的。典型的热氧化稳定性曲线如图所示：热氧化稳定性曲线（切线分析法）t1氧气流切换点 t2氧化起始点 t3切线法起点 t4氧化峰时间氧化诱导期是用起始氧化放热的时间间隔来确定的。在某一特定温度下等温，试样吸附氧，是一个蓄势过程，当物理吸附和化学吸附氧的量蓄聚达到某一个值时，试样突然氧化放热,出现一个氧化放热峰。DSC方法测定聚乙烯的氧化诱导期是典型的实例。试样在氧化气流中200℃或210℃下等温，吸附氧气，蓄势诱导，氧化放热直冲峰顶。润滑油的氧化诱导期是采用压力差示扫描量热法（PDSC）。美国试验与材料协会于1998年将PDSC法测定润滑油的氧化诱导期列为ASTM D6186标准（最近版本发布于2013年。润滑油是液体，易挥发，使用PDSC法测定润滑油的氧化诱导期，试验数据重复性好。氧化起始温度是另一个表示材料氧化分解的概念。动态测定是由DSC测量材料在程序升温下、常压氧气气氛下起始氧化放热的温度来确定的。典型的氧化起始温度的DSC曲线如图所示：两种不同HDPE的氧化起始温度（动态OIT）测试由DSC曲线的氧化放热峰分别求出反应起始温度、外推起始温度、最大反应速率温度、外推终止温度和反应终止温度。氧化诱导时间和氧化起始温度都是稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。氧化诱导时间（等温OIT）,氧化诱导温度（动态OIT）分别表示开始出现氧化放热的时间或温度。氧化诱导时间与氧化起始温度是二个不同的概念。要证明材料耐氧化的时间，采用氧化诱导时间来表示；要证明材料耐氧化的温度，采用氧化起始温度来表示；氧化诱导时间长，并不表示氧化起始温度高。反之亦然。六．结晶动力学的测定 结晶动力学测定的标准是ISO11357-7 2022。它规定了利用差示扫描量热法研究部分结晶聚合物结晶动力学的等温和非等温两种方法。该方法可应用于已熔融的聚合物。如果测试过程中聚合物的分子结构有所改变，此法不适用。上面我们用图形和文字展现了差示扫描量热法DSC的标准与规范中提及的玻璃化转变测定、熔融和结晶测定、比热容测定、特定反应测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定的DSC曲线的峰谷之美。峰谷之美的源泉是什么？源之温差引起的能量传递的热传导过程。温差引起的能量传递的热传导过程是峰谷之美的源泉。傅立叶定律是传热学中的一个基本定律，也称为热传导定律。傅立叶热传导定律与差示扫描量热法有一定的内在渊源。传热学是研究由温差（temperature difference）引起的热能传递规律的科学。热流DSC是测定由于热变化引起试样与参比物温差变化的研究方法。DSC热力学体系因温差引起热传导现象，热传导现象与能量的传递相联系，热传导过程就是热量热传递（流动）的过程。DSC测量流入（流出）试样和参比物的热流与温度或时间的关系，得到了热流随温度或时间变化的轨迹，DSC曲线上出现了吸热峰、放热峰和和台阶。热流DSC的理论基础是傅立叶热传导定律，应用傅立叶热传导理论解析热流DSC曲线的热传导现象，展现DSC曲线的峰谷之美。峰谷之美从温差、能量传递和热传导过程中绽放。人们发现美的同时，DSC曲线的峰谷也给人以美的享受。 下面我们继续探索DSC曲线的特性参数转折之美、曲线变异之美、峰-峰、谷-谷、峰-谷连绵之美。托宽思路，探索古陶瓷DSC曲线的远古之美和空间材料的遥远之美。七．特性参数转折之美DSC可以测定比热容、导热系数；TMA可以测定膨胀系数；导热仪可以测定导热系数。比热容、膨胀系数、导热系数在玻璃化转变温度的转折如图所示： 比热容、膨胀系数、导热系数在玻璃化转变前后的转折由图可以看出：比热容、膨胀系数、导热系数峰值都在玻璃化转变温度出现峰值。比热容、膨胀系数、导热系数在高聚物玻璃化转变温度出现转折点是特性参数转折之美。聚合物的比热容、热膨胀、导热系数与分子活动性直接相关。不同物质的比热容、膨胀系数、导热系数各不相同；相同物质的比热容、膨胀系数、导热系数与其结构、密度、湿度、温度、压力等因素有关。八．曲线变异之美 曲线变异是指与定势思维相侼的DSC曲线。热分析实验中出现DSC曲线变异是常见的事。如高聚物玻璃化转变峰出现应力松弛峰；固化反应的DSC曲线出现双峰或多峰时，在固化产物的DSC曲线上就会出现相应的双玻璃化现象。当测试到变异峰时，一定要溯源曲线变异的原因。避免将变异的热分析曲线当作异常峰处理，产生误读与误判。进化的基本机制是变异与选择。求异思维的逻辑内核是“敏于生疑，敢于存疑，勇于质疑”。思维的求异或求异意识是指敢于向权威或传统观念挑战，从已有思路或从相异、相逆的思路去思考变异的DSC曲线，获得新的认知。。物质世界中，唯一不变的是变化，变化是永恒的。人类对变化的认知虽然不断演进，但变化自身的哲学内涵远比我们对变化所能理解的更为深邃。人类对热变化的探索无止境，当你遇到变异的热分析曲线时，潜心研究变异的曲线。运用热变化中的哲理解析变异的热分析曲线。开智悟理，悟而生慧、悟得智慧。科学研究中，常常悟生于常规、传统、标准、经典之外，探索前行。由“悟”而后产生变则通思维具有必然性。“悟”出变幻无常的曲线变异之美是对热变化的认识深化。玻璃化转变是高聚物的一个基本转变，它常常会发生变异。如物理老化引起玻璃化转变曲线变异。物理老化使玻璃化转变峰的峰形由台阶式峰形变异为松弛峰峰形。MDSC可将可逆的玻璃化转变和不可逆的应力松弛分离。 通常，水合氧化铝脱水形成低温氧化铝（γ、δ、η、κ-Al2O3）, 低温氧化铝于1250℃转型生成高温氧化铝（ɑ-Al2O3）。测试某一样品，偶然发现高温氧化铝（ɑ-Al2O3）的生成放热峰提前到1050℃。经溯源，峰的变异是由样品中加入了矿化剂之故，使转相温度提前了200℃。玻璃化转变的宽化现象和双重玻璃化现象也是DSC曲线变异的实例。探索曲线变异的原因是认识的深化。变异的DSC曲线呈现峰谷变异之美。DSC曲线的峰谷在变异中越变越美。九．峰-峰、谷-谷、峰-谷连绵之美用凹下的谷表示吸热效应；用凸起的峰表示放热效应；用向吸热方向偏离的台阶表示玻璃化转变。峰、谷和台阶是展现DSC曲线的峰谷之美的基本形态。是对事物本质和规律的反映。DSC曲线中,常常出现峰-峰、谷-谷、峰-谷相连的现象。座座山峰相连称为岭，两峰之间狭窄低凹处称为谷。峰美！谷美！峰-峰相连的山岭美！狭窄低凹的山谷美！ 1. 峰-峰连绵之美Al-ZrO2体系的DSC曲线如图所示：不同升温速率下Al-ZrO2反应过程的DSC曲线Al-ZrO2体系在一定条件下（不同升温速率下）发生化学反应。图中两个放热峰分别对应于两个分步反应：Al + ZrO2 → ɑ-Al2O3 + [Zr][Zr] + Al → Al3Zr 两个分步反应在不同升温速率下的峰顶温度Tm是不同的，两个放热峰相连形成不同形状的山岭和山谷。DSC曲线因峰冠雄，因峡显幽。DSC曲线显现放热峰相连的山岭美！显现狭窄低凹的山谷美！2. 谷-谷连绵之美不同升温速率的PET的熔融双峰如图所示： 不同升温速率下PET的DSC曲线PET的结晶比较慢，因此不同的热历史可以造成不同的结晶和熔化过程。在慢速升温过程中，由于PET形成的片晶部分熔化，未熔化部分似作成核点，形成熔融再结晶，这种结晶可以在更高的温度熔化，从而形成熔融双峰。如果用TMDSC的话，还可以测到再结晶过程的放热峰。还有一种观点是，结晶过程中形成了两种不同稳态的晶体，热稳定性差的在较低温度熔化，热稳定性高的在较高温度熔化，从而形成熔融双峰。如果在120-140℃长时间退火，将试样降温到室温后再升温，DSC曲线在140℃以上还会出现第三个小峰。聚乳酸一次升温的DSC曲线如图所示： 161.0℃和167.4℃是聚乳酸的熔融峰，这个双峰现象有几种解释：1）熔融再结晶；2）晶型转变；3）分子量分布宽，片晶厚度不同。聚乳酸的熔融双峰具有紧紧相依之美。3. 3.谷-峰衔接之美 Al2O3与ZnO反应过程的DSC曲线如图所示： 图中表明：Al(OH)3脱水谷与AL2O3.ZnO生成的放热峰光滑衔接、谷-峰相连。好似造山运动，Al(OH)3脱水反应使曲线下降，形成脱水谷，AL2O3.ZnO生成的放热反应使曲线突然上升，形成雄伟的山峰。真是一幅因峡显幽，因峰冠雄，绝壁长崖的山水图。 Al2O3与B体系的DSC曲线如图所示：Al-B反应过程DSC曲线Al的熔融吸热峰形成显幽之谷，液态Al与B反应生成ALB2, 放热峰使曲线上升，熔融吸热峰与放热峰光滑衔接，谷-峰相连。好似地壳下沉后又突然升高，绝壁长崖直冲峰顶。4. 台阶与应力松弛峰的组合之美 高聚物的玻璃化转变在DSC曲线上的特征是基线的突然位移，表现为正常吸热曲线的阶跃，呈台阶形。当高聚物在玻璃化转变温度和次级转变温度之间发生物理老化时，应力松弛过程使台阶转化为凹下的谷。 十．迷人材料热分析（DSC）研究的诗意和美“迷人的材料”是英国人马克.米尔多尼克所著。对构建现代世界的物质做了美好的描述，从细微中发现诗意和美, 是一部材料科学的颂歌, 也是对人类智慧的赞颂。“迷人的材料”是《物理世界》2014年推荐的最佳科普书。书中展现了人类需求和欲望的材料，带领人们走进神奇的材料世界。本书介绍了“迷人的材料”：钢、纸、混凝土、巧克力、发泡材料、塑料、玻璃、碳材料、瓷器、长生不死的植入物等材料。介绍迷人材料的资料还有：未来最有潜力的新材料；有能力改变整个世界的超级材料及地球上十大神奇的极端物质。如石墨烯、气凝胶、碳纳米管、富勒烯 、非晶合金、泡沫金属、离子液体、纳米纤维素、纳米点钙钛矿、3D打印材料、柔性玻璃、自组装自修复材料、可降解生物塑料、钛碳复合材料、超材料、超导材料、形状记忆合金、磁致伸缩材料、磁（电）流体材料、智能高分子凝胶。美国材料研究学会在每次年会上进行图片比赛，通过显微镜人们看到了如艺术品一般的材料组织，发现材料既有外在美，又有内在微观世界的神奇，微观世界与宏观世界具有异曲同工之妙。用热分析研究迷人的材料，可以提供许多有用的参数。DSC在材料研究中有着广泛的应用，展现了材料DSC曲线之美。 1.石墨烯的DSC曲线之美2.锂电池的的DSC曲线之美3.含能材料瞬变反应的新奇美 4.古陶瓷DSC曲线的远古之美以古陶瓷研究为例，古陶瓷是火与土的艺术，运用近代科技方法研究釉陶的的物理—化学过程，对古陶瓷样品的显微结构、物相结构进行深入研究，为推测古陶瓷的烧制工艺、揭示我国古代名瓷的呈色机理、再现我国古代名瓷的制作奥秘提供有力的数据支撑。应用近代科技方法（含热分析方法）研究古陶瓷是将今论古，今为古用，呈现远古之美。 现代陶瓷研究：先驱体裂解转化制备陶瓷，突破了火与土的传统，是突破之美。先驱体裂解转化制备陶瓷是利用有机先驱体聚合物裂解制备陶瓷材料的新方法。人们已用热分析方法（DSC方法）探索先驱体裂解转化制备陶瓷工艺中的合成过程、交联过程和裂解过程。 陶瓷反应体系Al-TiO2的DSC曲线及反应结果的X射线衍射花样如图所示： 陶瓷反应的DSC曲线的包容性陶瓷反应体系Al-TiO2的DSC曲线主要有三个峰和谷：第一个谷为吸热峰，发生在667℃，对应于Al液化吸热过程；随着温度升高，在950℃左右时出现了第二个峰，为放热峰，表明试样中发生了以下化学反应：4Al + 3TiO2→ 2ɑ-Al2O3 + 3[Ti]反应产生的活性[Ti]原子随后又与Al原子结合生成Al3Ti ,该反应为强放热反应，峰顶温度1000℃左右。因此,Al-TiO2体系在升温过程中依次经历了一个物理转变（Al的熔融）和两个化学反应，分别产生两种增强体 ɑ-Al2O3陶瓷和Al3Ti金属化合物。反应结果的X射线衍射花样进一步说明了这一点。Al-TiO2体系反应过程的DSC曲线具有强大的包容性。它包容了物理转变（Al的熔融）吸热峰的谷和两个化学反应放热峰及峰-峰相连形成的山岭和山谷。以上多图均摘自【材料科学研究与测试方法】朱和国 王新龙编著 东南大学出版社 2013 5. 空间材料DSC曲线的遥远之美国际空间站的微重力实验：空间条件下集成热分析的先进管式炉（ADV、TITUS）进行材料生长实验。最高工作温度1250℃，采用炉体移动的方式进行材料生长，其最主要的技术特点是该设备在进行材料生长实验的同时，也进行了材料的差热分析（DTA）测试。该实验即为空间材料科学与微重力下的热分析的诌型。在地球万有引力下，单晶硅生长由于重力的作用，生长单晶硅区浮液桥的直径不能超过8 mm。微重力环境实现无容器过程，增大浮区的直径没有限制，生长出比8 mm粗得多的硅单晶。结晶研究表明：具有高体积分数的样品，在有重力的地面上经过一年也不能结晶化的样品，在微重力条件下（10-6g），不到两周就全部晶化了。发挥DSC研究晶体的潜能，应用DSC开展微重力下的晶体生长实验成为可能。 空间生长的GaSb单晶（左、中）与地面生长的GaSb单晶（右）对比图微重力环境下高聚物的结晶研究：微重力环境下的结晶是为制备太空高聚物材料而进行的研究。模拟太空条件下的高真空微重力下对尼龙11、聚偏氟氯乙烯、间同聚苯乙烯、全同聚丙烯（i-PP）等做了等温结晶，发现不少与常规重力下不同的结晶现象。美国国家航空航天局在航空飞机的实验中测出了比热奇异性的趋势，验证了理论物理的预言。比热奇异性的实验曲线如图所示： 空间LPE实验的比热测量结果实线为地面的实验结果；点划线为空间微重力实验结果；虚线为重整化群理论预期结果比热测量时的相变温度控制在10-9 K以内，液体在相变点处的比热为无穷大。由于地面的重力作用使实验温度达不到要求的精度，测量不出比热奇异性。微重力环境提供了高精度的物理实验条件，测出了比热奇异性的趋势。空间LPE实验的比热测量结果如图。红框内即为比热奇异性。值得注意的是温度坐标为纳度nK。 以上均摘自【微重力科学概论】 胡文瑞等著 科学出版社 2010 十一．DSC曲线峰谷群像图DSC曲线的形态犹如地球的地貌特征，独立高耸的山峰和座座山峰相连的岭、两峰之间狭窄低凹的山谷和幽幻的大峡谷，低缓的丘陵、广阔的平原及谷坡陡峻、狭而深的河谷。山峰、山岭、山谷、丘陵、平原及河谷的特征构成了DSC曲线峰谷群像图。DSC曲线与地理地貌的相似性形象，增添了曲线的天然美（自然美）。 DSC方法研究材料的转变和热物性参数，得到各种各样的DSC曲线。DSC曲线的峰谷呈现物质变化规律之美。DSC曲线群像中，既有共性，又有特性，还有变异性。曲线有相像、相似、类似的形象；也有截然不同的形象，以及曲线变异的形象。转变峰的形状、大小、位置似水无常形，变化万千，借助文字和图形的阐释能力，揭示曲线峰谷蕴含的意义。DSC曲线与地理地貌的相似性形象图： 从DSC曲线与地理地貌的相似性形象，领略DSC曲线峰-谷的天然美。 DSC曲线转变峰群像如图所示： 从DSC转变峰群像图中看出：DSC曲线峰谷变幻无穷、群像纷呈。读懂、读透DSC曲线的峰谷不容易,那是你的理解能力。解析DSC曲线的峰谷并被别人读懂也不容易，那是你的表达能力。清乾隆蘅塘退土孙洙对《唐诗三百首》的题词是：“熟读唐诗三百首，不会做诗也会呤”。解读DSC曲线亦如此。熟读经典的DSC曲线和群像图中的应用曲线，认知DSC曲线的峰谷之美。发现美！欣赏美！ 如何认知群像图中DSC曲线峰谷呢？人类学习与机器学习方法相结合。传统的方法是人类学习方法。人类对事物的认知路径经是从原始数据出发，凭借人脑拥有的科学知识去认知DSC曲线峰谷的内涵。面对同样的原始数据，拥有不同知识的人将得出不同的认知；同样，拥有相同知识的人，面对没有数据、有少量数据、有大量数据以及有充分数据等不同情况时，也将得出不同的认知。知识的拥有者占据上风。机器学习方法是一种全新的思维方式。机器学习的本质是跳出“知识”的束缚，建立原始数据与认知之间的直接映射，“数据”价值连城。机器学习方法直接建立“数据—认知”关系库，以更加深邃、更加贴近物质本来面貌的视角去认知DSC曲线的峰谷。机器学习方法已在化学、材料科学和高分子玻璃化研究中得到应用。如中国科学院长春应用化学研究所徐文生研究员和美国北达科他州立大学夏文杰教授基于在高分子玻璃化领域的多年研究经历，综述了机器学习方法在高分子玻璃化领域的研究进展。杨镇岳,聂文建,刘伦洋,徐晓雷,夏文杰,徐文生撰写了机器学习方法在高分子玻璃化研究中的应用。此文刊登于高分子学报2023,54（4）409-427运用人类学习和机器学习方法探索DSC曲线峰谷之美是人的需求。山高人为峰，脚踏幽幻谷，迈开脚步，探索DSC峰谷之美，以人为主导。科学的美是客观存在的，人对美的追求，是自然科学发展的源动力。DSC研究物质受热时发生的物理变化和化学变化，并以峰谷的外在美呈现物质变化的内在美。人，怀着对热分析的情感，自由地鉴赏DSC曲线峰谷的美感，发现美，享受物质变化之美。美使人感到愉悦的同时，也揭示了隐含在曲线中的物质热变化规律。

随着城市建设的高速发展，我国的建筑能耗逐年大幅度上升，建筑总能耗已达全国能源总消耗量的45%。其中空调、采暖造成的能耗约占60%~70%。因此，建筑外部隔热系统在施工领域变得日趋重要。为了检测新建或已有建筑上大面积外部隔热系统是否安装，以及评估这些隔热产品的热性能，由意大利隔热隔音协会（ANIT）在内的多家公司组成的团队，在FLIR红外热像仪的帮助下，开展了一个研究项目。ANIT与该组织的两个会员企业（即：Caparol与FLIR Systems）发起了一项关于辨识隔热系统与安装异常现象的研究。该研究由Tep srl进行统筹，该公司是一家专业从事建筑物无损能效测试的工程服务公司。01建立测试样本为了研究以外部隔热系统安装为特色的热现象，建立了一份测试样本，在样本三侧覆盖隔热面板（带有石墨添加剂的EPS）。在样本的顶部，墙体采用常见的错误铺设方法进行覆盖，而底部采用正确的铺设方法（有/无EPS合板钉）。涂层前的试样布局02主动热成像分析在太阳能蓄热与放热循环期间，对一面虚拟墙体进行监控与分析，定期记录并存储热图像。借助主动热成像技术，蓄热通过影响测试样本表面的太阳能辐射实现。在放热阶段，已聚集能量的结构在阴凉处开始释放能量时，对其进行监控。在该项测试中，ANIT选择了FLIR T640红外热像仪，经证明是最适用于本项目的工具。上图显示了在热负荷期间试样上部出现的温差，其中存在故意设置的安装错误03各种条件下的热传递为了正确分析由热成像分析突显的各种情况，掌握可能存在的铺设异常情况，需要了解不同条件下隔热表面热传递的基本知识。在不同条件下的热传递中（拥有不同的表面温度），每一种材料的热阻、传导率与厚度已不足以定义各隔热层的热性能。事实上，必须考虑材料的密度与比热。蓄热系数是一种表示不同条件下材料属性的参数，该系数与覆盖有外部隔热层结构的表面辐射率有关。呈现试样上部的温度图显示，存在热传导率低、比热容有限的隔热材料，以及热传导率高、比热容大的粘合剂和PVC合板钉。考虑到由于太阳辐射而储存的能量，保温层冷却得更快，因为储存的能量较小，即其体积比热容较小。热辐射率是衡量材料热能穿透力的一项参数：受太阳辐射影响的外部隔热层，其表面温度与材料表面向子层传导热量的方式有关，借助材料的比热来蓄热，进而得以升温。在这种条件下，热辐射率表示材料经过太阳辐射后，内部升温的容易程度：值越低，表示加热该材料需要的能量越小。测试样本包含拥有不同热发射率值（eff.）的多种材料：粘合剂（eff.=906），带有石墨添加剂的EPS（eff.=27），合板钉上的PVC（eff.=530）。04FLIR T640红外热像仪ANIT选择FLIR T640，是因为其可满足各种技术要求。样本研究需要检测温差在0.5℃的情形，在不同的时间段，能够自动记录和控制表面温度的变化。热像仪同样需要生成优质的视频图像，能够证实表面热性能的有效研究。利用平均太阳吸收系数对外墙表面放电时的热像图分析FLIR T640红外热像仪是一款性能优质的高质量产品。作为一款高性能的红外热像仪，其配备500万像素的可见光相机、可互换镜头选件、自动对焦功能，以及宽大的4.3英寸液晶触摸屏。本产品集卓越的人体工程设计以及优质成像功能于一身，提供高质量的图像清晰度与精确度，以及可扩展的通信可行性。检测完成后，使用FLIR T640还可以通过Wi-Fi连接至FLIR Tools Mobile进行图像分析和分享，或通过METERLiNK® 传输测试和测量数据至热像仪。05测试样本分析对材料的特性分析表明了由辐射引起的储能，以及在阴凉处进行后续放热的不同行为。对具有平均太阳吸收系数的外墙表面充电时的热成像分析热分析清楚地表明：存在两种截然不同的表面层，一类是具有低热传导率及有限比热容的隔热材料，一类是拥有较高热传导率及比热容的粘合剂和PVC合板钉。在进行热像图分析时，热像师必须清楚，哪些为表面异常现象：此外，还必须熟悉外部隔热系统，以及在合适环境条件下观测时，哪些现象可认为是存在缺陷。除此之外，FLIR T640还有助于您发现隐藏的电阻、机械磨损和其它热相关问题的迹象。FLIR T640拥有307,200（640×480）像素，提供MSX® 丰富细节和FLIR UltraMax® 增强分辨率，可达2000℃的温度校准，具有快速诊断问题和立即开始维修所需的出色图像质量和清晰度。

会议预告会议时间：2024年3月23日-24日（22日报到）会议地点：江苏溧阳（溧阳天目湖豪生大酒店）主办单位：天目湖先进储能技术研究院、中国化工学会储能工程专业委员会、中国电机工程学会电力储能专业委员会、化学工业出版社有限公司、江苏省溧阳高新技术产业开发区管委会会议背景第九届全国储能科学与技术大会将重点围绕储能技术基础理论、核心技术、关键材料与装备、应用场景及商业模式等话题展开，并邀请来自材料、器件、装备、应用、投融资等相关行业代表参会，汇聚国内外政产学研资用等多方主体参与，共同探讨储能技术发展的关键问题，把握储能产业发展脉搏。作为浙仪旗下实验室事业群成员，仰仪科技、之量科技共同参加本届大会（展位号：3-17号），分享我们在全尺寸大容量电芯及模组热失控测试领域的技术成果——BAC系列大型电池绝热量热仪。与此同时，浙仪应用研究院的资深应用工程师王旭博士也将在“先进表征技术在储能中的应用”报告论坛分享《绝热量热技术与锂电池热安全测试》，欢迎您莅临现场，与我们进行技术交流！BAC系列大型电池绝热量热仪BAC系列大型电池绝热量热仪是专为满足超大型电芯单体及其小型模组进行热特性测试的绝热量热仪，具备最新版GB/T 36276-2023《储能用锂离子电池》绝热温升特性测试功能。该仪器通过模拟电池热失控过程绝热环境，可实现电池热失控测试、电池产气测试、电池充放电产热测试、电池比热容测试，可获取锂电池低温状态下的充放电产热和比热容、热失控起始温度、最大热失控速率、绝热温升特性、电池产气量和产气速率等参数，为锂电池及电池模组安全性能评估提供数据支持；为动力电池低温热管理系统提供评价依据。在样品容量方面，BAC系列大型电池绝热量热仪已成功完成包括130Ah 9系超高镍NCM、190Ah NCM811、230Ah NCM622、320Ah LPF等在内的数百款电芯绝热热失控和热物性参数测试。仪器性能方面，BAC系列可针对长边≤1500mm范围内的电芯开展安全、精准、可靠的绝热热失控测试。与目前国内外厂家的标准产品相比，BAC系列大容量腔体的抗爆性和产气测试能力显著提升，能够承受大型电芯的热失控温压冲击。*文中样品不代表仪器最终测试能力极限，详情可咨询销售01 严密的结构设计：标准款量热腔直径 (420~1000)mm， 各自设计有泄压型与密封型结构，可承受9系锂电池热失控时的剧烈压力与冲击。02 独特的量热性能：基于半导体控温的高精密低漂移测温模块设计，提升系统测试稳定性与准确性，确保实时跟踪、环境绝热、精确量热。03 随心的定制功能：可定制1000mm以上炉腔，并自行选配集气、针刺、低温冷却、多通道测温、比热容测试等丰富的功能模组。04 专业的安全防护：泄压型炉体设置内部爆破片与外部抗爆箱双重保护，为实验构建防护屏障；密闭型炉体符合标准压力容器规范，隔绝失控危险。

报告名称：新版国标GB/T 6425—2008《热分析术语》的制订与指要 演讲嘉宾：刘振海 中国科学院长春应用化学研究所 主要内容： * 新版国标主要变化和各点说明  - 新版热分析定义及改变原因  - 两种类型DSC及其所测物理量  - 关于温度调制式差示扫描量热法（modulated-temperature differential scanning calorimetry）的简称  - 同时与串接联用技术的符号表示  - 关于sample (样品), specimen (试样) 和specimens (试样和参比物)  - 试样质量  - 热分析曲线TA curve  - 玻璃化glass transition  - 关于“热流”和 “热流量”（heat flow）  - 动力学三参量（kinetic triplet） * 新版国标特征（创新点）  - 具有一定的原创性  - 充分反映热分析的新进展  - 对热分析的新技术给出了科学定义  - 叫法严谨  - 对某些热分析术语定义及其表达做了重新表述  - 新版国标是制订我国各种热分析标准的最基本的文件和基础 报告名称：热固性树脂固化反应的表征 演讲嘉宾：刘振海 中国科学院长春应用化学研究所 主要内容： * 固化反应的两个重要效应  - 玻璃化温度提高  - 放热反应 * Tg * 固化反应的量热测量  - 基本表达式  - 等温固化度与升温后固化  - 固化反应动力学 * 固化反应举例：以环氧树脂为例  - 影响固化反应的因素  - 影响玻璃化的因素  - 贮存效应  - 固化因子（cure factor, CF） 报告名称：氧化诱导时间(等温OIT)和氧化诱导温度(动态OIT)的测定 演讲嘉宾：仲伟霞 梅特勒托利多热分析仪器部技术应用顾问，博士 主要内容：  - STARe系统仪器  - 气体切换器  - 参考标准  - 国内外标准比较  - 标准内容  - OIT典型的温度程序  - 聚乙烯：氧化稳定性  - PE-PP共聚物：空气中测定氧化稳定性(OIT)  - PP的OIT测试  - 聚乙烯OIT的TMA测量  - HP DSC827e: 应用 报告名称：比热容的DSC测量 演讲嘉宾：唐远旺 梅特勒托利多热分析仪器部技术应用顾问 主要内容： * 比热容的介绍及测试标准 * 比热容的测试方法  - 直接法（Direct method）  - 稳态ADSC法  - 蓝宝石法  1. ISO标准中蓝宝石法细节  2. ASTM标准中蓝宝石法细节  3. DIN标准中蓝宝石法细节  - 步进扫描  - 正弦温度调制方法  1. 计算原理  2. PET的ADSC测量  3. 如何进行ADSC测量  - 多频温度调制（TOPEM® ）方法  1. TOPEN的原理  2. TOPEN的计算  3. TOPEN的优点 * 比热容测试注意事项 * 比热容测试方法比较 报告名称：Tg测量的不同标准(ASTM/DIN/Richardson)和不同技术(DSC/TMA/DMA)及其比较 演讲嘉宾：陆立明 梅特勒托利多热分析仪器部经理，热分析技术应用专家 主要内容：  - Tg测量方法概述  - DSC标准方法  - TMA标准方法  - DMA标准方法  - 聚苯乙烯的Tg测试  1. DSC、TMA、DMA三种方法测试、  2. 三种方法结果比较、  - 三种测试计算方法的影响  - 循环测试  - Tg的影响因素  - DSC、调制DSC、TMA、DLTMA、DMA方法优、缺点汇总、灵敏度比较  - Tg和相应的Dcp 报告名称：DSC在聚合物结晶动力学方面的应用 演讲嘉宾：仲伟霞 梅特勒托利多热分析仪器部技术应用顾问，博士 主要内容：  - 差示扫描量热仪DSC 1  - 两种PP产品的结晶参数对比  - 非等温结晶动力学方程  - PPF401的非等温结晶DSC曲线  - PPS2040的非等温结晶DSC曲线  - 两种PP非等温结晶过程参数对比  - PPF401的相对结晶度X(T)－T曲线  - PPS2040的相对结晶度X(T)－T曲线  - 根据Ozawa方法获得的两种PP非等温结晶动力学参数  - Kissinger 的活化能公式  - PP的活化能结果  - PET 的非等温结晶动力学  - 聚合物的等温结晶动力学  - PP的等温结晶曲线  - 两种PP的等温结晶动力学参数对比 报告名称：热分析在弹性体行业的应用 演讲嘉宾：唐远旺 梅特勒托利多热分析仪器部技术应用顾问 主要内容：  - 热分析在弹性体材料领域的应用  - 差示扫描量热法(DSC)  - 热重分析法(TGA)  - 热机械分析(TMA)  - 动态热机械分析(DMA)  - 玻璃化转变的计算方法  - 软化的针入TMA测量  - 硫化度对玻璃化转变的影响  - 增塑剂对玻璃化转变的影响  - 相容性聚合物共混物的玻璃化转变  - 不相容聚合物共混物的玻璃化转变  - 不相容聚合物共混物的DMA测试  - 密封圈适用温度范围的DSC测定  - 结晶对氯丁橡胶(CR)玻璃化转变的影响  - 氯丁橡胶(CR)结晶和熔融的测量  - 氯丁橡胶(CR)的DMA测量  - 结晶对硅橡胶玻璃化转变的影响  - 硅橡胶的DMA测量  - 预处理对EPDM熔融的影响  - 不同种类EPDM的DSC比较  - 顺丁橡胶（BR）的冷结晶与熔融  - 玻璃化转变的影响因素  - 聚氨酯DSC与DMA测量的比较  - 天然橡胶(NR)的TGA  - 丁苯橡胶(SBR)的TGA  - 丁腈橡胶(NBR)的TGA  - 三元乙丙橡胶(EPDM)的TGA  - 氯丁橡胶(CR)的TGA  - 乳聚SBR和溶聚SBR的热分解区别  - 橡胶中炭黑和无机填料含量测试  - 弹性体中碳黑的TGA分析  - 含一种聚合物橡胶的组分分析  - 氯丁橡胶弹性体中碳黑的分析  - 橡胶含量分析  - 多种橡胶比较  - 含多种聚合物的橡胶的组分分析  - 组分分析方法  - Delta cp在组分分析中的作用  - EPDM/SBR共混物的TGA和DSC联合分析  - 氯醚橡胶和卤化丁基橡胶的TGA  - 含不同种类碳黑的弹性体的分析  - 不同种类碳黑的TGA比较测量  - 氟橡胶(FPR)的TGA  - 硅橡胶的TGA  - 含其它聚合物的NR共混物的TGA  - 含SBR组分的弹性体的TGA  - CR/NBR共混物的TGA分析  - 油含量的TGA测定  - 含油与不含油SBR的减压(真空)TGA  - 压力对NR/SBR共混物TGA的影响  - BR和NBR的TGA-FTIR联用鉴别  - BR/NR弹性体的TGA/FTIR分析  - 弹性体热分析参数  - 硫化反应  - 硫化动力学  - 等温硫化动力学的测量  - NBR硫化的TGA测量  - 硫化过程的TGA-MS联用气体分析  - 填料影响  - 振动阻尼  - SBR 的频率扫描测试  - 振动阻尼－交联密度的影响  - 松弛谱的温度依赖性  - 等温蠕变和回复  - 交联对蠕变和回复的影响  - 不同炭黑含量的EPDM  - 蠕变和松弛  - 热致蠕变  - 典型的TSC曲线  - TSC测试－不同硫化度的SBR  - TSC测试－不同炭黑含量的EPDM  - 橡胶在甲苯中的溶胀  - 溶胀模式  - 阻燃剂三水合铝和氢氧化镁的TGA  - 阻燃剂物质的DSC测量  - EVA中阻燃剂的TGA  - 增塑剂矿物油的DSC测量  - 弹性体的DSC测量  - CIIR弹性体的DSC测量  - SBR低分子量成分的转变  - 借助ADSC用于曲线解析 报告名称：MP超越熔点仪系列 演讲嘉宾：陆立明 梅特勒托利多热分析仪器部经理，热分析技术应用专家 主要内容： * 超越熔点仪系列 * 特点和优点  - 简单  - 高效  - 视频记录、回放  - 符合标准 - 设计优势  - 结果可靠  - 彩色触摸屏  - 文件安全 * 技术  - 光源  - 图象  - 测量方法  - 终点测定  - 炉体  - 升温速率 * MP50 – 满足基本要求 * MP70 – 最大灵活性的最佳选择 * MP90 – 最高水准的熔点测定 * MP技术指标 * MP熔点仪的应用  - 熔融  - 通过混合物熔点鉴定  - 熔融和分解  - 液晶  - 无机物熔点  - 热致变色物质  - 聚合物熔融 报告名称：热分析仪器维修保养介绍 演讲嘉宾：唐幸初 梅特勒托利多热分析仪器部服务主管、安调与维修专家 主要内容：  - DSC外壳拆卸，传感器的测量  - DSC传感器的更换  - TGA搬运的准备工作  - TGA搬运结束后的恢复  - TGA的毛细管的安装  - DSC和TGA的校准

在3月25至27日由全国塑料标准化技术委员会石化塑料分标委组织的“塑料差示扫描量热法(DSC)比热容测定国标制订第一次会议”上，梅特勒托利多作为合作方，在26至27日举行了为期一天的热分析技术专题讲座，以配合国标制订工作。 梅特勒托利多的技术专家们就目前最热门的热分析技术及案例进行了报告演讲。技术报告主题：《比热容的DSC测量－直接法、蓝宝石法和温度调制法及其比较》(主讲人：应用技术工程师唐远旺)；《PE和PP氧化诱导时间OIT的测量》和《PP和PET的结晶动力学》(主讲人：仲伟霞博士)；《随机温度调制DSC技术TOPEM－理论和实例》和《热塑性聚合物Tg的测量－不同标准(ISO、ASTM、DIN、Richardson)和不同技术(DSC、TMA、DMA)及其比较》(主讲人：陆立明经理)。 与会者反应热烈，对相关技术问题进行了深入广泛的讨论，并对梅特勒托利多在热分析应用方面的深入工作表示赞许。热分析著名专家、中科院长春应用化学研究所教授刘振海教授在会上表示“一个仪器厂商的技术应用做到这么深入，甚至走到了我们的前面，对于推动我们应用者的工作很有帮助。”

温度调制DSC技术(TMDSC)通常用于研究重叠的热效应，它不仅可以在大学或研究所中应用，而且可以用于工业研究。TMDSC方法可以将温度依赖性的过程和时间依赖性的过程进行分离。 　　TOPEM® 的基本思路是在等温或动态的温度程序上叠加不同周期的随机温度脉冲。目前TMDSC技术通常所使用的方法为在等温或升温程序上叠加正弦的温度调制，与之对比，TOPEM® 是一种新的高级多频温度调制技术，它使用许多不同的频率(多频)。 　　TOPEM® 的优点是： 　　-- 一次测试-在比较宽的频率范围内同时测试样品的性质随时间或温度变化的函数。 　　-- 从脉冲响应中测定cp-非常准确地测定准稳态比热容 　　-- 同步高灵敏度和高分辨率-可以进行低能转变测试和/或重叠的温度依赖性效应测试。 　　-- 分离可逆和不可逆过程-可以非常准确地测定热容，甚至在效应重叠的情况下。 　　-- 简化曲线解析-可以非常容易地将频率依赖性效应(例如玻璃化转变)和非频率依赖性效应(例如失水)进行分离。 　　-- 扩展PEM技术-消除仪器影响，扩大测试频率范围。 　　得益于频率信息，您可以很容易地将随频率变化的效应与非频率依赖的效应进行分离。这大大简化了具有重叠热效应的样品的曲线解析。同时，TOPEM® 可以测试非频率依赖的准稳态比热容。 　　请点击报名 　　时间：2009年12月21日 15:00 　　网络研讨会(webinar) 　　您注册参加网络研讨会后，您将获得有关这种创新性技术的必要信息。 　　中文讲解之后，您可以与梅特勒托利多的应用技术专家唐远旺先生直接讨论您的问题。 　　此活动最终解释权归梅特勒托利多所有

2010年06月21日 15:00[中文] 　　温度调制DSC技术(TMDSC)通常用于研究重叠的热效应，它不仅可以在大学或研究所中应用，而且可以用于工业研究。TMDSC方法可以将温度依赖性的过程和时间依赖性的过程进行分离。 　　TOPEM® 的基本思路是在等温或动态的温度程序上叠加不同周期的随机温度脉冲。目前TMDSC技术通常所使用的方法为在等温或升温程序上叠加正弦的温度调制，与之对比，TOPEM® 是一种新的高级多频温度调制技术，它使用许多不同的频率(多频)。 　　TOPEM® 的优点是： 　　1. 一次测试-在比较宽的频率范围内同时测试样品的性质随时间或温度变化的函数。 　　2. 从脉冲响应中测定cp-非常准确地测定准稳态比热容 　　3. 同步高灵敏度和高分辨率-可以进行低能转变测试和/或重叠的温度依赖性效应测试。 　　4. 分离可逆和不可逆过程-可以非常准确地测定热容，甚至在效应重叠的情况下。 　　5. 简化曲线解析-可以非常容易地将频率依赖性效应(例如玻璃化转变)和非频率依赖性效应(例如失水)进行分离。 　　6. 扩展PEM技术-消除仪器影响，扩大测试频率范围。 　　得益于频率信息，您可以很容易地将随频率变化的效应与非频率依赖的效应进行分离。这大大简化了具有重叠热效应的样品的曲线解析。同时，TOPEM® 可以测试非频率依赖的准稳态比热容。 　　网络研讨会(webinar) 　　您注册参加网络研讨会后，您将获得有关这种创新性技术的必要信息。 　　中文讲解之后，您可以与梅特勒托利多的热分析应用技术专家直接讨论您的问题。 　　注册参加网络研讨会

玻璃化转变温度是指无定形或部分无定形的非晶态材料在熔点以下温度发生结构变化时所经历的一种状态转变。这种转变会导致材料在某一温度范围内出现明显的热胀缩现象，并伴随着比热容、热导率等物理性质的变化。玻璃化转变温度对于材料的使用性能和使用范围具有重要影响，因此被广泛应用于材料科学和工程领域。上海和晟 HS-DSC-101A 玻璃化转变温度测试仪玻璃化转变温度的定义是指非晶态材料在加热过程中，从玻璃态转变为高弹态的温度。这个转变过程通常伴随着比热容的增大和热导率的降低。玻璃化转变温度的计算方法通常采用动态力学分析法，通过测量材料的储能模量和损耗模量的变化来确定。影响玻璃化转变温度的因素有很多，其中主要包括温度、应力、压力、光照等因素。温度对玻璃化转变温度的影响最为显著，通常情况下，随着温度的升高，玻璃化转变温度会降低。应力也会对玻璃化转变温度产生影响，例如，在应力的作用下，材料的玻璃化转变温度会发生变化。压力对玻璃化转变温度的影响与应力类似。此外，光照等因素也会对某些材料的玻璃化转变温度产生影响。玻璃化转变温度在材料科学和工程领域有着广泛的应用。例如，在汽车制造业中，通过对塑料制品的玻璃化转变温度进行控制，可以实现对材料使用性能和使用范围的有效管理。在建筑材料中，通过对玻璃化转变温度的测量和分析，可以实现对建筑材料的有效监控和管理。总之，玻璃化转变温度是材料科学和工程领域中一个重要的概念。通过对玻璃化转变温度的研究和控制，可以实现对材料性能的有效管理，从而推动材料科学和工程领域的发展。未来，随着材料科学和工程领域的不断发展，玻璃化转变温度的研究和应用将会得到更加深入的拓展和应用。

药物冻干，电池爆炸；耐低温橡胶是如何在高寒环境下使用，哪种巧克力甜甜味美还不会在夏天熔化?纵观我们身边的任何物质都会经历温度变化的过程，材料随着温度变化其性质也会发生变化，影响制备工艺和使用性能，生产生活中无时无刻不都在上演着材料的“冰与火之歌”。为了对材料进行表征分析，热分析技术已经成为一种强有力不可或缺的分析手段。梅特勒托利多作为主要的热分析仪器制造商之一，将为大家详细介绍热分析技术及其应用。1 热分析技术概述物质在温度变化过程中可能发生一些物理变化（如玻璃化转变、固相转变）和化学变化（如熔融、分解、氧化、还原、交联、脱水等反应），这些物质结构方面的变化必定导致其物理性质相应的变化。因此，通过测定这些物理性质及其与温度的关系，就有可能对物质结构方面的变化作出定性和定量的分析，还可以被用来确定物质的组分及种类，测定比热容、热膨胀系数等热物性参数。图1-1 材料随温度变化发生的反应国际热分析和量热协会（ICTAC, International confederation for thermal analysis and calorimetry）于2004年对热分析提出新的定义：热分析是研究样品性质与温度间关系的一类技术。我国于2008年实施的国家标准《热分析术语》（GB/T6425-2008）中对热分析技术定义为：热分析是在程序控制温度下（和一定气氛中），测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。经过一百多年的发展，热分析技术凭借其快速、高效、低成本的优异特点，应用领域不断扩展，已逐渐成为新材料研究、产品设计和质量控制的必备的常规分析测试手段。根据测定的物理性质不同，国际热分析与量热协会ICTAC将热分析技术分为9类17种，如表1所示：表1-1 热分析技术分类在实际应用中，热分析技术还和其他分析仪器进行联用，例如红外光谱、拉曼光谱、气相色谱、质谱等分析方法，通过多种方式对物质在一定温度或时间变化过程内对材料进行结构和成分进行分析判断。2 重点热分析技术介绍2.1 差热分析（DTA, Differential thermal analysis）差热分析(DTA)是一种利用试样和参比物之间的温差与温度或时间的关系来评价试样的热效应。DTA曲线的纵坐标为试样和参比样的温度差（∆T），理论上单位应该为℃或者K。但因为记录的测量值通常为输出的电势差E，根据温度差与E的关系（公式（1）），转换因子b不是常数，而是温度T的函数，且其他传感器系统也存在类似的情况。公式（1）中，测量的温度差与热电偶输出的电势差E成正比，一些分析软件中DTA采集的信号经常为电势差的单位（μV）表示。现在DTA主要用于热重分析仪（TGA）等的同步测量，市场上已经难觅单独的DTA仪器。2.2 差示扫描量热法（DSC, Differential Scanning Calorimetry）2.2.1 DSC原理及规定差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下和一定气氛中，测量输送给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的一类热分析技术。测量信号是被样品吸收或者放出的热流量，单位为毫瓦(mW)，热流指的是单位时间内传递的热量，也就是热量交换的速率，热流越大热量交换的越快，热流越小热量交换的越慢，热流可由式（2）得到公式（2）中，∆T为试样与参比物的温度差，R_th为系统热阻，系统的热阻对于特定的坩埚、方法等是确定的。通过该公式就可以测得热流曲线，也就是DSC曲线。对DSC曲线上的峰进行积分就能够得到某个转变过程中样品吸收或者放出的热量。DSC信号的方向根据ICTA规则(∆T=Ts-Tr)，规定为吸热朝下放热朝上，一般图片上标有^exo。反-ICTA(∆T=Tr-Ts)规则为吸热朝上，放热朝下，一般图片上标有^endo，不同规则的DSC曲线如图2-1所示。当样品吸收能量，这个过程被称作是吸热的，例如熔融和挥发过程。当样品放出能量，这个过程被称作是放热的，例如结晶和氧化分解过程。图2-1 DSC曲线：(a) ICTA规则，吸热向下； (b) 反-ICTA规则，吸热向上相比之下，DTA仅可以测试相变温度等温度特征点，DSC不仅可以测相变温度点，而且可以测得热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义，而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。通过DSC可以检测吸热或放热效应、测得峰面积(转变或反应焓值∆H)、确认所表征的峰或其他热效应所对应的温度（如玻璃化温度Tg、结晶点Tc、熔点Tm）以及测试比热容Cp，也可利用调制DSC测得潜热、显热以及可逆热流和不可逆热流，通过动力学可以计算得到活化能Ea。公式（3）中，DSC测得的总热流是由两部分组成的，一部分是由于温度升高引起的显热流，样品没有发生结构的变化；热流的第二部分是由于样品内部结构变化引起的潜热流，ΔHp表示这个反应完全发生所吸收或放出的热量。其中，C_p为样品的比热容，β为升温速率，ΔH_p为反应过程的焓变， dα/dt表示这个反应进行的程度。通常我们把没有发生反应时的热流曲线叫做DSC的基线，其实就是显热流曲线。由于物质的比热容都会随着温度的升高而增大，因此随着温度的升高DSC曲线应该向吸热方向倾斜，这个斜率就取决于样品的比热容随温度的变化率。图2-2 DSC热流曲线示意图2.2.2 DSC分类DSC分为热流式和功率补偿式，当前热流式DSC较为普遍，梅特勒托利多DSC均为热流式。热流式差示扫描量热法（Heat-flux type Differential Scanning Calorimetry, 简称热流式DSC），又称为热通量式DSC，是在按程序控制温度和一定气氛下，给样品和参比品输送相同的功率，测定样品和参比品两端的温差∆T，然后根据热流方程，将温差换算成热流差作为信号进行输出。功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下，使样品与参比物的温差不变，测量输给样品和参比物功率（热流）与温度或时间的关系。热流式DSC采用单炉体，而功率补偿式DSC采用两个独立的炉体，分别对试样和参比物进行加热，并有独立的传感装置。图2-3 (a)热流式DSC和(b)功率补偿式DSC测量单元示意图2.2.3 DSC典型曲线图2-4为典型的DSC测试曲线示意图。在测试开始曲线出现了“1 启动偏移”。在该区域温度状态发生瞬时改变，有恒温变为升温，启动偏移的大小与样品热容及升温速率有关。在“3 玻璃化转变”区，试样热容增大，出现了吸热台阶。“4 冷结晶”区产生放热峰，“5 熔融”产生吸热峰，通过对峰面积的积分可以得到结晶焓和熔融焓。随着温度升高后为“6 分解”。图2-4 典型的DSC测试曲线示意图：1 初始基线漂移与样品热容成正比；2 无热效应时的DSC曲线(基线)；3 无定形部分的玻璃化转变； 4 冷结晶； 5 结晶部分的熔融； 6 在空气气氛中氧化降解了解更多，请点击链接差示扫描量热仪(DSC)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/DSC.html2.3 热重分析（TGA, Thermogravimetric Analysis）热重分析（TGA）是在一定控温程序和气氛下，测量试样质量与温度和时间之间的关系，可以获得样品质量随温度的函数。在此之前，人们使用TG作为这项技术的缩写。通过TGA可以检测样品质量的变化（增重或失重），分析质量变化台阶，以及在失重或增重曲线中确认某一台阶所对应的温度。TGA信号对温度和时间的一阶微变，表示为质量变化的速率为DTG曲线，是对热重信号的重要补充，当DTG曲线峰向上时试样质量增加，曲线峰向下试样质量会减小。热天平是热重分析仪中的重要部件，热天平具有三种不同的设计：上置式设计：天平位于炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚；悬挂式设计：天平位于测试炉体上方，测试坩埚放在下垂的支架上；水平式设计：天平与炉体处于同一水平位置，坩埚支架水平插入炉体。根据天平可达到的分辨率，可将天平分为半微量天平（10 μg）、微量天平（1 μg）、超微量天平（0.1 μg）。当样品以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时，质量发生变化，在TGA曲线上产生台阶或在DTG曲线上产生峰。典型的热重曲线如图2-5所示。在“1 挥发”区可为部分组分（水、溶剂、单体）的挥发；“2 分解”具有明显的失重台阶为聚合物的分解；“3 切换气氛”后，在“4 炭燃烧”表现为炭黑或碳纤维的燃烧台阶；“5 残留物”区质量变化微弱，主要为灰分、填料、玻璃纤维等残留。图2-5 典型的TGA测试曲线示意图：1 挥发；2 聚合物分解；3 气氛切换； 4 炭燃烧台阶； 5 残留物了解详情，请点击链接热重分析仪(TGA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TGA.html2.4 热机械分析（TMA, Thermomechanical Analysis）热机械分析TMA测量样品在设定应力/负载条件，样品尺寸变化与温度变化的关系。在TMA测试中，样品受恒定的力、增加的力或调制的力；而膨胀法测量尺寸变化则是使用能实现的小载荷来测量的。TMA具有不同的形变模式如图2-6所示，依据试样尺寸和特性进行选择：膨胀模式(A)：是TMA常用的测量模式。测试基于温度的膨胀系数。通常测试时探头施加一个非常小的力于样品上。压缩模式(A)：这种模式下，样品受力更大。穿透模式(B)：其目的在于测试样品的软化点。拉伸模式(C)：薄膜和纤维套件用于进行拉伸模式测试。可以测试由于收缩或者膨胀产生的较长形变。三点弯曲模式(D)：用来研究刚性样品弹性行为的理想模式溶胀模式(E)：许多样品在接触液体时会产生溶胀。通过溶胀套件可以测定样品在溶胀时发生的体积或长度变化。体积膨胀(F)：液体同固体一样也会发生膨胀。图2-6 TMA不同形变模式根据不同的测试模式，我们可以使用TMA检测热效应（溶胀、收缩、软化、膨胀系数的变化），确定某表征的热效应的温度、测量形变台阶高度以及测定膨胀系数。TMA的典型测试曲线示意图如图2-7所示。图2-7 典型的TGA测试曲线示意图：1 玻璃化转变温度以下的热膨胀；2 玻璃化转变温度(斜率改变)；3 玻璃化转变温度以上的热膨胀；4 塑性变形了解更多信息，请点击链接热机械分析仪(TMA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TMA_SDTA_1.html2.5 动态机械分析（DMA, Dynamic Mechanical Analysis）动态热机械分析（DMA）是一种测试材料机械性能和粘弹性能的重要技术，可用于热塑性树脂、热固性树脂、弹性体、陶瓷和金属等材料的研究。DMA测试在程序控温和周期性变化的应力下，测试动态模量和力学损耗与时间温度的关系。在DMA测试中，试样受到周期变化的振动应力，随之发生相应的振动相变。除了完全弹性的试样外，测得的应变都表现为滞后与施加应力的变化。这种滞后成为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅以及相位差这三个物理量。图2-8 周期性的力作用下应力与应变的关系应力与应变之比称为模量，DMA分析得到的结果为复合模量M^*，复合模量由储能模量和损耗模量组成：储能模量（M^' ）：试样弹性特性的反应，是试样能否完全恢复形变的尺度损耗模量（M^”）：试样粘性特性的反应，是试样在形变过程中热量的消耗（损失）；损耗模量大表明粘性大，阻尼强。损耗因子（tanδ）：损耗模量和储能模量之比，反映的是振动吸收性，也称振动吸收因数。梅特勒托利多的DMA 1提供了六种不同的形变模式。对于特定的应用，适合的模式取决于测试需求、样品的性质和几何因子。包括以下六种测试模式：3-点弯曲模式(A)：这种模式用于准确测试非常刚硬的样品，例如复合材料或热固性树脂，尤其适合于玻璃化转变温度以下的测试。单悬臂(B)：这种模式非常适合于条形高刚度材料(金属或聚合物)。单悬臂模式是玻璃化转变温度以下的理想测试方法，而且是测试粉末材料损耗因子的推荐模式。双悬臂模式(C)：这种模式适合于低刚度的软材料，特别是比较薄的样品，例如膜材料。拉伸(D)：它是薄膜或纤维的常规形变模式。压缩(E)：压缩模式用于测试泡沫、凝胶、食品以及静态(TMA)测试。剪切(F)：剪切模式适合于测试软样品，例如弹性体，压敏胶，以及研究固化反应。2.6 热分析技术应用总结针对不同的材料以及想要测试的属性或热效应，所采用的热分析方法也存在差异，未得到理想的结果需要根据实际样品情况和测试需求来选择不同的热分析方法。表2-1合适的热分析技术选择作者：热分析技术应用顾问 邵艳茹参考文献J.O. Hill. For Better Thermal Analysis and Calorimetry III [M]. ICTA, 1991.热分析术语[S]. GB/T 6425-2008.陆立明. 热分析应用基础[M]. 东华大学版社.E. Ezm, M.B. Zakaria. State of the art and definitions of various thermal analysis techniques. [in] Thermal Analysis, 2021, 1-39.刘振海, 陆立明, 唐远旺. 热分析简明教程[M]. 科学出版社.UserCom, Mettler Toledo International Inc.

只争朝夕,不负韶华，翻开2020年新的篇章，为满足国内日益增长的测试需求，更好的为广大科研工作者服务，Quantum Design中国子公司北京总部的样机实验室迎来了一个崭新而又熟悉的伙伴—PPMS DynaCool无液氦综合物性测量系统。 此次引进的DynaCool样机拥有9T的强磁场和1.9K-400K的变温环境，同时配备了常用的电学、磁学、热学测量功能，并会在未来继续增加更丰富的测量选件。为方便大家了解PPMS DynaCool系统的功能以及之后的测试申请，我们将对此套PPMS DynaCool系统目前配备的选件及应用进行介绍： PPMS 直流电输运测量选件(DCR)直流电输运测量选件采用样品托设计，用标准4引线法测量样品的直流电阻，每次可同时测量三个样品，并能够针对每个通道的样品分别设定激励电流或大功率。能够在全温区全磁场范围内测量?10 μΩ - 5 MΩ的材料电阻。 直流电输运选件测量的NbTi合金在不同磁场下的Tc相变点变化 振动样品磁强计选件（VSM） 与传统的电磁铁VSM相比，PPMS系统上的VSM在很多方面都更具优越性。先，PPMS系统选取了磁场方向与样品振动方向平行的VSM，与传统电磁铁中磁场方向垂直于样品振动方向的VSM相比，其测量精度大幅度提升。其次， PPMS系统的VSM采用线性电磁驱动马达，测量速率快、精度高且振动频率幅度连续可调，能在1秒内采集到灵敏度 热输运测量选件(TTO)可同时连续地测量热传导系数、Seebeck系数(热电势)和交流电阻率，并由此得出热电性能指数(ZT)的指标。在高真空环境下，选件通过给样品施加方波脉冲加热功率，并记录其温度和电压响应来实现对样品热输运性能的连续测量。 进一步基于热电路模型的拟合算法从测量曲线中计算出样品的热导率和热功率，同时进行电阻测量。该选件可以在 PPMS提供的整个温度和磁场范围内自动计算样品ZT值。典型的热输运测量曲线图，包含热导率、Seebeck系数、电阻率以及通过计算得到的ZT值 比热测量选件(HC) 比热选件是一个基于样品托设计的微量热计，结合主机自带的高真空和磁场低温环境实现在全温度和磁场范围的样品比热容测量。通过脉冲热功率和温度迟豫响应建立的双τ模型能够准确拟合出被测样品的热容。该选件凭借简易而精致的实验设计方案获得了R&D100设计大奖。 NbTi合金在9K附近超导相变的比热测量曲线

HS-DSC-101差示扫描量热仪是一种测量参比端与样品端的热流差与温度参数关系的热分析仪器，主要应用于测量物质加热或冷却过程中的各种特征参数：玻璃化转变温度Tg、氧化诱导期OIT、熔融温度、结晶温度、比热容及热焓等。改性石墨烯增强有机硅涂层及其性能研究【齐鲁工业大学 姚凯 】改性石墨烯增强有机硅涂层及其性能研究上海和晟 HS-DSC-101 差示扫描量热仪

中国人民解放军军事医学科学院是中国人民解放军的最高医学研究机构，1951年8月创建于上海，1958年迁至北京。2003年，遵照中央军委决定承建解放军疾病预防控制中心。中国人民解放军军事医学科学院选购和晟仪器HS-DSC-101差示扫描量热仪,现已安装调试完毕。差示扫描量热仪是一种测量参比端与样品端的热流差与温度参数关系的热分析仪器，主要应用于测量物质加热或冷却过程中的各种特征参数：玻璃化转变温度Tg、氧化诱导期OIT、熔融温度、结晶温度、比热容及热焓等。中国人民解放军军事科学院军事医学研究院上海和晟HS-DSC-101差示扫描量热仪

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关于2024年液体石蜡行业中国报告大厅的《2024-2029年中国液体石蜡行业市场供需及重点企业投资评估研究分析报告》中指出，近年来，随着高端液体石蜡需求释放，为顺应行业消费潮流，越来越多的企业开始布局食品级液体石蜡、医用级液体石蜡市场。这也意味着为了迎合市场趋势，企业需要引进自动化设备和智能制造系统，以提升生产效率和产品质量。先为大家简单介绍一下液体石蜡的性质概念及应用~关于液体石蜡正构烷烃的性质正构烷烃[1]是指没有碳支链的饱和烃，又称液体石蜡、液蜡。主要来源于生物体的脂肪酸、 蜡质及烃类物质；碳数小于20的短链正构烷烃大都来源于水生藻类和微生物，而碳数在20-32的高碳数正构烷烃来源于陆源高等植物。高碳数（21-33）奇碳优势正构烷烃来源于富含陆源高等植物有机质的生油岩中，在C21-C33范围具有明显的奇偶优势。 根据其馏分，可以分为轻质液体石蜡（简称轻蜡）和重质液体石蜡（简称重蜡），烷烃中碳原子数C9-C13者为轻蜡，C14-C16者为重蜡。正构烷烃的应用● 轻蜡（C9-C13）主要是制造直链烷基苯[2]的中间体单烯烃，也是增塑剂、氯化石蜡、石油蛋白的生产原料。还可用于生产月桂二酸、巴西二酸、长链二元酸或高级香料、尼龙塑料等。● 正构十三碳烷烃（C13）为无色液体，不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚有机溶剂。多用于油漆、 橡胶、乳胶生产等行业的溶剂类原料油，也是润滑油表面活性剂的主要添加剂。● 正构十四碳烷烃（C14）为无色液体，不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚有机溶剂。多用于兽药制剂、液体蚊香、大型冲压机的液压油、氯化石蜡、防腐涂料、粉末涂料，也可用作高档热熔胶。● 正构烷烃（C14-C16）主要用于脱蜡溶剂、放电器械加工油、特殊防锈油用基础油、金属加工基础油、金属清洗剂、灯用液蜡等。● C16以上正构烷烃国内研究较少，大多为特殊应用，多用于军工、航空航天、建筑等领域。正构烷烃单体分离提纯的难点1相同碳数的烷烃，正异构数量较多，沸点接近，分离难度大，特别是高碳数的烷烃；2碳链越长，沸点越高，但都是热敏性物质，加热温度过高容易裂解；3碳数越高，烷烃的凝固点越高，容易堵塞装置的馏分管路，也容易污染其他馏分；4正构烷烃的比热容与碳数并不是正相关的关系，例如，C16的比热容要高于C17；5相邻碳数的烷烃之间可能会存在共沸物，特别是高碳数的烷烃，分离难度更大。以上难点相信业内小伙伴们或多或少都有感触，今天德祥为您提供解决方案！德国PILODIST® 精密分馏装置PD105以上问题，德国PILODIST® 精密分馏装置PD105统统可以解决！得益于PILODIST® 独家的同心管精密分馏技术，该装置能满足以上应用，也受到客户广泛认可。装置优势1同心管精密分馏柱，60~90块理论塔板数，柱效高，分离效果好；2真空操作系统，模块化设计，操作压力低至1mbar；3从塔顶冷凝器到馏分接收管之间的管路均采用套管连接，可以使用循环恒温浴进行保温（乙二醇介质），而且与馏分接收管连接处配备红外加热装置，避免馏分凝固堵塞管路；4塔顶和蒸馏釜集成Pt-100温度传感器，控温准确，模块化设计，DCD 4001系统实时监控，可随时探测到馏头和釜内样品温度的波动；59位全自动馏分收集系统，模块化设计，实验效率高。关于同心管精密分馏柱同心管精密分馏柱由两根经精巧设计和精密校准的同心管玻璃柱融合而成，垂直上升的蒸气与同心环形间隙中的液体薄膜之间高效传质，使得精密分馏柱具有很高的分离效率，从而保证PD105最高可达90块理论塔板。同心管的外圆内壁和内圆外壁均设计成为精密设计的螺旋刮痕形式，使得在冷凝器冷凝的液体通过刮痕可以顺流而下，并形成液膜加大热交换接触面积，直至蒸馏釜。同心管技术还具有如下的技术优势：● 压力降小● 滞留量小● 适用于热敏性物质● 高分离效率● 极少量蒸馏体积（低至1mL）● 极少工作流量对于工业的小试放大，一般选用传统填料塔式模拟实际的生产条件，而针对生产或研发中的原料、产物的高效高质量的提纯则可考虑同心管式。案例和方案案例分享PILODIST® 团队基于客户需求，可给出不同的配置方案。例如，某中石化客户的需求如下：表1：C16、C17、C18混合正构烷烃分离实验要求实验方案使用精密分馏装置PD105对样品进行分离提纯，实验压力维持在20mbar，加热后依次按照沸点进行分离提纯。表2：C16、C17、C18正构烷烃沸点实验结果图2：实验记录实时曲线C16、C17、C18原料的纯度（质量分数）均为98%左右，实验后，C16纯度97%以上，C17纯度95%以上，C18纯度93%以上，实验结果符合90%的要求，满足客户要求。但还有优化的余地，建议继续延长实验时长，特别是C17和C18馏分；而且切换相邻组分时，延长平衡时间，以避免收集时将下一个重组分带出，影响质量分数。如果你对上述产品或方案感兴趣，欢迎随时联系德祥科技咨询，可拨打热线400-006-9696参考文献：[1] 温国贤.C13-C16混合正构烷烃分离的研究[D].南京师范大学化学工程与技术系.2019[2] 刘玉泉，徐国英.我国液蜡生产与市场［J］.精细石油化工进展，2002，3（5）：35-38

如何为实验室或车间应用挑选合适的温控设备？究竟什么样的温控才能最恰当地满足应用的要求，同时确保安全高效呢？我们今天就来简单介绍一下，不同循环要求的应用选型时要考虑的关键因素。（文末还有实验室应用的选型指导视频哦~）1. 内循环应用 如果是内循环应用，需了解样品特性、容器大小和温度控制要求（如温度范围、稳定性以及是否可编程）。 关键因素 ✔ 样品的类型：固体/液体等✔ 样品的质量、体积及浸没深度，确认浴槽尺寸✔ 样品温度范围：确认是否需要制冷功能（控制温度低于RT+13℃需要选择带制冷功能）✔ 样品的其他要求：聚碳酸酯浴槽（便于观察）；不锈钢浴槽（耐受且温度范围更广）✔ 恒定温度控制还是梯度控制：确定是否需要通过编程控制温度进行梯度变化2. 外循环应用 外循环应用需要将温控设备通过管路连接到应用端。对此，我们要了解应用端的温度控制要求（如温度范围、流量、压力等）。 关键因素 ✔ 应用类型：反应釜、旋转蒸发仪、热分析等等以反应釜为例：需要了解材质、体积等，不同的釜搭配不同的温控设备✔ 了解应用所需功率、压力等✔ 了解连接应用端管路长度及高度差（制冷循环器位置尽可能靠近实验仪器，能有效减少热量损耗）✔ 物料的类型和体积，物料比热容✔ 物料需要控制的温度范围此外，我们针对实验室应用特别制作了一期视频，介绍相关的选型注意事项。当我们在为实验室选可靠温控时，型号大小、导热油温度、液体流量和压力等都是需要重点考虑的因素。点击下方视频查看实验室选型小妙招↓↓↓德国Huber，赞19作为温度控制领域的技术领导者，Huber拥有许多产品组合，能够满足不同行业的应用要求。选择恰当的型号能使工作变得安全且更高效。如果在选型方面您还有其他疑问，可随时联系Huber沟通解决方案！

尊敬的用户/客户： 在您的大力支持下，梅特勒托利多的热分析业务又走过了辉煌的一年。我们在2008年的业务得到了长足的发展，可以说是飞跃的一年。面对着全球严重的金融危机，尽管有困难，我们的业务迄今仍然保持着很好的发展。 兹定于7月中旬在青岛举办“2009梅特勒托利多热分析用户会议暨技术研讨会”。今年的会议将更集中于专题研讨，深入交流热分析在热塑性/热固性聚合物和弹性体方面的应用。会上，我们将赠送即将由东华大学出版社出版的《热分析应用手册丛书》之《热固性树脂》分册，该书为16开本，324页，包含了热分析在热固性聚合物方面的深入知识和全面应用，将由中科院长春应用化学研究所刘振海教授详细介绍该书的精华。 同时我们将依据《热分析应用手册丛书》之《弹性体》分册(该也将于今年底前出版)，详细介绍热分析在弹性体方面的应用。还有热塑性聚合物方面的专题报告(OIT、结晶动力学等)。具体安排如下： 【时间】：2009年7月15~17日(14日报到) 【会议地点】：青岛(具体地点待定) 【主要内容】： - “热分析在热固性树脂方面的应用”：中科院长春应用化学研究所刘振海教授主讲 - “热分析在热弹性体方面的应用”：唐远旺主讲 - “PE和PP氧化诱导时间OIT的测量”：仲伟霞博士主讲 - “热塑性聚合物的结晶动力学”：仲伟霞博士主讲 - “比热容的DSC测量－直接法、蓝宝石法和温度调制法及其比较”： 唐远旺主讲 - Tg测量的不同标准(ASTM/DIN/Richardson)和不同技术(DSC/TMA/DMA)及其比较：陆立明主讲 - “新产品熔点仪MP超越系列”简介 - 热分析软件的功能和应用；热分析仪器的维护、保养与校准 【费用】：梅特勒托利多热分析用户：1000元/人(含会务、资料、正餐)非梅特勒托利多热分析用户：1200元/人(含会务、资料、正餐) 请在此填写反馈表 我们真诚邀请您参加！回执反馈截止日期至6月30日，我们将会在7月1日为反馈者发布第二轮会议通知。 本活动解释权归梅特勒托利多所有 梅特勒托利多(中国) 热分析仪器部

1.塌陷温度Tc定义：塌陷温度 （Tc）是产品粘度降低到无法支撑自身的三维结构的临界温度。检测设备：冻干显微镜方法简介：冻干显微镜是一台“微型冷冻干燥机”，测量过程模拟冷冻干燥过程，在一个特殊的冷冻干燥阶段利用受控的低压条件，允许水蒸气从样品中升华。冻干显微镜是在光学显微镜下观察特定样品或制剂的结构。除了能够确定塌陷温度 （Tc），Biopharma Lyostat5 冻干显微镜还能够测定共晶熔化温度 (Tm)，识别结晶现象、表皮/结皮形成以及退火对冰晶生长的影响和溶质结构。 2.玻璃态转变温度（Tg’）定义：玻璃态转变温度（glasstransition temperature，Tg）是无定形的冻结混合物从脆性状态变为柔性状态的临界温度。检测设备：Lyotherm3冷冻状态分析仪（灵敏度更高）/DSC方法简介：Lyotherm是最新的分析技术、阻抗分析(Impedance analysis)与传统差热分析(Differential thermal analysis, DTA)的独特组合。该仪器可以识别样品中的电和热变化，通过结合差热分析 (DTA) 和阻抗分析来得到Tg' ，这使得研究者可以更完整地了解样品的热和电特性。这些技术使用两种不同的视角来增强分析数据，为分析提供额外的维度，从而允许使用者进行更详细和更准确的分析。● 电阻抗：阻抗（Zsinφ）是一个将电容、电感和电阻信息相结合，组成的与样品内分子迁移率相关的指标。阻抗的变化可以识别样品软化、稳定化、结晶、玻璃化转变、熔化和其他相变。● DTA：通过将比较样品温度与参考物温度来识别关键事件的热分析方法。对放热/吸热、玻璃化转变和熔化事件的识别收集了有关阻抗事件的更多信息。方法比较：聚合物在发生玻璃化转变时，力学性能、比热、比热容等发生变化, 因此玻璃转化温度可以通过差示扫描量热法（DSC）、调制差示扫描量热法（MDSC）、热机械分析法（TMA）、动态热机械分析（DMA）来检测 目前药物的Tg’常用DSC来进行检测，它测量的是伴随玻璃化转变的热容变化。但软化和等温相变，或非常小的热足迹的相变，就其性质而言用热分析技术很难看到。然而，大多数相变都伴随着分子迁移率的变化，这是由于物理或化学重新定向导致溶液中的电感、电容和电阻中的一种或多种产生大的波动。由于电阻和热技术的协作，Lyotherm可在复杂的解决方案中发现更多的事件，并且经常比DSC识别更多信息。3.固体玻璃态转变温度Tg定义：材料从硬脆的玻璃态转变为柔软的，类似橡胶的高弹态时的温度。检测设备：DSC方法简介：通过程序控制温度的变化，在温度变化的同时，测量试样和参比物的功率差(热流率)与温度的关系，进而得到测试材料的玻璃化转变温度。4.共晶温度Teu/共熔温度Tm定义：制品预冻过程中，对于结晶体系，随着温度降低，当制品达到冰点以下时，体系中形成冰核，冰核逐渐增长，其余溶液中溶质的浓度逐渐提高，并在达到过饱和时析出结晶，温度持续降低直至剩余溶液完全固化为冰和溶质的结晶混合体，此时的温度即为共晶点。制品干燥过程中，随温度逐渐升高，完全凝固的溶质和溶剂开始融化，此时温度即为共熔点。检测设备：1. DSC（常用）2.冷冻状态分析仪Lyotherm方法简介：1. 差示扫描量热法，通过程序控制温度的变化，在温度变化的同时，测量试样和参比物的功率差(热流率)与温度的关系，进而得到测试材料的共晶共熔温度。 冷冻状态分析仪Lyotherm采用差热分析法（DTA）法是利用制品在冻结（或融化）时，因放热（或吸热）而使其自身温度发生变化。根据物料的这种物理现象，测得制品的共晶点（共熔点）5.冻干饼/冻干珠机械强度检测检测设备：Micropress机械强度测试仪方法简介：MicroPress是一种可以原位定量测定冻干饼强度和物理特性的仪器。通过设置参数和分析方法，MicroPress将能够分析您的冻干饼和冻干珠机械强度。通过机械挤压样品，测得应力和应变数据，从而获得杨氏模量和破坏时的*应力。研究杨氏模量和破坏时的*应力的意义:● 冻干珠/冻干蛋糕在运输过程中保持完好。● 筛选合适的工艺条件(例如在冷冻过程中使用的冷却速度)。● 筛选合适的辅料成分，使蛋糕更坚固耐用。● 蛋糕属性的定量测量可以用于比较，批内/批间一致性。● 对技术转移和放大至关重要。● 为遵循QbD方法的法规文件提供丰富数据支持。 6.莱奥德创冻干课程关注“莱奥德创冻干工场”官方公众号，获取冻干讲堂线上培训课程。莱奥德创冻干工场上海莱奥德创生物科技有限公司由德祥科技有限公司创办，专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务。莱奥德创冻干工场专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。基于对于冻干研发的一些考量，莱奥德创创建了金字塔冻干培训平台：包含了从冻干理论基础，到配方和工艺开发，再到放大及生产，以及进阶的设备管理和线上线下专题培训课程。课程结合了来自Biopharma的冻干理论培训课程体系、来自于莱奥德创产品经理及应用工程师的实践经验总结及国内外专家的专题培训内容。课程获取方式Step 1：关注公众号搜索关注“莱奥德创冻干工厂”公众号Step 2：点击菜单栏“冻干讲堂” Step 3：点击你感兴趣的课程Banner Step 4：开始学习7、寻求冻干服务解决方案？莱奥德创还专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务。提供冻干前后产品性能测试，配方和工艺开发，冻干工艺优化，冻干工艺转移/放大，小批量冻干生产，金字塔冻干系统培训等全方位冻干相关服务。

7月网络讲堂为大家带来了精彩的讲座，包含技术、应用和维护等内容，邀请行业内专家及厂商参与其中，为用户解答工作中遇到的问题，介绍最新的前端技术，与大家面对面分享与交流。 名额有限哦，大家还在等什么，赶紧报名参加吧!!! 领域篇 拉曼光谱在制药行业的应用及拉曼新产品推介 会议时间：2015-07-07 10:00 主讲人：王伟 布鲁克光谱 点击报名 生物大分子液质定量分析方法开发 会议时间：2015-07-09 14:00 主讲人：宋玉玲 岛津企业管理（中国）有限公司 点击地址 液质联用在水中农药残留分析中的应用 会议时间：2015-07-10 10:00 主讲人：胡培斌 安捷伦科技（中国）有限公司 点击报名 环境大气几个分析方法（HJ）解析&mdash VOC分析（气相色谱，气相色谱-质谱相关） 会议时间：2015-07-14 10:00 主讲人：那顺 安捷伦科技（中国）有限公司 点击报名 焦平面阵列红外成像技术在材料快速分析和质量控制中的应用 会议时间：2015-07-14 14:00 主讲人：张晓丹 安捷伦科技（中国）有限公司 点击报名 大气颗粒物/气溶胶分析：如何获得更精确安全的分析结果 会议时间：2015-07-16 10:00 主讲人：张力钧 美国博纯有限责任公司 点击报名 中红外光谱在相关聚合物领域的应用 会议时间：2015-07-16 14:00 主讲人：尚祖俭 布鲁克光谱 点击报名 inVia显微拉曼光谱仪在药物分析和研究领域的应用 会议时间：2015-07-23 14:00 主讲人：王志芳 雷尼绍公司 点击报名 安捷伦科技最新Oligonucleotide色谱柱在生物制药分析中的应用 会议时间：2015-07-27 10:00 主讲人：米健秋 安捷伦科技（中国）有限公司 点击报名 水质快速筛查帮你短时间锁定污染物 会议时间：2015-07-30 10:00 主讲人：张微 安捷伦科技（中国）有限公司 点击报名 公安司法毒物分析面临的挑战以及高分辨质谱数据库构建的实践与应用 会议时间：2015-07-30 14:00 主讲人：徐牛生,宋丽娟 赛默飞色谱质谱部 点击报名 技术及使用技巧篇 比热容的测定及分析 会议时间：2015-07-07 14:00 主讲人：孔鹏飞 梅特勒-托利多 点击报名 如何用温度滴定法测定硫酸根含量 会议时间：2015-07-10 14:00 主讲人：龚雁 瑞士万通 点击报名 安捷伦全新全二维液相色谱：复杂样品分析新利器 会议时间：2015-07-21 10:00 主讲人：杨新磊 安捷伦科技（中国）有限公司 点击报名 液化气及其他纯气体样品中水分检测方案 会议时间：2015-07-29 14:00 主讲人：龚雁 瑞士万通 点击报名

近日，省发展改革委、省经信厅、省科技厅印发《浙江省加快新能源汽车产业发展行动方案》。《行动方案》明确，浙江将着力打造国内领先的新能源汽车应用示范区、具有国际竞争力的新能源汽车智造高地和有影响力的新能源汽车产业生态引领区。《行动方案》提出，充分利用省重点研发计划政策，落实财政科技经费超1亿元，支持企业、科研院所开展新能源汽车领域科技创新。同时加大金融支持力度，加大对传统汽车企业技术改造的信贷支持力度，提升中长期贷款占比。《行动方案》将于2023年3月1日起施行，对专注锂电池研发的科研院所及汽车企业而言，正是蓄势增长的好时机。之量科技提供全方位的锂电池实验室测试方案，精准助力锂电池热安全和热管理的技术研究，推动新能源汽车产业的高质量发展。解决方案一：锂电池热管理参数测试本方案主要满足不同工况下的电芯充放电产热、比热容、导热系数等测试需求，能够为BTMS热管理系统设计与仿真提供全面、准确和可靠的关键热物性参数，助力高性能电池系统开发。产品包括：3D热物性分析仪、两状态法热参数测试仪、大型电池绝热量热仪、小型电池绝热量热仪、电池等温量热仪。解决方案二：锂电池产气爆炸特性测试本方案主要用于评价电池热失控产气和其他喷发物质的爆炸特性，测定爆炸极限、最大爆炸压力、爆炸指数和气体燃烧速率等重要参数，全面评估电池产气致灾危害，同时满足UL9540A等检测标准。产品包括：多相高温高压爆炸极限测定仪、气体燃烧速率测试仪、爆炸极限试验仪。解决方案三：锂电池产气成分在线分析本方案主要用于模拟程序控温下的锂电池热失控过程，并对电池产气进行实时采集和在线成分分析，帮助研发人员研究热失控不同阶段产气成分的演变历程。产品包括：大型电池绝热量热仪、小型电池绝热量热仪、定容燃烧弹、气相色谱。解决方案四：锂电池热安全特征参数测试本方案主要满足在热、电、机械等多种滥用条件下进行电芯热安全测试，测定电芯自放热起始温度、热失控起始温度、最大温升速率、热失控孕育时间等表征电芯热稳定性的特征参数。产品包括：大型电池绝热量热仪、小型电池绝热量热仪。解决方案五：锂电池材料安全性评估本方案主要用于表征电池材料的热稳定性和安全性，可测定电池材料热分解特性参数、电解液闪点和蒸气压等。产品包括：绝热加速量热仪、DSC差式扫描量热仪、微量连续闭口闪点仪、微量蒸气压测定仪。

热固化粘合剂主要成分为热固性树脂，使用在材料之间的粘合上。根据粘合剂成分，粘合时的温度，时间不同，粘合强度与粘合性也不同。通过加热可促进固化，缩短粘合时间。此外还开发了即使在低温下也可进行固化反应的粘合剂，提高了通用性及便捷性。 热固化粘合剂的固化度和性能，通常使用DSC进行玻璃化转变的测试来评价。下面，就让我们用日立DSC7000X研究热固化粘合剂的玻璃化转变和固化反应。■ 实验条件 样品：双组分液体混合型粘合剂样品量：约1mg升温速率：10℃/min样品容器：Al开口容器 ■ 实验结果放置3—10min的样品，可在0—50℃之间观察到热固化反应的放热峰。随着时间增长放热峰减小，推测室温下发生固化反应放置3—10min的样品其玻璃化转变在0℃以下，放置15min以上的样品则在0℃—室温之间。3-15min样品玻璃化转变有大幅的变化，15min以后变化变缓。可以推测双组分混合型粘合剂混合开始大概经过15min以上才能充分粘合。 常见问题？测试中可能遇到的问题：在评价热固性树脂的过程中，未固化部分的反应峰（放热）与玻璃化转变的区域发生重叠时，玻璃化转变的判定就会变得困难。解决办法！使用调制DSC方法，进行热固性树脂成型品（含填料）和热固化胶粘剂的玻璃化转变测试，可以排除可逆反应（如固化反应，以及其他热历史），从而更容易判断玻璃化转变。测试案例如下图所示： 日立差示扫描量热仪DSC7000X，拥有新型传感器和炉体，实现世界顶级的灵敏度和重现性，配备的最新热分析软件EMA，一次购买就可包含所有高级功能，如调制DSC，比热容分析，动力学分析等。并可配备Real View TA样品观察系统，可将一些难以分辨的现象可视化，从而获得可靠度更高的数据。关于日立差示扫描量热仪 DSC7000系列热分析仪详情，请见：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

RC HP-1000A自动反应量热仪是以立升规模模拟化学反应的具体过程、测量和控制重要工艺变量的专业测试仪器。仰仪科技深谙专业客户需求，全面搜集各行业用户实际试用建议，以“高效、安全”为核心设计理念，历时多年精心研发而成。该仪器是一种实验室条件下的自动化反应量热仪，可模拟工厂间歇或半间歇反应的真实情况，广泛应用于精细化工、制药及第三方安全评估等领域的反应工艺设计、工艺优化与放大、过程安全评估等。产品特点1) 具有热流、功率补偿、回流等三种量热方法，用户可根据需求选择2) 支持等温、恒温、扫描等多种运行模式3)可选配玻璃常压反应釜、玻璃中压反应釜、金属高压反应釜4) 大功率加热、制冷单元，控温响应速度快，放热测量精度高5) 自动加料控制，可通过质量或体积计量6)可精确测量并获取反应热流、反应焓、转换率、样品比热容、绝热温升、失控体系能够达到的最大温度等工艺安全相关数据7) 中文软件平台可灵活编制实验流程，实时监控反应过程关键数据，并可在线修改实验流程和参数8) 实时显示釜内温度、夹套温度、加料质量等试验状态9) 关键参数、状态安全阈值可设置，反应失控时“一键”快速冷却，异常状态报警及自动停机，有效保证安全10) 自动生成并保存图表、数据，导出实验分析报告技术规格量热方法热流法、功率补偿法（选配）、回流法（选配）温度控制油浴温度范围-45℃～250℃控制方式等温、恒温、扫描温度分辨力1.0mK控温精密度±0.1K硅油循环速度35L/min～76L/min功率控制电压范围0～50VDC最大电流3.0A，可选配4.0A加热器最大功率120W常压玻璃反应釜（选配）反应釜体积1000mL，其它体积可定制工作压力大气压温度范围-25℃～200℃反应釜材质玻璃中压玻璃反应釜（选配）反应釜体积1000mL，其它体积可定制工作压力0.6MPa或1.2MPa温度范围-25℃～200℃反应釜体材质玻璃反应釜盖材质316L不锈钢或哈氏合金高压金属反应釜（选配）反应釜体积1000mL，其它体积可定制工作压力10MPa温度范围-25℃～200℃反应釜材质316L不锈钢或哈氏合金搅拌器最大转速2000r/min，可选配3000r/min最大扭矩75Ncm，可选配300Ncm搅拌桨形式锚式或桨式搅拌桨材质PTFE、316L或哈氏合金进样系统进样通道1路液体进样、1路固体进样口、1路气体进样口；进样可扩展至4路精密天平量程3100g，精度0.01g进样泵电磁隔膜泵，最大流量2L/h其它参数电源3*400V/50Hz(±10%)/20A功率7000VA测试区尺寸1200mm*600mm*1850mm油浴尺寸600mm*700mm*1300mm油浴重量210kg整机重量300kg创新点：1. 更先进：基于相转换检测的低温流动性测定仪； 2. 更精确：激光和阵列式光电传感器实现相变精确检测； 3. 更高效：独有的半导体控温技术，低温发生更低、更快。

背景介绍硅橡胶是由硅氧键连接构成的高分子聚合物，硅氧键具有很强的键能，热稳定性，化学稳定性好，具有较强的耐老化性能；压缩率大，表面张力小，憎水防潮性好，比热容和导热系数小，不溶于水。填料的含量对聚合物复合材料的性能有很大的影响，还会影响混炼时的加工性能。加入过多的填料，会使混炼变得困难，还会直接影响到聚合物复合材料的力学性能，填料的含量控制在一定范围内，随着填料含量的增加，聚合物复合材料的性能是逐渐增加的，超过这个阈值，聚合物复合材料的性能则不会增加。填料在聚合物中分散越好，越容易形成网络，对聚合物复合材料的性能越佳。而填料的尺寸对其分散性有非常重要的影响：粒径越小，粒子之间越容易团聚，在聚合物中的分散更加困难，会使聚合物的力学性能急速下降；粒径过大，容易在聚合物中形成应力集中点，使其力学性能下降，因此，也不宜添加过多。所以如何控制填料的粒径和含量，需要通过SEM的实验结果来确定。本文采用了两种制样方法，使用蔡司Sigma300在低电压下不喷金直接观测硅橡胶截面形貌，对比观测氧化铝填料在硅橡胶中的分布情况。制样方法如下所示：(1)刀片切割：采用锋利的刀片切割出较薄的截面；(2)液氮淬断：剪取小块样品放入液氮中冷冻，由于橡胶韧性较好，则需冷冻较长时间。如图1所示图1不同制样方法：刀片切割(A)；液氮脆断(B)不同制样方法对结果的影响：图2不同制样方法硅橡胶的截面形貌像A1,A2：刀片切割；B1,B2：液氮淬断实验结果表明：刀片切割后的样品，图中的聚合物基体有一定粘连，对判断 Al2O3填料在聚合物中的分散有一定的影响；但在液氮中淬断的样品，聚合物基体无粘连，很容易判断Al2O3填料在聚合物基体中的分散情况，如图2所示。如果聚合物薄膜较薄，直接用剪刀剪断或者刀片切割，样品的截面则会被表层覆盖，更难判断填料在基体中的分散。

灭菌重点介绍-液体篇在日常实验室的工作中，无论从事哪种实验方向都会与灭菌产生交集。灭菌的样本范围大体包括以下几种：液体（培养基）、固体（实验器材器械）、废弃物（固体废弃物为主）。不同类型的样品需要使用不同的灭菌程序，不同程序之间的灭菌方法也不尽相同，所采用的技术和工艺也有极大差异。本次我们主要来讨论液体样品的灭菌重点。液体灭菌经常会存在以下几个问题：1.装载培养基的瓶盖需要保留空隙，不能密闭。2.培养基灭菌后用于培养标的物达不到很好的培养效果。3.灭菌之后培养基的装载容器破碎、炸裂。4.培养基降温之后液面下降浓度改变。以上几个问题都是经常被忽略的技术点：1.瓶盖保留空隙是为了在降温阶段瓶内的蒸汽可以逸出来进行蒸发冷却。2.培养基灭菌后达不到好的灭菌效果，主要是因为培养基是液体，液体的比热容大升降温速度较慢，热量需要蒸汽经过容器传导到培养基中。一般灭菌器的温度探头通常固定在腔体内部顶端，当高温蒸汽接触到温度传感器时立即开始计算灭菌时间，但由于液体样品的升温延迟，培养基没有经历一个完整的灭菌循环就开始降温，对培养基的灭菌效果有影响。也有用户会相应增加灭菌的时长，由于没有对样品真实温度的精确把控，随意增加灭菌时间又会让样本长时间保持在高温下使内部营养物质焦糖化，造成实验假阴性。3.容器破碎、炸裂主要是因为泄压时样品内外部压差变化过快从而导致容器破损。4.液面下降是因为在冷却时蒸发走全部都是培养基的水分。以上问题的根本原因主要体现在以下4点：1.无法探知样品的真实温度。2.无法探知培养基是否经历了一个完整的灭菌循环，并且达到了有效的灭菌效果。3.压力下降过快。4.蒸发导致的液体损失。Systec高压灭菌器配备了PT-100柔性温度探头，通过放置对比瓶的方法实时探知样品的真实温度，在液体达到121℃之后开始计算灭菌时间，在降温过程中升高压力保证液体全程不沸腾无液体损失。Systec深耕灭菌领域多年，为您提供优异、安全的灭菌解决方案。

2023年6月20日，由浙江浙仪控股集团有限公司主办，仰仪科技、之量科技承办的第三届“锂离子电池热测试主题研讨会”在杭州顺利举办。本次大会采取线上线下相结合的方式，邀请8位锂电池领域的专家学者围绕锂电池热失控机理、锂电池产气研究、锂电池热特性分析等行业热点话题开展主题演讲。线下100余位锂电池检测领域研究与应用专家、电池材料领域专家、电池储能技术专家、相关测试仪器技术专家莅临会议现场，同时近千名行业同仁通过维科网锂电、仪器信息网两大平台观看直播并展开热烈讨论。浙仪控股市场总监张伶俐在开场致辞中介绍了此次会议的背景与目的，希望大会作为锂电池热测试领域的沟通桥梁，助力行业经验共享，推动锂电池热安全及热管理技术的创新与突破。来自中国科学技术大学的王青松老师、广东工业大学的张国庆老师、重庆理工大学的林春景老师、国联汽车动力研究院有限责任公司的经理云凤玲、中汽研新能源汽车检验中心（天津）有限公司的平台总监马小乐、广州能源检测研究院的主任工程师邵丹、浙仪应用研究院的负责人邱文泽、比亚迪股份有限公司的高级技术工程师姬曦威，多角度、多层次地分享了他们在锂电池领域的专业见解及技术成果，旨在推动锂电池行业向高能量密度、高安全性发展。浙仪应用研究院负责人邱文泽博士，发表了题为《绝热量热技术与锂电池热安全测试》的主题演讲，分享了锂电池绝热热失控测试的最新技术应用，并为即将亮相的新品留下悬念。会上，杭州仰仪科技有限公司正式推出BAC系列大型电池绝热量热仪。新品发布仪式由山东金特安全科技有限公司总经理姜仁龙、国家锂电池产品质量检验检测中心副主任鞠群、卡尔伯克技术服务有限公司总经理周健、重庆理工大学副教授林春景、浙江浙仪应用研究院负责人邱文泽共同启动。仰仪科技的孙昕禹工程师为现场嘉宾介绍BAC系列大型电池绝热量热仪的应用背景、技术优势、实验案例及功能参数。BAC系列突破传统ARC腔体体积小、耐压/保压能力弱的局限，将为大容量、高比能量电芯提供全新的热测试解决方案。BAC系列大型电池绝热量热仪拥有泄压型和密闭型2种技术路线选型，可容纳长边尺寸≤1500mm的所有电芯；其超大容积量热腔兼具优秀的温度稳定性、温度追踪速率、自放热检测灵敏度等。此外，系列还具备气体收集和压力测量、针刺测试、视频监控、充放电测试、比热容测试、气氛模拟和低温制冷等模块化功能，为锂电池热安全与热管理提供科学可靠的数据支持。除了BAC-420A、BAC-800A两款系列产品，会议现场还展示了差示扫描量热仪、小型电池绝热量热仪、电池等温量热仪、多相高温高压爆炸极限测定仪、3D热物性分析仪、两状态法热参数分析仪等多款仪器，吸引了与会嘉宾的关注。

p style=" text-align: left " strong 　　本文作者为西南科技大学环境友好能源材料国家重点实验室金波老师，彭汝芳老师和楚士晋老师。 /strong /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/baf28e06-4e00-4250-9149-2308407544ca.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/4c15335f-36ba-4d5d-965f-425f649686a8.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/3148f83c-ef56-4024-a3f2-8ffb0d48c8fd.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/22b6d866-77aa-4597-976c-65b55c8259b5.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/a7bb790e-54a6-4dfc-bbf8-3f09d9794c81.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/6037df3d-122e-41c5-be5d-74d4c501f953.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/87880764-6282-4ed5-8570-1af1670c3aa2.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/898f2b84-2a26-4c60-9833-db440633fe0e.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" / img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/79077550-5f8b-48b5-b323-d7e0dbf46da5.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" / img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/71bfc17a-449e-4792-80ea-23a1f65d9f83.jpg" title=" 10.png" alt=" 10.png" / img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/9cb424b8-ffc8-41f4-89dd-84779c918e6a.jpg" title=" 11.png" alt=" 11.png" / img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/f52b38a3-bea9-4139-b93b-e027c1fdb5f4.jpg" title=" 12.png" alt=" 12.png" / img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/5781a803-8c45-4eaf-94cc-caa45025f3b4.jpg" title=" 13.png" alt=" 13.png" / img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/e12a4fb2-b31b-43e0-a6bb-04a45fa8b68f.jpg" title=" 14.png" alt=" 14.png" / img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/e00bea37-9974-4973-9f28-7ce15e55fb02.jpg" title=" 15.png" alt=" 15.png" / img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/bfc09b6e-3e6f-437a-b20b-1d929ddecb56.jpg" title=" 17.png" alt=" 17.png" / img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/67110ae6-63bb-42ed-b6b3-8ab5e9a74fa4.jpg" title=" 18.png" alt=" 18.png" / /p p 　　参考文献 /p p 　　[1] Calvet E. 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2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读。期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来。高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！ 原文链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20234《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304示差扫描量热法进展及其在高分子表征中的应用陈咏萱 , 周东山 , 胡文兵 南京大学化学化工学院 配位化学国家重点实验室机构　南京 210023作者简介: 胡文兵，男，1966年生. 南京大学化学化工学院高分子系教授、博士生导师. 1989年本科毕业于复旦大学材料科学系，1995年博士毕业于复旦大学高分子科学系. 分别于1998~1999年赴德国弗莱堡大学物理系、2000~2001年美国田纳西大学化学系、2001~2003年荷兰物质科学研究院(FOM)原子与分子物理研究所从事博士后研究. 2004年至今，在南京大学任教. 2008年获杰出青年科学基金资助，2020年入选美国物理学会会士(APS Fellow). 主要研究方向为采用蒙特卡洛分子模拟和Flash DSC研究高分子结晶机理及材料热导率表征 通讯作者: 胡文兵, E-mail: wbhu@nju.edu.cn摘要: 示差扫描量热法(DSC)是表征材料热性能和热反应的一种高效研究工具，具有操作简便、应用广泛、测量值物理意义明确等优点. 近年来DSC技术的发展大大拓展了高分子材料表征的测试范围，促进了对高分子物理转变的热力学和动力学的深入研究. 温度调制示差扫描量热法(TMDSC)是DSC在20世纪90年代的标志性进展，它在传统DSC的线性升温速率的基础之上引入了调制速率，从而可将总热流信号分解为可逆信号和不可逆信号两部分，并能测量准等温过程的可逆热容. 闪速示差扫描量热法(FSC)是DSC技术近年来的创新性发展，它采用体积微小的氮化硅薄膜芯片传感器替代传统DSC的坩埚作为试样容器和控温系统，实现了超快速的升降温扫描速率以及微米尺度上的样品测试，使得对于高分子在扫描过程中的结构重组机制的分析以及对实际的生产加工条件的直接模拟成为可能. 本文从热分析基础出发，依次对传统DSC、TMDSC和FSC进行了介绍，内容覆盖其发展历史、方法原理、操作技巧及其在高分子表征中的应用举例，最后对DSC未来的发展和应用进行了展望. 本文希望通过综述DSC原理、实验技巧和应用进展，帮助读者加深对DSC这一常用表征技术的理解，进一步拓展DSC表征高分子材料的应用.关键词: 高分子表征 / 示差扫描量热法 / 温度调制示差扫描量热法 / 闪速示差扫描量热法 目录1. 热分析基础1.1 温度和热1.2 热分析(thermal analysis)2. 示差扫描量热法2.1 基本原理2.2 实验技巧2.2.1 仪器校准2.2.2 样品制备2.2.3 温度程序2.2.4 保护气氛2.3 应用举例2.3.1 比热容2.3.2 热转变温度2.3.3 转变焓2.3.4 DSC与其他技术连用3. 温度调制示差扫描量热法3.1 基本原理3.2 实验技巧3.2.1 样品质量3.2.2 温度程序3.3 应用举例3.3.1 可逆热容和不可逆热容3.3.2 等温可逆热容3.3.3 玻璃化转变4. 闪速示差扫描量热法4.1 基本原理4.2 实验技巧4.2.1 样品制备4.2.2 样品质量4.2.3 临界条件4.3 应用举例4.3.1 等温总结晶动力学4.3.2 不可逆熔融转变4.3.3 与其他表征技术连用4.3.4 玻璃化转变4.3.5 热导率5. 总结与展望参考文献1. 热分析基础1.1 温度和热温度是表征物体冷热程度的物理量，它仅由系统内部的热运动状态决定，是系统中物质分子热运动强度的量度. 热力学第零定律表明，所有互为热平衡的系统都存在一个共同的数值相同的态函数，这个态函数被称为温度，是一个强度量. 热力学第零定律阐明了温度计的工作原理：在测量温度时，首先选择一个作为标准的测温物体，也就是温度计，然后让它分别与各个物体接触并达到热平衡，得到的标准物体的温度就是各待测物体的温度. 值得注意的是，温度计的热容必须比待测物体的热容要低得多，以保证接触过程中不会改变物体的温度. 然而，温度测量获得的是一个相对量，为了定量测定温度，人们还需要建立一个温标.最初的温标是经验温标，它依据测温质的某一种物理属性随温度的变化关系来表征温度的大小. 例如，酒精和水银温度计是根据液体加热时的体积膨胀设计的，铂和RuO2温度传感器是依据金属导体的电阻随温度的变化关系设计的. 通常，这种变化关系是显著而单调的，假定其为简单的线性关系，那么测温属性x和温度θ的关系为：其中，常数a和b是由标准点和分度法确定的，根据不同的标准点和分度法可以确定不同的温标. 1714年，Fahrenheit将水的冰点设为32 °F，沸点为212 °F，建立了华氏温度. 1742年，Celsius将水的冰点设为0 °C，沸点为100 °C，建立了摄氏温度. 到1779年为止，全世界并存有19种经验温标. 然而，这些温标缺乏统一的标准，除了标准点外，采用不同的测温质测得的温度并不完全一致. 此外，测温属性往往无法在整个温度范围内保持完全线性的变化关系. 例如，水银在−39 °C发生固化，在357 °C发生气化，因此水银温度计的测温范围在其凝固点和沸点之间. 1848年，Kelvin依据卡诺定律提出了开氏温度作为物理学温标，它不依赖于任何测温物质的具体测温属性，故又称为绝对温标. 相应的温度也被称为热力学温度，以T表示，单位为开尔文，记为K.1967年，第13届国际标度会议确立热力学温度为基本温标，并将水的三相点的热力学温度设为273.15 K. 摄氏温度与热力学温度之间的关系为即，摄氏温度的0 °C对应热力学温度的273.15 K.热量是物质状态发生转变的一种反映，它与人类的日常生活息息相关，很早以前人们就开始了对热的探索. 早在公元前5世纪，Empedocles[1]就提出这个世界是由气、水、土和火(热)四大元素所组成的. 一直到18世纪中叶以前，热质说(theory of caloric)盛行. 18世纪后期，人们开始通过实验证明热是粒子内部的运动. 19世纪后半期，Joule和Boltzmann等建立了统计热力学的基本原理，从而彻底推翻了传统的热质说.由热力学第一定律可知，热是能量的一种形式，记为Q，它可以和其他形式的能量互相转化，且总能量保持不变，即：物体吸收或放出热量的能力由热容C (JK−1)来表征，表示物体温度升高1 K所吸收的热量(单位J)，而单位质量(克，g)物体升高1 K所吸收的热量为比热容cm (JK−1g−1)，将能量表示为体积和温度的函数，则根据体积不变的条件可以得到同样可以将能量表示为压强、温度的函数， 在压强不变的条件下，可得到其中，H为定义的一个态函数，称为焓(enthalpy). 它与内能的关系为由此得到等容热容和等压热容的关系为1.2 热分析(thermal analysis)广义上来说，所有控制温度的测量过程都可以称为热分析. 1999年，国际热分析和量热协会(International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry, ICTAC)和美国材料与试验协会(American Society for Testing and Materials, ASTM)[2~4]对热分析的定义为：在程序温度下，测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术. (A group of techniques in which a physical property of a substance is measured as a function of temperature or time while the substance is subjected to a controlled-temperature program.)常见的热分析所测量的物理性质包括质量、温差、热量、应力和应变等. 按照测量性质的不同，最基本的热分析包括以下几种：差热分析法(differential thermal analysis, DTA)、示差扫描量热法(differential scanning calorimetry, DSC)、热机械法(thermomechanical analysis, TMA)、热重分析法(thermogravimetric analysis, TGA)等等.示差扫描量热法(DSC)的定义是：在程序控温和稳态保护气氛下，测量进出样品和参比物之间的热流差随温度或时间变化的一种技术. 它是目前应用最为广泛的一种热分析技术. 随着科学技术的进步，DSC也得到了不断的发展，特别是近年来取得了显著的进展. 其中一个主要的进展是在20世纪90年代出现的温度调制DSC (temperature-modulated DSC, TMDSC). TMDSC在传统DSC线性扫描速率的基础上加入了调制升降温速率，可测得非线性调制热流信号，对该热流信号进行解调制，可以将总热流信号区分为可逆信号和不可逆信号两部分. TMDSC还可以通过对等温过程施加微量调制升降温速率进行准等温实验，追踪实验过程中的不可逆过程随时间的演化，并最终获得平衡状态下的可逆热容. DSC技术的另一个重要进展是近年来发展起来的闪速示差扫描量热法(fast-scan chip-calorimetry, FSC). FSC其商业化版本为Flash DSC，是基于芯片量热技术和微制造技术而发明的超快速示差扫描量热技术，它可达到106 Ks−1的扫描速率，具有较高的灵敏度，进一步将DSC的表征时间和温度窗口拓展到了发生较快速热转变的区间，增强了其表征和研究各种热转变动力学的能力.2. 示差扫描量热法2.1 基本原理示差扫描量热法起源于19世纪中期. 1887年，Le Chatelier[5,6]采用热电偶首次记录了陶土的温度随时间变化的升温曲线. 1899年Roberts-Austen[7]使用参比热电偶，首次测量了样品与参比物之间的温差，发展了差热分析法(DTA). 然而这种方法只能用于定性测量样品和参比物之间的温差ΔT.1955年，Boersma[8] 改进了DTA设备并建立了一个定量DTA测量单元，该仪器的热阻与试样无关. 对仪器的热容进行校正，可使得扫描过程中样品的热流与温差呈稳定的线性关系，从而可以定量测量热流. 这一发现最终导致了热流型DSC的诞生. 热流型DSC保留了差热分析法引入的参比物，并监测试样和参比物之间的热流差变化，得到了比只测定试样的绝对热流变化更为精确的测试结果，这也是示差扫描量热法中“示差”的含义及来源. 1964年，Watson等[9,10]提出了功率补偿型DSC的概念，这一概念有利于提高DSC的升降温速率. 此后，DSC技术不断发展并成为热分析领域的常规分析手段. 目前，市场化的DSC设备根据加热方法和测量原理主要分为热流型示差扫描量热仪(heat flux DSC)和功率补偿型示差扫描量热仪(power compensation DSC)两类[11].热流型DSC的测试装置如图1所示.图 1Figure 1. Illustration of heat-flux DSC (Mettler-Toledo heat-flux DSC) with the heating rate controlled through the furnace temperature. There are two sets of thermocouples measuring the heat flow between the furnace and the pan for sample and reference and two central terminals bringing the average T signal from all the thermocouples out to the computer.热流型DSC从外部加热整个炉体，并给样品和参比物提供同样的加热功率. 由热欧姆定律可知，由炉体流到试样坩埚的热流[Math Processing Error]ϕs 以及由炉体流入参比坩埚的热流[Math Processing Error]ϕr分别为[12]其中，[Math Processing Error]Ts、[Math Processing Error]Tr和[Math Processing Error]Tc分别为试样温度、参比温度和炉体温度，[Math Processing Error]Rth为热阻.DSC检测信号[Math Processing Error]ϕ为2个热流之差，由于参比坩埚和试样坩埚相同，仪器两边具有对称性，可将上式简化为即，热流型DSC的检测信号[Math Processing Error]ϕ与试样和参比物之间的温差[Math Processing Error]ΔT=Ts−Tr成正比.热流型DSC对整个炉体进行加热，测试氛围均匀且稳定，因此能保持较为稳定的基线. 另一方面，炉体的热容较大，不利于快速升降温，因此热流型DSC的升降温速率较慢.功率补偿型DSC的测试装置如图2所示.图 2Figure 2. Illustration of power-compensation DSC as invented by Perkin Elmer with the reference and the sample separately heated by two platinum resistance thermometers in two calorimeters mounted in a constant temperature block.功率补偿型DSC采用2个独立的加热器分别对样品盘和参比盘进行控温和功率补偿，当样品发生吸热或者放热效应而导致样品与参比物之间的温差不为零时，电热丝将及时对参比盘或样品盘输入电功率以进行热量补偿，使两者的温度始终处于动态零位平衡状态，同时记录样品和参比物的2只补偿电热丝的功率之差随时间的变化关系，功率补偿型DSC的热源更贴近样品，温度响应灵敏，因此升降温速率更快. 为了准确测量样品的热效应，功率补偿型DSC的2个炉体必须具有很高的对称性，然而仪器内部的环境往往会随着时间而发生改变，因此功率补偿型DSC的基线容易发生漂移，不如热流型DSC稳定.2.2 实验技巧2.2.1 仪器校准首先采用标准物质在待测温度范围内对仪器进行校准，以保证测量值与参考值相吻合. 校准的内容主要包括DSC曲线上的温度值以及热流速率值. 因此标准物质应具有较好的稳定性，其测量性能必须具有可靠的文献参考值. 常用于校准的标准物质有铟、锡、尿素、苯甲酸等等，这些标准物质可用于不同温度范围内的校准. 图3是采用铟进行熔点以及熔融焓校准得到的测量结果，将标准物质的熔点以及熔融焓的测量值与文献参考值进行比较，若测量值不在误差限之内，则需要对仪器的参数进行调整，使测量值与参考值相符合[13].图 3Figure 3. Illustration of the calibration of temperature and heat-flow rate with the standard material Indium for DSC measurement. The curve is characterized by its baseline and the endothermic process with some characteristic temperatures including the beginning of melting, Tb, the extrapolated onset of melting, Tm, the peak temperature, Tp, and the end of melting where the baseline is finally recovered, Te. Generally, Tm is the most reproducible point as an accurate measure of the equilibrium temperature which are used for the temperature calibration. The peak area below the baseline can be compared with the expected fusion heat of standard materials for the calibration of the heat flow rate.2.2.2 样品制备DSC实验采用坩埚作为试样容器，包括铝坩锅、高压坩埚以及具有特殊用途但使用较少的铂金、黄金、铜、蓝宝石或者玻璃坩埚等等. 其中最常用的是铝坩埚，包括40 μL标准铝坩埚和20 μL轻质铝坩埚. 带盖的40 μL标准铝坩埚应用范围较广，能进行固体和液体样品的测试. 20 μL的轻质铝坩埚的热容较小，有利于提高测试信号的分辨率和灵敏度，可用于质量较小的薄膜或者粉末样品的测试，一般不用于液体样品的测试. 称量样品之前首先需要选取2个质量十分相近的坩埚，以保证DSC仪器具有较好的对称性. 此外，取放坩埚时采用镊子夹取坩埚，并将坩埚放置在称量纸上，以免污染坩埚及坩埚内的样品.然后选择样品质量. 一般来说，样品质量越少越好，较少的样品量可以减小样品内部的温度梯度，提高信号的分辨率，此外还能保证与坩埚底部的良好接触，有利于提高基线的稳定性和温度测量的准确度. 然而样品质量过少会导致信号的灵敏度较低. 因此，在称量样品时需要综合考虑两者的影响. 通常，样品的体积不超过坩埚体积的2/3，有机样品的质量为5~10 mg，无机样品的质量为10~50 mg[12]. 称量时采用差减法，先用分析天平称量空坩埚的质量，然后放入样品，称量样品和坩埚的质量之和，两者相减则得到样品的质量. 称量时每个质量都需要测量3遍，保证质量称量的准确度在±0.2%.装样过程需要注意3个方有关高分子标准热容数据可从ATHAS (Advanced THermal AnalysiS)[16]等数据库中查找.2.3.2 热转变温度高分子材料的物理热转变温度主要包括玻璃化温度和熔点. 玻璃化温度[Math Processing Error]Tg是非晶态聚合物在玻璃态和高弹态之间转变的温度. 研究玻璃化转变温度可以得到有关样品的热历史、稳定性、化学反应程度等重要信息，对于实验研究、质量检测等具有重要意义. 玻璃化转变温度通常取DSC曲线发生玻璃化转变台阶上下范围的中点. 图5是ASTM方法[17]测量聚合物玻璃化转变温度的热流曲线图，在台阶的拐点[Math Processing Error]Ti处做一条切线，由这条切线与基线的交点可得到外推起始温度[Math Processing Error]Tb1和外推终止温度[Math Processing Error]Te1，这两点的中点即为玻璃化转变温度[Math Processing Error]Tg.图 5

仪器信息网讯 2010年9月13-15日，由中国金属学会、中国机械工程学会主办，国际钢铁工业分析委员会支持，钢铁研究总院承办的“第十五届冶金及材料分析测试学术报告会及展览会(CCATM’2010)”在北京九华山庄隆重召开。 会议现场 　　大会同期举行了以“力学测试、物理检测”为主题的分会报告，来自冶金及材料分析测试领域的多位知名专家、企业代表及多家仪器厂商做了精彩的报告。现摘录部分精彩报告内容如下。 　　报告题目：钢铁企业力学性能试验方法与试验设备的发展 　　报告人：宝钢股份公司研究院 李陈先生 　　李陈先生介绍在钢铁企业中金属材料力学性能试验研究的任务主要是为企业的产品检验、产品认证、科研研发提供准确、可靠的试验结果，同时也为质量异议以及生产设备安全提供服务。力学性能试验方法和试验设备的开发主要包括：力学性能试验方法的开发、力学试验标准化方面的工作、制修订力学性能试验标准、开发和完善试验设备等。新产品的持续开发以及试验技术与试验设备性能的提高会对力学性能的测试研究不断提出新的研究内容，需要力学性能试验研究人员不断扩大研究领域，为我国冶金工业的由大变强发挥更大的作用。 　　报告题目：物理性能检测国内外发展动向和现状 　　报告人：钢铁研究总院 尤清照先生 　　物理性能检测内容有密度、杨氏模量、切变模量、泊松比、热电势、热扩散率、比热容、热导率、热辐射、热膨胀系数、电阻率、内耗等。尤清照先生介绍了国内外物理性能检测发展的历史，国内外目前有关物理性能检测的学术会议等内容，并指出目前我们的工作领域前景很广，过去我国在这一领域的工作人员忙于日常检测工作，与世界交流较少，没有真正把我们的能力和水平展示出来。此外，真正有水平的东西还是国外仪器测的，这是我们工作中需要改进的地方。此外，尤清照先生还介绍了激光热导仪国内外的发展现状及自己在这方面的一些的研究。 　　报告题目：MTS Criterion 万能测试系统 　　报告人：美特斯工业系统(中国)有限公司 王欢先生 　　王欢先生介绍说MTS Criterion万能测试系统具有高可靠性、高精度和高重复性的测试能力，从而对大批量产品的生产质量实现有力控制，执行高强度工业测试，建立可扩展的行业测试标准。MTS Criterion万能测试系统完整的通用负荷框架组合完全符合最新的全球安全指令，提供全功能、易操作的TestWork软件，全面的测试附件，集成了许多MTS测试创新技术，以最大限度提升测试的保真度、操作效率、易操作性、安全性和可维护性。 报告题目：蔡司电子显微镜 　　报告人：上海欧波同仪器有限公司 罗俊先生 　　罗俊先生简要介绍了上海欧波同仪器有限公司、蔡司电子显微镜的发展历史、蔡司EVO系列多功能扫描电镜。最后罗俊先生重点介绍了蔡司场发射扫描电镜具有卓越的低电压成像能力，其中全球独创的Gemini镜筒具有无交叉光路设计，采用了Inlens环形二次电子探测器、电磁/静电透镜组合、ESB背散射电子探测器等。 　　报告题目：XPS对耐磨涂层的印象评价 　　报告人：赛默飞世尔科技 Mr. Chris Riley 　　Mr. Chris Riley介绍了表面分析方法的工业应用、X射线光电子能谱(XPS)的原理、X射线光电子能谱对于金属材料的表面分析的适用性。X射线光电子能谱可用于聚合物包覆的钢结构表面缺陷、钢钝化的研究。在耐磨涂层分析中XPS可以提供样品表面的元素种类、元素形态分析、定量分析以及元素在样品表面的分布情况等。

缓解城市热岛效应 | 实现节能措施 ——功能性材料的光学特性评价 在城市住宅和商业楼宇密集地区，往往可以观测到“热岛效应”（Heat Island Effect）的存在。由于城市建筑群密集、柏油路和水泥路面比郊区的土壤、植被具有更大的吸热率和更小的比热容，使得城市地区升温较快，并向四周和大气中大量辐射，造成了同一时间城区气温普遍高于周围的郊区气温。这种现象尤其在北京、上海、东京、纽约等大城市较为显著。它严重危及着人们的生活与健康，而且高温促使人们更多的使用空调、电扇等制冷设备，而这些都需要消耗大量的电力，这完全有悖于节能理念。因此，现在很多住宅和大厦等建筑物的屋顶、外墙涂料以及道路施工材料都采用可以把太阳光中红外线产生的热量返辐射回去的特殊材料，以此来抵挡室外热量传入室内。比如，目前已研发出可降低红外线透射率的玻璃膜等。艺术家兼摄影师 Nikolay Lamm 通过一组热成像照片，对比展现了纽约市的另一面 日立紫外可见近红外分光光度计UH4150，作为分析光学材料性能的重要工具之一，可用于研究解决“热岛效应”和能源浪费问题的功能性材料的光学特性。应用1：隔热涂料隔热涂料和普通涂料颜色一样，它可以反射太阳光中的红外线，防止热辐射进入到建筑物内部。将这种隔热涂料涂于住宅或大厦的屋顶，不但可以起到隔热的作用，还不影响建筑物外观。解决“热岛效应”的同时实现了空调系统的高效节能。因此，近年来隔热涂料的光学特性测定受到广泛的关注。这里，我们准备了黑色隔热涂料和普通涂料两种样品，通过UH4150的检测，对比它们的光学反射率。详细解决方案：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s898101.htm应用2：调光膜以建筑物内部损耗热量较大的窗户为例，太阳光通过窗户射入室内，会使室温升高。为此，我们通过采用能够阻断红外光射入，只允许可见光射入的窗户玻璃专用功能性薄膜。这种薄膜就是调光膜，它可以大幅降低太阳能热量进入室内。与传统的百叶窗和窗帘不同，调光膜依然保证室内光照充足、房间明亮，而且室外风景一览无余。此外，它还可以间接提高室内空调系统的制冷效率，达到高效节能的效果。下面，我们也对调光膜的透射率作了进一步的分析。详细解决方案：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s898100.htm城市“热岛效应”，由于人为原因，改变了城市地表的局部温度、湿度、空气对流等因素，加之近年来空气污染的雾霾现象，现已应引起人们的高度重视，治理刻不容缓。多个城市社区现已积极修复生态体系、改造新建城市基础设施建设，全面推进海绵城市建设。日立集团基于“通过开发先进的自主技术和产品为社会做贡献”这一企业理念，希望通过自主研发技术对解决“热岛效应”问题这一重要的社会课题做贡献，实现可持续发展社会的目标。日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人，在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商"，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中，生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器（色谱、光谱、热分析）等。

产品简介在环境污染分析和食品安全分析实验室中，为了得到痕量目标物的可靠性检测分析，实验人员不断追求样品快速无损浓缩技术。睿科MPE系列高通量真空平行浓缩仪结合旋蒸和高通量氮吹仪的优点，基于通用的水浴平台，采用精准的数字型的真空控制体系，保证不同样品处于相同的蒸发环境，避免样液中目标物在低真空度下与溶剂共沸而损失，进而保证实验结果的平行性。 效率高采用比热容大的水作为导热媒介，保证加热均匀，连续严格的密封性，每个孔位的温度一致，保证样品在浓缩过程的高度平行性。批量较大，可同时浓缩16位大体积土壤提取液(100-200 mL)。 同等条件下样品数浓缩方式所用时长16位常规旋蒸180min16位真空浓缩45min 溶剂回收采用低温蛇形冷凝管进行蒸汽冷凝，耐腐蚀的PTFE体系为恶劣的蒸汽环境提供耐久可靠的性能保障，乙腈回收率（冷却液0℃）高达99.2%。 可视性强三面透明的水浴环境体系，便于快速查看样液的蒸发情况。当液面接近标准方法中规定的1mL或近干状态时，可通过三面观察窗进行肉眼判断，避免了样液过度浓缩带来的损失。另可通过选装红外定容模块，进行1mL液位感应，自动判定仪器终点。 样品瓶架兼容性强可兼容多种规格的样品瓶，使其应用于不同领域进行样品浓缩，浓缩体积最大可达150mL，浓缩过程无需实验员值守。 农残测试20 mL提取液35 mL净化液 土壤有机物测试100mL＜土壤提取液＜150mL 杜绝交叉污染快拆式密封盖板，利于不同样品管的快速更换。盖板加热设计，避免样液在盖板上冷凝，加快样液的挥发。出色的导流设计，高效地疏导溶剂废气，防止不同位置样液的交叉污染。 防暴沸设计平稳的圆周振荡，加快样液混匀和热量传递，避免样液的暴沸。温和的水浴环境，利于低沸点溶剂的蒸发和待测目标物在挥发过程中的保留。数字型的真空控制模式，高灵敏度的陶瓷型传感器实时检测真空度，避免样液在过低压力下共沸造成目标待测物的损失。 便捷图形化控制图形化界面提供便捷的人机交互功能，内置的仪器方法便于实验新手快速使用。调用仪器方法后即可点击开始按钮快速进行浓缩实验。实验到达终点后，仪器可自动泄压和降温保护样品。另仪器真空控制的手动模式可为摸索实验条件带来极大自由度。 应用举例1.土壤和沉积物多环芳烃的测定-高效液相色谱法（HJ 784-2016）2.土壤和沉积物多氯联苯的测定-气相色谱-质谱法（HJ 743-2015）3.猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱串联质谱法（GBT 20752-2006）4.水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定-气相色谱质谱法（GB 23200.8-2016）5.粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定-气相色谱质谱法（GB 23200.9-2016）创新点：睿科MPE高通量真空平行浓缩仪结合旋蒸和高通量氮吹仪的优点，基于通用的水浴平台，采用精准的数字型的真空控制体系，保证不同样品处于相同的蒸发环境，避免样液中目标物在低真空度下与溶剂共沸而损失，进而保证实验结果的平行性。 睿科高通量真空平行浓缩仪