苯唑西林

做阿莫西林聚合物的时候供试品峰面积总是过大，而且很多杂峰是什么原因呢？新手求助，急急急[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904100917242417_4281_3881503_3.jpg[/img]

做阿莫西林聚合物时供试品峰面积很大且很多杂峰是什么原因呢？新手求助，急急急谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904101046225447_3768_3881503_3.jpg[/img]

高效液相色谱法测定测定血清中替卡西林水平 卡替西林是一种半合成的抗假单胞菌青霉素，对于严重革兰阴性菌感染特别有效，除了用于治疗单胞菌感染，替卡西林也用于经验用于免疫受损的宿主。通常，这两种情况下，卡替西林总是与氨基糖苷类或头孢菌素联合应用。与青霉素联用的毒性一般是最小的，但当血清中水平高时，也会出现中枢神经系统的副作用。虽然不是常规要求，但是对于肾功能不全患者，特别与其他的β-内酰胺类抗生素联合用药时血清水平监测是很有必要的。 传统替卡西林的测定是通过微生物分析方法测定，该方法虽然划算，但这些方法总是缺乏与生化测定或免疫测定联用的特异性和精确度，而且需要最少8小时的孵育过程，不利于剂量调整。高效液相色谱法定量测定血清中替卡西林水平以及药剂中青霉素和头孢菌素和血清及尿液中替卡西林的测定在文献中均有报道，但均对于临床应用不宜，本实验做了调整优化，对于临床应用实用性较强。材料和方法： 替卡西林/替莫西林均购自药店，甲醇，氯仿，冰乙酸，盐酸，正戊醇，醋酸铵，磷酸二氢钠为分析纯或色谱纯。流动相为85（醋酸铵液）：15（甲醇）醋酸铵液：醋酸铵液浓度为0.1M，并以冰醋酸调节PH为4 样品提取溶液预先配置室温保存：包含0.4N的盐酸，氯仿：正戊醇（3：1），0.1M磷酸盐缓冲液（PH=7），磷酸盐缓冲液用前按1：10用水稀释，去离子水。 标准，对照的配置：替卡西林二钠用灭菌的去离子水溶解后加入加热灭活的人血清中，配置浓度为50，100，200，400ug/ml,，并以同样方法配置250ug/ml作为对照。标准和对照血清分别以0.5ml分装，-70度保存。替莫西林以去离子水溶解于灭菌去离子水制成150ug/ml.，同法保存。标准和对照血清以及内标替莫西林用前融化。 样品制备：血清样品，标准和对照血清分别为0.35ml,加入0.15ml内标溶液，0.25ml 0.4N的盐酸，3.5ml的氯仿-正戊醇于带有螺旋盖的试管中。混合均匀后离心10分钟。上层弃去留下层。下层再加入0.35ml的磷酸盐缓冲液，混合均匀后离心10分钟。移取上层，4度保存备用。 液相条件：沃特斯2487配DAD检测器 water bondapak C18柱 （10um×4.6mm×150mm），检测波长242nm. 进样量20ml, 流速1.5ml/min 定量：标准曲线通过替卡西林的峰高与内标峰高的比率以及内标峰浓度进行绘制。 提取效率：替卡西林和内标的回收率通过比较血清提取以及相同浓素的含水制剂的峰高 精密度：日内通过向正常血清中加入替卡西林，(75ug/ml，150 ,ug/ml，300ug/ml),进行测定，日间通过三周内10次测定获得。 样品获得：该试验中应用的血清样本来自临床上那些替卡西林水平需要监测的患者。结果：1、血清中内标和替卡西林的提取后分析图谱如下：（内标和替卡西林的保留时间分别为5.4min,6.8min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300942_520789_2204138_3.png2、绝对回收率替卡西林血清回收率在29-385ug/ml范围内平均值为71%，而内标的回收率为67%，相对回收率，替卡西林在75-300ug/ml范围内平均为97%，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300943_520790_2204138_3.png3、下图为替卡西林标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300943_520791_2204138_3.png讨论： 1、本实验开发了一种运用高效液相测定血液中替卡西林水平的方法，将血清加入替卡西林作为内表。采用氯仿-正戊醇进行萃取，后反萃取于磷酸盐缓冲液中。以反向C18柱，乙酸铵-甲醇水为流动相，240nm下进行检测。虽然头孢西丁，头孢噻吩，头孢呋辛等与替卡西林保留行为相似，但抗生素联合使用对于替卡西林的检测没有影响。试验表明本方法对于单用及联用抗生素时对于卡替西林的快速检测是准确，可重现的 2、本试验所采用的高效液相法分析血清中替卡西林的方法准确、重现性好，当患者联合用药时也能快速检测不干扰。 3、本试验采用内标的方法，从而克服了样品到样品间提取的变数，因为结构相似我们采用替莫西林作为内标。在提取过程和色谱行为方面也证明了采用替莫西林的可靠性。 4.该方法可用于抗生素联合用药时患者血清中替卡西林的水平测定，在患者的服用剂量调整范围内也是可适用的。

呋喃西林代谢物产生途径的研究（烟台杰科检测服务有限公司，山东 烟台 265231）摘要：呋喃西林代谢物（SEM）是检测呋喃西林的标记物，本身具有致癌和弱毒性。研究发现食品中SEM的来源途径多样，不仅限于呋喃西林原药在动物体内的代谢，还包括偶氮甲酰胺（ADC）高温热解、次氯酸钠与含氮物质反应等。关键词：呋喃西林代谢物（SEM）；偶氮甲酰胺（ADC）；次氯酸钠 ；标记物Nitrofurazone metabolites produced by a variety of ways 关键词：呋喃西林代谢物（SEM）；偶氮甲酰胺（ADC）；次氯酸钠 ；标记物呋喃西林（图一）是一种引入硝基的广谱抗菌类药物， 因其杀菌能力强、抗菌谱广、不易产生耐药性、价格低廉、疗效好等优点，得到广泛应用。呋喃西林在临床上表现为明显的三致作用（致癌、致畸、致突变），因此引起各国的高度重视，欧盟早在1995年就禁止呋喃西林用作兽药，澳大利亚、美国也相继在2001年和2002年出台了相关法律，将呋喃西林作为养殖禁用药物。 呋喃西林在动物体内极易降解，短短数小时内即可代谢为呋喃西林代谢物(SEM)（图二）,SEM与蛋白质结合，性质较稳定不易分解，可在动物体内存留数周。SEM常被用作检测呋喃西林原药的标记物，世界上大多数国家都以监测SEM来达到对呋喃西林原药监控的目的。 研究者发现，食品中SEM的来源不仅限于呋喃西林在动物体内的生物代谢，偶氮甲酰胺的高温热解反应、次氯酸钠作为消毒剂在食品加工过程中与含氮物质接触等都有可能导致SEM的产生。根据近年来国内外的有关研究，现将呋喃西林代谢物产生的途径做以下概述： 1、呋喃西林原药在动物体内代谢 虽然世界上大多数国家都禁止将呋喃类药物用作兽药，但因其药效和价格上的优点（上述第一段），仍有养殖者私自使用。 呋喃西林在动物体内代谢后与细胞膜蛋白结合，可在数周内保持稳定，从而延缓药物在体内的消除速度。普通的食物加工方法（如烧烤、微波加热、烹调）难以使结合态的SEM降解，经验证在弱酸条件下可以使代谢物从蛋白质中释放出来，当人食用了含有SEM的食物后，在胃酸的作用下，SEM与蛋白质解离，被人体吸收，当富集到一定量时会产生致癌的危险。 2、偶氮甲酰胺（ADC）高温热解 偶氮甲酰胺（Azodicarbonamide）（图三），简称ADC，为黄色至橘红色结晶性粉末，具有漂白和氧化双重作用，常用作面粉改良剂，可改善面团的物理操作性质及面制品组织结构 。偶氮甲酰胺能将面粉蛋白质内氨基酸的硫氢根（-SH）氧化成二硫键（-S-S-），使蛋白质链相互连结而构成立体网状结构，改善面团的弹性、韧性及均匀性，使生产出的面制品具有较大的体积，较好的组织结构。偶氮甲酰胺也是一种生产聚氯乙烯材料的发泡剂，食品玻璃容器盖子上的密封圈就是用聚氯乙烯材料制成的。 2.1 ADC—聚氯乙烯材料的发泡剂 人们第一次将偶氮甲酰胺与SEM联系在一起，是在2003年欧盟发生的一次严重的食品安全事件后。2003年欧洲食品安全局通报了一批SEM超出限量的食品，这些食品包括：果汁、果酱、蜂蜜、泡菜和消毒蔬菜、蛋黄酱，芥末，酱汁和番茄酱以及一些瓶装婴儿食品。这些食品有一个共同的特点：都是带有密封圈的玻璃或金属罐包装。欧洲食品安全局发布的调查结果为：SEM残留可能是ADC引起的。ADC用作密封圈（聚氯乙烯材料）的发泡剂，高温发泡的同时产生SEM，食物在与密封圈接触的过程中，SEM发生了迁移。 ADC的分解产物主要有气体（34%），包括氮气、一氧化碳、二氧化碳和氨，以及一些非挥法性残留物，主要是联二脲（hydrazodicarbonamide，HDC）（34%）和脲唑（urazole ）(27%)。ADC在180℃-220℃的高温下加热30分钟，即可生成SEM。ADC的分解产物HDC和脲唑经加热处理可缓慢生成SEM，而同样的热处理条件下，SEM也可以生成HDC和脲唑，尽管生成的量很少。欧盟在2003年10月9曰，发布了关于SEM有害人体健康的警告，SEM具有弱毒性和致癌性。2004年1月6日，发布了2004／1／EC指令，规定在2005年8月2日后禁止使用ADC作为发泡剂用于聚氯乙烯密封垫片生产中。 2.2 ADC—面粉改良剂 Pereira et al研究发现：向不含SEM的面粉样品中添加ADC，经一定条件处理后，检出SEM 2.2 μg/kg -5.2 μg/kg。这些研究似乎证明了偶氮甲酰胺是面粉中检出西林的“罪魁祸首”。 面粉中检出氨基脲的事例并不常见，更多的是经过加热或烘烤的面制品。Becalski等研究发现：将含有ADC的面粉在特定温度下烘烤，以及用含有ADC的面粉制作成面包（经高温烘烤），都能检测出较高浓度的SEM，而同样含有ADC的面粉，不经高温处理，几乎检测不到SEM。该研究同时还发现面包中心的检出浓度要比面包外壳的稍大，经分析可能是由于面包中心的温度稍高的原因。Becalski还研究了湿度对SEM产生的影响：加水后的面粉和面包在200℃条件下烘焙，与干燥的面粉和面包同条件处理后相比，前者SEM的检出浓度要略高。这与ADC的热解产物HDC水解生成SEM需要水的条件是相符的。 在欧盟国家ADC是不允许作为面粉改良剂来使用的。同比，美国、巴西以及中国允许ADC在小麦粉中的最大添加量为45mg/kg。Anton发现，ADC添加到小麦粉中约有0.1%转化成SEM。而45mg/kg的允许添加量，显然是不安全的。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106190944_300449_2177386_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106190946_300450_2177386_3.jpg 图1 图2http://n

氨苄西林的杂质对于其质量、效力和安全性非常重要。一些杂质可能对药物的安全性和疗效产生负面影响。杂质的存在可能引发药物不良反应，如过敏反应，或者降低药物的效力。因此，对氨苄西林的杂质进行严格的质量控制和监测是必要的。质量控制不仅包括在生产过程中对杂质的检测和去除，还包括对贮存条件的监控，以防止在贮存过程中产生新的杂质或使现有的杂质浓度升高。CATO标准品对氨苄西林杂质的研究也有利于优化制药工艺，从而提高药物的质量，并减少不良反应和副作用的危险。这对于保证药物的治疗效果和患者安全性至关重要。[img=,609,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052057087895_2740_6381668_3.png!w609x523.jpg[/img]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211011611_400735_2518341_3.jpg联邦制药8年7次环境违规 被曝阿莫西林爬出活虫联邦制药今年来可谓陷入多事之秋。继5月毒胶囊事件后，6月其子公司内蒙古联邦制药又被踢爆涉嫌污染环境，而昨日其位于珠海的子公司联邦制药又遭到市民投诉称，阿莫西林胶囊有效期内发现活虫，胶囊的外壳甚至已被小虫咬掉一块。这条可怜的虫子是怎么从胶囊里面爬出来的？1、是市场的监管体制不健全还是药企工作疏忽？2、毒胶囊事件还未平息，活虫又从里面爬出来了，用户该如何防范？3、药品检测标准和流程有哪些？为什么会出现如此事件？4、药监机构的发展现状如何？什么时候才能给消费者一个放心的药品？

公司需要进行环氧乙烷的残留检测，我负责进行外标法标准曲线的制作以及仪器参数的探索。由于公司未配置自动进样器，所以在此项目中我们是使用顶空手动进样。这对于初次进行该试验的人员来说无疑加大了各项难度，其影响便体现在试验结果的平行性与重复性上。前期经过几次的试验，对同一样品的测试结果都远达不到要求，更不用谈标准曲线的制作了。后来在论坛里看到爱吉仁产品的试用活动，便申请了些西林瓶试用。一周多之后到货，打开包装，有10mL，20mL的螺口和钳口的西林瓶及对应瓶盖。以及其他样品瓶，不过在本次的试验中暂未使用到，主要谈一下西林瓶的使用体会。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082109080701_01_0_3.jpg 在试验中我选用的是螺口瓶，因为比较方便，而且密封效果也还不错。但是就瓶子的本身质量来说，似乎比之前我使用过的稍微薄了些。大致说一下前处理实验的流程：手动顶空进样，1mL气密性注射针，样品在恒温水浴锅内进行气液平衡后开始实验。色谱柱Agilent DB-624，仪器岛津GC-2014。在之前的实验中，同一样品多次进样检测，所得样品峰越来越小，直至几乎无峰出现。可能原因主要有两方面：一是仪器本身的问题，二是样品的前处理过程出现问题，包括进样的操作以及准确性。后对仪器进行了验证，使用纯乙醇进样走谱，可得到完好峰形，见下图。排除原因一。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082109232557_01_2699629_3.jpg那么很大可能是样品的处理过程出现了操作差错。之后重新对样品处理，使用了爱吉仁10mL螺口西林瓶，对环氧乙烷标准液进行加热至气液平衡，检测。共检测5组10个样品，用于绘制标准曲线。参见下图单一样品谱图及环氧乙烷标准曲线图和相关信息。因无法上传，谱图详见附件。由数据分析可知，标准曲线的制作仍难达标，在舍弃部分误差较大数据后所得的曲线勉强可用，后期将继续优化改进。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211406_561911_2989334_3.jpgEO（外标法）标准曲线图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211406_561912_2989334_3.jpg环氧乙烷检测谱图ahttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211406_561913_2989334_3.jpg环氧乙烷检测谱图bhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211406_561914_2989334_3.jpg样品前处理

作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif邓芳 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif万莉 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif崔小平 Author：Deng Fang Wan Li Cui Xiaoping 作者单位：重庆市涪陵区中心医院,重庆,408000 重庆市万州药品检验所,重庆,404000 重庆三峡中心医院,重庆,404000摘要： 建立呋喃西林溶液中呋喃西林含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm x4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(40:60:0.1),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.结果 呋喃西林进样量的线性范围为O...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201647_384759_2379123_3.jpg

月旭Welchrom® C18测定双氯西林钠有关物质中文名称: 双氯西林钠 　　中文同义词: 双氯西林钠;双氟西林;(2S,5R,6R)-3,3-二甲基-6-二氯苯基)-4-异恶唑甲酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-[url=http://baike.so.com/doc/6609695.html]甲酸钠;双氯苯唑[url=http://baike.so.com/doc/5627575.html]青霉素钠;[url=http://baike.so.com/doc/6459577.html]双氯青霉素钠;双氯青霉素钠一水合物;(2S,5R,6R)-3,3-二甲基-6-[5-甲基-3-(2,6-二氯苯基)-4-异唑甲酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-甲酸钠;双氯青霉素钠盐 　　英文名称: Dicloxacillin sodium 　　英文同义词: 3-(2,6-DICHLOROPHENYL)-5-METHYL-4-ISOXAZOLYL PENICILLIN;DICLOXACILLIN SODIUM SALT HYDRATE VETRAN;DICLOXACILLIN SODIUM EPD(CRM STANDARD);DICLOXACILLIN SODIUM USP(CRM STANDARD);DICLOXACILLIN SODIUM WHO(CRM STANDARD);4-Thia-1-azabicyclo3.2.0heptane-2-carboxylic acid, 6-3-(2,6-dichlorophenyl)-5-methyl-4-isoxazolylcarbonylamino-3,3-dimethyl-7-oxo-, monosodium salt, monohydrate, (2S,5R,6R)-;Dicloxacillin sodium;Sodium 7-[3-(2,6-dichlorophenyl)-5-methyl-oxazol-4-yl]carbonylamino-3,3-dimet hyl-6-oxo-2-thia-5-azabicyclo[3.2.0]heptane-4-carboxylate 　　CAS号: 13412-64-1 　　分子式: C19H16Cl2N3NaO5S·H2O 　　分子量: 510.32 结构式：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404302226_497980_1621890_3.png[/img]色谱柱信息：[font=Times New Roman][size=16px]Welchrom 4.6*250mm [font=Times New Roman][size=16px]Pn[font=宋体]：[font=Times New Roman]00310-02043[font=Times New Roman][size=16px]Sn[font=宋体]：[font=Times New Roman]w13211565[font=Times New Roman][size=16px]Ln[font=宋体]：[font=Times New Roman]w1811.06参照国家标准YBH31522005，色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈：磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2.7g，加水1000ml溶解，混匀，滴加氢氧化钠试液调节pH值至5.0）(25:75)为流动相；流速为每分钟1.0ml；检测波长为225nm。各杂质峰之间和主峰分离度不小于1.0.理论板数按双氯西林钠峰计算不低于1000.供试液制备：取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml含1.0mg的溶液，作为供试液；对照液制备：精密量取适量，加流动相制成每1ml含0.01mg的溶液的溶液，作为对照溶液；空白溶剂：流动相；精密量取对照溶液20微升注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分峰峰高约为满量程的10%-25%；再量取上述溶液各20微升注入液相色谱仪记录色谱图至主峰保留时间的5倍。供试液色谱图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404302253_497988_1621890_3.png[/img]对照溶液色谱图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404302254_497989_1621890_3.png[/img]空白溶剂：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404302255_497990_1621890_3.png[/img]该品种我试验过其他品牌的色谱柱，基本情况是主峰很难达到要求，如理论板数等。