苯唑青霉素兽药残留

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中双氯青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林、萘夫西林、苯唑西林、青霉素 G、青霉素 V 残留量检测方法

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中双氯青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林、萘夫西林、苯唑西林、青霉素 G、青霉素 V 残留量检测方法

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测苯唑青霉素在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

本文采用 Agilent Bond QuEChERS dSPE EMR-Lipid 除去蜂王浆基质中的脂肪等杂质，蜂蜜基质利用乙腈直接提取，使用Zorbax Eclipse Plus C18 色谱柱并结合 Agilent 1290 Infinity II液相色谱/6470 三重四极杆液质联用系统，采用正离子扫描模式获得了较高的灵敏度。通过方法学验证数据得到，以上 2 种方法分别适用于蜂王浆和蜂蜜基质中青霉素类药物（如青霉素G、青霉素 V、氨苄西林、苯唑西林、哌拉西林和邻氯青霉素）的残留分析。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测氯唑青霉素在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测8种青霉素类药物在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法适用于牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、奈夫西林和双氯西林残留量的测定和确证。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测青霉素类药物阿莫西林在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

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世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测青霉素 V在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测氨苄青霉素在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测双氯青霉素在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪建立了水产品中11种青霉素类抗生素残留量的测定方法。样品经乙腈水提取，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测定。结果显示该方法在2~300 ng/mL浓度范围内建立标准曲线，线性相关系数均大于0.999，线性良好；精密度考察中各物质保留时间RSD分布在0.02%~0.04%，峰面积RSD分布在0.83%~4.41%之间；11种青霉素类抗生素物质的灵敏度检出限在0.001~0.49 μ g/kg之间，定量限在0.003~1.64 μ g/kg之间，表明仪器灵敏度良好。该方法分析速度快，灵敏度高，准确度好适用于鱼虾等水产品中11种青霉素类抗生素的含量测定，也可为相关从业人员分析检测提供参考。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测青霉素 G在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

本文建立了牛奶中抗生素多残留的LC/MS/MS测定方法。抗生素种类包括环丙沙星、环丙沙星、氧氟沙星、青霉素G、氯唑西林、替米考星、泰乐菌素、红霉素、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、四环素和金霉素。以及两种同位素内标为环丙沙星-d8 和氟尼辛-d3。采用改良的QuEChERS 方法对牛奶中抗生素进行提取。本方法具有良好的线性，高灵敏度、回收率稳定、重现性高和特异性强的特点，满足世界各国监管机构规定的牛奶中抗生素类残留限量的要求。本文采用改良型QuEChERS 样品前处理方法建立了牛奶中抗生素类多残留分析方法，该方法具有快速、稳定、可靠，高灵敏度和选择性等特点。经简单的样品前处理，大部分抗生素化合物获得了良好的回收率。本方法满足牛奶中痕量的抗生素残留进行定性定量分析要求，具有良好的精密度和稳定的保留时间。长期稳定性测试结果表明：该LC/MS/MS 系统适用于长期复杂基质的样品分析，也无需停机维护保养。

本方案参考《GB/T 22975-2008牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 ，采用75%乙腈水溶液对目标化合物进行提取，提取液用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪进行净化，高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量，整个检测结果具有良好的平行性与准确性。

上海通微应用HALO 苯基色谱柱1.5分钟内快速分离青霉素类药物，苯唑西林、哌拉西林、青霉素G、氯唑西林等药物

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中双氯青霉素残留量检测方法

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中 青霉素 G残留量检测方法

本方法采用 ASE 萃取青霉素菌渣原液及菌渣烘干样品中青霉素，结合HPLC 分析青霉素含量。实验结果表明，ASE 适合萃取菌渣中的青霉素，加标回收率能够达到 95.5%-97.6%。对原液样品和烘干样品进行平行萃取，其平均萃取率分别为 182.4µ g/g 和 251.7µ g/g，其 RSD分别为 4.3%和 3.8%，均满足分析要求。

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中双氯青霉素残留量检测方法

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中氨苄青霉素等残留量检测方法

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中青霉素残留量检测方法

采用瑞士万通公司生产的自动电位滴定仪，按照《中国兽药典》2000年版一部电位滴定法测定青霉素含量，经反复试验，并与《中国兽药典》1990年版一部规定的酸碱中和法定量结果比较，证明方法可行。……

建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Quantis）分析9 种青霉素类抗生素的检测方法。由实验结果可以看出，基于 Thermo Fisher TSQ Quantis 建立的检测方法具有优异的灵敏度和线性范围，可用于青霉素类抗生素的日常分析检测。

采用固相萃取技术（solid phase extraction，SPE）对饮用水体样品中的青霉素G等30种抗生素药物残留进行富集，使用液相色谱／串联质谱仪（LC-MS／MS）的多反应监测模式（muhiple reaction monitor，MRM）进行定性定量分析。该方法的平均回收率为61．89％～152．66％，相对标准偏差为1．60％～14．97％，方法最低检出浓度为1．5ng／L，表明该方法完全适用于饮用水体中抗生素残留的监测分析。

水产品中兽药氯霉素残留快速检测解决方案选用深圳市芬析仪器制造有限公司生产的CSY-JA兽药残留快速检测仪，CSY-JA兽药残留快速检测仪简化了水产品中兽药氯霉素残留测定的操作步骤。

农兽药残留检测仪检测鸡蛋中氯霉素残留的操作步骤

采用瑞士万通公司生产的785DMP型自动电位滴定仪，按照《中国兽药典》2000年版一部电位滴定法测定青霉素含量，经反复试验，并与《中国兽药典》1990年版一部规定的酸碱中和法定量结果比较，证明785DMP自动电位滴定仪检测青霉素含量方法可行，并得出785DMP自动电位滴定仪应设定的相关参数，可同行参考。