苯氧乙醇含量

打算使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD测定发酵液中乙醇含量，最近几天在做时发现了很多问题，色谱柱：Porapak Q柱子，柱温：180℃，进样器温度180℃，载气：氩气，柱前压力0.08Mpa扫出的无水乙醇图谱如图1所示：去离子水谱图如图2所示：乙醇水溶液图谱如图3所示：现在的问题是：①水和乙醇出峰相邻，有重叠部分。而且如果乙醇水溶液中乙醇浓度很小，那么就不会出现乙醇峰，水峰会把乙醇峰给覆盖住；怎么避免这种情况出现，②峰出现拖尾，这个怎么办本人初次使用色谱，打听到本网站有很多能人，希望各位色谱达人指点，谢谢！[img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143506728_6036_1750127_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,634,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143533571_3070_1750127_3.png!w634x476.jpg[/img][img=,600,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143557793_9866_1750127_3.png!w600x369.jpg[/img]

[align=center][b]消毒产品中乙醇含量检测方法验证[/b][/align][align=center][b]国联质检：张苗苗[/b][/align]一、方法概述 本方法采用 《乙醇 (C[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub]O) 含量的测定》 （《消毒产品技术规范》2002版2.2.1.2.11）称取消毒产品用甲醇溶解稀释后进行萃取，萃取液经过滤后取适量样液用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析，用外标法计算试样溶液中乙醇的含量。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1甲醇，色谱纯。3.标准品3.1 乙醇标准品，纯度≥99.9%；3.2 标准工作溶液：用甲醇将乙醇标品配制成0.1%、0.2%、0.5%、1.0%、2.0%的标准工作溶液；三、样品的处理称取0.2-0.3g(精确至0.1mg)样品于25ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容，超声提取10min，完成后冷却混合均匀。过滤后移取1mL待测液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析 移取1mL处理后的试样溶液，取1μL标准溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用外标法进行定量。乙醇标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙醇标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙醇浓度，%[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.2[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]240909[/align][/td][td][align=center]505428[/align][/td][td][align=center]1285518[/align][/td][td][align=center]2608285[/align][/td][td][align=center]5200942[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,636,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122241124888_3411_2904018_3.png!w636x460.jpg[/img] [/align]五、结果处理试样中乙醇的含量：[align=center]X=C×[img=,52,41]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps965A.tmp.jpg[/img][/align]式中：X：试样中乙醇的浓度(%)；C：样品测定溶液中乙醇的浓度(%)；V[sub]1[/sub]：试样稀释后的体积(mL)；V[sub]2[/sub]：取样品原液的体积(mL)；六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 乙醇检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N[/align][/td][td][align=center]1656.81[/align][/td][td][align=center]1570.01[/align][/td][td][align=center]1658.40[/align][/td][td][align=center]1609.11[/align][/td][td][align=center]1640.29[/align][/td][td][align=center]1657.87[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]1632.08[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限(%)[/align][/td][td=6,1][align=center]1.84×10[sup]-4[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]定量限(%)[/align][/td][td=6,1][align=center]4.84×10[sup]-4[/sup][/align][/td][/tr][/table]七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，乙醇浓度测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，%[/td][td][align=center]0.194[/align][/td][td][align=center]0.195[/align][/td][td][align=center]0.192[/align][/td][td][align=center]0.193[/align][/td][td][align=center]0.193[/align][/td][td][align=center]0.192[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，%[/td][td=6,1][align=center]0.193[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.001[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.61%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入乙醇标准品50μL定容到10ml，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量%[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值%[/align][/td][td][align=center]0.496[/align][/td][td][align=center]0.498[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值%[/align][/td][td=2,1][align=center]0.497[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]99.40%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]0.14%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的乙醇含量检出限为1.84×10[sup]-4[/sup]%；本方法的乙醇含量精密度为0.61%，本方法测定消毒产品中乙醇含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于消毒产品中乙醇含量的测定。

中药气雾剂中绿原酸含量及乙醇含量的测定概述 气雾剂系指将含药溶液或混悬液与适宜的抛射剂共同分装于具有特制阀门系统的耐压容器中，使用时借助抛射剂的压力将内容物成雾状喷出，患者主动吸入，发挥局部或全身治疗作用。 将中药做成气雾剂有效改变了中药制剂只能治疗慢性疾病的传统观点，具有剂量小、分布均匀、疗效确切、无毒副作用、使用方便等特点，患者于接受。目前，国际上气雾剂治疗急重症的药物已列入重要地位，国内临床上治疗重症的中药被列为重点研究方向，本实验将中药经提取后加工成气雾剂，喷雾后药物可直接进入肺泡，肺泡与肺泡之间有极丰富的毛细血管，并有很大的通透性，肺泡内的物质极易转移到血液中去，肺泡数目约3亿个，总面积可达50-100平方米，为物质的吸收提供了巨大的有效面积，肺部吸收速度很快，与静脉注射基本相同，并能有效的保持人体血液中的有效中药成分浓度，吸入时可减少胃肠道副作用，有速效的定位作用。试验目的 将本实验室制得的一批中药气雾剂进行质量研究，分别采用高效液相法和气相色谱法测定其中绿原酸的含量及乙醇含量实验步骤1.取出中药气雾剂，除去外包装气雾剂剩下装有药液的罐体，使用大头针钉入罐体顶部，按住后缓缓放去罐内的抛射剂（注意一定要缓慢否则容易导致药液跟着肆意喷出，影响下一步实验）。待抛射剂完全释放后，使用细口钳子将气雾剂罐顶拔出，移取其中的中药药液。如图为释放抛射剂的过程：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251417_479124_2360169_3.jpg2. 绿原酸含量测定实验：供试品配制：每批样品分别移取药液1ml于100ml容量瓶中，以50%的乙醇溶液定容。以0.45微米的滤膜过滤至液相小瓶中。（如图:)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251418_479125_2360169_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251419_479127_2360169_3.jpg对照品配制：精密称定10mg绿原酸对照品（中国生物制品检定所，纯度92.5%），以50%乙醇溶液定容200ml容量瓶中，以0.45微米的滤膜过滤至液相小瓶中。（如图为称量对照品)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251419_479128_2360169_3.jpg流动相配置：流动相比例为甲醇：水：冰乙酸 490：500：10 高效液相为安捷伦1100 色谱柱为菲罗门流速 1.0ml/min 柱温[color=