苯氧威残留

[size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂的残留量[/size][font=Times New Roman][size=16px]摘　要:为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2 甲4 氯苯氧乙酸、2 甲4 氯苯氧丙酸、2 甲4 氯苯氧丁酸、2 ,4 - 滴、3 ,4 - 滴、2 ,4 ,5 - 涕、2 ,4 ,5 - 涕丙酸、2 ,4 - 滴丙酸、2 ,4 - 滴丁酸) 多残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50 mmolPL盐酸混和液(体积比7 +3) 提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]) - 电子捕获检测器( ECD) 检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度01005～011 mgPkg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为01995 4～01999 3 0101和011 mgPkg 2 个水平的加标回收率均在70 %以上,相对标准偏差小于20% ,方法的检测限( SPN ≥3) 满足主要贸易国最大残留限量要求。[/size][/font][font=Times New Roman][size=16px]关键词:色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 豆科 农药残留量 除莠剂[/size][/font]

我做的是苯的残留溶剂，采用顶空进样法，柱子是DB-624，做的是2PPM的苯 溶剂用的是DMF，但是很难做，标准里基本上看不到苯的峰！求助高手做过苯的残留指教指教！仪器是Agilent 6890N

化妆品级的苯氧乙醇要求纯度99.5%以上，残留苯酚25PPM以下，不知道用反相高效液相色谱测定的条件如何选择，我用流动相：甲醇/水=80/20，流速0.5ml/min,波长270nm，结果苯氧乙醇与苯酚都在4.2min左右出峰，根本分不开，而高浓度的苯氧乙醇把苯酚完全盖住了，请教怎么解决？多谢！

版友问题，做乙醇甲苯残留溶剂顶空进样不出峰，做其他的直接进样正常，会有什么原因呢？

环氧树脂中残留甲苯的测定，采用溶剂稀释直接进样，环氧树脂将严重污染色谱柱，为避免这种现象的产生，应用顶空进样技术，简便、快速、无污染。 一．试剂仪器甲苯 ARDMF AR容量瓶 25ml毛细管柱 OV-1701 30m*0.53mm*1.0um顶空进样装置气相色谱仪GC-6890A FID检测器色谱工作站 N2000二．操作条件气相色谱仪的测定条件：初始温度：50℃ 2.5min一阶温度：180℃升温速率：15℃/min 保留时间：5minINJ 和DET：200℃柱前压：0.04MPa分流比：15:1尾吹：30三．标样曲线制作准确称取0.4g的甲苯样品溶于25ml的容量瓶，用DMF定容，分别取不同的浓度定量0.016%—0.064%的浓度，做标准曲线。四．样品分析准确称取5g样品用DMF定容，于25ml容量瓶中，分别取样品、标准溶液10ml于顶空瓶中密封，在样品温度110℃、阀温130℃、管温130℃，40分钟进样。http://www.chinasepu.com/analysis/UploadFiles_3107/201104/20110401142531173.jpghttp://www.chinasepu.com/analysis/UploadFiles_3107/201104/20110401142557953.jpg

最近用踏实科技的pct-3型的吹扫捕集，发现里面苯系物残留非常严重，空白值已经远远超过检出限，我用的是gb5750.8的饮用水的测试方法。现在分段排查主要集中在捕集的进样器这一端有苯系物残留，扎一个空瓶也是有1ug/L的值，要疯了。试过很多方法都不能根除苯系物残留，我这纯水都经过煮沸，烧杯瓶子都在烘箱高温处理过。 自信工程师，工程师说吹扫捕集就是会容易有残留的，这是不可避免的，我都无语了。 大家有遇到这样的问题吗，怎样解决啊。

请教大家，我们用GC/MS测邻苯发现DEHP一直有残留，测空气和纯溶剂都有残留。残留的强度也不稳定。一般峰面积2万多，偶尔也会突然有几十万。我们用的GC.MS是P/E的，柱子是原装的，DB-5MS。按照P/E工程师的指导，排除了MS部分、溶剂、进样衬垫、进样针的问题，衬管也清洗过，柱子也老化过，实在不知道到底是哪里的问题？需不需要换个柱子？跪求知道

求现有的对氯苯氧乙酸检测的最高残留限量是多少？请各位高手帮忙，指明出处。谢谢！

请问：气相色谱法检测苯和环氧氯丙烷残留溶剂的条件该怎样设置？ 若采用顶空进样，程序升温方式，该选择什么样的柱子，以及程序升温方式怎么设定？

请教各位大神，有谁做过苯残留，限度只有0.0002%，做出来面积太小。求各位用的具体方法参数和溶液配置

我们的液相色谱是e2695，前一阵子自己开机试着做苯甲酸、山梨酸。进样溶度为100ppm，进样量为10uL，山梨酸的响应很大有20多个Au响应，而苯甲酸只有0.2Au响应，把山梨酸放最大，苯甲酸只有一个很小的峰。而且进完标准，再进空白超纯水的时候，山梨酸有很大的残留，连续进了5针空白后，山梨酸响应还有0.01的响应，请问各位前辈这是不是很不正常，如何手动来清洗自动进样器中山梨酸带来的残留呢？

用新柱子做了阿苯达唑的样品，然后走空白和溶剂空白，发现阿苯达唑的峰很高。请问大家，做阿苯达唑是不是容易在柱子上残留？还是其他原因？如果是柱子残留，什么柱子不易残留？

请问有谁做过二氯苯.二甲苯.苯的残留溶剂.请指教 采用什么柱子,和什么方法

各位大侠：谁有多菌灵、二苯胺的残留检测方法？最好是针对茶叶的检测方法，其他食品的也可以参考。谢谢！另外，二苯胺的标准样哪里有得买？

11月15日以来，加拿大卫生部虫害防治管理局陆续修订了丙苯磺隆等6种农药在食品中残留限量值标准，具体情况如下： 序号 农药名称 食品名称 修订后残留限量值（ppm） 1 丙苯磺隆 小麦 0.02 2 丙环唑 干大豆 0.25 3 咪草烟 葵花籽 0.1 4 三唑醇 未脱绒的棉籽 0.02 5 苯磺隆 葵花籽 0.05 6 嘧霉胺 核果类（作物组12-09） 10

我做了溶剂残留检测，有苯，二甲苯，苯乙烯等，我发现苯的响应很小，请问最低检出限能达到0.0002%吗？

[color=#444444]产品中残留有少量三溴苯酚钠，与空气氧化成红色；怎样才能检测出三溴苯酚钠的残留量呢？[/color][color=#444444]之前的一个思路：将产品用二氯甲烷溶解，加盐酸酸化，三溴苯酚钠转化成三溴苯酚，再用液相色谱分析；但是出峰很小，非正常产品含量0.06%左右，正常产品含量0.01%，但是后期再用相同的方法检测，三溴苯酚不出峰了，感觉很奇怪，请大神解答。。。[/color]

各位老师 我想问一下生活中土壤中有苯并芘残留吗？测出的样品土壤中都含有苯并芘，不过都低于20ug/kg，这正常吗？

气相FID检甲醇，乙醇，丙酮，甲苯等若极性残留溶剂用什么柱？用什么样的毛细管柱适宜呢？

求助各位老师，依然是残留问题，换了长、短柱，也换了苯基柱和C18柱，进标准样品后的空白总是有不同程度的残留，这个问题困扰我很久了，洗针液也加了异丙醇仍然不行，今天连接两通发现不会有残留，请问各位老师这样该如何判断残留出在哪里？进样量从5微升改为2微升还是有残留。现在怀疑是有机相甲醇无法将分析物全洗脱下来？但梯度里99%甲醇的时间是2.5分钟，换乙腈试试？还怀疑是柱前柱后的管路连接有问题？但的确诸多分析物中，含氯的分析物残留更严重，两三针空白才能冲洗干净，其他不含氯的分析物的残留一针空白后就可以冲洗干净了。谢谢各位老师指点，残留问题困扰我快一个月了、、、、

如果是要测定一个水性树脂（原本就已经使用水作为溶剂）里面残留的苯类物质含量，但是这个树脂各种类型的有机溶剂都不能很好的溶解，那这个样品是建议直接测定还是加水溶解稀释再测定？如果样品需要加水溶解稀释样品，那检量线是否也需要用水作为基质来配制？但是苯类物质极微量溶于水，用水来配制是否会影响结果？如果样品不需要再溶解稀释，那检量线应该选用什么样的溶剂作为基质？

检测到鱼肉中氟苯尼考超0.1比较多，但供应商说最近都没用药，想请教一下，养殖水中氟苯尼考残留量会有多高，是否会在鱼中有较大富集，要对养殖水进行检测的话，有提取几次比较好，谢谢大家

苯菌灵遇有机溶剂或水会分解成多菌灵和异氰酸丁酯，在液相分析中，也会发生柱上分离，使得两峰不能基线分离，所以苯菌灵的残留分析，我感到很困难，有老师做过这方面的工作吗，能给些建议吗[em46]

我是做油菜叶片苯磺隆残留检测的，请问各位高手，待净化液过C18固相萃取柱，改选用哪些溶剂进行活化，淋洗，洗脱？

2011年5月12日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，德国与欧盟香料协会（ESA）通知欧盟委员会，肉豆蔻核仁与干皮中联苯(biphenyl)的残留限量可能高于欧盟委员会（EC）No 396/2005中规定的限量。据部分样本来看，无论产自何地，它们均受到了联苯的污染。有机农场中的产品同样受到污染。造成联苯污染的原因尚不清楚，在进行调查期间，德国要求欧盟委员会修改联苯的最高残留限量。依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规43节，欧盟委员会要求欧盟食品安全局出台肉豆蔻核仁与干皮中联苯的临时残留限量的科学意见。经过一系列评估，欧盟食品安全局作出如下决定：商品代码商品现行残留量(mg/kg)建议残留量(mg/kg)建议理由810090肉豆蔻0.051建议残留量来自监控数据，参照了FAO手册中规定了方法。建议残留量以95%的概率涵盖95%的残留。870010肉豆蔻干皮0.051更多内容请见：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/2160.htm。

本人曾用二甲基亚砜为溶剂，二氧六环做内标测定过细辛脑原料中甲苯和四氢呋喃的残留量。如今公司有新品种也需测定甲苯的残留量。但所提供标准中测定的方法有所差异。溶剂相同，但采用了外标法。如色谱柱（毛细柱）直径一大一小，长度相同，填料不同，一个是100%聚二甲基硅氧烷，一个是95%聚二甲基硅氧烷。但都是0.5um的。程序升温温度有所不同。本人以为既然是采用同样的溶剂，且都是测残留，物质本身的问题可以忽略，也就是采用同样的色谱条件是可以测定出来的。但公司领导有些犹豫。咨询了仪器厂家的技术人员也没敢拍板！所以想咨询一下各位高手是否可以采用同样的方法来测定有机残留？谢谢

各位版友，大家好。最近用顶空做残留溶剂苯和甲苯时发生不同程度的残留，而且情况反复。所涉及的可能污染源（不一定全面）：顶空瓶，顶空盖均采用安捷伦全新，水为乐百氏纯化水，DMF为科密欧色谱级，六通阀周围管线包括进样内针均取下用乙醇，丙酮，水超声清洗并105℃烘干后重新连接，排空阀拆开检查无明显污染物并清洗排空管路，传输线用乙醇，丙酮，水冲洗。顶空参数：载气压力基本与进样口压力一致，流速约40-50ml/min，压力约为8-9psi，顶空瓶加压压力为13psi左右，保温温度为80℃，定量环及传输线温度依次增高，其他进样参数为默认值。残留情况：甲苯最终残留面积在2左右，苯更小点，均基本不变。未进行考察部分：六通阀，传输管线保温效果。因在这之前的一个品种也涉及残留溶剂苯，但其样品，对照浓度比现在样品大5倍，采用标准加样法检测均无残留。后面连续两个品种出现此情况，在此请教各位版友是否碰到过类似情况或是有更好的排查建议，还请指点一二，谢谢。

GB/T 20384-2006已经下载了我还想多了解一下关于氯化苯和氯化甲苯残留量测定的相关资料，比如对这个方法的研究，相关的国外国内标准之类的；各位老师如果有相关的资料，共享一下不胜感激！！！

农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产物和情形中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数目叫做残留量，以每千克样本中有若干好多毫克。农药残留是使用农药后的必然现象，只是残留的时刻有长有短，残留的数目有年夜有小，但残留是不成避免的。研究农药残留的目的是经由过程合理用农药，削减农药残留量和残留农药对人类和情形、生态系统的不良影响。　　农药使用后，残存的农药首要在农副产物和情形中，其风险首要在对农副产物及情形的风险两个方面。年夜年夜都农药按照举荐的剂量、施用体例和时刻、次数，农副产物中农药残留量一般不会跨越国家划定的尺度，不按划定进行施药往往会造成农药过量残留。喷洒的农药除部门落在作物或杂草上，年夜部门是落入田土中或漂移落至施药区以外的土壤或水域中。土壤杀虫剂、杀菌剂、除草剂直接施于土壤中，这些残留在土壤中的农药，是农药的贮存库和污染源，可以被植物的根系领受，可逸失踪年夜气中，可被雨水或浇灌水带入河流或渗入地下，涕灭威、克百威、乐果等在水中消融度较年夜的农药，更易被雨水淋溶而污染地下水。残留农药也可以经由过程食物链富集到农畜产物中，对农副产物和情形造成污染。农药最大残留数据查询系统（农业部药检所）http://www.chinapesticide.gov.cn/mprlsv/mprls.html