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苯氧威残留相关的资讯

  • 欧盟审查苯丁锡的最大残留限量
    p   据欧盟食品安全局(EFSA)消息,近日欧盟食品安全局按照(EC) No 396/2005第12章的要求,审查了苯丁锡(fenbutatin oxide)的最大残留限量。 /p p   苯丁锡为抑制神经组织的有机锡杀螨剂,又名托尔克、 克螨锡,对害螨以触杀为主,广泛用于果树、柑橘、苹果等,可防治多种活动期的植食性螨类。 br/ /p p   据了解,由于缺少二羟基苯丁锡的毒理学数据,欧盟地区已不再许可苯丁锡的最大残留限量。然而,国际食品法典委员会制定的限量仍然存在。 br/ /p p   由于缺少完整的苯丁锡毒理学特性,欧盟食品安全局不能开展国际食品法典委员会限量的评估,也不建议将该限量整合进欧盟法律。然而,欧盟食品安全局可以根据现有数据,提议针对非法使用的标示残留物和定量限。 br/ /p p br/ br/ /p
  • 欧盟拟修订联苯肼酯在蔬果中最大残留限量
    欧盟拟修订联苯肼酯在多种蔬果中的最大残留限量   据欧盟食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧盟食品安全局提议修订联苯肼酯(bifenazate)在柑橘、仁果、核果、茄子等多种商品中的最大残留限量。   据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,荷兰收到要求修定多种蔬菜中联苯肼酯最大残留限量的申请。为协调联苯肼酯的最大残留限量(MRL),荷兰建议修订联苯肼酯的最大残留限量。   荷兰依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定: 商品种类 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 柑橘类水果 0.01 0.9 仁果 0.01 0.5/0.7 核果 0.01 2 食用葡萄、酿酒葡萄 0.01 0.7 草莓 2 3 胡椒 2 2/3 葫芦-不可食用的皮 0.01 0.6 啤酒花(干制) 0.02 20
  • 欧盟修订双苯三唑醇等农残最大残留限量
    p   2016年7月7日,欧盟委员会发布G/SPS/N/EU/168通报,拟修订法规(EC)396/2005号附件II和V中部分食品的双苯三唑醇(bitertanol)、吡螨胺(tebufenpyrad)和矮壮素(chlormequat)等3种农残最大残留限量。部分限量修订情况见下表: /p p /p table border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 序号 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 农残名称 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 产品名称 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 现行残留量(mg/kg) /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 拟修残留量(mg/kg) /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 1 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 双苯三唑醇 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 荞麦、小米、黄米、燕麦、大米等 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 2 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 吡螨胺 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 3 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 矮壮素 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.1 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr /tbody /table p /p
  • EFSA审查对甲苯氟磺胺的最大残留限量
    2013年7月4日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就审查对甲苯氟磺胺(Tolylfluanid)的最大残留限量发布了意见。   目前欧盟地区禁用对甲抑菌灵,然而食品法典委员会制定了其最大残留限量,因此欧盟食品安全局专家组对其开展了消费风险评估。   经过相应评估,欧盟专家组认为食品法典委员会提供的数据不太充分,可能会对消费者构成急性食用风险。因此还需要做进一步的风险评估。   更多详情参见:   http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3300.htm
  • 欧盟修订对兽药三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求
    2012年3月15日,欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 222/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求,新增对该兽药在乳【所有反刍动物】Milk[All ruminants]中的临时残留限量要求10μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。   欧盟兽药残留限量要求可登录下述网址查询:   http://www.tbt-sps.gov.cn/foodsafe/xlbz/Pages/veterinary.aspx
  • 欧盟修订二苯胺在部分商品中的最大残留限量
    2013年8月13日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No772/2013号委员会条例,就二苯胺(diphenylamine)在部分动植物产品中的最大残留限量修订(EC)No396/2005号法规附录II、III、V。   本法规自发布之日起第20天生效,并于2014年3月2日实施。   更多详情参见:http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:217:0001:0027:EN:PDF
  • 美国环境保护署豁免苯甲醇在作物及农产品上的残留限量
    世界农化网中文网报道: 美国环境保护署(EPA)近日豁免了CJB应用技术公司(CJB)申请的苯甲醇在作物和原始农产品采前和采后的残留限量。   CJB致力于作物保护、特种化学品、生物制品和其他工业市场的产品开发解决方案,在产品和制剂开发方面帮助客户更快进入新市场,提高竞争优势。CJB表示,使用苯甲醇专利技术配制的产品,将增强其活性成分(AI)性能,该公司预计将苯甲醇授权给农业化学品制造商。   苯甲醇是一种工业、消费品、家庭和商业产品中广泛使用的化合物。作为农药助剂和制剂中罐装成分的苯甲醇的试验表明,苯甲醇可增强活性成分的有效性,包括对耐药性的抵抗力。苯甲醇可用于作物采前和采后,以及草坪、苗圃和观赏植物等非作物用途。   CJB的商务总监Jim Loar表示:″出于农业中耐药病原体的威胁,我们一直寻找能够延长活性成分有效性的技术,使其作为防治作物病害的有效工具,由此开发了苯甲醇,并获得了将其用于农业制剂的专利。EPA豁免了苯甲醇的残留限量,将使这项技术有效帮助客户提高产品性能。我们打算在农业制剂中大规模应用这项专利技术,我们的团队将为客户预测可能面临的挑战,并为其找到解决方案。″
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 加拿大拟修订胺苯磺隆在芜菁甘蓝中的最大残留限量
    据加拿大卫生部消息,10月22日加拿大卫生部发布PMRL2013-83号通报,有害生物管理局提议修订胺苯磺隆在芜菁甘蓝中的最大残留限量。   修订内容如下表: 食品类别 最大残留限量(ppm) 芜菁甘蓝 0.05   原文链接:http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/consultations/_pmrl2013-83/pmrl2013-83-eng.php
  • 岛津应用:GC结合顶空进样法测定医用纱布中环氧乙烷残留
    医疗器械大多采用环氧乙烷(EO)灭菌,环氧乙烷是一种气态广谱杀菌剂,可以杀灭各种微生物,然而过量的环氧乙烷对人体毒害较大,不仅会引起急性中毒,还具有致过敏、致突变和致癌作用。因此需要控制医疗器械中环氧乙烷的残留量。国家标准《医疗器械生物学评价第七部分:环氧乙烷灭菌残留量》(GB/T16886.7- 2001)及国际标准ISO 10993.7-1996(Biological evaluation of medical devices)规定了医疗器械中环氧乙烷的最大允许残留量。对于持久接触器械,环氧乙烷对患者的平均日剂量不应超过0.1 mg,对于长期接触器械,平均日剂量不应超过2 mg,对于短期接触器械,平均日剂量不应超过20 mg。 国家标准GB/T16886.7-2001中提供的测定方法为顶空进样和溶液直接进样。顶空进样法采用气体进样,操作简单,且分析速度快。 本文建立了一种顶空进样测定医用纱布中环氧乙烷残留含量的应用方法,该方法灵敏度高、适用性强,可用于医用纱布中环氧乙烷残留的快速定性定量测定。岛津公司 HS-10 顶空进样器采用高精度流量控制技术和均一稳定的恒温室控温技术,确保了峰面积良好的重复性,岛津GC Smart气相色谱仪搭载了 AFM 技术,手动调节也可以精准设定流量和分流比。两者通过 LabSolutions LE 工作站软件实现全自动化分析。本方法操作简单,重复性好,在 0.4 μg/g 加标水平下样品平均加标回收率为 89.4%,适用于医用纱布中的环氧乙烷残留定性定量检测。岛津GC Smart气相色谱仪 了解详情,敬请点击《GC Smart 结合HS-10 法测定医用纱布中环氧乙烷残留》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国 设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理 商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进 的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 农药残留 食品安全第一威胁
    3.15日,农业部给河南与江苏农牧部门发出指令,令两地严查“瘦肉精”喂出的“健美猪”流入双汇发展。农业部当天成立专案督察组赶赴河南督导查处工作。下午,双汇发展股票跌停。3月16日开始,双汇发展股票停牌,公司公告待相关事件核实清楚后复牌。   早在2002年,国家多个部委就联合发文,严禁在饲料和动物饮用水中添加“瘦肉精”。2008年,最高人民检察院与最高人民法院甚至规定,对使用“瘦肉精”者追究刑事责任。安邦咨询认为,双汇发展爆出“瘦肉精”仅仅是食品安全的冰山一角,每年全国农药中毒者高达上百万人,农药残留才是中国食品安全最大的问题。   农药残留潜规则 年均百万人农药中毒   2008年, “三聚氰胺”中国乳业,威胁数千名婴儿生命。至今两三年间,“三聚氰胺”卷土重来,“激素门” 、“皮革奶”、大米石蜡、苏丹红、孔雀石绿等事件接二连三地冲击着消费者的信心。   近年大量显现的这些问题,并不是中国食品安全问题的全部——它们只是由于事态严重而“被偶然曝光”的问题。迄今,中国政府处理食品安全问题的特点,基本上都是“事件应对型”、“事后弥补型”,这样的处理模式使社会的注意力都集中在已暴露的事件上,而忽略了潜藏的、非事件型的食品安全问题。研究发现,中国食品安全中最大的问题并不是上述这些冰山一角,而是被普遍忽视的农药残留问题!   2010年1月,根据武汉农业局的抽检,来自海南多个地区的豇豆样品均出现了水胺硫磷农药残留超标。随着调查的深入,同样已被严令禁止的甲胺磷等高毒农药实际上一直都在市面销售。根据农业部统计,目前全国农药厂家超过4000家,获得农药登记证的产品3万多个,进入海南农药市场的品种也有上万个。   据了解,农药经销商在应付检查时,通常是两种方式,“迎接一个月4次左右的检查,买烟、买水每次需花两百多元 执法人员突击检查的时候,随便看看,没查出大问题,便象征性地罚500元。”掌管食品安全的政府执法部门如此轻率地工作,这无异于严重的渎职!   令人遗憾的是,农药市场乱象纷呈的局面不止发生在海南。2009年,绿色和平组织曾在北京、上海和广州三地的大型超市和农贸市场,以普通消费者身份采购日常蔬菜,送往青岛一家国家授权的、独立的第三方检测机构化验。结果发现:在45个送检的蔬菜样品中,40 个检测出农药残留 农药种类高达50种,其中5种是世界卫生组织确认的高毒农药。北京一家沃尔玛超市一颗草莓上竟残留有13种农药。   而上述“潜规则”的长期存在,造成了中国的农药残留问题鲜明的处理特点。也正因为如此,中国食品的农药残留,正在威胁着我们的生命。据了解,农药对人体的危害主要表现为三种形式:急性中毒、慢性危害和致癌、致畸、致突变等“三致”危害。   农药在人体内不断积累,短时间内虽不会引起人体出现明显急性中毒症状,但可产生慢性危害。据估计,美国与农药有关的癌症患者数约占全国癌症患者总数的50%,中国更高。同样,农药对其它生物也会形成直接杀伤和慢性危害,植物中的农药可经过食物链逐级传递并不断蓄积,对人和动物构成潜在威胁,并影响生态系统。   如果时间倒推20-30年,中国不会大面积感受到农药带来的危害。因为那时,中国有能力生产的农药尚不足80种,还很难满足农业生产的需要。而上世纪90年代之后,中国逐渐由农药进口国变成出口国,近两年,农药进口量只相当于产量的2%-3%,出口量已是进口量的十几倍。   根据中国农药工业协会前理事长介绍,目前中国农药大约40%左右的产量出口,出口量达到了50万吨以上的水平,如果按照制剂计算数量更多。根据中国统计局发布的数据,2009年中国农药产量为190万吨,2010年为240万吨,产量和增幅均居世界首位。   美国康奈尔大学的数据为此说法提供了佐证:全世界每年使用的600余万吨农药,实际发挥效能的仅1%,其余99%都散逸于土壤、空气及水体之中,中国大陆是最大的毒源。世界卫生组织表示,全球每年有400多万人农药中毒,其中30万人死亡 而中国每年农药中毒事故达近百万人次,死亡约10万多人。   四大环节层层失控 治理陷入“治乱循环”怪圈   一份食品,从田野走向餐桌,按中国现有的规定,要经历农业、卫生、质检、工商、进出口、药监等六部门的监管,为何还屡有问题蔬菜事件发生?擅用高毒、不达标的农药显然是违法的,为何中国对农药残留的治理长期陷入“治乱循环”的怪圈?   农药进入市场后大致经历以下流通环节:原药提供商-制药生产厂家-农药批发商-农药经销商-农户。而在农民买入农药之前的每个环节,都有相关规定来限制厂商的经营资格、收费标准和农药许可等。可以说,监管在所有环节中的把关不可或缺。令人遗憾的是,随着梳理的深入,农药从田间到饭碗隐藏了太多畅通无阻的绿灯。   第一, 源头监管“关口”若有若无。   中国的农药生产以中小企业为主,从产量来看,2000吨/年原药生产厂家不足200家,农药产量在5000吨以上的企业不足20家 从产值来看,中国农药排名前20的企业,其产值只占据行业约32%的份额 从销售来看,年销售量2000吨以下的企业占85%,年销售收入超过10亿的企业只有7家。相比之下,一个拜耳公司的销售额可与中国整个行业相当。   而作为“田间地头”最典型单位的县级蔬果产地中,农药残留的检测几乎缺失。比如,早已列入黑名单的水胺硫磷等并未从此退出江湖,而由于价格便宜、工艺简单,每个县的农药厂都能生产,此类高毒农药一直潜伏于市场,所以才有了海南“毒豇豆事件”。   在2011年“两会”的分组讨论中,华南农业大学副校长温思美居然发表“提高农药化肥价格,让农民用不起,自然会用畜禽粪便”的荒谬提议。如何能让消费者吃上健康、绿色、安全的食物,唯一的解决方案竟是倒逼农民“出去拾粪”?   第二, 农业生产环节出现了严重问题。   中国农业虽然以小农经济为主,但也患上了“大农业病”。反季节果蔬生产,加剧了农产品中的药物残留 动物“速成班”将鸡、鸭、鹅等禽类生命周期缩短至28-45天,猪缩短至2.5-4个月。这些严重违背生物学规律的种植和养殖模式大量泛滥,令各种农药、激素和添加剂充斥城乡食品中。   第三, 农药安全预防体系全面缺失。   2004年,中国取消了农药经营许可制度,农药经营门槛降低,经营单位数量猛增,农药市场秩序更加混乱。这意味着,农药流通环节中的企业、生产厂家,都有机会成为 “毒菜”事件的“策划者”。   一家广州农药经销商曾经“自爆家丑”:一些农药生产厂家在合法登记的农药产品中偷加高毒农药等“隐形成分”已经成为业内潜规则。而在这个链条上,零售商、经销商和农药厂家都难辞其咎。“许多山寨厂家一方面为了本身利益,另一方面也为迎合零售商的需求,把各种农药成分随意加减,然后冠以悦耳的商品名或者借以合法的标签,推出所谓的特效产品,给某些零售商独家经销。甚至直接把配置好的产品以大包装给某些零售商,任由零售商处置。”   “有毒豇豆”事件之后,业内人士算了一笔账,海南豇豆1亩喷一次药的用药成本是60-90元,平均3-5天用一次药,一季豇豆种植下来一亩地至少250元。与常规农药相比,水胺硫磷和甲胺磷等高毒禁用农药价格便宜,300毫升包装的每瓶7-8元,1瓶兑3-4桶水,可以喷1亩地。如果换成水胺硫磷,成本至少减掉三分之二以上,每亩用药成本不到100元。 倘若取消个体经营,又会出现怎样的局面呢?   广东农业县徐闻曾上演了一出管理者“借机敛财”的闹剧。在该县工商局没有任何通知的情况下,全县的药品进行了一次“紧急召回”:所有个体农药经营者的工商营业执照全部被收回,这次行动不是为了更换执照,而是要求个体经营者重新办理。一时间,徐闻个体农药经营者全部成了黑户。   而办理的程序是:农药店只要加盟供销社,每年上缴5000元管理费和5000元保证金,就可告别“个体户”,转为集体性质。与此同时,供销社根据农药店的经营规模制订了不同的收费价码:县城徐城镇的农药零售店需交管理费5000-8000元/年,保证金为5000-15000元不等。据农药店老板介绍,大的农药批发商则须交纳50000元的保证金。通过“收编”的方式获取巨额保证金,农药的经营实际上换汤不换药。在这类事件中,寻租意识强烈的政府部门成为了问题的重要制造者。   第四,“最后一关”形同虚设。   政府监管部门的工作失效,也是导致农药残留问题大行其道的重要原因。   2009年湖北省工商局对武汉、荆州、黄冈、天门、潜江五个地区的农资市场进行的抽检中,共抽检农药样品78组,合格57组,有21组不合格,合格率仅为73.08%,比2008年同期下降22.25%。   农药产品的合格率不但没有增加,反而下降。这意味着,农药残留的把关令人担忧。农业部种植管理司司长叶贞琴曾表示,“在影响蔬菜、水果等鲜食农产品质量安全诸多因素中,最突出的是农药残留超标,特别是禁限用高毒农药残留超标问题。”   对生鲜蔬菜进行检测效率是个现实的大问题。在蔬菜批发市场,检测和销售同时进行。如果检测速度过慢,蔬菜都卖完了,结果可能才会出来,那检测也就失去了意义,极易导致不合格蔬菜流入社会。正如济南农业监察支队工作人员所说,蔬菜批发市场的农药检测设备,都是属于“快速检测”设备。   快速检测的结果没有法律效力,即使查出蔬菜农药残留超标,也不能作出处罚。按照常规,市场检出蔬菜农药残留不合格的蔬菜后,一边让蔬菜商停售,一边上报市农业局,再由农业部门做精确检测 一旦确认蔬菜确实农药残留超标,农业部门就会出具检测报告,再由工商部门实施处罚。这个过程走下来,至少得两天的时间。   如何投入人力、技术、设备进行农药检测的把关,如何行之有效地设置流程、标准,将对农药残留物检测环节在农产品生产链条中向前设置,成为目前中国政府监管农药市场最迫切需要解决的问题。   807项残留标准把关 四大弊病缠绕农药结构   与众多食品安全问题一样,农药残留问题之所以得不到很好解决,与政府的监管不到位有很大关系。   2010年,农业部农药检定所宋稳成博士公开中国食品农药残留标准,发现现有的标准仅有807项。而相比之下,国际食品法典委员会有3338项,欧盟14.5万项,美国1万多项,日本5万多项。差距之大,不可以道里计!   直到2010年4月,在第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会上,农业部副部长危朝安对下一步农药残留标准工作提出了具体要求,“3年内,中国的农药残留标准要从目前的807项达到7000项,探索建立由国家标准、临时标准、豁免物质名单和一律限量标准等组成的农药残留限量框架,基本形成具有中国特色的农药残留标准体系,切实保障农产品消费安全和公众身体健康。”   根据国家统计局的数据,作为世界最大的农药生产国,中国的农药出口基本覆盖了全球农药市场,涉及全球150多个国家和地区。国内每天上市的蔬菜水果分别达到上千万公斤,由于检测标准不同,中国人每年要多吃多少农药?想想都让人心惊肉跳。   以黄瓜为例,根据2010年《农药电子手册》统计,在黄瓜上登记的农药有效成分达到111种。但根据2002年中华人民共和国农业行业标准《无公害食品——黄瓜》公布的标准,只要检测中不含有敌敌畏、乐果、三唑酮等8种农药和铅、镉、亚硝酸盐等3种重金属或致癌物质,就可以达到“无公害”的标准。而剩余的上百种农药成份,均不被纳入检测的范围。 正是基于此,果蔬消费市场上“有机”、“绿色”等概念应运而生。据了解,有机蔬菜的概念出现在20世纪初,首先由欧洲国家提出,2000年,中国有机食品市场启动。在部分消费者心中,为了保证安全,往往愿意花上多好几倍的价钱去购买“有机”农产品,基于此,全球的有机食品市场每年以20%-30%的速度增长。   但在中国,截止到2007年底,有机食品产值仅30亿元,其中出口2亿多美元,占当年全球有机食品销售额的1% 中国境内有机食品仅占食品销售总额的0.02%,与发达国家有机食品国内消费总额2%相比,相差达100倍。更值得关注的是,在信息严重不对称的食品消费市场中,在巨大的利润诱惑下,“有机”真的能等同于“放心”吗?“有机”又是如何验证的呢?   安邦研究人员发现,有众多认证咨询机构收取高额的认证费,“收了钱之后如果检测不合格,那就需要整改,肯定就会通过的,我们一定会帮你过关拿证。”实际上,关于“有机食品”是否更安全、更营养的争论,美国农业部一直公开申明,不对有机产品是否更有营养和更安全发表评论,也不允许宣传有机产品对常规产品的优势。他们的逻辑是:没有可靠的证据,不允许想当然地乱说。   据统计,自1995年以来,中国已连续15年成为全球反倾销措施的最大受害者,食品和农药是其中涉及的重点行业。据中国农药工业协会预测,受欧盟REACH法规的影响,中国农药产品将部分退出欧盟市场,每年将减少出口额7000万美元以上,随着欧盟东扩,中国农药出口所受到的损失将超过8000万美元。   不久前,欧盟发布了新法规(EC)NO.901/2009用来代替(EC)NO.1213/2008法规,内容涉及到2010年、2011年和2012年动植物源性食品农药残留监控计划。该法规已于2010年1月1日开始生效。欧盟认为,农药的使用每3年会发生很大的变化。因此每次欧盟都会制定一个3年的食品监控计划。   而根据中国农药工业协会的报告,中国农药结构存在巨大的弊端:   1.品种数量少。世界上已注册的农药化合物有2800多种,其中商业化应用的有1300多种,常用的有500多种,而中国能够生产的尚不足300个品种,且产量较大的主要集中在十几个品种,大多还是老品种。   2.杀虫剂、杀菌剂、除草剂的比例不尽合理,高效、低毒、无公害的新品种短缺,而传统农药产品严重过剩。   3.部分高毒品种如灭多威、氧化乐果等还在大吨位生产,影响出口量。   4.农药制剂品种少,剂型不合理。发达国家农药制剂品种多达几千种,中国只能生产800多种,具体到1个原药品种,发达国家可制成30多种剂型,而中国只能做出5-6种。在剂型上,国外以无溶剂、水剂、固体化为主,而中国仍以乳油、粉剂、可湿性粉剂和颗粒剂为主,其中乳油约占50%,大量的甲苯、二甲苯、纯苯以及溶剂造成环境污染。   监管的失控,跟中国本身的管理体系有关。美国管农药的只有三个部门,分工明确:环保局,主要管农药的注册登记、安全使用最大残限的标准制定,开发农药残留的分析方法 农业部,专门有一个部门,专门做国内的残留抽样 FDA,则做国际和州之间的进出口检测。三部门工作协调,分工明确。相比之下,中国的农药监管多头并出,但在农药使用方面几乎毫无控制和限制。   中国已提出经济发展方式转型,又强调以人为本。从食品安全角度来看,这意味着食品安全标准应该不断提高,食品安全保障的压力将持续加重,对农药残留等问题的监管制度应该不断完善。然而,在此背景下,国内迄今对于农药污染环境、危害人类及生物等方面似乎仍未被列入系统防治的范畴。倘若中国仍然允许盲目使用农药化肥,对农药残留的监管继续放任,隐性的农药残留物问题,将继续悄悄地吞噬中国人的健康,这对整个中国将是个巨大的不幸!
  • 【分析】2020年牛羊肉及副产品质量安全抽检-兽药残留
    随着居民生活水平提高和消费观念改变,肉类消费结构发生变化,羊肉消费需求量不断上升,人均年牛羊肉消费量逐步增加。近年来,我国牛羊肉产量保持平稳态势增长。数据显示2018年我国牛肉产量为644.06万吨,同比增长1.49%,2019年我国牛肉产量为667万吨,同比增长3.56%,2020年牛肉产量672万吨,同比增长0.8%。2018年我国羊肉产量为475.1万吨,同比增长0.85%,2019年羊肉产量488万吨,同比增长2.6%,2020年羊肉产量492万吨,增长1.0%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的牛羊肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计212批次不合格,其中占比较大的不合格项目为克伦特罗、磺胺类(总量)、氧氟沙星、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、五氯酚酸钠和地塞米松。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍克伦特罗:盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂,又称“瘦肉精”,是一种平喘药。该药物既不是兽药,也不是饲料添加剂。盐酸克伦特罗在动物体内代谢过程中促进了骨骼肌蛋白质的合成,同时对脂肪的合成有一定的抑制作用,可以减少脂肪的行程,提高瘦肉率。因此,不法饲料生产商和养殖户将其加入到饲料或饮用水中,用以促进畜类动物生长,提高瘦肉率。盐酸克伦特罗易积蓄在动物体内,残留量较大,又因为其化学性质稳定,耐高温,在日常的烹调过程中无法完全破坏其化学组成。人食用这种肉及肉制品后,会出现头晕、心悸、肌肉兴奋等症状。摄肉量过高时,会发生心肌坏死。甚至会威胁到患有心、脑血管疾病人的生命安全。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》 (整顿办函〔2010〕50号)中规定克伦特罗是食品中违法添加的物质。磺胺类:磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。氧氟沙星:氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。五氯酚酸钠:五氯酚酸钠,又名五氣酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒,动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。地塞米松:地塞米松又名氟美松、氟甲强的松龙、德沙美松,是一种糖皮质类激素,超生理剂量的地塞米松具有很强的抗炎和一定的抗过敏作用,在兽医临床上广泛用于抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿等治疗。养殖环节超量使用或没有严格执行休药期可能导致残留超标,长期食用地塞米松超标的动物性食品,有可能干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定地塞米松在牛 肌肉中残留限量为1 μg/kg,肝中残留限量为2 μg/kg,肾中残留限量为1 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——牛肉检验项目————羊肉检验项目————牛肝检验项目————羊肝检验项目————牛肾检验项目————羊肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案【判定依据和原则】禁用药物瘦肉精类(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)在牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定。 下期预告 水产质量安全抽检信息分析☎服务热线400-860-8088
  • 美国制订氰氟虫腙和丙氧喹啉的残留限量要求
    2014年4月4日,美国环保署发布对杀虫剂氰氟虫腙(metaflumizone)和杀菌剂丙氧喹啉(proquinazid)的残留限量要求,本规则于2014年4月4日起生效。具体如下:
  • 台湾曝进口西洋参含多种禁用农药残留
    据台湾媒体报道,“卫生署”食品药物管理局昨天公布,台湾知名的天仁茶叶公司自加拿大进口的西洋参茶包、参粉,在海关抽检各被验出六种禁用的农药残留,参片也被验出有五种,甚至包括国际已禁用40年的DDT,近700公斤产品已依规定退运或销毁。   “卫生署”表示,天仁日前在品管过程中,已在两批加拿大西洋参产品验出农药残留,并进行自主回收,但可能仍有部分遭农药污染的产品流入市面,因此提醒民众注意。   天仁茗茶发言人庄远明表示,当时那批货没有通过检验,也没有进口。   庄远明说,事发后,天仁茗茶就自主检验,把架上还没有卖出的西洋参茶包送检,结果验出农药残留,但残留量符合中药材标准 不过,本着产品应该零污染的态度,天仁茗茶已回收市面上已售出的西洋参茶。   “卫生署”食药局食品输入管理科长吴宗熹表示,该局在3月1日抽验三种加拿大进口的“TEN REN西洋参片”、“TEN REN西洋参(茶包)”和“TEN REN 西洋参粉”,各被验出5、6种农药残留。   由于同一货号已经累计有三批不合格,“卫生署”将对天仁及来自加拿大同一制造厂的产品采逐批检验。   吴宗熹说,这些被查获含有农药残留的加拿大西洋参,含有国际禁用多年的PCNB(五氯硝苯)、DDT(滴滴涕)及其代谢物,依规定不得检出,其中检出含量较高的有PCNB2.67ppm(百万分之一)、DDT0.1ppm。
  • 崛起新力量——海能SOA100二氧化硫残留量测定仪良心上市!
    品味虽贵必不敢减物力  炮制虽繁必不敢省人工  药理与哲理汇聚,药性与品性交融  中医药——千载,不息!  为了药品与食品应有的颜色  海能SOA100二氧化硫残留量测定仪,良心上市!  SOA100二氧化硫残留量测定仪是一款根据相关“国家标准”和“药典”制造的基于蒸馏法的检测仪器。本仪器能够自动完成试剂添加、蒸馏、淋洗、氮吹、搅拌等功能,全过程无人值守,同时可自动检测运行状态,出现异常时自动停止并报警提示。  食品中二氧化硫残留指标是相关部门的严控指标之一,中药材和饮片中二氧化硫残留的检测在药典中也有明确严格的规定。本仪器适合食品、中药材及饮片等产品的二氧化硫残留量检测。  主要特点和优点  测试过程仅需5~10分钟/样品,节约大量时间,提升实验效率。  根据用户的设置,自动进行蒸馏,到达用户设定值自动停止,无需人工值守,提升了实验效率。  采用高效加热管加热方式,有效避免爆沸现象和潜在风险。  自动加注接收液、蒸馏水、盐酸溶液,避免人工加注引起的危险和误差。  蒸馏完成自动淋洗,消除管路挂壁残留,使测试结果更加准确可靠。  磁力搅拌系统自动对接收液进行搅拌,可根据实验情况实时调节搅拌速度。  根据实验过程自动开启和关闭冷凝水,省时省力,节约水资源。  4.3英寸高分辨率彩色液晶显示屏,实时人机互动,使用方便快捷。  360全方位自动化功能  仪器自动完成加热、加液、蒸馏、接收、冷却、淋洗、氮吹、磁力搅拌等功能,完全替代传统玻璃装置,自动、安全、可靠 测试过程中实时监测仪器故障,冷凝水、安全门、消化管出现隐患自动停止工作并提示报警。  由内而外的便捷设置  仪器内置氮吹装置并实时显示和调节氮气流量 内置校准功能,可随时对稀释水、接收液、盐酸溶液、淋洗水进行校准 高精度加液泵自动完成接收液、蒸馏水、盐酸溶液的自动加注工作,避免人工加注引起的危险和误差。    技术指标
  • 只需一针进样,快速测定全血中97种农药残留
    近期,公安部物证鉴定中心和中国人民公安大学侦查学院,利用岛津气相色谱串联质谱开发了采用Simple-QuEChERS Nano前处理技术测定血液中97种农药(50种有机磷类农药,15种氨基甲酸酯类农药,18种拟除虫菊酯类农药,12种除草剂,2种其他农药)的检验分析方法,相关成果发表在《分析测试学报》。 近年来由农药引发的负面问题受到人们的广泛关注,由于生产、存储、运输及使用不当造成意外中毒的事件以及自杀、投毒等案件时常发生。快速准确地检验血液中的农药,不仅能够帮助公安机关查明涉案农药,对判断案件性质、分析案情及后续侦破工作也具有重要意义。 全血中农药残留分析的难点 1血液中存在大量的血细胞、磷脂、脂肪、甘油三酯及蛋白质,基质成分复杂2前处理所需时间长 直击痛点,创新方法 1创新的前处理方法 采用Simple-QuEChERS Nano方法,以多壁碳纳米管(MWCNTs) 替代GCB、Carbon等吸附材料,可以增强净化能力,提高灵敏度,并且净化过程能够一步完成,无需振荡、离心等操作步骤,大大节省了前处理所需时间。 该方法绿色环保、操作简单、快速高效,步骤如下: 2先进的气相色谱串联质谱仪 配合专利ASSP技术,在20,000u/sec的扫描速度下保证数据灵敏度和质谱图正确性,特有的UFsweeper碰撞池,实现最快MRM速度(888MRM/sec),速度无可比拟。本实验采用气相色谱串联质谱仪结合岛津农残数据库,勾选待测化合物,即可迅速建立97种农药MRM检测方法。 研究成果速览 # GCMS参数 色谱条件:色谱柱,DB-5 ms(30 m×0.25 mm×0.25 μm);恒线速度模式,线速度:45.6 cm/s;进样口温度:260 ℃;升温程序:60 ℃(2 min)_10 ℃/min_320℃(5 min);不分流进样模式,进样体积:1 μL。 质谱条件:电子轰击离子源(EI源),离子源温度200℃,接口温度320℃,扫描方式为多反应监测模式(MRM),详细参数用户可以参考文末链接。 图 1 μg/mL混合标准溶液的总离子流色谱图 表1 91种农药的保留时间与质谱参数图2 全血中97种农残筛查结果 # 方法学验证 本方法采用空白全血基质配置10、25、50、100、200、500 ng/mL的系列基质匹配标准工作溶液,按上述优化的仪器条件进行检测,以各目标物的质量浓度(x)为横坐标,定量离子对色谱峰面积(y)为纵坐标绘制标准曲线,各农药在线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,农药的检出限在0.06~4.27 ng/mL之间,定量限在0.18~14.24 ng/mL之间。 采用空白全血,目标物的加标浓度分别为100、200、400 ng/mL,计算各目标物的回收率,其中93种农药三个加标水平的回收率均在70%~120%范围内。采用空白全血基质配制质量浓度为100 ng/mL的混合标准溶液,重复测定6次,连续测定5天,97种农药的日内精密度在1.93%~11.08% 之间,日间精密度在3.65%~12.83%之间。 # 成功案例侦破 2019年7月,甘肃省临夏县一女子因遭丈夫频繁家暴喝农药自杀,取死者心血,检出克百威、莠去津和乙草胺;2020年5月,村民在河南省泌阳县某村村东侧河沟内发现一具男尸,取死者心血和稀释100倍后的胃内容物,检材中均检出联苯菊酯。采用本方法,不仅能够快速判定案件性质,也为法医判定死因提供了科学依据。 运用岛津气相色谱串联质谱结合岛津农残数据库,建立了同时检测血液中97种农药的方法,该方法有机溶剂用量少,绿色环保,并且可以一步完成样品制备,无需多次提取、合并溶剂及浓缩挥干复溶,便捷高效,节约了单个样品的前处理时间,提高了工作效率。同时,该方法稳定、准确、灵敏度高,能够用于实际案件血液样品中农药的检测。
  • 8000多斤春笋二氧化硫残留量超标
    疑是抹了过量“保鲜粉”导致二氧化硫过量   农贸批发市场大门外,一袋袋“鲜嫩”的春笋,全部投进垃圾压缩车,转眼化为一堆残渣……这到底是怎么回事?   原来,就在这春笋上市季节,温州菜篮子集团有限公司农副产品批发交易市场(以下简称“菜篮子”市场)日常检验中发现,有6批次春笋二氧化硫残留量超标,总数达到了8000多斤。上述一幕就是销毁这些春笋的场面。   这些“问题春笋”货源来自福建建瓯,相关食品安全专家推测,违规或过量添加“保鲜粉”等,可能是二氧化硫残留量超标诱因。   建议:春笋买回家,根部最好多切掉一点   昨天,温州菜篮子集团食品安全科科长、国家级食品安全师李克介绍,试着分辨问题春笋,可以先从颜色上留意,比如,一般的春笋外壳颜色呈黄褐色,而问题春笋外壳颜色,有可能是全橙黄的   还可以闻气味。正常的春笋,没什么异味的,而问题春笋有一股刺鼻的气味   再看春笋根部,如果不是正常的白中略带黄色,而是很白的那种,也得多留个心眼。   “菜篮子”市场副经理吴建淡说,其实辨别问题春笋,确实有点难度的,因为各地生长条件不同,笋的颜色和肉质各异,不好一下子说死。主要还是多闻气味,另外,正常的春笋一般比较脆,而抹过“保鲜粉”的,韧度会大一些。   “一般春笋买回家,根部多切掉一点,也会好一点的。”吴建淡说,要想真正辨析,还是送专业机构检测比较好。
  • 全国兽药残留专家委员会发布《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留标准征求意见稿
    各相关单位:依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求,我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31656.14-2022)等4项标准修改单,现公开向社会征求意见,请提出具体修改意见和理由,并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人:张玉洁电 话:010-62103930邮 箱:syclyny@163.com附 件:1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》(GB31656.14-2022)修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》(GB31658.8-2021)修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.10-2021)修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.22-2022)修改单
  • 中药材农药残留检测标准缺位
    昨日,《每日经济新闻》记者以顾客的身份致电北京同仁堂药材公司,对于药材农残超标的说法,工作人员表示,同仁堂一直都是按照国家的标准进行检验。至于其他需要向品牌部进行咨询。记者致电品牌部后,工作人员表示,此问题宣传部最为了解,而宣传部的电话一直无人接听。对于中药材农残超标的问题,《每日经济新闻》记者昨日屡次拨打云南白药、九芝堂等上市公司的证券部的电话,也一直无人接听。   据了解,目前国家药典中只对甘草和黄芪两种中药材的农药残留进行检查的规定,且检查的种类只有六六六、滴滴涕和五氯硝基苯三种。大量在生产环节使用的农药都未收录其中。去年10月份,国家药典委员会对农药残留限量标准进行征求意见,只是增加对人参、西洋参药材和饮片的农药残留检测项目。   天地网中药材分析师段华对《每日经济新闻》记者表示,由于药材需求越来越大,很多药材都在寻找人工种植的途径,农药残留问题也开始凸显起来。出口的中药材如果有农药残留或者激素,国外根本不要,而国内由于重视不到位,监管并不严格。不过,段华表示,目前中药材仍然是以野生为主,农残的问题应该不是特别严重。   &ldquo 现今农业种植过程中大量使用农药,使得化学农业模式已经从瓜果蔬菜延伸到本该治病救人的中药材,这非常令人担忧。&rdquo 王婧表示。   如果将绿色和平的检测结果和欧盟农残标准进行比对的话,可以发现部分样品农药残留超标数十甚至数百倍。例如欧盟的甲基硫菌灵最大残留值为0.1毫克/千克,而在同仁堂(北京)的三七花中检出该农药残留量51.6毫克/千克,超标500倍 云南白药的金银花甲基硫菌灵残留量达到11.3毫克/千克,超标100余倍。   药业资深人士边晨光对 《每日经济新闻》记者表示,药店应对其售出的产品质量负责,应对此承担责任,不过,由于目前药企无法控制上游企业,这只是中药材农药残留在整个产业链往下游延伸的表现,即使是品牌药企也无法掌控。
  • 两部委公布12种农药最大残留限量
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2010年第13号   根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010),自2010年11月1日起实施。   特此公告。   二〇一〇年七月二十九日 附:食品中百菌清等12种农药最大残留限量 1 范围 本标准规定了食品中百菌清等12种农药的最大残留限量。 本标准适用于与限量相关的食品种类。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 5009.105 黄瓜中百菌清残留量的测定 GB/T 5009.143 蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定 GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 GB/T 5009.173 梨果、柑橘类水果中噻螨酮残留量的测定 GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱—串联质谱法 NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 SN 0279 出口水果中双甲脒残留量检验方法 SN 0499 出口水果蔬菜中百菌清残留量检验方法 SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱—质谱法 SN/T 1977 进出口水果和蔬菜中唑螨酯残留量检测方法 高效液相色谱法 SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 德国食品与日用品法(LMBG §35)推荐官方分析方法(2002年版) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 残留物 pesticide residues 任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 3.2 最大残留限量 maximium residue limits(MRLs) 在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 3.3 每日允许摄入量 acceptable daily intakes(ADI) 人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。 4 技术要求 每种农药的最大残留限量规定如下。 4.1 百菌清(chlorothalonil) 4.1.1 主要用途:杀菌剂。 4.1.2 ADI:0 mg/kg bw~0.02 mg/kg bw。 4.1.3 残留物:百菌清。 4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。 表 1 食品名称 最大残留限量,mg/kg 番 茄 5 黄 瓜 5 4.1.5 检测方法:按 NY/T 761、SN 0499、GB/T 5009.105规定的方法测定。 4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide) 4.2.1 主要用途:杀螨剂。 4.2.2 ADI:0 mg/kg bw~0.03 mg/kg bw。 4.2.3 残留物:苯丁锡。 4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。 表 2 食品名称 最大残留限量,mg/kg 番 茄 1* * 因无相关的监测方法,该限量为临时限量。 4.2.5 检测方法:参照 SN 0592规定的方法测定。 4.3 苯醚甲环唑(difenoconazole) 4.3.1 主要用途:杀菌剂。 4.3.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.3.3 残留物:苯醚甲环唑。 4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。 表 3 食品名称 最大残留限量,mg/kg 梨 0.5 4.3.5 检测方法:按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 4.4 丁硫克百威(carbosulfan) 4.4.1 主要用途:杀虫剂。 4.4.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.4.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。 表 4 食品名称 最大残留限量,mg/kg 棉 籽 0.05 4.4.5 检测方法:按LMBG §35规定的方法执行。 4.5 毒死蜱(chlorpyrifos) 4.5.1 主要用途:杀虫剂。 4.5.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.5.3 残留物:毒死蜱。 4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。 表 5 食品名称 最大残留限量,mg/kg 柑 橘 1 4.5.5 检测方法:按 GB/T 5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 4.6 氟酰胺(flutolanil) 4.6.1 主要用途:杀菌剂。 4.6.2 ADI:0 mg/kg bw~0.09 mg/kg bw。 4.6.3 残留物:氟酰胺。 4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。 表 6 食品名称 最大残留限量,mg/kg 糙 米 2 4.6.5 检测方法:按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.7 抗蚜威(pirimicarb) 4.7.1 主要用途:杀虫剂。 4.7.2 ADI:0 mg/kg bw~0.02 mg/kg bw。 4.7.3 残留物:抗蚜威。 4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。 表 7 食品名称 最大残留限量,mg/kg 小 麦 0.05 4.7.5 检测方法:按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.8 氯苯胺灵(chlorpropham) 4.8.1 主要用途:植物生长调节剂。 4.8.2 ADI:0 mg/kg bw~0.05 mg/kg bw。 4.8.3 残留物:氯苯胺灵。 4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。 表 8 食品名称 最大残留限量,mg/kg 马铃薯 30 4.8.5 检测方法:按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.9 噻螨酮(hexythiazox) 4.9.1 主要用途:杀螨剂。 4.9.2 ADI:0 mg/kg bw~0.03 mg/kg bw。 4.9.3 残留物:噻螨酮。 4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。 表 9 食品名称最大残留限量,mg/kg 柑 橘 0.5 4.9.5 检测方法:按 GB/T 5009.173、GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 4.10 双甲脒(amitraz) 4.10.1 主要用途:杀虫剂。 4.10.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.10.3 残留物:双甲脒。 4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。 表 10 食品名称 最大残留限量,mg/kg 苹 果 0.5 柑 橘 0.5 棉 籽 0.5 4.10.5 检测方法:按 GB/T 5009.143、SN 0279规定的方法执行。 4.11 异菌脲(iprodione) 4.11.1 主要用途:杀菌剂。 4.11.2 ADI:0 mg/kg bw~0.06 mg/kg bw。 4.11.3 残留物:异菌脲。 4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。 表 11 食品名称 最大残留限量,mg/kg 苹 果 5 4.11.5 检测方法:按 GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 4.12 唑螨酯(fenpyroximate) 4.12.1 主要用途:杀螨剂。 4.12.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.12.3 残留物:唑螨酯。 4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。 表 12 食品名称 最大残留限量,mg/kg 苹 果 0.3 柑 橘 0.2 4.12.5 检测方法:按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1977规定的方法执行。
  • 津津有“卫”丨一举两得:食品中环氧乙烷残留检测方案
    2020年以来欧盟食品和饲料预警系统(rasff)多次通报食品中环氧乙烷的事件,涉及泡面、调味品、果汁、罐头、膳食补充剂等多种食品,受到民众广泛关注。环氧乙烷可作为熏蒸剂,常用于杀灭香料、调味料等农产品中的昆虫,从而残留到食品中。另外食品接触材料可能会使用环氧乙烷消毒,从而迁移到食品中,食品包装中的印刷油墨迁移也是污染的途径之一。2017年世界卫生组织国际癌症研究机构将环氧乙烷列为“一类致癌物”。欧美和我国等国家已经命令禁止利用环氧乙烷熏蒸食品,并严格控制食品中环氧乙烷的残留水平。欧盟食品中环氧乙烷的限量(以环氧乙烷和2-氯乙醇之和计)要求:岛津分别采用GC-MS/MS液体进样和动态顶空的方式对食品中环氧乙烷(EtO)和2-氯乙醇(2-CE)进行检测,均能满足欧盟限量要求,达到对食品进行监管的要求。GCMS-8040/8050NXwith HS-20NX&AOC-20i方法1:QueChERS+液体进样分析条件:型号:GCMS-TQ8050NX色谱柱:RTX-VMS(60m×0.45mmID×2.55μm df)梯度:35℃(保持5min),20℃速率升至235℃(保持5min)离子源温度:230℃接口温度:230℃EtO&2-CE 线性,标准溶液叠加色谱图和LOQ色谱图方法2:提取+动态顶空分析条件:型号:GCMS-TQ8050NX+HS-20NX炉温:115℃样品管温度:120℃冷阱制冷温度:-10℃冷阱解析温度:280℃EtO&2-CE 线性,标准溶液叠加色谱图和LOQ色谱图动态顶空分析环氧乙烷的优点1、 样品前处理简便,无需净化,目标物损失小。2、 减少基质对仪器的污染。HS-20NX特点1、隔离流路,样品底部导入,超短惰性流路2、12位重叠加热,提供效率3、HS-20 NX Trap 电子冷阱实现样品富集本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 发布中药二氧化硫残留量检测仪厂家新品
    中药二氧化硫残留量检测仪厂家品 牌:和 盛 昌型 号:BSLT-ZY-600一 应用:和盛昌中药二氧化硫残留量测定仪系列产品是根据《中华人民共和国药典》第四部通则2331规定,用于测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量, 该仪器主要适用各类中药生产企业,中药科研院所,以及与硫磺薰蒸相关的食品生产企业等,用于常规二氧化硫残留量测定。 二 技术特点:1、远红外非明火合金加热模块,更坚固、更耐久,导热速率更快。 2、反应单元平面加热 ,导热体接触面积更大 。 3、PLC触摸屏控制程序,可调节加热功率、可调节加热时间、2位加热工作段运行、根据药典求可实现样品沸腾后进入微沸状态持续1.5小时后,停止加热。6、可实现独立反应单元单独控制。三 技术配置参数:1电源电压:AC(220±22)V,50HZ2加热功率::0-3000W(6联)可调,独立单元0-500W可调.3加热方式:合金炉盘电加热 6样品工位:6位7中药二氧化硫玻璃反应装置:6套8流量计:支路6支(0.1-1L/min) 总路1支(0.3-3L/min)四 控制界面: 五 工作环境:1工作电源:AC(220±22)V,50HZ2环境温度:(5-35)℃ 3环境湿度:(0-95)%RH4使用环境:非防爆场合5工作电源应有良好接地6野外工作时,应有防雨、雪、尘以及日光曝晒等侵袭的措施 创新点:1、远红外非明火合金加热模块,更坚固、更耐久,导热速率更快。 2、反应单元平面加热 ,导热体接触面积更大 。 3、PLC触摸屏控制程序,可调节加热功率、可调节加热时间、2位加热工作段运行、根据药典求可实现样品沸腾后进入微沸状态持续1.5小时后,停止加热。 6、可实现独立反应单元单独控制。 中药二氧化硫残留量检测仪厂家
  • 八角中二氧化硫残留量检测仪生产厂家
    据悉每天到了这个季节,全国各地的批发商都会赶到广西南宁市三塘镇高峰香料市场采购八角。但是近日有媒体该市场搜集硫磺八角样品送检,结果显示,二氧化硫残留量达到500mg/㎏,相比原八角国标,超标16倍多。为了缩短工时、降低成本,大部分商家都使用硫磺熏制八角,而批发商为了逐利,也会采购硫磺八角,并销往各地的饭店、食堂等。有数据显示这里的高峰天然香料物流中心(下称高峰市场)是当地最大的八角交易市场,一天出货量高达300吨。其中,一名谢姓老板坦言,如今的高峰市场90%都是硫磺果。因为二氧化硫超标,这些八角只能通过批发卖给各地商户,销往各地的饭店、食堂、私人小厨房等,这些商家需求量大,也更喜欢购买便宜的硫磺果。李生说,自己每次采购完回家,衣服上都有很重的硫磺味,不泡几个小时,味道都散不去。根据我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定,硫磺可以作为食品添加剂,但八角并不在其适用范围之列。8月底,在该市场搜集硫磺八角样品送检,结果显示,二氧化硫残留量达到500mg/㎏,相比原八角国标,超标16倍多。硫磺八角对人体有害吗根据我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定,硫磺可以作为食品添加剂,但八角并不在适用范围之列。而2006年出台、如今已废止的八角国家标准要求,八角中二氧化硫残留量应小于30mg/kg。 采购商李生说,熏过硫磺的八角色泽鲜亮,不易发霉,更重要的是,成本也更低。“正常的足干八角,5、6斤才可以晒一斤干果,但硫磺果2斤多就可以晒一斤,成本低了近一半。”中国政府网曾发布的一份食品安全公告中提到,食品中使用硫磺或亚硫酸盐类作为食品添加剂,都会残留二氧化硫于食品中,少量的二氧化硫进入人体可以认为是无害的。但是若摄入过量,就会破坏消化道和呼吸道,使器官黏膜受损,并产生恶心、呕吐等胃肠道症状。长期过量摄入二氧化硫则会引起慢性中毒,破坏人体内酶活力,影响对钙的吸收。 深芬仪器生产的八角中二氧化硫残留量检测仪能够快速检测八角、竹笋、蜜饯凉果、饼干、粉丝、白糖、淀粉、陈粮、米粉、烤鱼片、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜、鱼干、黄花菜、果脯、巧克力、葡萄酒、啤酒及麦芽饮料等食品中二氧化硫含量,CSY-SE8二氧化硫快速检测仪是根据GB/T5009.34—2003《食品中二氧化硫的测定》比色法,食品中的二氧化硫经过提取,与检测试剂反应生成有色化合物,用检测仪测定其吸光度,在一定范围内吸光度与其含量成正比。技术参数:1、二氧化硫检测下限:2mg/kg2、二氧化硫线性范围:2-1200mg/kg3、精度误差:±3%4、线性误差:±5‰5、稳定性:±0.001A/hr6、波长准确度:2.0nm7、吸光度范围:0.000~4.000ABS8、采用新型仪器结构设计,体积小,便于携带。无机械移动部件,抗干扰、抗振动,9、同时启动和单通道分别启动两种测量模式。进行多个样品测量时,客户可根据操作熟练程度,自行选择测量模式,最大限度消除通道间的变异系数而引起的测量误差。10、准确性高:采用进口特制LED光源,具有良好的波长准确度和重复性,全面提高检测结果的准确性11、自动化程度高:仪器自动诊断系统故障、波长校准:自动校准12、仪器使用寿命长:采用LED光源,自动开关节能设计,非连续工作模式。使用寿命可达10年八角中二氧化硫残留量检测仪深圳市芬析仪器制造有限公司是自主研制光、机、电、软件、集研发、生产、销售、服务于一体的高****业,企业拥有高科技人才队伍、科学的管理模式,完善的工艺设计、先进的加工设备,为公司的可持续发展提供了可靠的保障。我们以核心技术研究为己任,努力发展具有自主知识产权的分析测试仪器;追求在实用技术上的精益求精和精雕细刻,追求产品质量的可靠与稳定,用前沿的科研技术、卓*的产品品质、专诚的服务意识赢取客户的信赖,立志于为用户提供快速、准确而高效的分析测试仪器。主营业务:农药残留检测仪、ATP荧光检测仪、食品安全检测仪、水质检测仪、土壤肥料养分检测仪、农产品质量安全检测仪、免疫层胶体金/荧光分析仪、兽药残留检测仪、重金属检测仪、水分测定仪/固含量检测仪、检测试剂检测卡检测箱定制等,OEM代工/ODM贴牌等项目合作
  • 欧盟拟修订多种作物中农残最大残留限量
    原标题:欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺、胺苯吡菌酮、腈嘧菌酯、噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量   1.欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺的最大残留限量   2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的最大残留限量。   据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,英国收到要求修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺的最大残留限量。   英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,将胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.08mg/kg修订为0.04mg/kg,将欧洲萝卜、欧芹根、块根芹中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.02mg/kg修订为0.04mg/kg,   2. 欧盟拟修订多种作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量   2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)的最大残留限量。   据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,奥地利收到要求修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量。   奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定: 产品代码 产品种类 现行限量(mg/kg) 修改限量(mg/kg) 120010 杏仁 0.01 0.01(临时) 140030 桃子(油桃和类似物) 0.01 4 140010 杏子 0.01 没有建议 151000 野生和餐食葡萄 3 3 152000 草莓 0.01 3   3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量   2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。   据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。   法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定: 产品代码 产品种类 现行限量(mg/kg) 修改限量(mg/kg) 251020 生菜 3 15 252000 菠菜及类似物 15 270020 刺菜蓟 5 15 270030 芹菜 5 15 270070 大黄 0.05* 0.6 810000 调味料/种子 0.1* 0.3 820000 调味料/水果和浆果 0.1* 0.3   *表示与检测限一致。   4. 欧盟拟提高多种作物中噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量   2012年11月0日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪(thiamethoxam)和/或噻虫胺(clothianidin)的最大残留限量。   据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到要求提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪和/或噻虫胺的最大残留限量。   法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定: 噻虫嗪: 产品代码 产品种类 现行限量(mg/kg) 修改限量(mg/kg) 0161030 餐用油橄榄 0.05* 0.5 0402010 产油用橄榄 0.05* 0.5 0256000 香草 0.05* 1.5 噻虫胺: 产品代码 产品种类 现行限量(mg/kg) 修改限量(mg/kg) 0161030 餐用油橄榄 0.02* 0.09 0241020 花椰菜 0.02* 0.05 0402010 产油用橄榄 0.02* 0.09 0256000香草(除山萝卜外) 0.02* 1.5   *表示与检测限一致。
  • 中药瑰宝药典严护卫 有害残留岛津速应对
    导语中草药是自然界赋予人类的特色药物,是中华民族的文化瑰宝。在中草药种植生产过程中不合理的使用农药,甚至超剂量或超范围使用农药,以及环境污染(土壤、水源)等潜在风险,使中药材及饮片存在农药和重金属等残留问题,危及着中药材和饮片使用者的身体健康。有效控制中药材和饮片有毒有害物质残留,保证人体安全、健康,已成为业内的共识。国家药典委于2020年3月发布规范中药材及饮片中有害和有毒物质的《中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示》。《0212药材和饮片检定通则》公示稿(以下简称0212通则公示稿)给出了药材及饮片(植物类)中33种禁用农药的定量限,并规定禁用农药不得检出(不得过定量限)。《9302中药有害残留物限量制定指导原则》公示稿(以下简称9302指导原则公示稿)中加入了重金属及有害元素一致性限量指导值。国家药典委同步公布了18种药材和饮片标准修订公示稿,相比2015版药典,白芷、当归、葛根等品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。 面对新的挑战,岛津公司目前已建立完整的应用解决方案,以助力相关机构及企业从容应对。 (一)农药残留 针对0212通则公示稿规定的33种禁用农药,《2341农药残留量测定法》修订增加了第五法《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》,用于33种禁用农药的定量分析。 表1.0212通则公示稿中33种禁用农药定量限要求及2341通则公示稿第五法分析方法汇总岛津公司参照《2341农药残留量测定法》第五法公示稿,建立了33个禁用农药残留物的GC-MS/MS检测方法,以及30个禁用农药残留物的LC-MS/MS检测方法。GCMS-TQ8050NX 气相色谱质谱联用仪LCMS-8050 液相色谱质谱联用仪 1、GC-MS/MS法测定中药材人参中禁用农药残留含量岛津GC-MS/MS测定中药材中33个禁用农药残留物含量,可便捷创建MRM方法。Smart Pesticides Database内置了35个化合物(内吸磷分为O型异构体、S型异构体,以及内标磷酸三苯酯)的MRM信息及在不同色谱柱上的保留指数,结合保留时间自动调整功能(AART),无需标准品,自动生成目标化合物MRM分析方法。图1. 岛津Smart Pesticides Database界面图2.GC-MS/MS测定人参基质中33个禁用农药残留物及内标磷酸三苯酯MRM总离子流图 (浓度5~25μg/kg)图3. GC-MS/MS检测人参基质中禁用农药残留物MRM图 (浓度1 ~5 μg/kg)注:篇幅所限,仅列举部分禁用农药残留物MRM图谱 2、LC-MS/MS法测定中药材中禁用农药残留含量岛津LC-MS/MS测定中药材中30个禁用农药残留物含量,无需分段采集,即可获得灵敏、可靠的检测结果。应用方法包中内置了30个农残的MRM参数、色谱条件及报告模板,使用者无需编辑,直接调用,即可“一键”完成超高灵敏分析检测。 图4.LC-MS/MS测定人参基质中30个禁用农药残留物MRM总离子流图 (浓度5~25 μg/kg)图5.LC-MS/MS检测人参基质中禁用农药残留物MRM图 (浓度1~5μg/kg)注:篇幅所限,仅列举部分禁用农药残留物MRM图谱 (二)重金属及有害元素残留 植物类药材大多以根、茎、叶、果入药,其品质主要与其生长环境如空气、土壤、水等有关。由于化肥的滥用,工业“三废”的排放,许多中药材存在重金属污染的风险。此外,中药材在炮制、加工过程中,也有可能引入部分重金属污染。 9302指导原则公示稿规定了重金属及有害元素一致性限量指导值:药材及饮片(植物类)铅不得过5mg/kg,镉不得过1mg/kg,砷不得过2mg/kg,汞不得过0.2mg/kg,铜不得过20mg/kg;《2321铅、镉、砷、汞、铜测定法》中提供原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法两种检测方法。岛津公司应对如下: ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪AA-7000 原子吸收分光光度计 3、ICP-MS/AAS法测定中药材中重金属及有害元素含量岛津LabSolutions ICPMS软件具有独特的诊断助手功能,可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断,对结果做出Best,Good和NG的判断,并给出相应的诊断依据,可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。图6.ICPMS-2030重金属及有害元素轮廓图 除ICPMS-2030外,岛津AA-7000原子吸收分光光度计可灵活选择火焰法、石墨炉法、氢化物法和冷蒸汽吸收法等检测方法,也满足铅、镉、砷、汞、铜元素的检测要求。 表2.方法检出限使用ICPMS-2030和AA-7000测定5种重金属及有害元素,检测限均低于9302指导原则公示稿限量指导值。 《中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的修订草案》的推出,旨在升级中药材及饮片检定标准、在确保有效性的基础上,进一步提升安全性。本着遵循通则科学性、合理性、适用性的要求,岛津推出中药材及饮片中农药残留、重金属解决方案,能够为从业者高效、低成本的完成检定任务提供参考。 面对即将到来的变革,我们愿与您一起携手,为祖国中药材品质的提升,贡献力量。
  • 美国公布某些农药残留限量标准
    美国环境保护部(EPA)于2009年3月初公布了一些除草剂和杀菌剂的残留量限制标准。   主要内容:   1. 丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH   美国环境保护部根据Bayer Crop Science公司的申请制定了丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH在一些商品上的残留限量标准,该申请提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。   该法规最终规定以下商品内的丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH的综合残留限量为:牧草25ppm;干草20ppm。   该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。   2. 精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)   美国环境保护部根据Syngenta Crop Protection, Inc.公司的申请制定了精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)在一些商品上的残留限量标准,该申请提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。   该法规最终规定以下商品内的精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)的综合残留限量为:干豆种子50ppm;胡萝卜根2.0ppm;牛脂肪、山羊脂肪、猪脂肪、马脂肪、家禽脂肪和绵羊脂肪0.05ppm;牛肉、山羊肉、猪肉、马肉、家禽肉和绵羊肉0.05ppm;牛肉副产品、山羊肉副产品、猪肉副产品、马肉副产品、家禽肉副产品和绵羊肉副产品0.05ppm;棉油0.2ppm;未脱绒棉籽0.1ppm;鸡蛋0.05ppm;菊苣6.0ppm;核果类水果0.05ppm;牛奶0.05ppm;澳洲坚果0.1ppm;洋葱球茎0.5ppm;花生1.5ppm;花生饼粉2.2ppm;美洲胡桃0.05ppm;大豆种子2.5ppm;菠菜6.0ppm;甘薯0.05ppm;芦笋3.0ppm;咖啡豆0.1ppm;塔巴斯科辣椒1.0ppm;大黄0.5ppm。   该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。   3. 恶唑酮菌(Famoxadone)   美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了恶唑酮菌(Famoxadone)在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。   该法规最终规定以下商品内的恶唑酮菌(Famoxadone)的综合残留限量为:蔓越莓亚组13-07A 10ppm;芫荽叶25ppm;洋葱球茎亚组3-07A 0.45ppm;绿色洋葱亚组3-07B 40ppm;菠菜50ppm;多叶蔬菜 芸苔除外、组4 菠菜除外25ppm。   该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。   4. 戊唑醇(Tebuconazole)   美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了戊唑醇(Tebuconazole)在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。   该法规最终规定以下商品内的戊唑醇(Tebuconazole)的综合残留限量为:甜樱桃采收前后5.0ppm;酸樱桃采收前后5.0ppm。   该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。   5. 烯酰吗啉(Dimethomorph)   美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了烯酰吗啉(Dimethomorph)在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。   该法规最终规定以下商品内的烯酰吗啉(Dimethomorph)的综合残留限量为:高丽参0.90ppm;葡萄干6.0ppm;马铃薯0.05ppm;去皮马铃薯0.20ppm;青萝卜20.0ppm;多肉利马豆0.60ppm;葡萄3.5ppm。   该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。   6. 百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy   美国环境保护部根据美国农业部(USDA)的要求修订了百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。   该法规最终规定以下商品内的百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy的综合残留限量为: 荔枝15ppm;杨桃3.0ppm。   该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。
  • 台湾地区再次修订动物用药残留标准
    12月15日,从海沧检验检疫局了解到,近日台湾地区“卫福部食药署”发布部授食字第1051303812号通知,修订《动物用药残留标准》第3条条文修订草案,这是继去年10月的又一次修订。  此次修订要点包括:增订烯丙孕素(Altrenogest)在猪的肌肉、肝、肾及脂等四项残留容许量 增订布舍瑞林(Buserelin)在猪的肌肉、肝、肾及脂均为免订容许量 增订地诺前列素(Dinoprost)在牛、猪、马的肌肉、肝、肾、脂及牛乳均为免订容许量 增订依替前列通(Etiproston)在猪的肌肉、肝、肾、脂均为免订容许量 以及增订氟灭菌(Flumequine)在龟鳖目肌肉之残留容许量 增订奥苯达唑(Oxibendazole)在猪、牛、绵羊、山羊的肌肉、肝、肾、脂及牛、绵羊、山羊之乳等十九项残留容许量 增订催产素(Oxytocin)在家畜类的肌肉、肝、肾、脂及乳均为免订容许量。  据悉,去年10月,台湾地区就发布部授食字第 1041303515号令,对动物用药残留标准进行修订,增订丁香酚(Eugenol)在鱼肌肉的残留容许量和增修订泰霉素(Tylosin)在家畜类乳的残留容许量等内容。  检验检疫机构提醒相关企业,应及时关注台湾地区最新标准要求,以避免不必要的经济损失。
  • 【安捷伦】快速测定口罩中的环氧乙烷残留,让医务人员和大家更安心
    新型冠状病毒(2019-nCoV)疫情肆虐,科学家正在加紧研制疫苗和特效药。对于一线医务工作者和普通群众,佩戴口罩可以有效过滤污染飞沫、阻断病毒传播路线,是目前有效的防护手段。钟南山院士也曾倡导大家正确佩戴口罩,并做了佩戴演示。钟南山院士演示正确佩戴口罩方式央视新闻视频截图合格的口罩必须要在无菌环境中生产,才能达到防护的作用。生产厂商一般会选择使用环氧乙烷(EO)作为车间的杀菌消毒剂,其穿透力强,可达到被消毒物品深部,杀灭多数病原微生物,包括细菌繁殖体、芽孢、病毒和真菌。环氧乙烷残留的危害环氧乙烷是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和有毒和致癌物质(立即危害浓度/IDLH:致癌性物质,800 ppm;致癌性:确定人体致癌性),由于其可以跟蛋白质、DNA 和 RNA 产生非特异性烷基化作用,口罩上的环氧乙烷残留会对身体健康产生危害。因此,国标 GB/T 16886.7-2015(以下简称国标)、ISO 10993-7 对于环氧乙烷(EO)、2-氯乙醇(ECH)残留的极限做出了规定如下:表 1. EO 和 ECH 的残留限值上述残留限量是经过长期毒性实验得出,如果材料或者器械兼属同一种以上的时间分类,应该采取更为严格的实验或者评价考虑,对于多次接触的器械,在决定分类时,宜考虑潜在的积累作用和总的接触时间。环氧乙烷的检测方法国标规定采用浸提法进行前处理,然后使用气相色谱法进行定量分析。其中浸提法包含两种,一种是模拟使用浸提法(标准方法),另外一种是极限浸提法。因为极限浸提法可以测定器械上的全部残留,因此如果极限浸提法满足限量要求则不必进行模拟使用浸提法。当然,最方便的方法是不使用浸提法的顶空法直接进样分析,可以测定样品上全部 EO 残留。此外,国标也规定只要符合方法学要求,可以改变气相色谱检测的具体参数。方法学要求,峰的分离度 ≥2、拖尾因子 ≤1.8、极限漂移 ≤5%、结果RSD ≤5%,标准曲线相关系数 ≥95%,等。表 2. 国标资料性附录K展示的 40 ppm-350 ppm 各种方法总变异系数(注:国标要求顶空法或者水溶液法)安捷伦气相色谱解决方案仪器配置:气相色谱仪,配备分流/不分流进样口和 FID 检测器,推荐 8890 GC 或 8860 GC;顶空进样器,推荐 7697A 顶空进样器;色谱工作站,推荐 OpenLab CDS Workstation;图 1. Agilent 8890 GC 和 Agilent 7697A 顶空进样器仪器参考条件:表 3. Agilent 8890 气相色谱系统条件标准溶液制备:取 10000 mg/L 环氧乙烷标准储备液和 10000 mg/L 的 2-氯乙醇标准储备液(客户提供),首先稀释混合为环氧乙烷 200 mg/L、20 mg/L 和氯乙醇 400 mg/L、40 mg/L 的中间溶液,逐级稀释获得二者的标准溶液。浓度分别为环氧乙烷 1、2、5、10、20 mg/L,2-氯乙醇 2、4、10、20、40 mg/L。分别取标准溶液 1 mL 到 20 mL 顶空瓶中,备用。表 4. 标准溶液稀释过程(以环氧乙烷为例)注:由于环氧乙烷极易挥发,尽量在标准溶液配置过程中对移液针或移液枪头进行冷针操作。有条件的情况下,可以考虑用冰盒对标准溶液冰浴处理,否则重现性和线性比较容易受到影响;可参考文献从标准气体进行配置;以水为溶剂配制,甲醇作为溶剂的话,会对环氧乙烷造成影响。检测结果:相关谱图图 2. 空白水溶液谱图图 3. EO 和 ECH 标准谱图图 4. LOD 计算以当前数据的三倍信噪比计算,可得环氧乙烷最低检出限为 0.013 mg/L,2-氯乙醇最低检出限为 0.11 mg/L。相关线性图 5. 环氧乙烷的校准曲线图 6. 2-氯乙醇的校准曲线结果表明,用该方法对环氧乙烷分析和 2-氯乙醇分析的线性相关系数均在 0.999 以上。RSD 值以环氧乙烷 2 mg/L、2-氯乙醇 2 mg/L 标准溶液连续进样 8 次,RSD 计算结果如表 5 所示。表 5. RSD 计算表此外,标准要求应测量灭菌后不同时间的残留量以确定扩散曲线,被检测产品应该在限量符合国标要求后才应放行。为什么选择安捷伦气相色谱系统?Agilent 8890 气相色谱系统是一款智能互联、功能强大的气相色谱仪器,可以智能监测仪器的运行状况,提醒用户潜在的隐患,帮助用户随时解决常见诊断和维护问题,轻松应对高通量的工作任务,减少因意外停机而造成的停工误工。其便利的移动访问功能可以让使用者随时查看仪器设置信息、进行仪器故障诊断、检查泄漏等,有效管理方法开发进程,更加科学高效地规划工作。Agilent 7697A 顶空进样器利用背压控制技术,将顶空瓶加压压力和定量环充满压力精确控制至 0.001 psi,以及 EPC 的大气压补偿功能,使得样品在整个顶空过程中保持一致,同时排除外界压力扰动带来的影响,从而获得良好的数据。顶空-气相色谱方法可以快速测定口罩中的环氧乙烷残留,提升了检测通量,帮助口罩生产商供应更多的口罩,助力打赢这场“白色战役”。如果您想了解该方案的详情,可以拨打下方免费服务热线或者在微信下方留言咨询。战胜疫情,我们一起加油!推荐阅读:1. 重要通知:疫情期间安捷伦售后服务安排https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_521419.htm2. 重要通知 :疫情期间安捷伦采购直通车 -- 网上订购耗材https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100320/news_521418.htm
  • 天津检验检疫局通过防腐剂五氯苯酚残留检测能力验证
    五氯苯酚(PCP)作为纺织品、皮革制品、木材、织造浆料和印花色浆中普遍采用的一种防霉防腐剂,与日常生活息息相关。天津检验检疫局工业产品安全技术中心近日顺利通过了国家认监委关于五氯苯酚的检测能力验证。   五氯苯酚的主要作用是防霉、防腐、防虫及杀菌等。经动物试验证明,五氯苯酚是一种强毒性物质,对人体具有致畸和致癌性。同时,五氯苯酚在燃烧时会释放出二恶英类化合物,会对环境造成持久的损害。   天津检验检疫局工业产品安全技术中心危险品实验室作为国家级重点实验室,日前通过了2010年国家认证认可监督管理委员会组织的CNCA-10-A19“木制品和家具产品中木材防腐剂五氯苯酚残留量的检测”能力验证。这项资质认证的顺利通过,将提高该局对出入境相关商品的检测效率,维护国家和人民的切身利益。
  • 众志成城,抗击疫情,口罩中环氧乙烷残留的测定!
    方案背景 2020年,新型冠状病毒肺炎在中国爆发,一时间全国上下,齐心协力共同抗击疫情,此时的口罩成为了我们抗击疫情的第一道防线,全国各个地方口罩陷入了一时短缺的状态,在所有口罩生产企业加班加点赶制口罩的同时,需要做到的是,不止在生产数量上达到要求,还要提供质量上的保障,所以口罩中环氧乙烷的残留测定尤为重要。 方案简介  环氧乙烷(EO)是一种广谱低温灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。同时EO穿透性很强,可以穿透微孔达到产品内部相应的深度,从而大大提高灭菌效果,目前大多数无菌医疗器械生产企业普遍采用环氧乙烷灭菌。然而在杀灭微生物的同时,残留在医疗器械中的环氧乙烷会对使用者的身体产生一定程度的伤害。经动物实验表明,环氧乙烷不仅具有急性毒性,还具有致过敏性、致突变和致癌作用。  GB/T 16886.7-2015《医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》是国内目前测定EO最新的国家标准,参照上述标准,我公司使用气相色谱(GC)进行了环氧乙烷残留量测定实验,旨在提供全面、高效、精准的解决方案。福立GC-9720P简介产品特点:①配备独立自主研发的AFC/EPC流量控制系统,流量控制更精确,极大提升了色谱分析重现性。②全程反控操作,使用更便捷,操作更智能,辅以自动进样器/自动顶空,可以实现无人值守。③氢火焰检测器(FID)采用宽量程设计,色谱峰不封顶,提升分析应用范围,结果更精确。④气体控制具备恒压、恒流、恒速、程序升/降压、程序升/降流、程序升/降速多种模式,让您灵活选择更多色谱条件。⑤具备预运行及后运行两大载气节省模式,大幅降低仪器运行成本⑥气相色谱支持IQ/OQ,具备审计追踪、电子签名、权限管理功能,符合国家GMP规范要求⑦具有外部电源电压微机检测系统、超温保护系统、流量监测系统,全面保证仪器的智能化运行HS 930 简介福立仪器最新推出HS930全自动顶空进样器,全AFC/EPC电子气路控制、可实现静态、动态取样,配备智能化工作站,可方便快捷的在工作站上进行各种参数、序列、方法的设置,一键启动仪器,自动完成加热平衡、取样、进样、启动色谱、系统反清扫、送回进样完成的样品瓶等一系列动作,实现顶空流程的全自动化。 分析方法简述①确认色谱条件 配制高浓度环氧乙烷标准品,使用微量进样针手动进样,对色谱柱及色谱条件进行选择确认,经多次试验选型,HP/RB-FFAP毛细管色谱柱都具备最优的分离能力,峰型对称。 2.0μg/mL环氧乙烷典型谱图 ②校准曲线的绘制及检出限 环氧乙烷的校正曲线 1.2μg/mL环氧乙烷的RSD%多重谱图 1.2μg/mL环氧乙烷的RSD%多重谱图结果 环氧乙烷(0.06μg/mL)最低检测限谱图 环氧乙烷(0.06μg/mL)最低检测限结果: 环氧乙烷的保留时间、线性方程、相关系数及检出限: ③加标回收及重复性试验加标回收率实验数据: ④样品测试取医疗器械一次性医用喷雾器与人体直接接触部位,准确称量(精确至0.0001g),浸入50mL娃哈哈纯净水中,在37℃下浸提1h,用移液管量取5mL浸提液,顶空进样进行检测,在相同条件下,各平行测定2次,取其平均值进行计算,结果如图。 采用顶空-气相色谱法测定医疗器械中残留的环氧乙烷。该方法采用色谱柱分离,FID检测,样品中环氧乙烷与其它组分很好的分离,环氧乙烷的线性较好,其线性相关系数在0.999以上,最低检出限为0.3μg/g,定量下限为0.15μg/g,加标回收率在96.66-101.23%之间,实验室内相对标准偏差为1.75~2.33%。 色谱配置清单 综上,该方案可以快速、高效、全面地解决医疗器械中残留环氧乙烷的测定,并可实现无人值守,达到极高的自动化。
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