苯线磷残留

请教大家，我们用GC/MS测邻苯发现DEHP一直有残留，测空气和纯溶剂都有残留。残留的强度也不稳定。一般峰面积2万多，偶尔也会突然有几十万。我们用的GC.MS是P/E的，柱子是原装的，DB-5MS。按照P/E工程师的指导，排除了MS部分、溶剂、进样衬垫、进样针的问题，衬管也清洗过，柱子也老化过，实在不知道到底是哪里的问题？需不需要换个柱子？跪求知道

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152874]SNT 2156-2008 进出口食品中苯线磷残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法.pdf[/url]本标准规定了食品中苯线磷残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱检测方法。本标准适用于柑桔、苹果、菠菜、大葱、白菜、松子仁、核桃仁、茶叶、蜂蜜、鱼、鸡肾、鸭肝、玉米、糙米、灵芝、辣椒酱中苯线磷残留量的测定和确证。

我是做油菜叶片苯磺隆残留检测的，请问各位高手，待净化液过C18固相萃取柱，改选用哪些溶剂进行活化，淋洗，洗脱？

我做的是苯的残留溶剂，采用顶空进样法，柱子是DB-624，做的是2PPM的苯 溶剂用的是DMF，但是很难做，标准里基本上看不到苯的峰！求助高手做过苯的残留指教指教！仪器是Agilent 6890N

公司产品需要检测原料药中三苯基膦氯化铑的残留含量，希望有人告知哪里有检测的，最好有相关的资质。谢谢。

用新柱子做了阿苯达唑的样品，然后走空白和溶剂空白，发现阿苯达唑的峰很高。请问大家，做阿苯达唑是不是容易在柱子上残留？还是其他原因？如果是柱子残留，什么柱子不易残留？

我做了溶剂残留检测，有苯，二甲苯，苯乙烯等，我发现苯的响应很小，请问最低检出限能达到0.0002%吗？

1　主题内容与适用范围　　本标准规定了喹硫磷在大米、蔬菜、水果中的最大残留限量。　　本标准适用于喹硫磷施药后的大米、蔬菜和水果。2　引用标准　　GB/T 14929.6 大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法3　最大残留限量标准　　喹硫磷在大米、蔬菜、柑桔中的最大残留限量标准见下表。 项目 指标，mg/kg　　大米 ≤ 0.2　　蔬菜 ≤ 0.2　　柑桔 ≤ 0.54　检验方法　　按GB/T 14929.6 执行。________________________________________　　附加说明：　　本标准由卫生部卫生监督司提出。　　本标准由浙江省医学科学院负责起草。　　本标准主要起草人袁学洪、乐俊仪。　　本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

最近用踏实科技的pct-3型的吹扫捕集，发现里面苯系物残留非常严重，空白值已经远远超过检出限，我用的是gb5750.8的饮用水的测试方法。现在分段排查主要集中在捕集的进样器这一端有苯系物残留，扎一个空瓶也是有1ug/L的值，要疯了。试过很多方法都不能根除苯系物残留，我这纯水都经过煮沸，烧杯瓶子都在烘箱高温处理过。 自信工程师，工程师说吹扫捕集就是会容易有残留的，这是不可避免的，我都无语了。 大家有遇到这样的问题吗，怎样解决啊。

求 电子版 --SN/T 4138-2015 出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留的筛选检测 QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法(2015-9-1实施)

我们公司用一台赛默飞的GCMS专门用来测试邻苯二甲酸酯，每天这台GCMS要跑70个样品的邻苯二甲酸酯，现在DBP和DEHP残留很严重，进空针也检出大概有0.5mg/L左右。问过赛默飞的售后工程师，他们的回答是换隔垫衬管、清洗进样口、清洗分流平板、割柱头、老化柱子、清洗离子源和透镜。我们按照赛默飞工程师的说的都做了，但是还是有DBP和DEHP残留。试剂也验收过没有问题，我们用的是4升HPLC的丙酮和HPLC的正己烷，用岛津GCMS验收的丙酮和正己烷都没有检测出DBP和DEHP。后来我们请了赛默飞的工程师亲自来清洗仪器 ，还是有DBP和DEHP ，那个工程师也没辙了。最关键的是进空针也有检出DEHP,现在纳闷了DBP和DEHP到底怎么来的？这里说明一下 每天GCMS都有很高浓度的样品检出DEHP，DEHP含量有几千到十几万mg/kg。

整理了几份分析方法，供大家参考！1. 分析对苯二酚葡萄糖苷2. 分析药物中的残留溶剂3. 5类有机磷农药化合物的分析方法

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，应欧盟委员会的要求，近日欧盟食品安全局提议修订烯酰吗啉（dimethomorph）在白菜、甘蓝、西兰花等蔬菜中的最大残留限量。 据了解，依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第6章的规定，德国收到一家公司要求修定蔬菜中烯酰吗啉最大残留限量的申请。 为协调烯酰吗啉的最大残留限量（MRL），德国建议提高烯酰吗啉的最大残留限量。 德国依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 代码 产品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 0243010 白菜 0.05 / 0.01(b) 3 0243020 羽衣甘蓝 0.05 / 0.01(b) 3 0243990 其它 0.05 / 0.01(b) 3 0251030 菊苣 1 / 0.1(b) 6 0241010 花椰菜 0.05* / 1(b) 2 / 5 0242020 结球甘蓝 0.05* / 2(b) 2/ 7 0251020 莴苣 10 20 0256030 芹菜 10 15 0220010 大蒜 0.15 0.6 0220020[

欧盟提高11种农药的残留标准出于安全考虑，欧盟委员会降低了11种用于特定作物的农药最大残留量标准。这11种农药有效成分包括：杀虫剂 - 乐果、苯线磷、甲胺磷、灭多威、氧乐果，乙酰甲胺磷和硫双威 杀菌剂 -氯苯嘧啶醇，氨氟乐灵，乙烯菌核利以及一种植物生长调节剂-乙烯利。其中，乐果，乙烯利，苯线磷和灭多威都已经在欧盟进行了重新登记。氯苯嘧啶醇，甲胺磷和氨氟乐灵自专利到期以后，经历了18月的限制使用后，在2007年重新获得了登记。 委员会称最近一些关于农药毒性，农药残留的新信息出现引起了广泛关注。欧洲食品安全局对这些信息进行评估后表示农药与作物的这种特殊联系可能使得一类人群或者更多的人群，比如儿童承担健康风险。因此欧盟提高了这些特定农药的残留标准。 大约六个月，在欧盟公报修订完成之后就将实行新的农药残留标准。而在新的残留标准实行之前生产的冷冻食品或者果汁还使用之前的残留标准。（来源:Agropages）

请教各位大神，有谁做过苯残留，限度只有0.0002%，做出来面积太小。求各位用的具体方法参数和溶液配置

纺织品中氯化苯和氯化甲苯残留量的测定GB/T 20384-2006，最低检测限多少？因测24种氯化苯和氯化甲苯的限量才1mg/kg,因此液体进样最低检测限需要5ug/L才能达到要求。请教是否有高手可以达到？急！！！

据加拿大卫生部消息，2012年12月4日加拿大卫生部发布EMRL2012-57、EMRL2012-58、EMRL2012-59、EMRL2012-60号通报，有害生物管理局修订了烯酰吗啉（Dimethomorph）、苯醚甲环唑（Difenoconazole）等四种农药的最大残留限量。 部分原文报道如下： Common Name Residue Definition MRL (ppm)Table 1 footnote 1 Food Commodity Footnote 1 ppm = parts per million Return to footnote 1 referrer Dimethomorph (E,Z )-4-morpholine 40 Hops (dried) 30 Leafy vegetables (Crop Group 4), leafy greens (Crop Subgroup 5B) 15 Green onions (Crop Subgroup 3-07B) 7.0 Raisins 6.0 Head and stem Brassica (Crop Subgroup 5A) 3.0 Fruiting vegetables (Crop Group 8-09), small fruit vine climbing, except fuzzy kiwifruit (Crop Subgroup 13-07F) 0.6 Bulb onions (Crop Subgroup 3-07A)

现在我要做水中有机磷农药残留的测定，我要取40ml水，最后定容至1ml，要浓缩40倍，大家给点建议，用什么溶剂提取比较好？我做过用正己烷，乙酸乙酯，回收率都不怎么好，而用乙腈又不容易分层，农药种类都有辛硫磷，久效磷，灭线磷，硫线磷，多菌灵，甲拌磷，杀螟硫磷

请问有谁做过二氯苯.二甲苯.苯的残留溶剂.请指教 采用什么柱子,和什么方法

几篇关于有机磷农药残留检测的文献与大家分享。

[size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂的残留量[/size][font=Times New Roman][size=16px]摘　要:为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2 甲4 氯苯氧乙酸、2 甲4 氯苯氧丙酸、2 甲4 氯苯氧丁酸、2 ,4 - 滴、3 ,4 - 滴、2 ,4 ,5 - 涕、2 ,4 ,5 - 涕丙酸、2 ,4 - 滴丙酸、2 ,4 - 滴丁酸) 多残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50 mmolPL盐酸混和液(体积比7 +3) 提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]) - 电子捕获检测器( ECD) 检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度01005～011 mgPkg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为01995 4～01999 3 0101和011 mgPkg 2 个水平的加标回收率均在70 %以上,相对标准偏差小于20% ,方法的检测限( SPN ≥3) 满足主要贸易国最大残留限量要求。[/size][/font][font=Times New Roman][size=16px]关键词:色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 豆科 农药残留量 除莠剂[/size][/font]

[font=微软雅黑, &]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留，是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体，从而危害人体健康。为了保护消费者健康，世界各国纷纷出台相应的法律法规，制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有：[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测：联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中，常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜，水果，茶叶，谷物，中药材，蜂蜜，提取物等几十种不同产品。同时，可按照不同的出口国标准，为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案，从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准，规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心，强大技术支持，值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构，CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术，可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求，更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应，就近服务。[/font]

各位老师 我想问一下生活中土壤中有苯并芘残留吗？测出的样品土壤中都含有苯并芘，不过都低于20ug/kg，这正常吗？

最近，日本厚生劳动省修改《肯定列表制度》茶叶中三唑磷残留限量标准，从0.05mg/kg，降低到0.01mg/kg。0.01是一个相当严格的限量，难以把握。对日出口茶叶的企业要注意了！三唑磷自从日本肯定列表制度实施以来，一直风波不断。先是乌龙茶中三唑磷残留被列入命令检查，直到今年4月才取消，但紧接着，残留限量又降低到0.01mg/kg。不过，令人不解的是蔬菜中三唑磷残留限量标准不降低。好像老爱拿茶叶说事。元方，你怎么看？

2011年5月12日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，德国与欧盟香料协会（ESA）通知欧盟委员会，肉豆蔻核仁与干皮中联苯(biphenyl)的残留限量可能高于欧盟委员会（EC）No 396/2005中规定的限量。据部分样本来看，无论产自何地，它们均受到了联苯的污染。有机农场中的产品同样受到污染。造成联苯污染的原因尚不清楚，在进行调查期间，德国要求欧盟委员会修改联苯的最高残留限量。依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规43节，欧盟委员会要求欧盟食品安全局出台肉豆蔻核仁与干皮中联苯的临时残留限量的科学意见。经过一系列评估，欧盟食品安全局作出如下决定：商品代码商品现行残留量(mg/kg)建议残留量(mg/kg)建议理由810090肉豆蔻0.051建议残留量来自监控数据，参照了FAO手册中规定了方法。建议残留量以95%的概率涵盖95%的残留。870010肉豆蔻干皮0.051更多内容请见：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/2160.htm。

蔬菜中有机磷农药多残留分析：方法检出限的对比研究.pdf

2011年5月13日，欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。1.环氟菌胺：在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg；鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg；黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。2.烯酰吗啉： 在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg； 水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。