苯托沙敏

我用30m*0.53mm*1vm的FFAP柱子 可以分开甲醇中的苯甲苯乙苯二甲苯吗，怎么苯老是受甲醇峰的拖尾影响呢？检测器是FID 检测器温度220 进样器温度150 柱温为程序升温 初始50 保持5min 升温速率10℃/min 终止120℃ ，保持2min

[align=center]热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析热环境下汽车沙发释放的挥发性有机物[/align]　　摘 要 汽车沙发部件在热环境中,会释放出许多挥发性有机物(VOC),污染环境,危害人体健康。本研究将汽车沙发放置在2 m3 特制塑料采样袋中,在热环境下释放挥发性有机物,然后以Tenax 管富集有机物,用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱进行分析。结果表明:汽车沙发在热环境状态下,挥发出大量有机物,共定性检测出49 种挥发性有机物(VOC),包括11 种烷烃(7.46% )、13 种芳香类化合物(6.02% )、5 种醇醚类化合物(10.33% )、5 种酮类化合物(3.56% )、7 种酯类化合物(29.51% )、2 种醛类化合物(0.50% )、2 种含氮类化合物(29.36% )及4 种硅氧烷类化合物(5.51% )。通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气污染浓度可见,一个副驾驶位沙发释放的挥发性有机物对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3 ,是国家室内限值标准的12 倍,污染十分严重。　　1 引 言　　目前,汽车已成为人们生活的重要交通工具,车内的空气污染已对人体健康产生影响。车内挥发性有机物(VOC)主要来源于车内装饰材料,其中汽车沙发是主要来源之一。这些有害物质会致乘车人头晕、恶心、打喷嚏,甚至引起更严重的疾病,如孕妇流产、儿童的白血病及男性不育等。　　2 实验部分　　2.1 仪器与试剂　　6890N/5975C 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪(美国Agilient 公司) Master TD 型二次热脱附仪(意大利DANI 公司) 半导体冷阱捕集器 小轿车副驾驶位皮制沙发部件(由某汽车厂家提供,为新生产的、放置时间不超过30 d、即将安装在新车副驾驶位的沙发) 2 m3 塑料袋(日本三菱化学公司提供的特制塑料薄膜,在75 ℃下烘烤2 h 后加工制作成2 m3 的塑料袋) Tenax-TA 采样管(石英玻璃管,外径6mm,内装Tenax-TA150 mg,临用前在300 ℃下活化1 h)。10,100,500 和1000 mg/L 标准物质系列(甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷混合标样,日本)　　2.2 仪器参数　　2.2.1 色谱条件 HP-1 色谱柱(60 m×0.32 mm×1.0 mm)弹性石英毛细管柱,载气为氦气,进样口温度为280 ℃,色谱柱升温条件为初始温度50 ℃,恒温4 min,以4 ℃/min 升温速率升到150 ℃,然后以10 ℃/min 升至300 ℃,恒温10 min。采用分流进样,分流比20∶1。　　2.2.2 质谱条件 电离方式为EI,电子能量为70 eV,离子源温度230 ℃,MS 四极杆温度150 ℃,氦气　　流速为1.4 mL/min 扫描范围为m/z 35~400。　　2.2.3 热脱附条件 一次解析温度300 ℃,解析时间20 min。　　2.2.4 半导体冷阱捕集器 填料Tenax TA,捕集温度0 ℃,解析温度300 ℃,解析时间10 min。　　2.3 样品收集　　取汽车沙发样品放置在2 m3 塑料袋中,将塑料袋口加热密封,再用无油真空泵抽其真空后,充1600 L 高纯度干燥空气,然后将放置样品的充气塑胶袋转放在24 m3 的温度为40 ℃试验箱内,在4.5 h后用活化后的Tenax 管采样,采样速率0.2 L/min,采样体积3 L,采样后用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪进行分析。同时进行空白实验。　　2.4 分析步骤　　将采集好的吸附管,按照热脱附仪的操作要求,放置在自动热脱附托盘上。进行热脱附和分析。取5 支经老化的Tenax-TA 吸附管,用10 mL 微量注射器分别吸取标准系列溶液1 mL,经液体标准配气装置进入吸附管中,制成0,10,100,500 和1000 ng 标准系列管。经热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析,通过质谱峰进行定性与定量分析,以含量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。　　3 结果与讨论　　3.1 挥发性有机物的定性分析　　图1 为小汽车沙发部件在热干燥环境下释放的挥发性有机物的总离子流色谱图,共出现53 个峰。对离子流色谱图进行NIST 05 标准谱图检索,配合人工图谱解析和查阅相关资料,同时结合色谱保留时间进行定性分析,鉴别出49 个峰,占总峰面积的92.24% 。它们分别属于包括11 种烷烃(7.46% ), 13 种芳香类化合物(6.02% ), 5 种醇醚类化合物(10.33% ), 5 种酮类化合物(3.56% ), 7 种酯类化合物(29.51% ), 2 种醛类化合物(0.50% ), 2 种含氮类化合物(29.36% ), 4 种硅氧烷类化合物(5.51% )及4 种未知物(7.75% )。[align=center][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0859153597.png[/img][/align]　　3.2 挥发性有机物的定量分析　　采用外标法对甲苯、乙苯、对/间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷进行定量分析,对于总挥发性有机物,从正己烷到正十六烷之间尽可能多的峰面积进行积分,其它组分的定量以甲苯的响应系数计算,从定量结果可以看出,汽车沙发在热干燥环境条件下总挥发性有机物(TVOCs)释放量为14.7 mg,其中释放最多的挥发性有机物是N,N-二甲基甲酰胺,其释放量为4.91 mg,占总挥发性有机物的33.4% 其次是酯类化合物,包括乙酸乙酯、丙烯碳酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯,合计释放量为5.03 mg,占总挥发性有机物的34.2% 芳香烃类化合物合计释放量为1.03 mg,占总挥发性有机物的7.0% 。　　通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气浓度(以小汽车内部空间以2 m3 计算),从表1 可见,汽车沙发释放出的挥发性有机物对汽车空气污染的贡献较大。由于目前我国尚未制定专门的车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准,参考车内空气中挥发性有机物浓度要求(国家汽车浓度限值标准征求意见稿)及国家室内空气环境质量标准[10,11]的规定,汽车沙发释放出的苯、甲苯、二甲苯、乙苯及苯乙烯造成车内空气污染贡献浓度远低于车内空气中挥发性有机物浓度要求,但是总挥发性有机物对汽车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍(国家室内空气中总挥发性有机物浓度限值为0.60 mg/m3 )。可以看出,1 个副驾驶位的汽车沙发在热干燥环境下挥发性有机物的释放量很大。[img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0859483625.png[/img][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0900187306.png[/img]3.3 结论　　实验结果表明,在热干燥环境下,小汽车沙发制品释放出的挥发性有机物共得到53 个峰,从中鉴定出49 种挥发性有机物,其峰面积占总峰面积的92.24% 。汽车沙发释放的总挥发性有机物14.7 mg,对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍。

保护我国环境的外国友人，令人敬佩！　　"日本人增田达志在呼和浩特白二爷沙坝种下树，树活了，但中国迷失的社会欲望却无法成全他的“生态平衡”乌托邦。"　　2012年4月的一个周末，一个来自北京的志愿团队抵达内蒙古和林格尔县，日本人增田达志像主人一般迎候多时。　　在过去15年里，这个日本人像候鸟一样往返于日本大阪和位于和林格尔的白二爷治沙基地之间，累计治理沙漠七千多亩。　　“我喜欢沙漠，但不得不亲手消灭它。”增田经常这么阐释自己的动机。不过，这位46岁的社会心理学博士似乎更想在这片异国的荒漠中，构建一个人与自然和谐共处的理想国。　　在高速飞奔的当代中国，这比种几棵树要难得多。　　“苛刻”的日本人　　从卫星地图上鸟瞰，距呼和浩特75公里的白二爷沙坝，总面积12万亩，就像一个谢顶的中年男人——周边盘踞着几绺头发，头顶心依然袒露着大大小小的斑秃。当然，如果没人来种树，这里仍是流沙肆虐的“光头”。　　1982年，当时的和林格尔县副县长带着120名治沙队员进军白二爷沙坝。15年后，增田达志也在这里扎根。　　与能在沙漠中修路运水的国家级项目相比，增田采用的是“穷人旱植”的办法。他雇了数十个村民帮忙，形成一支民间治沙队。　　这位身材不高的中年人一丝不苟地示范。他用铁锨拨去表面的干沙，深挖一个80公分左右的坑，再把沙柳条插好，盖上富含水分的湿沙并踩实。　　在一位当地村民的印象中，日本人种树严谨得近乎刻板。当年她每种完一片树，就必须接受抽查——沙土的湿度够不够，树苗会不会轻易被拔出来？基于此，增田的治沙队每种10棵杨树，至少能活8棵。　　“一个日本人，不远万里来到中国，把中国人民的治沙事业当作他自己的事业，这是什么精神？”有人调侃道。　　1992年，26岁的增田达志加入远山正瑛——一位远赴中国治沙近十年的先驱组织的绿化协力队，来到内蒙古库布其沙漠腹地恩格贝。　　“那是一个随心所欲的年纪。”增田回忆说，当他第一次来到中国的时候，不会说汉语，也不懂该怎么种树。　　“但我喜欢沙漠绿化的工作，喜欢这里的人。”增田说。在恩格贝，他结识了后来成为他助手的当地人乔二。这对搭档从一开始就梦想着能有一片属于自己的治沙基地。有一天，他们从呼和浩特出发，骑着摩托车，灰头土脸地来到白二爷沙坝。增田觉得这正是他梦寐以求的地方——沙地面积不大不小，本地人还都会种树。　　在当地政府的见证下，1997年，增田与和林格尔县治沙站签订了协议。他分到的沙漠位于白二爷沙坝的腹地，那里当时连路都不通。此外，买麦秸、买树苗、雇人工、水、电、房租……所有经费都要自理。　　最初几年，增田每年要在中国待七八个月，剩下的时间回日本打短工。他帮朋友盖过房子，在大街上卖过关东煮，直到凑够来年的治沙经费。　　每当他从日本归来，老乡们总是亲切地问候：“回来啦？”　　增田就一个劲儿地“哈伊哈伊(中文意为“是”)”。　　乌托邦里的死循环　　那是一次艰难的选择。增田最终结束了在日本从事管理咨询的白领生涯。　　如果只是为了种树，那么他的工作在最初几年就已完成。实际成活的杨树7万多棵，沙柳10万多棵，植草3000余亩。　　“但这些只是沙漠绿化的第一步。”增田跪坐在沙地上，兴奋地阐释他的B计划——他试图在这片沙漠里建立一个可持续的生态体系，让食物、能源和经济在社区内实现循环。　　在这个有着天葬传统的地方，沙漠曾被认为是人类回归自然的归途。然而随着环境的恶化和现代文明的冲击，这种“水、草、人、牛、羊”的共生关系早已不复存在。　　增田试图在他的理想国里重启人与自然的操作系统，他雄心勃勃的计划包括：　　——租100亩田地，尝试种植南瓜、土豆甚至日本人爱吃的牛蒡，以探索适合当地气候的农产品。　　——帮附近的牧民挖沼气池，引进太阳能产品，利用风能发电。　　——从老家引进享誉世界的神户肉牛，用原生态的方式放养，在呼和浩特乃至北京、东京建立销售网络。　　增田随手在沙地上画了一个循环往复的三角形——牧民利用绿地养牛，牛产生经济效益，钱和牛粪回馈这个沙漠。　　他的宏伟计划一度往前迈了一小步。增田认定，本地人的参与能从根本上防止再度沙漠化。几年前，增田的治沙基地与邻近的两个村子签订协议，由此达成的第一项决议也是个三角形——村民帮忙修剪杨树的枝条；树叶拿去喂羊；杨树会长得更快更高。　　然而事实是，村民们从未修剪过枝条。如果有外来的志愿者这么做了，他们会毫不犹豫地把羊赶来，吃掉树叶，再把枝条搬回去烧火。正如他们每天在这片沙漠里放羊，却从不遵照协议在裸露的沙丘上补种些草。　　“增田总是不理解，但我理解。”助手乔二说，“如果得不到利益，没有人会和你想法一致。”

以3%[苯基（50％）甲基聚硅氧烷]作为固定液，白色硅藻土为担体，玻璃柱：1.2m，柱温190℃ 检测器250℃，进样器250℃氢气35ml/min 氮气62ml/min （因为样品溶液拖尾严重所以调大氮气流速）空气300ml/min 进样1微升样品溶液：称取样品约400mg 用二氯甲烷稀释至10ml对照溶液：移取样品溶液1ml至100ml容量瓶，用二氯甲烷定容至100ml.要求：记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中有如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。图做出来，样品溶液主峰保留时间约在11分钟峰面积很大拖尾严重，到了30分钟还没完全走完，对照液主峰约在13分钟，峰面积极小（比样品主峰面积的1%小的多，几乎检测不出）。请高手指导下，哪里出了问题？？这种情况一针是不是要走到样品溶液主峰完全走完时间的2倍？

有谁用2010版药典中液相条件做过马来酸氯苯那敏有关物质吗？照药典那个梯度我没做出来，而且大约20分钟的那个峰（第一次做，还不敢确定那个峰是不是氯苯那敏）拖尾很严重。不知道这个实验对柱子的要求高不高，我用的是一根ODSC18。另外想问一下，单位刚买了一台液相，做验证，走了基线，请问如果根据走的基线图来判断漂移和噪音是否合格，有标准吗？请指导一下，谢谢

测定苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平

做了份马来酸氯苯那敏原料药，参照中国药典2010年二部，附上图，发现3400波数左右，出现异常，其他部分还好，不明白原因，有高手援助下！谢谢！

故事：猎杀骆驼有一位父亲带着三个孩子，到沙漠支猎杀骆驼。他们到了目的地。父亲问老大：“你看到了什么？”老大回答：“我看到了猎枪，还有骆驼，还有一望无际的沙漠。”父亲摇摇头说：“不对。”父亲以同样的问题问老二。老二回答说：“我看见了爸爸、大哥、弟弟、猎枪，还有沙漠。”父亲又摇摇头说：“不对。”父亲又以同样的问题问老三。老三回答：“我[color=#ff483f]只看到了骆驼[/color]。”父亲高兴地说：“你答对了。”

我公司一中西药复方制剂中需测定马来酸氯苯那敏含量，采用HPLC法，条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾（40：60）（用磷酸调pH值至3.0）为流动相；检测波长为260 nm。限度要求为标示量的90.0%～110.0%。我们在生产时投料量按120%，可实际测定结果老是偏低，为90%左右。其峰型较差，主要是拖尾严重。请问那位老师能分析一下原因，并能提出改进方法，在此不甚感激！！！如方便请回leehb606@sina.com

谁有甲苯的有证标准物质的证书给我一份（未过期）扫描一下给我啊！我是大姐姐 拜托拜托哦！

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的，拿来参加原创大赛，支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，批号100047-200305）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408）小儿氨酚黄那敏片（本公司，批号：20060201、20060801、20060802）小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器：岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯，水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g，振摇使溶解，用磷酸调pH至3.5）－甲醇（10:9）作为流动相，检测波长为215nm，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000，马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇－0.5％醋酸（1：1）混合液适量，振摇使溶解，加上述混合液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml[/fon

马来酸氯苯那敏在流动相中，很容易分成两个峰：马来酸峰和氯苯那敏峰。在含量计算中，是按氯苯那敏峰计算的。 可是，在有关物质的计算中，主峰也是按氯苯那敏峰计吗？还是按马来酸峰和氯苯那敏峰之和来计算呢？？ 如果有关物质计算，主峰只按氯苯那敏峰计算（药典规定，杂质除马来酸峰外），那是否就没有必要积分马来酸峰了？？

马来酸氯苯那敏在流动相中，很容易分成两个峰：马来酸峰和氯苯那敏峰。在含量计算中，是按氯苯那敏峰计算的。可是，在有关物质的计算中，主峰也是按氯苯那敏峰计吗？还是按马来酸峰和氯苯那敏峰之和来计算呢？？如果有关物质计算，主峰只按氯苯那敏峰计算（药典规定，杂质除马来酸峰外），那是否就没有必要积分马来酸峰了？？

防哮喘，从“脱敏”开始这5个注意事项要牢记#御君方，守护您的身体健康！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407161004287074_3628_1642069_3.png[/img]

请教:FID分析甲苯、二甲苯，灵敏度怎么这么差呀。我买的国家标准物质，用甲醇稀释至20ug/ml，进样量1ul，分流比10：1，结果峰面积只有1000多uv.sec，很小。不分流的话溶剂峰太大了把目标峰就盖了。

用毛细色谱柱检测苯系物 柱温度是50°-70°之间 流量大概5-25ml/min PEG-20M的0.32mm*8m的色谱柱 现在只检测单一的甲苯气体 有拖尾 峰还是很宽 这是为什么呢？ 检测单一的二甲苯也是很宽的拖尾的峰。

配置的沙丁胺醇，美托洛尔和西玛津浓度都是500ppm，在-18摄氏度下存放，发现都有少量析出，有做过的朋友知道这种现象正常吗？

[b]稀土离子Tb抖能与药物培氟沙星形成1：2络合物，并发出Tb。 的特征荧光，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠(sDs)能显著增强该体系的荧光强度，据此建立了一种表面活性剂敏化Tb 荧光探针测定培氟沙星的新方法。在pH 5．8～6．8，Tb。 和SDS浓度分别为5．0×10 toolL 和1．0×10 toolL 的条件下，培氟沙星的浓度与体系的荧光强度呈良好的线性关系，线性范围为3．0×10 ～7．9×10 toolL ；检出限为3．0×10 toolL 。该方法可用于培氟沙星制剂和血清中药物含量的直接测定。[/b]

气相色谱是浙江福立GC9790，用毛细TVOC柱，进样量1uL。做了几次苯、甲苯、二甲苯的工作曲线（浓度范围5-500ppm），气相色谱的灵敏度怎么会这么差？ 参考标准是GB11737-1989，居住区大气中苯系物的测定，其中的工作曲线浓度最低可以做到0.005ppm，是实际的千分之一。 请教大家，这是怎么回事啊？

香料 51-54min ms一样 是啥东西

骆驼奶被誉为“沙漠软白金”，奶中贵族，蛋白质含量远高于牛羊奶，并富含大量的维生素、钙铁锌硒等营养元素。尤其是钙的含量接近牛奶的5倍，更为关键的是驼奶中含有一些特殊的物质如：乳铁蛋白，免疫球蛋白、类胰岛素蛋白及溶菌酶，对人体大有裨益。

有哪位前辈做过马来酸氯苯那敏的残留溶剂，想请教一下，前辈们做的色谱条件和方法，我按照2015版药典做的，吡啶峰出不来

我用的Agilent的7890GC，做的是甲醇中7种苯系物的含量测定，分别为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。柱子是用的瓦里安的52CB的毛细管柱，30m*0.32mm*0.45um，为了把对间二甲苯分开，设了个升温程序，50度保持4分钟，然后升温到80度保持至结束，载气流速2ml/min，分流比设的50。之前也试过别的条件，发现甲醇的溶剂峰非常大，苯的出峰总是在甲醇的溶剂峰的拖尾上，可能给定量带来较大误差，请问这个怎么解决？（换过手头的Waxetr柱，分对间二甲苯效果还不如这个柱，别的柱子更不行）

做拉伸、硬度、冲击试验的委托单是啥样呢，包含哪些内容和数据，说来看看~

做农残时用甲苯的目的是啥？