苯醚菊酯残留

1．分析目标化合物 硅醚菊酯 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈 甲醇4．标准品 硅醚菊酯：含硅醚菊酯97％以上，沸点为200℃（减压：0.0027kpa）。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 ① 谷类 将样品粉碎过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于抹口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷，按上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去正已烷。 残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作二次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。

公司初做聚醚PO残留，之前没有做过，请教大家标准曲线建立，标液配制方法，样品处理放法??

植物油品中联苯菊酯的残留量，可不可以用ECD检测，有成熟的方法吗？望不吝赐教，谢谢

蜂蜜中常见的农药残留检测技术蜜被誉为“大自然中最完美的营养食品”，因具有缓解疲劳、润肠、镇静安神、保养皮肤等作用，深受消费者喜爱。而因为蜂蜜是蜜蜂采集花蜜，经自然发酵而成的黏稠液体，是否健康、是否含有农药残留成为消费者关注热点之一。　　目前蜂蜜中的农药残留监测项目主要包括：　　（1）双甲脒及其代谢物 2,4-二甲基苯胺（检测方法：农业部公告781-8-2006）；　　（2）蝇毒磷、氟胺氰菊酯（检测方法：GB/T 19426-2006）。　　农业部公告781-8-2006中双甲脒及2,4-二甲基苯胺方法检出限均为20 μg/kg；蝇毒磷和氟胺氰菊酯在GB/T 19426-2006 《蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》方法的检出限均为0.050 mg/kg。

蜂王浆样品用水溶解后经正已烷-二氯甲烷(1:1，V/V)提取，无水乙醇破除乳化，样液经离心后，用反相固相萃取柱富集与净化，用乙腈洗脱后，氮吹至近干，用80%乙腈水溶液溶解，经0.22μm滤膜过滤后，采用超高效液相色谱梯度洗脱与紫外检测器分析蜂王浆中的氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留。以XTerra Shield RP18柱(2.1mm×50mm，1.7μm)为色谱柱，以水和乙腈为流动相，两种菊酯残留在4min中内实现了较好的分离，方法快速准确，灵敏度高，是一种较好的定性和定量方法。所研究的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除蜂王浆中的杂质干扰，添加回收率在75.7%～82.8%之间，方法检出限为10μg/kg。

[size=3][font=宋体]苯醚甲环唑在番茄和土壤中的残留动态研究[/font][/size][size=3][font=宋体]摘要[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]: [/font][/size][size=3][font=宋体]采用田间试验方法研究苯醚甲环唑在番茄和土壤中的残留与降解动态[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],[/font][/size][size=3][font=宋体]应用超高效液相色谱[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]- [/font][/size][size=3][font=宋体]串联四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman](UPLC - MSPMS) [/font][/size][size=3][font=宋体]进行定性和定量分析[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]. [/font][/size][size=3][font=宋体]结果表明[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],[/font][/size][size=3][font=宋体]苯醚甲环唑在番茄中的平均回收率为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]9013 %[/font][/size][size=3][font=宋体]～[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]10711 % ,[/font][/size][size=3][font=宋体]变异系数为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]017 %[/font][/size][size=3][font=宋体]～[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]718 % [/font][/size][size=3][font=宋体]在土壤中的平均回收率为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]8011 %[/font][/size][size=3][font=宋体]～[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]10417 % ,[/font][/size][size=3][font=宋体]变异系数为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]712 %[/font][/size][size=3][font=宋体]～[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]911 %. [/font][/size][size=3][font=宋体]动态研究结果表明[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]:[/font][/size][size=3][font=宋体]苯醚甲环唑在番茄中的降解比在土壤中快[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],[/font][/size][size=3][font=宋体]在山东和河南两地番茄中的降解半衰期分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]313[/font][/size][size=3][font=宋体]～[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]318 [/font][/size][size=3][font=宋体]和[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]313 d [/font][/size][size=3][font=宋体]在土壤中的降解半衰期分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1919[/font][/size][size=3][font=宋体]～[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2214 [/font][/size][size=3][font=宋体]和[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1311[/font][/size][size=3][font=宋体]～[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1818 d. 10 %[/font][/size][size=3][font=宋体]苯醚甲环唑微乳剂在番茄上按照推荐剂量最多施药[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2 [/font][/size][size=3][font=宋体]次[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],[/font][/size][size=3][font=宋体]采收期距最后一次施药[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]3 d ,[/font][/size][size=3][font=宋体]番茄中苯醚甲环唑残留量小于[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]01158 mgPkg. [/font][/size][size=3][font=宋体]低于日本和澳大利亚规定的最高残留限量[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]( MRL ,015 mgPkg) ,[/font][/size][size=3][font=宋体]说明苯醚甲环唑为低残留、易降解农药[/font][/size][size=3][font=Times New Roman].[/font][/size][size=3][font=宋体]关键词[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]: [/font][/size][size=3][font=宋体]苯醚甲环唑[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]超高效液相色谱[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]- [/font][/size][size=3][font=宋体]串联四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url][/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]番茄[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]土壤[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]残留[/font][/size]

按NY/T761-2008做蔬菜中菊酯类农药残留（三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯），回收率普遍达到180%，请教各位高手有什么原因造成回收率这么高？

各位高人，请问有谁知道醚菌酯、肟菌酯和唑菌胺酯在柑橘类水果中的的最大残留限量。谢谢！

有谁参加了这次玉米中的溴氰菊酯、氯氰菊酯残留检测的比对，可以交流一下吗？我们做的初步结果为１号样为１００、２００ｐｐｂ，２号样为５０、１００ｐｐｂ，但是我们的回收率较高，约为１３０％，有朋友能交流吗？

检测到鱼肉中氟苯尼考超0.1比较多，但供应商说最近都没用药，想请教一下，养殖水中氟苯尼考残留量会有多高，是否会在鱼中有较大富集，要对养殖水进行检测的话，有提取几次比较好，谢谢大家

前处理需要衍生。摘要：建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法。样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩，用正己烷溶解残渣，经乙基溴化镁衍生后，采用硅胶固相萃取柱净化，正己烷,二氯甲烷（ 体积比为*. $）混合液洗脱，用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器（ 锡滤光片：610nm）测定，外标法定量。结果表明：该方法的线性范围为0.2-2.0mg/l，相关系数r=0.9995；当阴性脐橙样品中加标水平为0.1-0.4mg/kg时，苯丁锡的回收率为79.6%-109.6%，相对标准偏差为3.6%-9.05%，方法的检出限为0.1mg/kg。该方法重复性好，灵敏度高，完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求。

出口蔬菜中氯菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0217-93 Method for the determination of permethrin, cypermethrin, fenvalerate, deltamethrin residues in vegetables for export 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验的抽样、制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法。 本标准适用于出口花菜、蘑菇中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量的检验。2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 1 000 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 抽样数量 批量,件 最低抽样数,件 1～25 1 26～100 5 101～250 10 251～1 000 152.3 抽样方法 按 2.2条规定的件数随机抽取,逐件开启。每件至少取 500g作为原始样品,原始样 品总量不得少于 4kg,加封后,标明标记并及时送实验室。 2.4 试样制备 分取出部分有代表性样品,取可食部分切碎,用四分法缩分出 1kg左右。置高速组织 捣碎机中,捣碎成果酱状,均分成二份,装入洁净容器内,密封,标明标记。2.5 试样保存 将试样于－18℃以下冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 蔬菜中残留的氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯,采用丙酮提取,提取液用正已烷萃取,硅胶柱净化,二氯甲烷洗脱。净化液用配有电子俘获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定, 外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相适应的去离子水。 3.2.1 丙酮：重蒸馏。 3.2.2 正已烷：重蒸时收集 68～69℃馏分。 3.2.3 苯：重蒸馏。 3.2.4 二氯甲烷：重蒸馏。 3.2.5 无水硫酸钠： 650℃灼烧 4 h,冷却后贮于密封瓶中备用。 3.2.6 2%(m/m)硫酸钠水溶液：称取 2 g无水硫酸钠,溶于 100 mL水中。 3.2.7 硅胶：Merck Kieselgel60,70～230目。在130℃烘箱中烘 10h,贮于密封瓶中备用。 3.2.8 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品：纯度 ≥99%。 3.2.9 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量的农药标 准品,用少量苯溶解,然后用正已烷各配制成浓度为 0.100 mg/mL的储备液。根据需要再 稀释配制成适用浓度的混合标准工作液。 3.3 仪器和设备3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]并配备电子俘获检测器。 3.3.2 振荡器。3.3.3 离心管：具塞 50 mL。 3.3.4 微型层析柱：15 cm×0.5 cm(内径),带有 10 mL储液斗。3.3.5 空气流(或氮气)浓缩装置。 3.3.6 刻度试管：10 mL,具磨口塞。3.3.7 无水硫酸钠柱：6 cm×1.8 cm(内径),内装 5 cm高的无水硫酸钠。3.3.8 微量注射器：10μL。3.3.9 脱脂棉：用正已烷回流 2 h,取出挥发至干,保存在清洁容器中备用。3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取约20g试样,精确至0.1g,置于250mL锥形瓶中。加入80mL丙酮,振荡40min,过滤。用丙酮洗涤残渣。将滤液收集在100 mL容量瓶中并以丙酮稀释定容。3.4.2 净化 准确吸取5mL提取液于具塞离心管中,加入20mL硫酸钠水溶液(2%),用正已烷对丙酮－水溶液相萃取二次(每次 10 mL)。合并正已烷萃取液,并通过无水硫酸钠柱脱水,以少量正已烷洗涤柱。将合并的流出液浓缩至约1mL。于微型层析柱的下端填入少量脱脂棉,依次装入0.5cm高的无水硫酸钠、用正已烷拌 湿的1g硅胶和1cm高的无水硫酸钠。用5mL正已烷预淋层析柱,弃去流出液。待液面下降至上层无水硫酸钠表面时,将上述浓缩液倒入柱内,并用5mL正已烷－二氯甲烷(4+1) 洗涤器皿,倒入柱内,弃去流出液。继用二氯甲烷洗脱层析柱,收集洗脱液10mL于收集管 内并加入2mL正已烷。浓缩以除尽二氯甲烷(温度控制于40℃),再以正已烷定容为10mL,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。3.4.3 测定 3.4.3.1 色谱条件 a. 色谱柱：石英毛细管柱,5 m×0.53 mm(内径), 2.65 μm (膜厚度)。固定 相为：HP-1［100%dimethyl-polysiloxane (Gum)］。b. 氮气：纯度≥99.99% ,13.3 mL/min。c. 尾吹气：氮气,20 mL/min。d. 柱温：245℃。 e. 进样口温度： 260℃。 f. 检测器温度：280℃。g. 进样方式：柱头进样,不分流。 3.4.3.2 色谱测定 根据试样中被测农药含量情况,选定峰高相近的标准工作液,标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应体积参插进样测定。 在上述色谱条件下,被测农药的保留时间为：氯菊酯约 2.5 min,氯氰菊酯约 3.4.3.3 min, 氰戊菊酯约3.4.3.4 min,溴氰菊酯约 5.7 min。 3.4.4 空白试验：除不称取试样外,均按上述测定步骤进行。3.5 结果的计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中农药的残留含量：　　　　Acs　　X＝━━━━━ 　　　　Asc 式中：X- 试样中被测农药的含量,mg/kg；A-样液中被测农药的色谱峰面积(或峰高),mm**2(mm)；As-混合标准工作液中被测农药的色谱峰面积(或峰高),mm**2(mm)；Cs-混合标准工作液中被测农药的浓度,μg/mL； c-最终样液所代表的试样浓度,g/mL。 注：计算结果需将空白值扣除。 4 测定低限、回收率 4.1 测定低限 本方法的测定低限：氯菊酯为 0.020 mg/kg,氯氰菊酯为0.040 mg/kg,氰戊菊酯为 0.020 mg/kg,溴氰菊酯为 0.020 mg/kg。4.2 回收率 回收率的实验数据：氯菊酯浓度在0.020～1.00mg/kg范围内,回收率为93.4%～113.8% 氯氰菊酯浓度在 0.040～2.00 mg/kg 范围内,回收率为 91.7%～105.7% ； 氰戊菊酯浓度在0.020～1.00mg/kg范围内,回收率为86.7%～98.6%；溴氰菊酯浓度在 0.020～1.00 mg/kg范围内,回收率为 93.0%～114.2%。 附加说明：本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人陈余英、习娟华、朱坚。中华人民共和国国家进出口商品检验局 1993-12-28 批准 1994-05-01实施

最近要开展测烤鳗中甲苯咪唑残留的检测,请问有国标法或是SN法吗?我的Email:capinter@163.com,谁手头有能发一份给我吗?,先谢过了~~~

据美国环保署（EPA）消息，11月7日美国环保署发布公告，将溴氰菊酯（Deltamethrin）在鱼体内的最大残留限量修订为0.01ppm。 本规定自发布之日起生效。征求意见截止日期为2015年1月6日。 具体修订内容如下：产品名称限量要求（ppm）淡水有鳍鱼0.01淡水养殖有鳍鱼0.01其他海水有鳍鱼0.01海水有鳍金枪鱼0.01

各位，我是农药残留的生手，向各位求教：溴氰菊酯在水中和土壤中的残留检测方法以及标准，溴氰菊酯通过呼吸道的急性毒性和对鱼类的毒性试验方面有关的文献，可以在哪里查得到？急用，谢谢了！

各位大虾、各位大神：小弟参加了中国测试技术研究院生物研究所组织的“茶叶中毒死蜱、联苯菊酯农药残留检测”的能力验证，现在样品已经收到，希望能和你们交流下，求指点。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em04.gif

请各位高人指点，现在刚开始做溴氰菊酯在水产动物中的残留代谢规律研究（从毒理学角度去研究），查到有国标“拟除虫菊酯多组分测定方法”，想请问有没有单残留测定的国标，或者其他成熟的色谱条件？谢谢大家，务必请给帮忙指点！

11月15日以来，加拿大卫生部虫害防治管理局陆续修订了丙苯磺隆等6种农药在食品中残留限量值标准，具体情况如下： 序号 农药名称 食品名称 修订后残留限量值（ppm） 1 丙苯磺隆 小麦 0.02 2 丙环唑 干大豆 0.25 3 咪草烟 葵花籽 0.1 4 三唑醇 未脱绒的棉籽 0.02 5 苯磺隆 葵花籽 0.05 6 嘧霉胺 核果类（作物组12-09） 10

出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0219-93 Method for the determination of deltamethrin residues in cereals for export 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验的抽样、制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法。 本标准适用于出口玉米中溴氰菊酯残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 200 t为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 抽样数量 2.2.1 袋装商品：按式(1)计算抽样袋数。　　＿＿ a＝√　N　　…………………………………(1) 式中：a-抽样袋数：　　 N-全批袋数。　　注： a值取整数,小数部分向前进位为整数。 2.2.2 散积商品：粮堆高度不超过2m。按粮堆面积划区设点。以 50m**2 为一个取样区,每区设中心及四角(距边线 1 m处)5个点。每增加一个取样区,增设 3个点。 2.3 抽样工具 2.3.1 金属单管取样器：全长 55cm(包括手柄),直径 2.5cm,沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。 2.3.2 金属双套管取样器：长度 1m(包括手柄),直径 2.5cm 。 2.3.3 取样铲。 2.3.4 分样板。 2.3.5 样品筒(袋)：可密封。 2.3.6 分样布或适用铺垫物。 2.4 抽样方法 2.4.1 袋装抽样 2.4.1.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取 2.2.1条规定的应抽样件数的10%(每一批一般不少于3包),将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角提起约成 45°倾角,倒拖1m以上,使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味,有无发霉、变质等,并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后,用取样铲随机在各部位抽取样品,每袋抽取样品数量应基本一致,即将样品倒入盛样器内。2.4.1.2 袋内抽样：按2.2.1 条规定的应抽样件数的90%,在垛堆四周上、中、下各层以曲线形走向,随机抽取。将取样器(2.3.1条)管槽朝下,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后将管槽旋转朝上,抽出取样器,立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1.1条基本一致。每批总样品量应不少于 4kg。 2.4.2 散积抽样：按 2.2.2 条规定的取样点,逐点将取样器(2.3.2条)插入粮堆至相应深度扦取代表性样品。从各点扦取的样品量应基本一致。总样品量应不少于 4kg。 2.4.3 大样缩分 袋装样品：集中袋内和倒包抽样所取全部样品,倒于分样布上,用分样板按四分法缩分样品至不少于 2kg,加封后标明标记并及时送实验室。散积样品：将扦取的全部样品倒于分样布上,以下按上述同样方法进行。 2.5 试样制备 将样品缩分至 1 kg,全部磨碎并通过 20目筛,混匀,均分成两份,装入洁净的容器 内,密封,标明标记。2.6 试样保存 将试样于－5℃以下避光保存。 注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3 测定方法3.1 方法提要 试样用丙酮提取后,再用石油醚反提取,提取液经弗罗里硅土柱净化,脱水、浓缩、定容后,用配有电子俘获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,外标法定量。3.2 试剂和材料 3.2.1 无水硫酸钠：分析纯,经 650℃ 灼烧 4h,置干燥器内备用。3.2.2 弗罗里硅土(100 ～200目)： 650℃灼烧 4h。使用前一天在 130℃下烘1h,冷却后加2%(m/m)的水脱活,贮于干燥器中。3.2.3 石油醚：分析纯,重蒸馏,收集 65～75℃馏分。3.2.4 丙酮：分析纯,重蒸馏后备用。 3.2.5 乙醚：分析纯。3.2.6 溴氰菊酯标准品：纯度≥99%。3.2.7 溴氰菊酯标准溶液：准确称取适量的溴氰菊酯标准品,用少量苯溶解,再用石油醚配成浓度为 1.00 mg/mL 的标准储备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作液。3.3 仪器和设备3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],配有电子俘获检测器。3.3.2 净化柱： 200mm×15mm(id)玻璃柱。柱底填约 0.5 cm高的脱脂棉和 2cm高的无水硫酸钠,装入 5g弗罗里硅土,顶端加入2cm高的无水硫酸钠。使用前用 20 mL石油醚淋洗。3.3.3 旋转蒸发器。3.3.4 无水硫酸钠柱：80mm×40mm(id)筒形漏斗,底部垫 0.5cm高的玻璃棉,再装 5cm 高的无水硫酸钠。3.3.5 微量注射器：10μL ,100μL。 3.3.6 超声波水浴。3.3.7 离心机：4 000r/min。3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取试样约 2g(精确到 0.01g)于离心管中,加入 5ml丙酮,于超声波水浴上提取5min。于4000r/min离心1min,取出上清液。残渣再用5mL丙酮按上述同样步骤提取,合并提取液于心形瓶中。加入石油醚和蒸馏水各20mL,于超声波水浴中提取5min。取出上层 石油醚提取液。再加入石油醚20mL,同样提取一次,合并石油醚提取液于容器中。经无水硫酸钠柱脱水,并用少量石油醚分数次洗涤无水硫酸钠柱和容器。流出液收集于心形 瓶内。流出液在 70℃水浴中减压旋转浓缩后,转移至刻度试管内。用少量石油醚洗涤心形瓶,并入刻度试管,稀至 10 mL。 3.4.2 净化 将上述 10mL提取液移入净化柱(3.3.2条)中,弃去流出液。用100mL乙醚－石油醚混 合液(3＋7)洗脱,收集全部洗脱液。在 70℃ 水浴中通氮气浓缩,用石油醚定容至5mL, 供测定。 3.4.3 测定 3.4.3.1 色谱条件a. 色谱柱：玻璃柱 2m×3 mm(id),填充物为 2%(m/m)OV-1涂于 Chromosorb W HP(80～100目)。b. 色谱柱温度：250℃。c. 进样口温度：280℃。d. 检测器温度：300℃。e. 氮气：纯度 ≥99.99%,70 mL/min。 3.4.3.2 色谱测定 根据样液中溴氰菊酯含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中溴氰菊酯响应值均应在仪器检测线性范围内。取标准工作溶液和样液等体积参插进行 测定。在上述色谱条件下,溴氰菊酯保留时间约为 5.8min 。 3.4.4 空白试验 除不加试样外,均按上述测定步骤进行。 3.5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中溴氰菊酯残留量：　　　h c V　　X=───── ……………………………………(2) 　　　hs m 式中： X-试样中溴氰菊酯残留量,mg/kg；　　　 h-样液中溴氰菊酯的峰高,mm；　　　 hs-标准工作溶液中溴氰菊酯的峰高,mm；　　　 c-标准工作溶液中溴氰菊酯的浓度,μg/mL；　　 　 V-最终样液的体积,mL；　　　 m-最终样液所相当的样品量,g。 注:计算结果需扣除空白值。4 测定低限、回收率4.1 测定低限 本方法的测定低限为 0.1 mg/kg。 4.2 回收率 回收率的实验数据：溴氰菊酯添加浓度在 0.02～2 mg/kg范围内,回收率为85.0%～97.5%。附加说明：　　　　本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。　　　　本标准由中华人民共和国陕西进出口商品检验局负责起草。　　　　本标准主要起草人庄金侍、康定民。中华人民共和国国家进出口商品检验局 1993-12-28批准 1994-05-01 实施

我做的是苯的残留溶剂，采用顶空进样法，柱子是DB-624，做的是2PPM的苯 溶剂用的是DMF，但是很难做，标准里基本上看不到苯的峰！求助高手做过苯的残留指教指教！仪器是Agilent 6890N

美制定吡丙醚残留限量美环保署近日发出通报（G/SPS/N/USA/1965），对杀虫剂吡丙醚(Pyriproxyfen)制定了残留许可限量。规定吡丙醚在叶菜类蔬菜上的残留最大许可限量为3.0ppm；根茎、块茎类蔬菜为2.0ppm；芦笋为2.0ppm。来源：中国农药信息网

[font=微软雅黑, &]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留，是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体，从而危害人体健康。为了保护消费者健康，世界各国纷纷出台相应的法律法规，制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有：[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测：联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中，常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜，水果，茶叶，谷物，中药材，蜂蜜，提取物等几十种不同产品。同时，可按照不同的出口国标准，为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案，从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准，规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心，强大技术支持，值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构，CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术，可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求，更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应，就近服务。[/font]

有中小学宿舍使用电灭蚊液，3年以上，每年90天左右，每天时长9小时左右，密闭不通风，学生儿童长期暴露拟除虫菊脂农药中，会慢性中毒，儿童身体组织尚在发育生长，慢性中毒会损害身体身体组织，干扰内分泌物，影响青春期男性、女性性发育。宿舍使用使电灭蚊液农药杀虫剂，农药残留肯定高，使学生儿童全年暴露在拟除虫菊脂农药中，危害极大，肯求专业检测老师能告诉拟除虫菊脂检测途径和检测机构、费用。救救成百上千的学生儿童，发发慈悲，叩首感谢。17873893682张希斌拜谢！

请教各位大神，有谁做过苯残留，限度只有0.0002%，做出来面积太小。求各位用的具体方法参数和溶液配置

顺式氯氰菊酯残留分析（WHO）[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=57997]顺式氯氰菊酯残留分析（WHO）以及毒理资料[/url]

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-2929.html[/url]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]农药残留问题目前在全球范围内被广泛关注，而很多国家也将此作为贸易壁垒控制进口产品，尤其是进口农产品。我国出口日本、欧盟等国家的农产品也经常由于农药残留超标被销售、退回，造成巨大的经济及声誉损失。我国新版GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》也对大陆销售的食品中的农药残留提出更为全面、严格的规定，对企业的产品质量提出了更为严格的要求。为协助企业应对日益严格的食品中农药残留的限量要求，做好产品质量安全的管控，提高自身的产品质量和品牌价值，华测检测凭借多年从事食品安全检测服务的经验及技术能力，目前可为客户提供的农残检测服务达600多项，覆盖果蔬、粮谷、中草药、鲜冻肉制品等多种产品，并提供针对性出口农残套餐、国内全项农残套餐测试服务。具体如下：测试品种：1、植物源性产品蔬菜及其制品、水果及其制品、粮谷、茶叶及其制品、食用菌及其制品、中草药及其制品、食用菌及其制品、油料和油脂、坚果籽类、糖料、植物性饮料、食用菌及其制品……2、动物源性产品畜禽肉及其制品、水产品及其制品、乳及乳制品、蜂蜜及其制品……3、其他产品水质、饲料、保健食品、调味料、土壤……测试项目：1、有机磷类：甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷、辛硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷……2、有机氯类：六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂……3、氨基甲酸酯类：克百威、涕灭威、甲萘威、速灭威、残杀威、恶虫威、灭多威……4、拟除虫菊酯类：溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯……5、除草剂类：阿维菌素、百草枯、吡草醚、草甘膦、嘧苯胺磺隆、氯氨吡啶酸……6、调节剂类：矮壮素、抑芽丹、胺鲜酯、单氰胺、萘乙酸和萘乙酸钠……7、其他类：四氯乙醛、溴甲烷、甲硫威、增效醚……特色服务：1、500多项农残一齐分析2、GB 2763-2021 各产品类别的全项农残套餐3、出口茶叶的86项、125项农残套餐4、出口日本水果的185项、191项、325项、401项农残套餐5、出口日本水果191项、204项、348项农残套餐6、出口欧盟蔬菜109项、340项、401项农残套餐7、出口欧盟水果182项、191项、348项、340项农残套餐8、根据客户实际需求，针对性开发特色的套餐测试

小弟在做 GBT 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 这个方法时发现几个问题：1、方法检出限有点偏高，0.01mg/kg和0.08mg/kg，相当于50ng/mL，而我标准曲线最低点可以做到0.1ng/mL,而且响应也不低能上万2、在做回收率的时候，有两个特别低，按方法操作的，然后我就用标准样品直接过c18和HLB柱，上机，回收率低的只有20%。同时由于这五种物质都是碱性药物我还试了mcx柱，回收率也不佳，最低只有10%。不知道有没有同行做过这个方法，或这几个物质，可以交流学习下

测试不饱和聚酯树脂增强塑料中残留苯乙烯单体含量时,选用的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]应当符合哪些方面?特别是色谱柱有没有具体的参数可以提供?新人初次发帖,希望各位高手帮帮忙.