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苯醚甲环唑农残

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苯醚甲环唑农残相关的资讯

  • 欧盟修订双苯三唑醇等农残最大残留限量
    p   2016年7月7日,欧盟委员会发布G/SPS/N/EU/168通报,拟修订法规(EC)396/2005号附件II和V中部分食品的双苯三唑醇(bitertanol)、吡螨胺(tebufenpyrad)和矮壮素(chlormequat)等3种农残最大残留限量。部分限量修订情况见下表: /p p /p table border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 序号 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 农残名称 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 产品名称 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 现行残留量(mg/kg) /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 拟修残留量(mg/kg) /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 1 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 双苯三唑醇 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 荞麦、小米、黄米、燕麦、大米等 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 2 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 吡螨胺 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 3 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 矮壮素 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.1 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr /tbody /table p /p
  • 欧盟拟修订大米中丙环唑的最大残留限量
    根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节的规定,意大利收到一份来自先正达植保公司(Syngenta Crop Protection)要求修改大米中的一活性物质丙环唑(propiconazole)最大残留限量(MRL)的申请。为了与意大利范围内大米中丙环唑的最大残留限量相适应,该公司建议将大米中丙环唑的最大残留限量由现行的0.05mg/kg提高至1mg/kg。意大利依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节的规定起草了一份评估报告,并提交至欧盟委员会,之后于2010年12月1日转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局根据评估报告、评估草案、芬兰提供的附录、联合国粮农组织以及世界卫生组织农药残留会议意见等进行了审核,对丙环唑的毒理学概况进行了评审,做出如下决定: 商品代码 商品 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 建议理由 0500060 大米 0.05* 0.7 该提议的最大残留限量支持数据充分,并不会对消费者构成健康风险。理论每日最大摄入量(TDMs)的风险评估不能展开。
  • 【好文】牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法
    不敢独享!牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法坛墨质检标准物质中心 昨天左旋咪唑的危害及检测目的左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药,药源丰富,被广泛应用于畜禽养殖企业,效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留,研究表明,人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状,严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的gb 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最/大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量,并且规定泌乳期和产蛋期禁用。本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成高效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标gb 29681-2013,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:左旋咪唑应用范围:牛奶高效液相色谱法方法原理:试料中残留的左旋咪唑,用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取,c18柱净化,甲醇洗脱,高效液相色谱测定,外标法定量。前处理仪器:分析天平(感量0.00001 g和0.01 g);均质机;冷冻高速离心机;电热恒温水浴锅;旋涡混合器;茄形瓶(50 ml);离心管;滤膜(0.45 μm)。检测仪器: hplc-pda 试样的制备与保存取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶,混合均质。取均质后的供试样品,作为供试试料;取均质后的空白样品,作为空白试料;取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。试料于零下20 ℃以下保存。前处理方法1.提取称取试料5 g± 0.05 g,于离心管中,加碳酸盐缓冲液5 ml,加乙酸乙酯10 ml,混匀,6000 r/min离心10 min,取上清液于茄形瓶中,再加乙酸乙酯10 ml萃取一次,合并两次上清液,于50 ℃水浴旋转蒸发至干,加碳酸盐缓冲液5 ml溶解残余物,备用。2.净化c18柱(3 ml/500 mg)依次用水3 ml、甲醇3 ml和碳酸盐缓冲液3 ml活化,取备用液过柱,用水3 ml淋洗,用甲醇5 ml洗脱,收集洗脱液,于50 ℃水浴氮气吹干,用流动相1.0 ml溶解残余物,滤膜过滤,供高效液相色谱测定。国标解读及注意事项1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/ml的标准储备液,在2 ℃~4 ℃保存,可使用3个月。2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取,乙酸乙酯萃取,c18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用两次萃取的方式,提高目标化合物的回收率。4.为保证固相萃取净化效果,过柱时需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱,再进行洗脱。5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测,同时添加相对应的盐酸盐同位素内标,进行回收率的校正。参考文献gb 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法图1 牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理流程图左旋咪唑标准物质信息表我是一个闪光的标题左旋咪唑标准品信息表本文版权归坛墨质检,未经许可请勿转载 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝:13671388957南方地区汪丽红:13501101929扫一扫,获取更多标物信息——成立于2007年,是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业,是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号:cnas rm0024),并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址:中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址:北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话:4008-099-669自动传真:010-64338939 010-64339205网 址:www.gbw-china.com邮 箱:gbw@gbw-china.com
  • 农残国标发布一年,它做农残也有奇效?
    上一期飞飞为各位老师带来了LC-MS/MS应对GB23200.121-2021的方法。本次向老师们介绍飞飞家农残检测的另外一个绝招,这一招应对比较难处理的强极性农药残留有很好的效果!谈起强极性农药,老师们首先能想到什么呢?1是那些响当当的名字:● 百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素、草甘膦、乙烯利… … 2还是那些听了就吓人的危害:● 百草ku与敌草快进入体内超过承受的剂量后,对呼吸与代谢系统的危害均可危及生命;甲哌鎓与矮壮素若使用不当,进入体内过量会造成重及致死的后果。3前处理流程繁琐:● 是在农残检测中繁琐而又稳定性不佳的衍生化前处理流程。4潜在高成本:● 还是使用亲水色谱柱,勉强用含盐流动相调节pH,但保留时间不稳定,又造成色谱柱效下降快同时影响仪器寿命的潜在高成本。哎真可谓是危害大,检测烦。国内外监管机构对百草ku等强极性农药有很强的监管,对食品监管部门,还是对消费者,强极性农药的检测与筛查无疑是保障食品安全的重要一环!那么飞飞这里应对强极性农药残留的绝招到底是什么呢?那就是:离子色谱质谱联用法(IC-MSMS法) 极性阳离子农药残留采用IC-MSMS法对草莓基质进行检测,同时分析百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素和TMS这五种极性阳离子农药。前处理过程参照欧盟实验室QuPPe提取方法增加了SPE净化步骤,在满足回收率的要求的同时增强了系统的耐受性,经过赛默飞ICS-6000离子色谱与TSQ Quantis Plus三重四极杆质谱的联用系统检测,灵敏度,回收率与重复性均能够充分满足对强极性阳离子农残检测的要求。检测具体细节,前处理方法,色谱与质谱条件,请点击阅读原文来免费获取吧!1整体检测流程:● 样品经过自动进样器,进入色谱柱分离后,再进入质谱仪进行分析,获得最终数据。2样品前处理(QuPPE提取+SPE净化):● 取均质后的草莓样品10g,经过甲酸甲醇溶液提取,涡旋振荡,静置,离心,稀释,SPE净化方式,进行前处理,最终滤液收集在进样小瓶中待测。3检测(IC-MSMS):● 经优化梯度程序,草莓样品种的五种化合物在10分钟内分离,其色谱图及内标物如图所示:五种阳离子型农药和三种内标物IC-MS/MS色谱图对应的五种化合物在0.005mg/kg加标量下的响应峰形如下图所示,可见,方法的灵敏度完全可以满足国标和欧盟的需求。草莓基质中0.005 mg/kg加标量对应的五种化合物定量离子和定性离子色谱图(点击查看大图)通过对草莓基质中五种极性阳离子型农药的低、中、高三个加标水平的回收率和重复性验证,基于IC-MS/MS系统可以为复杂食品基质中极性阳离子型农药分析提供高灵敏度、高选择性以及更可靠的分析方法。该方法免除了衍生化反应,直接进行分析,减少影响结果的不确定因素,节约成本,节约时间。系统耐受性良好,可以为日常分析提供长期稳定的系统支持。极性阴离子农药采用IC-MSMS法对面粉和葱进行取样分析,同时分析三乙膦酸铝(Fosetyl-Al)、双丙氨膦(Bialphos)、草铵膦(Glufosinate)、N-乙酰草铵膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸盐(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸盐(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16种极性阴离子物质。1整体检测流程:(点击查看大图)2样品前处理(QuPPE提取):● 样品提取是基于QuPPe 方法优化,面粉样品用水分散均匀后,用甲醇进行提取,提取后的样品经过冰箱放置后进行离心,稀释,过滤后上机。3检测(IC-MSMS):IC-MSMS检测16种阴离子化合物检测结果(点击查看大图)● 由图可见,采用本方法,16种阴离子待测物均得到很好的色谱保留时间,分辨率和峰形。在面粉基质中,除青鲜素以外的15 种待测物灵敏度都足够在4 ng/g 甚至更低的浓度下被测定。本方法可以满足对极性阴离子物质检测的需求。检测具体细节,前处理方法,质谱条件请扫码或点击阅读原文来免费获取吧!愿对您的检测工作有所帮助!One More Thing:其实,原本是想要向老师们介绍GC-MS/MS应对农残检测的方法的。但是,飞飞家的气相产品全线在3月8日迎来了巨大的更新!从自动进样器,到单气相分析仪,再到单杆与三重四极杆气相质谱仪全体“焕芯”。为什么用“芯”字呢?飞飞这里卖个关子,请老师们移步我们的气相新品专题一窥究竟吧!▲点击图片查看详情咱们GC-MS/MS的应用介绍放到下次,配合强大的新品再向各位老师介绍。如需合作转载本文,请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下?点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼
  • 动物源食品中硝基咪唑残留量测定的前处理方法
    硝基咪唑类药物(nitroimidazole,NMZs)是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物,其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中,同时也是一种生长促进剂,以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用,因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制,2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用,但不得在动物性食品中检出;同年农业农村部公告第250号,将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 21318-2007,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取,经乙酸乙酯液液分配,以凝胶色谱(GPC)净化,再经固相萃取(SPE)净化,采用液相色谱/串联质谱确证,外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪(配有馏份收集浓缩器);组织捣碎机;均质器;超声波发生器;旋转蒸发器;高速离心机;氮吹仪;固相萃取装置;具塞锥形瓶(250 mL);分液漏斗(250 mL);浓缩瓶(50 mL、250 mL)。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品(精确至0.1 g)于250 mL具塞锥形瓶中,加入10 g硅藻土(80目~120目)与样品充分混匀,再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中,于10000 r/min离心2 min,将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮(3+1)重复提取两次,合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品(精确至0.1 g)于250 mL具塞锥形瓶中,加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),超声波提取30 min。移入离心管中,于10000r/min离心2 min,将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮(3+1)重复提取两次,合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相,并转移至250 mL分液漏斗中,加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯,振摇3 min,静置分层,收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次,合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水,收集于250 mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干,加入5 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解残渣,并用0.45 μm滤膜过滤,待净化。03净化凝胶色谱(GPC)净化凝胶色谱净化条件如下:净化柱:700 mm×25 mm,Bio Bcads S X3,或相当者;流动相:乙酸乙酯-环己烷(1+1);流速:4.7 mL/min;样品定量环:5.0 mL;预淋洗体积:50 mL;洗脱总体积:210 mL;开始弃去体积:90 mL;收集体积:90 mL;最后弃去体积:30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化,合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干,加入5 mL甲醇以溶解残渣,待净化。05固相萃取(SPE)净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱(1 g,6 mL),将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中,以1 mL/min的速度收集流出液,再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL,经0.45 μm滤膜过滤后,供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液,在0 ~4 ℃条件下避光保存,可使用12个月。2.如果有条件,建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器,准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中,C18柱作为净化柱使用,注意上样过程中就需要收集流出液,再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线,外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前,先进行洗涤,然后加标,再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标,进行回收率的校正。参考文献:GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 欧盟修订对兽药三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求
    2012年3月15日,欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 222/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求,新增对该兽药在乳【所有反刍动物】Milk[All ruminants]中的临时残留限量要求10μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。   欧盟兽药残留限量要求可登录下述网址查询:   http://www.tbt-sps.gov.cn/foodsafe/xlbz/Pages/veterinary.aspx
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • “史上最严格的农药残留国家标准”2014年8月1日正式实施
    被称为&ldquo 最严格的农药残留国家标准&rdquo 《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)将于明天(2014年8月1日)正式实施。《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012)同时废止。据悉,新标准规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标,较2012年颁布实施的标准新增加了65种农药、43种(类)、1357项限量指标,比以往更加严谨,基本与国际标准接轨。   农业部表示,新标准为387种农药规定了最大残留限量,基本覆盖了目前的常用农药品种,今后,覆盖面还会进一步扩大。   另外,还有91项食品检测标准将于8月1日起实施,这些行业标准中涉及到了气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱/质谱法、PCR-DHPLC法、离子色谱法等多种检测方法。   具体表格参见如下: 序号 标准编号及标准名称 替代标准号 实施日期 1 SN/T 1738-2014 出口食品中虫酰肼残留量的测定 SN/T 1770-2006、SN/T 1738-2006 2014-08-01 2 SN/T 0152-2014 出口水果中2,4-滴残留量检验方法 SN/T 0152-1992 2014-08-01 3 SN/T 0183-2014 出口商品运输包装提把式集装袋检验规程 SN/T 0183-1993 2014-08-014 SN/T 0217-2014 出口植物源性食品中多种菊脂残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 SN 0217-1993、SN 0219-1993、SN/T 0932-2000 2014-08-01 5 SN/T 0218-2014 出口粮谷中天然除虫菊素残留总量的检测方法 气相色谱-质谱法 SN 0218-1993 2014-08-01 6 SN/T 0273-2014 出口商品运输包装木箱检验检疫规程 SN/T 0273-2002 2014-08-01 7 SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0293-1993 2014-08-01 8 SN/T 0645-2014 出口肉及肉制品中敌草隆残留量的测定 液相色谱法 SN 0645-1997 2014-08-01 9 SN/T 0683-2014 出口粮谷中三环唑残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0683-1997 2014-08-01 10 SN/T 0707-2014 出口食品中二硝甲酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0707-19972014-08-01 11 SN/T 1071-2014 出口食品中厌氧亚硫酸盐还原梭状芽孢杆菌检测方法 SN/T 1071-2002 2014-08-01 12 SN/T 1265-2014 国境口岸饮食、服务行业从业人员健康检查规程 SN/T 1265-2003 2014-08-01 13 SN/T 1504.1-2014 食品容器、包装用塑料原料 第1部分:聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法 液相色谱法 SN/T 1504.1-2005 2014-08-01 14 SN/T 1504.3-2014 食品容器、包装用塑料原料 第3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羟基甲苯(BHT)的测定 气相色谱法 SN/T 1504.3-2005 2014-08-01 15 SN/T 3767.1-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第1部分:通用要求和定义 2014-08-01 16 SN/T 3767.2-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第2部分:筛选方法 2014-08-01 17 SN/T 3767.3-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第3部分:玉米Bt-11品系 2014-08-01 18 SN/T 3767.4-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第4部分:玉米Bt176品系 2014-08-01 19 SN/T 3767.5-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第5部分:玉米GA21品系 2014-08-01 20 SN/T 3767.6-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第6部分:玉米MIR162品系 2014-08-01 21 SN/T 3767.7-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第7部分:玉米MIR604品系 2014-08-01 22 SN/T 3767.8-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第8部分:玉米MON810品系 2014-08-01 23 SN/T 3767.9-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第9部分:玉米MON863品系 2014-08-01 24 SN/T 3767.10-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第10部分:玉米MON88017品系 2014-08-01 25 SN/T 3767.11-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第11部分:玉米MON89034品系 2014-08-01 26 SN/T 3767.12-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第12部分:玉米T-25品系 2014-08-01 27 SN/T 3767.13-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第13部分:玉米3272品系 2014-08-01 28 SN/T 3767.14-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第14部分:玉米59122品系 2014-08-01 29 SN/T 3767.15-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第15部分:大豆A2704-12品系 2014-08-01 30 SN/T 3767.16-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第16部分:大豆A5547-127品系 2014-08-01 31 SN/T 3767.17-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第17部分:大豆DP356043品系 2014-08-01 32 SN/T 3767.18-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第18部分:大豆 GTS40-3-2品系 2014-08-01 33 SN/T 3767.19-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第19部分:大豆MON89788品系 2014-08-01 34 SN/T 3767.20-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第20部分:水稻Bt-63品系 2014-08-01 35 SN/T 3767.21-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第21部分:水稻KF6品系 2014-08-01 36 SN/T 3767.22-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第22部分:水稻KF8品系 2014-08-01 37 SN/T 3767.23-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第23部分:水稻KMD品系 2014-08-01 38 SN/T 3767.24-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第24部分:水稻LLrice62品系 2014-08-0139 SN/T 3767.25-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第25部分:水稻M12品系 2014-08-01 40 SN/T 3767.26-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第26部分:水稻T1C-19品系 2014-08-01 41 SN/T 3767.27-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第27部分:水稻T2A-1品系 2014-08-01 42 SN/T 3767.28-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第28部分:小麦B73-6-1品系 2014-08-01 43 SN/T 3767.29-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第29部分:甜菜H7-1品系 2014-08-01 44 SN/T 3767.30-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第30部分:油菜RT-73品系 2014-08-01 45 SN/T 3768-2014 出口粮谷中多种有机磷农药残留量测定方法气相色谱-质谱法 SN 0133-1992、SN 0136-1992、SN 0137-1992、SN 0144-1992、SN 0209-1993、SN 0351-1995、SN 0493-1995、SN 0495-1995、SN 0522-1996、SN 0585-1996、SN 0591-1996、SN 0651-1997、SN/T 1017.2-20012014-08-01 46 SN/T 3769-2014 出口粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0209-1993、SN 0493-1995 2014-08-01 47 SN/T 3772-2014 进境宠物食品检验检疫监管规程 2014-08-01 48 SN/T 3774-2014 牛的饲养、运输、屠宰动物福利规范 2014-08-01 49 SN/T 3841-2014 出口贝类中诺如病毒和星状病毒的快速检测 反转录-环介导恒温核酸扩增(RT-LAMP)法 2014-08-01 50 SN/T 3844-2014 出口果汁中熊果苷的测定 2014-08-01 51 SN/T 3845-2014 出口火锅底料中多种合成色素的测定 2014-08-01 52 SN/T 3846-2014 出口苹果和浓缩苹果汁中碳同位素比值的测定 2014-08-0153 SN/T 3729.11-2014 出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法 第11部分:橘、橙成分检测 PCR-DHPLC法 2014-08-01 54 SN/T 3847-2014 出口食品中苯二氮卓类药物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 55 SN/T 3848-2014 出口食品中茶多酚的检测方法 高效液相色谱法 2014-08-01 56 SN/T 3849-2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定 2014-08-01 57 SN/T 3850.1-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第1部分:液相色谱串联质谱法和离子色谱法 2014-08-01 58 SN/T 3850.2-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第2部分:气相色谱法 2014-08-01 59 SN/T 3842-2014 出口食品中桂醛的液相色谱法 2014-08-01 60 SN/T 3843-2014 出口食品中红曲色素的测定 2014-08-01 61 SN/T 3851-2014 出口食品中磷脂的测定 比色法 2014-08-01 62 SN/T 3852-2014 出口食品中氰氟虫腙残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 63 SN/T 3853-2014 出口食品中曲酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 64 SN/T 3854-2014 出口食品中天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 65 SN/T 3855-2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定 2014-08-01 66 SN/T 3856-2014 出口食品中乙氧基喹残留量的测定 2014-08-01 67 SN/T 3857-2014 出口食品中异恶唑草酮及代谢物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 68 SN/T 3858-2014 出口食品中异抗坏血酸的测定 2014-08-01 69 SN/T 3859-2014 出口食品中仲丁灵农药残留量的测定 2014-08-01 70 SN/T 3860-2014 出口食品中吡蚜酮残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 71 SN/T 3861-2014 出口食品中六氯对二甲苯残留量的检测方法 2014-08-01 72 SN/T 3862-2014 出口食品中沙蚕毒素类农药残留量的筛查测定 气相色谱法 2014-08-01 73 SN/T 3863-2014 出口食品中水溶性碱性着色剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 74 SN/T 3864-2014 出口保健食品中二甲双胍、苯乙双胍的测定 2014-08-01 75 SN/T 3865-2014 出口保健食品中番茄红素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 76 SN/T 3866-2014 出口保健食品中酚酞和大黄素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 77 SN/T 3867-2014 出口保健食品中利莫那班的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 78 SN/T 3868-2014 出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测-免疫亲和柱净化高效液相色谱法 2014-08-01 79 SN/T 3869-2014 出口水产品中雪卡毒素的测定 2014-08-01 80 SN/T 3870-2014 出口饮料和酒中一氯乙酸含量的测定 气相色谱法 2014-08-01 81SN/T 3872-2014 出口食品中四种致病菌检测方法 MALDI-TOF-MS法 2014-08-01 82 SN/T 3873-2014 出口药用植物中总汞的测定 2014-08-01 83 SN/T 3874-2014 出口药用植物中总砷的测定 2014-08-01 84 SN/T 3481.2-2014 食品接触材料 高分子材料 六溴环十二烷的测定 第2部分:气相色谱-质谱法 2014-08-01 85 SN/T 3875-2014 食品接触材料 高分子材料 偶氮二甲酰含量的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 86 SN/T 3876-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 87 SN/T 3877-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2-氨基苯甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 88 SN/T 3878-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偶氮二甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 89 SN/T 3881-2014 进出口包装材料中砷、钡、镉、铬、汞、铅、硒、锑的检测 ICP-MS法 2014-08-01 90 SN/T 3880-2014 进出口气溶胶标签规则 2014-08-01 91 SN/T 4021-2014 出口鱼油和鱼饲料中毒杀芬残留量的检测方法 2014-08-01
  • 专家解读|GB 2763.1-2022中农药残留限量配套检测方法修订情况
    《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准 (以下简称增补版), 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。为进一步强化农药残留限量标准宣贯,促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新农药残留限量标准。仪器信息网邀请到了农业农村部农药检定所罗媛媛老师,对GB 2763. 1-2022中农药残留限量配套检测方法进展进行了详细分析, 以便于标准使用者更好的理解和正确使用。一、农药残留限量配套检测方法  增补版标准共规定了 37 项配套检测方法标准, 其中, 根据农药残留标准制修订情况, 增补版标准相较于 GB 2763-2021 新增 GB 23200. 121 等4个检测方法 (表3)。 此外, 增补版标准中 32 种农药 62 项限量由于缺少配套的检测方法标准, 暂制定为临时限量。 对于阿维菌素等 60 种农药, 增补版标准与GB 2763-2021 对同一农药和食品类别推荐的配套检测方法存在一定差异, 但两个文本规定的检测方法均适用于相应参数的检测 (表 4)。 二、配套检测方法标准修订情况  基于检测方法适用性原则, 经第二届国家农药残留标准审评委员会第十二次全体会议审议, 对 GB 2763- 2021 中苯醚甲环唑等 3 种农药在相应食品类别上个别不适用的检测方法进行了修订 ,增补版标准中不再配套使用, 在整合新版 GB 2763 时相应修订文本。 目前, 检测机构在测定相关食品中农药残留时, 应按照标准中规范性引用文件的要求, 在配套检测方法中选择满足检测要求的方法进行检测。 三、配套检测方法变化相应调整限量类型由于增补版标准的发布, 新增推荐了检测方法标准, GB 2763-2021 中百菌清、 苯并烯氟菌唑、吡噻菌胺、 单氰胺、 氟啶虫胺腈、 氟噻草胺、氟吗啉、 氟唑菌酰胺、 精喹禾灵、 螺虫乙酯、氯虫苯甲酰胺、 亚胺唑、 依维菌素等 13 种农药在药用植物等 5 种食品类别上的 208 项限量由临时限量调整为正式限量。由于方法适用性问题, 删除了三氯吡氧乙酸在谷物上GB / T 20769 检测方法, GB 2763 - 2021 中此农药的稻谷和糙米两项限量由正式限量调整为临时限量。四、增补版标准的主要特点 1、优化了限量标准的配套性和可操作性增补版标准与 GB 2763-2021 相比, 规范性引用文件中新增了 4 种检测方法标准。 同时, 对阿维菌素等60 种农药的 7 种食品种类, 新增了部分配套检测方法, 为不同检测能力的机构采用适宜的方法提供了选择空间。 由于新增推荐检测方法, 百菌清等 13 种农药的 208 项限量由临时 限量调整为正式限量, 提高了标准的实用性。 2、跟踪评估并修订了韭菜中腐霉利残留限量近年来, 韭菜中腐霉利残留超标问题备受关注,为此, 农业农村部组织开展了韭菜中腐霉利最大残留限量的专项跟踪评价。 根据农药登记产品标签和生产用药实地调研情况, 开展了腐霉 利在韭菜上的残留验证试验, 基于膳食风险评估结果, 并综合考虑韭菜例行监测数据和日韩等周边国家残留限量等因素, 同步研究并对腐霉利在韭菜中最大残留限量和相关已登记农药标签中最多使用次数、 安全间隔期等合理使用技术提出了修改建议, 分别提交国家农药残留标准审评委员会、全国农药登记评审委员会执行委员会议审议通过, 将腐霉利在韭菜上的最大残留限量值由0. 2 mg / kg 修订为5 mg / kg, 并结合韭菜用药实际同步变更了腐霉利在韭菜上的农药产品标签, 既从源头上指导农民科学合 理用药, 又能有效保障韭菜的食用安全。 作者简介:罗媛媛 农业农村部农药检定所残留审评处、国家农药残留标准审评委员会秘书处农艺师,主要从事农药登记管理、农药残留风险管理和农药合理使用准则制定等工作。主要负责组织农药最大残留限量标准及农药检测方法国家标准的立项、起草、征求意见、送审、报批等工作。先后参与起草2019版、2021版和2022版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763),参与起草《农作物中农药残留试验准则》《畜禽中农药残留试验准则》《畜禽中农药代谢残留试验准则》等多项残留试验准则。
  • 澳大利亚制修订部分食品中嗪虫唑酰胺等农药的最大残留限量
    2023年2月15日,澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告,即澳新食品法典附表20(农兽药最大残留限量标准)2023年第1号修正案,内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量,本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下(表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限;“T”表示MRL是暂定限量):农药名称食品名称修订后最大残留限量(mg/kg)现有最大残留限量(mg/kg)嗪虫唑酰胺(dimpropyridaz)头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜,葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺(isocycloseram)头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉(含脂肪)、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯(afidopyropen)欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺(tetraniliprole)哺乳动物肉(含脂肪)0.1*0.01氯氰菊酯(cypermethrin)食用芥末油T0.2/
  • 欧盟拟提高丙环唑在多种作物中的最大残留限量
    2012年12月18日,据欧洲食品安全局消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议修订丙环唑(PROPICONAZOLE)在葡萄柚、橘子、柠檬,酸橙、柑橘 牛、绵羊、山羊的肉、脂肪和肾脏中的最大残留限量。   据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到要求修订多种作物中丙环唑最大残留限量的申请。为协调丙环唑的最大残留限量(MRL),西班牙建议修订丙硫菌唑的最大残留限量。   西班牙依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定: 商品代码 商品种类 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 0110010 葡萄柚 0.05 6 0110020 橘子 0110030 柠檬 0110040 酸橙 0110050 柑橘 1012010 1013010 1014010 牛、绵羊和山羊的肉 0.01 0.05 1012020 1013020 1014020 牛、绵羊、山羊的脂肪 0.01 0.05 1012040 1013040 1014040 牛、绵羊、山羊的肾脏 0.01 0.05
  • 集美大学陈全胜教授团队食品顶刊综述: 基于纳米材料的光学传感器检测食品中苯并咪唑类杀菌剂的研究进展
    Introduction苯并咪唑类杀菌剂(BZD)是一类含有苯并咪唑环的内吸性杀菌剂。最常用的BZDs有苯菌灵、多菌灵(CBZ)、甲基硫菌灵(TPM)、噻菌灵(TBZ)、麦穗宁(FBZ)等。在现代农学中,BZDs广泛用于预防水果、蔬菜和其他作物的真菌病害,用于采前和采后处理;此外,它们还被用作广谱的驱虫药物,用于预防和治疗食源性动物体内寄生虫。因此,许多国家和国际权威机构都实施了严格的监管。 最近,基于纳米材料的光学技术,如比色、荧光和SERS技术,通过开发分析纳米技术在农药检测中的潜力,已经成为基于色谱技术一种替代方法。本文综述了近六年来基于纳米技术的光学传感器在水、食品和农产品中BDZ残留检测方面的研究进展。本研究特别强调了比色、荧光、SERS及其集成系统,为当前BZDs的检测现状提供了广泛的覆盖面。基于纳米材料的光学方法用于检测BDZ杀菌剂的示意图如图1所示。 图1 用各种光学方法检测BDZ的不同纳米材料及其综合方法的示意图 基于纳米材料的信号增强策略纳米材料在研究领域被广泛用于促进传感器的修饰。纳米材料由于其独特的性质,如表面修饰,生物相容性,表面等离子体共振,消光系数,催化活性等,可以提高不同传感器的检测效率。一般来说,信号增强的效果主要是因为来自大表面积的强吸附显示出优异的特异性,以及纳米材料的高电子转移速率,从而提高了不同传感器的传感效率。 基于纳米材料的光学传感器迄今为止,已经利用基于纳米材料的光学传感器构建了不同的BDZ传感技术。光学传感器在BDZ的现场检测方面具有很大的潜力和广泛的用途。图2是BDZ在基于纳米材料的光学传感器,特别是比色荧光和SERS及其集成系统的所有已发表论文的总结。图2 柱状图为基于纳米材料的比色(A)、荧光(B)和SERS(C)传感器检测BDZ杀菌剂的发展和发表论文情况比色传感器基于纳米材料的比色传感器因其对包括重金属、农药、真菌毒素、有毒细菌、生物标志物等在内的许多分析物的灵敏和选择性响应而受到了极大的关注。表面等离子体共振(SPR)是纳米材料的一个重要特征,由于纳米材料的聚集或分散,与分析物相互作用后,在可见光区域显示出明亮的颜色变化,并与分析物产生明显的线性或非线性关系。通常,有两种策略可用于制备基于比色的传感器:I)催化或结构变化引起的颜色变化;II)纳米粒子的形态转变或聚集。比色传感器中比色响应的方案如图3所示。表1是基于纳米材料的比色传感器检测食品中BDZ的研究结果。图3 比色传感器的比色响应表1 基于纳米材料的BDZ比色传感器荧光传感器荧光传感器的基本原理是荧光团或纳米粒子产生的光的发射,从激发态返回到基态。表2是基于纳米材料的荧光传感器检测食品中BDZ的研究结果。表2 基于纳米材料的BDZ荧光传感器基于非辐射能量转移的荧光传感器在检测食品和农产品中的有毒化学物质和致病菌方面引起了人们极大的研究兴趣。FRET是一种非辐射距离依赖的能量转移现象,作为一种独特、可靠、灵敏的分析技术被广泛应用于检测各种分析物。碳量子点或碳点是一种新型的发光碳纳米材料,可用于荧光分析法中的定量分析。如图4A所示,Wang课题组基于氮掺杂碳量子点和金纳米簇之间的FRET,通过两个线性响应开发了CBZ的"turnon"比率型荧光传感器,LOD分别为0.83和37.25 μmol/L。相反,考虑到上转换纳米颗粒的优势,有研究开发了一种上转换-二氧化锰发光共振能量转移生物传感器用于UCNPs对CBZ的灵敏检测,如图4B所示。图4 N-GQDs/AuNCs作为CBZ比率荧光开启传感器的示意图(A) CBZ荧光纳米传感器示意图(B) SERS传感器近年来,随着纳米技术的发展,获得了不同形态的纳米结构,它们被用作SERS活性基底,用于无标记和/或靶敏感检测各种分析物,包括农药残留水平。为了提高基于SERS的农药检测的准确度和精密度,研究人员不断致力于开发新型SERS基底、新型检测策略、原位检测系统等。表3总结了SERS技术在BDZ类杀菌剂检测和定量方面的研究进展。表3 BDZ用纳米材料SERS传感器 SERS活性基底的选择SERS活性基底的选择对SERS检测至关重要。为了制备用于BDZ的最佳SERS传感器,需要考虑三个关键点:i)SERS活性底物的拉曼信号增强能力,ii)SERS有源底物的均匀性和稳定性,iii)BDZ对SERS活性基质的亲和力。 SERS光谱的密度泛函理论(DFT)模拟在SERS信号中可以得到分子固有的拉曼信号,这可以通过DFT得到潜在的证实。理论拉曼信号借助高斯程序进行DFT分析,并给出合理的解释。然而,实验测得的拉曼和SERS信号与理论信号存在一定的差异,这可能与农药或基底的分子结构及其相互作用有关。因此,需要更多的研究来了解它们在实验上存在差异的确切原因。化学计量学对SERS传感器的影响化学计量学的关键优势在于能够从低质量的仪器数据中获得合理的检测结果,所得数据具有信号重叠性强、噪声水平高、分辨率低等特点。这种方法常应用于从光学(即比色、荧光、SERS等)、色谱、电化学和其他各种技术中获得的信号的定性和定量处理。有研究将竞争性自适应重加权采样-极限学习机(CARS-ELM)作为非线性化学计量学方法与SERS相结合,实现了苹果中TBZ浓度的快速测定;该方法在TBZ浓度为1、5、10 mg/L的蓄意污染苹果样品中的回收率为83.02%~93.54%;此外,通过PCA在P=0.05水平上的判别图确定了LOD(0.001 mg/L),如图5A所示。图5 利用SERS耦合CARS-ELM确定TBZ的方法示意图(A);SERS传感双杀菌剂界面自组装核壳二维Au@Ag纳米点阵列的制备示意图(B);便携式拉曼分析仪微滴捕获带(C);Ag-Au-IP6-Mil-101 (Fe)的制备示意图及TBZ的SERS测定(D)磁性纳米粒子(MNPs)对SERS传感器的影响磁性纳米粒子与贵金属纳米材料的结合在农药的SERS检测中开辟了新的途径,这归因于以下几个优点:MNPs的有序排列和良好调节的热点提供了完美的增强因子;磁性纳米粒子的磁性允许目标化合物从复杂基质中有效分离和富集;磁性纳米粒子的磁性赋予了SERS纳米复合基底可重复使用性;最后,磁性纳米粒子的生物相容性允许生物识别分子固定在其表面,提高了其对目标分子的特异性生物识别能力和与基质的分离能力。利用贵金属单、双金属SERS基底对BDZ进行无标记检测近年来,利用SERS技术实现痕量分子的无标记检测已成为原位应用的研究热点。如图5B所示,利用金核银壳纳米颗粒设计了一种二维纳米点阵列SERS基底,用于梨、苹果和橙汁中TBZ的可靠和可重复性测定,LOD为0.051 × 10-6。 基于氧化石墨烯(GO)的SERS传感器GO是一种单层碳材料,通过π-π堆积作用或静电作用对芳香分子具有突出的吸附能力;此外,由于电荷转移效应,它提高了拉曼信号,从而支持SERS检测。 硅基SERS传感器根据已发表的多篇文献,金属化硅由于具有大的表面积体积比可用于表面修饰、减少纳米材料之间的相互作用、独特的光学性质和易于制备等优点,已成为制备SERS基底的重要元素。基于聚二甲基硅氧烷(PDMS)的SERS传感器PDMS是柔性基底中备受研究者关注的一种聚合物凝胶,因其具有透明性、良好的拉伸强度、黏结性、无毒性和化学稳定性等优点。此外,它具有较低的拉曼截面,对拉曼信号的影响较小。 基于纸张和胶带的SERS传感器纤维素基纸模板具有三维结构、便携性、柔韧性、多孔性、非均相形貌、极小的SERS信号干扰等优点,是硅或玻璃晶片和多孔氧化铝模板的实际替代品。特别是,它可以通过毛细管作用吸收液体,使目标分析物在传感器纳米材料表面黏附和富集基于金属有机框架的SERS传感器。如图5C所示,通过在导电碳带上沉积Au纳米枝晶,生成了用于TBZSERS检测的创新型POCT装置"微液滴捕获带";作为一个自主的"微容器"用于吸附分析物。基于金属有机框架(MOFs)的SERS传感器MOFs的多孔结构是通过π-π相互作用、氢键或静电作用形成的,它们提供了一个大的比表面积来支持和稳定金属纳米结构,从而获得一种新型的SERS基底。将Au/Ag纳米结构固定到MOFs中作为一种高效的SERS基底近年来受到了广泛的关注。如图5D所示,开发了一种基于MOFs的SERS传感器(Ag-Au-IP6-Mil-101(Fe))检测果汁样品中的TBZ。 基于分子印迹聚合物(MIPs)的SERS传感器考虑到生物识别元件的局限性,MIP作为一种人工识别元件,具有与目标分子亲和力高、化学和机械稳定性好、价格低廉等优点,在检测、催化和固相萃取等领域具有广阔的应用前景;它通过具有酸性或碱性基团的单体聚合,在目标分子存在的情况下形成三维空腔,可以通过互补的形状、大小和官能团选择性地与目标分子结合。基于其他材料的SERS传感器受仿生材料的启发,将植物叶片组装到AuNPs上,产生电磁辐射热点,用于水中CBZ和TBZ的检测。有研究报道了一种用于检测水果样品中TBZ的模板生长磷烯基Au/Ag纳米复合材料SERS基底。另有研究报道了合成的聚氨酯胶束/纳米银簇用于不同果蔬表面TBZ的原位检测。集成传感器近年来,集成不同的技术来提高检测的选择性、准确性和精密度受到了广泛的关注。利用碳化钛MXene/Au-Ag纳米壳开发了一种双功能智能CBZ检测方法,如图6所示。通过电化学和SERS方法,该传感器在茶叶和大米中分别可以检测到低至0.002和0.01 μmol/L的CBZ(表4)。图6 Ti2C MXene/Au-Ag纳米杂化物用于CBZ的电化学和SERS检测表4 基于纳米材料的BDZ集成传感器Conclusion and Perspectives本文综述了基于纳米材料的检测策略,以实现对实际样品中BDZ的高效溯源。尽管这些基于纳米材料的光学及其集成传感器与传统方法相比具有一定的便利性,但在实际样品的检测中仍然存在一些挑战。在本研究中提到的BDZ中,苯菌灵和FBZ还没有被检测到。由于纳米材料与目标分析物结合的活性位点是有限的,因此关注简便和低成本的样品前处理过程是很重要的。也可以集中在芯片、纸张或带状传感器上,用于BDZ的现场检测,这将更有效地用于工业应用。——————————————————————————————————————— 陈全胜:集美大学海洋食品与生物工程学院教授,博士生导师,主要从事食品质量安全快速无损检测与智能化加工装备研发。近年来先后主持国家部省级项目20余项,出版学术英文学术著作1部,中文学术著作3部,以第一/通讯作者发表SCI论文150余篇(其中,IF10论文10余篇,ESI高被引论文15篇,ESI热点论文4篇),论文累计SCI他引6000余次,个人H指数43;累计授权发明专利50余件(含国际专利4件),成果先后获国家技术发明奖二等奖、江苏省科学技术奖一等奖和教育部自然科学奖二等奖等;先后获国家高层次人才、科技部中青年科技创新领军人才、中国高被引学者、ProSPER.Net-Scopus Young Scientist Award、中国青年科学之星和江苏省333中青年科技创新领军人才等国内外奖励和荣誉。为进一步促进动物源食品质量安全的发展,更好的保障人类身体健康和提高生活品质,仪器信息网于2023年11月15-17日举办“动物源性食品质量安全检测技术”主题网络研讨会。陈全胜老师也将在此次网络会中带来精彩报告!点击图片,免费参会
  • 农药残留成最大餐桌隐患 如何破解?
    前不久,新华社播发的一条题为“10种高毒农药将禁用”的消息,引发了公众对于“农药残留”问题的关注。农产品包括食品的生产和可持续发展离不开农药的使用,可是“农药残留”又常常成为老百姓的安全隐患。如何破解这一“二律背反”的矛盾,是一个焦点话题,更是一个事关百姓身体健康和生命安全的社会问题。令人高兴的是,记者最近从我省专门从事高科技农药产品研发的湖南化工研究院了解到,该院近年来通过大力强化科技创新,在新农药创制、农产品质量与安全检测技术等方面,均取得一系列令人瞩目的成果,为老百姓饮食安全用药筑起一道道安全“屏障”。   海利经验吸引国内外专家纷纷前来取经。   科研人员正在研究农药对植物的影响。   “农药残留”成最大“餐桌隐患”   蔬菜、瓜果、肉类,这是家家户户餐桌上必不可少的常菜。可是,这些东西的生产过程又常常与农药有千丝万缕的联系。可以说,绝大多数蔬菜、瓜果、肉类都多多少少与农药发生过关系。既然接触了农药,就难保没有“农药残留”。农药施用后,会通过各种途径直接或间接进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中,会造成食物的潜在污染,危害人体健康。食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留超标的农副产品,虽然不会导致急性中毒,但可能引起人和动物的慢性中毒,导致疾病的发生,甚至影响到下一代。有权威报告说,“农药残留”已成为目前最大“餐桌隐患”之一。   2010 年2月,海南豇豆水胺硫磷残留事件引发了全国性的餐桌食品安全讨论热潮 今年3月,在河南南阳,由于菜农不合理使用农药致使残余高毒有机磷农药严重超标而引发了毒韭菜事件,一时间,餐桌上蔬菜瓜果等食品的安全问题受到了老百姓的热切关注,“农药残留”对于食品安全的危害越来越被纳入到百姓的“视野”中。   高效低毒新农药相继问世   “餐桌隐患”是各界关注的话题,更是农药科技研发机构专家们的“心头痛”。众所周知,传统农药由于毒性较高、用量较大、残留高、难分解、对环境和施用人员影响大,让人有些“望而生畏”,“谈药色变”。研发出高效、低毒、低残留的环境友好型农药新产品,已成一个全球性话题,更成为从高层决策者,到基层科技工作者的共同心愿和主攻目标。   历史总是由创造者书写。我国农药行业的主要创制和研发中心之一湖南化工研究院,近年来以时不我待的历史使命感和社会责任感,在以院长王晓光研究员为科技领军人才,黄明智、欧晓明、柳爱平等博士为学术带头人的积极努力下,相继组建了湖南省农用化学品重点实验室、国家南方农药创制中心湖南基地和国家农药创制工程技术研究中心,强化科研力量,加快科技创新,取得了一系列创新性的科研成果。特别是自“九五”以来,他们相继研发出具有自主知识产权的新杀虫剂品种硫肟醚和新除草剂品种甲硫嘧磺隆,为我国农药工业生产提供了一系列高效、低毒、低残留的环境友好型农药新品种和众多先进技术,并成功推广应用到全国25个省(市)、160多家企业,取得了显著的经济效益和社会效益,从源头降低了“餐桌隐患”。与此同时,在农药品种开发与工程化方面,依托强大的科研实力和长期累积的工程化转化经验,以及上市公司湖南海利的产业化优势支撑,在行业技术创新中为氨基甲酸酯类农药的开发与质量升级作出了巨大的贡献。十余种氨基甲酸酯类农药以及环境友好型水性化剂型品种的研制开发和生产技术先后在企业实施后,产品填补了国内空白,质量达国际先进水平,产品畅销国内外。   多年努力,硕果累累,多项科研成果得到认可,在实现经济效益的同时还收获了社会效益,为确保百姓吃到安全放心的餐桌食品提供了保证。“甲基异氰酸酯工程技术开发”项目获国家发明四等奖,在国内6家企业成功转化,累计创造直接经济效益10多亿元,社会效益200多亿元 “残杀威技术开发”获国家科技进步二等奖 “甲萘威合成技术”、“硫肟醚的创制与产业化”获湖南省科技进步一等奖 “呋喃酚技术研究开发”获国家科技进步二等奖、中国石油和化学工业协会科技进步一等奖、湖南省科技进步一等奖等等,尤其是呋喃酚的生产开发成功,打破了国外少数发达国家对该产品的垄断地位,改变了我国农药克百威所需原料长期依赖进口的局面,实现了自给并出口创汇。   提高检测技术减少农药残留   研发高效、低毒的环境友好型农药新产品,是破解“农药残留”的秘方之一。而不断完善提高、创新农药残留检测的技术,同样是破解“农药残留”的秘诀。为此,湖南化工研究院在加强新农药创制与研发之同时,强化了农产品质量与安全研究,先后成立了农药生物监测研究中心、农药残留研究室和农药全组分分析实验室,专门从事包括农产品质量与安全领域的综合性检验技术研究工作。以副院长欧晓明研究员牵头的科研团队力担检测科研工作重任,带领着一支优秀的农药全组分分析、生物检测、残留检测、环境行为及应用技术等领域方面的研究人员,攻克难关、锐意进取,不断完善创新检测技术,取得了令人瞩目的成绩。尤其是结合我国国情,牵头组织国内有关科研单位和高校对一些农产品中农药最大残留限量国家标准和国际标准进行了修制定和转化,解决了长期困扰我国无公害农产品质量的标准问题。   湖南化工研究院先后获得农业部农药登记残留试验、农药登记原药全组分分析试验、农药登记田间药效试验、农药登记室内活性测定试验等资质。近几年投资2000余万元引进国内外先进科研仪器设备,拥有国内外先进的试验设施和分析测试仪器设备,制订了系列实验标准操作规范,检验水平得到显著提高,检验范围逐渐扩大。迄今,与包括食品在内的农产品相关检验覆盖范围已扩大至1000余项,涉及到农药及有机污染物、重金属污染和化学肥料等方面。   人才是技术创新的保障,是确保食品安全的重要功臣。湖南化工研究院现有专门从事该领域工作的固定人员有39人,其中具有博士和硕士学位人员11人,中、高级职称人员27人,占总人数的55%以上,涉及到分析化学、农药学、植物保护、生物学、有机化学、环境工程等多学科领域的人才。主持承担了农产品质量与安全方面的国家和省部级科研课题数十项,其中《农产品中农药最大残留限量国家标准修制定》、《农产品中农药最大残留限量CAC标准转化》及《农药安全性监测与评价》等项目的研究得到农业部的肯定与大力支持,为食品质量与安全提供了优秀的技术支撑。   良好实验室规范(GLP)已经成为世界各国贸易中化学品登记管理过程中数据相互认可的统一标准。一直以来,湖南化工研究院致力于农药产品与技术的自主创新,不断强化农药相关问题的综合技术研究,建成我国农药开发与工程化关键技术的研究开发基地,与此同时,为了获得国际农药实验数据互认,目前该院正在建设与国际接轨的GLP体系,以提高实验数据的权威性,更好地开拓国际新市场。
  • 两部委公布12种农药最大残留限量
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2010年第13号   根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010),自2010年11月1日起实施。   特此公告。   二〇一〇年七月二十九日 附:食品中百菌清等12种农药最大残留限量 1 范围 本标准规定了食品中百菌清等12种农药的最大残留限量。 本标准适用于与限量相关的食品种类。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 5009.105 黄瓜中百菌清残留量的测定 GB/T 5009.143 蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定 GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 GB/T 5009.173 梨果、柑橘类水果中噻螨酮残留量的测定 GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱—串联质谱法 NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 SN 0279 出口水果中双甲脒残留量检验方法 SN 0499 出口水果蔬菜中百菌清残留量检验方法 SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱—质谱法 SN/T 1977 进出口水果和蔬菜中唑螨酯残留量检测方法 高效液相色谱法 SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 德国食品与日用品法(LMBG §35)推荐官方分析方法(2002年版) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 残留物 pesticide residues 任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 3.2 最大残留限量 maximium residue limits(MRLs) 在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 3.3 每日允许摄入量 acceptable daily intakes(ADI) 人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。 4 技术要求 每种农药的最大残留限量规定如下。 4.1 百菌清(chlorothalonil) 4.1.1 主要用途:杀菌剂。 4.1.2 ADI:0 mg/kg bw~0.02 mg/kg bw。 4.1.3 残留物:百菌清。 4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。 表 1 食品名称 最大残留限量,mg/kg 番 茄 5 黄 瓜 5 4.1.5 检测方法:按 NY/T 761、SN 0499、GB/T 5009.105规定的方法测定。 4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide) 4.2.1 主要用途:杀螨剂。 4.2.2 ADI:0 mg/kg bw~0.03 mg/kg bw。 4.2.3 残留物:苯丁锡。 4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。 表 2 食品名称 最大残留限量,mg/kg 番 茄 1* * 因无相关的监测方法,该限量为临时限量。 4.2.5 检测方法:参照 SN 0592规定的方法测定。 4.3 苯醚甲环唑(difenoconazole) 4.3.1 主要用途:杀菌剂。 4.3.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.3.3 残留物:苯醚甲环唑。 4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。 表 3 食品名称 最大残留限量,mg/kg 梨 0.5 4.3.5 检测方法:按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 4.4 丁硫克百威(carbosulfan) 4.4.1 主要用途:杀虫剂。 4.4.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.4.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。 表 4 食品名称 最大残留限量,mg/kg 棉 籽 0.05 4.4.5 检测方法:按LMBG §35规定的方法执行。 4.5 毒死蜱(chlorpyrifos) 4.5.1 主要用途:杀虫剂。 4.5.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.5.3 残留物:毒死蜱。 4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。 表 5 食品名称 最大残留限量,mg/kg 柑 橘 1 4.5.5 检测方法:按 GB/T 5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 4.6 氟酰胺(flutolanil) 4.6.1 主要用途:杀菌剂。 4.6.2 ADI:0 mg/kg bw~0.09 mg/kg bw。 4.6.3 残留物:氟酰胺。 4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。 表 6 食品名称 最大残留限量,mg/kg 糙 米 2 4.6.5 检测方法:按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.7 抗蚜威(pirimicarb) 4.7.1 主要用途:杀虫剂。 4.7.2 ADI:0 mg/kg bw~0.02 mg/kg bw。 4.7.3 残留物:抗蚜威。 4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。 表 7 食品名称 最大残留限量,mg/kg 小 麦 0.05 4.7.5 检测方法:按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.8 氯苯胺灵(chlorpropham) 4.8.1 主要用途:植物生长调节剂。 4.8.2 ADI:0 mg/kg bw~0.05 mg/kg bw。 4.8.3 残留物:氯苯胺灵。 4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。 表 8 食品名称 最大残留限量,mg/kg 马铃薯 30 4.8.5 检测方法:按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.9 噻螨酮(hexythiazox) 4.9.1 主要用途:杀螨剂。 4.9.2 ADI:0 mg/kg bw~0.03 mg/kg bw。 4.9.3 残留物:噻螨酮。 4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。 表 9 食品名称最大残留限量,mg/kg 柑 橘 0.5 4.9.5 检测方法:按 GB/T 5009.173、GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 4.10 双甲脒(amitraz) 4.10.1 主要用途:杀虫剂。 4.10.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.10.3 残留物:双甲脒。 4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。 表 10 食品名称 最大残留限量,mg/kg 苹 果 0.5 柑 橘 0.5 棉 籽 0.5 4.10.5 检测方法:按 GB/T 5009.143、SN 0279规定的方法执行。 4.11 异菌脲(iprodione) 4.11.1 主要用途:杀菌剂。 4.11.2 ADI:0 mg/kg bw~0.06 mg/kg bw。 4.11.3 残留物:异菌脲。 4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。 表 11 食品名称 最大残留限量,mg/kg 苹 果 5 4.11.5 检测方法:按 GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 4.12 唑螨酯(fenpyroximate) 4.12.1 主要用途:杀螨剂。 4.12.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.12.3 残留物:唑螨酯。 4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。 表 12 食品名称 最大残留限量,mg/kg 苹 果 0.3 柑 橘 0.2 4.12.5 检测方法:按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1977规定的方法执行。
  • 山东这14批次食品抽检不合格,涉及农药残留超标、食品添加剂等问题
    5月9日,山东省市场监督管理局发布2023年第12期(总第408期)通告,通报了餐饮食品、肉制品、食用农产品、食用油、油脂及其制品4大类食品14批次样品不合格,检出了农药残留超标、质量指标不达标、食品添加剂超限量使用、其他污染物问题。   9批次食品检出农药残留超标问题   9批次食品检出农药残留超标问题,分别为德州经济技术开发区刘家蔬菜店销售的豇豆,倍硫磷和灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定;昌乐万隆达超市销售的大姜,吡虫啉不符合食品安全国家标准规定;烟台福山区振华商厦有限公司福山购物广场店销售的芹菜,甲拌磷不符合食品安全国家标准规定;滨城区陆福记烟酒食品超市销售的韭菜,腐霉利不符合食品安全国家标准规定;环翠区紫梦水果批发零售商行销售的沙糖桔,苯醚甲环唑不符合食品安全国家标准规定;安丘市和恒百货超市销售的芸豆,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不符合食品安全国家标准规定;临邑县临南镇乐万家购物广场销售的韭菜,腐霉利不符合食品安全国家标准规定;槐荫济南大伟蔬菜店销售的黄瓜,敌敌畏不符合食品安全国家标准规定;济南市钢城区煜晖超市销售的菠菜,甲拌磷不符合食品安全国家标准规定。   甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种大环内酯类杀虫剂,具有触杀、胃毒和组织渗透作用,对豇豆中蓟马、豆荚螟等有较好防治效果。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用甲氨基阿维菌素苯甲酸盐超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在豆类蔬菜(菜豆、菜用大豆除外)中的最大残留限量值为0.015mg/kg,在菜豆中的最大残留限量值为0.02mg/kg。   倍硫磷是有机磷神经毒剂,对害虫具有触杀和胃毒作用,对蚜虫等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用倍硫磷超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,倍硫磷在豆类蔬菜中的最大残留限量值为0.05mg/kg。   灭蝇胺是一种具有触杀功能的昆虫生长调节剂,干扰蜕皮和蛹化,对美洲斑潜蝇等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用灭蝇胺超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,灭蝇胺在豇豆中的最大残留限量值为0.5mg/kg。   吡虫啉属内吸性杀虫剂,具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用吡虫啉超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,吡虫啉在根茎类蔬菜(胡萝卜除外)中的最大残留限量值为0.5mg/kg。   腐霉利是一种广谱内吸性的高效杀菌剂,对低温高湿条件下发生的灰霉病、菌核病有显著效果,但菌株容易对其产生抗性。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用腐霉利超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,腐霉利在韭菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。   苯醚甲环唑是高效广谱杀菌剂,对蔬菜和瓜果等多种真菌性病害具有很好的防治作用。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用苯醚甲环唑超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,苯醚甲环唑在橘中的最大残留限量值为0.2mg/kg。   甲拌磷是一种高毒广谱的内吸性有机磷类杀虫剂,具有触杀、胃毒、熏蒸作用,对刺吸式口器和咀嚼式口器害虫均具有很好的防治作用。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用甲拌磷超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,甲拌磷在叶菜类蔬菜中的最大残留限量值为0.01mg/kg。   敌敌畏是一种广谱性杀虫、杀螨剂,具有触杀、胃毒和熏蒸作用。敌敌畏挥发性强,对水体和大气可造成污染,易于通过呼吸道或皮肤进入动物或人体内。少量的农药残留不会引起人体急性中毒,但长期食用敌敌畏残留超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,敌敌畏在瓜类蔬菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。  3批次食品检出食品添加剂超限量使用问题   3批次食品检出食品添加剂超限量使用问题,分别为东营区早船饭店加工的海蜇皮,铝的残留量(以即食海蜇中Al计)不符合食品安全国家标准规定;滨州市沾化区利国乡凤龄综合超市销售的酱卤猪头肉,亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)不符合食品安全国家标准规定;垦利区垦利街道春意水产店销售的海水虾,二氧化硫残留量不符合食品安全国家标准规定。   含铝食品添加剂(比如钾明矾、铵明矾)可用作膨松剂、稳定剂。按标准使用含铝食品添加剂一般不会对人体健康造成危害,但长期过量摄入铝超标的食品,对人体健康可能产生一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定,腌制水产品(仅限海蜇)中铝的最大残留限量值(以即食海蜇中Al计)为500mg/kg。   亚硝酸盐是一种具有护色和防腐作用的食品添加剂,广泛应用于肉制品生产加工过程中。亚硝酸盐作为护色剂,可以使肉制品呈现鲜艳、美好的颜色,同时还具有防腐作用,可以抑制微生物的生长繁殖。长期食用亚硝酸盐超标的肉制品,可能会对人体健康造成一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定,酱卤肉制品中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的最大残留量不得超过30mg/kg。   二氧化硫是食品加工中常用的防腐剂和抗氧化剂,具有防腐和抗氧化作用。少量二氧化硫进入人体不会对身体健康造成危害,但长期食用二氧化硫超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定,二氧化硫(以二氧化硫残留量计)在鲜水产(仅限于海水虾蟹类及其制品)中的最大使用量为0.1g/kg。   此外,还有2批次食品分别检出质量指标不达标问题、其他污染物问题,分别为东明县张怀轩香油坊生产的香油(生产日期/批号:2022/10/29,规格型号:2斤/桶),酸价(以KOH计)不符合食品安全国家标准规定;招远市多乐同韩式料理餐厅使用的餐盘,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定。   对上述抽检中发现的不合格产品,当地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向,召回、下架不合格产品,控制风险,并分析原因进行整改,涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。 不合格产品信息序号食品名称标称生产(养殖)企业名称标称生产(养殖)企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址规格型号商标生产(购进或检疫)日期/批号不合格项目||检验结果||单位||标准值备注1豇豆//德州经济技术开发区刘家蔬菜店山东省德州市经济技术开发区袁桥镇龙溪香岸小区A座1-2层14号门市//2023/2/12倍硫磷||1.16||mg/kg||≤0.05;灭蝇胺||2.3||mg/kg||≤0.52大姜//昌乐万隆达超市山东省潍坊市昌乐县五图街道贵和福苑27号楼附属一楼//2023/2/16吡虫啉||1.73||mg/kg||≤0.53芹菜//烟台福山区振华商厦有限公司福山购物广场店山东省烟台市福山区清洋街道福海路178号计量称重/2023/3/3甲拌磷||0.043||mg/kg||≤0.014芸豆//安丘市和恒百货超市山东省潍坊市安丘市建安路中段(御景园29号楼)//2023/2/21甲氨基阿维菌素苯甲酸盐||0.056||mg/kg||≤0.025海蜇皮//东营区早船饭店山东省东营市东营区文汇街道宁阳路257号//2023/2/24铝的残留量(以即食海蜇中Al计)||947||mg/kg||≤5006韭菜//滨城区陆福记烟酒食品超市山东省滨州市滨城区市中黄河三路606号//2023/2/21腐霉利||2.02||mg/kg||≤0.27沙糖桔//环翠区紫梦水果批发零售商行山东省威海市环翠区温泉镇温泉路399号蔬菜批发市场水果区东一排1号//2023/2/20苯醚甲环唑||0.30||mg/kg||≤0.28酱卤猪头肉//滨州市沾化区利国乡凤龄综合超市滨州市沾化区利国乡崔铺村69号//2023/2/21亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)||130||mg/kg||≤309海水虾//垦利区垦利街道春意水产店山东省东营市垦利区胜利路199号B段54(民丰农贸市场)//2023/2/17二氧化硫残留量||0.486||g/kg||≤0.110香油东明县张怀轩香油坊东明县城关街道向阳路中段西侧东明县张怀轩香油坊山东省菏泽市东明县城关街道向阳路中段西侧2斤/桶/2022/10/29酸价(以KOH计)||4.3||mg/g||≤2.511韭菜//临邑县临南镇乐万家购物广场山东省德州市临邑县临南镇夏口街//2023/2/20腐霉利||1.06||mg/kg||≤0.212餐盘//招远市多乐同韩式料理餐厅山东省烟台市招远市温泉街道办事处金街067号商铺散装/2022/10/25阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)||0.0740||mg/100cm²||不得检出13黄瓜//槐荫济南大伟蔬菜店山东省济南市槐荫区匡山蔬菜市场北2-8号//2023/2/27敌敌畏||0.278||mg/kg||≤0.214菠菜//济南市钢城区煜晖超市山东省济南市钢城区颜庄镇颜庄村颜庄十字路口南100米路东//2023/3/13甲拌磷||0.33||mg/kg||≤0.01(来源:山东省市场监督管理局)
  • 舌尖上的安全--阿尔塔发布51种农业部例行监测农残标准品
    舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”,农业部建立了农药残留例行监测制度,每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中,有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ,本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药,分析时间仅7.5min,大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法,样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上,韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证,真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时,仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理,标准曲线配制,数据采集方法, 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid® 软件中,简单、易上手,客户省去实验方法开发,直接应用方法分析样品,让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中,典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标,10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈
  • 日本修订部分农药和兽药的残留限量
    2010年11月9日,日本厚生劳动省发布食安发1109第1号通知,修订部分农药和兽药的残留限量:   1 、根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”)第11条第1项的规定,设定农药四唑嘧磺隆、氯甲酰草胺、环氟菌胺、螺甲螨酯、蚊蝇醚、ピリミスルファン、プロチオコナゾール、霜霉威、环戊恶草酮、1-甲基环丙烯、氟丙氧脲在食品中的残留标准。   此外,关于根据上述规定设定了食品中残留标准的农药苯哒嗪钾,此次删除其在食品中的残留标准。   2、根据食品卫生法第11条第1项规定,删除兽药雷复尼特在食品中的残留标准。   附件:日本厚生劳动省关于食品、添加剂等规格标准的部分修改件
  • 专家解读|2022版食品中农药最大残留限量国家标准制修订情况分析
    《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准 (以下简称增补版), 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。 GB 2763. 1-2022 是 GB 2763-2021 的 增补版, 可以配套使用。 为进一步强化农药残留限量标准宣贯,促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新农药残留限量标准。仪器信息网邀请到了农业农村部农药检定所罗媛媛老师,对两个标准文本的异同及使用注意事项等情况进行了比对分析, 以便于标准使用者更好的理解和正确使用。一、增补版标准概况本次发布的增补版标准规定了2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药在 99 种 (类) 食品上的 290项最大残留限量标准, 并规定了 37 项配套检测方法标准。 GB 2763-2021 规定的同一农药和食品的限量值与增补版不同时, 以增补版为准。作为 GB 2763-2021 的增补版, GB 2763. 1-2022规定的相关检测方法可以与 GB 2763-2021 配套使用。 此外, GB 2763-2021 规定的食品类别及测定部位 (附录 A) 同样适用于增补版标准。增补版中农药残留限量标准基于我国登记的农药品种制定, 其中, 对于存在异构体的农药, 以实际登记的农药普通体名称或高效体名称表示, 包括氟氯氰菊酯、 精甲霜灵、 精喹禾灵、 氯氟氰菊酯、 氰戊菊酯、 异丙甲草胺等6种农药残留限量标准, 这些限量标准也适用于残留物定义相同的其他异构体, 待与 GB 2763- 2021 整合时, 将与残留物定义相同的其他异构体相关限量予以合并。增补版标准均是基于我国农药登记相关残留试验数据确定农药最大残留水平, 结合农药毒理学数据和我国膳食消费数据, 进行膳食风险评估, 再依据评估结果推荐农药最大残留限量 (MRLs)。 之后, 在广泛征求社会意见、 有关部门意见并向世界贸易组织 (WTO) 成员通报的基础上, 先后经国家农药残留标准审评委员会、食品安全国家标准审评委员会审查通过,再由国家卫生健康委员会、 农业农村部和国家市场监管总局联合发布。 标准制修订的程序规范、 数据充分、 方法严谨, 将为加强农产品质量安全监管、 保障消费者食用安全提供有力的技术支撑。二、增补版标准主要内容1、新增农药品种及其限量制定情况与 GB 2763-2021 相比, 增补版标准新增了 22 种 农药品种, 相应增加限量标准 51 项 。2、 GB 2763-2021 中相关农药品种及其限量制修订情况与 GB 2763-2021 已有农药品种相比, 增补版标准制修订相关限量 239 项, 包括制定 205 项, 修订 34 项。 需要说明的是, 限量值修订涉及阿维菌素等 19 种农药在杏等 27种食品 (组) 上的 34 项限量标准 , 其中, 修订了阿维菌素、 苯醚甲环唑、 腐霉利等3 种农药的单个食品的限量, 另外修订的 31 项限量涉及倍硫磷、 苯醚甲环唑等 17 种农药在24 种食品 (组) 中的限量, 增补版标准规定的上述农药和食品的限量标准将替代GB 2763- 2021 规定的相关限量标准。 待与 GB 2763-2021 标准文本整合发布时, 限量修订涉及的相关食品组名称将修订为 “食品组 (某种食 品除外) ”, 例如, 增补版修订了倍硫磷在菜用大豆上的限量, 将 GB 2763-2021 倍硫磷相关食品名称由 “豆类蔬菜” 修订为“豆类蔬菜 (菜用大豆除外)。三、增补版标准的主要特点1、完善了农药残留标准体系此次发布的增 补版标准主要依据我国新增农药登记残留试验 数据或残留验证试验数据制修订, 及时填补了 新增农药登记作物的残留限量标准缺失, 进一 步扩大了食品中农药残留监管的覆盖面, 为指 导农药科学使用和加强农产品质量安全监管提 供了技术支撑。 2、提高了标准的适用性增补版标准基于我 国农药残留试验数据, 经膳食风险评估, 对 GB 2763- 2021 中部分转化国际食品法典委员会(CAC) 的食品组限量标准进行了修订, 提高了 标准的适用性。 在使用此类标准时, GB 2763- 2021 规定的同一农药和食品的限量值与增补版 标准不同时, 以增补版标准为准。 2023 年 1 月 1 日新修订实施的 《中华人民 共和国农产品质量安全法》 要求建立健全农产品质量安全标准体系, 确保严格实施。 农药最大残留限量标准是食品安全国家标准的重要组成部分, 是农产品质量安全监管的技术判定依据。 本次发布的 GB 2763. 1 - 2022 是对现行GB 2763-2021 的补充和完善。 截至目前, 我国已发布农药残留限量标准总数累计达到 10379项, 进一步扩大了农药残留标准覆盖范围, 切实提高了我国农产品质量安全保障能力。 有关部门应该针对农产品生产、 贸易、 监管等相关方面大力开展新标准的宣贯和培训解读工作,重点关注标准更新变化情况, 让标准使用者正确理解和使用 加强科学用药指导, 让农民根据用药实际, 科学选药、 合理用药, 从源头上提高农药使用水平 加强农产品质量抽检和监督执法工作, 加快解决禁用农药违法使用、 常规农药残留超标等问题, 切实保障人民群众“舌尖上的安全”。 作者简介:罗媛媛 农业农村部农药检定所残留审评处、国家农药残留标准审评委员会秘书处农艺师,主要从事农药登记管理、农药残留风险管理和农药合理使用准则制定等工作。主要负责组织农药最大残留限量标准及农药检测方法国家标准的立项、起草、征求意见、送审、报批等工作。先后参与起草2019版、2021版和2022版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763),参与起草《农作物中农药残留试验准则》《畜禽中农药残留试验准则》《畜禽中农药代谢残留试验准则》等多项残留试验准则。
  • 《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》等107项国标发布(附编号名称)
    根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)等107项食品安全国家标准。其编号和名称如下:  GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量  GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量  GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量  GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量  GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分:气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量  GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量  GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量  GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法  GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法  GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法  GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法  GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法  GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法  GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法  GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.29-2016食品安全国家标准水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法  GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法  GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法  GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法  GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法  GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法  GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法  GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法  GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法  GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法  GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法  GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法  GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法  GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法  GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法  GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法  GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法  GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法  GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法  GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法  GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法  GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法  GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法  GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法  GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法  特此公告。  国家卫生计生委  农业部 食品药品监管总局  2016年12月18日
  • 欧盟撤销农药活性物质联苯三唑醇的许可
    2013年8月9日,欧盟委员会发布实施条例(EU)No 767/2013,修改条例(EU)NO 540/2011附件,撤销农药活性物质联苯三唑醇(Bitertanol)的许可,欧盟成员国应自2014年3月1日起撤销含有联苯三唑醇活性物质的植物保护产品的授权,赋予成员国的宽限期最晚在撤销许可后的12个月。法规自公布20日起生效。   (EU)No 767/2013详见:http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:214:0005:0006:EN:PDF
  • 我国大米农药残留检测标准比日本苛刻
    大米是我们餐桌上“头号主角”,受到市民的关注。“近年来,通过国家和省部级检测机构调查,江苏的稻田重金属镉的含量是合格的,铅的超标土地也已经转移不再用于种植水稻。”江苏省农科院刘贤金副院长告诉记者,目前我省稻米质量安全的潜在威胁是农药残留。该院专家历时三年,找到了播撒农药技术的“黄金组合”,在保证“消灭”病虫害的前提下,成功将我省水稻种植期间用药从10次压缩到2—3次。“此外,我们还依托最精密的仪器,可以实现一次检测近大米500种农药残留,比日本的标准还‘苛刻’,这在全国还属于首次,也欢迎大米种植企业来检验。”  大米生产中的威胁是农药残留  2013年5月中国广东发现大量湖南产的含镉毒大米,一度引起轰动。镉通常通过废水排入环境中,再通过灌溉进入食物,水稻是典型的“受害作物”。其实不光是我国,日本也频频出现“镉大米”事件。  不光是镉、铅这样的重金属污染,现在的稻米还面临着农药残留的威胁。就江苏而言,目前按照最严格的国内外标准,江苏稻田重金属镉的含量是合格的 铅超标的土地也已经转移基本不再用于种植水稻。对江苏大米来说,目前最主要的威胁是农药残留,这对我省的稻米产业也产生巨大的安全标准挑战。  从10次减少到2—3次,大米“吃药”越来越少  想要控制稻米的农药残留,最有效的方法就算是“少打药”。以江苏为代表的长江中下游稻区,水稻的“生育期”长达6个月,由于天气的原因,一些重大病虫害发生的危害特别大。如果少打药,那虫害如何规避?  据了解,在具体实施的过程中,科研人员建立了稻田全程施药操作规范标准化技术。以太仓稻区为例,采用“1+3+x”的减次减量施药模式,即在水稻移栽时进行一次杂草防除,到分蘖末期、拔节期等关键时间播撒相应农药等,这样水稻抽穗扬花后50天内都不用再打药了。与常规用药相比,至少减少3次用药,还降低了用工成本,比常规用药稻区增产5%以上。  日本大米VS国产大米,结果你想到了吗  一提到日本大米,很多人都觉得它肯定比我们地产大米要安全,不少去日本的人还抢购了不少大米。但是事实真是如此吗?在省农科院食检所, “史上最严格”的稻米“评选标准”会告诉你并不是这样。“我们利用最精密的高分辨仪器,可以实现一次检测近500种农药残留,这在水稻上还是首次。”刘贤金告诉记者,此前,我国实行的水稻农残检测有183种。日本检测300多种,而欧盟达到了500多种。“预计我们明年能够检测农残的种类将达到600多种。”  这种技术不光可以检测农药残留,铅、镉为代表的重金属,多氯联苯为代表的工业污染物都可以同时检测,最快三天就可以出检测报告。“前几年,浙江有水稻企业有大米要出口到日本,就曾经利用我们的技术做过检测,后来出口去了日本。”相关工作人员介绍说。“我们曾经在超市随机购买过5种国产大米,和从日本带回来的大米品种一起做农残和重金属的检测,利用我们的技术和仪器、外国检测公司以及出入境检验检疫部门,检测的结果都是同样安全。”
  • 《食品中百菌清等12种农药最大残留限量》发布
    日前, 中华人民共和国卫生部、中华人民共和国农业部共同颁布了《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010),其中涉及百菌清、苯丁锡、苯醚甲环唑、丁硫克百威、毒死蜱、氟酰胺、抗蚜威、氯苯胺灵、噻螨酮、双甲脒、异菌脲、唑螨酯12种农药的最大残留限量。具体公告如下: 中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 (2010年第13号)   根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010),自2010年11月1日起实施。   特此公告。   食品中百菌清等12种农药最大残留限量.doc
  • 《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》发布
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号   根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010),自2011年4月1日起实施。   特此公告。   二〇一一年一月二十一日   附件: 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc   目 录   前 言. 3   1 范围. 4   2 规范性引用文件. 4   3 术语和定义. 5   4 技术要求. 5   4.1 百草枯(paraquat). 6   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6   4.3 苯菌灵(benomyl). 6   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6   4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7   4.6 丙森锌(propineb). 7   4.7 草甘膦(glyphosate). 7   4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7   4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8   4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8   4.11 敌百虫(trichlorfon). 8   4.12 地虫硫磷(fonofos). 9   4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9   4.15 多菌灵(carbendazim). 9   4.16噁草酮(oxadiazon). 10   4.17噁霉灵(hymexazol). 10   4.18二嗪磷(diazinon). 10   4.19氟虫腈(fipronil). 10   4.20氟硅唑(flusilazole). 11   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11   4.22腐霉利(procymidone). 11   4.23 甲胺磷(methamidophos). 12   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12   4.27甲萘威(carbaryl). 13   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13   4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13   4.30喹啉铜(oxine-copper). 13   4.31 乐果(dimethoate). 14   4.32硫丹(endosulfan). 14   4.33马拉硫磷(malathion). 14   4.34咪鲜胺(prochloraz). 15   4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15   4.36灭多威(methomyl). 15   4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15   4.38灭锈胺(mepronil). 16   4.39嗪草酮(metribuzin). 16   4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16   4.41噻菌灵(thiabendazole). 16   4.42噻嗪酮(buprofezin). 17   4.43噻唑磷(fosthiazate). 17   4.44三唑锡(azocyclotin). 17   4.45杀螟丹(cartap). 17   4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18   4.47五氯硝基苯(quintozene). 18   4.48烯唑醇(diniconazole). 18   4.49辛硫磷(phoxim). 18   4.50氧乐果(omethoate). 19   4.51乙烯利(ethephon). 19   4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19   4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20   4.54异菌脲(iprodione). 20   农药英文通用名称索引. 21   农药中文通用名称索引. 23   前 言   本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。   本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。   本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。   食品中百草枯等54种农药最大残留限量   1 范围   本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。   本标准适用于与限量相关的食品种类。   2 规范性引用文件   下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。   GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定   GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定   GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定   GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定   GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定   GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定   GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定   GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定   GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定   GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法   GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法   GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法   NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定   NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法   NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定   NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法   NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法   SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法   SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法   SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法   SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法   SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法   SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法   SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法   SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法   JAP-018 吡蚜酮检测方法   JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法   德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)   3 术语和定义   下列术语和定义适用于本文件。   3.1   残留物 pesticide residues   任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。   3.2   最大残留限量 maximium residue limits (MRLs)   在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。   3.3   每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI)   人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。   4 技术要求   每种农药的最大残留限量规定如下。   4.1 百草枯(paraquat)   4.1.1 主要用途:除草剂   4.1.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.1.3 残留物:百草枯阳离子   4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。   表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限,该限量为临时限量,下同。   4.1.5 检测方法:按SN 0340规定的执行。   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide)   4.2.1 主要用途:杀螨剂   4.2.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.2.3 残留物:苯丁锡   4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。  表 2 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 1   4.2.5 检测方法:参照SN 0592规定的方法测定。   4.3 苯菌灵(benomyl)   4.3.1 主要用途:杀菌剂   4.3.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.3.3 残留物:苯菌灵和多菌灵的总和   4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。   表 3   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5** 梨 3** **: 因无相关的监测方法,该限量为临时限量,下同。   4.3.5 检测方法:参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole)   4.4.1 主要用途:杀菌剂   4.4.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.4.3 残留物:苯醚甲环唑   4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。   表 4 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5   3.4.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。   4.5 吡蚜酮(pymetrozine)   4.5.1 主要用途:杀虫剂   4.5.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.5.3 残留物:吡蚜酮   4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。   表 5 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.02   4.5.5 检测方法:按JAP-018规定的方法执行。   4.6 丙森锌(propineb)   4.6.1 主要用途:杀菌剂   4.6.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.6.3 残留物:丙森锌(以CS2计)   4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。   表 6 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5   4.6.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.7 草甘膦(glyphosate)   4.7.1 主要用途:除草剂   4.7.2 ADI: 1 mg/kg bw   4.7.3 残留物:草甘膦   4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。   表 7 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5   4.7.5 检测方法:茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。   4.8 虫酰肼(tebufenozide)   4.8.1 主要用途:杀虫剂   4.8.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.8.3 残留物:虫酰肼   4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。   表 8 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 1   4.8.5 检测方法:按GB/T 20769 规定的方法执行。   4.9 除虫脲(diflubenzuron)   4.9.1 主要用途:杀虫剂   4.9.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.9.3 残留物:除虫脲   4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。   表 9   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 20   4.9.5 检测方法:按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。   4.10 春雷霉素(kasugamycin)   4.10.1 主要用途:杀菌剂   4.10.2 ADI: 0.113 mg/kg bw   4.10.3 残留物:春雷霉素   4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。   表 10 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1** 番茄 0.05**   4.11 敌百虫(trichlorfon)   4.11.1 主要用途:杀虫剂   4.11.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.11.3 残留物:敌百虫和敌敌畏的总和。   4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。   表 11 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1   4.11.5 检测方法:糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.12 地虫硫磷(fonofos)   4.12.1 主要用途:杀虫剂   4.12.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.12.3 残留物:地虫硫磷   4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。   表 12 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.1 甘蔗 0.1   4.12.5 检测方法:花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.13 丁硫克百威(carbosulfan)   4.13.1 主要用途:杀虫剂   4.13.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.13.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。   4.13.4 最大残留限量:应符合表13的规定。   表 13 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1   4.13.5 检测方法:柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos)   4.14.1 主要用途:杀虫剂   4.14.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.14.3 残留物:毒死蜱   4.14.4 最大残留限量:应符合表14的规定。   表 14 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 荔枝 1   4.14.5 检测方法:按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。   4.15 多菌灵(carbendazim)   4.15.1 主要用途:杀菌剂   4.15.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.15.3 残留物:多菌灵   4.15.4 最大残留限量:应符合表15的规定。   表 15 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2   4.15.5 检测方法:按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。   4.16噁草酮(oxadiazon)   4.16.1 主要用途:除草剂   4.16.2 ADI: 0.0036 mg/kg bw   4.16.3 残留物:噁草酮   4.16.4 最大残留限量:应符合表16的规定。   表 16 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1   4.16.5 检测方法:糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。   4.17噁霉灵(hymexazol)   4.17.1 主要用途:杀菌剂   4.17.2 ADI: 0.2mg/kg bw   4.17.3 残留物:噁霉灵   4.17.4 最大残留限量:应符合表17的规定。   表 17 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1**   4.18二嗪磷(diazinon)   4.18.1 主要用途:杀虫剂   4.18.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.18.3 残留物:二嗪磷   4.18.4 最大残留限量:应符合表18的规定。   表 18 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.5   4.18.5 检测方法:按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.19氟虫腈(fipronil)   4.19.1 主要用途:杀虫剂   4.19.2 ADI: 0.0002 mg/kg bw   4.19.3 残留物:氟虫腈母体。   4.19.4 最大残留限量:应符合表19的规定。   表 19 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02   4.19.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。   4.20氟硅唑(flusilazole)   4.20.1 主要用途:杀菌剂   4.20.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.20.3 残留物:氟硅唑   4.20.3 最大残留限量:应符合表20的规定。   表 20 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1   4.20.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin)   4.21.1 主要用途:杀虫剂   4.21.2 ADI: 0.04 mg/kg bw   4.21.3 残留物:氟氯氰菊酯   4.21.4 最大残留限量:应符合表21的规定。   表 21 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 蘑菇 0.3   4.21.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.22腐霉利(procymidone)   4.22.1 主要用途:杀菌剂   4.22.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.22.3 残留物:腐霉利   4.22.4 最大残留限量:应符合表22的规定。   表 22 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 番茄 2   4.22.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.23 甲胺磷(methamidophos)   4.23.1 主要用途:杀虫剂   4.23.2 ADI:0.004mg/kg体重   4.23.3 残留物:甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物)   4.23.4 最大残留限量:应符合表23的规定。   表 23 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5   4.23.5 检测方法:按GB/T 5009.103。   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)   4.24.1 主要用途:杀虫剂   4.24.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.24.3 残留物:甲基毒死蜱   4.24.4 最大残留限量:应符合表24的规定。   表 24 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1   4.24.5 检测方法:棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)   4.25.1 主要用途:杀菌剂   4.25.2 ADI: 0.08 mg/kg bw   4.25.3 残留物:甲基硫菌灵和多菌灵之和   4.25.4 最大残留限量:应符合表25的规定。   表 25 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.5 糙米 1   4.25.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl)   4.26.1 主要用途:杀虫剂   4.26.2 ADI: 0.003 mg/kg bw   4.26.3 残留物:甲基异柳磷   4.26.4 最大残留限量:应符合表26的规定。   表 26 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 玉米 0.02   4.26.5 检测方法:按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.27甲萘威(carbaryl)   4.27.1 主要用途:杀虫剂   4.27.2 ADI: 0.008 mg/kg bw   4.27.3 残留物:甲萘威   4.27.4 最大残留限量:应符合表27的规定。   表 27 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 普通白菜 1******: 因膳食暴露评估依据的数据不充分,该限量为临时限量,下同。   4.27.5 检测方法:按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)   4.28.1 主要用途:杀虫剂   4.28.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.28.3 残留物:甲氧虫酰肼   4.28.4 最大残留限量:应符合表28的规定。   表 28 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 2 苹果 3   4.28.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.29腈苯唑(fenbuconazole)   4.29.1 主要用途:杀菌剂   4.29.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.29.3 残留物:腈苯唑   4.29.4 最大残留限量:应符合表29的规定。   表 29 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1   4.29.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。   4.30喹啉铜(oxine-copper)   4.30.1 主要用途:杀菌剂   4.30.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.30.3 残留物:喹啉铜   4.30.4 最大残留限量:应符合表30的规定。   表 30 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 苹果 2** 黄瓜
  • 日本称中国产青菜农药残留超标42倍
    据日本共同社12月26日报道,日本奈良县有关部门24日称,检测发现产自中国的青菜残留农药超标,残留程度达到日本《食品卫生法》规定标准42倍。   据报道,被检测出的农药名为“苯醚甲环唑(Difenoconazole)”,用于苹果等的杀菌。规定残留标准为0.01PPm,实际检测出的却是0.42PPm。   日本奈良县称,农药是于15日从县立学校回收的青菜中检测出的。据报道,这些青菜是由位于东京都港区的进口商“Heartfood”从中国进口,并用“冷冻青菜切块”的名字销售。奈良县已就此事依法通知港区。
  • 农残检测玩转大数据 两院士科普农药“电子身份证”
    “信息时代,农药残留检测面临着三大挑战——检测如何实现电子化、大数据报告生成如何实现自动化、农药残留风险溯源如何实现视频化。”  在日前召开的“第十三届中国食品科学技术年会”上,中国工程院院士、中国检验检疫科学研究院首席科学家庞国芳与中国工程院院士、广东省微生物研究所所长吴清平分析了目前我国食品安全检测面临的形势,并分别为如何有效检测果蔬农药残留和食源微生物“支招”。  信息化重塑检测手段  “农药残留定性鉴定的实物标准可用电子标准取代,实现农药残留检测电子化。利用非靶向农药残留高通量高分辨质谱技术,我们可以对150多种水果和蔬菜、1200种常用农药进行快速侦测。‘为符合一项标准,需购买400~500个农药标准品’的情况将一去不复返了。”庞国芳说。  农药残留检测电子化实施后,每一种农药都有自身独有的“电子身份证”,这个身份证包含了农药的保留时间、一级加和离子精确质量、同位素分布、同位素丰度和二级碎片(4~5)精确质量数及谱图。  检测的电子化取消了标准品做参比,改用电子标准定性鉴定,具有节省资源、减少污染、提高分析速度并且清洁高效等优势。  除此之外,科研人员还开发了农药残留质谱自动匹配定性鉴定软件。只要将软件植入仪器中就可以直接进行检测,通过将检测结果与农药质谱库比对,便可显示农药残留情况,实现了农药残留检测的高速度(半小时)、高通量(500种以上)、高精度(0.0001质荷比)、高可靠性(10个确正点以上)、高度信息化和自动化。  “以山东为例,未检出农药残留食品298例,占23.8% 有农药残留但未超标893例,占71.3% 有农药残留且超标61例,占4.9%??最常检出农药残留的种类为芹菜、青椒、番茄??其中芹菜在潍坊检出13种农药残留、在淄博检出16种农药残留??最常检出的农药为苯醚甲环唑、蚍虫林、甲基硫聚灵??”  电脑模拟人声详细汇报着农药残留检测情况,这是庞国芳团队的农药残留风险溯源实现视频化的创新成果。  以非靶向侦测技术为依托,把形成的农药残留数据库与中国地理信息技术数据库相关联,庞国芳团队开发建立了目标农药-食品名称-食品产地三维空间可视化自动生成软件,为风险溯源、残留预警、产品召回等食品安全监督工作提供了有力的技术支持。  同时,《中国农产品农药残留检测在线制图系统》视频软件也实现了地图模块、农药图标模块和农药数据模块的互联互通,使农药残留情况一目了然。  大数据助力风险预测  由于高分辨质谱检测速度快、效率高,而且产生的是多维化的农药残留数据,例如产地、商品情况、目标农药等,而每一个农药残留数据又有大量的表征,因此产生的数据极多。  为此,科研人员建立了五个基础数据库为残留定性鉴定提供理论保障。  这五个数据库是:实验室检测数据库、农药信息数据库、多国农药最高残留限量(MRL)标准数据库、多国农产品分类数据库、地域信息数据库。  “为保证数据的可靠性,基础数据库的数据全部来源于全国10个联盟实验室。这10个实验室完全统一,且操作规范。”庞国芳介绍道,通过实施封闭运行、循环侦测,保障了数据的统一性、完整性、安全性和可靠性。  数据库建立后,为了将数据表征出来,科研人员建立了智能分析系统。  据介绍,该系统分为四个层面:  一是五大基础数据库的数据层面   二是通过信息化技术来表达的统计分析学层面   三是业务层面,规定了一项农药残留的指标要用24项表征具体描述   四是展示层面。  四个层面互联互通,可以快速准确地完成农药残留大数据的智能分析,显示检测结果。  目前,农药残留大数据库构建已具雏形,覆盖了全国31个省(区、市)的284个区县,共600多个采样点 截至目前,共检测涵盖146种水果蔬菜的20000多批样品,其中400多种检出农药残留。样品数据具有代表性与普遍性,且能形成自动分析报告。  病原微生物防控是保障食品安全工作的重大需求。  针对我国食品微生物安全领域存在的风险不明、缺乏共性关键技术保障体系、重点行业亟待建立食品安全控制技术及工艺等问题,吴清平带领团队在全国45个城市进行了食品采样,最终收集了5000份样品,检测得出数据132988条。  “通过风险识别,我们发现速冻食品、肉与肉制品、熟食是最易被食源性致病菌污染的三类食品。”吴清平介绍。通过对分离菌株进行抗药性检测,研究人员发现我国食源性致病菌,如副溶血性弧菌、沙门氏菌和小肠结肠炎耶尔森菌的耐药性普遍较高。  以先进的环介导恒温扩增技术(LAMP技术)为依托,在检测特异性靶点选择上,吴清平团队对极易引发食源性疾病的牡蛎进行了重点研究,发现牡蛎鳃组织是很好的识别食源性微生物的靶点。  目前研究人员已经探明了食源性致病微生物在食品中的分布规律、风险水平,获取并保藏菌种20000株以上 菌种信息清晰,涵盖了菌株来源、抗药性、血清型、毒力基因等方面,初步建立了具有自主知识产权的中国食源性致病菌风险识别数据库。  两位院士一致认为,在信息时代,通过高通量快速检测建立起农药残留数据库与食源性致病微生物数据库,是食品安全风险监控和风险溯源的重要依凭。
  • 美国环境保护署豁免苯甲醇在作物及农产品上的残留限量
    世界农化网中文网报道: 美国环境保护署(EPA)近日豁免了CJB应用技术公司(CJB)申请的苯甲醇在作物和原始农产品采前和采后的残留限量。   CJB致力于作物保护、特种化学品、生物制品和其他工业市场的产品开发解决方案,在产品和制剂开发方面帮助客户更快进入新市场,提高竞争优势。CJB表示,使用苯甲醇专利技术配制的产品,将增强其活性成分(AI)性能,该公司预计将苯甲醇授权给农业化学品制造商。   苯甲醇是一种工业、消费品、家庭和商业产品中广泛使用的化合物。作为农药助剂和制剂中罐装成分的苯甲醇的试验表明,苯甲醇可增强活性成分的有效性,包括对耐药性的抵抗力。苯甲醇可用于作物采前和采后,以及草坪、苗圃和观赏植物等非作物用途。   CJB的商务总监Jim Loar表示:″出于农业中耐药病原体的威胁,我们一直寻找能够延长活性成分有效性的技术,使其作为防治作物病害的有效工具,由此开发了苯甲醇,并获得了将其用于农业制剂的专利。EPA豁免了苯甲醇的残留限量,将使这项技术有效帮助客户提高产品性能。我们打算在农业制剂中大规模应用这项专利技术,我们的团队将为客户预测可能面临的挑战,并为其找到解决方案。″
  • 《食品农残国标GB 23200系列汇编》手册合集发布
    《食品农残国标GB 23200系列汇编》发布民以食为天,食以安为先。农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中 ,造成食物污染,危害人体健康。由于农药残留对人和生物危害很大,各国对农药的施用都进行严格的管理,并对食品中农药残留容许量作了规定。根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,2017年6月23日将执行食品安全GB 23200系列标准。截止目前GB 23200标准已更新至GB 23200.121。为了方便查找,仪器信息网资料 库 特别整理了一份《食品农残国标 GB 23200系列汇编 》手册(以下简称手册)。手册里分析了新旧标准号及其名称、新标准的变更内容,整理了从GB 23200.1-2016至GB 23200.121-2021全部标准。为了方便从业者查询,我们还给手册增加了书签,方便阅读查看。扫描/识别图片二维码就可一次性打包收藏。为了方便用户下载单条标准,我们也特意整理了一份单条标准列表,欢迎下载。GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量 GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量 GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量 GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分:气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量 GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量 GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量 GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法 GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法 GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法 GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法 GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色 谱法 GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法 GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法 GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.29-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法 GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法 GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法 GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法 GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法 GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法 GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱 法 GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法 GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法 GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法 GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法 GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法 GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法 GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法 GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法 GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法 GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法 GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法 GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法 GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法 GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法 GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法 GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法 GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法 GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法 GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.108-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.109-2018食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.110-2018食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.111-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法 GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 GB 23200.114-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联 GB 23200.115-2018食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.116-2019食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法 GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法 GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 目前仪器信息网资料库 (https://www.instrument.com.cn/download/)有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!近期资料库正则举办“千里“粽”香情 谱图惠万人 ——传谱图 得手机大奖 ”,也诚邀您的参与。
  • 中药农残分析之“QuEChERS”(上):发展简史
    1.前言  样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环,是样品检测中耗时最长、工作量最大的部分,前处理质量的好坏直接决定着分析的准确性和精密度。据统计,检测分析的误差近50%来源于样品的准备和处理,而真正来源于分析的还不到30%,而且大部分样品前处理所占用的工作量超过整个分析的70% [1]。如何面对越来越复杂的样品基质进行痕量分析及其样品前处理已成为检测分析业界一个大的挑战,也是目前分析测试工作的瓶颈和国内外研究的薄弱环节。在保障检测结果准确的前提下追求更快速,更高效的前处理技术具有十分重要的意义。  一个理想的样品前处理方法应该符合以下条件[2]:(1)能够选择性地将目标化合物从样品基质中提取出来,而共提取的干扰物少 (2)通过提取净化得到的目标化合物应该保持原有的基本特征,不能产生降解,分解等现象 (3)方法的重现性好,回收率满足要求 (4)方法简便,易于操作,能够满足快速响应及高通量样品分析的需求 (5)自动化程度高,这也是样品前处理技术发展的趋势之一。  农药的大量使用而导致的污染危害问题已越来越严重,有关研究已引起世界各国广泛关注。在全球范围内,每年大约有超过2000种食品样品用作农药残留分析,农药残留分析是一项复杂的痕量分析技术。近年来,人们越来越重视农药残留问题,也愈发追求更快速、更高效的农药残留检测手段。QuEChERS方法由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点成为一种备受关注的农残分析样品前处理技术。  2.QuEChERS 发展史  图1 QuEChERS 方法的两位发明者  QuEChERS的名字取自快速(Quick)、简单(Easy)、便宜(Cheap)、高效(Effective)、耐用(Rugged)和安全(Safe)六个单词的首字母。它是一种用于高湿度样品中多农药残留分析的样品制备和净化技术。Michelangelo Anastassiades(图1右)于2001-2002在美国宾夕法尼亚州温德摩尔的USDA/ARS-ERRC博士后访问期间,参与Steven Lehotay(图1左)的研究小组时开发了QuEChERS方法。最初,该方法是为分析动物组织中兽药(驱虫剂和甲状腺素)而开发的,但意外发现,QuEChERS方法提取极性化合物,特别是碱性化合物方面的潜力后,在植物中的农药残留分析测试中取得了巨大成功。于2002年6月在罗马举行的EPRW 2002年会议上首次提出(QuEChERS)的农药残留测定方法。传统的样品前处理技术经历了液固萃取、液液萃取、固相萃取几个阶段。QuEChERS方法一经问世,其在食品中的农药分析领域里就引起了人们的广泛关注。与以往费时费力的农残前处理方法相比,QuEChERS将几步实验步骤合为一步,大大提高了实验工作效率同时显著降低了试剂消耗。  图2 AOAC.2007与EN 15662的区别  为了拓宽所能应用的极性农药的范围和提高某些种类农药的回收率,QuEChERS方法自出现以来也经历了许多改进。2007年,Steven Lehotay 编写了AOAC.2007,美国农业部通用标准。2008年,Michelangelo Anastassiades 回到欧洲,并于2008年发表了EN 15662,即现行的欧盟标准。虽然都是有初始的方法发明者参与,但由于国情及理念上的差异,欧美的两个标准之间有一定的区别(图2),主要体现在四个方面[3]:(1)AOAC方法萃取液用1%乙酸乙腈,较EN方法复杂 (2)AOAC方法对于含色素的样品,GCB含量较高,对于平面结构的农药回收率影响较大 (3)AOAC方法中C18含量较多,对于谷物、坚果类净化效果更好 (4)AOAC方法中填料量较EN方法多,价格相对更高。当然,目前AOAC也倾向于去开发一个通用的QuEChERS方法。  因此现在,QuEChERS有三个标准方法版本:最初的(图3)、AOAC官方方法2007.01(图4)、CEN标准方法EN15662(图5),除此之外还有许多差不多的改良方法。伴随着高通量、高灵敏度、高选择性的液相色谱-质谱、气相色谱-质谱技术的发展,近年来QuEChERS技术的应用更是得到了长足的发展。现在QuEChERS已经成为了全球检测水果、蔬菜中农残时的标准样品处理方法。除此以外,其应用也涉及到越来越多的不同领域,比如肉类、血液样品、酒、甚至土壤中抗生素、药物、滥用药、还有其他污染物的检测。只要是待测目标物的回收率满足需求,而且去除杂质的基质背景满足检测的需求,都可以采用该方法来净化。该方法的优点具有高回收率、准确的测定结果、高样品通量以及低的无氯溶剂使用量。这些可以减少试剂的成本,以及实验人员接触有害溶剂的可能性。另外,玻璃器皿的使用和劳动成本也会降低,这是因为该方法所需要的样品量更小,因此无需太大的实验空间和大量的有机溶剂。宽泛的应用范围以及操作的简易性使得该方法成为残留物分析的首选方法之一。    图3 QuEChERS 早期方法版本图4 QuEChERS 方法AOAC.2007版本  AOAC.2007版本的特点[3]:  (1) 脂含量1%的样品,加入与PSA等量的C18   (2) 没有平面结构农药(噻苯达唑、特丁硫磷、五氯硝基苯、六氯苯等)时,可使用与PSA等量的GCB   (3) 有大体积进样(LVI)系统的GC-MS/MS,可直接乙腈进样,没有的建议用甲苯复溶。  图5 QuEChERS 方法EN15662版本  EN15662版本的特点[3]:  (1) 对于含水量80%的样品,需加入足够的冷水,使水的总量约为10g   (2) GCB的作用是去除类胡萝卜素和叶绿素,对于一些非平面结构的色素无法去除   (3) 对于脂质含量丰富的样品,可在提取后取8mL提取液在冰箱中放置一段时间,再取6mL净化   (4) 含果核的样品,测试时应将果核去除,最终计算时应将果核计算在内   (5) 部分农药(如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵、对甲抑菌灵、哒草特、灭虫威砜、百菌清等)对碱敏感,PSA的加入会导致其不稳定,在几天内分解   (6) 部分农药(如吡蚜酮、二恶唑、硫双威等)对酸敏感,pH=5的提取液条件下,几天内会发生分解   (7) 部分农药(如磺酰脲、丁硫克百威、丙硫克百威)对酸非常敏感,不能用酸性缓冲体系提取   (8) 丁硫克百威和丙硫克百威在酸性条件下会降解为克百威,因此在酸性提取条件下检出克百威,需要调整提取条件重新测定。
  • 2021版食品中农药最大残留限量国家标准解析
    农药残留是影响农产品质量安全的重要因素。制定农药最大残留限量标准是加强农药残留风险管理的重要技术手段,也是世界各国的通行做法,对我国科学规范合理用药、加强农产品质量安全监管、维护农产品国际贸易等方面具有重要意义。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763)是目前我国统一规定的食品中农药最大残留限量的强制性国家标准。一、食品中农药最大残留限量标准制修订情况2009年《食品安全法》颁布实施前,我国农药残留限量标准主要由原卫生部和原农业部制定,截至2009年底,农药残留限量仅有870多项,存在标准缺失、重复和矛盾等诸多问题。根据《国务院办公厅关于印发食品安全整顿工作方案的通知》(国办发〔2009〕8号)和《卫生部、农业部关于印发2010 年食品安全国家标准清理工作方案的通知》要求,原农业部对农药残留相关国家和行业标准进行了清理,2012年将相关标准统一合并后发布为2012版GB 2763,实现了农药残留食品安全国家标准的统一发布,提高了标准的系统性和实用性。此后,2014年、2016年、2018年、2019年和2021年先后五次进行修订。其中,2021版GB 2763规定了2,4-滴等564种农药在376种(类)食品中10092项残留限量标准。其中,谷物、油料和油脂、蔬菜、干制蔬菜、水果、干制水果、坚果、糖料、饮料类、食用菌、调味料、药用植物、动物源食品的限量总数分别为1415、758、3226、55、2468、152、148、180、196、70、360、161、903项。全面覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品,完成了国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》规定的“十三五”末1万项的目标任务,农药品种和限量标准数量达到国际食品法典委员会(CAC)相关标准的近2倍,标志着我国农药残留标准制定工作迈上新台阶。二、2021版GB 2763标准的主要变化(一)新增部分农药残留限量2985项。与2019版GB 2763相比,2021版GB 2763的农药残留限量标准数量增加2985项。其中,蔬菜、水果等居民日常消费的重点农产品的限量标准数量增长明显,分别增加了960项和615项,占新增限量总数的32.2%和20.6%,两类限量总数分别占2021版GB 2763食品限量总数的32.0%和24.5%。(二)修订农药残留限量194项。由于实施禁限用管理政策、获得新的农药登记残留试验数据或规范统一残留物定义等原因,基于膳食风险评估结果,对2,4-滴等46种农药在玉米等106种(类)食品中194项残留限量标准进行了修订。同时,由于推荐增补了配套农药残留检测方法,将2甲4氯(钠)等17种农药的176项限量由临时限量修改为正式限量;由于缺乏配套检测方法,将噻草酮等3种农药的19项限量由正式限量修改为临时限量。需要重点关注的是,此次制修订涉及的胺苯磺隆等7种禁用农药和毒死蜱等9种限用农药,均按照检测方法的定量限水平设定限量值,实现了对相应禁限用范围食品种类的全覆盖。(三)新增农药品种81种。与2019版GB 2763相比,2021版GB 2763 新增了81种农药,相应增加限量标准1343项。其中,42种农药已在我国批准登记,39种农药尚未在我国取得登记。(四)修订部分农药残留物监测定义和每日允许摄入量(ADI)。为保证膳食风险评估数据的科学性,参考FAO/WHO农药残留专家联席会议(JMPR)评审结果,2021版GB 2763修订了2,4-滴异辛酯、吡氟禾草灵和精吡氟禾草灵、氟噻草胺、甲基碘磺隆钠盐、井冈霉素、喹禾灵和精喹禾灵、螺虫乙酯、氰霜唑、三唑醇、噻唑锌等12种农药残留物监测定义及表述,修订了丁苯吗啉、氟苯脲、喹禾灵和精喹禾灵等4种农药每日允许摄入量(ADI)。 (五)新增或修订食品名称。根据农产品商品形态、主要用途以及相关残留限量制定等情况,2021版GB 2763修订了规范性附录A(食品类别及测定部位),增加了小麦全粉、黄花菜(干)、番茄干、马铃薯干、香瓜茄、柑橘肉(干)、苹果干、茉莉花、蒌叶、马郁兰、夏香草、番茄酱、贝母(鲜)、贝母(干)、百合(干)、三七花(干)、哺乳动物脂肪(乳脂肪除外)、鸡脂肪、鸭脂肪、鹅脂肪等20种食品名称,修订了小茴香、莲子、人参、三七、白术、百合、元胡、石斛、黄花菜、菊花、浆果和其他小型水果、热带和亚热带类水果、羊肉、羊脂肪、羊乳等15种食品名称,并将枸杞(干)的食品类别从干制水果调整为药用植物的花及果实类。(六)调整部分配套农药残留检测方法。根据农药残留限量标准制修订情况,2021版GB 2763增加了GB 23200.116、GB 23200.117、NY/T 1721、SN/T 1971、SN/T 4066、SN/T 4591、SN/T 4655共7项农药残留检测方法标准;由于检测方法标准进行了修订,对引用的2项检测方法标准表述作了相应更新,即更新后的《出口水果中克菌丹残留量的检测 气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法》(SN/T 0654)和《进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法 液相色谱-质谱/质谱法》(SN/T 1605);由于前处理要求使用危险化学品等原因,不再推荐《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》(GB/T 5009.110)和《食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定 气相色谱-质谱法》(GB 23200.72)等2项检测方法标准。三、2021版GB 2763标准的主要特点(一)涵盖农药品种和限量标准数量大幅增加。2021版GB 2763规定了564种农药残留限量标准,包括我国批准登记农药428种、禁限用农药49种、我国禁用农药以外的尚未登记农药87种,同时规定了豁免制定残留限量的低风险农药44种。从涵盖的农药品种数量看,已超过CAC、美国,基本接近欧盟。与2019版GB 2763相比,新版标准中农药品种增加81个,增幅为16.7%;农药残留限量标准增加2985项,增幅为42%,基本覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品,为加强我国农产品质量安全监管提供了充分的技术支撑。(二)高风险农药品种监管力度持续加大。2021版GB 2763重点突出高风险禁限用农药的监管,规定了29种禁用农药792项限量值、20种限用农药在限用作物上的345项限量值。按照农药残留检测方法能够检测的最低浓度水平(定量限),制修订了胺苯磺隆等16种禁限用农药的限量值,实现了禁用农药在12类植物源性农产品、限用农药在相应限用农产品种类上限量的全覆盖,强化了禁限用农药监管。同时,通过评估转化CAC标准等方式,制定了除我国禁用农药外的87种尚未在我国批准使用农药的1742项残留限量,为加强进口农产品监管、保障我国居民消费安全提供了技术依据。(三)蔬菜等特色小宗作物限量标准显著增加。特色小宗作物用药登记是一个国际性难题,由于农药市场小、回报低等原因,企业主动申请农药登记的积极性不足,导致无合法药可用、无限量标准可依的问题突出。近年来农业农村部高度重视,重点针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品,制修订了5766项残留限量,占目前限量总数的57.1%。同时,在广泛开展农业生产实际用药调研、验证试验、征求意见和专家论证等基础上,制定了阿维菌素等67种农药589项特色小宗作物上的限量标准,发布了505项农药残留风险控制技术方案,指导地方制定临时用药措施并鼓励企业申请农药扩大使用范围登记,创新探索解决特色小宗作物“无药可用、无标可依”难题的工作机制,一些区域性集中种植、产业规模大的特色作物用药短缺问题得到有效缓解。(四)农药残留限量配套检测方法标准更加完善。2021版GB 2763新增推荐7项配套检测方法,同步发布了《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》等4项新制定的农药残留检测方法国家标准,可以作为相关农药残留限量的配套检测方法,将有效解决1000多项农药残留限量标准“有限量、无方法”问题。同时,为提高配套检测方法的适用性,2021版GB 2763按照每种农药同类基质不超过5个且同类仪器的检测方法仅限1个的原则推荐配套检测方法,以兼顾不同检测机构的实际需要。
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