苯硫威农残

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中乙硫苯威农药残留的方法。该方法在26分钟内完成乙硫苯威等153种农药的分离，在1.0-100vg/L范围内线性良好；在党参基质下，校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药中农药的高灵敏度快速检测，可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的苯硫威等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中217种农残的含量。

赛默飞 TSQ Endura LC-MS/MS是基于主动离子管控技术（Active Ion Management, AIMTM）开发的全新一代液质联用系统，以其领先的灵敏度、超高的扫描速度与出色的稳健性，全面满足复杂基质中多农残高通量检测的各种技术挑战，在食品安全领域中展示出了巨大使用价值与广阔应用空间。pQuan数据库和方法包本着源自中国、服务中国的宗旨，以中国食品安全领域中的农残检测需求为导向，以GB 2763-2014、GB/T 20769-2008等标准中收载的常见农残与化学品为列表蓝本，目前收录了近500余种化学品的LC-MS/MS 检测方法，包括SRM 离子对、色谱保留时间、CAS 编号、分子式与基本用途等完备信息。用户可根据项目需求，拿来即用，在TraceFinder 软件下灵活地定制、创建各种农残检测方法。本文展示了基于此pQuan数据库开发的一站式农残检测解决方案，并将其用于菜椒基质中乙硫苯威定量的高通量检测分析。

：建立 了全 自动 索 氏提取一气 相色谱 法 检测 小麦 粉 中 9 种菊 酯 、取 代 苯类 、三唑类 农药 残 留量 的新 方法 。采 用石 油 醚作为提取 溶剂 ．提 取温 度 115％ ，热浸 提 时问 15 m in，淋洗 时 间 30 m in ，经 佛罗 里矽 柱 净化 后浓 缩定 容 ，外标 法 校正 定量 ，气 相色 谱法检测 目标农 药残 留含量 。9 种 菊酯 、取 代苯 类 、三 唑类 农药 在 0． 01～1．00 p~g／m L 浓度 范 围 内具有 良好 的线 性 关系 ，相关 系 数不 低于0． 998，回收率 为 90． 7％～103．1％，变异 系数 为 0． 5％～8．6％，方 法 检 出限 为 0．00022～0．00281 m g／kg。该 方法 定量 准确 、灵 敏度 高 、简便易操作 ，适 用于小 麦 粉中 菊酯 、取代 苯类 、三唑类 农 药残 留量 检测

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中常用有机磷农药敌敌畏残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中9种常用敌敌畏等有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

噻苯隆（Thidiazuron）别名脱叶脲，是一种常见的植物生长调节剂，对于棉花而言，有助于其在生长过程中脱叶。尽管在我国，噻苯隆在棉花上已登记允许使用，但为保障棉花品质，减少农残对人体、环境危害，依旧需严格测定棉花噻苯隆农药残留。《GB/T 32718-2016 棉花 噻苯隆残留量的测定方法》中规定了棉花中噻苯隆的高效液相色谱法测定要求。参考该标准，福立仪器开发了液相色谱快速测定棉花中噻苯隆，本方法中噻苯隆定量限为0.02mg/kg，小于《GB/T 32718-2016 棉花 噻苯隆残留量的测定方法》中测定低限0.04mg/kg；加标回收率达87-87.1%，符合该标准中回收率大于80%的要求；同时棉花样品中未检出噻苯隆残留。

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用五味子）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》

赛默飞世尔农药残留筛查方法包含有670 种农药化合物信息，方法包内所涉及的化合物均为常见农药残留化合物，筛查方法快速简便，真实可靠。实验结果表明TSQ8000 Evo 在农产品农药残留定性定量应用领域，具有高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量，定性、定量结果良好，完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查、确认和定量分析的要求。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中苯霜灵农药残留的方法。该方法在26分钟内完成苯霜灵等153种农药的分离，在1.0-100vg/L范围内线性良好；在党参基质下，校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药中农药的高灵敏度快速检测，可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。

露天蔬菜西瓜田土壤.主成分分析和相关性研究结果表明,土壤中低氯联苯同系物间相关性较好,污染来源可能为同一类.关键词：多氯联苯；农田；土壤；崇明岛；残留

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成六氯苯等化合物的定性定量分析。

建立了茶叶中30种农药的快速分析方法,以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂.Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化,用10ml 0.1%乙酸的乙腈与甲苯(体积比3:1)洗脱,气相色谱-质谱(GC-MS)检测,30种农药的检测限为0.03ug/kg(氟草胺)-13ug/kg(苯胺灵).采用内标法定量,添加回收实验结果表明:30种农药的平均回收率为74%-108%,相对标准偏差为0%-10.38%,该方法的灵敏度,准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.

建立了茶叶中30种农药的快速分析方法,以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂.Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化,用10ml 0.1%乙酸的乙腈与甲苯(体积比3:1)洗脱,气相色谱-质谱(GC-MS)检测,30种农药的检测限为0.03ug/kg(氟草胺)-13ug/kg(苯胺灵).采用内标法定量,添加回收实验结果表明:30种农药的平均回收率为74%-108%,相对标准偏差为0%-10.38%,该方法的灵敏度,准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成苯并呋喃硫酰氯等化合物的定性定量分析。

2015版药典（四部209页） -第一法 有机氯类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部210页） -第二法2.22种有机氯类农药残留量测定法所用标品2015版药典（四部211页） -第二法 有机磷类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部211页） -第三法 拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部212页） -气相质谱法-76种农药混标 混标 所用标品2015版药典（四部216页） - 液相质谱法-155种农药混标所用标品

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中苯线磷农药残留的方法。该方法在26分钟内完成苯线磷等153种农药的分离，在1.0-100vg/L范围内线性良好；在党参基质下，校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药中农药的高灵敏度快速检测，可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用五味子）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》

2015版药典（四部209页） -第一法 有机氯类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部210页） -第二法2.22种有机氯类农药残留量测定法所用标品2015版药典（四部211页） -第二法 有机磷类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部211页） -第三法 拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部212页） -气相质谱法-76种农药混标 混标 所用标品2015版药典（四部216页） - 液相质谱法-155种农药混标所用标品

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中常用有机磷农药马拉硫磷残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

蔬菜作为人们日常生活中必不可少的食品，其日常消费量和市场需求量巨大。蔬菜种植过程中，为了提高蔬菜的产量，改善其品质，施用农药不可避免，由于缺少施用常识及监管措施，在农药的使用过程中存在滥用、误用等不规范现象，种植者在农药的选择上往往倾向于价格低廉，且高效的农药，而忽略了农药毒性及高残留等问题；另外，为了提高果蔬的产量和质量，减少种植、采摘以及运输、存储过程中的损失，种植者经常多种高毒农药混配使用，而且加大了施药用量和频次，这不仅使得果蔬中农药残留超标，并且加重了农药在产区周边环境中的残留，形成了难以逆转的恶性循环。许多国家和国际性组织（CAC、欧盟、美国、日本和中国等）对农药的最大残留限量（MRLs）进行了严格的规定。蔬菜中农药残留问题，不仅成为食品安全领域面临的严峻挑战，而且也制约了我国蔬菜产品的进出口贸易。因此，农药多残留检测方法已成为国内及国际上的重点研究方向，许多检测技术也应运而生。

空心菜是一种常见的蔬菜，但如果其中含有农药残留超标，可能会对人类健康造成潜在危害。空心菜中的农药残留量超过安全标准，食用这些农药残留的空心菜可能导致急性中毒症状，如恶心、呕吐、腹泻、头痛等。

拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清等农药均属于电负性强化合物,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测具有较高的灵敏度,但由于拟除虫菊酯类农药分子量较大,其灵敏度显著低于有机氯,使得各类化合物进行分类检测的流程长、分析效率低。本文通过优选分析色谱柱和进样口温度等条件,利用气相色谱的色谱柱程序升压功能实现了多类别24种农药残留的快速、准确测定。实验中以正己烷为溶剂进行液液萃取,Florisil固相萃取柱净化,选择有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)进行分析,GC-ECD仪器在0.5~6000 ng/mL浓度范围内呈线性,方法检出限为1.00~12.00 ng/L,低、中、高三个浓度水平的加标回收率分别为80.3%~116%、79.9%~117%、85.7%~102%,相应的精密度(RSD,n=7)为1.5%~6.8%、1.3%~7.6%、1.1%~6.8%。本方法选用的有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)对多组分、多类别目标化合物有更好的分辨率,较通用型色谱柱(DB-5MS)更具分析优势 采用的色谱柱程序升压技术解决了拟除虫菊酯类化合物在气相色谱柱中停留时间过长而导致的低灵敏度、峰拖尾等技术难题。此方法灵敏、经济,分析通量高,可有效地同时分析多种类农药残留物质。