苯甲酰脲类

背景磺酰脲类农药为选择性内吸传导型除草剂，以其高效、低毒、高选择性等特点成为目前世界上使用量最大的一类除草剂。随着该类除草剂使用范围的扩大，其在农作物、环境、土壤和和动物源性食品中的残留对人类健康的危害日益受到关注。2022年2月16日，国务院发布第三次全国土壤普查文件，规定磺酰脲类除草剂纳入普查监管范畴。本文依据农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》，使用谱育科技的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，测定土壤中6种磺酰脲类除草剂残留，检出限，定量限，灵敏度等符合标准要求，为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。仪器部分参照农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中6种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》使用氮吹平行浓缩仪和全自动固相萃取仪进行前处理。搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于食品安全，医学司法检测，生物医药和环境领域。EXPEC 570 全自动固相萃取仪可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量样品的处理。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快，达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件：典型谱图与标准曲线：15分钟即可获得6种磺酰脲类除草剂的色谱图。6种磺酰脲类除草剂混标的色谱图（1ng/ml）6种磺酰脲类除草剂的线性系数R均在0.999以上，部分物质标准曲线图如下：部分农残化合物峰图结果（2ug/L）以标准曲线最低点计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求约50-200倍。6种磺酰脲类除草剂的检出限和定量限总结EXPEC 5210 LC-MS/MS充分发挥高灵敏度，抗污染等优质特性，配合谱育科技高效前处理设备，15分钟内快速分析6种磺酰脲类除草剂残留，灵敏度，定量限，检出限满足农业行业标准要求。

超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂 蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司 介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆，随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成，在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高，属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低，其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快，已在各种作物地使用，有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且，新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发，带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性，微量即可产生良好除草效果，但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种，如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失，土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC® )和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters® )推出的ACQUITY UPLC® ，使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱，可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi）。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离，提高了灵敏度，减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱，改进了离子源的设计，改善了离子化效率，提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术，大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题，并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟，而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的，因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量，也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS 实验部分 色谱条件 系统： ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A： 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B： 乙腈（含0.1%甲酸） 流速： 0.5mL/min 柱温： 35 ˚ C 进样体积： 5 µ L 分析总周期： 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统： Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压： 1.0Kv 源温度： 150 ˚ C 雾化气温度： 450 ˚ C 雾化气流速： 800L/h 锥孔气流速： 50L/h 碰撞气流速： 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1：ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析，与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比，缩短了将近7倍，大大增加了实验室样品的通量，同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时，仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰，另外两种由于极性相似度非常高，没有基线分离，但是通过质谱MRM通道可以完全分开，因此本方法在寻求快速分析的同时，兼顾了色谱分离的要求，降低基质影响的效果。 图1：16种磺酰脲除草剂TIC图 图2，图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线，本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1，5，10，50，200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看，仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度，同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍，可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。

p 　　为规范生产行为，加强小麦粉质量安全监管，现将有关事项公告如下： /p p 　　一、取得“小麦粉(通用)”生产许可的企业，不得在小麦粉中添加任何食品辅料。 /p p 　　二、取得“小麦粉(专用)”生产许可的企业，生产专用小麦粉时，应按照《食品安全国家标准食用淀粉》(GB 31637)、《食品安全国家标准食品加工用植物蛋白》(GB 20371)、《谷朊粉》(GB/T 21924)等相应的标准，添加食用淀粉、大豆蛋白、谷朊粉等食品辅料，并制定相应的企业标准，报省级卫生行政部门备案。 /p p 　　三、小麦粉生产企业应当按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品安全国家标准预包装食品标签通则》(GB 7718)、《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》(GB 28050)等相关法律、法规和标准要求如实标注，不得虚假标注产品成分，不得虚假标注执行标准，不得生产无标识、标识不全或标识信息不真实的小麦粉。 /p p 　　四、严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料。 /p p 　　五、小麦粉生产企业要严格履行小麦原料进货查验、小麦粉出厂检验，落实质量安全主体责任。 /p p 　　六、各地食品药品监管部门要加大对小麦粉生产企业的日常监督检查、监督抽检与风险监测，严肃查处在小麦粉中超范围、超限量使用食品添加剂的行为，严肃查处在小麦粉中添加非食品原料的行为，严肃查处标签不如实标注小麦粉成分的行为，涉嫌犯罪的及时移送公安机关追究刑事责任。 /p p br/ /p

新年伊始，伴随着正月初八（2月12日）公司上班的节奏，各地办事处人员也积极响应，开始了如火如荼的开展本地春季巡检工作，俗话说：笨鸟先飞早入林，功夫不负苦心人。随着全国巡检工作的进行，众瑞各服务小分队直击各地用户现场，为用户提供及时、有效的服务。西北大区小团队就来到了宁煤集团，针对“便携式烟气综合分析仪”做了深入交流，并现场对实际工况遇到了各类问题做了细致解答。各地巡检工作人在如火如荼的进行着，无论是环保监测站或工地施工现场，还是实验室或企业内部，众瑞人总是服务用心、技术专心的服务好每一位客户。经过十余年的发展，青岛众瑞已经打造出一支优秀的研发、营销、生产运营、技术支持和售后服务团队，在全国范围内建立了客户服务网络，并通过了ISO9001国际质量管理体系认证，为广大用户提供优质高标准的技术支持和服务。青岛众瑞“用心做好仪器”，2019与您并肩前行！

2019年，国家粮食和物资储备局办公室在第330号通知[1]中公开了国家标准《小麦粉》征求意见稿，其中小麦粉的定义为：小麦粉wheat flour是指由普通小麦（六倍体小麦，Triticum aestivum L.）经过碾磨制粉，去除部分麸皮和胚并达到一定加工精度要求的、未添加任何物质的、能够满足制作面制食品要求的产品。与《关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告》（2017 年第132号）[2]中关于小麦粉（通用）中添加物的要求，即“取得‘小麦粉（通用）’生产许可的企业，不得在小麦粉中添加任何食品辅料”，保持一致。 早前被允许添加之后又被禁止的过氧化苯甲酰（Dibenzoyl peroxide, BPO），在近几年的食品安全抽检中时有被检出，其非法添加的目的主要是给新生产的小麦粉脱色[3]。然而在小麦粉的加工和储藏过程中，经常会出现颜色加深的现象，即褐变。发生褐变的主要原因是，小麦籽粒中的多酚氧化酶（Polyphenol oxidase, PPO）催化酚类物质氧化生成褐色或黑色的醌类物质[4]，从而影响了小麦粉的色泽，降低了小麦粉的品质。 根据GB 2760-2014 附录B[5]中，对食品漂白剂的定义：能够破坏、抑制食品的发色因素，使其褪色或使食品免于褐变的物质。针对小麦粉的酶促褐变，一些不法的的商贩会通过添加具有还原性的硫脲（Thiourea）进行漂白，硫脲能够抑制多酚氧化酶的活性，阻止褐变的发生，在一定程度上将醌类还原成酚类，掩盖不好的品质，达到提亮增白的效果。而硫脲的非法添加会刺激呼吸道和肠道，抑制甲状腺和造血器官的机能，引起咳嗽、胸闷、头痛、嗜睡、无力、面色苍白、面部虚肿、基础代谢降低、血压下降、脉搏变慢、白细胞减少等症状[6]。早在2001年，世界卫生组织国际癌症研究机构就将硫脲列在了3类致癌物清单中。 原食品药品监督管理总局于2016年发布第196号公告[7]，公布了食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS 201602》，填补了国内硫脲检测标准的空白。为了进一步规范企业的生产行为，加强小麦粉质量安全监管，总局于2017年发布第132号公告[2]，其中明确规定“严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料”。 在此背景下，赛默飞实验室对高效液相色谱法测定小麦粉中硫脲的实验条件，开展了相关研究工作。 01样品前处理准确称取均质小麦粉1.0 g（精确至0.01 g）于15 mL旋盖螺口圆底离心管中，加入10.00 mL 80:20乙腈水，旋紧盖子，涡旋分散30 s，水浴超声提取20 min（由于超声时间较长，水浴温度会升高，建议加入冰袋控温），10000 rpm 4℃ 冷冻离心10 min，取上清液过0.2 μm亲水PTFE微孔滤膜，滤液上机测试。02色谱条件● 液相色谱仪：UltiMate™ 3000 HPLC 液相色谱系统● 色谱柱：Syncronis™ HILIC, 250×4.6 mm, 5μm (P/N: 97505-254630)● 柱温：20 ℃● 进样量：5 µL● 流动相：A为乙腈，B为水● 洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱● 流速：1 mL/min● 检测波长：246 nm● 采样频率：5 Hz● 采集时间：12 min03实验结果与讨论3.1色谱条件优化 3.1.1 色谱柱选择硫脲标准品溶液在Syncronis HILIC色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 硫脲标准品溶液色谱图（1.00 μg/mL） （点击查看大图） 3.1.2 样品溶剂的选择在HILIC模式下，采用80:20乙腈水作为标准品稀释液时，10.0 μg/mL硫脲标准品得到了尖锐且对称的峰型。图2. 硫脲标准品溶液色谱图（10.0 μg/mL）（A：稀释溶剂为纯水，B：稀释溶剂为80:20乙腈水）3.1.3 柱温的选择当色谱柱柱温选择20 ℃ 时，硫脲峰与杂质峰可达到基线分离。同时，采集时间由10 min延长至12 min，可避免11 min左右的杂质峰延迟至下一针进样时出峰。图3. 30℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）图4. 20℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）3.2样品前处理优化本次试验中前处理流程为：称取1.00 g小麦粉，加入10.00 mL 80:20乙腈水（提取溶剂与标准品稀释溶剂保持一致），涡旋混匀，高速冷冻离心，取上清液过膜，上机测试。处理一批次8个样品，耗时约1小时。而标准推荐的前处理流程，在提取、过滤（离心）后，加入了旋蒸浓缩10 mL 80:20乙醇水提取液的操作，耗时较长，且样品通量小。因此优化后的前处理流程，提高了样品通量，减少了溶剂用量，效率得到提升。 3.3线性范围、方法检出限及方法定量限在优化的色谱条件下，硫脲标准工作液线性范围为0.20-5.00 μg/mL，线性方程y=0.9109x-0.0300，线性相关系数r2=0.99992，线性关系良好。硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图。在优化前处理条件下，硫脲方法检出限为2.0 mg/kg，定量限为5.0 mg/kg。 图5. 硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（点击查看大图）3.4回收率和精密度小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围在 91.2%～95.0% 之间，相对标准偏差在 0.57%～2.36% 之间（n=6）表1 小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图6小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图7小麦粉基质中硫脲方法检出限 MDL 浓度 (2.0 mg/kg) 加标 （点击查看大图）图8小麦粉基质中硫脲方法定量限 LOQ 浓度 (5.0 mg/kg)加标（点击查看大图）图9小麦粉基质中硫脲10倍方法检出限浓度 (20.0 mg/kg)加标（点击查看大图）04结论本方法针对食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS201602》进行了优化，简化了前处理流程，优化了色谱条件，线性范围、方法检出限及定量限、加标回收率及精密度均能满足方法确认的要求。该方法简单、便捷，适用于小麦粉中非法添加物硫脲的快速测定。 参考文献：[1] 国家粮食和物资储备局办公室. 关于《小麦》《小麦粉》国家标准公开征求意见的通知 国粮办发[2019]330号[EB/OL]. http://www.lswz.gov.cn/html/zmhd/yjzj/2019-11/11/content_247627.shtml[2] 总局关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告(2017年第132号)[J]. 现代面粉工业,2017,31(06):28.[3] 于鸿飞. 国内外小麦粉标准的差异及我国现行小麦粉标准的修订研究[D]. 西北农林科技大学,2011.[4] 黄海霞,张真,吴金芝. 小麦多酚氧化酶特性及褐变控制研究[J]. 安徽农业科学,2008,36(31):13574-13575,13638.[5] GB 2760-2014. 食品安全国家标准　食品添加剂使用标准[S]. 2014[6] 焦安浩. 硫脲的危险性及安全管理措施研究[J]. 化工管理,2021(07):95-96[7] 总局关于发布食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法的公告[J]. 中国食品卫生杂志,2017,29(01):25.[8] Thermo Fisher Scientific Technical Guide 21003:HILIC Separations Technical Guide-A Practical Guide to HILIC Mechanisms, Method Development and Troubleshooting[A/OL]. https://assets.thermofisher.cn/TFS-Assets/CMD/brochures/TG-21003-HILIC-Separations-TG21003-EN.pdf . 2014

琥珀中发现古雏鸟：科学家采用显微CT等无损设备神还原新浪科技讯 6月8日消息，中加美等国的古生物学家在北京宣布，他们发现了有史以来第一件琥珀中的雏鸟标本，此次发表的标本是一只较为完整的反鸟类雏鸟，记录了其生命最初几周的骨学和羽毛特征。2016年，邢立达团队首次发现了世界上首例琥珀中的古鸟类翅膀和非鸟恐龙内容物，“我们在2015年便发现了数个更完整的古鸟类琥珀，尽管骨骼的三维重建耗费了大量的时间和精力，但结果令人非常震撼。”邢立达介绍说，“研究表明，特异保存的化石往往能提供远古生命前所未见的细节，比如“木乃伊”化的鸭嘴龙类埃德蒙顿龙所留下的皮肤印痕，虚骨龙类棒爪龙留下的肠道痕迹，以及中国热河生物群的众多脊椎动物化石。尽管这些标本对古生物学研究做出了特殊的贡献，但仍会受到成岩作用的影响，损失大量细节。琥珀则恰恰没有这些问题，它能为古生物提供无与伦比的保存状态，唯一的缺陷是它所能容纳的包裹物大小受到严格限制，因此琥珀中完整的大个体脊椎动物极为罕见。 比龙标本，蕴藏着几乎完整的雏鸟“此次，我们描述的古鸟类琥珀珀体很大，约9厘米长，容纳了接近完整的一只古鸟类的头部、颈椎、翅膀、脚部和尾部，以及大量相关的软组织和皮肤结构。”论文的作者之一，美国洛杉矶自然史博物馆恐龙研究院院长路易斯恰普（luis m。 chiappe）教授称，“这些保存下来的软组织除了各种形态的羽毛之外，还包括了裸露的耳朵、眼睑，以及跗骨上极具细节的鳞片，这为古鸟类研究提供了千载难逢的机会。”这件标本来自著名的琥珀产区之一，缅甸北部克钦邦胡康河谷。此地的琥珀距今约9900万年前，属于白垩纪中期的诺曼森阶。邢立达介绍：“这只小鸟体型娇小，从吻部到尾巴末端的长度约6厘米。当时它生活在缅甸北部潮湿的热带环境中，不幸被柏类或南洋杉类针叶树所流下的树脂包裹，在漫长的地质年代中形成琥珀，并一直保存至今。” 琥珀中的古鸟标本保存极为完好，尤其是约2厘米长的金黄色鸟足特别醒目，“上面的鳞片，丝状羽栩栩如生，有很锋利的爪子，当时当地人都以为是蜥蜴爪，但我意识到这个标本尤其特殊，更像鸟类的足部，”标本的拥有方，腾冲虎魄阁博物馆馆长陈光先生回忆道，获取标本之后，研究团队开始只是注意到了一对非常精美的鸟足，之后采用显微ct等无损设备来成像和分析标本之后，才发现了琥珀内部还隐藏着头骨、脊椎等重要信息，通过对ct数据的重建、分割和融合，最终无损得到了所有骨骼的高清3d形态。青年古鸟类学家邹晶梅表示，比龙标本的头骨有明显的牙齿，其椎体等其它骨骼形态一致表明，它属于典型的反鸟类。反鸟类是白垩纪出现的一类相对原始的鸟类，其肩带骨骼的关节组合与现生鸟类的相反，因此得名。反鸟类和今鸟类是鸟类演化的两个主要的谱系，并在早白垩世出现了较大的生态分化和辐射，它们有着较强的飞行能力，拇趾与其他三趾对握，适宜树栖，但最终在晚白垩世末期与恐龙一道完全绝灭。“羽毛形态是本次研究的重点之一。”瑞安麦凯勒教授说道，“比龙标本保留着迄今最为完整的古鸟幼鸟羽毛和皮肤，这在白垩纪的标本中尚属首次，这些细节包括羽序、羽毛的结构和色素特征等。” 比龙标本的羽毛形态学细节非常精致，幼鸟被树脂包裹时，正处于稚羽发育的最初阶段，这些稚羽同样可以与其他标本的羽毛印痕或缅甸琥珀中的孤立羽毛相对比。不过，不同于任何现生新孵出的雏鸟，比龙标本的羽毛同时具备了不同寻常的早熟性和晚熟性相混合的特征，同时存在着功能性飞羽和零散的体羽。此外，比龙标本的腿部、足部和尾部的羽毛形态亦不寻常，暗示着与现生鸟类的相比，反鸟类的雏绒羽可能更接近于现生鸟类的廓羽。不过，这些区域也保存着丝状羽，似乎类似于更原始的兽脚类的原始羽毛。“所有这些细节都是此前我们一无所知的。” 比龙标本复原图 绘图张宗达比龙标本是目前缅甸琥珀中最完整的古鸟类化石，它是一只出生仅数周的反鸟类雏鸟，琥珀的特异性使其保存了人类历史上最丰富的雏鸟骨学与软组织细节，为我们了解反鸟类和今鸟类在发育上的显著差异提供了新的证据。(郭祎)该研究由中国地质大学（北京）邢立达副教授、中国科学院古脊椎动物与古人类研究所外籍研究员邹晶梅（jingmai o’connor），中国科学院动物所白明副研究员、加拿大萨斯喀彻温省皇家博物馆瑞安麦凯勒（ryan c。 mckellar）教授等学者共同研究。研究论文发表于国际知名地学刊物《冈瓦纳研究》（gondwana research，影响因子8.743）。该项目受美国国家地理学会、中国国家自然科学基金、加拿大自然科学和工程研究理事会等项目支持。 以上信息来源：快科技借助布鲁克skyscan2211纳米级ct的检测手段,进入更深的研究领域！

p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 为落实企业食品安全主体责任，加强食品安全管理，防控油脂类、酒类食品受邻苯二甲酸酯类物质（俗称“塑化剂”）污染风险，保障食品安全。依据《中华人民共和国食品安全法》、《食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范》（GB14881）、《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》（GB 9685）等规定，市场监管总局制定了《关于防控油脂类、酒类食品受邻苯二甲酸酯类物质污染风险的公告（征求意见稿）》（附件1），现向社会征求意见。公众可通过以下方式反馈意见： /span /p p span style=" font-family: 宋体,SimSun " 　　一是登录国家市场监督管理总局官方网站（具体网址：http://www.samr.gov.cn），进入首页“互动”栏目下的“征集调查”提出意见。 /span /p p span style=" font-family: 宋体,SimSun " 　　二是填写《征求意见表》（附件2），以电子邮件形式反馈。电子邮箱：zhishichu@samr.gov.cn。 /span /p p span style=" font-family: 宋体,SimSun " 　　意见反馈截止日期：2019年10月25日。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 公告中指出，油脂类食品包括食用植物油、食用油脂制品、食用动物油脂、含油调味料及富含油脂的食品等脂肪性食品，酒类食品包括白酒、食用酒精、葡萄酒、配制酒、黄酒、果酒和其他蒸馏酒等乙醇含量高于20%的食品。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 为保障食品安全，要加强原辅料管控、加强食品相关产品管控、加强生产经营过程防控、加强产品控制、加强监督管理。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp 此外，公告中还提到，企业生产经营的油脂类、酒类食品要符合国务院卫生行政部门关于塑化剂限量的规定。白酒和其他蒸馏酒中邻苯二甲酸二（α-乙基己酯）（DEHP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的含量分别不高于5 mg/kg和1 mg/kg。油脂类、酒类食品中DEHP（白酒、其他蒸馏酒除外）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、DBP（白酒、其他蒸馏酒除外）最大残留量分别为1.5 mg/kg、9 mg/kg、0.3 mg/kg。 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 附件 /span /strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " ： /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " /span /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" margin-right: 2px vertical-align: middle " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a title=" 关于防控油脂类、酒类食品受邻苯二甲酸酯类物质污染风险的公告（征求意见稿）.doc" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/798cfe70-0b8f-4a4d-bf91-a43f1bf53fd0.doc" 关于防控油脂类、酒类食品受邻苯二甲酸酯类物质污染风险的公告（征求意见稿）.doc /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" margin-right: 2px vertical-align: middle " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a title=" 征求意见表.docx" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/05dad8ac-f6f8-4ab0-ae42-d15f58478365.docx" 征求意见表.docx /a /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " /span /p p & nbsp /p

安捷伦科技和南本德医学基金会联合开发LC/MS/MS 方法 以遵从新的联邦工作场所药物检测准则 2010 年10月15 日，北京&mdash &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）和南本德医学基金会合作开发尿液检测方法，以遵从联邦工作场所药物检测的最新强制性准则。10 月1 日生效的新准则首次允许在尿液药物检测的确认中采用液相色谱/三重四级杆质谱技术（LC/MS/MS）。 南本德的工作人员将根据国家实验室验证项目准则对开发出的方法进行验证。该方法将使用相同的色谱柱，无需更换系统即可在一台LC/MS/MS 仪器上分析规定的五类药物。开发出的方法将附有详细的标准操作规程（包括样品制备），有利于实验室人员的培训和快速上手。 &ldquo 我们经常听到这样一种观点，采用必要的新技术提高实验室生产力和降低成本的最大障碍是缺乏时间和内行专家。&rdquo 安捷伦全球法医项目经理Tom Gluodenis, Jr 说&ldquo 我们现在所做的工作就是使那些任务繁重的实验室不必付出大量的时间和精力进行方法开发，就可以轻松地从新准则中获益。例如，借助我们根据最新工作场所准则开发出的工具，实验室能够在60 天内完成方法验证并用于尿液药物检测。&rdquo 与以前的方法相比，采用LC/MS/MS 进行尿液检测可以加快检测速度，降低单个样品的分析成本。此外，该方法可检测多种新增目标药物，调整了几种药物的临界浓度，满足了安非他明和鸦片制剂干扰检测的最低要求。而且还满足了每个峰至少10 个数据点的新要求。 除了与安捷伦合作开发新方法以外，南本德医学基金会还将参与安捷伦区域代表的培训。这将大大增强安捷伦为进行这类检测的实验室提供支持的能力。 南本德医学基金会毒理学部成立于1975 年，通过美国卫生及公共服务部的国家实验室认证计划，成为美国药物滥用和心理健康服务部（SAMHSA，其前身是NIDA（美国国家药物滥用研究所））最早认证的10 个实验室之一。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的18,500 名员工在100 多个国家为客户服务。在2009 财政年度，安捷伦的业务净收入为45 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn

苯胺类化合物是一种重要的有机化工原料， 环境中所含苯胺类化合物主要来自化工、医药等产生的工业废水，苯胺类物质一般毒性较大，在我国被列为环境重点监测污染物。 此次日立参考国家环境保护标准《 水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）》，使用Primaide 高效液相色谱仪配置二极管阵列检测器对8种常见的苯胺类物质进行了测定。8种苯胺类物质实现了良好的分离，方法检出限远低于标准要求值，能够满足测定需要。 图为. 色谱测定条件 图为. 标准品的色谱图(浓度各20 mg/L) 图为. 标准品的色谱图(浓度各20 mg/L) 图为. 苯胺类化合物定量波长仪器配置 : Primaide 1110 泵，1210 自动进样器，1310 柱温箱，1430 二极管阵列检测器■ 线性■重复性（浓度20.0 mg/L，n=6） 在苯胺类化合物浓度为2.0 ~ 100 mg/L范围内，所有成分均得到了R2 ≥ 0.9995的良好线性关系，重复性也得到了良好的结果。■检出限和测定限 与国家标准的结果相比，本方法不仅改善了各成分的分离效果，并且各成分的检出限和测定限均低于标准值，能够满足测定需求，充分体现日立Primaide加二极管阵列检测器的高灵敏度的特性。关于日立Primaide高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm ?

公安机关用胶体金尿检法对海洛因滥用者的检测常常受到阿片类镇咳药的干扰，使用传统液-液提取法进行实验室检验，操作效率低，灵敏度不高，无法满足公安机关打击涉毒案件的需要。为此，湖北省黄石市公安局、黄石市公安司法鉴定中心、黄石市毒品检验鉴定中心有关研究人员建立了尿液中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和乙酰可待因4种阿片类物质的固相萃取和衍生化技术结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时检测方法，该研究成果发表于Chinese Journal of Chromatography。尿样用磷酸盐缓冲液调节至pH=6后，经MCX固相萃取柱净化，用N-甲基-N-（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（MSTFA）对吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因进行衍生化，供GC-MS检测。考察了上样和洗脱流速、淋洗液中甲酸体积分数、洗脱液中氨水体积分数、3%（v/v）甲酸甲醇淋洗液体积和固相萃取柱吹干时间对萃取效果的影响。确定上样和洗脱流速1.0mL/min，淋洗液中甲酸体积分数3%，洗脱液中氨水体积分数5%, 3%（v/v）甲酸甲醇淋洗液体积1mL，吹干时间1min为最佳条件。在此条件下，4种阿片类物质在0.02～0.8μg/mL范围内线性关系良好(r2≥0.998)，检出限（LOD）为0.0016～0.0039μg/mL，定量限（LOQ）为0.0054～0.0128μg/mL，当标准添加水平为0.02、0.1、0.2μg/mL时，回收率为93.0%～110.3%。该方法结合自动化技术，对固相萃取条件精确控制，操作简便、快速、灵敏、准确，适合尿液中吗啡等4种阿片类物质快速测定，可用于海洛因吸食者的大规模监控，并能准确排除因服用含阿片类镇咳药导致的吗啡胶体金尿检假阳性。此次实验样品前处理过程采用睿科全自动固相萃取仪、睿科氮吹浓缩仪。Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪流速精准，12通阀快速切换溶剂Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪大批量样品浓缩，独创变径氮吹针，平行性高

众所周知，早餐是人一天中比较重要的一餐。此前的研究表明，早餐可以让人精力充沛，提高工作和学习的效率。但是，几点吃早餐最合适，很多人并不清楚。近日，一项发表在2021年美国内分泌学会年会上的研究表明：在8:30之前开始吃早餐的人，血糖水平和胰岛素抵抗程度均较低，这或许可以降低患2型糖尿病的风险。在研究过程中，科学家对一万多名成年人进行了调查。他们发现，进食时间间隔短的人，胰岛素抵抗水平高。而在早上8:30之前吃早餐的人，体内胰岛素抵抗水平普遍偏低。科学家表示，不管人们是否禁食，如果他们在早上8:30之前吃第一顿饭，其胰岛素抵抗水平就会降低。这表明较早时间吃早餐，总体上对人体的新陈代谢有更多益处。科学家建议，糖尿病患者除了要特别注意早餐时间，还应该注重营养。比如全谷物搭配一些蔬菜、肉类，饮料可以选择牛奶或咖啡。

近日，国家食品药品监督管理局就有关媒体报道香水等化妆品中检出邻苯二甲酸酯类物质的有关问题，及时召开由相关专家参加的论证会。 　　专家们收集了国际权威机构有关邻苯二甲酸酯类物质的安全评估资料，并进行了充分论证，认为目前国际权威机构对化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的安全性问题认识不一致。美国食品药品监管局(FDA)认为，目前尚无足够证据表明邻苯二甲酸酯类物质在化妆品中存在安全问题，所以对该类物质在化妆品中的使用未作限制要求。欧盟规定化妆品中禁止使用邻苯二甲酸酯类物质中的某些物质，对其他物质没有限制要求。我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中对邻苯二甲酸酯类物质的有关规定与欧盟的规定是一致的。 　　专家们指出，国际上相关的科学研究表明，邻苯二甲酸酯类物质包括多种物质，广泛存在，各种物质的安全性也存在一定差异。专家们一致认为,化妆品并不是人类接触此类物质的主要来源，其是否影响人体健康有待进一步研究和评估。 　　今年上半年，国家食品药品监督管理局已要求企业对化妆品中可能存在的安全风险物质进行评估，并组织开展安全风险监测工作。国家食品药品监督管理局将采取切实有效措施，进一步强化企业责任，加大市场抽检力度，一旦发现非法添加有害物质的行为，将依法予以查处，以切实保障消费者健康和安全。

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

为支撑相关水污染物排放标准、土壤风险管控标准实施与重点流域水生态监测，服务固体废物处理处置，近日，生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）、《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）、《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）、《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）等5项国家生态环境标准。　　《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）为首次发布，适用于土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等土壤风险管控标准实施。本标准的发布实施填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白，可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供监测技术支撑。　　《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）为首次发布，适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定，支撑《农用污泥污染物控制标准》（GB 4284-2018）、《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》（HJ 662-2013）等标准实施。与已有固体废物无机元素的监测分析方法标准相比，本标准适用范围增加了污泥、污染土壤等介质，前处理方法简单、分析速度快，有助于提高分析效率。　　《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素（AOX）的测定，支撑《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）等实施。与《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（GB/T 15959-1995）相比，本标准调整了适用范围，细化了校准、样品测定和结果表示等内容，增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等内容，更好地满足生态环境监测实际工作需要。　　《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）均为首次发布，适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分，作为一个重要的营养级代表，是水生态监测中不可缺少的内容。浮游植物密度也是地表水水质表征、水华预警等的重要指标之一。上述两项标准作为地表水中浮游植物的监测方法，可为开展水生态监测，服务流域生态环境保护工作提供支撑。　　上述五项标准的发布实施，进一步完善了生态环境监测标准体系，将为规范开展生态环境监测工作，为深入打好污染防治攻坚战提供相关监测方法支撑。

日本研究人员日前报告说，他们正在研制一种检测药剂，它能帮助专家尽早发现实验动物的胰腺细胞减少等糖尿病早期征兆。 　　日本冈山大学教授榎本秀一和理化研究所的科研人员首先合成一种肽，它能和胰腺β细胞表面的一种蛋白质相结合，而这种蛋白质是分泌胰岛素所必需的。此后，研究者将这种肽与铜的放射性同位素相结合，制成了与正电子发射计算机断层扫描(PET)检查仪配合使用的检测药剂。 　　研究人员向小白鼠血液中注入药剂后，利用PET检查仪进行观察。由于药剂具有放射性，它在与鼠胰腺β细胞表面的那种蛋白质结合后，就会在PET检查仪扫描时发光，根据光的分布和强弱就可以判断胰腺β细胞的分布和数量。 　　人患糖尿病后，胰岛素功能降低，血糖值上升。目前常用的一种糖尿病检查法是让体检者摄入含糖制剂，分析其血糖值上升的水平。但该方法只能在人体胰岛素功能降低后才能发现体检者是否患病，不能发现糖尿病的早期征兆。而胰腺β细胞会在糖尿病症状出现之前就有所减少，正在研制的这种检测药剂正是通过反映胰腺β细胞减少的情况，帮助专家判断动物的糖尿病早期征兆。 　　研究人员今后将利用猴子等实验动物确认药剂的性能，并打算在今年开始临床试验。

4月10日，欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014，修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。 　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。 　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

苯胺具有较强的生物毒性，大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题，对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年，生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》，将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法，液相色谱-三重四级杆质谱法（LC-MS/MS）具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备，建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖，轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下，研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪，具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，突出的可扩展性和更佳的性价比，广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域，同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点，提高实验室人员效率，减少氮气损耗节约实验室成本，而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量化样品的处理。实验部分仪器：ULC 510超高效液相色谱仪（具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器（含冷却功能）、柱温箱）、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件：样品前处理：参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下：标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下：以标准曲线最低点（其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml，其余目标物浓度为0.5 ng/ml），计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求。小结

过去两年来，新冠的爆发让全人类措手不及。截至今天，新冠病毒仍然在地球上大部分地区肆虐。凛冬已至，温度骤降，现在已经进入了感冒等流行病毒的高发季节。随着新的突变株奥密克戎（Omicron）的出现，世界上已经有不少国家对此警戒万分，全球人类也需要共同协作，以控制新一轮新冠的爆发。不管是哪一变株流行，其背后的基础研究都是迫切和必要的。尿液分子表型的研究有重大意义。近日，西湖大学西湖实验室郭天南课题组等在 Cell Reports 发表了题为：Proteomic and metabolomic profiling of urine uncovers immune responses in patients with COVID-19 的研究论文。该研究表明新冠肺炎病人的尿液作为一种完全无创的生物样本，从尿液中获取的生物分子可以灵敏地反映机体的病理状态。这项研究从尿液中筛选出 20 个蛋白质标志物并建立模型，成功实现了对新冠患者进行分类预测的目的；该研究同时针对性地提出了新冠患者存在潜在肾损伤的证据。尿液来源于外周循环，无需专业采集手段即可获得（相比较血清、组织等），完全可以满足日常实时健康监测的要求。利用尿液中的生物分子对人体健康状态进行监测，对于未来精准医学、精准抗疫具有重要的实用价值和现实意义。该研究对 COVID-19 患者组以及健康对照组的共计 115 个尿液、血清样本进行了系统研究。运用蛋白组学和代谢组学的分析手段，对各组病人进行了研究对比。从蛋白层面分析，单位体积的尿液蛋白表达量在轻、重型 COVID-19 组中与健康组相比明显升高，这个结果提示尿液可能会更灵敏地反应机体疾病水平的变化。该研究共定量了 1494 个血清蛋白，3854 个尿液蛋白，903 个血清代谢物和 1033 个尿液代谢物。研究发现尿液中的蛋白分子量分布与全人类蛋白组的蛋白分子量分布一致，这说明尿液样本不会漏掉某一类蛋白而导致信息丢失。血清和尿液蛋白质组学和代谢组学数据汇总分析那么尿液蛋白能否体现出新冠肺炎引起的分子变化呢？机器学习结果显示，尿液蛋白对于轻重型新冠肺炎的区分能力与血清蛋白基本一致。该研究在此基础上，建立了基于 20 个尿液蛋白的机器学习模型。在重型 COVID-19 患者的转归过程中，该模型的预测值随着时间的延长逐渐降低；而在轻型的恢复患者中，预测值趋于平缓并无明显变化。这些结果进一步证实了这 20 个尿液蛋白具备对 COVID-19 轻重型进行分类预测的潜力。在蛋白质组学水平上区分轻型和重型 COVID-19 患者该研究接下来探索了 COVID-19 患者血清和尿液之间的相关性。随着疾病进程加重（健康-轻型-重型），有 301 个蛋白的相对丰度在尿液和血清中呈现出相反的表达模式。研究发现两种参与肾小管重吸收的重要调节因子，megalin (LRP2） 和 cubilin (CUBN），在 COVID-19 患者尿液中的含量均呈现下降趋势。COVID-19 患者的肾小管再吸收过程可能出现了紊乱失调，导致尿液中某些蛋白质变化呈现出与血液中不同的表达模式。这种现象可能也存在于其他疾病中，还有待进一步研究。301 个血清和尿液蛋白显示出相反的表达模式不受控制的先天性炎症反应引起的细胞因子风暴，是导致 COVID-19 患者高死亡率的主要原因，因此该研究还着重关注了细胞因子在血清和尿液中的表达情况。该研究在血清中定量到了 124 个细胞因子，在尿液中定量到了 197 个。在尿液中，CXCL14 与 COVID-19 患者的淋巴细胞计数具有显著的相关性，或可能用于指示 COVID-19 病情的严重程度。尿液和血清中的细胞因子特征此外，该研究还在尿液蛋白组中特异性地发现了一些与病毒出芽相关的蛋白，它们在 COVDI-19 患者的尿液中呈现显著的下调趋势，且未在血清中检测到。以上结果表明

近日，国家食品药品监督管理局就有关媒体报道香水等化妆品中检出邻苯二甲酸酯类物质的有关问题，及时召开由相关专家参加的论证会。 　　专家们收集了国际权威机构有关邻苯二甲酸酯类物质的安全评估资料，并进行了充分论证，认为目前国际权威机构对化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的安全性问题认识不一致。美国食品药品监管局(FDA)认为，目前尚无足够证据表明邻苯二甲酸酯类物质在化妆品中存在安全问题，所以对该类物质在化妆品中的使用未作限制要求。欧盟规定化妆品中禁止使用邻苯二甲酸酯类物质中的某些物质，对其他物质没有限制要求。我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中对邻苯二甲酸酯类物质的有关规定与欧盟的规定是一致的。 　　专家们指出，国际上相关的科学研究表明，邻苯二甲酸酯类物质包括多种物质，广泛存在，各种物质的安全性也存在一定差异。专家们一致认为,化妆品并不是人类接触此类物质的主要来源，其是否影响人体健康有待进一步研究和评估。 　　今年上半年，国家食品药品监督管理局已要求企业对化妆品中可能存在的安全风险物质进行评估，并组织开展安全风险监测工作。国家食品药品监督管理局将采取切实有效措施，进一步强化企业责任，加大市场抽检力度，一旦发现非法添加有害物质的行为，将依法予以查处，以切实保障消费者健康和安全。

背景资料： 邻苯二甲酸二异壬酯(D I N P)、邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(D E H P)、邻苯二甲酸正辛酯(D N 0 P)、邻苯二甲酸异癸酯(D I D P)、邻苯二甲酸丁卞酯(B B P)、邻苯二甲酸二丁酯(D B P)统称邻苯二甲酸酯类(或盐)，是PV c制品常用的增塑剂，在P v c中加入增塑剂是为了改进P V c的柔软性、耐寒性、增进光稳定眭。不同用途的P V c制品，增塑剂的潍加量不同。例如，食品包装用P V c中邻苯二甲酸酯类的重量比在2 8％左右，玩具用的柔性塑料达到3 5％～4 0％。研究表明，含有邻苯二甲酸酯类的PVc遇上油脂或在l 0 0℃以上高温环境下，很容易释放。由于对含有邻苯二甲酸盐酯类P V c危害认识不同，其认可的影响范围和程度不同， 因而各国对含有邻苯二甲酸酯类的PVc的使用限制也不同。 有关限制玩具及儿童护理用品的邻苯二甲酸盐含量的欧盟第2005/84/EC号指令将于2007年1月16日生效。所有欧盟成员国应在2006年7月16日前将该指令转化为本国条例,并确保由2007年1月16日开始实行各自的有关条例。将于2007年1月1日加入欧盟的罗马尼亚及保加利亚也必须执行有关条例。该指令将对进口商有重大影响。据中国技术性贸易措施信息网报道，有关限制玩具及及儿童护理用品的邻苯二甲酸盐含量的欧盟第2005/84/EC号指令将于2007年1月16日生效。所有欧盟成员国应在2006年7月16日前将该指令转化为本国条例,并确保由2007年1月16日开始实行各自的有关条例。将于2007年1月1日加入欧盟的罗马尼亚及保加利亚也必须执行有关条例。该指令将对进口商有重大影响。据欧盟委员会表示,至今仍有数个成员国未通告欧盟委员会已将该指令转化为本国条例。这些国家包括英国、葡萄牙、卢森堡及意大利。据悉,欧盟委员会已向这4个成员国发出警告,以确保该指令的执行。根据该指令,儿童护理用品是指任何有助儿童睡眠、放松、保持卫生,以及喂哺儿童或让儿童吸吮的产品,其中包括各种形状及类型奶嘴。 对生产商影响最大的第2005/84/EC号指令的附件列明以下限制: 1.玩具或儿童护理用品所用的塑料中所含的3类邻苯二甲酸盐(DEHP、DBP及BBP),浓度不得超过0.1%。2.DEHP、DBP及BBP浓度超过0.1%的玩具及儿童护理用品,不得在欧盟市场出售。 3.儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品,其塑料所含的3类邻苯二甲酸盐(DINP、DIDP及DNOP)的浓度不得超过0.1%。 4.DINP、DIDP及DNOP浓度超过0.1%的玩具及儿童护理用品,不得在欧盟市场出售。 显然有关DEHP、DBP及BBP的含量限制将影响所有玩具及儿童护理用品,而不只是儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品,原因是官方风险评估已将此3类物质评定为第二类生殖毒。此外,指令表示,有关DINP、DIDP及DNOP的科学证据不足或具争议性，欧盟因此采用预防性原则,即根据可能出现的风险而非实际风险采取措施,限制DINP、DIDP及DNOP的使用,但限制较为宽松。根据新指令,欧盟委员会必须在2010年1月16日之前，依据该6类邻苯二甲酸盐及其替代品的最新科学资料,重新评估上述措施。如有需要,将对相关措施进行修订。玩具及儿童护理用品出口商有义务遵守该项重要指令。如果进口商因违反新指令而与欧盟当局发生冲突,可能遭受处罚,后果严重。 解决方案： 利用液相色谱原理可检测增塑剂中的邻苯类有害物质。目前使用较多的检测技术是采用GC-MS，但是GC-MS检测存在保留时间长，分离度较差，峰形也不尽人意，并且GC-MS价格昂贵，这使得生产企业承担较大经费负担。与GC-MS法比较采用LC液相色谱法可以增强分离度，得到令人满意的峰形，并且降低了大量的实验成本。 图谱试样： 图1 增塑剂标准溶液：6种增塑剂 图2 由检测样品，利用我公司解决方案得到的谱图 仪器设备配置详单 高压恒流泵 LC-100P 紫外检测器 LC-UV100 色谱工作站 LC-WS100 手动进样阀 7725i 柱温箱 AT330 高压混合器 1500ml 超声波清洗机 KQ220DE 溶剂过滤器（带泵） 1000ml 邻苯二甲酸酯类增塑剂分析检测解决方案套装 有机系微孔滤膜（增强尼龙型） &Phi 50mm*0.45um 水系微孔滤膜 &Phi 50mm*0.45um 有机系针式样品过滤器（增强尼龙膜） &Phi 13mm*0.45um 可代买仪器： 离心机 6000r/min 可配15ml离心管 玻璃离心管 15ml 电子天平 分度值0.0001g 粉碎破碎机 根据用户样品选配 备注： 邻苯二甲酸酯类增塑剂分析检测解决方案套装包括： 增塑剂检测专用色谱柱 4.6*250 5um 专用色谱保护柱 3柱心 1柱套 邻苯二甲酸之类增塑剂标样 暂定欧盟规定6种 增塑剂检测manager解决方案 进样针 25ul 进样针 100ul 玻璃注射器 1ml 详细配置信息请参照公司网站www.kexiao.com的公司动态 科晓仪器致力于提供给客户最好的仪器设备与最新的科技产品 如有疑问可拨打公司客服热线0571-56803999我们将竭诚为您服务

导 语 氯胺酮（俗称“K粉”）属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物，属于分离性麻醉剂，吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部，心脏和大脑的永久损害，甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮，大部分由肾脏排出，尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本，如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作，然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管（或样品杯）和预处理小瓶，之后只需发出分析请求，系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面，该系统能够提供可靠、便捷的操作方式，并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤，时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时，自动前处理程序也在同时进行，并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品，即对样品的处理进行到振摇这一步骤时，系统会自动开始序列中下一个样品的处理，如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内，加标曲线线性相关系数均不低于0.9995，不同浓度加标样品重复进样6次，保留时间RSD均小于0.1%，峰面积RSD均小于4.5%，质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明：该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮（左）和脱氢去甲氯胺酮（右）色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，对尿样进行自动前处理，并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析，大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好，适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测，大大提高实验室运行效率。

2011年6月30日，工业和信息化部印发关于防范邻苯二甲酸酯类物质污染的紧急通知，全文如下： 工业和信息化部关于防范邻苯二甲酸酯类物质污染的紧急通知 工信部原[2011]303号 各省、自治区、直辖市工业行业主管部门： 　　近期台湾“塑化剂”(邻苯二甲酸酯类物质)风波越演越烈，发现的问题产品和企业数量不断增多，为保障食品安全和人民身体健康，防范邻苯二甲酸酯类物质对食品的污染，现将有关事项紧急通知如下： 　　一、各省(自治区、直辖市)工业主管部门要立即行动起来，开展对涉及邻苯二甲酸酯类物质的排查工作。对辖区内的相关生产经营企业，要依职责、划区域实施拉网式排查，重点检查有关生产邻苯二甲酸酯类物质的企业有无将该类产品向食品包装材料企业销售、有关食品企业有无使用邻苯二甲酸酯类物质的包装材料、食品企业有无使用台湾问题企业生产的“起云剂”、食品添加剂企业有无采购或使用邻苯二甲酸酯类物质等情况。 　　二、严格按照国家食品安全法律法规以及食品安全国家标准、食品添加剂使用标准(GB2760-2011)、食品营养强化剂使用卫生标准(GB14880-1994)、食品容器和包装材料用添加剂使用卫生标准(GB9685-2008)、食品容器和包装材料产品卫生等标准和卫生部公告等相关规定，加强对食品包装材料企业产品的检测。 　　三、各省(自治区、直辖市)工业主管部门要在本地区食品行业组织开展“讲诚信、保质量、树新风”活动，督促相关食品行业组织切实负起行业自律责任，及时发现行业中存在的问题。 　　四、各级工业主管部门要加强地区间的信息通报，加强与公安、农业、商务、卫生、工商、质检、食品药品监管等部门的协作配合，建立协调联动机制，强化联合执法，发现问题及时通报。 　　各级工业主管部门要立即行动起来，从保护人民群众根本利益的角度出发，高度重视，精心组织，全力以赴，及时完成国务院食安办部署的分工要求。有关自查自检工作情况于2011年7月30日前上报工业和信息化部(原材料工业司、消费品工业司)。 　　联 系 人： 张文明 郭翔 　　联系电话： 010-68205570 010-68205669 　　二〇一一年六月三十日

入秋了，又到了吃枣的季节。枣果不仅是滋补佳品，也是一味传统的中药，并且枣中含有多种糖类。糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物，是一切生命体维持生命活动所需能量的主要来源。在高效液相色谱仪（HPLC）测试中，糖类的分子通常采用通用型检测器检测，如示差折光检测器（RI）进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点：灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类，可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面我们使用日立Chromaster高效液相色谱仪，利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行糖类的分析。色谱柱将糖类分离，再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应，使用有选择性，高灵敏度的荧光检测器进行检测，梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。此方法克服了示差折光检测器的灵敏度低和不能梯度洗脱的缺点。■ 流路图 仪器配置: Chromaster 5110 泵，5210 自动进样器，5310 柱温箱，5410 UV检测器，5510反应单元■ 标准品测定例■ 系统适用性（100 mg/L 糖标准混合液）聚合物基质色谱柱硅胶基质色谱柱分别对硅胶基质和聚合物基质色谱柱的系统适用性进行评价，理论塔板数按蔗糖峰计算，分离度以葡萄糖和半乳糖的分离度计算，结果得到色谱柱的理论塔板数和分离度如上表所示。聚合物基质色谱柱的测定，理论塔板数较低，但色谱柱的寿命较长；硅胶基质色谱柱的测定，色谱峰的峰形尖锐，分离度改善很多。后续实验均采用硅胶基质色谱柱。■线性以半乳糖和蔗糖为例，各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内，R2 ≥ 0.9995，线性关系良好。■ 重现性■ 枣样品的分析结果对大枣样品进行了糖成分的分析，结果在枣中检测到果糖、葡萄糖和蔗糖成分，并且均得到很好的分离效果。

11种邻苯二甲酸酯类混标迪马科技根据《ISO 13913-2014 /ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》定制了11种邻苯二甲酸酯类混标。 产品信息：DIKMA NO:46907DESCRIPTION:Custom Mixed phthalate esters Standard(11 Analytes) ,1000 μg/mL in Ethyl acetate 1mL中文名称:邻苯二甲酸酯混标（11种化合物），1000 μg/mL在乙酸乙酯中，1 mL/安瓿 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法，1000 μg/mL在乙酸乙酯中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46907序号化合物英文名CAS1邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate (DMP)131-11-32邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate (DEP)84-66-23邻苯二甲酸二丙酯Dipropyl phthalate（DPP）131-16-84邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate (DiBP)84-69-55邻苯二甲酸二丁酯Dibuthyl phthalate (DBP)84-74-26邻苯二甲酸丁苄酯Butylbenzyl phthalate (BBzP) 85-68-77邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate (DCHP)84-61-78邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)117-81-79邻苯二甲酸二正辛酯Dioctyl phthalate (DOP)117-84-010邻苯二甲酸二癸酯Didecyl phthalate（DDcP）84-77-5111,2-苯二羧酸双十一烷基酯Diundecyl phthalate（DUP）3648-20-2

苯并三唑类物质是种较好的紫外光吸收剂，具有性能稳定、毒性低、吸收紫外线的能力强、能够抑制或减弱光降解作用、提高合成材料的耐光性能和与高分子材料相容性好的特点。所以广泛地应用于聚烯烃、聚酯树脂、涂料、食品包装、感光材料等各种合成材料制品中。但是苯并三唑遇明火可燃，并产生有毒气体一氧化碳和氮氧化物。如吸入环境中的苯并三唑类化和物，可引起鼻炎、支气管炎、发热以及由于气管炎症而引起的迷走神经紧张等症状，所以需对其在塑料及水质、土壤等环境基质中的含量进行限制。我国2007版《化妆品卫生规范》对亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚的用量作了详细限制。欧盟76/768EEC标准、美国食品和药物管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定辛普紫外线AB全波段防晒剂UVAB480-P(亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚)用于防晒化妆品的最大用量不得超过百分之十。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经30多年，长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。岛津公司拥有完整的仪器产品线，并与国家环境分析测试中心、研究院所共建实验室开展了环境保护相关的多项工作。&ldquo 十二五&rdquo 国家环境保护标准修订期间，岛津公司分析中心先后与中日友好环境监测中心，江苏省环境监测站、上海市浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、沈阳市环境监测站等环境部门合作，在各项环境标准的制定及验证过程中取得了丰硕的成果。本应用方案采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪，对塑料及环境中的苯并三唑类紫外吸收剂进行了检测。汇编成了《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》应用方案，以帮助更多的客户解决塑料、水质和土壤等突出的环境检测问题。主要内容包括： 1 相关法规 2 苯并三唑类物质的理化性质 3 检测流程 4 检测步骤 5 主要前处理样品流程图片 6 技术数据 了解详情，请点击下载最近解决方案：《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

日前，土耳其经济部发布了一项新的通讯No 2012/30，以控制鞋类中的邻苯二甲酸盐。该要求自2012年11月5日起生效。 　　其涵盖的产品范围包括： 　　• 所有种类的男鞋和女鞋 　　• 所有种类的童鞋 　　• 所有种类的划分为男女皆可穿的鞋 　　• 塑料鞋和拖鞋 　　• 在家穿的拖鞋和便鞋 　　• 鞋跟高于3 mm的鞋。 　　进口商需要提交授权实验室签发的证明该产品符合邻苯二甲酸盐要求的合格评定文件。所有的文件将提交给风险追踪控制系统(Risk based Trace control system)，系统将随机进行抽查检验。 　　受限的邻苯二甲酸盐的种类如下，其限值为0.1%： 　　• 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 　　• 邻苯二甲酸丁酯苯甲酯(BBP) 　　• 邻苯二甲酸二异壬酯(DIINP) 　　• 邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP) 　　• 邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP) 　　• 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯-(DEHP)。

仪器名称 基于光纤传感的尿比重仪 单位名称 深圳大学 联系人 李学金 联系邮箱 lixuejin@szu.edu.cn 成果成熟度 □正在研发 &radic 已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 合作方式 □技术转让 &radic 技术入股 □合作开发 □其他 成果简介： 基于光纤传感的尿比重仪是一种新型肾功能及人体体液溶质含量的监控仪器。采用先进的光纤传感技术，可实现高灵敏的实时在线检测（现有比重仪做不到），并能大大缩小仪器的体积。 本仪器的灵敏度比市场上现有尿比重仪高10倍以上，并能实现检测即时数显和实时记录等功能。还可以通过转换标定体系，转换成液体浓度、折射率等量的检测。 应用前景： 基于光纤传感的尿比重仪主要用于检测人体尿液的比重值，用于临床医学上诊断肾脏的浓缩功能，并可用于初步诊断糖尿病、蛋白尿、急性肾炎、高热、脱水、尿崩症、尿毒症、慢性肾小球肾炎、急性肾炎多尿期等；也可以反映一些疾病的程度，如糖尿病患者，如果血糖升高，尿比重值也会相应升高。 另外，本仪器还可广泛用于各种液体的浓度、折射率的检测或监控，如酿酒过程中，酒精浓度的监控；各种化学药剂生产过程中的浓度监控（相比电学的方法，采用光学的检测方法，不但灵敏度高，而且在易燃易爆环境中使用安全可靠）；环境水体污染程度检测等。 本仪器可应用于人体健康指标智能监测，安装于小便池中，人们可以通过每次小便及时得知自己的健康情况，是一种新型的智能家居。随着&ldquo 智慧城市&rdquo 列入十二五规划的一项重要内容，物联网应用技术将得到一个新的发展和完善。智能家居做为物联网最广泛的应用，不管是在物联网的大浪潮下、还是在智慧城市建设中都有着广泛的前景，蕴含着巨大的市场潜力。 知识产权及项目获奖情况： 已获得专利，专利名称：一种液体比重仪，专利号：201520045154.2

2024年6月29日，中国RoHS配套的GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》第1号修改单发布，将于2026年1月1日正式实施。标准详细修订内容请戳这里复习：《中国RoHS标准修订：新增四项邻苯类有害物质限制，2026年1月1日正式实施》中国RoHS的限用物质在本次修订后，新增四项邻苯物质的管控。这标志着中国RoHS与欧盟 RoHS全面接轨。同时代表：自2026年1月1日后，进入《电器电子产品有害物质限制使用达标管理目录》（简称《达标管理目录》）的十二类产品，应满足新版限用物质限量要求。关于中国RoHS2016年7月1日，《电器电子产品有害物质限值使用管理办法》（行业内亦称中国RoHS 2.0/《管理办法》）正式实施，适用于在我国境内生产、销售和进口的电器电子产品。《达标管理目录》是为实施电器电子产品有害物质限制使用管理而制定的目录。本次标准修订只是引用文件变化，中国RoHS管控的原则没变，可参考《管理办法》和FAQ。岛津拥有应对中国RoHS测试的整体解决方案岛津作为一家科学仪器公司，伴随全球电子行业的企业成长，能够提供测试设备在内的整体解决方案，帮助行业用户全面应对RoHS有害物质检测。快速筛选方案★ Pb/Cd/Hg/Cr/Br能量型X射线荧光光谱仪EDX-LE Plus★ 邻苯二甲酸酯、多溴联苯和多溴二苯醚热裂解-气相色谱质谱仪Py-Screener准确定量方案★ Pb/Cd/Hg原子吸收分光光度计 等离子体发射光谱仪AA-7800 ICPE-9820★ Cr6+紫外可见分光光度计UVmini-1280★ 邻苯二甲酸酯、多溴联苯和多溴二苯醚气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2050系列本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近期，食品中增塑剂事件受到广泛的关注。凡添加到聚合物体系中能使聚合物体系的塑性增加的物质都可以叫做增塑剂。 增塑剂的主要作用是削弱聚合物分子之间的次价键，即范德华力，从而增加了聚合物分子链的移动性，降低了聚合物分子链的结晶性，即增加了聚合物的塑性，表现为聚合物的硬度、模量、软化温度和脆化温度下降，而伸长率、曲挠性和柔韧性提高。 不久前，广州食品安全信息网发布消息称，同济大学的一项研究证实，食用油塑料桶的增塑剂对人体有害。&ldquo 用塑料桶装食用油，食用油中会溶进对人体有害的增塑剂。&rdquo 消息称，同济大学基础医学院厉曙光教授的课题组，曾经分别采集市场上不同品牌和不同出厂日期的塑料桶装大豆色拉油、调和油、花生油，以及市场上销售的散装豆油。测定后发现，几乎所有品牌的塑料桶装食用油中，都含有增塑剂&ldquo 邻苯二甲酸二丁酯&rdquo 。据推断，食用油中检出的增塑剂，主要来源于塑料容器。这种增塑剂对男性生殖系统有毒害作用。 台湾最近爆出了食品添加有毒塑化剂的案件，说是饮料里的&ldquo 起云剂&rdquo 含有&ldquo 塑化剂&rdquo ，吃了会使性别错乱、生殖器变短。事件牵涉很多食品，饮料、果酱、益生菌粉都有牵连。专家称，塑化剂的毒性远高于三聚氰胺，还广泛分布于各种食物内。 目前食品中的邻苯二甲酸酯类物质的检测主要依据《GB-T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，因为食品中大部分都含有油脂类物质，所以采用GPC方法净化是十分必要的。 点击链接下载实验报告：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100523/down_172972.htm

Ryan De Vooght-Johnson在分析人员克服了苯丙胺类物质的挑战后，新西兰边境药物筛查实验室现在可以使用Quick Probe GC-MS快速分析缉获的非法药物样本。复杂样品对海关构成挑战环境科学与研究所（ESR）有限公司在保护新西兰边境和保护其公民免受非法毒品贸易之害方面发挥着至关重要的作用。作为皇家研究所，ESR与新西兰海关总署密切合作，对在新西兰最繁忙的入境口岸奥克兰国际机场缉获的样本进行筛查，以确定是否存在受管制物质。该研究所通常采用傅立叶变换红外光谱（FTIR）或假定颜色测试等分析技术来快速筛选各种样品，包括液体、粉末和片剂。然而，最近，他们一直在努力跟上日益复杂的毒品走私企图。具有复杂基质的样品数量有所增加，如植物材料、油漆、油和美容产品。对于这样的样品，FTIR可以提供关于样品基质的一般信息，但无法检测可能以低水平存在的非法物质。在许多情况下，随后在实验室进行的GC-MS分析证实了非法物质的存在。为了解决FTIR和其他筛选技术的缺点，ESR在边境实验室使用QuickProbe GC-MS仪器（QP-GCMS）对样品进行了快速筛选。安捷伦的QP-GCMS被吹捧为一种实时GC-MS技术，可以在不进行大量样品制备的情况下解析复杂混合物并鉴定化合物。ESR在对各种物质的初步试验中发现了与苯丙胺类物质有关的一些挑战。最近发表在《质谱杂志》上的一篇文章报道了他们对这些化合物的故障排除和方法开发。方法优化仪器设置包括一个安捷伦5977B单四极质谱仪，该质谱仪连接到配备有QuickProbe控制单元的安捷伦8890气相色谱仪。QuickProbe系统（G3971）具有一个开放式入口，带有一个包含玻璃料的专用内衬。这个打开的入口被加热，并施加恒定的氦气流以防止空气在样品引入过程中进入。QuickProbe通过一根短毛细管柱（2.0 m × 0.22 mm内径，25 μm膜厚BPX5），而第二列（0.7 m × 0.18 mm内径，0.18 μm膜厚DB1-MS柱）用作将Ultimate Union连接到质谱仪检测器的限制器。氦气被用作载气。应用了一个用于广泛筛选化合物的温度程序。无接触包装的玻璃探针用QuickProbe支架固定，用于采样和样品插入仪器。圆形尖端探针用于液体和凝胶，而口袋尖端探针适用于粉末。初步评估表明，QP-GC-MS可以成功识别滞留在边境的具有复杂基质的可疑样本。芬太尼等强效和危险药物在复杂的混合物中很容易识别，即使含量很低。然而，当分析具有胺基的化合物时，如MDMA和其他苯丙胺类物质，会产生大而宽的峰，这可能会掩盖或干扰在类似时间洗脱的其他分析物。色谱不良最初归因于样品探针过载，但进一步的调查表明，内衬/玻璃料失活、玻璃探针在入口的位置或静电荷可能是罪魁祸首。作者优化了衬管失活过程和探针位置。他们还发现，用镊子而不是手操纵样品探针可以消除静电荷的影响，静电荷可能来自丁腈手套和乳胶手套的静电。他们还调整了制造商建议的默认条件，以显著改善筛选实验室中常见的分析物的分离。海关和边境的宝贵工具QP-GC-MS可以用最少的样本制备快速分析各种药物样本，使其成为边境筛查可疑样本的宝贵工具。自2022年6月以来，它已申请在新西兰对截获的样本进行常规筛查，并在不同类型的样本中成功识别出一系列非法药物。相关链接（1）Black C, Russell M, Mayo E, Aitcheson C. Rapid analysis of amphetamine-type substances using Agilent's QuickProbe gas chromatograph/mass spectrometer technology. J Mass Spectrom. 2023. https://doi.org/10.1002/jms.4976 （2）Capistran BA, Sisco E. Rapid GC–MS as a screening tool for forensic fire debris analysis. Forensic Chemistry. 2022. https://doi.org/10.1016/j.forc.2022.100435作者简介Ryan De Vooght-JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后，他在制药行业担任过各种分析开发职务，之后担任编辑职务。作为委托编辑，他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊《生物分析》和《治疗药物》，并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑，以便有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配。本文来源：Wiley Analytical Science Magazine ，7 November 2023. Ryan De Vooght-Johnson. Optimizing QuickProbe GC-MS for amphetamine-type substances ——New Zealand customs can quickly check contraband after method development供稿：符 斌