苯基苯并咪唑磺酸

本文建立了 化妆品中 苯基苯并咪唑磺酸等 15种防晒剂 测定的 HPLC方法。参照 化妆品 安全技术规范（ 2015版） 中的色谱条件 并 对梯度进行优化 ，采用色谱柱 ShimNex CS C18 对 苯基苯并咪唑磺酸等 15种防晒剂 进行 分析 结果显示各组分峰形和重现性良好，分离度 均 大于 1.5 满足检测 要求。 此方法可 为苯基苯并咪唑磺酸等 15种防晒剂 的测定 提供参考。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

流动相体系简单，于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离，尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件，具有完美的法 规依从性，能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。

该解决方案按照2015版《化妆品安全技术规范》苯基苯并咪唑磺酸等15种物质检测方法，实现16种防晒剂（15种防晒剂+甲酚曲唑三硅氧烷）的良好分离。 大阪曹達CAPCELL PAK C18 MGII液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好，能够满足化妆品中多种防晒剂同时检测的需求。

分别采用微波辐射法和加热回流的常规方法，将1－氨基－2－（2－甲基/三氟甲基－苯并咪唑－1－亚甲基）－5疏基－1，3，4－三唑与a－溴代芳基乙酮3a-3e反应，合成了一系列未见文献报道的化合物。微波辐射法具有反应时间短，产率高，副反应少等优点。

摘　要: 以8种肉桂酸衍生物和邻苯二胺为原料, 在多聚磷酸( PPA) 中, 采用分段式微波辐射方法合成了8种22苯并咪唑基烯烃衍生物, 并通过1H NMR、13C NMR和MS进行了表征。该反应时间为6～10 min, 比传统的合成方法明显缩短, 产率为47% ～94% (22苯丁基苯并咪唑除外) , 后处理简单, 为该类化合物的合成提供了一种新方法。

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由原位混合和共混两种方法制得磺化聚醚醚酮(SPEEK)和聚苯并咪唑(PBI)共混膜。用FTIR显微红外分析共混膜中两种聚合物的混合状态，分析结果表明用原位混合方法制得的膜形成了盐结构，而用共混方法并未得到此结构，并通过改变一系列光阑尺寸、大小进行分析，得到PBI与SPEEK在共混膜中的分布状况。

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使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII和MG色谱柱，均可在常规二元泵系统下得到对15种防晒剂的良好分析结果。

使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm × 250 mm和CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm × 250 mm色谱柱，通过调整梯度条件，均可得到15种防晒剂的良好分析结果。

在《化妆品安全技术规范（2015年版）》15种防晒剂分析方法的基础上，追加了甲酚曲唑三硅氧烷，并开发了异丙醇-乙腈-水流动相体系下对16种防晒剂（15种防晒剂 + 甲酚曲唑三硅氧烷）的分析方法。该方法不含四氢呋喃，对实验人员和仪器伤害较少，更加环保。

使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对16种防晒剂的实际样品进行分离，通过调整梯度条件，得到了13号峰（乙基己基三嗪酮） 和13' 号峰（甲酚曲唑三硅氧烷）的良好分离结果。

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增加饮用水复杂杀虫剂的试样处理量美国环保署条例508.1包括很多成分，如条例505，一个相似的GC/ECD方法，但也包含一些其他的，扩展到了噻苯咪唑等38种成分。

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