苯磺酰氯胺钠

我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺，两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰，所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西？？求解~~

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺？按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做，检测器设置为280，进样口250。只有溶剂峰，没见目标峰，有谁做过，请教一下色谱条件。

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

大家好，我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法，大家有没有做过该检测的，告知下仪器及参数设置是怎么样的？另：色谱用硅藻土有现货的吗？还是要按照药典方法自己制备的？急

求助邻苯酰磺酰亚胺（糖精）液相检测法，很急需，请老师给予指导，谢谢！

由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯，产品计划用气相做检测，柱子是se-30的，结果不理想，大家给些意见，尤其是关于该产品的文献极少，在知网上没有几篇。也可能太简单了。

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质，请教高手帮我解疑是什么？

如题：对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗？为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺；而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

二甲基氨基偶氮苯磺酰氯的分子式 有谁知道啊?敬请赐教!

最近我公司要分析对甲苯磺酰氯，现在化验室有台气象色谱仪，FID检测器，毛细管柱型号是：SE-30 不知道能不能分析对甲苯磺酰氯这个产品？有哪位朋友知道的帮助一下。

二甲胺基磺酰氯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中出峰吗？

求助: 对甲苯磺酰氯 CAS 98-59-9 国家标准

[color=#444444]最近在做残留分析实验，咨询一下大师们关于农药苯噻酰草胺，苄嘧磺隆，吡嘧磺隆在高效液相色谱分析时最佳的色谱柱及条件？在这里先表示真挚的感谢！[/color]

最近弄些邻对甲苯磺酰胺的检测，想知道他们的危害，就是找不到相关资料，希望各位大侠帮帮忙。

称取5克对氨基苯磺酰胺，于1比7盐酸溶液中,稀释至500M。这溶液时间用长了，瓶底有一层白色结晶，这是什么问题，刚配时是全部融化，看不到什么结晶，为什么时间长就会出现这个问题，结晶是什么？请各位高手指教，谢谢。

NA-215磺酰氯的检测方法 由于我们公司新产品需要用到 NA-215磺酰氯做原料 需要用HPLC进行检测。在网上查到该物质的检测方法是94 年检测方法 且附带图形也不是很理想它的检测方法是：流动相 甲醇 流速1ML/MIN 波长 254柱子 YQG-5C18 4.6mmID*30CM浓度1MG/ML反相色谱 想问下有那位大侠知道有最新的检测方法吗 还有一个问题就是我 每次做完HPLC就把普图和检测结果直接粘贴在WOLD文档上但WOLD文档好像不能上传 有什么软件能将 WOLD文档转化为可以直接上传的文档 谢谢大家了先

专家你好！我再将我问的问题解释清楚点：我们生产的上原料药的中间体，我们用2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸做原料生产速尿，在分析中发现，此原料的熔点越高（正常为232-234度，如我们测出234-235度）生产的产率就比正常的原料产率要高。请问，这该怎么解释？

请教各位:目前1个项目,需要对反应体系中的3个组分,苯磺酸和苯亚磺酸及苯磺酰氯进行检测,用什么hplc柱,什么流动相,谢谢

谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测邻对苯基磺酰胺的，望指教。

邻氯乙酰乙酰苯胺的国标或行标

想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

扉页 - 1 -目录 - 1 -1.1 基本说明 51.2 磺酰脲类（sulfonylureas） 61.2.1 pyrimidinylsulfonylurea 嘧啶类磺酰脲 7(1) bensulfuron-methy1 苄嘧磺隆 7(2) k-11451 9(3) chlorimuron-ethyl 氯嘧磺隆 11(4) foramsulfuron 甲酰胺磺隆 12(5) mesosulfuron 13(6) mesosulfuron-methyl 甲磺胺磺隆 13(7) sulfometuron 15(8) sulfometuron-methyl 甲嘧磺隆 15(9) xasulfuron 环氧嘧磺隆 15(10) primisulfuron 18(11) primisulfuron-methyl 氟嘧磺隆 18(12) azimsulfuron 四唑嘧磺隆 19(13) flazasulfuron 啶嘧磺隆 20(14) flucetosulfuron 氟吡磺隆 21(15) flupyrsulfuron 22(16) flupyrsulfuron-methyl sodium 氟啶嘧磺隆钠 23(17) halosulfuron 24(18) halosulfuron-methyl 氯吡嘧磺隆 24(19) imazosulfuron 唑吡嘧磺隆 25(20) metazosulfuron 日产化学2009 26(21) nicosulfuron 烟嘧磺隆 27(22) propyrisulfuron 日本住友化学2008 28(23) amidosulfuron 酰嘧磺隆 29(24) cyclosulfamuron 环丙嘧磺隆 33(25) orthosulfamuron 嘧苯胺磺隆 33(26) pyrazosulfuron 34(27) pyrazosulfuron-methyl 吡嘧磺隆 34(28) rimsulfuron 砜嘧磺隆 36(29) sulfosulfuron 磺酰磺隆 37(30) trifloxysulfuron 三氟啶磺隆 37(31) Ethoxysulfuron 乙氧嘧磺隆 391.2.2 triazinylsulfonylurea 三嗪类磺酰脲 40(32) ethametsulfuron 40(33) ethametsulfuron-methyl 胺苯磺隆 40(34) tribenuron-Methyl 苯磺隆 42(35) iodosulfuron 43(36) iodosulfuron-methyl sodium 碘甲磺隆钠 43(37) metsulfuron-methyl 甲磺隆 45(38) triflusulfuron 47(39) triflusulfuron-methyl 氟胺磺隆 47(40) chlorsulfuron 氯磺隆 49(41) cinosulfuron 醚磺隆 49(42) tritosulfuron 三氟甲磺隆 50(43) prosulfuron 氟磺隆 51(44) triasulfuron 醚苯磺隆 52(45) thifensulfuron 53(46) thifensulfuron-methyl 噻吩磺隆 531.2.3 三唑酮磺酰脲类triazolonyl-sulfonylurea 55(47) propoxycarbazone 55(48) propoxycarbazone sodium 丙苯磺隆钠 55(49) flucarbazone 57(50) flucarbazone-sodium 氟酮磺隆钠 57sina下载： [url]http://ishare.iask.sina.com.cn/f/7353512.html[/url]

想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

谁知道氯代二溴对苯醌亚胺或者2.6-双溴苯醌氯酰亚胺的英文名称？

[size=2][font=宋体]2-氨基苯酚-4-磺酰胺的国标或行标[/font][/size][size=2][font=宋体][/font][/size]

我做生物胺的柱前衍生，用的是10mg／ml的丹磺酰氯丙酮容液，但是配完之后丹磺酰氯很多都沉在底部并不溶解，用超声混匀后，用移液枪吸取能明显看到颗粒。然后将丹磺酰氯丙酮容液加进生物胺单标里混匀后会底部出现白色沉淀，是不是有发生什么化学反应？这个沉淀看了很多文献都没提到过。然后就是去跑液相，8个标品，只有精氨酸一直跑不出，时间感觉也很充足了，就是一直很平坦不出峰，是不是和上面的操作有关系啊？