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  • 【安捷伦】“拎包入住”式应用解决方案 | 轻松解决固定污染源中的苯系物检测/升级改造您的气相色谱仪
    “拎包入住”式应用解决方案轻松解决固定污染源中的苯系物检测/升级改造您的安捷伦气相色谱仪苯系物包括全部芳香族化合物,狭义上的特指包括BTEX在内的在人类生产生活环境中有一定分布并对人体造成危害的含苯环化合物。由于生产及生活污染,苯系物可在人类居住和生存环境中广泛检出,并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。因此很多国家把大气中苯系物的浓度作为大气环境常规监测的内容之一,并规定了严格的室内外空气质量标准和污染源排放标准。2022年7月14日我国首次发布了《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ1261-2022),并即将于2023年1月15日全面实施。标准采用直接进样结合毛细管色谱柱,用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定,支撑《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)等13项污染物排放标准实施。安捷伦自成立以来一直致力于可持续发展和环境保护,为环境检测提供了大气、水污染、土壤等众多应用解决方案,为环境监测单位和环境检测企业提供硬件设备、技术培训、应用支持和一站式应用解决方案服务。针对《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ1261-2022),安捷伦结合用户实际需求,定制专属的固定污染源废气中苯系物的测定应用解决方案,不论您是购买全新安捷伦8890/60系列气相色谱仪,还是基于原有安捷伦气相色谱仪进行升级改造+工厂级别的深度维护或翻新(原有仪器焕然一新),亦或单独进行升级改造,均能实现最快速的达到标准方法的检测要求。无论您原有的气相色谱是6890、7890、7820、8890、8860系列均可升级改造,并完全适用HJ1261-2022标准方法检测要求。(图二)标准色谱图安捷伦阀气体进样技术,拥有极好的准确性和重复性,并支持多种进样方式,无论是气体采样袋手动进样,还是气体自动进样器进样和在线监测连续进样,均能轻松实现。结合安捷伦专利技术聚乙二醇毛细管色谱柱,提供良好的乙苯、间对二甲苯分离效果和较好的保留时间重复性。工程师现场对方法调试、验证,并针对方法进行系统的操作培训,让您轻松应对全新标准。(图三)用户气体进样装置改造实例联系我们即可定制您的专属应用解决方案我们也提供专属GC升级改造方案进行PAMS和VOCs、温室气体、非甲烷总烃、CO2还原气分析、N2检测等各种应用升级改造检测方案关注安捷伦微信公众号,获取更多市场资讯
  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期
  • 17年新国标 GB 5009.265-2016《食品中多环芳烃的测定》 即将实施,多环芳烃混标热卖中!
    多环芳烃 多环芳烃化合物(Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是指含有两个以上苯环的有机化合物。是非常重要的一种环境污染物和致癌物,尤其是大气污染和家庭烹调油烟污染突出。该类化合物种类达200多种,苯并[a]芘是其代表物,可能与人的肺癌、胃癌、肠癌、膀胱癌、皮肤癌关系较为密切。 多环芳烃经各种途径摄入均可致癌,吸入途径可引起肺癌,经口摄入主要可引起胃癌,皮肤接触可引起皮肤癌。 2016年12月23日,中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局发布食品安全国家标准GB 5009.265-2016《食品中多环芳烃的测定》,该标准即将于2017年6月23日实施,该标准包含第一法 高效液相色谱法及第二法 气相色谱-质谱法。标准概要 本标准规定了食品中多环芳烃(萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、?、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的液相色谱测定方法和食品中多环芳烃(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、?、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于食品中多环芳烃含量的测定。警告 多环芳烃是已知的致癌、致畸、致突变的物质,并且致癌性随着苯环数的增加而增加,测定时应特别注意安全防护。 测定应在通风柜中进行并戴手套,尽量减少暴露。 标准品 该标准中的第一法和第二法均需要用到多环芳烃标准品,天津阿尔塔科技推出两种规格混标,完全符合新国标要求!欢迎咨询订购!1ST4360-20H16种多环芳烃混标, 20ppmNA,20ug/ml,1ml/支20ppm1ml1ST4360-200H16种多环芳烃混标, 200ppmNA,200ug/ml,1ml/支200ppm1ml1ST4314萘Naphthalene91-20-31ST4302苊烯Acenaphthylene208-96-81ST4301苊Acenaphthene83-32-91ST4312芴Fluorene86-73-71ST4315菲Phenanthrene85-01-81ST4303蒽Anthracene120-12-71ST4311荧蒽Fluoranthene206-44-01ST4316芘Pyrene129-00-01ST4304苯并[a]蒽Benz[a]anthracene56-55-31ST4309屈Chrysene218-01-91ST4306苯并[b]荧蒽Benzo[b]fluoranthene205-99-21ST4308苯并[k]荧蒽Benzo[k]fluoranthene207-08-91ST4305苯并[a]芘Benzo[a]pyrene50-32-81ST4313茚并[1,2,3-cd]芘 Indeno[1,2,3-cd]pyrene193-39-51ST4310二苯并[a,h]蒽Dibenz[a,h]anthracene53-70-31ST4307苯并[ghi]苝Benzo[ghi]perylene191-24-2
  • 苏州“毒地“索赔百亿,苯并芘检测解析
    近日陆家嘴的一则公告引发了市场的关注。根据一张网上流传的图片显示,上海的陆家嘴集团花了85亿从苏钢集团买了一块地,准备开发楼盘和配套的学校公园。因为是原工业用地,卖地的时候苏钢拍胸脯说土地的污染已经搞好了,除了小部分焦化土地还有污染,并让苏州环境研究所出了个第三方检测报告。陆家嘴集团就拍地把住宅,幼儿园,健身公园都盖了起来。房子都盖好后,验收的时候发现问题了。发现土地强致癌物质超标,和苏州环境研究所的检测报告差了十万八千里... 苏州绿岸项目多处地块土壤中苯并芘、萘严重超标,不符合用地标准。苯并芘是一类具有明显致癌作用的有机化合物。它是由一个苯环和一个芘分子结合而成的多环芳烃类化合物。目前已经检查出的400多种主要致癌物中,一半以上是属于多环芳烃一类的化合物。其中,苯并芘则是一种强致癌物。因此,苯并芘的检测是非常重要的。 国家有关部门制定了苯并芘检测的国家标准,即《苯并的测定》 (GB/T 17651-1998)。根据这一标准,苯并芘的检测方法主要有以下几种:红外光谱法: 通过红外光谱仪测定苯并芘的红外吸收光谱,确定其红外吸收峰位置,从而测定苯并芘的含量光度法: 通过光度计测定苯并芘溶液的吸光度,从而测定苯并芘的含量。比色法: 通过比较苯并芘溶液与标准溶液的颜色深浅,从而测定苯并芘的含量色谱法: 通过色谱仪将苯并芘分离出来,再用其他方法测定苯并芘的含量。 需要注意的是,不同的检测方法适用的样品种类和检测范围不同,应根据实际情况远择合适的方法进行检测。同时,在进行苯并芘检测时,应注意严格按照检测方法的要求进行,保证测定结果的准确性。小编整理了苯并芘检测相关仪器和解决方案,供大家参考:土壤中苯并芘的测定:(点击标题查看方案)方案涉及仪器:舜宇恒平LC1620APlus液相色谱仪全自动固相萃取-气相色谱法串联质谱测定土壤中苯并芘: 方案涉及仪器:睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪睿科HPFE高通量加压流体萃取仪3. 高效液相色谱法测定食品中苯并(a)芘: 方案涉及仪器:LC5090高效液相色谱仪更多苯并芘检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目:══════════▼▼▼══════════行业应用栏目简介:(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线,为用户查找仪器提供一个独特的维度,也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。
  • 提醒 | 多氯联苯,不能忘却的幽灵!
    话说1968年3月,日本的九州、四国等地区的几十万只鸡突然死亡!经调查发现是饲料中毒,但因当时没有弄清毒物的来源,也就没有追究。然而,事情并没有就此完结,当年6-10月,有4家人因患原因不明的皮肤病到医院就诊,患者初期症状为痤疮样皮疹,指甲发黑,皮肤色素沉着,眼结膜充血等。此后几个月内,又陆续确诊了112个家庭325名患者,之后在全国各地仍不断出现。至1977年,因此病死亡人数达数万余人,1978年,确诊患者累计达1684人。? 上述文字描述的是什么事件呢?说到这里,相信不管是学渣还是学霸,但只要你是公共卫生科班出身,都想到了一个高大的不能再高大的名词-“世界八大公害事件”是的,不是世界第八大奇迹,它的名字不叫Great Wall,它是由多氯联苯引起的“日本米糠油事件”。那作为坛墨质检的一员小坛一定要先推荐自家的产品啦!*推荐自家多氯联苯产品!*点击小红盒图片即可进入坛墨小程序商城购买商品啦!? 下面小坛来给大家具体了解这个“幽灵”多氯联苯的诞生及种类PCBs最早是由德国科学家于1881年合成的,美国于1929年最先开始生产。多氯联苯由联苯苯环上的氢原子被氯取代而形成的,由于氯原子在联苯上取代的位置和数目的差异,理论上有10种同族物,209种同类异构体。常见的三氯联苯(PCB3)、四氯联苯(PCB4)、五氯联苯(PCB5)......多氯联苯具有难溶于水、耐热、耐腐蚀等性能,因此广泛应用于绝缘油、可塑剂、涂料等生产过程中。然而随着多氯联苯的严重流失、进入环境后难以降解,导致PCBs的全球性污染,在造成一系列环境污染的恶性事件之后,多氯联苯被公认为世界八大环境污染的元凶之一。多氯联苯有多毒?科学家研究发现,那些生活在多氯联苯污 染地区的孩子大都免疫力低下,雄性和雌性荷尔 蒙激素的分泌也极不正常。另外,多氯联苯污染 严重的地方还有一种可怕的现象,新生人口会出 现男女比率失衡的状况。在安尼斯顿,已有约数 千名儿童患有脑部瘫痪以及肿瘤等病症。另外, 与多氯联苯有过“亲密接触”的人患有癌症的比 率大大高于其他人。据报道,安尼斯顿当地居民 的癌症发病率在美国高居第一位,尽管目前还没 有直接证据证明多氯联苯就是致癌的罪魁祸首。但美国卫生部门在对当地居民的体检中发现,一 些患有癌症居民的血液中,多氯联苯含量高达 70ppb,而正常人体血液中多氯联苯的含量应该为 0.5ppb。多氯联苯毒在哪里?人畜吃下多氯联苯(PCBs)后,被吸收的部分多蓄积在多脂肪的组织中,所以肝脏中的含量较高。PCBs可引起皮肤损害和肝脏损害等中毒症状。在全身中毒时,则表现嗜睡,全身无力,食欲不振,恶心,腹胀腹痛,黄疸,肝肿大等。严重者可发生急性肝坏死而致肝昏迷和肝肾综合症,甚至死亡。少量的PCBs并不会引起急性毒性,而是会慢慢的侵入人体。对于人体的伤害主要在肝、肾脏以及心脏。除了会破坏这些内脏的机能之外,还会缩小其体积,减轻重量。除此之外,还有贫血、骨髓发育不良、脱毛等症状。中持' 新`兴检测二噁英因为PCBs是脂溶性的,会不知不觉中融入身体里面,并且无法由人体代谢排出体外。表现在外的有颜面、颈部或是身体柔软部位出现疙瘩,或是类似青春痘的皮肤病、头晕目眩、手脚疼痛、四肢无力、水肿,或是指甲、眼白、齿龈、嘴唇、皮肤̷̷等处的黑色素沉淀,甚至融入细胞的DNA中,导致遗传因子紊乱,促使癌症的产生。监管部门对多氯联苯的规定在国内外多起多氯联苯事件危害之后,我国颁布了多项管控政策及相关的法律法规。对环境,食品和消费品中的多氯联苯,制定了多项检测标准。1、HJ 903-2017环境空气 多氯联苯的测定气相色谱法2、HJ 902-2017 环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法3、HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法4、HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法5、HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法6、GBT 20387 纺织品-多氯联苯的测定7、GB_T 34270-2017 饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法8、GB 31604.39-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品接触用纸中多氯联苯的测定9、GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定? 历史上因这个“幽灵”都是大事件!1968年日本米糠油事件米糠油事件发生在 1968年3月的日本九州爱芝县一带。生产米糠油在脱臭的工艺中,使用多氯联苯作载体,由于生产的失误,致使米糠油中混入了多氯联苯
  • 宁波材料所在新型高性能液态邻苯二甲腈单体研究方面取得进展
    邻苯二甲腈树脂(又称为酞腈树脂)是一种集耐高温、阻燃、低烟、优异的力学性能于一身的先进耐高温树脂。该材料在极端环境领域具有非常好的应用潜力,但是苛刻的加工条件阻碍了它的大规模应用。于体系中刚性结构的存在,单体的熔点高(200℃),加工窗口窄,加工工艺繁琐,无法与成熟的树脂加工技术相结合。所以降低邻苯二甲腈单体熔点,对于扩大邻苯二甲腈树脂的应用具有很好的推动作用。   为解决以上问题,哈尔滨工业大学化工学院和中国科学院宁波材料技术与工程研究所先进能源材料工程实验室通过向邻苯二甲腈单体引入柔性链段,有效降低了邻苯二甲腈单体的熔点(如图1所示)。与刚性的苯环结构相比,单键的Si-O键和C-C键构象容易改变,并且Si-O-Si链段具有键长长、键角大的特点,使得链段的内旋转势垒小、柔顺性好。同时,高的结合能可以保证固化后的树脂具有良好的耐热性。   柔性链段的引入,将单体的熔点降低到室温以下(单体的玻璃化转变温度低至-35.6℃,图1a),得到室温下为液态的邻苯二甲腈单体,极大提高了邻苯二甲腈树脂的加工性能。这种液态的单体在室温下具有良好的流动性(30℃,粘度在~2Pas,图1b)和溶解性,可以溶于常见的有机溶剂,如乙酸乙酯、乙醇、丙酮等。这种液态的邻苯二甲腈单体还可以与其他高熔点的单体共混,用于提高粉末单体的加工性能。例如,将这种液态单体与粉末状的邻苯二甲腈单体(熔点~180℃)共混,得到室温下具有一定加工性的混合物(图2a)。固化后的邻苯二甲腈树脂,在氩气和空气中的初始分解温度(Td5%)分别为534.4℃和532.3℃(图2b)。这种共混的方式,可以在提高单体加工性的同时,保证树脂的耐热性。   这种低粘度、易加工的液态邻苯二甲腈单体可以用于复合材料RTM成型,芯片封装等领域。液态的单体能够将邻苯二甲腈单体与成熟的液态加工技术相结合,扩大邻苯二甲腈树脂的应用领域。   以上研究工作近期以“Novel Liquid Phthalonitrile Monomers Towards High Performance Resin”为题,发表在European Polymer Journal上(https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2023.112027)该研究工作第一作者为哈工大博士生高慕尧,通讯作者为哈工大化工学院刘明教授和宁波材料所宋育杰副研究员。该工作得到了中央高校基本科研业务费(No. LH2021E055)资助。
  • 岛津看食界:粮油中增塑剂、多环芳烃和重金属检测
    每日三餐常见,米面油尚安否?继之前的油(地沟油)、面(硼砂门)、酒(塑化剂)之后,近期闹的沸沸扬扬的&ldquo 镉米杀机&rdquo 又扰动了中国人的敏感神经,中国的食品到底何时让百姓心安呢? 食用油中的增塑剂主要来源于塑料包装材料的迁移。增塑剂是一种增加材料柔软性或使其液化的非食品添加剂,使用最普遍的是邻苯二甲酸酯类化合物。由于该类物质具脂溶性,物理结合于PVC分子上,因此随时间推移,可不断挥发并迁至环境及食品中。常见的邻苯二甲酸酯类化合物有8种,DBP、DEHP、DMP及DEP因具有定香功能而常用于化妆品与保养品中;DEHP、DINP、BBP、DIDP、DBP、DNOP等6种,则常用来软化塑料材料。6种增塑剂中,DEHP毒性被公认为最强,被国际癌症研究机构(IARC)认定为2B等级(同级的还有DDT等),毒性主要为抗雄激素活性、诱变性和致癌性、内分泌毒性及免疫毒性。欧盟、美国、日本等先后将其列入&ldquo 优先控制污染物名单&rdquo ,并建立相应法规、规范,以减少对人类的危害。 多环芳烃(简称PAHs)是指由两个或两个以上苯环以线状、角状或簇状排列的化合物。截至目前,多环芳烃是全世界共同关注的有机污染物,已经严重地威胁着人类的健康,并有日益加重的趋势。PAHs 最突出的特性是致癌、致畸及致突变性,并且致癌性随着苯环数的增加而增加。由于植物原料中含有PAHs、生产加工的工艺不足、运输储藏中受环境污染等因素,食用油中可能含有PAHs。其主要来自于土壤、水和大气污染;食品加工时所用的机油和食品包装材料,以及浸出生产法所用的溶剂。 食品中重金属污染事件频频出现,比如之前的&ldquo 硼砂门&rdquo 事件,即向面粉及其制品中添加硼砂,从而增加面粉的口感;欧盟部分成员国也曾因中国面食铝含量超标而禁止在其国内销售;大米中重金属污染也越来越严重,早在2002年,农业部稻米及制品质量监督检验测试中心曾对全国市场稻米进行安全性抽检发现,稻米中超标最严重的重金属是铅,超标率28.4%,其次就是镉,超标率10.3%。而近期又出现&ldquo 湖南万吨镉大米流向广东餐桌&rdquo 的事件。中国的食品安全问题确实让人很忐忑。重金属超标会对人体产生不同程度的危害,镉对身体危害最严重的是结缔组织损伤、生殖系统功能障碍、肾损伤、致畸和致癌。最新研究成果还表明,镉能引发人类乳腺癌。人每天从食物中摄入的镉只有1%~5%被胃肠道吸收,所以食用镉超标大米是机体摄入镉的一种可能,大量长期食用会导致慢性中毒。汞吸附性强,进入人体主要蓄积在肾、肝、脑等组织,而且排泄时间慢,会导致神经异常、齿龈炎、震颤等。铅会导致人体贫血,出现头痛、眩晕、乏力、困倦、便秘和肢体酸痛等,小孩铅中毒则出现发育迟缓、食欲不振、行走不便和便秘、失眠等症状。 岛津公司秉承&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 这一理念,时刻关注国内外的食品安全事件,并及时给出相应的解决方案。岛津就一日三餐中必须接触的米、面和油中增塑剂、多环芳烃和重金属检测给出了相应的检测解决方案。了解详情请点击《每日三餐常见,米面油尚安否 &mdash &mdash 粮油中增塑剂、多环芳烃和重金属检测》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 气相色谱质谱联用法检测染料中多环芳烃
    前言多环芳烃(PAHs)是分子中含有两个或者两个以上的苯环的碳氢化合物的总称。随着多环芳烃的环数增加、化学结构的变化和疏水性的增强,其抗生物讲解能力和致癌性会增大,对人体的呼吸、循环、神经系统,肝脏、肾脏造成损害。 国际生态纺织品研究和检验协会发布的2020版Eco-passport standard的规定,对染料中24种多环芳烃的总值限制为50mg/Kg,并对其中7种物质的限值规定不得超过5mg/Kg,萘不得超过10mg/Kg,可见染料行业对多环芳烃的检测方法的重要意义。 GB/T 41071-2021《染料产品中多环芳烃的测定》标准在今年7月1日正式实施,新标准针对染料产品分析制定了专属方法。搭配岛津的GCMS产品给您带来全新的染料检测体验。 图1 样品制备流程图2 18种PAHs标准溶液色谱图 标准曲线浓度5、10、50、100、500μg/L的多环芳烃混合标准溶液,进样分析,得到标准曲线:图3 部分组成标准曲线 重复性和检出限:浓度为5ng/mL的标液连续进样6针。 采用岛津气相色谱- 质谱联用仪,对染料中的PAHs进行分析,结果表明线性关系及重复性良好,灵敏度高,定量准确,完全满足国际生态法规中规定的检测要求。 GCMS-QP2020 NX特点 1. 超强抗污染性能,降低维护频率 ※可旋转的预四极,减少主四极污染。※超高效大容量真空系统,有效降低离子源污染 2. 操作简单,易于维护※Easy sTop功能,可以在维护进样口时无需关闭真空泵,大大减少仪器待机时间。 ※创新ClickTek技术,实现徒手维护,全面提升用户分析体验。 3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率,降低基质干扰和背景噪音,实现高信噪比。※超快速扫描,有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式,节省仪器的耗电量及载气消耗量。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 香港科技大学唐本忠:纳米光学革命正在到来
    p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/2e585610-8fe0-4d17-b2fd-802522963a42.jpg" title=" 3816F60D3BA443E21D2C6E4AF4D07930.jpg" / /p p style=" text-align: center " 香港科技大学唐本忠教授 /p p   去年3月2日,《自然》杂志发表一篇新闻深度分析文章,预测“纳米光学革命”的来临(“The nanolight revolution is coming” Nature, 2016, 531, 26.)。量子点(quantum dots)和聚合物点(polymer dots)是一直备受关注的纳米发光材料,而具有聚集诱导发光(aggregation-induced emission, AIE)特性的纳米粒子(AIE dots)则是发光材料研究领域的一支新秀。 /p p   量子点是一种重要的零维纳米半导体,能够用于许多重要的领域,如光电、光伏、生物、医疗等。但它存在两个问题:第一,量子点的种类有限、合成复杂、稳定性差。第二,量子点存在聚集导致发光淬灭(aggregation-caused quenching, ACQ)效应。比如悬浮在水中的纳米粒子,一旦失去包覆的表面活性剂,纳米粒子就会形成不发光的聚集体。聚合物点是高分子聚集体,也存在ACQ问题。当高分子链在水介质中紧密聚集时,分子链间相互作用增强,导致其发光减弱甚或完全消失。 /p p   我们常用的有机发光材料多为小分子,其ACQ问题也很严重。举个例子,荧光素是一种合成染料,当其浓度很稀的时候,荧光素的发光效率为100% 但当浓度增加至10%左右时,其分子发生聚集,发光量子产率降至0%,也就是完全不发光了。生物体系的介质为水,而很多有机染料都会在水中自然聚集。显然,ACQ效应是一个令人烦恼的问题。 /p p   我们课题组研究的聚集诱导发光体系与上述传统体系完全相反。2001年,我们观察到一些噻咯分子在溶液中几乎不发光,而在聚集状态发光大大增强。因为发光增强是由聚集所引起的,故我们将此现象定义为AIE。 /p p   我们研究了典型的AIE分子六苯基噻咯(hexaphenylsilole, HPS)。在溶液中,HPS分子外围的苯环可以通过单键绕中心的噻咯环自由旋转。这种运动消耗激发态的能量,因而猝灭HPS分子的荧光。在聚集态,HPS分子的螺旋桨式构型可以防止π-π堆积和荧光猝灭 同时由于空间限制,分子内旋转受到很大阻碍。这种分子内旋转受限(restriction of intramolecular rotation, RIR)抑制激发态的非辐射衰变过程,打开辐射跃迁渠道,从而使HPS聚集体高效发光。 /p p   为了验证RIR工作机制,我们通过改变外部环境(降低温度、增大黏度和施加压力等),或者对分子结构本身进行修饰(利用共价键等锁住外围的转子),使分子内旋转不容易进行。在这些条件下,AIE分子发光增强,从而证实分子内旋转受限的确是导致荧光增强的原因,即RIR过程是AIE效应的主因。 /p p   除了旋转,分子也可震动。震动也可消耗能量,导致发光减弱。但一旦分子聚集之后,分子内震动受限也可使聚集体发光增强,从而产生AIE效应。旋转和震动都属于分子内运动,我们因此将AIE机理从RIR扩展至更通用的分子内运动受限(restriction of intramolecular motion, RIM)模型。 /p p   我们经常说一个正确的机理或者模型应有双重作用:一个是可以帮助理解以前观察到的现象,另一个更重要的是也可指导将来的分子结构设计。我们猜想:如果RIM机理正确的话,任何一个分子只要在单分子态易于旋转或震动,就有可能显示AIE效应。我们因此设计并合成了一系列易于旋转或震动的分子,并高兴地发现它们都有AIE活性。这一方面确认了我们提出的RIM机制的正确性,另一方面使得我们可以容易地开发覆盖整个可见波光范围的AIE材料体系。 /p p   上面讨论的AIE体系的发光皆为荧光,还有一种发光为磷光。虽然磷光比荧光更重要,但教科书告诉我们,有机分子溶液在室温下不可能发出长寿命磷光。溶液态如此,那聚集态情况如何呢?我们惊喜地发现一些简单有机分子的结晶可发出长寿命磷光。这种奇特的结晶诱导AIE现象使我们实现了纯有机聚集体的高效室温磷光。 /p p   有机分子发光,一般需要共轭电子结构,因此传统的发光材料都是芳香族或富含苯环的化合物。没有苯环的分子会发光吗?这个问题非常重要,因为自然界很多分子都不含苯环。我们发现很多不含芳香环的合成高分子和天然产物都可发荧光和磷光。这些分子的结构特点是富含杂原子。这些杂原子电负性很强,且有孤对电子,它们之间的空间电子相互作用导致刚硬的簇结构的生成。这些簇作为生色团发光,因此我们将其命名为“簇发光”。 /p p   氧、氮、磷、硫等杂原子都可形成簇结构,因此理论上都可发光。自然界的很多东西都富含杂原子,都存在簇发光现象,比如,大米、淀粉、纤维素、蛋白、DNA等在紫外光照射下都可发光。簇发光为我们寻找天然发光材料开辟了一条新路。通过AIE途径,我们有望从自然界寻找廉价、无毒、环保、益生的非凡发光材料。 /p
  • 全自动粘度测量仪测聚苯乙烯的特性粘度及分子量
    聚苯乙烯(Polystyrene,缩写PS)是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。苯乙烯侧基的苯环加强了分子的刚性,也使聚苯乙烯相较于其他聚合物拥有更优良的性能和更广泛的用途,是四大通用塑料之一。聚苯乙烯(PS)在外观上呈无色透明状,可以自由着色,并具有优良的绝热和绝缘性能。它的玻璃态转变温度高于100℃,因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器,以及一次性泡沫饭盒等。鉴于聚苯乙烯(PS)材料优良的性能和使用的广泛性,选用合理精准的产品质量检测手段就显得十分重要。乌氏粘度法是一种操作简便、精准度高且应用广泛的高分子材料检测方法,在聚苯乙烯(PS)材料研发和质量控制中用黏均分子量来表征相关数据准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、 ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 实验流程:1. 称取所需克数的样品,并使用ZPQ智能配液器进行智能配液,点击配液按键,直接输入需求浓度和样品称取质量即可完成配液。也可以连接天平直接获取样品质量,智能计算出所需移取溶剂的目标体积,减少样品精确称量的繁琐步骤,移液精度可达0.1%。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 将移取好的溶液放入MSB系列多位溶样块之中。MSB多位溶样块采用金属浴的方式进行加热并具有自动搅拌功能,最多同时可溶解15个样品,转速、温度、溶样时间可在屏幕上自行设置,溶样温度最高可达180℃3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 解决方案丨全自动样品净化浓缩仪-高效液相色谱法测定食品中苯并(a)芘的残留量
    苯并(a)芘,是一种含苯环的稠环芳烃,英文缩写BaP。苯并(a)芘是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物,污染广泛且污染量大,致癌性强。食物在熏制、烘烤和煎炸过程中,脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应,再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并(a)芘在内的多环芳烃类物质,尤其是当食品在烟熏和烘烤过程中发生焦糊现象时,苯并(a)芘的生成量将会比普通食物增加10~20倍。因此对食品中的苯并(a)芘进行检测具有重要意义。 本文参考GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》中的前处理方法,采用睿科集团全自动样品净化浓缩仪SPEVA 08N实现一键对油脂样品中苯并(a)芘的自动净化、洗脱和浓缩,乙腈复溶,高效液相色谱检测,外标法定量。在1.0μg/kg的加标水平下,苯并(a)芘的回收率在88%-93%之间,RSD值小于5%,说明本方法可以满足油脂样品中苯并(a)芘残留量高效、准确的测定。 1 仪器与耗材 1.1仪器 睿科集团SPEVA 08N全自动样品净化浓缩仪 Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪 1.2耗材和试剂 苯并(a)芘分子印迹柱:500mg/6mL 正己烷(色谱纯) 二氯甲烷(色谱纯) 乙腈(色谱纯) 样品制备 2 称取1g油脂样品于玻璃试管中,加入10ml正己烷,涡旋溶解0.5min,全部样品待过柱。 依次用15ml二氯甲烷和10ml正己烷活化小柱,将待净化液全部过柱,用6ml正己烷淋洗柱子,弃去流出液。最后用5ml二氯甲烷洗脱,洗脱液于40℃氮吹至近干,加1ml乙腈复溶,过膜后上高效液相色谱检测。具体方法如下所示。 全自动样品净化浓缩仪 睿科集团SPEVA 08N 固相萃取柱 苯并(a)芘分子印迹柱:500 mg/6mL 活化 二氯甲烷、正己烷 淋洗 正己烷 洗脱 二氯甲烷 图1.SPEVA 08N固相萃取净化方法 图2.SPEVA 08N浓缩方法 3 检测条件 3.1液相条件 色谱柱 Agilent eclipse XDB-C18 (4.6×250 mm,5.0 um) 柱温 35 °C 流速 1.0 mL/min 进样量 20 µL 流动相 乙腈+水=88+12 荧光检测器 激发波长384nm,发射波长406nm 3.2色谱图 图3.苯并(a)芘液相色谱图(1.0 ng/mL) 结果与讨论 4 为了验证该方法的回收率,本实验取1 g油脂样品,加入苯并(a)芘标准品(1.0 ng)进行加标回收验证(n=3),数据如表-2所示。加标回收率在88%-93%之间,RSD值控制在5%以内。说明该方法能够很好地运用于油脂中苯并(a)芘的检测。 表-2.油脂样品苯并(a)芘加标回收率及RSD值(n=3) 序号 化合物 回收率(%)样品1 回收率(%)样品2 回收率(%)样品3 平均 回收率(%) RSD(%) 1 苯并(a)芘 88.4 89.8 92.4 90.2 2.3 5 总结 5.1 本解决方案操作方便,集样品净化和浓缩一体,回收率高,稳定性好,符合GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》的质控要求。 5.2 睿科集团SPEVA08N全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合,可同时进行8通道样品净化与浓缩,支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别,氮吹浓缩自带通道红外定容,兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式,一机多用,真正为批量前处理提供帮助。 扫码可领取 产品资料 产品报价 申请试用 解决方案 盲盒活动
  • 大连化物所在碳氢键活化合成复杂多环体系研究中取得新进展
    p   从简单易得的分子尤其是几乎无处不在的烃类化合物出发,简便高效地合成复杂的多环化物是有机合成工作中的一大挑战。近十年来,由于茂基三价钴、铑催化剂对碳氢键活化有着独特的活性、选择性以及官能团兼容性而被广泛研究。近期,中科院大连化物所金属络合物与分子活化研究组(209组)在这一领域取得了一系列进展,相关工作在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351)和(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上先后发表。 /p p   硝酮化合物通常作为经典的1,3-偶极子参与各类环加成反应。该团队在2013年首次实现了硝酮定位碳氢键的活化。但是将其作为芳烃底物实现碳氢键活化和偶极加成相结合之前尚无报道。最近,该团队利用硝酮作为偶极子定位基,首先经碳氢键活化和环丙烯酮实现酰基化,在原位条件下,活化的C=C双键和硝酮发生分子内的1,3-偶极加成,得到桥环化合物。反应对于邻位含有较大位阻的N-叔丁基以及N-芳基硝酮均可适用,对于N-叔丁基硝酮,碳氢活化发生在唯一的苯环邻位 而对于N-芳基硝酮,反应则发生在N-芳环上,因此得到的产物的结构有所不同。值得一提的是,对于N-叔丁基硝酮,反应呈现出硝酮底物位阻控制的选择性。当N-叔丁基硝酮的邻位取代基位阻较小时,反应虽然也经历C-H活化和对三元环的插入开环,但是产生的烯基铑碳键并没有被质子解,而是发生了对亲电的亚胺片段的插入,之后经历了β-碳原子消除和质子解,得到最终的1-萘酚产物。反应中硝酮起到了亲电性无痕导向基的作用。此部分工作发表在Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351上。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/471915f3-bd4d-4007-9bab-375252f8942e.jpg" title=" W020170525567525355764.jpg" / /p p   含炔烃片段的环己二烯酮由于同时具有活泼的末端炔烃和α,β-不饱和酮结构,所以有多种的反应可能性,一直以来是研究的热点之一,但是大部分研究都是围绕着底物的亲核性展开。将其与天然产物中广泛存在的吲哚结合,发生分子内的狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应尚属首次报道。该反应首先经过碳氢键活化形成金属碳键, 之后发生炔烃的插入原位形成二烯中间体,随后与亲二烯体(环己二烯酮)发生分子内的Diel-Alder反应,反应过程中金属始终参与。反应能得到结构截然不同的桥环和并环化合物。当利用铑作为催化剂时,铑碳键对炔烃发生常见的2,1-插入随后和第一类D-A环化串联得到并环,用半径更小的三价钴催化剂时发生罕见的1,2-插入并和第二类D-A环化串联得到结构罕见的桥环。这一工作近期发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/6e10e342-1381-4c91-9df1-b6b7ebb774f1.jpg" title=" W020170525567525358639.jpg" / /p p   该系列工作得到了国家杰出青年基金和中科院先导专项的支持。 /p
  • 默克Supelco液相色谱法快速分析18种多环芳烃
    摘要:默克Ascentis® Express PAH色谱柱拥有熔融核颗粒色谱柱的优点,配合高选择性的键合相,可以在实现18种多环芳烃的完全分离,并且背压低,峰形优异,食品、环境等行业实验室分析PAHs的优选产品。 PAHs多环芳烃Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Polycyclic Aromatic Hydrocarbons由二个至七个不等的苯环所组成的线状、角状或团状的化学物质。多环芳烃是在煤炭、石油、汽油、垃圾、烟草以及木材燃烧过程中释放出来的化学污染物,还可由森林火灾和火山喷发中自然释放;此外,高温烹饪过程,如肉类等食物烧烤中也可能会生成多环芳烃。PAHs具有强致癌性、致畸性和致基因突变性等危害,已成为世界共同关注的有机污染物,目前已知的PAHs超过100种以上,而被各国监测并受管制的PAHs有18种。 检测方法美国环境署EPA Method 8310,Method 610,欧盟EU Method,中国GB5009.265-2016、GB/T 24893-2010、HJ 892-2017、HJ 647-2013,均采用高效液相色谱法测定PAHs。针对上述需求,默克生命科学官网新推出Fused-Core® 表面多孔颗粒技术的Ascentis® Express 2.7μm PAH快速分析专用色谱柱,该色谱柱可以快速、高效、高选择性地分离多环芳烃类化合物,最短可在 Ø 5分钟内完成18种多环芳烃的分离,背压更低,分离度及柱效优于亚2μm全多孔颗粒PAH色谱柱峰表1. Naphthalene 萘2. Acenaphthylene苊烯3. 1-methylnaphthalene 1-甲基萘4. 2-methylnaphthalene 2-甲基萘5. Acenaphthene苊6. Fluorene芴7. Phenanthrene菲8. Anthracene蒽9. Fluoranthene荧蒽10. Pyrene芘11. Benzo[a]anthracene苯并[a]蒽12. Chrysene䓛13. Benzo[b]fluoranthene苯并(b)荧蒽14. Benzo[k]fluoranthene苯并(k)荧蒽15. Benzo[a]pyrene苯并(a)芘16. Dibenzo[a,h]anthracene二苯并(a,h)蒽17. Benzo[g,h,i]perylene苯并(g,h,i)苝18. Indeno[1,2,3-c,d]pyrene茚并[1,2,3-c,d]芘 色谱条件色谱柱:Ascentis® Express PAH, ,4.6x50mm, 2.7μm全多孔PAH色谱柱, 4.6x50 mm,1.8μm流动相:A:水;B:乙腈梯度:流速:1.8 mL/min柱温:30 °C检测波长:280 nm进样体积:2 μL Ø 不同规格PAH色谱柱分离18种多环芳烃色谱条件色谱柱:Ascentis® Express PAH, 3.0x100 mm, 2.7μm流动相:A:水;B:乙腈梯度: 流速:0.77 mL/min柱温:30℃检测波长:280 nm进样体积:2μL Ø UV和FLD同时分离18种PAHs色谱条件色谱柱:Ascentis® Express PAH, 4.6x50mm,2.7μm流动相:A:水;B:乙腈梯度:流速:1.8 mL/min柱温:室温检测波长:280 nm;FLD Ex: 260nm/ Em:350/440/500nm进样体积:0.3μL Ø LCMS分析烤肉中多环芳烃色谱条件色谱柱:Ascentis® Express PAH, 2.1x100mm,2.7μm流动相:A:0.1%甲酸水;B:0.1%甲酸乙腈梯度:流速:0.4 mL/min柱温:30℃进样体积:0.3μL质谱检测器:ESI voltage: 5.5 kVHeater Temp: 400℃Sheath gas: 35 (arbitrary units)Aux gas: 8 (arbitrary units)Tube lens voltage: 40V实验结果表明,烤肉样品中是可以检测到䓛和苯并(a)芘2种多环芳烃。 结论默克Ascentis® Express PAH色谱柱拥有熔融核颗粒色谱柱的优点,配合高选择性的键合相,可以在实现18种多环芳烃的完全分离,并且背压低,峰形优异,是食品、环境等行业实验室分析PAHs的优选产品。 订购信息Ascentis® Express PAH, 2.7 μmhttps://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/substance/ascentisexpress90pah27umhplccolumn1234598765?utm_campaign=seo%20-%20china&utm_source=instrument&utm_medium=news 规格 长度x内径 (mm)货号50 X 2.1 53513-U100 X 2.1 53532-U150 X 2.1 53533-U50 X 3.0 53534-U100 X 3.0 53535-U150 X 3.053538-U50 X 4.6 53539-U100 X 4.6 53540-U150 X 4.6 53541-U250 X 4.6 53550-U
  • 拉曼光谱法在16种多环芳烃(PAHs)检测快检解决方案
    多环芳烃(PAHs)是一类广泛存在于环境中的含两个及以上苯环的芳香族有机污染物,具有致癌性、致畸性和致突变性,是人类认识最早的化学致癌物之一。因此,发展并建立一套简单、快速、高灵敏度和实时的痕量多环芳烃定性和定量分析检测技术,对中国这样一个面临严重环境压力的发展中国家具有十分重要的应用价值。基于拉曼光谱法表面增强(SERS)技术的16项多环芳烃检测方法  硫醇类物质通常是一端有巯基,另一端则是长链烷基,特征官能团巯基与金或银贵金属可以形成稳固的Au-S或Ag-S化学键,使硫醇类化合物易于吸附在基底表面。由于硫醇类化合物的分子间范德华作用力可以使其在基底表面有序排列,硫醇类物质一端的长链烷基具有疏水性,而多环芳烃大多是疏水化合物,在水中的溶解度很低,普遍难溶或微溶于水,所以硫醇类物质容易通过亲疏水性使多环芳烃富集至基底表面,实现多环芳烃的SERS检测。  SERS技术克服了拉曼光谱灵敏度低的缺点,被广泛用于结构分析、吸附界面表面状态研究和表面研究等,可以有效分析目标化合物在界面的吸附取向、界面信息和吸附态的变化等,因此适用于痕量物质的检测分析。作为SERS技术中最重要的研究领域之一,活性基底的制备对扩大SERS的研究范围和应用领域起着极为关键的作用。  SERS方法对16种PAHs检测的可行性和普适性,分别展示了300~1800cm-1区间内16种多环芳烃的SERS图谱及其浓度依赖性。特征拉曼谱峰对应的分子振动模式主要来自于PAHs的多环结构相关的面内振动模式,说明PAHs主要以近乎垂直的方式吸附于AgNPs表面。此外,除了苊(Ace)仅有一个位于877cm-1的SERS特征峰,其余每一种多环芳烃都有一系列特征谱峰,峰型尖锐且相互间都有一定的错开,说明可以根据SERS谱图对这16种PAHs进行准确的定性分析,与前人的工作相比,此方法具有一定的普适性,不局限于某些特定的PAHs分子,更适用于对常见PAHs的检测。  结合拉曼光谱仪表面增强技术,整个检测过程简单易操作,所用仪器和试剂价格低廉,能够较好地实现对PAHs的快速检测。
  • 23项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准大气篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与空气废气相关的分析方法标准38项,按编制状态分类,已发布15项、在研2项、拟制订21项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1三氯杀螨醇环境空气 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订2多氯萘环境空气和废气 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B在研3六溴联苯环境空气和废气 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订4毒杀芬环境空气 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-质谱法(HJ 852-2017)B已发布5有机磷酸酯类环境空气和废气 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订6环境空气和废气 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订7麝香类环境空气 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订8N,N'-二甲苯基-对苯二胺环境空气和废气 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订9甲醛和乙醛苯胺类(邻甲苯胺)固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法(HJ/T 35-1999)C已发布10环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法(HJ 683-2014)C已发布11固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020)C已发布12苯胺类(邻甲苯胺)大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法(修订 HJ/T 68-2001)C拟制订增加邻甲苯胺指标和环境空气介质13多环芳烃环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 647-2013)C已发布14环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(HJ 646-2013)C已发布15烷基汞环境空气和废气 烷基汞的测定 气相色谱-冷原子荧光光谱法C拟制订16硝基苯环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 738-2015)C已发布17环境空气和废气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订18邻苯二甲酸酯类环境空气 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法(HJ 867-2017)D已发布19环境空气和废气 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订20固定污染源废气 酞酸酯类的测定 气相色谱法(HJ 869-2017)D已发布21有机锡化合物(三丁基锡)环境空气 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订22得克隆环境空气和废气 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订23多氯联苯环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(修订 HJ 902-2017)A B拟制订增加固定源废气介质24环境空气和废气 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订25有机氯农药环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 900-2017)A B已发布26环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 901-2017)A B已发布27环境空气 有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 1224-2021)A B已发布28二噁英类环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订 HJ 77.2-2008)B C在研29多溴二苯醚环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 1270-2022)A B C已发布30固定源废气 26 种多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订31短链 氯化石蜡环境空气和废气 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订32环境空气和废气 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订33挥发性有机物环境空气 65 种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(HJ 759-2023)A C D已发布34环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法(HJ 644-2013)A C D已发布35固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法(修订HJ 734-2014)A C D拟制订36壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚环境空气 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订37六溴环十二烷双酚 A环境空气和废气 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订38氯苯类环境空气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法A B C D拟制订*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。
  • 岛津食用油中多环芳烃GCMS检测方案
    多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs)是由2个或2个以上的苯环以稠环形式相连的一类环境污染物,具有较强的致癌、致畸和致突变作用。 食用油是人民日常生活的必需品。由于植物原料中含有PAHs、生产加工的工艺不足、运输储藏中受环境污染等因素,食用油中可能含有PAHs。欧盟(EC)NO 1881/2006规定食用油中苯并[a]芘的最高残留量为2 &mu g/kg。西班牙、意大利等国家也规定8种PAHs的总量不超过5 &mu g/kg,每种PAHs的含量不超过2 &mu g/kg。我国国家标准GB2762-2012《食品中污染物限量》规定苯并[a]芘的最高残留限量为10 &mu g/kg。 PAHs具有很强的脂溶性,易在植物油中富集,很难被分析纯化。且多环芳烃在植物油中含量较低,易被油脂中的其他基体干扰。因此,食用油中的PAHs的分析检测具有较大的难度。 本方案采用二甲基甲酰胺:水(9:1)对植物油中的对多环芳烃进行提取,C18固相萃取小柱富集净化。本方案采用GCMS-TQ8030对植物油中的多环芳烃进行分析,该方法操作简单,重复性好,在1.0 &mu g/kg的加标浓度下,回收率保持在63%~104%之间。采用MRM模式进行分析,能够排除基质的干扰,增加方法的选择性和灵敏度。 了解详情,请点击&ldquo GCMS-TQ8030测定食用油中的多环芳烃&rdquo 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 黄伟国团队开发基于菲啶的多功能荧光探针分子
    利用荧光探针监测微环境在细胞成像、疾病诊断、材料缺陷跟踪和高分辨传感中起着至关重要的作用。然而大多数荧光分子只能检测微环境中的一种或几种分析物或物理参数,极大地限制了它们在动态复杂微环境中的应用。开发可检测多种分析物或物理参数的荧光探针不但可用于监测多种微环境,还能提供更全面的微环境信息,实现实时监测微环境的动态变化。中国科学院福建物质结构研究所研究员黄伟国团队设计开发了基于菲啶的荧光探针分子:B1,F1,和T1。B1由菲啶和吡咯单元融合,表现出一维线性的分子构型。F1含有三个B1单元,中间以苯环为核进行连接,呈现出二维的刚性平面共轭分子构型。T1含有四个B1单元,中间以1,3,5,7-环辛四烯(COT)为核进行连接,从而形成三维的动态共轭分子构型。基于COT的特性,T1可发生由马鞍形三维分子构型和平面二维分子构型的动态转变。由于三个分子均含有菲啶单元,因而可和多种分子形成Polar-π相互作用,展现出反刚致变色行为。菲啶单元上的 “N” 杂原子可对微环境中质子和离子进行响应。在极端高压下,三者均展现出荧光发射红移,其中以F1荧光红移程度最为明显(高达163nm),并实现了有机荧光分子鲜有的全彩“压致变色现”象。在细胞成像方面,F1和T1选择性地对细胞核进行染色,而B1主要对细胞质进行染色。该研究为具多重响应的荧光探针提供了新的设计方法,并在信息安全、细胞内传感、早期诊断及“靶向选择性” 治疗方面具潜在的应用前景。近期,相关研究成果发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。研究工作得到国家海外高层次人才计划、国家自然科学基金、福建省自然科学基金杰出青年项目、中国福建光电信息科学与技术创新实验室等的支持。多功能荧光探针在微环境检测方面的应用
  • 我国每年释放五亿吨多环芳烃? 专家:好比一人一天吃一万顿饭
    近日,有媒体报道称“煤炭挥发分而产生的多环芳烃是PM2.5的原始结构,也是PM量里最广的源头”。报道引用专家说法,认为“一吨燃煤在燃烧过程中会释放300公斤的多环芳烃”。按照2015年我国消耗煤炭量为36.98亿吨计算,“多环芳烃每年的释放量高达约5.55亿吨”。  报道引发了公众的广泛关注,那么真相到底如何?带着这个问题,记者采访了相关专家。  “这个数据无法与我们研究掌握的数据对比,直观感觉就是有人说他一天吃一万顿饭。”中科院院士、北京大学教授陶澍带领的团队长期从事多环芳烃排放清单的研究。对于报道中给出的每年释放5.55亿吨多环芳烃的数据,他这样表示。  查询资料显示,多环芳烃是带有两个以上苯环的碳氢化合物的统称。目前,主要管控的有16种母体多环芳烃。其中,苯并[a]芘是致突变性最强的化合物,环境管理中多采用苯并[a]芘代表多环芳烃实施管控。  陶澍介绍,根据自下而上获得的排放清单数据,基于各类排放源活动强度和排放因子计算得到的数据显示,2014年全球16种多环芳烃排放量为51万吨,而我国的排放量为12.5万吨左右。在我国,燃煤排放的多环芳烃约为5.6万吨,主要来源于民用煤炭、工业炼焦和工业锅炉,分别占比为48%、30%和18%。  “陶澍院士得出的结论与国际经验相符。”环境保护部评估中心石化部副主任崔积山表示,美国燃煤锅炉的排放因子为0.01克/吨煤,有处理设施和无处理设施条件下炼焦炉排放因子分别为1.5和2.1克/吨焦。也就是说,每燃烧一吨煤,炼焦炉产生的多环芳烃大约在2克左右,而燃煤锅炉产生的多环芳烃则约为0.01克。  崔积山进一步解释说,多环芳烃是一种可贵的油品资源,通过加氢工艺,即可获得优质油品,重组分油品中,多环芳烃是最主要的成分。而我国目前最先进的煤制油工艺,转化率也仅为24%,按照文章中一吨燃煤可释放300多千克的多环芳烃,则煤炭燃烧产生的多环芳烃还高于煤制油产率。“按照最好24%的转化率,1吨煤只能产生240千克油品,如果通过直接燃烧就能产生300多千克多环芳烃,煤制油工艺就没有了意义,这显然是不合理的。”崔积山说。  多环芳烃的排放量近年来有哪些变化趋势?陶澍表示,从研究结果和数据分析,我国苯并[a]芘排放量自1996年出现峰值后呈逐年下降趋势,这与上世纪末全面取消土炼焦等有密切关系。  “现在的工业用煤燃烧技术几乎没有多环芳烃排放,少量的排放主要集中在煤的低温干馏过程中。相比之下,民用燃煤的多环芳烃排放相对较大。特别是家庭煤炉在极其恶劣的燃烧条件下会产生较大的排放。”神华集团研究院院长杜铭华表示。  事实上,我国在环境管理中一直重视多环芳烃的排放控制。环境保护部环境标准研究所研究员张国宁介绍,在环境质量标准中,《环境空气质量标准》和《室内空气质量标准》均对苯并[a]芘浓度限值提出了要求。  在污染物排放标准中,《大气污染物综合排放标准》和《铝工业污染物排放标准》、《炼焦化学工业污染物排放标准》、《石油炼制工业污染物排放标准》、《石油化学工业污染物排放标准》等4项多环芳烃主要产生行业的大气污染物排放标准,也将苯并[a]芘列入控制范围,除了铝工业标准外,排放限值均要求为0.0003毫克/立方米,铝工业标准仅对厂界浓度提出要求,限值为0.00001毫克/立方米。“目前看来,我国对于多环芳烃的控制要求,是严于发达国家的。”张国宁表示。
  • 阿拉丁有机砌块——助力新药筛选!
    作为有机砌块结构中重要的组成部分,芳香环在生物活性分子中普遍存在,其中苯环最为普遍,约占市售小分子药物的45%。 阿拉丁有机砌块 有机砌块是一类具有官能团的有机化合物,即有机合成反应的基础结构。 药物化学 使用有机砌块高效构建药物分子,通过引入不同的官能团或取代基,合成多样性的有机分子库,助力新药候选物筛选。 有机化学 利用有机砌块制备新型化合物,揭示有机反应机理,进一步拓展有机化学的基础知识。 材料化学 有机砌块可以作为起始材料或前体进行加工,通过有机化学的通用性来调节不同实际应用下材料的光学和电子性能。 丰富的砌块产品 阿拉丁提供包括但不限于芳香环、炔烃类、卤代烃类、胺类等近33000种有机砌块产品。 严格的质量控制 在阿拉丁,我们对质量的追求不仅限于单一阶段,它是贯穿我们产品生命周期各个方面的金线。从构思到售后支持,我们坚定不移的标准化方法确保每件产品都具有卓越的品质。 精心的包装规格 阿拉丁的试剂包装经过精心设计,以确保试剂远途运输和长期储存的稳定性。有机砌块类产品拥有多种规格和量级梯度的包装,满足您多样化的使用需求。
  • 加拿大发布十溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案
    据CHEMICAL WATCH网站消息,近日,加拿大环境部公布了一份对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案。该提案认为十溴联苯醚可在有机体内大量累积,并可能转化成生物蓄积毒性或潜在生物蓄积毒性物质,对有机体高度有害。但溴化阻燃剂行业协会(BSEF)对此结论并不认同,特别是在十溴联苯醚的脱溴相关问题上,两者分歧十分严重。   加拿大政府于今年3月公布的多溴联苯醚风险管理修正策略在经过60天的公众评议后,现在做出最终决策论断:   按照加拿大环境保护法(CEPA)要求,需立即正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。   禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。   加强联邦环境质量手册对多溴联苯醚的检测。   对包括含有多溴联苯醚及相关成分的堆填区、焚化炉和回收设施制定风险管理战略措施。   检测加拿大民众对于多溴联苯醚的暴露情况和空气中的多溴联苯醚浓度。   此外,加拿大环境部还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为60天,截至日期为10月27日。   BSEF协会还补充说,加拿大现在发布的六溴环十二烷筛选评估和风险控制范围报告即表示支持聚苯乙烯保温泡沫在联合国和欧盟整体过渡阶段授权使用六溴环十二烷。
  • 新版召唤神龙向您奔来,叫上好友参加游戏,赢取礼物吧!
    新版召唤神龙向您奔来,叫上好友参加游戏,赢取礼物吧!哈希公司 又是一年春来到,春回大地!召唤神龙也迎来了新的升级改版,全新的操作界面,令人心动的礼品池、更加有趣的游戏体验、不变的是简单易懂的游戏规则。心动了吗?在这烂漫的春日里,叫上好友一起来参与“召唤神龙”吧!移至本文底部,点击阅读原文,直接参与游戏队长集齐5位或更多好友,即可获得相应的奖品 所有参与者均可再次成为队长,自行组队,但不可与曾在一队中的队员(或队长)再次重复组队。集齐5位好友,召唤青铜神龙,即可获得三等奖。集齐6位好友,召唤白银神龙,即可获得二等奖。集齐7位好友,召唤黄金神龙,即可获得一等奖。无论队长是否成功召唤神龙,只要您是水质分析相关用户,且是哈希官微的新粉丝,经核实后,参与本游戏即可获得见面好礼一份。召唤神龙自2018年以来,已经走过了数个年头,感谢各位粉丝的支持与关注!70多年来哈希始终如一,助力水质分析,为了更美好的明天!不要犹豫,叫上好友,参与召唤神龙,赢取哈希为您准备的精美礼物!水质分析相关行业用户即可参与注:本游戏所限定的水质分析行业相关用户,不包括哈希经销商、代理商、集成商等。END
  • 赛默飞发布快速分析PM2.5中多环芳烃与多氯联苯的方法
    2014年11月21日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了使用TSQ 8000 GC-MS/MS结合ASE 350,同时分析PM2.5中多环芳烃与多氯联苯的解决方案。 频繁出现的灰霾,严重影响空气质量及能见度。其中PM2.5因富含有毒、有害物质,在大气中停留时间长、输送距离远,且能直接进入肺部,而对人体健康造成物理性、化学性及生物性的危害。 研究表明,PM2.5的分布受空间与时间的影响,其危害程度与多达上千种的化学组分密切相关。鉴于问题的复杂性及因此而产生的大量基础性研究,开展PM2.5组分的快速检测技术十分必要。与此同时,从对健康危害的角度来看,当前人们最关注的是PM2.5中的多环芳烃类物质(PAHs)与持久性有机污染物(POPs),这些污染物可在体内蓄积,严重影响人的健康。 现行标准HJ646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》中,前处理采用的是索氏萃取法,样品萃取时间为16小时,耗时长、成本高,具有潜在安全风险。赛默飞始终致力于如何提高实验室效率并降低成本的技术开发。实验采用ASE 350,利用加速溶剂萃取技术将萃取效率提高整整48倍,仅需溶剂20mL;ASE 350还可同时选用四种溶剂进行选择性萃取,方便进一步方法开发与研究。该技术安全、全自动,广泛应用于环境、食品、药物等领域。另一方面,利用TSQ 8000 GC-MS/MS技术替代单杆技术,通过二级质谱扫描,充分减少了基质中的背景干扰,提高了灵敏度。Auto-SRM技术,可以在2小时内帮助用户自动完成所有待测化合物的母离子、子离子及碰撞能量的优化。------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 碳纳米环带单分子器件研究获进展
    单分子器件可用于研究电荷传输的微观机制,并可为在纳米尺度研究物质的基本物理化学性质提供理想平台。传统上,单分子器件的构建通常需要在功能分子的末端引入杂原子锚定基团,从而将分子固定在电极之间。然而,长期以来,受限于这一方法,单分子器件的研究对象主要局限于结构相对简单的线性分子体系。   在中国科学院院士、中科院化学研究所有机固体院重点实验室研究员朱道本的指导下,臧亚萍课题组与和合作者首次报道了基于碳纳米环带的单分子器件,并发现了其由于独特的环张力效应带来的异于常规线性分子的新奇电子学和化学性质。   碳纳米环带是一种通过自下而上合成的新型碳基纳米材料,被视为碳纳米管的最短单元结构,具有高度精确可调的尺寸、边缘和拓扑结构。臧亚萍课题组和合作者发现,无需引入任何杂原子锚定基团,由于独特的环张力作用,碳纳米环分子可以利用弯曲的径向π轨道直接和金电极键合,构筑具有超低接触电阻的碳纳米环单分子器件。研究进一步利用不同尺寸碳纳米环分子张力的变化,可以实现对其电导的高效调控。此外,臧亚萍课题组、化学所陈传峰课题组及中国科学技术大学杜平武课题组合作,探讨了碳纳米环带边缘结构对其导电性质的影响规律,发现了在碳骨架中引入“五元环”边缘能够显著促进电荷传输,因而带来超高电导。   近日,臧亚萍课题组发现环张力能够影响分子的电荷输运性质,并使其展现出特殊的化学反应能力。该研究通过对碳纳米环单分子器件施加定向电场,在温和条件下(常温,0.6 V电压)实现了相邻苯环间非极性C-C键的断裂,形成了由Au-C共价键连接的线性寡聚苯单分子器件。对照实验和DFT计算进一步表明,这一独特反应遵循经典芳香亲电取代(EAS)机理,其中静电场发挥了关键的催化作用。该方法对不同尺寸的纳米环具有普适性。利用这一方法,课题组制备了目前最长的八聚苯单分子器件,揭示了电子的隧穿传输距离可以延长至八个苯环单元。该原位反应方法为在表界面精准构筑新型碳纳米结构以及研究其电子学性质提供了新手段。相关研究成果发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。   上述成果将单分子器件的研究拓展到复杂环形分子体系,揭示了环张力这一独特结构效应对分子电子学和化学性质的特殊调控作用。这为未来发展具有复杂几何和拓扑结构的新型分子材料和器件提供了新思路。研究工作得到国家自然科学基金和中科院的支持。碳纳米环带单分子器件
  • 中山大学池振国和张艺教授团队研究新进展:超柔氢键有机骨架材料 |前沿用户动态
    本文授权转载自公众号 高分子科技编辑:一林氢键有机骨架材料(HOFs)是一类由纯有机分子或金属配合物通过分子间氢键构建的新型多孔材料,近年来受到了广泛关注。然而,相比于较强的共价键和配位键,氢键较弱,当除去其孔洞里的溶剂后,大部分的HOFs结构会坍塌,因此其发展受到很大的限制。直到2010年,研究者才构建出具有永久多孔性的HOFs。HOFs具有低成本、易纯化、可重结晶再生、高水稳定性和热稳定性等诸多优点,在气体储存/分离、质子传导、分子识别和光学等方面具有广泛的应用。氢键虽然较弱,同时也具有更大的柔性。通过柔的氢键和柔的有机分子来构建纯有机的柔性多孔骨架材料是可行的。柔性的HOFs很可能可以在外界刺激下实现多重结构转变,使之可以在传感和主客体化学等领域有很好的应用前景。近,中山大学池振国教授和张艺教授团队报道了一种超柔的具有永久多孔性的HOF(命名为8PN)。通过调节分子构象和组装形式,实现了大范围的孔洞调节和多重可逆性结构转变。由于8PN具有优异的柔性,HOF孔洞可以适应各种不同大小的客体分子。用于构建8PN的有机小分子 (命名为TPE-4pn)以柔性的四苯乙烯为核,其对位上各增加一个苯环,所有的苯环都可以相对乙烯平面发生旋转,从而进一步增加其结构的柔性。通过溶剂挥发法,一共获得了8PN的8种单晶。单晶X-射线衍射结果表明,在不同的溶剂条件下,TPE-4pn的分子构象不同,所构建的骨架也具有不同的孔结构。TPE-4pn分子中苯环与乙烯平面之间的二面角大小和TPE-4pn分子间氢键的距离长短对8PN骨架中孔洞的大小具有一定的调节作用。这8种骨架的孔隙率可以从10.4% (空隙体积为222.1 ?3)调节至33.2% (空隙体积为1816.0 ?3)。此外,通过加热,也可以获得其一种不含溶剂的骨架(孔隙率4.4%,空隙体积为89.4 ?3)。在不同的外界刺激(机械力、温度、溶剂)下,这9种骨架可以实现可逆的相互转变,包括单晶-单晶转变和形状记忆功能。图1. 8PN的单晶结构及孔洞调节8PN的柔性也被应用于主客体化学,特别是用于包容传统多孔材料很少涉及的固态客体分子。值得一提的是,包有客体的多孔骨架材料的高质量单晶是较难得到的。但是单晶又具有其不可替代的优势,比如可以在原子水平获得关于基团无序、客体排列、客体数量、主客体相互作用等信息。我们获得了适于单晶X-射线衍射的5种共晶。8PN通过改变其分子构象和组装形式,可以捕捉不同形状,不同尺寸,不同聚集态,甚至不同数量的客体。从而,8PN可以作为一个多功能的主体,用于包容一些具有特殊物理化学性能的客体,以制备出一些具有特殊性能的主客体共晶材料,从而有望拓宽现有多孔材料的应用领域。图2. 8PN和不同客体的共晶结构该成果近期以“An exceptionally flexible hydrogen-bonded organic framework with large-scale void regulation and adaptive guest accommodation abilities”为题发表于Nature Communications。该工作由中山大学化学学院的博士研究生黄秋忆和李文朗在张艺教授和池振国教授的共同指导下完成。该研究得到了国家自然科学基金项目、中国博士后科学基金和广东省“特支计划”科技创新领军人才专项的大力支持。论文链接:https://www.nature.com/articles/s41467-019-10575-5本文为微信公众号“高分子科技”原创文章并授权HORIBA转载,版权归其所有。刊物或媒体如需转载请联系邮箱:info@polymer.cn本研究采用的是HORIBA Fluorescence-3荧光光谱仪,如需了解该研究中关于该仪器的详细应用介绍,欢迎点击左下角“阅读原文”留言,我们的技术专家会尽快联系您进行答疑解惑。 免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容(含图片)来源于原作者提供或原文授权转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有,HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享,供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处,请与我们取得联系,我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确,如有任何失误失实,敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。 HORIBA科学仪器事业部HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案,如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术,旗下Jobin Yvon光谱技术品牌创立于1819年,距今已有200年历史。如今,HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选,之后我们也将持续专注科研领域,致力于为全球用户提供更好的服务。
  • 煤制油与食用油混装?央视怒批:形同投毒!如何检测?
    7月2日,据新京报报道,新京报在5月的调查中发现,作为罐车运输行业里公开的秘密,类似卸完煤制油直接装运食用大豆油已成为罐车司机的日常操作。有些食用油厂家也没有严格把关。可能导致食用油受到化工液体的污染。7月8日,央视网评公众号发表评论文章称“这就不是一般的食品事故,形同投毒”。据了解,煤制油中含有对人体有害的成分,如不饱和烃、芳香族烃和硫化物等,长期食用可能对健康造成危害。 报道指出,罐车的监管存在漏洞,导致部分车辆在运输食用油时存在混装现象。司机们为了节省时间和成本,往往不愿意主动清洗罐体。而负责出库和接收食用油的企业以及相关监管部门也未能有效履行职责,对罐车的检查不够严格。 这一事件引发了公众对食用油安全的担忧。目前,我国在食用油运输方面,只有一部推荐性的《食用植物油散装运输规范》,其中提出运输散装食用植物油应使用专用车辆。推荐性的国家标准,和强制性的国家标准相比,约束力显然不能相提并论。但这也并不意味着现实中的企业做不到专车专用,监管部门就只能放任不管,过程错就可以认定错。为了保障食用油安全,建议食用油的分装企业、以食用油为原料的食品企业,以及市场监管部门也做好食用油中的煤制油监测和检测工作。由于是食品安全突发事件,目前国内还没有食用油中的煤油检测相关的国家标准,但是煤制油属于矿物油的一种,检测方法是否可以参考相关的国家标准《动植物油脂 矿物油的检测(GB/T 37514-2019)》(规定了动植物油脂中矿物油定性检测的原理、试剂和仪器设备等)?仪器信息网邀请了油脂检测领域专家上海仪真分析仪器有限公司的资深产品经理张鸿为读者提出参考解决方案。张鸿:煤制油实际是指是以煤炭为原料,通过化学加工,获得的油品和石油化工产品。比如煤制汽油、煤制柴油和煤制白油等。其主要化学成分是C10-C50之间的烃类混合物,有时也称其为矿物油。从新京报的报道来看,罐车里面装的煤制油产品主要是煤制白油。从其化学成分来看,确实可以参考《GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测》方法来分析。但国标方法目前只能定性,且污染浓度低于0.3%时,连定性的结果也不能参考了。但也不是没有好的办法。我们采用在线液相色谱-气相色谱联用技术,就可以分析食品,包括食用油中矿物油含量。这套系统将液相色谱和气相色谱串联使用,利用液相色谱本身的梯度洗脱和分离功能,将干扰基质和目标物分离,再将目标物大体积直接转移到气相色谱中,在线浓缩并定量,方法检测限低至1mg/kg。我们的方案来自德国Axel Semrau公司。在欧洲,有多家著名企业已经使用此方案,监测食品中的矿物油污染情况。在国内,我们在也成功安装多套,大家都使用此方法监测矿物油污染情况。其实,还想强调矿物油的污染是需要关注的。矿物油根据其毒理特性,可以分成两类:一类是直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油(MOSH),另一类是含有苯环的芳烃类矿物油(MOAH)。碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油(MOSH)在体内不易被代谢,会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积,会出现炎症等不良情况。芳香烃类矿物油(MOAH)含有一个至多个苯环,但根据已有多环芳烃的毒理特性数据,含有苯环物质,具有潜在的致突变和致癌性。欧盟在2022年,就在食品中,推出了矿物油推荐性限量要求。现阶段,国内进行食品中矿物油残留研究的科研机构还比较有限。北京理化分析测试中心武彦文老师的团队从2015年起开展矿物油分析方法的研究,目前其开发的方法及测试水平均已步入国际前列。2019年8月,北京市理化分析测试中心与德国Axel Semrau公司的德中合作的矿物油分析实验室(仪真分析和北京理化分析测试中心共享实验室)正式揭牌,仪真分析与Axel Semrau公司合作,应用Axel Semrau的软件平台,合作开发适合中国应用的包含软件与硬件的解决方案。现实验室已成为国内科研检测人员研究矿物油分析方法的平台。北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)矿物油分析测试研究室曾经在矿物油的检测领域做出了突出贡献,目前该研究室的分析检测能力丝毫不输于国际顶尖实验室。仪器信息网曾经特别采访了该研究室主任武彦文研究员,请她分享了矿物油相关的科研历程以及国内外最新进展情况,也可供读者参考:https://www.instrument.com.cn/news/20220402/611555.shtml参考资料:1.煤制油、食用油混装?罐车运输该管管了.新京报,2024年7月2日2.这样的草台班子是要消费者的命.央视网评,2024年7月8日
  • 奥谱天成推出1064nm拉曼光谱仪
    由于拉曼光和荧光波段差不多,很难有效地消除,传统的可见光、785nm激光的拉曼光谱仪,容易受到高荧光的干扰,对于快速检测有着一定的阻碍。奥谱天成全新推出的ATR3110-1064nm高灵敏度便携式拉曼光谱仪可以规避大多数的荧光干扰,从而更加准确地鉴定检测样品。产品介绍:ATR3110-1064配备了激发波长为1064nm的激光器和高消光比的拉曼滤光片组,并采用了高灵敏度的InGaAs阵列检测器,更低的TE致冷温度,从而获得更佳的信噪比和更高的动态范围。 由于1064nm的低荧光特性,ATR3110-1064避免了荧光干扰,适合检测大量的高荧光样品,例如深色样品、荧光样品、染料、印油、生物样品、细菌、塑料、燃料、石油制品、植物油、药品、爆炸物等。ATR3110-1064的光谱覆盖200~2600cm-1,光谱分辨率为13 cm-1。体积小,重量轻,功耗低的设计特点,使ATR3110-1064无论在任何地方都可以提供实验室级的拉曼检测。非常适合实验室科学研究。显著的可靠性使检测结果准确可靠。1064nm与785nm拉曼光谱对比:对某药物胶囊的糖衣,我们分别使用了785nm和1064nm的拉曼光谱仪进行检测。其结果如图所示图 1 药丸的785nm和1064nm拉曼光谱图,蓝色为785nm拉曼光谱,红色为1064nm拉曼光谱,右边为药丸样品蓝色为785nm的拉曼光谱,红色为1064nm的拉曼光谱。从图中我们可以看出,传统的785nm拉曼光谱仪,因为荧光的干扰基本无法识别特征峰,而使用了1064nm的拉曼光谱仪可以非常清晰的看出糖分的特征峰。我们还对一些荧光较强的塑料进行了取样对比,如图2所示,我们可以看出明显的一些区别。1064nm可以看到一些之前被荧光所遮挡的特征峰。图 2 EVA塑料的785 nm和1064 nm光谱图,蓝色为785nm拉曼光谱,红色为1064nm拉曼光谱,右边为EVA塑料样品 图3 PC1225L 785nm和1064光谱图/样品图 图4 ABS-557 785nm和1064nm光谱图/样品图1064nm拉曼光谱仪的应用:拉曼光谱可以反应出物质的结构、组分及官能团等信息,是物质的拉曼光谱图,可方便地鉴别、区分各类药物的成分。图4是使用ATR3110-1064nm对样品泰诺酚麻美敏片的拉曼光谱图,我们知道泰诺中含有乙酰氨基酚,可以非常清晰的看出其特征峰。646cm-1 为对位取代苯环振动,851cm-1 为对位二取代苯环呼吸振动;1165cm-1为C-N-对称伸缩振动,1232 cm-1 处对位二取代苯环呼吸振动,在1273cm-1处C-N 伸缩振动;在1649 cm-1处酰胺中C=O伸缩振动峰。图5 泰诺酚麻美敏片拉曼光谱图 常见的颜料的成分有色粉、结合剂、甘油、防腐剂、冰糖、蜂蜜、石灰酸、胆汁、淀粉等。我们知道许多颜料都具备一定的荧光,受到荧光的干扰,传统的785nm波长的拉曼光谱仪效果并没有那么明显。图5是使用我们ATP3110-1064nm拉曼光谱仪检测某牌颜料的拉曼光谱图,对于高荧光性的染料我们也依然可以检测出其特征峰。图6 某牌颜料拉曼光谱图
  • 有机结构解析难?RISE显微镜给你新方法
    《RISE大招》有机材料分析篇来了!上期小编带大家了解了TESCAN RISE拉曼-电镜一体化系统在碳材料中的新应用,收获了很多老师们的关注。今天,继续带大家走进RISE有机材料分析,阅读完记得右上角点击分享喔?在扫描电镜分析中,有机物的分析一直是一个难题。现在随着电镜低电压的能力越来越强,已经能解决有机物的荷电以及电子束辐照损伤问题,对形貌的表征不再是难事。但是对有机物除形貌之外的分析依然是个难题,因为能谱的元素分析功能对有机物的表征起不了太大作用。而拉曼光谱是除了红外光谱以外,另一个可以很好地进行有机结构解析的表征手段。因此RISE拉曼-电镜一体化系统相比一般的SEM系统,对有机物的分析能力就有了极大的拓展。有机物的结构分析主要是碳骨架结构和特殊官能团的解析。碳结构的表征在上期已经详述,是拉曼最为优势的领域之一;而特殊官能团也可通过其对应的拉曼指纹峰来进行指示。不同特殊官能团对应不同拉曼指纹峰有机材料的分析如下图,试样为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)的共混膜。如果是用传统电镜观察,可以凭借经验,根据形貌来大致区分两者,但是这仅仅是依靠经验判断,并无有效的证据。除此之外,EDS等附件并不能确切的给出区分两相的有力数据。而用RISE分析却有了明显的进步,在观察到的区域可以进行拉曼光谱面扫描。PMMA和PS虽然都是有机材料,不过碳骨架结构和部分官能团的结构却有着较大的差异。PMMA化学式是-[CH2C(CH3)(COOCH3)]n-,PS为(C8H8) n。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)的化学结构式PMMA有特征的C=O结构、CH3伸缩振动,而PS有特征的苯环的环呼吸振动、苯环内碳原子的非对称振动、苯环C-H的伸缩振动。这些振动对应的拉曼峰分别位于1727cm-1、2951cm-1、1000cm-1、1600cm-1、3052cm-1,这些峰即可作为两项的特征峰轻易的将两项进行区分。通过拉曼特征峰轻易区分PMMA和PS此外,很多有机物都有特征性的骨架结构和官能团,这些均可作为拉曼光谱的特征峰用RISE进行分析。有机物中特征骨架结构和官能团对应特征拉曼峰再比如,RISE也可轻易区分下图有机物中的聚羟基丁酸酯(红色)和聚乳酸(蓝色)。通过拉曼特征峰区分聚羟基丁酸酯(红色)和聚乳酸(蓝色)生命科学的分析在生命科学研究领域中也经常需要用到扫描电镜,尤其是染色的细胞切片组织通过扫描电镜观察,可以通过形貌衬度判断细胞内部结构。然而除了形貌照片之外,没有更多的分析数据也困扰着这一类方向的研究。然而RISE技术仍可以在此基础上进行进一步的拓展,很多生命试样的特征结构也都有特征的物质组成,比如特征的蛋白、脂类等等,还是可以由特征的有机物及其对应的特征拉曼光谱作为指纹标记。如下图,可以将细胞切片组织在形貌的基础上进行RISE表征,进一步区分出细胞核、细胞间隙和高浓度磷脂。通过RISE技术表征细胞切片组织中不同物质再比如下图,试样为眼虫细胞。在获得SEM图像之后再通过拉曼光谱获得RISE图像,可以进一步分析出其中的叶绿体、蛋白质、细胞核、副淀粉等物质。眼虫细胞中不同物质的RISE表征分析医工交叉目前学科交叉是科学研究的发展趋势,其中医工交叉也是备受关注的方向。医工交叉的科学研究中有大量的新材料和仿生材料,这也是仅靠传统SEM系统无法完全表征清楚的。而RISE系统在这方面就大有了用武之地。如下图,某仿生材料,用户除了关心其形貌特征外,也关心其中的胶原和矿化胶原的分布。其特征峰主要在627cm-1、1601cm-1,其特征峰强度分布如图,除此之外还有420-460cm-1、2938-2941cm-1等其他特征峰,可以进行更加细微结构的判断。最终得到了胶原和矿化胶原,以及细微结构不同的(矿化)胶原的分布图和电镜形貌混合的RISE图像。仿生材料中胶原及不同细微结构的矿化胶原分布分析 食品安全食品安全及其相关领域已经成为大众非常关心的问题以及检测领域遇到的新问题,比如三聚氰胺奶粉、苏丹红等问题。然后可惜的是在食品安全及相关领域,用户更关系的是化学结构分析而非形貌和元素成分,因此扫描电镜很难在此领域的检测上发挥作用。如下图,某品牌婴儿奶粉,对其中部分区域进行RISE成像,发现其中的空气液泡、脂类、磷酸、胡萝卜素、蛋白质、胆固醇、甘油三酯等物质的分别。婴儿奶粉中不同物质的RISE表征分析RISE拉曼-电镜一体化系统相比一般的扫描电镜系统,对有机物的分析能力有了极大的拓展,通过有机物的碳骨架结构和特殊官能团对应的拉曼指纹峰来进行指示,结合形貌表征,从而实现对于有机材料的结构解析。更多应用案例,请继续关注我们的专题分享。《RISE大招》系列下期将带大家开启RISE二维材料分析 关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。关注TESCAN新微信“TESCAN公司”,更多精彩资讯↓ 观看RISE分析全系列,请戳:“拉曼-电镜-能谱 +”,SEM Plus带你玩转无机材料分析“高碳材料带来低碳生活,TESCAN带你了解 “神器”的神奇
  • Nature|利用iDPC-STEM实现分子筛孔道内单分子范德华指针的电子显微成像
    沸石分子筛是一类具有有序微孔结构的骨架材料。内部的孔道系统对于尺寸匹配的小分子有着很强的限域效应,主要是来自主客体之间的范德华相互作用。这种范德华相互作用是分子筛内一系列分子吸附、传递、反应和相变行为的核心。因此,深刻理解主客体相互作用对于分子筛中的气体分离、异相催化和储能等应用有着重要意义。单分子的直接成像能够从分子水平研究各种各样的分子间相互作用。对于分子筛三维骨架材料,每个孔道中形成的范德华力场有差异,为了探测每个孔道中主客体相互作用的差异,需要利用球差校正的电子显微镜来实现足够的空间分辨率。清华大学魏飞教授团队利用对二甲苯(PX)分子作为ZSM-5分子筛孔道内的指针分子来探测每一个孔道内的范德华相互作用。PX分子中的两个甲基使得苯环在孔道中立起来,苯环平面形成可以自由旋转且有明确取向的指针。类比罗盘的指针,PX单分子指针的取向能够反映出孔道内部的范德华相互作用。利用积分差分相位衬度扫描透射电子显微技术(iDPC-STEM)实现了对准二维ZSM-5片层(4-6纳米厚度)和孔道内部单个PX分子的直接成像。这一技术的核心是iDPC-STEM可以实现低电子剂量下小有机分子高精度成像,结合化学蚀刻技术制备表面原子级平整且取向清晰的准二维ZSM-5片层并填充单个PX分子,使ZSM-5分子筛骨架可以被原子级解析,而PX分子内苯环的取向也可以被清晰地显示。图1 识别不同孔道内PX分子的不同取向实验发现,在不同孔道中PX分子的取向不同,并且与孔道的几何形状直接相关,如图1所示。通过图像和计算的对比,证实了不同的PX分子取向是由孔道几何形状变化造成的,因此分子取向的成像能够反映孔道内范德华相互作用的变化。同时,还在连续的图像拍摄中观察到了分子取向随时间的变化,变化规律与孔道几何形状随时间的变化相一致,如图2所示。该方法不仅能够给出主客体范德华相互作用在二维ZSM-5平面的空间分布,也可以给出这种相互作用在单个孔道内的实时变化。图2 实时探测PX方向随孔道几何形状的变化该研究不仅提供了一种直观、灵敏的手段在分子水平上研究多孔材料中的主客体范德华相互作用,还推动了电子显微学在单分子成像上的进一步应用。单个小分子成像一直是纳米技术和分子科学的一个里程碑,特别是对于多孔材料中的有机小分子,可以将成像分辨率推进到埃级精度是对电镜技术的巨大挑战。这一技术可以对其它的有机小分子,例如芳香族分子的同系物在尺寸匹配的孔道中被限域和成像。进一步,可以通过直接成像来研究一系列有机-无机体系中的主客体相互作用,例如在分子筛应用中同样重要的酸碱和配位相互作用。可以期待,成像技术的进步将促进对客体分子物理和化学性质的进一步研究,并为多种单分子行为带来全新的理解。论文链接:https://dx.doi.org/10.1038/s41586-021-03429-y
  • 全面解析Tandex LH-20
    Tandex LH-20是在葡聚糖凝胶Tandex G-25的基础上经羟丙基化处理后得到的产物,不仅可在水中应用,也可在极性有机溶剂或他们与水组成的混合溶剂中膨润使用,适合中药有效成分的分离纯化以及抗生素和化学药物的精细纯化。一、原理Tandex LH-20的分离原理主要有两方面:以凝胶过滤作用为主,兼具反相分配的作用(在反相溶剂中)。因为凝胶过滤作用,所以大分子的化合物保留弱,先被洗脱下来,小分子的化合物保留强,zui后出柱。如果使用反相溶剂洗脱,Tandex LH-20对化合物还起反相分配的作用,所以极性大的化合物保留弱,先被洗脱下来,极性小的化合物保留强,后出柱。如果使用正相溶剂洗脱,这主要靠凝胶过滤作用来分离。二、溶剂系统Tandex LH-20常选用单一的溶剂系统,应用最多的是极性强弱不同的如下五种:水、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷。根据溶剂极性的不同,样品分别发生正相或反相分配作用。除水以外,甲醇是多年来一直使用的极性最强的流动相。当甲醇作为流动相时,Tandex LH-20的保留行为:芳香族化合物>脂环族化合物>脂肪族化合物。甲醇作为流动相的另一个特点是:对不同芳香族化合物可选择性保留,这取决于苯环上存在的官能团及杂原子性质、数目和位置。苯环上存在的官能团及杂原子减弱了苯环本身的性质。苯环上所带的OH-越多,极性越强,在Tandex LH-20上滞留的时间越长。碱性物质比酸性或中性物质在Tandex LH-20上滞留的时间更长。三、样品的处理和洗脱溶剂的选择如果样品极性大,选用反相溶剂洗脱(甲醇-水),样品用最少体积的甲醇-水(尽可能甲醇少一些)溶解,过滤后,湿法上样(必须要进行过滤,否则造成Tandex LH-20堵塞后,就必须将葡聚糖凝胶LH-20的柱头部分弃去,造成不必要的浪费)。如果样品极性小,选用正相溶剂洗脱(氯仿-甲醇),样品用最少体积的氯仿-甲醇溶解,过滤后,湿法上样。四、葡聚糖凝胶LH-20的分离技巧● 流速要控制好,流速不可太快,为了快加压,分子筛效果会降低:过慢会导致样品在柱子扩散严重,达不到分离效果。● 柱子尽可能长,Tandex LH-20柱长的增加将极大地改善分离,所以不要吝惜填料,宁可将填料全装在一根大柱子中,不要将填料装成几根小柱。● 馏分一定要接的细,可1/10,或1/20个保留体积接成一馏分。● 洗脱体积一般为2-3个保留体积,对特殊保留强的化合物,可洗脱5个保留体积。● 如果黄酮类化合物粗提物中有鞣质,那么你就要小心了,Tandex LH-20对鞣质几乎是死吸附的。如果不考虑填料,可用Tandex LH-20分鞣质。● 填料可反复使用,每次用完,可用甲醇将柱子洗干净,然后用下一次分离的起步溶剂将甲醇替换出来。五、注意事项1. 上样之前,样品必须经过膜过滤及去除色素,否则杂质及色素会被吸附到填料上,影响填料的正常使用;2. 在使用过程中,避免使用高浓度的强酸强碱,酸和碱的浓度应低于0.15摩尔。碱会使流速变慢;3. 不同的样品,吸附和洗脱方法不相同,可以根据相关的文献进行。六、性能参数
  • 煤制油与食用油混装,如何守护餐桌安全
    据7月2日《新京报》记者报道:5月21日午间,一辆罐车从河北一家粮油公司满载三十多吨大豆油驶出厂区。也正是这辆满载食用大豆油的罐车,三天前刚将一车煤制油从宁夏运到河北秦皇岛,卸完后并未清洗储存罐,就直接来运输食用大豆油了。从《新京报》的报道来看,罐车里面装的煤制油产品主要是煤制白油。实际是以煤炭为原料,通过化学加工,获得的石油化工产品。其主要化学成分是C10-C50之间的烃类混合物,是矿物油的一种。食用油作为烹饪不可或缺的基石,关联着每一张餐桌。随着混装运输等不合规情况的出现,矿物油正在逐渐威胁我们的餐桌安全,如何守护餐桌安全,仪真分析为您排忧解惑。毒性和法规根据毒理程度,矿物油目前被分成两类,一类是由直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油(MOSH),另一类是含有苯环的芳烃类矿物油(MOAH)。研究表明,碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油(MOSH)在体内不易被代谢,在组织中出现蓄积现象,长期食用会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积。芳香烃类矿物油(MOAH),常含有一个至多个苯环,含有多于三个苯环的MOAH被认为可能具有致突变和致癌性。德国联邦风险评估研究所(BfR)明确要求用于食品包装的接触材料MOSH迁移量小于2mg/kg, MOAH小于0.5mg/kg。2017年,欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件,指出矿物油可以通过环境污染、收获和食品生产等残留在食品中。2022年,欧盟在食品中,推出了矿物油推荐性限量要求。分析解决方案(Chronect LC-GC-FID)矿物油检测极具挑战性,首先要将样品中矿物油与复杂的介质分离,再通过气相色谱检测。由于矿物油无处不在,获得干净的仪器很重要。为了达到足够的灵敏度,需要大体积进样技术。由于矿物油中MOSH和MOAH的毒性不同,欧盟要求必须分开定量。矿物油在2011年被报道发现以来,欧洲的分析化学家经过多年努力,终于实现了矿物油可靠分析方法(在线LC-GC-FID)。方法初始,分析仪器由科学家自行搭建而成。仪器可靠性和耐用性方面一般。欧洲著名的仪器方法集成公司德国Axel Semrau公司,在5个博士组成的硬件和软件攻关团队集体努力下,实现了可靠性和耐用性非常高的分析系统。系统组成和特点如下:CHRONECT® LC-GC Workstation MOSH/MOAH食品中矿物油分析系统● 系统清洁和改装技术,去除背景;● 使用液相色谱和硅胶柱将矿物油从介质(油脂等)中分离;● 部分溶剂蒸发技术保证450ul的样品在气相色谱中的分析,满足超低量分析;● 双通道双FID技术对MOSH和MOAH同时定量检测(它们分别是成千上万的混合物),节省分析时间;● 全自动氧化铝和全自动环氧化技术,进一步提高样品分析灵敏度与准确度;● 具有馏分收集功能,可以由GC*GC-QTOF对MOAH定性分析,确定来源;● 可使用LC-GC*GC-TOF 联用直接对矿物油各成分进行定性分析;● 软件Chronect可以兼容市场上所有主要品牌的LC和GC,无缝对接。 仪真分析是德国Axel Semrau公司中国区独家合作伙伴,2018年开始在国内推广矿物油分析系统,与北京理化分析测试中心建有矿物油研究合作实验室,已经成功为雀巢、玛氏、益海嘉里等知名企业和SGS、欧陆检测、梅里埃等第三方检测机构提供矿物油解决方案。可以提供“交钥匙”解决方案。此外,仪真分析还可以提供MCPD/GE、甾醇、塑化剂、脂肪酸及PAH等全自动解决方案。
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