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苯酚混合溶液

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苯酚混合溶液相关的资讯

  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 气相色谱质谱联用法检测染料中含氯苯酚
    前言含氯苯酚化合物是一类典型的内分泌干扰物,对生物体的内分泌系统存在影响且具有遗传毒性。纺织品中的含氯苯酚化合物往往会通过汗液和体温的作用被溶出和释放,与皮肤接触就会通过皮肤进入人体并不断蓄积,这会导致肝脏、肾脏、神经系统等不同程度的损伤,甚至会诱发肿瘤和癌症。因含氯苯酚化合物的危险性,各国及行业组织均对其残留做了严格的限量。 染料与有机染料制造商生态与毒理协会(ETAD)修订的《染料中的有机杂质和限制值》,规定含氯苯酚类(四氯苯酚和五氯苯酚总量)限量值为20mg/kg。 GB/T 24166-2021《染料产品中含氯苯酚的测定》标准将在今年7月1日正式实施,新标准针对染料产品分析制定了专属方法,并且增加了可检测含氯苯酚的目标物的种类。搭配岛津的GCMS产品给您带来全新的染料检测体验。 图1 样品制备流程 表1 2种含氟苯酚乙酸酯选择离子图2 含氯苯酚衍生化后的色谱图 标准曲线浓度0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L的TeCP和PCP混合标准溶液,经衍生化处理,得到标准曲线: 图3 TeCP和PCP乙酸酯标准曲线图 0.1mg/L 的TeCP乙酸酯和PCP乙酸酯混合标液的重复性测试: 表2 含氯苯酚峰面积重复性结果(n=6)采用岛津气相色谱- 质谱联用仪,对染料中的四氯苯酚、五氯苯酚进行分析,结果表明线性关系及重复性良好,灵敏度高,定量准确,完全满足国际生态法规中规定的检测要求。 GCMS-QP2020 NX特点1. 超强抗污染性能,降低维护频率※可旋转的预四极,减少主四极污染。※超高效大容量真空系统,有效降低离子源污染 2. 操作简单,易于维护※Easy sTop功能,可以在维护进样口时无需关闭真空泵,大大减少仪器待机时间。 ※创新ClickTek技术,实现徒手维护,全面提升用户分析体验。 3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率,降低基质干扰和背景噪音,实现高信噪比。※超快速扫描,有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式,节省仪器的耗电量及载气消耗量。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 张家港检出苯酚水分超标 为企业挽回损失1400万
    12月20日,张家港检验检疫局化矿实验室在对1000吨国外进口的苯酚样品检测时发现,其水分含量超出企业要求0.03%,由此为企业挽回损失1400万元。   苯酚,常温下白色晶体,熔点40.3度,有毒,高腐蚀性,具有强烈、持久的刺激性气味。水分含量是证明苯酚品级的一个重要指标,一般不大于0.02%。该局化矿实验室在测出水分含量为0.05%后,第一时间将结果反馈给企业。由于首次所送样品为船舱混合样,企业立即采取措施,从各个船舱取出8个样品送张家港检验检疫局化矿实验室加急检测水分。经检验,8个舱样中有一半的样品水分超出企业限定的0.02%,有一个船样的水分竟然高达0.61%。企业据此立即与客户进行沟通,避免了巨额损失。
  • 高效混合 一键搞定丨MTV3000多管涡旋混合仪新品上市
    在科研的道路上,每一步都很重要MTV3000多管涡旋混合仪您的前处理“加速器”让实验前处理变得简单快捷作为一款理想的可以进行大批量样品处理的混合设备,主要用于快速、均匀地批量混合各种液体,一次最多可处理66个样品(2mL EP管)。多种不同规格海绵架子以适配不同规格的容器。通量高、应用范围广、操作简单✔ 7寸彩色触摸屏控制,实时显示当前运行的速度、剩余时间等✔ 预约启动,循环设置,多段不同速度及时间运行,可根据应用需要设置不同的方法✔ 三种运行模式,满足不同性状样品✔ 通量高,最多可同时处理66个样品✔ 可选配100mL、50mL、15mL等多种规格样品架,以满足不同应用,样品架可定制应用领域食品农兽残、致病菌检测等样品提取、溶液快速混匀等食品理化检测溶液混匀、提取等生物实验室:蛋白质溶液混合、细胞培养实验中,用于混合培养基、细胞悬浮液等化学实验:用于混合试剂、催化剂等应用标准举例◆《中华人民共和国药典(2020年版)》2341农药残留量测定法 第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法◆GB23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱法-质谱联用法◆GB23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气质联用法◆GB23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 ◆GB 31613.1-2021 食品安全国家标准 牛可食性组织中氨丙啉残留量测定 液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱 ◆GB 31613.2-2021食品安全国家标准 猪、鸡可食性组织中泰万菌素和 3-乙酰泰乐菌素残留量的测定液相色谱-串联质谱法◆GB 31656.1-2021 食品安全国家标准 水产品中甲苯咪唑及代谢物残留量的测定 高效液相色谱法 ◆GB 31656.11-2021 食品安全国家标准 水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定 ◆GB 5009.208-2016 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定
  • 实例解析:如何防止混合溶剂“碰撞”导致的样品损失?
    之前聊过关于不同沸点的单一溶剂在蒸发过程可能产生的暴沸以及浓缩过程中可能产生的暴沸都可以用Dri-Pure技术解决。最糟糕的混合溶剂“碰撞”问题是否也能解决呢?1、“容易碰撞”的溶剂类型下面列举的一些“容易碰撞”的溶剂类型,看看是否你也遇到过:● 极易挥发的溶剂;● 含有可溶性气体的溶液(e.g.一水合氨);● 两种溶剂混合,容易蒸发的溶剂密度更大(倒置);● 两种溶剂的密度非常接近,但溶液可能不能很好地混合;● 溶剂或溶剂混合物中有导致碰撞的溶质(e.g.HPLC馏分);● 干燥后的化合物会在溶液表层形成覆盖物的溶液。 典型例子一个典型的例子是二氯甲烷(又称DCM)和甲醇。由于DCM的密度更大但比甲醇更容易蒸发,这意味着DCM会下沉到底部但理论上应该先沸腾,我们称之为倒置。这种混合溶液特别容易发生碰撞,底部溶剂暴沸会导致样品飞溅。(即使是完全混溶的溶剂,在高离心力下也能发生一些分离)2、如何解决溶剂暴沸?通过使用GeneVac系统,你完全不需要担心这些,只需要选择相应的溶剂类型,一键开启。 GeneVac S3 HT GeneVac 4.0 EZ-2实例说明——DCM和甲醇例如:有一个混合溶液(离心后)在1cm DCM的顶部分离出1cm甲醇,在500g离心力作用下,管中1cm深的甲醇受到压力比表面高出近400mbar(比重为0.79)。 我们设定从25℃开始,压力先下降到550mbar,而DCM的沸点是25℃,如果不是因为上面的甲醇,DCM现在就可以蒸发了。但因为有Dri-Pure技术存在,即使腔体内的气压是550mbar,DCM实际上受到的压强是950mbar,所以还无法沸腾。因此,压力继续下降到160mbar时,甲醇的沸点是25℃,所以甲醇开始在表面沸腾。当下降到150mbar时,DCM将受到总压力为550mbar开始沸腾。此时甲醇层可能已经变浅了,所以实际上400mbar的压力差会由于甲醇的蒸发一直在减少,但是蒸发会带走热量,所以整个溶液也会冷却一点,降低温度从而进一步延迟DCM沸腾的时间。 未采用Dri-Pure 防暴沸技术 Dri-Pure 防暴沸的效果确切的数字在不同的情况下会有所不同,但需要注意的是,仍然存在一个节点会有大量的甲醇层,但它下面的DCM想要开始沸腾。另外,机器内置Sample Guard功能会通过红外探温器来探测支架和样品温度,防止温度过高引起溶剂沸腾,并且不直接接触样品,避免样品的污染与损坏。 3、GeneVac助力加速研发效率 GeneVac 4.0 EZ-2系列以及S3 HT系列真空离心浓缩仪搭载特有的Dri-Pure技术,能够轻松解决高低沸点溶剂,不管是单一溶剂还是混合溶剂都有出色的表现。并且提供高通量的溶剂处理能力,同时处理上百个到上千个样品,缩短研发周期。 同时,有上百种转子可选,可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等。一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速前期研发的效率,很大程度上保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发,克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题,并且,该系列还具备更多高端功能,详细可拨打热线400-006-9696或者点击填写表单进行咨询。
  • 首批生态环境基准《淡水水生生物水质基准—苯酚》发布
    12月23日,生态环境部发布继《淡水水生生物水质基准—镉》(2020年版)和《淡水水生生物水质基准—氨氮》(2020年版)之后的第三个国家生态环境基准——《淡水水生生物水质基准—苯酚》(2020年版)及其技术报告。  据了解,我国发布的首批生态环境基准中,镉、氨氮和苯酚3项污染物分别代表了重金属、常规污染物和有机污染物。我国《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)有24项基本项目,挥发酚是典型的混合有机污染物,苯酚是挥发酚的重要组成部分。苯酚是最典型的一元酚,它的基准和毒性研究是酚类、挥发酚类化合物标准值制定的重要科学基础,加拿大在制定酚类化合物基准值时,依据的就是苯酚的毒性研究结果,因此苯酚基准的研究可为其他混合物指标的基准研究提供借鉴。淡水水生生物水质基准技术报告—苯酚(2020年版).pdf
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 青岛能源所提出混合物组分分离及结构确证的新方法
    混合物组分分离及结构确证一直是分析化学面临的重要任务。近日,中国科学院青岛生物能源与过程研究所公共实验室黄少华等利用核磁共振(nmr)技术在该领域取得了新进展,提出了一种全新的能够同时实现组分分离和结构确证的简易通行分析方法,相关成果于9月4日在线发表于《德国应用化学》( angewandtechemie)。 传统混合物组分分离及结构确证方法通常利用色谱学工具与波谱学工具进行联用,比如gc-ms、hplc-ms、hplc-nmr等。近年来,nmr方法学家们开发了一种被称之为&ldquo 核磁共振中色谱技术&rdquo 的dosy技术,能够无需进行实际色谱分离就能同时实现混合物组分分离及结构确证,大幅节约了分析时间与成本。但是,纯dosy技术需要在&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo 辅助下,才能在实际应用中显示出其优势。 黄少华带领的研究小组经过两年时间的摸索,发现了一种适用于dosy技术的通用&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo &mdash &mdash 聚二甲基硅氧烷(pdms)。该物质结构简单、成本低廉,并且其nmr信号接近于tms,不干扰其它分析物的信号,是天然的理想&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo ,可广泛应用于分析化学的各个领域。研究表明,pdms拥有强大的分离能力,所分离的化合物类型基本包括了大部分有机化合物类型。例如,pdms能够轻松基线分离氘代氯仿中的苯、萘和蒽混合物,并且能够同时得到每个组分的nmr信号。这些特点使得基于pdms的dosy技术具有重要的理论研究意义和实际应用价值。 在此基础上,合成化学家们可以用该技术部分代替tlc技术,实时跟踪目标化合物,了解化合物的组成与结构信息,而无需进行大量的分离提纯工作。同时,还可利用此技术部分代替经典色谱工具对复杂混合物进行分析,节约大量分析时间和成本。 上述研究得到了国家自然科学基金项目支持。   氘代氯仿溶液(0.6 mL)中苯(5 mg)、萘(5 mg)和蒽(5 mg)的1H DOSY(600 MHz)谱图。左图为溶液中没有添加PDMS的DOSY谱图;右图为溶液中添加PDMS的DOSY谱图。实验温度:298K。
  • 智能高效混合浓缩省心组合,3年质保无忧购!
    智能高效混合浓缩省心组合,3年质保无忧购!MFV智能氮吹仪+MultiVortex多样品涡旋混合器MFV智能氮吹仪Detelogy热销爆款MFV系列智能氮吹仪,经典圆盘主机上引领革新,全系列具备氮吹通道分组控制、氮吹针一键快速升降、数字微调阀清晰微调、5寸高清触屏控制等一系列性能优势,还可兼容试管、离心管、梨形瓶、圆底烧瓶、烧杯等多种规格的浓缩管。 *可根据需求定制专属样品支架样品通道分组控制⭐通过分组控制器,直接快速开关多个氮吹通道,无需逐个调节⭐可自由组合不同的氮吹通道开启数量,进而有效节省氮气量⭐分组控制器有序规整氮吹通道,样品架旋转自如,氮气管路不易打结氮吹针一键升降⭐按下按钮,可随时根据样品液面调整氮吹针高度,松开后立即固定⭐氮吹针位置可平移调节,保证针口正对样品液面中心 氮吹针支持快换⭐氮吹针采用316不锈钢材质特制,支持多种清洗和消毒方式⭐可选配兼容一次性移液枪头的两用型氮吹针管,兼容性更佳 数字刻度盘微调阀⭐通过每氮吹通道上的数值显示,可清晰微调相应通道的气流强度⭐浓缩多个样品时,各个氮吹通道气流可设为同一档位,有效保障平行性⭐没用到的闲置氮吹通道可完全关闭,避免浪费氮气 曲面水浴观察窗⭐无需暂停浓缩进程和抬升样品管架,即可随时观察样品状态⭐可开启照明功能,观察更清晰,便于调节氮吹针和观察水浴锅水量 便捷式快插排水⭐水浴模块整体经严格防护涂层工艺处理,耐用性更佳⭐ 具备快插式排水口,便于定期更换水浴锅用水,延长使用寿命 一体化触屏控制⭐5寸触摸彩屏控制,显示水浴温度、氮气压力和浓缩时间⭐PID技术精确控温,可设自动预热,浓缩完成后自动报警提示 MultiVortex多样品涡旋混合器圆周式涡旋振荡可使样品基质与溶剂、分散填料、萃取盐进行充分的液液、固液混匀,常用于在食品、肥料、化妆品、生物组织等样品前处理流程,近年新兴的QuEChERS快速样品前处理技术中, 单台MultiVortex多样品涡旋混合器在实现高通量前处理的基础上,可支持更高转速,并可轻松实现多段自动变速涡旋运行。高通量,兼容多种规格样品管: 高转速,应对各类难溶样品⭐转速范围:200-3000rpm,3mm圆周振幅⭐轻松应对各类溶液、分散填料、萃取盐 高清屏,实时监控还可存方法⭐5寸触屏上支持自动程序时模式,可随时启停⭐根据不同样品,可存12个涡旋方法程序⭐每方法中可设多达6段自动变速,渐进提速 智能高效应用方案(示例 )方案一:土壤农残测定称取10 g试样(精确至0.01 g),于100 mL塑料离心管中,加入10 mL水和10 mL乙腈,将配置好的样品置于12位圆盘试管架上,设置方法程序,添加多段变速,涡旋振荡10 min,运行过程中随时启停,结束自动蜂鸣报警。加入5 g~7 g 氯化钠,再次涡旋1 min后,设置3000 r/min变速涡旋5 min。取上清液直接上样固相萃取柱,收集全部滤液。水浴氮吹洗脱液(温度设置为50℃),将氮吹针调至适宜高度,缓慢吹入氮气,使液面持续微微抖动,浓缩至近干状态,用甲醇复溶,过0.22 μm滤膜后待测。方案二:GB5009.284-2021 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定称取1 g奶粉试样(精确至0.01 g)于50 mL试管中,加入10 mL水和微量盐酸溶液,将试管放至12位圆盘型试管支架上,设置MultiVortex方法程序,涡旋1 min。运行开始后,样品开始混合。预设运行时间结束后,自动提示,无需人员值守。第一次涡旋完成后,在试管中加入20 mL乙腈,再次涡旋1 min。超声完成后,加入5 g氯化钠,变速涡旋2 min。离心后,取上清液至试管中,把试管转移至MFV智能氮吹仪中,40℃下氮吹至近干,倒计时结束后自动报警提示,定容待测。
  • 国标计划溶液聚合丁苯橡胶微观结构测定红外ATR法拟立项
    p   日前,国家标准委发布201项拟立项推荐性国家标准项目征求意见的通知,其中国家标准计划《溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)微观结构的测定 第2部分:红外光谱ATR 法》由TC35(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会)归口上报,TC35SC6(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分会)执行,主管部门为中国石油和化学工业联合会。主要起草单位 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 、中国石油天然气股份有限公司独山子石化研究院 、国家合成橡胶质量监督检验中心 、怡维怡橡胶研究院有限公司 。项目周期24个月。 /p p   SSBR的微观结构含量直接影响着抗湿滑性,滚动阻力、冲击强度、软化温度和硫化特性等重要性能,因此SSBR微观结构含量的控制在SSBR工艺技术研究、新产品开发、产品质量控制等工作中具有重要意义。目前,测定SSBR微观结构含量的方法有核磁共振法与红外光谱法。 /p p   核磁共振法需要配备核磁共振仪,因该仪器价格昂贵,维护、运行成本很高,不是通用型仪器,运用不广泛,很少用于常规检测,多用于标准物质定值。 /p p   红外光谱法是测定SSBR微观结构含量的通用方法。测定SSBR微观结构的红外光谱法包括红外光谱溶液涂膜方法和红外光谱ATR方法。GB/T 28728—2012规定了采用核磁法和红外光谱溶液涂膜法,对SSBR中微观结构含量进行定量测定的分析方法。但红外光谱溶液涂膜法需要将样品溶解再涂膜,溶解过程需要5个小时以上。且涂膜法直接读取吸光度,没有采取通常的扣除基线法,因此,基线对测定结果的影响很大。而且溶解的完全性和膜片的光滑、平整性都会影响基线,从而对测定结果产生较大的影响,测定结果的重复性不是很好。同时,该方法需要将样品溶解,对环境和实验人员健康有一定的不良影响。 /p p   ATR(衰减全反射)技术通过样品表面反射的光信号获得样品表层有机成分的结构信息。该技术由于无需溶解样品,也不需要制备样品盐片及设置透射池,并无损样品表面,完成1次测定只需要1分钟,且不消耗任何原材料和备品备件,方便、环保、快速,因此被广泛用于物质成分的定性和定量分析。 /p p   目前国内尚没有测定SSBR微观结构含量的红外光谱ATR法的相关标准,为了与国际标准接轨,扩大国际交流,同时也为SSBR的科研、生产、外贸提供一个统一、方便快捷、环保的微观结构测定方法,因此制定该标准十分必要。 /p p   本标准规定了采用红外光谱衰减全反射(ATR)法,对溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)中丁二烯单体的微观结构和苯乙烯单体的含量进行定量测定的分析方法。 适用于溶液聚合丁苯橡胶,不适用于乳液聚合丁苯橡胶。 /p p   主要技术内容如下: 1)获得ATR谱图的步骤。 2)丁二烯微观结构和苯乙烯含量的测定:每个微观结构组分相应吸光度的测定 微观结构的计算( 每一个吸收谱峰的基线校正、吸光度的比值、二阶项、苯乙烯和微观结构的质量百分含量通过回归方程得到、微观结构的质量百分含量) 3)精密度。 4) 微观结构回归方程的获得。 5)核磁法测定微观结构。 /p p br/ /p
  • 标准溶液与溶液的区别?
    什么是溶液,什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆,常规来说,溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物,而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液,但标准溶液是属溶液,虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。  标准溶液与溶液的区别:  溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。  溶液的均一性包含密度,组成,性质都一样,除此外,溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。  标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液,靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。  有些标准溶液由于很不稳定,以至难以配制和使用,因此是不能利用的。  这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液,所以必须加入高纯水进行稀释,并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。  远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。
  • 欧盟拟禁止混合物中添加苯汞化合物
    2012年1月13日欧盟发布通报,欧盟委员会拟修订欧洲议会和理事会关于化学品注册、授权和限制的法规(EC) No 1907/2006(REACH)附件XVII的委员会法规草案。 该法规草案提议禁止五种作为物质或在混合物中的苯汞化合物(在第4点中标示),以及含有一种或多种这些物质的物品或其零部件的生产、使用和投放市场。 如果混合物或物品或其任何零部件中的含汞量按重量计算不超过0.01%,上述涉及混合物和物品的规定就不适用。
  • 新品上市:醛、酮-DNPH溶液
    醛酮类化合物具有毒性,对人体有很大危害。由于许多醛酮类化合物化学性质不稳定,直接配置标准溶液稳定性差,尤其是甲醛,甲醛在溶液中容易发生聚合、歧化等反应;用分光光度法分析醛酮类混合物选择性差,本标准推荐使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)对醛酮类化合物进行原位衍生化后,用高效液相色谱法或气相色谱法进行分离检测;此方法用于检测多种醛酮类化合物的混合样品,具有选择性好,灵敏度高等特点。一、方法原理:使用填充了涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶柱采集空气样品,在酸性条件下,空气中的醛、酮类化合物与DNPH发生反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙类衍生物,用乙腈洗脱后,用具紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV)或具有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)分离、检测。 醛酮类 2,4-二硝基苯肼 稳定有色的腙类衍生物注1:R和R1是烷基或芳香基团(酮)或是氢原子(醛)二、参见国标:HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》HJ 683-2014 《空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》GBT 18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》三、产品信息:我司配置了乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙烯醛-2,4-二硝基苯腙等三种标准溶液(具体见下表),下一步将配置其他醛酮类标准溶液及其混标。四、高效液相色谱检测方法及色谱图:乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=60:40波 长:360nm流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:乙腈中乙醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=70:30波 长:363nm 流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:乙腈中丙烯醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=70:30波 长:374nm流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 科学家提出“固态溶剂法”制备混合基质膜
    南京工业大学教授金万勤团队在分离膜领域取得新进展,提出“固态溶剂法”制备出超薄超高掺杂量的混合基质膜。9月22日,相关研究成果在线发表在《科学》上。  据介绍,膜技术具有分离能耗低等优势,但其发展普遍受限于渗透性和选择性的制约关系,将高性能无机填料掺杂在聚合物中制备混合基质膜,有望突破这一瓶颈,成为近年来国际研究前沿。然而,面临填料团聚和界面缺陷的重大挑战,混合基质膜仍未大规模应用。金万勤团队是国际上较早开展混合基质膜研究的团队之一,长期以来一直致力于解决这两大难题。  “我们提出将聚合物作为固态溶剂,溶解填料的前驱体并将其涂覆在多孔载体表面形成超薄膜层,而后将聚合物中的前驱体原位转化成填料。”论文第一作者、南京工业大学博士陈桂宁介绍,区别于传统的“合成填料—分散填料—填料与聚合物混合”制备混合基质膜的复杂工艺,该方法仅需在聚合物中溶解高含量前驱体,即可实现高含量填料的均匀超薄化掺杂,同时以填料为主体相的新型混合基质膜结构有利于填料之间形成贯穿孔道,为分子提供超快传输通道。  实验表明,“固态溶剂法”制备的混合基质膜厚度仅为50纳米,填料掺杂量高达80%以上,实现了膜渗透性和选择性数量级的提升。基于超薄膜层和填充的贯穿筛分孔道,该混合基质膜表现出类无机膜(纯填充相)的优异分离性能,氢气/二氧化碳分离性能高出现有聚合物膜和混合基质膜1~2个数量级。  “‘固态溶剂法’主要依靠聚合物膜的加工制备技术,因此易于放大制备成超薄的平板型和中空纤维型混合基质膜。”论文的共同通讯作者、南京工业大学教授刘公平说,该方法适用于不同类型的填料和聚合物基质,表现出良好的规模化制备前景与膜材料普适性。  “研究首次从实验上证明了超薄超高掺杂混合基质膜的可行性,也为发展基于纳米材料的超薄分离膜及功能涂层提供了新思路和理论技术基础。”论文通讯作者金万勤介绍,该混合基质膜在碳捕集等过程极具应用潜力,有望助力我国双碳战略目标的实施。在国家重点研发项目的资助下,团队正在开展混合基质膜的放大制备与应用技术研究。
  • 使用UPLC-荧光/质谱法分析2-AB标记的多聚糖混合物
    王 芸 沃特世科技(上海)有限公司 蛋白质糖基化是生命系统非常重要的翻译后修饰之一,在免疫识别,蛋白分泌,信号转导等生命过程中发挥了重要作用。与蛋白相连的多聚糖是这些功能的重要载体,特别是对于单克隆抗体药物,多聚糖部分对药物的生物活性有着重要的影响。因此,发展分离效率高,检测灵敏度好的糖基化分析方法对单克隆抗体药物分析具有十分重要的意义。 针对糖基化分析中的种种困难,沃特世公司开发了亲水作用色谱法,以及荧光-质谱结合检测的分析方法。ACQUITY UPLC® 系统配合荧光检测器(FLR)以及多聚糖分析专用(GST )色谱柱,比HPLC方法有更高的分离度。多聚糖分析专用色谱柱装填了1.7&mu m的酰胺吸附剂,可在HILIC模式下有效分离荧光标记的多聚糖。UPLC® 配合荧光检测器分析多聚糖可以获得很高的分离度和定量准确性,特别是对于位置异构体以及有共流出的小峰分析;而质谱检测为糖链鉴定提供了更多的结构信息。通过与标准糖链保留时间的比较,该流程能实现高通量的多聚糖定性定量,满足药物分析的多种需求。 一、色谱条件与标记后的多聚糖样品的分离 可通过HILIC方法,有效分离2-AB标记的多聚糖混合物。对于方法优化,使用更缓的窄梯度,可有效提高保留时间上相临近的多聚糖峰之间的分离度;对于其它的参数,如流速、缓冲液浓度、流动相pH及柱温等,一般也需要进行优化。图1示例使用优化后的HILIC色谱条件后,复杂的2-AB标记的IgG多聚糖混合物得到了很好的分离,包括E1/ E2与F1/ F2。实验所用梯度洗脱时间为45分钟,包括色谱柱清洗和再平衡步骤。一般来说,一个样品的总分析时间在1小时内。因此,与使用3.0-&mu m填料的HPLC方法相比,使用1.7-&mu m填料的UPLC色谱方法,不但分离效果更好,而且运行时间更短。实验中使用2.1 x150 mm色谱柱。图1(B)中甘露糖5(峰C)与甘露糖6(峰H)可与邻近多聚糖峰成功分离,解决了共流出的问题。 二、2-AB标记的多聚糖定量及结构鉴定 由于多聚糖在HILIC 模式下能实现基线分离,各种异构体,例如末端唾液酸的位置异构,都能得到很好的分离。因此,在荧光检测器下的峰面积积分能对各种糖链进行定量分析。而从MS谱图来看,多聚糖样品中高甘露糖糖型所占比例较高,而复合型及杂合型糖链也都能够得到鉴定。各种带有神经氨酸的糖链也都能得到鉴定,表明该方法能够适合各种多聚糖复合物的分析。除了分子量,我们还能通过MS/MS谱图进一步确认多聚糖的结构。 2-AB标记的IgG多聚糖混合物的分析结果充分说明沃特世提供了成熟的聚糖分析方案,且相应色谱柱的质量控制采用了2-AB标记的IgG多聚糖混合物进行。ACQUITYUPLC系统显著缩短了分析时间,将常规HPLC上需要2个小时甚至3个小时的分离梯度缩短到1小时。 此外沃特世提供UPLC-FLR-MS的整体解决方案可以十分有效的对多聚糖进行分析,除提供分子量信息外,还可以进行糖结构推导,大大降低了生物药物研发工作中糖基化分析的难度。 实验流程: 一、2-AB 标记糖链 使用GlycoPro le试剂盒,Prozyme公司 使用试剂盒进行2-AB 标记糖链时,除以下步骤,按照该公司的说明操作即可。 1.使用50&mu l的标记反应液 2. 65度反应4-5小时 3.将样品按步骤4处理除掉过量的标记试剂 使用Sigma公司试剂 1. 配制3 0% 的醋酸D M S O 溶液( 3 0 &mu l 冰醋酸,700ulDMSO) 2.按照20:1(v/w)的比例配制2-AB 溶液 (如需要20mg 2-AB,则用400&mu l 30% 的醋酸DMSO溶液配制) 3.以16.7:1(v/w)的比例将2-AB溶液与氰基硼氢化钠混合配制标记反应液 4.将所得糖链用50&mu l标记反应液溶解,65度震荡反映4-5小时 5 .将反应液按步骤4处理除去过量的标记试剂 二、使用MassPrep亲水作用样品处理板除去过量的标记试剂 所需溶液: MiniQ 纯水,90% 乙腈 ACN,10 mM 醋酸铵Tris,20% ACN 1.样品处理板活化,向样品处理板加入200&mu l MiniQ纯水,再加入 200&mu l 90% ACN,重复 90% ACN 2.吸取 50&mu l 标记溶液,加入 450&mu l ACN( 如有沉淀,请勿离心,以免降低糖链回收率),由于板上每孔体积为200&mu l,可以将样品分为四份加入 3.将样品加入处理板,设定真空度为低(压力 250-500 mmHg),以保证样品与HILIC基质有充分时间相互作用;如果溶液在板上没有移动,可适当增加真空度 4.用 90% ACN清洗处理板两次 5.换用样品收集板,用200&mu l 10 mM 醋酸铵Tris, 20%ACN洗脱,洗脱液转移至1ml 离心管 6.冷冻干燥标记后糖链溶液冻干后的样品复溶于20&mu l50% ACN中,超声5 min 后转入UPLC采样瓶,进样5&mu l。 参考文献 (1) Martin Gilar, Ying-Qing Yu, Joomi Ahn, and Hongwei Xie.Analysis of Glycopeptide Glycoforms in Monoclonal Antibody TrypticDigest using a UPLC HILIC Column (2) Hongwei Xie, Weibin Chen, Martin Gilar, St John Skiltonand Jeffery R. Mazzeo. Separation and Characterization of N-linkedGlycopeptides on Hemagglutinins In A Recombinant Influenza Vaccine (3) Joomi Ahn,Ying Qing Yu and Martin Gila.r UPLC亲水相互作用色谱(HILIC)-荧光检测法分析2-AB标记的多聚糖
  • 保健品掺假现状曝光:虫草混合铁粉铅粉出售
    “医药保健品的原材料造假比较常见,何止阿胶以猪皮造假这一例!”   当记者就央视曝光阿胶造假事件采访几位业内人士时,意外获得他们的一致回应。业内人士揭露,除了造假,以次充好、缺斤短两等情况在中药材行业更普遍,尤其在药材集散地、中小型加工企业,以及私人收购站点。   对于阿胶造假事件,国家药监部门高度重视,并对问题阿胶展开调查。记者了解到,这类市场混乱现象,早在央视报道阿胶造假之前,已为大众所关注,之所以依旧屡禁不绝,除了商家为牟利,还因为监管上存在空白。   ●花旗参里掺萝卜干   在广州清平药材市场,记者走访了十多家中药材档口发现,同是美国花旗参,不同的店家价格从200元/公斤到1200元/公斤不等。“同是花旗参,价格怎么相差如此之多?”面对记者的疑问,不少店主给出的解释是,不同价位的花旗参治疗和药效不同,自然价格也不同。而对于同一大小、外观的花旗参价格不一致,一位店主小心地向记者透露,那些比较便宜的、个头较大的花旗参,跟萝卜干极其相似,少数无良中药材卖家会往花旗参里掺萝卜干,以假充真,欺骗消费者。   ●湿燕窝增重量   燕窝中最好的要数血燕了,价格卖到17000元/公斤。”一位档主随后向记者推荐了一种碎的燕窝,她告诉记者,这些都是整盏燕窝的边角料,但效果并不差,价格也相对便宜,卖到6000元/公斤。她同时透露,购买燕窝最需要注意的是燕窝的干湿度,很多价格比较便宜的燕窝正是因为没有晒干,水分比较大,有不少消费者不明白缘由而上当受骗。   ●树胶成山寨版蜂胶   蜂胶的造假竟来自树胶,这是一位国内保健品企业负责人向记者透露的秘密。他介绍,蜂胶是蜜蜂采集树脂、挥发油等分泌物,经过蜜蜂反复咀嚼加工,与蜜蜂上颚腺、舌腺等腺体分泌物和一定比例的蜂蜡、花粉混合转化而成的,具有抗氧化、增强免疫等作用。上述保健品企业负责人介绍,相比树胶,蜂胶产量很有限,由于蜂胶、树胶外观上没有明显差别,成分也有类似的,因此树胶成为最好的山寨版蜂胶。   ●虫草混合铁粉、铅粉卖   作为名贵药材,虫草也不能幸免。和萝卜干、树胶不一样,虫草造假问题可以很严重,因为有的不法商家为了增加重量牟暴利,不惜损害他人健康在虫草里添入铁粉、铅粉。广东省中医院一位药师介绍,虫草造假还有用面粉和模具做、用其他生物做混进去的,但是铅粉的危害最大,因为“煲到汤里还是看不出来,全部融进去喝掉了”!   原因监管缺失、检测水平滞后   多年研究医药保健品市场的中国保健协会市场工作委员会秘书长王大宏分析说,就个人看来,造成现今市场混乱的因素有三个重要方面。   首先是有些企业为求生存,缺乏自律,通过造假来牟利。再则是医药保健品原材料行业的监管薄弱,没有生产许可证,也没有行业准入许可证,从而导致管理出现盲区。   其次,我国医药成品有卫生部、药监局、中医药管理局来监管,但中药原材料却属于农副产品,而且天然的中药材以自然采摘居多,如虫草是一种天然的菌类,人工几乎无法种植,采收更难统一监管。目前,全国大部分药材都是由民间的药材公司在负责采购、收购。而民间的药材公司很难由专人负责对药农进行技术指导,农民没有种植中药的专业知识,又缺乏相应的监管部门,因此很容易在这个环节出现造假现象。   再次,科学研究、检测水平的发展滞后于行业的发展,这也是导致市场混乱、造假频现的一个重要因素。   提醒买中药材勿贪小便宜   不法商贩造假,很重要一点是看中真品和假货价格差别大,可获得巨大利润。上述保健品企业负责人介绍说,例如蜂胶1公斤几百元,而树胶质量上乘的也才1公斤几十元,如果用次等的树胶造假,利润会更高。专家表示,在市面上同种药材什么价位的都有,因此提醒消费者,不要贪小便宜,越是那种价格低得离谱的产品越要留心,通常掺假产品价格可以比正品便宜一半到六成。
  • 可用于检测大气中有机污染物的混合材料
    p   混合材料的发展是材料科学的一个新兴领域。研究人员解释说,对这些材料的兴趣源于“将无机成分的稳定性与有机成分的多功能性相结合的成功,将它们混合起来,使两者的性质相结合甚至改善。”她指出。“更重要的是,混合材料可以以凝胶,薄膜,纤维,颗粒或粉末的形式加工。有机和无机组分的组合在生产混合材料方面几乎没有限制,其在医药,微电子,传感器,光学系统,汽车工业和装饰性表面涂料方面具有大量的应用。 /p p   Paula Moriones采用允许合成混合材料的方法(称为溶胶 - 凝胶),这产生具有在环境温度下可控属性的多孔材料,与其他工艺相比节约了成本。这些混合材料的合成导致干凝胶的生成——一种处于脱水状态的凝胶,其内部没有任何液体。 /p p   研究人员证实,凝胶形成时间和所得材料的性质受合成这些材料的条件和有机物的比例的影响。尽管材料总是以纳米尺寸呈现,但是它可以具有更小或不那么小的孔,她指出:“这些材料的应用中,孔径是至关重要的,因为它们可以用来控释药物。 /p p   包括留在里斯本大学(葡萄牙)的Paula Moriones的研究也得出了其他结果。“某些合成材料是高疏水性和排斥水的,这种性质使它们能够用作制药工业中的元素,用于选择性地捕获其表面上的其他材料或保留它们,并在玻璃工业中用作保护涂层。”研究员总结到。 /p
  • 上海兰博发布Venus重量法溶液配制仪新品
    ◆消除人为误差,比传统容量瓶方法更加准确,提升工作效率,数据可以溯源。◆自动与梅特勒、赛多利斯等品牌天平联机,读取数据,数据信息自动保存到数据库中。◆自动加液,根据目标浓度,自动添加溶液,自动停止,自动记录保存数据。◆智能化软件,在称量固体粉末或者母液过程中,实时提示稀释液体积,并过载保护。◆具有常规溶液密度库、质量数信息库、配液人信息库、历史记录数据库等◆标签自动打印,配液完成自动打印试剂信息,如配液人、时间、保质期、浓度、名称等。为什么选择重量法配液前言实验室经常使用移液管、移液器等设备定量添加、转移一定体积的溶剂,使用容量瓶、量筒、传感器定位等方法定容一定体积的溶液,这些传统方法通常用于样品前处理过程中和标准溶液准备中。在这些化学方法的操作过程中,通常对实验室人员的要求比较高,需要规范化的GMP/GLP,严格培训后才能上岗,即便如此,操作规范的严格执行也是实验室管理者需要面对的问题,任何人为的失误都将影响实验结果的数据偏差。现在,我们向您推荐一种基于重量法配制溶液的设备---Venus Gravimetric Diluter重量法溶液配制仪,能够消除所有人为误差,比传统容量瓶方法数据更加准确,同时提升实验室工作效率,数据可以溯源,任何时候都不会出现错误数据。一、必要性在很多实验室里面的定量分析过程中,样品的准备和标准溶液的配制,对实验结果至关重要,直接影响到实验数据的准确度。在样品准备的步骤中,有很多影响因素,过程中任何一个不规范,都可能产生偏差,需要花费大量的时间和劳动力来纠正。在大量的常规实验中,流程的规范化管理,降低人为因素,尤其重要。在所有定量分析中,都需要准备标准试剂--储备液、中间液、内标液、标准溶液等,Labhands向您提供了一种快速、准确、规范化的配液装置。二、实验过程不确定因素分析常规分析实验室一直都是追求数据的准确和可靠,为此也制定了很多操作规程,尤其是一些通过认证的实验室,数据都可溯源。然而,在日常工作中,不管是否按着标准方法执行,操作流程是否规范,都有可能产生实验结果偏差,即使实验人员很努力的按着GMP/GLP规程要求操作,也会产生数据偏差。在一个实验过程中,我们一般可能要花费平均60%的时间在样品准备上,前处理的过程是产生偏差的重要原因,其中人为的不确定性因素也占据了很大一部分。所以减少人为操作流程,增加实验室的自动化流程,提高过程的规范化管理,将有效的提高实验结果的准确性。三、传统容量瓶定容方法以及不确定因素常规方法通常通过试纸或容器称量固体样品,然后转移到容量瓶中,或者直接将固体样品加入到容量瓶中称量,操作人员手工记录天平读书,这里会有一个人为记录错误的不确定性,而且这个错误是无法溯源查找的,将伴随整个实验,直接影响实验结果。传统方法操作流程如下: 四、Venus重量法溶液配制仪将在这些方面帮您优化1、 自动称量传统容量瓶方法配制目标浓度溶液,首先选择合适体积的容量瓶,然后称量样品无限接近到目标重量,然后将样品转移到容量瓶中。称量目标重量一直都是一个挑战,而且转移过程中会有试剂丢失,Venus 重量法溶液配制仪能够很好的解决这个问题,选择合适体积的溶剂瓶,样品直接加到溶剂瓶内,接近目标值就可以,多一些或少一些都没有关系,根据实测试剂重量自动计算加液体积,并自动完成溶液添加,过程轻松、快捷。2、 定容体积的判断传统方法容量瓶定容需要根据刻度线与凹液面下划线对齐来判断定容体积,这个过程人为因素影响非常大,Venus重量法配液仪直接根据液体密度,通过称重来计算体积,天平实测溶液体积,不确定度远远优于常规方法。3、 玻璃仪器的标准实验室大部分移液管和容量瓶都要求A级,根据NIST统计数据,50%以上的移液管和容量瓶生产出来的时候达不到A级标准,使用Venus重量法溶液配制仪不需要容量瓶,可以选择任何合适的容器或溶液瓶,非常轻松、方便。4、 温度的影响常规容量瓶检定是按着20度温度标定定容体积,然而在实验室内很多时候很难控制好合适的温度,这将给所配溶液浓度值带来一定的偏差。Venus重量法溶液配制仪不需要容量瓶,所以没有这方面的问题。5、 可能的交叉污染大部分实验室的容量瓶是重复使用的,虽然经过了严格的清洗,但是再次使用的时候不可避免带来交叉污染,这也是影响实验结果的偏差因素之一。Venus重量法溶液配制仪选用一次性溶剂瓶,不存在交叉污染的影响。6、 混合更方便、均匀常规实验方法在容量瓶定容后,需要手工摇匀、静置,确保溶液混合均匀。Venus重量法溶液配制仪采用带盖的溶剂瓶,称量、加液完成后加盖,可以选择涡旋混合器或者震荡混合器自动混合,溶液既均匀又省时省力。7、 记录优化,方便溯源常规方法中实验人员手工记录称量数据,根据容量瓶定容体积计算溶液浓度,手工书写标签贴于每个容量瓶上,记录信息有限,步骤多,容易混淆。Venus重量法溶液配制仪让这一切都变得非常轻松,自动打印标签,内容包括:实验员名称、配液日期、溶液名称、溶液浓度、保质期等重要信息,并且自动保存到数据库中,随时可溯源。8、 节省试剂常规容量瓶方法,为了配制一定浓度的溶液,必须选取合适体积的容量瓶,为了提升配液的准确度,通常增大称样量,选取大体积的容量瓶,溶液还没有用完就已经过了保质期。Venus重量法溶液配制仪省去了选择不同体积容量瓶的烦恼,同时也可以根据实验的需要配制合适体积的目标溶液,用多少配多少,节约试剂。创新点:1、自动记录天平上的配液过程,包括母试剂称量重量,添加溶液的体积,以及最后的定容体积。 2、根据天平母试剂重量自动计算加液体积,并完成加液,最终生成数据报告,自动打印记录。 3、重量法配制溶液比常规容量瓶方法更加准确。 4、产品软件具有多个数据库:人员库、密度库、试剂名称库、质量数库等Venus重量法溶液配制仪
  • 科学家首次在超冷原子分子混合气中实现三原子分子的量子相干合成
    中国科学技术大学潘建伟、赵博等与中国科学院化学研究所白春礼小组合作,在超冷原子双原子分子混合气中首次实现三原子分子的相干合成。该研究中,科研人员在钾原子和钠钾基态分子的Feshbach共振附近利用射频场将原子和双原子分子相干地合成了超冷三原子分子,向基于超冷原子分子的量子模拟和超冷量子化学的研究迈出了重要一步。2月9日,相关研究成果发表在《自然》(Nature)上。   量子计算和量子模拟具有强大的并行计算和模拟能力,不仅能够解决经典计算机无法处理的计算难题,还能有效揭示复杂物理系统的规律,从而为新能源开发、新材料设计等提供指导。量子计算研究的终极目标是构建通用型量子计算机,但实现该目标需要制备大规模的量子纠缠并进行容错计算。当前量子计算的短期目标是发展专用型量子计算机,即专用量子模拟机,其能够某些特定问题上解决现有经典计算机无法解决的问题。例如,超冷原子分子量子模拟,利用高度可控的超冷量子气体来模拟复杂的难于计算的物理系统,可以对复杂系统进行精确的全方位的研究,因而在化学反应和新型材料设计中具有广泛应用前景。   超冷分子将为实现量子计算打开了新思路,并为量子模拟提供理想平台。但由于分子内部的振动转动能级复杂,通过直接冷却的方法来制备超冷分子十分困难。超冷原子技术的发展为制备超冷分子提供了新途径,可绕开直接冷却分子的困难,从超冷原子气中利用激光、电磁场等来合成分子。利用光从原子气中合成分子的研究可以追溯到20世纪80年代。激光冷却原子技术的出现使得光合成双原子分子得以快速发展,并在高精度光谱测量中取得了广泛应用。在光合成双原子分子成功后,科研人员开始思考能否利用量子调控技术从原子和双原子分子的混合气中合成三原子分子。在2006年发表的综述文章[Rev. Mod. Phys. 78,483, (2006)]中,美国国家标准局教授Paul Julienne等人回顾了光合成双原子分子过去二十年的发展历史,并指出从原子和双原子分子的混合气中合成三原子分子是未来合成分子领域的重要研究方向。由于光合成的双原子分子气存在密度低、温度高等缺点,无法用来研究三原子分子的合成。随着超冷原子气中Feshbach共振技术的发展,利用磁场或射频场合成分子成为制备超冷双原子分子的主要技术手段。从超冷原子中制备的双原子分子具有相空间密度高、温度低等优点,并且可以用激光将其相干地转移到振动转动的基态。自2008年美国科学院院士Deborah Jin和叶军的联合实验小组制备了铷钾超冷基态分子以来,多种碱金属原子的双原子分子先后在其他实验室中被制备出来,并被广泛应用于超冷化学和量子模拟研究中。   2015年,法国国家科学研究中心教授Olivier Dulieu等在理论上分析了从原子双原子分子混合气中合成三原子分子的可行性 [Phys. Rev. Lett. 115, 073201 (2015)]。 但由于三原子分子的相互作用复杂,无法精确计算,因而理论上无法预测三原子分子的束缚态的能量以及散射态和束缚态的耦合强度。中国科学技术大学研究小组在2019年首次观测到超低温下原子和双原子分子的Feshbach共振[Science 363, 261 (2019)]。在Feshbach共振附近,三原子分子束缚态的能量和散射态的能量趋于一致,同时散射态和束缚态之间的耦合被大幅度地共振增强。原子分子Feshbach共振的观测为合成三原子分子提供了新机遇。但由于原子和分子的Feshbach共振十分复杂,理论上难以理解,能否和如何利用Feshbach共振来合成三原子分子成为具有挑战性的问题。   该研究中,合作研究小组首次实现了利用射频场相干合成三原子分子。在实验中,科研人员从接近绝对零度的超冷原子混合气出发,制备了处于单一超精细态的钠钾基态分子。在钾原子和钠钾分子的Feshbach共振附近,通过射频场将原子分子的散射态和三原子分子的束缚态耦合在一起。在钠钾分子的射频损失谱上观测到射频合成三原子分子的信号,并测量了Feshbach共振附近三原子分子的束缚能。该工作为量子模拟和超冷化学的研究开辟了新道路。超冷三原子分子是模拟量子力学下三体问题的理想研究平台。三体问题十分复杂,即使经典的三体问题由于存在混沌效应也无法精确求解。在量子力学的约束下,三体问题变得更加难以捉摸。如何理解和描述量子力学下的三体问题是少体物理中的重要难题。此外,超冷三原子分子可以用来实现超高精度的光谱测量,为刻画复杂的三体相互作用势能面提供了重要基准。由于计算势能面需要高精度地求解多电子薛定谔方程,超冷三原子分子的势能面也为量子化学中的电子结构问题提供了重要信息。   研究工作得到科技部、国家自然科学基金委、中科院、安徽省、上海市等的支持。   论文链接
  • 安捷伦推出SFC/UHPLC混合系统 兼容两种模式
    2012年3月1日,安捷伦科技公司(以下简称为:安捷伦)宣布推出1260 Infinity SFC/UHPLC(超临界流体色谱/超高效液相色谱)混合系统,该系统是首个可以兼容SFC和UHPLC商品化产品。该系统是分离复杂样品最合适的工具,并提可以供全面的信息。 1260 Infinity SFC/UHPLC系统   “现在,色谱工作者可以在同一系统上进行UHPLC和SFC切换,而无需进行硬件或方法的改变。”安捷伦液相色谱业务高级营销主管Stefan Schuette说, “使用这两个正交技术而获得的结果可以使用户获得很大的信心。”   1260 Infinity SFC/UHPLC通过UHPLC的性能可以提供LC一样的灵敏度。它是唯一一台可以提供600bar耐压的SFC系统。混合系统是经济的,因为客户只购买一台仪器就可以完成两种模式的分离,这也节省了宝贵的工作台空间。在SFC模式下,仪器使用标准气体二氧化碳,可以大大节省二氧化碳气体用量,节约成本。与LC相比,减少溶剂的消耗和SFC废物的产生。   客户也可以只选择购SFC模块,从而将现有的1100、1200和1260液相色谱系统的升级为SFC/UHPLC系统。   1260 Infinity SFC/UHPLC系统可以与安捷伦 6100系列单四极杆LC/MS系统兼容。
  • SK海力士,盯上了混合键合
    SK 海力士突破 HBM 堆叠层数限制,MR-MUF 和混合键合封装两手抓。近日,SK 海力士封装研发副社长李康旭(Kangwook Lee)于 9 月 3 日出席“2024 年异构集成全球峰会”,发表了名为“面向人工智能时代的 HBM 和先进封装技术”的演讲。HBM 是克服 “存储墙”(Memory Walls)的优化解决方案,通过 I/O 并行化能力,使 HBM 成为人工智能系统中用于训练和推断的最高规格动态随机存取存储器(DRAM)。根据应用产品不同,使用的 HBM 数量也不同。随着 HBM 世代发展,在训练和推理人工智能服务器中搭载 HBM 的平均数量也会增加,如近期训练服务器需要 8 个 HBM3E、推理需要 4 - 5 个,长远估算可能分别需要 12 个和 8 个 HBM4/HBM4E 存储器。李康旭表示,SK 海力士计划 2025 年推出 12 层 HBM4 产品,通过自家研发的封装技术,在 HBM 产品的能效和散热性能方面具有优秀的产品竞争力。有趣的是,SK 海力士到 HBM3E 仍是以动态随机存取存储器基础裸片(Base Die),采用 2.5D 系统级封装,到 HBM4 考虑将动态随机存取存储器基础裸片改成逻辑基础裸片(Logic Base Die),使性能和能效获得提升。此外,到了 HBM5 架构可能出现改变,SK 海力士目前正在评估包括 2.5D 和 3D 系统级封装(SiP)在内的各种方案。 SK海力士技术朝两个方向进行:封装MR-MUF和混合键合(Hybrid Bonding)MR-MUF技术由SK海力士多个团队共同开发,该技术能够同时对HBM产品中所有的垂直堆叠芯片进行加热和互联,比堆叠芯片后填充薄膜材料的TC-NCF技术更高效。此外,与TC-NCF技术相比,MR-MUF技术可将有效散热的热虚设凸块数量增加四倍。MR-MUF技术另一个重要特性是采用了一种名为环氧树脂模塑料(EMC, Epoxy Molding Compound)的保护材料,用于填充芯片间的空隙。EMC是一种热固性聚合物,具有卓越的机械性、电气绝缘性及耐热性,能够满足对高环境可靠性和芯片翘曲控制的需求。由于应用了MR-MUF技术,HBM2E的散热性能比上一代HBM2提高了36%。从开发HBM2E开始,MR-MUF技术及随后推出的先进MR-MUF技术的应用,使SK海力士能够生产出业界最高标准的HBM产品。时至2024年,SK海力士已成为首家量产HBM3E的公司,这是最新一代、拥有全球最高标准性能的HBM产品。在应用先进的MR-MUF技术后,与上一代8层HBM3相比,HBM3E在散热性能方面提高了10%,成为人工智能时代炙手可热的存储器产品。SK 海力士的高带宽存储器(HBM)产品采用 MR-MUF 封装技术,具有低压、低温键合和批量热处理的优势,在生产效率和可靠性方面优于热压膜非导电胶(TC-NCF)制程。此外,具有高热导特性的填充空隙材料(Gap-Fill 材料)和高密度金属凸块(在垂直堆叠 HBM 动态随机存取存储器时起连接电路作用的微小鼓包型材料)的形成,在散热方面比 TC-NCF 制程有 36% 的性能优势。 由于堆叠将面临高度限制,目前 SK 海力士不断寻找新方法,在有限高度下装入更多堆叠层数。李康旭指出,公司 8 层 HBM3/HBM3E 使用 MR-MUF 技术;12 层 HBM3/HBM3E 采用先进 MR-MUF 技术;明年下半年准备出货的 12 层 HBM4 同样采用先进 MR-MUF 技术;至于 16 层 HBM4/HBM4E 将同步采用先进 MR-MUF 和混合键合(Hybrid Bonding)两种技术,未来堆叠 20 层以上产品(如 HBM5)则将转向混合键合技术发展。混合键合是一种先进的集成电路封装技术,主要用于实现不同芯片之间的高密度、高性能互联。这种技术的关键特征是通过直接铜对铜的连接方式取代传统的凸点或焊球(bump)互连,从而能够在极小的空间内实现超精细间距的堆叠和封装,达到三维集成的目的。在混合键合工艺中,两个或多个芯片的金属层(通常是铜层)被精密对准并直接压合在一起,形成直接电学接触。为了保证良好的连接效果,需要在芯片表面进行特殊的处理,例如沉积一层薄且均匀的介电材料(如SiO2或SiCN),并在其上制备出微米甚至纳米级别的铜垫和通孔(TSV)。这些铜垫和通孔将芯片内部的电路与外部相连,使得数据传输速度更快、功耗更低,同时极大地提升了芯片的集成度。李康旭指出,SK 海力士正在研发 16 层产品的相关技术,最近确认对 16 层产品可应用先进 MR-MUF 技术的可能性。此外,该公司也强调,从 HBM4E 开始会更强调 “定制化 HBM”,以满足各种客户需求,如提升芯片效率。
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的黏数
    聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似,不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来,PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带,数据磁盘的种类有DDS(数字、数据、储存),8MM数据磁带,1/4英寸磁带,DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜,Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G,90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑,Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展,对薄膜电容器的需求也不断增大。目前,虽然这方面市场规模虽小,但将是一个很有发展前途的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数,测试温度为25℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂,在25℃下2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中,待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • HT4000A自动化标曲溶液的配制
    不久前小编给大家介绍了月旭科技新引进的意大利HTA公司的HT4000A液相色谱样品全自动处理器,有小伙伴想让小编分享一些具体的应用。没问题,从本期开始,小编会陆续安排HT4000A的应用场景!HT4000A液相色谱样品全自动处理器先来看看HT4000A如何自动化标曲溶液的配制过程~标曲溶液配置及自动进样以药典中硫酸卡那霉素的含量测定为例,方法要求将卡那霉素对照品分别用水稀释至每1mL约含卡那霉素0.10mg、0.15mg和0.20mg的溶液,然后取上述溶液20μL分别注入到液相色谱仪中。01准备好1.5mg/mL的卡那霉素标样母液、超纯水和样品瓶;02设置好稀释及进样方法(卡那霉素标样母液吸取量分别设为0.1mL、0.15mL和0.2mL,超纯水吸取量分别设为1.4mL、1.35mL和1.3mL,进样量设为20μL);03仪器自动将对应的样品瓶移动到涡旋模块,然后进行卡那霉素标样母液和超纯水的抽吸添加,旋涡混合后将样品瓶放回原位即完成标曲溶液的配置;04自动进样,得到标曲谱图。
  • 充分挖掘设备潜能,推动沥青混合料性能试验创新研发
    2023年8月初,欧美大地邀请了意大利CONTROLS公司的技术工程师Jesse Bedra来华进行了为期一周的内部培训。此次培训旨在进一步提高欧美大地国内技术服务团队对于UTM等沥青混合料多功能道路材料试验机的操作水平和培训水平,更好的服务国内客户。自欧美大地2018年成为意大利CONTROLS公司的中国合作伙伴以来,双方一直致力于提高为中国用户服务的水平,此次实地培训也是时隔3年,双方组织的一次重要技术培训活动。此次培训首先由Jesse在会议室内进行了动态试验机控制技术的理论培训,为大家深入讲解PID控制的理论和注意事项。随后的几天,在山东高速集团有限公司,山东建筑大学和山东省交通科学研究院3个用户的实验室内,使用各种类型的动态试验机(液压的UTM-30和UTM-130,电动的AsphaltQube),及传统的UTS软件和新版的UTS Neutron软件实际开展了多个试验方法的实际操作培训。在此次培训的试验方法中,不但选择了国内用户目前普遍熟悉的单轴压缩动态模量试验(JTG E20-T0738)和四点小梁弯曲疲劳寿命试验(JTG E20-T0739),还关注了其他应用不普遍,但今后可能借鉴的美国、欧洲的方法体系及欧美标准,并了解了低温性能试验新方法的研究进展。这三个方面的培训内容,即针对目前国内客户普遍关心的试验方法,又涵盖了沥青路面材料未来的研究发展方向,对于欧美大地更好的协助客户,推动创新研发起着重要作用。 方向1:欧盟方法欧盟在确定沥青路面材料设计参数时,除法国主要使用梯形梁2点弯曲试验方法外,其他主要使用间接拉伸的试验方法,2018年更新的EN 12697-26刚度模量试验方法中增加了方法F间接拉伸动态模量试验方法(德国AL-SP-Asphalt-09)。在评价疲劳性能时,则可以使用EN-12697-24疲劳试验方法中的方法E。与我国交通行业标准选择的单轴压缩动态模量和四点小梁疲劳试验方法相比,间接拉伸试验方法的主要优点在于试件获取更加方便,甚至能够直接使用现场取芯的试件和马歇尔试件进行试验。相比之下,单轴压缩动态模量和四点小梁弯曲疲劳的试件获取要麻烦一些,这也是目前制约方法推广普及的原因之一。因此,提高间接拉伸试验的操作和培训水平,有助于我们满足国内众多欧洲留学归来的专家学者的研究需要,也可以在部分情况下试件获取困难时使用现场芯样或马歇尔试件来对路面性能给予评价。间接拉伸试验(左-动态模量/右-疲劳寿命)方向2:美国方向继我们邀请Richard Kim教授在国内就基于AMPT的沥青混合料性能评价体系开展理论教学推广后,我们再次请Jesse就试验的实际操作进行了深入培训。而且,基于目前国内AMPT用户数量较少,而UTM类型的动态试验机较多的现状,我们此次培训AASHTO T400 S-VECD(原TP105,目前已成为正式试验标准)和AASHTO TP134 SSR试验是基于AsphaltQube和UTM试验机进行的,实测结果表明:即使用户没有AMPT,也可以成功开展相关试验研究。(AMPT作为开发整套体系的试验设备基础,操作上要更加方便)PASSFlexTM试验方法培训(左-SVECD/右-SSR)基于目前国内试验方法体系仍重视四点小梁疲劳试验,以及要兼顾低温性能评价的现状,资金预算有限的用户,可以考虑购买AsphaltQube系列电动多功能动态试验机。AsphaltQube系列通过将AMPT的三轴室改变为环境箱,增加了荷载量程(最大±30KN动态),扩大了温控范围(最大-40℃~+80℃),并可以进行四点小梁弯曲疲劳试验,以及低温性能试验。同时还具有环保,集成度高,移动性强,操作便利等优势,是用于替代UTM-30的动态试验机产品。电动型AsphaltQube动态试验机方向3:低温性能评价新方法目前我国行业标准中评价沥青混合料低温性能的试验方法是JTG E20 T0715沥青混合料弯曲试验方法,一般称作“三点小梁弯曲试验”。但该试验方法因为数据离散性大,业内同行普遍对这种试验方法感到不满意。因此,近年来国内外同行提出了多种试验方法希望替代三点小梁弯曲试验。这些主要的方法有:(1) AASHTO T394(原TP105) SCB,低温半圆弯曲试验;(2) AASHTO TP10-93 TSRST,约束试件温度应力试验;(3) ASTM D8303 UTSST,单轴温度应力应变试验;(4) ASTM D7313 DCT,碟型试件偏心拉伸试验;(5) EN 12697-46低温性能试验方法。 在这些方法中,我们主要选择了方法1和2作为了此次培训的主要内容。原因在于:(1) 低温SCB试验方法与DCT试验方法大同小异,都是基于断裂能理论来评价沥青混合料的低温性能。相比低温SCB,DCT试验方法目前没有进入AASHTO试验规范体系,试件制备过于复杂(需要特制的切缝机和钻芯机),全球应用也不够多。(2) TSRST试验方法在美国和欧盟都是行业标准的一部分,国内对此方法比较熟悉,有很多单位开展过相关研究。UTSST试验方法是在TSRST试验的基础上增加了测量沥青混合料在低温条件下无约束的收缩应变,因此,试验操作是类似的,理解了TSRST,也就理解了UTSST。低温性能试验方法培训(左-TSRST冻断/右-低温SCB)此次在山东高速集团有限公司,山东建筑大学和山东省交通科学研究院的3个实验室进行培训,使得制造商、技术服务工程师与用户,有了更多现场交流的机会。在欧美大地的技术服务团队加强了对动态试验机的理解、对以上试验方法的理解、提高了试验的操作水平、提高数据质量,为今后帮助用户充分挖掘设备潜能,顺利开展试验研究打下了坚实的基础的同时,还解答了全国用户遇到的各种问题。也与现场用户进行了沟通,加深了用户对于动态试验机的认知,对于将动态试验机更好的应用于沥青混合料未来发展与研究中,起到了积极作用。 结语:在此,感谢山东高速集团有限公司,山东建筑大学和山东省交通科学研究院3个用户在场地,设备,试件等基础条件方面的大力支持。如想进一步了解情况,请登录欧美大地仪器官网咨询。
  • 【行业应用】赛默飞发布大体积进样技术气质联用测定五氯苯酚解决方案
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布测定五氯苯酚的解决方案,通过使用Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱和Thermo ScientificTM ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统,实现检测效率和精度的显著提升。 五氯苯酚(PCP)是一种使用广泛,毒性很大,污染严重的化合物,作为一种防腐、防霉、防蛀剂使用于染料、纺织品、皮革等行业中。它会通过皮肤在人体内产生生物积蓄而危害人体健康,具有致畸致癌性。此外,五氯苯酚十分稳定,自然降解过程长,对环境有害。 目前,国内颁布了GB/T 24166-2009 对染料中的五氯苯酚的检测方法。然而,有些染料,尤其应用于婴幼儿用品的染料中五氯苯酚含量低,且方法前处理又有稀释过程,这样容易导致假阴性或者检测结果不准确。对此,可采用大体积进样技术,通过提高样品的进样量来提高五氯苯酚的灵敏度。赛默飞发布一种新的大体积进样技术——同时溶剂浓缩进样技术(Concurrent Solvent Recondensation)。通过在衬管和分析柱之间连接一段预柱,其中衬管可以保留高沸点干扰基质,使其不进入色谱柱系统,且预柱可以承载大体积进样的所有溶剂及目标物,然后缓慢蒸发溶剂通过色谱柱到达检测器并放空,比溶剂沸点略高的目标物在溶剂之后到达检测器被检测,从而保证了所有沸程的目标组分均由色谱柱分离达到检测器,因此可以保证较高的检测灵敏度。 在进样体积为30μ L 时,体现了较高的灵敏度及较低的检出限,因此可使样品前处理步骤简化,与传统方法相比,大大减少了样品量,减少了溶剂使用量,减少了溶剂浓缩蒸发等过程,大大减少了前处理带入的误差;更重要的是仪器检出限为0.01μ g/L,极大满足了Oko-Tex Standard 100 对纺织品中的五氯苯酚残留限量规定不得超过0.5mg/kg, 尤其对于婴幼儿用品不得超过0.05mg/kg的要求。更多产品信息,请查看:TRACETM 1310 气相色谱www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-series-single-quadrupole-gc-ms-systems.html 解决方案下载:www.thermoscientific.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/environment/documents/Measurements%20of%20pentachlorophenol%20using%20large%20volume%20injection%20technique%20GC-MS.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com 请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 扬子江药业集团四川海蓉药业有限公司与汇美科签订1台HMK-30三叶高速混合搅拌器采购合同
    扬子江药业集团四川海蓉药业有限公司与汇美科签订1台HMK-30三叶高速混合搅拌器采购合同简介HMK-30三叶高速混合搅拌器是一种ZUI新型的搅拌器,单速,高速。HMK-30三叶高速混合搅拌器专为微晶纤维素鉴定测试设计。该产品采用进口高速搅拌电机、配以特制三叶形容器进行搅拌工作,完全满足相关标准对于高速混合搅拌方面的要求。产品参数转速:18000转/分定时范围:0-99分99秒电压:220V功率:50Hz叶片:双上下结构容器:三叶形产品特点安装简单,高度任意调节高速搅拌,混合时间短,混合效率高设定时间,秒表计时,安全放心应用领域微晶纤维素鉴别扬子江药业集团四川海蓉药业有限公司,一个不懈探索且持之以恒的中国医药研发、生产企业,肩负着人类健康的光荣使命,凭借创新技术与研发能力的共同驱动,在璀璨的岷江之畔、世界历史文化名城都江堰,迈开了坚实的成长步伐。2004年,海蓉药业投产以来,长期致力于医药研发、生产、推广、服务等技术领域,取得巨大的行业影响力和产业优势。秉承“求索进取,护佑众生”的理念;坚持“锐意进取、坚忍不拔、团结协作、永不满足”的企业精神,利用西南地区科研院所优势、人才优势、信息优势、中药材GPS基地及集团自身的科研技术能力和经济实力,同时引进高学历、高素质的管理、科研人才,加强新品研发力度,加强现有产品质量保证力度,使企业实现可持续发展。2012年海蓉药业凭借自身强大的综合团队一跃成为四川省制药企业前4强。企业注重产学研结合的方式先后与国内知名科研院所成立了科研平台,2004年获批成立“企业博士后工作站”、2008年荣获“国家高新技术企业”、2010年成立“四川省企业技术中心”、2011年成立“四川省院士(专家)工作站”,2012年成立“国家产学研联合实验室以及制药工程博士授权点”。并承担科技部十二五重大新药创制4项、平台1项、省市级项目12项。产业决定未来,胆识决定成败!企业在十二五规划中将依托成都市金蓉大厦国家级药物创新平台、双流海汇药业,一体两翼飞速发展。 英才荟萃,实力雄,作为行业的开拓者,海蓉药业已经逐步在技术、品牌、资本、文化四个方面建立了自身的核心竞争力。海蓉药业,一个以质量铸就品牌,以创新成就未来的医药研发、生产企业,面对经济全球化、信息化、一体化的发展趋势,不畏艰难、激流勇进,力争在五年内实现四川省制药业销售利税前两名。在实现企业飞速发展的同时,满怀科学、严谨、负责的态度,竭诚为全人类生命健康服务,求索进取,护佑众生!
  • 新品推荐|土壤研磨机,土壤粉碎、研磨、混合、均一化一步到位
    一机多能,一步到位优云谱土壤研磨机是一款高效多功能的实验室设备,专为土壤研究和分析而设计。它集成了土壤粉碎、研磨、混合和均一化的功能,一机完成多个步骤,为土壤样品的前处理提供了便捷解决方案。了解更多产品信息→https://www.instrument.com.cn/netshow/SH116147/C541974.html精准研磨,保持土壤特性通过先进的研磨技术,土壤研磨机能够将土壤样品精细破碎,确保土壤颗粒的均匀性和细度。这有助于提高后续实验的准确性,同时保持土壤的基本特性。广泛应用于土壤科研该设备在土壤科研领域得到广泛应用,特别适用于土壤样品的制备和前处理。无论是土壤肥力研究、植物生态学还是环境科学,土壤研磨机都能满足不同实验的需求。高效节能设计土壤研磨机采用高效能耗设计,保证在实现高效研磨的同时,能够有效降低能源消耗。这有助于提高设备的可持续使用性。操作简便,适用于不同实验室设备设计简单,易于操作,适用于各类实验室,包括科研机构、环境监测站和农业科研单位等。它为研究人员提供了一种高效、方便的土壤前处理方案。土壤研磨机的一体化设计使其成为土壤研究领域中的得力助手。通过粉碎、研磨、混合和均一化的一体化操作,它简化了土壤样品的前处理过程,提高了实验效率,为土壤科研工作者提供了一种高效便捷的实验解决方案。
  • SK海力士将在HBM生产中采用混合键合技术
    据韩媒报道,半导体封装企业Genesem已向韩国芯片制造商SK海力士提供了用于生产高带宽存储器(HBM)的下一代混合键合设备。据悉,混合键合取消了铜焊盘之间使用的凸块和铜柱,并直接键合焊盘,这意味着芯片制造商可以装入更多芯片进行堆叠,并增加带宽。消息人士称,两台设备已安装在SK海力士的试点工厂,用于测试混合键合工艺。Genesem提供的设备包括两种类型:一种是模具转移设备,用于在混合键合之前定位模具;第二种是真空贴片机。该设备用于将薄膜安装在真空室中,真空室用于从载体中取出晶圆片。
  • 前处理小能手-多管漩涡混合仪
    还在为样品前处理花费大量时间吗?在制药、材料科学、食品检测等化学研究领域都需要大量的样品前处理过程,非常耗时但却对实验结果起到至关重要的作用。前处理的问题会影响到后续的一系列实验结果。传统的混合器往往只能处理一个试管样品,处理多个时需要轮流接替,并且还需要手扶,操作不便并且效率不高,大大影响实验进度。今天,为了解决前处理这块难题,我们为大家带来一款前处理小能手——多管漩涡混合仪。规格参数可选配试管架规格多管漩涡混合仪一次最多能混合处理50个样品,规格模块更换十分方便,只需替换当中的试管架,另外我们的试管架种类很多,能适应实验过程中大部分的试管规格。多管漩涡混合仪在操作上十分便捷,将样品瓶放入试管架内放平,下压上方压板,即可开始运行。LED屏显示调节转速以及运行时间,操作面板简洁,再说下操作按钮:点动混匀键按住,仪器会按最高转速运行,松开仪器则停止运行;运行/停止键通过短按进行开关程序;两侧的上下键则是对转速以及运行时间进行相应调解。另外建议将仪器放在较为平整的台面操作,通过仪器底部吸盘对桌面的吸取,起到仪器的固定作用。同时仪器的保护工作也是十分重要的,提高使用寿命,也是降低仪器成本的方式。仪器在使用前,建议先将调速按钮调制最低,再打开电源开关,减小对仪器的损耗。为了保护仪器的安全,在不使用的时候,最好放在干燥、通风、无腐蚀气体的位置。特别要注意的是使用过程中一定要防止试剂液流入机芯,避免破坏内部器件。多管漩涡混合仪能将效率大大提高,增加生产数量,当样品越多,越能体现这款仪器的高效性。大家是否有使用其他前处理仪器呢,如果您对自己现阶段的前处理仪器不太满意,可以了解我们这款B100250多管漩涡混合仪,相信会给您的实验带来意想不到的收获!
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