苯二氮卓类

本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定可疑毒品中的4种苯并二氮杂?类物质的方法，该方法参考中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1647-2019《法庭科学 疑似毒品中溴西泮等五种苯骈二氮杂?类毒品检验 液相色谱和液相色谱-质谱法》。实验结果表明：该方法分析速度快，灵敏度高，重复性好，校准曲线线性良好，适合用作检测疑似毒品中的苯骈二氮杂?类毒品。

苯二氮卓类药物是一种常用的处方药，结构式如图1所示。最常用于治疗焦虑症和恐慌症。有时它也用于治疗癫痫发作，甚至可以用于酒精和药品戒断。然而在苯二氮卓类化合物的合成过程中，副产物的去除对于获得高纯度的该化合物的成功至关重要。自动化快速色谱是研究规模最有效的纯化技术之一，该方法同样也可以应用于规模化生产。

苯二氮卓代表一大类药物，包括地西泮 (Valium)、甲氨二氮? (Librium)、奥沙西泮 (Serax)、劳拉西泮 (Ativan)、阿普唑仑 (Xanax)、氯硝西泮 (Clonopin) 等化合物。1,4-苯二氮卓类（如地西泮、去甲西泮和替马西泮）被代谢并分解为奥沙西泮和奥沙西泮葡糖苷酸。硝基苯二氮卓类（如氯硝西泮和氟硝西泮）被代谢为尿液中的 7-氨基代谢物。氟西泮快速发生去烷基化。由于基质组分含量较高，因此难以利用 LC/MS 对苯二氮卓类进行定量分析。有机盐以及色素和蛋白质会导致离子抑制和信号强度损失。Agilent Bond Elut Plexa PCX SPE 产品是聚合物阳离子交换剂型 Plexa 系列产品的一员。Plexa PCX 产品利用通用的简化方法去除基质中的中性及酸性干扰物并浓缩碱性分析物，从而提高碱性化合物定量分析的分析性能和灵敏度。此外，Bond Elut Plexa PCX SPE 产品提供了更快速而重现的流速，使不同样品管和样品孔之间具有良好的一致性。Bond Elut Plexa PCX SPE 产品的高极性羟基化表面完全不含酰胺，从而显著降低了离子抑制效应。因此，颗粒外表面最大程度减小了与蛋白质和磷脂的强结合。本文介绍了一种利用 Bond Elut Plexa PCX SPE 管定量测定人尿液中苯二氮卓类药物及其目标代谢物的LC/MS/MS 方法。还需要将 5000 单位 b-葡萄糖醛酸酶加入含 1 M 乙酸 (pH =3.8) 缓冲液的尿液样品中，对样品进行水解。在萃取之前，将样品涡旋混合并置于 60 ° C 下温育 2 小时。

苯二氮卓类(BZ)是精神活性药物，广泛用于治疗焦虑、失眠、烦躁、癫痫、肌肉痉挛和酒精戒断。BZ短期使用被认为是安全有效的。然而，频繁使用这些药物可能导致依赖和滥用。由于这一特性，临床、法医和毒理学实验室对监测生物样品中的这些化合物很感兴趣。生物样品常用的样品制备方法包括：先将蛋白质沉淀，然后是液-液萃取(LLE)或固相萃取(SPE)。本应用介绍了一种简便、快速、有效的全血苯二氮卓类药物定量分析方法。

本文重点介绍了Oasis PRiME MCX的应用，通过分析包括罂粟碱类药物、苯二氮卓类药物、兴奋剂、抗癫痫药物、合成卡西酮以及其它化合物在内的多药物组，证明了该产品用于临床研究的简便性和所得萃取物的高纯净度。此外，还与Oasis MCX和反相吸附剂Oasis PRiME HLB的净化性能做了比较。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。这类物质具有毒性，会诱导癌症。欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％ 。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％ ，回收率在52％ 到69％之间。

在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。这类物质具有毒性，会诱导癌症。欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％ 。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％ ，回收率在52％ 到69％之间。

在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。这类物质具有毒性，会诱导癌症。欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％ 。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％ ，回收率在52％ 到69％之间。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

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邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法　　在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。这类物质具有毒性，会诱导癌症。欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％ 。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％ ，回收率在52％ 到69％之间。

结果表明使用我公司高效液相色谱仪对14种邻苯二甲酸酯类物质进行检测，具有实验简单，成本低，结果可靠等优点；可满足食品、环境、电子产品等行业中对邻苯二甲酸酯类物质的检测要求。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

岛津基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测疫苗各亚基存在分布与比例，直接得到了样品单电荷离子、二电荷离子的分子量信息，结果与理论一致。分析速度快、仪器维护方便、性能卓越，是蛋白类疫苗亚基分析的有力工具。

PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法　　在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。这类物质具有毒性，会诱导癌症。欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％ 。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％ ，回收率在52％ 到69％之间。

本方法采用去除乙醇后正己烷提取，气相色谱仪检测的技术，建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的分析方法。在0.1、0.3 mg/L两个添加水平下，回收率为87.7-108%，相对标准偏差（RSD, n=5）为0.8-8.8%；方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 µ g/L外，其余15种化合物为1.0～5.0 µ g/L，定量限为3.0～15 µ g/L。该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点，可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了水产品中16种三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的检测方法。实验结果表明：在5~100 ng/mL浓度范围内，16种除草剂组分线性良好，线性相关系数均在0.998以上；取浓度为5 ng/mL标准混合溶液，连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别小于0.2%和4.0%，精密度良好。在空白样品中进行0.5、2和10 μ g/kg三个不同浓度加标实验，回收率在82.8%-108.9%之间。该方法简单，稳定，准确，适用于鱼、虾、蟹、贝、海参、龟鳖类、藻类等水产品可食部分中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量的测定。

目前国内颁布了GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》检测方法。本实验根据此标准，进行优化，采用去除乙醇后，正己烷提取，气相色谱仪检测，建立了白酒中邻苯二甲酸酯类物质残留的检测方法。该方法具有灵敏、快速、准确、线性范围宽等优点，可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

水源地水质监测系统该系统是根据用户需求，集成德国ADCON, 德国OTT , 美国HACH,德国 GO多个水文水质领域厂家的传感器、数据采集及软件平台，满足河流湖泊等水源地水质监测。监测pH/ 溶解氧/ 浊度/ 深度/ 温度/ 盐分（电导） /ORP /，藻类，离子，以及 COD, BOD, TSS, 氨氮，总磷

应用Agilent 7000 三重串联四级杆GC/MS 开发了两个用于测定食品和动物饲料中不同多氯联苯(PCB) 同系物的方法。方法在所需浓度范围内呈现线性响应，另外，对二噁英类 PCB 同系物(dl-PCB) 的定量可低至pg TEQ/g 水平，对非二噁英类PCB 同系物(ndl-PCB) 的定量可低至1 ng/g，与GC/高分辨率质谱(GC-HRMS)测定结果相吻合。该应用论述了12 种dl-PCB 同系物——包括8 个单邻位取代PCBs（# 105, 114, 118, 123, 156, 157, 167 和189）和4 个非邻位取代PCBs (# 77, 81, 126 和169)——以及6 种被称为“PCB 指示剂”的ndl-PCB 同系物（# 28, 52, 101, 138, 153 和180）的测定方法。

应用Agilent 7000 三重串联四级杆GC/MS 开发了两个用于测定食品和动物饲料中不同多氯联苯(PCB) 同系物的方法。方法在所需浓度范围内呈现线性响应，另外，对二噁英类 PCB 同系物(dl-PCB) 的定量可低至pg TEQ/g 水平，对非二噁英类PCB 同系物(ndl-PCB) 的定量可低至1 ng/g，与GC/高分辨率质谱(GC-HRMS)测定结果相吻合。该应用论述了12 种dl-PCB 同系物——包括8 个单邻位取代PCBs（# 105, 114, 118, 123, 156, 157, 167 和189）和4 个非邻位取代PCBs (# 77, 81, 126 和169)——以及6 种被称为“PCB 指示剂”的ndl-PCB 同系物（# 28, 52, 101, 138, 153 和180）的测定方法。

本方案旨在介绍如何使用肉类食品药残检测仪检测蛋类中的氟苯尼考残留量。通过本方案的实施，可以确保蛋类食品的质量安全，保障消费者的健康。

胺值即中和一克碱性胺所需要的酸以与其相当的氢氧化钾毫克数来表示的值。环氧树脂广泛使用的 胺类固化剂，常用胺值表示其官能性。本实验采用高氯酸冰醋酸滴定法，通过自动滴定并在分 析结束后自动计算出样品的胺值。

0.99）；在0.10、0.30 mg/L的添加水平，样品添加平均回收率为92.7-108%，相对标准偏差（RSD, n=5）为0.3-5.1%。方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 µ g/L外，其余15种化合物为1.0～5.0 µ g/L，定量限为3.0～15 µ g/L；该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点，可满足饮料中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

0.99）；在0.10、0.30 mg/L的添加水平，样品添加平均回收率为92.7-108%，相对标准偏差（RSD, n=5）为0.3-5.1%。方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 μ g/L外，其余15种化合物为1.0～5.0 μ g/L，定量限为3.0～15 μ g/L；该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点，可满足饮料中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

本实验使用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，以亚2 µ m填料色谱柱进行分离，建立了盐酸普拉格雷中基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的分析方法。Nexera LC-40高效液相色谱仪是岛津公司2019年推出的液相新产品，该产品秉承了岛津一直以来的设计理念，同时还引入了智能分析(AI)、智能物联(IoT)等高新技术。配置的二极管阵列检测器SPD-M40具有极高的灵敏度和卓越的线性范围（2.5 AU），三重控温技术能有效降低基线噪音并提供稳定的基线，因此，即使在高浓度的样品中，也能定量检测痕量的杂质组分，可为基因毒性杂质检测提供参考检测方法。

4，4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯在Triton X—10 0存在下与Ag(I)的显色反应。在pH 10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，试剂与Ag(I)形成1: 1的红色配合物，其最大吸收波长为540nm，表观摩尔吸光系数为7．55×104Lmol-1 cm-1，Ag(I)的浓度在0～0．28mg/L范围内符合比耳定律。应用于显影废液 和钮扣电池液中Ag的测定，结果令人满意。关键词 4，4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯 银 分光光度法中图分类号：0657．32 文献标识码：B 章编号：1004—8138(20 03)02—0205—04