苯并芘残留

苯并芘又称苯并（α）芘，英文缩写BaP，C20H12，是一种五环多环芳香烃类。苯并芘为一种突变原和致癌物质，从18世纪以来，便发现与许多癌症有关。其在体内的代谢物二羟环氧苯并芘，产生致癌性的物质；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091555_554649_1610895_3.jpg 苯并芘广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。欧盟、世卫组织都针对烟熏食物分别定有苯并芘不得超过5ppb和10ppb的上限标准。 我国《GB2762-2005 食品中污染物限量》明确规定，食用油标准不超过10ppb，熏烤肉不超过5ppb，粮食不超过5ppb。这和欧盟、世卫组织制定的标准其实一致的。GB/T 22509-2008 动植物油脂苯并(α)芘的测定反相高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091600_554651_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507100923_554758_1610895_3.jpg 由于国标需要使用中性氧化铝自己填装层析柱，并且需要对氧化铝的活度进行控制，因此在实际检测工作中，往往需要消耗很多的时间进行氧化铝柱的准备，而且又不能达到非常理想的回收率结果。 基于上述原因，迪马科技开发了商品化固相萃取柱ProElut BaP22 g/60 mL代替手工氧化铝层析柱的填装，简化前处理步骤，操作更简便；优化的氧化铝填料，活度已调整为Brockmann活度IV级；净化效果优异，回收率结果稳定；基质种类丰富（粮食、植物油、方便面、肉制品、水产品、 土壤等），满足多行业用户检测需求。下面以粮食、植物油、方便面、肉制品为例来说明商品化的苯并芘专用柱的检测效果样品提取粮食(1) 称取1 g样品于50 mL离心管中，加入20 mL正己烷。(2) 涡旋混合1 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液；(3) 残渣再用20 mL正己烷提取，每次涡旋混合1 min，超声提取5 min ，6000 rpm下离心3 min；合并两次提取液；(4) 在30 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干，然后用5mL正己烷溶解，待净化。植物油用玻璃烧杯称取试样，精确到，用正己烷溶解稀释，作为上样液待净化。方便面(1)称取1 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL正己烷；(2)涡旋混合2 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液；(3)残渣再用15 mL正己烷按照步骤(2)重复提取一次，合并两次提取液；(4)在30 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。肉制品(1) 称取1 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL正己烷。(2) 涡旋混合2 min，超声提取5 min，5000 rpm下离心2 min，收集上清液；(3) 残渣再用15 mL正己烷提取，每次涡旋混合2 min，超声提取5 min ，5000 rpm下离心2 min；合并两次提取液；(4) 在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干*，然后用5mL正己烷分2次溶解转移，待净化。备注：蒸干后残留物的质量小于0.4 g，可以进行净化；如果残留物的质量大于0.4g，适当降低取样量，再重新试验。SPE柱净化——ProElut BaP22 g/60 mL（Cat.#：65351）(1)活 化：30 mL正己烷，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，收集流出液；(3)淋 洗：70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；(4)重新溶解：在40 ℃下用减压蒸馏*将收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。色谱分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）流 速：1.0 mL/min 检测器：*激发波长：370 nm 发射波长：406 nm柱 温：30 ℃进样量：20 μL 流动相：乙腈:水 = 97:3粮食添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091635_554664_1610895_3.jpg植物油添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091636_554665_1610895_3.jpg方便面添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091633_554661_1610895_3.jpg肉制品添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091633_554663_1610895_3.jpg前处理注意事项A：旋蒸过程注意以下几个参数设定：1．真空度：156mbar 冷凝水：10℃ 水浴锅：40℃2．旋蒸过程不能暴沸；3．首次样品旋蒸前，先旋蒸50mL正己烷冲洗系统。B：进行过柱时，要限制小柱流速1mL/min，我司产品不锈钢点胶针头（迪马货号：1095）小结1. 使用商品化的ProElut BaP22 g/60 mL固相萃取柱代替传统的手工填装的中性氧化铝层析柱，大大简化了样品前处理步骤，提升了工作效率2. 多种基质的苯并芘检测，ProElut BaP22 g/60 mL净化后均能实现优异的回收率结果3. 优化的氧化铝填料，活度已调整为Brockmann活度IV级，避免手动调整活动的繁琐及重现性不理想的问

方便面中苯并芘的检测序列号：DM-P-0611适用范围适用于方便面中面饼和调料包中的苯并芘的检测。2方便面调料包样品2.1 样品提取称取0.4 g样品，精确到0.001 g，用5 mL正己烷溶解稀释，作为上样液待净化。2.2 SPE柱净化——ProElut Al-N 22 g/60 mL（Cat.#：65351） (1)活化： 30 mL正己烷，流出液弃去； (2)上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)淋洗： 50 mL正己烷淋洗，收集流出液； (4)重新溶解： 在30 ℃下用减压蒸馏*将收集液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 3方便面面饼3.1 样品提取(1)称取1 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL正己烷。(2)涡旋混合2 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液；(3)残渣再用15 mL正己烷提取，每次涡旋混合2 min，超声提取5 min ，5000 rpm下离心3 min；合并两次提取液；(4)在30 ℃下用减压蒸馏*将提取液蒸干，然后用5mL正己烷溶解，待净化。3.2 SPE柱净化——ProElut Al-N 22 g/60mL（Cat.#：65351） (1)活化： 30 mL正己烷，流出液弃去； (2)上样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋洗： 70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 在40 ℃下用减压蒸馏*将收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 备注：A：旋蒸过程注意以下几个参数设定：[fon

10，抽取5个版友）；中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）dahua1981（注册ID：dahua1981）sunpengwjh（注册ID：sunpengwjh）牛一牛(注册ID：v2700892)mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051522_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051522_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================水产品中苯并芘的测定方法：SPE基质：水产品应用编号：101778化合物：苯并芘固定相：ProElut Bap色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理：样品准备/提取(1)称取5 g均质样品于50 mL离心管中，加入5 g无水硫酸钠*和15 mL正己烷。(2)均质1 min， 6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(3)残渣再用15 mL、15 mL正己烷提取，每次均质1 min，6000 rpm下离心2 min；合并三次提取液；(4)在30 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。SPE柱净化——ProElut Bap 22 g/60 mL（Cat.#：65351）(1)活 化：30 mL正己烷，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，收集流出液；(3)淋 洗：80 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；(4)重新溶解：在40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603） 流 速：1.0 mL/min 检测器：激发波长：384 nm 发射波长：406 nm 柱 温：30 ℃ 进样量：10 μL 流动相：乙腈:水 = 97:3文章出处：天津迪马实验室关键字：水产品，苯并芘，Diamonsil C18(2)，99603，ProElut Bap ，65351摘要：适用于鱼虾等水产品中苯并芘的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/benbingbi(2).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/benbingbi2(2).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/benbingbi3(1).PNG图例：苯并芘

10，抽取5个版友）；中奖名单：翠湖园（注册ID：hhx050）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）20071940xu（注册ID：20071940xu）馨语（注册ID：huangdm）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703221510_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703221510_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================土壤中苯并芘的检测方法：SPE基质：土壤应用编号：103075化合物：苯并芘固定相：ProElut Bap色谱柱/前处理小柱：ProElut BaP 22g/60mL （植物油中苯并芘专用萃取柱）样品前处理：样品准备 (1) 取1 g样品，加入20 mL正己烷，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min；收集上清液； (2) 向下层残渣中加入20 mL正己烷，重复提取两次，合并三次上清液； (3) 将上清液在35℃条件下减压蒸馏至近干，加入5 mL正己烷，待净化。 SPE柱净化——ProElut BaP 22g/60mL(1)活 化：30 mL正己烷，流出液弃去； (2)上 样：将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋 洗：50 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 在35 ℃下用减压蒸馏*将收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 进行过柱时，要限制小柱流速1mL/min，我司产品不锈钢点胶针头（迪马货号：1095）色谱条件：HPLC应用103076文章出处：天津应用实验室关键字：土壤、苯并芘、二代、ProElut BaP 22g/60mL、Diaminsil C18(2)、摘要：迪马科技推出土壤中苯并芘检测的解决方案，该方案适用于土壤中苯并芘的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1(122).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2(100).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/3(81).PNG