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苯胺类化合物

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苯胺类化合物相关的论坛

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    水质 苯胺类化合物的测定HJ822-2017 净化过程中分别用3次洗脱溶液洗脱，三次的洗脱溶液中分别是哪些物质，苯胺在第几次洗脱液中

  • 水中14种苯胺类化合物的测定

    水中14种苯胺类化合物的测定

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  • 液相色谱-三重四极杆质谱法测定水质，土壤苯胺类化合物

    苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展，苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业，苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。1，2020-04-24 实施《水质 17 种苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法（HJ 1048-2019）》：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中苯胺类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中 17 种苯胺类化合物的[url=http://www.spcctech.com/newsshow_1094394.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/color][/url]-三重四极杆质谱法。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817411321556214_1.png[/img]2，生态环境部办公厅2021年11月16日印发，关于发布国家生态环境标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法》的公告，为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=http://www.spcctech.com/downshow_320787.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/color][/url]》（HJ 1210-2021）标准将在2022年6月1日起实施。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817410899102798_1.png[/img]采用内标法进行定量分析，用水作为稀释液，配制苯胺类和联苯胺类混合标准工作液，建立一系列标准曲线工作液，实验表明，苯胺类联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系（R20.994），该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。取空白水样，添加苯胺类和联苯胺类化合物混合标准溶液，3个加标水平为0.1、1.0和10.0μg/L（2-硝基苯胺：1.0和10.0μg/L），每个水平各添加6份样品，并对样品混匀后直接进样分析。苯胺类和联苯胺类化合物的平均回收率为73.1%~127.6%，相对标准偏差（RSD）为0.24%~4.91%，该方法获得满意的回收率和精密度。三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]质谱仪系统建立了快速，准确，高灵敏度和可靠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS实验方法测定环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的含量。该质谱仪适用于生态环境监测部门对环境中水质、土壤及沉积物中苯胺类和联苯胺类的定性分析和定量分析。这对于制定新的分析苯胺类化合物的标准方法具有重要意义。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]仪器推荐安捷伦三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url] 6410 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817303527889920_1.png[/img]AB [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 3200 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url] 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817317176501583_1.png[/img]

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    第一次做水质苯胺类化合物11889-1989里面标曲绘制要求每个比色管加50mg硫酸氢钾我想咨询线这硫酸氢钾起的作用是调节ph在1。5-2之间嘛？有没有替代方法？感觉每次称量很麻烦

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    土壤中苯胺类化合物

    [align=left][font=calibri][size=24px]前言[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]苯胺类化合物为芳香胺的代表,系指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。随着取代基的数目和位置的不同可形成多种异构体。这类化合物通常是高沸点的液体或熔点不高的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]固体[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]苯胺类化合物微溶于水[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]易溶于乙醇、乙醚及丙酮。常见的苯胺等因氧化而带色。它们具有特殊的气味[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]毒性很大[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可通过呼吸道、消化道摄入人体[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]也可能通过皮肤迅速地被人体吸收[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]苯胺对人[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]体具有一定毒害作用。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]目前，在大气、河流、湖泊、地下水、土壤和底泥已发现残留的苯胺类化合物。这些污染物含量低、分布广、毒性大、对环境和生物造成了极大的危害，是目前国际公认的一类优先污染物。因此，建立环境介质特别是土壤和沉积物中的苯胺类和联苯胺类的测定方法十分有必要。本文参考《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—三重四极杆质谱法（征求意见稿）》使用加速溶剂萃取仪进行萃取，使用平行浓缩仪浓缩，建立了一套土壤中苯胺类化合物测定的方法。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]关键词：土壤 [/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]苯胺类化合物[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px] HPSE mvp[/size][/font][font='calibri'][size=13px]一、实验过程[/size][/font][font='calibri'][size=13px]（一）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]仪器与试剂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]HPSE-6 Ultra 加速溶剂萃取仪[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]Mvp全自动真空平行浓缩仪；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用仪:[/size][/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'][size=16px]SCIEX Exion LC?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]系统+ Triple Quad? 4500质谱系统；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]苯胺类化合物标准工作液：50μg/mL，溶剂体系为甲醇；[/size][/font][font='times new roman']丙酮[/font][font='times new roman'][size=16px]（色谱纯）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]甲醇（色谱纯）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]正己烷（色谱纯）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析纯（色谱纯）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析纯（五水合硫代硫酸钠）：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]石英砂（400℃干燥4h，放置室温后置于干燥器中备用）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]C18固相萃取柱：1000mg/6mL[/size][/font][font='calibri'][size=13px]（二）实验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.样品的制备[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]采用冷冻干燥机对样品进行脱水，将冻干后的样品进行研磨、过筛，均化处理成约1mm的颗粒。制备好的样品保存在事先清洗洁净的聚四氟乙烯衬垫棕色螺口玻璃瓶中，应马上分析。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.试样的制备[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]称取5g（精确至0.01g）样品至离心管中，加入1g五水合硫代硫酸钠5g石英砂子研磨混匀后，装填在10ml萃取罐中，并将萃取罐置于加速溶剂萃取仪中进行萃取，采用含1%氨水的正己烷丙酮（1:1,v:v）作为提取溶剂,收集萃取液并将萃取液使用正己烷定容至20ml,待净化。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]将C18固相萃取小柱固定在固相萃取装置上。用5ml二氯甲烷冲洗固相萃取小柱，再用5ml甲醇平衡固相萃取小柱，待柱充满后关闭流速控制阀浸润5min，缓慢打开控制阀，弃去流出液。在溶剂流干之前，准确移取4.00ml过滤后的样品提取液转入柱内，在溶剂流干之前，加入5ml甲醇进行洗脱，收集洗脱液与上样液，进行浓缩。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]将收集液置于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]全自动真空平行浓缩仪中，将温度设置为38℃，转速设置为250rpm，采用梯度真空方式:450mbar保持5min→400mbar保持10min→350保持10min→250mbar保持10min→200mbar。浓缩至0.5ml左右，使用甲醇定容至1ml上机分析。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]2、加标回收率测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]按照前述方法准备样品，在样品中加入20uL的苯胺类标准使用液，加标浓度为100ng/mL，最后得到加标样品待上机检测。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]（三）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS测定条件[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]a）色谱柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]b）柱温：30℃；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]c）进样量：10μL；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]d）流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液（70+30，体积比）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]e）流速：0.40mL/min；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]f）离子源参数：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]IS电压：5500V 气帘气CUR: 30 psi；雾化气GS1: 30 psi[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]辅助气GS2: 30 psi；源温度TEM: 450 ℃ 碰撞气CAD: 9 psi；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g）检测方式：多反应监测（MRM），定量离子对499.9＞80.0，定性离子对499.9＞99.0。[/size][/font][font='times new roman'][size=24px]二、测定结果[/size][/font][font='calibri'][size=13px]（一）、苯胺类化合物色谱图[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081054589262_4294_3191395_3.png[/img][font='calibri'][size=13px]图2 苯胺类化合物色谱图[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081054592836_3244_3191395_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]图3 加标样品色谱图[/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]图4 加标样品色谱图[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=21px]（二）、加标回收率[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]加标样品经萃取、净化、浓缩后，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析，外标法定量，计算得到的加标回收率及相对标准偏差如表2所示。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=13px]表2 加标回收率结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][font='calibri'][size=13px]化合物[/size][/font][/align][/td][td=6,1][align=center][font='calibri'][size=13px]加标回收率/%[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='calibri'][size=13px]均值[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]%[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='calibri'][size=13px]RSD[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]63.2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]60.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]71.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]67.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]72.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]66.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]66.8 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6.9 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]4-甲基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]69.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]71.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]76.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]71[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]69.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]72.0 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]3.9 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]2-甲氧基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]63.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]77.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]67.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]73.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]77.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]72.3 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]7.7 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]3-甲基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]66.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]62.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]71.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]70.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]75.1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]70.0 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6.9 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]2-甲基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]76.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]89.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]73.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]70.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]82.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]78.9 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]8.5 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]2，4-二甲基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]82.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]76.1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]71.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]76.6 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]5.6 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]4-硝基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]88.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]72.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]89.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]85.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]79.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]83.0 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]7.6 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]3-硝基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]86.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]83.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]73.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]80.1 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6.4 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]4-氯苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]93.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]76.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]80.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]86.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]84.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]77.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]83.0 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]7.7 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]2-萘胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]86.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]77.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]76.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]73.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]72.1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]72.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]76.4 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]7.0 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]2，6-二甲基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]69.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]75.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]78.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]71.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]75.3 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6.6 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]3-氯苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]80.6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]88.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]86.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]79.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]77.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]82.4 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]5.1 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]3，3’-二氯联苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]90.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]88.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]90.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]89.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]86.9 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]5.0 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]N-亚硝基二苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]60.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]72.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]66.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]69.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]71.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]62.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]67.0 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]7.2 [/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=13px]三、结果与讨论[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]本方法采用HPSE Ultra高效快速溶剂萃取仪和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]Mvp全自动真空平行浓缩仪[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]进行土壤中苯胺类化合物实验的前处理，再通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析得到样品的加标回收情况，加标回收率结果在60.5%-93.5%之间，RSD为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000].9%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]~[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]8.5%。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]本实验中采用的快速溶剂萃取、浓缩方法简便、快速，适用于[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]土壤中苯胺类化合物[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]的检测分析。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]参照标准：[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—三重四极杆质谱法（征求意见稿）》[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]：[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#333333]《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—三重四极杆质谱法（征求意见稿）》[/color][/size][/font]

  • 【原创大赛】甲萘酚测定水中苯胺类化合物(分光光度法)

    甲萘酚测定水中苯胺类化合物(分光光度法) 前言：根据客户要求要做鞋子材料中初级芳香胺的含量测试，其要求为10ug/L（Limit of Primary Aromatic Amines (in PU) as Anilinhydrochloride），所以网上查了些资料，根据资料及自已测试要求，细化了测试步骤，但还未进行实验。发出来，如正好有网友也要做这个测试的话可以一起探讨下。1. 仪器和试剂1.1 甲萘酚乙醇水溶液 1 g/L精确称量0.1g甲萘酚放入烧杯中，用适量乙醇溶解，再转移至100mL容量瓶中用水定容至刻度。1.2 硼砂-氢氧化钠缓冲液 0.01mol/L,PH=12分别精确称量0.381g 硼砂和0.04g 氢氧化钠，置于烧杯中溶解，再转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。1.3 亚硝酸钠溶液 50 g/L精确称量5g亚硝酸钠，用水溶解定容至100mL1.4 硫酸溶液 0.05mol/L1.5 苯胺标准溶液精确称量0.1g苯胺，置于100 mL容量瓶中,用0.05mol/L硫酸溶液定容（苯胺浓度为1mg/mL），取上述溶液0.1mL用0.05mol/L硫酸溶稀释定容到100mL，即为苯胺标准溶液（浓度为1ug/mL）（现配现用）。1.6 紫外可见分光光度计2. 实验方法2.1 取0.12平方分米（4cm*3cm）样品，置于烧杯中，加20mL 水（保持浸没），用封口膜密封，40摄氏度条件下萃取24h。2.2 取5mL上述测试液于25mL容量瓶中，加水到10 mL，加入浓度0.05mol/L硫酸溶液6 mL，摇匀，加1滴50 g/L亚硝酸钠溶液，摇匀后放置3min，以此加入硼砂-氢氧化钠缓冲液5 mL、甲萘酚乙醇水溶液1 mL，用水定容至刻度，摇匀，放置5min后，用1 cm比色皿以水为参比，于波长495nm处测定吸光度。2.3 工作曲线配制分别移取苯胺标准溶液（1ug/mL）,0.25mL,0.5mL,1mL,2mL,4mL,分别加至25mL容量瓶中然后加入浓度0.05mol/L硫酸溶液6 mL，摇匀，加1滴50 g/L亚硝酸钠溶液，摇匀后放置3min，以此加入硼砂-氢氧化钠缓冲液5 mL、甲萘酚乙醇水溶液1 mL，用水定容至刻度，摇匀，所得标准曲线浓度为0.01ug/mL, 0.02ug/mL, 0.04 ug/mL, 0.08 ug/mL, 0.16 ug/mL。用1 cm比色皿以水为参比，于波长495nm处测定吸光度，绘制标准曲线。3. 计算m=1000c*20/5m = 萃取液中苯胺的含量，ug/Lc = 由标准曲线计算得到的浓度，ug/mL

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    做水质氯苯类化合物hj621-2011。gc-ecd。DB-WAX柱子。色谱条件方法上的用过。标准物质证书上的色谱条件也用过。都不行。标准物质是甲醇：甲苯9:1。12种混标。用甲醇稀释做曲线。用曲线最高点氯苯的浓度是5000微克每升。目标峰很低。还没有溶剂峰高。请教大神是什么原因呢。

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    [em34] 求助季胺盐类化合物分析条件，急切等待，是否需要缓冲盐啊柱温啊，或者改进剂之类的？？？？条件怎么优化？？？

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