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苯胺含量

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  • 化学法测定DNA的含量——二苯胺显色法

    实验方法原理 DNA 在酸性条件下加热，其嘌呤碱与脱氧核糖间的糖苷键断裂，生成嘌呤碱、脱氧核糖和脱氧嘧啶核苷酸，而2-脱氧核糖在酸性环境中加热脱水生成ω-羟基-γ-酮基戊糖，与二苯胺试剂反应生成蓝色物质，在595nm 波长处有最大吸收。DNA 在40-400μg 范围内，光吸收与DNA的浓度成正比。在反应液中加入少量乙醛，可以提高反应灵敏度。实验材料 DNA样品试剂、试剂盒 DNA 钠盐 NaOH 溶液 二苯胺 冰乙酸 过氯酸 乙醛仪器、耗材 分光光度计 水浴锅实验步骤 1. 制作DNA 标准曲线：取12 支洁净干燥试管加入DNA标准溶液，加完各试剂后，充分混匀。于60℃水浴中保温1h,冷却后于595nm 波长处以1,2 管为空白调零，测定各管光密度（OD595nm）。取两管的平均值，以DNA 的含量为横坐标，光密度为纵坐标，绘制标准曲线。2. 样品DNA 含量测定：取2 支干净试管 加入样品试剂，其它操作同上。待测溶液中的DNA 含量应调整至标准曲线的可读范围内。3. DNA 含量计算：以样品的光密度，从标准曲线上查出相对应DNA 含量，计算出样品中DNA 的百分含量。注意事项 二苯胺试剂具有腐蚀性，且二苯胺反应产生的蓝色不易褪色，操作中应防止洒出，比色时，比色杯外面一定要擦干净。其他 二苯胺主要用于合成橡胶的防老剂、燃料和医药中间体，润滑油抗氧剂，也是火药的稳定剂。硝酸盐、氯酸盐和其他氧化性物质的检定。铱的催化测定。硝酸盐的光度测定。氧化还原指示剂。单倍体育种培养基。制造染料。是硝化纤维素、炸药、火棉的稳定剂。

  • 苯胺类前处理求助！

    我有一个印染厂处理前的水样，样品颜色很深的黑色有点粘稠，这个是要做水质苯胺类。我稀释10倍之后过滤出来也是黑色。然后试了用蒸馏法蒸馏 。出来的馏液很干净。但是苯胺含量为0。我以前试过对比同一个样品用脱色和蒸馏。脱色之后苯胺是有含量。蒸馏没有。现在我不知道要怎么处理这个样品要怎么报数。

  • 【讨论】如何测定苯胺中焦油

    我们实验室用热重（温度-质量变化曲线）测定苯胺中焦油的含量，但是苯胺易挥发，在称量时就挥发了许多，导致焦油含量不准确。本想有热重的内部天平称量样品，但是天平不易稳定。所以一直在探索更好的测定方法，不知道你们是如何测定苯胺中焦油的，请大侠指点

  • 邻联甲苯胺怎么清洗啊？

    偶用邻联甲苯胺比色法测水中余氯的含量，可是因为比色皿和比色管中经常粘有未冲洗干净的杂质，导致时间一长，测试结果就不准确，所以我想咨询下邻联甲苯胺用什么试剂清洗效果比较好呢？

  • 【原创大赛】【第四届原创大赛】毛细管气相色谱法测定MDI级苯胺中微量苯酚

    毛细管气相色谱法测定MDI级苯胺中微量苯酚苯胺俗称阿尼林油，外观为无色或浅黄色透明油状液体，具有强烈的刺激性气味，密度1.0217 g/cm3 ，折光率1.5863，闪点70℃ ，暴露在空气中或日光下易变成棕色。苯胺微溶于水，能与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳以及苯混溶，也可溶于溶剂汽油。苯胺的化学性质比较活泼，能与盐酸或硫酸反应生成盐酸盐或硫酸盐，也可发生卤化、乙酰化、重氮化和氧化还原等反应。苯胺作为一种有机中间体广泛应用于聚氨酯原料二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、橡胶助剂、染料、颜料、医药、农药及精细化工中问体的生产。目前苯胺制备方法主要有硝基苯铁粉还原法、苯酚氨化法和硝基苯催化加氢法，其中硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法。我公司采用的是硝基苯液相催化加氢法,在生产过程中伴随少量的副反应，苯胺中苯酚的产生主要来源于两方面，一方面是原料苯本身所含有的；另一方面是硝化反应所产生的。苯胺中微量的苯酚在生产MDI的时发生一系列的副反应，最终影响MDI产品的外观，因此MDI级苯胺中微量苯酚含量指标严格控制，2010年苯酚指标为50ppm，2011年苯酚指标要求为低于30ppm。目前，苯胺出厂检验目前严格执行GB2961-2006，采用60m，内径为0.32mm，内涂甲基硅氧烷液，膜厚为0.25μm的毛细管柱，根据苯胺的极性，选择商品名PH-5型的毛细管柱。苯酚沸点为181.7℃，而苯胺沸点为184.4℃，两者温度间隔小，在实际分析过程中苯酚很难分离，此色谱柱对苯酚的选择性很低，在含量低于30ppm时无法出峰。不能准确表征MDI级苯胺中微量的苯酚含量。

  • 关于检测出二氯苯胺

    在AZO时测出很高含量的二氯苯胺，和对氯苯胺只相差一点，这也是染料里面裂解带来的吗？有没有人碰到过这种情况？

  • 土壤苯胺加标回收率

    做买的土壤半挥发性有机物质控样或者土壤苯胺类质控样，苯胺的回收率很低，只有一二十，有一次很高含量的苯胺和33－二氯联苯胺质控样有3mg/kg，我们测几乎是未检出，自己做土壤标准溶液加标，苯胺收回率有百分之五六十，请问大家遇到吗？是怎么回事？

  • 【求助】有谁知道油溶苯胺黑

    有谁知道油溶苯胺黑，它里面的杂质，特别是氯离子含量怎么样！为什么油溶苯胺黑在水里浸泡后过滤得到的水颜色是蓝色！

  • 【第三届原创参赛】极谱测定苯胺中微量硝基苯的方法研究

    维权声明：本文为ncicjxb原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。摘要 通过正交实验和验证实验确定极谱测定苯胺中微量硝基苯的最佳条件，同时对悬汞电极、静态滴汞电极、滴汞电极三种电极模式以及微分脉冲极谱和经典直流极谱两种极谱类型进行了实验比较，得出相应结论。关键词 极谱 硝基苯 苯胺1. 通过正交实验和验证实验确定了极谱测定苯胺中硝基苯的最佳条件，即除氧时间180S、冰醋酸2 mL、10%乙醇10mL。在实验中发现随着冰醋酸加入量的增加，硝基苯的半波电位正移，2 mL时为-0.4V，4 mL时为-0.35V，6 mL时为-0.33V。2. HMDE、SMDE、DME三种电极模式下的硝基苯峰电流与含量线性关系显著，HMDE线性范围在0.2-600 mg/L，SMDE、DME线性范围在0.1-600 mg/L。灵敏度从大到小排序为DME、SMDE、HMDE，汞耗从大到小顺序也为DME、SMDE、HMDE。在最低检测量上HMDE约在0.2 mg/L，而SMDE、DME约在0.1 mg/L。所以在选择电极模式时要综合考虑测定灵敏度、汞耗和最低检测量几方面。3. 虽然微分脉冲极谱和经典直流极谱的硝基苯峰电流与含量线性关系都显著，线性范围都在0.2-600 mg/L，但同样条件下微分脉冲极谱的电流大约是经典直流极谱的4倍，即微分脉冲极谱的灵敏度约是经典直流极谱的4倍，所以微分脉冲极谱应当被优先选择。

  • 【原创大赛】NIRS法测定回收苯胺中水分含量的方法研究

    【原创大赛】NIRS法测定回收苯胺中水分含量的方法研究

    [align=center][font='calibri light'][size=18px]NIRS法测定回收苯胺中水分含量的方法研究[/size][/font][/align][align=center][font=宋体]马秀秀 张学聪 张琳 张钰 夏锦正 王叶婷 魏钠 刘翔[/font][/align][align=center][font=宋体]（万华化学（宁波）有限公司，浙江，宁波，315812）[/font][/align][font='calibri']摘要：[/font][font='calibri']采用卡尔费休[/font][font='calibri']水分仪法来[/font][font='calibri']测定回收苯胺中水分含量,此数据作为近红外模型库中的理论值，同时收集回收苯胺样品进行扫描，得到近红外谱图，建立校正模型库，从而建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法测定回收苯胺中水分含量，[/font][font='宋体']采用正态性检验和双样本T检验[/font][font='calibri']验证近红外方法测定回收苯胺水分是可行的。[/font][font='calibri']关键词[/font][font='calibri']：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法；水分含量；卡尔费休；模型[/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]1. [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]实验背景[/color][/size][/font][font='calibri']回收苯胺是我司生产过程中循环使用的样品[/font][font='calibri']，其中主要成分是苯胺，含有少量的DAM,环己胺、环己醇、环己酮等等，实验室一般采用卡尔费休方法来分析回收苯胺水分，分析时间较长，需要使用到有毒试剂，在使用水杨酸预滴定时，等待时间较长。苯胺为有毒试剂，人员长时间接触，严重损害人员健康。[/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]2. [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]卡尔费休方法测定回收苯胺水分含量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]2.1. [/size][/font][font='calibri'][size=13px]测试原理[/size][/font][font='calibri']卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色。.[/font][font='calibri']I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O →2C5H5N?HI+C5H5NH?OSO2?OCH3 [/font][font='calibri'][size=13px]2.2. [/size][/font][font='calibri'][size=13px]试剂与器具[/size][/font][font='calibri']915容量法水分仪 电子天平（精确至0.0[/font][font='calibri']00[/font][font='calibri']1g）[/font][font='calibri']卡尔费休A液、卡尔费休B液、[/font][font='calibri']冰乙[/font][font='calibri']酸，一次性滴管、一次性150mL烧杯[/font][font='calibri'][size=13px]2.3. [/size][/font][font='calibri'][size=13px]操作步骤[/size][/font][font='calibri']加[/font][font='calibri']2mL[/font][font='calibri']冰乙[/font][font='calibri']酸[/font][font='calibri']至滴定杯中，进行预滴定，[/font][font='calibri']漂移值[/font][font='calibri']≤20uL/min，使用一次性滴管吸取10滴样品约0.30g左右，然后使用卡尔费休试剂滴定至[/font][font='calibri']漂移值[/font][font='calibri']≤20uL/min，到达终点。[/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]3. [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]近红外法测定回收苯胺水分含量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]3.1. [/size][/font][font='calibri'][size=13px]测定原理[/size][/font][font='calibri']近红外光（Near Infrared Spectrum，NIS）是介于可见光（Vis）和[/font][url=http://baike.baidu.com/view/3822045.htm][font='calibri']中红外[/font][/url][font='calibri']（MIR）之间的电磁辐射波，美国材料检测协会（ASTM）将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区定义为780～2526 nm的区域。分子在红外光谱区内的吸收产生于分子振动或转动的状态变化或者分子振动或转动状态在不同能级间的跃迁。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]主要体现[/font][font='calibri']分子合频与[/font][font='calibri']倍频的振动信息，所以样品中每一种有机组分在近红外谱区的多个波段都有信息，主要记录的是基频2000cm-1以上的基团信息，其中以含氢基团为主，这些基团是有机物的重要组成元素，而近红外谱区的丰富信息决定了近红外即可测定化学成分也能分析物理性质。[/font][font='calibri'][size=13px]3.2. [/size][/font][font='calibri'][size=13px]仪器与器具[/size][/font][font='calibri']XDS-RLA[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url][/font][font='calibri']样品管：8mm规格[/font][font='calibri'][size=13px]3.3. [/size][/font][font='calibri'][size=13px]实验条件[/size][/font][font='calibri']光谱扫描条件：35℃、恒温60秒[/font][font='calibri']模型[/font][font='calibri']波长选择范围：1100-1850[/font][font='calibri'][size=13px]3.4. [/size][/font][font='calibri'][size=13px]实验步骤[/size][/font][font='宋体']1 测定回收苯胺水分的理论值:使用卡尔费休方法分析，至少需要30组水分不同梯度的样品[/font][font='宋体']2 采集回收苯胺样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url][/font][font='宋体']图[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108251111093035_2870_3989257_3.png[/img][/align][align=center]图1 回收苯胺近红外谱图[/align][font='宋体']3 建立回收苯胺近红外模型，[/font][font='宋体']相关系数[/font][font='宋体']为0.9995[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108251111095056_1086_3989257_3.png[/img][align=center][font='宋体']图[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体'] 回收苯胺模型[/font][/align][font='宋体']4 扫描未知水分的回收苯胺样品，调用回收苯胺模型，得到水分的预测结果[/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]4. [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]结果讨论[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]4.1. [/size][/font][font='calibri'][size=13px]近红外分析回收苯胺水分重复性试验[/size][/font][font='宋体']取2瓶回收苯胺样品，使用近红外方法进行重复测定10次，可以得出相对标准偏差均在允许范围内[/font][align=center][font='宋体']表1 近红外法测定回收苯胺水分重复性试验[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]重复性测试[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]样品1[/color][/font][font='calibri'][color=#000000]（%）[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]样品2[/color][/font][font='calibri'][color=#000000]（%）[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]1[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]2.9821 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]1.5020 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]2[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]2.9785 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]1.5028 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]3[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]2.9812 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]1.5021 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]4[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]2.9758 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]1.5120 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]5[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]2.9822 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]1.5011 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]6[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]2.9869 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]1.5098 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]7[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]2.9862 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]1.5085 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]8[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]2.9899 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]1.5020 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]9[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]2.9702 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]1.5028 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]10[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]2.9845 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]1.5021 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]平均值[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]2.98 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]1.50 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]标准偏差[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]0.01 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]0.00 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]相对标准偏差[/color][/font][font='calibri'][color=#000000]（%）[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]0.19 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]0.26 [/color][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][font='calibri'][size=13px]4.2. [/size][/font][font='calibri'][size=13px]近红外分析回收苯胺水分准确性试验[/size][/font][font='宋体']随机取10个回收苯胺样品，使用卡尔费休和近红外分析，从表可以得出，回收率在95%-105%之间。[/font][align=center][font='宋体']表2 近红外法测定回收苯胺水分准确性试验[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]样品[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]卡尔费休法（%）[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]近红外法（%）[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]回收率（%）[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]0.4158 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]0.4098 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]99 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]0.6025 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]0.5789 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]96 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]0.8829 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]0.8659 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]98 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]1.2458 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]1.2598 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]101 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]3.3568 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]3.4589 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]103 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]3.8890 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]3.7058 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]95 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]4.0128 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]3.9985 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]100 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]4.6521 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]4.4589 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]96 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]5.2199 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]5.0123 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]96 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]10[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]6.2010 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]6.2583 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]101 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]11[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]3.0128 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]3.0589 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]102 [/color][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=13px]4.3. [/size][/font][font='calibri'][size=13px]近红外法和卡尔费休法正态性检验和双样本T检验[/size][/font][font='宋体']回收苯胺近红外模型建好后，随机选择40个样品，使用卡尔费休方法和近红外方法分析，得到以下数据，对这两种方法测值的极差进行正态性检验，对两种方法测量结果进行双样本T检验，通过P值来反映两种方法的差异性。[/font][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]表3 回收苯胺近红外法和卡尔费休法对比数据[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]样品名称[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]近红外测值[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]卡尔费休[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]水分仪测值[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]差值[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]0.4359[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]0.4201[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]0.0158 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]0.5807[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]0.6318[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]-0.0511 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]0.8423[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]0.8188[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]0.0235 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[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]30[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]4.3507[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]4.2985[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]0.0522 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]31[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]4.376[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]4.3758[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]0.0002 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[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]34[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]5.1218[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]5.1482[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]-0.0264 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]5.3043[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]5.3113[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]-0.0070 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]36[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]5.5888[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]5.562[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]0.0268 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]37[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]5.5537[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]5.5837[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]-0.0300 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]38[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]5.6283[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]5.6723[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]-0.0440 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]39[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]5.7673[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]5.8191[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]-0.0518 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]40[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]6.1955[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]6.2109[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]-0.0154 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108251111097058_41_3989257_3.png[/img] 图3 NIRS法和卡尔费休方法的极差正态性检验[align=center][font='宋体'][size=14px]表4近红外法[/size][/font][font='宋体']和卡尔费休法测值T检验[/font][/align][align=left][font='新宋体'][size=12px]近红外测值 - 卡尔费休[/size][/font][font='新宋体'][size=12px]水分仪测值[/size][/font][font='新宋体'][size=12px] 的配对 T[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='新宋体'][size=12px] N 均值 标准差 均值标准误[/size][/font][/align][align=left][font='新宋体'][size=12px]近红外测值 40 3.192 1.567 0.248[/size][/font][/align][align=left][font='新宋体'][size=12px]卡尔费休[/size][/font][font='新宋体'][size=12px]水分仪测值[/size][/font][font='新宋体'][size=12px] 40 3.189 1.573 0.249[/size][/font][/align][align=left][font='新宋体'][size=12px]差值 40 0.00318 0.04070 0.00643[/size][/font][/align][align=left][font='新宋体'][size=12px]平均差的 95% 置信区间: (-0.00984, 0.01619)[/size][/font][/align][align=left][font='新宋体'][size=12px]平均差 = 0 (与 ≠ 0) 的 T 检验: T 值 = 0.49 P 值 = 0.624[/size][/font][/align][align=left][/align][font='宋体']由以上数据和图表得出，,近红外方法和卡尔费休方法测量回收苯胺水分极差控制在0.1%以内。对两种测量方法的极差做正态性检验和双T检验，P值为0.859，大于0.05，说明数据呈正态分布，数据是可靠的，，P值为0.624，大于0.05，说明两种测量方法没有显著差异，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法测定回收苯胺水分是可用的。[/font][align=left][/align][font='calibri'][size=13px][color=#000000]5. [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]实验结论[/color][/size][/font][font='宋体']本实验建立了近红外分析方法，采用卡尔费休方[/font][font='宋体']法分析回收苯胺水分含量来收集数据，再[/font][font='宋体']使用[/font][font='宋体']近红外谱[/font][font='宋体']仪[/font][font='宋体']扫描[/font][font='宋体']谱[/font][font='宋体']图，最后建立近红外校正模型。随机选择40个样品，分别采用近红外法和卡尔费休方法分析，对分析结果进行正态性检验和T检验，结果表明两种方法之间没有显著差异。[/font][font='宋体']综上所述，近红外[/font][font='宋体']光谱仪[/font][font='宋体']具有分析速度快，分析时间由20min缩短至8min，成本低，不消耗化学试剂和样品，无需前处理等优点。当生产工艺没有大的变化或者样品的近红外[/font][font='宋体']光谱仪[/font][font='宋体']测量值没有偏离模型库范围时，是可以采用近红外法[/font][font='宋体']光谱仪[/font][font='宋体']分析回收苯胺水分含量。[/font]

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