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本达乐残留相关的论坛

  • 做阿苯达唑是不是在柱子上有残留?

    用新柱子做了阿苯达唑的样品,然后走空白和溶剂空白,发现阿苯达唑的峰很高。请问大家,做阿苯达唑是不是容易在柱子上残留?还是其他原因?如果是柱子残留,什么柱子不易残留?

  • 欧盟重新修订氯氰碘柳胺Closantel和三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求

    2012年3月15日,欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 221/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂氯氰碘柳胺Closantel的残留限量要求,新增对该兽药在乳【牛,绵羊】Milk中的临时残留限量要求45μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 http://www.instrument.com.cn/news/20120316/075585.shtml 同一天欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 222/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求,新增对该兽药在乳【所有反刍动物】Milk中的临时残留限量要求10μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 http://www.instrument.com.cn/news/20120316/075585.shtml 欧盟在一次针对兽药上调检出标准。熟悉兽药检测的大侠们,检出量要求越来越精准,对检测仪器的有没有什么要求呢?这两种又是采用何种检测仪器和手段能够检测出。大家都有哪些话要说呢?

  • 苯的残留溶剂

    我做的是苯的残留溶剂,采用顶空进样法,柱子是DB-624,做的是2PPM的苯 溶剂用的是DMF,但是很难做,标准里基本上看不到苯的峰!求助高手做过苯的残留指教指教!仪器是Agilent 6890N

  • 氨基他达那非残留

    各位好!如题,最近在做壮阳药类非添的项目时,发现其中一个物质,氨基他达那非,存在残留。想向各位请教以下是我的排查过程:1、质谱图离子对确认残留物。保留时间与标准品出峰时间一致。2、残留非仪器自带,只有进标准品后,第二针空白才会有。且连续进空白溶剂,残留含量逐渐下降。说明系统内无稳定的污染源。3、更换过色谱柱,重新进标品再进空白,残留依旧存在。应该可以说明非色谱柱原因4、将进样六通阀短路,用两通直接连接混合器管路及色谱柱,残留依然存在。说明非仪器部件导致残留5、更换流动相无效果。6、尝试第一针接色谱柱进标品,第二针用两通替代色谱柱,进空白,未发现残留峰。7、第一针接两通进标准品,第二针接色谱柱,未发现残留峰。以上是我的排查步骤,结果非常奇怪,非进样器,非色谱柱,非流动相原因。请问各位我是否还有其他遗漏?另外,希望大家分享做壮阳药类的色谱方法,或者相关的案例,是否也有遇到残留的问题。希望大家不吝赐教,谢谢!

  • 残留溶剂苯

    请教各位大神,有谁做过苯残留,限度只有0.0002%,做出来面积太小。求各位用的具体方法参数和溶液配置

  • 【分享】进出口食品中哒螨灵残留量的检测方法(中英文版)

    SN/T 2432-2010 进出口食品中哒螨灵残留量的检测方法(中英文版)本标准规定了进出口食品中哒螨灵残留量检测的气相色谱测定和气相色谱质谱确证的方法。本标准适用于芦笋、土豆、葱、梨、桃、玉米、荞麦、茶叶、食醋、蜂蜜、核桃仁、兔肉、鸡肝、虾仁、鸡肉中哒螨灵残留量的检测。注:全文见资料中心。

  • 土壤着苯并芘残留

    各位老师 我想问一下生活中土壤中有苯并芘残留吗?测出的样品土壤中都含有苯并芘,不过都低于20ug/kg,这正常吗?

  • 农药残留

    1、什么是农药残留?农药残留是指农药使用后残存于生物体、农产品(或食品)及环境中的微量农药,除农药本身外,也包括农药的有毒代谢物和杂质,是农药及其他相关物质的总称。 残存的农药残留数量称为残留量,以每千克样本中有多少毫克(mg/kg)表示。 农药残留是施药后的必然现象,但如果超过最大残留限量标准,会产生对人畜不良影响或通过食物链对生态系中的生物造成毒害的风险。2、是否所有农产品都有农药残留?农业生产过程中常常发生病虫草害危害,因此,需要用农药进行防治,只不过有的有机农业使用天然的生物农药,所以,几乎所有农产品都可能含有农药残留。中国农产品是,国外农产品也是。 其实农业现代化程度越高,农药的使用量越大,因此,发达国家农药使用普遍高于发展中国家,根据联合国粮农组织2000年的统计,发达国家单位面积农药使用量是发展中国家的1.5-2.5倍。 在生产实际中,由于农药使用技术等限制,农药实际使用率只有30%,大部分农药流失到环境中,植物上的农药残留主要保留在作物表面,具有内吸性的农药部分会吸收到植物体内。植物上的农药经过风吹雨打、自然降解和生物降解,在收获时,农药残留量是很少的。 但为了确保农产品的安全,要制定农药残留标准,将农产品中农药残留量控制在安全的范围。没有残留是理想主义,没有一个国家能做到,但减少农药残留,确保农产品安全是各国农业和农药管理的工作目标。

  • 如何去除吹扫捕集里残留的苯系物

    最近用踏实科技的pct-3型的吹扫捕集,发现里面苯系物残留非常严重,空白值已经远远超过检出限,我用的是gb5750.8的饮用水的测试方法。现在分段排查主要集中在捕集的进样器这一端有苯系物残留,扎一个空瓶也是有1ug/L的值,要疯了。试过很多方法都不能根除苯系物残留,我这纯水都经过煮沸,烧杯瓶子都在烘箱高温处理过。 自信工程师,工程师说吹扫捕集就是会容易有残留的,这是不可避免的,我都无语了。 大家有遇到这样的问题吗,怎样解决啊。

  • 【资料】苯残留分析方法验证方案

    苯残留分析方法验证方案,希望给大家提供参考!!!以下是验证方案的目录Table of Content1. 概述INSTRUCTION31.1产品概述PRODUCT INSTRUCTION31.2方法建立概述BACKGROUND32. 职责RESPONSIBILITY33. 测定方法TEST METHOD FOR RESIDUE OF BENZENE43.1溶剂残留接受标准SOLVENT RESIDUE ACCEPTANCE CRITERIA43.2方法描述METHOD DESCRIPTION43.2.1 仪器Instrument43.2.2 试剂Reagent43.2.3 溶液配制Solution Preparation43.2.4 色谱条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Conditions53.2.5 操作Operation Procedure63.2.6 系统适应性System Suitability63.2.7 计算和限度Calculation and Limit64.验证内容VALIDATION PROCEDURE74.1 试剂及仪器REAGENTS AND INSTRUMENTS74.1.1 检测用试剂 Reagents74.1.2 样品Sample74.1.3 仪器 Instruments74.2 验证溶液配制VALIDATION SOLUTION PREPARATION74.2.1 溶液配制 Solution Preparation74.3 验证项目VALIDATION PROCEDURE84.3.1 系统适应性System suitability84.3.2 专属性Specificity94.3.3 LOQ and LOD104.3.4 线性Linearity104.3.5 精密度Precision124.3.6 回收率Recovery144.3.7 耐用性Robustness165. CHANGE176. DEVIATION177.EVALUATION OF VALIDATION RESULTS17Annex 1 Validation protocol change application and approve letter18Annex 2 Deviation record19[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=115800]苯残留分析方法验证方案[/url]

  • 氟苯尼考在养殖水中的残留

    检测到鱼肉中氟苯尼考超0.1比较多,但供应商说最近都没用药,想请教一下,养殖水中氟苯尼考残留量会有多高,是否会在鱼中有较大富集,要对养殖水进行检测的话,有提取几次比较好,谢谢大家

  • 【求助】苯菌灵残留分析的疑问

    苯菌灵遇有机溶剂或水会分解成多菌灵和异氰酸丁酯,在液相分析中,也会发生柱上分离,使得两峰不能基线分离,所以苯菌灵的残留分析,我感到很困难,有老师做过这方面的工作吗,能给些建议吗[em46]

  • 关于苯并咪唑兽药残留检测的问题

    小弟在做 GBT 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 这个方法时发现几个问题:1、方法检出限有点偏高,0.01mg/kg和0.08mg/kg,相当于50ng/mL,而我标准曲线最低点可以做到0.1ng/mL,而且响应也不低能上万2、在做回收率的时候,有两个特别低,按方法操作的,然后我就用标准样品直接过c18和HLB柱,上机,回收率低的只有20%。同时由于这五种物质都是碱性药物我还试了mcx柱,回收率也不佳,最低只有10%。不知道有没有同行做过这个方法,或这几个物质,可以交流学习下

  • 【求助】苯磺隆残留检测

    我是做油菜叶片苯磺隆残留检测的,请问各位高手,待净化液过C18固相萃取柱,改选用哪些溶剂进行活化,淋洗,洗脱?

  • 苯氧羧酸类除草剂的残留检测

    [size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂的残留量[/size][font=Times New Roman][size=16px]摘 要:为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2 甲4 氯苯氧乙酸、2 甲4 氯苯氧丙酸、2 甲4 氯苯氧丁酸、2 ,4 - 滴、3 ,4 - 滴、2 ,4 ,5 - 涕、2 ,4 ,5 - 涕丙酸、2 ,4 - 滴丙酸、2 ,4 - 滴丁酸) 多残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50 mmolPL盐酸混和液(体积比7 +3) 提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]) - 电子捕获检测器( ECD) 检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度01005~011 mgPkg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为01995 4~01999 3 0101和011 mgPkg 2 个水平的加标回收率均在70 %以上,相对标准偏差小于20% ,方法的检测限( SPN ≥3) 满足主要贸易国最大残留限量要求。[/size][/font][font=Times New Roman][size=16px]关键词:色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 豆科 农药残留量 除莠剂[/size][/font]

  • GC-MS测邻苯残留问题

    请教大家,我们用GC/MS测邻苯发现DEHP一直有残留,测空气和纯溶剂都有残留。残留的强度也不稳定。一般峰面积2万多,偶尔也会突然有几十万。我们用的GC.MS是P/E的,柱子是原装的,DB-5MS。按照P/E工程师的指导,排除了MS部分、溶剂、进样衬垫、进样针的问题,衬管也清洗过,柱子也老化过,实在不知道到底是哪里的问题?需不需要换个柱子?跪求知道

  • GCMS—甲苯残留过高

    GCMS—甲苯残留过高

    求助: 我在实验室中使用GCMS检测苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯)。一段时间后,隔垫老化流失或是衬管污染,出现了鬼峰,更换隔垫与衬管,鬼峰消失。但是[color=#cc0000]甲苯的[/color][color=#cc0000]残留却相对较高(峰高900多)[/color],使用正戊烷溶剂反复十数次洗脱,怎么也处理不掉。 之前甲苯虽有残留,用正戊烷溶剂走个3到5针,就能有效削减到峰高350以下。请问有什么办法可以完全削减二甲苯残留,或者是让二甲苯达到图3上350左右的峰高?[img=图1 鬼峰,676,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222104346686_6618_3421839_3.jpg!w676x415.jpg[/img][img=图2 甲苯高残留,690,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222105146066_7581_3421839_3.jpg!w690x248.jpg[/img][img=图3 甲苯可接受的残留,690,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222105494421_3685_3421839_3.jpg!w690x226.jpg[/img]

  • 【原创大赛】氯苯残留溶剂测定

    【原创大赛】氯苯残留溶剂测定

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif发个原创,比较简单,纯支持气相色谱版。氯苯残留溶剂测定帕米膦酸二钠合成过程中使用到了氯苯,属于第二类溶剂。残留限度应不得过0.036%。为控制产品质量,我们参考某品种的氯苯残留测定方法,进行了相关试验。1.帕米膦酸二钠的性质帕米膦酸二钠在水中溶解,在乙醇中不溶,在氢氧化钠试液中易溶。2.方法的选择帕米膦酸二钠不能气化。水溶液呈碱性,若采用溶液直接进样法,容易给色谱系统带来严重污染,因此选用顶空进样法。3.溶剂帕米膦酸二钠在水中溶解,实测取本品约0.1g,加水5ml,振摇,结果溶解良好。因此选用水做溶剂。4.色谱柱首选毛细管柱,柱效高,购置容易。5.测定法取本品0.1g,精密称定,置顶空瓶中,加水5ml使溶解,作为供试品溶液。另取氯苯适量,加水制成每1ml约含氯苯7.2μg的溶液,作为对照品溶液,精密量取对照品溶液5ml,置顶空瓶中,照残留溶剂测定法(附录 VIII P),依法操作。使用固定液为5%苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱,检测器为FID,程序升温,初温为60℃,再以每分钟10℃的速率升温至120℃,维持5分钟。平衡温度80℃,平衡时间30分钟,取顶空1ml,注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品色谱图中如显氯苯峰,其峰面积不得过对照品溶液的主峰面积(0.036%)。6.专属性要求:应无干扰峰取帕米膦酸二钠适量,重复精制后,分取两份,各约0.1g,分置顶空瓶中。一瓶精密加入对照品溶液5ml,振摇使溶解后,依法测定。结果色谱图中呈现氯苯的色谱峰。另一瓶精密加水5ml,振摇使溶解后,依法测定,结果色谱图中与氯苯峰保留时间一致的位置上未呈现色

  • 二甲苯溶剂残留怎么计算??

    二甲苯溶剂残留怎么计算??各个异构体比例没有标明,只标有乙苯19%;计算用峰面积和,再按外标法计算吗?如果是的话,也包括乙苯吗???

  • 【求助】关于有机残留测定的问题

    本人曾用二甲基亚砜为溶剂,二氧六环做内标测定过细辛脑原料中甲苯和四氢呋喃的残留量。如今公司有新品种也需测定甲苯的残留量。但所提供标准中测定的方法有所差异。溶剂相同,但采用了外标法。如色谱柱(毛细柱)直径一大一小,长度相同,填料不同,一个是100%聚二甲基硅氧烷,一个是95%聚二甲基硅氧烷。但都是0.5um的。程序升温温度有所不同。本人以为既然是采用同样的溶剂,且都是测残留,物质本身的问题可以忽略,也就是采用同样的色谱条件是可以测定出来的。但公司领导有些犹豫。咨询了仪器厂家的技术人员也没敢拍板!所以想咨询一下各位高手是否可以采用同样的方法来测定有机残留?谢谢

  • 农药残留”六大疑问 是“真相”还是“危言”

    农药残留”六大疑问 是“真相”还是“危言”

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505291139_547911_2452211_3.jpg “涕灭威”西瓜、“乙草胺”草莓、“套药袋”苹果……一个个关于农药残留的“新闻”,让公众闻之色变,“吃货”们人心惶惶,更让很多农产品产地和农户遭受当头棒击,恍如灾难。 夏日渐近,各色瓜果蔬菜又将集中上市,有“毒”传闻是否又将如影随形?有农药残留的农产品是否一定不合格?检出残留超标的产品吃下后离“癌”不远了吗……新华社记者采访权威专家,解开消费者关注的几大疑问。 有农药残留的农产品是否一定不合格?检出残留超标的产品吃下后离“癌”不远了吗?高毒农药,一直长期没有禁止? 在刚修订的食品安全法中,对农药的使用实行了更加严格的管理,禁止将剧毒、高毒农药用于蔬菜、瓜果、茶叶和中药材。 由于是在食品安全法中首提剧毒、高毒农药的禁令,一度被解读为我国高毒农药一直可以用于上述产品。“从农业部门的规章,到国务院条例,对高毒、剧毒农药都作出了范围的限制,严管下,使用比例也逐年下降。此次在食品安全法中,是将这一禁令提升到了法律的高度。”农业部农药检定所所长隋鹏飞告诉记者,十年前,高毒农药在农药中占比近30%,现在不到1。7%。农药残留=不安全? “农药如果使用规范,是安全可控的。但是不少消费者都认为,有农残就等同于不安全,甚至故意去选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说,这其实是混淆了“农药残留”和“农残超标”的概念。 专家介绍,蔬菜使用农药很正常,全世界无一例外。只要严格执行停药期和严格用药范围,农药残留是可以降解到安全标准范围内的,而此时产品就是安全的。而农药残留标准,通常是在实验室数据基础上,再放大百倍量、确定的安全标准。也就是说,即使出现了小概率的超标事件,也不代表对人体有害。蔬菜农残超标,这个“很普遍”? 从农业部近年来的例行监测结果看,食品农药残留合格率也正逐年提高,2014年全国各类蔬菜的合格率已达96。3%。来自农业部蔬菜品质监督检验测试中心的信息也显示,近年来甲胺磷、对硫磷等禁用农药基本没有检出;氧乐果、克百威等限用农药的检出和超标的次数也大大降低,已不是造成蔬菜不合格的主要原因;检出值也逐步降低,虽然仍有部分蔬菜有农药残留检出,但普遍检出值并不高,基本都低于限量值。(文章来源:新华网)

  • 【求助】马来酸氯苯那敏有机溶剂残留量问题???

    四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量,加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液,作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量,加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液,作为对照贮备溶液;精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取本品1.0g,置10ml量瓶中,加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相,柱温190℃,依法测定。残留溶剂含量应符合规定。问题一:柱温190℃根本无法分离,甲醇峰还没走完 其他峰都出来了。是不是柱子太短了?用柱温190℃做出了的柱子长度是多少?问题二:3年前做过用程序升温,分离还可以,现在用同样的柱子同样条件做分离度不行了,柱子用了很久分离效果为什么会变差?那怎么办?问题三:查资料有报道说苯的浓度要大十倍。大十倍会好些吗?

  • 苯氧乙醇中残留苯酚含量测定条件是什么?

    化妆品级的苯氧乙醇要求纯度99.5%以上,残留苯酚25PPM以下,不知道用反相高效液相色谱测定的条件如何选择,我用流动相:甲醇/水=80/20,流速0.5ml/min,波长270nm,结果苯氧乙醇与苯酚都在4.2min左右出峰,根本分不开,而高浓度的苯氧乙醇把苯酚完全盖住了,请教怎么解决?多谢!

  • 残留检测中不同厂家的氟化苯出峰时间不同

    检验氟化苯残留时,使用艾科和阿拉丁家的氟化苯出峰时间都在6分钟左右,而最近因更换厂家导致该厂家氟化苯在同一仪器、色谱柱、方法下出分时间在9分钟,感觉与仪器无关是试剂问题,有对氟化苯了解的大佬,这是什么情况吗?这三家的氟化苯分子式,cas都是同一个

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