倍硫磷残留分析

迪马科技在参考《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB/T 23205-2008 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》国标基础上，开发出茶叶中多种农药残留专用固相萃取柱，可有效去除茶叶中的有机酸，碳水化合物，色素，茶多酚等多种杂质，实现优异的净化效果，对茶叶中倍硫磷农药残留具有较高的回收率和重现性结果。

复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点，实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题-1 J。笔者建立了谷物中磺吸磷残留的快速高分离度液相色谱(rapid res01ution1iquid ehromatography，RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法。

复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点，实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题-1 J。笔者建立了谷物中久效磷残留的快速高分离度液相色谱(rapid res01ution1iquid ehromatography，RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法。

现在，蔬菜、水果和谷物等以海运或空运的方式进入日本。在作物收割后为防止农产品腐烂或者运输时生虫，可能要喷洒农药。进口国则禁止使用一些农药，因此需要检测这些农药的残留，而且需要快速得到这些农产品中农药残留的状况。本文建立了29种胡代表性的有机磷农药的多残留分析方法，使用气相色谱仪和一根色谱柱，使用灵敏度高、选择性好的FPD或FTD检测器进行检测。

复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点，实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题-1 J。笔者建立了谷物中砜吸磷留的快速高分离度液相色谱(rapid res01ution1iquid ehromatography，RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法。

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的倍硫磷等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中217种农残的含量。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中常用有机磷农药马拉硫磷残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

方法概要：参考 GB/T 5009.161‐2003 建立本法。适用于检测动物性食品中倍硫磷农药的多组分残留。仪器参数：Clarus 580 GC FPD色谱柱：Elite‐5: 30m*0.32mm*0.25umGC：进样量：不分流进样 1ul进样口温度：250℃载气：氮气，3ml/min升温程序：100℃（1min） 10℃/min 220℃（0.5min） 10℃/min 300℃（10min）FPD：250℃ H2 70ml/min, Air 140ml/min

方法概要：参考GB/T 5009.161‐2003 建立本法。适用于检测动物性食品中甲胺磷、敌敌畏、久效磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、三唑啉等8 种有机磷农药的多组分残留。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中常用有机磷农药对硫磷残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

本应用方案使用TSQ 8000 Evo三重四极杆GC-MS/MS的革新EvoCell碰撞腔体技术与time-SRM软件的高效选择反应监测相结合，减少了数据采集和处理的时间，建立了快速、简单、有效和耐用的分析婴儿食品中的农残的工作流程。本实验根据SANCO标准全面评估了直接使用乙腈的快速GC分析的耐用性。结果显示直接进样小体积的QuEChERS提取物，与快速程序升温方法相结合能将婴儿食品中的农药残留的分析效率提高三倍。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

随着人们安全意识的提高，对农药残留分析检测项目日益增多，且限量要求日益严格, 需要检测方法灵敏度高，进行多组分同时检测, 且方法需简单快速。加速溶剂萃取技术(Accelerated Solvent Extraction，ASE) 是在较高的温度(40℃ - 200℃ ) 和高压(1500 psi) 下用溶剂萃取固体或半固体样品的样品前处理方法。ASE 具有萃取效率高，速度快、溶剂用量少等优点。目前，ASE 广泛应用于环境、食品、药物、天然产物和中药中的活性成分等领域[3]。本文建立了加速溶剂萃取- 固相萃取- 气质联用法对中药中49 种有机氯、有机磷及拟除虫菊酯农药残留同时检测，结果表明该方法灵敏度好，回收率高，线性范围好。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

方法概要：参考GB/T 5009.161‐2003 建立本法。适用于检测动物性食品中甲胺磷、敌敌畏、久效磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、三唑啉等8 种有机磷农药的多组分残留。

本文详细阐述了一种可快速、高效地测定橄榄油提取物中低至ppm 及痕量级有机磷 (OP)农药的分析方法。采用Agilent J&W DB-35ms 超高惰性 (UI) 30 m × 0.25 mm× 0.25 μ m 柱，16 min 内完成了了多种目标农药的分离，即使对分离困难的OP 农药也得到了完美的峰形。采用火焰光度检测器 (FPD) 的磷检测模式进行气相色谱定量分析，并通过GC/MS 确证。大部分农药的检测限为10 – 15 ng/mL。三个加标浓度（20、100 和500ng/mL）的农药回收率为63% - 110%，RSD 均低于9%。简化的QuEChERS（快速、简便、经济、高效、耐用、安全）方法可在保证低浓度分析物检测的同时，实现样品基质的充分净化。柱后装有微板流路控制技术 (CFT) 设备，该装置在MSD 和FPD 检测器之间起到分流作用，可实现自动反吹，以减少残留样品的交叉污染，缩短仪器循环分析周期。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中常用有机磷农药甲胺磷残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

建立的农药数据库利用tracefinder软件可以实现数据库的共享，无需用户自行进标准品确定保留时间，也无需自行对分析物保留时间、选择离子等进行设定。Tracefinder软件中的样品分析方法包可直接为用户提供农药残留检测的服务，即使在没有标准品的情况下也可对未知样品的农药残留进行筛选。将该方法用于实际样品中46种有机磷农药的测定，结果表明，46种农药的平均回收率为76.9-105.9%，5次平行测定的RSD值≤ 9.5%，方法测定低限为5ng/g。该数据库用于实际样品测定效果良好，可行性强。

本文建立了 12种 有机 磷 类农药残留的 GC测定方法。结果表明， 参照 《中国药典》 分析方法， 采用色谱柱 SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析 12种 有机磷类 农残 两 个 相邻 色谱峰 的分离度 均大于 1.5，理论塔板数按敌敌畏峰计算远大于6000，峰形和重现性良好，满足 《中国药典》 需求 。此方法可为 12种有机磷类农药残留测定 提供参考 。

本文建立了 水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量测定 的 方法 。参照 国标 HJ 1183-2021方法 采用岛津 SHIMSEN Styra C18以及 SHIMSEN Styra HLB固相萃取小柱 对 水 进行净化 Shim-pack Velox Biphenyl色谱柱进行 分离， 采用岛津液相色谱 -质谱联用仪 LCMS-8060NX进行检测分析 。对 水空白样品 进行 2.0 μg/L加标 ，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 71.91%- RSD为 2.22%-7.54%，回收率高，重现性好。该方法 可 为 水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量 的 测定 提供参考。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

检测水果中有机磷杀虫剂残留的实验操作步骤需要仪器和试剂的支持。以下是一般的实验步骤，具体操作可能因仪器型号和试剂差异而略有不同。请在实验前确保熟悉使用的仪器和试剂的操作说明，并遵守实验室安全操作规程。实验所需设备和试剂：有机磷杀虫剂残留检测仪。校准样品：包含已知有机磷杀虫剂残留浓度的标准样品。水果样品：待检测的水果样品。溶剂：一般使用高纯度的有机溶剂，如甲醇或乙腈等。蒸馏水：用于配制试剂和洗涤仪器。滤膜：用于过滤样品。实验步骤：样品准备：a. 将水果样品洗净并去除表面污物，去掉果梗，用纸巾擦干表面水分。b. 将水果样品随机取样，保证样品的代表性。c. 将样品进行切碎或搅拌均匀，使样品具有更好的代表性。d. 将样品尽快送入实验室进行检测，避免样品变质。提取样品中的农药：