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倍半萜

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  • 【转帖】昆明植物所二倍半萜化合物研究取得新发现

    [size=3]中国科学院昆明植物研究所植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室黎胜红研究员课题组在中国科学院“百人计划”人才项目、国家自然科学基金项目、植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室自主课题等资助下,开展植物次生代谢产物的生态学功能研究,近日取得重要进展。大多数陆地植物的地上部分表面都覆盖着腺毛,这些腺毛通常能合成丰富的次生代谢产物,具有各种各样的化学结构和广泛的生理活性。这些次生代谢产物或者被腺毛分泌到植物表面,或者贮存于腺腔中,普遍认为是植物用来防御植食性昆虫的取食,然而一直缺乏好的证据。黎胜红研究组从唇形科植物米团花(Leucosceptrum canum)的腺毛中发现一类新奇骨架的二倍半萜化合物Leucosceptroids A和B,利用NMR和 X-ray等方法证实了它们的结构,通过生物活性测试发现,该类化合物对植食性昆虫具有较强的拒食活性,并对植物病原菌有明显的抑制活性。定量分析发现,这该类化合物在米团花的叶片和腺毛中的含量与它们的拒食中浓度相当或更高,足以阻止植食性昆虫对该植物叶片的取食,表明二倍半萜化合物在该植物中具有重要的防御病虫害的功能。该研究首次从植物中发现此类新奇骨架的二倍半萜化合物,首次发现植物腺毛能合成和贮存二倍半萜化合物,首次发现二倍半萜化合物与植物的防御功能相关。相关论文近日发表在国际化学顶级期刊Angew. Chem. Int. Ed.(2010, 49: 4471-4475)上,并获得审稿者一致给予Highly important的评审意见。[/size]

  • 23.1 HPLC法同时测定乌药中3种倍半萜内酯的含量

    23.1 HPLC法同时测定乌药中3种倍半萜内酯的含量

    【作者】 郑运亮; 栾连军; 甘礼社; 周长新; 吴永江;【Author】 ZHENG Yunliang,LUAN Lianjun,GAN Lishe,ZHOU Changxin,WU Yongjiang* (Institute of Modern Chinese Medicine,College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310058,China)【机构】 浙江大学药学院现代中药研究所;【摘要】 目的:建立同时测定乌药中3种倍半萜内酯含量的HPLC法。方法:DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(45∶55),流速为1 mL.min-1,检测波长220 nm。结果:羟基香樟内酯在0.0018~0.036 0 g.L-1,新乌药内酯在0.016 2~0.323 2 g.L-1,乌药醚内酯在0.010 5~0.209 9 g.L-1与峰面积呈良好的线性关系,R2分别为0.999 8,0.999 9,0.999 9,平均加样回收率分别为100.0%,98.8%,98.9%,RSD分别为3.3%,1.9%,1.6%。结论:本方法快速简便、灵敏、可靠,为乌药的质量评价提供了科学依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301622_380615_2379123_3.jpg

  • 【金秋计划】川西合耳菊中1个新的艾里莫芬烷倍半萜

    川西合耳菊(叶格兴嘎保、雨布星嘎布)为常用藏药,来源于菊科合耳菊属植物川西合耳菊Synotis solidaginea (Hand. -Mazz.) C. Jeffrey et Y. L. Chen的干燥地上部分,主要分布于西藏、四川、青海等地区;具有清解毒热、愈伤消炎的功效,常用于治疗跌打损伤、蛇虫毒咬等外伤[1]。川西合耳菊的药用历史悠久,最早记载于《度母本草》,用于治疗疮伤病[2]。藏药经典著作《晶珠本草》记载叶格兴(川西合耳菊)为接骨愈伤药[3]。《四川省藏药材标准》(2020年版)和《西藏自治区地方药材(饮片)质量标准》(2023年版)均收载了川西合耳菊[4-5]。尽管川西合耳菊的植物资源丰富,但是对其化学成分研究报道较少。杨爱梅等[6-7]从川西合耳菊石油醚部位分离鉴定了6个艾里莫芬烷倍半萜类成分。李定祥等[8-9]从川西合耳菊正丁醇部位分离鉴定了16个化合物。本课题组前期在测定四川、西藏、青海等不同产地川西合耳菊中8种黄酮类和酚酸类成分含量的过程中,发现川西合耳菊含有多种结构类型的化学成分[10]。为了阐明川西合耳菊的药效物质基础,开发利用其资源,并为临床应用提供依据,本研究对西藏采集的川西合耳菊地上部位进行了系统的化学成分研究,从醋酸乙酯萃取部位分离鉴定了18个化合物(图1),分别鉴定为(2R,4S,5R,8R,10S)-2-angeloyloxy-8,10-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(1)、(1R,4S,5S,6S,8R,10S)-1,10-epoxy-6,8- dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(2)、(4S, 5R,8S,10S)-8,10-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(3)、(4S,5R,8R,10S)-10-hydroxy-eremophil- 7(11)-en-8,12-olide(4)、橐吾内酯[(4S,5R)-eremophil- 1(10),7(11),8(9)-trien-8,12-olide,5]、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯 [4,5-di-O-caffeoylquinic acid methyl ester,6]、异绿原酸C(4,5-di-ca?eoylquinic acid,7)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(3,5-di-O- caffeoylquinic acid methyl ester,8)、异绿原酸A (3,5-di-caffeoylquinic acid,9)、1,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(1,4-di-O-caffeoylquinic acid methyl ester,10)、绿原酸(chlorogenic acid,11)、咖啡酰苹果酸 [(2'R)-phaselic acid,12]、咖啡酸甲酯(caffeic acid methyl ester,13)、反式咖啡酸(trans caffeic acid,14)、山柰酚-3-O-(6''-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷[kaempferol-3-O-(6''-O-acetyl)-β-D-glucopyranoside,15]、紫云英苷(astragalin,16)、2-苯乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(2-phenylethyl-β-D-glucopyranoside,17)、桦褐孔菌二糖(inotodisaccharide,18)。其中化合物1为新的艾里莫芬烷倍半萜,命名为川西合耳菊内酯A(synotisolidolide A),化合物2、4、5、10、12、13、15、17、18为首次从合耳菊属植物中分离得到。 图片 1 仪器与材料 Bruker Avance Neo 600 MHz核磁共振波谱仪(德国Bruker公司)、UPLC-Q-Orbitrap高分辨质谱仪(美国Thermo Fisher Scientific公司)、Chirascan qCD圆二色光谱仪(英国应用光物理公司)、PuriMAster-3000A制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](上海科哲生化科技有限公司)、聚酰胺(80~120目,浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂)。柱色谱硅胶(200~300目)和GF254薄层硅胶板由青岛海洋化工有限公司生产。Ultimate-XB色谱柱 C18(250 mm×10 mm,5 μm)、Ultimate-XB C18反相材料(40~70 μm)、色谱纯甲醇和乙腈均由月旭科技(上海)股份有限公司生产。超纯水由PALL Cascada纯水机(美谷富迪生物仪器有限公司)制备。 川西合耳菊地上部分采自西藏林芝市米瑞乡玉荣增村,经成都中医药大学药学院吕光华教授鉴定为菊科植物川西合耳菊S. solidaginea (Hand. -Mazz.) C. Jeffrey et Y. L. Chen,标本(CXHER20191125)保存于成都中医药大学药学院标本中心。 2 提取与分离 川西合耳菊干燥地上部位9.5 kg,粉碎,用70%乙醇回流提取3次,每次1.5 h。提取液滤过、减压浓缩至稠膏后,将其分散在水中,依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。醋酸乙酯萃取部分浓缩至浸膏(399 g),经硅胶柱色谱分离,以二氯甲烷-甲醇(20∶1~0∶1)梯度洗脱,经薄层色谱检测合并后,得到4个流分(Fr. A~D)。 Fr. A(43 g)经硅胶柱色谱,二氯甲烷-甲醇(100∶1~0∶1)梯度洗脱,合并得6个流分(Fr. A1~A6)。Fr. A1(5 g)经硅胶柱色谱分离,石油醚- 二氯甲烷(2∶1~0∶1)梯度洗脱,结晶,得化合物5(382 mg)。Fr. A5(10 g)经硅胶柱色谱,二氯甲烷-甲醇(20∶1~5∶1)梯度洗脱,再经制备高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]纯化,乙腈-水(36∶64~90∶10)梯度洗脱,得化合物1(4.1 mg,tR=66 min)、3(7.1 mg,tR=33 min)和4(3.8 mg,tR=45 min)。 Fr. B(68 g)经硅胶柱色谱分离,二氯甲烷-甲醇(100∶1~0∶1)梯度洗脱,得12个流分(Fr. B1~Fr. B12)。Fr. B2(5 g)经硅胶柱色谱分离、醋酸乙酯-甲醇(20∶1~10∶1)梯度洗脱,制备高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]纯化、甲醇-水(40∶60~65∶35)梯度洗脱,得化合物2(7.1 mg,tR=28 min)。Fr. B4(0.15 g)经制备高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]纯化,甲醇-水(10∶90~55∶45)梯度洗脱,得到化合物14(9.1 mg,tR=27.5 min)。Fr. B7(4 g)经硅胶柱色谱分离,二氯甲烷-甲醇(20∶1~0∶1)梯度洗脱,制备高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]纯化(甲醇-水20∶80~55∶45),得化合物10(6.8 mg,tR=30 min)、15(6.1 mg,tR=38 min)和17(6 mg,tR=26 min)。Fr. B12(0.2 g)经制备高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离,甲醇-水(20∶80~90∶10)梯度洗脱,得化合物18(22.8 mg,tR=33 min)。 Fr. D(138.6 g)经硅胶柱色谱,二氯甲烷-甲醇(20∶1~0∶1)梯度洗脱,得5个流分(Fr. D1~D5)。Fr. D2(15 g)经聚酰胺柱色谱分离,乙醇-水(10∶90~100∶0)洗脱;C18反相硅胶柱色谱分离,甲醇-水(30∶70~90∶10)洗脱,得Fr. D2.1~D2.4。Fr. D2.1(5 g)经硅胶柱色谱分离,醋酸乙酯-甲醇-水(30∶1∶1~15∶1∶1)梯度洗脱,得化合物11(115.3 mg)、12(872 mg)和13(8 mg)。Fr. D2.2(7 g)经硅胶柱色谱分离,醋酸乙酯-甲醇-水(100∶1∶1~15∶1∶1)洗脱,得化合物6(1.146 2 g)、8(263 mg)和16(392.6 mg)。Fr. D2.4(300 mg)经过制备高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]纯化,甲醇-水(40∶60~70∶30)梯度洗脱,得化合物9(20.4 mg,tR=14 min)和7(10.4 mg,tR=20 min)。 3 结构鉴定 化合物1:白色粉末。(nm):285.14(0.22)。(cm?1): 3 419、1 660、1 614、1 585、1 391、1 354。根据HR-ESI-MS数据([M-H]? m/z 363.181 30,计算值363.181 55),确定其分子式为C20H28O6,不饱和度为7。1H-NMR谱(表1)显示化合物1具有5个甲基信号,其中1个角甲基质子信号δH 1.08 (s, 3H)、3个烯碳甲基信号δH 1.93 (dq, J = 7.2, 1.8 Hz, 3H), 1.84 (brs, 3H), 1.83 (brs, 3H)、1个仲碳甲基信号δH 0.94 (d, J = 6.6 Hz, 3H);1个三取代烯氢质子信号δH 6.09 (qq, J = 7.2, 1.8 Hz, 1H),1个连氧次甲基信号δH 4.84 (m, 1H)。13C-NMR谱(表1)显示该化合物有21个碳信号,包括2个酯羰基信号δC 173.9和168.9,1个三取代双键和1个四取代双键δC 159.7、138.6、129.2和124.0,3个连氧碳信号δC 104.2、75.1和70.2,5个甲基信号δC 20.7、16.5、15.9、15.2和8.4。以上NMR数据表明该化合物中存在1个当归酰氧基。化合物1的NMR数据与已报道的化合物1β-angeloyloxy- 8β,10β-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8α,12-olide的相似[11]。两者的第1个区别在于已知化合物中连接在C-1位的当归酰氧基在化合物1中连接在C-2位,1H-1H COSY谱(图2)中的自旋偶合片段H3-15/H-4/H2-3/H-2/H2-1和HMBC谱(图2)中H-2与C-1'相关,证实了以上区别;第2个区别在于两者在C-8位的化学位移不同,已知化合物C-8位的化学位移从δC 101.5向低场位移至δC 104.2,提示化合物1在C-8上的羟基构型与已知化合物的相反,为α构型。比较化合物1与1β-angeloyloxy-8β,10β- dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8α,12-olide在C-4、C-5和C-10的化学位移(δC 46.8 vs45.8,32.5 vs33.4,75.1 vs75.7),表明两者在C-4、C-5和C-10的相对构型一致,均为β构型。根据菊科植物中艾里莫酚烷倍半萜的生源规律,一般C-4和C-5上的甲基均为β构型[12]。该化合物的NOESY中观察到H-2/H-4相关,说明H-2为α构型。综上所述,化合物1具有2种异构体1a (2R,4S,5R,8R,10S) 和1b (2S,4R,5S, 8S,10R)。通过比较实验与计算ECD谱(图3),发现该化合物的实验ECD曲线与1a (2R,4S,5R,8R,10S) 的曲线完全吻合。因此,化合物1的结构鉴定为 (2R,4S,5R,8R,10S)-2-angeloyloxy- 8,10-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide。经Sci- Finder检索,化合物1为新化合物,命名为川西合耳菊内酯A(synotisolidolide A)。 图片 图片 图片 化合物2:白色粉末。分子式为C15H20O5。1H-NMR (600 MHz, CD3OD) δ: 4.84 (1H, d, J = 1.8 Hz, H-6), 3.13 (1H, d, J= 4.8 Hz, H-1), 2.26 (1H, d, J = 13.2 Hz, H-9a), 2.05 (1H, m, H-4), 2.02 (3H, brs, H-13), 1.94 (1H, m, H-2a), 1.92 (1H, m, H-2b), 1.71 (1H, m, H-3a), 1.63 (1H, d, J = 13.2 Hz, H-9b), 1.35 (1H, m, H-3b), 1.05 (3H, d, J = 7.2 Hz, H-15), 1.00 (3H, s, H-14);13C-NMR (150 MHz, CD3OD) δ: 174.3 (C-12), 161.7 (C-7), 125.0 (C-11), 103.0 (C-8), 72.9 (C-6), 63.8 (C-1), 62.8 (C-10), 45.4 (C-5), 44.6 (C-9), 32.8 (C-4), 24.7 (C-3), 21.3 (C-2), 16.4 (C-15), 14.0 (C-14), 8.7 (C-13)。以上数据与文献报道一致[13],故鉴定化合物2为 (1R,4S,5S,6S,8R,10S)-1,10-epoxy- 6,8-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide。 化合物3:白色粉末。分子式为C15H22O4。1H-NMR (600MHz, CD3OD) δ: 2.68 (1H, d, J = 14.0 Hz, H-6a), 2.46 (1H, d, J = 14.0 Hz, H-6b), 2.37 (1H, d, J = 14.4 Hz, H-9a), 2.00 (1H, d, J = 14.4 Hz, H-9b), 1.82 (3H, brs, H-13), 1.76 (1H, m, H-1a), 1.58 (1H, m, H-2b), 1.40 (4H, m, H-1b, 2a, 3b, 4a), 1.31 (1H, td, J= 13.6, 4.6 Hz, H-3a), 1.04 (3H, s, H-14), 0.87 (3H, d, J = 6.0 Hz, H-15);13C-NMR (150 MHz, CD3OD) δ: 174.1 (C-12), 160.5 (C-7), 123.5 (C-11), 104.9 (C-8), 75.2 (C-10), 47.4 (C-5), 43.9 (C-9), 35.7 (C-1), 34.6 (C-4), 31.4 (C-6), 30.9 (C-4), 23.0 (C-2), 16.8 (C-15), 15.2 (C-14), 8.4 (C-13)。以上数据与文献报道一致[14],故鉴定化合物3为 (4S,5R,8S,10S)-8,10-dihydroxy- eremophil-7(11)-en-8,12-olide。 化合物4:白色粉末。分子式为C15H22O3。1H-NMR (600 MHz, CD3OD) δ:5.02 (1H, t, J = 9.0 Hz, H-8), 2.74 (1H, d, J = 13.8 Hz, H-6a), 2.47 (1H, d, J = 13.8 Hz, H-6b), 2.12 (1H, dd, J = 12.6, 6.6 Hz, H-9a), 1.97 (1H, dd, J = 12.6, 10.8 Hz, H-9b), 1.81 (1H, dd, J = 3.0, 1.2 Hz, H-1a), 1.79 (3H, brs, H-13), 1.57 (1H, m, H-2a), 1.46 (1H, m, H-1b), 1.45 (1H, m, H-4), 1.42 (1H, m, H-3a), 1.41 (1H, m, H-2b), 1.30 (1H, m, H-3b), 1.02 (3H, s, H-14), 0.86 (3H, d, J = 6.6 Hz, H-15);13C-NMR (150 MHz, CD3OD) δ: 177.5 (C-12), 164.4 (C-7), 121.1 (C-11), 80.8 (C-8), 75.4 (C-10), 46.2 (C-5), 42.1 (C-9), 36.6 (C-1), 34.8 (C-4), 32.7 (C-6), 31.1 (C-3), 23.3 (C-2), 16.6 (C-15), 15.2 (C-14), 8.3 (C-13)。以上数据与文献报道一致[15],故鉴定化合物4为 (4S,5R,8R,10S)-10-hydroxy- eremophil-7(11)-en-8,12-olide。 化合物5:黄色柱状结晶(甲醇)。分子式为C15H18O2。1H-NMR (600 MHz, CDCl3) δ: 5.94 (1H, s, H-9), 5.80 (1H, t, J = 3.6 Hz, H-1), 2.84 (1H, d, J = 16.2 Hz, H-6a), 2.25 (2H, m, H-2), 2.23 (1H, m, H-6b), 1.91 (3H, brs, H-13), 1.74 (1H, m, H-4), 1.57 (2H, m, H-3), 1.00 (3H, d, J = 6.6 Hz, H-15), 0.97 (3H, s, H-14);13C-NMR (150 MHz, CDCl3) δ: 171.7 (C-12), 147.6 (C-8), 147.4 (C-7), 139.3 (C-10), 131.4 (C-1), 120.6 (C-11), 109.7 (C-9), 39.0 (C-4), 37.8 (C-5), 34.9 (C-6), 26.6 (C-3), 26.9 (C-2), 19.7 (C-14), 15.8 (C-15), 8.6 (C-13)。以上数据与文献报道一致[16],故鉴定化合物5为橐吾内酯。 化合物6:淡黄色粉末。分子式为C26H26O12。1H-NMR (600 MHz, CD3OD) δ: 7.60 (1H, d, J = 15.6 Hz, H-7''), 7.51 (1H, d, J = 15.6 Hz, H-7'), 7.03 (1H, d, J = 1.8 Hz, H-2''), 7.02 (1H, d, J = 1.8 Hz, H-2'), 6.93 (1H, d, J = 8.4 Hz, H-6''), 6.92 (1H, d, J = 8.4 Hz, H-6'), 6.76 (2H, d, J = 8.4 Hz, H-5', 5''), 6.30 (1H, d, J = 15.6 Hz, H-8''), 6.17 (1H, d, J = 15.6 Hz, H-8'), 5.55 (1H, m, H-5), 5.12 (1H, dd, J = 8.4, 3.0 Hz, H-4), 4.35 (1H, m, H-3), 3.72 (3H, s, 8-OCH3), 2.32 (1H, m, H-6a), 2.25 (2H, m, H-2a), 2.09 (1H, m, H-6b);13C-NMR (150 MHz, CD3OD) δ: 175.2 (C=O, C-7), 168.5 (C-1''), 167.9 (C-1'), 149.7 (C-7'), 149.7 (C-7''), 147.7 (C-3''), 147.7 (C-3'), 146.8 (C-6''), 146.7 (C-6'), 127.7 (C-4''), 127.5 (C-4'), 123.2 (C-9'), 123.2 (C-9''), 116.5 (C-8''), 116.5 (C-8'), 115.2 (C-5''), 115.1 (C-5'), 114.7 (C-2''), 114.5 (C-2'), 75.8 (C-4), 74.9 (C-1), 69.1 (C-5), 68.6 (C-3), 53.1 (-OCH3, C-8), 38.5 (C-2), 38.3 (C-6)。以上数据与文献报道一致[17],故鉴定化合物6为4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯。 化合物7:白色粉末。分子式为C25H24O12。1H-NMR (600 MHz, CD3OD) δ: 7.60 (1H, d, J = 15.6 Hz, H-7'), 7.52 (1H, d, J = 15.6 Hz, H-7''), 7.03 (1H, brs, H-2''), 7.00 (1H, brs, H-2'), 6.92 (1H, d, J = 8.4 Hz, H-6''), 6.90 (1H, d, J = 8.4 Hz, H-6'), 6.75 (1H, d, J = 8.4 Hz, H-5''), 6.74 (1H, d, J = 8.4 Hz, H-5'), 6.29 (1H, d, J = 15.6 Hz, H-8''), 6.19 (1H, d, J = 15.6 Hz, H-8'), 5.62 (1H, m, H-5), 5.12 ( 1H, dd, J = 9.0, 3.0 Hz, H-4), 4.37 (1H, m, H-3), 2.30 (1H, m, H-6a), 2.28 (1H, m, H-2a), 2.24 (1H, m, H-6b), 2.11 (1H, m, H-2b);13C-NMR (150 MHz, CD3OD)δ: 176.9 (C-7), 168.6 (C-9'), 168.2 (C-9''), 149.7 (C-4', 4''), 147.7 (C-7'), 147.6 (C-7''), 146.8 (C-3'), 146.7 (C-3''), 127.7 (C-1'), 127.6 (C-1''), 123.1 (C-6'), 123.1 (C-6''), 116.5 (C-5'), 116.5 (C-5''), 115.2 (C-2'), 115.1 (C-2''), 114.7 (C-8'), 114.7 (C-8''), 76.1 (C-1), 75.7 (C-4), 69.3 (C-5), 69.0 (C-3), 39.3 (C-6), 38.4 (C-2)。以上数据与文献报道一致[18],故鉴定化合物7为异绿原酸C。 化合物8:白色粉末。分子式为C26H26O12。1H-NMR (600 MHz, CD3OD) δ: 7.62 (1H, d, J = 15.6 Hz, H-7''), 7.55 (1H, d, J = 15.6 Hz, H-7'), 7.07 (2H, s, H-2', 2''), 6.97 (2H, d, J = 8.4 Hz, H-6', 6''), 6.80 (1H, d, J = 8

  • 【求助】我的gHMQC谱中CH2信号为什么会很小??

    我的化合物是倍半萜,有两个相连的CH2,gHMQC信号都很小,累加两个小时才能出得比较好,我的很多倍半萜都有这种情况,因此我想可能是某些参数没有挑好,比如说CH偶合常数?请牛人指点一下!谢谢!!!

  • 咨询-拜托帮我选个色谱柱

    我想分离纯化一种倍半萜类物质,它是一种弱极性的倍半萜类内酯(分子量为248),可是在用高效液相色谱进行分析时应选用C8还是C18柱更好,规格是怎样的,如果我想选用资生堂的柱子应该选那款呢?多谢指导

  • 植物精油概述(精油制品及其涵义)

    ●精油(essential oil)   精油商业上称“芳香油”,医药上称“挥发油”,是一类重要的天然香料。是采用蒸馏、压榨、萃取(浸提)或吸附等物理方法从芳香植物的花、草、叶、枝、皮、根、茎、果实、种子或分泌物中提取出来的具有一定香气和挥发性的油状物质。因通过提取使香料植物原料中原有的含香成分得到提炼浓缩成为香气的精华,所以称为精油。精油是许多不同化学物质的混合物。一般精油都是易于流动的透明液体或膏状物,无色、淡黄色或带有特有颜色(黄色、绿色、棕色等),有的还有荧光。某些精油类在温度略低时成为固体,如玫瑰油、八角茴香油等。●粗制原油和精制油  各个芳香植物产区,采用简易加工设备生产出来的各种精油叫做粗制原油。粗制原油常带有令人不愉快的杂香气和较深的颜色,同时一些主要成分含量达不到规格要求,必须进行二次蒸馏或处理,使之符合商品规格。这种经过精制处理的精油叫做精制油。●浓缩油、去萜及去倍半萜精油  有些精油中所含的萜烯类成分(单萜类和倍半萜类)不仅对香气不起作用或起极小作用,反而将主体香气稀释变淡。而且萜类化学性质极不稳定,在精油贮存中容易变质。所以一般通过减压分馏、溶剂萃取、分子蒸馏以及柱色谱等方法除去萜烯成分。从而使香气增浓或改善,溶解度与稳定性得到提高。这样的精油称为浓缩油、去萜的及去倍半萜的精油。

  • 日化香精未知物

    各位老师看看RT39.97min(同41.05min一样,好像是GIV公司的),43.15min,45.61min(这个倍半萜来于什么精油吗)以及76.77min物质???

  • 【求助】GC色谱柱的选择?

    挥发油里主要是倍半萜类化合物,多达50多个,我该选用什么型号的色谱柱进行GC-MS的分离鉴定啊?注:我只有安捷仑的柱子,谢谢!!

  • 【求助】高效薄层板与展开室一起预饱和15分钟,结果RF值降的很低,效果很差, 请教如何是好?

    展开剂:石油醚:乙酸乙酯(9:1) 样品:挥发油(倍半萜类)展开仪器:DESGA展开室(该仪器必须板与展开室一起饱和,直立,如竖立的提包,打开后,一面板上有虑纸,面板上下有两槽,均装展开剂, 与滤纸连在一起,装入展开剂后,可以与另一面板合在一起,另一面板是竖立固定的,下端有一槽是装展开剂,待饱和设定时间到时,自动升起与板接触,展开)我比较过10分钟、25分钟、5分钟,效果均不太理想,RF 值相对玻璃层析缸单独饱和15分钟后放入板展开低,且扩散严重,有些时候甚至分不开。请教各位老师指点。感激不尽!QQ:573806206 MSN:wtzjshr@msn.com 小章

  • 求助:检测问题??

    请教哪能查到倍半萜烯的香气阈值啊,例如荜澄茄烯,榄香烯,杜松烯等,发文章急用,查了好多外文文献都没查到,谢谢啦!

  • 如何选择所需色谱柱

    想请问大师们 如何选择合适的色谱柱,我想用来测花香成分,主要是萜类(异戊二烯、单萜和倍半萜)、苯基/苯丙烷类、脂肪酸衍生物、氨基酸衍生物,应该选择选择什么柱子,用什么分析方法效果好

  • 有分析过中东地区的香精的版友吗??

    样品来自中东地区,味道特别大的说 还有特殊的木香味 接受不了这个样品的味道大家看看这里面 为什么有那么多的倍半萜呢?是哪个东东里面带来的哈。,,。,。,。是不是氢化松香酸甲酯??

  • 【求助】celan老师请帮我看一下

    celan老师:我分到的一系列化合物中碳普数据均有221.7峰,加上两个羰基174,173的峰,112.8,88.3(季碳),72.8,71.9,以及其余十个高场碳峰,请问有没有可能是愈创木烷倍半萜类化合物呢?为什么会有221.7的峰呢?

  • 咨询-如何缩短我的出峰时间

    我要分离提纯的是一种倍半萜内酯,在对提取物进行分析时,我以甲醇-水(20%-80%)进行梯度洗脱,流速为1ml/min,可是目的物出峰时间却在80多分钟,这严重影响了我的试验进程,请问是否有好的方法可以缩短我的出峰时间。多谢!

  • 【求助】求助:这些化合物的分子式与分子量是多少?

    [font=宋体][size=4]大家帮忙下,本人急需要用,谢谢各路高手好心人的帮忙。我想问:松油酯、乙酸桃金娘烯酯、1(s)-6,6-二甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-2-基甲醇乙酸酯、z)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇乙酸酯、茉莉酮、百里氢醌、六甲基杜瓦苯。这些化合物的分子式与分子量是多少?它们分别属于哪一类物质?是单萜,倍半萜还是其它的呢?如果是属于其它,那又是属于哪些呢?希望各路好人能帮忙指导。[/size][/font]

  • 人参的独特性质

    人参味甘、微苦,微温,归脾、肺、心、肾经。人参甘补微温,微苦不泄,药力强大,为补气强身之要药。既善大补元气,治气虚欲脱;又善补脾肺之气,治脾肺气虚诸证;还能补气而生津、安神、益智,治津伤口渴、消渴、心神不安、惊悸健忘等。主要含人参二醇类、人参三醇类、齐墩果酸类多种人参皂苷,尚含有人参多糖、多肽类化合物、酯类化合物、倍半萜醇类化合物、炔类化合物、氨基酸、有机酸、生物碱、维生素、酶类、黄酮类、挥发油、微量元素等成分,具有大补元气,复脉固脱,补脾益肺,生津养血,安神益智的功效。

  • 中药艾叶平喘新功效及其有效成分的研究

    主要研究内容 (1)化学研究:从平喘作用较强的艾叶油中沸点部位,经真空精馏,柱层析,TLC制备,GC~MS分离和鉴定了18个成分,其中有4个具有较强的平喘作用,即3个含氧单萜(萜品烯醇~萜4,反式~葛缕醇,α~萜品烯醇),1个倍半萜(β~石竹烯)。 (2)药理研究:发现艾叶油及其有效成分对豚鼠气管平滑肌均有较强的直接松弛作用。各有效成分的作用均较艾叶油为强,以ED50与EC50进行比较,分别强4~30倍。艾叶油及其有效成分的小白鼠LD50均在1000~2000mg/kg。艾叶油及α~萜品烯醇家兔每日以相当于成人剂量25倍灌胃,连续20~30天,主要脏器的功能和结构无明显毒性。 (3)临床部分:艾叶油及其有效成分治疗慢性支气管炎和支气管哮喘共2000余例患者,均有较强的临床治疗作用。艾叶油胶丸、气雾剂、β~石竹烯胶丸、萜品烯醇~4胶丸口服或气雾吸入治疗慢性支气管炎,疗程20天,总有效率78.53~100%,控显率33.51~56.37%,对咳、痰、喘、哮四症均有不同程度疗效,尤以喘、哮为佳。在治疗过程中无明显毒副反应。 主要完成单位 浙江省中医研究所 浙江医科大学 上海医药工业研究所

  • 天津工生所等通过构建人工酵母细胞合成药用萜类化合物

    萜类化合物是分子式为异戊二烯单位的倍数的烃类及其含氧衍生物,在自然界广泛存在。目前发现的萜类就超过5万多种,其中许多是生物活性成分,如单萜(薄荷醇、芳樟醇)、倍半萜(青蒿素、圆柚酮)、二萜(紫杉醇、丹参酮ⅡA、银杏内酯)、三萜(人参皂苷、三七皂苷、甘草皂甙)、四萜 (胡萝卜素类)、萜类生物碱(石斛碱、龙胆碱、乌头碱和利血平)等。药用植物来源的萜类化合物有巨大的应用潜力和市场前景,尤其是二萜化合物(丹参酮ⅡA、雷公藤内酯醇、芫花酯甲、芫花酯乙、冬凌草甲素、紫杉醇)和三萜化合物(人参皂苷Rh2、人参皂苷Rg3)。目前萜类化合物的生产方法主要有三种:植物提取法、化学合成法和微生物发酵法。萜类化合物在植物中的含量通常很低,植物提取法对野生植物资源易造成严重破坏;化学合成法工艺流程复杂、能耗高、污染大;相比之下,微生物发酵法不受原料的限制、生产过程绿色清洁,具有很大的优势。  合成生物学的发展为实现微生物发酵生产药用萜类有效成分提供了有力的支撑。中科院天津工业生物技术研究所张学礼研究员课题组与中国中医科学院中药研究所黄璐琦研究员课题组合作,结合自身优势,共同开展人工细胞合成药用萜类化合物的研究。目前在萜类化合物的合成途径鉴定、异源基因表达的密码子优化、合成途径的标准化组装、合成途径的精细调控、发酵工艺的优化等方面进行了深入的研究,成功设计开发了一套组合调控酿酒酵母萜类合成途径的功能模块(tHMGR-upc2.1和ERG20-BTS1-SaGGPS)。通过合理搭配,显著提高了人工酵母细胞合成二萜及三萜化合物的能力(如图)。丹参酮ⅡA合成前体次丹参酮二烯(Miltiradiene)的产量达488 mg/L,三萜角鲨烯(Squalene)产量达852 mg/L。  该研究为药用二萜和三萜化合物的生物合成途径解析和异源生物合成提供了坚实的基础。  研究成果已经被Biotechnology & Bioengineering接受发表。该研究获得973项目(2011CBA00806)、中科院百人计划和国家自然科学基金(81072990)的支持。(天津工业生物技术研究所)

  • 【发帖有奖】半句话半首蝶恋花,半杯茶半杯湖底沙,女神节来临,一句话赞赞您身边的她!

    女神节快乐!在我们的身边,有一些感动的人,有一些感动的事情,很多事情的主角是我们伟大的女神们。很多人热爱着我们这个行业,很多人默默无闻地奉献了很多很多......女神节,是一个节日,是一种庆祝,也是一种对广大女性的认可与尊重。女神可以是你身边的她,可以是闺蜜好友,可以是平时工作中的同事......半句话半首蝶恋花,半杯茶半杯湖底沙,女神节来临,请用一句话赞赞您身边她!额外奖励根据合格回帖内容,各有5-50积分相送,请大家积极参与!

  • 每日一题:建议悬赏贴的回帖积分加倍。

    设置悬赏分,本来是为了鼓励应答,但是悬赏贴只能奖励5人,更多热心回答的版友一无所获,还因回帖积分减半而利益受损。很多悬赏贴,就一直悬着,成了悬棺。建议悬赏贴的回帖积分加倍,等于是没有拿奖的版友,得到了参与奖。

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