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贝母生物碱类

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  • 暗紫贝母中甾体生物碱的组织特异性积累的分子机制

    [font=楷体][font=楷体]川贝母（[/font][font='Times New Roman',serif]Fritillaria unibracteata[/font][font=楷体]）是一种濒危药用植物，其鳞茎作为中药已有数百年历史，用于治疗咳嗽、哮喘和痰多。甾体生物碱是通过甾体合成途径合成的重要生物活性成分。然而，由于缺乏川贝母的基因组信息，关于甾体生物碱生物合成相关基因的研究较少。[/font] 药用植物的鳞茎作为传统药物已有数百年的历史（[/font][font='Times New Roman',serif]Kamenetsky [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2015[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Bisht [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2016[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Yang [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2021a[/font][font=楷体]），其含有多种生物活性代谢物，如甾体皂苷、黄酮类、生物碱和有机硫化物（[/font][font='Times New Roman',serif]Tarakemeh [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2019[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Wu [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2020[/font][font=楷体]）。根据《中国植物志》，在中国分布的二十二种贝母物种因其鳞茎中富含多种具有药理活性的植物化学成分而闻名（[/font][font='Times New Roman',serif]Zhang [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体]）。川贝母（[/font][font='Times New Roman',serif]Fritillaria unibracteata Hsiao et K.C. Hsia[/font][font=楷体]）鳞茎在《[/font][font='Times New Roman',serif]2020[/font][font=楷体]版中国药典》中被列为川贝母，长期用于治疗咳嗽、哮喘和化痰（[/font][font='Times New Roman',serif]Li [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2019[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Yang [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2021a[/font][font=楷体]）。自从川贝母在春秋时期（公元前[/font][font='Times New Roman',serif]770[/font][font=楷体]年[/font][font='Times New Roman',serif]-221[/font][font=楷体]年）首次被引入以来（[/font][font='Times New Roman',serif]Zhang [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体]），其野生种群由于在亚洲国家的高经济价值，经历了长期过度采集，导致野生资源急剧下降（[/font][font='Times New Roman',serif]Jiang [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体]）。这种脆弱性因其物种仅限于中国横断山脉海拔[/font][font='Times New Roman',serif]3000–4200[/font][font=楷体]米的有限地理分布而进一步加剧[/font][font=楷体]（[/font][font='Times New Roman',serif]Jiang [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体]）。高山环境通过干旱、盐分、低温和紫外线等非生物胁迫强烈控制植物群落（[/font][font='Times New Roman',serif]Qin [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体]）。[/font][font=楷体]虽然已鉴定出多种成分，如萜类、甾体皂苷、糖苷和苯丙烷类，但甾体生物碱（如西贝母碱（[/font][font='Times New Roman',serif]C27H43O3N[/font][font=楷体]）、贝母辛（[/font][font='Times New Roman',serif]C27H43O3N[/font][font=楷体]）和贝母碱（[/font][font='Times New Roman',serif]C27H41O3N[/font][font=楷体]））是川贝母中最大的生物活性成分类别（[/font][font='Times New Roman',serif]Li [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2019[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Wang [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体]），这些成分也被官方认为是川贝母的质量标志物（[/font][font='Times New Roman',serif]Wang [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体]）。贝母物种中的甾体生物碱与川贝母的治疗效果密切相关。例如，西贝母碱具有镇咳、祛痰和抗炎作用（[/font][font='Times New Roman',serif]Wang [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2012a[/font][font=楷体]）。贝母辛和贝母碱能减轻由多种药物引起的肺损伤（[/font][font='Times New Roman',serif]Du [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2020[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Guo [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2013[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Liu [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2022a[/font][font=楷体]）。尽管甾体生物碱广泛分布于多种贝母物种中，但植物中甾体生物碱的含量相对较低，难以满足市场的巨大需求。我们目前对川贝母各组织的代谢分析表明，甾体生物碱在鳞茎中高度分布，而在花、茎和叶组织中仅少量分布。因此，我们希望通过比较鳞茎和其他组织中候选基因的表达差异，筛选出参与生物碱合成的关键基因。[/font][font=楷体]组学技术已被广泛用于理解代谢物生物合成的功能特征和分子机制（[/font][font='Times New Roman',serif]Deng [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2018[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Kotajima [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2023[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Song [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2015[/font][font=楷体]）。对于百合科植物，通过转录组和[/font][font='Times New Roman',serif]/[/font][font=楷体]或代谢组分析，已提出了几种可能的甾体生物碱生物合成途径（[/font][font='Times New Roman',serif]Duan [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Kumar [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Sharma [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Zhao [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2018[/font][font=楷体]），但其作用仍不明确。特别是通过比较转录组分析，发现[/font][font='Times New Roman',serif]18[/font][font=楷体]种酶编码基因，包括[/font][font='Times New Roman',serif]6[/font][font=楷体]种位于胞质甲羟戊酸（[/font][font='Times New Roman',serif]MVA[/font][font=楷体]）途径的酶，在[/font][font='Times New Roman',serif]F. roylei[/font][font=楷体]的鳞茎组织中表现出比茎和叶组织更显著的富集（[/font][font='Times New Roman',serif]Sharma [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体]）。同时，[/font][font='Times New Roman',serif]F. roylei[/font][font=楷体]体外培养物中甾体生物碱[/font][font='Times New Roman',serif]sipeimine[/font][font=楷体]的相对较高积累与[/font][font='Times New Roman',serif]MVA[/font][font=楷体]途径中基因的高表达呈正相关（[/font][font='Times New Roman',serif]Kumar [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体]）。然而，[/font][font='Times New Roman',serif]Duan [/font][font=楷体]等（[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体]）通过转录组和代谢组分析，鉴定了参与[/font][font='Times New Roman',serif]peiminine[/font][font=楷体]、[/font][font='Times New Roman',serif]peimine[/font][font=楷体]和[/font][font='Times New Roman',serif]hupehenine[/font][font=楷体]生物合成的[/font][font='Times New Roman',serif]6[/font][font=楷体]种酶编码基因，包括来自[/font][font='Times New Roman',serif]MVA[/font][font=楷体]途径的羟甲基戊二酸单酰辅酶[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=楷体]合酶（[/font][font='Times New Roman',serif]HMGS[/font][font=楷体]）和来自质体甲基赤藓糖醇（[/font][font='Times New Roman',serif]MEP[/font][font=楷体]）途径的[/font][font='Times New Roman',serif]1-[/font][font=楷体]脱氧[/font][font='Times New Roman',serif]-D-[/font][font=楷体]木酮糖[/font][font='Times New Roman',serif]5-[/font][font=楷体]磷酸还原异构酶（[/font][font='Times New Roman',serif]DXR[/font][font=楷体]）。另一方面，[/font][font='Times New Roman',serif]Eshaghi [/font][font=楷体]等（[/font][font='Times New Roman',serif]2019[/font][font=楷体]）鉴定了一个编码鲨烯合酶（[/font][font='Times New Roman',serif]SQS[/font][font=楷体]）的基因，它可能是[/font][font='Times New Roman',serif]F. imperial[/font][font=楷体]中甾体生物碱生物合成的关键酶之一。因此，植物甾体生物碱生物合成的调控在不同物种中表现出多样性，强调了阐明不同植物物种中甾体生物碱合成的意义。迄今为止，人们对川贝母中甾体生物碱的生物合成知之甚少，尚无相应基因的功能特征研究。在本研究中，首先使用准靶向代谢组学探讨了川贝母不同组织的代谢差异。随后，进行了川贝母不同组织的比较转录组分析，以揭示与川贝母甾体生物碱合成相关的候选关键基因的表达差异。为了验证转录组的准确性，我们对编码磷酸甲羟戊酸激酶（[/font][font='Times New Roman',serif]FuPMK[/font][font=楷体]）的基因进行了初步功能验证。此外，通路富集和蛋白质[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=楷体]蛋白质互作网络分析揭示了[/font][font='Times New Roman',serif]MVA[/font][font=楷体]途径、[/font][font='Times New Roman',serif]CYPs[/font][font=楷体]、转录因子和[/font][font='Times New Roman',serif]ABC[/font][font=楷体]转运蛋白在甾体生物碱生物合成调控中起着重要作用[/font][font=楷体]。因此，本研究丰富了川贝母的基因组信息，并为改善甾体生物碱的生物合成和加快川贝母的保护提供了宝贵的见解。[/font]

  • 揭示氮肥促进川贝母产量和品质提升的分子机制

    [size=16px][b]揭示氮肥促进川贝母产量和品质提升的分子机制 01[/b] 1、[b]氮肥对川贝母的生物碱和核苷代谢物有明显影响[/b]。 2、适当施用氮肥后，与 C 和 N 循环相关的酶活性增加，并且有益微生物的比例已明显增加。 3、[b]最佳氮肥施用量(60–120 kg N ha? 1）提高了鳞茎产量。 02[/b] 川贝母被广泛应用于中草药和功能性食品[i][/i]中，具有止咳化痰的功效，并被大韩民国、加拿大、澳大利亚、马来西亚和新加坡批准为传统制剂中的草药活性成分。川贝母主要含有生物碱、核苷、皂苷和萜类化合物，具有止咳、祛痰和平喘作用，被广泛用于诊断和预防呼吸道疾病。当代药理学研究发现了它的抗肿瘤、抗炎和抗高血压作用，进一步扩大了它的用途。它的野生栖息地主要分布在青藏高原地区，包括中国的四川、西藏、甘肃、青海和云南等省。 遗憾的是，由于其自然繁殖能力低、生长周期长以及过度开发，野生川贝母正变得越来越濒危，无法满足日益增长的市场需求。 虽然人工栽培川贝母取得了初步成功，[b]但由于缺乏科学的栽培措施，尤其是合理的施肥策略，栽培川贝母的产量难以满足市场需求[/b]。因此，我们进行田间试验研究了不同氮水平对川贝母产量和质量的影响。此外，我们还评估了根际土壤酶[i][/i]和微生物群落对氮肥的反应，包括真菌和细菌的多样性、组成和共生网络，以及它们与产量和生物活性成分的关系。本研究的目的如下 (1) 优化氮肥管理，使川贝母的氮供应与氮需求同步，以提高产量并减少对环境的负面影响；以及 (2) 探讨六种氮肥施用水平下根际微生物群落多样性[i][/i]和潜在功能的差异。 [b]03 文章结论[/b] 田间试验表明，[b]氮肥施用量是影响川贝母鳞茎产量、生物活性化合物、土壤酶和根际微生物的关键因素[/b]。适度施用氮肥可明显提高贝母甲素和西贝母碱的含量，但会降低贝母素乙和贝母辛的含量。与碳和氮循环相关的一些酶的活性与适度氮肥呈正相关。[b]适度氮肥对微生物多样性和丰富度没有明显影响，但增加了微生物共生网络的复杂性[/b]，提高了川贝母对生态环境的适应性。结构方程模型分析表明，氮肥塑造了根际微生物群和土壤酶，从而影响了川贝母的产量和生物活性成分。 [b]本研究结果为促进川贝母的可持续发展，[font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]缓[/font]解目前川贝母资源短缺，同时保护其环境效益提供了有价值的见解[/b]。[/size]

  • 【原创大赛】秋水仙碱类生物碱的质谱裂解规律探究

    【原创大赛】秋水仙碱类生物碱的质谱裂解规律探究

    秋水仙碱类生物碱的质谱裂解规律探究摘要:采用气相色谱质谱（GC/MS）研究了八种秋水仙碱类生物碱化合物的质谱裂解途径和机理。发现部分碎片离子一致，其主要的裂解途径是通过四元环过渡态氢重排失去侧链生成离子m/z340，由于结构中的七元环上有羰基，而七元环相对来讲没有六元环稳定，所以其会进一步失去羰基的CO生成离子m/z 312，保持了较高的稳定性，所以在质谱图上表现出较高的丰度，同时化合物还通过失去甲氧基自由基及甲基自由基得到其他对应的碎片离子峰。关键词:秋水仙碱；裂解规律；气质联用；生物碱秋水仙碱类生物碱是一类很重要的有机化合物，秋水仙碱是1820年于百合科植物秋水仙中发现的一种重要的卓酚酮类生物碱(1)。由于秋水仙碱及其类似物的特殊生理活性和药用价值，它们一直受到广泛的关注。因其特殊的结构和强抗癌活性,近几年有关秋水仙碱作用机制的研究异常活跃。临床上常作为痛风性关节炎急性发作和某些癌症治疗的首选药(2-5)。当秋水仙碱的摄入量过多将会导致死亡，所以也受到司法鉴定的关注。同时秋水仙碱在生物学上更重要的用途是作为多倍体诱导剂诱导多倍体的发生(6-10)。目前关于秋水仙碱的检测方法已有较多报道(11-14)。色谱质谱法由于其特异性，具有较好的分离度以及较高的灵敏度且能提供更多的样品信息而被广泛应用，对于生物碱类化合物的质谱裂解规律及机理已有较多的文献报道(15-21)。而关于秋水仙碱类生物碱的质谱裂解机理和规律还未见相关报道，电子轰击离子源由于具有较高的电离能，能够获得更加丰富的质谱信息而被广泛应用，所以本文通过气相色谱质谱联用法对多种秋水仙碱类化合物在电子轰击离子源下的质谱裂解途径和规律做以阐释总结，旨在为此类化合物的组分鉴定，结构确认提供理论指导依据。1试验部分1.1 仪器与试剂GCMS-QP2010UItra（日本Shimadzu公司）；Demecolcine、Deacetylcolchicine、2-Demethylthiodemecolcine、N-Butoxycarbonyldemecolcine、N-Deacetylisocolchicine、N-Acetylcolchamine、N-Trifluoroacetyldemecolcine标准品2.2 仪器条件1.2.1 色谱条件 色谱柱：Agilent DB-1MS弹性石英毛细管柱（30m*0.32mm*0.25um）；载气：He（纯度99.999%）；恒压模式：48.0kPa；初始温度100℃，以10℃/min的速率升至300℃恒温10min；分流进样，分流比10:1；进样量0.2ul，进样口温度300℃，接口温度300℃。1.2.2 质谱条件 离子化方式：EI(电子轰击离子源)，离子化电压70ev，离子源温度250℃，离子扫描范围：m/z 32~600。1.2 实验方法称取0.25mg标准品用1ml甲苯溶解，分别进行GC/MS全扫描，获得八种化合物EI离子源下的质谱图。八种化合物及其对应的质谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211541_562003_2359621_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211541_562004_2359621_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211541_562005_2359621_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211541_562006_2359621_3.jpg2 结果与讨论2.1 Deacetylcolchicine的质谱裂解途径去乙酰秋水仙碱Deacetylcolchicine的质谱图见图Fig.i,谱图中基峰为分子离子峰m/z 357，表明其分子结构具有较高的稳定性。谱图中有明显的m/z 340碎片离子，其生成是由于氨基具有较强的质子亲合能，β位的氢通过四元环过渡态重排到氨基上，然后脱去中性分子NH3，两个孤电子成对生成烯键得到碎片离子m/z 340。由于分子结构中具有环庚三烯酮结构，所以其可以发生进一步的裂解失去CO中性分子，而形成六元环稳定结构，得到碎片离子m/z 312，为奇电子离子，具有较高的丰度。由分子离子峰可直接失去CO中性分子得到碎片离子m/z 329，当苯环上的一对π电子被电离后，离子m/z 329可以发生α断裂，失去甲基自由基，得到离子m/z 314，该离子通过氢过渡态重排失去NH3得到离子m/z 297（其生成也有可能是m/z 312失去甲基自由基）。该离子失去中性分子CO后生成离子m/z 269，该离子再失去甲基自由基后得到碎片离子m/z 254，该离子可进一步失去甲基自由基生成离子m/z 239，后失去一分子CO得到离子m/z 211，再失去一分子CO得到离子m/z 183。游离基中心定域在氨基上，游离基中心孤电子强的配对倾向诱导发生α断裂失去氢自由基得到碎片离子m/z 328。由分子离子峰可以失去甲氧基得到碎片离子m/z 326，该离子进一步失去CO得到离子m/z 298具有较高的丰度，后失去甲基自由基生成离子m/z 281。可能的质谱裂解途径见Fig. 1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211451_561952_2359621_3.jpg图1 Deacetylcolchicine的质谱裂解可能的质谱裂解途径Fig. 1 Possible cleavage pathways of Deacetylcolchicine2.2 N-Deacetylisocolchicine的质谱裂解途径去乙酰异秋水仙碱N-Deacetylisocolchicine的质谱图见图Fig.ii,其结构上与去乙酰秋水仙碱有细微的差异，仅是甲氧基取代基与羰基的位置发生了互换，其质谱图中基峰为分子离子峰m/z 357，分子离子峰失去甲基自由基，生成碎片离子m/z 342，该碎片离子失去中性分子CO后生成离子m/z 314，后通过四元环过渡态β位氢重排失去小分子NH3生成离子m/z 297，由分子离子失去中性分子CO后生成离子m/z 329，当游离基中心定域在氨基上自由基强烈的配对倾向诱导发生α断裂失去氢自由基生成碎片离子m/z 328。由分子离子还可直接失去甲氧基自由基生成碎片离子m/z 326，其可以失去CO得到离子m/z 298，具有较高丰度，分子内氢重排失去甲醛后生成离子m/z 268。当分子离子经过四元环过渡态氢重排后失去NH3可生成离子m/z340，该离子进一步裂解失去CO中性分子得到离子m/z 312，稳定的六元环结构提高了离子的稳定性，所以具有较高的丰度，该离子失去甲氧基后生成离子m/z 281，可进一步裂解得到离子m/z 266，或者通过氢重排失去甲醛生成离子m/z 282，可进一步裂解生成离子m/z 267。m/z 312亦可失去甲基自由基得到离子m/z

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    应用Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm柱可以完美分离蜂产品中四种代表性生物碱类化合物：可可碱；奎宁；白毛莨碱；小檗碱色谱条件：流动相：甲醇：20 mM KH2PO4(pH=2.3)=42:58流速：1.0 mL/min温度：室温检测器：UV 254 nm样品前处理小柱： C18http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1113%20copy.png图例：1. 可可碱；2. 奎宁；3. 白毛莨碱；4. 小檗碱

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    各位大佬，请问川贝母含量的稀释倍数是如何计算的，是多少呢？总感觉不对。

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    请问各位老师： 生物碱，pka9左右，苦参碱类的，流动相：乙腈：0.%磷酸（用三乙胺调ph），波长210nm，采用钻石c18柱，可承受ph范围2.5-7 之前看论坛上的帖子，说流动相ph选择时应pka上下两个单位，以是被分析组分以一种状态存在，因为本身柱子不适用在碱性条件下使用，因而考虑调小ph 那请问老师，[color=#ff6600]ph是不是越小越好，这样能是生物碱成盐的更加充分？[/color] 调ph4.0，5.86，6.2，结果发现ph等于4时峰形并不好看，峰比较矮胖，ph6.2时拖尾相对明显一点，但ph5.86也拖，但相对来说已经算比较好的了,而且峰前后基线不太平,因而使积分重现性比较差. 还有,这样[color=#f10b00]单用磷酸和三乙胺调ph，与应用磷酸盐相比有什么不好的地方么？[/color] 图是ph5.86时的，乙腈比例是5%,谱图中的倒峰影响被测组分的积分.

  • 【原创大赛】一次川贝母的PCR-RFLP 鉴别能力验证

    【原创大赛】一次川贝母的PCR-RFLP 鉴别能力验证

    小序：市场上贝母类品种较多，相同品种之间的差异性较小，一般人员很容易混淆，2015年版药典规定川贝母的鉴别方法加入PCR测定法，这可以更有效更准确地鉴别川贝母的真伪。1 仪器与试剂PCR仪器（赛默飞），分析天平（岛津），纯水仪（密理博），电泳仪（北京市六一仪器厂），干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司），全自动凝胶成像系统，水浴锅（北京永光明仪器有限公司），植物基因组提取试剂盒，Taq DNA聚合酶及缓冲液，dNTP Mixture，Sma1限制性内切酶及缓冲液，DNA ladder，GelRed，琼脂糖，引物，对照药材（中检院）。2 实验方法2.1 供试品平行取样1份，没份约30mg，按照DNA 提取试剂盒说明书进行操作。2.2 PCR反应体系的制备25 μL反应体系：10×PCR缓冲液：2.5 μL；dNTP（10mM）:0.6 μL；引物：上下游引物（20μM）各0.2 μL；Taq DNA聚合酶：0.5 μL；DNA模板：1μL；灭菌超纯水20.0μL；阴性对照为无模板DNA的反应体系。2.3 PCR扩增：以4000rpm离心10s后，将PCR管插入PCR仪中，进行如下反应：[align=center][img=,347,149]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261131109559_5897_1858223_3.jpg!w347x149.jpg[/img][/align]2.4 限制性内切酶反应：2.4.1 酶切反应体系（20μL）；Sma1 (20U/μL)：0.5μL；10×酶切缓冲液：2μL；PCR产物：10 μL；灭菌超纯水7.5μL；阴性对照为未加PCR产物的反应体系。2.4.2 酶切反应条件：30℃反应6小时；2.5 琼脂糖凝胶电泳检测2.5.1 50×TAE电泳缓冲液的配制：取242 gTris碱，57.1 ml冰醋酸，37.2 g EDTA-Na[sub]2[/sub],加入去离子水，充分搅拌溶解，定容至1000 ml，作为贮存液，进行凝胶电泳时稀释50倍成工作液。2.5.2 1.5%琼脂糖凝胶的制备：称取1.5g琼脂糖，加入100ml 1×TAE电泳缓冲液，微波炉中火加热煮沸3次至琼脂糖全部融化，摇匀，冷却至65℃左右加入显色剂GelRed(1:100000)，充分混匀，小心地倒入槽板上，使胶液缓慢展开，直到整个玻璃板表面形成均匀胶层，室温下静置直至凝胶完全凝固，垂直轻拨梳子，将凝胶及内槽放入电泳槽中，添加1×TAE电泳缓冲液至刚没过胶板为止。2.5.3 加样：在Parafilm上将μL扩增产物与μL 6×loading buffer混合，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]分别将样品加入胶板的样品槽内。2.5.4 电泳：加样后的凝胶板立即进行电泳，电压5 V/cm，当溴酚蓝移动到距离胶板下沿约2cm处时，停止电泳。2.5.5 凝胶成像：用凝胶成像系统拍照并保存结果。[align=center][img=,559,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261131351702_8940_1858223_3.jpg!w559x305.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261132249052_7201_1858223_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=left]小结：PCR测定中，一定要防止试剂污染，假阳性干扰等，注意实验室环境。[/align]

  • 【转帖】生物碱的概念

    在天然药物化学里一般用“总碱”指代天然药物中所含有的所有碱性物质。植物是天然药物里的最大类，而生物碱是天然药物中最主要的碱性物质。而你提到的“总生物碱”是在植物的分离提纯过程中用有机酸液浸提出的碱性物质，并经过生物碱试剂检测证明含有生物碱的组分。因此，“某种植物中的‘总生物碱’”指的就是在对植物进行萃取分离提纯时得到的含几乎所有生物碱的混合物质。这是一个天然药物分离过程中的概念。

  • 【“仪”起享奥运】色谱-串联质谱法快速检测平贝母中52种禁用农药残留中的样品处理

    取平贝母粉末(过3[sup]#[/sup]筛) 3 g，精密称定，置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰乙酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30 min，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡(500 次/min) 5 min，加入QuEChERS盐包，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡(500次/min) 3 min，于冰浴中冷却10 min，以4 000 r/min离心5 min，取上清液9 mL，置于预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900 mg，IV-丙基乙二胺300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶300 mg，硅胶300 mg，石墨化碳黑90 mg)中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡(500 次/min) 5 min使净化完全，以4 000 r/min离心5 min，精密吸取上清液5 mL，置于氮吹仪上于40 ℃水浴浓缩至约0.4 mL，加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，滤过，取续滤液，待测。

  • 蒸发光检测器ELSD在天然药物及复方成药分析中的应用

    蒸发光检测器ELSD在天然药物及复方成药分析中的应用 北京热管高新科技有限公司 联系： 万 锋 TEL: 131 4650 76101、在天然药物及复方成药分析中的应用 ELSD能够测定没有紫外吸收或为紫外末端弱吸收的样品，天然产物中的许多成分无疑找到了直接、准确的测定方法。ELSD在天然产物及其复方成药分析中的应用报道主要有皂苷类、生物碱类、萜类内酯等。皂苷无紫外吸收或仅为末端吸收，ELSD能够对其不经衍生进行检测，在HPLC—ELSD的应用中这方面的报道最多。主要有一次性分离分析天然人参、生脉散复方、育精胶囊中的多种人参皂苷；西洋参中的人参皂苷和拟人参皂苷定量测定；三七中的三七皂苷的含量分析；黄芪、黄芪注射液和保元汤中的黄芪皂苷、黄芪甲甙的分离和测定；麦冬中的甾体皂甙元；天麻中的天麻甙的含量测定等。这些研究主要采用Cl8柱、乙晴与水作流动相，不经衍生直接测定多组分含量，结果显示方法灵敏度高(一般检测限低于3μg／m1)、线性关系良好。对于无紫外吸收的生物碱类成分，ELSD同样显示出操作简单、灵敏度高的优点。对比HPLC—UV法测定贝母中的甾类贝母生物碱，采用ELSD检测器，不但不需衍生化操作，提高了结果的准确度，而且可检测出不含双键的贝母甲素，对动物体内的生物碱类成分如河豚毒素，无紫外吸收且安全性低，不适合衍生化法，可用ELSD法进行检测，获得满意结果。银杏作为一种保健药品，其主要活性成分为黄酮类和萜类内酯，以往银杏中的萜类内酯成分主要采用HPLC—UV法和HPLC—RI测定，但由于萜类内酯紫外吸收差，又含少量物质的干扰，结果稳定性和准确性较差．随着ELSD的发展和普及，这些方法已经逐渐被ELSD法所取代。2、 在抗生素分析中的应用 HPLC—ELSD早在20世纪九十年代就用于天然产物分析，随着技术的发展，其应用范围已逐渐扩大，近年来屡有用HPLC—ELSD分析抗生素类药物的报道，HPLC—ELSD分析抗生素类药物的报道多见于氨基糖苷类抗生素、氨基糖苷类抗生素是临床上常用的抗生素，可通过微生物发酵或半合成制得，是一类单组分或多组分糖基取代的氨基环醇类化合物，主要有：链霉素、卡那霉素、庆大霉素、阿米卡星、小诺霉素等。对这一类抗生素的含量测定多采用微生物法，但微生物法测定的是各活性组分的总量，无法反映各组分组成。为克服这个缺点，国内外的药典采用HPLC法进行测定，但这类抗生素无紫外吸收，只能采取衍生化法(多为柱前衍生)，结果易受衍生化反应条件的影响而不够准确，ELSD法很好地解决了这个问题。氨基糖苷类抗生素含多个氨基，可产生含不同当量无机酸盐产品，对于这些副产物成分，ELSD也能很好的加以测定. 如:Alltech 2000ES型蒸发光散射检测器(ELSD)简介: ELSD 2000ES 的 技 术 规 格光源：激光二极管，有校正光镜，650nm，30mW输出功率，FCC安全标准IIIB检测元件：硅光电二极管检测角度：90度方向检测，避免了虚假信号温度范围：室温至120°C，变化单位为1°C雾化气体：氮气或净化后的空气。氮气为佳，最大4.0L/min输入压力：60-80psig典型操作流量范围：1.0L/min - 3.0L/min流量控制：数字质量流量控制器流动相流速：0-5mL/min模拟输出：1V 或 10mV满刻度输出输入：TTL/接触闭合用于调零和气体关输出：接触闭合—出错用于LC泵停止操作界面：液晶显示，数字键盘和/或WINDOWS操作系统的PC机通过串口I/O通讯电源： 120/240V，50/60HZ尺寸：23.0"高X 12.5"宽X 21.6"深（58.4cm高,31.8cm宽, 54.8cm深）重量：35磅（16公斤）图: 分析柱：Alltima!" C18, 5µ m, 250 x 4.6mm流动相：水：乙腈 （55：45）流速：1.0mL/min温度：室温 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20527]蒸发光检测器ELSD在天然药物及复方成药分析中的应用[/url]

  • 没有标准品的中药生物碱的鉴别

    本人正在做中药的生物碱提取，我之前看了资料，对样品进行了初步提取（最后一步是氯仿萃取），然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性，但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后，问题来了：1、 理论说这三种试剂如果有阳性反应的话，是呈橘红色、棕黄色的，但我滴下去后，出现的是分层了，而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢？样品的溶剂是氯仿，而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸，这两者是不相溶的，那何来的反应出现沉淀呢？2、我要提取的生物碱，目前还没有标准品可以购买，对于这种没有标准品的生物碱，要拿什么做对照品呢？请大家多多指教。我查了文献，也有其他人在做同样这种情况的实验（没有标准品的生物碱提取），但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的，可以这样的吗？这样做的依据是什么呢？好迷茫啊，希望大家多多回复啊！！！！谢谢了！

  • 上海交大培育出长春花抗癌生物碱含量倍增

    治疗癌症药物价格有望降低一半以上2012年11月07日 来源： 中国科技网 作者： 周佳乐 王春 中国科技网讯 11月5日，上海交通大学对外发布消息，由教育部“长江学者”特聘教授、上海市领军人才唐克轩博士领衔的科研团队，历经8年，发明了长春花代谢调控、代谢工程技术，在国际上率先建立了长春花遗传转化再生植株体系，解决了困扰世界数十年的长春花遗传转化并再生植株的难题，培育出了用于治疗癌症的元素含量大幅提高的长春花。该成果有望使治疗癌症的药物价格降低一半以上。 长春花是在化疗阶段治疗癌症的药物提取源，被称为“生命花”。长春花体内有130多种生物碱，其中长春碱和半合成衍生物长春瑞滨是与肺癌、乳腺癌、睾丸癌和卵巢癌等作斗争的首选药物。但是由于长春花中文多灵和长春质碱含量仅占植物叶片干重的千分之一，1公斤的长春碱或长春瑞滨原料药价格均超过100万人民币，化学合成成本太高。 十多年来，国外一直在对这一属植物所含生物碱进行分离、结构测定、化学合成和药理研究，但都无法深入。唐克轩领衔的科研团队通过代谢技术，使长春花体内的文多灵和长春质碱的含量达到叶片干重的2.5‰—5‰，提高了1倍以上，长春碱含量也提高了近1倍。这意味着，改良之后的长春花体内抗癌生物碱的含量增加了1倍以上。此外，该团队还发明了喷洒技术，使长春花中抗癌“法宝”含量增加30%以上。（周佳乐 记者 王春） 《科技日报》（2012-11-07 三版）

  • 【资料】高速逆流色谱介绍---天然产物资源分离纯化和制备中的应用-生物碱的分离

    【资料】高速逆流色谱介绍---天然产物资源分离纯化和制备中的应用-生物碱的分离

    在山东省科学院王晓研究员的带领下，我们课题组近日完成了高速逆流色谱分离生物碱的总结工作，其它活性成分的分离也将在今后的日子里随总结工作的完成而上传。全部工作完成后，会上传总结工作的word版。 生物碱是指一类绝大多数具有碱性、天然产的含氮有机化合物。主要分布于低等类群植物、裸子植物中，少数被子植物的单子叶和双子叶植物也有分布。在较常用的来源于植物的中药中至少有40多味中药中含有生物碱，而且大多数是主要活性成分，例如，阿片中的镇痛成分吗啡，止咳成分可待因；麻黄的抗哮喘成分麻黄碱；喜树的抗癌成分喜树碱；颠茄的解痉成分阿托品；黄连的抗菌消炎成分黄连素(小檗碱)；等等。迄今已报道并明确化学结构的生物碱已达4000多种。在植物体内除以酰胺形式存在的生物碱外，仅少数极性较弱的生物碱以游离形式存在，绝大多数生物碱是以盐的形式存在。大多数生物碱是结晶形物质（除烟碱、毒芹碱等少数呈液态之外），味苦，有的具有旋光性。绝大多数仲胺和叔胺生物碱具有亲脂性，能溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、苯、二氯甲烷、氯仿和四氯化碳等。除少数季胺型生物碱外，大部分不溶于水。酚性生物碱能溶于苛性碱溶液。所以在应用HSCCC分离时，经常需要用磷酸盐缓冲液及低浓度的盐酸等调整水相的pH值，使样品在溶剂系统中的分配状态达到最佳。在很多生物碱化合物的分离实验中，都可以选用氯仿-甲醇-水（用磷酸盐缓冲液或低浓度的盐酸水的pH值）的溶剂系统。对于中低极性的生物碱化合物则适合于选用石油醚（正己烷）-乙酸乙酯-甲（乙）醇-水（低浓度的盐酸）的溶剂系统。因为大多数生物碱具有一定的碱性，所以适合于采用pH-区带精制逆流色谱的分离方法。在用pH-区带精制逆流色谱分离生物碱时，经常遇到的难题是样品的溶解度偏低，这时可将叔丁基甲醚-乙腈-水系统改换成正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水的系统进行尝试，一般可用5︰5︰x︰(10-x)的组成比例。将已经应用的HSCCC分离的生物碱进行了总结，供读者参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011211054_260895_1615407_3.jpg

  • 【求助】关于测定总生物碱的问题，在线等

    请问，九味中药的复方水提物，要测总生物碱，怎么选指标，想不通，为什么用一种生物碱做标准品，测得的紫外数据就能当成总生物碱的，所有生物碱的紫外吸收波长都一样的吗？求教，在线

  • 萜甾生物碱nmr课件

    萜甾生物碱课件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15559]萜甾生物碱[/url]

  • 【求助】关于生物碱检测的问题

    我正在做一种生物碱的检测，用FMOC-cl做衍生试剂对其进行衍生化．使用荧光检测器检测．可是我测标准品时，加了样后．几个峰的面积都同时增大．会不会是游离生物碱和其盐分开后造成的啊！若是这样的话我该如何解决呢？如何找出哪是生物碱的峰哪是其盐的峰呢？还有同一种生物碱的不同种盐其保留时间一样吗？？？

  • 【求助】关于生物碱的TLC鉴别问题，新手，见谅！

    新手，见谅！最近在做一个药材的质量标准，其中拟定生物碱的TLC鉴别，使用的改良碘化铋钾作显色剂，但实际操作发现不知道是显色效果不好还是本身药材生物碱含量低的影响，展开后几乎是没有斑点的。就此想提一些问题：改良碘化铋钾与碘化铋钾、稀碘化铋钾的显色效果有差别吗？手上只有现成的碘化铋钾溶液，按药典方法配制改良碘化铋钾溶液倒是比较方便，但配制稀碘化铋钾溶液则有点麻烦，能否直接用现成的碘化铋钾溶液稀释得到？麻烦各位前辈指教！谢谢！

  • 没有标准品的中药生物碱的鉴别

    本人正在做中药的生物碱提取，我之前看了资料，对样品进行了初步提取（最后一步是氯仿萃取），然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性，但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后，问题来了：1、 理论说这三种试剂如果有阳性反应的话，是呈橘红色、棕黄色的，但我滴下去后，出现的是分层了，而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢？样品的溶剂是氯仿，而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸，这两者是不相溶的，那何来的反应出现沉淀呢？2、我要提取的生物碱，目前还没有标准品可以购买，对于这种没有标准品的生物碱，要拿什么做对照品呢？请大家多多指教。我查了文献，也有其他人在做同样这种情况的实验（没有标准品的生物碱提取），但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的，可以这样的吗？这样做的依据是什么呢？好迷茫啊，希望大家多多回复啊！！！！谢谢了！

  • 【原创】生物碱和苷类同时分离

    拟同时分离9种生物碱和苷类，采用硼砂-sds-甲醇体系，生物碱中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱分离不是很理想，且其余生物碱出峰拖尾，该如何优化？？？

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