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杯苋留酮

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  • 【实验】无机实验之硫酸铜的制备

    【实验】无机实验之硫酸铜的制备

    硫酸铜的制备目的原理实验目的1.练习和掌握加热、蒸发浓缩,常压过滤及减压过滤,重结晶等基本操作;2.了解由金属与酸作用制备盐的方法。实验原理纯铜不活泼,不能溶于非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中却极易溶解。因此在工业上制备胆矾时,先把铜烧成氧化铜,然后与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂,以铜片与硫酸、浓硝酸作用来制备硫酸铜。溶液中生成硫酸铜外,还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性或不溶性的杂质。不溶性杂质可过滤除去。利用硫酸铜和硝酸铜在水中溶解度的不同可将硫酸铜分离、提纯。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703201311_45630_1632583_3.jpg[/img]由上表中数据可见,硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多。因此,当热溶液冷却到一定温度时,硫酸铜首先达到过饱和而开始从溶液中结晶析出,随着温度的继续下降,硫酸铜不断从溶液中析出,硝酸铜则大部分仍留在溶液中,只有小部分随着硫酸铜析出。这小部分硝酸铜的其他一些可溶性杂质,可再经重结晶的方法而被除去,最后达到制得纯硫酸铜的目的。过程步骤一、铜片的净化称取4.5g剪细的铜片,放在蒸发皿中,加入10ml moldm-33,在小火上微热,以洗去铜片上的污物(注意不要加热太久,以免使铜过多地溶解在稀HNO3中,影响产率)。用倾析法除去酸液,并用水洗净铜片。如果用废铜屑为原料,应先放在蒸发皿中,以强火灼烧,至表面生成黑色CuO为止,自然冷却,再作粗CuSO45H2O的制备。二、五水硫酸铜的制备在通风柜中,往盛有铜片的蒸发皿中加入15ml 3moldm-3H2SO4,然后慢慢分批加入7ml浓硝酸组成的混酸(此过程应根据反应情况的不同而决定补加混酸的量)。待反应完全后(铜片近于全部溶解),趁热用倾析法将溶液转至一个小烧杯中,留下不溶性杂质,然后再将硫酸铜溶液转回到洗净的蒸发皿中,在水浴上缓慢加热,浓缩至表面有晶体膜出现为止。取下蒸发皿,使溶液逐渐冷却,析出蓝色的CuSO45H2O晶体。抽滤、称重。计算产率(以湿品计算,应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %三、重结晶法提纯五水硫酸铜将上面制得粗CuSO45H2O晶体在台称上称出1g留作分析用,其余放在小烧杯中,按重量比CuSO45H2O∶H2O = 1∶3的比例加入纯水,加热搅拌,促使溶解。滴加2ml3%H2O2,将溶液加热,同时逐滴加入2moldm-3氨水(或0.5moldm-3NaOH)直到溶液pH = 4,再多滴1-2滴,加热片刻,静置使水解产物的Fe(OH)3沉降。用倾析法在普通漏斗上过滤,滤液流入洁净的蒸发皿中。在提纯后的滤液中,滴加1moldm-3H2SO4酸化,调节pH至1-2,然后在石棉网上加热、蒸发、浓缩至液面出现一层结晶膜时,即停止加热。以冷水冷却,结晶抽滤,取出结晶,放在两层滤纸中间挤压,以吸干水份,称量。计算产率。产品重量 g理论产量 g产品产率 %四、产品纯度检验

  • 【原创大赛】水蒸气蒸馏-乙酰丙酮分光光度法测“血豆腐”中甲醛残留含量

    【原创大赛】水蒸气蒸馏-乙酰丙酮分光光度法测“血豆腐”中甲醛残留含量

    水蒸气蒸馏-乙酰丙酮分光光度法测“血豆腐”中甲醛残留含量前言:“血豆腐”一般是指由猪、牛、羊、鸡、鸭等禽畜动物血做成的凝固状血块,形似豆腐而得名。“血豆腐”向来以营养丰富、口感鲜嫩深得大众青睐,涮火锅、麻辣烫、做汤都少不了它。但有些不法商人为了牟取私利,违法在添加甲醛,甲醛可以让禽兽动物血中蛋白质快速变性凝结,具有防腐作用,还可以使血豆腐表面颜色更漂亮。而甲醛对人体具有很大的伤害作用,对人的肝脏和肾脏损害最大,并具有潜在的致癌性,在食品中严禁使用。为了解市场上“血豆腐”甲醛的残留情况,我们对市场上的“血豆腐”进行了采样监测。方法:参照《卫法监发159号附件2》中测定甲醛次硫酸氢钠的方法原理:根据甲醛沸点低的特点,在酸性条件下对检样进行水蒸汽蒸馏,用水吸收,甲醛馏出后再与乙酰丙酮作用,生成黄色的二乙酰基二氢卢剔啶,依颜色深浅比色定量。仪器与试剂: 普析T6分光光度计; 10%(V/V)磷酸溶液;液体石蜡;乙酰丙酮溶液;甲醛标准溶液(预先标定好浓度)操作步骤:(1)样品处理:称取经均质样品5.00g,置于蒸馏瓶中,加入蒸馏水20ml,液体石蜡2.5ml和10%磷酸溶液10ml,立即通水蒸汽蒸馏。冷凝管下口应事先插入盛有10ml蒸馏水且置于冰浴的容器中,准确收集蒸馏液至于100ml。另做空白蒸馏。(2)显色操作:视检品中甲醛含量高低,吸取检品蒸馏液2-10ml补充蒸馏水至10ml,加入乙酰丙酮溶液1ml混匀,置沸水中浴3-10分钟,取出冷却。然后以蒸馏水调零,于波长435nm处,以1cm比色杯进行比色,记录吸光度。查标准曲线计算结果。(3)标准曲线制备:吸取5ug/L甲醛标准液0、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00ml,补充蒸馏水至10ml,以下从加乙酰丙酮溶液起同样操作.减去0管吸光度后,绘制标准曲线。血豆腐样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251030_528841_2694188_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251032_528842_2694188_3.jpg取样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/20

  • 乙酰丙酮怎么蒸馏

    测涂料中甲醛,乙酰丙酮分光光度法,乙酰丙酮溶液配制时乙酰丙酮要用重蒸馏的,怎么蒸馏

  • 水质甲醛的测定,乙酰丙酮光度法

    请教,本人测定废水中甲醛含量,用的是乙酰丙酮光度法,HJ 601-2011。所需试剂全部配好,在做到甲醛标准贮备液的标定时,问题出现了,空白消耗硫代硫酸钠体积V1和标定甲醛贮备液消耗硫代硫酸钠的体积V2时小时大,做的平行样也对不起来,有时V1大于V2,有时V1接近V2,这是怎么回事?求解答,在线等!!谢谢

  • 【分享】欧盟拟修订农药吡嗪酮的最高残留限量

    【分享】欧盟拟修订农药吡嗪酮的最高残留限量

    依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节,德国收到北莱茵州农业协会(Landwirtschaftskammer NRW)关于修订农药吡嗪酮(pymetrozine)在菠菜、马齿苋和甜菜叶(食用)中最高残留限量(MRL)的申请。德国依据No 396/2005法规第8节起草了一份评估报告草案,并于2010年6月7日提交欧盟委员会,同时转寄欧盟食品安全局。修订详情和欧盟食品安全局的评估意见如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011051704_257590_1620630_3.jpg来源:欧盟食品安全局

  • 市售鲜粽叶被检出铜含量超标近百倍 可致肾衰竭

    市售鲜粽叶被检出铜含量超标近百倍 可致肾衰竭

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406022133_501100_1641058_3.jpg铜含量较高的两种鲜粽叶(左、中),水煮后依然保持青绿色。粽叶铜含量实验结果5月28日,阜成门外大街,铜含量实验中,一款粽叶被测出含铜量高达988PPM。粽叶太鲜绿警惕被泡过■ 粽叶购买小贴士●正常的粽叶经过高温蒸煮,都会呈深绿偏灰黑色或是暗黄色,不会呈青绿色。如果一袋粽叶中,几乎是一色的青绿,就比较可疑。●返青粽煮后有硫黄味,粽香不明显,正常粽叶煮后能闻到清香。●不要贪图便宜,购买无厂名、厂址、生产日期和保质期的“三无”粽叶产品。又到端午粽叶飘香的季节。很多市民都会买粽叶包粽子,可什么样的粽叶才安全?近日,记者走访发现市场上售卖的粽叶,主要有真空包装的鲜粽叶和普通干粽叶,每包价格都很便宜,只有几元钱。而真空鲜粽叶的包装更精致一些,颜色碧绿,看上去很诱人。而干粽叶的包装则很简易,不仅干枯,颜色也偏暗黄。不过,记者注意到,这些粽叶包装都没有QS认证标识。销售人员称,真空鲜粽叶买回去后,简单清洗就能直接包粽子,而干粽叶则还要将其浸泡、蒸煮后才能使用。5月28日,记者随机从菜市场、超市等地购买了2种鲜粽叶、3种干粽叶,请民间环保组织自然大学研究员、重金属污染干预项目负责人张女士使用专业仪器,测试这5种粽叶中的铜含量。结果显示,“华鹤”和“又一春”这2种真空包装的鲜粽叶都检出了含量颇高的铜。■ 实验1一款粽叶铜含量达988PPM实验目的:测试包装粽叶是否含有高含量的铜实验样品:采购自超市、菜市场、早市的5种粽叶,有鲜粽叶也有干粽叶实验时间:5月28日实验过程:民间环保组织自然大学研究员、重金属污染干预项目负责人张女士,使用便携式元素分析仪对5种粽叶分别进行测试,大约90秒钟,元素数据就会直接显示在分析仪的屏幕中。实验结果:对准3种包装简易的干粽叶,分析仪屏幕上并没显示出铜含量。张女士介绍,这表示这些粽叶里“不含铜”,所以未检出。而仪器对准2种鲜粽叶时,屏幕上铜含量数值不断攀升。最终,“又一春”野生粽叶铜含量为335PPM,而另一种“华鹤”牌箬叶铜含量更高,约988PPM。记者查看这2种鲜粽叶外包装,标明原产地都来自湖北恩施,都称是采用传统工艺和现代保质、真空保鲜技术精制加工而成,主要成分为生理活性多糖和硒多糖,特点天然无污染等。张女士说,诸如农田、牧场、果园这些属于二级土壤的,铜含量应在50PPM内,而食品中对铜含量要求更严,粽叶作为食品包装材料,也不能铜含量太高。而这2种粽叶中的铜,却很明显“高得吓人”。2两种鲜粽叶煮后依然很绿实验目的:验证粽叶水煮后的颜色变化实验样品:“华鹤”“又一春”2种铜含量高的鲜粽叶,以及未检出铜的1种干粽叶实验时间:5月29日实验过程:记者把3种粽叶分别放到锅中,在水中煮沸5分钟,然后把煮后的汤液倒入碗中,查看粽叶颜色。实验结果:按照多位专家的支招,正常粽叶经高温蒸煮,颜色一般会发暗发黄,水偏黄色,而“返青粽叶”煮后则仍然青绿诱人,水变绿。记者一一对照,发现无论是干粽叶还是鲜粽叶,煮后的水颜色都有变化,不过含有铜的粽叶,其水的颜色要更深一些。但此前未检出铜的干粽叶,在煮后颜色变得更暗黄了一些,而有高含量铜的两种鲜粽叶,颜色变化不大,依然保持青绿。值得注意的是,记者拿过铜含量高的鲜粽叶后,手上能闻到一股残留的刺鼻味。■ 漏洞粽叶铜标准“千呼万唤未出来”参照食品标准,实验中一款粽叶超标近百倍记者发现,早在2008年媒体就报道称我国正酝酿出台首部粽子国家标准,其中提到针对“返青粽叶”现象,国标拟规定粽叶必须是纯植物,不得人工添加任何东西,对粽叶的铜离子含量拟设最高限量。但昨天记者查询发现,目前暂无最新消息,粽叶铜限量标准始终“千呼万唤未出来”,导致目前缺乏专门统一的限量标准。因此实际测试中,参照的标准并不一致。记者从一些检测机构了解到,目前多数都参照的《食品中铜含量限量卫生标准》中食品铜含量≤10mg/kg(1mg/kg≈1PPM),比照这个限量,此次测试的2种粽叶,超标33倍和98倍多。也有地方提到粽叶含铜量不得超50mg/kg(相当于50PPM)的行业标准。在国际上,据称只有欧洲设定了粽叶铜含量为不超过500mg/kg(相当于500PPM)。也有专家指出,粽叶中的铜究竟会有多少游离到粽子中,目前尚无相关研究。■ 影响“严重铜中毒可引发肾衰竭”粽叶那么“鲜绿”是怎么回事呢?国际食品包装协会秘书长董金狮此前接受采访时指出,粽叶采摘后,颜色肯定会发生变化,大多数粽叶会呈深绿偏灰黑色或黄色。即使是新鲜粽叶,多次高温蒸煮后,颜色也会变暗,不可能一直保持鲜绿。但一些商家为了让粽子和粽叶卖相好,往往会采取化学手段,在浸泡粽叶时,加入硫酸铜、氯化铜等原料,让已失去原色泽的粽叶重新变绿,因此被称为“返青粽叶”,可能会附着含量较高的铜。如果使用的是工业级的硫酸铜、氯化铜,除铜外,还可能夹杂砷、铅、汞等重金属。包粽子一旦用了这样的粽叶,这些重金属会游离到粽子,人如果长期或大量食用,可能引起铜中毒,出现肠胃炎,皮肤红肿、恶心呕吐等症状,甚至导致肾脏功能衰竭。

  • 【求助】气相六通阀进样出现杂峰

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用手动六通阀进样,TCD检测器,空填充柱。已排除载气的纯度问题。但进样后,仍然出现若干小的杂峰。请问是否是六通阀本身的原因?该怎么解释?另外,想拆六通阀看看,发现阀出气口与管路是焊接的,是不是比较难拆洗?

  • 【求助】40%硫酸与硫酸酮溶液是否可以分层?

    我是实验室的教师,准备教学生进行萃取的实验,教科书是使用CCL4与碘液进行萃取,但本人觉得试剂太毒,不宜给学生进行首次萃取的实验.我想改成用"40%硫酸与硫酸酮溶液"进行萃取,请教各位高手是否可以进行?或者有什么提议是让学生较易观察试剂又较易分层的.谢谢!!

  • 【求助】铜测定-硫代硫酸钠容量法

    做铜合金(65%和85%)的铜测定,大家有没有什么比较方便快捷的方法。目前准备采用CL-YS-OO34这个方法(详见附件),有几个问题想请教一下大家1 “3.试剂”里提到的“尿素”后面操作一直没有出现,有什么特殊作用吗? 2 “3.9.2标定”里“加入少量氟化钠”是起什么作用的?是固体直接加入还是先溶解后加入?一般多少的量?3 “3.9.2标定“里”加入10mL硫氰酸钾溶液”是起什么作用的?4 一般保存下,“硫代硫酸钠溶液”的浓度变化情况,一次标定大概可以使用多长时间?

  • 【求助】乙酰丙酮分光光度法测定水质中甲醛时要用到那么多试剂吗?

    看了《水和废水监测分析方法》第四版中的乙酰丙酮分光光度法测定甲醛,里面涉及到很多试剂,但在步骤中只用到甲醛标准使用液和乙酰丙酮,其它试剂只是在标定硫代硫酸钠和甲醛标准储备液用?买的甲醛标液就直接用,不用标定了吧?可否只准备买的标液和乙酰丙酮?哪位熟悉的帮我解决一下这方面的疑惑,要开展相关项目了,万分感谢!

  • 腐蚀性硫测定仪实验前准备工作

    腐蚀性硫测定仪实验前准备工作1、按GB/T 7597的规定取油样。将所取油样50ml倒入1OOml烧杯中,静止放置30min,避免强光直接照射。 2、量取2.1中静置好的样品15ml,倒入20ml顶空瓶中。3、在裹绝缘纸的铜扁线顶端用断线钳截取5cm,将绝缘纸剥开,观察铜扁线表面应光亮无腐蚀斑点,否则应再截取5cm,铜扁线剥开绝缘纸观察,直到铜扁线符合要求为止。然后再截取3cm铜扁线,用镊子将其裹有的绝缘纸小心剥开,只留下一层紧裹在铜扁线上的绝缘纸,作为试验用铜扁线。注意:不应用手直接接触试验用铜扁线。4、用镊子将准备好的3cm紧裹一层绝缘纸的铜扁线竖立放入顶空瓶中,完全浸没到油样品里。5、密封装有样品的顶空瓶。6、将准备好的样品瓶放入温度控制在150℃±2℃的恒温装置中,恒温72h±0.5h。7、将样品瓶从恒温装置中取出,冷却至室温,用镊子取出裹有绝缘纸的铜扁线,浸入到石油醚(或正庚烧)里,静止1min,以除去绝缘纸和铜线上沾着的油渍,取出放置5min晾干。8、用镊子小心剥开铜扁线上的绝缘纸,观察铜扁线和绝缘纸表面,按规定进行判断。9、同一样品应进行两个平行样试验。应同时进行空白试验。空白试验可用白油或者其他矿物绝缘油,其硫含量应低千5mg/kg。[font=&]这是得利特(北京)公司的油品分析仪器,性能挺稳定的。适用于化工、电力、石油等行业。得利特主要我公司产品有:闪点测定仪 ,运动粘度测定仪,微量水分测定仪,油液污染度检测仪、酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、腐蚀性硫测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。[/font]

  • 腐蚀性硫测定仪实验前准备工作

    腐蚀性硫测定仪实验前准备工作1、按GB/T 7597的规定取油样。将所取油样50ml倒入1OOml烧杯中,静止放置30min,避免强光直接照射。 2、量取2.1中静置好的样品15ml,倒入20ml顶空瓶中。3、在裹绝缘纸的铜扁线顶端用断线钳截取5cm,将绝缘纸剥开,观察铜扁线表面应光亮无腐蚀斑点,否则应再截取5cm,铜扁线剥开绝缘纸观察,直到铜扁线符合要求为止。然后再截取3cm铜扁线,用镊子将其裹有的绝缘纸小心剥开,只留下一层紧裹在铜扁线上的绝缘纸,作为试验用铜扁线。注意:不应用手直接接触试验用铜扁线。4、用镊子将准备好的3cm紧裹一层绝缘纸的铜扁线竖立放入顶空瓶中,完全浸没到油样品里。5、密封装有样品的顶空瓶。6、将准备好的样品瓶放入温度控制在150℃±2℃的恒温装置中,恒温72h±0.5h。7、将样品瓶从恒温装置中取出,冷却至室温,用镊子取出裹有绝缘纸的铜扁线,浸入到石油醚(或正庚烧)里,静止1min,以除去绝缘纸和铜线上沾着的油渍,取出放置5min晾干。8、用镊子小心剥开铜扁线上的绝缘纸,观察铜扁线和绝缘纸表面,按规定进行判断。9、同一样品应进行两个平行样试验。应同时进行空白试验。空白试验可用白油或者其他矿物绝缘油,其硫含量应低千5mg/kg。这是得利特(北京)公司的油品分析仪器,性能挺稳定的。适用于化工、电力、石油等行业。得利特主要我公司产品有:水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、气相色谱分析仪、多功能振荡仪、腐蚀性硫测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。

  • 市售鲜粽叶被检出铜含量超标近百倍 可致肾衰竭

    市售鲜粽叶被检出铜含量超标近百倍 可致肾衰竭2014-06-01 02:39新京报http://img1.17img.cn/17img/images/201406/uepic/3a5d604b-3d8b-4108-a112-47eb8ae6a9d7.jpg铜含量较高的两种鲜粽叶(左、中),水煮后依然保持青绿色。粽叶铜含量实验结果5月28日,阜成门外大街,铜含量实验中,一款粽叶被测出含铜量高达988PPM。粽叶太鲜绿警惕被泡过■ 粽叶购买小贴士●正常的粽叶经过高温蒸煮,都会呈深绿偏灰黑色或是暗黄色,不会呈青绿色。如果一袋粽叶中,几乎是一色的青绿,就比较可疑。●返青粽煮后有硫黄味,粽香不明显,正常粽叶煮后能闻到清香。●不要贪图便宜,购买无厂名、厂址、生产日期和保质期的“三无”粽叶产品。又到端午粽叶飘香的季节。很多市民都会买粽叶包粽子,可什么样的粽叶才安全?近日,记者走访发现市场上售卖的粽叶,主要有真空包装的鲜粽叶和普通干粽叶,每包价格都很便宜,只有几元钱。而真空鲜粽叶的包装更精致一些,颜色碧绿,看上去很诱人。而干粽叶的包装则很简易,不仅干枯,颜色也偏暗黄。不过,记者注意到,这些粽叶包装都没有QS认证标识。销售人员称,真空鲜粽叶买回去后,简单清洗就能直接包粽子,而干粽叶则还要将其浸泡、蒸煮后才能使用。5月28日,记者随机从菜市场、超市等地购买了2种鲜粽叶、3种干粽叶,请民间环保组织自然大学研究员、重金属污染干预项目负责人张女士使用专业仪器,测试这5种粽叶中的铜含量。结果显示,“华鹤”和“又一春”这2种真空包装的鲜粽叶都检出了含量颇高的铜。■ 实验1一款粽叶铜含量达988PPM实验目的:测试包装粽叶是否含有高含量的铜实验样品:采购自超市、菜市场、早市的5种粽叶,有鲜粽叶也有干粽叶实验时间:5月28日实验过程:民间环保组织自然大学研究员、重金属污染干预项目负责人张女士,使用便携式元素分析仪对5种粽叶分别进行测试,大约90秒钟,元素数据就会直接显示在分析仪的屏幕中。实验结果:对准3种包装简易的干粽叶,分析仪屏幕上并没显示出铜含量。张女士介绍,这表示这些粽叶里“不含铜”,所以未检出。而仪器对准2种鲜粽叶时,屏幕上铜含量数值不断攀升。最终,“又一春”野生粽叶铜含量为335PPM,而另一种“华鹤”牌箬叶铜含量更高,约988PPM。记者查看这2种鲜粽叶外包装,标明原产地都来自湖北恩施,都称是采用传统工艺和现代保质、真空保鲜技术精制加工而成,主要成分为生理活性多糖和硒多糖,特点天然无污染等。张女士说,诸如农田、牧场、果园这些属于二级土壤的,铜含量应在50PPM内,而食品中对铜含量要求更严,粽叶作为食品包装材料,也不能铜含量太高。而这2种粽叶中的铜,却很明显“高得吓人”。2两种鲜粽叶煮后依然很绿实验目的:验证粽叶水煮后的颜色变化实验样品:“华鹤”“又一春”2种铜含量高的鲜粽叶,以及未检出铜的1种干粽叶实验时间:5月29日实验过程:记者把3种粽叶分别放到锅中,在水中煮沸5分钟,然后把煮后的汤液倒入碗中,查看粽叶颜色。实验结果:按照多位专家的支招,正常粽叶经高温蒸煮,颜色一般会发暗发黄,水偏黄色,而“返青粽叶”煮后则仍然青绿诱人,水变绿。记者一一对照,发现无论是干粽叶还是鲜粽叶,煮后的水颜色都有变化,不过含有铜的粽叶,其水的颜色要更深一些。但此前未检出铜的干粽叶,在煮后颜色变得更暗黄了一些,而有高含量铜的两种鲜粽叶,颜色变化不大,依然保持青绿。值得注意的是,记者拿过铜含量高的鲜粽叶后,手上能闻到一股残留的刺鼻味。■ 漏洞粽叶铜标准“千呼万唤未出来”参照食品标准,实验中一款粽叶超标近百倍记者发现,早在2008年媒体就报道称我国正酝酿出台首部粽子国家标准,其中提到针对“返青粽叶”现象,国标拟规定粽叶必须是纯植物,不得人工添加任何东西,对粽叶的铜离子含量拟设最高限量。但昨天记者查询发现,目前暂无最新消息,粽叶铜限量标准始终“千呼万唤未出来”,导致目前缺乏专门统一的限量标准。因此实际测试中,参照的标准并不一致。记者从一些检测机构了解到,目前多数都参照的《食品中铜含量限量卫生标准》中食品铜含量≤10mg/kg(1mg/kg≈1PPM),比照这个限量,此次测试的2种粽叶,超标33倍和98倍多。也有地方提到粽叶含铜量不得超50mg/kg(相当于50PPM)的行业标准。在国际上,据称只有欧洲设定了粽叶铜含量为不超过500mg/kg(相当于500PPM)。也有专家指出,粽叶中的铜究竟会有多少游离到粽子中,目前尚无相关研究。■ 影响“严重铜中毒可引发肾衰竭”粽叶那么“鲜绿”是怎么回事呢?国际食品包装协会秘书长董金狮此前接受采访时指出,粽叶采摘后,颜色肯定会发生变化,大多数粽叶会呈深绿偏灰黑色或黄色。即使是新鲜粽叶,多次高温蒸煮后,颜色也会变暗,不可能一直保持鲜绿。但一些商家为了让粽子和粽叶卖相好,往往会采取化学手段,在浸泡粽叶时,加入硫酸铜、氯化铜等原料,让已失去原色泽的粽叶重新变绿,因此被称为“返青粽叶”,可能会附着含量较高的铜。如果使用的是工业级的硫酸铜、氯化铜,除铜外,还可能夹杂砷、铅、汞等重金属。包粽子一旦用了这样的粽叶,这些重金属会游离到粽子,人如果长期或大量食用,可能引起铜中毒,出现肠胃炎,皮肤红肿、恶心呕吐等症状,甚至导致肾脏功能衰竭。本版采写 新京报记者 廖爱玲 饶沛本版摄影 新京报记者 薛珺 廖爱玲(原标题:粽叶太鲜绿警惕被泡过)(新京报)

  • 【分享】农药残留——恶唑菌酮检测方法

    1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈:高效液相色谱用 甲醇:高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品:含恶唑菌酮98%以上,熔点为140℃~143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类:称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。 水果和蔬菜:称取20.0g样品。 加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮,均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷,舍弃流出液,注入1)所得到的溶液,舍弃流出液。注入10mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,溶出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液和5mL正已烷,舍弃各流出液。注入①所得的溶液,舍弃流出液。再注入8mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL丙酮:正已烷(1:9)混合溶液,流出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后,再加入2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水,舍弃各流出液。注入②所得的溶液,舍弃流出液。再注入15 mL水:甲醇(1:1)混合溶液,舍弃流出液。再注入8mL乙腈:水(7:3)混合溶液,溶出液在45℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在乙腈:水(1:1)混合溶液中,准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。

  • 儿童服扑热息痛或增哮喘风险

    新华社伦敦9月16日电 (记者刘石磊)扑热息痛是一种常见退烧止痛药。西班牙一项最新研究称,儿童如果服用此类药物,那么日后患哮喘的风险将显著增加。研究人员认为,这或许与药物成分破坏肺部组织有关。 西班牙拉科鲁尼亚大学研究人员在新一期英国《欧洲公共卫生杂志》上报告说,他们调查了2万余名儿童服用扑热息痛的情况及其病例资料,其中年龄为6至7岁和年龄为13至14岁的儿童各占一半。结果发现,服用扑热息痛使儿童日后患哮喘几率显著增加。而且,服用扑热息痛的儿童年龄越小,日后患哮喘的风险越高。 研究数据显示,如果每月服用扑热息痛,则6至7岁儿童患哮喘的几率比正常水平高出约5.4倍;即使一年仅服用一次,这一风险也会高出70%。而13至14岁儿童在上述两种情况下的患病风险,比正常水平高出约2.5倍和40%。 据介绍,扑热息痛是英国最常用的退烧止痛药,目前八成以上婴幼儿曾在6月龄前服用过此药。同时统计数据显示,英国患哮喘的儿童数量过去50年翻了一番。 研究人员说,扑热息痛的主要成分是对乙酰氨基酚,会导致服用者肺部和血液中的一种有益成分谷胱甘肽含量降低,破坏肺部组织,这可能是此类药物增加哮喘患病风险的主要原因。

  • 关于滤筒和滤膜留样的问题

    实验室扩项评审时老师说滤膜滤筒留样没意思,可以及时处理掉,但是后期省站来检查时又说一定要留样保存,,对于这个留样该怎么留,保存多少时间。并且记录里面如何体现滤膜和滤筒的编号,怎么和样品编号对应。。。。求各位老师解答一下。感谢

  • 六通阀进样 出现倒峰

    请教:使用液相进样器进样时,出现的是正常的色谱峰,但当使用六通阀进气体样时,出现的都是倒峰,这是什么原因啊?怎么解决呢,谢谢!!

  • 肿瘤细胞P谱样品怎么制备?

    我想做一下肿瘤细胞的P谱,但以前没有做过,制备样品是把肿瘤细胞制成细胞悬液就行了吗?内标和普通样品的内标一样吗?是不是应该先做一下细胞培养液的P谱?求大神帮助!!

  • 气相丙酮残留的问题

    我在做丙酮残留是用气相检测的,溶剂是DMF,但是DMF在丙酮处有干扰,有没有好的办法将DMF的干扰峰弄走,而丙酮的保留时间又变化的很小的办法呢?

  • 24通道农药残留检测仪使用流程

    24通道农药残留检测仪的使用流程可以清晰地分为以下几个步骤:  一、准备工作  了解仪器使用说明书:在使用前,仔细阅读仪器使用说明书,了解仪器的使用方法和注意事项。  准备试剂和样品:  准备好需要使用的试剂,如缓冲液、酶液、显色剂和底物等。  准备好待测的样品,并按照要求进行前处理,如去除杂质和水分。  准备电源和仪器:确保农药残留检测仪器的电源已连接,仪器能够正常工作。  二、试剂配制  缓冲液:将缓冲液试剂袋中的试剂倒出,溶于500ml蒸馏水中,溶解、混匀即可。  底物、显色剂和酶试剂:根据试剂说明书的步骤进行配制,确保试剂的质量。配制好的试剂应放置在0~5°C环境下冷藏保存,使用时取出并放置至室温。  三、仪器操作  开机准备:接通电源,进行开机准备,如将计算机输出模式转化为打印机输出模式等。  样品处理:  按照仪器使用说明书上的要求对样品进行处理,如称取一定量的样品放入样品杯中,加入适量的缓冲液后振荡提取一定时间。  样品处理过程中,确保样品的标识清晰,并注意不要将不同样品混淆。  试剂准备:根据样品类型和数量,准备相应数量的试剂和缓冲液等。  空白对照测试:进行空白对照测试,以获取对照数值,用于后续样品检测结果的对比。  样品检测:  将处理好的样品放入比色皿中。  按照仪器使用说明书上的步骤进行操作,加入相应的试剂,如酶、显色剂等,摇匀后静置一段时间。  将比色皿放入光源箱中,进行比对和检测。  结果处理:  等待进度条完成后,查看检测结果。  根据需要,打印或保存检测结果数据。  四、连续测量  如果需要继续测量其他样品,重复上述步骤中的“试剂准备”至“结果处理”部分。  在使用24通道农药残留检测仪时,还需注意以下几点:  检测室周围不得使用农药、灭蚊剂等药物,以免空气中药物分子影响试剂。  试剂从冰箱取出后,应先恢复至室温再摇匀使用。  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]使用时,必须遵循原则,避免混用污染试剂。  若完成对照测量后仪器关机重启,则需重新测量对照。  通过遵循以上步骤和注意事项,可以确保24通道农药残留检测仪的准确使用和结果的有效性。请注意,不同型号的农药残留检测仪可能具有不同的操作方法和要求,因此在实际使用时,建议参考具体仪器的使用说明书进行操作。

  • 求助噻螨酮和噻嗪酮的最大残留限量值

    有谁知道以下国家和地区(中国大陆、台湾、CAC、欧盟、日本、韩国、美国、澳大利亚)对茶叶、西葫芦和芒果中的噻螨酮hexythiazox CAS 78587-05-0 和噻嗪酮buprofezin CAS 69327-76-0的最大残留限量标准值MRL啊?谢谢啊

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