保棉磷残留分析

有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害，在农业生产中的广泛使用，导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主，多发生于大剂量或反复接触之后，会出现一系列神经中毒症状，如出汗、震颤、精神错乱、语言失常，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围，但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此，建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术，严格控制其残留水平，对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日，中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料（3DGA@COFs）的制备方法，并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析，为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学（Food Chemistry）》上。据徐东辉研究员介绍，该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶（3DGA）的柔性表面引导COFs自组装生长，成功制备了3DGA@COFs复合材料，证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留，并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术，该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下，方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升，线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升，显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。

农药残留，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。图片来自网络农药残留关系着食品安全，是重要的食品检测的项目，现阶段食品中农残的检测方法多种多样，除了最常用的色谱质谱联用外，还有波谱、毛细管电泳、免疫分析和酶抑制法等多种检测技术。本次优质解决方案推荐聚焦食品农药残留检测，方案分别来自于知名品牌Thermo Fisher、岛津和珀金埃尔默。优质解决方案一：单四极杆质谱农药分析方法包的建立与应用 （点击标题可直接跳转方案）农药数据库的建立方案来源：Thermo Fisher摘要：建立常见农药的单四极杆质谱扫描的数据库，包含农药的名称、保留时间、定量离子、定性离子等信息，建立农药分析的仪器采集方法和数据处理方法。利用保留时间校准软件，实现目标化合物的保留时间完全重现。建立的方法包实际应用于果蔬中46种有机磷农药残留的测定，46 种农药的平均回收率为 76.9-105.9%，5 次平行测定的 RSD 值≤9.5%，方法测定低限为 5ng/g。关键词：单四级杆质谱仪 农药残留 保留时间校准 分析方法包技术特点：农药数据库共享，操作便捷；利用样品分析方法包，无需标准品也可对未知样品的农药残留进行筛选完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-915976.html 优质解决方案二：12 种有机磷类农药残留测定 （点击标题可直接跳转方案）方案来源：岛津摘要：本文建立了 12 种有机磷类农药残留的 GC 测定方法。结果表明，参照《中国药典》分析方法，采用色谱柱 SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析 12 种有机磷类农残，两个相邻色谱峰的分离度均大于 1.5，理论塔板数按敌敌畏峰计算远大于 6000，峰形和重现性良好，满足《中国药典》需求。此方法可为 12 种有机磷类农药残留测定提供参考。关键词：有机磷类农药残留 SH-50色谱柱 气相色谱法完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-954687.html 优质解决方案三：LC-MS/MS检测大米中多种农药残留 （点击标题可直接跳转方案） 11 份大米样品（S1 至 S11）中测定的农药残留方案来源：珀金埃尔默摘要：通过使用 UHPLC 系统与 QSight 220 三重四极杆质谱仪，建立用于大米农药多残留分析的 LC-MS/MS 方法。该方法可用于检测大米中200 余种农药，其定量限低于监管机构规定的限量。时间管理型 MRM 模块简化了质谱分析方法的制定流程，使其驻留时间得到优化，可用于监测食品样品中的大量分析物。大多数农药具有良好的回收率（70 - 120%）和重现性（RSD 0.99；本文提出的方法可轻易适用于多种分析物的筛选和定量，为大米样品及其他食品样品提供更具成本效益的农药检测方法。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-911701.html 更多食品农药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目：http://www.instrument.com.cn/application/ ══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、化工生产、汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。

各会员单位及有关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《大连市分析测试学会团体标准管理办法》规定，在相关部门指导下，结合行业发展需要，大连市分析测试学会对《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》、《水果蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农残快速检测方法》、《小麦粉中双唑草酮和环吡氟草酮残留量的测定》3项团体标准进行了立项审查，经相关专家审议，上述所申报的3项团体标准符合立项条件，批准立项，现予以公告（详见附件）。请各制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施，严把标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增强标准的适用性和有效性。同时，欢迎有关企业和机构加入团体标准的起草编制工作。联系人：马英电话：15840685853邮箱：15840685853@163.com 大连市分析测试学会2023年12月18日大连市分析测试学会关于《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》等3项团体标准立项的公告.docx

背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布，该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标，均具有较强的生物毒性，对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测，可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比，性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS，谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法，符合标准要求（HJ 1183-2021）。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图（2 ng/mL）4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上，标准曲线如下图所示：4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液，按照标准方法进样，按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限，结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留，仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品，连续进样8次，考察峰面积和保留时间数据重复性，所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内，精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》，基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明：4种农药残留在检测范围内（2-50ng/ml）线性相关系数R均大于0.9950，检出限最低可达0.033ng/mL。

人们对于食品安全、环境保护的关注日益高涨，为了保障我们的生活，法规限制物质不断增加。为此，检测方法简便性以及多成分同时分析的必要性越来越高。与GC/MS相比，往往可以缩短前处理时间的LC/MS/MS分析，近年来得到了更多的应用。 为了能够在进行LC/MS/MS分析时，不必对各目标化合物进行质谱参数最优化等操作，只需简单地确认分离条件后就立刻可以开始定量分析，岛津公司为用户提供了包含167种农药、42种兽药的「LC/MS/MS方法包」。满足在食品检测中，分析目的成分多，测定结果迅速准确的要求，本方法包将极大地提高食品检测的效率。 LCMS-8030是为最大限度地发挥出HPLC以及具备超快速・ 高分离的UHPLC的性能而开发的超快速三重四极杆L C / M S / M S。采用超快速正负离子切换技术和岛津独自开发的UFsweeper® 碰撞室，实现了超高速MRM测定，大大提高了分析通量。LCMS-8030具备超高速性能以及长期稳定性，在食品中残留农药、添加物的测定、环境中污染物质的测定，并在化学品、医药品制造过程中的质量管理、药毒物筛查等复杂基质中的微量分析方面充分发挥着实力。 　 在此介绍使用LCMS-8030并利用岛津方法包分析农药以及兽药的实例。欲知详情请点击http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_196462.htm#。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

蔬菜作为我们每个人日常机体活动所不可或缺的重要营养物质，其质量与安全会直接影响到我们的健康。但是，在蔬菜的种植过程中，为了能治理病虫害问题，需要使用杀虫剂、除草剂等农药来保障其正常的生长发育。而这就使得其中的有毒代谢物和杂质残存在植物体内，形成了农药残留。对植物来说，农药残留会破坏其组织结构，轻则侵蚀叶面表皮，削弱光合作用，延缓果实的成熟时间，降低果品的品质。 【来因科技】农药残留检测仪报价参考→https://www.instrument.com.cn/show/C480379.html　　农药残留检测仪可以很好的对水果、蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行检测，保障了它们的品质。同时，针对果蔬农残问题的蔬菜农药残留速测仪作为高智能农药残留检测仪，对避免农药残留、保护食品安全有着不可磨灭的重要意义。　　农药残留检测仪优势分析：　　1、农药残留检测仪能够在短时间内完成对食品样品的检测，提供快速的结果。这对于食品生产企业、食品安全监管机构和消费者来说，能够及时获取食品中农药残留的信息，采取相应的措施保障食品安全。　　2、农药残留快速检测仪具备高灵敏度和准确性，能够检测出食品中极小量的农药残留。它使用先进的分析技术和仪器设备，能够提供可靠的检测结果，帮助准确评估食品中农药残留的水平。　　3、食品农药残留检测仪能够检测多种农药的残留情况。它可以涵盖常见的农药类别，包括杀虫剂、除草剂、杀菌剂等，并能够检测不同种类的农产品，如蔬菜、水果、谷物等。　　4、水果蔬菜农药残留检测仪通常具有简单易用的操作界面和指示系统，使得操作人员能够快速上手并进行准确的测试。它也可以提供直观的结果显示和数据记录，便于使用者进行分析和报告生成。　　5、果蔬农药残留检测仪具备便携性，可以进行现场检测，方便在不同地点进行食品安全检测，包括农田、市场、食品加工场所等。这对于减少样品运输时间、快速响应食品安全事件等具有重要意义。　　农药残留检测仪是一种用于检测食品中农药残留情况的仪器，该仪器具有快速、准确、灵敏度高、操作简单等优势，可以帮助食品生产企业、食品安全监管机构和消费者进行食品中农药残留的快速检测和分析，这使得在农业生产、食品加工和环保监测现场进行实时检测成为可能，提高了对农药残留的监控能力。　　该仪器在设计上依据世界卫生组织、世界粮农组织的残留农药检测标准，世界环境保护局的参照摄入量，采用了酶抑制率比色法来对蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留做出测定。可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场的现场检测，以及餐馆、食堂等单位在果蔬加工前的安全速测等。从多方位保护人们免遭农残问题的困扰，为建立完善的食品安全体系打下了基础。

水产品包含海水、淡水养殖或捕捞的鱼类、甲壳类(虾、蟹)、贝类、头足类、藻类等水生动物或植物等。一直以来，我国是世界上主要的水产品生产国，水产品总产量自1989年起连续30年居世界第一，占世界总产量的40%以上。近几年我国水产品总量整体保持增长趋势，2017年我国水产品总产量为6445万吨，同比增长0.75%，2018年我国水产品总产量为6458万吨，同比增长0.2%，2019年我国水产品总产量为6480万吨，同比增长0.34%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的水产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计1495批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、呋喃西林代谢物、地西泮和孔雀石绿。农业农村部农业农村部2020年12月25日发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况，国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%，连续8年保持在99%以上。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导，为提高防治效果，在使用过程中普遍存在药物滥用现象，从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用，并且影响生态环境。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星（以恩诺沙星与环丙沙星之和计）在鱼皮+肉中的残留限量为100 μg/kg。氧氟沙星：氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防，水产养殖业也应用该类药物防治水生生物细菌性疾病。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 呋喃西林代谢物：呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素，可以治疗细菌引起的各种疾病，曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，和蛋白质结合而相当稳定，故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用呋喃西林代谢物。 地西泮：地西泮又名安定，为镇静剂类药物，主要用于焦虑、镇静催眠，还可用于抗癫痫和惊厥。淡水鱼中检出地西泮的原因，可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。地西泮可以降低新鲜活鱼对外界的感知能力，降低新陈代谢，保证其经过运输后仍然鲜活。但地西泮在鱼体内残留是永久性的，可以通过食物链传递给人类。地西泮超过一定剂量可能会引起人体嗜睡疲乏、动作失调、精神混乱等，严重者还可能出现心律失常、昏迷等症状。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定地西泮允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出。孔雀石绿；孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿，是一种三苯甲烷结构的染料，因其外观颜色呈孔雀绿而得名。自被证实具有抗菌杀虫等药效以来，许多国家曾广泛将其用作驱虫剂、杀菌剂和防腐剂，以杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等。孔雀石绿可在鱼体内长时间残留，通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用孔雀石绿。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类本细则涉及水产品主要为动物性水产品。分为淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹、贝类和其他水产品。种类包含淡水鱼鳊鱼、草鱼、鳜鱼、黑鱼（乌鳢、生鱼、财鱼等）、黄颡鱼（昂刺鱼、黄骨鱼、黄辣丁等）、鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲶鱼、鳝鱼（黄鳝）、青鱼、鳙鱼、鲮鱼、鲑（大马哈鱼）、银鱼、泥鳅、鲥鱼、罗非鱼、虹鳟、鳗鲡、鲟鱼、鳇鱼及其他淡水鱼。淡水虾小龙虾、青虾、河虾、草虾、白虾及其他淡水虾。淡水蟹中华绒螯蟹（毛蟹、大闸蟹）及其他淡水蟹。海水鱼鲳鱼、黄鱼、多宝鱼、带鱼、海鲈鱼、黄姑鱼、白姑鱼、鲅鱼（马鲛鱼）、鲐鱼、鳓鱼、鲱鱼、蓝圆鲹、马面鲀、石斑鱼、鲆鱼、蝶鱼、沙丁鱼、鳀鱼、鳕鱼、海鳗、鳐鱼、鲨鱼、鲷鱼、金线鱼及其他海水鱼。海水虾基围虾、虾蛄、东方对虾、日本对虾、长毛对虾、斑节对虾、墨吉对虾、宽沟对虾、鹰爪虾、白虾、毛虾、龙虾及其他海水虾。海水蟹梭子蟹、青蟹、蟳（海蟹）及其他海水蟹。贝类贻贝、蛤、蛏、三角帆蚌、皱纹冠蚌、背角无齿蚌、河蚬、中华园田螺、铜锈环梭螺、大瓶螺等贝类。其他水产品牛蛙、鱿鱼、甲鱼、章鱼、墨鱼、海参、海肠等其他水产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2733 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.208 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定● GB/T 20361 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法● GB/T 20366 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 3235 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部 783 号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法● 农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——淡水鱼检验项目————淡水虾检验项目————淡水蟹检验项目————海水鱼检验项目————海水虾检验项目——

中国和日本是一衣带水的邻邦，两国间开展农产品贸易的历史非常悠久，农产品是中日贸易的重要组成部分。在中国众多对日出口产品中，农产品的出口是增长最快的产品之一，日本已经连续多年成为中国最大的农产品贸易伙伴国，同时中国也是日本的重要农产品贸易伙伴。在进入21世纪后，中国对日本农产品的出口出现了农产品残留农药超标等一系列问题，农产品对日出口量出现下滑甚至停滞的趋势。 近年来，为确保食品安全，中国在农残检测等方面大力投入，已取得长足的进步。与此同时，日本的食品安全相关法规有了新的进展，农残检测技术也有了新的进步。为提高两国食品安全水平、促进两国间农产品贸易的发展，这就需要中日双方进一步加强交流，把握对方食品安全的状况，消除两国国民间的误解，共同致力于两国食品安全水平的提高。起始于2008年、以促进中日两国间残留农药检测方面的交流、信息共享为目的的中日（日中）农药残留分析交流会的举办恰逢其时。 中日（日中）农药残留分析交流会继前年在青岛、去年在上海举办之后，2011中日（日中）农药残留分析交流会于近期在沈阳、北京成功举办。岛津公司全面支持并赞助此次交流会，为大会的幕后工作倾尽全力。在本届交流会举办期间，来自日本农残方面的近20余名专家组成交流团前往沈阳、北京与中方相关机构进行了深入交流。 在沈阳，日本专家交流团首先参观了沈阳农业检测中心和玉米等农作物的农场，然后与沈阳农业大学联合举办了中日食品安全顶级论坛。论坛吸引了150多名的专家老师和学生参加，沈阳农业大学的张玉龙老师、沈阳市科学技术协会李宏印副主席为大会致辞，就中国农产品的质量问题、农药残留检测技术的研究方向以及日本的农药法规制度、干货食物中农药残留分析进行了演讲。 紧接着，日本专家交流团又匆忙前往北京，先后访问参观了中国检科院、中国农科院农业质量标准与检测技术研究所，与中国的农残专家进行了热烈的讨论，主要围绕农产品与加工食品中的多残留分析方法，就两国所关心的热点做了详细的询问和讨论。 日本交流团参观中国检科院实验室 日本交流团与农科院的现场交流 在交流会的最后一天，日本专家交流团又来到北京出入境检验检疫技术中心，与国内学者专家进行技术交流。会上有幸请到了中国国家质检进出口食品安全局的汤德良先生为大家介绍中国进出口食品管理的现状，由北京出入境检验检疫技术中心的王金花博士介绍食品中农药残留检测技术及质量控制。日本东海COOP事业联合的斋藤老师和日本环保科技株式会社的广田老师就日本食品中的残留农药分析法及日本残留农药分析的精度管理进行了介绍。最后交流团又参观了北京出入境检验检疫技术中心的实验室，为中国庞大高端的实验设备所赞叹不已。 此次日本专家交流团共访问了4个中方机构并举行了讲座和会议，中方各机构积极参与，双方展开了活跃的技术交流和讨论。参加交流的中方专家都对日本以肯定列表制度为基础的抽样检测、处罚规定，2个检测法（告示• 通知法）以及对于检测法不能应对的农药依据有关妥当性评价指引进行分析法开发，QuEHERS法、数据管理方法、加工食品的定义等等话题有着深厚的兴趣，大家都踊跃提问，场面异常热烈。 与北京出入境检验检疫技术中心的交流 为期四天的本届交流会结束了，虽然交流会日程紧密，但收获颇多。借此机会不仅加深了中日两国之间的友谊，也起到了两国对于农药残留方面信息提供和收集、意见交换的平台作用。相信交流会今后仍将继续举办下去，并规模逐步壮大。岛津公司也将一如既往地关注此大会，在为提高中日两国农残技术水平的同时，实践“为了人类与地球的健康”这一公司经营理念。关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品（如鸡蛋、奶品、肉品等）中原型药物或其代谢产物，以及与兽药有关的杂质的残留。这种残留通常以微克每毫升（μg/ml）或微克每克（μg/g）来计量。一、兽药残留的产生原因&bull 养殖环节用药不当：非法使用违禁药物、不遵守规定休药期、滥用药物（如长期使用药物添加剂、随意使用新或高效抗生素等）都是产生兽药残留的主要原因。&bull 违背有关规定：如《兽药管理条例》明确规定兽药标签必须写明主要成分及其含量，但有些兽药企业为了逃避报批，在产品中添加化学物质而不在标签中说明，导致用户盲目用药。&bull 屠宰前用药：为了掩饰有病畜禽的临床症状以逃避宰前检验，或在休药期结束前屠宰动物，都能造成兽药残留量超标。 图片来自网络二、兽药残留的危害&bull 对人体健康的直接危害：长期食用兽药残留超标的食品，当体内蓄积的药物浓度达到一定量时，会对人体产生多种急慢性中毒。例如，盐酸克仑特罗（瘦肉精）超标可导致中毒，四环素类药物能抑制骨骼和牙齿的发育，红霉素等大环内酯类可致急性肝毒性等。&bull 耐药性问题：在畜禽生产过程中频繁使用低剂量的抗菌或抗生素药物，导致动物体内的病原菌出现耐药性，继而产生耐药基因。人体内病原菌约有60%来源于畜禽，人们食用含有耐药性菌株的动物性食品后，会造成耐药性反应，甚至出现“超级细菌”，严重威胁人体健康。&bull 生态环境影响：动物体内残留的兽药伴随尿液、粪便等排泄物移转化到水源和土壤等环境中，特定条件下可抑制某些微生物的生长，影响生态可持续发展。三、兽药残留的检测方法包括高效液相色谱法、质谱法、酶联免疫吸附试验法、光谱学方法、原子吸收光谱法、电化学法等想要查看兽药残留检测相关国家标准和更多检测方法，可直接访问行业应用栏目http://www.instrument.com.cn/application/ 本次优质解决方案推荐聚焦兽药残留检测，方案分别来自品牌赛默飞、安捷伦和沃特世。优质解决方案一：兽药残留分析应用文集 （点击标题可直接跳转至详细方案）牛奶中抗生素类兽残回收率实验结果牛奶中驱肠虫药类重复性实验数据方案来源：赛默飞摘要：本文集针对于兽药残留中的抗生素、磺胺类、驱肠虫类、镇静剂类药物等项目建立了相关液相色谱解决方案，为有效监控动物源性食品中兽药残留提供了强有力的检测手段。关键词：兽药残留 抗生素类 磺胺类 驱肠虫类 镇静剂类 液相色谱 完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-927939.html 优质解决方案二：牛奶/奶粉多兽药残留解决方案 （点击标题可直接跳转至详细方案） 超过 80% 的兽药在 1 ng/g、5 ng/g 和 20 ng/g 添加水平的牛奶和奶粉样品的回收率在 80%-120% 之间方案来源：安捷伦摘要：利用液相色谱串联三重四极杆液质联用系统分析牛奶/奶粉中的多种兽药残留，涵盖了从样品前处理、采集方法、数据分析方法到最后报告生成的全流程。仅需一次样品前处理、两针进样，在一天内即可实现 32 类 217 种兽药残留的分析，大大节省了费用和分析时间，实现损失和风险的最小化。关键词：液质联用系统 牛奶/奶粉 兽药残留技术特点：解决方案覆盖面广、高效、简便、满足多残留限量 (MRL) 要求完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-927939.html 优质解决方案三：HLB-UPLC-MS/MS测定动物源性食品中的多兽药残留 （点击标题可直接跳转至详细方案）方案来源：沃特世摘要：本实验建立了动物源性食品中多种兽药残留同时检测的方法。猪肉样品经酸化乙腈溶液提取，利用固相萃取小柱通过式净化处理，UPLC-MS/MS检测。经前处理与仪器条件优化后，在0.5~10 µ g/kg的添加浓度范围内，磺胺、氯霉素、β-受体激动剂等多个种类的兽药残留化合物回收率在20% - 120%之间，精密度RSD20%(n=5)。关键词：兽药残留 猪肉 UPLC-MS/MS 技术特点：样品处理方法可以同时净化不同种类的兽药残留； Waters数据库节约方法研发成本，避免实验室间方法差异；稳定的回收率和精密度完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-908038.html 更多食品兽药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目：http://www.instrument.com.cn/application/ ══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、医疗卫生、化工生产、新能源等不同行业，以相关国家标准为依据，依托国内外主流厂商的仪器设备和优质解决方案，为用户进行全方位的检测方法和具体应用方案解读，旨在解决每一位用户的科学实验需求。

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

长期以来，我们对进口棉花品质、重量问题很重视，检验检疫部门投入了许多人力、物力及实验室建设，检验把关也取得了很大的成效。2009年是“质量和安全年”，湖北检验检疫局认真总结了2007-2008年开展的进境棉花农药残留检测工作，分析了湖北省进口棉花农药残留的检出率及其农药种类，评估了国外主要产棉国农药残留的风险与危害，结合我国及湖北省棉花生产使用情况以及国外技术壁垒对我国出口纺织品服装的影响，提出了应对进境棉花农药残留的防控措施及建议。 　　一、对进口棉花农药残留检验结果的分析 　　湖北检验检疫局检验检疫人员采取随机取样，抽取了6个国家的棉花样品共21个，21个棉花样品经检测发现有农药残留的13个，占总样品数的61.9%。残留农药主要为对，对-滴滴依和马拉硫磷，其中含有对，对-滴滴依农药残留的样品12个，占样品数的57.1% 含马拉硫磷的样品3个，占样品数的14.3%。同一样品中，同时含有上述两种农药残留的有2个样品，占样品数的9.5%。 　　美国棉花10个样品经检测发现有7个样品有农药残留，占美国样品数的70%，占总样品数的33.3%。含农药残留对，对-滴滴依的样品有6个，占美国样品数的60%，占总样品数的28.6% 含农药残留马拉硫磷的样品有3个，占美国样品数的30%，占总样品数的14.3%。同一样品中同时含有2种农药残留的样品有2个，占美国样品数的20%。美国棉花样品中有2个样品农药残留超出我国国家标准《纺织纤维中有毒有害物质的限量》(GB/T22282-2008)的限量规定。对印度棉花4个样品检测，发现3个样品有对，对-滴滴依残留，占印度样品数的75%，占样品总数的14.3%。埃及棉花2个样品检测发现有对，对-滴滴依残留，占埃及棉花样品数的100%，占样品总数的9.5%。乌兹别克棉花样品1个检测有农药残留对，对-滴滴依，占样品总数的4.8%。澳大利亚3个样品、巴西1个样品均未检出农药残留。 　　二、对进口棉花农药残留的检测评估 　　对6个国家21个棉花样品检测，发现4个国家的13个样品有农药残留，检出率为61.9%，这表明我国进口棉花到货中普遍存在农药残留问题，检出率较高。美国棉花10个样品中检测出7个有农药残留，检出率高达70%，其中3个样品检测出农药残留——马拉硫磷，检出量超过我国国家标准《纺织纤维中有毒有害物质的限量》(GB/T22282-2008)规定的限量，在美国棉花2个样品中同时检出对，对-滴滴依和马拉硫磷两种杀虫剂，检出率为20%。这表明美国种植棉花普遍使用农药，对农药的依赖性很强，并有棉花样品农药残留超标的问题。印度棉花农药残留检出率也很高，达75%，埃及棉花农药残留检出率高达100%。我国进口印度棉花呈逐年增长势头，进口经营和收用货企业对此应重点关注。澳大利亚和巴西棉花没有检出农药残留，其产地可供企业优先选择。 　　三、对策与建议 　　1.检验检疫部门应高度重视对进口棉花有毒有害物质的安全质量把关，以保护人民身体健康和环境安全，制定棉花农药残留的检验检疫工作规范，统计规定检验方法和使用标准，对棉花农药残留超标的货物提出处理方法并采取有效措施，以维护国家安全、人民健康和保护环境。 　　2.检验检疫部门应高度关注美国、南亚、中亚、非洲等国家和地区入境棉花的质量安全，针对农药残留的种类以及对人体、环境污染危害进行风险分析，做出科学性的评估，并将入境棉花农药残留纳入强制性检验项目，实施棉花农药残留超标预警，加强对入境棉花到货质量安全的把关。 　　3.建议中国棉花协会将入境棉花农药残留项目检验增补到《中国棉协棉花购买条款》的质量条款中，增订索赔细则条款作为商务索赔依据，积极维护国家和企业的经济利益。 　　4.建议我国进口和使用入境棉花生产企业高度重视棉花农药残留问题，在签订贸易合同时应将我国国家标准设定的农药残留限量标准订入合同中，以减少进口棉花农药残留对我国人民的侵害和环境的污染，降低其对出口纺织品和服装行业带来的风险。

禽肉作为我国肉类消费的重要组成部分，在我国肉类消费市场中占据重要地位。据国家统计局统计数据显示，2014-2019年中国禽肉产量持续增长，2018年中国禽肉产量为1994万吨，同比增长5.1% 2019年中国禽肉产量为2239万吨，同比增长12.3%，2020年中国禽肉产量2361万吨，同比增长5.5%。为保障食用农产品的质量安全，农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的禽肉中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计346批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类（总量）、氧氟沙星、甲氧苄啶和尼卡巴嗪。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。 磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。 氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 尼卡巴嗪：尼卡巴嗪又被称为球虫净，是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂，可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好，安全性相对较高，因此它被广泛应用于对鸡的养殖。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，尼卡巴嗪在禽肌肉、皮／脂、肝和肾中的残留限量为 200 μg/kg。 甲氧苄啶：甲氧苄啶属于二氨基嘧类药物，常作为抗菌增效剂同磺胺类药物一同使用，达到抗菌增效的作用，所以也被叫作磺胺增效剂。长期摄入甲氧苄啶超标的食物，会造成其再人体中的蓄积，产生耐药性，削弱甲氧苄啶的治疗效果。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，甲氧苄啶在禽肌肉、皮+脂、肝和肾中的残留限量各为50 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类禽肉主要包括鸡、鸭及鹅、鸽等禽的肌肉组织，包括整翅、翅根、翅中。禽副产品主要包括鸡、鸭及其他禽类的肝、心、胗、肾以及头、爪、翅尖等其他禽副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——鸡肉检验项目————鸭肉检验项目————其他禽肉检验项目————鸡肝检验项目————其他禽副产品检验项目——

我国是禽蛋生产大国，禽蛋是关系国计民生和社会稳定的重要农产品，我国禽蛋产量总体呈现增长态势，2015-2019连续五年产量维持在3000万吨以上，2019年产量为3309万吨，2020年前三季度禽蛋产量2493万吨。为保障食用农产品的质量安全，农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。【抽检结果分析】市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的鲜蛋中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计378批次不合格，其中占比较大的不合格项目为氟苯尼考、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类和金刚烷胺。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍氟苯尼考为广谱抗菌药物，一般为动物专用抗菌药，自研究成功以后立即得到广泛应用，主要用于敏感细菌所致的猪、鸡、鱼的细菌性疾病。一般由于饲料添加或者畜禽疾病治疗导致残留积累在动物体内。长期摄入氟苯尼考超标的食品会对人体造成危害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定氟苯尼考在家禽产蛋期禁用。恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导，为提高防治效果，在使用过程中普遍存在药物滥用现象，从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用，并且影响生态环境。摄入恩诺沙星超标的食品，可能引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道不适等症状，甚至还可能引起肝损害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在家禽产蛋期禁用。金刚烷胺是治疗人类流感的常用药物,对禽流感病毒也有一定的作用,但是从未被批准用于禽类流感的治疗。养殖过程中非法使用金刚烷胺会导致其在动物源性食品中的残留超标,影响人类健康,并且会使流感病毒和细菌的耐药性增强，从而影响其在人类治疗疾病上的效果。《中华人民共和国农业农村部公告第560号》中已将金刚烷胺列为废止药物。磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。磺胺类药物在体内作用和代谢时间较长，长期食用磺胺类药物超标的食物，可能引发泌尿系统、肝脏损伤。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在所有食品动物产蛋期禁用。【抽检依据】市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类鲜蛋包括鸡蛋和其他禽蛋。其他禽蛋包括鸭蛋、鹌鹑蛋、鹅蛋、鸽蛋等。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 2763.1 食品安全国家标准 食品中百草枯等 43 种农药最大残留限量GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB 23200.115 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2624 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部 1025 号 公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测液相色谱－串联质谱法农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定产品明示标准和质量要求相关的法律法规、部门规章和规定‍鸡蛋检验项目其他禽蛋检验项目农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案禽蛋产品监测项目和检测方法判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉和禽蛋中不得检出，按检测方法的定量限判定（禽蛋：金刚烷胺≤2.0 μg/kg，氯霉素≤1.0 μg/kg）； 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类（氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星）在禽蛋中残留， 按检测方法的定量限判定（各≤1.0 μg/kg）；产蛋期禁用药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、氟苯尼考（以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计）和甲砜霉素在禽蛋中残留按检测方法的定量限判定（各≤1.0 μg/kg）。

浙江检验检疫局攻坚完成的国家质检总局科研项目&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo ，提高了棉花农药残留检出限量，扩大了可检测种类。该项目研究成果达到了国际先进水平，为应对棉花国外技术性贸易措施打下了坚实基础。 　　实验室人员做棉花农药残留检测 　　2012年度项目工作总结会　 　　工作人员进行棉花检验监管 　　浙江检验检疫局攻坚完成的&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo 日前通过国家质检总局组织的鉴定。该项目全面掌握了全球棉花纤维的分布情况和棉花农药残留总体情况，建立了棉花农药毒理基础数据库，建立了棉花农药残留&mdash &mdash 脱叶剂、催熟剂和除草剂等的检测新技术，为应对棉花国外技术性贸易性措施打下基础。 　　棉花是目前用量最大的单纤维品种，总量达到世界纤维消耗的40%以上，在天然纤维中达四分之三，是纺织工业最重要的纤维产品。近年来，随着绿色环保和穿着天然化要求的提高，棉花制品在纺织制品尤其是占家纺纺织品中的比例又有所上升。我国作为一个纺织大国，是棉花纤维消耗和棉花制品生产的大国，同时也是棉花制品国际贸易的大国。但我国并不是棉花种植生产的大国，大量生产性的棉花需要通过进口。 　　棉花是农药消耗最大的农副产品，世界上大约60%的农业化学制剂被用于棉花。目前，棉花生产上使用的农药分别是脱叶剂、催熟剂和除草剂等。其中棉花使用的杀虫剂，占杀虫剂总消耗的16%，价值将近20亿美元(包括催熟剂和落叶剂)，超过了任何一种农作物。 　　势在必行 　　由于进口国棉花种植的机械化程度高，几乎全部采用机器采摘，因而还使用了大量的脱叶剂和催熟剂。和棉花杀虫剂不同，脱叶剂和催熟剂由于都是在棉花采摘的后期喷洒，此时大部分棉铃都开始吐絮开裂，在棉花纤维中残留浓度较高，是对操作人员更具威胁的棉花农残制剂。因而对棉花纤维中脱叶剂和催熟剂的监测和控制是比棉花杀虫剂监控更为重要的内容。如何进行棉花产品的农药残留进行监控，是生态棉纺织品品质控制的关键之一。在国际生态纺织品研究和检验协会颁布的国际生态纺织标准Oeko-Tex Standard100中，规定禁用和限量的与棉花生产直接有关的农药就达54种，包含杀虫剂、除草剂和脱叶剂。 　　有统计报道，假如美国所有的棉花在种植中都禁用农药，将使美国的棉花产量下降73%，显然这是无法想象的。由于对棉花脱叶剂和催熟剂在棉花纤维上的残留特性及其衰减规律缺乏研究，也没有权威可信的资料数据可以借鉴，再加上对棉花脱叶剂和催熟剂的毒性缺乏足够的重视，我国还没有针对棉花脱叶剂和催熟剂检测的技术、防控体系，含高毒脱叶剂和催熟剂棉花的存在，不仅对操作人员身体健康危害大，对我国纺织品在国际上的声誉也具有潜在损害。建立棉花农残(包括杀虫剂、脱叶剂和催熟剂)检测体系势在必行。 　　攻坚克难 　　目前，进口棉花检测一般都是重量鉴定和极其普通的长度测试，如果能够使用HVI测试已经是很全面了。在国际上对我国出口产品技术壁垒设置越来越苛刻的情况下，如何发挥我国检验检疫的技术优势，寻找进口产品的技术缺陷，设置我国贸易需要的技术措施是十分必要的。 　　由浙江检验检疫局董锁拽研究员带领的研究团队，通过国家质检总局科研计划项目&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo 的开展，将棉花脱叶剂和催熟剂残留作为重点进行棉花农残检测研究，建立防控体系，在国内尚属首次。研究对棉纺行业、有关国际贸易以及检验检疫技术都具有十分重要的现实意义。该项目在棉花这一大宗进口商品上寻找技术壁垒新的突破口，并研究新的国际贸易技术壁垒体系，进行新的进口棉花测试指标研究和建立新的快速检测系统，对我国贸易政策的制定和我国进出口贸易技术壁垒的设置提供有力的技术保障，对我国技术检测的能力和形象提升具有重要的作用。棉花农残防控体系的建立，事关国家公共安全，是《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006&mdash 2020年)》优先支持的主题。 　　课题组通过两年时间，缜密部署，厘清要素，逐步展开和推进研究计划。首先从全球棉花生长周期、棉花使用农药种类与时期、全球主要棉花产区分布、各产区的气候特点、各产区的棉花产量与数量、全球主要棉花进口国的分布、各进口国进口量等多个方面对全球棉花产业进行调研，为建立进出口棉花国际贸易技术壁垒奠定基础 其次，从农药自身毒性与衰减性、农药在棉花种植中衰减性、农药与棉花亲和性、棉花后续生产中的毒性衰减性等诸多方面对棉花用农药进行综合评价，建立棉花用农药毒理分析体系 第三，对棉花中有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、苯氧羧酸类农药、草甘膦及其代谢物的残留检测技术进行研究，建立了棉花农残检测方法。 　　前景宽广 　　浙江局取得的《进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究》研究成果，为我国进口棉花的宏观调控提供了技术支持，也为我国技术壁垒的应对提供了科学依据。成果的实用价值高，应对性强，一是项目组通过对棉花中有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、苯氧羧酸类农药、草甘膦及其代谢物残留检测技术进行研究，建立了更为精确的棉花农残检测新技术，在此基础上研究制订3项行业标准，规范了相关行业的标准化工作 二是改变了棉花国际贸易中仅对物理指标进行检测的理念，目前进口棉花检测一般都是重量鉴定和极其普通的长度测试，通过本课题的深入研究，逐步将棉花检测转向化学领域，应对国外技术贸易措施更有效、依据更充分。三是引进国际生态防控体系和理念，建立与国际生态防控体系接轨棉花生态防控体系，建立棉花农残信息共享和预警系统，可运用于进口机摘棉花的管理、检测和生态品质控制，为我国政府进口棉花的宏观管理提供了依据。 　　&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo ，对主要的进口国棉花进行农残检测，共涉及中国、美国、巴西、澳大利亚、印度、坦桑尼亚、墨西哥7个国家，对中国和美国两国还按照产区进行农残检测，共进行了有机氯类、除虫菊酯及拟除虫菊酯类、有机磷类、烟碱类、苯氧羧酸类等几大类共91种农药的农残检测。建立了棉花农残情况的基础数据库，为建立进出口棉花国际贸易技术壁垒提供数据支持，并在此基础上制作了进出口棉花国际贸易技术壁垒及预警体系，为中国政府商务贸易提供技术支持。

导读2020年6月，《中国药典》2020年版纸质版面世。四部通则《0212药材和饮片检定通则》最终确认了药材及饮片（植物类）33种禁用农药品种的定量限，规定了禁用农药不得检出（不得过定量限）。《2341 农药残留量测定法》第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”要求采用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法，对药材及饮片（植物类）33种禁用农药进行测定。 岛津三重四极杆气质联用仪岛津三重四极杆液质联用仪 针对中药行业即将到来的分析挑战，岛津推出了《药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留分析方法包》，方便用户迅速掌握检测方法。 本方法包包含以下内容：1.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定GCMSMS方法包【包含方法及数据库文件、报告模板、操作指南】2.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定LCMSMS方法包【包含方法及数据库文件、报告模板、操作指南】3.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定作业指导书4.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定演示视频5.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定耗材配置包6.GCMSMS操作指南及维护指南7.LCMSMS操作指南及维护指南 解读《药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留分析方法包》：“零”经验检测演练：本方法包包含前处理（以QuEChERS为例）、GCMSMS/LCMSMS上机、数据处理的全过程演示视频及作业指导书（SOP），通过视频中的画面、配音、字幕及作业指导书的详细操作说明，帮助“零”经验用户快速开展检测，迈出法规应对第一步。 “一”键式方法建立：本方法包包含GCMSMS/LCMSMS数据库，内置33种禁用农药的MRM参数、色谱条件及报告模板，使用者无需编辑，直接调用，即可“一键”完成超高灵敏分析检测。GCMSMS数据库还包含不同色谱柱上的保留指数，结合保留时间自动调整功能（AART），无需标准品，自动校准检测组分的保留时间。 “两”操作指南护航：本方法包包含软件操作与硬件维护操作指南，内容简洁，过程明确，直观图片演示，可操作性强，帮助用户解决后顾之忧。 “三”方案精准对接新药典：本方法包所含前处理、GCMSMS、LCMSMS三部份应对方案精准对接《中国药典》2020年版，完全符合《2341 农药残留量测定法》第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”。以与公示稿区别最大的GCMSMS相关内容为例，本方法包实现：• 升温程序为53min；• 内吸磷分为O型异构体和S型异构体，面积加和后计算内吸磷浓度；• 三氯杀螨醇分为o,p′-异构体和p,p′-异构体,面积加和后计算三氯杀螨醇浓度 岛津Smart Pesticides Database界面 方法包中GCMSMS升温程序 三七基质中33个农药残留物（35个单体）及内标磷酸三苯酯MRM总离子流图 (10~25 μg/L) 总结岛津作为全球知名的分析仪器供应商，秉承“为了人类和地球的健康”的经营理念，紧密结合《中国药典》2020年版对中药材安全的控制方法，依托岛津成熟的GCMSMS三重四极杆气质联用仪、LCMSMS三重四极杆液质联用仪平台，开发出禁用农药多残留测定、多种真菌毒素测定等检测项目，提供给用户使用，以助力相关机构及企业从容应对，为保障中药材质量提供技术支撑。诚邀岛津用户联系当地销售人员索取本方法包光盘。技术垂询请发邮件至：fxlyq@shimadzu.com.cn

导语中草药是自然界赋予人类的特色药物,是中华民族的文化瑰宝。在中草药种植生产过程中不合理的使用农药，甚至超剂量或超范围使用农药，以及环境污染（土壤、水源）等潜在风险，使中药材及饮片存在农药和重金属等残留问题，危及着中药材和饮片使用者的身体健康。有效控制中药材和饮片有毒有害物质残留，保证人体安全、健康，已成为业内的共识。国家药典委于2020年3月发布规范中药材及饮片中有害和有毒物质的《中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示》。《0212药材和饮片检定通则》公示稿（以下简称0212通则公示稿）给出了药材及饮片（植物类）中33种禁用农药的定量限，并规定禁用农药不得检出（不得过定量限）。《9302中药有害残留物限量制定指导原则》公示稿（以下简称9302指导原则公示稿）中加入了重金属及有害元素一致性限量指导值。国家药典委同步公布了18种药材和饮片标准修订公示稿，相比2015版药典，白芷、当归、葛根等品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。 面对新的挑战，岛津公司目前已建立完整的应用解决方案，以助力相关机构及企业从容应对。 （一）农药残留 针对0212通则公示稿规定的33种禁用农药，《2341农药残留量测定法》修订增加了第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》，用于33种禁用农药的定量分析。 表1.0212通则公示稿中33种禁用农药定量限要求及2341通则公示稿第五法分析方法汇总岛津公司参照《2341农药残留量测定法》第五法公示稿，建立了33个禁用农药残留物的GC-MS/MS检测方法，以及30个禁用农药残留物的LC-MS/MS检测方法。GCMS-TQ8050NX 气相色谱质谱联用仪LCMS-8050 液相色谱质谱联用仪 1、GC-MS/MS法测定中药材人参中禁用农药残留含量岛津GC-MS/MS测定中药材中33个禁用农药残留物含量，可便捷创建MRM方法。Smart Pesticides Database内置了35个化合物（内吸磷分为O型异构体、S型异构体，以及内标磷酸三苯酯）的MRM信息及在不同色谱柱上的保留指数，结合保留时间自动调整功能（AART），无需标准品，自动生成目标化合物MRM分析方法。图1. 岛津Smart Pesticides Database界面图2.GC-MS/MS测定人参基质中33个禁用农药残留物及内标磷酸三苯酯MRM总离子流图 (浓度5~25μg/kg)图3. GC-MS/MS检测人参基质中禁用农药残留物MRM图 (浓度1 ~5 μg/kg)注：篇幅所限，仅列举部分禁用农药残留物MRM图谱 2、LC-MS/MS法测定中药材中禁用农药残留含量岛津LC-MS/MS测定中药材中30个禁用农药残留物含量，无需分段采集，即可获得灵敏、可靠的检测结果。应用方法包中内置了30个农残的MRM参数、色谱条件及报告模板，使用者无需编辑，直接调用，即可“一键”完成超高灵敏分析检测。 图4.LC-MS/MS测定人参基质中30个禁用农药残留物MRM总离子流图 (浓度5~25 μg/kg)图5.LC-MS/MS检测人参基质中禁用农药残留物MRM图 (浓度1~5μg/kg)注：篇幅所限，仅列举部分禁用农药残留物MRM图谱 （二）重金属及有害元素残留 植物类药材大多以根、茎、叶、果入药，其品质主要与其生长环境如空气、土壤、水等有关。由于化肥的滥用，工业“三废”的排放，许多中药材存在重金属污染的风险。此外，中药材在炮制、加工过程中，也有可能引入部分重金属污染。 9302指导原则公示稿规定了重金属及有害元素一致性限量指导值：药材及饮片（植物类）铅不得过5mg/kg，镉不得过1mg/kg，砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg，铜不得过20mg/kg；《2321铅、镉、砷、汞、铜测定法》中提供原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法两种检测方法。岛津公司应对如下： ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪AA-7000 原子吸收分光光度计 3、ICP-MS/AAS法测定中药材中重金属及有害元素含量岛津LabSolutions ICPMS软件具有独特的诊断助手功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出Best，Good和NG的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。图6.ICPMS-2030重金属及有害元素轮廓图 除ICPMS-2030外，岛津AA-7000原子吸收分光光度计可灵活选择火焰法、石墨炉法、氢化物法和冷蒸汽吸收法等检测方法，也满足铅、镉、砷、汞、铜元素的检测要求。 表2.方法检出限使用ICPMS-2030和AA-7000测定5种重金属及有害元素，检测限均低于9302指导原则公示稿限量指导值。 《中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的修订草案》的推出，旨在升级中药材及饮片检定标准、在确保有效性的基础上，进一步提升安全性。本着遵循通则科学性、合理性、适用性的要求，岛津推出中药材及饮片中农药残留、重金属解决方案，能够为从业者高效、低成本的完成检定任务提供参考。 面对即将到来的变革，我们愿与您一起携手，为祖国中药材品质的提升，贡献力量。

在近年来食品安全事件高发的背景下，我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中，兽药残留是最重要的化学性影响因素之一。兽药残留不但影响着人们的身体健康和生活品质，而且对养殖业的发展和生态环境也会造成极大危害。全世界各国对兽药残留问题十分重视。欧盟在20世纪90年代颁布了多个指令，对兽药的检测和限量等做了规定。2009年5月欧盟又发布EC470/2009号条例， 加强了对食用动物用药的管理，并对动物源性食品中的药理活性物质残留建立残留限量。为提高动物源性食品质量，保障其安全，我国先后出台了相关的兽药残留检测标准，并且对食品中兽药最大残留量进行了限量 《动物性食品中兽药最高残留限量(农业部2002年235号公告)》自2003年1月起，农业部共制定发布兽药残留检测方法国家标准146个。2003年5月，农业部发布《兽药休药期规定（农业部278号公告）》 对临床常用的202种(类)兽药和饲料药物添加剂规定了休药期。2005年10月，发布的第560号公告公布，禁止克伦特罗等36种（类）和其他化合物在所有食品动物上的所有应用。2010年还更新了《中华人民共和国兽药典》，收载兽药品种共计1829种，其中新增604种，修订1164种。目前，兽药残留检测已经从单个化合物的检测发展到可同时检测几十种化合物的系统分析， 这对检测仪器的精度、可靠性等方面的要求也越来越高。 长期以来，岛津公司一致关注动物源食品中兽药残留的检测，并及时提供全面的解决方案。针对日趋严格兽药残留监控体系的建立和兽药残留检测需求的不断增加，岛津公司分析中心于近期推出了《岛津三重四极杆质谱仪兽药残留分析整体解决方案》。本册应用文集包括12类，共74种兽药，以国家标准为主要参考依据，就动物源食品中兽药残留的检测提供了全面的解决方案，供相关用户参考。12篇应用报告如下： 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留（14种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中磺胺类药物（9种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的雌激素（8种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测猪肉中大环内酯类抗生素（8种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的糖皮质激素（7种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的四环素类抗生素残留（7种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的玉米赤霉素（6种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定&beta -内酰胺类抗生素（6种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫（4种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的瘦肉精（3种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定氯霉素 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

欧盟拟修订烯酰吗啉在多种调味料种子以及香菜中的最大残留限量 　　据欧盟食品安全局(EFSA)消息，2月28日欧盟食品安全局就修订烯酰吗啉在茴香、芫荽等调味料种子中的最大残留限量发布了意见。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，德国收到巴斯夫公司要求修订烯酰吗啉最大残留限量的申请。为协调烯酰吗啉的最大残留限量(MRL)，德国建议修订其最大残留限量。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，德国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 商品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 茴芹 0.05 30 黑葛缕籽Black caraway 0.05 30 芹菜籽 0.05 30 胡芫籽 0.05 30 枯茗籽 0.05 30 莳萝籽 0.05 30 茴香籽 0.05 30葫芦巴籽 0.05 30 香菜 0.05 30

中国农业大学潘灿平教授 　　潘灿平教授在报告中系统介绍了最大残留限量标准(MRL)的制定流程、最新的做法与MRL的应用，以及农药残留分析中的关键技术，特别是前处理技术、取样系数、储藏稳定性、提取效率、食品加工因子、手性农药分析、不确定度等方面。最后潘教授还留下博客地址http://www.sciencenet.cn/blog/canpingp2222.htm，欢迎大家交流讨论。

医用防护品尤其是口罩是保护奋战在抗毒前线的医护工作者和广大复工人员的重要工具，其生产制造的诸多环节都涉及对重金属和有害元素的处理。我国及相关国际组织对直接接触类纺织品中重金属残留作出限定，并规定了标准检测方法。珀金埃尔默医用防护用品重金属残留检测解决方案符合国标要求的AAS、ICP-OES和FIAS检测方法ICP-MS方法，一次性完成国标要求的10种元素检测PinAAcle 系列 AAS抗干扰能力强，特别适合直接进样分析 复杂药物纵向塞曼背景校正和石墨管横向加热技术，确保仪器拥有优异的背景扣除能力和检测能力火焰与石墨炉一体化设计，有效节省空 间和提升使用效率Avio 系列 ICP-OES卓越的基体耐受和超少的氩气消耗多向观测方式轻松解决含量跨度大的多 元素同时分析最快的启动，即开即用NexION 系列 ICP-MS四级真空系统、三锥接口和四极杆离子偏转器，保证仪器快速开机、稳定运行和准确测定专利电子自动稀释技术，轻松解决含量 高低不一的多元素同时分析标准、碰撞和反应三种模式，更优异的 抗干扰能力FIAS/FIMS汞砷分析系统自动样品引入、在线稀释、在线氢化物发生、在线预富集等功能适用于海水、人体体液、血液、土壤等多种样品可与AAS、ICP-OES、ICP-MS联用扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默医用防护用品重金属残留检测解决方案相关资料。

随着居民生活水平提高和消费观念改变，肉类消费结构发生变化，羊肉消费需求量不断上升，人均年牛羊肉消费量逐步增加。近年来，我国牛羊肉产量保持平稳态势增长。数据显示2018年我国牛肉产量为644.06万吨，同比增长1.49%，2019年我国牛肉产量为667万吨，同比增长3.56%，2020年牛肉产量672万吨，同比增长0.8%。2018年我国羊肉产量为475.1万吨，同比增长0.85%，2019年羊肉产量488万吨，同比增长2.6%，2020年羊肉产量492万吨，增长1.0%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的牛羊肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计212批次不合格，其中占比较大的不合格项目为克伦特罗、磺胺类（总量）、氧氟沙星、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、五氯酚酸钠和地塞米松。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍克伦特罗：盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂，又称“瘦肉精”，是一种平喘药。该药物既不是兽药，也不是饲料添加剂。盐酸克伦特罗在动物体内代谢过程中促进了骨骼肌蛋白质的合成，同时对脂肪的合成有一定的抑制作用，可以减少脂肪的行程，提高瘦肉率。因此，不法饲料生产商和养殖户将其加入到饲料或饮用水中，用以促进畜类动物生长，提高瘦肉率。盐酸克伦特罗易积蓄在动物体内，残留量较大，又因为其化学性质稳定，耐高温，在日常的烹调过程中无法完全破坏其化学组成。人食用这种肉及肉制品后，会出现头晕、心悸、肌肉兴奋等症状。摄肉量过高时，会发生心肌坏死。甚至会威胁到患有心、脑血管疾病人的生命安全。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》 (整顿办函〔2010〕50号)中规定克伦特罗是食品中违法添加的物质。磺胺类：磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。氧氟沙星：氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。五氯酚酸钠：五氯酚酸钠，又名五氣酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒，动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。地塞米松：地塞米松又名氟美松、氟甲强的松龙、德沙美松，是一种糖皮质类激素，超生理剂量的地塞米松具有很强的抗炎和一定的抗过敏作用，在兽医临床上广泛用于抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿等治疗。养殖环节超量使用或没有严格执行休药期可能导致残留超标，长期食用地塞米松超标的动物性食品，有可能干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定地塞米松在牛 肌肉中残留限量为1 μg/kg，肝中残留限量为2 μg/kg，肾中残留限量为1 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——牛肉检验项目————羊肉检验项目————牛肝检验项目————羊肝检验项目————牛肾检验项目————羊肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案【判定依据和原则】禁用药物瘦肉精类（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗）在牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定。 下期预告 水产质量安全抽检信息分析☎服务热线400-860-8088

有机磷农药在有机分析时候，由于进样口等活性位点的吸附，可能造成测定的较大偏差，而且在GC中经常出现色谱峰型差，拖尾，响应低，保留时间不平行等，造成这种现象的主要原因是：(1)进样口衬管和石英棉容易吸附有机磷；(2)样品瓶和进样针吸附有机磷；(3)色谱柱吸附有机磷；那么，如何解决呢？(1) 如果是新换的衬管和石英棉，进实际样品之前多进几针标准溶液，使活性位点吸附饱和；(2) 使用惰性衬管和样品瓶；(3) 使用专用色谱柱；(4) 其他，如使用基质空白配制标准溶液来定性定量。

猪肉含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物质，是人体重要的食物源和营养源，是居民菜篮子中的当家品种和餐饮业的主要原料。中国是世界上最大的猪肉生产国和消费国，猪肉产量近5年一直稳居全球首位。2000-2018年，我国猪肉产量从3966万吨上升至5404万吨，猪肉占肉类总产量比重由65.9%下降至62.7%，受非瘟影响，2019年我国猪肉产量大降至4255万吨，占比大幅下滑至55.6%；2020年猪肉产量4113万吨，下降3.3%。2020年末，生猪存栏、能繁殖母猪存栏比上年末分别增长31.0%、35.1%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的猪肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计220批次不合格，其中占比较大的不合格项目为磺胺类（总量）、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氯霉素、氧氟沙星和五氯酚酸钠。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 五氯酚酸钠：五氯酚酸钠，又名五氣酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒，动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。 氯霉素：氯霉素是一种杀菌剂，也是高效广谱的抗生素，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用。长期食用检出氯霉素的食品可能引起肠道菌群失调，导致消化机能紊乱。人体过量摄入氯霉素可能引起人肝脏和骨髓造血机能的损害，导致再生障碍性贫血和血小板减少、肝损伤等健康危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用氯霉素。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法●GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——猪肉检验项目————猪肝检验项目————猪肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案判定依据和原则禁用药物瘦肉精类（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗）在猪肉、猪肝中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在猪肉、猪肝中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定。

林可胺类抗生素(Lincomycin)又叫洁霉素，是由放线杆菌或小单孢菌产生的一类抗生素。主要对革兰阳性菌、某些厌氧菌和霉形体有较强抗菌作用，抗菌谱较红霉素窄。金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌及猪肺炎霉形体、鸡败血霉形体对本品敏感，但肠球菌一般对本品耐药；厌氧菌如拟杆菌、破伤风杆菌、梭状芽孢杆菌、魏氏梭菌、消化球菌等对本品敏感。主要用治疗革兰阳性菌特别是耐青霉素的革兰阳性菌所引起的各种感染，霉形体引起的家禽慢性呼吸道病、猪喘气病，厌氧菌感染如鸡的坏死性肠炎等，也用于治疗猪密螺旋体痢疾、弓形体病和狗、猫的放线菌病。《GB/T2020762-2006.20畜禽肉中林可霉素竹桃霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉它霉素交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》规定，林可霉素的最大残留限量（MRL ）为1.0 &mu g/kg；克林霉素的最大残留限量（MRL）为1.0 &mu g/kg。 本方案建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中林可胺类抗生素的方法，供相关检测人员参考。水产品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行分析。盐酸林可霉素在1-100 µ g/L；盐酸克林霉素在1-100 µ g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.9996以上；对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L林可霉素、克林霉素混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下，系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中林可胺类抗生素残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

导读药包材中残留溶剂是指生产过程中使用的，在成品中未完全除掉的有机溶剂。它是影响药包材安全性的一个重要指标。为规范药包材中残留溶剂的检测方法，国家药典委员会近期公示了4207《药包材溶剂残留量测定法》。与目前的标准相比，公示稿中新增添第三法《气质联用色谱法》，GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法，以确保在复杂基质中，溶剂残留的定性准确性。国家药典委员会公告截图公示稿解读在4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿中提到：“药用复合膜、复合硬片是应用广泛的药包材，溶剂残留量是复合膜、复合硬片中一项重要的安全性质量控制指标。在复合膜和复合硬片的生产过程中会用到粘合剂和油墨印刷，都会引入有机溶剂，它们对人体都有不同程度的毒性，但在生产过程中不能完全除去。在终产品中就需要对溶剂的残留进行限度控制，以免影响到包装药物的安全性。”这一方面向我们解释了该方法的制修订意义，另一方面也为我们定义了需要做残留溶剂检测的药包材的主要种类——药用复合膜、复合硬片。与2015年版YBB0312004-2015《包装材料溶剂残留量测定法》相比，4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿主要变化如下表所示：新标呼之欲出，岛津应对方案顺势而来应用方案采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX，建立了16种溶剂残留量的GCMS定性定量方法，对复合膜中的残留溶剂进行定性定量分析。相较GC法，GCMS法抗干扰能力更强。岛津GCMS Smart智能技术，检测更轻松GCMS-QP2020 NX + HS-20 NXHS-2090位自动进样盘满足大批量样品需求12位加热炉可实现重叠加热提高分析效率GCMS一键启动，真空快速稳定自动检漏、调谐结果自动判断运行时间一目了然，拒绝干等简易操作，快速维护GCMS法抗干扰能力强标准品谱图（1.丙酮 2.乙酸乙酯 3.甲醇 4.丁酮 5.异丙醇 6.乙醇 7.苯 8.乙酸正丙酯 9.乙酸异丁酯 10.甲苯 11.乙酸丁酯 12.乙苯 13.正丁醇 14.对二甲苯 15.间二甲苯 16.邻二甲苯）如上图所示，2号峰乙酸乙酯和3号峰甲醇如果同时有检出，由于保留时间差异较小，它们的定性和定量容易发生错误和不确定性。通过采用GCMS检测，利用全扫描谱图的质谱信息与Nist谱库中乙酸乙酯和甲醇的质谱图比对，可以准确确定组份的类型（定性功能）；再分别通过乙酸乙酯和甲醇的特征定量离子，可以准确完成对组分的定量（无干扰定量，如下图）。GCMS法灵敏度高，结果准确16种溶剂GCMS法测定的标准曲线（篇幅所限，仅部分）如下图所示，大多数组分的相关系数可以达到0.999以上，线性关系良好。16种残留溶剂的检出限（3倍信噪比）在0.001~5.180 μg/m2范围。实际样品（复合膜）检测结果该复合膜样品中，正丁醇含量撰稿人：于爽本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

沃特世鸡肉中抗病毒药物残留分析方法填补国标空白 完美检出&ldquo 速生鸡&rdquo &ldquo 速生鸡&rdquo 被媒体曝光后，监管部门在相关鸡肉样品中除抗生素和糖皮质激素外，还发现疑似不得检出的抗病毒药物金刚烷胺和利巴韦林。按照农业部相关规定，鸡肉中不得含有包括金刚烷胺和利巴韦林在内的抗病毒药物。而且目前尚无食品中这两种抗病毒药物残留的检测标准。 沃特世（Waters® ）使用Oasis® MCX和Sep-Pak® PSA样品前处理产品净化样品并且依靠UPLC® /MS/MS出色的性能，在上海实验室建立了鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的定量分析方法。 图1：1ppb鸡肉样品中金刚烷胺定量色谱图 图2：0.01ppb鸡肉样品中利巴韦林定量色谱图 使用UPLC/MS/MS结合沃特世Oasis MCX及Sep-Pak PSA前处理方法，对鸡肉样品中的金刚烷胺和利巴韦林进行了快速分析，在0.1-10ppb浓度测试范围内线性良好。 食品安全检测实验室面临的首要挑战是满足立法机构规定的检测限要求,迫切需要针对鸡肉中金刚烷胺残留的样品前处理技术和仪器分析方法。本方法简单，快速，灵敏度高，完全满足当前鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林残留的检测监管需求，助您从容应对食品安全事件！ 实验详情请咨询： 丁娟娟 沃特世科技（上海）有限公司 电话：021-6156 2604 Email：juanjuan_ding@waters.com 关于沃特世公司 （www.waters.com） 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

2010年10月20日-21日，2010中日农药残留分析交流会在上海举办。本次交流会主要分成两大部分：10月20日的研讨会主要是针对药材中农药残留检测，10月21日研讨会主要针对食品中农药残留检测。来自日本日中农药残留分析交流会成员30余人，中方企业参会人员10余人，农业部农残检测相关专家12人参加了此次交流会、研讨会。 20日研讨会由岛津企划部小谷崎先生主持。首个报告由上海市食品药品检验所中药室王柯副主任主讲。王主任主要介绍了中国药典中农药残留检测的相关内容、当前中药材中农药残留的现状等相关内容，对于多残留检测，他倾向推荐使用质谱法。 企划部小谷崎先生正在主持研讨会 之后，来自东京都健康安全研究中心永山敏廣主任介绍了日本药典和草药中的残留农药的现状。永山主任介绍了中药中农残检测的各种前处理方法和前几年从韩国和中国进口的药材、人参等产品中农药残留的状况。 下午，上海市食品药品检验所中药室农残检测项目主管毛秀红女士发表了报告，报告的题目是《中药中农药残留分析信赖度保障》，主要介绍了药检所在农残检测质量控制方面的相关工作和参加的一些能力验证情况。 会后，参会代表一起前往上海市食品药品检验所参观实验室 21日上午的研讨会由农业部科学技术发展中心崔野韩处长主持。农业部农残检测10余位专家参加了研讨会。会上，两国专家就食品中农药残留检测的一些问题进行了问答和交流：如日本肯定列表中新的变化、日本检测方法中只有定量限而没有检出限、禁用农药在不同作物中限量基准值的制定、同一农药使用不同方法、不同仪器检测时结果的差异等等问题。 21日下午参会代表和农业部农产品质量安全监管能力建设高级研修班的学员一起听取了中日专家作的专题报告，报告题目和报告人依次为： 《关于中国农药管理制度及其残留标准的制定》 农业部农药检定所残留室/简秋 《关于进口食品检查的现状》 东海COOP事业联合商品安全检查中心/齐藤 《GCMS分析的最新技术》 熊本县立大学/吉 赫哲 《关于加工食品中的残留农药分析法》 国立药品食品卫生研究所食品部/根本 了 《关于农产品的残留农药的检查方法》 农业部蔬菜质量监督检测中心/刘肃 《LCMS-8030质谱检测》 岛津国际贸易（上海）有限公司/端 裕树

第二期 II类B残留溶剂上期回顾第一期I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析在残留溶剂专题①中我们介绍了I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析，我们对比了岛津SH-I-624Sil MS和市面某品牌624，岛津SH-I-624Sil MS对I类残留溶剂苯和1,2-二氯乙烷分离度更优，II类A残留溶剂整体峰形和灵敏度更好，同时溶剂峰DMSO和异丙基苯也展现出了更好的分离度。本期我们从II类B残留溶剂进一步展开介绍。方案设计参考方法：II类B：USP载气：N2色谱柱：适合顶空进样的残留溶剂：G43色谱柱(624) 适合直接进样的残留溶剂：G16色谱柱(PEG)溶剂：DMSO进样方式：顶空检测器：FIDII类B实验结果II类B残留溶剂标准溶液分离数据(岛津SH-I-624Sil MS)对于II类B残留溶剂，SH-I-624Sil MS整体分离效果良好。特别注意！# 吡啶容易出现响应不好的问题这是因为吡啶易与熔融石英表面硅羟基形成分子间氢键，从而导致吸附、拖尾、响应差等问题的出现。与此同时我们也发现甲苯和吡啶同时检测时容易共流出，干扰彼此定量。对于吡啶检测我们建议使用胺类专用柱SH-Volatil Amin(碱改性100%二甲基聚硅氧烷)，碱处理色谱柱可有效改善胺类柱上吸附和峰形拖尾问题。（点击查看更多胺类专用柱相关）对甲苯和吡啶检测我们给出针对性测试方案：上：使用岛津SH-I-624Sil MS之前下：使用岛津SH-I-624Sil MS之后测试结果表明：使用岛津SH-I-624Sil MS之前甲苯和吡啶分离度仅为1.4，使用后该柱子后甲苯和吡啶分离度提升到1.9，吡啶响应良好。为提升吡啶响应，提供大家一种优化思路：小内径提升吡啶响应和灵敏度完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问：https://mp.weixin.qq.com/s/PdHRKm8wcgxZrH-ItHEIEg 产品信息点击立即查看最新药斯卡排行榜

在食品安全倍受瞩目的今天，各国对于食品中污染物质的限制日益严格。日本自2006年5月29日起实施肯定列表制度，禁止销售农药，兽药以及添加剂的残留超过一定量的食品，同时设定了约800种农药等的残留标准，要求食品等行业更严格地检测食品及其原材料中的农药残留。 岛津公司基于超快速液相色谱仪－三重四极型质谱仪LCMS-8030建立了蔬菜中24种残留农药成分的定量分析方案。岛津LCMS-8030是为最大限度地发挥出HPLC以及具备超快速・ 高分离的UHPLC的性能而开发的超快速三重四极杆L C / M S / M S。采用超快速正负离子切换技术和岛津独自开发的UFsweeper® 碰撞室，实现了超高速MRM测定，大大提高了分析通量。LCMS-8030具备超高速性能以及长期稳定性，在食品中残留农药、添加物的测定、环境中污染物质的测定，并在化学品、医药品制造过程中的质量管理、药毒物筛查等复杂基质中的微量分析方面充分发挥着实力。 本方案采用正负离子快速切换技术同时分析24种农药，获得良好的检测结果。灵敏度满足检测要求，工作曲线相关系数均在0.999以上。测定葱、生姜提取液中添加5ppb农药的实际样品，结果良好。 欲知详情请点击蔬菜中残留农药定量分析。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

我国农业农村部和国家市场监督管理总局GB 31650《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了在牛和猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜液相色谱-质谱/质谱法方法原理： 分析天平（感量0.0001 g离心机（00 r/min UHPLC-MS/MS+ESI试样分割肉取样品中有代表性的约2.100 g，用剪刀剪碎至2 毫米以下，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。18 以下冷冻保存前处理方法1.5（精确至 g50 mL具塞5 g无水硫酸钠混匀，再加入）均质4000 r/min min，将有机相转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 5（精确至 g50 mL具塞2 g无水硫酸钠混匀，再加入 min，冷却后将有机相过滤转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 蜂蜜称取试样01于10 mL水和25 mL乙酸乙酯，于旋涡混合器上混匀3000 r/min min，将上层乙酸乙酯提取液收集于浓缩瓶中，残渣再加入20 mL乙酸乙酯，重复上述操作，合并乙酸乙酯提取溶液。在50 以下减压浓缩至约 国标解读及注意事项1.甲醇100储备液，在～冷藏个月。：无水硫酸钠除水；54.本方法采用多次提取的方式提高目标化合物的回收率。还可以使用相对应的同位素内标配制标准曲线，进行回收率的校正。 参考文献GB 23200.94-2016图1 分割肉中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图2肠衣中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图3蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图文章来源：坛墨质检官网