保留与分离

1.色谱出峰但是峰上没有保留时间是怎么回事？2.色谱峰分离不开怎么回事？

我现在使用GC-MS监测环境中的PAHs。GC-MS型号：GC-17A；GC-MS QP5050Column： Rtx-5MS; 低极性，5% diphenyl/95% dimethyl polysiloxane，30m 0.25mm 0.25温度程序：70度（4分钟），升温至300度（10度/分），300度（10分钟）PAHs：16种问题：1.分子质量和沸点相同或相似的物质无法分离，出现在一个波峰中2. 同一种物质出现两个保留时间，其中有一种物质的保留时间相差将近1分钟，其他物质的保留时间相差不大希望得到高手的指教，谢谢！

前一段时间找出了比较好的方法，可是一段时间不测后，再用这个方法，保留时间和分离度都变了很多，请问是什么原因？做的是2，5-二羟基苯甲酸和水杨酸的分离，前一段时间已经做出了一个比较稳定的方法了，中间有4天不做，一直用95%的乙醇泡着柱子，再做的时候发现保留时间和分离度都一致地变了。就是说新做的这一批样保留时间和分离度都比较一致，可是跟之前做的数据完全不同。有人知道这是什么原因吗？

[b]问[/b]：我新建了一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分离方法，但该方法似乎对 pH 值的变化非常敏感。这是一个简单的反相色谱方法，我没有使用任何的离子对试剂。我发现保留时间每天都有很大的变化，我可以确认 pH 值确实存在微小变化。问题出在哪里？[b]答[/b]：从您对问题的描述来看，您所处理的是：pKa 值接近流动相[i][/i] pH 值的离子型化合物。因此，您需要处理两种保留时间明显不同的化合物。例如，这可能是质子化和非质子化形式的酸。带电形式化合物的保留因子要比不带电形式的要小得多。两者之间的平衡取决于 pH 值。流动相 pH 值的微小变化会改变化合物两种形式的比例，从而影响保留时间。因此，有必要严格控制 pH 值。由于您已经做了一些实验，您可能已经获得了足够的信息来定量了解保留时间与 pH 值的关系。如果还没有，可以做一些对照实验来获得这方面的知识。此外，您还可以查看该方法的历史记录。这些信息应该是在方法稳健性测试过程中产生的。一旦有了依赖性，您就需要决定您可以接受的保留时间波动范围。然后计算 pH 值调整的精度。即使在困难的情况下，±0.02 pH 单位的精度也应该足够了。

如题，样品是酸类的，已经知道样品有顺反异构体，试了甲醇和乙腈。出峰就一个峰，想知道是不是峰的保留时间差不多而重叠了，如果是这样该用什么好的方法来分离开

极性化合物完美分离保留 Atlantis色谱柱 给极性化合物和非极性化合物的保留提供了完美的平衡下载Atlantis色谱柱介绍资料(PDF) Atlantis 色谱柱使用高纯度硅胶及双键键合 C18 技术，并对填料的孔径大小、端基封口以及 C18 的键合密度进行优化，从而使 Atlantis 色谱柱具有: 对极性化合物保留能力强，在水流动相中性能稳定，低 pH 条件下色谱柱寿命长，与质谱兼容，色谱峰形优异，重现性好等优点。Atlantis 色谱柱目前提供3um和5um两种粒度填料，键合相类型则有dC18和HILIC（亲水交互作用）两种类型。Atlantis 资料目录：极性化合物的保留ATLANTI dC18 反相HPLC分析的理想选择极性化合物的保留增强色谱柱的长寿命和低pH稳定性为使用水溶液流动相优化的填料即使没有内嵌极性官能团也与水溶液兼容完全端基封口色谱柱的优势极性和非极性化合物保留的最佳平衡ATLANTI dC18 色谱柱在肽谱方面的应用ATLANTI dC18快速分析柱优异的重现性轻松放大、更长、可预计的色谱柱寿命保留和高上样量的优化亲水相互作用色谱柱（HILIC）ATLANTIS HILIC 硅胶色谱柱适合于在反相色谱柱上不能保留的化合物的分离HILIC能够提高ESI-MS的灵敏度简化样品制备过程Atlantis dC18 色谱柱使用过程中的问题解决方案与故障排除HILIC Silica 色谱柱HILIC与反相色谱互补的选择性提高LC/MS灵敏度世界一流的宽PH值 极限色谱柱 Waters XTerra色谱柱 PH1-12 无与伦比的批间重现性 极佳的对称性 纯水流动相 Symmetry色谱柱100%纯水流动相 宽PH值 XTerra RP纯水极限色谱柱 PH2-12SunFire色谱柱 最好的低PH值稳定性 最佳粒度和批次重现性 满足制药行业最严格的性能要求

各位在下正在优化液相方法分析甜菜碱。现在分析条件如下： 色谱柱为Waters HILIC，检测器为DAD，等度洗脱， 流动相为：A-10 mM 的乙酸铵；B-乙腈，A:B=30：70。我想 1.将6.4min的色谱峰保留时间后移，且6.4min后面还有一个峰完全没有分开； 2.将保留时间为15.3min、15.8min和16.4min三个色谱峰的完全分离；求各位大牛们，多给支招啊！不胜感激！

请问各位老师，是什么原因造成保留时间拖后反而分离不好了呢？同一根柱子[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206091729474684_7663_5072614_3.png[/img]

柱温对分离度和保留时间有何影响呢，欢迎大家来讨论

色谱分离不好和组分保留时间显著变短是色谱柱失效吗？什么原因？

色谱柱有长有短，长的250mm，短的只有10mm，除了改善分离度和延长保留时间外还有什么作用呢？

求助各位大神，在岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上跑的磺胺对甲氧嘧啶和磺胺甲氧哒嗪在C18的色谱柱上保留时间一样完全分不开，尝试了降低有机相的浓度，还是不行。在质谱上也只有一个峰。怎么才能将两种化合物分离开呢？

使用离子对试剂四丁基硫酸氢铵的问题使用离子对试剂四丁基硫酸氢铵进行梯度洗脱分析一染料中间体的乙酸溶液时(流动相A :100ml乙腈+900ml水+1.5g四丁基硫酸氢铵;流动相B:900ml乙腈+100ml水+1.5g四丁基硫酸氢铵)，前一样品分析正常，用水：乙腈=90：10 洗脱2小时，再用流动相平衡后再做一样品就发现分离效果不好，有两个保留时间相近的峰分离不开，而且有时出现了两峰位置互换的现象，清洗时间延长至10小时以上，又可恢复。有时重新配置流动相后也可恢复，请教是什么原因，如何避免？谢谢！

[font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454]欢迎来到ChromClass，我们在使用色谱仪器时，经常会遇到一些专业术语，很多同学对它们并不是非常的了解，今天，我们就带大家解读一些常用的色谱术语。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454][/color][/size][/font][color=#0db4f8]保留时间[/color][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454]首先是保留时间t[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454]R，[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454]它代表了色谱组份从进样到到达峰顶的时间，通常用来定性。[/color][/size][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a4/e8/6a4e8962fbc1625c0c7ecceb97deeef7.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454][/color][/size][/font][color=#0db4f8]死时间[/color][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454]其次是死时间tM：死时间代表不保留组份的保留时间，通常用来校正[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱柱长。[/color][/size][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0c/bd/20cbd0c9abdb7aec285607f83b962f16.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454][/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454][/color][/size][/font][color=#0db4f8]调整保留时间[/color][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454]而调整保留时间tR’指的是保留时间减去死时间。[/color][/size][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9e/61/f9e61aa3bc37b1f8704c7151bca0ba8a.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454][/color][/size][/font][color=#0db4f8]分离度R[/color][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454]分离度R代表两个峰相对其峰宽的[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#0db4f8]分离程度[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454]，公式如下：[/color][/size][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/50/a8/d50a839cc7bf5e3c371a6616f5e82149.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454][/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454]当R=1时，两个峰的峰面积有5%的重叠，即两个峰的分开程度是95%；[/color][/size][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/69/fcf695efbe029a621885a90f527420ca.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454][/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454]R=1.5时，两个峰的分开程度是99.7%，我们认为此时实现了基线分离；[/color][/size][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/5c/99f5cd26d0ce236bc22cc66bdea4616d.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454][/color][/size][/font][color=#0db4f8]容量因子k[/color][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454]还有一个术语叫容量因子k，它指的是在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相中分配达到平衡时，分配在固定相和流动相中的质量比, 代表了样品与填料的作用强度。公式如下：[/color][/size][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/75/c8/175c843c8de2f625d0bd47885ae68e37.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454][/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454]当k=0时，代表化合物全部存在于流动相中，在固定相中不保留，此时调整保留时间为0；[/color][/size][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/32/17/b3217b86263610f5ffbfe89a18ffa83a.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454][/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][color=#545454]当k越大，就说明固定相对此组分的容量越大，出柱越慢，保留时间也越长。[/color][/size][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/87/46/d8746e617bee4898397f7358386dd343.jpeg[/img][/align]

在进行多种化合物同时分析时，经常会遇见两种化合物保留时间tR一致或相近成并肩峰，就是指前一色谱峰的峰尾还没有完全结束，后面的色谱峰峰前端已经出来，从而造成两峰完全重叠或成并肩峰。利用分离度R考察，一般R≤1时，认为两色谱峰有明显重叠。有时候是最开始就分离不开，有时候是原来能分开的，由于某些原因导致后来分不开。在未知样品检测中出现这种情况，就会导致我们无法对该色谱峰进行准确的定性和定量，那么到底有哪些原因会造成这种情况？遇到这种情况，该如何改善其分离效果，增加定性定量准确度？

替xiaoyujin版友发试验帖。五十种左右的混标包括一些毒品、精神类药物还有有机磷农药，将这混标进入GC/MS分析，发现有两种组分（共四组）无法分开，保留时间完全重合或者几乎重合，我把进样口温度从250度调到280度，又把升温速率从5℃/min降为3℃/min，发现对那几种物质的分离效果基本没有任何改善。请各位帮忙，有什么好的解决办法？

在保证分离度的前提下，气相色谱保留时间一般控制在多长时间比较好？

在保证分离度的前提下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留时间一般控制在多长时间比较好？

在保证分离度的前提下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留时间一般控制在多长时间比较好？

[size=18px][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]如何改善峰形与提升分离度[/font][font=&]良好的分离度与定量的准确性密切相关。“昨天的分离度不太行呀，流动相要再调调！”这话是不是很熟悉？调调？！咋调？如果不知道如何配制合适的流动相请看过来！今天大家整理了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]改善峰形与提升分离度相关的知识，仅供大家参考~[/font][font=&]秘诀1：由强到弱[/font][font=&]一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验，这样可以很快地得到分离结果，然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。 [/font][font=&]秘诀2：三倍规则[/font][font=&]每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量，保留因子约增加3倍，此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中，注意观察各个峰的分离情况。 [/font][font=&]秘诀3：粗调转微调[/font][font=&]当分离达到一定程度，应将有机溶剂10%的改变量调整为5%，并据此规则逐渐降低调整率，直至各组分的分离情况不再改变。[/font][font=&]1．流动相的性质要求一个理想的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。[/font][font=&]选择流动相时应考虑以下几个方面：[/font][font=&]①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。[/font][font=&]②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关，特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。[/font][font=&]③必须与检测器匹配。使用UV检测器时，所用流动相在检测波长下应没有吸收，或吸收很小。当使用示差折光检测器时，应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相，以提高灵敏度。[/font][font=&]④粘度要低（应2cp）。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还会使柱压降增加，使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。[/font][font=&]⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳，样品会在柱头沉淀，不但影响了纯化分离，且会使柱子恶化。[/font][font=&]⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。[/font][font=&]2．流动相的pH值采用反相色谱法分离弱酸（3≤pKa≤7）或弱碱（7≤pKa≤8）样品时，通过调节流动相的pH值，以抑制样品组分的解离，增加组分在固定相上的保留，并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸，流动相的pH值越小，组分的k值越大，当pH值远远小于弱酸的pKa值时，弱酸主要以分子形式存在；对弱碱，情况相反。分析弱酸样品时，通常在流动相中加入少量弱酸，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液；分析弱碱样品时，通常在流动相中加入少量弱碱，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。[/font][font=&]注：流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的强相互作用，减轻或消除峰拖尾现象。所以在这种情况下有机胺（如三乙胺）又称为减尾剂或除尾剂。[/font][font=&](三乙胺triethylamine 氨分子中的氢原子被3个乙基取代的产物。分子式(CH3CH2)3N。易挥发的无色液体，有氨的气味。熔点－114.7℃，沸点89.3℃，相对密度0.7275（20／4℃）。溶于水和乙醇、乙醚等有机溶剂。三乙胺有碱性，与无机酸能生成易溶于水的盐类。可由N，N- 二乙基乙酰氨与氢化铝锂反应制取，也可用乙醇胺进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]烷基化反应合成。用于制橡胶硫化促进剂、润湿剂和杀菌剂等，也可用作溶剂和用于合成四级铵化合物)。[/font][font=&]3. 如何选择缓冲液PH值在选择缓冲液PH值之前，应先了解被分析物的Pka，高于或低于Pka两个PH值单位的，有助于获得好的、尖锐的峰，从HH公式：PH＝Pka＋log（[A-]/[A]）得知，溶液PH值高于或低于Pka两个单位，化合物中99％以一种形式存在，而一种形式存在的化合物才能获得好的尖锐的峰。显示的是它的离子形式和中性化合物的转变，苯甲酸的Pka等于4.2，理论上由HH公示得知，当溶液PH值等于2.2时，99％的苯甲酸以中性化合物存在，PH值等于6.2时99%的苯甲酸以离子形式存在，所以当缓冲液PH值等于2.2时，中性化合物以羧酸形式保留于反相柱。[/font][font=&]当化合物只有氨基时，缓冲体系的选择十分简单，大多数氨基化合物在PH值小于9时都被质子化，所以所有PH值在7或更低的溶液均适合应用，你也许会问水的PH值大约是7，为什么还用缓冲盐，因为缓冲盐有助于增加方法的可靠性，以及色谱峰的尖锐性，PH值的降低有助于氨基化合物保留的减弱，减小化合物与硅胶表面硅羟基的作用，而使峰更尖锐，从表1 可知，任何缓冲液均可应用于氨基化合物的分析，但我们认为PH值等于3的磷酸钾盐最适合用于氨基化合物的分析。[/font][font=&]在上面两个例子中，PH＝3的磷酸钾盐都能获得良好的应用，在一般情况下，它是含羧基和氨基化合物分析中最好的缓冲液，并且我们认为在氨基化合物分析中钾盐比钠盐更好。[/font][font=&]4．流动相的脱气HPLC所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。溶解氧能与某些溶剂（如甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，但更重要的是，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）。在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。在电化学检测中（特别是还原电化学法），氧的影响更大。[/font][font=&]除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能，也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。常用的脱气方法有：加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。[/font][font=&]对混合溶剂，若采用抽气或煮沸法，则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。[/font][font=&]超声脱气比较好，10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了（一般500ml溶液需超声20~30min方可），此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。[/font][font=&]离线（系统外）脱气法不能维持溶剂的脱气状态，在你停止脱气后，气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内，溶剂又将被环境气体所饱和。[/font][font=&]在线（系统内）脱气法无此缺点。最常用的在线脱气法为鼓泡，即在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用一种低溶解度的惰性气体（通常是氦）将空气替换出来。此外还有在线脱气机。[/font][font=&]一般说来有机溶剂中的气体易脱除，而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法，这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵，难于普及。[/font][font=&]5．流动相的滤过所有溶剂使用前都必须经0.45μm（或0.22μm）滤过，以除去杂质微粒，色谱纯试剂也不例外（除非在标签上标明“已滤过”）。用滤膜过滤时，特别要注意分清有机相（脂溶性）滤膜和水相（水溶性）滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂，过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液，严禁用于有机溶剂，否则滤膜会被溶解！溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。对于混合流动相，可在混合前分别滤过，如需混合后滤过，首选有机相滤膜。现在已有混合型滤膜出售。流动相的贮存流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂，导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化，也防止氧和二氧化碳溶入流动相。[/font][font=&]磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要贮存。如确需贮存，可在冰箱内冷藏，并在3天内使用，用前应重新滤过。容器应定期清洗，特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用，所以盛甲醇的瓶子无此现象。[/font][font=&]6．卤代有机溶剂应特别注意的问题卤代溶剂可能含有微量的酸性杂质，能与HPLC系统中的不锈钢反应。卤代溶剂与水的混合物比较容易分解，不能存放太久。卤代溶剂（如CCl4、CHCl3等）与各种醚类（如乙醚、二异丙醚、四氢呋喃等）混合后，可能会反应生成一些对不锈钢有较大腐蚀性的产物，这种混合流动相应尽量不采用，或新鲜配制。此外，卤代溶剂（如CH2Cl2）与一些反应性有机溶剂（如乙腈）混合静置时，还会产生结晶。总之，卤代溶剂最好新鲜配制使用。如果是和干燥的饱和烷烃混合，则不会产生类似问题。[/font][/size]

我们已经用纯物质实验了，它们的保留时间是一样的，我还是觉得按说HP-1可以分离出，但是就是不行。如果用PEG，可以分离出DMAC吗，用哪种PEG，PEG600的行吗

我最近更换了另一种牌号的ODS柱，虽然分离情况仍可以，但保留时间不能重现，为什么？

很分离分离正丁醇部位成分，我有个流份应在分析住上有3个峰，保留值相差1分钟，在制备柱上总是分不开，请高手指点一下吧。

杂质和主峰的保留时间差不多，除了改变流速和梯度外，还有什么方法能增加它们的分离度

请教各位高手：我有一个样品，其中有两个物质，在美国那边能分开，保留时间一个是1min，一个是11min，但在我们这边这两个物质却分不开，保留时间都在6min左右（部分重叠，改变条件都不见效，包括换柱子）。我们所用柱子和美国那边所用柱子固定相一样，美国那边是柱子是15m*0.53mm*1mm ，载气流速是10mL/min，我们这边柱子是60m*0.32mm*1mm，载气流速4mL/min。很是不解，按理说美国那边所用柱子短，流速大，保留时间应该都比我这边短才对。请问谁有高见？谢谢！[em06]

请教各位高手，我在使用离子色谱柱（戴安ICS1500）的时候，感觉被铜离子污染，因此用草酸冲洗然后用水再走流动相，结果现在保留时间提前，而且，原来的分析条件不能将常见的7种离子分离得很好，因此，相当郁闷，请问谁有没有好的办法，挽救我的柱子？先谢谢了