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保留时间

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保留时间相关的论坛

  • 什么是保留时间、死时间和调整保留时间?

    1保留时间(T): 从进样开始到某个组分的色谱顶点的时间间隔称为该组分的保留时间。即从进样到柱后某组分出现浓度极大时的时间间隔。2死时间(t):分配系数为0的组分的保留时间称为死时间。通常将空气或者甲烷视为此种组分,用来测定死时间。 3调整保留时间(t):某组分由于溶解(或者吸附)于固定相,比不溶解(或者不吸附)的组分在柱中多停留的时间称为调整保留时间;调整保留时间=保留时间—死时间;(Vd)在实验室条件下(温度,固定相等)一定时,调整保留时间仅决定于组分的性质,因此调整保留时间是定性的基本参数。

  • 【求助】保留时间与保留指数的转换

    请教高手:我做了部分化合物的保留时间,现想将保留时间与保留指数联系起来,请问如何将保留时间转换为保留指数,有没有相应的转换软件或工作站之类,谢谢!

  • 保留时间的误差问题

    1.色谱分析一般要求保留时间的误差是多少?2.相对保留时间要求多少?3.相对保留时间=(杂质峰保留时间-死时间)/(主峰保留时间-死时间),死时间怎么算?

  • 色谱保留时间

    保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解),色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下:   一色谱柱平衡   如果我们观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。   流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移。应注意:水是很容易污染的流动相成分。   二固定相稳定性   固定相的稳定性都是有限的,即使在推荐的PH范围内使用,固定相也会慢慢水解。例如,硅胶基质在pH4时水解稳定性最好。水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定;长链键合相比短链键合相稳定;烷基键合相比氰基键合相稳定的多。   经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解,如氨基键合相等。   三色谱柱污染   保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器,它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是:流动相本身,流动相容器,连接管、泵、进样器和仪器密封垫,以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。   样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分,就可能是使保留时间漂移的潜在根源。这些根源通常是样品基质。如:配药中的赋形剂,生化样品(如血清)中的蛋白及类脂类化合物,食品样品中的淀粉,环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量,在此情况下,保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取(SPE)等样品前处理方法来去除样品基质的影响。   避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下,找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂,但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物,但蛋白在THF中就不能溶解。DMSO常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。   使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。   四流动相组成   流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等。   五疏水坍塌   当小孔径、端基封口良好的反相填料色谱柱使用接近100%的水为流动相时,有时会发生分离突然丧失及被分析物质保留明显降低或完全不保留的现象,这就是疏水坍塌。此现象是由流动相不浸润固定相表面而致。挽救的办法实现用含大量有机组分的流动相浸润固定相,再用高水含量的流动相进行平衡。由是色谱柱长期储存也会发生此现象。使用内嵌极性基团的反相色谱柱(如WatersSymmetryShieldRP色谱柱)或非端基封口的色谱柱(如WatersResolve色谱柱)也可避免发生坍塌。

  • 【讨论】相对保留时间

    大家好!我有个问题不明白,想请教一下各位版友。相对保留时间的计算方法我已经看过,但是不明白死时间是空气的保留时间吗?我用的是FID检测器,第一个峰是溶剂峰,怎么算相对保留时间呢?将一标准物质(内标物)与被定性物质一起进色谱分析,然后将被定性物的保留时间除以标准物质的保留时间,得到相对保留时间,请问可以这样计算吗?

  • “保留时间”的解释

    被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也既从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间,用tR表示,常以分(min)为时间单位。保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定,在一定的色谱操作条件下,任何一种物质都有一确定的保留时间,可作为定性的依据。

  • 【求助】比保留时间的确定

    得到一份资料,里面有主峰的保留时间,和其他某一杂质的保留时间,两者的比值是否就是比保留时间?如果是,那么使用其他的色谱柱,相同液相条件,比保留时间能否成立呢?可以确定该杂质么?谢谢![em44]

  • 液相保留时间

    请教 区分同分异构体 走梯度 保留时间为30分 分离效果不好 调梯度设置 保留时间为45分 分离效果好转 但还是没有完全分离保留时间有没有限制? 如果一直延长保留时间 可能完全分离吗? 峰会拖尾很厉害吧?

  • 保留时间问题

    我用waters2489的液相跑样,但是我将AB泵调换了一下流动相之后(水相和有机相),发现保留时间缩短了5分钟,再将泵换回来后,保留时间还是比最开始的时候少五分钟。但是峰啊,重复性什么都很好,就是保留时间有问题。为什么啊?

  • 保留时间 漂移

    做梯度实验时,不同样品的所需物质保留时间一直在漂移 ,但同一种物质的保留时间稳定,与标准品的保留时间也不是完全重合。这种情况算正常吗

  • 【求助】保留时间的问题

    1.在做液相时,标准品的保留时间和样品的保留时间相差多少秒以内可以视为是同一物质2.进同样一个物质,跑两针,两次进针保留时间相差多少秒以内,试验数据可用

  • 气相色谱标准品的保留时间和样品添加的保留时间

    谁能告诉我,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标准品的保留时间和样品添加的保留时间相差多少才算符合???(1)手动进样;(2)标准品出峰和样品添加出峰时间差0.1?怎么能知道这两个峰是一个物质呢?请提供判断方法!!!

  • 保留时间提前?

    我做的是分离有机酸,隔了一段时间后再测,第一二种有机酸保留时间没变,往后几种保留时间逐渐提前,且最后的俩峰完全分不开。不知道什么原因,大家能帮忙分析一下吗?急啊,先谢谢大家了。

  • 液相保留时间

    我请教你一个问题,就是我要用果葡糖浆做液相跑样。但是实验室之前没人做过,无法确定我要测的物质的保留时间,但我找到了相关文献。如果液相条件相同,但是要测的物质浓度可能不同,那他们的保留时间一样吗? 或者说有什么方法可以确定其保留时间 通过标品吗?请大家说清楚一些,新手多包涵。

  • 关于保留时间的定性分析~~~~~

    保留时间有看介绍是从进样开始到出峰的最顶点。可是如果采集数据的时间有差异的话,那每次做的保留时间都是不一样的呀。如,进样后,我过1Min后才采集数据,那么同样的物质保留时间就比马上进行数据采集的保留时间小1min呀。如果在还没有进样,就采集数据,那保留时间就拉长了。不解,求分析。

  • 保留时间偏移

    如题,同一台仪器,同一种升温程序,但保留时间往后偏移。在混合物中存在某物质,经仪器自带软件初步定性为某物质。拿该物质标样进样,同一仪器同一程序。保留时间有0.3左右的偏移。我有几个疑问:1、仪器的保留时间偏移在何种范围是正常的,算是正常浮动,可被接受?2、各位在测试分析中是否出现过这种情况?又是如何解决的?

  • TVOC中峰保留时间与曲线组分保留时间有差异时,该怎么取舍峰

    刚接触气相不久,有不足之处请大家多多提点,谢谢哈。讨论:TVOC中个组分峰保留时间与曲线组分保留时间有差异时,该怎么取舍峰? 以我最近做的TVOC为例子哈,没图,多以只能口述。我最近做TVOC样分析时,都是不会得到接近曲线的组分峰保留时间的组分峰,而是出现好多的计算机默认为同一组分的峰,所以就得取舍峰了,这是我同事的建议,我倒是觉得也有些道理的::1,几个峰的峰形差不多,就取最接近的保留时间峰;2,几个峰的保留时间相差不大,就取锋形较好峰默认为组分峰,当然两者都好的当然就取这样的峰了。可是,我发现,当我真正去这样做的时候,还真不好决定要哪个峰作为做组分峰。这是我做TVOC时的一些仪器条件:解析温度:290℃解析时间:30s进样时间:2min后停止气化:200℃起始柱温:50℃氢焰:230℃氮气流速:12氢气:40空气:未知程序升温:50--(2.0℃/min)--100℃(不保持)----8.0℃/min----220℃(保持10min)-----50℃。希望大家能分享下自己的见解和经验,如何看待这样的现象,什么原因造成的,如何取舍这样的组分峰,谢谢。

  • 网友问保留时间的问题

    不同的样品用岛津的仪器加载方法参数,所出的保留时间和标样出峰的保留时间完全一样,对吗?比如标样的保留时间是13.429,我进的不管什么样品,加载方法后,保留时间怎么都显示的13.429。

  • 保留时间问题

    岛津的色谱仪,更换色谱柱后保留时间推后,峰的响应值明显降低,怀疑是漏气,检查了进样口,检测器,也截了色谱柱,还是没效果;在此情况下,调小分流比,保留时间前移,峰的响应值有变大,找不到原因?

  • 关于调整保留时间

    以乙烷为溶剂的戊酸甲酯(2.0%),己酸甲酯(2.5%),庚酸甲酯(3.0%,辛酸甲酯(3.5)混合液共得到5个峰。可以用其中一种酯的保留时间减去溶剂保留时间来得到调整保留时间吗?

  • 保留时间的差别多少算合格呢?

    做稳定性实验时,一月做一次,所以每次的流动相配置,仪器的状态都是不一样的,所以样品的保留时间也会有差别的,那主峰的保留时间相差多少算正常或合格啊?假如保留时间为20分钟,那下次的保留时间应该在多少呢?

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