保留时间

在实验的过程中经常会遇到保留时间不稳定的问题，我们也总接触到相关问题的技术咨询。我们的技术工程师深知大家的痛点，特根据大家的反馈，梳理了一个从发现问题到处理问题的解决思路。以后再遇到保留时间不稳定的问题，就可以轻松搞定啦。 保留时间不稳定，会是什么问题？首先要找出变化的模式，这个会帮助我们找到很多潜在的原因。 #1 保留时间在同一天变化大，同一瓶流动相，同一根色谱柱，同一台仪器 1）首先检查泵和混合器。使用秒表和量筒来检测流速（设置仪器流速1ml/min，用10ml量筒收集流出液10分钟，应该得到液体约10ml±0.5ml，量筒有误差，使用的试剂与仪器厂家标定泵流速时试剂不一样，最终体积也有些差异，如果超过这个范围，再分开通道检测，以找到流速不正确的原因，并排除）； 2）检查流动相组成是否变化，可以在流动相中加入跟踪剂来观察基线的变化，例如：反相条件，UV检测器，在有机相中加入0.1%丙酮，监测254nm下的基线变化，还有一种方法人工配制流动相，然后通过混合器，这时候保留时间稳定了，不再波动，那就是混合器工作不正常，或者混合不均匀，进行排除。 #2 保留时间一天之内正常，不同天数之间变化 1）仪器本身不太可能有问题，可能是流动相的组成变化引起的，在反相色谱中，保留因子k和流动相中的有机溶剂的体积含量成指数关系，根据经验，如果有机溶剂含量误差在1%，那保留时间的变化在5%-15%之间，大部分变化在10%左右，意味着用称量有机溶剂的方式配置流动相能得到更稳定的保留时间； 2）流动相的脱气方式也可能导致，最好的脱气方式是使用真空超声脱气大约1分钟左右，非真空条件下超声脱气5分钟，这样会Z大程度的减少溶剂的挥发，还有一种方法是流动相中通过氦气，流动相被氦气平衡后，氦气流立刻关闭，避免氦气带走溶剂蒸汽，而导致溶剂组成改变； 3）流动相的抽滤方式，通常情况下，如果我们使用有机溶剂和水相混合流动相时，会先将流动相配置混匀好后，再进行抽滤，这样的好处是流动相混合更均匀，但是对于流动相中沸点较低的部分，在抽滤过程中会损失更大，导致流动相溶剂组成改变，建议有机相和水相分开抽滤，再进行混合，超声脱气； 4）检测目标物是离子状态或者离子化的，那么控制流动相的pH就非常重要，就算是0.1单位pH的变化都有可能导致保留时间漂移10%左右，所以准确称量pH值并保证pH仪被很好的校正了，在反相色谱柱中，随着pH值的升高，酸的保留会减少，碱的保留会增加。 反相色谱中，分离离子或离子化的样品，保留时间会受到正确缓冲溶液的离子强度的影响，但影响会很小，可以不计，典型状况是缓冲盐的摩尔数改变20%，保留时间的变化是1%，缓冲盐的组成通常是称量的，那么大的误差是不会发生的。 #3 保留时间漂移 还有影响保留时间的一个重要问题就是保留时间漂移（一直延长或一直缩短）。 1）大部分工作者认为漂移是平衡的问题，如果使用的是未修饰硅胶柱做正相色谱，这是最有可能的原因，使用半饱和流动相改善。反相色谱中，平衡通常会很快，5-10个柱体积的流动相通常就足够平衡了，但不全是如此，典型的就是离子对色谱中，使用离子对试剂平衡色谱柱，由于离子对试剂的浓度在2-5mmol/L甚至更低的浓度，它们要吸附在反相色谱柱填料表面，表面浓度在0.5-2μmol/m2，1根4.6*250mm的色谱柱大约有3g填料，需要2mmol的离子对试剂进行完全的柱平衡，流动相浓度为2mmol时，那需要1L流动相进行平衡，这个虽然是J端条件，但是用几百毫升的流动相去平衡色谱柱也是正常的，因此离子对色谱中，使用了有机溶剂清除了离子对试剂，这样第二天需要更长的时间平衡色谱柱。这两个现象都是流动相中有低浓度的强吸附试剂导致的，这是保留时间漂移最常见的原因，也还有别的原因。2）样品中含有强吸附剂，在重复进样中会慢慢累积，从而改变色谱柱的化学性质，如：药品的赋形剂。可以通过观察保留时间变化的速率来得知杂质是从流动相中引入还是样品中引入。实验如下：● 进样几次，如：进样四次，共使用了1个小时；● 走相同量的流动相，不进样；● 重复第一步；● 做一个关系图；保留时间：▲ 对时间的关系 ▲ 对进样次数的关系如果第一个图得到一条平滑的曲线，那么流动相是引入杂质的原因，如果第二个图得到一条平滑的曲线，那么杂质的来源是样品。3）键合相水解，色谱柱制造商会制定一个pH范围，超出范围可能导致键合相不稳定，然而，很多情况下使用者不得不在接近这个pH极限，但是并没有一个明显的分界线，因为水解还取决于其他因素，如：温度，有机溶剂，缓冲盐的浓度和种类，样品的化学性质等，因此这个水解也可能发生在这个pH范围内。要保存固定相的水解稳定性，最好是在中性pH值（3-5左右）和低温下。等度条件稳定性优于梯度条件，在等度条件下发生水解的过程中，键合相通常会发生自我吸附，并达成一种区域平衡，在使用高浓度的有机溶剂时，在梯度时或者冲洗色谱柱时，这种平衡会被打破，键合相被冲出色谱柱。4）温度的变化，如果样品是自动分析过夜或者过了周末，那保留时间的漂移可能和实验室的温度变化有关，在很多地方，室温的设置在晚上或者周末是不一样的，一般来讲，1℃的变化导致保留时间的漂移大约在1%到2%。这个可以联系最后一个导致保留时间漂移的原因--柱压的增加，柱压的异常升高，表明色谱柱被污染，仅仅是筛板被堵塞就可能导致保留时间漂移，这是因为，为了使流动相通过筛板，需要额外的压力来促使流动相通过筛板，这会使流动相在摩擦的过程中受热，从而导致保留时间的漂移。5）反相色谱键合相发生了“相塌陷”，由于流动相中有机溶剂比例太少，高键合覆盖率、“完全封端”的C18没有很好的被流动相浸润，这会使得流动相和固定相没有很好的接触，造成键合相卷曲，固定相之间相互吸附，从而导致固定相可以和样品相互作用的表面积减少，使得保留时间逐渐变短。这时候立即用一定量的有机溶剂（建议40%乙腈水）冲洗色谱柱可以使键合相恢复，这种现象在短链烷烃结合，未封尾的反相键合相上则很少发生，或者是不发生。

小伙伴们大家好，前面我们分别对鬼峰和肩峰离奇事件进行了分析，找出了根源。最近接到实验室小jie姐报案称实验过程保留时间有规律的漂移，小伙伴描述的着实诡异，跟本探长继续来探案吧，揭开谜底。先来看看备案笔录：User：老师，发现主峰每一针都向后移动半分钟。Engineer：只有保留时间移动？峰型和柱效有变化吗？User：没有，用了一个星期，峰已经从5分钟漂到10分钟了。Engineer：手动混匀走单泵还是双泵用的混合器走样？User：单泵… … 案情陈述客户做某单糖衍生成盐的物质A，色谱条件：色谱柱：氨基柱，4.6×250mm，5μm。柱温：35℃；流动相A：乙腈，流动相B：硫酸缓冲溶液（取磷酸氢二钾7.0g，用2000mL水溶解，加氨水0.5mL，用磷酸调节pH至7.5）；流动相比例：流动相A：流动相B=75：25；流速：1.5mL/min；紫外检测波长：195nm；进样体积：20μL。样品由1：1乙腈水溶解制得。案情细节披露客户小jie姐在实验过程中发现在一个序列中保留时间有规律的后延，客户讲述峰形没有太大变化，峰面积RSD也还好，换过不同的实验人员多次重新配置了流动相，均存在这个问题，色谱图如下：漂移色谱图漂移重叠的色谱图这里要特别指出，用户小jie姐用的色谱柱和色谱仪不是月旭品牌的，仅仅是基于用户小jie姐对我们月旭工程师的信任，向我们的销售工程师寻求指导帮助，我们都是做好事不留名的月旭人。案情分析我们先来罗列一些导致保留时间漂移的原因，再结合用户的色谱图来分析一下。导致保留时间漂移的可能原因及解决办法：1、色谱柱原因：1）柱子没有达到平衡解决办法：延长平衡时间。2）色谱柱污染或键合相流失解决办法：更换新柱。2、仪器原因：1）柱温箱温度变化解决办法：保持室温恒定，柱温设定正确且恒定。2）仪器原因导致的流动相比例变化，如混合器，比例阀出现故障。解决办法：排查仪器流速恒定，检查比例阀及混合器是否正常。3、流动相配置原因解决办法：重新配置流动相，确保配置比例准确，对于易挥发的正相体系可使用安全瓶盖防止挥发；在使用缓冲盐的体系保证缓冲盐没有沉淀或析出，pH恒定。 4、系统漏液解决办法：排查系统的各接口处是否漏液，观察压力波动情况以及压力线。如有漏液应重新连接管路拧紧。 5、样品自身原因，如样品降解，保留时间发生变化解决办法：研究更利于样品稳定的流动相及溶剂体系。根据用户的情况给出建议1、重配流动相2、排查仪器3、排查柱子如此有规律的变化，考虑仪器的原因比较大。我们依据用户的陈述来判断一下：首先用户说柱温箱温度设定没问题而且温度恒定，我们排除这个原因。其次小jie姐说他们是等度而且是预混合之后才上机的，并且多人多次配置，这样基本可以排除流动相的问题。第三，针对色谱柱的问题客户强调他们延长了平衡时间，而且分不同工作日跑了几次序列均存在这个问题，故可以排除色谱柱的问题，最后只剩下仪器的问题了，由于用户没有时间慢慢排查，换了一台仪器，保留时间漂移的问题没有再出现，至此谜底解开了。Engineer: 老师您好，换了仪器之后，问题有改善吗？User: 昨天换了两台仪器，有一台仪器跑出来的时间漂移不明显，可以接受！Engineer: 这根柱子比较特殊，现在漂移情况如何？User: 嗯嗯，做了一天下来，漂移不到1分钟。Engineer: 太好了！征求用户同意我们编辑了本文，分享给更多的用户小伙伴，当实验过程中遇到保留时间漂移的情况时莫慌，我们可以逐一排查仪器、色谱柱、流动相、样品等因素，色谱图是以上各部分综合作用产生的结果，我们只要耐心一一排查就可以找出问题所在。

【飞诺美色谱】概述亚 2 μm 和高压仪器的广泛应用可以实现更高的灵敏度，并有效提升色谱性能。 此外，不同的亚 2 μm 颗粒结构为分析学者提供了方法灵活性，通过平衡颗粒结 构和固定相官能团达到方法需求的结果。在本应用中，我们研究关于颗粒结构及 形态所带来的保留强度和方法运行时间之间的平衡。展示应用的比较包含了广 受好评的两种颗粒形态，Kinetex 核-壳和 Luna Omega 热改性全多孔UHPLC 产品。样品采用的是一种常规选择性探测混合物，包含七种不同类别的化合 物——酸性、碱性和中性化合物。&blacksquare 两种颗粒形态&blacksquare 方法轻松扩展 – HPLC至UHPLC&blacksquare 高性能及重现性概述亚 2 μm 和高压仪器的广泛应用可以实现更高的灵敏度，并有效提升色谱性能。 此外，不同的亚 2 μm 颗粒结构为分析学者提供了方法灵活性，通过平衡颗粒结 构和固定相官能团达到方法需求的结果。在本应用中，我们研究关于颗粒结构及 形态所带来的保留强度和方法运行时间之间的平衡。展示应用的比较包含了广 受好评的两种颗粒形态，Kinetex 核-壳和 Luna Omega 热改性全多孔UHPLC 产品。样品采用的是一种常规选择性探测混合物，包含七种不同类别的化合 物——酸性、碱性和中性化合物。&blacksquare 两种颗粒形态&blacksquare 方法轻松扩展 – HPLC至UHPLC&blacksquare 高性能及重现性LC条件色谱柱：Luna® Omega 1.6 µ m C18 Kinetex® 1.7 µ m C18规格：50 x 2.1 mm货号：00B-4742-AN 00B-4475-AN流动相：A：0.1%甲酸水溶液 B：0.1%甲酸乙腈溶液梯度： 时间（min） B% 0 5 0.5 55.5 95 6.5 95 7.0 5 9.0 5流速：5.0 mL/min 温度：30 °C检测器:UV @ 256 nm进样量:0.3 µ L (5 µ g/mL)样品:1. 尿嘧啶 2. 吲哚洛尔 3. 氯苯吡胺 4. 去甲替林 5. 硝基苯甲酸 6. 2-羟基-5-甲基苯甲醛 7. 苯己酮保留强度和选择性重叠使用溶解于 0.1% 甲酸水溶液的同样的标准混合物作为分析物，重叠在相同时间内的色谱图。所有例子中均使用 0.5 μL 进 样量的 5 μL/mL 标准溶液。所有例子中均使用相同的 Waters ACQUITY I-Class 仪器和色谱条件。 结论Luna Omega 和 Kinetex C18 在分析由七种具有代表性的选择性探测组成的混合物时都展现出了广泛的化合物选择性和 保留度。相比 Luna Omega 1.6 μm C18，Kinetex 1.7 μm C18 的整体运行速度更快，但前者的保留度更强。然而，保留强 度的差异也导致了选择性上的细微差异，以及在相同的色谱条件下峰4和峰5的化合物洗脱顺序的反转。因此，方法开发人 员可以通过这两个选项，来缩小可用颗粒结构和固定相选择性的选择范围，找到更加符合他们方法的分析需求。使用 Luna Omega 1.6 μm 和 Kinetex 1.7 μm C18 作为方法开发的起点，能够确保这个方法一开始就具备可以从UHPLC到HPLC实 现可扩展且批次间可重现的优势。

食品企业几乎都遭遇过跟检测相关的乌龙事件。行政整合和推向市场被认为是提升检测能力的两剂猛药。然而行政主导的食药检测机构整合遇阻，全面第三方也存在争议。 　　因为历史上药品审批检测中存在的乌龙和丑闻，大多数发达国家存在公益性和经营性两种并行的机构提供检测服务。政府通过自建检测机构或购买第三方服务来满足公益性的检测需求。经营性机构则尽可能与国际接轨，寻求市场化。 　　检测机构的&ldquo 乌龙&rdquo 罚单 　　一家来自欧洲的乳制品企业不久前收到罚单。 　　处罚依据是北京一家检测机构对该企业市售婴幼儿配方奶粉的抽检结果&mdash &mdash 微量元素和添加剂等多项指标不合格。企业因此被相关部门&ldquo 约谈&rdquo ，要求&ldquo 立刻在内地和香港下架，连电视广告都得停播&rdquo 。 　　然而两家大型检测中心随后对同批次奶粉的检测结果却显示，相关指标正常。这时人们才发现，出具第一份检测报告的机构，连检测奶粉的资质都没有。 　　随着中国的食品药品向现代化监管迈进，人们愈发意识到，以检验检测机构和专业人才队伍为代表的技术支撑体系，是食药监管体系中至关重要的一环，同时也是当下的短板。 　　&ldquo 几乎每家食品企业都遭遇过跟检测相关的乌龙事件。&rdquo 前述乳品企业一位负责人说。 　　2012年7月，河南三门峡市疾控中心的检测结果指称今麦郎方便面的酸价超标，但随后该中心又自认&ldquo 资质不全&rdquo ，收回检测报告并向企业公开道歉。几乎同一时期，湖南农业大学营养与食品安全检测中心声明，&ldquo 由于工作人员失误&rdquo ，对美赞臣等奶粉&ldquo 香兰素超标&rdquo 的检测结果无效。 　　食药检测是专业的技术活儿，然而检测机构的设置却并不专业。以食品检测为例，全国共有一千多家与食品相关的检验检测机构，散落于农业、质监、卫生、食药等多个系统。食品企业会不定期接受各级各类管理部门的多项检测，结果却不共享、不互认。这既增加了行政成本，又加大了企业负担，同时还存在某些企业多次受检、而某些企业却总被漏检的弊端。 　　不仅如此，各级检测机构的水平良莠不齐，一些检测机构往往会根据自己的理解，甚至将行业推荐标准作为强制标准(国家标准)执行。 　　&ldquo 食品检测结果有误，很大程度上是因为检测方法不当。&rdquo 前述乳制品企业法规部人士说。但出了&ldquo 乌龙事件&rdquo ，由于检测机构的官办背景，企业往往选择&ldquo 息事宁人&rdquo 。 　　正是在这一背景下，最新一轮食药监管体制改革的核心议题之一就是要整合食药检测资源。与此同时，检测机构市场化的大幕，也在2014年正式拉开。 　　整合模式五花八门 　　检测机构的整合并不顺利。 　　&ldquo 一个字，乱!&rdquo 考察了全国17个省份食药改革情况的国家行政学院副教授胡颖廉总结道。与其他检测机构不同，食药系统的检测体系从食品安全危机年&mdash &mdash 2008年三鹿奶粉事件后才逐步建立。一些地方检测机构还在建设中，就开始了新一轮改革。 　　根据2013年下发的《国务院关于地方改革完善食品药品监督管理体制的指导意见》，整合的思路是将工商、质检部门相应的食品安全检测机构，划转到食药监管部门，包括人员、设备和经费。 　　但改革推进过程中，整合模式却是五花八门。 　　据安徽省食药监局办公室主任许伏新介绍，安徽整合了原省食品药品检验所、原省药物研究所、原安徽国家农副加工食品质量监督检验中心，统一成立了安徽省食品药品检验研究院，下设三个所，分别是食品检验所、药品检验与研究所、医疗器械与药品包装材料检验所。 　　这是省级层面公认划转较为成功的例子。山西省则在市县级都建立了综合检测机构。 　　但在绝大部分省市，检测机构的整合实质上没有推进，仅划转了少量人员。这就导致专业执法人员和检验检测设备的缺乏成为建立基层食药检测机构的突出矛盾。 　　以湖北省孝感市为例，市级食品药品检测所只有二十多人。&ldquo 只能完成省里下发的检测任务，日常检测根本顾不上。&rdquo 孝感市食药监局一位工作人员说。为迅速划转到位，在湖北一些地市，甚至划转了一些较大年纪的护士、助产士到食药监管部门或检测机构，有技术能力的微乎其微。 　　在山东菏泽，全省食品生产加工企业上万家，实际检测机构不足规划要求的1/10。 　　&ldquo 广州市没有划转检测机构，因为质监部门不同意。&rdquo 广州市食药系统的一位工作人员告诉南方周末记者，这种情况在全国范围内普遍存在。对此，广州食药监局采取了变通方式，从轻工集团划转一个小型食品检验所，又从经贸委处划转一个酒类检测中心。 　　在一些划转难的地方，食药监管机构只能重新购买设备，以打造自己的技术平台。但胡颖廉担心，这将造成大量的&ldquo 重复建设和资金浪费&rdquo 。 　　&ldquo 食药技术支撑应该建立一个统一的大平台。&rdquo 中国食品药品检定研究院(以下简称中检院)一位内部人士对各自为政的地方整合并不看好。作为国家食药总局的直属单位和最高技术仲裁机构，中检院多次向食药总局递交报告，希望食药检测机构统一垂直管理，自上而下地成立一套相对独立的技术体系，形成数据共享和学术交流平台，同时不受地方行政因素干扰。但情况并未有任何变化。 　　目前，中检院与各省级检验机构之间并没有隶属关系，各省所和市、县所也是同样状况。中检院副院长李波在2014年全国食品药品医疗器械检验工作座谈会上，把这种架构称之为&ldquo 发挥(检测)系统整体力量的一种障碍&rdquo 。 　　检测机构市场化破冰 　　在行政力量主导的整合之外，推动检测机构第三方化被认为是提升食药技术支撑能力的另一个思路。事实上，业界讨论多年的检测机构市场化已于2014年正式破冰。 　　根据质检总局发布的数据，目前，中国国有检验检测机构数占检测机构总数近80%，民营检验检测机构数量约占19.5%，外资检验检测机构数量仅占0.5%，占比悬殊。 　　今年以来，国务院至少在五份文件中明确对检测机构改革提出要求，关键词便是&ldquo 市场化&rdquo 和&ldquo 检管分离&rdquo 。最新的一份文件宣布，到2015年基本完成多个部门的检验检测业务整合。政府原则上不再开办一般性检验检测认证机构。 　　这意味着，政府检测机构整合完毕后，下一步将进入市场化进程。 　　&ldquo 目前国内检测还是一个柠檬市场(经济学术语：指信息不对称导致的劣胜优汰现象)，大量检验机构处于小散乱的状态。&rdquo 武汉大学质量发展战略研究院副教授张继宏说。 　　在张继宏看来，现在中国有2万多家检验检测认证机构，条块分割明显，缺乏统一规划、有效监管，不同部门甚至会出具完全相反的检测结果。 　　在2010年的湖南&ldquo 金浩茶油&rdquo 致癌物超标事件中，最初，江苏省产品监督检验院检出湖南金浩茶油股份有限公司生产的茶子油苯并(a)芘含量超标。但湖南省质监局却对外出示了检测合格的结果。 　　另一个突出问题是行政垄断造成的行业壁垒。 　　一个专业做蜂蜜检测的第三方检测机构的总经理抱怨，现在对于检测机构的招标、抽检模式就像是为国有机构量身设计的。譬如政府不接受项目分包，这对于他们只擅长做某类检测的机构就很吃亏。机构成立5年，他没有承接过任何政府项目。 　　尽管技术实力较强，外资食品药品检测企业想要进入中国市场更加困难重重。 　　据欧盟商会相关人士介绍，在华运营的第三方实验室机构即使已通过国际认证和认可，也必须通过中国本土的认证和认可程序，同一公司不同实验室的每一项检测服务和产品都需进行行政审批，这给他们带来极大困扰。 　　&ldquo 我们很清楚中国检测市场的潜力之大，但政府的限制太多。&rdquo 总部设在法国的必维国际检验集团的一位管理人员很无奈。 　　SGS集团中国区(即通标标准技术服务有限公司)总裁申屠献忠也在几个月前的国际会议上表达了类似观点。在他看来，目前检测机构的整合会带来合作、收购等各种机会，但不会有想象的那么快。 　　&ldquo 食药检测行业已经到了必须市场化改革的阶段。&rdquo 张继宏说。 　　要不要保留&ldquo 国家队&rdquo ? 　　在机构整合和推向市场的两股力量并行下，一个不得不提出的问题是：食药检测机构是不是要毫无保留地市场化? 　　一方的观点是，应该把所有的检测机构都推向市场，优胜劣汰，整合自然而然就完成了，不需要行政主导。而另一方则认为，在市场化之外，还应该保留一些&ldquo 国家队&rdquo 。因为一旦进去市场，企业会因为逐利忽视食品药品监管的公共安全属性和社会责任感。 　　发达国家的&ldquo 药害&rdquo 被认为是前车之鉴。1997年，美国食品药品监督管理局(以下简称FDA)内部出现系统性失灵，药品的审批检测出现巨大漏洞，严重依赖外部评审专家而不是内部专业人员，多个药品因安全性问题撤市，最大的当属&ldquo 瑞素灵&rdquo 事件，该药适用于降低血糖的口服药物，但是，治疗的同时出现了严重的肝脏损害，最终造成了94人肝脏完全衰竭、66人死亡的严重后果。 　　&ldquo 过去财政有经费拨给检测中心。如果有紧急任务交给检测中心，送多少都检。如果变成第三方了，送去能那么痛快地检测吗?&rdquo 安徽食药监局办公室主任许伏新担心在面对食品安全危机时，使用第三方机构不一定能得心应手。 　　目前，大多数发达国家都有两种并行的机构提供检验检测服务&mdash &mdash 公益性和经营性。政府通过建立政府检测机构或购买第三方机构的政府服务来满足公益性的检测服务。而经营性机构则尽可能与国际接轨，寻求市场化。 　　拿美国FDA来说，该机构在全美下设150多个办公室和实验室，有数以千计的医学、化学和食品工程学博士做技术支撑。 　　&ldquo 美国有非常成熟的检测机构市场，但所有的药品审批检测、食品的添加剂、颜色剂检测全部归属FDA总部，并没有下放地方或推向市场。&rdquo 胡颖廉指出，日本和欧盟的情况差不多。 　　美国FDA局长玛格丽特· 汉贝格此前接受南方周末记者采访曾表示，FDA管理模式已经转向风险管理，其中很重要的一项工作就是政府利用新的检验和执行工具来确保&ldquo 事前预防&rdquo ，而不是&ldquo 事后反应&rdquo 。他们会投入大量资金研发&ldquo 预测&rdquo 系统(PREDICT)&mdash &mdash 使用基于产品完整生命周期的新型数据分析方法，在产品进入国家之前就对高危产品进行较好的定位&mdash &mdash 显然，这需要政府主导。 　　另外在一些常规检测之外，有政府背景的机构往往会在一些基础性和前瞻性研究上增加投入，而这恰恰可能是市场化机构的短板。 　　2013年8月，轰动全球的恒天然肉毒杆菌乌龙事件，就是因为新西兰一家第三方检测机构做出了肉毒杆菌的误判。之后，新西兰和美国独立实验室进行了195次检测，并未发现肉毒杆菌。同时，上海市质监局所属的检测机构也做出了相同的判断。 　　在一些学者看来，优胜劣汰的市场化法则并不能完全保障食品药品安全。政府需要有一支&ldquo 国家队&rdquo ，专门负责那些关系到战略层面和高风险的食品检测。 　　&ldquo 比如疫苗、奶粉等重要的食品药品的检测还是需要政府来做，但日常性、较为普通、没有战略意义的检测项目和机构全都应该放归市场。&rdquo 胡颖廉说，公益性检测机构不应该参与商业项目。他建议，国家层面确立一个公益性的研究机构，譬如中检院，各大区域中心也分别设立类似的派出机构，保证一定的独立性。 　　&ldquo 实验很重要的目的是为科研提供基础，而不是效益至上。&rdquo 华东某省级食品药品检验院院长承认市场化是趋势，但药品的评价性检验，数据的对比分析，国家重大风险评估项目应该由政府主导的机构承担。在她看来，市场化的机构往往会以&ldquo 出价&rdquo 高低来选择项目的优先级。 　　&ldquo 检测机构整合和市场化的目的是加强监管专业性和能力。如果改革之后，监管部门都失去了专业技术力量支撑，单纯推市场化又有什么意义?&rdquo 胡颖廉说。

中新网南京10月10日电 针对“十一”黄金周网络上“黄金掺假”的传言，中国工商银行(601398,股吧)近日回应称“网传并不属实，每根金条都有质量检测证书”，但仍有不少群众对手中收藏金条的真假存有疑惑。江苏省黄金珠宝检测中心的相关负责人称，如果疑心黄金掺假，可以到检测机构进行有偿检验，但业内人士也表示，购买金条的渠道是否正规很重要，保留好购买凭证，有利于今后维权或出手转卖。 　　黄金的投资热度随着金价的上升也是在不断升温，因此，近日一则“工商银行出售金条里掺有铱”的传言引起了不少人的关注。“铱和钨，和黄金的密度相近，因此会被掺进来冒充黄金，按照现在的国际价格，它们只有黄金价格的一半”,江苏省黄金珠宝检测中心主任朱德茂说。 　　“每一根金条都出具了产品质量证书，并承诺回购，我行委托的国家级检测机构历年检测结果均符合标准，网上的说法并不属实”，中国工商银行贵金属业务部新闻发言人施旭东接受媒体采访时，对该传言予以了否认。 　　虽然传言中涉及到的银行已经出面澄清，但还是有不少收藏黄金的市民疑虑自己手中的黄金是否掺了假。据业内人士称，目前检测黄金的方法主要有三种，分别是密度检测法、X射线荧光光谱仪检测法和破坏性检测法，不过传言中的“铱和钨”与黄金的密度相近，因此检验这样的黄金，主要靠后两种方式。 　　“如果千足金里掺了铱或钨，贵金属检测仪是能看到这种东西的”，江苏省黄金珠宝检测中心的检测员说：“还有一种破坏性检测的方法，如果检测者能承受30或50毫克的耗损，溶解掉部分黄金，送进高分辨等离子体质谱仪进行破坏性检测，也能得到非常准确的结果。” 　　据悉，无损检测的费用是每20克50元，破坏性检测的收费比较高，要1200元起步，而且还要损耗30到50毫克黄金。 　　除此之外，普通民众在购买环节也可以用“火眼金睛”粗略辨别下金条的外观。“有些掺假的金条表面上刻的线就可能不直，打上的钢印不清晰，或者表面有凹凸感、不平整”，朱德茂提出了购买金条时的“目测”方法。 　　另外，业内人士还指出，投资者购买金条时要到正规机构购买，并且要保留好购买凭证，因为该凭证不仅可以成为日后遇到问题时消费者维权的依据，而且不少机构在回购黄金时也要参考该凭证。

我是一个从事液相色谱分析的实验猿，近期在我升职加薪的路上遇到了一些困难，使我夜不能寐… 一直以来，我对色谱柱的要求简简单单：保留目标化合物 满足分离度宽pH耐受 完美峰形高柱效 长寿命 但是近期我发现：放眼望去，实验室都是C18，换了一根又一根的C18，分不开还是分不开；遇到极性化合物，C18上难保留；碱性化合物，峰拖尾；色谱柱过载峰平头… … 在宝贵的人生旅程中，为了这些问题夜不能寐也太得不偿失了（保护好我方发量）。其实解决极性化合物从保留和样品制备并不难！我们可以针对化合物种类和所面对的不同分离目标和挑战，选择合适固定相的Ascentis系列色谱柱即可！瞧，这里就有5种供您选择：固定相化学美国药典USP代号主要竞争特征方式主要应用Ascentis C18L1高表面积惰性表面反相小分子和多肽Ascentis RP-Amide（反相-酰胺）L60化学相稳定，低固定相流失反相在常规反相方法开发中是C18柱的优选替代柱，用于极性分子，特别是酚类和其它氢键给予体，酸类，碱类（不带电荷），苯胺Ascentis Phenyl（苯基）L11化学相稳定，低固定相流失反相，HILIC环状化合物和强偶极子，π-酸类，π-电子接受体，芳杂环，硝基芳烃类Ascentis Silica（硅胶）L3高的装载容量，可控和一致的表面活性正相（非水），HILIC非极性化合物（在正相方式下）高极性化合物（在HILIC方式下），核苷类，氨基酸类Ascentis C8L7高表面积，惰性表面反相小分子和多肽Ascentis系列的HPLC色谱柱一般特征：1、高纯，B型硅胶，具有高惰性，重复性和稳定性 2、现代键合反应过程优化了键合相的覆盖率和稳定性，同时也减少了键合相的流失和降低了不需要的二级相互作用 3、多种键合相化学柱和硅胶柱提供了较宽的选择性 4、具有增强极性化合物保留的键合相化学 5、适用于LC-MS等当今所用的高灵敏仪器和方法 6、可选择从分析柱到制备柱的不同柱类型 7、高表面积硅胶拥有高的柱载量，有利于制备色谱Ascentis提供从分析柱到制备柱的放大分离硅胶基质的高比表面积可以提高色谱柱的载样量，用于样品的纯化制备，并且硅胶和键合相在不同粒径上完全一致。这样就使得分析柱上开发的方法可以放大到制备柱上进行分离；同样，制备柱上开发的方法也可以转移到分析柱上进行快速分析。 Ascentis系列色谱柱兼容通用型检测器（比如质谱检测器或CAD检测器）在使用通用型检测器时，固定相和键合相流失都会带来很大的背景干扰，引起检测灵敏度的下降，也会增加仪器维护成本。Ascentis系列色谱柱通过采用硅胶处理工艺和现代键合方法，降低了固定相的流失，能够很好得兼容通用型检测器。 不知道这一期Ascentis系列色谱柱有没有打动您呢？下一期我们将为您分别介绍每一个系列的应用和选择性，尽请期待哦。 如果您对Ascentis系列色谱柱有需求，扫描下方二维码简单登记，我们将尽快与您联系。感谢您对默克分析化学的支持！

扩展显微镜（Expansion Microscopy, ExM）由Ed Boyden团队于2015年首次推出，通过将生物样品包埋到具有超强吸水膨胀能力的聚合物中，将样品均匀撑大，使得普通荧光显微镜也能实现超分辨成像。自发明以来，ExM已经用许多不同类型的生物样品进行了测试。然而使用ExM面临的主要挑战是聚合和消化过程中的荧光信号损失。最近开发的标签保留扩展显微镜(Label Retention Expansion Microscopy, LR-ExM)解决了三功能锚(trifunctional anchors)的问题。本次研讨会我们很荣幸地邀请到加州大学旧金山分校的研究科学家、陈扎克伯格生物中心研究员Xiang Zhao博士和陈扎克伯格生物中心的Ahmet Can Solak工程师作为演讲嘉宾，加州大学欧文分校助理教授Xiaoyu Shi博士作为主持人和大家探讨使用Aydin软件进行去噪的标签保留扩展显微镜，会议主要围绕以下三个方面讨论。用标签保留扩展显微镜对细胞进行超分辨率成像使用Aydin去噪提高LR-ExM图像的质量介绍Aydin软件以用于处理大多数生物成像数据届时有～30分钟的现场答疑环节 ，欢迎大家参与！[1]Zhao, X., Garcia, J.Q., Royer, L.A., and Guo, S. (2022) Colocalization Analysis for Cryosectioned and Immunostained Tissue Samples with or without Label Retention Expansion Microscopy (LR-ExM) by JACoP. Bio-protocol 12(5): e4336. PMCID: PMC8918214.[2]Zhao X, Garcia JQ, Tong K, Chen X, Yang B, Li Q, Dai Z, Shi X, Seiple I Zhao, X., Garcia, J.Q., Royer, L.A., and Guo, S. (2022) Colocalization Analysis for Cryosectioned and Immunostained Tissue Samples with or without Label Retention Expansion Microscopy (LR-ExM) by JACoP. Bio-protocol 12(5): e4336. PMCID: PMC8918214.B, Huang B, Guo S. Polarized endosome dynamics engage cytoplasmic Par-3 that recruits dynein during asymmetric cell division. Sci Adv. 2021 Jun 11 7(24):eabg1244. doi: 10.1126/sciadv.abg1244. PMID: 34117063 PMCID: PMC8195473.[3]Aydin: image denoising but chill. DOI 10.5281/zenodo.5654826.[4]Ahmet Can Solat: DaXi—high-resolution, large imaging volume and multi-view single-objective light-sheet microscopy. Yang et al., Nature Methods, April 2022.[5]Democratising deep learning for microscopy with ZeroCostDL4Mic}{ Chamier and Laine et al., Nature Communications (April 2021).[6]Image deconvolution via noise-tolerant self-supervised inversion. Hirofumi Kobayashi, Ahmet Can Solak, Joshua Batson, Loic A. Royer, ArXiv (June 2020).[7]Shi X, Li Q, Dai Z, Tran AA, Feng S, Ramirez AD, Lin Z, Wang X, Chow TT, Chen J, Kumar D, McColloch AR, Reiter JF, Huang EJ, Seiple IB, Huang B. Label-retention expansion microscopy. J Cell Biol. 2021 Sep 6 220(9):e202105067. doi: 10.1083/jcb.202105067. Epub 2021 Jul 6. PMID: 34228783 PMCID: PMC8266563.

2010年3月，国家质检总局在江苏进行风险监测时发现，一批生产的茶油中含有超国家标准6倍的苯并芘，部分茶油更出现严重超标。据悉，苯并芘（BaP）作为多环芳烃中毒性最大的种强烈致癌物，虽不导致急性中毒，但具有公认的强致癌性和致畸性，是世界三大强致癌物之一。根据《食用植物油卫生标准》要求，BaP的安全限量为10微克/公斤；GB7140对BaP的限量最低要求是5ug/kg；欧盟的最低限量要求是2ug/kg。 食品安全是老生常谈，对于消费者来说只是想吃的放心而已。如何让老百姓真正的不&ldquo 病从口入&rdquo ？戴安为广大食品生产企业、质检部门提供准确、快速有效的液相色谱检测方案，一起把好安全食品上市的最后一关&mdash &mdash 质量检验！ 多环芳烃通常使用HPLC分离，并且用紫外、荧光、电化学以及质谱等检测手段检测。样品经过氧化还原后，PAHs还可以用LC-MS/MS检测。以上这些方法检测食用油中的PHAs都需要多步样品萃取制备的人工操作。这些手工的操作步骤浪费溶剂，浪费资源，并且浪费时间。 近年来，以DACC为固定相的固相萃取方法广泛的应用于PHA的检测。将PAHs保留在固定相中而基质组分则被洗脱到废液中。在分析物经过洗脱以后，经过溶剂交换可以得到用于HPLC检测的样品。 近年随着液相色谱在线处理功能的不断进步，科学家们建立了用于自动在线检测食用油中PAHs的方法，这种方法克服了以上方法凸显的问题。这个方案使用装有双重梯度HPLC泵以及两个六通阀的HPLC，这有利于HPLC前端DACC柱的在线样品富集。在线的样品制备和分析的串联使用能够减少传统方法中化合物的人工前处理，同时，自动化能够降低偶然误差，增强重现性。与传统方法的8-10h的分析时间相比较，双梯度HPLC系统的每个样品的分析时间缩短到大约80分钟。此外，该自动化系统能够24小时连续运转，显著的增加了样品分析能力，实现了这类化合物的日常分析。 戴安独特的双梯度液相系统（DGLC），可实现20分钟左右完成在线固相萃取，并自动进样进行分析，DGLC为食用油中PAHs的检测提供了完美的解决方案和方法。 在线DACC-HPLC方法简述 图1中，通过另一个梯度泵和两个柱切换阀就可以将在线DACC净化装置与液相色谱连接起来分析样品。泵A吸取异丙醇，将样品运送至固相萃取柱，在线富集，同时泵B正在平衡分析柱。待被分析物完全富集在DACC柱上后，泵A吸取乙腈-水溶液将异丙醇和油从萃取柱上冲洗干净，随后将富集了被分析物的故乡萃取柱切换到分析流路，从而实现样品的在线富集和分析。 检测结果如下： 两种橄榄油样品和一种芝麻油样品经过分析，谱图见图2。PAHs的加标回收率都在70%-131%之间，一些PAHs污染物可以在食用油中发现。其中5中PAHs存在于所有这三个样品中，分别是：phenanthrene, anthracene, benzo[a]anthracene, chrysene and enzo[a]pyrene。其中phenanthrene的含量最高。 保留时间和峰面积重现性： 相关链接： 每日&ldquo 食事&rdquo 聚焦： 戴安食品安全解决方案： 苯并芘监测方案 &mdash &mdash 含致癌物金浩茶油召回事件 三聚氰胺检测方案&mdash &mdash 新瓶装旧酒，雅士利问题奶粉 香精香料检测方案&mdash &mdash 卫生部公布奶粉、大米、包装引用水、蜂蜜等20种食品&ldquo 禁香令&rdquo

感谢实验全自动化，超越实现节省时间，带给您的不仅是高效喷雾干燥技术首次发表于 1860 年，第一台喷雾干燥设备由 Samuel Percy 于 1872 年在美国获得专利。随着时间推移，喷雾干燥方法越来越受到各个应用领域的推崇。20 世纪 20 年代和第二次世界大战期间，最初喷雾干燥技术主要用来生产牛奶，到 20 世纪下半叶，喷雾干燥设备的商业化程度增加，其应用范畴也逐渐扩大。步琦自 1978 年正式推出小型喷雾干燥仪 B-190 以来，一直致力于研发实验室级别的喷雾干燥设备，至今市场中很多喷雾干燥仪器仍保留这台设备的设计特征部件。随着时代和科技的不断发展进步，步琦的喷雾干燥仪也从现代实验流程的角度切入，更新完善成具有全新时代意义的全自动化喷雾干燥仪 Mini Spray Dryer S-300 系列产品。为了让整个实验流程更加顺畅和高效，S-300系列产品在设计上很用心的做到了客户使用体验优先的原则，仪器的每一处设计都体现了设计者的用心。那么我们来看下步琦全新喷雾干燥仪 Mini Spray Dryer S-300 能够高效完成实验的用心之处吧！1喷干实验的方法编程简单且一目了然！进行喷干实验首先要统一实验的方法参数，S-300 采用全触控彩色屏幕显示喷雾干燥实验中所需要录入的全部控制参数，单位均以国际 SI 值形式表示，方便研究者们进行方法参数转化，让喷雾干燥的过程控制更加精准精细化。所使用的参数和喷雾干燥过程可自动生成文件，直接存储便于之后调取使用。▲S-3002跨时代意义的全自动实验模式——带给您高效顺畅的实验体验！全新喷雾干燥仪 S-300 最独特的功能是参照无人驾驶汽车的理念，将无人操作实验执行到底。利用 Daedalus 平台，构成对编程语言及数据库的统一使用和开发，让使用者在系统中自动模式下，体验无人操作的实验过程：S-300 仪器可以自行进入加热、调节进出口温度、喷干纯溶剂并自动转换为喷雾干燥样品，再次换为喷纯溶剂，样品处理完后自动关闭加热进行降温。自动模式可以提高流程的时间效率，尤其是重复性任务，操作人员无需再被锁在设备旁；同时，减少人员对有机溶剂和粉尘气体的接触。3轻松掌控每个时间点的喷干参数变化，保证实验结果重复性！喷雾干燥仪S-300全新升级了温度传感器，并首次将喷干后的粉末产品温度加入实时监控参数中，保证对温度敏感的样品在收集过程中也能处于安全温度范围内，非常适合热敏类的蛋白药物及天然产物等类型样品。在喷雾干燥过程中，同一时间下每个参数发生的变化会生成相应的曲线，便于样品动态能量变化的深入研究，更方便研究者查找实验问题所在，保证每此实验的可重复性。实验结束系统会自动储存此次喷干过程的数据，无需复杂操作，仅需一个按钮自动生成并导出相应的实验报告，并有两种格式可自由选择（.pdf和.csv）。喷干报告中不仅会记录实验条件、结果和设备的型号配置，还可以添加使用者公司或组织的信息及标识，让报告文件更加多元化。4传承经典喷干配件，用户友好型安装体验！使用过步琦喷雾干燥仪 B-290 的老用户都知道，B-290 玻璃配件及喷嘴的拆卸和安装已经非常轻松且容易。全新的喷雾干燥仪 S-300 保留这一优点，并更加简易化所有配件的连接，让操作者们更容易进行仪器的安装和拆卸。例如，喷嘴雾化气体连接处的气管快插口，轻松插拔连接雾化气源；旋风分离器和收集瓶的连接板，可轻松拆卸旋风分离器方便清洗，等等。这些细节的提升无一不体现出步琦设计者们的巧思！同时，S-300 还保留了步琦经典喷干配件，例如内嵌宝石的喷嘴和带防静电涂层的旋风分离器等，使得 S-300 和 B-290 的喷干结果可以保持一致，两个设备可以共享同一实验参数，让原来 B-290 的科研成果可以快速无缝衔接到新的 S-300 设备上，节省大量数据转化时间，高效进行喷干实验！

自2011年1月13日ITT集团宣布拆分计划后，任命主管、收购公司等动作不断，仪器信息网特别整理如下，以飨读者；同时，对于ITT集团拆分计划的其它后续事件，仪器信息网将继续追踪报道，敬请关注。 　　ITT集团拆分事件回顾： 　　北京时间1月13日消息 美国ITT集团宣布，计划将其防务与信息业务部门、水技术部门以及工业产品部门分拆为3家独立的公开上市公司。据悉，该拆分计划是ITT集团16年来的第二大分解措施，预计将在今年年底前完成。 　　分拆后的工业产品部门仍将保留ITT的名称，预计今年年收入可达到21亿美元。ITT集团的首席财务官Denise L. Ramos将担任该公司CEO。 　　第二家公司即水技术部门，预计在2011年将实现年收入36亿美元。ITT公司高级副总裁及其流体与运动控制集团总裁Gretchen McClain将担任该新公司CEO；ITT董事长、总裁兼首席执行官Steve Loranger将担任水技术业务董事长。 　　第三家公司包括ITT的防务与信息业务，预计今年年收入将达到58亿美元。David Melcher将担任该公司CEO，ITT公司董事Ralph Hake将成为董事会主席。 　　拆分后动作之一：任命全球水业务关键高管 　　从事水与污水输送，处理和监测技术与服务的ITT公司在6月9日任命了其两个关键业务的高管。迈克柯博德，现领导ITT中印区业务，被任命为总部设在瑞典的水与污水业务部总裁；鲍勃沃尔珀特，现担任ITT流体控制部总裁，未来将同时领导ITT中印区业务。 　　这两位新任总裁将汇报给现任运动和流动控制部总裁、年末拆分后即将担任新的水公司CEO的麦凯琳女士。麦凯琳对此表示：“新水公司的成立计划，为我们建立一支能支持全球增长战略的优秀团队和组织机构提供了一个绝无仅有的机会。我很高兴在这个关键时刻，迈克和鲍勃能够担任这两个重要角色，他们将把多年的领导经验和全球视角带到新的岗位。” 　　拆分后动作之二：收购水监测设备制造商YSI 　　北京时间7月11日晚间消息，ITT宣布收购水环境监测设备制造商YSI Inc，预计交易将在2011年第三季度完成。据了解，美国YSI公司成立于1948年，是国际上领先的水质、流速流量监测仪器、传感器制造商，2010年全球营收1.01亿美元。 　　对于美国YSI公司的加入，ITT公司流体和运动控制业务部门总裁Gretchen McClain先生表示，我们在分析仪器市场看到了非常显著的增长趋势，而我们也正在为ITT即将独立出来的水技术公司努力。ITT通过收购一些具有竞争力的公司以补充增强公司现有的水环境产品组合，而收购YSI正是该策略中的重要一步。美国YSI公司的加入将会进一步增强公司的分析业务与技术竞争力，共同为我们的客户提供最佳解决方案，以应对整个水行业所面临的挑战。 　　拆分后动作之三：ITT宣布分拆后新公司名称 　　北京时间7月14日晚间消息，ITT公宣布了其分拆后将组建的两家新公司的名称和股票代码。其中，分拆后的工业产品部门仍将保留ITT的名称，并继续以“ITT”为股票代码。而分拆后的水技术与服务部门将被命名为Xylem，防务与信息业务部门则被命名为ITT Exelis。Xylem与ITT Exelis将分别以“XYL”和“XLS”为代码在纽约证交所上市。

Vocus PTR-TOF质子转移反应-飞行时间质谱仪系列仪器专注于高灵敏度的挥发性有机物VOC在线检测解决方案，适用于：- 环境污染监测- 食品饮料- 材料挥发- 国防安全- 生物医疗- 实验室科研等众多领。Vocus 小精灵 PTR-TOF 是世界上最小巧紧凑的PTR-TOF，超快的响应时间，用于痕量VOCs的实时监测。- 专利的反应室创新设计，带来了卓越的灵敏度和速度- 超低检测限- 设计紧凑、结实耐用，为外场走航监测带来实验室级的仪器性能- 小体积、低能耗应用范围• 空气中有毒有害气体监测• 移动监测污染源排放• 工业园区空气监测• 厂界监测• 材料挥发的快速筛查• 生产线上的快速质控Vocus 小精灵 PTR-TOF质量分辨率 M/ΔM500 @ 107 Th at specified sensitivity响应时间灵敏度500 cps/ppbv for 二甲苯 (107 Th) 创新点：全新设计的超小巧在线PTR-TOF 仪器，既保留了该系列仪器的高性能（可实时全面监测VOC），又改进了整体设计，外形小巧，特别适用于环境走航监测 • 设计紧凑、结实耐用，为外场走航监测带来实验室级的仪器性能 • 小体积、低能耗 Vocus PTR-TOF 小精灵 质子转移反应飞行时间质谱

近日，某网络博主发布的一段婴儿使用抑菌霜后出现“大头娃娃”现象的视频引发热议。视频称，给5个月大的孩子使用“嗳婴树”牌的“益芙灵多效特护抑菌霜”后出现了脸部肿大的现象，并伴有发育迟缓、多毛等症状。将样品送至专业机构检测，结果显示，该抑菌霜激素超标。其氯倍他索丙酸脂的含量在30mg/kg左右。据悉，激素有消炎的作用，但使用激素有严格的标准，检测结果表明这款面霜的激素含量大大超出添加标准。氯倍他索丙酸酯又称丙酸氯倍他索，为糖皮质激素类药物。长期、大面积使用糖皮质激素类药物，使用者会出现库欣综合征，表现为多毛、痤疮、满月脸、高血压、骨质疏松、精神抑郁、伤口愈合不良等。另外，儿童长期使用可抑制生长发育。激素使用症状与上述患病儿童表现症状相似，进一步的结论和最终结果，则有待相关部门的调查。公开资料显示，检测机构主要对化妆品中的糖皮质激素、性激素等进行检测。1.糖皮质激素糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用，短期内使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻、红润白嫩，有较好的美容效果。但长期使用，通过皮肤的吸收则可能引起全身的副作用，导致面部皮肤损害、骨质疏松、肌肉萎缩、生长发育迟缓、诱发或加重感染和消化性溃疡、情绪异常、代谢紊乱等各种不良反应。化妆品中禁用的糖皮质激素有41种。基本分子结构如下：液相色谱-质谱鉴定法膏霜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，精油类化妆品用正己烷分散，用乙腈从分散液中提取糖皮质类激素，用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子基质，经固相萃取小柱净化，用反相高效液相色谱-质谱测定，外标法定量。部分糖皮质激素的提取离子流图如下： 检测方案：化妆品中41 种糖皮质激素类药物检测方案(液相色谱仪)2.性激素主要对化妆品中的7种性激素进行检测，分别为睾酮（T）、孕酮（P）、甲基睾酮（MT）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）、雌酮（E1）、己烯雌酚（DES）。化学结构见下图：（1）高效液相色谱法以有机溶剂提取化妆品中的性激素，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和紫外吸收光谱图或荧光光谱图定性，以峰面积进行定量。性激素在色谱中的保留时间如下：检测方案：化妆品中雌三醇等7种性激素检测方案(液相色谱柱)点击查看更多方案（2）气相色谱-质谱鉴定法采用气相色谱/质谱（GC-MS）联用技术同时分析水性化妆品中的 7 种激素。样品经提取、去脂、使用 C18 固相提取小柱净化，目标物用七氟丁酸酐衍生化，用 GC-MS-SIM 分析。性激素在气质中的保留时间如下：在日常生活中，化妆品必不可缺。那么，自己长期使用的化妆品中是否含有激素这个问题足以引起我们的重视。为了自身和家人安全使用化妆品，企业对其进行激素检测是十分必要的。

由于当前食品包装上的日期标注有误导消费者之嫌，英国政府决定加以废止。另外，政府还可能禁止超市以“买一送一”方式促销商品。 　　这些举措旨在打击严重的食品浪费行为。 　　四种标注迷惑消费者 　　英国消费者经常能在食品包装上看到四种有关日期的标注，分别是：在此日期前出售、在此日期后下架、在此日期前使用最佳以及在此日期前使用。 　　这些名目繁多的标注让不少消费者犯了迷糊。专业人士解释说，“在此日期前出售”和“在此日期后下架”先前是生产商为方便销售商印刷的，目的是为帮助他们管理库存。“在此日期前使用最佳”是为了告诉消费者，什么时候使用这件商品或吃掉这一食物效果最好或口味最佳。 　　只有“在此日期前使用”才是真正关乎消费者健康的日期标注。超过这一日期的商品就不可以再用，否则失效或有害健康。 　　不过，这样混乱的标注方法给消费者造成不便。不少人因为分不清其中差别，丢掉还没有变质的商品。 　　55%消费者误扔安全食品 　　连锁超市莫里森超市集团一项调查显示，如果一个食品过了最佳食用日期，55%的消费者会把它当过期食品扔掉。 　　统计数字显示，英国一般家庭每年大约丢弃价值610英镑(约合915美元)的未变质食品。全英每年丢弃的这些食品总重量为45万吨，总价值达到100亿英镑(150亿美元)。 　　致力于减少浪费的组织“WRAP”说，英国人每年扔掉大约130万瓶未开封的酸奶、44万份即食餐、510万个土豆以及160万根香蕉。 　　英国《每日邮报》昨日引述这一组织发言人的话报道：“仅仅是由于过了最佳食用期，就有至少45万吨食品被丢弃。如果储藏方法得当，这些食品完全可以安全食用。”“最佳使用期涉及食品质量，并非安全。” 　　超市搞变相“买一送一” 　　英国政府与食品标准局决定，鉴于旧标注方法容易误导消费者，今后，商品上一律只标注保质期，即“在此日期前使用”. 　　此外，政府还将禁止超市对生鲜食品实行“买一送一”的促销活动，因为这会让不少顾客购买超过他们“消化”能力的食品，而多余食品最后还是被扔掉。当前，特斯科超市和塞恩斯伯里超市已经决定，类似促销活动仍将继续，不过消费者可以先买一包商品，几天之后再来免费领取另一包。 　　政府还将敦促生产商简化商品包装，减少浪费。统计数字显示，英国每年人均购买的商品中，仅包装就重200公斤。 　　全英国每年丢弃45万吨未变质食品 总价值100亿英镑。

p 　　2017年10月，第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2017)召开期间，仪器信息网邀约飞行时间、离子阱质谱市场的部分主流厂商，汇总了各品牌质谱仪主流产品的技术特点和应用案例，并请各厂商预测了未来一段时间内此类仪器的市场热点及潜力。由于篇幅所限，本文首先盘点了部分主流厂商产品及技术特点(下文按约稿回复先后排序)，后续文章将继续其他主流产品的盘点。 /p p 　 strong 　品牌：安捷伦 /strong /p p style=" text-align: center " strong img width=" 550" height=" 367" title=" 安捷伦液质.jpg" style=" width: 550px height: 367px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/5f0f6d45-10aa-41b3-b2b9-38acda751d89.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /strong /p p style=" text-align: center " strong Agilent 6545XT AdvanceBio LC/Q-TOF /strong /p p 　　 strong 液质 /strong strong 型号： /strong strong Agilent 6545XT AdvanceBio LC/Q-TOF、Agilent 6560 ion mobility QTOF 质谱系列 /strong /p p 　　 strong 技术特点： /strong 其中6545XT是一套专门为生物药研究和分析的用户设计的完整解决方案，是一款集分离色谱柱、6545QTOF以及生物药专业分析软件Bio confirm，涵盖样品前处理、分离、检测和分析的产品。保证biopharm科学家们更加高效地表征生物分子的结构和功能，从而加快药物上市时间并提高药效。另外值得指出的是，被优化的6545XT也用于发现完整蛋白质、肽谱分析以及鉴定翻译后修饰。关于6560 离子淌度质谱更加有效地在质量过滤的基础上提供更多一维的分离，提供更详细的信息。6560离子淌度 Q-TOF 液质联用系统除可提供无与伦比的分离能力、灵敏度和选择性外，还可揭示传统高分辨率液质联用系统无法提供的结构信息。 /p p 　　 strong 应用案例一： /strong 某地商检用6545飞行时间质谱接Dart源快速筛查并定量鸡蛋中氟虫腈，每个样本检测时间6S。常规定量分析连接色谱柱最少5分钟完成每次检测，该方法极大提高分析效率，真正意义上实现高通量。 /p p 　　 strong 应用案例二： /strong 某有机化学研究所使用的秘密武器是Agilent 6560离子淌度飞行时间质谱。在活性物质的分析和鉴定过程中，无需液相色谱分离，采用直接进样方式，最大限度保持中间产物的活性时间，借助离子淌度 Q-TOF系统，除质量过滤外对化合物增加了另一个信息维度，实现相同质量不同结构化合物的分离和捕捉，揭示化合物分子质量及结构信息。 /p p 　　 strong 市场分析： /strong /p p 　　除了在食品行业常规筛查，环境领域污染物筛查等方面应用外，在生命科学领域疾病研究、药效分析等方面代谢组学相关的物质代谢逐步成为今后发展的新方向以及逐渐扩展的生物药领域。 /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 430" title=" 安捷伦7250.png" style=" width: 400px height: 430px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/a3b5d3c3-ce93-4bd8-a9a5-5aa1899588c8.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Agilent 7250 GC/Q-TOF /strong /p p 　　 strong 气质 /strong strong 型号： /strong strong Agilent 7250 GC/Q-TOF 气质联用四极杆飞行时间质谱 /strong /p p 　　 strong 技术特点： /strong 相对于其他品牌，这款质谱首先表现在采用了低能量EI源的设计。因此就保证了能在保证离子化效率的条件下，获得更多分子离子，更加有助于定性和定量未知化合物 同样重要的是，这款仪器分辨率和灵敏度也有较大提升，特别适合进行筛查或者其他高通量定性定量工作。 /p p 　　 strong 应用案例： /strong 安捷伦与环境所老师进行的短链氯化石蜡(SCCPs)分析，是这款四极杆飞行时间质谱很好的应用案例。客户使用这款仪器，对于膳食暴露的SCCP分析取得了很好的结果。采用这款仪器可以避免大量异构体和同系物的干扰，同时降低了对于标准物质的依赖。可以在极低的浓度水品和复杂的基质条件下对SCCPs进行定性和定量工作。 /p p 　　 strong 市场分析： /strong 除了在SCCPs这样的污染物分析中的应用，气质飞行时间质谱还可以应用与成分解析，天然有机物分析等工作。比如烟草成分的分析、嗅味物质分析等等。 /p p 　　 strong 品牌：布鲁克 /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 421" title=" 布鲁克.jpg" style=" width: 400px height: 421px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/4320709a-cab9-4a1d-94f7-9404fd4737b5.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Bruker TimsTOFTM Pro捕集离子淌度质谱 /strong /p p strong 　　型号：Bruker TimsTOF sup TM /sup Pro捕集离子淌度质谱 /strong /p p 　　 strong 技术特点： /strong 这款质谱基于Bruker专利的捕集离子淌度技术，针对鸟枪法蛋白质组学用户的需求进行了优化。全新的平行累积连续碎裂(PASEF)技术可以对离子依次进行累积、淌度分离、MSMS裂解、TOF检测，从而实现接近100%的离子利用率，随之带来了质谱灵敏度的大幅提高，为鸟枪法蛋白质组学提供了全新的解决方案。 /p p 　　 strong 应用案例： /strong /p p 　　德国Max-Planck-Institute的Matthias Mann教授，首先提出了PASEF的概念，并与Bruker公司合作，将这一设想付诸实践。通过PASEF技术，Matthias Mann教授实现了对复杂样品的深度蛋白质测序。此外，Matthias Mann教授已经将该技术应用与临床蛋白质组学研究，显示了该技术的巨大应用潜力。 /p p 　　 strong 市场分析： /strong 市场对飞行时间质谱的需求会继续上升，随着质谱灵敏度的不断提高，将继续扩大飞行时间质谱的应用领域。 /p p 　　 strong 品牌：沃特世 /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 331" height=" 315" title=" 沃特世产品.png" style=" width: 331px height: 315px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/ee51113c-9a08-4b0f-89b4-4cc5f0a55aa1.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Waters Vion IMS QTof 离子淌度质谱 /strong /p p 　 strong 　型号：Waters Vion IMS QTof 离子淌度质谱 /strong /p p 　　技术特点：Waters是第一个将淌度技术商品化的公司，无论是在硬件还是在软件，在使用淌度技术方面都积累了丰富的经验，同时，Waters的客户也使用淌度技术发表了大量的文章。近年来，Waters新推出的带离子淌度的高分辨质谱Vion IMS QTof，可以说是淌度质谱里程碑式的产品，它将复杂的淌度技术通过强大的智能软件平台的处理，整合成常规的、可应用于日常检测的一款淌度高清质谱。它可以提供除保留时间(RT)、荷质比(m/z)在外的另一维度漂移时间(drift time)或碰撞横截面积(CCS值)的分离，可得到更丰富的样品信息，为结果的判断提供更有利的证明。此款淌度高清质谱将淌度池置于了四极杆的前端，可实现一级母离子的淌度分离、选择，并通过专利型的压力控制器来调节淌度池内的压力变化，保持淌度池内的压力及真空度，减少前端液相色谱及大气压离子源对淌度池内压力的影响，使漂移时间和CCS值更稳定。 /p p 　　CCS值，这种跟化合物本身结构、分子形状和带电状态有关、而不受样品基质影响的物理参数，已被大量文献证明可用于筛查或鉴定化合物的重要参数。Waters通过多年与用户的合作，已积累大量化合物关于CCS值的数据库，如农药和兽药的CCS数据库、代谢组学CCS数据库等，都可以使化合物的筛查和鉴定变的更加轻松，更加准确。 /p p 　　多年来，由于提供数据信息较多，数据量较大，软件一直是制约淌度质谱发展的瓶颈，而Waters近年来在质谱软件平台上有了突飞猛进的发展，推出的UNIFI软件，不但在合规性方面无可匹敌，也可以非常人性化地处理包含代谢、筛查、大分子等高分辨质谱常用领域的各种数据，在处理淌度质谱数据时也非常轻松，可直接提供用户所需要的包含CCS值的所有信息。也正是由于软件的巨大进步，使以前只能用于研究领域的淌度概念使用起来更加方便、简单易用，使之应用于日常的常规检测中来，更大限度发挥淌度的作用。 /p p style=" text-align: center " img width=" 550" height=" 344" title=" 沃特世.png" style=" width: 550px height: 344px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/3a899487-79f3-4304-82ac-ebb6df021f2d.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p 　　 strong 应用案例： /strong 离子淌度质谱已被应用于食品环境领域的很多用户，用于农药或兽药的筛查检测中；也被应用于小分子药物开发或大分子研究领域中，用于同分异构体的分离和鉴定。 /p p 　　 strong 市场分析： /strong 由于国家加大对精准医疗和科研院所的投入力度，精准医疗及组学研究将会是进年来高分辨质谱的热点市场。 /p p 　　 strong 品牌：岛津 /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 220" title=" 岛津1.jpg" style=" width: 500px height: 220px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/da5c9768-f479-49de-a547-60372f614d34.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Shimadzu& nbsp LCMS-IT-TOF /strong /p p 　　 strong 型号：Shimadzu LCMS-IT-TOF /strong /p p 　 strong 　技术特点： /strong 岛津LCMS-IT-TOF，即液相色谱-离子阱-飞行时间质谱，通过独创一系列关键的专利技术，将离子阱质谱的多级质谱分析和飞行时间质谱的高灵敏度、高质量准确度、高分辨率结合在一起，可以前所未有的进行多级质谱解析，每一级质谱又能达到高质量精度的强大功能。简而言之，可以实现“多级高分辨”的功能。 /p p 　　 strong 应用案例： /strong 对于食品，药物等的突发中毒事件的研究工作，如药物中毒的原因探明等，对于样品中毒物需要快速定性分析，而传统质谱仪器在该问题上往往束手无策或者很难进行准确的分析定性。而LCMS-IT-TOF可以对我们找到的可疑化合物进行高质量精度的多级质谱分析，得到目前为止最丰富的可疑化合物的质谱信息，根据化学式推定软件和裂解规律的结构分析，可以快速的推断出该化合物的化学式和可能的结构，从而实现对该可疑化合物的快速定性分析，满足及时的药物突发事件定性的要求。 /p p 　　岛津某一用户实验室负责对该区域食品，药物等突发中毒事件的研究工作，如药物中毒的原因探明等。用户利用LCMS-IT-TOF进行中药和保健品中化学药成分分析，对于修饰过的化合物也能准确鉴定，准确查明了保健品中非法添加的化学药成分。 /p p 　　 strong 市场分析： /strong 蛋白组学、代谢组学、生物标志物发现、高通量筛查等应用领域需要高分辨飞行时间质谱。 /p p strong 　　品牌：SCIEX /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 350" height=" 385" title=" sciex1.png" style=" width: 350px height: 385px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/460c4251-b3c3-431e-b8c3-a11f099ba065.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 　　SCIEX X500R QTOF高分辨质谱 /strong /p p strong 　　液质型号： /strong strong SCIEX X500R、X500B以及TripleTOF 5600+/6600高分辨质谱系列 /strong /p p strong 　　技术特点： /strong X500R QTOF的智能工程设计，采用简约的全新台式设计，能提供出色性能，且稳定可靠。X500R系统采用独有的 N型离子通路，在保证高分辨的同时，也能获得高的灵敏度 恒温的TOF管设计，保证了质量稳定 同时X500R也延续了TripleTOF系列快的扫描速度，结合硬件方面多项专利技术，X500R在灵敏度、扫描速度、质量精度、线性动态范围、MS/MS 采集和分辨率在内的一些关键参数方面达到完美平衡。结合精心设计的全新 SCIEX OS 用户界面，让系统变得易学易用，不同经验水平的操作人员都能快速地处理和查看数据。结合农、兽残、毒素、非法添加毒物、天然产物等数据库，使结果更准确。同时， 在X500R也推出了代谢物、代谢组学、脂质组学、中药成分分析、产地溯源、未知物筛查和鉴定等解决方案，助力科研研究。 /p p 　　X500R高性能使其在推出不到一年时间就获得LABOORPAXIS “2016年最佳奖项”。 /p p 　　鉴于X500R的优异性能和表现，2017年1月25日发布了全新的X-系列高分辨质谱家族新成员：X500B QTOF系统，全新友好的SCIEX OS软件界面搭配强大的BioPharmaViewTM 2.0生物药数据分析软件，为不同层次的质谱用户提供一个无与伦比的规范化的生物药物表征整体LC-MS解决方案。 /p p 　　SCIEX高分辨质谱系列革命性的SWATH& reg 非数据依赖型采集 (DIA) 技术，是一项突破性技术，它让分析人员只需一次分析，就能同时对样品中几乎所有可检测的化合物进行全面鉴定和定量分析 (MS/MSALL)。SWATH 采集技术具有独一无二的定量分析准确性，可在具有宽动态范围的多个样品之间提供极高的重现性。重要的是，这项技术还可为整个样品创建永久的数字化定量 MS/MS 数据记录。随着 SWATH 成功用于蛋白质组学研究，这项技术如今已广泛用于蛋白质组学研究的工业化，现在还可以为法医学、食品检测、环境分析和生物药等其他领域的分析科学家提供极大优势。 /p p 　　 strong 应用案例一： /strong 欧盟参考实验室成功的在X500R上，利用SWATH数据采集对加工过的婴儿食品中常规农残分析。试验结果展示：SWATH数据采集在不降低灵敏度的情况下实现快速定量的数据，且同时得到了MS/MS的确证，且可获得离子对比率结果，符合欧盟标准。 /p p 　　 strong 应用案例二： /strong 某客户在煎饼引起的突发性食物中毒事件，利用X500R的高性能，一次进样就能完成581种中毒物质的快速筛查与确证，利用数据库对质谱检测结果进行筛查分析，无需标准品对照。”该方法简单、快速、准确，为突发性食物中毒事件的快速筛查检测提供了有力的分析平台，可为临床医生救治病人提供关键的数据信息，为挽救生命争取宝贵的时间。” /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 400" title=" sciex 6500+.jpg" style=" width: 400px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d5179920-6091-486c-bdea-8445247cc91d.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong SCIEX QTRAP 6500+ 三重四极杆线性离子阱质谱 /strong /p p 　　 strong 液质型号： /strong strong SCIEX QTRAP 3200、QTRAP 4500、QTRAP 5500和QTRAP 6500+三重四极杆线性离子阱质谱系列 /strong /p p 　 strong 　技术特点： /strong QTRAP系列质谱仪是SCIEX公司独有的三重四极杆-线性离子阱复合型质谱仪，它将业界知名的灵敏度、稳定性和扫描速度等三重四极杆黄金标准技术，与灵敏的、速度同样出色的的线性离子阱质谱技术结合在一起，既保留了串联四极杆质谱仪的很多优势：如母离子扫描(PS)、中性丢失扫描(NL)以及MRM高灵敏度的定量功能，又将线性离子阱高灵敏度的全扫描功能，MS sup n /sup 的多级扫描功能发挥到恰到好处；可同时进行定量和定性，真正意义上实现了“一台仪器、两台质谱、三种功能”。高选择性的MRM3定量功能，简化样品前处理方法，能有效地避免复杂基质的干扰。复合扫描模式MRM/NL/Prec-IDA-EPI功能，可以在发现未知化合物的同时，进一步定性确证，可用于代谢物鉴定、筛查和中药成分分析等相关应用研究。此外独有的MIDAS可高通量实现蛋白标志物的验证工作。 /p p 　　 strong 应用案例一： /strong 某客户利用QTRAP4500独有的MRM-IDA-EPI，快速鉴定出20多种体内维拉帕米代谢物。体现了MRM高灵敏度发现代谢物的同时，同时获得相应的高灵敏度MS/MS，进行代谢物鉴定。 /p p 　　 strong 应用案例二： /strong 某客户在出口肉类食品中，被当地鉴定出阳性结果，通过QTRAP独有的MRM-IDA-EPI和MRM3方式最终确定假阳性结果，避免造成损失。 /p p strong & nbsp & nbsp & nbsp 品牌：赛默飞世尔 /strong /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" thermo1.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/6d6e4b9c-2e49-4ae0-86c3-7066aba191bc.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 　　Orbitrap Fusion& #8482 Lumos& #8482 Tribrid& #8482 三合一质谱仪 /strong /p p strong 　　型号：Orbitrap Fusion& #8482 Lumos& #8482 Tribrid& #8482 三合一质谱仪 /strong /p p 　　 strong 技术 /strong strong 特点： /strong Orbitrap Fusion Lumos作为第二代“三合一”质谱(同时拥有四极杆质量过滤器、线性离子阱及Oritrap质量分析器三种检测器)，对Q-OT-qIT系统进行深度优化，同时配合智能平行运行技术(ADAPTTM)将质谱所有部件充分调动，相互配合同时工作，极大的提升了性能。而2017年三大性能更新，更是将性能推向极致。就像“Lumos”一词的本意“点亮魔杖荧光的咒语”，为我们照亮未知的分析领域。整体Thermo离子阱质谱，以Fusion/Fusion Lumos为代表，行业中属于高端产品，具体在蛋白质组学、脂质代谢组学等方面有着较好的运用。 /p p 　　赛默飞液质联用仪, 性能大幅提升，树立了灵敏度、性能和生产力的新标准。Q Exactive& #8482 HF-X质谱仪使用大容量传输管可使更多离子通过，增加信号强度。 电动离子漏斗设计,可在更广泛的质量范围聚焦和传输离子，以及高场Orbitrap质量分析器。这些组合在一起, 可以快速识别和分析肽, 进行非标和TMT的组学定量，Top-down的蛋白质组分析, 精密的DDA和DIA数据采集，动态保留时间PRM和生物药物的表征得到巨大提升。 /p p & nbsp /p

项目编号：0705-224204049042项目名称：华东师范大学全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱联用仪预算金额：465.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：465.0000000 万元（人民币）采购需求：序号货物名称单位数量简要技术要求交货期1全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱联用仪项1＊3.1.1全二维气相色谱：原厂成套整机产品，不接收组装机。气相色谱构架，基于Windows10的全二维专业分析软件。两级四喷口全二维调制器模块，独立二级柱温箱，2L液氮冷却罐。分流/不分流进样电子压力及流量控制。提供实时压力及温度补偿。GC应在温度5℃到40℃/湿度10到90%范围内正常运行。＊3.1.2热调制器和二级柱温箱：两级四喷口全二维热调制器模块，二级柱温箱独立程序升温控制，独立供电，封闭设计。最低控制温度：主柱箱温+3℃；最高控制温度400℃；最高升温速率40℃/min；最高升温速率40℃/min；调制周期1到65秒。调制挥发物范围：液氮型C4-C40正构烷烃，等于或小于柱样品容量。峰宽0.1秒，第二维柱无残留物；调制范围C4-C40不需要更换调制柱，不受不同性质调制柱限制。色谱柱不必弯曲防止热胀冷缩断柱。＊3.2.3在确保离子保留率同时，能实现5万的超高分辨率。能够实现高质量的200张全谱/秒的高采集速度，并确保准确的同位素丰度比；质量范围为10amu到1500amu。＊3.3.1 GCxGC全二维数据采集、控制、数据处理、报告与飞行时间质谱系统全部集成在一个软件中，无需多开软件分模块处理数据。具有自动峰识别功能，实时监测所有离子通道，全光谱标记所有条件波峰图，标点峰顶点。具有高分辨解卷积功能。定量线性范围大于5个数量级。＊3.3.3高级质谱分析工具，包括扩展的质量亏损图、范式图、不饱和度对应碳数图、质量数分类汇总表。合同签订后 240天合同履行期限：交货期合同签订后240天本项目( 不接受 )联合体投标。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 5月11日，奥林巴斯官方披露了“关停合并子公司奥林巴斯(深圳)工业有限公司”对集团综合业绩造成的影响，预估对截至2019年3月的年度综合业绩的影响将达到40亿日元以上。 /p p 　　 strong 事件回顾 /strong ——5月7日，奥林巴斯于宣布称，其位于中国深圳市的数码相机生产工厂——奥林巴斯(深圳)工业有限公司（下称“OSZ”）在当天停止运行。由于智能手机的普及导致数码相机的市场缩小，以及受设备老化等影响，其数码相机及相关产品的生产都将汇集到越南的工厂。 /p p 　　奥林巴斯位于深圳的数码相机工厂于1994年开始运营，近年来主要生产相机的镜头。工厂停产后，将有大约1800名员工解除劳动合同。不过，奥林巴斯在中国广州还在生产显微镜。 /p p 　　5月11日，奥林巴斯披露关停合并OSZ对综合业绩表现的具体评估影响包括两方面： /p p 　　 strong 1. 对截至2018年3月的年度综合业绩的影响 /strong /p p 　　根据OSZ成立26年以来，由于设备老化导致固定资产账面价值贬值情况，以及估值储备的记录，预估将产生24亿日元的临时费用。 /p p 　 strong 　2. 对截至2019年3月的年度综合业绩的影响 /strong /p p 　　由于OSZ的业务中断，以及随后的重组，例如将生产线搬迁到越南的奥林巴斯越南公司(Olympus Vietnam)，预计会对奥林巴斯业务表现产生一定影响。我们目前预估的对业绩影响的成本是40亿日元，随着未来重组的进展，这一成本可能将会发生变化。 /p p 　　预计奥林匹斯越南的产量达到预期的水平需要一定的时间。因此，奥林巴斯影像业务不仅受到上述成本影响，而且会受到产品供应方面对销售活动的短期限制的影响，并影响业绩。奥林巴斯也表示有关任何需要额外披露的事项将会及时发布通知。 /p p 　　 strong 附： /strong 关于合并子公司终止经营的通知(部分译文) /p p style=" text-align: center " 　　 strong 关于合并子公司终止经营的通知 /strong /p p style=" text-align: center " 　　(中国影像业务生产子公司) /p p 　　在今天的董事会会议上，奥林巴斯宣布已决定奥林巴斯(深圳)工业有限公司即日起停止运营，其子公司位于中国深圳。 /p p 　　 strong 1. 停止运营的原因 /strong /p p 　　奥林巴斯在1991年12月在中国深圳成立了OSZ，用于制造涉及数码相机业务的产品。但是，数码相机市场遭遇了迅猛的变化，由于智能手机的崛起而收缩，导致OSZ的开工率显着下降。 OSZ运行26年后，设备老化现象也比较严重。要继续维持OSZ的竞争力变得非常困难。 /p p 　　到目前为止，奥林巴斯在OSZ和位于越南同奈省的奥林巴斯越南有限公司(以下简称“奥林巴斯越南”)生产与数码相机业务有关的产品，但鉴于上述事实，我们已决定停止OSZ的运营，并将这一生产集中在奥林巴斯越南。这将提高我们的生产效率和盈利能力，增强我们数码相机业务的全球竞争力。 /p p 　　 strong 2.奥林巴斯(深圳)实业有限公司简介 /strong /p table align=" center" border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" tbody tr class=" firstRow" td colspan=" 2" style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 219" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" strong span style=" font-family:宋体" 公司名称 /span /strong /p /td td colspan=" 3" style=" border-width: 1px 1px 1px medium border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext -moz-use-text-color -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 325" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" span style=" font-family:宋体" 奥林巴斯（深圳）工业有限公司 /span /p /td /tr tr td colspan=" 2" style=" border-right: 1px solid windowtext border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 219" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" strong span style=" font-family:宋体" 法定代表人 /span /strong /p /td td colspan=" 3" style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 325" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" CEO & nbsp Toru Komatsu /p /td /tr tr td colspan=" 2" style=" border-right: 1px solid windowtext border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 219" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" strong span style=" font-family:宋体" 业务描述 /span /strong /p /td td colspan=" 3" style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 325" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" span style=" font-family:宋体" 制造数码相机和数码相机的镜头装置。 /span /p /td /tr tr td colspan=" 2" style=" border-right: 1px solid windowtext border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 219" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" strong span style=" font-family:宋体" 员工数量 /span /strong /p /td td colspan=" 3" style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 325" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" 1774 span style=" font-family:宋体" （截至 /span 2018 span style=" font-family:宋体" 粘月底） /span /p /td /tr tr td colspan=" 2" style=" border-right: 1px solid windowtext border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 219" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" strong span style=" font-family:宋体" 注册资本 /span /strong /p /td td colspan=" 3" style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 325" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" 7010 span style=" font-family:宋体" 万美元 /span /p /td /tr tr td colspan=" 2" style=" border-right: 1px solid windowtext border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 219" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" strong span style=" font-family:宋体" 成立日期 /span /strong /p /td td colspan=" 3" style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 325" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" 1991 span style=" font-family:宋体" 年 /span 12 span style=" font-family:宋体" 月 /span 4 span style=" font-family:宋体" 日 /span /p /td /tr tr td colspan=" 2" style=" border-right: 1px solid windowtext border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 219" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" strong span style=" font-family:宋体" 主要股东 /span /strong /p /td td colspan=" 3" style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 325" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" span style=" font-family:宋体" 奥林巴斯中国有限公司 /span /p /td /tr tr td colspan=" 5" style=" border-right: 1px solid windowtext border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 544" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" strong span style=" font-family:宋体" 过去三年的经营业绩及财务状况 /span /1000 /strong strong span style=" font-family:宋体" 港元 /span /strong /p /td /tr tr td style=" border-right: 1px solid windowtext border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 131" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" strong span style=" font-family:宋体" 财年 /span /strong /p /td td colspan=" 2" style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 124" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" 2015 span style=" font-family:宋体" 年 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 78" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" 2016 span style=" font-family:宋体" 年 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 211" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" 2017 span style=" font-family:宋体" 年 /span /p /td /tr tr td style=" border-right: 1px solid windowtext border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 131" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" strong span style=" font-family:宋体" 资产总额 /span /strong /p /td td colspan=" 2" style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 124" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" 1,045,776 /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 78" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" 1,106,323 /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 211" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" 1,093,016 /p /td /tr tr td style=" border-right: 1px solid windowtext border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 131" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" strong span style=" font-family:宋体" 净销售额 /span /strong /p /td td colspan=" 2" style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 124" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" 1,289,195 /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 78" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" 1,119,470 /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 211" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" 980,739 /p /td /tr tr td style=" border-right: 1px solid windowtext border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 131" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" strong span style=" font-family:宋体" 营业收入 /span /strong /p /td td colspan=" 2" style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 124" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" 28,049 /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 78" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" 81,226 /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 211" p class=" MsoListParagraph" style=" text-align:center text-indent: 0" 32,659 /p /td /tr /tbody /table p 　　*按照2018年4月底汇率1港元=13.94日元换算 /p p 　　 strong 3.终止业务的日期 /strong /p p 　　2018年5月7日，在奥林巴斯公司董事会决议后的同一天，OSZ的业务将停止运作。 /p p 　 strong 　4.对经营业绩的影响 /strong /p p 　　该子公司的停止经营预计会产生临时费用， 我们目前正在评估这将对奥林巴斯集团的综合业绩造成的影响，并将于截至2018年3月的财政年度的财务结果公布时在5月11日进一步通知。 /p

HunterLab作为全球色彩测量领域领导企业，以“The world's true measure of color真正测定世间色彩!”再次引爆色彩真实测量的革命。 　　Hunter L,a,b 颜色空间由Richard Hunter 1942年创立，这是颜色质量控制领域第一个公制颜色单位，从此开始了颜色QC工业的不断发展。事实上，在此后的70年中，全球颜色测量都仍然在亮点还是暗点(L值)，红点还是绿点(a值)，黄点还是蓝点(b值)中评估试样和标样的色差。这个计算方法保留至今，全球沿用，虽然计算公式可能有点变化。“The world's true measure of color真正测定世间色彩!”是HunterLab最强有力的诠释，这显示了HunterLab作为您想测量样品真正颜色时是最权威的不二首选! 　　HunterLab为全球客户解决颜色真正问题的新时代重新开始!HunterLab以颜色单位创始人的基础向全球客户宣言：我们将为您解决真正的颜色问题! 　　韵鼎公司作为HunterLab中国区的地区总代理商，将和HunterLab一起，助您提升颜色品质，助您成功!

固相萃取/LC-MS/MS 法检测动物源性食品中的金刚烷胺 一、背景 金刚烷胺是由金刚烷与溴进行卤化，再与乙腈在硫酸中反应，生成酰胺，再用碱水解而得。它可用于亚洲甲- Ⅱ型流感的预防和早期治疗，与抗菌素合用可治败血症和病毒性肺炎，并有退烧作用。也有抗震颤麻痹的作用，可适用于帕金森病的治疗。根据其药理作用，国内现在主要将金刚烷胺用于鸡、猪流感的预防和早期治疗，及猪传染性胃肠炎的防治。 鉴于金刚烷胺会在动物组织中有残留，所以政府有关部门开始禁止使用金刚烷胺等防治高致病性禽流感等一类病原微生物引起的病毒性疫病。我国对于动物源性食品中金刚烷胺残留含量的相关研究报道属于空白，也未曾制定或立项过国家标准、行业标准，国际上也无特定限量要求及相应检测方法。 本文采用甲醇-1% 三氯乙酸萃取、Cleanert PCX固相萃取净化、液相色谱- 质谱/ 质谱(LC-MS/MS) 技术建立动物源性食品中的金刚烷胺残留量的分析方法。 二、实验部分 2.1仪器与试剂 AB 4000+质谱检测器，配液相色谱仪；卓睿自动固相萃取仪；涡旋振荡混合仪；超声波振荡器；氮气浓缩仪。 Cleanert PCX固相萃取柱；盐酸金刚烷胺标准品（纯度99%）。甲醇、异丙醇 (色谱纯，博纳艾杰尔科技)、乙酸铵、甲酸、三氯乙酸均为色谱级、实验用水为超纯水；一次性无菌注射器（博纳艾杰尔科技）；微孔滤膜(0.20&mu m，直径13mm博纳艾杰尔科技)；专用过滤器（1&mu m，直径25mm，博纳艾杰尔科技）。 2.2 样品提取和净化 准确称取2g（精确至0.01g）试样至 50 mL 离心管中，加入10mL 甲醇-1% 三氯乙酸（50+50，v/v）溶液，漩涡30 s，超声30 min，8000r/min离心10 min，上清液用一次性专用过滤器注射器转移至10 mL 玻璃离心管中备用。 固相萃取净化过程： 活化：3mL甲醇，3mL水；上样：准确移取5 mL 上述提取液至Cleanert PCX固相萃取柱中；淋洗： 3 mL 2% 盐酸，3 mL 甲醇淋洗，控制流速为1 mL/min；洗脱： 5 mL 氨水-甲醇- 异丙醇溶液（5+80+15，v/v /v）洗脱并接收。 洗脱液在50℃水浴中氮气吹干，加1.0 mL 甲醇-水-甲酸溶液（10+90+0.1，v/v /v）溶解，用0.22&mu m滤膜过滤后供LC-MS/MS测定。 2.3色谱条件 色谱柱：Venusil ASB C18（2.1*150mm，3&mu m，150Å ）； 流速：200&mu L/min； 柱温：30℃； 进样量：5&mu L； 表1 液相色谱分析流动相条件 Total Time(min) Flow Rate(µ l/min) 0.1%甲酸水 乙腈 (%) 0 200 70 30 10 20070 30 2.4质谱条件 电离模式：电喷雾电离正模式；检测方式：多反应监测（MRM）；离子源温度（TEM）：550℃，Curtian Gas: 10，Ion Source Gas 1: 70，Ion Source Gas 2:75 表2 质谱参数 化合物 保留时间/min Q1 Q3 Decluster Potential Collision Energy 金刚烷胺 6.88 152.2 134.9 77 24 92.9 87 36 78.9 78 40下划线表示定量离子 三、实验结果 图1. 金刚烷胺标准品质谱图 图2. 鸡肉样品添加金刚烷胺标准品的质谱图（添加浓度为50&mu g/kg） 表1. 鸡肉样品中金刚烷胺添加回收率（n=5），添加浓度50&mu g/kg 名称 保留时间（min) 平均回收率（%） RSD（%） 金刚烷 6.8 79.8% 8.37 四、订货信息 产品名称 规格型号 货号 报价 Cleanert PCX 60mg/3mL；50/PK CX0603 1150 Venusil ASB C18 2.1*150mm，3&mu m，150Å VS931502-0 3300 Prefilter专用过滤器 1&mu m，直径25mm, 100/pk AS082501-G 570 微孔滤膜 0.22&mu m，直径13mm,200/PK AM021320 120 一次性无菌注射器 5mL,100/pk ZSQ-5ML 80 异丙醇 4L/瓶 AH232-4 360 甲醇 4L/瓶 S230-4 150

三鹿奶粉事件沸沸扬扬，各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总 　　检测方法 　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测 　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量 　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量 　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺 　　液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺 　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 　　附：三聚氰胺检测方法示例 　　仪器与条件 　　高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。 　　(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min。 　　(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 　　离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX 　　试剂与样品 　　宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。 　　实验方法 　　1、样品前处理方法 　　(1)标准样品配制： 　　取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 　　(2)提取： 　　称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。 　　然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 　　(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)： 　　a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 　　b)上样：加入提取液3mL 　　c)淋洗：3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。 　　d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 　　e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。 　　2、三聚氰胺被立案 　　2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法 　　三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果： 　　(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm 标准：FDA方法 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 柱温：40oC 波长：240nm 　　(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm 标准：中国农业部颁标准方法 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min 柱温：40℃ 波长：240nm 　　空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296% 　　2.2三聚氰胺LC-MS检测方法 　　由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。 　　基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。 　　与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。 　　以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。 　　缓冲液：10mM的NH4AC 流动相：Buffer:：ACN=95：5 流速：1.0mL/min 进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱温：40℃ 波长：240nm 　　结果与讨论 　　1、阳离子交换柱(PCX) 　　三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点： 　　a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 　　b)批次重复性好。 　　c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 　　2、LC-MS方法优点： 　　(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。 　　(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)。 　　(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。 　　(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。 　　(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。 　　国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

近日，中国环境监测总站公布的最新一期《中国地表水水质月报》监测报告，犹如给中国水市丢下了一颗重磅炸弹!报告显示，国内知名饮用水品牌农夫山泉的水源地——千岛湖的污染指数达到30.3，属于Ⅳ类(4类)标准!就是说，这种水不能喝!只能作为工业用水!　　这不禁让人产生疑问——山泉水卖点就是“天然”不经处理，那么，农夫山泉每年近百吨销往全国各地的饮用水是否有保障呢？而它们水源地千岛湖水质真正情况又是如何呢？就此，记者进行了采访。　　疑问：何为4类水？对消费者健康有无影响？　　记者从相关饮用水专家方面了解到，所谓Ⅳ类水，主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水。据了解，我国制定的地面水环境质量标准把水分为五类，水质按一、二、三、四、五类而逐步下降。当水质下降到三类标准以下，即：四类和五类时，地表水中病原微生物、重金属和有机物三种污染并存，即使在将其消毒煮沸后，这些有害物质仍大量存在，人体饮用后根本无法分解。　　“别说饮用，就算用作娱乐用水也不能和身体接触！出现这个事情，特别是像农夫山泉这样的大品牌身上，实在令人费解！”有专家就千岛湖最新水质状况报告表示遗憾。记者随后拨通了农夫山泉广州分公司相关负责人的电话，此位负责人却以“正在开会，不便回答”为由草草拒绝了记者的采访；记者又来到农夫山泉广州某经销店询问，“没听说过！没有这样的事！我们的水一直卖得很火！”经销商对“工业用水”一说给予否认，并表示不知情，总部没有通知。随后，记者又来到某大型超市了解情况，大部分消费者对此次“千岛湖工业用水”事件亦不知情，一位正在购水的年轻妈妈就表示，“农夫山泉大品牌，信得过，而且它是天然水，能拿出来卖的水就是好水吧？”　　然而该消费者不知，所谓的山泉水，卖点就是“水质优秀、最大限度保留有益元素”，为了保持“天然”，往往只简单过滤消毒便予出售.对此，有专家表示疑惑，“现在水Ⅳ类了，你不经处理还能喝吗？试问，如果有害物质仍残留在水中，怎能保证喝了没事？”　　那么，千岛湖如今的水质状况到底堕落到哪个程度呢？记者分别咨询了千岛湖附近的居民以及政府部门的相关人员。　　探究：千岛湖为何“堕落”？　　“现在的千岛湖早不是以前的千岛湖了！”一位在千岛湖淳安地界居住了几十年的老大爷这样告诉记者，“十年前，这里的湖水清澈如镜，鱼虾成群，现在人们都不敢在千岛湖洗菜和洗衣，更别提直接取来喝！”大爷一脸的惋惜。沿着千岛湖而上，记者发现有将近20只煤灰窑在烧石灰，烟雾迷漫，气味刺鼻，且日夜不断有废渣废料被倒进千岛湖水域。此外，淳安县境内的生活污水、游船含油污水、农药化肥也都直接排入湖中。“在整个淳安，没有一个污水处理站，所有淳安的工业废水、生活污水和垃圾基本100%地排入千岛湖！”当地一位环保人士向记者这样解释。　　此外，记者还从淳安县政府了解到，1998年、1999年千岛湖库区连续两年暴发较大面积水域蓝藻，湖水和水产品产生明显异味，局部范围水体中氮、磷含量超过地表水环境质量标准的五类标准。2004年夏天水库下游又一次出现大面积蓝藻暴发。1999至2004年，学者们通过对千岛湖水质监测和分析发现，千岛湖水质已达到中营养水的水平(主要是氮、磷含量超标)。种种迹象表明，千岛湖水生生态系统已出现退化，千岛湖的优良水质正在遭受前所未有的严重威胁。　　“这样的水到底能不能拿来喝？如果是经过深层过滤，当然是没问题的！但是山泉水一直说是‘天然，不加工’、‘大自然的搬运工’，那自然是没有采取特别严格的过滤措施了，这就很有危险！”专家强调，没有经过充分过滤的污染分子可能就进到消费者肚子里面去了！“当然，农夫也可能采取了深层过滤的措施，但是，这样又跟纯净水或者矿物质水有什么区别呢？难道是先过滤，然后再加营养元素？那不就有虚假宣传的嫌疑？现在也搞它不懂。”　　拷问：千岛湖安全隐患，其他“天然水”能否高枕无忧？　　“其实我一直以来就对所谓的‘天然水’是否优越持保留态度！”国内某饮用水专家指出，天然水长期就是依靠塑造“天然，不加班”的概念吸引消费者。然而，在现今国内水质普遍恶化的情况下，所谓天然水的“天然”到底有几分真货？　　中国环保总局统计表明，我国工业污染、城市生活污染、酸雨等现象日益突出，造成国内地表水呈现中度污染状况，水环境正在遭到严重破坏。公报指出，国内七大水系有机污染普遍，水质达到一到三类水体的占45.1%，四到五类水体的占22.9%，劣五类水体的占到了32%之巨！黄河水系属中度污染，海河、淮河、辽河均为重度污染，太湖、滇池和巢湖均为劣五类水质！“整体水质恶化如何严重，‘天然’还值得倡导吗？”专家表示质疑。　　其实，当前天然水遇到的“尴尬”尚不止这些。记者从全国食品工业标准化技术委员会秘书长郝煜了解到，直至今日天然水还没有一个国家标准。没有标准如何谈的上加工工艺要求？造成卫生部门难以监测质量，随时都可能对人造成不良后果。　　“受到这些客观因素影响，天然水质量想要得到保障真是难上加难！”国内许多健康专家纷纷对此现象表示担忧，并呼吁公众购买饮用水，无须太在意一些商家所吹嘘的“天然、营养”等噱头，重点是把“安全”因素放在第一位进行考虑。 相关评论： 千岛湖的水到底有没有问题？ “千岛湖水质事件”的幕后追问

p 　　今日，国务院机构改革方案提请十三届全国人大一次会议审议。根据该方案，国务院正部级机构减少8个，副部级机构减少7个，除国务院办公厅外，国务院设置组成部门26个。 /p p strong 　　 /strong 具体调整如下： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/78ccf3b0-69fb-47e5-9abe-bb7e3e063018.jpg" title=" 1520918170352.jpg" / /p p 　　改革后，除国务院办公厅外，国务院设置组成部门26个。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/9bf4f38d-92ac-4410-8ed6-d4a1490fa31b.jpg" title=" 640.jpeg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/07aa0704-515f-407b-acb9-cc125b3b30e5.jpg" title=" 1520918176532.jpg" / 　　 /p p 　　国务院组成部门以外的国务院所属机构的调整和设置，将由新组成的国务院审查批准。 /p

近日，媒体曝出第三方检测得出某知名酒厂所生产的产品中的塑化剂含量超标高达260%。 媒体称，检测报告显示，某知名酒厂所生产的产品中共检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。这让老百姓又一次对食品安全产生了恐慌。 自从2011年11月，台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来，国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件，塑化剂为何屡禁不止?这个问题值得让人深思。但是今天我们讨论的话题并不是这个。下面让我们来了解下什么是塑化剂。 塑化剂是一类物质的总称，常见塑化剂是DEHP，DBP、BBP、DINP，DIDP和DNOP等邻苯二甲酸盐类。塑化剂是一种广泛用于食品包装、玩具、儿童用品、PVC建筑材料、医疗器械以及服装等物品中的一种改性材料。塑化剂广泛存在于生活的各个角落。到目前为止，国内外媒体已相继曝出以下物品中可能含有塑化剂：食品包装袋、保鲜膜等食品包装 发胶、口红、指甲油、乳液等化妆品 一次性塑料水杯、塑料手套、雨衣、鞋类、皮革类仿制品、浴室窗帘等日用品 以及方便面、浓汤类食品、粉末清洁用品、医疗仪器(注射针筒、血袋和医疗用塑胶软管)等。而塑化剂的危害则可以导致心血管疾病，肝脏疾病、泌尿系统疾病。塑化剂具有生殖毒性，损害男性生殖能力，促使女性性早熟，造成儿童性别错乱等。 我们目前使用较多的检测技术是采用GC-MS，然而GC-MS高昂的购置费用令用户望而却步，同时GC-MS检测的效果并不好，而且保留时间很长，分离度也不是很好，峰形也不尽人意，而且相关的后期维护经费也相对的高，用户的成本负担将不堪重负。 但是现在经过上海伍丰科学仪器有限公司针对塑化剂检测进行的大量技术研究，对目前的公司的产品进行相应的改进，向国内出口企业提供了这6种有害物质的检测，并可以扩展到其他有害物质检定的解决方案。即使以后对该类物质的检测种类增加，用户也不需要投入很高的费用，就可以升级到新的指令规定。从实验的结果来看，我公司提供的解决方案具有分离效果更好，色谱基线稳定，峰形规则好看，色谱峰处理简单，出峰前后没有干扰，而且对于其他共存的有害物质可以一并检测，相互没有干扰，具有较高的精确度和准确度。 图中是塑化剂标准溶液谱图 某一玩具出口企业提供的检测样品 从谱图中可以看出，我公司的检测方法对六种塑化剂标样分离效果良好，峰形对称，检测精度高，并且分离时间短，有效的节约了时间，达到了良好的检测效果。 下面是伍丰塑化剂解决方案视频，敬请观看：

1、网购已经不是什么新鲜事了。 　　随着互联网的普及，网上支付和现代物流业日趋成熟，网购呈现出狂飙式的发展，不管你是小学生，还是大妈大叔，很多人都会网购，普罗大众从消费理念到消费行为都因网购的存在而出现巨大转变。比如说，很多工薪阶层会选择商场试衣服，然后暗暗记下来或者拍下照片，回来在网上找一找，往往比商场同款便宜很多，网店的运营成本会比实体店小得多。也有人说，网上卖得有时候不是商品本身，而是照片。也有的家具、家电厂商探索线上线下互补模式，线上购物，送货到家，线下实体体验，收到很好的效果。 　　2、网购和科研工作并不陌生。 　　在很多人眼里，网购使得生活非常方便，跟生活紧密，而跟工作倒关系不大，其实不然 在很多人眼里，科研工作&ldquo 高大上&rdquo ，应该需要很多&ldquo 高精尖&rdquo 仪器设备，网上买的东西质量没保障，不敢用，其实不然。既然网购是一个好东西，那么为什么就不能用起来，为科研工作提供服务呢?网购可选择范围大，性价比高，虽然说商家良莠不齐，泥沙俱下，但是只要胆大心细，耐心观察，其实可以发现有很多值得信赖的好商家，他们的东西真的物美价廉。 　　拿我自己来说，我之前找一个固定的供货商买了一台手提紫外分析仪，她一个礼拜以后给我送到实验室，价格为500元，后来这个仪器坏了。我在网上重新买了一个相同型号的380元，第二天快递就到了，只不过需要我自己去快递那去拿一下，生产厂家都一样，用起来质量其实都一般，但是网购方便很多，从此我就让那个固定供货商出局了。这里要注解一下，我们学校在郊区，比较偏远，人家不愿为了一个紫外灯跑来也情有可原。其实网购这么发达也是有原因的，物流快递是一个重要保障，既然这样，那么我们真得好好利用这么好的快递网络系统。 　　3、网购可以买啥?有什么优点?有什么缺点? 　　优点其实最主要的是物美价廉，有的老师抱怨经费不够花，网购可以缓解这方面的问题。以前大家觉得网购不快，但是我通过一段时间的实践，觉得网购还是比较快的。比如实验所需的简单耗材，往往全国都有，这时候你可以尽量选择离自己近的城市，我在南京，经常选择江浙沪一带的产品，哪怕贵几毛钱，对，你没看错，有的时候真就是贵几毛钱。在实践中，我真真体会到，网购尤其适合小量、零散及难购产品，交易过程灵活。有一次有一个转接头，我问了几个周边的公司都没有，准备找玻璃工专门定制的时候，网站上一看，竟然有，6块钱一个，果断下单，不仅节省了经费，真的节省了科研时间，对于科研成本而言，时间比金钱更重要。 　　有的老师会说，啊，网购这么好，那我也来试试，但是网购也有自身的缺点，网购的产品可能没什么售后服务。所以有的时候，作为买家我们要扬长避短，利用网购买一些日常实验用品，而不是需要维护的仪器。记住网购不是万能的，不是什么科研用品都能买，比如化学药剂，这个还是需要找有资质的正规公司购买，比如大型仪器，还是要通过具体公司招标洽谈。网购只是我们日常采购的补充，并不能覆盖全部，买的东西也以一些简单、低值耗材为主，要向商家索取正规发票，不然也不能报销。 　　当然还有一类商品要特别注意，就是玻璃仪器。玻璃仪器易碎，在运输和投递的过程中，快递员是不会管你里面是什么的，往往是一顿&ldquo 暴打猛摔&rdquo ，往往送到你手上的时候就已经碎了。这个里面涉及到两个问题，一是选择有经验的玻璃厂家，二是如果到你手上碎了，怎么来处理。有经验的人他很聪明，他知道快递的流程是怎么样的，所以他知道怎么包装，这方面国内欣维尔公司(打个广告，欣维尔看到可以联系我，洽谈广告费，哈哈)做得非常好，他们利用塑料、泡沫和纸片等可以把玻璃仪器包得很好，即使被快递员&ldquo 施暴&rdquo 也不会碎，这就是功夫，不服不行。第二个是如果碎了，不要怕，第一时间拍照，然后传给销售人员，一般厂家都会认账，重新发货，如果遇到不认账的，记得差评之后，举报他，引入第三方仲裁，这也是网购其它东西的常识，这也得益于网购体系的完善。 　　4、网购要注意些什么? 　　首先一条就是，不要把鸡蛋放在同一个篮子里，一定要分散，慢慢试探，谨慎小心。也就是说，你不要一下子在一个厂家买1万块钱东西，这样做过于冒险。我一般买一些实验耗材，一次不会超过1000元，在实践中不断总结经验。对于一些比较好的商家，我都会记录下来，以后多光顾。 　　第二条，就是货比三家。比如说一个网店，它里面的东西比较全乎，由于进货渠道的原因，谁也不能保障自己所有的产品都是业内最低，各家有各家的特点，我就知道，某商家的玻璃仪器非常便宜，质量也不错，但是它的其它耗材，比如加热器、pH试纸、凡士林、手套和口罩价格就偏高，质量也一般，另一个厂家正好跟它反过来，这时候两者就能构成很好的互补关系。 　　第三条就是公私分明。网购一般是要用自己的支付系统去支付的，这时候你一定要确定对方能够开具正规发票，以便于你能够报销，不然就是拿私家的钱贴补公家了。反过来，也不要拿公家的钱贴补私家，因为现在信息非常透明，其实网购，你购了什么，信息是会保留的，所以还是公私分明，按章办事得好。我就建议购物账户公有化，一个实验室有一个专用账户来购买实验室耗材，也可申请金融产品(如支付宝里面的&ldquo 花呗&rdquo )，用金融的办法来促进科研事业的发展。

2011年9月21日，日本厚生劳动省发布食安输发0921第5号通报：近日，根据2011年3月30日发布的食安输发0330第15号通报(于2011年9月21日最终修正为食安输发0921第1号通报)，对于2011年进口食品监视检查计划所实施的检查结果显示，中国生产的养殖虾的某些批次、葱的某些批次以及松茸的某些批次违反了食品卫生法的相关规定，因此将加强对于以下产品相关农药残留的监视检查。 　　2011年9月21日，日本厚生劳动省发布食安输发0921第5号通报：近日，根据2011年3月30日发布的食安输发0330第15号通报(于2011年9月21日最终修正为食安输发0921第1号通报)，对于2011年进口食品监视检查计划所实施的检查结果显示，中国生产的养殖虾的某些批次、葱的某些批次以及松茸的某些批次违反了食品卫生法的相关规定，因此将加强对于以下产品相关农药残留的监视检查。 　　1.对象食品：中国生产的养殖虾及其加工品、中国产葱及其加工品、中国产松茸及其加工品 　　2.检查项目及检查频率 　　(1)对于制造并出口的养殖虾、葱以及松茸，实施货物保留，分别针对其中的呋喃唑酮、虫酰肼以及毒死蜱含量，指导进口商实行自主检查。 　　(2)将中国生产的养殖虾及其加工品(包括呋喃唑酮在内)、葱及其加工品(包括虫酰肼在内)以及松茸及其加工品(包括毒死蜱在内)的监视检查频率提高至30%.对于注册检查机关无法指导进口商实行自主检查的，应采取相应的行政检查。 强化检查日期 国家 检查对象 检查项目 2011年9月21日 中国 养殖虾及其加工品（仅限于简单加工） 呋喃唑酮 2011年9月21日 中国 葱及其加工品（仅限于简单加工） 残留农药（虫酰肼） 2011年9月21日 中国 松茸及其加工品（仅限于简单加工） 残留农药（毒死蜱）

■ “家长质疑奶粉导致婴儿性早熟”追踪 　　8月8日晚，卫生部新闻发言人邓海华称，目前，卫生部也已注意到相关媒体的报道，并已对此事进行关注。 　　无证据表明奶粉致婴儿性早熟 　　根据《健康时报》报道，家长怀疑，是食用的奶粉导致了几名婴幼儿性早熟。 　　但中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员、中国工程院院士陈君石认为，目前还没有证据表明，奶粉导致婴幼儿性早熟。 　　他说，就目前的媒体报道来看，有三名婴幼儿出现了性早熟的症状，尽管他们的家长回忆，孩子除了奶粉基本没有吃其他东西，但导致性早熟的原因非常复杂，现有的样本量很难将奶粉与性早熟之间做出因果关系的判断。 　　“这与当年三聚氰胺的状况不同，三聚氰胺奶粉调查前，仅甘肃一个地方，就报告几百例婴幼儿食用奶粉后的异常状况。”陈君石说。 　　但截至发稿时，对导致几名婴幼儿“性早熟”的元凶是否是圣元牌奶粉仍无定论。如果是因奶粉导致婴幼儿性早熟，一些专家也分析了其中可能存在的原因。 　　若有激素可能来自产奶环节 　　8月8日下午，长期关注食品安全问题的政协委员冯平认为，在奶粉生产环节添加激素的可能性不大。 　　此观点得到了中国奶业协会理事王丁棉的认同：“奶企业在产品中添加激素，对企业是一点商业价值都没有。”王丁棉认为，激素是不允许添加到奶粉中的，这已有明文规定，虽然激素是能用仪器检测出来，但是现时还不是必检项目，他怀疑如果牛奶遭激素污染，可能来源于产奶环节，问题可能出在养殖环境，厂家应该对奶源进行彻底检验。 　　王丁棉分析说，在对奶牛安胎时，可能使用到激素，另外在奶牛繁殖上，比如奶牛的配种环节也可能使用到激素。 　　他说，养殖是不主张使用激素的。有的国家甚至是禁止的，但即使是进口的原料，也可能有些养殖者违反这样的规定。 　　激素检测是国内奶粉业盲区 　　另外，王丁棉在接受凤凰网财经记者采访时认为，对激素的检测、监控是国内奶粉业的一个盲区。“激素出现，主要问题在于奶源供应，但生产商和监管部门也负有不可推卸的责任。” 　　昨晚，中国农业大学食品学院教授侯彩云介绍，按照现在的奶粉国家标准，激素这一项是没有纳入检测范围的，这应该是属于药物类的检测。 　　据介绍，国家标准对奶粉主要是做一些常规指标的检测，检测其奶粉里应该含有的物质，而激素并不属于这些项目。因此国家质检机构无法对奶粉进行激素检测。侯彩云认为，激素是药物类，可以由药监部门来进行一些检测。 　　■ 市场反应 　　北京圣元奶粉正常销售 　　记者从北京家乐福、物美等大型超市了解到，目前圣元品牌奶粉都销售如常，未接到任何下架通知，超市将密切关注事件进展。 　　在丰台一家超市里，圣元优博、圣元优聪等奶粉都在销售中，有的还在做促销。销售人员甚至都还没听说圣元奶粉致婴儿性早熟一事，只说目前消费者还是选择进口品牌奶粉的多。“奶粉质量真让人不省心啊”，一大早就从网上看到消息的市民钱女士说，本来还想买点圣元优博奶粉送人的，只好放弃，改买别的牌子了。 　　家乐福、物美超市负责人表示，对这一事件，超市会密切关注事态进展，但也需要谨慎对待，是否下架，还需要看政府部门和厂家的通知，但目前还没有接到这方面的信息。 　　记者以消费者身份询问一商场地下一层的超市，工作人员称，在没有接到退货下架通知前，超市暂不会接受退货，如果对圣元奶粉不放心，可以先暂时不吃，并保留好购物小票。 　　北京市消协也表示，消协方面目前暂时没有接到关于圣元奶粉的投诉。

国产奶粉不敌洋奶粉。当前婴儿奶粉的困境，就是中国乳业现状的一面镜子。 　　&ldquo 奶粉质量问题，困扰着中国奶粉业，侵蚀着消费者对奶粉业的信任，制约着民族奶粉业的发展。&rdquo 谈到奶粉的质量，农业部原副部长、中国奶业协会会长高鸿宾面色凝重。 　　奶粉&ldquo 质量之困&rdquo ，困扰着消费发育和产业发育 　　近年来，我国迎来奶业发展最好的历史时期，奶业形势好，不单表现在收入增加、效益提高上，重要的是，我国奶业已经进入到了一个调整结构、转型升级的重要阶段，奶业生产现代化的进程正在不断加快，包括奶粉在内的乳制品质量不断提高。 　　目前我国乳品企业共有1600家左右，奶粉产能超过150万吨，加上每年的适当进口，我国奶粉市场供需基本平衡。现在，我国奶粉质量究竟怎么样?消费者是否可以放心食用? 　　高鸿宾说，农业部连续5年实施生鲜乳质量安全监测计划和生鲜乳专项整治，累计抽检生鲜乳样品9.8万批次，抽检指标从6项增加到12项，涵盖国家公布的所有违禁添加物，检测范围覆盖全部奶站和运输车，生鲜乳三聚氰胺检测合格率连续5年保持100%。整个抽检证明了奶业安全状况恢复，提高了国人对中国奶业的信心。 　　尽管中国奶业质量取得全面进步，但奶粉的&ldquo 质量之困&rdquo 依然存在。 　　国家奶牛产业技术体系首席科学家李胜利分析了其中的原因。首先是奶粉产业集中度偏低，造成奶粉质量水平参差不齐。我国奶粉行业规模巨大但却是食品行业中最分散的行业之一，我国最大的奶粉品牌的份额占国内市场份额不足15%。婴幼儿奶粉因其竞争激烈而更说明问题。目前，全国婴幼儿配方奶粉前十大品牌中，国产品牌有5个，分别是贝因美、伊利、合生元、雅士利和圣元，其中贝因美和伊利位于第一梯队，份额占比均不足10%。 　　其次，是奶粉产业处在加速追赶期，造成奶源质量波动大。从生产方式看，一家一户的养牛方式包括从挤奶到运输过程中会因为可能存在的管理漏洞而产生奶源质量隐患。从产业效率看，奶牛养殖户存在&ldquo 养牛挤奶&rdquo 与&ldquo 杀牛卖肉&rdquo 的效益对比现象，造成奶牛养殖水平不稳定，从而带来奶源质量不稳定的隐患。从价格机制上看，原料奶生产主体与奶制品加工企业利益关系不紧密，未建立价格联动的利益分享机制，高品质奶源供应得不到有效激励，甚至同低品质奶源一起&ldquo 大囫囵&rdquo 收购，挫伤了原料奶生产主体提供高品质奶源的积极性。 　　奶粉&ldquo 质量之困&rdquo ，困扰着消费发育和产业发育。中国奶业协会乳业专家顾佳升分析，从消费发育看，当年的奶制品三聚氰胺污染事件的影响依然没有彻底消除，消费者对消费国内奶粉的信心还在恢复之中。根据中国奶业协会统计，每年我国的婴幼儿奶粉市场至少需要30&mdash 40万吨，但目前我国每年的婴幼儿奶粉产量约为8&mdash 10万吨。原因是市场对国产婴儿消费奶粉的信心不足，抑制了乳业企业扩大奶粉生产规模的动力。 　　从产业发育看，本土奶粉市场份额和洋奶粉市场份额比重的失衡，抑制了国内乳品企业生产奶粉的资本周转，使乳企发展缺乏后劲。李胜利坦言，我国是全球最大的奶粉市场，也是全球奶粉市场增长速度最快、最有潜力的市场，占据全球1/4的奶粉市场，但至今仍未产生与国内市场份额相匹配的奶粉业龙头，目前国内最大的奶粉企业贝因美公司的市值尚不足美国的美赞臣公司的1/5。 　　以质量为圆心，画奶粉产业的圆 　　民以食为天。乳制品从奶头到嘴头的任何一个环节出了问题，都会在市场上引起巨大波动。2004年出现的安徽阜阳劣质奶粉事件，2005年曝光的浙江雀巢婴幼儿奶粉碘超标事件，2008年河北石家庄奶制品三聚氰胺污染事件&hellip &hellip 当年一系列乳品质量安全事件，至今让消费者心头还罩着挥之难去的阴霾。 　　&ldquo 必须像爱护眼珠一样爱护奶粉质量，当前的奶粉&lsquo 质量之困&rsquo 不可怕，怕的是没有变危机为机遇的信心和勇气。&rdquo 农业部原副部长、中国奶业协会名誉会长刘成果说：&ldquo 中国乳业始终要以质量为圆心，画奶粉产业的圆。&rdquo 面对严峻的挑战，中国奶粉业亟待化茧成蝶，亟待寻求新的突破。突破口在哪里?一是建立可靠的奶业质量体系。二是构建奶业健康发展体系。 　　这些年，通过贯彻落实《国务院关于促进奶业持续健康发展的意见》、《乳品质量安全监督管理条例》和《奶业整顿和振兴规划纲要》，中国乳业在打造放心奶工程方面已经取得了长足的进步，为进一步夯实奶粉质量创造了有利条件。 　　顾佳升表示，建立可靠奶业质量体系，核心是要解决产业集中度问题。要千方百计推进奶牛生产规模化、标准化，使产业集中度明显提高。产业集中度提高是一个系统工程，包括奶牛存栏快速增加，奶类总产量大幅增长，奶牛规模养殖加快推进，乳制品加工业快速发展，生产规模迅速扩大，乳制品产量持续增加，产品种类丰富多样，从而使乳业在最终产品上形成放心食品。 　　构建奶业健康发展体系，核心是要解决清洁奶源问题。要从养殖方式改造升级和乳品质量安全监管入手。目前，小规模散养户仍是生鲜乳生产的主体，专用饲草饲料缺乏，饲养方式粗放，高产奶牛比例不高，高品质奶源不够。乳品质量安全监管方面，必须从根本上解决生鲜乳收购站点数量多，条件参差不齐，开办主体复杂，监管难度大等问题。乳品质量安全保障体系不健全，监管力量不足等现象必须得到纠正。还要规范投入品使用，增强防疫服务能力，加强环境保护，从而实现在源头上保障生鲜乳质量安全。 　　打造可靠的奶业质量体系和健康发展体系，需要制度保障。专家建议，要从完善市场监测预警、产业损害调查与贸易救济、市场价格形成机制等方面入手，建立和完善奶业市场监测预警体系，加强国内外奶价的监测和预警，严格执行液态奶标识制度，实现进口乳制品渠道和用途可追溯，建立奶农与乳品企业价格联动的利益分享机制，推行原料奶价格保险机制，保证奶业稳定发展。 　　量化奶粉质量指标，奶业转型升级站在新起点 　　在质量崛起的道路上，中国奶粉业在无声中酝酿着变革，许多地方都在行动。 　　抱着奶业质量崛起的雄心，年过花甲的著名乳业企业家邓九强来到河北省张家口市，建起了旗帜乳品股份有限公司。早年，邓九强参与创立了蒙牛乳业，在蒙牛经验的基础上，邓九强秉承&ldquo 集行业智慧、乘政策东风、融国际经验&rdquo 的宗旨，创立了现代牧业股份有限公司。截至目前，现代牧业在全国八个省共建万头规模奶牛养殖牧场22个，奶牛存栏数超过20万头，日产高品质生乳2600多吨。正是现代牧业探索的&ldquo 养殖与加工零距离一体化&rdquo 乳业发展新模式，使得旗帜奶粉从今年&ldquo 3· 15&rdquo 投放市场开始，便具备高品质、高起点的身姿。 　　记者来到旗帜乳品在张家口察北&ldquo 万头牧场&rdquo 的生产基地，一体化奶粉生产模式立体地呈现在眼前。在整洁明亮的挤奶大厅，约2万头奶牛每天自发地排着队，整齐划一地来到挤奶转盘上安静地享受机器挤奶。邓九强说：&ldquo 你瞧，我们成功实现了生鲜乳奶源零运输、零中转，通过一根低温洁净管道将新鲜生乳在2小时内输送至加工环节，全程与空气隔绝，大大降低了原奶微生物滋生、繁殖的概率，保障了奶源的安全洁净和超低菌，浓缩前采用75度低温杀菌，最大程度保留牛奶中最宝贵的活性物质。&rdquo 　　奶粉质量是什么?是具体化的量化指标。旗帜乳品的二个&ldquo 2&rdquo 是邓九强自信的关键。 　　一个&ldquo 2&rdquo 是其原奶每毫升微生物指标低于2万。国际标准又是怎么样的呢?顾佳升说，日本的最高标准是每毫升10万个菌落数，欧盟的最高标准是20万个。另一个&ldquo 2&rdquo 是从挤奶到加工在2小时内进行，可有效减少传统生产模式中原奶贮存和运输等多个环节中可能带来的污染，并使原奶中的免疫因子和营养成分得以最大限度保留。 　　旗帜乳品整合了世界顶尖生产技术，采用了先进的专属生产线，按照药品GMP标准设计严控生产流程，切实保证产品质量安全。此举，极大地提高了奶粉产业的生产效率和产业集中度。 　　百舸争流。伊利在奶粉质量体系建设上持续发力，建成中国首个母乳数据库，率先建设婴幼儿奶粉追溯体系。蒙牛、光明、娃哈哈，一个个具有深厚乳品禀赋的乳企不断借助资本、人才、技术各方面力量提高奶粉品质&hellip &hellip 　　刘成果表示，中国人要把奶杯紧抓在自己的手上，这一天的到来，必须始终以质量为依托。

年岁在日月经天中轮转，事业在奋楫赓续中永恒。在2021年这继往开来的一年里，面对百年变局和世纪疫情，全国人民坚定团结在党中央周围，艰苦奋斗，沉着应对，实现了“十四五”良好开局，使经济发展和疫情防控均保持全球领先地位，为中国共产党百年华诞送上了一张完美答卷。广大科技工作者在各自的岗位上砥砺耕耘，使科学数据资源管理领域日益成为推动科技创新和促进产业融合，提高我国经济质量效益和核心竞争力，抗击疫情保障民生，推进生态文明建设的重要推动力量。山止川行，风禾尽起。2021年年底，本刊编辑部启动2021年度“中国科技资源管理领域十大事件”评选活动。在对科技资源管理领域新闻收集和整理的基础上，经领域专家筛选、推荐、投票，最终评选出2021年度中国科技资源管理领域十大事件。让我们收集这个伟大时代的吉光片羽，于过往昂扬的足迹中汲取力量，以一域诠释盛大。百年锐于千载，初心照耀前路。更壮阔的征程已经开启，更伟大的胜利还在前方！2021年度中国科技资源管理管理领域十大事件01《中华人民共和国科学技术进步法》修订通过2021年12月24日，中华人民共和国第十三届全国人民代表大会常务委员会第三十二次会议修订通过《中华人民共和国科学技术进步法》（简称《科技进步法》），自2022年1月1日起施行。《科技进步法》是我国科技资源共享的法律基础。新修订的《科技进步法》在保留关于科技资源共享方面原有条款的基础上，对第54条和第102条做出了一定的调整。其中，第54条主要针对科研活动场景的多样化，增加了对非财政性资金支持科研活动的开放共享建议。第102条集中阐述了与科学数据中心直接相关的法律要求，将科技资源管理和共享发布的载体进一步明确为信息系统和资源库，对科技资源管理单位知识产权管理提出了进一步的要求。02《科技计划项目形成的科学数据汇交技术与管理规范》等3项国家标准正式发布2021年3月，由国家科技基础条件平台中心牵头研究起草的《科技计划项目形成的科学数据汇交技术与管理规范》《科技计划项目形成的科学数据汇交通用数据元》《科技计划项目形成的科学数据汇交通用代码集》3项国家标准由国家标准化管理委员会正式发布。由全国科技平台标准化技术委员会（TC486）归口管理。数据汇交是科技计划项目管理的重要环节。《科技计划项目形成的科学数据汇交技术与管理规范》等3项国家标准面对各级科技计划项目所形成的科学数据汇交的标准化需求，规范了科学数据汇交的原则、明确了汇交的管理主体与职责、确定了数据汇交的主要内容、提出了标准化的数据汇交流程，同时规范了通用数据元和通用代码集，对于规范科技计划项目科学数据汇交具有重要的基础性作用。03重大科研基础设施和大型科研仪器开放共享评价考核结果发布2021年12月9日，科技部官网公示由科技部办公厅和财政部办公厅发布的《2021年中央级高校和科研院所等单位重大科研基础设施和大型科研仪器开放共享评价考核结果的通知》。该通知指出，与2020年相比，参评单位对开放共享更加重视，管理和共享应用水平进一步提升。共有25个部门346家单位参加评价考核，涉及原值50万元以上科研仪器共计4.2万台（套），其中原值1000万元以上的359台（套），涵盖同步辐射光源、加速器、科考船、风洞等重大科研基础设施86个。此次参评的科研仪器年平均有效工作机时为1278小时，纳入国家网络管理平台统一管理的仪器入网比例为98%，92%的参评单位建立了在线服务平台。参评的86个重大科研基础设施运行和开放共享情况较好，在支撑国家重大科研任务、推动产业技术创新、服务国家重大战略需求和国民经济持续发展等方面取得了显著成效。04国务院办公厅印发《关于改革完善中央财政科研经费管理的若干意见》2021年8月5日，国务院办公厅印发《关于改革完善中央财政科研经费管理的若干意见》。该意见提出下放预算调剂权、扩大经费包干制实施范围、提高间接费用比例并向创新绩效突出的团队和个人倾斜等举措。该意见允许中央级科研院所从规定科研经费中提取不超过20%作为奖励经费；允许由单位探索完善科研项目资金激励引导机制，主管部门综合考虑激发科技创新活力、保障基础研究人员稳定工资收入、调控收入差距等因素审批后报人力资源社会保障、财政部门备案；要求探索对急需紧缺、业内认可、业绩突出的极少数高层次人才实行年薪制；要求开展顶尖领衔科学家支持方式试点，对遴选全球顶尖的领衔科学家给予持续稳定的科研经费支持，在确定的重点方向、重点领域、重点任务范围内，由领衔科学家自主确定研究课题，自主选聘科研团队，自主安排科研经费使用。05《国家技术创新中心建设运行管理办法（暂行）》发布 2021年2月23日，科技部、财政部对外印发《国家技术创新中心建设运行管理办法(暂行)》。该办法以党中央关于推动国家技术创新中心建设的重要指示精神为指导，认真贯彻落实党的十九大关于“建立以企业为主体、市场为导向、产学研深度融合的技术创新体系”的战略部署，遵循“聚焦关键、分类指导、开放共享、协同创新”的原则，规范国家技术创新中心建设和运行。该办法明确科技部会同相关部门和地方政府根据国家重大区域发展战略部署以及关键领域技术创新需求，对国家技术创新中心建设进行统筹布局，坚持“少而精”原则，有序组织开展国家技术创新中心建设。06科技部批准建设甘肃甘南草原生态系统等69个国家野外科学观测研究站0809

在竞争激烈的白酒行业，白酒的“品质”越来越受到社会和广大消费者的关注。为了更深入了解“十四五”白酒品质和安全标准化研究方向，日前，仪器信息网采访了中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心（以下简称：发酵院）高红波主任，请其为大家介绍白酒食品质量安全、风味标准化研究相关的内容。发酵院标准信息研究发展部长期致力于食品与发酵工业领域标准化工作，承担了全国白酒（SAC/TC358）、酿酒（SAC/TC471）等7个全国标准化技术委员会秘书处工作。高红波，教授级高工，2008年硕士毕业后入职发酵院标准信息研究发展部，专注于酒类食品质量安全标准基础研究工作，参与完成国家级、省级科研课题6项，负责完成酒类等食品质量安全检测标准近20项、授权专利2项，参与编写酒类检测标准化书籍2部；在酒类食品全产业链潜在食品安全风险因子预警检测技术及预防控制措施技术、危害分析与关键控制点技术体系等、酒类特征风味物质鉴定研究技术等具有十分丰富的经验。中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心 高红波主任仪器信息网：请介绍下您现在主要的研究方向？高红波：我本人2008年入职发酵院标准化中心，我们研究团队主要从事酒类食品质量安全指标、酒类风味组分标准化基础研究，具体工作如下： 食品安全方向：跟踪国际食品质量安全风险最新动态，开展酒类全产业链潜食品质量安全风险研究，研究其酿造全过程（酿酒原料-酿造过程-成品酒及酒接触的包装材料等）潜在食品安全风险因子的形成机理、最新检测技术、预防控制措施技术、酒类系列重要食品安全风险因子快速检测仪器的开发应用等。 食品风味研究方向：采用气相色谱、气相色谱质谱联用仪、气相色谱-嗅闻-质谱联用仪、全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪、高分辨质谱仪等国际领先综合分析技术开展酒类关键风味物质分析、年份酒的鉴别、基酒分级等技术研究应用，构建中国白酒关键风味物质标准化数据库和高通量风味物质标准化检测技术，为白酒质量分级、白酒品质可视化表达等相关标准研制提供技术支持和科学依据。仪器信息网：酒类食品安全与品质检测目前最常用的仪器及技术手段有哪些？它们的优劣势分别是什么？高红波：白酒风味物质分析从薄层层析色谱法开始，逐渐采用气相色谱仪与红外光谱仪及质谱仪联用鉴定香味组分。然而，由于白酒的风味物质有上千种，用传统一维色谱作分离基础的分析技术存在严重的峰容量不足问题，白酒风味物质无法有效分离，使得质谱定性非常困难。同一样品通常需要采用多种不同极性的色谱柱进行分离，再通过保留指数等进行定性 ，难以满足白酒类等复杂体系的风味物质剖析研究工作。仪器信息网：请问您团队当时为什么选择使用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪进行酒类风味分析研究工作？高红波：我工作以来采用过各类分析技术开展酒类食品质量安全检测方法标准制定和相关科研项目研究，白酒风味物质的研究之前主要是采用固相微萃取（SPME）-气相色谱-质谱仪，但由于白酒的风味成分特别多，某些风味组分物质无法较好地分离鉴定。机缘巧合下，我们接触到了禾信仪器的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620），并采用该仪器合作开展白酒风味物质分析研究，该设备具有峰容量大、分离能力强、灵敏度高、定性准确度高，且拥有便捷的前处理进样平台和联动的软件控制功能。可以有效避免色谱峰共流出的问题，一次进样分析可得到几百种甚至上千种有效风味组分，极大提高了我们白酒风味物质分析的准确性和工作效率，这是常规的一维气质联用仪无法企及的。同时禾信仪器采用固态热调制器技术，摆脱了传统的液氮和其他制冷剂的使用，它无需使用任何制冷剂、成本也低、操作非常简便，且不受使用环境的影响，大大提高了用户体验，可极大程度地降低全二维气质联用仪的使用门槛，此外，该设备不需要频繁更换液氮和其他制冷剂，仪器的操作便捷性和低成本都利于推进该技术在食品行业风味分析中的应用研究。 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620） 酱香型白酒风味物质质谱图（GGT 0620） 典型白酒风味物质的比例示意图仪器信息网:基于科研需求和食品行业需求，您认为现在全二维气质联用技术有哪些需要提升或者改进的地方？高红波：全二维气质联用仪较一维气质联用仪具有更高的分辨率、灵敏度和更大的峰容量，在食品风味分析中发挥重要的作用，该技术解决了一些复杂组分定性定量分析的难题，能够同时对多种化合物进行定性定量分析，并对复杂体系中的未知成分具有更好的非靶向鉴别能力，在现代食品风味分析中有着广泛的应用前景。同时全二维气质联用仪作为一种新型的分析技术仪器，许多研究及相关技术需要进一步深入和改进。如全二维气质联用仪可分离出许多新型化合物，目前这些化合物缺少有效的标准样品，且现有的质谱库未收录相关的质谱数据，因此建立专业化标准化全二维气质联用仪定性谱库具有重要意义。其次，经全二维气质联用仪分析产生了大量数据，这些海量数据需要应用统计学方法或其他技术来分析，因此希望合作单位可以深度优化数据分析软件功能，把大量的化合物信息充分利用好，配置一个功能全面、强大的软件，比如嵌入一些常用的统计学软件，进行聚类分析、差异化分析等。另外希望完善中英文翻译功能，让企业用户方便使用。酒类风味分析室掠影仪器信息网：能否介绍下贵单位在白酒风味物质标准化数据库相关的工作？高红波：我国已经建立了近千种农药残留标准化数据库，但白酒风味研究还存在专业风味数据库缺乏的问题。在没有合适的谱图库的情况下，为了提高风味剖析的的准确性和科学性，相关高校、科研院所及龙头生产企业都会分别购买几百种或上千种风味标准物质，但是相关资源共享还存在一定难度。发酵院作为白酒行业的第三方权威单位，正在联合有能力并且愿意为行业做贡献的仪器公司，一起开展白酒挥发性和非挥发性风味物质标准化数据库开发，该数据库可进行资源共享推广到白酒行业及科研院所，极大提高白酒行业风味分析的准确性，推动技术进步、减少行业的重复工作。开展不同香型、相同香型不同产区白酒样品的风味物质分析，不断完善升级中国白酒风味物质大数据库组分数量和相关信息，建立白酒的风味物质标准化数据库，为白酒真实性鉴别提供科学技术依据。白酒风味物质标准化数据库仪器信息网：请介绍下“十四五”期间贵单位计划在白酒领域开展哪些基础研究工作？高红波：“十四五”期间白酒标准基础研究工作主要从白酒酿造微生态大数据、白酒感官标识、白酒关键风味等三个方面开展白酒品质表达标准化关键技术研究等，同时基于全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620），开展白酒风味物质的高通量鉴定分析，结合风味阈值和风味特征等，筛选出关键组分物质，形成白酒关键风味物质可视化表达体系，积累白酒质量评价科学大数据，为白酒质量分级、白酒品质可视化表达，制定科学合理的白酒技术标准体系提供支持依据，丰富和完善标准内容，提升标准修订工作水平，发挥白酒国家标准的技术引领作用。

N-亚硝基二甲胺（NDMA）和 N-亚硝基二乙胺（NDEA）是非常典型的遗传毒性杂质，自从沙坦类原料药中报道检测出NDMA以及NDEA后，受到社会广泛关注。 各国监管机构（FDA、EMA）发布了关于N-亚硝胺类遗传毒性杂质的液质和气质的相关检测方法，岛津公司早在2016年就推出《药品中基因毒性杂质检测解决方案》，其后，陆续发布多项有关于遗传毒性杂质杂质的解决方案。 但无可回避的是，通常所用的质谱方法，无论是GCMS还是LCMS，均无形中提高了企业及实验室的采购和运行成本。本着为客户寻找最佳解决方案的理念，岛津参考ANSM French OMSL所发布的《 Determination of NDMA and NDEA in SARTAN drug substances by HPLC/UV》，在最新旗舰级Nexera LC-40超高效液相色谱仪上开发了沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测方法。 得益于二极管阵列检测器SPD-M40极高的灵敏度和卓越的线性范围（2.5 AU），即使在高浓度的样品中，也能定量检测痕量的杂质组分。 此外，岛津独特的检测器“三重控温技术”，对光源+光学系统+流通池实时稳定控温，全面杜绝因环境温度波动对检测结果产生的影响。本实验中，对浓度为5 ng/mL标准品溶液考察灵敏度，结果显示，NDMA和NDEA的S/N分别为29.8和15.6，完全满足中国药典缬沙坦标准修订案中灵敏度测试要求（5ng/mL标准溶液测试信噪比应大于10）。 灵敏度考察色谱图（5ng/mL标准品溶液） Nexera LC-40 对样品交叉污染方面的控制更加出色，更进一步保证了在更宽检测浓度范围内出色的线性，尤其是低浓度区间的检测，数据结果表现更佳。考察厄贝沙坦原料药样品加标溶液，进行加标回收率计算，得出NDMA和NDEA加标回收率分别为103.2%和107.8%。 实际样品色谱图 整体上看，Nexera LC-40超高效液相色谱的低噪音、高灵敏度和高稳定可靠等特点可轻松应对HPLC方法检测厄贝沙坦原料药中NDMA和NDEA，方法专属无干扰，灵敏度溶液测试信噪比均大于10，满足ANSM方法学要求。重复性结果显示NDMA和NDEA的保留时间相对标准偏差分别为0.01%和0.04%，峰面积相对标准偏差分别为0.85%和3.7%，重复性良好。 最后，考察某厄贝沙坦原料药样品结果显示，厄贝沙坦原料药样品NDMA浓度为0.47 ppm，NDEA未检出。 岛津药品中基因毒性杂质检测解决方案https://www.shimadzu.com.cn/an/news-events/appnews/2016/4291.html 岛津GC-MS/MS法测定二甲双胍药品中NDMA含量https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/GCMSMS/AP_News_GCMSMS-186.html 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA（N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸）LC-MS/MS解决方案https://support.shimadzu.com.cn/an/solution/NMBA/index.html 2019年，随着全新液相色谱Nexera LC-40的发布，岛津液相色谱仪也跨入全新时代，以“AI”和“IoT”为代表的、最先进科技的融合与使用，岛津液相用户必将在智能、便捷、高通量、高稳定方面获得远优于以往的最佳体验。

作者：罗海文 来源：中国科学报日前，有消费者称，用购买不久的张小泉菜刀拍蒜，菜刀断裂。随后，该公司做出致歉、赔刀处理。张小泉刀企后在声明中称：“张小泉的常规刀具是可以拍蒜的。与此同时，公司也友善地提醒消费者，并不是所有的刀具都适合用来拍蒜，一些硬度较高或者有专用用途的刀具如果用来拍蒜的话，有断刀的风险。”刀具能否用来拍蒜？实际上，既锋利又有韧性的菜刀，在市场上并不少见，众多中式厨刀早就可以在保证锋利的同时用于拍蒜，这不是高难度的技术。刀脆是因为韧性低，金属材料有一个共通的特征——强度上去了，韧性就会变差。刀具如何在提高强度的同时保证韧性不会变差，一直是千百年来工匠、科研人员孜孜以求的课题。我国古代名剑——莫邪剑、干将剑，传说以生人祭剑，换来宝剑的无坚不摧。像这样凄美的传说，显然用科学解释不通。中国古代高品质的刀，经过工匠不断地锻打，产生了坚韧的品质。浙江龙泉至今保留了这一锻打技术，古时工匠们把硬钢和软钢加在一起，硬钢放在刀刃上，软钢放在刀背上，上战场砍杀尚且不易断刀，更不用说厨房用刀拍蒜。我国古代格斗用的刀剑，大约在唐代时传到日本。日本人据此不断改进造出了倭刀，到明代时其冶金质量已经超过了我国刀剑。但是，这种古代的手工锻打技术显然效率太低，不能适应大规模生产的需要。因此，我们目前的厨刀、剪刀等都是采用现代冶金工业技术生产出来的，而这些都源自欧洲工业革命后西方所发展起来的工业生产技术。锋利度、耐久性是目前工业生产刀、剪可量化的两个测试标准。在这两个指标上，我国刀、剪质量与价格在10倍以上的国际品牌相比，依然落后不少。如何实现锋利度、耐久性？从材料科学原理来说，就是要提高刀、剪用钢的硬度和强度。硬度越高的钢，磨出的刃越锋利，且耐磨性好，因此也提高了耐久性。而提高钢硬度和耐磨性最有效的方法就是提高碳含量，由此带来的负效果就是钢容易变脆、韧性变差。能做到极高硬度来保持锋利性和耐久性，同时还能在类似拍蒜的情况下保证刀不断的企业，才是技术先进的企业。近代以来，我国厨刀早期用的是工业生产的碳钢，便宜且容易获得，但时常钝刀，需要在磨刀石上反复磨砺才能保证锋利，由此也催生了一个走街串巷的“磨刀工”的职业。但是碳钢做的刀，在使用中容易生锈导致食材污染，因此西方很早就改用不锈钢做刀。在国际知名品牌的厨刀中，同样也是不锈钢碳含量越高，刀的等级越高。随着碳含量提高，这种高碳高合金不锈钢的冶金、铸造、轧制和热处理技术的难度增加了很多。如果相关技术不过关，就会形成大尺寸的碳化物和夹杂物等粒子，显著恶化刀的冶金质量和力学性能。换句话说，高碳高合金钢的工业生产是有一定技术门槛的。那么，我国厨刀为什么没有达到国外品牌的技术水平？其实对于钢铁行业，菜刀业只是一个很小的市场。中国每年生产全球一半的钢材，数量高达10多亿吨，但用在菜刀行业上的数量不过是零头。因此，技术力量雄厚的大型钢铁企业并不重视这一市场，这是我国菜刀业发展不起来的重要原因之一。需要提醒的是，虽然菜刀是一个小市场，但相比较国外的市场需求，中国无疑是一个大市场。更重要的是，我国刀具生产仍陷入“量大取胜”的思维当中，殊不知，市场已过了那个重数量、轻质量的年代。技术研发力量不足，一直在模仿、尚未有超越，是导致中国刀具品牌美誉度难以建立起来的重要原因之一。国内的刀、剪企业通过各种渠道学习、借鉴国外工艺，改进自身技术，再以短平快的方式生产、销售，多数走的是靠数量占有市场的老路子。比如，据媒体报道，这次涉事的张小泉刀企，2021年销售费用超研发费用多达5倍，代工生产产量高于自主生产产量。在提高硬度、锋利度的同时，保证菜刀的耐腐蚀性和韧性，这是刀具冶炼和制备的难点。尤其是铸造时怎么避免大尺寸的碳化物等夹杂物、怎么提高钢材的冶金质量，这些都需要相关企业的产品从大众同质产品转型至以技术为基础的高附加值产品。一个现代工业产品仅仅靠渊源、历史是无法支撑的。国外的厨刀已经向更高的目标发展，它们不满足于厨刀的使用性功能，还强调了艺术性、观赏性，如在刀具上刻上自己的名字、logo或绘制图案，像一件赏心悦目的艺术品一样，摆在厨房里。而定制并不是现代才出现的技术。早在公元10~12世纪，阿拉伯武士的大马士革刀就因挥刀斩断丝绸的锋利性，让整个西方痴迷，同时钢刀表面布满花纹，似行云流水、美妙非常。现代的大马士革刀更是手工锻造与粉末冶金的绝妙融合。发展的道理都是相通的，关键在于制刀人愿不愿意转变思路，让自己更上一层楼。（作者系北京科技大学冶金与生态工程学院教授，中国科学报记者温才妃采访整理）