半水煤气

我国总体能源格局是“富煤、贫油、少气”，煤炭在我国有着丰富的储备。煤炭从单一燃料向煤化工原料转变已成为高效利用主流方式之一。在煤化工中煤气化工艺占有重要地位，所生产的煤气可作为气体燃料、合成液体燃料、化工品等多种产品的原料。 根据不同加工方法，煤气主要有水煤气、半水煤气、空气煤气、焦炉煤气，它们有什么区别呢？岛津煤气专用分析系统探究不同类型煤气本质区别：组分、浓度。 方案设计● GC主机、双TCD检测器、三阀五柱分析系统。● 满足水煤气、半水煤气、空气煤气、焦炉煤气检测分析。● Nexis GC-2030、GC-2014、GC-2014C多种机型自由选择。 优势● 13分钟内可完成H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6和C2H2煤气主要组分分析，可兼顾常量H2S分析。● 双TCD通道，组分全量程分析。● 可选配热值分析软件。● 交钥匙解决方案，出厂设备随机带原厂方法文件、数据等相关资料。 流路图煤气分析流路图 色谱图煤气分析流路图 色谱图TCD2通道色谱图 注：岛津可根据用户需求提供定制化分析方案，具体可联系当地营业。

GC-7860-DM煤气分析专用气相色谱仪 　　(推荐行业石油化工) 　　适用于水煤气、半水煤气、焦炉气、高炉煤气等的快速分析。 　　GC-7860气相色谱仪配置单阀双柱、热导检测器用于煤气分析。组分包括H2、O2、N2、CO、CO2，CH4。检测范围H2为5%-100%,其他为1ppm-100%(体积分数)。 　　如要检测H2S，只要增加火焰光度(FPD)检测器和H2S分析专用柱即可，双通道并联，一次进样即可得到H2S、H2、O2、N2、CO、CO2，CH4组分的含量，其中H2S检测范围1ppm-100%。 　　该系统配置经济合理，操作维护简单，分析效率高，且性能稳定，重复性高。分析时间可控制在8min或者5min以内。 　　煤气分析谱图 　　图表 1 煤气分析谱图(H2) 　　 　　图表 2 煤气分析谱图(He)

煤气生产过程中产生焦油的一部分以极其微小的雾滴悬浮于煤气中，其粒径1～7μm。煤气中的焦油雾会在后续的煤气净化过程中被洗涤下来而进入溶液或吸附于管道和设备上，造成溶液污染、产品质量降低、设备及管道堵塞。下面来看看在线气体分析系统监测电捕焦油器中煤气含量的真相。1、电捕焦油器的安全操作要求 捕集煤气中焦油雾的设备有机捕焦油器和电捕焦油器两种，我国目前主要采用电捕焦油器捕集煤气中的焦油雾。电捕焦油器按沉淀极的结构可分为管式、蜂窝式、同心圆式和板式等类型。电捕焦油器都是利用高压静电作用下产生正负极，使煤气中的焦油雾在随煤气通过电捕焦油器时，由于受到高压电场的作用被捕集下来。由于煤气易燃易爆，就必须保证电捕焦油器的安全操作。另外，电捕焦油器电极间有电晕，可能会发生火花放电现象。如果煤气中混有氧气，当煤气与氧气的混合比例达到爆炸极限时就会发生爆炸。2、煤气中氧含量的控制 煤气中氧气的主要来源有以下几方面 一是生产过程中因设备及管道泄漏而进入的空气； 二是气化用气化剂过剩或短路； 三是在煤气生产过程中，会有一定量的空气进入煤气中。为保证混入的空气与煤气混合后不达到爆炸极限，就应控制煤气中的氧气含量。 《城镇燃气设计规范》( GB 50028-2006)规定，当干馏煤气中氧的体积百分数大于1％时，电捕焦油器应发出报警信号。当氧的体积百分数达到2％时，应设有立即切断电源的措施。《工业企业煤气安全规程》(GB 6222-2005）中也有此规定。这些规定都是以煤气中氧的体积百分数不得超过1％为界限。3、煤气中氧含量与爆炸极限的关系 不同煤气的爆炸极限各不相同，各种人工煤气的爆炸极限见下表。各种人工煤气的爆炸极限（％体积） 从上表可知，对于焦炉煤气、油煤气和直立炉煤气，当达到煤气的爆炸上限时，煤气中氧的体积百分数为12％～13.5%（即煤气中的空气体积百分数达60％左右）时才能形成爆炸性气体。而正常生产情况下，煤气中空气量不可能达到如此高的程度，因此煤气中氧体积百分数低于1％的控制指标可以适当放宽。 对于发生炉煤气及水煤气，当煤气中空气的体积百分数达到30%左右（即煤气中氧体积百分数达到6％以上）时才能达到爆炸极限。以爆炸极限范围最宽的水煤气为例，如果控制煤气中氧的体积百分数≤3%，相当于煤气中空气的体积百分数≤14. 3 %，这时距离其爆炸上限（空气体积百分数为29.6%）还相当远，还有相当大的缓冲空间。因此，从爆炸极限角度分析，控制煤气中氧的体积百分数≤3％应是安全的。4、建议 首先，实际生产过程中一般建议企业采用必要的在线气体分析系统，实时在线监测煤气成分中O2含量，如在线气体分析系统Gasboard-9021，该系统针对多焦油、粉尘、水汽的特定工况设计，通过控制单元可自动化完成样气净化，保证系统长期稳定工作，降低运维成本。其气体分析单元煤气分析仪(在线型)Gasboard-3100可设定O2的高低报警输出，当O2浓度超过报警设定值时，继电器开关触点闭合，外接声光报警器接收信号，可发出声光报警，提醒操作人员采取必要的安全措施；同时可在线测量煤气中CO、O2等气体浓度并自动计算显示煤气热值，为工艺运行提供数据参考。 该在线气体分析系统已广泛应用于煤气化、生物质气化等领域，如安徽某新能源发电股份公司在电捕焦装置后端采用Gasboard-9021用于O2含量监测，将煤气O2含量控制在0.8%以下，以确保电捕焦装置的正常运行，保证工艺现场安全；同时实时监测煤气化炉运行情况，分析煤气成分并计算自动显示煤气热值，为工艺运行提供数据参考，以进生产工艺，提高煤气生产品质及产量。项目现场防尘分析小屋 其次，在实际生产过程中控制煤气中氧的体积百分数低于1％很难进行操作，许多企业采用氧的体积百分数≤1%时切断电源的控制程序，故经常发生断电停车事故，影响后续工序的正常生产。随着工艺、设备及控制技术的发展和操作人员素质的提高，相当一部分企业能够控制煤气中的氧体积百分数≤1 %，如上海的几个煤气厂、焦化厂，均能够控制电捕焦油器煤气中氧的体积百分数≤1%。但国内大部分相关企业都反映很难控制电捕焦油器煤气中氧的体积百分数≤1%，大部分企业都控制在2％～4%。国内外多年的实际生产运行，没有因煤气含氧量过高而发生电捕焦油器爆炸的情况。 从理论上分析及国内外企业多年的生产实践看，控制电捕焦油器煤气中的氧体积百分数≤3%是可行的。为满足安全生产的要求，建议当煤气中的氧体积百分数≥2％时自动报警，当煤气中的氧体积百分数达到3％时切断电源。对于用一氧化碳变换的低热值煤气，氧的体积百分数＞0.5％时应自动报警，并控制煤气中的氧体积百分数≤1%。这是由于采用镍系催化剂对煤气含氧量的要求。（来源：工业过程气体监测技术）

我国是以煤炭为主要一次能源的国家，一次能源消费中煤炭的占比达到62%。但我国的煤炭利用技术总体上是落后的，在煤炭的转化利用过程中普遍存在效率低、污染严重等问题。随着能源问题的日益突出，洁净煤技术越来越多地应用于实际生产过程中，其中大规模煤气化、煤气化多联产技术成为了煤炭综合应用的主要方向之一。 近年来红外煤气分析仪越来越多地应用于实际煤气化煤气分析当中，本文将结合Gasboard-3100在不同领域的实际应用，帮助大家更好的了解煤气分析仪在煤气化行业应用优势。煤气分析仪（在线型）Gasboard-3100 根据煤气化应用领域的不同，煤气分析仪可实现煤气热值分析和煤气成分分析两种用途。通常的应用如下：工业燃气应用 作为工业燃气，一般热值要求为1100－1350大卡热的煤气，可采用常压固定床气化炉、流化床气化炉均可制得。主要用于钢铁、机械、卫生、建材、轻纺、食品等部门，用以加热各种炉、窑，或直接加热产品或半成品。实际应用中通常需要精确控制加热温度，以达到工艺或质量控制目的，燃气的热值稳定性就尤为重要。Gasboard-3100针对H2和CH4的测量采用了测量补偿技术，可保证实际热值测试结果的准确性，为燃气的燃烧测控提供了有效有力的数据依据。民用煤气应用 民用煤气的热值一般在3000－3500大卡，同时还要求CO小于10%，除焦炉煤气外，用直接气化也可得到，采用鲁奇炉较为适用。与直接燃煤相比，民用煤气不仅可以明显提高用煤效率和减轻环境污染，而且能够极大地方便人民生活，具有良好的社会效益与环境效益。出于安全、环保及经济等因素的考虑，要求民用煤气中的H2、CH4、及其它烃类可燃气体含量应尽量高，以提高煤气的热值；而CO有毒其含量应尽量低。Gasboard-3100测试煤气热值可知道气化站的煤气混合，保证燃气热值；同时可测得CO、H2、CH4的实际浓度，有效控制CO浓度，保证燃气安全。冶金还原气应用 煤气中的CO和H2具有很强的还原作用。在冶金工业中，利用还原气可直接将铁矿石还原成海棉铁；在有色金属工业中，镍、铜、钨、镁等金属氧化物也可用还原气来冶炼。因此，冶金还原气对煤气中的CO含量有要求。Gasboard-3100可实时有效测量CO或H2浓度，指导调整气化工艺，保证产气效率。化工合成原料气 随着新型煤化工产业的发展，以煤气化制取合成气，进而直接合成各种化学品的路线已经成为现代煤化工的基础，主要包括合成氨、合成甲烷、合成甲醇、醋酐等。 化工合成气对热值要求不高，主要对煤气中的CO、H2等成分有要求，一般德士古气化炉、Shell气化炉较为合适。目前我国合成氨的甲醇产量的50%以上来自煤炭气化合成工艺。若煤气成分中CO2浓度过高，直接会影响合成工序压缩机的运行效率(一般降低10％左右)，必然造成电耗和压缩机维修费用增加。Gasboard-3100用于CO、CO2、H2等气体的浓度测量，用于指导合成气工艺控制，可保证化工产品的产量和质量，同时可达到节能的目的。煤制氢应用 氢气广泛的用于电子、冶金、玻璃生产、化工合成、航空航天、煤炭直接液化及氢能电池等领域，目前世界上96%的氢气来源于化石燃料转化。而煤炭气化制氢起着很重要的作用，一般是将煤炭转化成CO和H2，然后通过变换反应将CO转换成H2和H2O，将富氢气体经过低温分离或变压吸附及膜分离技术，即可获得氢气。实际应用中由于CO含量的增加，必然会导致变换工序中变换炉的负荷增加。它不但会使催化剂的使用寿命缩短，而且使变换炉蒸汽消耗增加。Gasboard-3100红外煤气分析仪用于煤气成分分析，提供煤气中各气体成分的浓度数据，指导气化和转换工艺的控制，可起到节能增效的作用。 此外，Gasboard-3100红外煤气分析仪还可在煤气化多联产的应用中提高化工生产效率，提供清洁能源，改进工艺过程，以达到效益最大化，有助于提升产业技术水平。 随着煤气化技术在国内的应用和发展，对于煤气化过程的监测和控制提出了更高的要求。Gasboard-3100红外煤气分析仪集成了红外、热导和电化学三种气体传感器技术，可实现对煤气的成分分析和热值分析。在实际应用中解决了H2测量补偿和CH4测量抗干扰的问题，更广泛地应用于工业燃气、民用煤气、冶金、化工等行业，可指导工艺控制和改善，并达到节能增效的作用，有利于促进煤气化技术的提升。（欢迎转载，转载请注明来源：工业过程气体监测技术）

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目前，世界钢铁制造采用的炼钢方式主要有转炉炼钢和电炉炼钢两种。其中，相比转炉炼钢，电炉炼钢具有工序短、投资省、建设快、节能减排效果突出等优势。据测算，炼钢使用1吨废钢，可减少1.7吨精矿的消耗，比使用生铁节省60%能源、40%新水，可减少排放废气 86%、废水 76%、废渣 72%、固体排放物（含矿山部分的废石和尾矿）97%。电炉炼钢主要利用电弧热，在电弧作用区，温度高达4000℃。冶炼过程一般分为熔化期、氧化期和还原期，在炉内不仅能造成氧化气氛，还能造成还原气氛，因此脱磷、脱硫效率很高。同时，电炉炼钢多用于生产优质碳素结构钢、工具钢和合金钢，这类钢材质量优良、性能均匀；在相同含碳量时，电炉钢的强度和塑性优于平炉钢。且电炉炼钢用相近钢种废钢为主要原料，也有用海绵铁代替部分废钢；通过加入铁合金来调整化学成分、合金元素含量。电炉炼钢过程中将产生大量电炉煤气，电炉煤气中含有CO、H2、CH4及其他碳氢化合物等可燃气体成分和潜热。由于电炉煤气中的CO含量高达60%，热值高，属于洁净能源，充分利用该资源势在必行。近年来因能源价格上涨，煤炭价格涨幅较大，燃煤成本占热电成本构成比例已达70%~80%，因此，将矿热炉冶炼过程中烟气净化回收的煤气用于热电厂掺烧煤粉发电，既能节能环保，又能提高经济效益。典型工况条件如下：某客户是华南和西南地区的钢铁联合企业，拥有2650m3高炉、150吨转炉、360m2烧结机、6m焦炉、1550mm和1250mm冷轧板带生产线、2032mm和1450mm热轧板带生产线、2800mm中厚板生产线、高速线材及连轧棒材生产线、连轧中型生产线等一批先进工艺装备，主导产品为冷轧卷板、热轧卷板、中厚板、带肋钢筋、高速线材、圆棒材、中型材等。* 过程分析挑战性该应用测量氧气含量采用电化学氧传感器，配置样品预处理系统；由于过程气中的SO2，CH4等背景气干扰，存在测量值误差及波动范围很大，传感器寿命短，预处理系统维护量大，备品配件消耗量大且响应时间慢等缺点。该工艺流程测量点位于电炉上的煤气回收管线，过程气具有温度高、粉尘含量高且具有一定腐蚀性等特点。* 梅特勒托利多解决方案为适应高温、高粉尘恶劣工况条件，采用取样过程分析的解决方案，GPro500激光氧气分析取样池的解决方案，具有取样池体积小、响应速度快、系统结构紧凑、测量稳定性及精度高、备品备件消耗低等特点。* 选型配置：GPro500取样池探头+M400Type3采用激光在线取样池，实现在线激光氧分析，可以实时、快速、准确测量过程气体中的氧含量，保障生产过程安全及效率。与传统取样式电化学氧分析仪系统相比，具有独特技术优势：GPro500在线激光氧分析仪凭借产品的技术先进性，灵活的过程连接方式，响应速度快，测量准确及可靠性，运行成本低，在炼钢炼铁行业得到广泛应用，并通过实际现场应用检验，运行稳定、可靠，积累了丰富的行业应用经验。* 部分图片来源于网络

焦炉煤气中含有氰化氢，氰化氢本身有剧毒，其水溶液腐蚀设备和管道，在系统中产生引起管道堵塞的铁盐，因此要进行脱除，并检测其具体含量。其检测标准为YB/T 4495-2015（焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法）。原理是用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢，加入醋酸镉溶液，使吸收液中的硫化物都形成难溶硫化镉沉淀过滤除去。在pH11条件下，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用形成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色即为终点，根据消耗硝酸银标准溶液的体积计算煤气中氰化氢含量。试验要先对硝酸银标准溶液进行标定（四次滴定），计算出其准确浓度：移取25.00mL氯化钠标准溶液各三份，加50mL水，加入3滴～4滴铬酸钾指示剂溶液，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色即为终点，记录滴定消耗体积。在标定的同时做空白试验。经计算确定了硝酸银标准溶液浓度后，再进行取样和测定（两次滴定，样品滴定和空白滴定）。标准中特别指出，所用的滴定管是5mL棕色微量滴定管，分度值要达到0.02mL。棕色滴定管，比一般的透明滴定管的观察、读数等更加困难，操控也需多加练习和足够的耐心。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器，均有10、20、50mL三个规格，最小分度为0.01mL或0.001mL（电子滴定10mL），对于硝酸银这类需要避光的试剂，换用附带的棕色挡光板即可。均可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数，可解决常规滴定管的三大难点：灌液慢、控速难，读数乱（不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差）。

煤的气化是我国煤化工工业的重要组成部分，特别是在石油资源日益紧张的条件下显得更加重要。煤气成分的检测分析是气化炉优化控制的前提，也是煤化工行业其他工序的重要参数。此外，高炉、转炉，焦炉以及玻璃，陶瓷等工业领域也经常需要进行煤气成分的检测。本文将详细介绍一种采用新型的电调制多组分红外气体分析方法，配合最新发展的MEMS 技术热导 TCD 气体传感器以及长寿命电化学 O2、H2S传感器开发的集成化多组分煤气分析仪Gasboard-3100的技术应用。希望对你从事煤气成分检测有所裨益。1红外线多组分气体分析上图为 ndir 红外气体分析原理图：以 CO2分析为例，红外光源发射出1-20um的红外光，通过一定长度的气室吸收后，经过一个4.26μm 波长的窄带滤光片后，由红外传感器监测透过4.26um 波长红外光的强度，以此表示 CO2气体的浓度，如果在探测器端放置一种具备四元的探测器，并配备四种不同波长的滤光片，如CO2、CO、CH4以及参考的滤光片，就可在一台仪器内完成对煤气成分中 CO2、CO、CH4的同时测量。煤气分析仪Gasboard-3100红外测量部分技术在一体化的四元探测器上安装有四个不同的滤光片（CO2、CO、CH4、参考），可实现对三种气体的同时测量（如下图）。 滤光片一体化四元红外探测器2MEMS 技术热导 tcd分析目前国内H2分析大都采用双铂丝热敏元件制成的热导元件，体积大精度低，传感器的死区（dead space）大。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际最新发展的基于MEMS技术的TCD气体传感器，只需要加上合适的电压就可以输出一个与浓度对应的毫伏级信号。3电化学氧气、硫化氢分析在煤气成分分析中，O2是一个安全参数，有些时候H2S 也是一个重要参数。煤气分析仪Gasboard-3100采用了一种长寿命（6年）的电化学 O2传感器和H2S 传感器，该传感器实际上是一种微型电流发生器，配合高精度的前置放大电路，直接输出与浓度对应的电压进入仪器测控系统。4多组分煤气分析仪特点煤气分析仪Gasboard-3100包括用于CO、CO2、CH4的 NDIR 红外气体探测器，测量 H2的TCD热到探测器，O2、H2S 探测器；ADUC842测控系统及软件； ICD、键盘、打印机、气泵、以及报警等外部装置。电调制红外光源传统的红外气体分析仪采用连续红外热辐射型光源，如镍锘丝、硅碳棒等红外加热元件,其发出红外光的波长在2～15μｍ之间，由于其热容量大，通常采用切光片对光源进行调制。因此需要一个同步电机带动切光片旋转，其缺点在于存在机械转动。抗振性差，攻耗大，不适合于便携设备。其次为保证调制的频率，还需要严格同步的电机以及驱动电路，使得系统复杂化，成本也大大增加。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际上最新研制的一种类金刚石镀膜红外光源。该光源采用导电不定型碳（CAC）多层镀膜技术，热容量很低，因此升降温速度很快，其调制频率最高可以达到200HZ，新型电调制光源的使用，使得红外气体分析技术在仪器体积、成本、性能等方面都有实质性的提高。气体干扰校正从原理上讲，CO，CO2，CH4之间由于采用了特征波长，彼此测量间没有相互干扰，但是由于受当前滤光片生产工艺的限制，滤光片具有一定的带宽，CO 与CO2，以及 CO2与参考通道之间具有一定的干扰,因此成分之间具有一定的干扰，如果不加以校准，测量的误差将达到10% 以上，很难达到工业应用的要求，如按照单一标准气体 CO2标定后，如果通入不含CO2的70%的 CO进入仪器，CO2读数将达到7%左右。为了消除红外分析气体之间的相互干扰，煤气分析仪Gasboard-3100设置了10点标定程序，采用计算机算法得到了气体干扰校正方法，通过该方法的使用，可使CO、CO2、CH4的精度达到2%以上。研究表明，采用以往单一组分红外气体分析仪组成的煤气分析系统，如果直接采用测量读数，将可能得到不准确的测量结果。同时，煤气成分中的CO、CH4、N2、O2对 H2的测量准确性影响不大，主要是CO2的影响。通过大量实践证明，CO2对H2的影响是线性的，每1%含量的CO2将降低 H2含量为0.08%, 如果没有 CO2数据的校准，当CO2含量达到40%，则H2的误差将超过3%。这也充分说明，要想得到准确的煤气成分分析结果，各组分必须同时测量。测量流量控制虽然红外以及电化学气体分析在一定程度上受测量流量影响较少，但是对于 TCD 热导H2分析来说，气体流量的稳定直接关系到 H2的测量精度。为了保证测量流量的稳定，煤气分析仪Gasboard-3100采用了微型的柱塞气泵，将测量气体压缩到0.2mPa, 通过气体稳压和稳流阀后进入气体分析仪，这样可以将整个气体的测量流量维持在1L/min。流量的稳定在一定程度上，也提高了红外以及电化学气体测量的精度和稳定性。通过以上技术的采用，多组分煤气分析仪可以实现以下组分和精度的测量（表1），并已经应用在包括高炉、转炉、煤气发生炉等工业现场，取得了良好的成绩。表1：多组分煤气分析仪技术参数结论（1）通过采用新型电调制红外光源，省却了以往红外气体分析仪器复杂和昂贵的电机调制系统,大大降低了系统成本和功耗。实现了CO、CO2、CH4的同时测量。（2）通过采用MEMS 技术的 TCD 热导，以及长寿命的 O2、H2S 电化学气体传感器与红外气体测量的组分，实现了煤气多组分的同时在线测量。（3）红外测量组分间由于受滤光片带宽的限制，存在一定的相互干扰，通过计算机校正算法可以将组分的测量精度提高到2%以上，这也说明，以往单一组分的红外气体分析仪直接用于煤气分析，很可能造成测量数据不准确。（4）TCD 热导 H2分析必须进行 CO2气体的校准，否则将可能造成超过3%的误差。因此如果仅仅采用单一H2分析仪而没有其他气体气体的校准，以往组合式的煤气成分监测系统很可能得不到准确的测量数据。

因入炉煤气资源丰富，且属于可被循环利用的废气，故煤气是气烧石灰窑最理想的燃料，如高炉煤气、转炉煤气、焦炉煤气、电石尾气（煤气）、发生炉煤气等。由于气烧石灰窑的煅烧温度，关系到石灰质量，煅烧温度又与入炉煤气的热值直接相关，同时入炉煤气热值高、火焰短等因素易造成石灰窑的过烧或生烧现象，所以必须对入炉煤气的热值进行分析，以便现场工作人员根据实际工况调节窑内煅烧温度，提高气烧石灰窑的生产效率与企业经济效益。煤气分析仪（在线型）Gasboard-3100 煤气中贡献热值的气体有CO、CH4、CnHm和H2，所以在实际生产过程中，企业多采用在线煤气成分及热值分析仪对入炉煤气浓度进行实时在线测量，并根据成分浓度计算得出煤气的热值。由四方仪器自控系统有限公司研发推出的煤气分析仪（在线型）Gasboard-3100采用将自主知识产权的红外气体传感器与基于MEMS技术的热导传感器、电化学O2传感器相结合的方法，以消除气体间的相互干扰和外界因素对测量结果的影响，实现对煤气中CO、CO2、CH4、CnHm、H2及O2多组分的同时测量，并根据组分浓度计算得出准确度高的煤气热值，可替代燃烧法热值仪。一、CO、O2、CO2、CH4对H2的干扰校正 从上表可以看出，煤气主要成分中CO、O2与背景气N2的热导系数相当，对H2的测量结果影响不大，但是CO2、CH4对H2测量影响明显。通过理论分析，如果气体成分中含有CO2，会使H2的测量读数偏低；如果气体成分中含有CH4，会使H2的测量读数偏高。因此为了得到准确的H2浓度，需对H2浓度进行CO2、CH4的浓度校正。 此外，对于检测H2的热导测量通道，实验证明，煤气成分中CO、O2对H2的测量准确性影响不大，主要是CO2、CH4的影响。Gasboard-3100可对煤气中的各组分进行分析测量，并将各组分间的相互影响进行浓度校正和补偿，最大限度的减小煤气中CO、O2、CO2、CH4对H2的影响，保证H2浓度测量的准确性。二、控制流量波动对H2测量的影响 由于热导传感器的基本原理是通过对气体流动带走的热量计算进行换算，如果采用直接流通式的热导检测池，很难控制气流，从而影响H2浓度的准确测量；且目前国内对H2浓度的分析大都采用双铂丝热敏元件制成的热导元件，体积大，精度低，传感器死区大。Gasboard-3100配置了基于MEMS技术的热导传感器，采用了旁流扩散式的热导检测池，流量在0.3~1.5L/min的范围内波动对热导传感器的测量无影响，可有效减少因流量波动对H2浓度测量结果的影响。旁流扩散式的热导检测池三、CnHm浓度测量，保证热值测量准确性 在煤气成份中，特别是焦炉煤气，除CH4外，还含有CnHm。现市面上大多数红外分析仪仅以CH4为测量对象，并以此来计算煤气热值。而Gasboard-3100除对CH4浓度进行测量外，同时还可测量CnHm浓度（如C3H8），将CH4与CnHm的浓度折合成碳氢化合物的总量，以此计算得出煤气热值，保证入炉煤气热值测量的准确性。四、CnHm与CH4干扰的浓度修正甲烷、乙烷、丙烷、丁烷的红外吸收光谱 根据红外吸收原理，在甲烷特征波长3.3um左右，甲烷与乙烷等碳氢化合物有吸收干扰，从而导致热值测试不准。对此，Gasboard-3100在软件上进行了升级，产品采用abc系数修正算法，预先在软件运算过程中插入CnHm与CH4的浓度修正系数，修正CnHm与CH4的相互干扰，确保测量结果的准确性。五、单光源、双光束减小零点与量程漂移为减少因为光源不稳定以及电子元器件老化造成的零点和量程漂移，Gasboard-3100内置了自动调零装置，可实现对仪器零点的自动标定，以减小零点漂移，相应减小量程漂移。同时，Gasboard-3100基于NDIR气体分析技术，采用单光源双光束法对煤气中不同波长的组分进行测量。光源经过两个不同波长的滤光片，进行滤光处理，得到两个不同波长的信号：检测信号与参考信号。检测信号与参考信号的强度之比与光源强度的波动及电子元器件的老化等因素无关，这样就最大限度的减小了光源不稳定及电子元器件老化造成的零点、量程漂移，从而保障了仪器测量的准确性与稳定性。单光源、双光束技术原理图 高准确度的煤气热值有利于正确指导工作人员调节现场工况，保证石灰窑炉的煅烧温度，既能提高出炉石灰的质量，又可合理使用回收煤气，真正地实现节能降耗，提高企业经济效益。作为武汉四方光电旗下的全资子公司，四方仪器始终秉承“把握关键技术，实现产业创新”的发展理念，以自主知识产权的传感器核心技术为依托，致力于煤气分析仪器的研发创新、生产及销售，为我国煤气能源的高效利用提供更加合理、有效的行业解决方案。来源：微信公众号@工业过程气体监测技术，转载请务必注明来源

煤气作为钢铁、有色、化工、新能源等工业领域重要的能源载体，为了有效、安全、合理地利用，其成分、热值及氧含量等各种参数监测具有至关重要的意义。下文将与大家分享云南一化工企业高炉煤气在线监测项目，阐述其气体分析技术方案及其对企业的价值。 方案概述 在企业生产过程中，科学高效利用发生炉煤气，可助推集团实现提产增效，在节能降耗上能创造良好的经济效益和社会效益。 该企业使用的在线气体分析系统Gasboard-9021是专门针对发生炉煤气含尘、含湿、含焦油的特定工况而设计的，由预处理单元、控制单元、分析单元三部分构成，采用PLC程序控制，自动完成水洗器换水、采样、故障处理等操作，可实现24小时无人值守，保证系统长期稳定、准确、连续自动在线运行。 系统原型：在线气体分析系统Gasboard-9021 系统分析单元采用煤气分析仪Gasboard-3100，用于在线测量煤气中CO、CO2、CH4、CnHm、H2、O2等气体浓度，并实时计算煤气热值，从而帮助企业提高发生炉煤气利用效率，达到节能降耗、保证安全生的目的。 此外，该系统可通过多种接口将测量数据传输到上级集中控制系统，为实现远程监测、调整现场工艺提供实时依据。技术方案 预处理单元：采用先进水洗器、一级活性炭过滤器、气水分离器、电子冷凝器除去样气中的粉尘、焦油、水分等诸多杂质，为分析仪表提供洁净样气，同时具备可再生能力，保证系统运行稳定。 控制单元：采用SIEMENS PLC作为核心控制元件，OMRON中间继电器作为输出元件，控制系统自动运行。 分析单元：我司自主研发的煤气分析仪Gasboard-3100，用于在线测量煤气中CO、CO2、CH4、CnHm、H2、O2等气体浓度并自动计算热值，具有在线动态补偿功能，能有效消除CO、CO2、CH4气体对H2检测的影响。 其它：配备校准装置，包含标准气体、减压阀、校准管线和接头等。 方案价值 该企业使用在线气体分析系统Gasboard-9021，同时在线监测CO、CO2、H2、CH4、O2及热值，帮助操作人员实时控制炉膛中的CO、CO2 含量及其分布，并据此控制进风和布料工艺, 实现了保护炉体、降低焦铁比例、降低能耗的目的。此外，通过对H2的测量，能够有效的判断炉膛是否存在漏水现象。 整套设备具有技术方案先进、结构简明、部件性能可靠、自动化程度高、操作简便、维护量小 的优势，大幅减轻了企业人工成本。来源：微信公众号@工业过程气体监测技术，转载请务必注明来源

国内外对焦炉煤气的脱硫工艺分为正压脱硫和负压脱硫二种。某公司焦炉煤气净化一开始采用HPF正压脱硫工艺，但脱硫效率低，且正压脱硫需将煤气冷却，送入脱硫塔进行脱硫、脱氰，经过脱硫后，煤气进入硫铵单元，又需对煤气进行预热，煤气经过冷却、预热存在较大的能源浪费，不利于节能降耗生产，对此该公司将正压脱硫工艺改为负压脱硫工艺，采用红外气体分析仪（防爆型）Gasboard-3500对脱硫效果进行监测，项目运行3年来，脱硫效率提高，节能效果显著，具有良好的经济效益和环保效益。 一、正、负压脱硫工艺对比1、正压脱硫工艺 从鼓风机来的约55～60℃的煤气，先进入预冷塔，用循环水冷却至30℃左右，然后进入脱硫塔。预冷塔用冷却水自成循环系统，从塔底排出的热水经循环泵送往冷却器，用循环冷却水换热后进入预冷塔顶部喷洒用于冷却煤气，预冷循环水定期进行排污，送往机械化澄清槽，同时往循环系统中加入剩余氨水予以补充。 从预冷塔来的煤气进入脱硫塔底部与塔顶喷淋的脱硫液逆向接触，脱除H2S、HCN后由塔顶溢出去往硫铵单元。 从脱硫塔底排出的脱硫液经液封槽进入反应槽，再由脱硫液循环泵送出，一部分经过冷却器冷却后与另一部分未冷却液体混合后经预混喷嘴送入再生塔底部，同时在再生塔底部鼓入压缩空气，使脱硫液在塔内得以再生，再生后的脱硫液于塔上部经液位调节器流至脱硫塔循环喷洒使用，上浮于再生塔顶部扩大部分的硫泡沫利用液位差自流入硫泡沫槽，产生的硫泡沫用泵送至离心机离心分离，滤液返回反应槽，硫膏装袋后外销。 脱硫所用成品氨水由蒸氨每班送至脱硫反应槽加入脱硫液循环系统。 2、负压脱硫工艺 电捕来的约25℃煤气进入填料脱硫塔底部，与塔顶喷洒下来的再生溶液逆向接触，吸收煤气中的H2S和HCN（同时吸收煤气中的NH3，以补充脱硫液中的碱源）。脱硫后煤气进入鼓风机单元。脱硫塔底吸收了H2S、HCN的循环液，经脱硫液泵进入再生塔底预混喷嘴（脱硫液温度高时，部分进入板框式换热器进行冷却），与压缩空气剧烈混合，形成微小气泡后进入再生塔底部，沿再生塔上升过程中，在催化剂作用下氧化再生。再生后的脱硫液于再生塔上部经液位调节器进入U型管后，进入脱硫塔顶分布器，循环喷淋煤气。 上浮于再生塔顶部扩大部分的硫磺泡沫利用液位差自流入硫泡沫槽，产生的硫泡沫用泵送至板框式压滤机，滤液进入放空槽后，由放空槽自吸泵送至脱硫塔底继续循环使用，硫膏装袋后外销。脱硫所用成品氨水由蒸氨每班送至脱硫塔底，加入脱硫液循环系统。 3、正、负压脱硫运行指标对比 在同等煤气发生量情况下，采用红外气体分析仪（防爆型）Gasboard-3500对正负压脱硫工艺的脱硫效果进行对比监测，再综合脱硫工艺各方面运行参数，可得出正压脱硫与负压脱硫运行指标如下。 由上表可知，负压脱硫较正压脱硫，脱硫塔入口煤气温度降低了6℃，脱硫液温度降低了5.5℃，脱硫液温度的降低，有利于挥发氨（游离氨）浓度的提高，挥发氨浓度提高了5.2g/L；副盐浓度由300g/L以上降低至250g/L以下，降低了52.8g/L，副盐浓度的降低有利于脱硫效率的提高，脱硫效率由86.3%提高至99.0%，提高了12.7%。 二、正、负脱硫工艺特点对比1、 温度变化 正压脱硫位于鼓风机后，进入脱硫工段的煤气温度约55～60℃，而脱硫反应适宜温度为25～35℃左右，脱硫工段后为硫铵工段，而硫铵工段适宜吸收反应温度为50～55℃，因此煤气经正压脱硫进入硫铵工段需对煤气现冷却再加热，存在较大的能源浪费。 负压脱硫位于电捕后，鼓风机前，进入脱硫工段的煤气约25℃，满足脱硫吸收、再生要求，而经过风机后的煤气直接进入硫铵工段，避免了对煤气冷却和预热，温度变化梯度更加合理，节约了冷能和热能，降低了系统能耗。 2、游离氨浓度 HPF法脱硫是以氨为碱源的湿法氧化脱硫，吸收过程为化学反应，即通过吸收煤气中的氨（或外加氨水），增加氨的浓度提高对硫化氢、氰化氢等物质吸收效率，脱硫液中游离氨的浓度越高越有利于脱硫反应。 正压脱硫经过预冷后煤气温度一般在30℃左右，负压脱硫煤气温度为25℃左右，其脱硫液温度较正压降低5℃左右，脱硫液温度低有利于氨的吸收、溶解，同时避免了正压条件下预冷喷洒液的直接接触吸收煤气中的氨。因此，负压脱硫工艺有效提高了游离氨（挥发氨）浓度，游离氨浓度由正压脱硫的4～6g/L提高至负压脱硫的10～12g/L，达到较高的吸收效率，进而提高了脱硫效率。3、设备投资 负压脱硫与正压脱硫设备上相比，脱硫工段不再用预冷塔及其配套的循环喷洒泵、换热器等设备，硫铵工段不再用预热器，节约大量设备投资，占地面积减少近80m2。 负压脱硫根据工艺特点，不用反应槽，节省两个约150m3的反应槽，占地面积减少约120m2。 4、环保效益 负压脱硫再生尾气回收至煤气系统内，减轻对大气污染的同时，尾气中的氧气、氨气等有效组分进入脱硫吸收塔内，参与脱硫吸收、解离反应，进一步增强了脱硫效率。 三、负压脱硫经济经济效益 负压脱硫较正压脱硫减少预冷塔、预冷喷洒泵、预冷换热器、反应槽等设备；减少煤气冷却消耗循环冷却水量150m3/h；节省硫铵预热器蒸汽量1t/h（冬季）。因此负压脱硫较正压脱硫节省成本为： 1）降低循环消耗成本：节约循环水量为150m3/h，按0.5元/m3、年运行360天计，则年节约循环冷却水成本为150×24×360×0.5=64.8万元。2）降低蒸汽消耗：节约蒸汽量为1t/h，蒸汽按150元/t、冬季按120天计，则年节约蒸汽消耗成本为1×24×120×150=43.2万元。 3）降低设备投资成本：减少预冷塔、循环泵、换热器、反应槽等设备及工程投资费用约500万元。按设备折旧费用计，年降低投资费用50万元。 则年降低成本为：64.8+43.2+50=158万元。另外，脱硫效率的提高，降低了脱硫后煤气中硫化氢含量，进一步降低燃烧时二氧化硫排放量，环保效益显著。 四、结论 1、负压脱硫较正压脱硫减少预冷系统、反应槽等设备，投资费用低，占地面积小，操作简便。 2、负压脱硫较正压脱硫较好地利用了煤气温度变化梯度，避免煤气经过冷却再加热，降低了循环冷却水及蒸汽消耗成本，经济效益显著。 3、负压脱硫入口煤气温度、脱硫液温度较正压脱硫降低约5℃，挥发氨浓度提高至10g/L以上，提高了对硫化氢的吸收，进而提高了脱硫效率。 4、负压脱硫再生尾气全部并入煤气负压系统，实现了脱硫尾气“零”排放，改善了工作环境，降低了大气污染。 5、负压脱硫较正压脱硫效率显著提高，降低了煤气中硫化氢含量，进而减少燃烧时二氧化硫的排放量，具有显著的环保效益。（来源：微信公众号@工业过程气体监测技术）

第27届中国国际测量控制与仪器仪表展览会（MICONEX 2016，简称多国仪器仪表展）日前在北京国际展览中心圆满闭幕。 在展会同期举办的2016中国仪器仪表学会“科学技术奖”颁奖盛典上，由我司自主研发生产的红外煤气分析仪一举斩获中国仪器仪表学会“优秀产品奖”，再次成为业界瞩目的焦点。 优秀产品奖颁奖现场 中国仪器仪表学会“科学技术奖”是经国家科技部批准，在国家科技奖励主管部门注册，经国家科学技术奖励工作办公室颁证，由中国仪器仪表学会设立的面向全国仪器仪表领域的综合性奖项，旨在表彰在仪器仪表科技工作中做出突出贡献的单位和个人，鼓励自主创新、团结协作，促进科学研究、技术开发与社会发展密切结合，促进科技成果转化，提高我国仪器仪表的综合实力和水平，在业内享有极高的声誉。 此次代表我司获奖的红外煤气分析仪产品，是一款针对煤炭、生物质气化热解转化气体成分快速测量的仪器，产品家族包含Gasboard-3100（在线型）和Gasboard-3100 P（便携型）两个型号。采用国际领先的NDIR非分光红外技术和基于MEMS的TCD热导技术，软硬件配置先进，精度高、性能稳定且功能强大，目前在钢铁、化工、煤气化、生物质气化裂解等领域都有着极为广泛的应用。 四方仪器是武汉四方光电科技有限公司旗下的全资子公司，肩负着气体成分流量仪器仪表业务相关的研发与市场销售工作，包括环境监测系统生产销售项目、工业过程分析系统生产销售项目、分析仪器生产销售项目、仪器仪表研发中心项目等。 秉承“把握关键技术，实现产业创新”的发展理念，以自主知识产权的传感器技术为依托，四方仪器将继续在气体分析仪器仪表的研发、生产、销售及行业监测解决方案等领域持续创新，推动行业发展。查看颁奖详情:2016年中国仪器仪表学会“科学技术奖”颁奖仪式举办

近日，新奥煤气化国家重点实验室正式获得科技部批准，至此新奥集团已正式成为中国煤基能源领域最高研究水平的科研基地之一，同时为国内外煤清洁转化核心技术开发构建了技术研发平台。 　　2009年2月科技部启动了第二批企业或改制科研院所申报国家重点实验室建设工作，在新奥董事局副主席、新奥科技CEO甘中学博士的带领下，公司成立了国家重点实验室申报领导小组，并邀请已有国家重点实验室单位的相关领导和技术人员来公司指导国家重点实验室的组建工作，经过交流与论证明确了实验室的研究方向和对国家能源保障、环境保护等方面的重要作用。 　　未来建成的煤气化国家重点实验室将与国内外高校、科研院所进行广泛的技术交流，联合承担国家项目，并为煤气化核心技术的发展和集成创新提供科学指导和依据。它的建成和发展将对国家能源的基础研究和应用研究方面起到巨大的推动作用，为产业化示范打下坚实的基础。

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基于公司自主开发的NDIR红外气体分析仪器，配合最新开发的TCD热导H2分析技术。武汉四方光电科技有限公司开发成功完整的煤气在线监测系统。该系统包括样品取样、预处理、反吹、气体分析、数据传输、数据库等先进技术。 该系统检测技术主要解决了一下主要难题：（1）CO/CO2的相互干扰。（2）CO2、CH4等对热导H2测量精度的影响。（3）取样气体流量对H2分析传感器的影响。该系统已经在我国大型钢铁公司得到应用。

红外煤气成分分析仪主要应用于工业上对煤气成分进行分析，通过对测量的气体参数变化情况的分析，掌握这些成分的变化规律，从而对于实现生产全程动态控制，无论是理论计算还是现场操作，都具有十分重要的指导意义。该仪器适合氮肥厂、钢铁公司、煤气厂等行业的分析煤气、半水煤气、变换气、原料气中CO2，CnHm，O2，CO，CH4，H2及NOx等成分的分析。目前市场上主要有实验室分析仪和过程分析仪两大类分析仪器，现就适合于煤气成分分析的仪器简单介绍一下。一、常用实验室分析仪器 1.奥氏气体分析仪 作为一种经典的化学式手动分析器，奥氏气体分析仪具有价格便宜、操作方便、维修容易等优点，该仪器一直在广泛应用着，常用于煤气中CO2、O2、CO、H2等的含量测定。其原理是利用吸收法来测定酸性气体、不饱和烃、氧和一氧化碳，使氢在氧化铜上燃烧，使饱和烃铂丝上与空气中的氧燃烧，利用称重法来测定。该仪器虽然是操作简单，价格较便宜，但测定时精度不是很高，准确度取决于操作者的熟练程度，且测量数据不象LCD那么直观、清晰。 奥氏气体分析仪在应用上存在的不足主要有： 1）梳形管容积对分析结果有影响； 2）不能分析出Ar，不适宜用奥氏仪分析循环气，应逐步采用气相色谱仪； 3）奥氏仪进行动火分析测定时间长，有时存在一定误差，还必须注意化学反应的完全程度，否则读数不准误导生产。 2.微量硫分析仪 随着常温精脱硫新工艺的应用，象氮肥厂就很有必要配备微量硫分析仪，以确保联醇催化剂、氨合成催化剂的安全，为生产样气中各种微量形态硫的定性和定量检测提供了方便快捷的检测手段。 3.可燃气体测爆仪 用奥氏仪进行动火分析测定时间长，有时存在一定误差，因此建议选用可燃气体测爆仪。 4.工业气相色谱仪 工业气相色谱在煤气分析中应用最多，气体组分按H2、N2、CO和CO2的顺序依次被测定。此外该技术还可用于转炉炉气和烧结废气中此类组分的分析。近年来色谱分析仪得到推广，但是色谱分析仪需要对气体进行分离后再检测，很难实现实时在线。除了国内少数高炉仍采用该方法之外，工业气相色谱仪逐渐被质谱仪或红外分析系统代替。 5.工业气体质谱仪 质谱仪以物质离子的质荷比作为判据进行定性和定量分析。气体质谱仪通常采用电子轰击方式离子化，所有物质都有特征的解离方式。质谱仪的特点是分析速度极快、可同时分析的组分多，而且分析的精度很高。但质谱仪多成分和高速度的分析性能在高炉、烧结等工段应用的优势并不明显，也需要对气体进行分离后再检测，很难实现实时在线分析，仪器成本又很高。目前高精度的质谱仪主要还是依靠进口，其维修零备件也都要从国外进口，国内代理商响应大多缓慢，这对系统的投用率影响很大。还有，国内运行环境与国外有差异，仪器故障率也很高，维护相当频繁，维护费用也大。 6.其它 其它常用的还有电导仪、酸度计、分光光度计、含水测定仪等。二、常用过程分析仪器 1.微量气体分析仪 精炼气中微量(CO+ CO2)的测定是氮肥厂比较重要的分析项目，由于含量低(CO+CO2≤25×10-6)，有些场合气体含量甚至是ppb级的低含量，用手工方法难以测出其组分。 2.热导式分析仪 热导式分析仪是出现最早、种类较多且应用较广的一类在线分析仪，常用来自动测定混合气中H2、Ar、SO2等多种气体的体积分数。 3.氧分析仪 煤气中氧含量的在线分析常采用电化学式或者热磁式氧分析仪，其灵敏度高，还可设置报警装置，维修更换方便。 4.常量红外线气体分析仪 常量红外线煤气分析仪常用来连续测定各种混合气体中的CO、CO2、NH3、CH、H2、O2等含量，是在线分析仪中比较重要的一类。非分光红外（NDIR）气体分析仪作为一种快速、准确的气体分析技术，特别在连续污染物监测系统（CEMS）以及机动车尾气检测应用中十分普遍。国内NDIR气体分析仪的主要厂家大都采用国际上八十年代初的红外气体分析方法，如采用镍锘丝作为红外光源、采用电机机械调制红外光、采用薄膜电容微音器或InSb等作为传感器等。由于采用电机机械调制，仪器功耗大，且稳定性差，仪器造价也很高。同时采用薄膜电容微音器作为传感使得仪器对震动十分敏感，因此不适合便携测量。随着红外光源、传感器及电子技术的发展，NDIR红外气体传感器在国内外得到了迅速的发展。主要表现在无机械调制装置，采用新型红外传感器及电调制光源，在仪器电路上采用了低功耗嵌入式系统，使得仪器在体积、功耗、性能、价格上具有以往仪器无法比拟的优势。 如现在市面上的煤气分析仪Gasboard-3100（在线型），采用国际领先的非分光红外气体分析技术，长寿命电化学传感技术，及基于MEMS的热导技术，可同时在线测量煤气、生物燃气的热值，以及CO、CO2、CH4、H2、O2、CnHm等气体的体积浓度。煤气分析仪Gasboard-3100（在线型） 该仪器广泛应用于煤气工业过程气体中多组分气体体积浓度的测量，如氮肥厂、钢铁公司、煤气厂等煤气、半水煤气、变换气、原料气等。通过对测量气体参数变化情况的分析，以掌握这些成分的变化规律，从而实现对生产全程动态的监测。 “分析技术仪器化，分析仪器自动化”是主导发展方向。分析方法和技术是分析仪器的导向，定型的分析测试方法都需要转化为仪器装置。随着生产的不断发展，对分析的质量和性能要求也在不断提高，实验室分析仪已经不能适应连续自动化的生产监测和控制。分析仪器自动化除了要利用当前发展的电子技术和计算技术实现以外，还会要综合地利用正在热门化的嵌入式智能化平台技术、超微精密加工技术。过程分析仪正逐渐在我国中、小型企业普及，实时为企业生产提供动态控制和监测。来源：微信公众号@工业过程气体监测技术，转载请务必注明来源

一、案例背景 某公司新上一套日处理10km3沼气净化装置，该装置分脱硫和脱碳两部分，其中，脱硫装置又分湿法脱硫和干法脱硫两部分，湿法脱硫装置参照国内化肥行业半水煤气脱硫装置的工艺设计，两个干法脱硫罐串联于脱硫塔后。 但在生产过程中，脱硫系统多次出现了脱硫塔效果差、脱硫罐阻力大等问题，以至于两周之内两次停产重新装填脱硫剂，既增大劳动强度又影响正常生产。经多方面分析原因并反复试验，确定新的工艺指标和操作方法。二、脱硫系统工艺简介 沼气在脱硫塔内与脱硫液逆向接触，脱除硫化氢，经气液分离器去干法脱硫罐二次脱硫，进入压缩机，送脱碳工序。 沼气流程：沼气气柜一脱硫塔一气液分离器一干法脱硫罐一压缩机一脱碳工序。 脱硫液流程：脱硫塔一富液槽一富液泵一再生槽一贫液槽一贫液泵一脱硫塔。 主反应： H2S+Na2CO3=NaHS+NaHCO3 2NaHS+O2 (TTS)=2S↓+2NaOH NaOH+NaHCO3=Na2CO3+H2O 副反应： Na2CO3+H2O+CO2=2NaHCO3 2NaHS+2O2=2Na2S2O3+H2O 干法脱硫： Fe2O3H2O+3H2S=Fe2S3H2O+3H2O 再生： 2Fe2S3H2O+3O2= 2Fe2O3H2O+6S 主要工艺指标： 脱硫塔后：H2S≤100ppm 脱硫罐后：H2S~ 从表2数据可以看出，尽管每天加入的纯碱相当于5.0g/L，但并没有控制住碳酸钠含量，而碳酸氢钠含量却一直上升:开产第四天已达到了指标上限的两倍左右，虽然总碱度也一直上升，但总碱度的升高并没有提高脱硫效率。 反复分析问题产生的原因，认为沼气与半水煤气成分有较大差异，尤其是二氧化碳含量的差距更为突出：沼气中CO2在30％ ～40％ ，而半水煤气CO2仅在8％～10％ ，可能是副反应消耗了大量的纯碱，造成了碳酸氢钠含量的居高不下，因为从脱硫反应来看，脱除沼气中硫化氢并不消耗纯碱。为验证这一想法，分析脱硫塔后CO2含量，原料气中CO2为37.4％～42.3％ ，脱硫塔后CO2为14.6％ 一17.2％ 。 从开产之前的数据来看，原料气CO2最高为42.6％ ，最低为34.7％。经过脱硫塔后被吸收了气体总体积的15％左右，造成脱硫液中碳酸钠含量的急剧下降和碳酸氢钠含量的迅速升高，使得脱硫效率大为降低。 四、解决方案 要解决脱硫塔脱硫效率低的问题，应控制住脱硫液中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。在脱硫液中，碳酸钠为有效成分、碳酸氢钠为无效成分，只加人纯碱不一定能够控制住碳酸钠含量，而且还会进一步增高碳酸氢钠含量。需要采取既能保持碳酸钠含量，提高脱硫效率，还能降低碳酸氢钠的含量方法。从主反应来看，可以加入烧碱。 为避免加烧碱会对生产造成大的影响，采取烧碱和纯碱一起加的方式：先往配碱槽中加人脱硫液2～3m (含碳酸氢钠约100～150kg)，然后加入50kg烧碱，待烧碱全部反应后，再加入40kg纯碱和适量脱硫剂，将该脱硫液送人系统脱硫液，脱硫效果见表3。 由表3可以看出，在脱硫液中加入一定量烧碱后，碳酸钠含量得到控制，碳酸氢钠含量也有大幅下降，脱硫效率明显提高。从以上分析数据来看，因碳酸氢钠的含量较高，总碱度不能控制在0.4～0.6mol/L，而应控制在0.7mol/L以上。 五、结语 (1)使用沼气分析仪监测甲烷含量，掌握甲烷回收率、脱硫效率等关键数据，并据此进行厌氧发酵、提纯过程的工艺优化，可以显著提高沼气和生物天然气工程的经济效益。 (2)沼气脱硫不同于半水煤气脱硫，其二氧化碳高的性质决定了其脱硫不能照搬半水煤气脱硫工艺，需要加以改进。 (3)因沼气的二氧化碳量较高，造成脱硫液碳酸氢钠含量高，因此总碱度指标应控制在0.7mol/L以上。 (4)在沼气二氧化碳含量高的情况下，可以往脱硫液中加入一定量的烧碱，但要注意加入量必须参照系统脱硫液中碳酸氢钠含量，必须在配碱槽中加入，不能让烧碱直接进入脱硫液中，特别是在脱硫效率低、碳酸氢钠高的情况下更应如此。 (5)改进后成本没增加多少，但脱硫效率却大大提高，而且还避免了碳酸氢钠含量继续升高。 (6)如果原料气量有变化，脱硫液中碳酸氢钠含量会随生产情况变化，每天加入的烧碱也要随之调整。若碳酸氢钠含量在50～60L或更高时，可只加烧碱。 (7)烧碱溶于脱硫液时会放出大量热，且具有强腐蚀性，操作务必注意安全。（来源：微信公众号@沼气工程及其测控技术）

自1952年世界上第一次创建实用气液色谱法以来，在短短几十年间，气相色谱仪已成为现代分析检测仪器的代表，形成了具有相当丰富的检测技术知识的学料。岛津公司自1957年推出最早批量生产的GC-1A型气相色谱仪以来，始终引导气相色谱技术的潮流，为各行各业持续提供着基于气相色谱技术的解决方案。在此，为您介绍岛津提供气相色谱化工解决方案。 天然气分析解决方案 天然气是以甲烷为主要成分的天然气体，另外还含有氮气、二氧化碳、C5以下饱和烷烃及少量或微量硫化氢、氢气，有时可能含有少量氦气。 根据天然气蕴藏状态，分为构造性天然气、水合天然气、煤矿天然气等三种。而构造性天然气又可分为伴随原油出产的湿性天然气和不含液体成份的干性天然气。 1.天然气分析系统-1：三阀四柱天然气分析系 2.天然气分析系统-2：两阀四柱天然气分析系统 炼厂气分析解决方案 石油炼制、催化过程中会产生大量的气态烃，主要成分为C4以下的烷烃、烯烃以及氢气和少量氮气、二氧化碳等气体，统称炼厂气。而炼厂气中的烷烃、烯烃经气体分馏装置后，成为具有很高经济价值的聚乙烯、聚丙烯等化工品的原料或LPG等清洁能源。所以，炼厂气分析是石化项目中很重要的色谱分析。 1.炼厂气分析系统-1：四阀五柱炼厂气分析系统 2.炼厂气分析系统-2：快速炼厂气分析系统 3.炼厂气分析系统-3：全毛细柱快速炼厂气分析系统 煤气分析解决方案 煤气一般是指以煤为原料加工制得的含有可燃组分的气体。根据加工方法，煤气性质可分为：水煤气、半水煤气、空气煤气（或称发生炉煤气）、焦炉煤气、高炉煤气等。这些煤气具有不同的发热值，用处也不同。煤气中的一氧化碳和氢气是重要的化工原料，可用于合成氨、甲醇等。用作化工原料的煤气称为合成气，煤气也可用天然气、轻质油和重质油制得。 1.煤气分析系统-1：单TCD煤气分析系统 2.煤气分析系统-2：双TCD煤气分析系统 汽油分析解决方案 生产无铅汽油是为了改善汽车排放物中含铅物对环境的污染。在汽油中加入醚类、醇类和其它含氧化合物可以提高辛烷值、降低挥发性。但是加入含氧化合物的类型和浓度都有严格规定，并应加以调整，以便达到商品汽油的质量要求。ASTM D 4815（SH/T 0663-2009）标准方法用于汽油生产质量控制，也可用于测定汽油中有意或额外加入的含氧化合物或污染物的含量。 为了减少机动车有毒物的排放及其对大气臭氧层的破坏，对汽油中苯及总芳烃的浓度都有限制和规定。在汽油的生产中应调整苯及总芳烃的含量，以便达到商品汽油的质量要求。ASTM D 5580（SH/T 0693-2009）用于测定成品汽油中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9以上芳烃及总芳烃的含量。 也可采用ASTM D 3606（SH/T 0713-2009）用于测定成品汽油中的苯、甲苯含量。 1.汽油分析系统-1：汽油中含氧化合物，苯、甲苯及总芳烃分析系统 2.汽油分析系统-2：汽油中含氧化合物分析系统 3.汽油分析系统-3：汽油中苯、甲苯及总芳烃分析系统 4.汽油分析系统-4：汽油中苯、甲苯分析系统A 5.汽油分析系统-5：汽油中苯、甲苯分析系统 B 6.汽油分析系统-6：PONA分析系统 微量硫化物分析解决方案 原油和天然气中存在硫化物，随着开采地点不同，硫化物含量也不尽相同。 硫化物的存在对于石化炼制及产品加工过程造成一定影响，也会给生产和工艺带来诸多问题。基于以上原因，众多工艺明令限制硫化物在烃类产品中的浓度。 1.微量硫化物分析系统-1：有机气体中微量硫化物分析系统 2.微量硫化物分析系统-2：丙烯中微量COS分析系统 3.微量硫化物分析系统-3：PFPD硫化物分析系统 4.微量硫化物分析系统-4：SCD硫化物分析系统 微量CO、CO2分析解决方案 微量CO、CO2分析在生产控制中应用广泛，为了得到精确的分析结果，对于不同基体中的微量CO、CO2要采用不同的分析方案。近年来在乙烯、丙烯生产工艺中，工艺对CO、CO2的控制指标要求也越来越高，经常会涉及ppb级检测。 1.微量CO、CO2分析系统-1：液氧、净化空气中微量CO、CO2、CH4分析系统 2.微量CO、CO2分析系统-2：乙烯、丙烯等有机气体中微量CO、CO2分析系统 3.微量CO、CO2分析系统-3：天然气、高甲烷气体中微量CO、CO2分析系统 其他分析解决方案 1.变压器油中溶解气体分析系统 2.温室气体分析系统 3.室内空气中甲烷及非甲烷烃分析系统 4.空气中甲烷及非甲烷烃、氧气含量分析系统 5.液氧中乙炔和总烃分析系统 6.循环气中氢气分析系统 7.置换气中氧气、氮气分析系统 8.PDD微量气体分析系统 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

p 　　在内蒙古伊东集团东华能源公司中心化验室，记者见到分析仪器工程师董伟时，他正和几个徒弟拆装一台气相色谱仪，研究改进工艺的方法。一向不善言辞的他对自己的老本行——分析仪器的研发、应用与维修却能讲得头头是道。 /p p 　　“在化工企业干了30多年分析仪器应用、维修工作，一台仪器出了什么问题，我基本上一眼就能分辨出来。” /p p 　　2013年9月，东华公司甲醇项目开车生产，董伟发现一台分析常量硫化氢的色谱仪出现异常，频谱图上水峰和硫化氢峰出现重叠，样气中大量水汽干扰了对硫化氢气体的分析，如果得不到准确的硫化氢数据，将严重影响甲醇生产。此时正是生产线升温还原的关键阶段，停车会造成巨大损失。凭着多年专业经验和知识储备，董伟迅速找出故障原因，在半小时内排除了干扰峰，测得正常数据，使生产得以顺利进行。 /p p 　　这是董伟来到东华公司应急处理的第一个分析仪器故障问题。此后，他在准格尔旗大路煤化工基地化工行业分析仪器应用、维修领域的专业水准逐步得到认可，成为行业屈指可数的全能专家之一。 /p p 　　“既懂电路又懂仪器成就了我应用研发的创新之路。” /p p 　　从小就喜欢研究无线电的董伟，初中时就利用一些半导体元件自制过一台矿石收音机。1980年高中毕业的他没有参加高考，而是选择了自己喜欢的无线电专业自学深造。《无线电》《电子世界》等学术期刊成为他获取专业知识的重要途径，坚持订阅了20多年合订本《电子报》更是他生活中不可缺少的精神食粮。1986年，凭着多年的刻苦努力和专业积累，他在河北唐山一家化工厂参加工作，成为一名既懂电路又懂仪器的稀缺人才，厂里各类仪器仪表有了问题，都来找他解决，而他几乎从未“失手”。 /p p 　　2012年，在河北这家化工企业工作了20多年的董伟入职东华能源公司，这是一家位于鄂尔多斯市准格尔旗大路煤化工基地的化工企业，专业生产加工甲醇、硫酸、液氧液氮等产品。和大多数化工企业一样，中心实验室是最核心部门，从进料到出产再到产品检验，每个环节都少不了实验室的数据支撑。董伟带领团队潜心研究各类分析仪器的多功能开发、应用及维修，把老旧、报废仪器拆了装，装了又拆，一遍遍绘制电路图，研究仪器结构和运行原理，解决了企业生产运行中的一个又一个难题。同时，他和团队专注于化工企业实验室分析仪器的新功能开发、应用和技术改造，入职6年来开发出几十种实用、创新的应用功能，为企业降低成本、节能减排、科技进步贡献了智慧和心血，成为行业创新创效的标杆。 /p p 　　说起创新，最令董伟骄傲的一件分析仪器开发应用的典型案例，就是对安捷伦7820色谱仪的升级改造。 /p p 　　原来的色谱仪对水煤气、变换气、合成气等气体作分析时，每种样气出结果需要9分钟，像合成气一样有20多种气体组成的样气至少需要3小时分析完成。为提高分析效率，经过前期若干次实验，董伟将一台空分色谱仪大胆改造，增加控制阀和色谱柱，改造气路和电路，成功实现一机多用，可完成空分氧气纯度、水煤气、变换气、合成气等化工企业大部分常量气体分析，且每种样气出分析结果的时间缩短到5分30秒，提高了1倍工作效率。 strong 该项研发成果还荣获2017年度仪器信息网科学仪器网络原创作品大赛一等奖，在业界引起关注。 /strong /p p 　　从2012年至今，董伟研发的大大小小分析仪器相关应用有上百个，每年都有几项经典研发成果在国内权威原创比赛中获奖。不仅如此，他还热衷于研发简便、高效的色谱分析法，将一些在国标中或同行业单位也没有的分析项目和方法，利用化学实验室现有设备反复多次实验并最终成功创建。他的研发成果成为他在业界交流、提高技艺、推动技术创新的强大动力，他已成为行业中的佼佼者，用他娴熟的技能造福企业。 /p p 　　这些年，他的研发成果丰富且实用，经他手维修过的仪器设备不计其数。他不仅为本企业解决问题，还为同在大路煤化工基地的其他企业伸出援手，从不讲条件，义务服务、分文不取。同行们早已对其精湛的技艺和高尚的品格敬佩不已，他对自己淡泊名利的行为却不以为然：“解决问题已经成了我的职业习惯，帮助别人后的那种好心情是花多少钱也买不来的!” /p p 　　“一件件技术创新成果都来源于对当前应用的不满，而解决问题的过程恰恰为改进和创新提供了借鉴。”55岁的董伟说。 /p

01 概述全球经济严重依赖于能源，能源供应我们的食物生产、建造我们的家园并驱动我们的交通工具。没有能源，我们所熟悉的许多事物将会停止运转。随着中国和印度等国家经历快速经济增长，能源需求以及化石燃料的成本持续上升。为了满足这一增长的需求，开发替代能源来源变得越来越重要。研究与开发对于此过程至关重要，需要最高等级的设备来获得准确可靠的结果。Teledyne ISCO 注塞泵是开发替代燃料的绝佳工具，从实验室规模到试验工厂都能派上用场。能源来源或用于燃料和化学品的原材料可以分为两类：传统的和非传统的。传统能源来源是通过现有技术获得的，例如石油（原油）、煤炭和天然气，而非传统来源则需要更新和/或更复杂的技术，通常需要更大的投资。非传统能源过去在成本上不具备竞争力，但随着能源价格的上涨，现在可能成为一种可行的替代品。非传统能源来源包括：&bull 页岩油（美国）&bull 油砂/重油（委内瑞拉-加拿大）&bull 生物质（任何植物或动物材料）&bull 甲烷水合物替代性或非传统燃料可以从任何传统来源中提取，例如煤炭，而不是石油。然而，这一术语通常更多地用于指代来自可再生能源的可再生燃料，如生物质。可再生燃料包括：&bull 乙醇&bull 生物柴油&bull 非化石甲烷&bull 氢气02 石油（原油）自 1858 年在加拿大安大略省的石油泉首次钻探油井以来，石油的使用已大大扩展。如今，90% 的车辆使用的燃料都源自石油，全球的需求预计还将上升，这将给石油生产带来更大的压力。油井的生产寿命在达到某个高点后会开始下降。在这一点上，可以采用如增强型石油回收（EOR）等技术来维持石油生产水平。评估可能的技术需要复制油藏条件（如温度和压力）进行测试。这种称为岩心驱替的测试，能确定岩石对各种流体的渗透性，并需要使用高性能注射泵等精密设备。 我们每天使用的物品都来自常规和非常规石油。世界对原油的依赖远远超出汽油和其他燃料等更明显的需求。来自石油的其他产品包括许多药物和软膏、塑料、化妆品和洗涤剂。橡胶制品、防腐剂、密封剂和铺路材料也来自石油。世界的石油供应以及我们获取石油的能力，对这些以及其他许多日常产品的成本和可用性产生了深远的影响。03 油页岩油页岩含有干酪根，一种沉积岩中发现的复杂有机化合物混合物，从中可以提取液态烃。干酪根不是原油，但可以被加工成原油替代品，或称为合成原油（syncrude），然后进一步加工成常用的石油产品。这一过程本身需要能源投入，这影响了其与原油的成本竞争力。油页岩矿床遍布全球，但世界上已知储量的 64% 集中在美国。随着世界能源价格上涨，油页岩将受到更多关注。04 细砂油砂主要位于加拿大和委内瑞拉，由类似糖浆的石油（沥青）组成，其开采和加工难度远大于传统石油。因此，需要采用非常规技术进行提取，如露天开采和原位开采。最常见的原位过程涉及用蒸汽加热沥青，降低粘度，使其能以更传统的方式被泵送出来。提取后，必须将沥青升级为较轻的合成原油，以便通过标准管道运输并进一步精炼。由于技术上更具挑战性、能源密集度更高，因此成本也更高，使得油砂成为一种非常规石油来源。05 煤炭煤炭满足了全球 25% 的能源需求，尤其是电力生成方面。不幸的是，它也是最大的二氧化碳排放源。按照目前的消耗率，世界的煤炭储量可以持续超过预计的 150 年。世界上超过 50% 的煤炭储量位于美国、俄罗斯、中国和印度。拥有超过 25% 的可开采煤炭，美国拥有世界上最大的煤炭储备。除了作为主要的热能和发电能源外，煤炭还有许多其他潜在用途。例如，煤炭是替代原油产品如化学品、汽油和柴油燃料的一种可行原料。将煤炭转化为其他产品使用的最常见过程是煤制液体（CTL）和气化（合成气）。CTL 创造了一种合成原油，可以通过传统方式进一步加工。合成气，也称为水煤气，可以直接替代天然气，或通过费托合成过程进一步加工成其他燃料、化学品或塑料。尽管煤炭目前是二氧化碳排放的主要来源，但目前正在进行研究，通过从发电厂或转化过程中捕获二氧化碳，并将其封存在地质构造中来减少这些排放。由于在转化过程中二氧化碳始终被包含，因此移除相对容易，从而成本效率高。全球范围内，采用减排/封存技术的公司可以通过税收节省和/或减排积分来抵消其成本。然后，二氧化碳可以被封存或用作提高石油或天然气采收率的技术，这具有双重好处，即提高采收率和进一步减少二氧化碳排放。煤制液体煤制液体（CTL）可以是一种直接技术，使用溶剂在热量和压力下溶解粉状煤炭，从而创造出一种合成原油，这种原油可以进一步加工成燃料和化学品。合成原油具有使用现有炼油厂和分配系统的潜力优势。06 天然气天然气主要由 70-90% 的甲烷组成，用于发电厂、家庭供暖、运输和塑料制造。天然气通常位于油田中，提供了部分石油位移压力。非常规天然气典型情况下，非常规天然气包括那些不使用先进技术难以开采的沉积物。非常规天然气包括：&bull 深层气（深度在15,000英尺或以下的沉积物）&bull 致密气（被限制在不透水的地质构造中，如非多孔岩石）&bull 含气页岩&bull 煤层甲烷&bull 甲烷水合物煤层煤层通常包含被困的天然气，这些气体曾经通过焚烧处理，但现在有许多用途。甲烷水合物甲烷水合物由被困在冰冻水晶体中的甲烷（天然气）组成。它们存在于海底沉积物中，以及加拿大和俄罗斯的永久冻土区域。也被称为“燃烧的冰”，如果能够开发出恢复这种能源的方法，这个潜在的燃料来源可能为世界提供大量的能源。07 合成气气化是一种将含碳原料（如煤或生物质）转化为合成气的过程，合成气由一氧化碳和氢气组成。合成气，曾被称为“水煤气”，在 20 世纪 50 年代前的美国和 70 年代的英国常被用于烹饪和供暖。与天然气相似，合成气可以直接用作相对清洁的燃料，或通过费托催化转化过程进一步加工成液体形式。煤或生物质的气化是通过以下吸热“水煤气”反应实现的：C + H2O → H2 + CO合成气的形成也可能是天然气转化为氢气的中间步骤：CH4 + H2O → CO + 3H2除了 CO 和 H2，合成气还可能含有二氧化碳和氮气，因此必须进一步净化才能用于生产化学品和燃料。一氧化碳和 H2 可以加工成甲醇和其他化学品。液态气化的一个缺点是，净化和转化过程能源密集，因此涉及额外的成本，以转化为燃料。费托合成过程费托合成过程涉及一氧化碳的氢还原反应，通过催化化学反应将气化得到的合成气转化为各种液态烃：(2n+1)H2 + nCO → CnH(2n+2) + nH2O（其中n是正整数）这些液态烃随后可以进一步加工成合成油或燃料。生物质气化（BG）与费托合成（FT）过程的结合因其在生产可再生生物燃料方面的巨大潜力而备受关注。08 乙醇乙醇，或称谷物酒精，主要用作燃料或燃料添加剂。乙醇通过特定类型的酵母发酵生产，这些酵母将糖代谢为乙醇和二氧化碳，反应如下：C6H12O6 → 2 CH3CH2OH + 2 CO2在巴西，大多数乙醇由甘蔗制成，而在美国，乙醇由玉米制成，玉米也是一种相对供应不足的食品。目前，正在研究从木质纤维素生产乙醇，木质纤维素由纤维素、半纤维素和木质素组成。这种类型的乙醇，称为纤维素乙醇，可以由非食品来源生产，如柳枝稷和木屑。09 甲醇甲醇可以是各种化学和燃料产品的原料。它也可以直接用作燃料或作为汽油添加剂，类似于乙醇。目前，大多数甲醇是由化石燃料（如煤和天然气）衍生的合成气生产的。它也可以很容易地扩展到非常规来源，如油砂、油页岩、煤层甲烷、致密气、甲烷水合物和生物质。通过以下反应，生物质替代方案将使甲醇成为一种可再生资源：生物质 → 合成气（CO，H2）→ CH3OH10 生物柴油生物柴油是一种通过将植物油或动物脂肪化学转化为脂肪酸甲酯（酯交换）制成的生物燃料，可以单独使用或与传统柴油混合使用。虽然生产生物柴油有几种方法，但最常见的是涉及甲醇和氢氧化钠的间歇过程：特别是在美国和加拿大，生物柴油最常见的标准是ASTM D6751。符合性测试通常需要气相色谱仪。11 甘油生物柴油的广泛使用导致了全球甘油过剩，甘油是植物油酯交换反应的一种副产品。甘油有许多常见用途，包括化妆品、药品、食品和饮料、溶剂、肥皂、润滑剂和纺织品。然而，正在进行研究以确定其他用途，如氢气和乙醇生产以及燃料添加剂。甘油的其他转化方法包括：氧化、氢化、氢解、醚化和缩合。12 热解/加氢作用在生物燃料行业，脂肪酸甲酯必须转化为碳氢化合物，以便更好地与现有炼油厂基础设施相兼容。热解是在没有氧气的情况下加热和分解有机材料的过程。快速热解，涉及非常快速的加热，是这个过程的更高效版本。碳氧键分解成更热力学稳定的二氧化碳，从而产生碳氢化合物。热解相比气化的一个优势是它需要较少的热量，因此能量消耗更少。一个缺点是高水分含量，必须在进一步处理前去除。加氢是指分子氢的催化反应，以去除氧键，从而产生碳氢化合物。这两个过程都产生了最终结果为更简单的化合物，然后可以进一步精炼成可再生的生物燃料，以及精细化学品和脂肪。引用1) U.S. Department of Energy. 2008.2) OilSands Discovery Centre. “The Oil Sands Story.” Feb.20083) Hagenbaugh, Barbara. June 2006 “High Cost of Oil CouldPut Many Jobs at Risk.” USA Today. June 2008.

“厦门大学醇醚酯化工清洁生产国家工程实验室”日前获国家发展和改革委员会(以下简称发改委)批准设立。这是厦大首个、也是福建省唯一一个国家工程实验室。 　　厦门专家指出，该实验室获准建设，表明厦大在发展工科方面有了新的突破，也标志着厦大在某些工科领域已经打入“国家队”。 　　据厦门大学有关专家介绍，煤基“醇(包括甲醇、低碳醇)–醚”燃料是基于能源化工原料多样性具有战略意义的燃料化学品，与传统的石油基燃料相比，这种燃料既经济又环保的特点。 　　按照规划，该实验室总建筑面积为八千平方米，建设期为两年六个月。在先前投资的基础上，发改委新批准增加投资五千万元人民币，其中中央政府投资一千两百万元，厦门市政府配套投资一千六百万元。 　　该实验室将主要依托厦门大学现有的醇醚酯化工清洁生产技术研发平台、基础设施资源和人才团队，并与中科院大连化物所、中科院山西煤化所及国家化工行业生产力促进中心等行业内的科研院所进行产学研合作，重点建设甲醇低碳醇合成、醚酯合成与转化、水煤气变换与净化、先进催化材料、催化工艺与工程等五个实验室，以及一个公共测试平台。

7月13日，中国科学院大连化物所发布《张存浩先生讣告》。中国科学院院士、著名物理化学家，我国高能化学激光领域的奠基人和开拓者之一、分子反应动力学学科的创始人之一，国家最高科学技术奖获得者张存浩同志，因病救治无效，于2024年7月12日13时08分在北京逝世，享年96岁。张存浩，山东无棣人，1928年2月出生，1947年毕业于中央大学化工系，1950年获美国密西根大学硕士学位。1950年回国后，曾担任中国科学院大连化学物理研究所所长，国家自然科学基金委员会主任，中国科学院学部主席团成员及化学部主任，中国科协副主席，国务院学位委员会委员，国际纯粹与应用化学联合会执行局成员，中国科学院大连化学物理研究所研究员等。1980年当选中国科学院化学部学部委员（院士），1992年当选第三世界科学院院士，获2013年度国家最高科学技术奖。（科学报国追梦人 2013年国家最高科技奖张存浩）新中国成立初期，张存浩先生排除万难回到祖国，一生中为满足国家需求多次改变科研方向。他长期从事催化、火箭推进剂、化学激光、分子反应动力学等领域的研究，取得多项国际先进成果。研制出水煤气合成液体燃料的高效熔铁催化剂，与合作者首次提出固体推进剂燃速的多层火焰理论，在国际上首次研制出放电引发脉冲氟碘化学激光器。在国际上首创研究极短寿命分子激发态的“离子凹陷光谱”方法，并用该方法首次测定了氨分子预解离激发态的寿命为100飞秒，该成果被《科学》主编列为亚洲代表性科研成果之一。张存浩先生注重科技人才的培养，几十年来，他积极创造和提供有利条件，促进团队中一批中青年骨干成长为具有国际影响力的科学家。在任国家自然科学基金委员会主任期间，积极推动设立国家杰出青年科学基金、组织制定了资助青年科学家成长的政策和制度、着力营造有利于创新的科研环境，为优秀青年科学家的快速成长提供了良好的发展空间。讣告中国共产党优秀党员，中国民主同盟杰出盟员，国家自然科学基金委员会原党组书记、第二届和第三届主任，中国科学院大连化学物理研究所原所长，著名物理化学家、我国高能化学激光领域的莫基人和开拓者、分子反应动力学学科的创始人之一，国家最高科学技术奖获得者，中国科学院资深院士张存浩同志，因病医治无效，于2024年7月12日13时08分在北京逝世，享年 96岁。建国初期，张存浩先生排除万难回到祖国，一生中为满足国家需求多次改变科研方向。他长期从事催化、火箭推进剂、化学激光、分子反应动力学等领域的研究，取得多项国际先进成果。研制出水煤气合成液体燃料的高效熔铁催化剂，与合作者首次提出固体推进剂燃速的多层火焰理论，在国际上首次研制出放电引发脉冲氟碘化学激光器。在国际上首创研究极短寿命分子激发态的“离子凹陷光谱”方法，并用该方法首次测定了氨分子预解离激发态的寿命为 100 飞秒，该成果被《科学》主编列为亚洲代表性科研成果之一。张存浩先生注重科技人才的培养，几十年来，他积极创造和提供有利条件，促进团队中一批中青年骨干成长为具有国际影响力的科学家。在任国家自然科学基金委员会主任期间，积极推动设立国家杰出青年科学基金、组织制定了资助青年科学家成长的政策和制度、着力营造有利于创新的科研环境，为优秀青年科学家的快速成长提供了良好的发展空间。张存浩先生用生命谱写了精彩的人生，把毕生精力献给了祖国的科技事业，为后人树立了光辉的榜样。他的卓越贡献和高尚品格受到国内外科学家的广泛赞誉和敬仰。他的逝世是我国科技界的重大损失!我们沉痛悼念并深切缅怀张存浩先生!张存浩先生永垂不朽!张存浩先生遗体告别仪式定于2024年7月16日上午9时在八宝山殡仪馆东礼堂举行。联系方式:自然科学基金委:陈跃，010-62328024，15605178179，传真:010-82371297大连化物所:杨彦博，0411-84379198，18342284205，传真:0411-84691570，邮箱:mianhuai@dicp.ac.cn张存浩先生治丧工作组2024年7月13日

从2000年开始，我国对在当代科学技术前沿取得重大突破或者在科学技术发展中有卓越建树的科技工作者颁发国家最高科技奖。 　　2013年度是该奖产生以来的第14个年头，除了2004年国家最高科技奖空缺及2002年和2006年有一位院士获奖外，其余年份都有2位院士获此殊荣。 　　此外，有14名获奖者年龄在80岁以上，占总获奖人数的近6成。 　　获奖者· 年龄 　　取得成就到获奖 至少差10年 　　在国家科学技术奖励中，国家最高科技奖的获奖人数每年不超过2名，是中国科技界的最高荣誉。 　　据《法制晚报》记者统计，自2000年国家最高科技奖开评以来，共有24人获此殊荣，获奖时平均年龄超过80岁，为82.5岁。 　　获奖者中，获奖时年龄为90岁或超过90岁的有4人，其中最大为95岁，就是此次获奖的两弹元勋程开甲院士，还有一位是我国著名植物学家吴征镒，另一位是高能物理学家谢家麟，另外一位是金属学及材料科学家师昌绪。 　　年龄最小的是汉字激光照排系统的创始人王选，时年64岁。多数人集中在80岁以上，获奖时年龄80岁(含)至89岁的科学家共有14人，占所有获奖人数的近6成。 　　看来，要获得国家最高科技奖，条件之一是长寿。其中有7位在获奖数年后去世。 　　此外，记者还发现，在24位已经获得国家最高科技奖的院士中，获奖的时间与他们从事研究所取得成就的时间差都在10年以上，9成人数时间差集中在20年以上。 　　获奖者· 身份 　　全是院士 代表最高学术水平 　　国家最高科学技术奖获奖者无一例外都是院士身份，有的还是两院院士，如吴良镛，但总体来看，出自中国科学院的院士略多一点。 　　由此来看，院士作为我国科技战线的领军人物，的确代表了我国科学家的最高学术水平。 　　除了都是院士外，这些获奖者几乎有8成都有国外求学经历，包括在国外获得学历或者科学奖励称号的经历。 　　如此次获奖的程开甲和张存浩都有国外求学经历，如程开甲在1946年8月，抱着&ldquo 科学救国&rdquo 的思想赴英国爱丁堡大学留学，成为物理学大师波恩教授的学生，1948年秋，程开甲获哲学博士学位，任英国皇家化学工业研究所研究员。 　　张存浩则在1950年，获美国密歇根大学硕士学位。50年代，对研究水煤气催化合成液体燃料有所贡献，与合作者进行水煤气合成液体燃料研制出高效熔铁催化剂。 　　如数学家吴文俊是2000年与水稻育种专家袁隆平一道获得首届国家最高科学技术奖的。这位中科院院士，早年赴法国留学、工作，归国后在数学多个领域有独创性的研究。例如他创立的拓扑学的公式，很早就被国际数学界命名为&ldquo 吴文俊公式&rdquo ，而被广泛应用了。 　　获奖者· 行业 航天、物理学 近几年成为热点 　　法晚记者梳理发现，从14年的奖励情况来看，基础学科、应用学科都有涉及。 　　除此之外，记者发现，航天、物理学和计算机科学等也是国家近几年发展的重点。这与近几年我国航天科技在国际上地位的提升不无关系。在航天领域，2003年，航天科学家王永志获得最高科技奖，2009年，著名航天科技专家孙家栋也获此殊荣，而当年另一位大奖得主谷超豪，也为我国尖端技术，特别是航天工程的基础研究做出了重要贡献。而本届当选的张存浩，曾研究火箭助推剂，而程开甲则是两弹一星的元勋。 　　此外，稀土开发也是近几年国家的重要课题，为我国的稀土事业做出了巨大贡献的科学家徐光宪于2008年获得国家最高科技奖。 　　国家最高科技奖也是对能解决国内民生的重大问题者的一种奖励。记者发现，有三位农业专家获此殊荣，包括&ldquo 杂交水稻之父&rdquo 袁隆平和&ldquo 小麦之父&rdquo 李振声。 　　身为中国工程院院士的袁隆平，工作50多年来所取得的科研成果使我国在杂交水稻研究及应用领域领先世界水平，不仅解决了中国粮食自给难题，也为世界粮食安全做出了杰出贡献。 　　&ldquo 小麦之父&rdquo 、中科院院士李振声则开创了小麦与偃麦草远缘杂交育种新领域，并育成了&ldquo 小偃&rdquo 系列品种。 　　获奖者· 地域 江苏最盛产&ldquo 最高科技奖&rdquo 　　从获奖者出生地域分布上看，省份之间极不平衡，相差悬殊，主要集中在东部沿海省市，中西部省市极少。 　　在24位已经获得国家最高科技奖的院士中，江苏籍最多，包括本届获奖的程开甲在内的6名院士都是来自江苏。 　　24位获奖者主要分布在全国12个省份，辽宁省产生了3位国家最高科学技术奖得主 京津沪地区共产生了8位获奖者 1/3的国家最高科技奖获得者出生地为长三角地区。而这恰恰与我国两院院士出生地分布惊人的相似：1955&mdash 2013年当选的中国两院院士出生地区分布在全国29个省区，其中长三角地区最&ldquo 盛产&rdquo 两院院士，堪称&ldquo 院士摇篮&rdquo 。 　　20世纪初，江浙地区较内地更早进入现代文明，西方现代技术与当地工农业融合。当地人的求学方式和教育理念也因而发生改变，相应的技术学校兴起，新式学校普遍讲授数理化专业。作为西学传播的中心，上海形成中国最初的都市，东往上海念大学也成为一时的风潮。2010年获奖的王振义是江苏兴化人，1948年毕业于上海震旦大学医学院 2008年度获奖者徐光宪出生于浙江绍兴，24岁毕业于上海交通大学化学系 2000年首届获奖者吴文俊在上海出生，21岁时就从上海交通大学数学系毕业 还有出生于浙江温州的谷超豪，江苏南京的吴良镛等。 　　东部沿海地区由于区域和历史的优越性，加上政策的鼓励与扶持，已经实现了工业化和城市化，人民的生活水平较高。一个地区的经济发展状况是决定获奖者总体成长的最根本性的因素。文/记者 李洪鹏 　　专家分析 　　最高科技奖 　　是终身成就奖 　　今天上午，中国校友会网大学研究团队首席专家蔡言厚教授接受法晚记者采访时表示，最高科技奖是我国科技界的最高奖项，是&ldquo 中国版的诺贝尔奖&rdquo ，代表科学家最高的荣誉，同时其科研成果也得到了社会各方面的认可。 　　&ldquo 不仅仅看科学家的研究理论，更要看其研究是否得到有效应用。&rdquo 蔡言厚表示，一些科学研究的应用，需要很长的时间才能显现。所以获奖者都是高龄才获此殊荣。&ldquo 如果四五十岁就给奖了，有可能使其骄傲，阻碍继续搞科研的动力。&rdquo 蔡言厚说，最高科技奖是一个终身成就奖，是奖励一位科学家的终身贡献。 　　此外，对于为何历年获奖者都缺少女性科学家，蔡言厚表示，早些年代，女性的家务比较多，搞科研获科学奖的也比较少，而随着社会的进步，把女性从家务事中解放出来，未来有可能会有女性获得最高科技奖。 　　他说，女科学家在科学和技术领域做出了杰出贡献，例如林兰英院士、何泽慧院士都是非常著名且了不起的女科学家。对于女科学家获奖比重偏低的问题，有关部门已经关注到，并开始深入调查和研究。

近日，美国化学会化学工程新闻(Chemical & Engineering News，C&EN)评选出了2016年度化学化工领域“十大科研成果”。中国科学院大连化学物理研究所研究员、中科院院士张涛团队在国际上首次提出的“单原子催化”入选其中，这也是今年唯一入选该榜单的中国科学家的研究成果。　　张涛团队于2011年首次合成了单原子铂催化剂Pt1/FeOx(Nat.Chem.,2011,3(8),634-641)，发现单原子催化剂在CO氧化反应中表现出优异的催化性能，并在此基础上提出了“单原子催化”概念(Acc.Chem.Res.,2013,46(8),1740-1748)。之后的几年中，该团队进一步拓展了单原子催化剂的种类及催化反应，包括将单原子催化剂用于水煤气变换反应(J.Am.Chem.Soc.,2013,135(41),15314-15317)，开拓了单原子/准单原子催化剂在芳香硝基化合物选择加氢反应中的应用(Nat.Commun.,2014,5,5634 Chem.Sci.,2016,7,5758-5764)和在烯烃氢甲酰化反应中的应用(Angew. Chem. Int. Ed.,2016,55,16054-16058)。与此同时，国际研究纷纷跟进，单原子催化研究得到迅速发展，在短短几年内便迅速成为多相催化领域的研究热点。2016年夏，该研究组与清华大学、美国亚利桑那州立大学共同主办了国际上首届单原子催化国际研讨会，该会议也是第十六届国际催化大会的会前会之一，吸引了近十个国家300余位专家学者参会，充分显示了单原子催化的受关注程度，也进一步推动了“单原子催化”概念的发展。　　上述研究工作得到国家自然科学基金委、科技部和中科院先导专项的支持。“单原子催化”研究入选美国化学会C&EN2016年“十大科研成果”

我国著名物理化学家，化学激光的奠基人和分子反应动力学的奠基人之一、中国科学院院士、第三世界科学院院士张存浩荣获2013年度国家最高科技奖。 　　求学路坎坷 学成毅归国 　　1928年2月23日，张存浩出生于天津的一个书香世家，2岁时母亲就教他认字。抗日战争爆发时，他正在天津读小学，母亲龙文瑗不愿自己的儿子接受日本的奴化教育，将只有九岁的张存浩交给在重庆大学任教的姑父母带到后方抚养。 　　张存浩在抗战早期极其艰苦的环境下随姑父姑母辗转于重庆和福建，于1938年考入重庆南开中学学习，1940年转入福建长汀中学。1943年，15岁的张存浩由高二肄业考入厦门大学化学系，次年转入重庆中央大学化工系，1947年毕业，1947～1948年在天津南开大学化工系读研究生，1948年赴美留学，先入爱阿华州大学化学系，后又转到密歇根大学化工系读研究生，从事酸性树酯相中的催化酯化反应研究。1950年8月获密歇根大学化学工程硕士学位。 　　1950年6月，美国入侵朝鲜，从中美关系发展看，他料定美国会很快阻止中国留学生归国，致使他的科学报国梦遭到延误。虽然张存浩的姑母曾坚持要求他在美国念完博士再回国，但在取得硕士学位后，他立即放弃了继续深造的机会和国外多家单位给予丰厚待遇的工作机会，在国家最需要他的时候，毅然回到当时条件还十分艰苦的祖国。 　　回国之后，张存浩暂居北京。后来，机缘巧合下，张存浩遇到了东北科研所大连分所(中国科学院大连化学物理研究所前身)的奠基人张大煜先生，张大煜邀请他到大连分所参观。张存浩在大连分所看到了很多当时国际上都是十分精良的先进仪器设备，认为大连分所是做科研的好地方，于是谢绝了北京大学等京区四家著名高校和科研单位的聘请，于1951年春，只身一人来到大连，开始了他为祖国科学事业做贡献的征程。 　　解祖国之急 实现报国梦 　　张存浩初到研究所时被分配到合成燃料研究室工作。当时，中国只在玉门有很小的油田，石油资源十分匮乏，加上西方对新中国进行全面封锁，石油紧缺的形势十分严峻。为解决国家急需，他接受了张大煜所长交下的任务，投身于水煤气合成液体燃料的研究。张存浩和楼南泉、王善鋆、陶愉生、汪骥等很在短的时间内研制出了高效氮化熔铁催化剂，建立了流化床水煤气合成油工艺体系，并解决了流化床传热与返混等难题，取得了&ldquo 小试&rdquo 和&ldquo 中试&rdquo 的成功。这项成果在1956年获得首届国家自然科学三等奖。 　　20世纪50年代末，紧张的国际形势迫使中国必须独立自主地迅速发展前沿技术，张存浩迅速转向火箭推进剂这一新领域。作为研究火箭推进剂和发动机燃烧的负责人之一，他率领团队冒着生命危险在火箭试车台上做固液型火箭发动机实验，经数千次实验，先后研制出液体氧化剂喷注器等关键部件。 　　20世纪七十年代，面对国外挑战，激光成为国家战略需要的前沿课题。张存浩回首当年：&ldquo 搞激光比搞火箭推进剂还难，主要是一无所有。数据、仪器、设备样样都缺，光谱仪、示波器什么都没有。&rdquo 在这种条件下，他率领团队开展我国第一个重要的化学激光体系的研究，解决了化学激光关键技术，成功研制出我国第一台连续波超音速化学激光器，达到国际先进水平。&ldquo 文革&rdquo 期间，成功进行了验证试验，激光器整体性能指针达到当时世界先进水平，为我国化学激光的后续发展奠定了基础。此项成果获1978年国家部委的重大成果二等奖。 　　为了搞清激光与物质相互作用的本质，张存浩、沙国河等测得了脉冲氟化氢激光支持的气体爆震波的波速，在此基础上，张存浩率领团队转而研制波长更短的氧碘化学激光，这与国际上开展氧碘化学激光研究基本同步。在张存浩、庄琦、张荣耀等的带领下，于1985年在国际上首次研制出放电引发的脉冲氧碘化学激光器，处于世界领先地位。此项研究获得了国家自然科学三等奖。 　　张存浩在研制化学激光的同时，十分注重化学激光的机理和基础理论研究。上世纪八十年代，张存浩领导的团队率先开展了新&ldquo 泵浦&rdquo 反应和分子碰撞传能动力学方面的研究，以此为基础，作为奠基人之一开创了我国分子反应动力学研究领域，取得了多项国际先进或领先的研究成果。 　　张存浩是&ldquo 任务带学科&rdquo 的典范。他在开创我国化学激光、分子反应动力学等研究领域并取得了多项杰出成果的同时，还推动我国化学激光和分子反应动力学等学科的建立和快速发展。他用一次次研究成果解了祖国的燃眉之急，也实现了他的科学报国梦。 　　治学求严谨 倾力育英才 　　张存浩在他六十多年的科研生涯中做出多项重大贡献，与他对科学的执着追求、勇于开拓创新的献身精神、严谨治学和求真务实的科学态度密不可分。张存浩一贯主张开展有利于科学繁荣的学术研讨。据他的学生回忆：&ldquo 研究室有一次举行学术报告。张老师发表一个意见，我站起来反驳，不同意他的说法，而张老师一点也没有生气。张老师和别的学者有时因学术上的不同意见也争得面红耳赤，但这更加深了他们的学术友谊&rdquo 。 　　对于修改学生论文，张存浩从不假手他人，有时甚至会带病修改，从标点、用词到理论引用阐述，他都会给出详细的修改意见。他的学生石文波告诉记者：&ldquo 谈到张老师，我首先想到的是幸福。&rdquo 　　在参与研究的科学理论和思想在取得成果和获得的各种重大奖励时，张存浩总是把最大的功劳归于工作在第一线的学生和合作者。他的学生解金春博士回忆：&ldquo 获首届吴健雄物理奖的那篇论文，张先生排我为第一完成人，把自己排在最后。如果换了别人处理这类事，很可能导师把自己排在第一位，可能也是理所当然的&rdquo 。 　　张存浩在培养青年人才方面倾注了大量心血，对真正优秀的青年人才，他是发自内心的爱惜。他积极创造和提供有利条件，促进了他团队中一批优秀的中青年骨干和学生，如何国钟、沙国河、杨柏龄、朱清时、杨学明等，已成长为具有国际影响的科学家。何国钟在介绍张存浩时曾说道：&ldquo 老张对年轻人很关注，很提拔。&rdquo 　　张存浩在我国科技领域奋斗了六十余年中，为我国科技事业的发展做出了重要贡献。他现在不顾年事已高，仍然活跃在科学研究的前沿，继续追寻着他那强国富民的科学报国梦。

p 仪器信息网讯：我国著名分析化学家，中国色谱分析的先驱者之一，中科院大连化学物理研究所卢佩章院士今日于大连家中无疾仙逝，享年92岁。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/eaca61c0-2b79-4f22-bf03-1ed678ceadfa.jpg" title=" W020090907558330424483_副本.jpg" / /p p strong 卢佩章院士简介 /strong /p p 　　分析化学家，福建省永定县人，1925年10月生于杭州。1980年当选为中国科学院学部委员（中国科学院院士）。 br/ /p p 　　中国色谱学会名誉理事长。1948年毕业于同济大学理学院化学系，同年在同济大学化学系任教，1949年9月调到中国科学院大连化学物理研究所工作至今。1958年在中国科学院大连化学物理研究所张大煜等导师指导下获得副博士学位。1959-1986年任分析化学研究室主任，1978-1983年任大连化学物理研究所副所长。曾任中国色谱学会理事长。担任第五届北京国际分析测试报告会及展览会学术委员会主席，曾任《色谱》杂志主编，《高效色谱（HRC& amp CC）》等杂志编委。 /p p 　　主要从事以色谱为主的分析化学研究，是中国色谱分析的先驱者之一。建国初期，完成了“熔铁催化剂水煤气合成液体燃料及化工产品”项目。为开创中国色谱学科，开展了气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。1956年“液态燃料的费一托合成研究（气相色谱应用于产品的分析）”获第一届中国自然科学三等奖，为四个获奖者之一。六十年代，发展了腐蚀性气体色谱等一系列国防分析技术和仪器，填补了国内空白。七十年代，开展了高效液相色谱的研究，研究成功K-1型细内径高效液相色谱柱，达到世界先进水平，荣获辽宁省科技成果一等奖。八十年代以来，他领导开展了具有国际水平的色谱专家系统理论、技术及软件开发等方面的研究。 /p p 　　1959年曾在莫斯科在Rogingskii通讯院士A．A．Zhukhovitskii教授领导下工作半年，后以客座教授身份在国外许多大学，如德国Tuebingen大学、意大利Urbino大学、荷兰Eindhoven大学讲学及在许多国际学术会议作特邀学术报告。1992年在美国匹兹堡会上作为中国人第一次作了特邀报告。 /p p 　　至今荣获各种奖励20余项。获中国科学院荣誉奖（1989）和前苏联色谱学会的Zwett奖（1990）、美国传记研究所的“世界终身成就奖”（World lifetime Achievement Award）。发表学术论文250余篇，编写出版《色谱理论基础》等7部专著，并出版了《卢佩章选集》，先后培养研究生30余名。 /p

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 　　一、 气-固色谱早于气-液色谱问世 　　大多数人知道1952年Martin和Synge由于发明了气相色谱而获得诺贝尔化学奖，但是，真正的第一台气-固色谱仪是Erika Cremer和她的学生在奥地利因斯布鲁克(Innsbruck)大学开发出来的。1944-1945年第二次世界大战正酣期间，Cremer和她的学生设计开发出第一台气-固色谱仪。在此期间有一段迷人的故事。 　　Erika Cremer(1900-1996)学的是物理化学，具有很好的吸附/解吸方面的研究背景。1940年,她进入奥地利因斯布鲁克大学参与了乙炔的氢化研究工作，她碰到的问题之一是测定混合物中的乙炔和乙烯的含量，她在开始时的试验是用选择性吸附方法进行测定，但是，她发现这两个化合物的吸附热的差别不足以使它们用经典的吸附方法得到分离，与此同时她很熟悉由Hesse写的液相色谱教科书(1943年出版)，此书让她知道可以考虑使用吸附色谱的方法，用气体作流动相，利用吸附性差别来分离混合物。 　　Cremer经过研究和思考，总结了她的新思路并写成一篇短文，投送到Naturwissenschaften 杂志发表，该杂志于1944年11月29日收到她的论文，1945年2月杂志接受了她的论文， Cremer收到出版社的清样后立即校对返回。可是当出版社正准备以特刊付印时，出版社工厂在空袭中被炸毁，所以这篇论文葬身于废墟之中，一直未能发表，直到31年后的1976年才作为历史文件发表。 　　在第二次世界大战结束以后，奥地利因斯布鲁克大学的实验室大部分被毁了，但是Cremer的一个新来的研究生Fritz Prior，可以在他原来的中学(他原是这个中学的老师)进行试验，作为他的博士论文，Cremer决定进行在空袭中被炸毁论文中设想的气-固色谱仪器和方法，幸运的是她原来自己设计制作的热导池还在，她们组装的气相色谱仪具备了现代气相色谱仪的主要部件，氢气发生气做载气，有载气流量调节器，有一个进样系统，分离用色谱柱和一个热导检测器，这一方案现在还存放在德意志博物馆的波恩分馆中展出。 　　1947年春Prior的工作结束了，得到了正结果，这一仪器可以定量分离空气、乙炔、乙烯。下图是这篇论文的一张分离图。 图 1 Prior 分离乙炔和乙烯的色谱 色谱柱：u型管，直径1 cm，填充硅胶20 cm 柱温 25 ℃. A= 空气， B= 乙烯， C= 乙炔 图 2 1959年Cremer在东德举行的气相色谱报告会时和当代四位著名色谱学专家的合影 (中间是Cremer) (来源：L. S. Ettre，Chromatographia,2002,55:625) 　　二、 早期的气-固色谱的固定相 　　气-固色谱的出现早于气-液色谱，这也是因为在上世纪40-50年代有几位出色的物理化学家研究吸附剂的吸附理论，为气-固色谱奠定了理论和实际基础。 　　在上世纪后半页用于气-固色谱的吸附剂有硅胶、活性碳、氧化铝、分子筛、石墨化炭黑、碳分子筛、多孔聚合物等，这些吸附剂可以作填充柱的固定相，也可以填充或涂渍到玻璃、金属或弹性石英毛细管中。这些吸附剂的用途如表 1 所示。 表 1 吸附剂的应用领域 　　1、硅胶吸附剂 　　气相色谱发展早期，硅胶可以用作气-固色谱的固定相，也可以用作气-液色谱的载体，由于硅胶制作工艺、原料表面积及孔径的不同，其分离性能有很大的差别，为此厂家进行了标准化的分级，有不同品牌和规格的色谱用硅胶，下表是Rhone- Progil 公司生产的球型多孔硅胶，而Waters公司又把其中的 Porasil 进一步筛分成不同粒度的产品。 表 2 商品硅胶的型号和规格 　　我国当时的天津第二试剂厂也生产了DG-1,DG-2,DG-3和DG-4，其性能类似于Porasil A，Porasil B，Porasil C，Porasil D。例如Supelco公司和Sigma-Aldrich公司供应用于分析硫化合物的硅胶填充色谱柱：Chromosil 310和 Chromosil 330，有许多实际使用的报告。 　　硅胶吸附剂的填充柱使用者不多，但在分析硫化物的场合仍然有人在用，如上海大学的Hui Wang等使用Chromosil 310和 GDX 502(极性聚合物多孔小球)以吸附-解吸方是分析色谱方式分析氢气中 ppb 级 SO2. (Intern.J. hydrogen energy,2010,35:2994-2996)。 　　德国的 Martin Steinbacher等也是使用Chromosil 310 柱(152cm x 3.2mm id )分析土壤和大气中的微量的硫化羰和二氧化硫(Atmospheric Environment， 2004，38：6043&ndash 6052)。 　　英国的 Evelyn E. Newby 利用 Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )在60℃分析口腔气体中的硫化氢和甲基硫醇等气体，评价牙膏消除口臭的作用(Archives of oral biology 53,2008, Suppl. 1 :S19&ndash S25)。 　　美国的Julie K. Furne等利用Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )分析排泄物中的硫化氢。(J. Chromatogr.B, 2001,754:253&ndash 258)。 　　英国的M. Steinke 等使用Chromosil 330 柱(183cm x 3.2mm id )的顶空气相色谱法测定二甲基硫化物评价硫代甜菜碱裂解酶的活性。(J. Sea Research,2000, 43:233&ndash 244)。 　　2、 氧化铝吸附剂 　　氧化铝有5种晶形，在气相色谱里多用g型，它有很好的热稳定性和机械强度，其含水量不同吸附性就有很大的差异，所以在使用前要进行适当的活化处理。上世纪80年代已故色谱学者鞠云甫对氧化铝吸附剂做过深入研究，他得到如下的结论： 　　(1) 可用改变热处理温度的方法来控制g-氧化铝微球的比表面, 氧化铝微球在350 ℃ 发生相转变, 至420℃ 完全转变为g氧化铝。 　　(2) g-氧化铝微球表面的酸, 主要是路易斯酸可用涂渍固定液改性的方法予以降低。改性后的 g-氧化铝微球表面酸度低于国外氧化铝表面酸度, 这种改性减弱了固定相的极性。 　　(3)热处理温度对要分离组分的保留值有重大影响，如用0.3% 阿皮松-L 对经过500℃ 灼烧4小时得到的g-氧化铝微球改性而制得的固定相, 在85 ℃ 柱温下能够全分离C1-C 4的烃类15个组分。(鞠云甫等，燃料化学学报，1983，12(1)：69-76) 　　但是后来的研究表明，人们用碱金属卤化物让氧化铝改性，也可以得到很好的效果。英国的　A. Braithwaitel等研究了用碱金属卤化物处理氧化铝的表面，得到以下的结论： 　　(1)　未改性氧化铝表面有路易斯酸活化点，可以与不饱和烃的p电子产生作用，比饱和烃的保留时间增加，同时不饱和烃的色谱峰会产生拖尾，用碱金属卤化物改性氧化铝表面会消除拖尾，但是也会影响饱和烃和不饱和烃的分离保留因子。 　　(2)　氧化铝的改性必须要减少路易斯酸活化点，以便形成更为均一的表面性能，假定氧化铝表面的改性过程是碱金属阳离子和阴离子的共同作用，那么改性剂的阴离子就有选择性封闭大部分路易斯酸活化点的作用，这些活化点就不能再和被分析物作用，但不是所有的卤化物阴离子都有这一作用。改性剂的阳离子也会影响氧化铝的吸附作用，主要是卤化物的阳离子随其阳离子体积的减小，使烯烃/烷烃的分离度增加。其原因显然是表面上的极性或者是表面上阳离子的电荷密度增加所致，或者是两种原因的结合所致。 　　(3)　假定阳离子对氧化铝表面的改性是由于它降低了吸附剂的吸附特性，从而降低了吸附物质和吸附剂的作用力，被改型吸附剂的活性就可以用改性剂的量来控制，但是只要很少量的改性剂就可以使色谱峰的拖尾消除，得到对称的色谱峰。改性剂浓度超过一个临界值盐就会析出来，就起不到封闭活化点的作用，改性剂的浓度在2-4%之间。(Chromatographia，1996，42(1/2)：77-82) 　　3、分子筛吸附剂 　　1925年人们发现了天然泡沸石(如菱沸石)对水、甲醇、乙醇等蒸气有很强的吸附作用，而对丙酮、醚和苯等蒸气则不予吸附，这种泡沸石就是天然的分子筛。后来人们模仿天然泡沸石的生成条件，并不断改进合成工艺，合成了多种类型的人造分子筛。所以叫做分子筛，是因为泡沸石具有象笼子一样的结晶结构，笼子的孔穴大小一致，而且正好是与分子的尺寸大小相当，分子尺寸比泡沸石孔穴尺寸小的就容易吸附，相反就不吸附。 　　分子筛具有几何选择性：分子筛的结晶结构有一定的尺寸，不同类型的分子筛具有不同的尺寸，表 中的数据。因而分子筛的选择性和所用分子筛类型及被分离化合物的临界尺寸有关。所谓临界尺寸是指垂直于其长度的最大横截面的直径，一些化合物的临界尺寸见表3。 表3 气固色谱用分子筛的几何尺寸 　　分子筛对极性分子和极化率大的分子作用力强，对极性分子和不饱和烃分子有较大的亲和力，如在4A 分子筛上吸附下列气体的能力依次加大： 　　O2 图3 SBA-15投射电镜图 (A) 6nm, (B)8.9nm (C) 20nm, (D) 26nm 　　平均孔径数据来自BET和X-射线衍射结果. 　　国内一些单位把SBA-15介孔分子筛作为气-固色谱固定相，如中科院煤炭化学研究所的赵燕玲等研究了SBA-15介孔分子筛作为气相色谱固定相对含有甲烷、乙烷、乙烯、丙烷和丙烯的气态烃类混合物和正己烷/l-己烯、正庚烷/l-庚烯、正辛烷/1-辛烯 3 种液态烃类混合物的色谱分离性能 并与硅胶作为色谱固定相分离3 种液态烃类混合物的情况进行了比较。与常规色谱填料硅胶相比,SBA-15介孔分子筛更适合作为烯烃/烷烃分离的色谱固定相。(赵燕玲等，石油化工，2010，39(10)：1110-1114) 　　4、高分子多孔小球(GDX) 　　高分子多孔小球是1966年 Hollis 用苯乙烯和二乙烯基苯进行共聚而得到的，他对这类聚合物的色谱分离性能进行了详细的研究，把它们叫做Porapak。他所研究 Porapak Q 是一种色谱分离性能十分优秀的气-固色谱固定相。不久出现了各种品牌的高分子多孔小球固定相。我国在60年代末中科院化学所也研究出这类高分子多孔小球固定相，把它们命名为GDX(Gaofenzi Duokong Xiaoqiu)，是高分子多孔小球汉语拼音的字头。后来天津化学试剂二厂生产了GDX 101、GDX 102、GDX 103、GDX 104、GDX 105、GDX 201、GDX 301、GDX 501等牌号，上海化学试剂厂生产了叫做&ldquo 401.....404有机载体&rdquo 的高分子多孔小球。 　　(1) GDX的特点 　　a、GDX的疏水性很强，水峰可以在乙烷后洗脱出，为有机物中微量水的测定提供了一种优良的色谱固定相。 　　b、GDX是球形，大小均匀，有利于色谱柱的填充，提高了柱效。 　　c、改变聚合工艺条件，可改变GDX的极性和孔径，制出各种性能的的高分子多孔小球来。 　　(2) GDX的制备 　　GDX是用二乙烯基苯和苯乙烯在水中进行悬浮聚合而得。即把要聚合的单体分散在水中，在引发剂的作用下进行共聚，由于在原料中加入一定量的溶剂作稀释剂，在聚合过程中稀释剂不起反应,但它会在小球中占据一定空间，待聚合后把稀释剂赶出来，在高分子多孔小球中就形成了很多小孔。GDX的结构如图4。 图 4 GDX的结构 　　(3) GDX的性质 　　GDX是白色或微黄色的圆球，比表面从几十到几百 m2/g，表观密度为0.1～0.5 g/mL，一般可耐高温250～270℃。国内外高分子多孔小球的性能见分析化学手册第5分册-气相色谱分析。 　　(4) GDX的应用 　　有机物中微量水的测定：如顺丁橡胶的合成中要求单体丁二烯含水量在3× 10-5 g/mL以下，用100 cm × 0.4cm i.d.GDX-105色谱柱，在120℃柱温下，载气流速 33mL/min，可很好地进行测定。有机溶剂和氯化氢中的微量水分可用GDX-104柱测定。 　　半水煤气成分的测定:用GDX-104(3.7m)和分子筛(3.0m)的串联柱，通过阀切换在GDX-104柱上分离CH4、CO、CO2。在分子筛柱上分离O2和N2。可避免CO2通过分子筛柱。 　　自从Hollis 开发出高分子多孔小球之后有很多近一步的研究，但是没有更多的突破，只是在扩大了应用方面有不少研究工作。 　　5、碳吸附剂 　　(1)活性碳 　　早期除去硅胶以外活性碳是气相色谱使用最早的固定相，开始主要使用工业级别的活性碳，但是，使用了一段时间以后，色谱性能不能令人满意，就把它改性，以适应色谱分离的要求。在制备活性碳当中，要得到所需要的性能，碳化和活化过程的参数中最最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质决定于所用原料，使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质，主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中，首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了，这样元素碳就留下来，形成结晶化的石墨，其结晶以无规则方式相互排列，而碳则无规律地存在于自由空间里，这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构，碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量，使其比表面只有几个 m2/g,一直到没有所担心的过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积，碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分，从合成物制得的活性碳几乎没有灰分，并且具有很好的机械性能，不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响，而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类，活性碳是没有特殊选择性，或选择性很小的吸附剂，制备良好的活性碳为多孔结构，主要是各种直径的微孔和介孔，其比表面可达1000 m2/g到2m2/g，或者更高一些，使其具有高的吸附容量。由于活性碳表面具有很大的化学和几何不均一性，特别是工业用活性碳尤为严重，即使是低沸点气体和轻烃，也会产生很厉害的拖尾。在气相色谱发展早期活性碳只用于分析稳定的气体特别是惰性气体和轻烃。上世纪 50年代初捷克的 Janak 和 60年代初波兰的 Zielinski 在使用活性碳作固定相分析气体混合物方面做了很多工作。此后由于气相色谱的发展和活性碳研究的深入，人们就对活性碳的表面进行改性，包括用化学方法除去活性碳中的灰分(除去无机杂质)，在无氧气氛中进行高温处理除去活性碳表面结合的氧，用催化活化及高温碳沉积的方法对多孔结构进行改性。用活性碳填充的色谱柱出现拖尾不仅是由于活性碳上的微孔和孔径的不均一所造成毛细管凝聚，更重要的也还由于混合物中的一些成分在各种非碳物质上的强烈吸附所致，这些附加的物质有两类，在活性碳孔中的无机物，他们在表面上没有键合，部分灰分和杂原子(常常是氧和氢、硫、氮、卤素等)，这些杂原子与碳骨架进行了化学结合。而且这些附加物会使进行色谱分离的物质产生可逆吸附。在气相色谱的应用中，活性碳的改性是把活性碳在150-200 ℃下处理几个小时，并在0.1 mm Hg真空下除去水分，这样不会影响吸附剂的表面性能。之后就出现了石墨化炭黑和碳分子筛。 　　(2)石墨化碳黑 　　为了克服活性碳的缺点，国内外早期进行了许多研究，就把碳黑在真空中或在还原性气氛中进行高温处理，如加热到3000℃，结果在碳表面上形成石墨状的晶形。这样处理之后，表面均匀、活化点也大为减少了。比表面由几百 m2/g 下降到 低于 30 m2/g 。所以大大改善了色谱峰形。提高了分析的再现性。据原苏联基先列夫的研究，认为在石墨化碳黑的表面上没有官能团，没有&pi 键，所以它的吸附性主要靠色散力起作用，因而石墨化碳黑的极性比角鲨烷还小。 　　为了适应各种样品的分离，可对它进行各种表面处理，如: 　　① 涂渍少量固定液消除残存的少量活化点。 　　② 分离酸性化合物时可用磷酸处理石墨化碳黑。 　　③ 分离碱性化合物时可用有机碱处理石墨化碳黑。 　　④ 在100℃下用氢气处理石墨化碳黑可除去表面的氧，适于还原性物质的分离。 　　(3) 碳分子筛 (碳多孔小球) 　　1968年 Kaiser 制备出一种碳吸附剂叫&ldquo 碳分子筛&rdquo ，国外的商品名是 Carbosieve B，它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解，得到固体多孔状的碳，其比表面为1000 m2/g，平均孔径为 1.2 nm 。作。 表4 2008年后有关CNTs作气相色谱固定相的研究的工作 　　2、金属有机框架化合物作气相色谱固定相 　　金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景，MOFs在分析化学中有多种应用，也是极好的气相色谱固定相。 　　由于MOFs不容易涂渍在毛细管壁上。南开大学严秀平研究组用动态法把纳米级MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，使最难分离的二甲苯三个位置异构体得到十分漂亮的基线分离，并用于多种混合物的分离上。 图 6 二甲苯三个位置异构体的分离图 　　近几年国内严秀平研究组和云南师范大学的袁黎明研究组对MOFs作色谱固定相做了许多十分出色的工作，限于篇幅有机会再讨论。 　　另外固体固定相当今主要用于制备PLOT(多孔层开管柱，这一课题下次再讨论。 　　在结束此文之际，看到已故蒋生祥先生和郭勇博士团队今年发表的一篇有关碳基吸附剂-碳纳米管的综述(J Chromatogr A, 2014，1357：53&ndash 67)(但是此文只涉及碳纳米管作固相萃取和固相微萃取的论述，没有设计碳基吸附剂作气相色谱固定相的综述)。同时看到瞿其署先生团队在2014年发表的有关石墨烯的制备、性能及在分析化学中应用的综述论文(J Chromatogr A,2014，1362：1&ndash 15 )，有兴趣者可直接阅读。 　　小结 　　气-固色谱虽然它的应用广泛性远不如气-液色谱，但它还是一个很有用的方法，有它突出的魅力，是气-液色谱不能代替的技术。使用上述几种吸附剂制备的填充柱或PLOT柱，对低沸点混合物的分离具有独到的作用。不过，近年出现的多种纳米材料可作气-固色谱固定相，虽然它们具有独特的优点，但是还有待进行更深入的工作，形成商品柱，才能发挥其作用。目前实际应用的还是常规的气-固色谱固定相。下一讲，我将介绍PLOT柱的诱惑力。（未完待续） 　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

仪器信息网讯 2013年8月20-21日，&ldquo 2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议暨表面分析国家标准宣贯及X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班&rdquo 在北京举行。 　　X射线光电子能谱仪(XPS)与俄歇电子能谱(AES)是重要的表面分析技术手段。XPS在分析材料的表面及界面微观电子结构上早已体现出了强大的作用，它可用于材料表面的元素定性分析、半定量分析、化学状态分析，微区分析以及深度剖析(1-2nm)等。俄歇电子能谱(AES)主要检测由表面激发出来的俄歇电子来获取表面信息，它不仅能定性和定量地分析物质表界面的元素组成，而且可以分析某一元素沿着深度方向的含量变化。 　　此外，还有二次离子质谱，辉光放电光谱、扫描探针显微镜以及全反射X射线荧光光谱等表面分析技术。 会议现场 　　与会专家介绍了这些分析技术在电子器件、半导体、高分子材料、纳米材料、催化剂、薄膜材料等领域的应用情况。其中以XPS方法为主。 王金淑 谢芳艳 　　在电子器件、半导体领域的应用，北京工业大学王金淑采用X射线光电子能谱法对添加不同含量的氧化镧掺杂钼粉的性能以及可用于电真空器件的镧钼阴极的表面元素状态进行了研究。中山大学谢芳艳利用XPS为主要研究手段，研究了半导体器件能级结构、电极功函数调制、界面电荷转移和扩散、修饰层作用与器件寿命等问题。 郝建薇 田云飞 　　在橡塑材料、塑料分析中的应用，北京理工大学郝建薇利用XPS以45° 掠角表征了硅橡胶/乙烯-乙烯乙酸(MVPQ/EVA28，VA含量28%)共混材料耐油耐热测试前后样品表面C、O、Si元素浓度的变化 采用变角XPS分别以10° 、45° 及80° 掠角表征了以上共混材料耐热老化前后样品表面元素浓度随深度的变化。四川大学田云飞采用X射线光电子能谱对微等离子体处理后的工程塑料聚苯硫醚材料表面进行分析，并与Ar离子刻蚀后的材料表面进行了对比。 殷志强 吴正龙 　　X射线光电子能谱(XPS)在分析薄膜化学组分及其分布中有着重要的作用。清华大学殷志强介绍了表面分析技术在玻璃真空管太阳集热器和能效薄膜研究中的应用。北京师范大学吴正龙介绍了超薄氧化硅薄膜包覆纳米铜的SERS 基体的初步研究。 刘义为 陆雷 　　广东东莞新科技术研究开发有限公司刘义为利用AES表征了微区超薄类金刚石薄膜的性质和厚度测量、SP2含量、界面分析等。中国工程物理研究院陆雷利用SEM、AFM、AES和XPS对铍薄膜的表面形貌、O含量、Be薄膜同Cu基片间的扩散现象进行了研究。 严楷 王江涌 　　清华大学严楷运用俄歇电子能谱、原子力显微镜等分析方法，研究经过低地球轨道环境模拟装置对Au/Cu/Si薄膜样品进行紫外辐照处理的Au/Cu复膜表面和界面结构变化，追踪表面形态和界面层产物的分布，分析原子扩散过程。汕头大学王江涌介绍了溅射深度剖析的定量分析及其应用的最新研究进展。 高飞 叶迎春 　　原位分析也是XPS技术的一个研究热点。南京大学高飞认为准原位XPS(Ex-situ)分析在一定程度上可以解决常规XPS分析中的&ldquo Pressure Gap&rdquo 的问题，结合相关表征手段，可以成为探究催化剂在反应条件下反应过程的有利工具。 　　中国石化上海石油化工研究院叶迎春利用近常压原位XPS研究了介孔氧化铈和棒状氧化铈负载贵金属在水煤气转化反应中氧化铈产生氧空位的能力。并通过原位XPS研究结合WGS催化反应数据，认识了Cu-Fe3O4-Al2O3催化剂在不同预处理条件下发生的不同化学过程。 钟发春 程斌 　　还有中国工程物理研究院钟发春利用XPS研究了PBX炸药、固体推进剂及锆粉点火剂的表面元素组成和结构特性 利用XPS的线扫描功能研究了不同老化时间的固体推进剂特征元素从推进剂-衬层的表面元素变化趋势 并利用XPS-MS联机技术可用于研究固体炸药材料在激光作用下的降解行为。北京化工大学程斌介绍了XPS在高分子材料鉴别、高分子共聚/共混物组成测定、高分子材料表面改性研究方面的应用。 邱丽美 徐鹏 　　中国石化石油化工科学研究院邱丽美利用XPS研究了稀土在分子筛笼内外的存在比例对催化性能的影响。国家纳米中心徐鹏介绍了分别将纤维状样品压片在金属In和导电胶带上进行测试，对XPS谱图的影响分析。 王海 　　XPS、AES、SIMS等表面分析技术因具有较强的基体效应而通常被认为是半定量的分析方法，很难对材料表面化学组成进行准确定量。因此，表面分析的量值溯源问题再国际上日益受到关注。中国计量科学研究院王海介绍说：&ldquo 我国的表面分析计量研究始于&lsquo 十一五&rsquo 期间，目前已参加了2项关键比对和3项研究性比对，都取得了不多不错的成绩。&rdquo 张增明 张毅 　　此外，中国科学技术大学张增明利用紫外可见分光光度计及光谱椭偏仪测量了薄膜样品在300-1000nm波长范围内的正入射时的透射谱，及68° 、78° 入射时的椭偏参数谱，并经过综合分析精确测定了不同薄膜的厚度及光学常数。薄膜厚度经过原子力显微镜测试及X射线反射等不同方法验证准确有效。 　　辉光放电光谱技术是基于惰性气体在低气压下放电的原理而发展起来的光谱分析技术。与其他表面分析技术如俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(SIMS)相比，具有分析速度快，分析成本低等优势。宝钢集团张毅利用辉光放电光谱，通过光源条件实验，确定了最佳分析参数 选用多种基体标准样品，通过溅射率校正建立了标准工作曲线，定量分析钢铁材料表面纳米级薄膜或镀层中元素的含量及其元素分布状况。（撰稿：秦丽娟） 　　相关新闻：2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议举行 　　X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班在京举办 　　2013全国表面分析科学会议上的仪器厂商

程开甲院士 　　程开甲，男，1918年8月出生，江苏吴江人，1941年毕业于浙江大学物理系，1946年留学英国，1948年获英国爱丁堡大学哲学博士学位，任英国皇家化学工业研究所研究员。1950年回国后，历任浙江大学物理系副教授，南京大学物理系教授、副主任，二机部第九研究所副所长、第九研究院副院长，中国核试验基地研究所副所长、所长，基地副司令员，国防科工委科技委常任委员、顾问，现任总装备部科技委顾问。1980年当选中国科学院数学物理学部委员(院士)，1999年获&ldquo 两弹一星&rdquo 功勋奖章。 　　程开甲院士是我国著名物理学家，是我国核试验科学技术的创建者和领路人。 　　上世纪40年代初，程开甲先后在自由粒子狄拉克方程严格证明、五维场论等方面做出了出色的工作，与导师波恩共同提出了超导电性双带机理，在Nature、Physical Review等杂志上发表多篇论文。50年代，他在国内率先开展系统的热力学内耗理论研究，在多年教学和研究工作的基础上，撰写了我国第一部《固体物理学》。 　　上世纪60年代，程开甲建立发展了我国核爆炸理论，系统阐明了大气层核爆炸和地下核爆炸过程的物理现象及其产生、发展规律，并在历次核试验中不断验证完善，成为我国核试验总体设计、安全论证、测试诊断和效应研究的重要依据。以该理论为指导，创立了核爆炸效应研究领域，建立完善不同方式核试验的技术路线、安全规范和技术措施 领导并推进了我国核试验技术体系的建立和科学发展，指导建立核试验测试诊断的基本框架，研究解决核试验的关键技术难题，满足了不断提高的核试验需求，支持了我国核武器设计改进和作战运用。 　　上世纪80年代，程开甲开创了我国抗辐射加固技术研究领域。在他领导下，系统开展了核爆辐射环境、电子元器件与系统的抗辐射加固原理、方法和技术研究，利用核试验提供的辐射场进行辐射效应和加固方法的研究 指导建设先进的实验模拟条件，推动我国自行设计、建造核辐射模拟设施，开展基础理论和实验研究，促进了我国抗辐射加固技术的持续发展，为提升我国战略武器的生存与突防能力提供了技术支撑。 　　90年代以来，他不顾年迈，仍在材料理论、高功率微波等方面继续进行研究。 　　程开甲院士毕生在国防科学领域辛勤耕耘，自力更生，发愤图强，严谨求实，崇尚科学，无私奉献，勇于登攀，为我国核武器事业和国防高新技术发展做出了卓越贡献。 　　张存浩院士 　　张存浩，男，1928年2月出生，山东无棣人，1947年毕业于中央大学化工系，1948年留学美国，1950年获美国密西根大学硕士学位。1950年回国后，历任中国科学院大连化学物理所所长，国家自然科学基金委员会主任，中国科学院学部主席团成员及化学部主任，中国科协副主席，国务院学位委员会委员，国际纯粹与应用化学联合会执行局成员等职。现任中国科学院大连化学物理研究所研究员。1980年当选中国科学院化学部学部委员(院士)，1992年当选第三世界科学院院士。 　　张存浩院士是我国著名物理化学家，我国高能化学激光的奠基人、分子反应动力学的奠基人之一。 　　上世纪50年代，张存浩与合作者研制出水煤气合成液体燃料的高效熔铁催化剂，乙烯及三碳以上产品产率均超过当时国际最高水平。60年代，致力于固液和固体火箭推进剂及发动机的研究，与合作者首次提出固体推进剂燃速的多层火焰理论，比较全面完整地解释了固体推进剂的侵蚀燃烧和临界流速现象。70年代，开创了我国高能化学激光的研究领域，主持研制出我国第一台氟化氢\氘化学激光器，整体性能指标达到当时世界先进水平。 　　上世纪80年代以来，张存浩开拓和引领了我国短波长高能化学激光的研究和探索。1983年，与合作者开展脉冲氧碘化学激光器研究 1985年，在国际上首次研制出放电引发脉冲氧碘化学激光器，效率及性能处于世界领先地位 1992年，研制出我国第一台连续波氧碘化学激光器，整体性能处于国际先进水平，为推动我国化学激光领域的快速发展发挥了至关重要作用。 　　张存浩院士还注重化学激光的机理和基础理论研究。上世纪80年代，他领导的研究团队率先开展了化学激光新体系和新&ldquo 泵浦&rdquo 反应的研究 开展了以双共振多光子电离光谱技术研究分子激发态光谱和分子碰撞传能动力学。取得了多项国际先进或领先的研究成果。在国际上首创研究极短寿命分子激发态的&ldquo 离子凹陷光谱&rdquo 方法，并用该方法首次测定了氨分子预解离激发态的寿命为100飞秒。该成果被《Science》主编列为亚洲代表性科研成果之一。在国际上首次观测到混合电子态的分子碰撞传能过程中的量子干涉效应，并明确此量子干涉效应本质上是一种物质波的干涉。 这项成果被评为2000年中国十大科技进展新闻。 　　张存浩院士一贯注重科技人才的培养，几十年来，他积极创造和提供有利条件，促进团队中一批中青年骨干成长为具有国际影响的科学家。在任国家自然科学基金委员会主任期间，积极推动制定资助青年科学家成长的政策和制度，营造有利于创新的科研环境，为优秀青年科学家的快速成长提供了良好发展空间。

仪器信息网讯 材料表征与检测技术，是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学。是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段，是材料科学与工程的重要组成部分，是材料科学研究、相关产品质量控制的重要基础。仪器信息网将于2022年12月14-15日举办“第四届材料表征与分析检测技术网络会议（iCMC 2022）”，两天的会议将分设成分分析、表面与界面分析、结构形貌分析、热性能四个专场，邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表，以线上分享报告、在线与网友交流互动形式，针对材料科学相关表征及分析检测技术进行探讨。为同行搭建公益学习互动平台，增进学术交流。为回馈线上参会网的支持，增进会议线上交流互动，会务组决定在会议期间增设多轮抽奖环节，欢迎大家报名参会。会议报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/表面与界面分析主题专场会议日程：报告时间报告题目报告人专场二：表界面分析（12月14日下午）14:00--14:30XPS谱峰拟合中国科学技术大学理化科学实验中心高级工程师 姜志全14:30--15:00分辨率、液相、物性测试——原子力显微镜在表界面分析中的应用牛津仪器科技（上海）有限公司AFM应用工程师 竺仁15:00--15:30电池中的表界面分析中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员 沈炎宾15:30--16:00钕铁硼磁性材料的电子探针表征岛津企业管理（中国）有限公司应用工程师 赵同新16:00--16:30铜基金属催化剂表界面的原位环境透射电镜研究天津大学教授 罗浪里16:30--17:00应用非线性光学技术探测物质表界面东南大学研究员 卢晓林直播抽奖：暖心青年玻璃杯5个嘉宾介绍:中国科学技术大学理化科学实验中心高级工程师 姜志全姜志全，理学博士，中国科学技术大学高级工程师。研究领域为表面化学与纳米催化，在不同层次构筑纳米催化模型体系，利用各种光谱和能谱技术对物质进行测试和分析，同时致力于构建原位测试表征系统，力图在原子分子水平上揭示研究体系的构效关系和作用机制。作为项目负责人，已主持完成两项国家自然科学基金项目（项目批准号20803072与11079033）和一项中国科学院仪器设备功能开发技术创新项目（项目编号2015gf05）。已在国内外学术期刊发表SCI收录论文七十余篇。【摘要】 针对XPS数据处理过程中的谱峰拟合问题，报告主要介绍了谱峰拟合的基础知识、拟合方法和相应的拟合参数设置，并结合实例示范了谱峰拟合的操作流程。牛津仪器科技（上海）有限公司AFM应用工程师 竺仁2015年毕业于美国明尼苏达大学机械工程系，在博士以及博士后期间积累了多年的原子力显微镜使用和研发经验。2016年加入牛津仪器Asylum Research ，任职原子力显微镜应用工程师，负责原子力显微镜的技术支持和应用开发。【摘要】 在众多的表界面分析工具中，原子力显微镜（AFM）具有独特的优势及应用。通过纳米针尖和样品的近场相互作用，AFM可以达到远超光学技术的分辨率，甚至实现晶格缺陷级别的表征。由于不依赖于真空技术，AFM适合在复杂液体环境中进行扫描，包括对液相反应进行原位成像。功能化的AFM针尖，还能够对样品的电学性质和力学性质进行表征。凭借这些特点，AFM不仅是表界面学术研究中的常用工具，也愈来愈多地被用于解决工业研发和生产中的问题。中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员 沈炎宾沈炎宾，中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员，博导，国家级青年人才，江苏省双创人才。哈尔滨工业大学学士，丹麦奥胡斯大学博士。长期从事先进二次电池关键材料、界面化学调控、原位电化学机理研究。截止2022年4月，已在J. Am. Chem. Soc., Nature Commun., Joule等期刊发表研究论文~80篇，是30余项中外发明专利的发明人，主持国家省市各级基金和产业界横向合作项目十余项，《物理化学学报》和《电化学》青年编委。【摘要】 锂电池的界面稳定化学对电池循环寿命和安全性影响极大，聚焦界面化学研究是实锂电池长循环寿命和高安全性突破的关键。我们致力于锂电池界面化学研究，近几年围绕着锂电池的三个界面问题，即电极活性材料的界面化学稳定性、电极｜电解液界面的循环稳定性、以及固态金属锂电池固-固界面的离子传输挑战开展研究，提升锂电池的性能。在这个报告中，我将跟大家分享我们在锂电池表界面分析中的一些经验。岛津企业管理（中国）有限公司应用工程师 赵同新从事电子显微分析十多年，专长于材料表征，在材料微区测试和金属构件的失效分析上有着丰富的经验，曾参与CNAS压力容器失效分析机构认可标准制定和研讨。在大型的行业研讨会上主讲过《金属构件的失效分析》、《汽车材料的电子探针测试与分析》、《含超轻元素矿物的微区定量测试》、《电子探针及其在材料测试中的应用》等专题。现专职于微区定量测试研究，负责不同行业材料的应用开发。对多种材料的微区观察、测试和分析需求有着深入的理解，为行业用户提供现场技术支持及应用解决方案。【摘要】 介绍超轻元素和稀土元素的电子探针测试特点、NdFeB磁性材料微区定量测试方法探讨、NdFeB磁性性能改善晶界扩散Tb/Dy的表征等问题。天津大学教授 罗浪里天津大学分子+研究院教授，国家青年人才计划入选者，在纽约州立大学获得博士学位，先后在美国西北大学、能源部西北太平洋国家实验室从事研究工作。主要研究方向为原位透射电子显微学在异相催化、锂电池等领域的应用，以第一/通讯作者在Nature Mater., Nature Nano., PNAS, JACS, PRL, Angew等杂志上发表论文40余篇。【摘要】 气体与金属界面的相互作用是相催化研究的核心科学问题之一。反应气体在金属表面上的吸附、解离和反应过程决定了催化反应的机理和金属催化剂的性能。金属催化剂设计中的表观形貌、表面原子结构、元素掺杂、物相以及应变调控等等策略都需要对于金属催化剂表面原子级的精准表征。更重要的是，反应气体分子与上述金属催化剂表面的相互作用的原子过程，厘清这些原子过程既可以为反应机理的研究例如活性位点的确定提供直接证据，又可以为催化剂的衰减机制研究提供有力证据，从而优化催化剂设计。 在诸多高分辨原位表征手段中，透射电子显微学一直走在催化科学研究的应用前沿。球差矫正的扫描透射成像（AC-STEM）以其亚埃级的空间分辨率，成为催化剂材料中单原子、原子团簇以及原子尺度结构调控几乎唯一的直接结构表征手段。另一方面，球差校正环境透射电镜（AC-ETEM） 作为原位透射电镜技术中为催化研究而开发的技术，为样品室创造出加热/气体环境的同时保持基本不损失电镜本身的分辨率，是研究催化剂在反应气体中动态变化的强有力的手段之一。本工作以广泛用于合成甲醇、水煤气转换、CO/烃类选择氧化等众多反应的铜基催化剂为例，研究了铜及合金单晶表面和纳米颗粒在CO氧化反应、水蒸汽中反应条件下的动态结构的变化，厘清了一系列反应气体驱动的活化原子机理，丰富了催化理论以及指导原子精准催化剂的设计。东南大学研究员 卢晓林研究员，博士生导师，东南大学生物科学与医学工程学院，生物电子学国家重点实验室。任多个协会/学会委员或会员，曾参与评审科技部、科技委和省一级基础研发和应用类项目等。【摘要】 和频振动光谱（Sum frequency generation vibrational spectroscopy，SFG）技术最近几十年来发展迅速。由于这种二阶光学技术本身所具有的表界面选择性和对分子基团取向的敏感性，已经成为了研究物质表界面的一种重要和有效的工具。报告将介绍和频振动光谱在高分子和生物界面研究方面的一些成果。会议报名：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/