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班布特罗残留

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  • 盐酸克伦特罗双峰和残留问题

    盐酸克伦特罗双峰和残留问题

    [font='Times New Roman'] [font=宋体]各位前辈,[/font] [font=宋体]萌新求助。[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]萌新做了盐酸克伦特罗测定,[/font] [font=宋体]在跑测试样的时候,[/font] [font=宋体]得到了如下图谱[/font][/font][font=宋体][font=宋体]。流动相是甲酸酸化过的水和乙腈。[/font] [font=宋体]仪器是[/font][font=Times New Roman]AB[/font][font=宋体]的[/font][font=Times New Roman]api4000[/font][font=宋体]。测试样是[/font][font=Times New Roman]240ppb[/font][font=宋体]的甲醇溶解的克伦特罗标准品和克伦特罗[/font][font=Times New Roman]D9[/font][font=宋体]内标物。 进样量[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]微升, 流动相流速[/font][font=Times New Roman]0.4[/font][font=宋体]毫升每分钟。色谱柱是岛津的[/font][font=Times New Roman]2.0mm X 50mm 1.6[/font][font=宋体]微米。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]质谱图里有四个峰,[/font] [font=宋体]萌新判断第一个是克伦特罗盐酸盐,[/font] [font=宋体]第二个是克伦特罗,[/font] [font=宋体]第三个和第四个是克伦特罗残留。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]请问如何优化条件,[/font] [font=宋体]解决双峰和残留问题呢[/font][font=Times New Roman]? 拜谢 [img=Clenbuterol 240ppb testrun,690,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201243121935_6191_5492007_3.jpg!w690x380.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb testrun 01,690,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201245484139_446_5492007_3.jpg!w690x377.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb testrun parametre,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201251327903_4534_5492007_3.jpg!w690x223.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb Gradient Curve,534,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201254059976_4411_5492007_3.jpg!w534x187.jpg[/img][/font][/font]

  • 农兽药残留检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-7719.html[/url]农药残留物是指由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物,包括与兽药有关的杂质残留。残留的农/兽药对人体健康会造成严重的威胁,国家对农/兽药残留引起的食品安全问题也日渐严格监控。CTT可检测上百种农兽药残留,为您的农产品及原料把关,为您的农畜产品质量安全保驾护航。我司可测试的农兽残项目(包括但不限以下):[table=518][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]农药残留项目[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机氯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]六六六、滴滴涕、艾氏剂、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、灭蚁灵、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机磷类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]敌敌畏、久效磷、甲拌磷、苯线磷、甲基嘧啶磷、甲基异柳磷、乙硫磷、倍硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、乐果、氧乐果等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]拟除虫菊酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氨基甲酸酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]涕灭威、呋喃丹、多菌灵、抗蚜威、异丙威等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]其他类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]哒螨灵、三氯杀螨醇、双甲脒、毒杀芬、咪鲜胺、莠去津、多效唑、代森锰锌、福美双、乙烯利、氟菌唑、氟虫腈等[/font][/td][/tr][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]兽药残留[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氯霉素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]硝基呋喃代谢物类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]5-[/font][font=微软雅黑, &]吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮(呋喃它酮AMOZ)、氨基脲(呋喃西林SEM)、1-氨基-2-内酰脲(1-氨基-2-乙内酰,呋喃妥因AHD)、3-氨基-2-噁唑烷基酮(呋喃唑酮AOZ)等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]喹诺酮类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]伊诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]磺胺类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]四环素族类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]β-受体激动剂[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、喷布特罗、妥布特罗、氯丙那林、特布他林等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]激素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、倍氯米松、氢化可的松、睾酮、丙酸睾酮、群勃龙、醋酸甲地孕酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、司坦唑醇等[/font][/td][/tr][/table]

  • 【分享】液质联用法测定猪肝中克仑特罗残留的不确定度分析

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152855][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法测定猪肝中克仑特罗残留的不确定度分析.pdf[/url] 测量不确定度是衡量测试结果准确性和可靠性的重要参数,测量结果的可用性很大程度上取决于其测量不确定度的大小,测量结果的表述必须同时包含被测量的值及与该值相关的测量不确定度,才是完整并有意义的。本文以猪肝中克仑特罗的残留测定方法为例对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]在兽药残留测定方面的不确定度进行研究,建立了一套合理、完整的评定方案。

  • 【资料】动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

    1 范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为:特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理试样加入内标物后,用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,与N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)进行衍生化反应,于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪上进行测定。内标法定量。 4 试剂和溶液所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验室用水为去离子水,应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1 甲醇4.2 乙酸乙酯:色谱纯4.3 氨水4.4 盐酸4.5 0.2mol/L盐酸溶液:取盐酸(4.4)9mL,加水至500mL,摇匀,即得。4.6 30mmol/L盐酸溶液:取0.2mol/L盐酸溶液(4.5)15mL,加水至100mL,摇匀,即得。4.7 无水硫酸钠:450℃干燥12h,备用。4.8 正己烷4.9 甲苯:色谱纯4.10 衍生剂:N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)4.11 4%氨水/乙酸乙酯溶液:取氨水(4.3)4mL加乙酸乙酯(4.2)至100mL,超声15min,充分混匀,即配即用。4.12 SLS阳离子交换固相萃取柱○1:每根柱填料量为400mg,柱体积5mL。4.13 标准品:特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺,纯度≥98%。4.14 同位素内标物:D9-克伦特罗100μg/mL,D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15 β2-兴奋剂标准储备液:取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品(4.13)10mg,○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称,给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便,而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定,分别置100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,其浓度均为0.1mg/mL,置-20℃以下冰箱中保存,有效期为6个月。4.16 β2-兴奋剂混合标准工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液(4.15)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。4.17 β2-兴奋剂内标工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物(4.14)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。5 仪器设备实验室常用仪器设备和5.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪:配有电子轰击(EI)源5.2 离心机:最大转速9000r/min或以上5.3 组织绞碎机5.4 组织匀浆机:最大转速10000r/min或以上5.5 分液漏斗:125 mL5.6 具塞玻璃试管:5mL,10mL5.7 涡旋混合器5.8 分析天平:感量0.00001g,0.01g5.9 超声波清洗器5.10 离心管:50mL,10mL5.11 氮吹仪5.12 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]:量程20μL~200μL,100μL~1000μL

  • 【资料】用于氯霉素、克伦特罗和雌二醇三种兽药残留检测的高通量悬浮芯片技术研究

    用于氯霉素、克伦特罗和雌二醇三种兽药残留检测的高通量悬浮芯片技术研究摘要:目的建立一种氯霉素、克伦特罗和雌二醇(17-beta-estradiol,E2)的3种兽药残留的新型高通量悬浮芯片检测技术。方法:合成3种兽药的牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)结合物,并进行紫外和质谱鉴定。绘制出3种兽药残留检测的标准曲线;对不同浓度的干扰物和待测物分组,以此进行特异性检测和盲样测定。并用扫描电子显微镜(简称电镜)进行微球表面微观结构观察。悬浮芯片检测的标准曲线方程和方程相应的决定系数(R^2)表现良好,R^2〉0.99;3种兽药悬浮芯片的检测区间分别为(40.00~6.25)×10^5ng/L,(50.00-7.81)×10^5ng/L和1.00×10^3~7.29×10^5ng/L;最低检出限为:40ng/L、50ng/L和1μg/L;同时,悬浮芯片的特异度测试良好,与其他药物无明显交叉反应;对盲样测定的检测浓度值与实际浓度偏差在8.09%-17.03%,可认为偏差较小。原文:资料中心。

  • 残留农药测试仪的应用

    残留农药测试仪的应用

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141136145969_829_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  残留农药测试仪是用于检测农产品和食品中农药残留的仪器或设备,其应用广泛,涵盖了以下领域:  食品安全监测:应用最广泛的领域之一。残留农药测试仪用于监测食品中的农药残留物,确保食品不含有超过法定限量的农药残留。这有助于保护消费者的健康。  农产品质量控制:农产品生产者和加工商使用残留农药测试仪来检测他们的产品中的农药残留,确保农产品符合质量标准和法规。这对于提高农产品的质量和市场竞争力非常重要。  农药使用监管:政府和监管机构使用残留农药测试仪来监管和控制农药的使用,以确保农民在农田中正确使用农药,遵循农药使用法规。这有助于减少不合格农产品的生产。  国际贸易:在国际贸易中,残留农药测试仪被用于检验出口和进口的食品和农产品,以确保它们符合目的地国家或地区的食品安全标准和法规。  食品生产监督:食品生产企业和加工厂可以使用残留农药测试仪来检测其原材料和成品中的农药残留物,确保产品质量和合规性。  科学研究:残留农药测试仪也被用于科学研究,用于了解农药在不同农产品和环境中的残留情况,以及评估农药的降解和分布特性。  紧急事件响应:在农产品上出现农药残留超标或食品安全危机时,残留农药测试仪可以用于紧急事件响应,快速检测食品样品中的农药残留物,并采取必要的措施以保护公众健康。  环境监测:除了食品和农产品,残留农药测试仪还可以用于监测环境样品中的农药残留,以了解农药对生态系统的影响。  总之,残留农药测试仪在多个领域中都有广泛的应用,对于保护人类健康、农产品质量和环境保护都具有重要作用。

  • 【分享】欧盟临时调高胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量

    欧盟委员会2011年5月12日发布委员会法规(EU)No 460/2011:修订欧盟议会和欧盟委员会法规(EC)No 396/2005,发布关于胡萝卜中的氯虫酰胺(DPX E-2Y45)的最大残留限量法规。法规将胡萝卜中的氯虫酰胺(DPX E-2Y45)的最大残留限量由0.02ppm调整为0.08ppm,调整后限量的适用期到2012年12月31日截止,截至期后,除非法规做出更改,否则胡萝卜中的氯虫酰胺(DPX E-2Y45)的最大残留限量仍为0.02ppm。法规(EU)No 460/2011详情参见:http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2011:124:0023:0040:EN:PDF

  • 【原创大赛】固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化

    【原创大赛】固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化

    [align=center]固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化[/align][align=left]1、前言 克伦特罗(Clenbuterol)既不是兽药,也不属于添加剂,而是一种激素类物质,俗称“瘦肉精”,该物质能促进动物体内脂肪分解代谢,增加蛋白质合成,提高瘦肉率,然而人体食用高残留量的内脏组织或者累计摄入量超过一定值时便可能引发食物中毒事件。1997 年我国明令禁止在畜牧行业生产、销售和使用克伦特罗,但是非法使用克伦特罗的事件仍时有发生。 目前,现行有效的标准中测定克伦特罗的方法有酶联免疫法、胶体金免疫层析法、液相色谱法和质谱法,针对不同的样品基质和实验室条件可以选择合适的测定方法。国家标准GB/T 22944-2008中采用液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克伦特罗的残留量,但是实验室没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],关于高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的文献也不多,于是尝试建立固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的方法并对测试条件进行优化。2、实验方法2.1 仪器和试剂 Waters e2695液相色谱仪(主要包括2998光电二极管矩阵检测器,柱温箱,自动进样器,自动脱气四元梯度泵等);微型漩涡混合仪;12位固相萃取真空装置;12位干浴氮吹仪; Millpore超纯水系统。 甲醇中盐酸克伦特罗标准溶液(250μg/mL,坛墨质检);甲醇、乙酸乙酯和乙酸为色谱纯;乙酸钠、乙酸铵、磷酸二氢钠、氨水和磷酸为分析纯;实验用水为Millpore超纯水系统制得,18MΩ• cm,25 ℃。2.2色谱条件 色谱柱:CNW Athena C18-WP(250mm×4.6mm ,5μm) 流动相:甲醇:磷酸二氢钠(0.02mol/L)=40:60 流速:1.0mL/min 进样体积:20μL 柱温:30℃ 检测波长:210nm3 结果与讨论3.1 检测波长的确定 采用Waters 2998二级管阵列检测器的3D扫描功能,在波长190~400nm范围内对高浓度的克伦特罗标准工作溶液进行测定,并在克伦特罗出峰位置提取光谱图,见下图,从图中可以看出,克伦特罗的最大吸收波长在210nm附近,因此选择210nm作为检测波长,此时克伦特罗的响应值最大。[/align][align=center][img=,690,345]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301354_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2 流动相的选择3.2.1甲醇-水为流动相3.2.1.1 流动相pH值对测定结果的影响 首先参考GB/T 5009.192-2003第二法中的色谱条件,以甲醇-水为流动相进行测试,然而结果并不理想,克伦特罗标准溶液在此流动相下并未出峰,几番尝试后决定更换流动相。看到几个采用质谱测定的标准方法均在流动相中加入了酸,于是仍然以甲醇-水为流动相,往水中加入不同体积的磷酸溶液,考察pH值对克伦特罗测定结果的影响(甲醇:水=30:70),测定结果见下图。[/align][align=center][img=,583,845]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301356_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 从上述测定结果中可以发现,未调pH时色谱图中并没有明显的色谱峰,流动相中加入磷酸后克伦特罗在8min左右出峰;随着磷酸加入量的增加,其出峰时间提前并且峰高与峰面积也随着增加;当进一步提高流动相中磷酸含量时,克伦特罗的出峰时间逐渐延长,但是峰面积保持不变。这可能是由于克伦特罗呈弱酸性,在水溶液中以离子形态存在,降低了在C18色谱柱上的保留行为,而磷酸的加入能够抑制克伦特罗的电离,使其以分子的形态存在,增加克伦特罗在C18色谱柱上的保留,并改善峰形。当pH=3.5时,克伦特罗呈部分解离的状态,因此虽然能够出峰,但是峰面积偏小,而当pH=3.0时,克伦特罗则全部以分子形态存在,峰面积保持不变。随着磷酸加入量的增加,克伦特罗的出峰时间延长,峰展宽变大,峰高变小,方法的灵敏度也随着降低。3.2.1.2 流动相比例对测定结果的影响 流动相中有机相比例对高效液相色谱的分离行为有很大影响,调节流动相比例可以改善待测组分的峰形、出峰时间以及与杂质组分的分离度,因此实验中考察了有机相比例对克伦特罗测定结果的影响(pH=2.8),测定结果见下图。从图中可以看出,提高流动相中甲醇含量对克伦特罗的出峰时间有很大的影响,当流动相中甲醇含量为20%时,克伦特罗的出峰时间为17min左右,而当流动相中甲醇含量为45%时,克伦特罗的出峰时间提前到3min左右,而且与溶剂峰重叠,不利于定性和定量分析。[/align][align=center][img=,578,826]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301359_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.1.3 方法重复性测试 根据上述测试结果,初步决定采用甲醇:水(pH=2.8)=30:70的流动相条件进行测试,然而在测试过程中发现,此流动相条件下克伦特罗的保留时间不稳定,随着进样次数的增加,保留时间不断前移,6针进样后克伦特罗保留时间的相对标准偏差(RSD)值为1.3%。产生保留时间漂移的原因可能有两种(1)色谱柱的性能下降,流动相中加了磷酸,色谱柱平衡所需的时间比较长(这是一根服役了很久的色谱柱);(2)此流动相条件的缓冲能力弱,在线混合以及样品的加入导致流动相的pH值发生变化,从而保留时间不稳定。于是修改流动相条件,pH值保持不变,将流动相中甲醇的比例由30%提高至40%,重新考察方法的重复性,实验结果见下图。实验表明,甲醇:水(pH=2.8)=40:60时方法具有较好的重复性,连续6针进样,克伦特罗保留时间的RSD值为0.1%。[/align][align=center][img=,589,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301401_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.2甲醇-磷酸盐为流动相 通过上述实验,初步确立了以甲醇-水为流动相测定克伦特罗的高效液相色谱条件,并对部分实验参数进行了优化,然而上述实验结果均是针对克伦特罗标准工作溶液进行的测定,样品成分单一,没有杂质干扰,因此不用考虑杂质与克伦特罗之间的分离度。色谱条件为甲醇:水(pH=2.8)=40:60时虽然解决了方法重复性的问题,但是从色谱图中可以看到,此时克伦特罗的出峰时间较早,仅需3.5min左右就能出峰,而且出峰时间早于溶剂峰,在实际样品分析中很容易受到杂质峰的影响,此方法是否适合测定蜂蜜中的克伦特罗残留量还需进一步验证。 在对蜂蜜样品测定验证之前,先尝试寻找是否有更合适的流动相。以甲醇-水为流动相进行测试时,磷酸的加入对克伦特罗的出峰影响较大,于是尝试改用甲醇-磷酸盐为流动相进行下一步测试。从流动相pH值、流动相比例和方法重复性3个方面对方法进行考察,磷酸盐选用0.02mol/L的磷酸二氢钠,通过磷酸调节流动相的pH值,实验结果见下图。实验表明,以甲醇-磷酸二氢钠(0.02mol/L)为流动相时,有机相比例对克伦特罗出峰时间也有很大的影响,pH值的影响较小,因此后续的实验中直接采用甲醇-磷酸二氢钠(0.02mol/L)为流动相,未对流动相的pH值进行调节。当甲醇:磷酸二氢钠(0.02mol/L)=40:60时,连续6针进样,克伦特罗保留时间的RSD值为0.1%,测试方法具有较好的重复性,同时,克伦特罗的出峰时间远离溶剂峰,可以减小样品中杂质组分对待测物质测定的干扰。[/align][align=center][img=,597,550]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301403_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.3甲醇-乙酸盐为流动相 在查阅文献的过程中发现,也有老师采用乙酸盐缓冲溶液对克伦特罗进行测定,于是决定试一下效果。同样,从流动相pH值、流动相比例和方法重复性3个方面对方法进行考察,乙酸盐选用0.02mol/L的乙酸铵,通过乙酸调节流动相的pH值,实验结果见下图。实验表明,采用甲醇-乙酸铵(0.02mol/L)为流动相时,有机相比例对克伦特罗出峰时间有很大的影响,pH值的影响较小,方法的重复性较好,但是此时基线噪音较大,峰高变小,影响方法的检出限。[/align][align=center][img=,581,588]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301405_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 通过上述实验,分别以甲醇-水、甲醇-磷酸盐和甲醇-乙酸盐为流动相,建立了高效液相色谱法测定克伦特罗的方法,并对部分实验条件进行了优化,在实验中发现了各自方法的优缺点,哪种方法更适合蜂蜜中克伦特罗的测定,还需用蜂蜜样品进行验证。3.3 样品前处理 蜂蜜中通常不含有克伦特罗,即使有,其残留值也很小,而且蜂蜜为半固态粘稠样品,无法直接进样测定,因此需要对蜂蜜样品进行前处理。前处理过程主要包含提取、富集、净化和浓缩4个步骤,此次实验蜂蜜中克伦特罗的提取方法参考GB/T 22944-2008:称取约2g蜂蜜样品于50mL离心管中,加入20mL乙酸钠缓冲溶液(0.2mol/L,pH=5.0),漩涡混匀,蜂蜜完全溶解后备用。 样品中克伦特罗残留量富集、净化的方法有很多种,本次实验分别参照标准GB/T5009.192-2003、SN/T1924-2007、SN/T1924-2011以及GB/T22944-2008,采用CNWBONDWCX(500mg,6mL)、CNWBOND SCX(500mg,6mL)、CNW Poly-Sery MCX(60mg,3mL)和CNW Poly-SeryHLB(500mg,6mL)固相萃取柱对蜂蜜中的克伦特罗残留量进行富集、净化,其中SN/T1924-2007标准已作废,但是标准中所涉及的富集净化方法也曾出现在上海安谱实验科技股份有限公司(以下简称上海安谱)的技术应用文章中,因此对此方法也做了尝试。同时,采用Oasis MCX(60mg,3mL)和OasisHLB(200mg,6mL)固相萃取柱对蜂蜜中的克伦特罗残留量进行富集、净化,简单比较了不同品牌固相萃取柱在净化效果、回收率等性能方面的差异。[/align][align=center][img=,578,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301407_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 固相萃取柱所用的填料不同,活化和净化方法也有所区别,具体实验方法如下: (1)WCX固相萃取柱 依次用5mL乙醇和5mL水活化固相萃取柱,将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中,分别用5mL水和5mL 乙醇淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,真空抽干2min,最后用10mL氨水-乙醇溶液(体积比2:98)进行洗脱,收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干,准确加入1mL水溶解残渣,过0.22μm滤膜后,进样测定。 (2)SCX固相萃取柱 依次用5mL甲醇、5mL水和5mL0.03mol/L盐酸溶液活化固相萃取柱,将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中,分别用5mL水和5mL甲醇淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,真空抽干2min,最后用10mL氨水-甲醇溶液(体积比5:95)进行洗脱,收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干,准确加入1mL水溶解残渣,过0.22μm滤膜后,进样测定。 (3)MCX固相萃取柱 依次用3mL甲醇、3mL水和3mL 0.1mol/L盐酸溶液活化固相萃取柱,将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中,分别用3mL 0.1mol/L盐酸溶液、3mL水和3mL50%甲醇淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,真空抽干2min,最后用5mL氨水-甲醇-乙酸乙酯溶液(体积比5:45:50)进行洗脱,收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干,准确加入1mL水溶解残渣,过0.22μm滤膜后,进样测定。 (4)HLB固相萃取柱 依次用5mL甲醇和5mL水活化固相萃取柱,将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中,分别用5mL水和5mL甲醇淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,真空抽干2min,最后用10mL氨水-甲醇溶液(体积比5:95)进行洗脱,收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干,准确加入1mL流动相溶解残渣,过0.22μm滤膜后,进样测定。[/align][align=center][img=,578,190]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301408_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4 蜂蜜样品的测定3.4.1甲醇-水为流动相 以甲醇-水(pH=2.8)为流动相,测定固相萃取柱净化后的蜂蜜及蜂蜜加标样品,考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响。 当甲醇:水(pH=2.8)=40:60时,测定结果见下图。从图中可以看出,蜂蜜样品提取后直接进样测定色谱图中,在克伦特罗保留时间处有一个很大的杂质峰,虽然该杂质峰经HLB固相萃取柱净化后消失,但是实际检测时该杂质峰对克伦特罗仍然存在隐患,如果净化不干净,就可能出现假阳性的结果,同时,在该流动相条件下,样品在2~6min内有许多杂质峰,影响克伦特罗与杂质组分之间的分离度。对比HLB与MCX固相萃取柱净化后测定的色谱图,在此色谱条件下,HLB的净化效果要优于MCX固相萃取柱,蜂蜜样品经HLB固相萃取柱净化后杂质峰明显减少,MCX固相萃取柱净化后仍有杂质组分会对克伦特罗的测定产生干扰。[/align][align=center][img=,581,863]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301411_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 改变流动相比例,测定蜂蜜加标样品经MCX固相萃取柱净化后的样品,改善克伦特罗与杂质间的分离度,实验结果见下图。从图中可以看出,当甲醇:水(pH2.8)=30:70时克伦特罗与杂质组分的分离度较差,不能实现基线分离;当甲醇:水(pH2.8)=20:80时,克伦特罗与杂质组分虽然能实现基线分离,而且附近没有杂峰干扰,但是此时克伦特罗的峰高变小,灵敏度变低,不利于低浓度克伦特罗残留量的检查。[/align][align=center][img=,584,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301413_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4.2甲醇-乙酸铵为流动相 以甲醇-乙酸铵(0.02mol/L)为流动相,测定MCX固相萃取柱净化后的蜂蜜加标样品,考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响,实验结果见下图。从图中可以看出,当流动相为甲醇:乙酸铵(0.02mol/L)=60:40时,克伦特罗的测定受到杂质组分的影响很大,克伦特罗出峰时基线较高,而且与杂质组分不能基线分离;当流动相为甲醇:乙酸铵(0.02mol/L)=40:60时,样品中克伦特罗的灵敏度明显降低。[/align][align=center][img=,586,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301414_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4.3甲醇-磷酸二氢钠为流动相 以甲醇-磷酸二氢钠(0.02mol/L)为流动相,当甲醇:磷酸二氢钠(0.02mol/L)=40:60时,测定固相萃取柱净化后的蜂蜜及蜂蜜加标样品,考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响,实验结果见下图。从图中可以看出,当甲醇:磷酸二氢钠(0.02mol/L)=40:60时,克伦特罗与样品中的杂质实现基线分离,其保留时间附近的干扰组分较少,灵敏度能够满足残留量检测的要求。同时,在此色谱条件下,蜂蜜加标样品只需经过简单的提取便能直接测定,给高残留值蜂蜜样品的测定提供了便捷的方法(直接提取进样时的加标量远高于采用固相萃取柱净化时的加标量)。结合上述实验,最终本实验选择采用甲醇-磷酸二氢钠(0.02mol/L)为流动相对蜂蜜中克伦特罗残留量进行测定。[/align][align=center][img=,578,594]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301416_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,580,634]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301417_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 找到合适的流动相后,在该色谱条件下对固相萃取柱的净化效果进行考察。从上图可以看出,乙酸钠缓冲溶液提取后直接进样的色谱图中虽然也能检出克伦特罗,但是其加标量较大(约为固相萃取柱方法的20倍,该实验主要是为了考察杂质对待测物质的干扰),实际样品中克伦特罗的残留值远小于此次的加标量,因此实际样品测定时需要采用固相萃取柱对克伦特罗残留量进行富集、净化和浓缩。对比不同填料固相萃取柱对蜂蜜加标样品净化后测定的色谱图可以发现,以甲醇-磷酸二氢钠(0.02mol/L)为流动相时,CNWBOND SCX固相萃取柱净化后杂质组分的响应值依然很大,SN/T 1924-2007中采用了C18和SCX固相萃取柱串联的方法进行净化,而本实验仅采用了SCX固相萃取柱进行净化,这可能是导致杂质去除不完全的原因之一;采用其他几种固相萃取柱净化后,色谱图中杂质峰的响应值明显降低,其中采用WCX固相萃取柱净化后的色谱图中杂质少,基线比较平整。对比相同填料不同品牌固相萃取柱净化后的色谱图可以发现,两种品牌的固相萃取柱对杂质去除能力难分伯仲。3.5 标准曲线的绘制 准确吸取1.0mL盐酸克伦特罗标准溶液于25mL容量瓶中,用水稀释成浓度为10.0μg/mL的标准储备溶液。吸取适量体积克伦特罗标准储备溶液,用水稀释配成相应浓度的标准工作溶液,并按上述选定的色谱条件进行测定。以样品峰面积Y(mV)对质量浓度X(μg/mL)作图,得到线性回归方程Y=146893X+311,相关系数R2=0.9991,结果表明:克伦特罗含量在0.10~1.00μg/mL之间时,该方法呈现良好的线性关系。标准曲线见下图。[/align][align=center][img=,581,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301418_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.6 回收率的测定 称取约2g蜂蜜样品,共12份,往每份样品中加入0.50mL浓度为1.0μg/mL的克伦特罗标准工作溶液,样品经乙酸钠缓冲溶液提取后,分别采用上述6种固相萃取柱对样品进行净化,每种固相萃取柱做2平行,并以甲醇-磷酸二氢钠(0.02mol/L)为流动相进行测定,考察固相萃取柱的回收率,实验结果见下表。测定结果表明,6种固相萃取柱均具有较好的回收率,回收率大于85%,其中MCX和HLB固相萃取柱的回收率明显高于其他两种填料的固相萃取柱;实验中所使用的相同填料不同品牌的固相萃取柱回收率结果相近。[/align][align=center][img=,690,126]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301420_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]4、小结 (1)本实验建立了固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的方法,分别以甲醇-水、甲醇-乙酸盐和甲醇-磷酸盐为流动相,考察了流动相对测定结果的影响。实验结果表明,以甲醇-水为流动相时,流动相对pH值的缓冲能力较弱,克伦特罗的保留时间发生漂移;以甲醇-乙酸盐为流动相时,基线噪音较大,方法灵敏度低;以甲醇-磷酸盐为流动相,方法重复性好,灵敏度较高。 (2)实验中参考不同的标准方法对蜂蜜样品进行前处理,考察了前处理方法对样品净化和回收率影响,同时比较了固相萃取柱性能和品牌对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响。实验结果表明,固相萃取柱性能对蜂蜜中克伦特罗残留量的测定结果有很大的影响,4种不同填料的固相萃取柱中,MCX和HLB固相萃取柱的回收率较高,WCX和SCX固相萃取柱的回收率略低。 (3)实验中考察了WCX和SCX固相萃取柱的回收率较低的原因:WCX固相萃取柱在乙醇淋洗的过程中会有部分克伦特罗被淋洗下来,从而回收率降低;采用SCX固相萃取柱净化时,洗脱液的碱性需要足够强,否则洗脱不完全,但是提高洗脱液的碱性后,杂质也会一同被洗脱下来。 (4)通过此次实验可以发现,流动相条件和固相萃取柱的选择对样品测定具有很大的影响,不同的流动相其洗脱能力不一样,截止波长也会有差别,实验中以甲醇-乙酸铵为流动相时基线噪音明显大于其中两种流动相;同样是MCX净化后的样品,以甲醇-磷酸盐为流动相时测定得到的样品色谱图中杂质要少于其他两种流动相。 (5)液相色谱虽然对克伦特罗具有较高的响应,但是与质谱相比,质谱具有更高的响应,因此对于残留量很低的样品,还是需要用质谱进行验证,液相方法可以作为前期的筛查手段,[/align]

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    农药残留测试仪的主要用途

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141135103243_9514_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  农药残留测试仪是一种用于检测食品和农产品中农药残留物的仪器或设备。其主要用途包括以下几个方面:  食品安全监测:农药残留测试仪被广泛用于监测食品中的农药残留物,确保食品不含有超过法定限量的农药残留物。这对于确保食品安全和消费者健康至关重要。  农产品质量控制:农药残留测试仪可用于检测农产品(如水果、蔬菜、谷物、肉类等)中的农药残留,以确保它们符合质量标准和法规。这有助于提高农产品的质量和市场竞争力。  农药使用监管:农药残留测试仪可用于监管和控制农药的使用,确保农民在农田作物上正确使用农药,遵循农药使用法规。这有助于减少不合格农产品的生产。  出口和进口检验:在国际贸易中,农药残留测试仪被用于检验出口和进口的食品和农产品,以确保它们符合目的地国家或地区的食品安全标准和法规。  食品生产监督:食品生产企业和加工厂可以使用农药残留测试仪来检测其原材料和成品中的农药残留物,确保产品质量和合规性。  科学研究:农药残留测试仪也常用于科学研究,用于了解农药在不同农产品和环境中的残留情况,以及评估农药的降解和分布特性。

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    原来用“表面皿”做全迁测试(模拟液快干时倒入表面皿), 如果模拟液中有残渣时,在“表面皿”内壁上会一圈一圈的显示,一般都是白色的。 现在为了省时间,用“烧杯”直接蒸干。请问如果有残渣时,会怎么分布? 有时会发现烧杯内壁上残留 黄色的斑点,一直认为是上面通风柜上面滴下来的(因为很像是从上面滴下来的)。问题: 残留物在烧杯中的分布是怎么样的? 颜色呢?

  • 【分享】生活中农药残留的恐惧与对策

    在食物所含的各种毒素中,农药是所有人群受害的的公分母。美国环保局证实,92种以上的农药有致癌作用。农药中的杀虫剂可导致畸形儿、神经损害及遗传基因突变等。儿童是农药中毒的首要受害者,中毒的机会是成人的4倍。婴幼儿食品主要是蔬菜,水果和牛奶等食品,含农药机会最大。  农作物在收割前,一般经过多次农药喷洒。所以,我们餐桌上的普通食物从里到外都有农药污染。以胡萝卜为例,它虽然不会直接受到农药的喷洒,但通过植物内外部的循环代谢,喷洒在莖叶上的农药,以及流失于土壤和水中的农药还是会最终进入胡萝卜。因此,平时的削皮只能清除小部分农药残留。  一般来说,食物中的农药分布有以下规律:第一,油脂含量高的农作物或食物中的农药残留较多。例如,大豆的农药含量高于小麦。第二,植物根部的农药残留最多,其次是茎叶,果实的农药残留最少。第三,有三类农作物的农药残留相对较少:有强烈刺激味道的、表面光滑的和带皮壳的。有强烈刺激味道的如辣椒、洋葱和大蒜,一般没有虫子,不需要洒农药;表面光滑的例如西红柿、茄子和青椒,农药残留滞留较少;带皮壳的如核桃、杏仁、花生、橘子和香蕉等。

  • 我国最严谨的农药残留国家标准发布

    日前,农业部与国家卫生计生委联合发布食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)。我国食品中农药最大残留限量指标将由现行的2293项增加到3650项,新增1357项。作为我国监管食品中农药残留的唯一强制性国家标准,该标准的颁布实施,标志着我国食品中农药残留国家标准体系建设取得重大进展,对生产有标可依、产品有标可检、执法有标可判,严格监管乱用、滥用农药,保证“产”出安全食品和“管”出安全食品具有重要意义。新发布的《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)在科学性、针对性和实用性上都有显著提升,力求用最严谨的标准,为最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责,确保人民群众“舌尖上的安全”提供法定的技术依据。新标准规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标,较2012年颁布实施的《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012),新增加了65种农药,43种(类)、1357项限量指标。此次新发布标准具有以下特点:扩大了食品农产品种类。新标准为284种(类)食品农产品规定了多种农药的残留限量标准,覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品。除常规的谷物、蔬菜、水果外,首次制定了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农残限量值,基本覆盖百姓经常消费的食品种类。覆盖了农业生产常用农药品种。为防治各种病虫害对农作物生长的侵害,我国不同地区、不同农作物生产中经常使用的农药品种大约为350个左右,而新标准为387种农药制定了最大残留限量标准,基本覆盖了常用农药品种,今后覆盖面还会进一步扩大。重点增加了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准。针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标问题,多发、易发问题,新标准重点规定了鲜食农产品中农药残留限量,为115个蔬菜种(类)和85个水果种(类)制定了2495项限量标准,比2012版本增加了904项限量标准。新增蔬菜水果限量占总新增限量的67%,其中水果上农药残留限量增加473项,蔬菜(包括食用菌)上农药最大残留限量增加431项。

  • 【转帖】农业部关于发布《国家兽药残留基准实验室管理规定》的通知

    农业部文件农医发[2008]1号农业部关于发布《国家兽药残留基准实验室管理规定》的通知各省(市、区)畜牧兽医(农牧、农业、动物卫生监督)厅(局、办)、新疆生产建设兵团农业局,国家兽药残留基准实验室:为加强兽药残留监控工作,规范国家兽药残留基准实验室活动,进一步提高国家兽药残留基准实验室效能,根据《兽药管理条例》规定,我部制定了《国家兽药残留基准实验室管理规定》,现予发布,请参照执行。附件:《国家兽药残留基准实验室管理规定》二〇〇八年一月二日

  • 【资料】【转帖】兽药残留的原因、危害及对策

    兽药残留的原因、危害及对策兽药残留的原因不执行休药期规定一些畜禽养殖场(户)不按休药期的要求,在畜禽出栏前或奶用畜产奶期间还继续使用兽药,造成兽药残留,最为典型的是患乳房炎的产奶牛在用抗生素治疗期间,所产的“抗生奶”仍然出售,供人食用。   动物疫病威胁,导致滥用药物由于我国目前动物疫病时有发生,给养殖业带来极大威胁,且造成很大经济损失,一些养殖场(户)为减少动物疫病的发生及死亡,提高成活率,增加经济效益,滥用药物,特别是滥用抗生素。   违规使用盐酸克伦特罗(俗称“瘦肉精”)等违禁兽药盐酸克伦特罗、喹乙醇等药物能改善畜禽胴体品质,加快生长速度,提高瘦肉率,但对人体健康危害严重。一些不法生产经营企业和养殖场(户)为追求经济利益,在饲料中添加“瘦肉精”等禁用兽药,造成多起中毒事件。   生产、经营、使用假冒伪劣兽药、违禁药物。   小规模兽药企业过多,其产品质量难以达到标准,同时增加了监管难度。   法律滞后,监管不力国家对兽药残留检验、监测、监管立法滞后,没有明确的法律法规进行规范,缺乏专门监管机构和监管队伍,导致监管不力。   养殖水平较低长期以来,我国畜禽饲养仍以农户散养为主,而且在短时期内不可能得到根本改变。分散饲养,加大了控制兽药残留的难度。   对兽药残留的危害认识不足由于药残需要通过实验室检测才能发观,人们无法用感官发现,故容易被人忽视。   兽药残留的危害过敏反应动物使用抗生素后可在体内残留累积,人类食用含抗生素残留的动物产品可引起过敏反应,严重者可危及生命。   中毒一些含药残的动物产品可引起人体中毒,最典型的莫过于国内外都曾发生过的食入含有盐酸克伦特罗的猪内脏发生的中毒。   产生抗药性人体食用含抗生素残留的动物产品达到一定量以后,使敏感菌产生耐药性,人类感染后使用抗生素无效或药效下降,对人体健康构成很大威胁。   三致作用一些药残进入人体后具有致癌、致畸、致突变作用。如呋喃西林是一种致癌抗生素,其残留对人体产生致癌作用;丙咪唑类药物残留对人体产生致畸、致突变作用。   激素样作用兽用激素类药物残留,影响人体正常激素水平和功能,使儿童肥胖、早熟等。   影响贸易由于畜产品药物残留危及人体健康,使用违禁兽药及药物残留超标,导致我国畜产品出口受阻,极大地影响了畜牧业的健康持续发展。   如何应对兽药残留   加快立法进度,加大执法力度建立和完善各项法律法规、饲料安全标准、动物产品有毒有害物质及兽药残留标准,使对兽药残留的监控、对违规用药造成残留超标事件的查处等活动能够依法进行。   健全机构加快兽药残留管理和监测机构的建立和完善,使之形成从中央到地方完整的兽药残留管理和检测网络。   严格执法畜牧兽医行政部门要严格执行《兽药管理条例》、《饲料和饲料添加剂管理条例》及其配套规章、规定,规范企业生产、经营行为;加大执法检查力度,严厉查处在饲料中使用违禁药品的行为。   制定计划建立兽药残留监控计划,尤其要制定未来5年至10年的兽药残留监控计划。把对人体健康危害大、国外重点监测、国内有滥用倾向的兽药列入重点监控计划中。   加强监测兽药饲料监察机构应加强畜产品安全控制的意识,主动承担检测、监测和科研任务,对养殖场(户)、屠宰场和食品加工厂开展兽药残留的实际检测工作,为兽药残留的控制提供科学依据。   广泛宣传通过各种新闻媒体及多种措施进行宣传,使养殖场(户)、兽药生产和经营单位(个人)、饲料和饲料添加剂的生产、经营单位(个人)以及广大消费者了解、掌握科学使用兽药和饲料安全的重要性,提高全民对畜产品安全问题的认识,降低药残危害。   改革兽医管理体制加强对饲料生产企业、兽药生产企业及养殖过程的监管。   积极推进兽医体制改革将政府行为与市场行为、执法行为与服务行为区别开来,逐步推行官方兽医制度和兽医从业资格准入制度,突出执法职能,本着精简高效、责权分明、规范执法、强化服务、完善机构、稳定队伍的原则,建立新型的兽医体系。   建立标准养殖小区规范养殖技术,强化养殖过程的监管。   畜禽养殖场必须在规定停药期后,方可出栏畜禽,在休药期间不得出售畜禽供人食用。   在饲养过程中使用的兽药必须是国家有关法规允许使用的,不得使用违禁药物、未被批准的药物、可能具有“三致”作用和过敏反应的药物。   做好用药记录,妥善保存备查。   严厉查处生产、经营、使用违禁兽药的行为。对违反国家规定的兽药生产(经营)企业、饲料厂、畜禽养殖场(户)要严厉查处,对查出的含违禁药物的饲料、兽药、畜禽及其产品要坚决进行无害化处理,并对有关单位(个人)进行严厉处罚。   提倡畜禽标准化、规模化和集约化饲养加大动物疫病防治力度,减少疫病发生;加强科学饲养管理,提高动物抗病力,减少药物使用,降低(避免)药残,确保动物源性食品质量安全。

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